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  • 21
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    Nachbargruppen-Beteiligung und Ringerweiterung bei Heterolysen in der Tricarbonyl-cyclopentadien-eisen-Reihe (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 104 (1971), S. 2781-2785 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neighbouring Group Participation and Ring Expansion in the Heterolyses of Tricarbonylcyclopentadieneiron DerivativesHeterolysis of tricarbonyl[5-endo-methyl-5-exo-(tosyloxymethyl)cyclopentadiene]iron (3a) in (CH3CO)2O/aqueous HBF4 at 30° leads to the tricarbonyl(1-methylcyclohexadienyl)iron cation resulting from neighbouring group participation of the cyclopentadiene iron moiety and ring expansion. The cation is isolated as hexafluorophosphate 4 in 80% yield. In contrast, the geometrical isomer tricarbonyl[5-exo-methyl-5-endo-(tosyloxymethyl)cyclopentadiene]iron (3b) is slowly decomposed under the same conditions producing CO and Fe2+ salt; no complex product could be detected.
    Notes: Tricarbonyl-[5-endo-methyl-5-exo-tosyloxymethyl-cyclopentadien]-eisen (3a) heterolysiert in (CH3CO)2O/wäßr. HBF4 bei 30° unter Nachbargruppen-Beteiligung der Cyclopentadien-eisen-Gruppierung und Ringerweiterung. Das gebildete Tricarbonyl-[1-methyl-cyclohexadienyl]-eisen-Kation wird als Hexafluorophosphat 4 mit 80% Ausb. isoliert. Im Gegensatz dazu wird das zu 3a geometrisch isomere Tricarbonyl-[5-exo-methyl-5-endo-tosyloxymethyl-cyclopentadien]-eisen (3b) im gleichen Medium langsam zersetzt unter Bildung von CO und Fe2+-Salz; komplexe Produkte konnten nicht gefunden werden.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19711040915
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  • 22
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    Übergangsmetall-Carben-Komplexe, XXXVI. Mercaptocarben-pentacarbonyl-Komplexe von Chrom(0) und Wolfram(0) (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 105 (1972), S. 150-161 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Carbene Complexes, XXXVI. Thiocarbenepentacarbonyl Complexes of Chromium(0) and Tungsten(0)(Methylmethoxycarbene)pentacarbonylchromium(0), (phenylmethoxycarbene)pentacarbonylchromium(0), and (methylmethoxycarbene)pentacarbonyltungsten(0) react with thiols as follows: Nucleophilic substitution of the methoxy group gives the corresponding thiocarbenepentacarbonyl complexes of chromium and tungsten, (CO)5MC(SR')R (1-7). The position of the vCO-bands of shortest wavelength, the energy barrier for rotation about the carbene carbonsulphur bond, the ionisation potentials, and the dipole moments of the thiocarbene complexes demonstrate that, in respect of their effective ligand→metal→CO charge transfer capability, the thiocarbene ligands lie between the alkoxy- and aminocarbene ligands.
    Notes: Methylmethoxycarben-pentacarbonyl-chrom(0), Phenylmethoxycarben-pentacarbonyl-chrom (0) und Methylmethoxycarben-pentacarbonyl-wolfram(0) reagieren mit Thiolen gemäß unter nucleophiler Substitution der Methoxygruppe zu den entsprechenden Mercaptocarben-pentacarbonyl-Komplexen von Chrom(0) und Wolfram(0), (CO)5MC(SR')R (1-7). Die Lage der jeweils kurzwelligsten vCO-Bande, die Energiebarriere für die Rotation um die Carbenkohlenstoffatom-Schwefel-Bindung, die Ionisierungspotentiale und die Dipolmomente der Mercaptocarben-Komplexe beweisen eine Mittelstellung der Mercaptocarben-Liganden zwischen den Alkoxy- und Aminocarben-Liganden hinsichtlich ihrer effektiven Ladungsübertragungsfähigkeit Ligand → Metall → CO.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19721050118
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  • 23
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    Übergangsmetallchalkogenverbindungen. Darstellung, Elektronen- und Schwingungsspektren von Diphenyl-dithiophosphinato-Komplexen (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 104 (1971), S. 1892-1904 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Chalkogen Compounds. Preparation, Electronic and Vibrational Spectra of Diphenyldithiophosphinate ComplexesThe preparation and properties of the chelate complexes of the diphenyldithiophosphinate ion Sn(dptpi)2, In(dtpi)3, As(dptpi)3, Sb(dptpi)3, Bi(dptpi)3, Co(dptpi)3, Rh(dptpi)3, Ir(dptpi)3, Pd(dptpi)2, Pt(dptpi)2 and Au(dptpi)3 are reported. From the electronic spectra of various compounds the diphenyldithiophosphinate ion can be placed in the spectrochemical series between the diethyldithiophosphate ion (dtp) and the chloride ion.  -  The nephelauxetic effect is greater than in dtp. Metal-sulfur stretching vibrations for all compounds are found between 270 and 329/cm.
    Notes: Darstellung und Eigenschaften der Chelatkomplexe des Diphenyldithiophosphinat-Ions Sn(dptpi)2, In(dptpi)3, As(dptpi)3, Sb(dptpi)3, Bi(dptpi)3, Co(dptpi)3, Rh(dptpi)3, Ir(dptpi)3, Pd(dptpi)2, Pt(dptpi)2 und Au(dptpi)3 werden beschrieben. Die ligandenfeld-theoretische Ausdeutung der Elektronenspektren verschiedener Komplexe ergibt, daß das Diphenyl-dithiophosphinat-Ion für die meisten Zentralatome (Ausnahme IrIII) in der spektrochemischen Reihe zwischen dem Diäthyldithiophosphat-Ion (dtp) und dem Chlorid-Ion steht.  -  Der nephelauxetische Effekt ist größer als im dtp. Die Metall-Schwefel-Valenzschwingung liegt in allen Verbindungen zwischen 270 und 329/cm.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19711040629
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  • 24
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    Übergangsmetallchalkogenverbindungen Darstellung, Elektronen- und Schwingungsspektren von Diphenylselenothiophosphinato-Komplexen (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 105 (1972), S. 1736-1748 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Chalcogen Compounds. Preparation, Electronic and Vibrational Spectra of Diphenylselenothiophosphinato ComplexesThe preparation and properties of the chelate complexes of the diphenylselenothiophosphinate ion (C6H5)2P(Se)S- (= dpstpi) - Co(dpstpi)2 (2), Ni(dpstpi)2 (3), Zn(dpstpi)2 (4), Cd(dpstpi)2 (5), Pb(dpstpi)2 (6), Sb(dpstpi)3 (7) und Cr(dpstpi)3 (8) - are reported. On the basis of the electronic absorption spectra of 2, 3, and 8, the diphenylselenothiophosphinate ion can be placed in the spectrochemical and nephelauxetic series between (C6H5)2- and (C6H5)2PSe2-. The stretching vibrations of the fourmembered chelate ring MS(Se)P are assigned and compared with MS2P and MSe2P ring systems. The strongly coupled PS- and PSe-stretching vibrations of the complexes 2-8 are found between 576-548/cm and 525-510/cm respectively.
    Notes: Darstellung und Eigenschaften der Chelatkomplexe des Diphenylselenothiophosphinat-Ions (C6H5)2P(Se)S- (= dpstpi) - Co(dpstpi)2 (2), Ni(dpstpi)2 (3), Zn(dpstpi)2 (4), Cd(dpstpi)2 (5), Pb(dpstpi)2 (6), Sb(dpstpi)3 (7) und Cr(dpstpi)3 (8) - werden beschrieben. Die ligandenfeldtheoretische Ausdeutung der Elektronenspektren von 2, 3 und 8 ergibt, daß dpstpi in die spektrochemische und nephelauxetische Reihe zwischen (C6H5)2PS2- und (C6H5)2PSe2- einzuordnen ist. Die Valenzschwingungen der viergliedrigen Chelatringe MS(Se)P werden zugeordnet und mit denen der Ringsysteme MS2P und MSe2P verglichen. Die stark gekoppelten PS- und PSe-Valenzschwingungen der Komplexe 2-8 liegen zwischen 576 und 548/cm bzw. zwischen 525 und 510/cm.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19721050532
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  • 25
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    Die Disproportionierung von Arylsemicarbaziden (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 104 (1971), S. 3463-3474 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Disproportionation of Arylsemicarbazides1-Arylsemicarbazides, when activated with strong electron donating substituents in o- or p-position, are disproportionated by acids to form quinone imines and ureas. Dependent on their substitution the quinone imines are either hydrolized or they oxidize a second molecule of semicarbazide. This reaction shows specific acid catalysis and is of first order in H⊕ ions and semicarbazide.  -  Similarities to the disproportionation of hydrazobenzenes and to the osazone reaction are discussed.
    Notes: 1-Aryl-semicarbazide, die durch starke Elektronendonatoren in o- und p-Stellung des Arylrestes substituiert sind, werden durch Säuren zu Chinoniminen und Harnstoffen disproportioniert. In Abhängigkeit von ihrer Substitution werden die Chinonimine entweder hydrolysiert oder sie oxydieren ein zweites Molekül Arylsemicarbazid. Die Reaktion ist spezifisch säurekatalysiert und folgt in allen Fällen einem Gesetz 1. Ordnung bezüglich H⊕-Ionen und Substrat.  -  Analogien zur Disproportionierung von Hydrazobenzolen und zur Osazon-Reaktion werden aufgezeigt.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19711041111
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  • 26
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    Diin-Reaktion, XIV. Mono- und bis-heterokondensierte Benzochinone: Benz-, Furo-, Thieno-, Selenopheno-isoindolchinone (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 105 (1972), S. 2523-2528 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diyne Reaction, XIV. Mono- and Bis-heterofused Benzoquinones: Benz-, Furo-, Thieno-, Selenopheno-isoindole-quinonesThe synthesis of a new diyne 2.5-dimethyl-1-phenyl-3.4-bis(phenylpropioloyl)pyrrol (4) and its application in the diyne reaction is described. The diyne 4 gives in quantitative yield a rhodium complex (5) on treatment with tris(triphenylphosphine)rhodium chlorid. The complex 5 reacts with tolan to give a heterofused benzoquinone derivative (6) and with chalkogenes to give the bis-heterofused quinone systems furo- (9), thieno- (7), and selenophenoisoindolequinones (8).
    Notes: 2.5-Dimethyl-1-phenyl-3.4-bis-phenylpropioloyl-pyrrol (4), dessen Synthese beschrieben wird, bildet quantitativ einen Rhodiumkomplex 5 mit Tris(triphenylphosphin)-rhodiumchlorid. 5 ergibt bei Umsetzung mit Tolan ein mono-heterokondensiertes Benzochinonderivat (6), mit Chalkogenen die entsprechenden bis-heterokondensierten Furo-(9), Thieno-(7) und Selenopheno-isoindolchinone (8).
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19721050812
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  • 27
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    Ion-Molekül-Reaktionen metallorganischer Komplexe, IV. Ion-Molekül-Reaktionen von (Cyclopentadienyl)nitrosylnickel mit σ- und π-Donatoren in der Gasphase (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 106 (1973), S. 1129-1138 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ion-Molecule Reactions of Organometallic Complexes, IV. Ion-Molecule Reactions of (Cyclopentadienyl)nitrosylnickel with σ- and π-Donors in the Gas PhaseUnder suitable measuring conditions binuclear secondary ions appear in the mass spectrum of C5H5NiNO. If several σ- or π-donor molecules L are present, additional ion-molecule reactions occur with formation of the ions C5H5NiL+ as well as of fragments derived from these. Even with inert compounds like n-hexane or cyclohexane reactions are observed by which the ions C5H5Ni(hexene)+ and C5H5Ni(cyclohexene)+ respectively are formed. The relative cross-sections of the ion-molecule reactions as well as the appearance potentials of several secondary ions have been measured and interpreted.
    Notes: Unter geeigneten Meßbedingungen treten im Massenspektrum von C5H5NiNO zweikernige Sekundär-Ionen auf. In Gegenwart verschiedener σ- oder π-Donatoren L finden zusätzliche Ion-Molekül-Reaktionen statt unter Bildung der Ionen C5H5NiL+ sowie davon abgeleiteter Fragmente. Selbst mit inerten Verbindungen wie n-Hexan oder Cyclohexan werden Reaktionen beobachtet, wobei die Ionen C5H5Ni(Hexen)+ bzw. C5H5Ni(Cyclohexen)+ entstehen. Die relativen Wirkungsquerschnitte der Ion-Molekül-Reaktionen sowie die Auftrittspotentiale einiger Sekundär-Ionen wurden gemessen und interpretiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19731060411
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  • 28
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    Lupinen-Alkaloide, XL. Darstellung und Reaktion cyclischer Enamine und Imoniumsalze (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 106 (1973), S. 3026-3034 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lupin-Alkaloids, XL. Preparations and Reactions of Cyclic Enamines and Imonium SaltsBy reduction of lactams with diisobutylaluminium hydride enamines as well as the corresponding salts can be prepared. The stereochemistry of their dimerisation as well as several reactions with different types of compounds have been investigated. Michael- and Mannich-reactions, also intramolecular, are possible applications. The last method leads to a new stereospecific synthesis of spartein.
    Notes: Durch Reduktion von Lactamen mit Diisobutylaluminiumhydrid können Enamine sowie die entsprechenden Imoniumsalze dargestellt werden. Die Stereochemie ihrer Dimerisierung sowie mehrere Reaktionen mit verschiedenen Typen von Verbindungen werden untersucht. Michael- und Mannich-Reaktionen, auch intramolekular, sind mögliche Anwendungen. Die letztgenannte Methode führt zu einer neuen stereospezifischen Spartein-Synthese.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19731060934
    Location Call Number Expected Availability
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  • 29
    Electronic Resource
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    Oxymercurierung von Hexamethyl-dewarbenzol (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 106 (1973), S. 3920-3928 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxymercuration of Hexamethyl-dewarbenzeneMercuric acetate attacks hexamethyl-dewarbenzene from the endo direction, in methanol a methoxybicyclo[3.1.0]hexenylmercury compound (4a/4b) is formed which may be converted with sodium borohydride to the corresponding compound (5a/5b) free of mercury. With longer reaction times one obtains rearranged products free of mercury by the reaction of 4a/4b in methanol. The intermediacy of a mercury-carbene complex 20 is supported by the isolation of 1-(1-acetoxyethyl)-1,2,3,4,5-pentamethyl-2,4-cyclopentadiene (11) product of the reaction of 4a/4b in methanol and subsequent reduction with sodium borohydride.
    Notes: Quecksilberacetat greift Hexamethyl-dewarbenzol endo-seitig an, in Methanol entsteht eine Methoxybicyclo[3.1.0]hexenylquecksilberverbindung (4a/4b), die mit Natriumborhydrid in die entsprechende quecksilberfreie Verbindung (5a/5b) überführbar ist. Bei langer Reaktions-dauer entstehen aus 4a/4b in Methanol umgelagerte, quecksilberfreie Produkte. Die Isolierung von 1 -(1-Acetoxyäthyl)-1,1,3,4,5-pentamethyl-2,4-cyclopentadien (11) bei der Reaktion von 4a/4b in Methanol und anschließender Reduktion mit Natriumborhydrid spricht für einen intermediären Quecksilber-carbenkomplex 20.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19731061215
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  • 30
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    Übergangsmetall-Carben-Komplexe, LXVI. Pentacarbonyl[methyl(methylseleno)carben]-Komplexe von Chrom(0) und Wolfram(0) und Pentacarbonyl{trimethylphosphin[methyl(methylseleno)methylen]}wolfram (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 106 (1973), S. 3910-3919 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Carbene Complexes, LXVI. Pentacarbonyl[methyl(methylseleno)carbene] Complexes of Chromium(0) and Tungsten(0) and Pentacarbonyl{trimethylphosphine[methyl(methylseleno)methylene]}tungstenPentacarbonyl(methylmethoxycarbene)chromium(0) and -tungsten(0) react with pure methylselenol with cleavage of methanol to give pentacarbonyl[methyl(methylseleno)carbene]chromium(0) and -tungsten(0). The latter one yields the corresponding pentacarbonyl{trimethylphosphine[methyl(methylseleno)methylene]}tungsten with trimethylphosphine at low temperatures. The structures of the thermolabile compounds were ascertained by their spectra.
    Notes: Pentacarbonyl(methylmethoxycarben)chrom(0) und -wolfram(0) reagieren mit reinem Methylselenol unter Abspaltung von Methanol zu Pentacarbonyl[methyl(methylseleno)carben]chrom(0) bzw. -wolfram(0). Letzteres setzt sich mit Trimethylphosphin bei tiefen Temperaturen zum entsprechenden Pentacarbonyl{trimethylphosphin[methyl(methylseleno)methylen]}wolfram um. Die Strukturen der thermolabilen Verbindungen wurden spektroskopisch gesichert.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19731061214
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