ISSN:
0044-2313
Schlagwort(e):
Polytellurides
;
Syntheses
;
Crystal Structures
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Quelle:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Crystal Structures of the Polytellurides [Ca(DMF)6]Te4, [Sr(15-Crown-5)2]Te4 · H2O, {[BaCl(18-Crown-6)(DMF)2]2[BaCl(18-Crown-6)(DMF) (H2O)]2(Te4)2}, and [Ph3PNPPh3]2Te5 · 2 DMFThe title compounds were formed by alkalimetal polytelluride solutions in dimethylformamide (DMF) in the presence of the corresponding counter ions as well as in the presence of 15-crown-5 or 18-crown-6. Single crystals were obtained upon using additional diethylether.[Ca(DMF)6]Te4: Space group C2/c, Z = 4, 1024 observed unique reflections, R = 0.055. Lattice dimensions at -70°C: a = 1776.1; b = 813.0 c = 2545.9pm; β = 102.90°. The compound consists of centrosymmetric [Ca(DMF)6]2+ ions, in which the calcium ions are octahedrally coordinated by the six oxygen atoms of the DMF molecules, and chain-like Te42-[Sr)15-crown-5)2]Te4 · H2O: Space group C2/c, Z = 4, 3322 observed unique reflections, R = 0.058. Lattice dimensions at -70°C: a = 1450.5; b = 1407.3; c = 1660.9 pm; β = 110.22°. The compounds forms centrosymmetric cations [Sr(15-crown-5) 2]2+, in which the Sr2+ ion is sandwich-like surrounded by the ten oxygen atoms of the crown ether molecules, and chain-like Te42- ions, which are associated in the lattice forming polymeric chains.{[BaCl(18-crown-6)(DMF) 2]2[BaCl(18-crown-6)(DMF)· (H2O)] 2(Te4)2}: Space group P1, Z = 1, 3189 observed unique reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at 19°C: a = 986.1; b = 1052.8; c = 2696.4 pm; α = 89.34°; β = 88.68°; γ = 89.56°. The compound consists of chain-like Te42- ions without symmetry and of the two somewhat different cations [BaCl(18-crown-6)(DMF) 2]22+, in which the Ba2+ ions dimerize via centroysmmetric rings. Along with the six oxygen atoms of the crown ether molecules and the oxygen atoms of the DMF molecules, the oxygen atoms of the DMF and water molecule, respectively, the Ba+ ions achieve coordination number ten.[Ph3PNPPh3]2Te5 · 2DMF: Space group Pc, Z = 2, 5971 observed unique reflections, R = 0.058. Lattice dimensions at 20°C: a = 20°C: a = 1085.2; b = 1287.0; c = 2715.9 pm; β = 90.19°. The compounds consists of [Ph3PNPPh3]+ ions, chain-like Te52- ions, and incorporate DME molecules without bonding interaction. The 52- ions are associate via polymeric chains in which left- and right handed individuals are alternating.
Notizen:
Die Titelverbindungen entstehen aus Alkalipolytelluridlösungen in Dimethylformamid (DMF) in Gegenwart der entsprechenden Gegenionen und der Kronenether 15-Krone-5 bzw. 18-Krone-6. Einkristalle werden durch Zusatz von Diethylether gebildet.[Ca(DMF)6]Te4: Raumgruppe C2/c, Z = 4, 1024 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,055. Gitterabmessungen bei -70°C: a =1 776,1; b =813,0; c = 2 545,9 pm; β = 102,90°. Die Verbindung besteht aus zentrosymmetrischen Kationen [Ca(DMF)6]2+, in denen die Calciumionen oktaedrisch von den sechs O-Atomen der DMF-Moleküle umgeben sind, und Te42--Ionen mit Kettenstruktur.[Sr(15-Krone-5)2]Te4 · H2O: Raumgruppe C2/c, Z = 4, 3322 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,058. Gitterabmessungen bei -70°C: a = 1 450,5; b = 1 407,3; c = 1 660,9 pm; β = 110,22°. Die Verbindung bildet Kationen [Sr(15-Krone-5)2]2+, in denen das Strontiumion zentrosymmetrisch und sandwichartig von den zehn O-Atomen der beiden Kronenethermoleküle umgeben ist, sowie kettenförmigen Te42--Ionen, die im Gitter zu polymeren Tellursträngen assoziiert sind.{[BaCl(18-Krone-6)(DMF)2]2[BaCl(18-Krone-6)(DMF)· (H2O)]2(Te4)2}: Raumgruppe P1, Z = 1, 3189 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,054. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 986,1; b = 1 052,8; c = 2 696,4 pm; α = 89,34°; β = 88,68°; γ= 89,56°. Die Verbindung besteht aus kettenförmigen Tetratelluridionen ohne Symmetrie und den beiden etwas verschiedenen Kationen [BaCl(18-Krone-6)(DMF)2]22+ und [BaCl(18-Krone-6)(DMF)(H2O)]22+. In diesen sind die Bariumionen zentrosymmetrisch über BaCl2Ba-Brücken dimerisiert, wodurch die Ba2+-Ionen mit den sechs O-Atomen des Kronenethers und den O-Atomen der DMF-Moleküle bzw. denen des DMF- und des H2O-Moleküls die Koordinationszahl zehn erreichen.[Ph3PNPPh3]2Te5 · 2 DMF: Raumgruppe Pc, Z = 2, 5971 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,058. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 085,2; b = 1 287,0; c = 2 715,9 pm; β = 90,19°. Die Verbindung besteht aus [Ph3PNPPh3]+-Ionen, kettenförmigen Pentatelluridionen und eingelagerten DMF-Molekülen ohne bindende Wechselwirkung. Die Te52--Ionen sind zu unendlichen Ketten assoziiert, wobei links- und rechtsdrehende Individuen einander abwechseln.
Zusätzliches Material:
7 Ill.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190310
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