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    Determination of propagation and termination rate constants by using an extension to the rotating-sector method: Application to PLPC and DLPC bilayers (1998)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    International Journal of Chemical Kinetics 30 (1998), S. 753-767 
    Details
    ISSN: 0538-8066
    Schlagwort(e): Chemistry ; Physical Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: An extension to the rotating-sector method, which is usually applied to determine propagation and termination rate constants, is presented. The analytical treatment developed accounts for the simultaneous presence of a thermal initiation and of a first-order termination process. The applicability of the rotating-sector method is thus extended to situations where the rate in dark is higher than 5% of the rate in the presence of light, and more accurate estimates of the rate constants are obtained than before for any values of the “dark” rate. A previously published experiment on the application of the rotating-sector method to the autoxidation of styrene was reanalyzed. The estimates obtained for the propagation and the termination rate constants were 11% and 19% higher than the previous estimates, respectively. Finally, the improved rotating-sector method was also applied to the experimental determination of propagation (kp) and termination rate constants (2×kt) for both 1-palmitoyl-2-linoleoyl-sn-glycero-3-phosphocholine (PLPC) and 1,2-dilinoleoyl-sn-glycero-3-phosphocholine (DLPC) liposomes. The following results were obtained at 37°C: for PLPC kp =16.6 M-1s-1, and 2×kt=1.27×105 M-1s-1; for DLPC kp(intermolecular)=(13.3-13.9) M-1s-1, kp(intramolecular)=(4.7-5.4) s-1, and 2×kt=(0.99-1.05)×105 M-1s-1. The separation of the intermolecular and intramolecular propagation rate constants for DLPC was made possible both by a special adaptation of the rotating-sector equations to substrates with two oxidizable moieties, and by the experimental determination of the ratio between partially oxidized DLPC molecules (only one acyl is oxidized) and fully oxidized DLPC molecules (both acyls are oxidized). © 1998 John Wiley & Sons, Inc. Int J Chem Kinet 30: 753-767, 1998
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 2
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    Crystal Structure of a Representative Mixed Adduct of Trimethylaluminium and a Lithium Amide and a Theoretical MO Study on Model Systems (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 129 (1996), S. 1293-1300 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Calculations, ab initio ; Aluminium compounds ; Heterometallic compounds ; Lithium compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Reaction of the simple alane adduct [Me3Al · HN(CH2Ph)2] (2) with the lithium amide [(PhCH2)2NLi] leads to the formation of the mixed adduct [Me3Al · (PhCH2)2NLi · HN(CH2Ph)2] (1). The crystal structures of 1 and 2 are reported. Exhibiting a four-membered, mixed-metal, mixedanion ring-core, the structure of 1 is unusual in containing a monomeric lithium dibenzylamide fragment. Such fragments generally convert to aza-allyl derivatives, so its existence here can be attributed to the stabilising effect of the attached Me3Al ligand. Crystalline 2 adopts the classical, distorted-tetrahedral arrangement of simple monomeric alane adducts. Ab initio MO calculations on model systems show that mixed adduct formation from Me3Al and Me2NLi is exothermic, while further reaction to give Me2AlNMe2 and MeLi (i.e., complete transmetallation) is endothermic.
    Zusätzliches Material: 8 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19961291024
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  • 3
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    Oscillations of electrical potential differences across the interface in phase-transfer catalytic systems (1995)
    Chichester : Wiley-Blackwell
    Journal of Physical Organic Chemistry 8 (1995), S. 341-343 
    Details
    ISSN: 0894-3230
    Schlagwort(e): Organic Chemistry ; Physical Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie , Physik
    Notizen: Oscillations of electrical potential differences across the liquid-liquid interface in phase-transfer catalyst systems are reported. The occurrence of the oscillations is consistent with the Starks' shuttling mechanism.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/poc.610080504
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  • 4
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    Synthesis and Characterization of Bis(tetrabutylammonium) bis(isotrithionedithiolato-S,S′)nitridotechnetate(V), (Bu4N)2[TcN(dmit)2]Dedicated to Professor Joachim Strähle on the Occasion of his 60th Birthday (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 880-882 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Technetium ; nitrido complexes ; crystal structure ; sulfur ligands ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthese und Charakterisierung von Bis(tetrabutylammonium) bis(isotrithiodithiolat-S,S′)nitridotechnetat(V), (Bu4N)2[TcN(dmit)2](Bu4N)2[TcN(dmit)2] (dmit2- = isotrithiodithiolat) wurde aus Na2dmit, (Bu4N)[TcNCl4] und (Bu4N)Cl in Acetonitril hergestellt. Die Verbindung kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2/c mit a = 23,143(5), b = 8,342(2), c = 26,382(5) Å, β = 95,12(3), Z = 4. Die Bindungslänge Tc≡N beträgt 1,615(6) Å. Tc und N(l) befinden sich auf einer zweizähligen kristallographischen Achse. Der Komplex hat quadratisch-pyramidale Geometrie. Die vier Schwefelatome bilden die Grundfläche der Pyramide, deren Spitze vom Nitrido-Stickstoff eingenommen wird. Das Technetiumatom befindet sich um 0,62 Å über der Grundfläche.
    Notizen: (Bu4N)2[TcN(dmit)2] (dmit2- = isotrithionedithiolate) was prepared from Na2dmit, (Bu4N)[TcNCl4] and (Bu4N)Cl in acetonitrile. The compound crystallises in the monoclinic space group C2/c with a unit cell of the dimensions a = 23.143(5), b = 8.342(2), c = 26.382(5) Å, β = 95.12(3), Z = 4. The Tc≡N bond distance is comparatively short at 1.615(6) Å. Tc and N(1) are situated on a two-fold crystallographic axis. The general coordination geometry is a square pyramid with the four sulfur atoms forming the basal plane and the nitrido nitrogen at the apex. The technetium is located 0.62 Å above the plane defined by the four sulphurs.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301138
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  • 5
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    Fluorieren mit Trifluormethylhypochlorit CF3OCl. Darstellung und Kristallstrukturanalyse von Trifluormethyliodtetrafluorid CF3IF4Professor Peter Paetzold zum 60. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1247-1250 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Trifluoromethyliodine tetrafluoride ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Fluorinate with Trifluoromethylhypochlorite CF3OCl. Preparation and Crystal Structure Determination of Trifluoromethyliodine Tetrafluoride CF3IF4The preparation of Trifluoromethyliodine tetrafluoride (CF3IF4), from Trifluoromethyliodide (CF3I) with Trifluoromethylhypochlorite (CF3OCl), and the crystal structure of CF3IF4 at 172(1) K is described. CF3IF4 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 762.2(7) pm, b = 842.9(10) pm, c = 856.4(7) pm, β = 99.65(7)° with four formula units per unit cell.
    Notizen: Es wird die Darstellung von Trifluormethyliodtetrafluorid (CF3IF4), aus Trifluormethyliodid (CF3I) und Trifluormethylhypochlorit (CF3OCl), sowie die Kristallstrukturanalyse bei 172(1) K beschrieben. CF3IF4 kristallsiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 762,2(7) pm, b = 842,9(10) pm, c = 856,4(7) pm, β = 99,65(7), Z = 4.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210724
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  • 6
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    N,N-Dialkylierte N′-Ferrocenoylthioharnstoffe und Ferrocen-1,1′-dicarbonsäure-di-N,N-dialkyl-thioureide als Liganden für Übergangsmetalle: Darstellung, pH-potentiometrische, röntgenkristallstrukturanalytische und EPR-EinkristalluntersuchungenProfessor Eberhard Hoyer zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 692-700 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Ferrocene ; Thioureas ; Chelates ; X-Ray Structure ; EPR-Single Crystal ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: N,N-Dialkyl-N′-ferrocenoylthioureas and Ferrocene-1,1′ -dicarbonic-acid-di-N,N-dialkylthioureides as Ligands for Transition Metals: Synthesis, Acid-Dissociation Constants, X-Ray Structure Determination, and EPR-Single Crystal InvestigationReaction of ferrocenoylisothiocyanate or ferrocene-1,1′ -dicarbonic acid -diisothiocyanate with secondary amines gives N,N-dialkyl-N′ -ferrocenoylthioureas or the respective ferrocene-1,1′-dicarbonic acid-di-N,N-dialkyl-thioureides. The former yield neutral complexes with transition metal ions (Ni2+, Cu2+, Co3+, Pt2+, Fe3+). The acid dissociation constants of the ligands were determined. The EPR spectra of a bis-(N,N-dinbutyl-N′-ferrocenoylthioureato)copper(II) single crystal are discussed. The X-ray structure determination of ferrocene-1,1′-dicarbonic acid-di-N,N-diethyl-thioureide and its different behaviour against Ni2+ and Cu2+ is presented.
    Notizen: Die Reaktion von Ferrocenoylisothiocyanat bzw. Ferrocen-1,1′-dicarbonsäure-diisothiocyanat mit sekundären Aminen führt zu den entsprechenden N,N-dialkylierten N′-Ferrocenoylthioharnstoffen bzw. zu Ferrocen-1,1′-dicarbonsäure-di-N,N-dialkyl-thioureiden. Erstere bilden mit Übergangsmetallionen (Ni2+, Cu2+, Co3+, Pt2+, Fe3+) Neutralkomplexe. Die Säuredissoziationskonstanten der Liganden werden angegeben. Eine Einkristall-EPR-Untersuchung des Bis-(N,N-dinbutyl-N′ -ferrocenoylthioureato)kupfer(II) wird diskutiert. Die Röntgenkristallstrukturanalyse von Ferrocen-1,1′-dicarbonsäure-di-N,N-diethyl-thioureid und dessen unterschiedliches Verhalten gegenüber Ni2+ und Cu2+ werden erörtert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220421
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  • 7
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    Molekülstrukturen von Kupfer(II)- und Eisen(III)-Chlorokomplexen mit di- und monoprotoniertem N-(Pyrid-2-ylmethyl)ethylendiamin-N,N′,N′-triacetat (H2pedta-; Hpedta2-)Professor Eberhard Hoyer zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 707-712 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Copper(II) chelate complex ; iron(III) chelate complex ; edta-type ligands ; chelates ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Molecular Structures of Copper(II) and Iron(III) Chloro Complexes with di- and monoprotonated N-(pyrid-2-ylmethyl)ethylenediamine-N,N′,N′-triacetate (H2pedta-; Hpedta2-)The molecular structures of two complexes of di- and monoprotonated N-(pyrid-2-ylmethyl)ethylenediamine-N,N′,N′ -triacetate (pedta3-) with CuII and FeIII as central atoms have been determined by single crystal X-ray diffraction methods. Both complexes have a distorted octahedral coordination with H2pedta- and Hpedta2- as pentadentate ligands and a chloride ion occupying the sixth coordination site. The different oxidation states of the central atoms result in a completely different coordination behaviour of the carboxyl groups. In both complexes one of the —CH2—COOH groups is uncoordinated. In the FeIII complex, the central atom is coordinated by the hydroxylic O atoms of the deprotonated carboxyl groups. Contrary to this in the CuII complex, the central atom is coordinated by the carbonylic O atoms. One of the coordinated carboxyl groups is protonated and the other is deprotonated. All protonated carboxyl groups in both complexes form intermolecular hydrogen bonds.
    Notizen: Die Molekülstrukturen zweier Komplexe von di- bzw. monoprotoniertem N-(Pyrid-2-ylmethyl)ethylendiamin-N,N′,N′-triacetat (pedta3-) mit CuII bzw. FeIII als Zentralatome wurden durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Beide Komplexe haben eine verzerrt oktaedrische Koordination, in der H2pedta- bzw. Hpedta2- als fünfzähnige Liganden wirken. Die sechste Koordinationsstelle wird durch ein Chlorid-Ion besetzt. Die unterschiedliche Oxidationsstufe der Zentralatome führt zu einem unterschiedlichen Koordinationsverhalten der Carboxylgruppen. In beiden Komplexen ist eine der —CH2—COOH-Gruppen unkoordiniert. Im FeIII-Komplex erfolgt die Koordination über die hydroxylischen O-Atome der deprotonierten Carboxylgruppen. Im Gegensatz dazu beobachtet man im CuII-Komplex Koordination über die carbonylischen O-Atome, wobei eine der beiden Carboxylgruppen protoniert und die andere deprotoniert vorliegt. Von allen protonierten Carboxylgruppen in beiden Komplexen gehen intermolekulare Wasserstoffbrückenbindungen aus.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220423
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  • 8
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    Metallcarbonyl-Synthesen. 2322. Mitteilung: Siehe Lit. [1]. Kristallstruktur und Reaktionsverhalten von Carbonylmetall-Komplexen des Heptamethylindens (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1229-1236 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Rhenium complexes ; carbonyl complexes ; nitrosyl complexes ; heptamethylindene ; crystal structures ; σ/η-bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Syntheses of Metal Carbonyls. 23. Crystal Structure and Reactivity of Heptamethylindenyl Carbonyl Metal ComplexesReaction of heptamethylindene (C9(CH3)7, 1) with Re2(CO)10 yields [η5-C9(CH3)7]Re(CO)3 (2), which reacts with NO+BF4- to form the cationic complex [{η5-C9(CH3)7}Re(CO)2NO]+BF4- (3). Irradiation of 2 with UV light in the presence of triethyl phosphite leads to formation of [η5-C9(CH3)7]Re(CO)2[P(OC2H5)3] (4). Alkylation of (CH3)3SnCl with Ind*Li gives [η1-C9(CH3)7]Sn(CH3)3 (5). All compounds were characterized by spectroscopic methods. The molecular structures of 3 and 5 were determined by single crystal X-ray diffraction (3: P21/n (14), a = 1497.7(4) pm, b = 879.0(2) pm, c = 1609.0(4) pm and β = 110.99(2)°, R1 = 0.038, wR2 = 0.080; 5: P21/n (14), a = 726.1(1) pm, b = 2930.7(3) pm, c = 930.0(1) pm and β = 112.834(5)°, R1 = 0.044, Rw = 0.048). Complexes 2-4 exhibit a piano stool configuration with a η5-coordinated permethylindenyl ligand (Ind*). Compound 5 displays a η1 -coordination of the Ind* ligand. Temperature enhancement causes a hapticity change, as observed by NMR spectroscopy.
    Notizen: Heptamethylinden (C9(CH3)7H, 1) reagiert mit Re2(CO)10 zu [η5-C9(CH3)7]Re(CO)3 (2), das durch Umsetzung mit NO+BF4- die kationische Verbindung[{η5-C9(CH3)7}Re (CO)2NO]+BF4- (3) und unter Bestrahlung mit UV-Licht in Anwesenheit von Triethylphosphit [η5-C9(CH3)7]Re(CO)2[P(OC2H5)3] (4) ergibt. Durch Alkylierung von (CH3)3SnCl wird [η1-C9(CH3)7]Sn(CH3)3 (5) erhalten. Alle Verbindungen wurden mit spektroskopischen Methoden vollständig charakterisiert. Von 3 und 5 wurden die Kristallstrukturen röntgenstrukturanalytisch bestimmt (3: P21/n (14), a = 1497.7(4) pm, b = 879.0(2) pm, c = 1609.0(4) pm und β = 110.99(2)°, R1 = 0.038, wR2 = 0.080; 5: P21/n (14), a = 726.1(1) pm, b = 2930.7(3) pm, c = 930.0(1) pm und β = 112.834(5)°, R1 = 0.044, Rw = 0.048). Während bei den Komplexen 2-4 der Heptamethylindenligand (Ind*) einen Halbsandwich-Komplex bildet (η5-Bindung zum Metall), so liegt in Derivat 5 erwartungsgemäß eine σ-Bindung zwischen einem C-Atom des Ind*-Liganden und dem Metallzentrum vor. Bei Temperaturerhöhung tritt eine Änderung der Haptizitätsverhältnisse ein (NMR-Evidenz).
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230808
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 9
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    Synthese und Charakterisierung von Metallocen-Chelaten heterocyclischer 1,2-DiselenolateProfessor Eberhard Hoyer zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1979-1986 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Metallocene-diselenolates ; DNMR ; EPR ; X-Ray ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Characterization of Metallocene Chelates of Heterocyclic 1,2-DiselenolatesSynthesis and properties of metallocen diselenolates Cp2RML (CpR = η5-C5H4CH3 (Cp′); η5-C5(CH3)4 C2H5 (Cpo)) of titanium(IV) and vanadium(IV) with L = dsit (1,3-dithiole-2-thione-4,5-diselenolate), dsise (1,3-dithiole-2-selone-4,5-diselenolate) dsitse (1,3-thiaselenole-2-selone-4,5-diselenolate) and dsis (1,3-diselenole-2-selone-4,5-diselenolate) are described. The structures of these compounds in solution are discussed using 1H, 13C, 77Se NMR and EPR data. Their voltammetric behaviour is investigated in dichloromethane. The activation parameters of the chelate ring inversion of the titanocene diselenolates (Cp2RTiL) and the x-ray structures of Cp2′Ti(dsit), Cp2oTi(dsit); Cp2oTi(dsise) (2 modifications) and Cp2oTi(dsis) are reported.
    Notizen: Synthese und Eigenschaften neuer Metallocen-Diselenolate CpR2ML (CpR = η5-C5H4CH3 (Cp′); η5C5(CH3)4C2H5 (Cpo)) des Titan(IV) und Vanadium(IV) mit L = dsit(1,3-Dithiol-2-thion-4,5-diselenolat), dsise (1,3-Dithiol-2-selon-4,5-diselenolat) dsitse (1,3-Thiaselenol-2-selon-4,5-diselenolat) und dsis (1,3-Diselenol-2-selon-4,5-diselenolat) und dsis (1,3-Diselenol-2-selon-4,5-diselenolat) werden beschrieben. Die Strukturen der Verbindungen in Lösung werden anhand der 1H-, 13C-, 77Se-NMR- und EPR-Spektren sowie ihres Redoxverhaltens diskutiert. Die durch dynamische Kernresonanzspektroskopie bestimmten Aktivierungsparameter der Chelatringinversion der Titanocen-Diselenolate (CpR2TiL), sowie die Röntgenkristallstrukturanalysen von Cp′2Ti(dsit), Cp2oTi(dsit); Cp2oTi(dsise) (2 Modifikationen) und Cp2oTi(dsise) werden vorgestellt.
    Zusätzliches Material: 8 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221128
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 10
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Synthesis, Crystal Structure, and IR Investigations of [(NH3)5V—O—V(NH3)5]I4 · NH3 and [(NH3)5Ti—O—Ti(NH3)5]I4 · NH3 (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 2074-2078 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): μ-oxo bis [pentaammine vanadium(III)] iodide monoammoniate ; μ-oxo bis [pentaammine titanium(III)] iodide monoammoniate ; preparation ; crystal structure ; IR spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Darstellung, Kristallstruktur und IR-spektroskopische Untersuchungen an [(NH3)5V—O—V(NH3)5]I4 · NH3 und [(NH3)5Ti—O—Ti(NH3)5]I4 · NH3Reaktionen von VI2 bzw. TiI3 mit Ammoniak in Gegenwart von Wasser- bzw. Sauerstoffspuren führen zu [(NH3)5M—O—M(NH3)5]I4 · NH3 mit M = V, Ti. Ihre Strukturen wurden röntgenographisch an Einkristallen bestimmt:Pbca (Nr. 61), Z = 4, M = V: a = 12,482(4) Å, b = 14,819(6) Å, c = 13,286(5) Å, Z(Fo2 ≤ 3σFo2) = 983, Z(Variablen) = 88, R/Rw = 0,053/0,063, M = Ti: a = 12,628(4) Å, b = 14,970(4) Å, c = 13,359(3) Å, Z(Fo2 ≤ 3σFo2) = 1188, Z(Variablen) = 88, R/Rw = 0,043/0,047Die Strukturen bauen sich aus Oktaederdoppeleinheiten [(NH3)5M—O—M(NH3)5]4+ mit ekliptischer Konformation auf, deren verbrückende Sauerstoffatome nach dem Motiv einer verzerrten, kubisch flächenzentrierten Packung angeordnet sind. IR-spektroskopische Daten von undeuterierten und zu 5% deuterierten Proben der Vanadiumverbindung weisen auf N—H … I-Wasserstoffbrückenbindungen und π-Bindungsanteile zwischen dem jeweiligen Übergangsmetall und dem verbrückenden Sauerstoffatom hin.
    Notizen: The reaction of VI2 or TiI3, respectively, with ammonia in the presence of traces of water or oxygen, respectively, leads to [(NH3)5M—O—M(NH3)5]I4 · NH3 with M = V, Ti. Their structures were solved by X-ray single crystal data:Pbca (No. 61), Z = 4, M = V: a = 12.482(4) Å, b = 14.819(6) Å, c = 13.286(5) Å, N(Fo2 ≤ 3σFo2) = 983, N(variables) = 88, R/Rw = 0.053/0.063, M = Ti: a = 12.628(4) Å, b = 14.970(4) Å, c = 13.359(3) Å, N(Fo2 ≤ 3σFo2) = 1188, N(variables) = 88, R/Rw = 0.043/0.047.The structures consist of corner sharing octahedra double units [(NH3)5M—O—M(NH3)5]4+ with eclipsed conformation which are stacked together according to the motif of a distorted cubic face centered arrangement for the bridging oxygen atoms. IR spectroscopic investigations of the undeuterated vanadium compound and of 5% deuterated samples hint to N—H … I hydrogen bridge bonds and to remarkable π-bonding between the transition metal and the bridging oxygen atoms.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221213
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