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  • 1
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    NiH3IO6 · 6H2O  -  Kristallstruktur und Schwingungsspektren (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 845-852 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nickel orthoperiodate ; i.r., Raman spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NiH3IO6 · 6 H2O  -  Crystal Structures and Vibrational SpectraThe crystal structure of NiH3IO6 · 6 H2O has been determined by X-ray single-crystal diffraction (Pc, Z = 2, a = 516.74(9), b = 981.5(2), c = 1052.5(2) pm, β = 116.496(8)°) on the basis of 4169 unique reflections (R = 1.96%). The structure is built up of distorted Ni(H2O)62+ and H3IO62- octahedra linked by hydrogen bonding. IR and Raman spectra of both the title compound and isostructural MgH3IO6 · 6 H2O as well as of deuterated specimens are given. There are up to 14 different OH(OD) modes in the spectra of isotopically dilute samples due to the 15 different hydrogen positions of the structure. The internal modes of the meridional H3IO62- ions (pseudo C2v symmetry) are discussed with respect to that double T-shaped entity, which gives rise to only two instead of 3I—O, I—O(H), and OH stretches in the IR and Raman spectra, i.e. the same as for facial (C3v) structured ions.
    Notes: Die Kristallstruktur (Pc, Z = 2) von NiH3IO6 · 6 H2O wurde mittels Röntgen-Einkristallmessungen auf der Basis von 4169 symmetrieunabhängigen Reflexen bestimmt (R = 1,96%). IR- und Raman-Spektren von NiH3IO6 · 6 H2O und der isotypen Verbindung MgH3IO6 · 6 H2O sowie von deuterierten Präparaten werden mitgeteilt. Die Spektren isotypenverdünnter Proben zeigen bis zu 14 OH(OD)-Streckschwingungen entsprechend den 15 verschiedenen Wasserstoff-Positionen der Struktur. Die meridionalen H3IO62--Ionen (Pseudosymmetrie C2v) besitzen wegen der T-förmigen Anordnung der je 3 IO-und IOH-Gruppen nur je 2 IO-, IO(H)- und OH-Streckschwingungen in den IR- und Raman-Spektren und können daher schwingungsspektroskopisch nicht von H3IO62--Ionen mit facialer Struktur (C3v) unterschieden werden.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220516
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Untersuchungen in der Cyclobutanreihe, XXIV. Eine. Umlagerung des Tricyclo[4.2.0.02.5]octan-Systems in das Tricyclo[4.2.0.02.4]octan-System (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 102 (1969), S. 4008-4016 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Durch Addition von Brom an anti-Tricyclo[4.2.0.02.5]octadien-(3.7) (1) werden zwei isomere Tetrabromtricyclooctane 5 und 6 erhalten. Mit Basen spalten diese HBr ab und gehen in Dibromtricyclooctadien 7 über. Beim Erhitzen lagern sich 5 und 6 in die isomeren Tetrabromverbindungen 13 und 14 um, welche ein Tricyclo[4.2.0.02.4]octan-Skelett enthalten.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19691021207
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Untersuchungen in der Cyclobutanreihe, XXIII. Cyclisierende Trimerisierung von tert.-Butylacetylen zu einem Dewar-Benzol-Palladiumchlorid-Komplex (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 102 (1969), S. 3996-4007 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Aus tert.-Butylacetylen und (C6H5CN)2·PdCl2 bildet sich der Tri-tert.-butyl-Dewar-Benzolpalladiumchlorid-Komplex 1. Bei dessen reduktiver Zersetzung entsteht ein Monochlorderivat mit Bicyclo[2.2.0]hexen-Skelett (10). In Gegenwart von Brom oder Jod geht 1 in ein Dichlorid mit Bicyclo[3.1.0]hexen-Skelett (19) über. Unter dem Einfluß von Säuren entsteht aus 10 ein Fulven 29.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19691021206
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  • 4
    Electronic Resource
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    Synthese und Strukturbestimmung von (tBuP)4Sn(CH3)2 und (CH3)2Sn[(tBu)P—P(tBu)]2Sn(CH3)2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1358-1364 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus tin heterocycles ; syntheses ; crystal structure ; NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Analysis of (tBuP)4Sn(CH3)2 and (CH3)2Sn[(tBu)P—P(tBu)]2Sn(CH3)2The diphosphides K2[(tBu)P—(tBuP)2—P(tBu)] 7 or K2[(tBu)P—P(tBu)] 8 react with (CH3)2SnCl2 in a molar ratio of 1 : 1 to form the binary 5-membered ring system P4Sn 4 a and the 6-membered ring system Sn(P2)2Sn 5 a respectively. When (CH3)2SnCl2, however, is treated with 8 in a molar ratio of 2 : 1 the 4-membered ring system P3Sn 2 a is formed which includes the fragmentation of the intermediate K2[(CH3)2Sn ((tBu)P—P(tBu))2] 9. 4 a and 5 a could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically and by X-ray structure analyses; 2 a was identified only NMR spectroscopically.
    Notes: Die Diphosphide K2[(tBu)P—(tBuP)2—P(tBu)] 7 bzw. K2[(tBu)P—P(tBu)] 8 reagieren mit (CH3)2SnCl2 im Molverhältnis 1 : 1 zu dem binären Fünfringsystem P4Sn 4 a bzw. dem Sechsringsystem Sn(P2)2Sn 5 a. Wird jedoch (CH3)2SnCl2 mit zwei Äquivalenten 8 umgesetzt, so erhält man nach einer Fragmentierung des Intermediats K2[(CH3)2Sn ((tBu)P—P(tBu))2] 9 das binäre Vierringsystem P3Sn 2 a. 4 a und 5 a konnten in reiner Form isoliert, NMR-spektroskopisch und durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert werden; 2 a konnte bisher nur NMR-spektroskopisch identifiziert werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210814
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
    Electronic Resource
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    Synthese und Struktur von Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octan - Eine neue Käfigverbindung mit dem Sn(P2)3Sn-Gerüst (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1793-1798 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sn(P2)3Sn cage system ; NMR data, crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octane - a New Cage Compound with the Sn(P2)3Sn SkeletonThe reaction of the diphosphide K2[(tBuP)2] 1 with SnCl4 leads by a redox process mainly to (tBuP)3,4 and other sideproducts. However, at the same time a threefold [2 + 1]-cyclocondensation reaction takes place yielding the new cage compound hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octane, ClSn(tBuP—PtBu)3SnCl 2. 2 could be obtained in a pure form and characterized 31P and 119Sn NMR spectroscopically; 2 was also characterized by a single crystal structure analysis.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen dem Diphosphid K2[(tBuP)2] 1 und SnCl4 finden überwiegend Redoxreaktionen statt, die zu (tBuP)3,4 und weiteren Nebenprodukten führen. Gleichzeitig findet aber auch eine dreifache [2 + 1]-Cyclokondensation statt, bei der die neuartige Käfigverbindung Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphospha-bicyclo[2.2.2]octan, ClSn(tBuP—PtBu)3SnCl 2 gebildet wird. 2 konnte in reiner Form isoliert und 31P- und 119Sn-NMR-spektroskopisch sowie durch eine Einkristallstrukturanalyse charakterisiert werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221026
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  • 6
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    Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphan Schwingungsspektrum, Kraftkonstanten und Struktur (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1351-1357 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphane, X-ray structure, vibrational spectrum, force constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphane, Vibrational Spectrum, Force Constants, and X-Ray StructureDimeric dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphane, [Me2Ga—P(SiMe3)2]2, (Me = CH3) is synthesized from Me2GaCl and P(SiMe3)3 in hot toluene. The compound crystallizes in the triclinic space group P1 with the cell parameters a = 909.8(2), b = 960.5(2), c = 971.6(2) pm; α = 76.75(1)°, β = 80.35(1)°, γ = 63.94(1)° and Z = 1 (dimer). The Ga—P distances are 244.8 and 245.2 pm, the ring angles are 91.8° (Ga—P—Ga) and 88.2° (P—Ga—P), respectively. The vibrational spectrum (IR and Raman for the solid) has been measured and assigned; force constants calculations are carried out for the skeleton [C2Ga—P(SiC3)2]2 using Fleischhauers [26] PC-program.
    Notes: Dimeres Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphan, [Me2Ga—P(SiMe3)2]2 (Me = CH3), wird aus Me2GaCl und P(SiMe3)3 in heißem Toluol synthetisiert. Die Verbindung kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 909,8(2), b = 960,5(2), c = 971,6(2) pm; α = 76,75(1)°, β = 80,35(1)°, γ = 63,94(1)° und Z = 1 (Dimer). Die Ga—P-Abstände des planaren Ga2P2-Gerüsts betragen 244,8 und 245,2 pm, die Ringwinkel 91,8° (Ga—P—Ga) bzw. 88,2° (P—Ga—P). Das Schwingungsspektrum (IR und Raman des Feststoffs) wurde aufgenommen und zugeordnet, für das Molekülskelett [C2Ga—P(SiC3)2]2 werden mit dem PC-Programm von Fleischhauer [26] Kraftkonstantenrechnungen durchgeführt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210813
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  • 7
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    Die Kristallstruktur des Thallium(I)-hexaiodomercurat(II), Tl4Hgl6Professor Walter Rüdorff zum 70. Geburtstage am 3. Oktober 1979 gewidmet (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 456 (1979), S. 29-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Thallium(I) Hexaiodomercurate(II), Tl4HgI6In the structure of the tetragonal Tl4HgI6 (a = 944.6 pm, c = 926.0 pm, Z = 2, space group P 4/mnc) isolated, in c-direction compressed HgI6 octahedra are situated. The mercury atoms are disordered; they occupy statistically 4 positions in the equatorial plane of the octahedra in such a manner that strongly deformed HgI4 tetrahedra are produced. The thallium atoms are eightfold coordinated like a bicapped trigonal prism. The relationship between the Tl4HgI6 structure and the cubical K2PtCl6 type will be discussed.
    Notes: In der Struktur des tetragonalen Tl4HgI6 (a = 944,6 pm, c = 926,0 pm, Z = 2, Raumgruppe P 4/mnc) liegen isolierte, in Richtung der c-Achse gestauchte HgI6-Oktaeder vor. Die Quecksilberatome sind fehlgeordnet; sie besetzen statistisch 4 Positionen in der Äquatorebene der Oktaeder derart, daß stark verzerrte HgI4-Tetraeder entstehen. Die Thallium-Atome sind achtfach in Form eines bicapped trigonalen Prismas koordiniert. Die Beziehungen der Tl4HgI6-Struktur zum kubischen K2PtCl6-Typ werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794560103
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  • 8
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    Organocobalt Cluster Compounds. 26. Synthesis of Methylidynetricobalt Nonacarbonyl complexes containing mercapto substituentsProfessor Kurt Issleib zum 60. Geburtstage gewidmet (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 458 (1979), S. 267-272 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organocobalt-Clusterverbindungen. 26. Die Darstellung von Mercaptosubstituenten enthaltenden Methylidyntricobaltnonacarbonyl-KomplexenDie Umsetzung von Bromo- und Chloromethylidyntricobaltnonacarbonyl, XCCo3(CO)9 (X = Br, Cl) mit Zinndimethylbis(alkylmercaptiden), (CH3)2Sn(SR)2 in Toluol unter Rückfluß in 20-30 min stellt eine gute Methode zur Herstellung von schwefelsubstituierten Methylidyntricobaltnonacarbonylkomplexen des Typs RSCCo3(CO)9 (R = Alkyl, Aryl, Acetyl, Benzoyl) dar. Ebenfalls effektiv, aber weniger praktisch waren Trimethylzinnalkylmercaptide und Quecksilber-bis(ethylmercaptid).
    Notes: The reaction of bromo- and chloromethylidynetricobalt nonacarbonyl, XCCo3(CO)9 (X = Br, Cl) with dimethyltin bis (alkyl mercaptides), (CH3)2Sn(SR)2, in toluene solution at reflux for 20-30 min provides a useful procedure for the preparation of sulfur-substituted methylidynetricobalt nonacarbonyl complexes of type RSCCo3(CO)9 (R = alkyl, aryl, acetyl, benzoyl). Also effective, but less practical, in such applications were trimethyltin alkylmercaptides and mercury bis (ethyl mercaptide).
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794580136
    Location Call Number Expected Availability
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  • 9
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    Beiträge zur Chemie des Schwefels. 95. Zur Kenntnis der Calciumpolysulfide. Röntgenographische und IR-spektroskopische Untersuchungen an BUCHNERS Kristallen (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 365 (1969), S. 288-293 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: From WEISSENBERG photographs it was found that the needle-like crystals which are produced, on standing, from calcium polysulfide solutions (BUCHNERS crystals), have a rhombic unit cell: a = 14.67, b = 17.65 and c = 8.254 Å. From analysis, IR spectra, and the formula weight, as calculated from the density and cell volume, it would appear that the calcium polysulfide crystals are CaS5 · CaS2O3 · 6 Ca(OH)2 · 20 H2O.
    Notes: Die in der Literatur mehrfach beschriebenen nadelförmigen Kristalle, die man beim Stehenlassen von Calciumpolysulfidlösungen erhält (BUCHNERS Kristalle), kristallisieren nach Drehkristall- und Goniometeraufnahmen in einer rhombischen Elementarzelle: a = 14,67, b = 17,65 und c = 8,254 Å. Wie aus der Analyse, dem IR-Spektrum und dem aus Dichte und Zellvolumen abgeleiteten Formelgewicht hervorgeht, kommt den Calciumpolysulfidkristallen wahrscheinlich folgende verhältnismäßig komplizierte Zusammensetzung zu: CaS5 · CaS2O3 · 6 Ca(OH)2 · 20 H2O.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693650508
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  • 10
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    29Si-NMR-Spektroskopie an Silicatlösungen. II. Zur Abhängigkeit der Struktur der Silicatanionen in wäßrigen Natriumsilicatlösungen vom Na : Si-Verhältnis (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 418 (1975), S. 17-28 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si-NMR Spectroscopy of Silicate Solutions. II. On the Dependence of the Structure of Silicate Anions in Water Solutions from the Na : Si RatioThe 29Si-FT-NMR spectra of 13 sodiumsilicate solutions with different Na:Si ratios are investigated with regard to the structure of the silicate anions in the solutions. The 5 typical building units (Monosilicate, end-, middle-, branching and crosslinking groups) show characteristic and non overlapping ranges of the 29Si chemical shift with many signals splittings caused by different neighbouring group effects. The relative intensities of the signals give informations on the concentrations and the equilibrium of condensation of the silicate anions in dependence of the Na:Si ratio. It is shown, that many types of anions with different degree of condensation coexist in an equilibrium, which is shiftet to the polymer silicate anions with high content of branching and crosslinking groups on the decrease of the Na:Si ratio.
    Notes: Die 29Si-FT-NMR-Spektren von 13 Natriumsilicatlösungen mit unterschiedlichem Na:Si-Verhältnis werden in Hinblick auf die Struktur der in den Lösungen auftretenden Silicatanionen untersucht. Für die 5 möglichen Baugruppen (Monosilicat, Endgruppen. Mittelgruppen, Verzweigungs- und Vernetzungsgruppen) lassen sich definierte Bereiche der 29Si-chemischen Verschiebung angeben, in denen durch Einfluß der weiteren strukturellen Umgebung i. a. zahlreiche Signalaufspaltungen beobachtet werden. Aus den relativen Intensitäten der Signale können Aussagen über die Konzentrationsverteilung und damit über das Kondensationsgleichgewicht der Silicatanionen in Abhängigkeit vom Na:Si-Verhältnis abgeleitet werden. Es zeigt sich, daß zahlreiche Anionentypen mit unterschiedlichem Kondensationsgrad nebeneinander in einem Gleichgewicht vorliegen, das sich mit fallendem Na:Si-Verhältnis stark auf die Seite höhermolekularer Silicatanionen mit hohem Gehalt an Verzweigungs- und Vernetzungsgruppen verschiebt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754180103
    Location Call Number Expected Availability
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