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  • 1980-1984  (19)
  • 1
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    Oxofreie Vanadium(IV)-Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden. Struktur von Bis[2,2′-dihydroxy-azobenzenato(2-)]vanadium(IV) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 23-28 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Non-oxo Vanadium(IV) Complexes ; Mass Spectra ; Cyclovoltammetry ; Bis[2,2′-dihydroxy-azobenzenato(2)]vanadium(IV) ; Trigonal-prismatic Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Non-oxo Vanadium(IV) Complexes with Tridentate Diacidic Ligands. Molecular Structure of Bis[2.2′-dihydroxy-azobenzenato(2-)]vanadium(IV)By the reaction of tris(acetylacetonato)vanadium(III) with tridentate diacidic ligands non-oxo vanadium(IV) complexes of these ligands were synthesized. The complexes were characterized by mass spectrometry. Electrochemical studies show that the complexes are reversibly oxidized or reduced. Bis[2,2′-dihydroxy-azobenzenato(2-)]vanadium(IV) has a distorted trigonal-prismatic structure. Crystallographic data see „Inhaltsübersicht“.
    Notes: Durch Reaktion von Tris(acetylacetonato)-vanadium(III) mit dreizähnigen diaciden Liganden wurden oxofreie Vanadium(IV)-Komplexe dieser Liganden dargestellt. Die Komplexe wurden massenspektrometrisch charakterisiert. Sie können elektrochemisch reversibel oxidiert und reduziert werden. Bis[2,2′-dihydroxy-azobenzenato(2-)]vanadium(IV) besitzt eine verzerrt trigonal-prismatische Struktur. Raumgruppe P21/n, Z = 4, 1 812 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%. Gitterabmessungen bei 19°C; a = 9,973(2) pm, b = 15,435(3) pm, c = 13,763(3) pm, β = 104,79(3)°.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210107
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  • 2
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    Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur von Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 537-540 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Antimony(V)-oxide chloride ; Synthesis ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR Spectrum, and Crystal Structure of Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2The title compound has been prepared by the reaction of Sb5O7Cl11 with dichloromethane at 20°C, forming colourless, moisture sensitive crystals. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 crystallizes monoclinically in the space group P21/n with two formula units per unit cell. Structure solution with 2696 unique observed reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at 19°C: a = 1350.2, b = 1466.7, c = 1392.9 pm, b̃ = 97.925°. The distorted octahedrally coordinated antimony atoms, bridged by oxygen atoms, exhibit a molecular array which may be seen as a fragment of the rutile type structure, isolated by terminal chloride ligands. The solvate molecule is associated by a hydrogen bridge OH···Cl.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form farbloser Kristalle bei der Reaktion von Sb5O7Cl11 mit Dichlormethan bei 20°C. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 2696 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 1350,2; b = 1466,7; c = 1392,9 pm, b̃ = 97,925°. Die verzerrt oktaedrisch koordinierten und über Sauerstoffatome verbrückten Antimonatome bilden ein molekulares Gerüst, das als ein durch terminale Chlorliganden isolierter Ausschnitt aus der Rutilstruktur angesehen werden kann. Das Solvatmolekül ist durch eine Wasserstoffbrücke OH…Cl assoziiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210406
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  • 3
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    Struktur von Bis[salicylaldehyd-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1973-1976 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Non-oxo Vanadium(IV) Complex ; Bis[salicylaldehyde-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular Structure of Bis[salicylaldehyde-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV)By the reaction of tris(acetylacetonato)vanadium(III) with salicylaldehyde-2-hydroxyanil the non-oxo vanadium(IV) complex of this ligand was prepared. Bis[salicylaldehyde-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) has a distorted octahedral structure. Crystallographic data see “Inhaltsübersicht”.
    Notes: Durch Reaktion von Tris(acetylacetonato)vanadium(III) mit Salicylaldehyd-2-hydroxyanil wurde der oxofreie Vanadium(IV)-Komplex dieses Liganden dargestellt und durch Röntgenkristallstrukturanalyse die Struktur bestimmt. Bis[salicylaldehyd-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) besitzt eine verzerrt-oktaedrische Struktur. Raumgruppe P1, Z = 4, 2722 beobachtete, symmetrieunabhängige Reflexe, R = 7,1%. Gitterabmessungen bei 293 K: a = 964,6(1) pm, b = 1285,4(1) pm, c = 1788,9(2) pm, α = 81,42(1)°, β = 74,39(1)°, γ = 89,33(1)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211124
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  • 4
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    Phosphaniminato-Komplexe des Titans. Die Kristallstrukturen von [TiCl2(NPPh3)2] und [TiCl3(NPMe2Ph)(CH3CN)]2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 953-958 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Titanium, Synthesis, Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato Complexes of Titanium. The Crystal Structures of [TiCl2(NPPh3)2] and [TiCl3(NPMe2Ph)(CH3CN)]2[TiCl2(NPPh3)2] has been prepared by the reaction of [TiCl3(NPPh3)] with excess Me3SiNPPh3 in a melt at 220°C, forming colourless crystals. [TiCl3(NPMe2Ph)(CH3CN)]2 is formed as yellow, moisture sensitive crystals from acetontrile solutions of [TiCl3(NPMe2Ph)]2, which on its part has been obtained by the reaction of TiCl4 with Me3SiNPMe2Ph. The complexes are characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[TiCl2(NPPh3)2]. Space group Fdd2, Z = 8, structure refinement with 2875 observed unique reflections, R = 0.039. Lattice dimensions at 19°C: a = 2080.9, b = 3308.5, c = 973.6 pm. The compound forms monomeric molecules with bond lengths TiN of 179.0 pm and PN of 156.8 pm, which correspond with double bonds. The bond angle TiNP is 166.6°.[TiCl3(NPMe2Ph)(CH3CN)]2. Space group P1, Z = 1, structure refinement with 2577 unique reflections, R = 0.039 for reflections with I 〉 2σ(I). Lattice dimensions at 20°C: a = 856.6, b = 923.1, c = 1008.3 pm, α = 81.23°, β = 71.63°, γ = 81.41°. The compound forms centrosymmetric, dimeric molecules, in which the titanium atoms are linked via chloro bridges TiCl2Ti with TiCl bond lengths of 243.9 and 270.3 pm. In trans-position to the longer TiCl bonds the nitrogen atoms of the phosphorane iminato groups are coordinated with bond lengths TiN of 173.9 pm and PN of 161.4 pm which again correspond with double bonds. The bond angle TiNP is 156.4°.
    Notes: [TiCl2(NPPh3)2] wird in Form farbloser Kristalle durch Schmelzreaktion von [TiCl3(NPPh3)] mit überschüssigem Me3SiNPPh3 bei 220°C erhalten. [TiCl3(NPMe2Ph) · (CH3CN)]2 bildet gelbe, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die aus Acetonitrillösung von [TiCl3(NPMe2Ph)]2 erhalten werden, welches seinerseits aus TiCl4 und Me3SiNPMe2Ph entsteht. Die Komplexe werden durch ihre IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[TiCl2(NPPh3)2]. Raumgruppe Fdd2, Z = 8, Strukturverfeinerung mit 2875 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,039. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 2080,9; b = 3308,5; c = 973,6 pm. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Abständen TiN von 179,0 pm und PN von 156,8 pm, die Doppelbindungen entsprechen, und einem TiNP-Bindungswinkel von 166,6°.[TiCl3(NPMe2Ph)(CH3CN)]2. Raumgruppe P1, Z = 1, Strukturverfeinerung mit 2577 unabhängigen Reflexen, R = 0,039 für Reflexe mit I 〉 2σ(I). Gitterabmessungen bei 20°C: a = 856,6; b = 923,1; c = 1008,3 pm, α = 81,23°; β = 71,63°; γ = 81,41°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische, dimere Moleküle, in denen die Titanatome über TiCl2Ti-Brücken mit TiCl-Abständen von 243,9 und 270,3 pm verknüpft sind. In den trans-Positionen zu den langen Bindungen befinden sich die N-Atome der Phosphaniminatogruppen mit Abständen TiN von 173,9 pm und PN von 161,4 pm, die wiederum Doppelbindungen entsprechen. Der TiNP-Bindungswinkel beträgt 156,4°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210609
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  • 5
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    Reaktionen silylierter Phosphanimine mit Iodmonochlorid und Iodtrichlorid. Die Kristallstrukturen von [Me3SiNPMe3 · ICl], [Ph3PNCl · ICl] und [Me3PN(H)PMe3] [ICl2]2Frau Professor Brigitte Sarry zum 75. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1489-1495 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphoraneimine Complexes of Iodine Chlorides, Syntheses, IR Spectra, Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Silylated Phosphorane Imines with Iodine Monochloride and Iodine Trichloride. The Crystal Structures of [Me3SiNPMe3 · ICl], [Ph3PNCl · ICl], and [Me3PN(H)PMe3][ICl2]2The donor-acceptor complex [Me3SiNPMe3 · ICl] has been prepared from Me3SiNPMe3 and ICl in acetonitrile solution forming yellow-orange crystals. [Ph3PNCl · ICl] can be prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with ICl3 in dichloromethane solution forming pale yellow crystals. [Me3PN(H)PMe3][ICl2]2 is formed in a small amount by a slow reaction of Me3SiNPMe3 with ICl3 in CCl4 suspension in the presence of traces of moisture. All samples are characterized by IR spectroscopy and by X-ray structure analyses.[Me3SiNPMe3 · ICl] (1): Space group Iba2, Z = 8, structure solution with 1 727 observed unique reflections, R = 0.051. Lattice dimensions at -60°C: a = 1 510.7, b = 1 862.8, c = 988.9 pm. 1 has a molecular structure in which the N atom of the phosphorane imine is connected with the iodine atom of the ICl molecule in a linear arrangement N—I—Cl. Bond lengths N—I = 222.7 pm, I—Cl = 265.1 pm.[Ph3PNCl · ICl] (2): Space group Pna21, Z = 4, structure solution with 1 530 observed unique reflections, R = 0.030. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 522.8, b = 1 408.3, c = 865.8 pm. 2 has a molecular structure in which the N atom of the N chlorophosphorane imine is connected with the iodine atom of the ICl molecule in a linear arrangement. Bond lengths N—Cl = 174.4 pm, N—I = 229.5 pm, I—Cl = 251.2 pm.[Me3PN(H)PMe3][ICl2]2 (3): Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 1 989 observed unique reflections, R = 0.029. Lattice dimensions at -50°C: a = 1 223.1, b = 1 090.2, c = 1 482.8 pm, β = 112.21°. 3 consists of [Me3PN(H)PMe3]2+ ions and ICl2- anions. The PNP bond angle of the dication amounts to 134.4° with PN distances of 165.6 and 166.1 pm, approximately according to double bonds.
    Notes: Der Donor-Akzeptorkomplex [Me3SiNPMe3 · ICl] entsteht aus Me3SiNPMe3 und ICl in Acetonitrillösung als gelborange Kristalle. [Ph3PNCl ·ICl] wird durch Umsetzung von Me3SiNPPh3 mit ICl3 in Dichlormethanlösung als hellgelbe Kristalle erhalten. [Me3PN(H)PMe3][ICl2]2 bildet sich in geringer Menge aus Me3SiNPMe3 und ICl3 in Tetrachlorkohlenstoff nach Zutritt von Feuchtigkeit. Alle Präparate werden durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[Me3SiNPMe3 · ICl] (1): Raumgruppe Iba2, Z = 8, Strukturlösung mit 1 727 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,051. Gitterkonstanten bei -60°C: a = 1 510,7; b = 1 862,8; c = 988,9 pm. 1 hat eine Molekülstruktur, in der das N-Atom des Phosphanimins mit dem Iodatom des ICl-Moleküls in linearer Anordnung N—I—Cl verknüpft ist. Bindungslängen N—I = 222,7 pm, I—Cl = 265,1 pm.[Ph3PNCl · ICl] (2): Raumgruppe Pna21, Z = 4, Strukturlösung mit 1 530 beobachteten, unabhängigen Reflexen, R = 0,030. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 1 522,8; b = 1 408,3; c = 865,8 pm. 2 hat eine Molekülstruktur, in der das N-Atom des N-Chlorphosphanimins mit dem Iodatom des ICl-Moleküls in linearer Anordnung verknüpft ist. Bindungslängen N—Cl = 174,4 pm, N—I = 229,5 pm, I—Cl = 251,2 pm.[Me3PN(H)PMe3][ICl2]2 (3): Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 1 989 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,029. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 1 223,1; b = 1 090,2; c = 1 482,8 pm, β = 112,21°. 3 besteht aus [Me3PN(H)PMe3]2+-Ionen und ICl2--Anionen. Der PNP-Bindungswinkel des Dikations beträgt 134,4° bei PN-Abständen von 165,6 und 166,1 pm, die etwa Doppelbindungen entsprechen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210909
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  • 6
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    121Sb-Mößbauer-Spektren. IV. Benzamidinkomplexe des Antimon(V) Die Kristallstruktur von [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)] (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 61-69 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 121Sb Mössbauer Spectra. IV. Benzamidine Complexes of Antimony(V). Crystal Structure of [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)]The 121Sb Mössbauer spectra of the octahedral benzamidine complexes [Cl4Sb[BAN)]] (I), [Ph2Cl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III), and [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′-dimethyl-benzamidine) were measured at 4.2 K. The configuration of the complexes II-IV is derived from the values of the quadrupol split. In II the phenyl group is arranged in the axis, III contains both phenyl groups in equatorial position, located in trans-position to the N atoms of the chelate ligand, whereas in IV one phenyl group is placed axially, the other two are in equatorial position. The measurements are supplemented by the vibrational spectra below 600 cm-1. Complex III crystallizes in the monoclinic space group P21/c with four formula units per unit cell. In addition, four molecules of CCl4 per unit cell are placed in cavities of the lattice. The refinement has been carried on to an R-value of 6.5%, taking into account 1 729 unique, observed reflexions. The structure consists of discrete molecules of [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)], in which the antimony atoms are surrounded by the N atoms of the chelate ligand, the phenyl groups and the two axial Cl atoms in distorted octahedral arrangement. The planes of the phenyl rings form dihedral angles with the equatorial plane of 129° and 143°.
    Notes: Die bei 4,2 K gemessenen 121Sb-Mößbauer-Spektren der oktaedrischen Benzamidinkomplexe [Cl4Sb(BAN)] (I, [PhCl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III) und [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′-Dimethylbenzamidin) werden mitgeteilt. Aus den Werten der Quadrupolaufspaltungen wird für die Komplexe II-IV die Ligandenverteilung abgeleitet. Bei II ist die Phenylgruppe axial angeordnet, bei III befinden sich beide Phenylgruppen in äquatorialen Positionen trans zu den N-Atomen des Benzamidinchelats, während bei IV eine Phenylgruppe axial, die beiden übrigen äquatorial angeordnet sind. Die Messungen werden ergänzt durch die Schwingungs-spektren unterhalb 600 cm-1. Der Komplex III kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. In Hohlräumen des Gitters befinden sich vier Moleküle CCl4 pro Elementarzelle. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 6,5% verfeinert bei insgesamt 1 729 unabhängigen beobachteten Reflexen. Die Struktur enthält diskrete Moleküle [Ph2Cl2Sb—(N2Me2CPh)], in denen die Antimonatome verzerrt oktaedrisch von den N-Atomen des Benzamidin-chelats, den hierzu äquatorial angeordneten Phenylgruppen und den beiden axialen Cl-Atomen umgeben ist. Die Phenylringe bilden gegen den SbN2C-Chelatring Diederwinkel von 129° bzw. 143° aus.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824860109
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  • 7
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    Bis-[2(1-methyl-2-oxo-propyliden)-Hydrazin-S-methyl-dithiocarboxylat]-Nickel(II) Darstellung, IR-spektroskopische Daten und Kristallstruktur (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 489 (1982), S. 179-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis-[2 (1 -methyl-2-oxopropylidene)-hydrazine-S-methylcarbodithiolate] Nickel(II); Preparation, I.R. Data, and Crystal StructureThe complex NiL2 (L = CH3C(O)CCH3NNC(S)SCH3-), prepared from NiII acetate and the Schiff base of hydrazine-carbodithioic acid methyl ester with diacetyl, crystallizes in the triclinic space group P1 with two formula units per unit cell. The cell dimensions are a = 986.1, b = 853.5, c = 1 314.5 pm and α = 113.48°, β = 95.5° and γ = 106.72°. A crystal structure determination (2 208 observed unique reflexions, R = 4.2%) showed two tridentate ligands to coordinate to one Ni atom by one oxygen, one nitrogen and one sulfur atom each, forming a distorted octahedron. The atoms of each ligand are approximately coplanar and the two planes are perpendicular to each other. I.r. data are reported and discussed.
    Notes: Der Komplex NiL2 (L = CH3C(O)CCH3NNC(S)SCH3-) entsteht aus NiII-Acetat und der Schiffschen Base von Hydrazindithiocarbonsäuremethylester mit Diacetyl und kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Gitter-konstanten betragen a = 986,1, b = 853,5, c = 1 314,5 pm und α = 113,48°, β = 95,5° und γ = 106,72°. Eine Strukturbestimmung anhand von Röntgenbeugungsdaten (2 208 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,2%) zeigt, daß zwei dreizähnige Liganden mit je einem N-, O- und S-Atom ein Ni-Atom verzerrt oktaedrisch koordinieren. Hierbei liegen die Atome jedes Liganden in guter Näherung in einer Ebene. Die beiden Ligandenebenen stehen senkrecht zueinander. IR-spektroskopische Daten werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824890121
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
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    Synthesen und IR-Spektren von [Br4Re≡N—BBr3]⊖ und [ReNBr4]⊖. Die Kristallstruktur von AsPh4[ReNBr4] (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 175-181 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and I.R. Spectra of [Br4Re≡N—BBr3]⊖ and [ReNBr4]⊖. Crystal Structure of AsPh4[ReNBr4]AsPh4[Br4Re≡N—BBr3] is obtained from AsPh4[ReNCl4] and excess boron tribromide, forming dark violet crystals, sensitive to moisture. Thermal cleavage at 210°C in vacuo yields red-orange AsPh4[ReNBr4]. According to the i.r. spectra the complex anions of both compounds contain ReN triple bonds; in [Br4Re≡N—BBr3]⊖ the sp-hybridised nitrogen is part of a linear bridge . The crystal structure of AsPh4[ReNBr4] was determined by aid of X-ray diffraction data (1 168 unique reflexions, R = 3.8%). The compound crystallises in the tetragonal space group P 4/n with two formula units per unit cell and the cell dimensions a = b = 1 290 pm and c = 795.4 pm. The anion [ReNBr4]⊖ has C4v symmetry with a bond angle NReBr of 103° and the ReN bond length (162 pm) corresponding to a triple bond.
    Notes: AsPh4[Br4Re≡N—BBr3] wird aus AsPh4[ReNCl4] und überschüssigem Bortribromid in Form tiefvioletter, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle hergestellt. Durch thermischen Abbau im Vakuum bei 210°C entsteht rotoranges AsPh4[ReNBr4]. Nach den IR-Spektren enthalten die komplexen Anionen beider Verbindungen ReN-Dreifachbindungen; bei [Br4Re≡N—BBr3]⊖ liegt eine gestreckte Brücke vor mit sp-hybridisiertem Stickstoff. Die Kristallstrukturbestimmung von AsPh4[ReNBr4] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsexperimenten bestimmt (1 168 unabhängige Reflexe, R = 3,8%). Die Verbindung kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe P 4/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterabmessungen a = b = 1 290 pm, c = 795,4 pm. Das Anion [ReNBr4]⊖ hat C4v-Symmetrie; die ReN-Bindungslänge entspricht mit 162 pm einer Dreifachbindung, der Bindungswinkel NReBr beträgt 103°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824900122
    Location Call Number Expected Availability
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  • 9
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    Über die Reaktion von 2,2-Dimethylpropylidinphosphan mit Wolframhexachlorid; die Kristallstrukturen von [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C≡C—C4H9)] und [(H5C6)4As][WCl6] (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 213-223 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of 2,2-Dimethylpropylidynephosphane with Tungsten Hexachloride as well as the Crystal Structures of [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C≡C - C4H9)] and [(H5C6)4As][WCl6]The reaction of 2,2-dimethylpropylidynephosphane, (CH3)3C—C≡P|, with tungsten hexachloride suspended in POCl3 results, with oxidation of the phosphorus atom, in 2,2,5,5-tetramethylhex-3-yne. This compound reacts with tungsten tetrachloride simultaneously formed to give the alkyne complex [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C=C - C4H9)], which is dark green in colour. A small amount of tungsten hexachloride is reduced merely to tungsten pentachloride; after the addition of tetraphenyl arsonium chloride it can be isolated as [(H5C6)4As][WCl6]. For this compound, a new and very simple synthesis from WCl6, [(H5C6)4As]Cl and C2Cl4 as reducing agent is described.The structure of [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C≡C—C4H9)] has been determined from X-ray diffraction data (R = 5.8%). The complex crystallizes in the monoclinic space group P21/n with: {a = 1510; b = 1517; c = 849 pm; β = 93.1°; Z = 4}. The tungsten atom is sevenfold coordinated by four equatorial chlorine atoms, by the C°C group of the acetylene ligand and by the oxygen atom of the POCl3 molecule in trans position. The bulky acetylene ligand which is nearly symmetrically bound shifts the chlorine atoms towards the solvated POCl3 molecule so that no common plane with the tungsten atom is possible. With 130 pm the C°C bond length of the 2,2,5,5-tetramethyl-3-yne ligand corresponds to a C°C double bond.The i.r. spectrum of [(H5C6)As][WCl6] shows two WCl6 strectching vibrations and therefore proves a reduction of octahedral symmetry. In agreement with the results of a crystal structure determination (space group P4/n; a = 1301; c = 780 pm; Z = 2.7%) the [WCl6]--anion has nearly exact C4V symmetry with somewhat shorter W—Cl bond lengths parallel to the fourfold axis of rotation.
    Notes: Die Reaktion von 2,2-Dimethylpropylidinphosphan, (CH3)3C—C≡P|, mit Wolframhexachlorid als Suspension in POCl3 führt unter Oxydation des Phosphors zu 2,2,5,5-Tetramethylhex-3-in, das mit zugleich entstandenem Wolframtetrachlorid den durch POCl3 solvatisierten, dunkelgrünen Alkinkomplex [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C≡C—C4H9)] bildet. Ein Teil des Wolframhexachlorids wird nur zu Wolframpentachlorid reduziert und kann nach Zugabe von Tetraphenylarsoniumchlorid als [(H5C6)4As][WCl6] isoliert werden. Für diese Verbindung wird eine neue, sehr einfache Synthese aus WCl6, [(H5C6)4As]Cl und C2Cl4 als Reduktionsmittel beschrieben.Die Struktur von [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C≡C—C4H9)] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (R = 5,8%). Der Komplex kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit: {a = 1510; b = 1517; c = 849 pm; β 93,1°, Z = 4}. Das Wolframatom ist durch vier äquatorial angeordnete Chloratome, durch die C°C-Gruppe des Acetylen-Liganden und in trans-Position hierzu durch das Sauerstoffatom des POCl3-Moleküls siebenfach koordiniert. Der fast symmetrisch gebundene, voluminöse Acetylenligand drückt die Chloratome in Richtung auf das solvatisierte POCl3-Molekül weg, so daß keine gemeinsame Ebene mit dem Wolframatom möglich ist. Die C°C-Bindungslänge des 2,2,5,5-Tetramethylhex-3-in-Liganden entspricht mit 130 pm dem für eine C°C-Doppelbindung typischen Wert.Das IR-Spektrum von [(H5C6)4As][WCl6] läßt zwei WCl6-Valenzschwingungen erkennen und beweist damit die Verzerrung des regulären Oktaeders. Nach der Kristallstrukturbestimmung (Raumgruppe P4/n; a = 1301; c = 780 pm; Z = 2; R = 2,7%) besitzt das [WCl6]--Ion annähernd C4V-Symmetrie mit etwas kürzeren W—Cl-Bindungslängen entlang der vierzähligen Drehachse.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970221
    Location Call Number Expected Availability
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    [WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2 Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 18-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2. Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal StructureThe title compound is obtained from tungsten hexachloride and bis-trimethylsilyl acetylene in the presence of C2Cl4 in dichloro methane, forming green crystals. The complex is characterized by the mass spectrum, the i.r. spectrum, and by a structural analysis with the aid of X-ray diffraction data. [WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2 crystallizes triclinic in the space group P1 with one dimeric formula unit per unit cell (2 231 observed, independent reflexions, R = 4.6%). The cell dimensions are a = 928, b = 938, c = 1 080 pm; α = 115.3°, β = 91.9°, γ = 100.0°. The complex forms centrosymmetric dimers, the units being linked by chloro bridges of bond lengths W—Cl 244 and 272 pm. The trans-position to the long W—Cl bridge is occupied by the acetylene ligand which is bonded side-on with identical W—C bond lengths of 203 pm. Together with the three terminal chlorine ligands (mean W—Cl distance 231 pm) the tungsten atom achieves coordination number seven.
    Notes: Die Titelverbindung wird aus Wolframhexachlorid und Bis-trimethylsilylacetylen bei Anwesenheit von C2Cl4 in Dichlormethan in Form grüner Kristalle erhalten. Der Komplex wird durch das Massenspekturm, das IR-Spektrum und mit Hilfe einer Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. [WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer dimeren Formeleinheit pro Elementarzelle (2 231 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,6%). Die Gitterabmessungen sind a = 928, b = 938, c = 1 080 pm, α = 115,3°, β = 91,9°, γ = 100,0°. Der Komplex ist über Chlorobrücken mit W—Cl-Abständen von 244 und 272 pm zu einem zentrosymmetrischen Dimeren verknüpft. In trans-Stellung zur langen W—Cl-Brückenbindung befindet sich der seitlich und symmetrisch gebundene Acetylenligand mit W—C-Abständen von 203 pm. Zusammen mit den drei terminalen Chlorliganden (W—Cl-Abstand im Mittel 231 pm) erreicht das Wolfram die Koordinationszahl sieben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845140703
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