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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1033-1034 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphenylphosphonium-tetradecachlorotetraarsenate(III) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Tetraphenylphosphonium Tetradecachlorotetraarsenate(III), (PPh4)2As4Cl14The title compound was obtained by reaction of As4S4, PPh4Cl and chlorine in dichloromethane. According to its X-ray crystal structure analysis, the As4Cl142- ion can be described as an association product of two AsCl4- units and two AsCl3 molecules. The As atoms and ten Cl atoms are approximately in a plane, the remaining four Cl atoms alternately take positions above and below this plane. The As atoms have distorted ψ octahedral coordination.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1483-1488 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nonasodium bis(hexahydroxogallate) trihydroxide hexahydrate ; decasodium bis(hexahydroxogallate) tetrahydroxide ; disodium tetrahydroxogallate chloride ; crystal structure ; 71Ga MAS NMR ; 23Na MAS NMR ; DTA, DTG, guinier lenné technique ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About Crystalline Sodium HydroxogallatesTwo crystalline sodium hydroxogallates 4,5 Na2O · Ga2O3 · 13,5 H2O (I) and 5 Na2O · Ga2O3 · 8 H2O (II), as well as a crystalline phase of the composition Na2O · Ga2O3 · 4 H2O · 2 NaCl (III) are described.
    Notes: Es werden zwei kristalline Natriumhydroxogallate 4,5 Na2O · Ga2O3 · 13,5 H2O (I) und 5 Na2O · Ga2O3 · 8 H2O (II) sowie eine kristalline Phase der Zusammensetzung Na2O · Ga2O3 · 4 H2O · 2 NaCl (III) beschrieben.(I) kristallisiert aus Natriumgallatlösungen eines breiten Konzentrationsfeldes und hat nach Einkristallröntgenstrukturanalyse [1] eine dreidimensional vernetzte Struktur aus monomeren [Ga(OH)6]3--Anionen, die über NaO6-Koordinationspolyeder untereinander verbunden sind; daneben sind Kristallwasser und weitere Hydroxidionen enthalten.Damit ist (I) als Nonanatrium-bis(hexahydroxogallat)-trihydroxid-hexahydrat (Na9[Ga(OH)6]2(OH)3 · 6 H2O) zu formulieren; Isotypie besteht zu dem entsprechenden Natriumhydroxoaluminat [2, 3]. 5 Na2O · Ga2O3 · 8 H2O II) läßt sich aus (I) in Gegenwart von Natriumhydroxid durch Entwässern über P4O10 bei Raumtemperatur unter Schutzgas (N2) erhalten. Es kristallisiert tetragonal, ist isotyp mit Na10[Al(OH)6]2(OH)4 [4] und dementsprechend als Na10[Ga(OH)6]2(OH)4 zu formulieren. Durch Zusatz von Natriumchlorid zu Natriumgallatlösungen läßt sich Na2O · Ga2O3 · 4 H2O · 2 NaCl (III) isolieren, das ebenfalls tetragonal und isotyp zu Na2[Al(OH)4]Cl [5] ist. Es handelt sich demnach um das Dinatriumtetrahydroxogallatchlorid Na2[Ga(OH)4]Cl. Die Ergebnisse der 71Ga- und 23Na-MASNMR-Messungen an den Verbindungen (I) bis (III) und deren thermisches Verhalten werden diskutiert.(I) crystallizes from sodium gallate solutions in a wide concentration field; from the X-ray single crystal diffraction analysis [1] results a three dimensional network structure, consisting of monomeric [Ga(OH)6]3- anions connected by NaO6 octahedra groups. Furthermore the structure contains water of crystallization and further hydroxide ions. (I) has to be formulated as nonasodium bis(hexahydroxogallate) trihydroxide hexahydrate Na9[Ga(OH)6]2(OH)3 · 6 H2O; it is isotypic with the corresponding sodium hydroxoaluminate [2, 3]. 5 Na2O · Ga2O3 · 8 H2O (II) was obtained from (I) in presence of sodium hydroxide by dehydration over P4O10 in an inert atmosphere (N2) at room temperature. (II) crystallizes tetragonally and is isotypic with Na10[Al(OH)6]2(OH)4 [4]. Accordingly it could be described as a decasodium bis(hexahydroxogallate) tetrahydroxide, Na10[Ga(OH)6]2(OH)4. Na2O · Ga2O3 · 4 H2O · 2 NaCl (III) was obtained by addition of sodium chloride to sodium gallate solutions, (III) crystallizes also tetragonally and is isotypic with (Na2[Al(OH)4]Cl [5]. Correspondingly, it has to be formulated as disodium tetrahydroxogallate chloride Na2[Ga(OH)4]Cl. The results of 71Ga and 23Na MAS NMR investigations of the compounds (I) to (III) and their thermal behaviour are discussed.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 362-368 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aluminium/platinum alloys ; crystal structure ; phase transitions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Structure of Platinum-rich Aluminium/Platinum AlloysPlatinum-rich aluminium/platinum alloys have been synthesised via a coupled reaction between aluminium oxide and platinum in a stream of hydrogen at temperatures in the region of 1200°C. The phase richest in aluminium that was prepared was the alloy Al1.16Pt2.84 which crystallises in the AuCu3 structure type. In accordance with the composition, the platinum sites are statistically occupied to a slight extent by aluminium atoms. In a phase somewhat poorer in aluminium (Al1.05Pt2.95), the edge-sharing octahedra consisting almost exclusively of platinum atoms are twisted with respect to each other. The severity of the limited tetragonal distortion which results increases with further decrease in the aluminium content in the phase. A two phase region exists between the limiting composition of this phase and that of the aluminium-poor Pt/Al mixed crystal possessing a statistical atom distribution.By heating the alloys with the slight tetragonal distortion, a second order phase transition into the cubic phase occurs whilst the alloys with a stronger tetragonal distortion undergo a corresponding phase transition which is first order. This result conforms with the idea that, in the former case, the distortion of the platinum octahedra is progressively relieved while in the second case this event results discontinously. Consequently, both the tetragonal and the cubic phase are observed simultaneously in a distinct temperature region.
    Notes: Über eine gekoppelte Reaktion konnten aus Aluminiumoxid und Platin im Wasserstoffstrom bei Temperaturen um 1200°C platinreiche Aluminium-Platin-Legierungen synthetisiert werden.Als aluminiumreichste Phase wurde die im AuCu3-Typ kristallisierende Legierung- Al1,16Pt2,84 erhalten. Entsprechend der Zusammensetzung sind Platinatomlagen zu einem geringen Anteil statistisch durch Aluminiumatome belegt. In einer etwas aluminiumärmeren Phase (Al1,05Pt2,95) sind die fast ausschließlich durch Platinatome gebildeten eckenverknüpften Oktaeder gegeneinander verdreht. Die dadurch be dingte tetragonale Verzerrung nimmt mit weiter sinkendem Aluminiumgehali zu. Zwischen der Grenzzusammensetzung dieser Phase und einem aluminiumarmen Pt-Al-Mischkristall mit statistischer Atomverteilung liegt ein Zweiphasen gebiet.Beim Aufheizen gehen Legierungen mit geringer tetragonaler Verzerrung in einem Reaktionsablauf zweiter Ordnung in die kubische Phase über, bei Legierungen mit stärkerer tetragonaler Verzerrung verläuft eine entsprechende Phasenumwandlung nach der ersten Ordnung ab. Dieses Verhalten entspricht der Vorstellung, daß im ersten Fall die Verdrehung der Platinoktaeder kontinuierlich mit steigender Temperatur aufgehoben wird, wogegen im zweiten Fall dieser Vorgang diskontinuierlich erfolgt und deshalb in einem gewissen Temperaturbereich die tetragonale und die kubische Phase nebeneinander beobachtet werden.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octatellurium (2+) ; hexachlororhenate (IV) ; chalcogen polycations ; main group element clusters ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur von Te8[ReCl6], einer Verbindung mit dem schweren Homologen der Chalkogen-Polykationen S82+ und Se82+Durch Reaktion von ReCl4 mit Te und TeCl4 in einer evakuierten, geschlossenen Glasampulle erhält man bei 230°C silberne, metallisch glänzende und luftempfindliche Kristalle von Te8[ReCl6]. Die Kristallstrukturbestimmung zeigt (monoklin, C2/c, Z = 8, a = 1232,5(9) pm, b = 976,4(4) pm, c = 3114(2) pm, β = 90,85(5)°), daβ die Verbindung aus oktaedrischen [ReCl6]2-- und aus Te82+-Ionen aufgebaut ist. Die Kationen sind achtgliedrige Ringe mit einer exo-endo-Konformation und isostrukturell zu den bereits bekannten leichteren Homologen S82+ und Se82+. Die mittlere Te—Te-Bindungslänge beträgt 272 pm, der kürzeste transannulare Te—Te-Abstand 315 pm. Te8[ReCl6] enthält eine neue Form des Te82+-Polykations, dessen Struktur von der des Te82+ in Te8[WCl6]2 abweicht, wo eine ausgeprägt bizyklische Struktur mit einer transannularen Bindung von 299 pm und Kation-Kation-Kontakten, die zu einer gewellten Kette Tenn/4+ führen, gefunden wurde. In der Struktur von Te8[ReCl6] sind die Kationen dagegen voneinander isoliert und nur von Anionen umgeben.
    Notes: The reaction of ReCl4 with Te and TeCl4 in a sealed evacuated glass ampoule at 230°C yields silvery, lustrous, moisture sensitive crystals of Te8[ReCl6]. The crystal structure determination (monoclinic, C2/c, Z = 8, a = 1232.5(9) pm, b = 976.4(4) pm, c = 3114(2) pm, β = 90.85(5)°) shows, that the compound consists of octahedral [ReCl6]2 and of Te82+ ions. The cations are eight-membered rings in an exo-endo conformation and are isostructural to the already known S82+ and Se82+. The mean Te—Te bond length in the ring is 272 pm, the shortest transannular Te—Te bond is 315 pm. Te8[ReCl6] contains a new form of the Te82+ polycation. In contrast, the cations in the previously reported Te8[WCl6]2 have a pronounced bicyclic structure and intercationic bonds leading to an ondulated polymeric Tenn/4+ chain while the cations in the structure of Te8[ReCl6] are isolated from each other and surrounded by anions only.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimesityliron ; diketonate complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry of Dimesityl Iron. XI. Reaction of Dimesityl Iron with β-Diketones - Structures of Bis(diethylether)-bis(1,3-diphenylpropane-1,3-dionato)iron(II) and Poly[bis(2,2,6,6-tetramethylheptane-3,5-dionato)iron(II)-μ-(1,4-dioxan)]Reactions of tetramesityl diiron, Fe2Mes4 1, with β-diketones in the molar ratio of 1:4 form the diketonate complexes [Fe(diketonate)2]. Acidolysis of 1 with 1,3-diphenylpropane-1,3-dione (Hdbm) forms [Fe(dbm)2(OEt2)2] and with 2,2,6,6-tetramethylheptane-3,5-dione the coordination polymer [{Fe(dpm)2(μ-dioxane)}n] is obtained. The crystal structures of both complexes are presented.
    Notes: Die Umsetzung von Tetramesityldieisen, Fe2Mes4 1, mit β-Diketonen im Verhältnis 1 : 4 ergibt die Diketonatoeisenkomplexe [Fe(diketonat)2]. Aus 1 und Dibenzoylmethan (Hdbm) sowie Dipivaloylmethan (Hdpm) wurden [Fe(dbm)2(OEt2)2] und [{Fe(dpm)2(μ-dioxan)}n] hergestellt und ihre Strukturen bestimmt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1621-1624 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium auride thallide ; gold chains ; thallium dumb-bells, synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na4AuTl, the First Ternary Compound in the System Sodium/Gold/ThalliumSilver coloured, brittle single crystals of Na4AuTl were obtained by the reaction of NaN3, gold sponge and TlN3 at 773 K. The structure was determined from X-ray single-crystal diffractometry data: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm space}\,{\rm group}\,{\rm Fmmm,}\,{\rm Z = 8,}\,{\rm a = 5}{\rm .453(1)}\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm b = 10}{\rm .006(2)}\,\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm c = 23}{\rm .387(5)}\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ $$\end{document} Na4AuTl crystallizes in a new structure type with separated gold and thallium partial structures. These consist of linear ∞1[Au2/2] chains and [Tl2] dumb-bells. Structural relationships between Na2Au and the Na Au partial structure of Na4AuTl are discussed.
    Notes: Silberfarbene, spröde Einkristalle eines bislang unbekannten Na4AuTl wurden durch Umsetzung von NaN3, Goldschwamm und TlN3 bei 773 K erhalten. Die Struktur wurde aus Röntgen-Einkristall-Diffraktometerdaten bestimmt: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Raumgruppe}\,{\rm Fmmm,}\,{\rm Z = 8,}\,{\rm a = 5,453(1)}\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm b = 10,006(2)}\,\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm c = 23,387(5)}\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ $$\end{document} Na4AuTl kristallisiert in einem neuen Strukturtyp mit voneinander separierten Gold- und Thallium-Teilstrukturen, die aus linearen ∞1[Au2/2]-Ketten und [Tl2]-Hanteln aufgebaut sind. Strukturbeziehungen zwischen Na2Au und der Na—Au-Teilstruktur von Na4AuTl werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trinuclear zirconium complex ; phosphanido ligand ; phosphinidene ligand ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: P—H-functionalised Phosphanido Ligands in Transition Metal Chemistry: Molecular Structure of CpZr(μ-PHtBu)2(μ-PtBu)2 {Zr(μ-Cl)Cp}2The reaction of polymeric [CpZrCl3]n with solvent-free LiPHtBu yields the trinuclear ZrIII/ZrIV complex CpZr(μ-PHtBu)2(μ-PtBu)2 {Zr(μ-Cl)Cp}2 (1) in a redox reaction in low yield. The oxidation product (PHtBu)2 is observed by 31P-NMR spectroscopy. 1 crystallises tetragonal in the space group P43212 with a = 1130.5(5) pm and c = 3415.7(5) pm.
    Notes: Die Reaktion von polymerem [CpZrCl3]n mit solvatfreiem LiPHtBu liefert in einer Redoxreaktion den dreikernigen ZrIII/ZrIV-Komplex CpZr(μ-PHtBu)2(μ-PtBu)2{Zr(μ-Cl)Cp}2 (1) in geringer Ausbeute. 31P-NMR-spektroskopisch kann die Bildung des Oxidationsprodukts (PHtBu)2 gezeigt werden. 1 kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P43212 mit a = 1130,5(5) pm und c = 3415,7(5) pm.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1055-1060 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iodyldisulfate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Crystal Structure Analysis of an Iodyl CompoundSingle crystals of (IO2)2S2O7 were obtained for the first time by reacting iodic acid and oleum at 195°C. According to the results of a X-ray structure determination (monoclinic, P21/a, a = 885.0(2), b = 1037.3(2), c = 915.8(2) pm, β = 94.75(2)°, Z = 4, 1466 diffractometer data, R1 = 0.033, wR2 = 0.063), (IO2)2S2O7 contains dimeric iodyl cations (IO2)22+, which are connected by disulfate groups thus forming polymeric strands. Strikingly, the I—O-distances range almost continously from 174 pm (strong intramolecular bonds) to — 300 pm (van der Waals contacts).
    Notes: Durch Umsetzung von Iodsäure in Oleum bei 195°C wurden erstmals Einkristalle von Iodyldisulfat erhalten. Nach der Röntgenstrukturanalyse (monoklin, P21/a, a = 885,0(2), b = 1037,3(2), c = 915,8(2) pm, β = 94,75(2)°, Z = 4, 1466 unabhängige Reflexe, R1 = 0,033, wR2 = 0,063) liegen dimere Iodylkationen (IO2)22+ vor, die über Disulfatgruppen zu polymeren Strängen verknüpft sind. Auffällig ist eine nahezu gleichmäßige Verteilung der I—O-Abstände über den gesamten Bereich von starken intramolekularen Bindungen (174 pm) bis zu intermolekularen Kontakten vom van der Waals Typ (〉 300 pm).
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1201-1202 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cobalt(II) complex ; 1,2-dimethyl-5-nitro-imidazole ligand ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Synthesis and Crystal Structure of Bis(1,2-dimetyl-5-nitro-imidazole)dichlorocobalt(II)Bis(1,2-dimethyl-5-nitro-imidazol)dichlorocobalt(II) was obtained by reaction of CoCl2 · 6 H2O with 1,2-dimethyl-5-nitro-imidazole in methanol. The compound forms blue crystals which were characterized by IR and UV-vis spectroscopy and by an X-ray crystal structure determination. Co(C5H7N3O2)2Cl2: tetragonal, space group I42d, Z = 8, a = 1142.1(1) pm, c = 2577.3(2) pm. R = 0.036 for 670 independent reflexions. The Co atom is tetrahedrally surrounded by two chlorine and two N atoms at distances of 222.8(2) and 203.5(4) pm.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1220-1228 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphane ; phosphite ; phosphido complexes of vanadium(V) ; syntheses ; 1H, 51V, 31P NMR ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphane, Phosphite, Phosphido, Complexes of Vanadium(V)Complex formation of tert-butylimidovanadium(V)trichloride (1) with phosphanes und phosphites has been studied. Syntheses of phosphidovanadium(V) compounds tC4H9N=VCp(NHtC4H9)[P(SiMe3)2] and tC4H9N=VCp(NiProp2)(PR2) (R=SiMe3, Ph) are described starting from the corresponding chlorovanadium(V) complexes. The reaction of 1 with silver hexafluorophosphate yields a bis(fluoro)phosphidovanadium(IV complex [(μ-PF2)2V2Cl2)(NtC4H9)2]; as primary intermediate product of the unknown redox reaction a cationic vanadium(V) complex [tC4H9N=VCl2 · PPh3]+PF6- has been isolated. 1 reacts with an excess of diisopropylamine forming tC4H9N=V(NiProp2)Cl2 (16); in addition the following diisopropylamido-tert-butylimidovanadium(V) compounds tC4H9N=VCp(NiProp2)Cl (3) and tC4H9N=V(NiProp2)X2 (X=CH2CMe3, OtC4H9, CH3COO) has been prepared. All compounds obtained are characterized by 1H, 51V, 31P NMR spectroscopy. The X-ray diffraction analysis of 16 and 3 indicate a planar coordination sphere of the amido nitrogen atom.
    Notes: Die Komplexbildung des tert-Butylimidovanadium(V)-trichlorids (1) mit Phosphanen und Phosphiten wurde untersucht. Die Darstellung der Phosphidovanadium(V)-Verbindungen tC4H9N=VCp(NHtC4H9)[P(SiMe3)2] und tC4H9N=VCp(NiProp2)(PR2) (R=SiMe3, Ph) wird beschrieben; als Ausgangsverbindungen werden entsprechende Chorovanadium(V)-Komplexe eingesetzt. Die Reaktion von 1 mit Silberhexafluorophosphat führt zu einem Difluorphosphidovanadium(IV)-Komplex [(μ-PF2)2V2Cl2(NtC4H9)2]; als erste Zwischenstufe der unbekannten Redoxreaktion wurde ein kationischer Vanadium(V)-Komplex [tC4H9N=VCl2 · PPh3]+PF6- isoliert. 1 reagiert mit überschüssigem Diisopropylamin unter Bildung von tC4H9N=V(NiProp2)Cl2 (16); weitere Umsetzungen lieferten die Diisopropylamido-tert-butylimido-vanadium(V)-Verbindungen tC4H9N=VCp(NiProp2)Cl (3) und tC4H9N=V(NiProp2)X2 (X=CH2CMe3, OtC4H9, CH3COO). Alle dargestellten Verbindungen werden 1H-, 51V- und 31P-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von 16 und 3 zeigt eine planare Koordinationssphäre des Amido-Stickstoffatoms.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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