ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
On the Reaction of Tin Tetrachloride with Hexakis(trimethylsilyl)-1,4-benzdiamidine. Crystal Structures of C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 and [Na-benzo-15-crown-5]2SnCl6The bis-amidinato complex C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1) has been prepared by the reaction of tin tetrachloride with hexakis(trimethylsilyl)-1,4-benzdiamidine in the presence of acetonitrile, forming colourless, moisture sensitive crystals, which easily release the coordinated acetonitrile in vacuo. With sodium fluoride 1 reacts in acetonitrile solution in the presence of benzo-15-crown-5 forming [Na-benzo-15-crown-5]2SnCl6 (2). 1 and 2 are characterized by IR spectroscopy as well as by X-ray structure determinations.C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1). Space group P21/c, Z = 2, 1700 observed unique reflexions, R = 0.045. Lattice dimensions at 19°C: a = 818.6, b = 1 838.2, c = 1 484.1 pm, β = 96.58°. 1 forms monomeric centrosymmetric molecules with the amidinato groups in 1,4-position of the C6H4 ring. The tin atoms are sixfold coordinated by two nitrogen atoms of the Amidinato chelate (Sn—N 217.2, 215.9 pm), by three chlorine atoms and by the nitrogen atom of the Acetonitrile molecule (Sn—N 244.0 pm).[Na-Benzo-15-Krone-5]2SnCl6 (2): Space group P21/C, Z = 2, 2585 observed unique reflexions, R = .032. Lattice dimensions at 19°C: a = 963.1; b = 946.6; c = 2082.6 pm; β = 101,79°. 2 centrosymmetric Ion triple with the tin atom of the SnCl62- unit in the symmetry center. The sodium ions are sevenfold coordinated by five oxygen atoms of the crown ether molecule, as well as by two chlorine atoms of the SnCl62- ions with Na…Cl bond length of 300.4 and 304.6 pm, respectively.
Notes:
Der Amidinatokomplex C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1) wurde durch Reaktion von Zinntetrachlorid mit Hexakis(trimethylsilyl)-1,4-benzdiamidin in Gegenwart von Acetonitril hergestellt. 1 bildet farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die im Vakuum das koordinierte Acetonitril leicht abgeben. Mit Natriumflorid reagiert 1 in Acetonitrillösung in Gegenwart von Benzo-15-Krone-5 unter Bildung von [Na-Benzo-15-Krone-5]2SnCl6 (2). 1 und 2 werden durch ihre IR-Spektren und durch röntgenographische Kristallstrukturanalysen charakterisiert.C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1): Raumgruppe P21/c, Z = 2, 1700 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%. Die Gitterkonstanten bei 19 °C: a = 818,6; b = 1 838,2; c = 1 484,1 pm; β = 96,58°. 1 bildet monomere, zentrosymmetrische Moleküle mit den Amidinatogruppen in 1,4-Stellung des C6H4-Ringes. Die Zinnatome sind sechsfach koordiniert durch die beiden N-Atome des Amidinatochelats (Sn—N 217,2; 215,9 pm), durch drei Chloratome und durch das N-Atom des Acetonitrilmoleküls (Sn—N 244,0 pm).[Na-Benzo-15-Krone-5]2SnCl6 (2): Raumgruppe P21/c, Z = 2, 2585 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,2%. Die Gitterkonstanten bei 19°C: a = 963,1; b = 946,6; c = 2082,6 pm; ° = 101,79°. 2 bildet zentrosymmetrische Ionentripel mit dem Zinnatom des SnCl62--Ions auf dem Symmetriezentrum. Die Natriumionen sind siebenfach koordiniert durch die fünf O-Atome der Kronenethermoleküle und durch zwei Cl-Atome des SnCl62--Anions mit Na…Cl-Abständen von 300,4 bzw. 304,6 pm.
Additional Material:
3 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905830102
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