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  • 1
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    Dichlorphosphato-Komplexe von Zinn, Titan und Molybdän Die Kristallstruktur von (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2 (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 136-146 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dichlorophosphato Complexes of Tin, Titanium, and Molybdenum. Crystal Structure of (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2The dichlorophosphate complexes (AsPh4)2[SnCl4(PO2Cl2)]2 (I), (AsPh4)2[TiCl4(PO2Cl2)]2 (II) and (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2 (III) are prepared by the reactions of SnCl4, TiCl4, and MoCl5, respectively, with AsPh4[PO2Cl2] in dichlormethan solutions. According to their i.r. spectra, the complex anions form dimeric species via the oxygen atoms of the dichlorophosphate groups; the 119Sn Mössbauer spectra of I are reported in addition. The crystal structure of III is solved by X-ray diffraction methods and refined to R = 4.3%. (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2 crystallizes in the triclinic space group P1 with one formula unit pro unit cell. The structure consists of tetraphenylarsonium cations and centrosymmetric anions [MoOCl3(PO2Cl2)]22⊖. The molybdenum atoms of the anions are linked via the O atoms of the dichlorophosphate groups forming nonplanar Mo2O4P2 eight-membered rings.
    Notes: Die Dichlorphosphato-Komplexe (AsPh4)2[SnCl4(PO2Cl2)]2 (I), (AsPh4)2[TiCl4(PO2Cl2)]2 (II) und (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)] 2 (III) werden aus SnCl4, TiCl4 bzw. MoCl5 mit AsPh4[PO2Cl2] in Dichlormethanlösung hergestellt. Nach den Schwingungsspektren sind die komplexen Anionen über die O-Atome der Dichlorphosphatgruppen zu Dimeren assoziiert; für I wird zusätzlich das 119Sn-Mößbauer-Spektrum mitgeteilt. Die Kristallstruktur von III wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt und bis R = 4,3% verfeinert. (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle. Die Struktur besteht aus Tetraphenylarsoniumkationen und zentrosymmetrischen Anionen [MoOCl3(PO2Cl2)]22⊖. Die Molybdänatome der Anionen sind über die O-Atome der Dichlorphosphatgruppe zu einem gewellten Mo2O4P2 Achtring verknüpft. Die äquatorial angeordneten, terminalen Oxoliganden (r MoO = 166 pm) üben auf die Mo—O-Bindungen der Dichlorphosphatliganden einen starken trans-Effekt aus, so daß sich zwei verschiedene Mo—O-Bindungsabstände von 227 bzw. 210 pm ergeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824860116
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  • 2
    Electronic Resource
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    Synthesis and Reactivity of 2-Aroylbenzoic Acids, II. 2-(4-Hydroxy-3-isopropylbenzoyl)benzoic Acid (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 115 (1982), S. 3436-3443 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Synthese und Reaktionsfähigkeit von 2-Aroylbenzoesäuren, II. 2-(4-Hydroxy-3-isopropylbenzoyl)benzoesäureDie Friedel-Crafts-Acylierung von 2-Isopropylphenol mit Phthalsäureanhydrid liefert nur die 2-(4-Hydroxy-3-isopropylbenzoyl)benzoesäure (1) vom p-Acylphenol-Typ. Die Reaktionsfähigkeit der Säure 1 wurde untersucht, und ihre Derivate 2-10 werden beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19821151020
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Berichtigung (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 115 (1982), S. 402-402 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19821150139
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  • 4
    Electronic Resource
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    Abstands- und Koordinations-Verhältnisse in den Schichtstrukturen der ternären Fluoride K2MF4 und K3M2F7(MII = Mg, Mn, Co—Zn) (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 487 (1982), S. 75-84 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Relations of Distances and Coordination in the Layer Structures of the Ternary Fluorides K2MF4 and K3M2F7 (MII = Mg, Mn, Co=Zn)Results of X-ray single crystal structure refinements of the compounds K2MF4 (M = Mg, Mn, Co, Ni) and K3M2F7 (M = Mn, Co, Ni), all crystallizing in the tetragonal space group I4/mmm of the K2NiF4 and Sr3Ti2O7 type, resp., are reported. The distances obtained are discussed, including data of the compounds with M = Cu, Zn. The influence of the KF9 coordination is made responsible for the fact, that the octahedral MF6 dimensions are much the same as in the corresponding perovskites KMF3. The shortest K—F distance of this KF9 group, occuring in both layer structure types, decreases against lattice widening from 263.4 pm (K2MgF4) to 258.0 pm (K2MnF4). The charge ratio calculated from the KF9 coordination for the unlike bonded anions leads to a better balanced charge distribution in the K2MF4 type, as is obtained by applying Pauling's rules.
    Notes: Ergebnisse röntgenographischer Einkristallstrukturverfeinerungen an den im K2NiF4- bzw. Sr3Ti2O7-Typ kristallisierenden Verbindungen K2MF4 (M = Mg, Mn, Co, Ni) und K3M2F7 (M = Mn, Co, Ni), die alle der tetragonalen Raumgruppe I4/mmm angehören, werden mitgeteilt. Die resultierenden Abstandsdaten werden unter Einbeziehung der Verbindungen mit M = Cu, Zn diskutiert. Die weitgehend den zugehörigen Perowskiten KMF3 entsprechenden Abstandsverhältnisse in den MF6-Oktaedern werden dem Einfluß der KF9-Koordination zugeschrieben, deren kürzester Abstand K—F in beiden Schichtstrukturtypen entgegen der Gitteraufweitung von 263,4 pm (K2MgF4) auf 258,0 pm (K2MnF4) abnimmt. Das aus der KF9-Koordination berechnete Ladungsverhältnis der ungleich gebundenen Anionen führt zu einer ausgeglicheneren Ladungsbilanz für den K2MF4-Typ, als die Anwendung der Paulingschen Regeln.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824870108
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  • 5
    Electronic Resource
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    Dampfdruckmessungen und massenspektrometrische Untersuchungen der Gasphase über Erdalkalimetallhalogeniden (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 488 (1982), S. 219-222 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vapor Pressure and Mass Spectrometrical Measurements of Gaseous Phase of Alkaline Earth HalidesVapor pressures and vapor compositions of molten alkaline earth halides were measured by Knudsen effusion method and mass spectrometry, respectively. The enthalpies of dissociation of strontium and barium halides were calculated from appearance potentials of alkaline earth ions M′+. Temperature dependence of vapor pressure and enthalpies of vaporization are given. The vapor over molten alkaline earth halides contains only small amounts (max. 1.9%) of dimeric molecules.
    Notes: Mit der Knudsen-Effusionsmethode wurden die Dampfdrücke und massenspektrometrisch die Dampfzusammensetzung über geschmolzenen Erdalkalimetallhalogeniden untersucht. Aus den Auftrittspotentialen der Erdalkalimetallionen M′+ wurden Dissoziationsenthalpien der Strontium- und Bariumhalogenide berechnet. Es werden die Temperaturabhängigkeit des Dampfdruckes und die Verdampfungsenthalpien angegeben. Der Dampf über den geschmolzenen Halogeniden enthält nur geringe Mengen (max. 1,9%) dimere Moleküle.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824880125
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
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    Synthesis and structures of Sc7Cl12 and Zr6Cl15Dedicated to professor Rudolf Hoppe on his 60th birthday (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 491 (1982), S. 51-59 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The indicated nine-electron clusters of scandium and zirconium are formed in transport reactions at 880/900°C and 750/600°C, respectively. Sc7Cl12 (R¯3, a - 12.959(2), c - 8.825(2), Z - 3) can be described as c.c.p. Sc6Cl12 clusters with isolated metal atoms in all octahedral interstices or as Sc3+(Sc6Cl6iCl6i-a) 3- with Sc3+ in Cli octahedra between Sc6Cl123- sheets. Metal-metal distances within the cluster are 3.201-3.230(2) Å. Zr6Cl12iCl6/3a crystallizes in the Ta6Cl15 structure (Ia3d, a - 21.141(3) Å, Z - 16) with d(Zr—Zr) = 3,199-3.214(4) Å. Apparent residual electron density is found in the center of both clusters, amounting to Z∼7.6 (Sc) and ∼6 (Zr) based of refinement of oxygen in these positions. The effect is thought to probably arise from errors in the diffraction data rather than partial incorporation of light nonmetal atoms such as oxygen or fluorine. Observed metal-metal distances are compared with those in other clusters.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824910108
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  • 7
    Electronic Resource
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    Über die Natur der Übergangsmetall-Kohlenstoff-σ-Bindung. VI. Darstellung und Reaktivität von N,N-disubstituierten β-Aminoethyleisen(III)-phthalocyaninkomplexen PeFeCH2CH2NR2 · 1/4 THF (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 492 (1982), S. 113-121 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Nature of the Transition Metal Carbon-σ-Bond. VI. Preparation and Reactivity of N,N-disubstituted β-Aminoethyl Iron(III) Phthalocyanines PcFeCH2CH2NR2 · 1/4 THFβ-Aminoethyl iron(II) phthalocyanines Na[PcFeCH2CH2NR2] · x THF are oxidised by Ph3CCl to give the corresponding iron(III) complexes PcFeCH2CH2NR2 · 1/4THF (R2 = Ph2; Ph, Me; (CH2)5), which have been isolated as well-shaped rusty red crystals (μeff. = 2.77-3.04 B.M.). In the mass spectrum, among others, FePc+, R2NCH=CH2+, R2NH+ and R2N+ have been detected as characteristic peaks. The decomposition temperatures which were thermogravimetrically determined (R2 = Ph2: 181°C; Ph,Me: 142°C; (CH2)5: 114°C) indicate a considerable thermal stability of the compounds, and the substances formed by thermolysis suggest a radicalic pathway of the decomposition. The complexes react with p-toluenesulfonic acid and acetyl chloride in a heterolytic fragmentation reaction to form PcFeX (X = C7H7SO3; Cl), CH2=CH2 as well as R2NH and MeC(O)NR2, respectively.
    Notes: β-Aminoethyleisen(II)-phthalocyanine Na[PcFeCH2CH2NR2] · x THF werden durch Ph3CCl zu den entsprechenden Eisen(III)-komplexen PcFeCH2CH2NR2 · 1/4THF (R2 = Ph2; Ph, Me; (CH2)5) oxidiert, die als rostrote, gut ausgebildete Kristalle isoliert wurden (μeff. = 2,77-3,04 B. M.). Im Massenspektrum sind als charakteristische Peaks u.a. FePc+, R2NCH=CH2+, R2NH+ und R2N+ nachzuweisen. Die thermogravimetrisch ermittelten Zersetzungstemperaturen (R2 = Ph2: 181°C; Ph, Me: 142°C; (CH2)5: 114°C) zeigen die beträchtliche thermische Stabilität der Verbindungen und die bei der Thermolyse entstehenden Substanzen weisen auf einen radikalischen Verlauf der Zersetzung hin. Mit p-Toluensulfonsäure und Acetylchlorid reagieren die Komplexe unter heterolytischer Fragmentierung zu PcFeX (X = C7H7SO3; Cl), CH2=CH2 und R2NH bzw. MeC(O)NR2.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824920113
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  • 8
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    Über geordnete Perowskite mit Kationenfehlstellen. XI. Das System Ba2Gd2/3□1/3U1-xWxO6 (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 219-231 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Ordered Perovskites with Cationic Vacancies. XI. System Ba2Gd2/3□1/3U1-xWxO6The cation deficient polymorphic perovskites Ba2Gd2/3□1/3UO6 and Ba2Gd2/3□1/3WO6 form a continuous series of mixed crystals, which crystallize over a wide range (x = 0.1 up to 0.99) in a cubic 1:1 ordered perovskite lattice. According to the investigations of the vibrational spectra, the diffuse reflectance spectra, and the photoluminescence  -  opposite to isostructural perovskites without vacancies  -  different species of UO6 and WO6 octahedra are present. Numerous differences in properties  -  e. g. an orange emission colour in comparison with a green one by absence of vacancies  -  are based upon that.
    Notes: Die beiden fehlstellenhaltigen, polymorphen Perowskite Ba2Gd2/3□1/3UO6 und Ba2Gd2/3□1/3WO6 bilden eine lückenlose Reihe von Mischkristallen, die in einem weiten Bereich (x = 0,1 bis 0,99) in einem kubischen 1:1 geordneten Perowskitgitter kristallisieren. Wie die Untersuchung der Schwingungsspektren, der diffusen Reflexionsspektren und der Photolumineszenz zeigen, liegen  -  im Gegensatz zu isostrukturellen fehlstellenfreien Perowskiten  -  mehrere Sorten an UO6- und WO6-Oktaedern vor. Hierauf sind zahlreiche Eigenschaftsunterschiede  -  z. B. eine orangefarbene Emission im Unterschied zu einer grünen bei Abwesenheit von Fehlstellen  -  zurückzuführen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824950123
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  • 9
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    Perfluoralkyltellur-Verbindungen: Oxidation von (CF3)2Te Darstellungen und Eigenschaften von (CF3)2TeCl2, (CF3)2TeBr2, (CF3)2Te(ONO2)2 und (CF3)2TeO [1] (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 494 (1982), S. 151-158 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Perfluorosalkyl Tellurium Compounds: Oxidation of (CF3)2Te; Preparations and Properties of (CF3)2TeCl2, (CF3)2TeBr2, (CF3)2Te(ONO2)2, and (CF3)2TeOFrom the oxidation of (CF3)2Te with Cl2, Br2, O2, and ClONO2 the new trifluoromethyl tellurium compounds (CF3)2TeCl2, (CF3)2TeBr2, (CF3)2TeO, and (CF3)2Te(ONO2)2 are prepared. The 19F, 13C and 125Te n.m.r. spectra, the vibrational and mass spectra as well as the chemical properties of these compounds are described. By variation of the reaction conditions CF3TeCl3 and CF3TeBr3 are also formed. It has not been possible to isolate (CF3)2TeI2, but there is some evidence that it is formed as an intermediate. (CF3)2Te reacts with ozone to a very unstable compound, which decomposes at low temperature.
    Notes: Bei den Oxidationsreaktionen von (CF3)2Te mit Cl2, Br2, O2 und ClONO2 entstehen die neuen Trifluormethyltellur-Verbindungen (CF3)2TeCl2, (CF3)2TeBr2, (CF3)2TeO und (CF3)2Te(ONO2)2. Die 19F-, 13C- und 125Te-NMR-Spektren, die Schwingungs- und Massenspektren sowie die chemischen Eigenschaften dieser Verbindungen werden beschrieben. Bei Variation der Reaktionsbedingungen werden bei den Halogenierungen ebenfalls CF3TeCl3 bzw. CF3TeBr3 gebildet. Es gelang nicht, (CF3)2TeI2 zu gewinnen; jedoch gibt es Hinweise auf die intermediäre Bildung. (CF3)2Te reagiert mit Ozon zu einer sehr instabilen Verbindung, die sich schon bei tiefer Temperatur zersetzt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824940120
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  • 10
    Electronic Resource
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    Berechnungen zur Kinetik der Bildung von Chloro-Bromo-Iodo-Osmaten(IV) (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 484 (1982), S. 33-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kinetic Calculations for the Formation of Chloro-Bromo-Iodo-Osmates(IV)Rate constants of formation and ligand exchange reactions of mixed hexahaloosmates(IV) of the type [OsClxBryI6-x-y]2-, x + y = 2-5, are computable taking into account the relative cis- (fClc = 1, fBrc = 1.75, fIc ≍ 6) and trans-effects (fCltr = 1, fBrtr = 6, fItr ≍ 103) of the ligands as well as statistic factors. Using this kinetic data concentration-time diagrams are calculated for reactions including several parallel and consecutive steps. They agree well with the experimentally determined distribution of products in the reaction mixtures. For the preparation of particular mixed ligand complexes the best way of synthesis and maximum yield can be precalculated.
    Notes: Durch Berücksichtigung der relativen cis- (fClc = 1, fBrc = 1,75, fIc ≍ 6) und trans-Effekte (fCltr = 1, fBrtr = 6, fItr ≍ 103) sowie statistischer Faktoren gelingt die Berechnung der Geschwindigkeitskonstanten für die Bildung und für Ligandenaustauschreaktionen von gemischten Hexahalogenoosmaten(IV) der allgemeinen Formel [OsClxBryI6-x-y]2-, x + y = 2-5. Mit den kinetischen Daten ergeben sich für Umsetzungen, die über mehrere Parallelwege und eine Reihe von Folgeschritten verlaufen, Konzentrations-Zeit-Diagramme, die in guter Übereinstimmung mit den experimentell bestimmten Produktverteilungen in den Reaktionsgemischen stehen. Für die gezielte Darstellung spezieller Gemischtligandkomplexe lassen sich der optimale Syntheseweg und die maximal erreichbare Ausbeute vorausberechnen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824840104
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