ALBERT

Notes: Zusammenfassung Das im ersten Teil dieser Arbeit angeführte maßanalytische Verfahren zur Kohlensäurebestimmung in festen Carbonaten wurde wie folgt ergänzt: 1. Die durch verdünnte Schwefelsäure gleichzeitig mit der Kohlensäure freiwerdenden Fremdgase werden durch Zwischenabsorption unschädlich gemacht. 2. Die Gesamtversuchszeit wird durch weitgehende Reduktion des Apparatevolumens auf die eigentliche Zersetzungszeit des Probematerials begrenzt, zuzüglich der vorgeschriebenen Absaugezeit des geringen Apparatevolumens von etwa 5–10 Min. 3. Zur intensiven Absorption des Kohlendioxyds wird eine im Prinzip bereits bekannte Absorptionsröhre mit Glassinterplatte G 3 verwendet. Die maximale Absorptionsgrenze von 25 ccm 0,2 n-Natronlauge beträgt 110mg CO2. 4. Die nach Winkler durchgeführte Titration wird modifiziert, indem ein Blindtest ebenfalls in Gegenwart von frisch gefälltem Bariumcarbonat durchgeführt wird. 5. Trotz geringer Einwagen werden genauere und zuverlässigere Werte gefunden, als dies nach dem bekannten gravimetrischen Verfahren durch Trockenabsorption bisher möglich gewesen ist. Die nach dem maßanalytischen Verfahren II verwendete Apparatur wird gleichzeitig für das folgende gravimetrische Verfahren benutzt: 1. Die Bestimmung der Kohlensäure erfolgt durch Wägung von gefälltem Bariumcarbonat. Die Fällung erfolgt in der erwähnten Absorptionsröhre unter Luftabschluß durch bariumchloridhaltige Baritlauge. 2. Das Bariumcarbonat wird in einer geeigneten Filtriervorrichtung ebenfalls unter Luftabschluß in einen Glasfiltertiegel abfiltriert und bei 110° getrocknet. Zur Berechnung der Kohlensäure ist der theoretische Faktor 0,2229 anzuwenden. 3. Die Gesamtversuchsdauer wird zwar durch die notwendige Trocknung des Bariumcarbonates gegenüber anderen gravimetrischen Verfahren nicht wesentlich herabgesetzt, jedoch sind die gefundenen Werte weitaus genauer und zuverlässiger als bei jedem anderen gravimetrischen Verfahren. 4. Es wird empfohlen, das BariumcarbQnatverfahren nur bei geringeren Kohlendioxydmengen anzuwenden. Größere Mengen (über 10%) bestimmt man besser nach dem beschriebenen maßanalytischen Verfahren (I oder II).

Notes: Zusammenfassung Nach kurzer kritischer Würdigung der bisher üblichen Verfahren zur Bestimmung der Kohlensäure in festen Carbonaten wird eine neue titrimetrische Methode beschrieben, die folgende Vorteile gegenüber dem gravimetrischen Verfahren hat: 1. Höhere Genauigkeit und Zuverlässigkeit der gefundenen Werte, derselben, 3. geringen Zeitaufwand. Die Durchführung einer Analyse erfolgt je nach Zersetzungsdauer in 5–12 Min.

Notes: Zusammenfassung Die von C. T. Simpson und G. C. Chandlee gemachten Angaben über die spezifische Fällung von Titan mit p-Oxyphenylarsinisäure wurden nachgeprüft. Die für die Analyse von Titanerzen wichtige Trennung von Fe2O3, TiO2 und A1203 wurde besonders bearbeitet. Kurze Versuche über die Konstitution des mit p-Oxyphenylarsinsäure erzeugten Titanniederschlages ergaben, daß es sich wahrscheinlich um eine Innerkomplex-Verbindung von der Bruttoformel (C6H4AsO3)2Ti handelt. Entgegen den Feststellungen der genannten Autoren wird als günstigste Fällungskonzentration in salzsaurer Lösung eine Normalität der Säure von 1,2 n ermittelt. Eine in der praktischen Analyse unvermeidliche Streuung in den Grenzen von 0,9-1,5 n hat keinen Einfluß auf die Resultate. Es ist eine bestimmte Fällungsweise und Glühbehandlung einzuhalten. Die erzielten Niederschläge lassen sich nur auf harte Filter ein' wandfrei abfiltrieren. Zur einwandfreien Trennung des Titans vom Eisen sind ferner folgende Bedingungen einzuhalten 1. Die Reagensmenge soll so bemessen sein, daß ein etwa 8-10facher Überschuß an freier Oxysäure vorhanden ist (entsprechend etwa 3–4 g p-oxyphenylarsinsaurem Natrium je 64 mg TiO2). 2. Die Normalität der Säure in der Fällungslösung ist allein nicht ausschlaggebend. Richtiger gesagt, es muß ein bestimmtes Verhältnis von freier Mïneralsäure zur vorhandenen Niederschlagsmenge vorliegen. Bei einem Fällungsvolumen von 140 ccm bei 1,2 n Säure beträgt der Reagenszusatz 2–4 g p-oxyphenylarsinsaures Natrium, wenn die zu fällende TiO2-Menge 20-100 mg beträgt. 3. Ein Überschuß von Ammoniumrhodanid bei der Titan-Eisentrennung ist zu vermeiden. Er soll 1 g NH4CNS je 64 mg TiO2 nicht übersteigen. Im Filtrat der in reinen Chloridlösungen erzeugten Titanfällungen können Eisen und Aluminium einwandfrei in ammoniakalischer Lösung nach R. Berg -mit Oxin, gefällt werden.Der sich daraus ergebende Trennungsgang wird an synthetischen Rutil-, Ilmenit- und Calciumtitanatlösungen geprüft. Ein praktisch zu empfehlender Trennungsgang für die Analyse von Titanerzen wird an Hand eines Schemas beschrieben.

Notes: Zusammenfassung Nachdem im ersten Teil der Arbeit1) die näheren Bedingungen zur photometrischen Bestimmung des Aluminiums mit Eriochromcyanin A in sauren Lösungen (pH-Wert 3,8) ausgearbeitet wurden, sind im vorliegenden zweiten Teil praktische Analysenverfahren zur Bestimmung des Aluminiums bzw. Aluminiumhydroxyds 1. in silicatischen Mineralien, Gesteinen, Schlacken und Ferrolegierungen, sowie 2. in unlegierten Stählen beschrieben. 1. In silicátischen Mineralien, Gesteinen sowie Ferrolegierungen ist die Al-Bestimmung durch Aufschluß in Kaliumpyrosulfat nach vorherigem Abrauchen der Kieselsäure in der schwach sauren, wäßrigen Lösung der Schmelze direkt möglich. Eisen und Mangan können mit Thioglykolsäure getarnt werden, Titan wird durch Hydrolyse als Metatitansäure zum größten Teil vorher abgeschieden und filtriert. Die Eriochromcyanin-reaktion erfolgt nach Zugabe der Pufferlösung (pH-Wert 3,8) in einem aliquoten (vorher neutralisierten) Lösungsanteil. - Es werden Al- und Al2O3-Gehalte bis zu 60% bestimmt; im gleichen Arbeitsgang wird das Eisen photometrisch mittels Thioglykolsäure bestimmt. 2. Für die Al-Bestimmung im Stahl werden zunächst reproduzierbare Bedingungen zur Trennung des Aluminiums vom Eisen durch Natronlauge ausgearbeitet. Die Absorption von Aluminat im gefällten EisenIII hydroxyd ist konstant und reproduzierbar, wenn die Fällung in der Kälte (bei Zimmertemperatur) erfolgt und die Eisenlösung in einem dünnen Strahl in die bewegte Natronlauge eingetragen wird. Die vom Fe(OH)3-Niederschlag abfiltrierte Aluminatlösung wird nach erfolgter Neutralisation wie üblich mit Eriochromeyanin zur Reaktion gebracht. Die Bestimmung erfolgt je nach dem Al-Gehalt in 4 Meßbereiehen; die Einwagen werden entsprechend zwischen 0,1–1,0 g variiert. Es werden Al-Gehalte bis zu 12,50/, bestimmt. Das Verfahren gilt zunächst nur für unlegierte Stähle und Eisen; es stören die Legierungselemente Cr, Ni, Co, V, Mo und W entweder durch ein verschiedenes Absorptionsvermögen ihrer gefällten Hydroxyde für Aluminat (Cr, Ni, Co) oder durch eigene Farbreaktionen mit Eriochromeyanin (V, Mo, und W). Für beide Verfahren werden Beleganalysen angeführt, und es wird völlige übereinstimmung mit den entsprechenden Vergleichsverfahren festgestellt.