ISSN:
1618-2650
Keywords:
Spurenanalyse
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Silberhalogenide als Spurenfänger für Chelatkomplexe
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Analyse von Mangan, Manganverbindungen
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Spektralphotometrie, Atomabsorption
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Komplexierung von Spuren mit Phenanthrolin, AgJ als Spurenfänger
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Das Nachweisvermögen der Flammen-AAS für Elementspuren wird in Gegenwart der Matrix Mangan erheblich herabgesetzt, so daß eine Abtrennung der Spuren bei der Reinheitskontrolle von Mangan und Manganverbindungen erforderlich ist. Dazu werden die Spuren mit 1,10-Phenanthrolin komplexiert und mit Silberjodid als Spurenfänger angereichert. Durch Erhitzen des abfiltrierten Silberjodids mit HNO3 gelangt man zu nahezu matrixfreien Spurenlösungen von 10 ml, in denen 9 Elemente (Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb, Bi und Tl) durch Flammen-AAS bestimmt wurden. Bei Einwaagen von 5–10 g Mangan bzw. Manganverbindungen unterschiedlicher Oxidationsstufen werden — je nach Element — Nachweisgrenzen zwischen 0,01 und 1 ppm erreicht. Durch Aufkonzentrieren der Spurenlösung auf 1 ml und anschließende Bestimmung mit der „Injektionsmethode“ der Flammen-AAS gelangt man zu Nachweisgrenzen von 0,007–0,1 ppm.
Notes:
Abstract The power of detection of flame AAS for trace elements decreases considerably in presence of manganese. For the purity control of manganese and manganese compounds, therefore, it is necessary to separate the traces from the main component of the samples. For that purpose the traces were complexed by 1,10-phenanthroline and coprecipitated by silver iodide as trace collector. To receive a trace solution of 10 ml being free of manganese the filtered AgI was boiled with HNO3. The enriched elements (Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb, Bi and Tl) were determined by flame AAS. Using samples of 5 to 10 g of manganese or manganese compounds of different stages of oxidation the limits of detection of the various elements were found to be in a range between 0.01 and 1 ppm. By evaporation of the trace solution down to 1 ml and determination of the traces by the “injection method” of flame AAS limits of detection are obtained between 0.007 and 0.1 ppm.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00439760
