ISSN:
0075-4617
Keywords:
Chemistry
;
Organic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Quantitative Determination of Water in Salt HydratesThe protons of the water molecules in many metal-, ammonium-, and hydrazonium salt hydrates can be determined quickly and under mild conditions with the help of triethylborane that has been activated by small amounts of pivalic acid .This standard method is suitable for neutral salts of the main group metals such as the alkali and alkaline earth metal halides, sulfides, sulfates, carbonates, and chromates as well as for chlorides, bromides, and sulfates of several transition metals such as iron, cobalt, and nickel. - Interfering reactions such as complex salt formation and redox reactions and possible ways of avoiding them are discussed. The acidic hydrogens of acidic and basic metal salts, of the hydroxy groups in alkali and alkaline earth hydroxides and a few NH4⊕ salts may be quantitatively determined using modified procedures with e. g. pure diethylboryl pivalate or with a mixture of triethylborane/chloro-dipropylborane. - The storability of metal salt hydrates e. g. of sodium sulfate, sodium carbonate, and of various alums as well as the stepwise dehydration of salts can be easily assessed using this method. - The preparative dehydration of certain metal salt hydrates is illustrated by examples.
Notes:
Die Protonen des Hydratwassers vieler Metall-, Ammonium- und Hydrazoniumsalze lassen sich gasvolumetrisch rasch und schonend mit Triäthylboran bestimmen, das durch kleine Zusätze von Pivalinsäure aktiviert ist. Ein Standardverfahren eignet sich gut für neutrale Hauptgruppenmetallsalze wie Halogenide, Sulfide, Sulfate, Carbonate und Chromate von Alkali- und Erdalkalimetallen, sowie für Chloride, Bromide und Sulfate einiger Übergangsmetalle wie z. B. Eisen, Kobalt oder Nickel. Störungen des Verfahrens z. B. durch Komplexsalzbildung oder Redoxreaktionen sowie Möglichkeiten zu deren Beseitigung werden diskutiert. Verfahrensmodifikationen wie Verwendung von reinem Diäthylboryl-pivalat oder von Triäthylboran/Chlordipropylboran-Gemischen gestatten auch die quantitative Bestimmung der aciden Wasserstoffatome von sauren und basischen Metallsalzen, von Alkali- und Erdalkali-hydroxiden sowie von einigen Ammoniumsalzen. - Die analytische Kontrolle der Lagerfähigkeit von Metallsalzhydraten wie z. B. von Natriumsulfat, Natriumcarbonat und von verschiedenen Alaunsalzen sowie das Verfolgen der stufenweisen Entwässerung der Salze sind mit Hilfe der Methode gut möglich. - Die präparative Entwässerung bestimmter Metallsalzhydrate wird an Beispielen erläutert.
Additional Material:
32 Tab.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/jlac.197419740109
