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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé La cellulose substituée par des groupes silico-organiques représente un nouveau type de celluloses modifiées. La présence du silicium change complètement les caractéristiques physiques et chimiques de la cellulose. L'étude thermo-analytique de divers dérivés de la cellulose triméthylsilylée a été effectuée dans l'air en atmosphère statique. Les courbes ATD de la cellulose utilisée comme matériau de départ sont différentes de celles de ses dérivés silylés. Pour ceux-ci, un nouveau pic exothermique caractéristique apparaît entre 320 et 370°C. La température du maximum du pic dépend du degré de la silylation et se déplace vers les valeurs plus élevées si le degré de substitution augmente.
    Abstract: Zusammenfassung Die durch Organosilikongruppen substituierte Zellulose stellt einen neuen Typ modifizierter Zellulose dar. Die Silylierung ändert die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Zellulose drastisch. Die thermoanalytische Prüfung verschieden trimethylsilylierter Zellulosederivate wurde in Luft unter statischen Bedingungen durchgeführt. Die DTA-Kurven der als Ausgangsmaterial eingesetzten Zellulose sind von denen ihrer Silylderivate verschieden. In den letzteren erscheint ein neuer charakteristischer exothermer Peak im Bereich von 320 bis 370°C. Die Temperaturlage dieses Maximums hängt vom Silylierungsgrad ab und wird bei höherem Substitutionsgrad in Richtung höherer Temperaturen verschoben.
    Notes: Abstract Cellulose substituted by organosilicon groups represents a new type of modified cellulose. The silylation changes the physical and chemical properties of cellulose drastically. The thermoanalytical investigation of differently trimethylsilylated cellulose derivatives was carried out under static conditions in air atmosphere. The DTA curves of the cellulose used as starting material are different from those of its silylated derivatives. In the latter a new characteristic exothermic peak appears in the range 320–370°. The value of this maximum depends on the grade of silylation, being shifted towards higher temperatures with higher degrees of substitution.
    Type of Medium: Electronic Resource
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    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé Réponse aux critiques formulées par J. Zsakó sur un précédent mémoire de l'auteur (J. Thermal Anal., 9 (1975) 101). Les deux auteurs s'accordent pour reconnaître le manque de signification physique den, E etZ dans le cas des décompositions thermiques. Le désaccord porte sur la valeur de l'utilisation de ces paramètres lorsque l'équation complète de la vitesse n'est pas connue. Lorsqu'un groupe de paramètres calculés montre un effet de compensation cinétique apparente, la cause la plus probable en est un processus irréversible limitant la vitesse auquel correspond une température minimale nécessaire pour amorcer la rupture des liaisons.
    Abstract: Zusammenfassung Die kritischen Bemerkungen von J. Zsakó zu einem früheren Artikel des Autors [J. Thermal Anal., 9 (1975) 101] werden der Reihe nach geprüft. Beide Autoren stimmen überein, dassn, E undZ für thermische Zersetzungen keine physikalische Bedeutung haben. Die Meinungsverschiedenheit besteht darin, dass der Wert des Einsatzes dieser Parameter umstritten wird, wenn die vollständige Geschwindigkeitsgleichung nicht bekannt ist. Wenn ein berechneter Satz von Parametern einen scheinbaren kinetischen Kompensationseffekt zeigt, ist der wahrscheinlichste Grund hierfür ein irreversibler geschwindigkeitsbegrenzender Vorgang, der zur Initiierung des Lösens von Bindungen einer gewissen Minimaltemperatur bedarf.
    Notes: Abstract The criticisms raised by J. Zsakó concerning an earlier paper by this author [J. Thermal Anal. 9 (1975) 101] are in turn examined. The lack of physical significance ofn, E, andZ for thermal decompositions is recognized by both authors. The disagreement lies in the value of using these parameters when the complete rate equation is not known. When a calculated set of parameters does show an apparent kinetic compensation effect, the most probable cause is an irreversible rate limiting process which requires some minimum temperature for initiation of bond breaking.
    Type of Medium: Electronic Resource
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    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé On a étudié par thermogravimétrie quasi-isotherme/quasi-isobare le processus de la déshydratation des chélates suivants de l'EDTA: Mg2L·9H2O, Mn2L·9H2O, MgMnL·9H2O et MgCdL· 9H2O (L−4=l'anion EDTA). Les conditions spéciales utilisées ici établissent que de nombreux produits intermédiaires se forment transitoirement. Leur existence n'avait pu être identifiée auparavant par les méthodes thermoanalytiques conventionnelles. Les résultats de la présente étude constituent une source importante de renseignements sur le mécanisme, la cinétique et les conditions d'équilibre des processus étudiés.
    Abstract: Zusammenfassung Der Dehydratationsvorgang der ÄDTA-Chelate Mg2L·9H2O, Mn2L·9H2O, MgMnL·9H2O und MgCdL·9H2O (L−4=ÄDTA-Anion) wurde mit Hilfe der quasi isothermen — quasi isobaren thermogravimetrischen Methode untersucht. Es wurde gefunden, dass unter den angewandten speziellen Versuchsbedingungen vorübergehend Intermediäre entstehen, deren Existenz mit den konventionellen thermoanalytischen Methoden nicht nachgewiesen werden konnte. Die Versuchsergebnisse bilden ein bedeutendes Informationsmaterial in bezug auf Mechanismus, Kinetik und Gleichgewichtsverhältnisse der untersuchten Vorgänge.
    Notes: Abstract Authors investigated with the help of quasi-isothermal and quasi-isobaric thermogravimetry the dehydration process of the EDTA-chelates: Mg2L·9H2O, Mn2L·9H2O, MgMnL·9H2O and MgCdL·9H2O (where L4−=EDTA anion). It was established that under the applied special conditions transitionally numerous intermediary products were formed whose existence could not be identified earlier with conventional thermoanalytical methods. Results of the investigations contain a great amount of information material regarding the mechanism, kinetics and equilibrium conditions of the processes.
    Type of Medium: Electronic Resource
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    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé On a étudié à l'aide d'un calorimètre à flux de chaleur commercial la recristallisation d'échantillons de cuivre 5 N, préalablement déformés à température ambiante par torsion $$(\bar \gamma _s = 1,75)$$ ou par laminage (65%). Lors de la recristallisation, également suivie par mesures de dureté et examens de structure, on observe un dégagement d'énergie d'environ 0,145 cal/g. Les problèmes qui surgissent lors de l'utilisation de prélèvements micro sont discutés. L'énergie d'activation apparente du processus de recristallisation après l'écrouissage par torsion s'élève à 21.9 kcal mol−1.
    Abstract: Zusammenfassung Die Rekristallisation von 5 N Kupferproben, die bei Raumtemperatur durch Torsion $$(\bar \gamma _s = 1,75)$$ bzw. durch Walzen (65%) verformt worden waren, wurde mit einem kommerziellen Wärmeströmungskalorimeter untersucht. Bei der Rekristallisation, die ebenfalls mit Härtemessungen und Gefügeuntersuchungen verfolgt wurde, wird eine Energiefreigabe von etwa 0.145 cal/g beobachtet. Einige bei der Verwendung von Microproben auftretende Probleme werden diskutiert. Eine Analyse der Kinetik, die auf der Variation der linearen Aufheizgeschwindigkeit basiert, ergab für die scheinbare Aktivierungsenergie des Rekristallisationprozesses in Torsionsproben einen Wert von 21.9 Kcal Mol−1.
    Notes: Abstract The recrystallization of 5 N copper samples which had been deformed at roomtemperature by torsion to an average shear of $$\bar \gamma = 1.75$$ by rolling to 65% r.c.s. was investigated by means of a commercial heatflow calorimeter. During recrystallization, which was also studied by hardness tests and optical microscopy, a stored energy release of the order of 0.145 cal/g was observed. Some problems inherent in the use of microsamples are discussed. By kinetic analysis, based on variation of the linear heating rate, a value of 21.9 kcal mole−1 was determined for the apparent activation energy of the recrystallization process in torsion samples.
    Type of Medium: Electronic Resource
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    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé Utilisation d'un réacteur différentiel avec élévation régulière de la température pour déterminer l'ordre de réaction, l'énergie d'activation, le facteur préexponentiel et la vitesse de réaction spécifique maximale de la réaction non-isotherme du carbone avec CO2. L'effet des produits de la décomposition thermique a été compensé en continu. La courbe donnant la vitesse de transformation en fonction de la température a été enregistrée automatiquement et traitée à l'aide de l'équation cinétique pour la réaction homogène, en utilisant les valeurs relatives des variables. L'ordre de réactionn est égal à 1 et les valeurs de l'énergie d'activation sont en accord avec les résultats des expériences effectuées en isotherme.
    Abstract: Zusammenfassung Die nicht-isotherme Reaktion von Kohle mit CO2 in einem Differentialreaktor mit konstantem Temperaturanstieg wurde zur simultanen Bestimmung der Reaktionsordnung, der effektiven Aktivierungsenergie, des prÄexponentiellen Faktors und der spezifischen maximalen Reaktionsgeschwindigkeit herangezogen. Der Effekt der pyrolytischen Zersetzungsprodukte wurde kontinuierlich kompensiert und die automatisch aufgezeichnete Kurve der AbhÄngigkeit zwischen Umsetzungsgeschwindigkeit und Temperatur wurde mit Hilfe der kinetischen Gleichung für die homogene Reaktion unter Anwendung der relativen Werte der Variablen ausgewertet. Die Reaktionsordnungn=1 sowie die Werte der Aktivierungsenergie waren mit den Ergebnissen der isothermen Versuche in übereinstimmung.
    Notes: Abstract The non-isothermal reaction of carbon with CO2 in a differential reactor with a constant temperature rise was used for simultaneous determination of the reaction order, the effective activation energy, the pre-exponential factor, and the specific maximum reaction rate. The effect of the pyrolytic decomposition products was continuously compensated and the automatically recorded curve of the dependence of the transformation rate on the temperature was evaluated by means of the kinetic equation for a homogeneous reaction, using the relative values of variables. The reaction ordern=1 and the values of the activation energy agreed with the results of isothermal experiments.
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    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé On a étudié par thermogravimétrie et par analyse thermique différentielle le mécanisme de la décomposition thermique de systèmes binaires et ternaires contenant de l'acide salicylique, du salicylate monosodique et du salicylate disodique sesquihydraté, du carbonate de sodium et de l'hydrogénocarbonate de sodium. On montre la possibilité d'analyser des systèmes ternaires comprenant trois composants réactifs ou non. Les résultats peuvent Être utilisés pour commander le déroulement de la fabrication du salicylate de sodium à l'échelle commerciale et pour contrÔler les compositions déclarées des mélanges de salicylates.
    Abstract: Zusammenfassung Ein Mechanismus der thermischen Zersetzung SalicylsÄure, Natriumsalicylat und Dinatriumsalicylat Sesquihydrat, Natriumcarbonat und Natriumhydrocarbonat enthaltender binÄrer und ternÄrer Systeme wurde mittels Thermogravimetrie und Differentialthermoanalyse untersucht. Die Möglichkeit, drei unreaktive oder drei reaktive Komponenten enthaltende ternÄre Systeme zu untersuchen, wurde gezeigt. Die Ergebnisse können dazu eingesetzt werden den Verlauf der Natriumsalicylatfabrikation im Handelsma\stab zu verfolgen und deklarierte Zusammensetzungen von Salicylatmischungen zu überprüfen.
    Notes: Abstract The mechanism of thermal decomposition of binary and ternary systems containing salicylic acid, sodium salicylate and disodium salicylate sesquihydrate, sodium carbonate and sodium hydrogen carbonate were studied by means of thermogravimetric and differential thermal analysis. The possibility was demonstrated of analyzing ternary systems containing three unreactive or three reactive components. The results can be useful for monitoring the course of the commercial-scale manufacture of sodium salicylate and for checking declared compositions of salicylate mixtures.
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    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé Les études thermiques montrent que l'oxyde de manganèse(II) et le tétroxyde de trimanganèse constituent les produits finaux de la décomposition du sulfite de manganèse(II) chauffé respectivement dans l'azote et dans l'oxygène. Cependant dans chacune de ces atmosphères, plusieurs chemins de décomposition peuvent Être suivis. Ils font intervenir la formation intermédiaire de sulfate de manganèse(II) et de sulfure de manganèse(II). Les réactions peuvent Être résumées comme suit:
    Abstract: Zusammenfassung Thermische Untersuchungen haben gezeigt, da\ Mangan(II)oxid und Trimangan-Tetroxid die Endprodukte der Zersetzung sind, wenn Mangan(II)sulfit Trihydrat in Stickstoff bzw. Sauerstoff erhitzt wird. In jeder der AtmosphÄren gibt es jedoch erschiedene Zersetzungswege, wobei vorübergehend Mangan(II)sulfat und Mangan(II)sulfid gebildet werden. Die Reaktionen können, wie folgt, zusammengefa\t werden:
    Notes: Abstract Thermal studies have shown that manganese(II) oxide and trimanganese tetroxide are the final decomposition products when manganese(II) sulphite trihydrate is heated in nitrogen and oxygen respectively. However, in each atmosphere, there are several decomposition routes involving the intermediate formation of manganese(II) sulphate and manganese(II) sulphide. The reactions can be summarized as follows:
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    Springer
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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