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  • Inorganic Chemistry  (83,670)
  • LUNAR AND PLANETARY EXPLORATION  (14,408)
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  • 101
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrachloroacetylacetonatoosmate(IV) ; Tetrabromoacetylacetonatoosmate(IV) ; Tetraiodoacetylacetonatoosmate(IV) ; Crystal Structure ; IR Spectra ; Raman ; trans Influence ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures and Vibrational Spectra of Tetrahalogenoacetylacetonatoosmates(IV), [OsX4(acac)]-, X = Cl, Br, IBy reaction of the hexahalogenoosmates(IV) with acetylacetone the tetrahalogenoacetylacetonatoosmates(IV) [OsX4(acac)]- (X = Cl, Br, I) are formed, which have been purified by chromatography and precipitated from aqueous solution as tetraphenylphosphonium (Ph4P) or cesium salts. X-ray structure determinations on single crystals have been performed of (Ph4P)[OsCl4(acac)] (1) (triclinic, space group P1, a = 9.9661(6), b = 11.208(2), c = 13.4943(7) Å, α = 101.130(9), β = 91.948(6), γ = 96.348(8)°, Z = 2), (Ph4P)[OsBr4(acac)] (2) (monoclinic, space group P21/n, a = 9.0251(8), b = 12.423(2), c = 27.834(2) Å, β = 94.259(7)°, Z = 4) and (Ph4P)[OsI4(acac)] (3) (monoclinic, space group P21/c, a = 18.294(3), b = 10.664(2), c = 18.333(3) Å, β = 117.68(2)°, Z = 4). Due to the increasing trans influence in the series O 〈 Cl 〈 Br 〈 I the Os—O. distances of O.—Cl—X′ axes are lengthened and the OsO. stretching vibrations are shifted to lower frequencies. The Os—X′ bond lenghts are shorter as compared with symmetrically coordinated X—Os—X axes.
    Notes: Bei der Umsetung von Hexahalogenoosmaten(IV) mit Acetylaceton entstehen die Tetrahalogenoacetylacetonatoosmate(IV) [OsX4(acac)]- (X = Cl, Br, I), die säulenchromatographisch gereinigt und aus wäßriger Lösung als (Ph4P)- oder Cs-Salze ausgefällt werden. Röntgenstrukturanalysen sind an Einkristallen von (Ph4P)[OsCl4(acac)] (1) (triklin, Raumgruppe P1, a = 9,9661(6), b = 11,208(2), c = 13,4943(7) Å, α = 101,130(9), β = 91,948(6), γ = 96,348(8)°, Z = 2), (Ph4P)[OsBr4(acac)] (2) (monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 9,0251(8), b = 12,423(2), c = 27,834(2) Å, β = 94,259(7)°, Z = 4) und (Ph4P)[OsI4(acac)] (3) (monoklin, Raumgruppe P21/c, a = 18,294(3), b = 10,664(2), c = 18,333(3) Å, β = 117,68(2)°, Z = 4) durchgeführt worden. Der in der Reihe O 〈 Cl 〈 Br 〈 I zunehmende trans-Einfluß zeigt sich an den O.—Os—X′-Oktaederachsen in verlängerten Os—O.-Abständen und der Verschiebung der OsO.-Valenzschwingungen zu niedrigeren Frequenzen. Die Os—X′-Bindungslängen sind im Vergleich zu denen symmetrisch koordinierter X—Os—X-Achsen etwas kürzer.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 102
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-chloro-hexazido-octahedromolybdate(2-) ; Octa-μ3-bromo-hexazido-octahedromolybdate(2-) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Vibrational Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Force Constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, and Spectroscopic Properties of the Cluster Anions [(Mo6X8i)(N3)6a]2-; Xi = Cl, BrBy treatment of [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi, Ya = Cl, Br; with AgNO3 in ethanol/dichloromethane and addition of NaN3 the octa-μ3-halogeno-hexazido-octahedro-hexamolybdate(2-) anions [(Mo6X8i)(N3)6a]2- are formed. X-ray structure determinations have been performed on single crystals of (n-Bu4N)2[(Mo6Cl8i)(N3)6a] (1) (monoclinic, space group P 21/n, a = 14.592(5) Å, b = 12.314(5) Å, c = 17.039(5) Å, β = 101.183(5)°, Z = 2), (n-Bu4N)2[(Mo6Br8i)(N3)6a] (2) (monoclinic, space group P 21/n, a = 14.595(6) Å, b = 12.416(5) Å, c = 16.960(3) Å, β = 100.74(3)°, Z = 2) and (Ph3P=N=PPh3)2 [(Mo6Br8i)(N3)6a] (3) (triclinic, space group P 1, a = 11.092(4) Å, b = 13.161(8) Å, c = 14.341(11) Å, α = 78.085(6)°, β = 82.821(5)°, γ = 84.379(4)°, Z = 1). Whereas the cluster anions of the (n-Bu4N) salts reveal a regular geometry, the (Ph3P=N=PPh3) cation causes strong distortions of the cluster kernel with variation of the Mo-Mo and Mo-Bri distances up to 8%. Using the molecular parameters of the X-ray determinations the low temperature (10 K) IR and Raman spectra of the (n-Bu4N) cluster salts are assigned by normal coordinate analyses based on a modified valence force field. The valence force constants are fd(Mo—Mo) = 1.53 (Cli), 1.46 (Bri), fd(Mo—Cli) = 1.09, fd(Mo-Bri) = 0.96, fd(Mo-N1) = 2.09 (Cli), 2.36 (Bri) mdyne/Å, respectively.
    Notes: Bei der Umsetzung von [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi, Ya = Cl, Br; mit AgNO3 in Ethanol/Dichlormethan und anschließender Zugabe von NaN3 entstehen Octa-μ3-halogeno-hexazido-octahedro-hexamolybdat(2-)-Anionen [(Mo6X8i)(N3)6a]2- Röntgenstrukturanalysen sind an Einkristallen von (n-Bu4N)2[(Mo6Cl8i)(N3)6a] (1) (monoklin, Raumgruppe P 21/n, a = 14,592(5) Å, b = 12,314(5) Å, c = 17,039(5) Å, β = 101,183(5)°, Z = 2), (n-Bu4N)2[(Mo6Br8i)(N3)6a] (2) (monoklin, Raumgruppe P 21/n, a = 14,595(6) Å, b = 12,416(5) Å, c = 16,960(3) Å, β = 100,74(3)°, Z = 2) und (Ph3P=N=PPh3)2[(Mo6Br8i)(N3)6a] (3) (triklin, Raumgruppe P 1, a = 11,092(4) Å, b = 13,161(8) Å, c = 14,341(11) Å, α = 78,085(6)°, β = 82,821(5)°, γ = 84,379(4)°, Z = 1) durchgeführt worden. Während die Clusteranionen in den (n-Bu4N)-Salzen eine regelmäßige Geometrie aufweisen, verursacht das Kation in der (Ph3P=N=PPh3)-Verbindung starke Verzerrungen des Clusterkerns mit einer Variation der Bindungslängen Mo-Mo bzw. Mo-Bri um bis zu 8%. Unter Verwendung der röntgenographisch ermittelten Molekülparameter werden die bei 10 K registrierten IR- und Raman-Spektren der (n-Bu4N)-Clustersalze durch Normalkoordinatenanalysen auf der Basis eines modifizierten Valenzkraftfeldes zugeordnet. Die Valenzkraftkonstanten betragen für fd(Mo-Mo) = 1,53 (Cli) bzw. 1,46 (Bri), fd(Mo-Cli) = 1,09, fd(Mo—Bri) = 0,96, fd(Mo—N1) = 2,09 (Cli) bzw. 2,36 (Bri) mdyne/Å.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 103
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-iodo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2-) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Vibrational Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Force Constants ; 95Mo NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, NMR, Vibrational Spectra, and Normal Coordinate Analysis of the Cluster Anions [(Mo6I8i)Y6a]2-, Ya = F, Cl, Br, IBy reaction of Mo6I12 with (n-Bu4N); Y = Cl, Br, I in organic solvents the octa-μ3-iodo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2-) anions [(Mo6I8i)Y6a]2- are formed. X-ray structure determinations on single crystals of (n-Bu4N)2[(Mo6I8i)F6a] (1) (orthorhombic, space group Pcnb, a = 15.218(2), b = 18.640(2), c = 20.653(8) Å, Z = 4), (n-Bu4N)2 [(Mo6I8i)Cl6a] (2) (monoclinic, space group P21/n, a = 12.272(2), b = 13.117(1), c = 18.699(2) Å, β = 93.72(1)°, Z = 2), (n-Bu4N)2 [(Mo6I8i)Br6a] (3) (monoclinic, space group P21/c, a = 12.490(8), b = 13.010(2), c = 19.141(1) Å, β = 92.00(1)°, Z = 2), (n-Bu4N)2 [(Mo6I8i)I6a] (4) (monoclinic, space group P21/n, a = 11.556(2), b = 11.567(8), c = 24.539(4) Å, β = 96.69(2)°, Z = 2) and (Ph3P=N=PPh3)2 [(Mo6I8i)Cl6a] (5) (triclinic, space group P1, a = 13.095(1), b = 13.475(1), c = 13.470(2) Å, α = 81.392(9)°, β = 81.165(8)°, γ = 60.589(6)°, Z = 1) show regular geometry of the cluster anions with systematic stretchings in the (Mo—Mo) bond length and a slight compression of the I8i cube in the Fa to Ia series. The i.r. and Raman spectra reveal at 10 K almost constant frequencies of the (Mo6I8i) cluster vibrations, whereas all modes with Ya ligand contribution are characteristically shifted. The A1g vibrations are assigned by polarization measurements on saturated solutions in propylencarbonate/acetonitrile (2:1). The valence force constants determined by normal coordination analysis are for fd(Mo—Mo) in the range from 1.4 (Fa) to 1.2 (Ia), for fd(Mo—Ii) ca. 0.80 and for fd(Mo—Ya) from 2.0 (Fa) to 1.0 (Ia) mdyn/Å. The 95Mo nmr signal is shifted to higher field with decreasing electronegativity of the Ya ligands, 4368 (Fa), 3757 (Cla), 3569 (Bra) and 3262 ppm (Ia).
    Notes: Bei der Umsetzung von Mo6I12 mit (n-Bu4N)Y; Y = CI, Br, I in organischen Lösungsmitteln entstehen die Octa-μ3-iodo-hexahalogeno-octahedro-hexamolyb-dat(2-)-Anionen [(Mo6I8iY6a]2-. Die Röntgenstrukturanalysen an Einkristallen von (n-Bu4N)2[(Mo6I8i)F6a] (1) (orthorhombisch, Raumgruppe Penb, a = 15,218(2), b = 18,640(2), c = 20,653(8) Å, Z = 4), (n-Bu4N)2[(Mo6I8i)Cl6a] (2) (monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 12,272(2), b = 13,117(1), c = 18,699(2) Å, β = 93,72(1)°, Z = 2), (n-Bu4N)2[(Mo6I8i)Br6a] (3) (monoklin, Raumgruppe P 21/c, a = 12,490(8), b = 13,010(2), c = 19,141(1) Å, β = 92,00(1)°, Z = 2), (n-Bu4N)2[(Mo6I8i)I6a] (4) (monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 11,556(2), b = 11,567(8), c = 24,539(4) Å, β = 96,69(2)°, Z = 2) und (Ph3P=N=PPh3)2[(Mo6l8i)Cl6a] (5) (triklin, Raumgruppe P1, a = 13,095(1), b = 13,475(1), c = 13,470(2) Å, α = 81,392(9)°, β = 81,165(8)°), γ = 60,589(6)°, Z = 1) zeigen regelmäßige Geometrie der Clusteranionen mit systematischer Verlängerung der (Mo—Mo)-Bindungsabstände und einer geringfügigen Kontraktion der I8i-Würfel beim Übergang Fa → Ia. Die IR- und Raman-Spektren ergeben bei 10 K für das Clustergerüst (Mo6I8i) nahezu lagekonstante Schwingungen, während alle Moden, an denen die Ya-Liganden beteiligt sind, charakteristische Verschiebungen aufweisen. Die Schwingungen der Rasse A1g werden durch Polarisationsmessungen der Raman-Spektren an gesättigten Lösungen in Propylencarbonat/Acetonitril (2:1) zugeordnet. Die durch Normalkoordinatenanalysen ermittelten Valenzkraftkonstanten liegen für fd(Mo—Mo) zwischen 1,4 (Fa) und 1,2 (Ia), für fd(Mo—Ii) ca. bei 0,80 und für fd(Mo—Ya) bei 2,0 (Fa) bis 1,0 (Ia) mdyn/Å. Das 95Mo-NMR-Signal wird mit abnehmender Elektronegativität der Ya-Liganden zu höherem Feld verschoben, 4368 (Fa), 3757 (Cla), 3569 (Bra) und 3262 ppm (Ia).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 104
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium uranyl acetate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Kristallstruktur eines „alten“ Uranylacetats, K(UO2)(CH3COO)3 · 0,5 H2ODie Uranylgruppe der Titelsubstanz, K(UO2)(CH3COO)3 · 0.5 H2O, wird von drei bidentaten Essigsäure-Anionen sechsfachkoordiniert. Die Verbindung kristallisiert tetragonal, Raumgruppe I41/a(N° 88 Int. Tab.) mit Z = 16 und a = 1447,1(4), c = 2626,5(8) pm.Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von 2056 unabhängigen Reflexen Fo 〉 4σ (Fo) mit einem wR2 Wert von 0,1234 (SHELXL-93) gelöst.Die einzelnen Moleküle werden durch Wasserstoffbrückenbindungen über Wassermoleküle verknüpft.
    Notes: The uranyl group in the title compound, K(UO2)(CH3COO)3 · 0.5 H2O is sixfold coordinated by three bidentate acetic acid anions. It crystallizes tetragonal, space group I41/a (N° 88 Int. Tab.) with Z = 16 and a = 1447.1(4), c = 2626.5(8) pm.The crystal structure was solved by using 2056 unique reflections Fo ° 4σ (Fo) with a final wR2 value of 0.1234 (SHELXL-93).Individual molecules are linked by hydrogen bonds between coordinated water molecules and acetate O atoms.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 105
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 55-58 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrasodium triphosphate monohydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Na4HP3O10 · H2ONa4HP3O10 · H2O crystallizes orthorhombic in space group Pben with a = 693.2(5) pm, b = 1203.3(4) pm, c = 1188.5(4) pm; Z = 4. The obtained X-ray diffraction data (9268 symmetrical independent reflections, R = 0.047) allowed to locate and refine all the hydrogen atoms. The structure of Na4HP3O10 · H2O contains alternating layers of triphosphate anions and sodium cations. The triphosphate ions have site symmetry C2 and are linked by strong oxygen-hydrogen bonds (244 pm). The results of thermochemical analyses as well as the vibrational spectrum and data of 31P-MAS-NMR are submitted.
    Notes: Na4HP3O10 · H2O kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pbcn mit a = 693,2(5) pm, b = 1203,3(4) pm, c = 1188,5(4) pm; Z = 4. Die erhaltenen Röntgenbeugungsdaten (9268 symmtrieunabhängige Reflexe, R = 0,047) ermöglichten die Lokalisierung und Verfeinerung sämtlicher Wasserstoffatome. Die Struktur von Na4HP3O10 · H2O besteht aus alternierenden Schichten von Triphosphatanionen und Natrium-Kationen. Die Triphosphationen weisen die Lagesymmetrie C2 auf und sind über starke Wasserstoffbrückenbindungen (244pm) miteinander verknüpft. Die Ergebnisse thermischer Analysen, sowie das Schwingungsspektrum und die 31P-MAS-NMR-Daten werden mitgeteilt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 106
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium(V) complexes ; phenylnitrene complexes ; X-ray crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Phenylnitrene Complexes with N-Trimethylsilylaniline. III. Characterization and X-Ray Crystal Structure of [Re(NPh)(OSiMe3)Cl(NH2Ph)(py)2][ReO4] and trans-[Re2O3Cl4(py)4]The reaction of cis-[Re2O3Cl4(py)4] with N-trimethylsilylaniline yields [Re(NPh)(OSiMe3)Cl(NH2Ph)(py)2][ReO4]. It crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 1085.0(6); b = 1185.2(6); c = 1331.4(6) pm; α = 65.91(5); β = 76.98(4); γ = 87.01(4)°, Z = 2. In the mononuclear complex cation Rev exhibits an octahedral coordination with the two pyridine molecules in cis arrangement and the trimethylsilyloxo group in trans position to the phenylnitrene ligand. The phenylnitrene ligand forms a Re≡N multiple bond and an almost linear Re≡N—Ph arrangement with Re2≡N1 = 170.6(9) pm and Re2—N1—C10 = 176.6(8)°.An isomerization of the educt cis-[Re2O3Cl4(py)4] to the corresponding trans form was observed. The trans isomer crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 895.5(3); b = 2278.4(2); c = 1259.2(3) pm; β = 102.23(1)°, Z = 4. In the binuclear complex with a linear O1=Re1—O2—Re2=O3 backbone and the structural parameters: Re1—O1 = 168.5(5); Re2—O3 = 168.9(5); Re1—O2 = 193.1(4); Re2—O2 = 192.4(4) pm and Re1—O2—Re2 = 178.8(2)° the Rev atoms are octahedrally coordinated. The pyridine molecules and the Cl ligands of each Re atom are in trans arrangement.The i. r. and mass spectra of both products are discussed.
    Notes: cis-[Re2O3Cl4(py)4] reagiert mit N-Trimethylsilylanilin zu [Re(NPh)(OSiMe3)Cl(NH2Ph)(py)2][ReO4]. Es kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1, mit a = 1085,0(6); b = 1185,2(6); c = 1331,4(6)pm; α = 65,91(5); β = 76,98(4); γ = 87,01(4)°, Z = 2. Im einkernigen Komplexkation ist Rev verzerrt oktaedrisch koordiniert; die beiden Pyridinliganden haben cis-Anordnung. Die Trimethylsilyloxogruppe befindet sich in trans-Stellung zum Phenylnitrenliganden. Letzterer weist eine lineare Bindungsfunktion Re≡N—Ph mit einem Bindungswinkel Re2—N1—C10 = 176,6(8)° und einem Abstand Re2≡N1 = 170,6(9) pm auf.Beim Edukt cis-[Re2O3Cl4(py)4] wurde eine Isomerisierung zur trans-Form beobachtet. Sie kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 895,5(3); b = 2278,4(2); c = 1259,2(3) pm; β = 102,23(1)°, Z = 4. Im Zweikernkomplex mit einem linearen O1=Re1—O2—Re2=O3-Gerüst und den Strukturparametern: Re1—O1 = 168,5(5); Re2—O3 = 168,9(5); Re1—O2 = 193,1(4); Re2—O2 = 192,4(4) pm und Re1—O2—Re2 = 178,8(2)° sind die Rev-Atome oktaedrisch koordiniert. Die beiden Chloratome und die Pyridinliganden nehmen jeweils eine trans-Anordnung ein.Die IR- und Massenspektren der Verbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 107
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium ; Hafnium ; Phosphaneiminato Complexes ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphoraneiminato Complexes of Zirconium and Hafnium with Clusterlike StructuresThe tetrachlorides of zirconium and hafnium react with excess phosphaneimine Me3SiNPMe3 at 220°C in the presence of sodium fluoride by cleaving FSiMe3 to form the ionic complexes [Zr3Cl6(NPMe3)5]+[Zr2Cl6(NPMe3)3]- and [Hf3Cl6(NPMe3)5]+[Hf2Cl7(NPMe3)2]-. According to crystal structure analyses in the cations the three metal atoms together with three μ2-NPMe3- groups and two NPMe3- groups with μ3-function are forming trigonal bipyramids. In the anion of the zirconium complex the Zr atoms are linked by three μ2-N bridges, whereas in the anion of the hafnium compound bridging is effected by two μ2-N bridges and one μ2-Cl bridge. Primary products in the reaction of MCl4 (M = Zr, Hf) with silylated phosphaneimines are donor-acceptor complexes like [ZrCl4(Me3SiNPPh3)] which has been characterized crystallographically as an example. In the molecular complex the Zr-atom is coordinated in a trigonal bipyramidal fashion.
    Notes: Die Tetrachloride von Zirconium und Hafnium reagieren mit überschüssigem Phosphanimin Me3SiNPMe3 bei 220°C in Gegenwart von Natriumfluorid unter Abspaltung von FSiMe3 und Bildung der komplexen Ionenverbindungen [Zr3Cl6(NPMe3)5]+[Zr2Cl6(NPMe3)3]- und [Hf3Cl6(NPMe3)5]+[Hf2Cl7(NPMe3)2]-. Nach Kristallstrukturanalysen bilden in den Kationen die drei Metallatome zusammen mit drei NPMe3--Gruppen mit μ2-N-Funktion und zwei NPMe3--Gruppen mit μ3-N-Funktion trigonale Bipyramiden. Im Anion des Zirconium-Komplexes sind die Zr-Atome über drei μ2-N-Brücken verknüpft, während im Anion der Hafnium-Verbindung die Hf-Atome über zwei μ2-N-Brücken und eine μ2-Cl-Brücke verbunden sind. Primärprodukte bei der Reaktion von MCl4 (M = Zr, Hf) mit silylierten Phosphaniminen sind Donor-Akzeptor-Komplexe, von denen das Beispiel [ZrCl4(Me3SiNPPh3)] kristallographisch charakterisiert wurde. In dem Molekül-Komplex ist das Zr-Atom trigonal-bipyramidal koordiniert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 108
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Na-β″-alumina ; lanthanide ion exchange ; crystal structure ; ionic conductivity ; impedance spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Influence of Structural Chemistry on the Ionic Conductivity in Na+/La3+-β″-Alumina CrystalsThe influence of the crystal composition on the structure of Na+/La3+-β″-alumina crystals has been investigated by single crystal X-ray diffraction methods at room temperature. For an example, the structure determination of a nearly fully exchanged La3+-β″-alumina crystal with the composition Na0,03La0,47Mg0,60Al10,47O17 (degree of exchange ζ = 98%, related to Na+ content) is given (R3m, Z = 3, a = 562,7(3) pm, c = 3353,8(17) pm). The structural chemical results are connected with the ionic conductivity data of Na+/La3+-β″-Al2O3 crystals which have been determined by impedance spectroscopy. With growing La3+ content the conductivity σ decreases with increasing activation energy Ea. For crystals with a defined degree of exchange Ea decreases for lowered cation concentrations within the conduction planes.
    Notes: Anhand röntgenographischer Einkristalluntersuchungen bei Raumtemperatur wird der Einfluß der Kristallzusammensetzung auf die Struktur von Na+/La3+-β″-Al2O3-Kristallen ermittelt. Als explizites Beispiel ist die Strukturbestimmung eines nahezu vollausgetauschten La3+-β″-Al2O3-Kristalls der Zusammensetzung Na0,03La0,47Mg0,60Al10,47O17 (Austauschgrad ζ = 98%, bezogen auf den Na+-Gehalt) angegeben (R3m, Z = 3, a = 562,7(3) pm, c = 3353,8(17) pm). Die strukturchemischen Resultate werden mit impedanzspektroskopisch ermittelten Leitfähigkeitsdaten von Na+/La3+-β″-Al2O3-Kristallen in Zusammenhang gesetzt. Dabei fällt mit zunehmendem La3+-Einbau die Ionenleitfähigkeit σ, bei gleichzeitigem Anstieg der Aktivierungsenergie Ea, ab. In Na+/La3+-β″-Al2O3-Kristallen mit definiertem Austauschgrad ist ein Abfall von Ea bei kleineren Konzentrationen der Leitungsschichtionen zu beobachten.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 109
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary rhenium chalcogenides ; rhenium clusters ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs6Re6Se15, Synthesis, Atomic Arrangement, and the Classification in a System of Structural Design of Ternary Rhenium- and Technetium ChalcogenidesThe ternary selenide Cs6Re6Se15 was prepared via a reaction of caesium carbonate with rhenium in a seleniumcharged hydrogen stream at 850°C. The X-ray single crystal structure determination revealed an atomic arrangement in which, isotypic to the already described compound Cs6Re6S15, [Re6Se8] units are linked by diselenide bridges to a three-dimensional framework corresponding to the scheme {[Re6Se8](Se2)6/2}4-. In this framework six Cs+ ions and one Se2--ion are inserted with respect to the complete formula Cs6Se{[Re6Se8](Se2)6/2}. The classification of this atomic arrangement in a system of structural design of all so far known chalcogenides of rhenium and technetium AxM6Xz with A ≙ alkaline- or alkaline earth metal and X ≙ sulphur or selenium is demonstrated in this paper.
    Notes: Das ternäre Selenid Cs6Re6Se15 wurde durch Umsetzung von Cäsiumcarbonat mit Rhenium in einem mit Selen beladenen Wasserstoffstrom bei 850°C dargestellt. Röntgenographische Einkristallstrukturuntersuchungen führten zu einer Atomanordnung, in der, isotyp zu der bereits beschriebenen Verbindung Cs6Re6S15, [Re6Se8]-Baueinheiten dreidimensional über Diselenbrücken nach dem Schema {[Re6Se8](Se2)6/2}4- zu einer Gerüststruktur verknüpft sind. In diese sind sechs Cs+-Ionen und ein Se2--Ion eingelagert, so daß die vollständige Formel Cs6Se{[Re6Se8](Se2)6/2} lautet. Die Einordnung dieser Atomanordnung in eine Struktursystematik aller bisher bekannten ternären Chalkogenide des Rheniums und Technetiums AxM6Xz mit A ≙ Alkali- oder Erdalkalimetall und X ≙ Schwefel oder Selen wird dargelegt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 110
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 243-249 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bismuth nickel subiodide ; intermetallic phase ; crystal structure ; chemical bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bi12Ni4I3: A Subiodide of the Intermetallic Phase Bi3NiBi12Ni4I3 is obtained from the elements at 710 K. X-ray investigations using a single crystal (space group Cmcm, a = 406.54(7), b = 1581.2(3), c = 3455.0(6) pm) show the structure to contain fragments of the intermetallic phase Bi3Ni. These fragments are chains consisting of face-sharing mono-capped trigonal prisms of bismuth atoms. Each prism is centered by a nickel atom. The chains form porous layers which are filled and separated by iodine atoms. The iodine atoms show high coordination numbers of eight and ten, respectively. The oxidation of Bi3Ni to Bi12Ni4I3 causes the interatomic distances within the chains to decrease while the distance between them is increased. Extended Hückel calculations demonstrate that the variation of interatomic distances is directly correlated to the bonding character of the energy levels that are emptied on introduction of iodine.
    Notes: Bi12Ni4I3 wird durch Umsetzung der Elemente bei 710 K erhalten. In der röntgenographisch an einem Einkristall bestimmten Struktur (Raumgruppe Cmcm, a = 406,54(7), b = 1581,2(3), c = 3455,0(6) pm) sind die wesentlichen Baueinheiten der intermetallischen Phase Bi3Ni konserviert. Dabei handelt es sich urn Stränge flächenverknüpfter, einfach überkappter, trigonaler Prismen aus Bismutatomen, welche jeweils ein Nickelatom umgeben. Die Prismenstränge bilden Schichten mit kanalartigen Hohlräumen. In den Kanälen sowie zwischen den Schichten sind Iodatome eingelagert. Die Iodatome weisen ungewöhnlich hohe Koordinationszahlen von acht bzw. zehn auf. Die partielle Oxidation von Bi3Ni zu Bi12Ni4I3 bewirkt eine Verkürzung der Abstände innerhalb der Prismenstränge und eine Verlängerung zwischen ihnen. Extended-Hückel-Rechnungen zeigen, daß die Variation der interatomaren Abstände direkt mit dem Bindungscharakter jener Zustände korreliert ist. welche durch den Einbau des Iods entleert werden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 111
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structures ; iodoplumbate ; polynuclear complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of Polymeric Iodoplumbate Chains and NetsThe iodoplumbates (Me3N—C3H6—NMe3)3 [Pb3I9]2 (2) and (Me3N—C3H6—NMe3)2 [Pb3I10] (3) or (Me3N—C2H4—NMe3)2 [Pb3I10] (1), respectively, are formed in the reaction of PbI2 with NaI and (Me3N—C3H6—NMe3) (PF6)2 or (Me3N—C2H4—NMe3) (PF6)2 in DMF. The anions of 1 and 2 consist of Pb3I11 units sharing common I atoms to form infinite zigzagchains and nets. The polymeric anions in 3 contain chains of face- and edge-sharing PbI6 octahedra.(Me3N—C2H4—NMe3)2 [Pb3I10] (1): Space group P1 (No. 2), a = 950.66(6), b = 1341.2(1), c = 1899.7(2) pm, α = 103.646(8), β = 90.097(5), γ = 107.733(4)°, V = 2234.8(2) · 106 pm3; (Me3N—C3H6—NMe3)3 [Pb3I9]2 (2): Space group C2/c (No. 15), a = 2679.0(4), b = 950.3(2), c = 3090,0(3) pm, β = 90.84(1)°, V = 7866(2) · 106 pm3; (Me3N—C3H6—NMe3)2 [Pb3I10] (3): Space group C2/c (No. 15), a = 2290.5(4), b = 972.4(2), c = 2335.3(4) pm, β = 115.64(1)°, V = 9678(3) · 106 pm3.
    Notes: Die Iodoplumbate (Me3N—C2H4—NMe3)2[Pb3I10] (1) bzw. (Me3N—C3H6—NMe3)3[Pb3I9]2 (2) und (Me3N—C3H6—NMe3)2[Pb3I10] (3) bilden sich bei der Umsetzung von PbI2 mit NaI und (Me3N—C2H4—NMe3)(PF6)2 oder (Me3N—C3H6—NMe3)(PF6)2 in DMF. In 1 und 2 sind die Anionen aus Pb3I11-Einheiten aufgebaut, die über gemeinsame I-Atome zu polymeren Zickzackketten bzw. Netzen verknüpft sind. Die polymeren Anionen in 3 enhalten dagegen Ketten flächen- und kantenverknüpfter Pbl6-Oktaeder.(Me3N—C2H4—NMe3)2[Pb3I10] (1): Raumgruppe P1 (Nr. 2), a = 950,66(6), b = 1341,2(1), c = 1899,7(2) pm, α = 103,646(8), β = 90,097(5), γ = 107,733(4)°, V = 2234,8(2) ·106 pm3; (Me3N—C3H6—NMe3)3[Pb3I9]2 (2): Raumgruppe C2/c (Nr. 15), a = 2679,0(4), b = 950,3(2), c = 3090,0(3) pm, β = 90,84(1)°, V = 7866(2) · 106 pm3; (Me3N—C3H6—NMe3)2[Pb3I10] (3): Raumgruppe C2/c (Nr. 15), a = 2290,5(4), b = 972,4(2), c = 2335,3(4) pm, β = 115,64(1)°, V = 9678(3) · 106 pm3.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 112
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: P,O Ligands ; P,S Ligands ; Rhodium Complexes ; Iridium COmplexes ; X-ray Structure Analysis ; Hydrogen Bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination Chemistry of Functional Phosphanes. III. Rhodium and Iridium Complexes with 2-(Diphenylphosphanyl)phenolato and 2-(Diphenylphosphanyl)thiophenolato LigandsTreatment of trans-MCl(CO)(PPh3)2 (M = Rh, Ir) with the sodium derivatives of the ortho-substituted bidentate hybrid ligands 2-Ph2PC6H4XH (,PXH‘; X = O, S) smoothly produced the chelate complexes M(CO)(PPh3)(‚η2-PX‘), M/X = Rh/O (1a), Ir/O (2a), Rh/S (1b), Ir/S (2b), of which the rhodium compound 1a was fully characterized by single-crystal X-ray analysis. Complexes 1 and 2 reacted with SO2 to give adducts containing reversibly bound SO2 ligands, M(SO2)(CO)(PPh3)(‚η2-PX‘), M/X = Rh/O (3a), Ir/O (4a), Rh/S (3b), Ir/S (4b). Oxidative addition of H2 to iridium complexes 2a and 2b reversibly formed cis-dihydrides. IrH2(CO)(PPh3)(‚η2-PO‘) (5a) and IrH2(CO)(PPh3)(‚η2-PS‘) (5b), respectively. The ring-opened derivative IrHCl2(CO)(PPh3)(‚η1-POH‘) (6a) was formed on combination of 2a with HCl, in CDCl3, between -60 and +20°C. In solution, 6a proved to be stable only in the presence of excess HCl and otherwise slowly transformed by elimination of HCl and ring-closure into IrH(Cl)(CO)(PPh3)(η2-PO′) (7a). NMR spectroscopy and X-ray crystallography showed 6a to exist as Ir-,POH′ rotamers in which the OH group is hydrogen-bonded to either the chloro ligand trans to Ir—H or both the chloro and the hydrido ligand of the cis—H—Ir—Cl moiety. Ring-opening protonation of the thiolate function did not occur in reactions of iridium complex 2b with HCl or CF3CO32H, giving IrH(Y)(CO)(PPh3)(η2-PS′) with Y=Cl (7b) or OC(O)CF3(8 b).
    Notes: Umsetzungen von trans-MCl(CO)(PPh3)2 (M = Rh, Ir) mit den Natrium-Derivaten der ortho-substituierten zweizähnigen Hybridliganden 2-Ph2PC6H4XH (‚PXH‘; X = O, S) ergaben in glatter Reaktion die Chelatkomplexe M(CO)(PPh3)(‚η2-PX‘), M/X = Rh/O (1 a), Ir/O (2 a), Rh/S (1 b), Ir/S (2 b), von denen die Rhodiumverbindung 1 a durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse vollständig charakterisiert wurde. Die Komplexe 1 and 2 reagierten mit SO2 in reversibler Weise unter Bildung der Addukte M(SO2)(CO)(PPh3)(‚η2-PX‘), M/X = Rh/O (3 a), lr/o(4 a), Rh/S (3 b), Ir/S (4 b). Die gleichfalls reversibel verlaufende oxidative Addition von H2 an die Iridiumkomplexe 2 a und 2 b führte zu den cis-Dihydriden IrH2(CO)(PPh3)(‚η2-PX‘), X = O (5 a), S (5 b). Das am Chelatring geöffnete Derivat IrHCl2(CO)(PPh3)(‚η1-POH‘) (6 a) wurde bei Einwirkung von HCl auf CDCl3-Lösungen von 2 a zwischen -60 and +20°C erhalten. In Lösung erwies sich 6 a nur in Gegenwart überschüssigen Chlorwasserstoffs als stabil; ansonsten erfolgte unter HCl-Abspaltung langsamer Ringschluß zu IrH(Cl)(CO)(PPh3)(‚η2-PO‚) (7 a). NMR-spektroskopisch und röntgenstrukturanalytisch ließ sich zeigen, daß 6 a in Form von Ir-‚PQH‘-Rotameren vorliegt, in denen die OH-Gruppe über Wasserstoffbrücken entweder nur an den Chloroliganden trans zu Ir-H oder sowohl an den Chloro- als auch an den Hydridoliganden des cis-H—Ir—Cl-Fragments gebunden ist. Reaktionen des Iridiumkomplexes 2 b mit HCl oder CF3CO2H führten nicht zu einer ringöffnenden Protonierung der Thiolat-Funktion, sondern ergaben die Verbindungen IrH(Y)(CO)(PPh3)(‚η2-PS‚) mit Y = Cl (7 b) und OC(O)CF3(8 b).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 113
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trinuclear zirconium complex ; phosphanido ligand ; phosphinidene ligand ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: P—H-functionalised Phosphanido Ligands in Transition Metal Chemistry: Molecular Structure of CpZr(μ-PHtBu)2(μ-PtBu)2 {Zr(μ-Cl)Cp}2The reaction of polymeric [CpZrCl3]n with solvent-free LiPHtBu yields the trinuclear ZrIII/ZrIV complex CpZr(μ-PHtBu)2(μ-PtBu)2 {Zr(μ-Cl)Cp}2 (1) in a redox reaction in low yield. The oxidation product (PHtBu)2 is observed by 31P-NMR spectroscopy. 1 crystallises tetragonal in the space group P43212 with a = 1130.5(5) pm and c = 3415.7(5) pm.
    Notes: Die Reaktion von polymerem [CpZrCl3]n mit solvatfreiem LiPHtBu liefert in einer Redoxreaktion den dreikernigen ZrIII/ZrIV-Komplex CpZr(μ-PHtBu)2(μ-PtBu)2{Zr(μ-Cl)Cp}2 (1) in geringer Ausbeute. 31P-NMR-spektroskopisch kann die Bildung des Oxidationsprodukts (PHtBu)2 gezeigt werden. 1 kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P43212 mit a = 1130,5(5) pm und c = 3415,7(5) pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 114
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Vanadium phosphate ; mixed valence compound V4+/V5+ ; microporosity ; disorder ; open framework ; crystal structure ; single crystal X-ray diffraction ; anti-Keggin group ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das System Na/V/P/N(C2H5)3/H2O bei 473 K und die neue offene Struktur der Vanadiumphosphat-Phase Nav[((V4-w4+V1+w5+) O9)(PO4)2] · (PO4)x · (OH)y · zH2O (v = 2,8 bis 4,0; w = -0,1 bis 1,1; x = 0 bis 0,2; y = 0 bis 2,1; z = 7 bis 10)Eine Untersuchung des Na/V/P/N(C2H5)3/H2O-Systems bei 473 K unter hydrothermalen Bedingungen ergibt verschiedene Phasen im pH-Bereich von 2,65 bis 12. Bei niedrigen pH-Werten wurde die NaV4+OPO4-Phase erhalten. Im schwach sauren, neutralen und schwach basischen Bereich wurde die Nav[((V4-w4+V1+w5+) O9)(PO4)2] · (PO4)X · (OH)y · zH2O-Phase (oder kurz FVP-1) (mit v = 2.8 bis 4.0, w = -0.1 bis 1.1, x = 0 bis 0.2, y = 0 bis 2.1 and z = 7 bis 10) gefunden. Ihre Kristallstruktur wurde in der Raumgruppe Im3m mit a = 16.025 Å gelöst. Die Kristallstruktur enthält V4+V5+O9(PO4)2-Gruppen, in welchen die Vanadiumatome in quadratisch pyramidaler Koordination mit den Sauerstoffatomen vorliegen. Die Gruppen besitzen die Gestalt einer Pickelhaube, wobei die Spitze die Vanadylgruppe des zentralen V5+ Polyeders ist. Sie sind statistisch um eine Spiegelebene angeordnet und bilden eine V10/2O18/2(PO4)2-Gruppe. Diese sind über die Phosphattetraeder miteinander verknüpft und bilden dabei ein offenes poröses Gerüst, das die Topologie des NbO-Netzes hat. Das Gerüst hat einen freien mittleren Kanaldurchmesser von 4.1 Å und eine Dichte von 10.2 Vanadium- und Phosphatpolyedern pro 1000 Å3. Dieses und zwei verwandte kürzlich gefundene Strukturen sind mikroporöse Gerüste mit der bisher größten gefundenen Porösität. Kein Aluminosilicat oder Aluminophosphat mit einem ähnlich großen Porenanteil ist bisher bekannt geworden. Die FVP-1 Phase kollabiert nicht beim Heizen in Luft bis 523 K und im Vakuum bis 623 K. Sie dehydratisiert und rehydratisiert reversibel. Redoxtitrationen von 19 Proben zeigten, daß das V4+/V5+ Verhältnis zwischen 4.1(2)/0.9(2) un d2.9(2)/2.1(2) variiert. Synthesen mit V25+O5 als Vanadiumquelle ergaben kleinere V4+/V5+ Verhältnisse als solche mit V4+OSO4. Die Tatsache, daß FVP-1 Unordnungserscheinungen zeigt, macht es möglicherweise für katalytische Anwendungen interessant.
    Notes: An examination of the Na/V/P/N(C2H5)3/H2O system at 473 K under hydrothermal conditions yields several different phases in the pH range of 2.65 to 12. At low pH values a NaV4+OPO4 phase was obtained. In the weakly acid, neutral or low basic pH ranges the Nav[((V4-w4+V1+w5+) O9)(PO4)2] · (PO4)x · (OH)y · zH2O (or FVP-1 for short) phase was found (with v = 2.8 to 4.0, w = -0.1 to 1.1, x = 0 to 0.2, y = 0 to 2.1 and z = 7 to 10). Its crystal structure was solved in space group Im3m with a = 16.025 Å. It contains V44+V5+O9(PO4)2 groups in which the vanadium atoms have a square pyramidal coordination of oxygen atoms in the shape of a spiked helmet, where the spike is the vanadyl group of the central V5+ coordination polyhedron. These groups are statistically arranged around a mirror plane yielding an V10/2O18/2(PO4)2 grouping and connect to form an open porous framework by bridging via the phosphate groups following the topology of the NbO type net. The framework has a mean free channel diameter of about 4.1 Å and a density of 10.2 vanadium and phosphorus polyhedra per 1000 Å3. This makes it, together with two other recently found related frameworks, the most open microporous framework described so far. No aluminosilicates or aluminophosphates of similar openness are known. In air the FVP-1 phase does not collapse when heated to 523 K, in vacuum it remains stable to 623 K. It dehydrates and rehydrates reversibly. Redox titrations of 19 samples show that the V4+/V5+ ratios vary from 4.1(2)/0.9(2) to 2.9(2)/2.1(2). Syntheses using V2O5 as a source of vanadium yield samples with lower V4+/V5+ ratios than those based on VOSO4. The fact that FVP-1 displays disorder makes the compound possibly interesting for potential catalytic applications.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 115
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkaline earth metals ; phosphorus nitrides ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mg2PN3 and Ca2PN3 - Phosphorus(V) Nitrides with Infinite Chains of Corner Sharing PN4 TetrahedraMg2PN3 and Ca2PN3 have been synthesized by the reaction of the respective metal nitrides with P3N5 at 800°C. The products have been obtained as fine crystalline powders. The crystal structures have been determined on the basic of powder diffraction data. Mg2PN3 (Cmc21, a = 972,64(8), b = 564,30(5), c = 473,02(2) pm, Z = 4) and Ca2PN3 (Cmca, a = 519,14(4), b = 1031,63(8), c = 1128,8(1) pm, Z = 8) contain Mg2+ and Ca2+ ions, respectively, as well as PN3 Zweier chains of corner sharing PN4 tetrahedra. A significant difference of the stretching factor of the PN3 chains has been observed in Mg2PN3 (fs = 0,88) and Ca2PN3 (fs = 1,0).
    Notes: Mg2PN3 und Ca2PN3 wurden durch Reaktion der jeweiligen Metallnitride mit P3N5 bei 800°C als feinkristalline Pulver erhalten. Ihre Kristallstrukturen wurden aus Pulverdaten bestimmt und verfeinert. Mg2PN3 (Cmc21, a = 972,64(8), b = 564,30(5), c = 473,02(2) pm, Z = 4) und Ca2PN3 (Cmca, a = 519,14(4), b = 1031,63(8), c = 1128,8(1) pm, Z = 8) enthalten im Festkörper Mg2+- bzw. Ca2+-Ionen und PN3-Zweierketten eckenverknüpfter PN4-Tetraeder. Es ergeben sich deutlich unterschiedliche Streckungsfaktoren der PN3-Ketten von fs = 0,88 (Mg2PN3) und fs = 1,0 (Ca2PN3).
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 116
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thallium(III) complex ; di(4,4′-phenyltriazenido)-phenylmethane ligand ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [Tl2(PhN3C6H4CH2C6H4N3Ph)3], a Dinuclear TlIII Complex with a Novel, Bridging Bistriazenido LigandTris[di(4,4′-phenyltriazenido)phenylmethane]-dithallium(III) is formed by the reaction of TlNO3 with di(4,4′-phenyltriazeno)phenylmethane in the presence of NaOH and air in an ethanol/H2O mixture. The compound is obtained as red, needlelike crystals from THF-hexane. It crystallizes monoclinic, space group I 2/a (a = 1375.2(5) pm, b = 2615(2) pm, c = 1957.0(8) pm, β = 93.49(3)°) with four dinuclear complexes in the unit cell. Each complex contains three doubly deprotonated bistriazenido ions (PhN3C6H4CH2C6H4N3Ph)2- and two Tl3+ ions. The Tl ions are each coordinated by three chelating triazenido groups resulting in a trigonal prismatic coordination of six N atoms. The Tl-N distances vary between 227 and 239 pm, all N-N distance of the triazenido groups are equal within standard deviations with a mean of 130 pm.
    Notes: Tris[di(4,4′-phenyltriazenido)phenylmethan]-di-thallium(III) entsteht durch Reaktion von TlNO3 mit Di(4,4′-phenyltriazeno)phenylmethan in Gegenwart von NaOH und Luft in einem Ethanol/H2O-Gemisch. Die Verbindung kann in Form roter, nudelförmiger Kristalle aus einem THF/Hexan-Gemisch erhalten werden. Sie kristallisiert monoklin in der Raumgruppe I 2/a mit den Gitterkonstanten a = 1375,2(5) pm, b = 2615(2) pm, c = 1957,0(8) pm, β = 93,49(3)° mit vier zweikernigen Komplexen in der Elementarzelle, von denen jeder aus drei doppelt deprotonierten Bistriazenido-Ionen (PhN3C6H4CH2C6H4N3Ph)2- und zwei Tl3+-Ionen aufgebaut ist. Die Tl-Ionen sind jeweils von drei Triazenidogruppen chelatförmig koordiniert, wodurch für die Kationen ein trigonal prismatisches Koordinationspolyeder aus sechs N-Atomen resultiert. Die Tl-N-Abstände variieren zwischen 227 und 239 pm, alle N-N-Abstände in den Triazenidogruppen sind innerhalb der Standardabweichungen gleich und betrugen im Mittel 130 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 117
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclopolyarsane ; Hexa(4-methoxyphenyl)cyclohexaarsane ; Cyclohexaarsane ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of Hexa(4-methoxyphenyl)cyclohexaarsaneHexa(4-methoxyphenyl)cyclohexaarsane 4 was prepared by the reaction of 4-methoxyphenylarsonic acid with hypophosphorous acid. The structure of 4 was determined by X-ray crystal structure analysis. The crystals of 4 are monoclinic, a = 6.258(6) Å, b = 21.687(19) Å, c = 15.583(14) Å, β = 100.11(7)°, spacegroup P21/c. 4 consists of a six-membered ring in chair conformation and centrical symmetry. The mean bond lengths and angles are As—As = 2.46 Å, As—C = 1.96 Å, As—As—As = 91°, As—As—C = 97°. NMR investigations proved the presence of several species in CDCl3 and C6D6 solutions, respectively.
    Notes: Hexa(4-methoxyphenyl)cyclohexaarsan 4 wurde durch Umsetzung von 4-Methoxyphenylarsonsäure mit Unterphosphoriger Säure erhalten. Die Struktur von 4 wurde durch Kristallstrukturanalyse bestimmt. Kristalle von 4 sind monoklin, a = 6.258 (6) Å, b = 21.687(19) Å, c = 15.583(14) Å, β = 100.11(7)°, Raumgruppe P21/c. 4 besteht aus einem zentrosymmetrischen Sechsring in Sesselkonformation. Die Bindungslängen und -winkel betragen im Mittel As—As = 2.46 Å, As—C = 1.96 Å, As—As—As = 91°, As—As—C = 97°. In CDCl3- bzw. C6D6-Lösungen von 4 konnten mittels NMR mehrere Spezies nachgewiesen werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 118
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; synthesis ; ammine complexes ; fluoride ; zirconium ; hafnium ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Fluoride-Ammine Complexes Zr(NH3)F4 and Hf(NH3)F4Colourless, easily cleavable single crystals of Zr(NH3)F4 and Hf(NH3)F4 without special shape are obtained by oxidation of zirconium and hafnium metal powder with NH4HF2 (molar ratio 1 : 2) in sealed Monel ampoules at reaction temperatures of 380-450°C. The two fluorideammine complexes crystallize isotypically in the triclinic space group P1 (no. 2) with a = 601.4(1)/597.8(8) pm [Zr(NH3F4)/Hf(NH3)F4], b = 802.8(2)/800.6(12) pm, c = 862.3(2)/860.8(8) pm, α = 106.39(1)/106.19(10)°, β = 104.25(1)/104.51(9)°, γ = 106.83(1)/106.69(11)°, Z = 4. Bicapped trigonal prisms [M(NH3)F7] are connected via edges and corners to form corrugated layers that are held together by hydrogen bonding.
    Notes: Farblose, leicht spaltbare Einkristalle von Zr(NH3)F4 und Hf(NH3)F4 ohne ausgeprägten Habitus erhält man durch Oxidation von Zirconium- bzw. Hafnium-Metallpulver mit NH4HF2 (molares Verhältnis 1:2) in verschweißten Monelampullen bei Reaktionstemperaturen von 380-450°C. Die beiden Ammoniakate kristallisieren isotyp in der triklinen Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a = 601,4(1)/597,8(8) pm [Zr(NH3)F4/Hf(NH3)F4], b = 802,8(2)/800,6(I2) pm, c = 862,3(2)/860,8(8) pm, α = 106,39(1)/106,19(10)°, β = 104,25(1)/104,51(9)°, γ = 106,83(1)/106,69(11)°, Z = 4. Es liegen zweifach bekappte trigonale Prismen [M(NH3)F7] (M = Zr, Hf) vor, die über gemeinsame Kanten und Ecken zu gewellten Schichten verknüpft sind, die ihrerseits über Wasserstoffbrückenbindungen zusammengehalten werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 119
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 84-88 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; Vanadium ; Arsenium Oxide ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba(VO)As2O7 - a Vanadyl-Diarsenate with Layered StructureDark green single crystals of Ba(VO)As2O7 have been prepared by solid state reactions in closed quartz tubes. X-ray investigations led to monoclinic symmetry, space group C2h5 P21/a, a = 6.843(2), b = 14.636(4), c = 7.460(2) Å, β = 116.02(2)°, Z = 4. Ba(VO)As2O7 is nonisotypic to BaV3O8 (= Ba(VO)V2O7). The structure is characterized by ∞2[(VO)As2O7] layers parallel to (110), sandwiching Ba2+ ions. As5+ shows tetrahedral and V4+ square pyramidal coordination with one short V—O bond typical for vanadyl groups.
    Notes: Dunkelgrüne Einkristalle von Ba(VO)As2O7 wurden durch Festkörperreaktionen in geschlossenen Quarzampullen dargestellt. Röntgenographische Untersuchungen führten zu monokliner Symmetrie, Raumgruppe C2h5 P21/a, mit a = 6,843(2), b = 14,636(4), c = 7,460(2) Å, β = 116,02(2)°, Z = 4. Es besteht keine Isotypie zu BaV3O8 (= Ba(VO)V2O7). Die Kristallstruktur zeichnet sich durch ∞2[(VO)As2O7]-Schichten parallel zu (110) aus, die durch Ba2+-Ionen verknüpft werden. As5+ zeigt tetraedrische und V4+ die für Vanadylgruppen typische quadratisch pyramidale Koordination mit einem kurzen V—O-Abstand.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 120
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal hydrides ; crystal structure ; neutron diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2CaH4, a New Hydride: The Atomic Volume of Hydrogen as a Criterion to Check Crystal Structure and CompositionAccording to the investigations of Park, Pezat, and Darriet CsCaH3 crystallizes in the GdFeO3 structure type. As the resulting atomic volume of hydrogen is too small for a ionic hydride a re-examination of the crystal structure has been carried out. The results of our investigations show that the compound under discussion is actually Cs2CaH4. It crystallizes in the K2NiF4 structure type with the expected atomic volume for hydrogen. The complete crystal structure has successfully been determined by a neutron diffraction experiment on the deuteride Cs2CaD4.
    Notes: Nach Untersuchungen von Park, Pezat und Darriet soil CsCaH3 im GdFeO3-Typ kristallisieren. Anlaß für eine Neuuntersuchung war das für salzartige Hydride wesentlich zu geringe Volumeninkrement des Wasserstoffs in der angegebenen Struktur von CsCaH3. Die Ergebnisse unserer Untersuchungen zeigen, daß es sich um die Verbindung Cs2CaH4 handelt, die im K2NiF4-Typ mit dem für Wasserstoff zu erwartenden Volumeninkrement kristallisiert. Die vollständige Strukturbestimmung gelang über ein Neutronenbeugungsexperiment, bei dem das Deuterid Cs2CaD4 eingesetzt wurde.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 121
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polybromides ; Tribromides ; Octabromide ; Crystal Structures ; Hydrogen Bonding ; Ab Initio Calculations ; Bond-length Correlations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polyhalogenid-Anionen in Kristallen. 3. Das Br82--Anion im Dichinuclidinium-Oktabromide - Die Kristallstrukturen von Me4PBr3 und Chinuclidiniumtribromid sowie ab initio-Berechnungen an PolybromidanionenDie Kristallstruktur von Dichinuclidinium-Oktabromid enthält das bisher unbekannte zentrosymmetrisch-planare, annähernd Z-förmige Br82--Anion. Im Me4PBr3 ist das Br3--Anion nur wenig verzerrt, wogegen die Verzerrung von Br3- im Chinuclidiniumtribromid erheblich ist. Die genaue Prüfung der Geometrie des asymmetrischen Br3--Anions in Kristallen zeigt, Daß die zwei Br—Br-Bindungslängen einander entsprechen und die Übereinstimmung durch eine einfache Kraftfunktion darstellbar ist, die zu einer geschätzten Bindungslänge von Br—Br im symmetrischen Br3--Anion von 2,541{24} Å führt. Es wird außerdem gezeigt, daß eine Beziehung besteht zwischen den N … Br- und H(N) … Br-Abständen in den Wasserstoffbrückenbindungen N—H(N) … Br der Organoammonium- und verwandter Bromide. Die gute lineare Übereinstimmung der Bindungslängen X—X in X82--Anionen (X = Br, I) erlaubt die Abschätzung von Br=Br-Bindungslängen aus entsprehenden I—I-Bindungslängen und umgekehrt. Ab initio RHF/6-311 G*-Optimierungen der Gleichgewichtsgeometrien von verschiedenen Brnm--Anionen zeigen, daß lineare Brn- als Br-(Br2)2k, für n = 1, 5, 9 = 4k + 1 und als Br3- (Br2)2k, für n = 3, 7 = 4k + 3, zu formulieren sind. Das V-förmige Bn5- Anion hat nur eine wenig niedrigere Gesamtelektronenenergie 6-311 G* als das lineare Br5-. Beim Br7- ist die Energie am niedrigsten für die C3v (trigonal pyramidale) Konfiguration und steigt in der Reihe C3v 〈 D3v (trigonal planare) 〈 D∞h (linear) für die anderen untersuchten Konfigurationen an.
    Notes: The crystal structure of diquinuclidinium octabromide contains the hitherto unreported centrosymmetric planar, roughly Z-shaped Br82- anion. The Br3- anion in Me4PBr3 is only slightly distorted, whereas the Br3- distortion in quinuclidinium tribromide is considerable. Detailed examination of the geometry of asymmetric Br3- anions in crystals shows that the two Br-Br bond lengths are correlated and that the correlation is representable by a simple power function, leading to an estimate of the Br—Br bond length in the symmetric Br3- anion of 2.541 {24} Å. A relationship is also shown to exist between the N … Br and H(N) … Br distances in N—H(N) … Br hydrogen bonds in organoammonium and related bromides. The high linear correlation of the X—X bond lengths in the X82- (X = Br, I) anions provides a useful means of estimating Br-Br bond lengths from the corresponding I—I bond lengths and vice versa. Ab initio RHF/6-311 G* optimizations of the equilibrium geometries of several Brnm- anions reveal that linear Brn- are to be formulated as Br-(Br2)2k when n = 1, 5, 9 = 4k + 1, and as Br3-(Br2)2k when n = 3, 7 = 4k + 3. The V-shaped Br5- anion has an only slightly lower total electronic 6-311 G* energy than the linear Br5-. For Br7 the energy is lowest for the C3v (trihedral) configuration and increases in the order C3v 〈 D3h (planar) D∞h (linear) for the other configurations examined.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 122
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Heat capacity studies ; doped magnetite ; Verwey transition ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Wärmekapazitätsmessungen an Ti- und Zn-dotiertem MagnetitAn Einkristallen von Magnetit mit geringen Gehalten an Ti bzw, Zn anstelle von Fe wurden Wärmekapazitätsmessungen ausgeführt. Ein Wechsel im Verwey-Übergang von der ersten zur zweiten oder höheren Ordnung wurde mit zunehmender Dotierung beobachtet. Dies steht in enger Übereinstimmung mit früheren Beobachtungen, die einen ähnlichen Wechsel beim Anstieg des Verhältnis Sauer-stoff zu Eisen über 4/3 zeigten. Die Entropie des Verwey Übergangs nimmt mit zunehmender Dotierung ab.
    Notes: Heat capacities have been measured on single crystal specimens of magnetite containing low levels of Ti or Zn as a replacement for iron. A change in the nature of the Verwey transition from first to second or higher order was observed with increasing doping levels. This is in strict analogy with prior observations showing a similar change when the oxygen/iron ratio is increased beyond the 4/3 ratio. The entropy of the Verwey transition diminishes with increasing concentration of dopants.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 123
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal Structures ; Polyiodides ; Iodide ; Triiodide ; Pentaiodide ; Heptaiodide ; 1,3,5-Trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ions ; 1,3,5-Trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; 1,3,5-Triethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; 1,3,5-Tri-tertiarybutyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Polyhalides. 28. Further Investigations on 1,3,5-Trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Polyiodides RTazIx: Preparation and Crystal Structure Analysis of the Compounds EtTazI3, i-PrTazIx with x = 3 and 5 and t-BuTazIx with x = (1), 3, 5 and 7The salts RTazIx with R = Et, i-Pr and t-Bu and 3 ≤ x ≤ 7 are formed by the reaction of 1,3,5-trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium iodide RTazI with iodine I2 from ethanoleous solution. 1,3,5-Triethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium triiodide C9H20N3I3 crystallizes triclinically in P1 with a = 773.5(1) pm, b = 842.8(1) pm, c = 1370.4(3) pm, α = 94.16(1)°, β = 97.34(1)°, γ = 106.35(1)° and Z = 2. The crystal structure is stacked by layers of cations EtTaz+ and of linear symmetric triiodide ions I3- alternating along [0 0 1]. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium triiodide C12H26N3I3 crystallizes triclinically in P1 with a = 822.0(1) pm, b = 832.1(2) pm, c = 1553.6(2) pm, α = 78.26(1)°, β = 76.21(1)°, γ = 77.23(1)° and Z = 2. The crystal structure is built up from layers of cations i-PrTaz+ and of linear symmetric triiodide ions I3- alternating along [0 0 1]. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium pentaiodide C12H26N3I5 crystallizes monoclinically in P21/c with a = 1015.4(2) pm, b = 1278.9(1) pm, c = 1811.3(2) pm, β = 92.47(1)° and Z = 4. The cationic (i-PrTaz+) and anionic (isolated V-shaped I5-) double layers alternate along [0 0 1]. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium iodide C15H32N3I crystallizes monoclinically in P21/n with a = 863.9(1) pm, b = 1655.9(2) pm, c = 1307.6(1) pm, β = 92.90(1)° and Z = 4. Mixed layers built up from cations t-BuTaz+ and anions I- follow along [0 1 0]. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium triiodide C15H32N3I3 crystallizes orthorhombically in Fdd2 with a = 1772.0(4) pm, b = 2477.8(6) pm, c = 2273.4(5) pm and Z = 16. The crystal structure is stacked by mixed layers of cations t-BuTaz+ and linear symmetric anions I3-. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium pentaiodide C15H32N3I5 crystallizes monoclinically in C2/m with a = 1219.5(3) pm, b = 1420.9(3) pm, c = 1539.5(3) pm, β = 94.54(2)° and Z = 4. The crystal structure is built up from alternating cationic (t-BuTaz+) and anionic (symmetry generated I5-) double layers along [1 0 0]. The triiodide parts of different anionic double layers are linked up by iodine bridges I2 to zickzack chains. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium heptaiodide C15H32N3I7 crystallizes monoclinically in P21/c with a = 1036.0(2) pm, b = 1768.3(4) pm, c = 1699.5(4) pm, β = 103.11(2)° und Z = 4. The crystal structure shows a three-dimensional network made by the alternating linkage of trigonal-pyramidal and Z-shaped heptaiodide ions.
    Notes: Die Verbindungen EtTazI3, i-PrTazIx mit x = 3 und 5 und t-BuTazlx mit x = 3, 5 und 7 lassen sich durch Umsetzung der entsprechenden 1,3,5-Trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-iodide RTazI mit lod aus ethanolischer Lösung gewinnen. 1,3,5-Triethyltetrahydro-1,3,5-triaziniumtriiodid C9H20N3I3 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 773,5(1) pm, b = 842,8(1) pm, c = 1370,4(3) pm, α = 94,16(1)°, β = 97,34(1)°, γ = 106,35(1)° und Z = 2. In der Kristallstruktur wechseln sich Schichten aus Kationen EtTaz+ und isolierten zentrosymmetrischen Anionen I3- längs [0 0 1] ab. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-triiodid C12H26N3I3 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 822,0(1) pm, b = 832,1(2) pm, c = 1553,6(2) pm, α = 78,26(1)°, β = 76,21(1)°, γ = 77,23(1)° und Z = 2. In der Kristallstruktur folgen entlang [0 0 1] im Wechsel Schichten aus Kationen i-PrTaz+ und aus isolierten zentrosymmetrischen Anionen I3-. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-pentaiodid C12H26N3I5 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1015,4(2) pm, b = 1278,9(1) pm, c = 1811,3(2) pm, β = 92,47(1)° und Z = 4. In der Kristallstruktur ordnen sich längs [0 0 1] abwechselnd Kationen i-PrTaz+ und isolierte stark verengte V-förmige Anionen I5- zu Doppelschichten an. 1,3,5-Tri-tertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-iodid C15H32N3I kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 863,9(1) pm, b = 1655,9(2) pm, c = 1307,6(1) pm, β = 92,90(1)° und Z = 4. In der Kristallstruktur befinden sich längs [0 1 0] Kationen t-BuTaz+ und Anionen I- in gemischten Schichten. 1,3,5-Tritertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5 triaziniunm-triiodid C15H32N3I3 kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Fdd2 mit a = 1772,0(4) pm, b = 2477,8(6) pm, c = 2273,4(5) pm und Z = 16. In der Kristallstruktur folgen entlang [1 0 0] gemischte Schichten von Kationen t-BuTaz+ und isolierten zentrosymmetrischen Anionen I3-. 1,3,5-Tri-tertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-pentaiodid C15H32N3I5 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/m mit a = 1219,5(3) pm, b = 1420,9(3) pm, c = 1539,5(3) pm, β = 94,54(2)° und Z = 4. In der Kristallstruktur wechseln sich längs [1 0 0] Doppelschichten von Kationen t-BuTaz+ und symmetrieerzeugten Anionen I5- ab, deren Triiodid-artige Schenkel entlang [0 1 0] über Iod-Brücken zu zickzackförmigen Ketten verknüpft werden. 1,3,5-Tri-tertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-heptaiodid C15H32N3I7 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1036,0(2) pm, b = 1768,3(4) pm, c = 1699,5(4) pm, β = 103,11(2)° und Z = 4. Die Kristallstruktur baut sich längs [0 0 1] aus vernetzten stark gewellten Doppelketten von fehlgeordneten Anionen I7- auf, in deren Zwischenräumen sich die Kationen t-BuTaz+ befinden.
    Additional Material: 15 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 124
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ag1 complexes ; N-acyl thiourea complexes ; potentiometry ; stability constants ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination of Silver(I) by N,N-Diethyl-N′-benzoyl Thiourea in Solution and in the Solid StateSilver(I) reacts in dioxane/water solution with N,N-diethyl-N′-benzoyl thiourea HL to give cationic, neutral, and anionic complexes depending on the pH value, the molar ratio of the reactants and their concentrations. The ligand in these complexes coordinates in various ways. Complex stability constants have been determined by pAg and pH potentiometry. Representative complexes have been isolated in the solid state. One of them is a cyclic tetramer [AgL]4 the structure of which has been determined by X-ray diffraction.
    Notes: Silber(I) bildet mit N,N-Diethyl-N′-benzoyl-thioharnstoff HL in Dioxan/Wasser-Mischung, abhängig vom pH-Wert, dem molaren Verhältnis der Reaktanden und ihren Konzentrationen, kationische, neutrale und anionische Komplexe, in denen der Ligand in unterschiedlicher Weise koordiniert. Für diese Komplexe wurden pAg- und pH-potentiometrisch Stabilitätskonstanten bestimmt. Repräsentative Komplexe konnten in festem Zustand isoliert werden, darunter ein cyclischer Komplex [AgL]4, dessen Struktur durch Röntgenbeugung bestimmt wurde.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 125
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: tris(2,6-difluorophenyl)bismuth dihalides ; tris(2,6-difluorophenyl)bismuth bis(trifluoromethanesulfonate) ; tris(2,6-difluorophenyl)bismuth bis(trifluoroacetate) ; 2,6-difluorophenyliodine tetrafluoride ; synthesis ; NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Properties and Reactions of Tris(2,6-difluorophenyl)bismuth(III) and Tris(2,6-difluorophenyl)bismuth(V) Derivatives(2,6-F2C6H3)3BiF2 and (2,6-F2C6H3)3BiCl2 are prepared oxidizing (2,6-F2C6H3)3Bi with XeF2 or Cl2 respectively, while direct fluorination effect the oxidation of the aromatic system. The reaction of (2,6-F2C6H3)3BiCl2 With (CH3)3SiCl yields (2,6-F2C6H3)3BiCl2. Attempts to oxidize (2,6-F2C6H3)3Bi with Br2, I2 and ICl give (2,6-F2C6H3)X and BiX′3 (X = Br, I; X′ = Cl, Br, I). The rection of (2,6-F2C6H3)3Bi with IF5 gives BiF3 and (2,6-F2C6H3)IF4. (2,6-F2C6H3)3Bi(OCOCF3)2 and (2,6-F2C6H3)3Bi(OSO2CF3)2 are formed via ligand exchange rection of (2,6-F2C6H3)3BiF2 with (CH3)3SiOR or of (2,6-F2C6H3)3BiCl2 with AgOR (R = COCF3, SO2CF3). The preparations and properties of the new compounds are described. (2,6-F2C6H3)3Sb and (2,6-F2C6H3)2Te are prepared by the transmetalation reactions of (2,6-F2C6H3)3Bi with Sb and Te.
    Notes: (2,6-F2C6H3)3 BiF2und(2,6-F2C6H3)3BiCl2 werden durch Oxidation von (2,6-F2C6H3)3 Bi mit XeF2 bzw. Cl2 dargestellt, während die Direktfluorierung zu einer Oxidation des aromatischen Systems führt, (2,6-F2C6H3)3BiCl2 wird auch durch die Umsetzung von (2,6-F2C6H3)3 BiF2 mit (CH3)3SiCl erhalten. Oxidationsversuche von (2,6-F2C6H3)3Bi mit Br2, I2 und ICl ergeben (2,6-F2C6H3)X und BiX′3 (X = Br, I; X′ = Cl, Br, I). Die Umsetzung von (2,6-F2C6H3)3Bi mit IF5 führt zur Bildung von BiF3 und (2,6-F2C6H3)IF4. (2,6-F2C6H3)3Bi(OCOCF3)2 bzw. (2,6-F2C6H3)3Bi(OSO2CF3)2 werden durch Ligandenaustauschreaktionen von (2,6-F2C6H3)3BiF2 mit (CH3)3SiOR oder von (2,6-F2C6H3)3BiCl2 mit AgOR gebildet (R COCF3, SO2CF3). Die Syntheseverfahren und Eigenschaften der neuen Verbindungen werden beschrieben. Durch Transmetallierungsreaktionen von (2,6-F2C6H3)3Bi mit Te und Sb werden (2,6-F2C6H3)3Sb und (2,6-F2C6H3)2Te dargestellt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 126
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 362-368 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aluminium/platinum alloys ; crystal structure ; phase transitions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Structure of Platinum-rich Aluminium/Platinum AlloysPlatinum-rich aluminium/platinum alloys have been synthesised via a coupled reaction between aluminium oxide and platinum in a stream of hydrogen at temperatures in the region of 1200°C. The phase richest in aluminium that was prepared was the alloy Al1.16Pt2.84 which crystallises in the AuCu3 structure type. In accordance with the composition, the platinum sites are statistically occupied to a slight extent by aluminium atoms. In a phase somewhat poorer in aluminium (Al1.05Pt2.95), the edge-sharing octahedra consisting almost exclusively of platinum atoms are twisted with respect to each other. The severity of the limited tetragonal distortion which results increases with further decrease in the aluminium content in the phase. A two phase region exists between the limiting composition of this phase and that of the aluminium-poor Pt/Al mixed crystal possessing a statistical atom distribution.By heating the alloys with the slight tetragonal distortion, a second order phase transition into the cubic phase occurs whilst the alloys with a stronger tetragonal distortion undergo a corresponding phase transition which is first order. This result conforms with the idea that, in the former case, the distortion of the platinum octahedra is progressively relieved while in the second case this event results discontinously. Consequently, both the tetragonal and the cubic phase are observed simultaneously in a distinct temperature region.
    Notes: Über eine gekoppelte Reaktion konnten aus Aluminiumoxid und Platin im Wasserstoffstrom bei Temperaturen um 1200°C platinreiche Aluminium-Platin-Legierungen synthetisiert werden.Als aluminiumreichste Phase wurde die im AuCu3-Typ kristallisierende Legierung- Al1,16Pt2,84 erhalten. Entsprechend der Zusammensetzung sind Platinatomlagen zu einem geringen Anteil statistisch durch Aluminiumatome belegt. In einer etwas aluminiumärmeren Phase (Al1,05Pt2,95) sind die fast ausschließlich durch Platinatome gebildeten eckenverknüpften Oktaeder gegeneinander verdreht. Die dadurch be dingte tetragonale Verzerrung nimmt mit weiter sinkendem Aluminiumgehali zu. Zwischen der Grenzzusammensetzung dieser Phase und einem aluminiumarmen Pt-Al-Mischkristall mit statistischer Atomverteilung liegt ein Zweiphasen gebiet.Beim Aufheizen gehen Legierungen mit geringer tetragonaler Verzerrung in einem Reaktionsablauf zweiter Ordnung in die kubische Phase über, bei Legierungen mit stärkerer tetragonaler Verzerrung verläuft eine entsprechende Phasenumwandlung nach der ersten Ordnung ab. Dieses Verhalten entspricht der Vorstellung, daß im ersten Fall die Verdrehung der Platinoktaeder kontinuierlich mit steigender Temperatur aufgehoben wird, wogegen im zweiten Fall dieser Vorgang diskontinuierlich erfolgt und deshalb in einem gewissen Temperaturbereich die tetragonale und die kubische Phase nebeneinander beobachtet werden.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 127
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iridium compound ; phthalocyaninatc complex ; electrochemistry ; optical spectra ; vibrational spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimeric IrII Phthalocyaninates with an Ir—Ir Bond;Crystal Structure of Di(pyridinephthalocyaninato(2-)-iridium(II))Blue, diamagnetic di(iridiumphthalocyaninate(2-)), [(Irpc2-)2] is prepared by controlled thermal decomposition of di(acido)phthalocyaninatoiridates in an inert, high-boiling solvent like 1-chloronaphthalene or under reduced pressure (T 〈 350°C). It is soluble in pyridine (py) yielding the blue violet, diamagnetic py adduct [{lr(py)pc2-}2]. This crystallizes in the orthorhombic space group P212121 (no, 19) with Z = 4. The short Ir—Ir distance (2.707(1) Å) indicates a strong Ir—Ir single bond. Due to the axial coordination of the py ligands the Ir atoms are virtually bond in the centre (Ct) of the pc ligands (d(Ir—Ct) = 0.06(1) Å). The pc ligands are staggered (α(N—Ir—Ir′—N′) = 43(1)°). In spite of the short interplanar distance (d(Ct—Ct) = 2.827(7) Å) the pc ligands are only slightly distorted (one wagging, one doming). One py ligand is disordered. Ir—Npy distances are 2.35(2) and 2.291(1) Å. Due the labilizing trans influence of the Ir—Ir bond these distances are rather long. The (Npy-Ir1—Ir2—N′py) skeleton is almost linear 177.2(4)°). The Ir—Niso distance is 1.99(2) A. Four quasi-reversible one electron transfer processes at -1.34, -0.82, 0.55 and 0.82 V are observed in the differential pulse voltammogram of [{Ir(py)pc2-)2]. The process at 0.55 V is assigned to the redox couple [{Ir(py2-}2]/[{(py)pc-Ir-;Irpc2-(py)}]+, according to the VIS spectrum of the product obtained by oxidation with iodine. In the UV-VIS-NIR spectrum of the dimer dissolved in pyridine the B region is split into two bands at 14970 (B-) and 17300 cm-1 (B+) of equal intensity due to strong excitonic coupling. The excitonic coupling/structure relationship of different mono- and dinuclear diphthalocyaninates is discussed. The Ir—Ir stretching vibration at 135 cm-1 is selectively enhanced in the FT-Raman spectrum.
    Notes: Blaues, diamagnetisches Di(iridiumphthalo cyaninat(2—), [(Irpc2-)2] wird durch kontrollierten thermischen Abbau von Di(acido)phthalocyaninatoiridaten in einem inerten, hochsiedenden Lösungsmittel wie 1-Chlor-naphthalin oder unter vermindertem Druck (T 〈 350°C) dar gestellt. Es ist in Pyridin (py) unter Adduktbildung als blau violettes, diamagnetisches [{Ir(py)pc2-}22] löslich. Letzteres kristallisiert orthorhombisch -in der Raumgruppe P212121 (Nr. 19) mit Z = 4. Der sehr kurze (Ir—Ir)-Abstand (2,707(1) Å weist auf eine starke (Ir—Ir)-Einfachbindung. In folge der Koordination der py-Liganden in axialer Position befinden sich die Ir-Atome praktisch im Zentrum (Ct) der pc2--Liganden (d(Ir—Ct) = 0,06(1) Å). Die beiden pc2--Liganden sind gestaffelt angeordnet (α(N—Ir—Ir′—N′) = 43(1)°). Trotz des kurzen Interplanar-Abstandes (d(Ct-Ct) = 2,827(7) Å) ist der eine pc2--Ligand kaum propellerartig, der andere kaum konkav verzerrt. Ein py-Ligand ist fehlgeordnet. Die (Ir—Npy)-Bindungslängen betragen 2,35(2) und 2,291(1) Å. Sie sind u.a. wegen des labilisierenden trans-Einflusses der (Ir—Ir)-Bindung ungewöhnlich lang. Das (Npy—Ir1—Ir2—N′py)-Gerüst ist fast linear (177,2(4)°). Der (Ir—Niso)-Abstand beträgt 1,99(2) Å. Im differentiellen Pulsvoltammogramm von [{Ir(py)pc2-}2] beobachtet man vier quasi-reversible Einelektronen-Transfer-Prozesse bei -1,34, -0,82, 0,55 und 0,82V. In Übereinstimmung mit dem VIS-Spektrum des mit lod erhaltenen Oxydationsproduktes wird der Prozeß bei 0,55 V dem Redoxpaar [{Ir(py)pc2-)2]/ [{(py)pc-Ir-Irpc2-(py)}]+ zugeordnet. Im UV-VIS-NIR-Spektrum ist der B-Bereich des in Pyridin gelosten Dimeren auf-grund der starken excitonischen Wechselwirkung in zwei etwa gleich intensive Banden bei 14970 (B-) und 17300cm-1 (B+) aufgespalten. Die Abhängigkeit der Excitonen-Kopplung von der Struktur verschiedener ein- und zweikerniger Diphthalocyaninate wird diskutiert. Im FT-Raman-Spektrum wird die Ir—Ir-Valenzschwingung bei 135cm-1 selektiv angeregt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 128
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ferrocene ; aminopyridinato ligands ; titanium complexes ; bimetallic complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ferrocen-verbrückte „Amidoliganden“; Synthese von bimetallischen Bis(aminopyridinato)-Komplexen des TitansDer neuartige, Ferrocen-verbrückte „Aminopyridinligand“ fc(Me2SiApH)2 (3). fc(Me2SiApH)2 = 1,1′Bis{[(N-4-methylpyridin-2-yl)amino]dimethyIsilyl}ferrocen, wurde durch die Umsetzung von 1,1′-Bis(chlorodimethylsilyl)ferrocen (1) mit dem Natriumsalz von 4-Methyl-2-aminopyridin in Hexan synthetisiert, Verbindung 1 ist durch die Reaktion von 1,1′-Dilithioferrocen mit einem vierzigfachen Überschuß von Me2SiCl2 zugänglich. Durch Umsetzung von 3 mit jeweils einem Äquivalent Ti(NMe2)4 bzw. CTTi(NMe2)3 wurden die bimetallischen Titankomplexe fc(Me2SiAp)2Ti(NMe2)2 (4) und fc(Me2SiAp)2Ti(NMe2)CI (5), erhalten. Die Ergebnisse der Röntgenkristallstrukturanalyse von 3 werden diskutiert.
    Notes: The ferrocene based aminopyridine “ligand” fc(Me2SiApH)2 (3), fc(Me2SiApH)2 = 1,1′-bis{[(N-4-methylpyridin-2-yl)amino]dimethylsilyl}ferrocene, has been synthesized by the reaction of 1,1′-bis(chlorodimethylsilyl)ferrocene (1) with the sodium salt of 4-methyl-2-aminopyridine in hexane. Compound 1 is accessible by the reaction of 1,1′-dilithioferrocene with a fortyfold excess of Me2SiCl2. The reactions of 3 with one equiv of Ti(NMe2)4 or ClTi(NMe2)3, resp. afford the corresponding bimetallic titanium complexes fc(Me2SiAp)2Ti(NMe2)2 (4) or fc(Me2SiAp)2Ti(NMe2Cl (5)), resp. The crystal structure of 3 is reported.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 129
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 379-383 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bromine oxygen compounds ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Strukturen von Brom-Sauerstoff VerbindungenDie Kristallstrukturen von Br2O, BrO2F und O2Br—OTeF5 werden beschrieben. Br2O wurde nach einer neuen Methode aus BrOTeF5 und H2O als gelbbrau ner, kristalliner Feststoff erhalten. In der Kristallstruktur (a = 390.4(l), b = 686.2(1), c = 1062.2(2) pm, Raumgruppe Pc21n (Nr. 33), Z = 4) erscheinen gewinkelte (114.2(2)°) Moleküle, die im festen Zustand starke Br … Br Wechsel wirkungen haben, so daß sich eine Kettenstruktur ergibt. BrO2F wurde in bekannter Weise aus KBrO3 und BrF5 her gestellt. Es ist extrem empfindlich gegen. Reduktion. Durch Sublimation erzeugte Einkristalle ergaben eine sechsfache Fehlordnung, die die Sauerstoff- und Fluoratome ununterscheidbar macht (a - ()51.1(2) pm, (α = 47.05(2)°, Raum gruppe R3c, Z = 2). Das BrC2F-Molekül ist pyramidal aufgebaut mit einem durchschnittlichen Bindungswinkel von 103.8(5)°. O2Br-OTeF5 wurde durch Ozonisierung von BrO TeF5 hergestellt und ist ein farbloser Feststoff unterhalb sei ner Schmelz- und Zersetzungstemperatur von -20°C. Es wurde durch Schwingungs- und Kernresonanzspektroskopie und einer Einkristallstrukturanalyse vollständig charakterisiert (a = 517.40(1), b = 614.00(1), c = 1950.70(1) pm, β = 90.61(1)°, Raumgruppe P21/c, Z = 4). Das Molekül hat die erwartete pyramidale Molekülgestalt der BrO3-Gruppe.
    Notes: The crystal structures of Br2O, BrO2F, and O2Br—OTeF5 are reported. Br2O is prepared in a novel manner from BrOTeF5 and H2O, and obtained pure as a yellow brown crystalline solid. The single crystal structure determination a = 390.4(1), b = 686.2(1), c = 1062.2(2) pm, space group Pc21n (No. 33), Z = 4) reveals bent 114.2(2)° Br—O—Br molecules that have strong Br … Br interactions in the solid state resulting in a chain. BrO2F is prepared in the known manner from KBrO3 and BrF5. It is extremely sensitive towards reduction. Crystals obtained by sublimation are rhomboedric with a sixfold disorder making oxygen and fluorine atoms undistinguishable (a = 051.1(2) pm, α = 47.05(2)°, space group R3c, Z = 2). The BrO2F molecular shape is pyramidal with an averaged bond angle of 103.8(3)°. O2Br—O—TeF5 is prepared by ozonisation of Br—O—TeF5 as a colorless solid, mp -20°C. It is fully characterized by vibrational and nmr spetroscopy and a single crystal structure determination (a = 517.40(1), b = 614.00(1), c = 1950.70(1) pm, β= 90.6(1)°, space group P21/c, Z = 4). The molecule has the expected pyramidal geometry at the BrO3 group.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 130
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallacyclohexaselenanes ; Metallocenophane pentaselenide chelates ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: ansa-Metallacyclohexaselenane der Gruppe 4: Synthese, Charakterisierung und Eigenschaften. Kristallstruktur von {Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]Se5}Die ansa-Metallacyclohexaselenane {M[Me2Si(η5-C5H4)2]Se5 [M = Ti (1), Zr (2), Hf (3)] wurden durch Umsetzung der entsprechenden Dichloride {M[Me2Si(η5-C5H4)2]Cl2 mit einer in situ erhaltenen Lösung von Li2Se5 dargestellt. Die Komplexe 1-3 wurden elementaranalytisch sowie IR-, 1H- und 13C-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Kristallstruktur von 1 wurde röntgenographisch bestimmt. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1, Z = 2, mit a = 9.437(4) Å, b = 11.546(4) Å, c= 8.695 Å, α = 93.62(2)°, β = 96.29(2)°, γ = 113.520(12)°. Die Struktur besteht aus isolierten Molekülen von 1 mit dem TiSc5-Sechsring in Sesselkonformation und entspricht ihrem Schwefelanalogon {Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5}.
    Notes: The ansa-metallacyclohexaselenanes {M[Me2Si(η-5 C5H4)2]Se5} [M = Ti (1), Zr (2), Hf (3] have been synthesized by treating the appropriate dichlorides{M[Me2Si η5-C5H4)2]Cl2} with a solution of Li2Se5 prepared in situ. Complexes 1-3 were characterized by elemental microanalysis and by IR, 1H and 13C NMR spectroscopies. The crystal structure of 1 has been determined by X-ray crystallography. Crystals are triclinic, space group P1 with Z = 2 in a unit cell of dimensions a = 9.437(4) Å, b = 11.546(4) Å, c = 8.695 Å, α = 93.62(2)°, β = 96.29(2)°, γ = 113.520(12)°. The structure consists of discrete molecules of 1 with the TiSe5 ring in the chair conformation and it is very similar to that of its sulfur analogue {Ti[Me2Si(η5 -C5H4)2]Se5}.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 131
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zinc complexes ; organogallium compound ; indium complexes ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Difluorenyl Zinc as Alkylation Reagent in Formation of Triorgano Metallanes of Group 13. Synthesis and Crystal Structure of [GaFl3(THF)] · Toluol (Fl = Fluorenyl)Difluorenyl zinc (fluorenyl = Fl) gives with AlCl3 in THF the salt [AlCl2(THF)4][ZnCl3(THF)] (1) while the corresponding reaction with GaCl3 leads to the THF stabilized gallane [GaFl3(THF)] (2). As a result of the reactions of InCl3 and TlCl3 by the mentioned way above only the complex [InCl3(THF)3] (3) could be isolated. The mixture of solvents DME/THF gives the complex [InCl3(DME)(THF)] (4). For a comparison of the binding parameters with the zincate ion [ZnCl3(THF)]- the compound [ZnCl2(THF)2] (5) has been synthesized. 1-5 were characterized by NMR and IR techniques. 1, 2 · toluene, 3 and 5 could also be investigated by X-ray structure analysis. According this, 1 possesses a cation with a linear AlCl2 unit and a zincate ion, which is only sligthly pyramidalisized by the THF ligand. 2 contains also a distorted tetrahedral coordinated metal center. For 3 a meridional arrangement of the THF ligands was found. In 5 the absence of a negative charge leads to a shortening of the bond lengths in comparison to the zincate ion [ZnCl3(THF)]-.
    Notes: Difluorenylzink (Fluorenyl = Fl) ergibt mit AlCl3 in THF das Komplexsalz [AlCl2(THF)4][ZnCl3(THF)] (1), während die gleiche Reaktion mit GaCl3 zum THF-stabilisierten Gallan [GaFl3(THF)] (2) führt. Aus Umsetzungen mit InCl3 und TlCl3 konnte bisher nur der Komplex [InCl3(THF)3] (3) isoliert werden. Das Lösungsmittelgemisch THF/DME liefert den Komplex [InCl3(DME)(THF)] (4). Für einen Bindungslängenvergleich mit dem Zinkat-Ion [ZnCl3(THF)]- wurde der Komplex [ZnCl2(THF)2] (5) dargestellt. 1-5 wurden mittels NMR- und IR-Spektroskopie untersucht. Von 1, 2 · Toluol, 3 und 5 konnte eine Röntgenstrukturanalyse angefertigt werden. 1 besitzt danach ein Kation mit linearer AlCl2-Einheit und ein Zinkat-Ion, das durch den THF-Liganden nur wenig pyramidalisiert ist. In 2 liegt ebenfalls ein verzerrt tetraedrisch koordiniertes Metall-zentrum vor. Für 3 wurde eine meridionale Anordnung der THF-Liganden gefunden. In 5 wirkt sich die Abwesenheit einer Ladung im Vergleich zum Zinkat-Ion [ZnCl3THF]- deutlich bindungsverkürzend aus.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 132
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polynuclear CuI chelates ; N-thiophosphoryl thiourea complexes ; polyion aggregate ; NMR investigation ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Tris[N,N-Diethyl N′-Diphenoxythiophosphoryl Thioureato Copper(I)], {CuI[(C6H5O) 2P(S)NC(S)N(C2H5)2]}3- an Aggregate Containing a [Cu3S6] NucleusA reduction of copper(II) to copper(I) occurs in the reaction of N,N-diethyl-N′-diphenoxythiophosphoryl thiourea (C6H5O)2P(S)—NH—C(S)—N(C2H5) with Cu2+ in presence of ethanol, and the trinuclear, neutral, diamagnetic chelate complex {CuI [(C6H5O)2 P(S)NC(S)N(C 2H5)2]}3 is yielded in form of colourless orthorhombic crystals (a = 18.588 Å, b = 25.875 Å, c = 24.881 Å). The lipophilically wrapped polyion aggregate contains a [Cu3S6] nucleus with trigonal planar coordinated copper(I).
    Notes: Bei der Reaktion von N,N-Diethyl-N′-diphenoxythiophosphoryl-thioharnstoff (C6H5O)2P(S)—NH—C(S)—N(C2H5) mit Cu2+ in Gegenwart von Ethanol erfolgt eine Reduktion von Kupfer(II) zu Kupfer(I), und es bildet sich der trinukleare, neutrale, diamagnetische Chelatkomplex {CuI[(C6H5O)2P(S)NC(S)N(C2H5)2]}3 in Form farbloser, orthorhombischer Kristalle (a = 18,588 Å, b = 25,875 Å, c = 24,881 Å). Das lipophil umhüllte Polyionenaggregat [Cu+(SPNCS)-]3 enthält einen Cu3S6Kern mit trigonal planar koordiniertem Kupfer(I).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 133
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 619-622 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Superconductivity ; rare earth metal carbide halides ; susceptibility ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mischkristallbildung und Supraleitung von La2C2X2 (X = Cl, Br, I)Das schichtartig kristallisierende Carbidbromid La2Br2 wird bei 6.2 K supraleitend. Wir untersuchten den Effekt der Matrix auf Tc durch (isoelektronischen) Halogenatomersatz. Mit der Substitution durch Chlor steigt Tc bis zu einem maximalen Wert 7.2 K, und mit der partiellen Substitution durch I- nimmt Tc ab. La2C2I2 selbst ist bis 2 K herab nicht supraleitend. Substitution von I durch 10% Cl- führt jedoch zur Supraleitung bei 2.2 K.
    Notes: The layered carbide bromide La2C2Br2 becomes superconducting at 6.2 K. We studied the matrix effect on Tc due to (isoelectronic) halogen substitution. Tc increases with the amount of substitution by chlorine to a maximum value of 7.2 K, and it decreases when Br- is partially substituted by I-. La2C2I2 itself is non-superconducting down to 2 K. However, substitution of I- by 10% Cl- leads to superconductivity at 2.2 K.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 134
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 623-626 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fullerene C70 ; bromination ; functionalization ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of C70Br14C70Br14 was obtained by bromination of fullerene C70 in liquid bromine or the solvents 1,1,2,2-tetrachlorethane and CS2, respectively. The compound was characterized by elemental analysis, thermal analysis, 13C-solid-state-NMR and powder diffraction. The lattice parameters are a = 32.09(2), b = 10.731(7), c = 18.135(6) Å, β = 110.92(4)°, V = 5834(4) Å3, Z = 4. At room temperature C70Br14 decomposes slowly to less bromine containing samples. Thermal analysis (heating rate 5°/min) shows decomposition to C70 and Br2 at 134,9°C.
    Notes: C70Br14 wurde durch Bromierung von C70 in Brom bzw. in den Lösungsmitteln 1,1,2,2-Tetrachlorethan oder CS2 dargestellt. Die Verbindung wurde mittels Elementaranalyse, thermischer Analyse, 13C-Festkörperkernresonanzspektroskopie und Pulverdiffraktometrie charakterisiert. Die Gitterkonstanten betragen a = 32,09(2), b = 10,731(7), c = 18,135(6) Å, β = 110,92(4)·, V = 5834(4) Å3, Z = 4. Die Verbindung zerfällt langsam bei Raumtemperatur in bromärmere Addukte. Mittels thermischer Analyse (Aufheizgeschwindigkeit 5°/min) wurde der Zerfall in C70 und Br2 bei 134,9°C detektiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 135
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetramethylammoniurn bistrifluoromethylnitrate ; tetramethylammonium trifluoromethylbistrifluoromethylnitroxyliodate(I) ; bistrifluorometylnitroxyde ; vibrational spectra ; 19F, 13C NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Preparation of Tetramethylammonium Trifluoromethylbistritluoromethylnitroxyliodate(I) (CH3)4N+(CF3)2NOICF3- and the Reaction of Tetramethylammonium Bistrifluoromethylnitrate (CH3)4N+(CF3)2NO- with Cl2 and ClONO2The preparation of (CF3)2NO- as tetramethylammoniumsalt and its addition reaction with CF3I are described. The formed Tetramethylammonium trifluoromethylbistrifluoromethylnitroxyliodate(I) (CH3)4N+(CF3)2NOICF3 is characterized by its spectra and the reaction with CF3OCl.In addition we present our approach to the preparation of (CF3)2NOCl by the reaction of (CH3)4N+(CF3)2NO- with Cl2 and ClONO2The thermolabile compounds have been characterized by i.r., Raman, 19F and 13C NMR spectra.
    Notes: Es wird über die Darstellung von (CF3)2NO- als Tetramethylammoniumsalz und seiner Additionsreaktion mit CF3I berichtet. Das auf diesem Wege dargestellte Tetramethylammonium-Trifluormethylbistrifluormethylnitroxyliodat(I) (CH3)4N+(CF3)2NOICF3- wird spektroskopisch und durch die Reaktion mit CF3OCI charaklerisiert.Weiterhin werden Versuche zur Darstellung von (CF3)2NOC1 durch die Reaktion von (CH3)4N+(CF3)2NO mit Cl2 und ClONO2 vorgestellt.Die zum Teil thermolabilen Verbindungen werden durch IR-, Raman- sowie Multikern-NMR-Spektroskopie charakterisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 136
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2-Hydroxyacetophenoneoxime complex ; nickel complex ; Ni(C8H8NO2)2 ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristall-, Molekular- und Elektronenstruktur von Trans-Bis[ethanon,1-(2-hydroxyphenyl)oximato]nickel(II)[Ni(apox)2] (apox = Anion des 2-Hydroxyacetophenonoxims, C8H8NO2-) wurde dargestellt und durch spektroskopische Messungen (IR, 1H NMR, UV-Vis) und theoretische Berechnungen mit der Hückel-Methode untersucht. Die Struktur wurde durch Röntgenstrukturanalyse ermittelt. Elementarzelle: monoklin, Raumgruppe P21/c mit a = 7,845(1), b = 9,911(2), c = 19,371(2)Å, β = 94,37(1)°, Z = 4. Hückel-Rechnungen im Zusammenhang mit dem Elektronenspektrum zeigen, daß die Banden bie 2,73 und 2,62 μm-1 als MLCT und bie 1,62 μm-1 als d-d-Übergang charakterisiert werden können, während die bie 2,14 μm-1 einen gemischten Charakter von MLCT und d-d-Übergang aufweist.
    Notes: The compound [Ni(apox)2], (where apox - denotes the anion of 2-hydroxyacetophenoneoxime, C8H8NO2-), was prepared and studied by means of spectroscopic (IR, 1H NMR, UV-Vis) measurements and theoretical calculations employing the Hückel method. The structure was determined by X-ray diffraction studies. The unit cell is monoclinic (space group P21/c) with dimensions a = 7.845(1), b = 9.911(2), c = 19.371(2) Å, β = 94.37(1)° and contains four formula units. Hückel investigations in comparison with the electronic excitation spectrum revealed that the two bands at 2.73 and 2.62 μm-1 can be characterised as MLCT, the band at 1.62 μm-1 as d-d transition, while the band at 2.14 cm-1 has a mixed character of both MLCT and d-d transition.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 137
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrakis-(N-methylimidazolium)-silacyclopentane-dichloride · 2 NMI ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure Determination of Tetrakis-(N-Methylimidazolium)-silacyclopentanedichloride · 2 NMIThe reaction of 1,1-dichlorosilacyclopentane with N-methylimidazole in aprotic solvents leads to a 1 : 4 compound, stable at room temperature. The silicon-center of the resulting dication enlarges the coordination number from four to six. Therefore we find the chloride-ions removed from the first area of coordination. They have lost their bonding to the silicon atom. This species is the first Lewisacid/base compound consisting of a heterocyclic alkylsilicon-halide and a nitrogen-base. Two single NMI-molecules per dication are present in the unit cell with no coordination at all. That leads to an exact 1 : 6-ratio of silane to base.
    Notes: 1,1-Dichlorsilacyclopentan reagiert unter Anlagerung von vier N-Methylimidazol (NMI)-Molekülen in aprotischer Lösung zu einem sechsfach koordinierten Siliciumdikation, bie dem beiden Chloridionen aus der ersten Koordinationssphäre verdrängt werden. Hier liegt der erste Verbindungstyp eines Lewis-Säure/Lewis-Base-Adduktes bestehend aus einem heterocyclischen Alkylhalogensilan mit einer Stickstoffbase vor. Zwei weitere NMI-Moleküle befinden sich pro Dikation in der Elementarzelle, was einem exakten Verhältnis von Silan zu NMI von 1 : 6 entspricht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 138
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2-amino-2,4,4,6,6-pentachloro-2λ5,4λ5,6λ5-cyclo-triphosphaza-l,3,5-trien ; 2,4-diamino-4,4,6,6-tetrachloro-2λ5,4λ5,6λ5-cyclotriphosphaza-l,3,5-trien ; 2,4-diamino-4,4,6,6-tetrachloro-2λ5,4λ5,6λ5-cyclotriphosphaza-l,3,5-trien-l-ium-chloride ; preparation ; crystal structure ; molecular structure ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Reaktion von P3N3Cl4(NH2)2 mit HCl; Die Kristallstruktur von P3N3Cl5(NH2)P3N3Cl5(NH2) kann in hoher Reinheit und mit guten Ausbeuten durch Reaktion von P3N3Cl4(NH2)2 mit gasförmigem HCI in Acetonitril erhalten werden. Wird, Diethylether oder Dichlormethan als Lösungsmittel verwendet, scheidet sich die salzartige Verbindung [P3N3CI4H(NH2)2]+Cl als mikrokristallines Produkt aus. Die Kristallstruktur von P3N3Cl5(NH2) wurde durch Röntgen Kristallstrukturanalyse untersucht. Schwingungsspektren und thermisches Verhalten sowohl des P3N3Cl5 (NH2) als auch des [P3N3Cl4H(NH2)2]+Cl - werden kurz diskutiert.
    Notes: P3N3Cl5(NH2) in high purity and a good yield can be obtained by the reaction of P3N3Cl4(NH2)2 with gaseous HCl in acetonitrile. If diethylether or dichlormethane is used as a solvent, a salt-like compound [P3N3Cl4H(NH2)2]+Cl - is formed as a microcrystalline product instead of P3N3Cl5(NH2). The crystal structure of P3N3Cl5(NH2) was determined by X-ray structure analysis. Vibrational spectra and thermic behavior of both P3N3Cl5(NH2) and [P3N3Cl4H(NH2)2]+Cl - are also briefly discussed.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 139
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pt-complexes ; mass spectrometry ; X-ray ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mass Spectrometric and X-Ray Studies on Complexes of the Type (COD)PtX2 (X = Cl, Br, I, CH3, CH2CMe3, CH2SiMe3)Investigations by mass spectrometry at complexes of the type (COD)PtX2 (X = Cl (1), Br (2), I (3), Me (4), CH2CMe3 (5) and CH2SiMe3 (6), (COD) = 1,5-cyclooctadiene) show the mole peak of all compounds with the characteristic isotopic pattern of platinum and platinum with chlorine, bromine or silicon respectively. The group of peaks of the complexes 1-5 at 300 m/e show a high stability of the (COD)Pt fragment.A new route of synthesis of (COD)PtBr2 (2) is described.The compounds (COD)Pt(CH2CMe3)2 (5) and (COD)Pt(CH2SiMe2 (6) were characterized by X-ray structure.
    Notes: Bei massenspektrometrischen Untersuchungen an Komplexen des Typs (COD)PtX2 X = Cl (1), Br (2), I (3), Me (4), CH2CMe3 (5) und CH2SiMe3 (6), (COD) = 1,5-Cyclooctadien) werden von allen Verbindungen der Molpeak mit dem charakteristischen Isotopenmuster des Platins bzw. des Platins mit Chlor, Brom oder Silicium gefunden. Die beobachteten Peakgruppen der Verbindungen 1-5 bei 300 m/c deuten auf eine hohe Stabilität des (COD)Pt-Fragmentes hin. Ein neuer Syntheseweg zur Darstellung von (COD)PtBr2 (2) wird beschrieben. Die Verbindungen (COD)Pt(CH2CMe3)2 (5) und (COD)Pt(CH2SiMe3)2 (6) wurden röntgenstrukturanalytisch untersucht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 140
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Stibocanes ; dithiophosphinates ; conformational analysis ; x-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Konformative Trends und intermolekulare Assoziation in Dialkyldithiophosphinat-Stibocanen X(CH2CH2S)2SbS2PR2 (X = O, S; R = Me, Et)Alkylstibocanes O/S(CH2CH2S) 2SbS2PMe2/ Et2 1-4 wurden aus den entsprechenden Chlorooxa- und -thiastibocanen bzw. Natriumdialkyldithiophosphinaten in CH2Cl2 dargestellt und durch IR, EI-MS und Multikern-NMR (1H, 13C, 31P{1H}) charakterisiert. Die Kristall- und Molekülstrukturen von O(CH2CH2S) 2SbS2PMe2 1 und S(CH2CH2S) 2PMe2 3 wurden bestimmt. Die Kristallstruktur von 1 zeigt ein Dimer durch zwei Sb … S-intermolekulare Wechselwirkungen (3,960(3) Å). 3 bildet im kristallinen Zustand eine dimere Struktur durch eine sekundäre Sb … Sb-Bindung (4,067(1) Å), 1 und 3 zeigen endocyclische, transannulare Sb … O/S-Wechselwirkungen (1: 2,561(7) Å; 3: 2,972(1) Å) und exocyclische, sekundäre Sb … S-Bindungen (1: 3,454(2) Å; 3: 3,147(2) Å). Die Strukturen von 1 und 3 können als trigonal bipyramidal beschrieben werden mit zusätzlichen sekundären Kontakten über eine Ebene bzw. Kantenverbrückt. Die Konformation des Achtrings in 3 ist Wanne-Sessel, die in 1 Sessel-planar.
    Notes: The alkyl stibocanes O/S(CH2CH2S)2SbS2PMe2/ Et2 1-4 were prepared from the corresponding chloro oxa and thiastibocanes, and sodium dialkyldithiophosphinates in CH2Cl2. Compounds 1-4 were characterized by IR, EI-MS and multinuclear NMR (1H, 13C, 31P{1H}). The crystal and molecular structures of O(CH2CH2S)2SbS2PMe2 1 and S(CH2CH2S)2SbS2PMe2 3 were determined. The crystalline state of 1 has two Sb … S intermolecular interactions [3.960(3) Å] that results in a dimer. The crystalline state of 3 features a dimeric structure through an Sb … Sb secondary bonding [4.067(1) Å]. Compounds 1 and 3 display both an endocyclic, transannular Sb … O/S interaction [1, 2.561(7) Å; 3 2.972(1) Å] and an exocyclic Sb … S secondary bonding [1, 3.454(2) Å, 3, 3.147(2) Å]. The coordination geometry in 1 and 3 could be described as trigonal bipyramidal with additional secondary bonding contacts face capping or edge bridging the polyhedron. The conformation of the eight membered ring in 3 is boat-chair. Whereas in 1, the mean conformation is chair-planar.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 141
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanium ; vinylidcne complexes ; cycloaddition reaction ; oxatitanacyclobnlanes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Bis(π-pentamethylcyclopentadienyl) (2-methylene)(3-diphenylmethylene)oxatitanacyclobutane Cp*2 The title complex 5 was synthesized by a [2 + 2]-cycloaddition reaction of diphenytkelene and the titanaallene fragment [Cp2*Ti=C=CH2] (3). Complex 5 was characterized using 1H and 13C NMR spectra and by X-ray structure analysis, respectively.
    Notes: Der Titelkomplex 5 wurde durch [2 + 2]-Cycloaddition von Diphenylketen mit dem Titanaallenfragment [Cp2*Ti=C=CH2] (3) erhalten. Verbindung 5 wurde 1H- und 13C-NMR-spektroskopisch, sowie durch eine Einkristallstrukturanalyse charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 142
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iodine Nitrates ; Trimethylsilyliodine(III) nitral (CH3)3SiI(ONO2)2 ; Methyliodine(III) nitrate CH3I(ONO2)2 Chlorine Nitrate ; Vibrational Spectra ; NMR Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Characterization of Trimethylsilyliodine(III) Nitrate (CH3)3SiI(ONO2)2 and Methyliodine(III) Nitrate CH3I(ONO2)2(CH3)3SiI and CH3I yield with excess ClONO2 in an oxidative addition the Trimethylsilyliodine(III) nitrate and Methyliodine(III) nitrate, respectively. The compounds are characterized by vibrational and NMR-Spectra.
    Notes: (CH3)3SiI und CH3I reagieren mit überschüssigem ClONO2 in einer oxidativen Additionsreaktion zu Trimethylsilyliod(III)-nitrat bzw. Methyliod(III)-nitrat. Die Charakterisierung erfolgte mittels Schwingungs- und NMR-Spektroskopie.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 143
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hydridotrispyrazolylborate ; α-Aminocarboxylate ; Peptides ; Rhodium(III) Complexes ; X-ray diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes of Biologically Important Ligands. XCII, [1]. Hydridotrispyrazolylborato Rhodium(III) Complexes of α-Amino Carboxylates and PeptidesChiral chelate rhodium complexes Tp(Cl)RhNH2C(H)(R)CO2 and Tp*(Cl)RhNH2C(H)(R)CO2 (Tp = hydridotrispyrazolylborate, Tp* = hydridotris(3,5-dimethylpyrazolylborate)) were prepared and the ratio of diastereoisomers was determined. The diastereoisomers are remarkably stable towards eperimization. The reaction of [TpRhCl2]2 with glycineamide gives the ionic complex [Tp(Cl)Rh(NH2CH2CONH2)2]+ [TpRhCl3]- (15), whereas the reaction of Tp*Rh(Cl)2(HOMe) with glycine amide and di- and triglycine esters in the presence of NaOMe affords the neutral complexes 16-24, Tp*(Cl)2Rh(NH2CH2CONHR), Tp*(Cl)Rh(NH2CH2NR) and Tp*(Cl)Rh(NH2CH2CONCH2CONCH2CO2Me), respectively. Amidine complexes (25, 26) were obtained from TpRh(Cl)2(NCMe) and glycyl glycine esters by nucleophilic attack of the amino group to the carbon atom of coordinated acetonitrile. The structures of Tp*(Cl)Rh(L-alaO), Tp*(Cl)Rh(L-trpO), 15 and 25 were determined by X-ray diffraction.
    Notes: Die chiralen Rhodium-Komplexe Tp(Cl)RhNH2C(H)(R)CO2 und Tp*(Cl)RhNH2C(H)(R)CO2 (Tp = Hydridotrispyrazolylborat, Tp* = Hydridotris(3,5-dimethylpyrazolylborat)) wurden hergestellt und das Verhältnis der Diastereoisomeren wurde bestimmt. Die Diastereoisomeren sind bemerkenswert stabil gegenüber Epimerisierung. Die Reaktion von [TpRhCl2]2 mit Glycinamid liefert den ionischen Komplex [Tp(Cl)Rh(NH2CH2CONH2)2]+ [TpRhCl3] (15), während die Umsetzung von Tp*Rh(Cl) 2 (HOMe) mit Glycinamid und Di- und Triglycinestern die neutralen Verbindungen 16-24 ergibt. Amidin-Komplexe (25, 26) entstehen aus TpRh(Cl) 2 (NCMe) und Glycylglycinestern durch nucleophilen Angriff der Aminogruppe am Kohlenstoffatom des koordinierten Acetonitrils. Die Kristallstrukturen von Tp*(CI)Rh(L-alaO), Tp*(Cl)Rh(L-trpO) sowie von 15 und 25 wurden durch Röntgenbeugung bestimmt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 144
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 434-438 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrafluoroaurates (III) ; single crystal investigation ; structure determination ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of MII[AuF4]2 with MII = Ni, PdYellow Ni[AuF4]2, obtained as single crystals by solvothermal synthesis in anhydrous HF crystallizes monoclinic, isotypic to M[AuF4]2 (M = Mg, Zn) [1], space group P21/c-C2h5 (No. 14) with a = 550.4, b = 546.0, c = 1083.1 pm and β = 109.47°. In order to get better comparison to Pd[AuF4]2 it will be described in the space group P21/n with a = 550.4 pm, b = 546.0 pm, c = 1038.2 pm, β = 100.47° and Z = 2. Green Pd[AuF4]2, prepared by heating a mixture of PdF2 and AuF3 in sealed Au-tubes crystallizes also monoclinic, space group P21/c (setting P21/n with a = 519.79 pm, b = 1095.7 pm, c = 555.7 pm, β = 89.93° and Z = 2), but it is not isotypic to Ni[AuF4]2.
    Notes: Gelbes Ni[AuF4]2, durch Solvothermalsynthese aus wasserfreier HF einkristallin erhalten, kristallisiert monoklin, isotyp zu M[AuF4]2 (M = Mg, Zn) [1], R.G. P21/c-C2h5 (Nr.14) mit a = 550.4, b = 546.0, c = 1083.1 pm und β = 109.47°. Wegen des besseren Vergleichs mit Pd[AuF4]2 wird es im folgenden ebenfalls in der Aufstellung P21/n mit a = 550.4 pm, b = 546.0 pm, c = 1038.2 pm, β = 100.47° und Z = 2 beschrieben.Grünes Pd[AuF4]2, dargestellt aus den binären Komponenten PdF2 und AuF3 kristallisiert ebenfalls in der Raumgruppe P21/c (Aufstellung P21/n mit a = 519.79 pm, b = 1095.7 pm, c = 555.7 pm, β = 89.93° und Z = 2), ist jedoch nicht isotyp mit Ni[AuF4]2.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 145
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thiazylhalides ; Thiazyl Complexes ; Rheniumpentacarbonyl Complexes ; X-ray Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rheniumpentacarbonylthiazylhalide Complexes [Re(CO)5(NSX)]AsF6: Structures and Bonding PropertiesThe structures of [Re(CO)5(NSX)]AsF6 (X = F (1),Cl (3 a), and Br (3 b)) were determined by X-ray crystallography. From the ReN and ReC bond distances π-acceptor properties for the thiazylhalide ligands are derived.
    Notes: Die Strukturen von [Re(CO)5(NSX)]AsF6 (X = F (1), Cl (3a) und Br (3b)) wurden durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt. Aus den ermittelten ReN- bzw. ReC-Bindungslängen wird π-Akzeptor-Verhalten für die Thiazylhalogenidliganden abgeleitet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 146
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 439-443 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; molybdenum oxyfluoride ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur von Ba4Mo2O5F7(HF2)3 · H2OEinkristalle von Ba4Mo2O5F7(HF2)3 · H2O wurden durch hydrothermale Synthese erhalten. Die Röntgenstrukturbestimmung ergab: Raumgruppe Pnnm, Z = 4, a = 16,497(1), b = 8,6939(5), c = 11,5174(6) Å (R = 0,0295, Rw = 0,0354 für 2425 unabhängige Reflexe und 126 Parameter). Mo ist im MoO3F3 verzerrt oktaedrisch umgeben. Zwei Oktaeder bilden, übereck verbunden durch O2-, (Mo2O5F6)4--Einheiten entlang der c-Achse. Die Ba-Atome liegen in zwei unterschiedlichen Umgebungen vor: einem quasi dreifach bekappten Kubus für Ba1 und Ba3 und einem dreifach bekappten trigonalen Prisma für Ba2.
    Notes: Single crystals of Ba4Mo2O5F7(HF2)3 · H2O are grown by hydrothermal synthesis. The structure is determined from X-Ray diffraction data: space group Pnnm, Z = 4, a = 16.497(1) Å, b = 8.6939(5) Å, c = 11.5174(6) Å (R = 0.0295, Rw = 0.0354 for 2425 independent reflections and 126 adjustable parameters). Mo atoms are in a distorted octahedral environment MoO3F3; two octahedra are linked by one O2- corner forming (Mo2O5F6)4- units lying along the c axis. Ba atoms present two kinds of environment: a quasi tricapped cube for Ba1 and Ba3 and a tricapped tricapped trigonal prism for Ba2.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 147
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nitrosyl-Nitronium-Pentanitratozirconatenitrate ; Crystal Structure ; Raman Spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure and Raman Spectrum of Nitroniumtrinitrosylpentanitratozirconate, NO2(NO)3[Zr(NO3)5]4Single crystals of the triclinic compound NO2(NO)3[Zr(NO3)5]4 (a = 1376.3(6), b = 1376.9(11), c = 1632.0(7) pm, α = 114.63°(5), β = 114.90°(4), γ = 90.34°(5); P1, Z = 2) have been investigated by x-ray diffraction and Raman spectroscopy. The crystals were prepared by reaction of N2O5 with ZrCl4. The product was sublimed and crystallised in nitroethane.
    Notes: Einkristalle der triklinen Verbindung NO2(NO)3[Zr(NO3)5]4 (a = 1376,3(6), b = 1376,9(11), c = 1632,0(7) pm, α = 114,63°(5), β = 114,90°(4), γ = 90,34°(5); P1, Z = 2) wurden röntgenographisch und schwingungsspektroskopisch untersucht. Die Verbindung konnte durch Umsetzung von N2O5 mit ZrCl4, anschließender Sublimation und Umkristallisation in Nitroethan erhalten werden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 148
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 456-460 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxofluorotantalate(V) ; synthesis ; crystal structure ; lithium hexafluorotantalate(V) ; high-temperature modification ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Li2Ta2O3F6Colourless crystals of Li2Ta2O3F6 are obtained by heating a mixture of LiTaF6 and LiTaO3 in a sealed nickel tube to 700°C for 5 days, followed by slow cooling to room temperature. Li2Ta2O3F6 is also a product of controlled hydrolysis of LiTaF6. It crystallizes in the trigonal space group P3121 with a = 558.11(3), c = 2096.10(4) pm, and Z = 3. The structure is built up by corner-sharing TaO3F3-octahedra forming anionic double layers parallel (001). The lithium cations are intercalated between these double layers having a square-pyramidal coordination by fluorine atoms. For the educt LiTaF6 a new high-temperature modification was found, which is reversibly formed at 150°C. It crystallizes with a = 783.5 pm in the cubic NaSbF6 type.
    Notes: Farblose Kristalle von Li2Ta2O3F6 entstehen beim längeren Erhitzen eines Gemenges aus LiTaF6 und LiTaO3 in einer Nickelampulle auf 700°C und anschließendem langsamen Abkühlen. Li2Ta2O3F6 bildet sich außerdem bei der kontrollierten Hydrolyse von LiTaF6. Es kristallisiert trigonal in der Raumgruppe P3121 mit a = 558,11(3); c = 2096,10(4) pm und Z = 3. In der Verbindung sind TaO3F3-Oktaeder über Ecken zu anionischen Doppelschichten parallel (001) verknüpft. Die Lithiumionen sind zwischen den Doppelschichten eingebaut und tetragonal-pyramidal durch Fluoratome koordiniert. Für das Edukt LiTaF6 wurde eine neue Hochtemperaturphase gefunden, die sich bei 150°C reversibel bildet und im kubischen NaSbF6-Typ mit a = 783,5 pm kristallisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 149
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gallium-Chalcogen Compounds ; Gallium-Chalcogen Heterocubanes ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Organometallic Gallium-Chalcogen Compounds Containing Ga4E4 Heterocubanes. Synthesis and Crystal Structures of [{Cp(CO)2Fe}4Ga4E4] (E = S, Se, Te)[{Cp(CO)2Fe}GaCl2] reacts with silylated chalcogens E(SiMe3)2 (E = S, Se, Te) to form the compounds [{Cp(CO)2Fe}4Ga4E4] (E = S (1)), Se (2), Te (3). According to crystal structure determinations 1-3 contain a Ga4E4 heterocubane core with an alternating arrangement of gallium and chalcogen atoms. The gallium atoms are coordinated nearly tetrahedrally by three chalcogen atoms and a {Cp(CO)2Fe} group.
    Notes: Die Umsetzung von [{Cp(CO)2Fe}GaCl2] mit silylierten Chalkogenen E(SiMe3)2 (E = S, Se, Te) führt zu den Verbindungen [{Cp(CO)2Fe}4Ga4E4] (E = S (1)), Se (2), Te (3). 1-3 enthalten ein Ga4E4-Heterokubangerüst mit einer alternierenden Anordnung der Gallium- und der Chalkogenatome. Die Galliumatome sind verzerrt tetraedrisch von drei Chalkogenatomen und dem Eisenatom eines terminalen {Cp(CO)2Fe}-Restes umgeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 150
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 483-486 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Melt diagram ; Lithium iodide ; Bipyridine ; Solvate structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations in the Quasi-Binary System LiI/2,2′-BipyridineThe compounds [LiI(bpy)4.5] (1), [LiI(bpy)2] (2), [LiI(bpy)] (3) and [LiI(bpy)0.5] (4) can be obtained as congruently melting solvates of melts of LiI and 2,2′-bipyridine (bpy) under an argon atmosphere. Single crystals of 1 and 4 suitable for X-ray structure analysis have been grown from the melt, while 2 and 3 yield only fine-crystalline powders. 1 is a typical solvate complex with bpy coordinated to Li. In 4 there are ion-pairs coordinated by bpy associated to polymeric chains.
    Notes: Im Schmelzdiagramm LiI/2,2′-Bipyridin (bpy) treten vier Dystektika auf. Die diesen zugeordneten kongruent schmelzenden Verbindungen [LiI(bpy)4.5] (1), [LiI(bpy)2] (2), [LiI(bpy)] (3) und [LiI(bpy)0.5] (4) können unter Argon kristallin aus der Schmelze gezüchtet werden. Die Röntgenstrukturanalyse zeigt für 1 einen typischen Solvenskomplex mit durch bpy solvatisiertem Li. In der Struktur von 4 treten dagegen Polymerketten aus solvatisierten Ionenpaaren auf. Die Verbindungen 2 und 3 fallen feinkristallin an und konnten strukturell bisher noch nicht untersucht werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 151
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetramethylammonium bistrifluormethoxybromate(I) ; vibrational spectra ; 19F ; 13C NMR ; mass spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Tetramethylammonium Bistrifluormethoxybromate(I) (CH3)4N+Br(CF3O)2-We describe the preparation and characterization of (CH3)4N+Br(CF3O)2-. It is prepared via comproportionation of CF3OCl with (CH3)4N+BrCl2- under formation of Cl2 at -70°C, respectively via addition elimination reaction of CF3OCl with (CH3)4N+Br- at -70°C. The thermolabile salt is characterized by i.r., Raman, 19F, 13C NMR and mass spectroscopy.
    Notes: Es wird über die Darstellung und Charakterisierung von (CH3)4N+Br(CF3O)2- berichtet. (CH3)4N+Br(CF3O)2- erhält man sowohl durch Komproportionierung von CF3OCl mit (CH3)4N+BrCl2- bei -70°C unter Bildung von elementarem Chlor, als auch über die Additions-Eliminierungsreaktion von CF3OCI mit (CH3)4N+Br bei-70°C. Die thermolabile Verbindung wird durch IR-, Raman-, 19F-, 13C-NMR sowie Massenspektroskopie charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 152
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoro anions ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Strukturen von Salzen mit den Anionen IF2-, ClF4-, IF4-, TeF7-, und AsF4-Einkristallstrukturuntersuchungen an Verbindungen mit den Anionen IF2-, C1F4-, IF4-, TeF7- und AsF4- zeigen, daß diese Anionen die erwarteten Geometrien haben. Erstmals liegen damit verläßliche Strukturparameter vor. Kation ist das 1,1,3,3,5,5, Hexamethylpiperidinium (pip+), welches eine gute Kristallqualität garantiert und zugleich die notorische Tendenz z. B. der Tetramethylammoniumsalze zur Zwillingsbildung und Fehlordnung stark herabsetzt. Das pip+-Kation hat den weiteren Vorteil, daß Kation-Anion-Wechselwirkungen schwach sind, so daß die Strukturen der Anionen nahe an den idealisierten Strukturen liegen. Pip+BrF2- ist zu instabil, um in Einkristallen erhalten zu werden. Im pip+BrOF4- wie auch NO+ BrOF4- sind Anionen und Kationen fehlgeordnet.
    Notes: Single crystal structures are presented for the IF2-, ClF4-, IF4-, TeF7-, and AsF4- fluoroanions. The 1,1,3,3,5,5 hexamethylpiperidinium (pip+) ion was used as cation in order to obtain good crystallinity and to avoid twinning and disorder which are notorious with the tetramethylammonium ion. Precise structural data are obtained for the first time, and the ions have the expected geometries. The pip+ has the further advantage that cation-anion interactions are weak, which results in fairly ideal structures of the anions. Pip+BrF2- is too unstable to be obtained in single crystal form, and pip+BrOF4- as well as NO+BrOF4- show disordered anions and cations.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 153
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Palladium ; Palladium Complex ; Chalcogen Bromides ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: trans-PdBr2(SeBr2)2 and cis-PdBr2(TeBr2)2 - New Complexes of Palladium with Chalcogenodibromides as LigandsDark red crystals of the air-stable compound PdSe2Br6 are formed by reaction of the elements in CCl4 at 180°C in sealed silica ampoules. They show triclinic symmetry with space group P1 and lattice constants a = 4.536(1) Å, b = 7.238(1) Å, c = 8.856(2) Å, α = 105.40(3)°, β = 97.86(3)°, γ = 94.50(3)°. The crystal structure is composed of isolated trans-PdBr2(SeBr2)2 molecules which occupy inversion centres. Black crystals of the air-stable compound PdTe2Br6 are formed by reaction of Pd, Te, and TeBr4 in CCl4 at 200°C in sealed silica ampoules. They show monoclinic symmetry with space group P 21/c and the lattice constants a = 15.513(3) Å, b = 8.855(2) Å, c = 18.092(4) Å, β = 114.72(3)°. The crystal structure is composed of cis-PdBr2(TeBr2)2 molecules piled up in the shape of a hexagonal rod packing. Within the piles centrosymmetric dimers are built up with unusual short intermolecular distances Pd-Pd and Te-Br. The structure relations of the hitherto known compounds PdX2(EX2)2 with E = S, Se, Te and X = Cl, Br are discussed.
    Notes: Dunkelrote Kristalle der an Luft stabilen Verbindung PdSe2Br6 entstehen bei Umsetzungen der Elemente in CCl4 bei 180°C in geschlossenen Quarzglasampullen. Sie kristallisieren triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 4,536(1) Å; b = 7,238(1) Å; c = 8,856(2) Å; α = 105,40(3)°; β = 97,86(3)°; γ = 94,50(3)°. Die Kristallstruktur ist aus isolierten trans-PdBr2(SeBr2)2-Molekülen aufgebaut, die Symmetriezentren besetzen. Schwarze Kristalle der luftstabilen Verbindung PdTe2Br6 entstehen bei Umsetzungen von Pd, Te und TeBr4 in CCl4 bei 200°C in geschlossenen Quarzglasampullen. Sie kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P 21/c mit den Gitterkonstanten a = 15,513(3) Å; b = 8,855(2) Å; c = 18,092(4) Å; β = 114,72(3)°. Die Kristallstruktur ist aus cis-PdBr2(TeBr2)2-Molekülen aufgebaut, die zentrosymmetrische Paare mit ungewöhnlich kurzen intermolekularen Pd-Pd- und Te-Br- Kontakten bilden. Die Moleküle bilden Stapel, die nach dem Motiv einer hexagonalen Stabpackung angeordnet sind. Die Bindungsverhältnisse bei den bisher bekannten Verbindungen PdX2(EX2)2 mit E = S, Se, Te und X = Cl, Br werden diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 154
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gold colloids ; gold clusters ; self assembly ; mono-layers ; atomic force microscopy ; scanning tunneling microscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zweidimensionale Anordnungen von Goldclustern und Goldkolloiden auf verschiedenen OberflächenUnstabilisierte bzw. durch P(C6H4SO3H)3-Liganden stabilisierte Goldkolloide mit Durchmessern von 13 ± 1 nm sowie Au55-Cluster wurden auf verschiedenen Oberflächen chemisch fixiert. Oxidierte Silicium- und Quarzglasoberflächen wurden mit (MeO)3Si(CH2)3SH behandelt, wobei unter MeOH-Abspaltung Monolagen der SH-funktionalisierten Silane gebildet werden. Durch Kontakt mit wäßrigen Lösungen unstabilisierter 13 nm Goldkolloide konnten stabile S-Au-Bindungen geknüpft werden, die je nach Reaktionszeit zur teilweisen Oder vollständigen Belegung der Oberfläche mit Goldkolloiden führten. Rasterkraftmikroskopische (AFM) Untersuchungen dienten zur Abbildung der fixierten Goldteilchen. Eine andere Art der Fixierung von Goldkolloiden konnte auf Poly(ethylenimin) (PEI)-beschichteten Glimmeroberflächen erreicht werden. Dazu wurden mit P(C6H4SO3H)3 stabilisierte Goldkolloide benutzt. Einfache Säure-Base-Wechselwirkung zwischen den SO3H-Gruppen der Kolloide und den NH-Funktionen des Imins führten zur gewünschten Belegung mit den Kolloiden. AFM-Untersuchungen dienten wiederum der Charakterisierung.Au55 Cluster wurden auf Gold(111)-Flächen angeordnet, welche durch Erhitzen einer 200 nm dicken Goldschicht auf verchromtem Quarzglas auf Rotglut, gefolgt von schnellem Abkühlen, erzeugt wurden. Die Au(111)-Flächen wurden dann mit 2-Mercaptoethylamin belegt. Die Wechselwirkung der freien NH2-Gruppen mit den SO3H-Gruppen der Cluster Au55(Ph2PC6H4SO3H)12Cl 6, führte zu deren Chemisorption aus der wäßrigen Lösung. Das leitfähige Goldsubstrat ermöglichte in diesem Fall die Charakterisierung der Oberfläche mittels Rastertunnelmikroskopie (STM).
    Notes: Unstabilized and P(C6H4SO3H)3-stabilized gold colloids, respectively, having diameters of 13 ± 1 nm, as well as Au55 clusters, were chemically fixed on various surfaces. Oxidized silicon and quartz glass surfaces were treated by (MeO)3Si(CH2)3SH to generate monolayers of the SH-functionalized silanes with elimination of MeOH, Contact with aqueous solutions of unstabilized 13 nm gold colloids formed stable S-Au-bonds and resulted in a partial or complete coating of the surface by gold colloids, depending on the reaction time. Atomic force microscopic (AFM) investigations made the fixed gold particles visible. Another kind of fixation of gold colloids was reached on poly(ethyleneimine) (PEI)-coated mica surfaces. For that, P(C6H4SO3H)3 stabilized gold colloids were used. Simple acid-base interactions between the SO3H groups of the colloids and the NH functions of the imine led to the desired coverage by the colloids. AFM investigations again were used for characterization.Au55 clusters were arranged on gold(111) faces which have been produced by a heating 200 nm thick gold layer on chrome-plated quartz glass (tempax glass) to red heat, followed by spontanous cooling. The Au(111) faces were then coated by 2-mercapthoethylamine. The interactions of the free NHa groups with the SO3H functions of the cluster molecules Au55(Ph2PC6H4SO3H)12Cl 6 led to their chemisorption from the aqueous solution. In this case, the conducting gold substrate enabled the characterization of the clustermonolayer by scanning tunneling microscopy (STM).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 155
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mononuclcar scfonolato tungsten complexes ; binuclear selenolato complexes ; 77Se-NMR ; x-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexing Properties of Organometallic Selenolato Complexes. The Crystal Structures of [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)W(CO)5], [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Cr(CO)5], [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Fe(CO)2cp]+ClO4-, and [cp(CO)3W(μ-SeCH2SiMe3)AuPPh3]+SbF6-The reaction of the selenolato tungsten complexes cp(CO)3WSeR; R = CH2Ph, CH2SeSiMe3, with the unsaturated complexes M(CO)5(THF); M = Cr, W or the complex cations Ph3PAu+ and cp′(CO)2Fe+; cp′ = C5H5, C5Me5, forms binuclear complexes, in which selenium possesses a formal positive charge. The crystal structures of the compounds 1, 2, 4 und 8 were determined by X-ray single crystal structure analysis (1: space group P212121 (Nr. 19), Z = 16, a = 1744.5(3) pm b = 2079.5(3) pm, c = 2435.7(5) pm; 2: space group P1 (Nr. 2), Z = 8, a = 1318.94(14) pm, b = 1732.5(2) pm, c = 2119.9(2) pm, = 89.805(10)°, β = 86.586(10)°, γ = 68.731(10)°; 4: space group P1 (Nr. 2), Z - 2, a = 828.0(5) pm, b = 1027.4(5) pm, c = 1510.8(9) pm, α = 109.84(3)°, β = 99.45(4)°, γ = 91,43(3)°; 8: space group P1 (Nr. 2), Z = 4, a = 1325.7(2)pm, b = 1663.1(3) pm, c = 1925.2(3)pm, α = 95.869(14)°, β = 103.091(12)°, γ = 112.871(10)°).
    Notes: Bei der Umsetzung der Selenolato-Wolfram-Komplexe cp(CO)3WSeR; R = CH2Ph, CH2SiMe3, mit den ungesättigten Komplexfragmenten M(CO)5(THF); M = Cr, W, bzw. den Komplexkationen Ph3PAu+ und cp′(CO)2Fe+; cp′ = C5H5, C5Me5, entstehen zweikernige Komplexe, in denen das Selenatom eine positive Ladung bzw. Partialladung trägt. Dabei konnten folgende Verbindungen charakterisiert werden: [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Cr(CO)5] (1), [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)W(CO)5] (2), [cP(CO)3W(μ-p C6H4{CH2SeCr(CO)5}2)W(CO) 3cp] (3), [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Fe(CO)2cp]+ClO 4-, (4), [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Fe(CO)2cp*]+ClO4-, (5) [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)AuPPh3]+SbF6- (6), [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)AuPPh3]+ClO4- (7) und [cp(CO)3W(μ-SeCH2SiMe3)AuPPh3]+SbF6- (8). Die Strukturen der Verbindungen 1, 2, 4 und 8 konnten durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden (1: Raumgruppe P212121 (Nr. 19), Z = 16, a = 1744,5(3) pm, b = 2079,5(3) pm, c = 2435.7(5) pm; 2: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 8, a = 1318,94(14) pm, b = 1732,5(2) pm, c = 2119,9(2) pm, α = 89,805(10)°, β = 86,586(10)°, γ = 68,731(10)°; 4: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 828,0(5) pm, b = 1027,4(5) pm, c = 1510,8(9) pm, α = 109,84(3)°, β = 99,45(4)°, γ = 91,43(3)°; 8: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 4, a = 1325,7(2) pm, b = 1663,1(3) pm, c = 1925,2(3) pm, α = 95,869(14)°, β = 103,091(12)°, γ = 112,871(10)°).