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    27Al-MAS-NMR-Untersuchung der Thermolyse von Hexaaquaaluminium-chlorid, [Al(H2O)6]Cl3 [1]Professor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 43-53 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 27Al MAS NMR Studies on the Thermolysis of the Hexaaqua Aluminium Chloride [Al(H2O)6]Cl3Products of the thermolysis of the hexaaqua aluminium chloride [Al(H2O)6]Cl3 were prepared by keeping the dried educt for one hour under dried air flow at the selected temperature. Already after a pretreatment at 160°C, in addition to the signal of Aloct structural units, a new signal at 32 ppm is observed in the 27Al MAS NMR spectrum. After a small shift to 35 ppm this signal distinctly appears from 400°C up to 750°C, partially even dominating beside the signals of Aloct and Altet structural units. The samples calcined at 800 and 1000°C provide the known two-peak spectrum of γ-Al2O3. The chemical shifts of all of these peaks show characteristical values for the temperature ranges 〈 350°C, 400-750°C and 750-1000°C.After contact with water the samples primarily showing a three-peak spectrum give only rise to the Aloct peak. The sharp peak at 35 ppm which was already observed in the spectra of other strongly disordered aluminium-oxygen compounds as, e.g., metakaolinite, is assigned to relatively weak-distorted AlO5 units of trigonal bipyramidal structure.
    Notes: Thermolyseprodukte des Hexaaquaaluminium-chlorids, [Al(H2O)6]Cl3, wurden hergestellt, indem Proben des trockenen Eduktes jeweils eine Stunde im getrockneten Luftstrom bei den angegebenen Temperaturen gehalten wurden. Bereits nach einer Vorbehandlung bei 160°C ist im 27Al-MAS-NMR-Spektrum neben dem Signal der Alokt-Baugruppen ein neues Signal bei 32 ppm zu beobachten. Es ist, nach einer leichten Verschiebung auf etwa 35 ppm ab 400°C, bis 750°C eindeutig, z. T. dominierend, neben den Signalen der Alokt- und Altet-Baugruppen wahrzunehmen. Die auf 800 und 1000°C erhitzten Proben geben das bekannte 2-Peak-Spektrum des zunehmen. γ-Al2O3. Die chemischen Verschiebungen aller drei Signale nehmen für die Temperaturintervalle 〈 350°C; 400-750°C und 750-1000°C charakteristische Werte an. Proben mit dem 3-Peak-Spektrum zeigen nach Kontakt mit Wasser fast nur noch den Alokt-Peak. Das scharfe Signal bei 35 ppm, das bereits in anderen hoch-fehlgeordneten oxidischen Aluminium-Verbindungen, wie z. B. Metakaolinit, beobachtet wurde, wird auf relativ gering verzerrte AlO5-Baugruppen trigonal-bipyramidaler Struktur zurückgeführt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760107
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  • 102
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    Redoxreaktionen in kondensierten Oxidsystemen. X Bildung von Defektspinellen und Phasenbeziehungen im System NixMn3-xO4Professor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 71-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Redox Reactions in Condensed Oxide Systems. X. Formation of Defect Spinels and Phase Relations in the System NixMn3-xO4The phase diagram of the system NixMn3-xO4 is reported to be completed by the formation of a defect spinel phase in the range of lower temperature. Highly dispersed powders NixMn3-x□3δ/4O4+δ (0.16 ≤x≤ 1.67) result from heating of oxalate mixed crystals up to 350°C in air or oxygen. They are shown to be appropriate as precursors yielding a reproducible structure of ceramics, e. g. of the spinel NiMn2O4, in the result of sintering.
    Notes: Es wird über das Auftreten einer Defektspinellphase im System NixMn3-xO4 berichtet, die das bisher bekannte Phasendiagramm im Bereich niedrigerer Temperaturen ergänzt. Oxalatmischkristalle ergeben beim Erhitzen auf 350°C an der Luft bzw. unter Sauerstoff hochdisperse Pulver NixMn3-x□3δ/4O4+δ (0,16 ≤x≤ 1,67), die sich im Zusammensetzungsbereich der Spinellphase, z. B. NiMn2O4 (x = 1), als geeignete Vorstufen erweisen, um die reproduzierbare Ausbildung eines Keramikgefüges zu erreichen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760110
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  • 103
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    Synthese und NMR-Spektren von λ5-Diphospheten Die Struktur des 2,4-Diphenyl-1,1,3,3-tetrakis(diethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphetsProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 81-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and NMR Spectra of λ5-Diphosphets. Structure of 2,4-Diphenyl-1,1,3,3-tetrakis (diethylamino)-1λ5, 3λ5-diphosphetePreparation, properties, and n.m.r. spectra of C2H5PF2[N(C2H5)2]2, CH2=PF[N(C2H5)2]2, and the diphosphetes {RC=P[N(C2H5)2]2}2 (R) = H (5a), CH3 [(5b)] are described. The λ5-diphosphete {HC=P(NR2)2}2 (R = CH3) reacts with BF3 · O(C2H5)2 to give which is transformed into by n-C4H9Li. The crystal and molecular structure of 2,4-diphenyl-1,3,3-tetrakis(diethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete 2 are reported and discussed.
    Notes: Darstellung, Eigenschaften und NMR-Spektren von C2H5PF2[N(C2H5)2]2, CH2=PF[N(C2H5)2]2 und der Diphosphete {RC=P[N(C2H5)2]2}2 (R = H )(5a), CH3 [(5b)] werden beschrieben. Das λ5-Diphosphet {HC=P(NR2)2}2 (R = CH3) reagiert mit BF3 · O(C2H5)2 zu das mit n-C4H9Li in übergeht. Die Kristall- und Molekülstruktur von 2,4-Diphenyl-1,1,3,3-tetrakis(diethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphet 2 werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760111
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  • 104
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    Solid-liquid phase equilibria in the system KCl—MgCl2—H2O at elevated temperatures. III. Isotherms at 160, 170, and 180°CDedicated to Professor Lothar Kolditz on his 60th Birthday (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 99-107 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fest-Flüssig-Phasengleichgewichte des Systems KCl—MgCl2—H2O bei erhöhten Temperaturen. III. Isothermen bei 160, 170 und 180°CExperimentelle Ergebnisse der Fest-Flüssig-Phasengleichgewichte im System KCl—MgCl2—H2O bei 160, 170 und 180°C werden vorgestellt. Neben den bekannten festen Phasen KCl, KCl · MgCl2 · 6 H2O und MgCl2 · 4 H2O wurden zwei weitere Doppelsalze mit der Zusammensetzung 1,5 KCl · MgCl2 · 2 H2O und KCl · MgCl2 · 2 H2O gefunden. Das letztere Doppelsalz und MgCl2 · 2 H2O bilden feste Lösungen. Die neuen Verbindungen wurden mit Hilfe der Röntgenpulverdiffraktometrie charakterisiert.
    Notes: Experimental results are reported for the solid-liquid phase equilibria of the ternary system KCl—MgCl2—H2O at 160, 170, and 180°C. Beyond the known solid phases KCl, KCl · MgCl2 · 6 H2O, and MgCl2 · 4 H2O two further double salts with the composition 1.5 KCl · MgCl2 · 2 H2O and KCl · MgCl2 · 2 H2O have been found. The latter double salt and MgCl2 · 2 H2O form solid solution. The new compounds were characterized by X-ray powder diffractometry.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760112
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  • 105
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    Mössbauer resonance study of the 6H-Type BaFeO2.72Dedicated to Professor Lothar Kolditz on his 60th Birthday (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 108-116 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mößbauer-Resonanz-Untersuchung des 6H-BaFeO2,72Die nichtstöchiometrische BaFeO3-y-Phase, deren Struktur mit dem 6H-Perowskit-Typ verwandt ist, wurde für y = 0,28 mit Hilfe der Mössbauer-Spektroskopie untersucht. Während für BaFeO2,72 die Röntgenbeugung ein Diagramm zeigt, das dem des stöchiometrischen 6H-BaTiO3 ähnlich ist, zeigt die Mößbauer-Spektroskopie, daß auf Grund der Sauerstofflücken wahrscheinlich eine verzerrte pyramidale Umgebung am high-spin Eisen (IV) vorliegt.
    Notes: The BaFeO3-y phase, the structure of which is related to the 6H-type hexagonal perovskite, has been investigated for y = 0.28 using in particular Mössbauer spectroscopy. An X-ray diffraction analysis of BaFeO2.72 reveals a quite similar pattern to that of the stoichiometric 6H-BaTiO3, but Mössbauer resonance data show the oxygen vacancies to result likely in the formation of distorted pyramidal sites containing high spin iron (IV).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760113
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  • 106
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    Darstellung und Strukturen von Chlorostannaten(II). I. Neue Trichlorostannate(II) einwertiger KationenProfessor Gerhard Fritz zum 70. Geburtstage am 14. Dezember 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 87-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structures of Chlorostannates(II). I. Some New Trichlorostannates of Monovalent CationsKSnCl3 · 1/2 CH3CN is obtained by recrystallizing KSnC13 from acetonitrile. The compound forms monoclinic crystals, space group P21/c (a = 4.525(6), b = 20.34(2), c = 8.061(7) Å, β = 90.93(9)°). [Cu(CH3CN)3]SnCl3 is prepared by reacting equimolar amounts of CuCl and SnCl2 in acetonitrile. It crystallizes in the monoclinic space group P21/n (a = 7.984(9), b = 20.77(2), c = 8.34(2) Å, β = 101.6(1)°). Whereas in KSnCl3 · l/2 CH3CN there is a three dimensional connection of the SnCl3- ions, in which the potassium ions participate, the trichlorostannate ions in [Cu(CH3CN)3]SnCl3 are linked to one dimensional chains by Sn…Cl bridges.
    Notes: KSnCl3 · 1/2 CH3CN wird durch Umkristallisieren von KSnCl3 aus Acetonitril erhalten. Die Verbindung kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/c (a = 4,525(6), b = 20,34(2), c = 8,061(7) Å, β = 90,93(9)°). Durch Umsetzung von CuCl mit einer äquimolaren Menge an SnCl2 in Acetonitril erhält man [Cu(CH3CN)3]SnCl3 das in der monoklinen Raumgruppe P21/n kristallisiert (a = 7,984(9), b = 20,77(2), c = 8,34(2) Å β = 101,6(1)°). Während in KSnCl3 · 1/2 CH3CN eine dreidimensionale Verknüpfung der SnCl3minus;-lonen vorliegt, an der auch die Kaliumionen beteiligt sind, sind die Trichlorostannationen in [Cu(CH3CN)3]SnCl3 durch Sn…Cl-Brücken zu eindimensionalen Ketten verknüpft.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790110
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  • 107
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    Synthesis and crystal structure of tetraethylammonium-μ-trichloro-heptachloro-diaqua-trirhenate(III)-dihydrate, NEt4[Re3Cl10(H2O)2] · 2 H2OProfessor Robert Juza zum 85. Geburtstage am 8. Dezember 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 116-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur von Tetraethylammonium-µ-trichloro-heptachloro-diaquatrirhenat(III)-dihydrat, NEt4[Re3Cl10(H2O)22] · 2 H2ONEt4[Re3Cl10(H2O)2] · 2 H2O (1) entsteht in Form von dunkelroten Einkristallen beim langsamen Eindunsten salzsaurer Lösungen von ReCl3 und Tetraethylammoniumchlorid, NEt4Cl. 1 gehört zum orthorhombischen Kristallsystem, Raumgruppe Pnma, Z = 4; a = 1838,7(2); b = 1455,9(1); c = 972,08(7) pm; Vm = 391,81(6) cm3 · mol-1. Die Kristallstruktur enthält anionische Baugruppen [Re3Cl10(H2O)2]-, die nach Art einer hexagonal-dichtesten Kugelpackung angeordnet sind. Die Anionen werden durch (fehlgeordnete) Kationen NEt4+ zusammengehalten und sind gemeinsam mit dem Kristallwasser in ein System von Wasserstoffbrücken-Bindungen eingebunden.
    Notes: NEt4[Re3Cl10(H2O)2] · 2 H2O (1) was obtained from hydrochloric acid solutions of ReCl3 and tetraethylammonium chloride, NEt4Cl, by isothermal evaporation as dark red crystals. 1 crystallizes in the orthorhombic crystal system, space group Pnma, Z = 4, with a = 1838,7(2), b = 1456.9(1), c = 972.08(7) pm, Vm = 391.81(6) cm3 · mol-l. The crystal structure consists of [Re3Cl10(H2O)2]- anions that are arranged in the fashion of a hexagonal closest-packing of spheres. These are held together by partially disordered NEt4+ cations and are bound into a hydrogen bonding system with the crystal water.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790113
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  • 108
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    Herstellung und Eigenschaften von Aluminiumaquoxid. I. Böhmit aus Aluminiumnitrat und Ammoniakwasser (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 211-220 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of Aluminium Hydroxide. I. Boehmite from Aluminium Nitrate and AmmoniaThe physical-chemical properties of mainly boehmite containing aluminium hydroxide are studied which were made by continuous precipitation from aluminium nitrate solution with ammonia liquor using technical raw materials and test conditions being very similar to those applied in production. The influence of the precipitation conditions (pH value, temperature, concentration and residence time in the precipitation solution) on the composition, structure and texture of the precipitation products is investigated and information about their effect on the filtration behaviour are given.In the case of a continuous precipitation it is possible to obtain phase-pure boehmite being relatively well crystallised. The crystallinity and dispersity of the precipitated hydroxide determine their filterability and the cavity structure.
    Notes: Es werden die physikalisch-chemischen Eigenschaften von vorwiegend Böhmit enthaltenden Aluminiumaquoxiden untersucht, die durch kontinuierliches Fällen aus Aluminiumnitratlösung mit Ammoniakwasser unter Verwendung technischer Rohstoffe und bei produktionsnaher Versuchsführung hergestellt wurden. Der Einfluß der Fällbedingungen (pH-Wert, Temperatur, Konzentration und Verweilzeit in der Fällsuspension) auf die chemische Zusammensetzung, Struktur und Textur der Fällprodukte wird erforscht und über deren Auswirkung auf das Filtrationsverhalten berichtet. Im Unterschied zur diskontinuierlichen Arbeitsweise kann bei kontinuierlichem Fällen bereits nach kurzen Verweilzeiten phasenreiner, relativ gut kristalliner Böhmit erhalten werden, dessen Filtrierbarkeit mit den morphologischen Eigenschaften der Niederschläge variiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790125
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  • 109
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    Masthead (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750101
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  • 110
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    Günther Rienäcker zum Gedenken (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 7-9 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750102
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  • 111
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    Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur von N,N'-Bis(trimethylsilyl)benzamidinium-tetrachloroferrat(III) (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 10-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR Spectrum, and Crystal Structure of N,N'-Bis(trimethylsilyl)benzamidinium Tetrachloroferrate(III)The title compound [C6H5—C(NHSiMe3)2][FeCl4] is obtained by the reaction of FeCl3 with N,N,N'-tris(trimethylsilyl)benzamidine in the presence of tetrahydrofurane, forming yellow, moisture sensitive crystals. The compound is characterized by its IR spectrum as well as by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 8, 5974 independent observed reflexions, R = 0.066. The lattice dimensions are at -70°C: a = 2110.7, b = 1109.5, c = 2120.4 pm; β = 111.17º. The compound forms ion pairs, in which the H atoms of the amidinium cation are coordinated with one chlorine ligand of the FeCl4- ion in a chelating manner.
    Notes: Die Titelverbindung [C6H5—C(NHSiMe3)2][FeCl4] entsteht in Form gelber feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Einwirkung von Eisen(III)chlorid auf N,N,N'-Tris(trimethylsilyl)benzamidin in Gegenwart von Tetrahydrofuran. Die Verbindung wurde durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 8, 5974 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 6,6%. Die Gitterkonstanten betragen bei -70°: a = 2110,7; b = 1109,5; c = 2120,4 pm; β = 111,17º. Die Verbindung bildet Ionenpaare, in denen die H-Atome des Amidiniumkations eines der Chloratome des FeCl4--Anions chelatartig umgeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750103
    Location Call Number Expected Availability
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  • 112
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    CsHg, eine ungewöhnliche Variante der CsCl-Struktur Darstellung, Kristallstruktur und physikalische EigenschaftenProfessor Reginald Gruehn zum 60. Geburtstage am 6. Oktober 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 31-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CsHg an Unusual Variant of the CsCl Structure. Preparation, Crystal Structure, and Physical PropertiesPreparation, crystal structure, and electrical resistivity of the golden colored and air sensitive compound CsHg, which crystallizes in the triclinic system, are described. The structure of CsHg (isotypic to KHg) represents an hitherto unrecognized variant of the CsCl type, which leads to the formation of square planar Hg4 units. CsHg forms from the elements by a drastic shrinking of the molar volume (30%). In spite of this fact, which is more typical for ionic compounds, CsHg shows a metallic temperature dependence of the electrical resistivity in contrast to the structurally related semiconducting CsAu.
    Notes: Darstellung, Kristallstruktur und elektrischer Widerstand der goldfarbenen, luftempfindlichen und triklin kristallisierenden Verbindung CsHg werden beschrieben. Der Aufbau des mit KHg isotypen CsHg ist eine bisher unerkannte, triklin verzerrte Variante des CsCl-Typs, die durch die Bildung isolierter, quadratisch planarer Hg4-Einheiten gekennzeichnet ist. CsHg bildet sich aus den Elementen unter drastischer Schrumpfung des Molvolumens (30%). Trotz dieses eigentlich für ionische und nicht für intermetallische Verbindungen typischen Verhaltens, zeigt CsHg im Gegensatz zum strukturell verwandten CsAu eine metallische Temperaturcharakteristik des elektrischen Widerstandes.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750106
    Location Call Number Expected Availability
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  • 113
    Electronic Resource
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    Über die Umsetzung von NN-Dihalogenperfluoralkanaminen mit Schwefel und SchwefelderivatenAus der Dissertation von Martin Geisel, Univ. Göttingen 1984. (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 90-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of NN-Dihaloperfluoroalkaneamines with Sulfur and Sulfur DerivativesReactions of NN-Dihaloperfluoroalkaneamines RfNX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br) with S8, S4N4 and A = SX2 (A = RfN, O) are described. The products isolated are: Sulfurdihalideimides RfNSX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br), Sulfurdiimides RfNSNRf and Bis(sulfurdiimido)sulfides (RfNSN)2S(Rf = CF3, C2F5). Thionylimides RfNSO were not obtained in preparative quantities.
    Notes: Umsetzungen der NN-Dihalogenperfluoralkanamine RfNX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br) mit S8, S4N4 und A = SX2 (A = RfN, O) werden beschrieben. Dabei lassen sich als Produkte isolieren: Schwefeldihalogenidimide RfNSX2 (Rf = CF3, C2F5, X = Cl, Br), Schwefeldiimide RfNSNRf und Bis(schwefeldiimido)sulfide (RfNSN)2S (Rf = CF3, C2F5). Thionylimide RfNSO sind auf diesem Wege nicht in präparativem Maßstab zugänglich.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750112
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  • 114
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    Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. IX. Kristallstruktur von Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2OProfessor Walter Rüdorff in memoriam (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 197-201 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. IX. Crystal Structure of Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2OThe pale yellow hydrat Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2O crystallizes tetragonal (space group P42/mbc, a = 1 248.5(3), c = 812.2(2) pm; Z = 4; R = 0.026 for 404 independent reflections). It contains isolated [Ti(O2)F5]3- anions. Thermal decomposition leads directly to α-Ba3Ti2O2F10, which is isotypic to α-Ba3Al2F12.
    Notes: Das hellgelbe Hydrat Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2O kristallisiert tetragonal (Raumgruppe P42/mbc, a = 1 248,5(3), c = 812,2(2) pm; Z = 4; R = 0,026 für 404 unabhängige Reflexe) und enthält isolierte [Ti(O2)F5]3--Anionen. Die thermische Zersetzung führt direkt zum α-Ba3Ti2O2F10, das isotyp zum α-Ba3Al2F12 kristallisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750123
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  • 115
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    Synthese und Struktur von Pentaazadienido-Komplexen des ein- und zweiwertigen Kupfers Kristallstrukturen von [Cu(F-C6H4N5C6H4-F)(py)]2, [Cu(Cl-C6H4N5C6H4-Cl)(py)]2 und [Cu(CH3O-C6H4N5C6H4-OCH3)(py)]2Professor Walter Rüdorff in memoriam (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 187-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Pentaazadienido Complexes of Copper(I) and Copper(II). Crystal Structures of [Cu(F—C6H4N5C6H4—F) (py)]2, [Cu(Cl—C6H4N5C6H4—Cl) (py)]2, [Cu(CH3O—C6H4N5C6H4—OCH3) (py)]2Cu(NH3)42+ reacts in conc. aqueous NH3 with RN2NHN2R to yield insoluble, brownish CuII pentaazadienido complexes Cu(RN5R)2 (R = p-F—C6H4, p-Cl—C6H4, p-MeO—C6H4). The dry compounds are explosiv. They decompose in hot THF or toluene under reduction of CuII to form the CuI complexes Cu(RN5R) from which upon addition of pyridine the dinuclear, red complexes [Cu(RN5R) (py)]2 (R = p-F—C6H4 (1), p-Cl—C6H4 (2) and p-MeO—C6H4 (3)) are obtained.1 crystallizes in two monoclinic modifications: I: P21/c; a = 1370.7(3), b = 1145,2(1), c = 2436.9(3) pm, β = 91.68(1)º, Z = 4, V = 3823.8 · 106 pm3, II: P21/n; a = 1448.2(3), b = 1102.2(1), c = 2276,8(3) pm, β = 102.55(1)º, Z = 4, V = 3547.5 · 106 pm3. 2 forms monoclinic crystals with the space group P21/c; a = 1095.6(6), b = 1820,2(6), c = 1007.5(3) pm, β = 114.12(3), Z = 2; 3 crystallizes monoclinic: P21/c; a = 1213.5(5), b = 1813.8(5), c = 990.0(3) pm, β = 116.76(2)º, Z = 2.The pentaazadienid ion functions in all complexes as bridging ligand with (N1)-η1, (N3)-η1 coordination, resulting in short Cu—Cu distances of 255.2 to 258.0 pm. The pyridine molecules are bound to the Cu atoms being in 1 in a cis and in 2 and 3 in trans arrangement with respect to the Cu—Cu axis.
    Notes: Cu(NH3)42+ reagiert in konz. wässerigem NH3 mit RN2NHN2R unter Bildung schwerlöslicher CuII-pentaazadienido-Komplexe Cu(RN5R)2 (R = p-F—C6H4, p-Cl—C6H4, p-MeO—C6H4). Die im trockenen Zustand explosiven Verbindungen zersetzen sich beim Erhitzen in THF oder Toluol unter Reduktion des Kupfers zu den CuI-Komplexen Cu(RN5R), aus denen mit Pyridin die zweikernigen, roten Komplexe [Cu(RN5R) (py)]2 (R = p-F—C6H4 (1), p-Cl—C6H4 (2) und p-MeO—C6H4 (3)) entstehen. 1 kristallisiert in zwei monoklinen Modifikationen. I: P21/c; a = 1370,7(3), b = 1145,2(1), c = 2436,9(3) pm, β = 91,68(1)º, Z = 4, V = 3823,8 · 106 pm3, II: P21/n; a = 1448,2(3), b = 1102,2(1), c = 2276,8(3) pm, β = 102,55(1)º, Z = 4, V = 3547,5 · 106 pm3. 2 bildet monokline Kristalle mit der Raumgruppe P21/c; a = 1095,6(6), b = 1820,2(6), c = 1007,5(3) pm, β = 114,12(3)º, Z = 2; 3 kristallisiert ebenfalls monoklin: P21/c; a = 1213,5(5), b = 1813,8(5), c = 990,0(3) pm, β = 116,76(2)º, Z = 2.Das Pentaazadienidion fungiert in allen Komplexen als Brückenligand mit (N1)-η1, (N3)-η1-Koordination, so daß kurze Cu—Cu-Abstände im Bereich von 255,2 bis 258,0 pm resultieren. Die Pyridinmoleküle sind an die Cu-Atome gebunden und in 1 bezüglich der Cu—Cu-Achse in cis- und in 2 und 3 in trans-Stellung angeordnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750122
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  • 116
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    Preparation of high-purity Fluorozirconate GlassesDedicated to Professor Lothar Kolditz on his 60th Birthday (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 25-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung von hochreinen Zirconiumfluorid-GläsernEs werden die Eigenschaften quaternärer und quinärer Systeme auf der Basis von Zirconiumfluorid sowie der Einfluß von Verunreinigungen, Phaseninhomogenitäten und Gaseinschlüssen auf die optischen Eigenschaften diskutiert. Verfahren zur Erzeugung und Charakterisierung hochreiner Zirconiumfluoridgläser als quinäre Systeme werden angegeben.
    Notes: The properties of glasses of quaternary and quinary systems synthesized on the basis of zirconium fluoride are shown. In particular, the influence of impurities, phase inhomogeneities, and gaseous bubbles on their optical properties are discussed. Methods for the preparation and characterization of high-purity fluorozirconate glasses as quinary systems are reported.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760105
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  • 117
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 195 [1]. Pentaalkyl-cyclopentaphosphan-monoxide, (PR)5O (R = Me, Et) Darstellung und 31P-NMR-spektroskopische StrukturbestimmungProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 17-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 195. Pentaalkylcyclopentaphosphane Monoxides, (PR)5O (R = Me, Et) - Preparation and Structure Determination by 31P-NMR SpectroscopyThe cyclopentaphosphane monoxides (PMe)5O (1) and (PEt)5O (2) are formed by reacting the pentaalkylcyclopentaphosphanes (PR)5 (R = Me, Et) with dry atmospheric oxygen under proper conditions. Whereas 1 is rather decomposable and therefore cannot be obtained in pure form, the more stable compound 2 could be isolated by high pressure liquid chromatography. According to the IR spectrum and the complete analysis of the 31P{1H}-NMR spectrum oxygen is bound exocyclically to the five-membered phosphorus ring. 2 exists as a mixture of two configurational isomers 2a and 2b, which differ in their relative arrangements of the ethyl substituents.
    Notes: Die Reaktion von Pentaalkyl-cyclopentaphosphanen (PR)5 (R = Me, Et) mit trockenem Luftsauerstoff führt unter geeigneten Bedingungen zur Bildung der Cyclopentaphosphan-monoxide (PMe)5O (1) und (PEt)5O (2). Während 1 sehr zersetzlich und daher nicht rein erhältlich ist, konnte die beständigere Verbindung 2 durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie isoliert werden. Nach dem IR-Spektrum und der vollständigen Analyse des 31P{1H}-NMR-Spektrums ist der Sauerstoff exocyclisch an den Phosphor-Fünfring gebunden. 2 liegt als Gemisch aus zwei Konfigurationsisomeren 2a und 2b vor, die sich in der räumlichen Anordnung der Ethylsubstituenten zueinander unterscheiden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760104
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  • 118
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    Thermische Zersetzung von Ammoniumfluoroaluminaten in selbsterzeugter AtmosphäreProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 186-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Decomposition of Ammonium Fluoroaluminates in Selfgenerated AtmosphereThe thermal decomposition of ammonium fluoroaluminates (NH4)3AlF6, (NH4)2[AlF5(H2O)], and NH4AlF4 was investigated by thermoanalysis and X-ray diffraction. With increasing pressure of the selfgenerated atmosphere the decomposition temperatures of ammonium fluoroaluminates increase and the range of existence of the intermediates is expanded. Above 70kPa the decomposition of NH4AlF4 is a multi stage process and (NH4)1-xAlF4-x, AlF3 · yNH4F, and AlF3 · zNH4F with x = 0,1-0,2, y = 0,1-0,2, and z = 0,02-0,06 are formed. The importance of these phases for the production of pure AlF3 is discussed.
    Notes: Die thermische Zersetzung der Ammoniumfluoraluminate (NH4)3AlF6, (NH4)2[AlF5(H2O)] und NH4AlF4 wurde thermoanalytisch und röntgenographisch untersucht. Die Zersetzungstemperaturen der Ammoniumfluoroaluminate werden mit steigendem Partialdruck der selbsterzeugten Atmosphäre zu höheren Werten verschoben. Gleichzeitig erweitern sich die Existenzgebiete der intermediär gebildeten Phasen. über 70 kPa können drei Zwischenprodukte der NH4AlF4-Zersetzung isoliert werden, deren Zusammensetzung (NH4)1-xAlF4-x,AlF3·yNH4F und AlF3·zNH4F mit x = 0,1-0,2, y = 0,1-0,2 und z = 0,04-0,06 entspricht. Die Bedeutung dieser Zwischenprodukte für die Herstellung von hochreinem AlF3 wird diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760121
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  • 119
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    Pseudochalkogenverbindungen. XXProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet. Pseudochalkogenolyse-Reaktionen an Hexachlorocyclotriphosphazen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 197-202 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudochalkogeno Compounds. XX. Pseudochalkogenolysis Reactions with HexachlorocyclotriphosphazeneReactions of hexachlorocyclotriphosphazene, P3N3Cl6, with cyanamide, NH2CN, in the presence of triethylamine as well as with sodium malondinitrile, NaCH(CN)2, are described, which are leading to mixed chloro hydrogenpseudochalkogeno cyclotriphosphazenes of the types P3N3Cl4(YH)2 and P3N3Cl2(YH)4 (Y : NCN, C(CN)2). The new compounds are characterized on the basis of their n.m.r. and i.r. spectra; possible tautomerie equilibria are discussed.
    Notes: Es werden Pseudochalkogenolyse-Reaktionen von Hexachlorocyclotriphosphazen, P3N3Cl6, beschrieben, die bei Umsetzungen mit Cyanamid, NH2CN, in Gegenwart von Triethylamin oder mit Natrium-malondinitril, NaCH(CN)2 zu gemischten Chloro-hydropseudochalkogeno-cyclotriphosphazenen der Typen P3N3Cl4(YH)2 und P3N3Cl2(YH)4 (Y:NCN, C(CN)2) führen. Die neuen Verbindungen werden anhand ihrer NMR- und IR-Spektren charakterisiert; mögliche Tautomerie-Gleichgewichte werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760122
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  • 120
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    Dithiazoliumsalze mit Halometallaten - Synthese und Struktur von 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloro-niccolat(II)Professor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 203-214 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dithiazolium Salts of Halometalates - Synthesis and Structure of 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolate (II)Chlorination of NiII-coordinated 1,1-diethyl-3-benzoyl-thiourea by SOCl2 in acetonitrile yields turquoise 3-diethyl-amino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolate. Its reduction produces cis-bis-(1,1-diethyl-3-thiobenzoylthioureato)nickel(II). The mechanism of formation as well as the crystal and molecular structure of the title compound are presented.
    Notes: Die Chlorierung von an NiII innerkomplex gebundenem 1,1-Diethyl-3-benzoylthioharnstoff mittels SOCl2 führt in Acetonitril zu türkisem 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolat, aus dem durch Reduktion cis-Bis-(1,1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II) zugänglich ist. Der Bildungsmechanismus des Dithiazoliumsalzes wird erörtert und die Kristall- und Molekülstrukturanalyse vorgestellt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760123
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  • 121
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    Zum Zustandsbarogramm des Systems HgI2—I2Professor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 229-234 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Barogram of the System HgI2—I2The barogram of the system HgI2—I2 is determined by total pressure measurements. From this is concluded the melting diagram and compared with results of references.
    Notes: Das Zustandsbarogramm des Systems HgI2—I2 wird durch Gesamtdruckmessungen im Membrannullmanometer ermittelt. Daraus wird das Schmelzdiagramm abgeleitet, das mit Ergebnissen in der Literatur verglichen wird.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760126
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  • 122
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    Thermolyse von Kalium- und Ammoniumpentafluorometallat-hydraten. Eine in situ-EPR-StudieProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 215-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermolysis of Potassium and Ammonium Pentafluorometallate Hydrates. An in situ-EPR StudyIn situ-EPR investigations on Fe3+ ions in K2AlF5 · H2O, (NH4)2[AlF5(H2O)], and (NH4)2[FeF5(H3O)] were carried out in the temperature range from 25°C to 230°C. The Fe3+ ions occupy in these compounds Al3+ sites with rhombic and axial symmetry. These Fe3+ ions are suszeptible for structural changes at the thermolysis. Simultaniously Fe—O—Fe species are formed, yielding autonomous phases in this process. The conclusions, done from EPR investigations agree with results of other methods (e.g. X-ray and thermal analysis) and complete them in unique manner.
    Notes: In situ-EPR-Untersuchungen von Fe3+-Ionen in K2AlF5 · H2O, (NH4)2[AlF5(H2O)] und (NH4)2[FeF5(H2O)] wurden im Temperaturbereich zwischen 25°C und 230°C durchgeführt. Dabei zeigte sich, daß Fe3+-Ionen in diesen Verbindungen Al3+-Gitterplätze rhombischer und axialer Symmetrie besetzen. Diese Fe3+-Ionen zeigen in empfindlicher Weise Strukturänderungen bei der Thermolyse an. Gleichzeitig entstehen bei diesem Prozeß Fe—O—Fe-Spezies in selbständigen Phasen. Die Ergebnisse zeigen, daß EPR-Untersuchungen zusätzliche Strukturaussagen liefern und so röntgenographische und andere Aussagen in spezifischer Weise ergänzen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760124
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  • 123
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    Synthesis and properties of pentavalent antimony and bismuth fluoridesDedicated to Professor Lothar Kolditz on his 60th Birthday (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 242-254 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Eigenschaften der fünfwertigen Antimon- und BismutfluorideEinige Eigenschaften der SbV- und BiV-fluoride, speziell die Systeme MIIF2-MvF5 (Mv = Sb, Bi; MII = Mg, Ca, Sr, Ba) und HalF3-BiF5 (Hal = Cl, Br) wurden untersucht. Es bilden sich nur Verbindungen der Zusammensetzung MII(MvF6)2 bzw. HalF2[BiF6], die in ihren Kristallgittern oktaedrische Anionen MvF6- enthalten. Die bezüglich BiF5 stärkere Lewissäure SbF5 keine Polyfluoride vom Typ M2vFII- und andere. Die Temperaturabhängigkeit und die chemische Umwandlung des fünfwertigen Antimon- und Bismutfluorids wurden untersucht.
    Notes: Properties of Sbv and Biv fluorides and MIIF2-MvF5 (Mv = Sb, Bi; MII = Mg, Ca, Sr, Ba), HalF3-BiF5 (Hal = Cl, Br) systems have been studied. Only MII(MvF6)2 and HalF2[BiF6] are shown to be formed in these systems. MII(MvF6)2 and HalF2[BiF6] contain MvF6-octahedra in their crystal lattices. SbF5 is found to be a stronger Lewis acid than BiF5 and to be capable to substitute the latter in its fluoro complexes. BiF5, in contrast to SbF5, does not form polyfluoro anions (e.g.M2vF11-etc.). The thermal stability of Sbv and Biv fluorides and their transformations at high temperature were studied.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760128
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  • 124
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    Chemische, thermoanalytische und röntgenorgraphische Untersuchungen zur Bildung des β-Ca2[P2O7] aus dem Ca2[P4O12] · 4 H2OProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 267-271 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical, Thermoanalytical, and X-ray Investigations to the Formation of the β-Ca2[P2O7] from the Ca2[P4O12] · 4 H2OThe formation of β-Ca2[P2O7] from Ca2[P4O12] · 4 H2O (modification I) proceeds crystallographically oriented in several steps: In one of these steps an X-ray amorphous phase is formed and simultaneously cyclotetraphosphate reorganizes to polyphosphate. The dehydration proceeds in 2 steps: At 120°C 3 molecules and at 220°C 1 molecule are lost, respectively. The formation of diphosphate from polyphosphate, which is connected with the loss of P2O5, takes place at 850°C according to high temperature Guinier.
    Notes: Die Bildung des β-Ca2[P2O7] aus dem Ca2[P4O12] · 4 H2O (Form I) läuft über mehrere Stufen kristallographisch orientiert ab. Eine der Zwischenstufen ist röntgenamorph. Bei ihrer Bildung entsteht aus dem Cyclotetraphosphat höherkondensiertes Polyphosphat. Die Wasserabgabe erfolgt in zwei Schritten: Bei 120°C werden 3 Mol, bei 220°C ein Mol H2O abgegeben. Der mit P2O5-Abgabe verbundene übergang Poly- in Diphosphat erfolgt laut Heizguinier bei 850°C.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760130
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  • 125
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    Ag2PbO2, Optimierung der Kristallzüchtung und Verfeinerung der KristallstrukturProfessor Robert Juza zum 85. Geburtstage am 8. Dezember 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 123-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ag2PbO2, Optimization of Crystal Growth and Crystal Structure RefinementLarge single crystals of Ag2PbO2 (1×1×7 mm) suitable for measurements of anisotropic physical properties have been grown. The refinement of the crystal structure (I2/c; crystal size 0.08 × 0.08 × 0.31 mm; a = 6.0775(9), b = 8.704(1), c = 6.553(1) Å, β = 93.545(8)°; Z = 4; 1235 diffractometer data; R = 0.038) confirms the positions of the heavy atoms, and allows for an unambiguous determination of the oxygen coordinates.
    Notes: Von Ag2PbO2 wurden größere Einkristalle (1×1×7 mm) für richtungsabhängige physikalische Messungen und kleinere (0,08 × 0,08 × 0,31 mm) für die Röntgenstrukturanalyse gezüchtet. Die Verfeinerung der Kristallstruktur (I2/c; a = 6,0775(9), b = 8,704(1), c = 6,553(1) Å, β = 93,545(8)°; Z = 4.; 1235 Diffraktometerdaten; R = 0,038) bestätigt früher ermittelte Schweratomlagen und sichert die früher nur aufgrund kristallchemischer Überlegungen abgeleiteten Sauerstofflagen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790114
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  • 126
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    Über Chalkogenolate. 195. Versuche zur Darstellung von Derivaten der N, N-Bis(trimethylsilyl)dithiocarbamidsäure (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 129-133 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 195. Attempts to Prepare Derivatives of N,N-Bis (trimethylsilyl)-dithiocarbamic AcidThe reaction of alkali metal bis(trimethylsilyl)amides with CS2 in ether at lower temperatures produces the corresponding N, N-bis(trimethylsilyl)dithiocarbamate M[S2C—N(SiMe3)2] with M = Na, K. The esters (Me3Si)2N—CS—SR, where R = CH3 and C2H5, have been obtained by reaction of the dithiocarbamates with alkyl iodide as well as by reacting chlorodithioformic acid S-esters with sodium bis(trimethylsilyl)amide. The sodium salt reacts in acetone at -20°C with HCl(g) to form the acid (Me3Si)2N—CS—SH.The existence of the yellow, very unstable compounds has been demonstrated by means of l3C-NMR spectra and mass spectra. The esters decompose to yield trimethylsilyl isothiocyanate.
    Notes: Alkalimetall-bis(trimethylsilyl)amide reagieren mit CS2 in Ether bei tieferen Temperaturen unter Bildung des entsprechenden N, N-Bis(trimethylsilyl)dithiocarbamats M[S2C—N(SiMe3)2] mit M = Na, K. Die Alkylester (Me3Si)2N—CS—SR mit R = CH3, C2H5 wurden sowohl durch Umsetzung der Dithiocarbamate mit Alkyliodid als auch durch Reaktion von Chlordithioameisensäure-S-alkylestern mit Natrium-bis(trimethylsilyl)amid bei tiefen Temperaturen gewonnen. Die Reaktion der Na+-Verbindung mit HCl(g) in Aceton bei -20°C führt zu der Säure (Me3Si)2N—CS—SH.Die Existenz dieser gelben, sehr instabilen Verbindungen wurde mit Hilfe von 13C-NMR- und Massenspektren bewiesen. Die Ester zersetzen sich unter Bildung von Trimethylsilylisothiocyanat.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790115
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  • 127
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    Ein N/P-Analogon des Cyclotetraphosphazens: Reaktionen und Struktur des Octaphenyl-1,5,2λ5,3,4λ5,6λ5,7,8λ5-diazahexaphosphocins und seines PdCl2-KomplexesProfessor Kurt Issleib zum 70. Geburtstage am 19. November 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 158-172 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An N/P-Analogue of Cyclotetraphosphazene: Reactions and Structure of Octaphenyl-1,5,2λ5,3, 4λ5,6λ5,7,8λ5-diazahexaphosphocin and its PdCl2-ComplexThe eight-membered heterocycle 6 indicated in the title is analogous to the octaphenyl cyclotetraphosphazene in which two antipodal nitrogen ring members have been replaced by two-coordinate phosphorus. It can be obtained from (Ph2P)2NLi and P4. Very strong nucleophiles attack the PP-bonds and eventually degrade the ring in a way reverting the synthesis. 6 is selectively methylated at the two-coordinate phosphorus and forms cis-chelates with PdCl2 and PtCl2 by coordinating both of these phosphorus members.The structur of 6 and its PdC12-complex 8 were investigated by X-ray analysis and allowes multiple comparisons. All in all 6 certainly resembles a cyclophosphazene, its two-coordinate phosphorus displays phosphide character however. This is also confirmed by an MNDO calculation.
    Notes: Die im Titel genannte Achtringverbindung 6 stellt ein Analogon zum Octaphenyl-cyclotetraphosphazen dar, in dem zwei gegenüberliegende Stickstoff-Ringglieder durch zweifach-koordinierten Phosphor ersetzt sind. Sie ist aus (Ph2P)2NLi und P4 zugänglich und wird von sehr starken Nucleophilen an den PP-Bindungen angegriffen und im Sinne einer Syntheseumkehr abgebaut. Sie wird selektiv am zweifach-koordinierten Phosphor methyliert und bildet mit PdCl2 und PtCl2 durch Koordination dieser Phosphorglieder cis-Chelate.Die Strukturen von 6 und des PdC12-Komplexes 8 wurden röntgenographisch bestimmt und ermöglichen eingehende Strukturvergleiche. Insgesamt ergibt sich bei aller Cyclophosphazen-Ähnlichkeit ein phosphidischer Charakter des zweifach-koordinierten Phosphors in 6. Eine MNDO-Berechnung bestätigt das ebenfalls.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790120
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  • 128
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    Zum chemischen Transport der Wolframoxide WO2 und W18O49 mit HgI2. Experimente und Modellrechnungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 173-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of Tungsten Oxides WO2 and W18O49 with Hgl2. Experiments and CalculationsTransport experiments with WO2 or W + WO2 or WO2 + W18O49 show that HgI2 is a transport agent as suitable as I2. We observed transport rates up to 47 mg/h. We investigated the dependence of the transport rate on the concentration of the transport agent n°(HgI2) as well as on the temperature. We also investigated the time dependence of the transport rates during transport experiments on a “transport balance”. Starting with WO2 + W18O49, WO2 is transported before W18O49. Thermodynamic calculations show that transport of W18O49 is understandable if the presence of small amounts of H2O from the quartz glass wall are taken into consideration, while transport of WO2 is possible with HgI2 in the presence of H2O as well as in absence of H2O. \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm WO}_{{\rm 2,s}} + {\rm HgI}_{{\rm 2,g}} =\!= {\rm WO}_{\rm 2} {\rm I}_{{\rm 2,g}} + {\rm Hg}_{\rm g} $$\end{document} is the most important reaction for the transport of WO2.
    Notes: Transportexperimente mit WO2 oder W + WO2 oder WO2 + W18O49 zeigen, daß das einfacher zu dosierende HgI2 ebenso gut als Transportmittel geeignet ist wie I2. Wir beobachteten Transportraten bis ń = 47 mg/h. Die Abhängigkeit der Transportraten von der Transportmittelkonzentration und von der mittleren Temperatur sowie die Zeitabhängigkeit der Transportraten während der Transportexperimente wurden untersucht. Mit WO2 + W18O49 als Ausgangsbodenkörper wird WO2, vor W18O49 transportiert. Thermodynamische Modellrechnungen zeigen, daß der Transport von W18O49, nur verständlich wird, wenn kleine Mengen H2O aus der Quarzglaswand zugegen sind, während der Transport von WO2 dadurch nur wenig beeinflußt wird. Die überwiegende Reaktion für den Transport von WO2 ist \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm WO}_{{\rm 2,s}} + {\rm HgI}_{{\rm 2,g}} =\!= {\rm WO}_{\rm 2} {\rm I}_{{\rm 2,g}} + {\rm Hg}_{\rm g}. $$\end{document}.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790121
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  • 129
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    Die Struktur der Fluoridhydrate CoAlF5 · 7 H2O und MnFeF5 · 7 H2OProfessor Walter Rüdorff in memoriam (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 191-199 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Structure of the Fluoride Hydrates CoAlF5 · 7H2O and MnFeF5 · 7H2OSingle crystals of fluoride hydrates CoAlF5 · 7H2O and MnFeF5 · 7H2O have been prepared and characterized by X-ray methods. The Co/Al compound crystallizes in space group C2/m (a = 1091.7(7), b = 1386.3(14), c = 652.5(6) pm, β = 100.30(6)°, Z = 4). H2O/F- disorder occurs over two trans positions in the ligand sphere of Al3+, whereas the Mn/Fe compound shows an ordered variety with [FeF6]3- and [FeF4(H2O)2]- anions crystallizing in space group C2/c (a = 1118.2(3), b = 1416.8(4), c = 1326.4(3) pm, β = 100.51(2)°, Z = 8). Both structures exhibit strong hydrogen bonds between [MII(H2O)6]2+ cations and the fluorine ligands in the coordination sphere around the tervalent metals. The complex cations and anions are grouped like in CsCl type salts.
    Notes: Erstmals wurden die Fluoridhydrate CoAlF5 · 7H2O und MnFeF5 · 7H2O in einkristalliner Form präpariert und röntgenographisch untersucht. Die Co/Al-Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe C2/m (a = 1091,7(7), b = 1386,3(14), c = 652,5(6) pm, β = 100,30(6)°, Z = 4) mit H2O/F--Fehlordnung auf 2 trans-ständigen Lagen in der Al3+-Koordinationssphäre, wogegen die Mn/Fe-Verbindung eine geordnete Variante mit den Anionen [FeF6]3- und [FeF4(H2O)2]- in Raumgruppe C2/c bildet (a = 1118,2(3), b = 1416,8(4), c = 1326,4(3) pm, β = 100,51(2)°, Z = 8). Beiden Strukturen gemeinsam sind starke Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den [MII(H2O)6]2+-Kationen einerseits und der Fluoridkoordinationssphäre der dreiwertigen Metalle andererseits. Die komplexen Kationen und Anionen sind wie im CsCl-Typ angeordnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790122
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  • 130
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    Darstellung, Eigenschaften sowie Reaktionen metallhaltiger Heterocyclen. LXVI. Nickelinduzierte Cyclocodimerisierung eines Thioxophosphor(V)-Kations mit einem aktivierten AlkinProfessor Walter Rüdorff in memoriam (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 200-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metall Containing Heterocycles: Preparation, Properties, Reactions. LXVI. Nickel Induced Cyclocodimerization of a Thioxophosphorus (V) Cation with an Activated AlkyneThe action of di-tert-butylthioxophosphorane (t-Bu)2P(H)S on nickelocene in ether results in the formation of the first kinetically stabilized (η2-diorganothioxophosphorus)nickel complex [(η5-C5H5)Ni(η2-S=P(t-Bu)2)] (1). In presence of the acetylene dicarboxylic acid dimethyl ester H3CO2CC—CCO2CH3 with (t-Bu)2P=S a cyclocodimerization occurs with formation of the S and P isomeric thiaphosphanickelacyclopentadiene (η5-C5H5) (2S) and thiaphosphanickelacyclopentene (η5-C5H5) (2P) (R=CO2CH3), respectively. The composition and structure of the compounds 1, 2S, and 2P were determined from the mass, IR, and NMR spectra.
    Notes: Durch Einwirkung von Di-tert-butylthioxophosphoran (t-Bu)2P(H)S auf Nickelocen in Ether erhält man den ersten kinetisch stabilisierten (η2-Diorganothioxophosphor)- nickel-Komplex [(η5-C5H5)Ni(η2-S=P(t-Bu)2)] (1). Bei Anwesenheit des Acetylendicarbonsäure-dimethylesters H3CO2CC≡CCO2CH3 tritt mit (t-Bu),P=S Cyclocodimerisierung ein, unter Bildung des S- bzw. P-isomeren Thiaphosphanickelacyclopentadiens (η5-C5H5) (2S) und Thiaphosphanickelacyclopentens (η5-C5H5)(2P) (R=CO2CH3). Die Zusammensetzung und Struktur der Verbindungen 1, 2S und 2P ergibt sich aus den Massen-, IR- und NMR-Spektren.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790123
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  • 131
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XLI. Neue Oxidhalogenide in den Systemen Cu/Nb/O/X (X = Cl, Br, I). Präparation, thermisches Verhalten sowie Strukturuntersuchungen mit der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790128
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  • 132
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    Cycloadditionsreaktionen im System 2-Isocyanato-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaphospholan/1,1,1,5,5,5-Hexafluor-4-trimethylsiloxy-3-penten-2-on (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 135-139 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cycloaddition Reactions in the System 2-Isocyanato-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaphospholane/1,1,1,5,5,5-Hexafluor-4-trimethylsiloxy-3-pentene-2-oneThe two title compounds react to give in a (3+2) cycloaddition the spiro iminophosphoran 3 and its dimer 4, respectively. The (2+2) cycloaddition of hexafluoracetone and 3 yields the oxazaphosphetane 5, which decomposes rapidely into the Staudinger product 6. The hydrolytical cleavage of the trimethylsilyl group furnishes the tricyclic phosphorane 7. The 3JPH coupling in 3 is surprisingly large (51.6 Hz).
    Notes: Die beiden Titelverbindungen ergeben in einer (3+2)-Cycloaddition das Spiroiminophosphoran 3 bzw. dessen Dimeres 4. Eine (2+2)-Cycloaddition von Hexafluoraceton an 3 läßt das Oxazaphosphetan 5 entstehen, das rasch in das Staudinger-Produkt 6 zerfällt. Über die hydrolytische Abspaltung der Trimethylsilylgruppe von 3 wird das tricyclische Phosphoran 7 erhalten. Die Kopplungskonstante 3JPH in 3 von 51,6 Hz ist überraschend groß.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720116
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  • 133
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    Reaktionen von Sauerstoff- bzw. Schwefel-Heterocyclen mit Natrium und Dichlor(diisopropylamino)boran (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 140-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Oxygen- and Sulfur-Heterocycles with Sodium and Dichloro(diisopropylamino)boraneThiophene reacts with sodium and dichloro(diisopropylamino)borane to give 2,4-Bis-(diisopropylamino)-1,3,2,4-dithiadiboretane (a). In the reactions of dibenzothiophene, dibenzofurane, and xanthene, resp., with sodium and dichloro(diisopropylamino)borane one side of the hetero-bridge is split. Thus one obtains the amino(phenylthio)borane 1 and the amino(phenoxy)- boranes 2 and 3. The compounds are characterized analytically and spectroscopically (MS; NMR: 1H, 11B, 13C).
    Notes: Thiophen reagiert mit Natrium und Dichlor(diisopropylamino)-boran zum 2,4-Bis(diisopropylamino)-1,3,2,4-dithiadiboretan (a). Bei der Umsetzung von Dibenzothiophen, Dibenzofuran bzw. Xanthen mit Na und Dichlor(diisopropylamino)boran wird die Heterobrücke jeweils auf einer Seite gespalten. Man erhält so das Amino(phenylthio)boran 1 und die Amino(phenoxy)borane 2 und 3. Die Verbindungen werden analytisch und spektroskopisch (MS; NMR: 1H, 11B, 13C) charakterisiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720117
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  • 134
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    Zur Kenntnis eines gemischtvalenten Oxochromats(III, IV): Sr4Cr3O9 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 175-180 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About a Mixed-Valence-Oxochromate(III, IV): Sr4Cr3O9Single crystals of the hitherto unknown compound Sr4Cr3O9 were prepared and examined by four circle diffractometer technique (space group C31-P3, a = 9.6182; c = 7.8736 Å, Z = 3). The point positions of chromium are occupied statistically by Cr3+ and Cr4+. The Cr3+/Cr4+-coordination is partly unusual, there are one dimensional chains of CrO6-polyhedra incorporated in a [Sr4O9]10--network.
    Notes: Die bisher unbekannte Verbindung, Sr4Cr3O9, wurde einkristallin dargestellt und mit Vierkreisdiffraktometermessungen untersucht (Raumgruppe C31-P3, a = 9,6182; c = 7,8736 Å, Z = 3). Cr3+ und Cr4+ besetzen die Positionen statistisch. Die Koordination von Cr3+/Cr4+ ist teilweise ungewöhnlich, in einem [Sr4O9]10--Gerüst sind eindimensionale CrO6-Polyederstränge eingelagert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720121
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  • 135
    Electronic Resource
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    Über BaNiDy2O5 und BaNiLu2O5 mit oktaedrisch und tetragonal pyramidal koordiniertem Ni2+ (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 181-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About BaNiDy2O5 and BaNiLu2O5 with Octahedral and Tetragonal Pyramidal Coordinated Ni2+(I) BaNiDy2O5 and (II) BaNiLu2O5 were prepared for the first time and investigated by X-ray single crystal technique. [I: a = 3.773; b = 5.777; c = 11.352 Å; Z = 2; space group D2h25 - Immm; II: a = 6.931; b = 12.109; c = 5.634 Å; Z = 4; space group D2h16-Pbnm]. I crystallizes with an octahedral coordination of Ni2+ by O2-, II on the contrary is surrounded by a tetragonal pyramidal oxygen environment. II belongs to the series of BaCuLn2O5 compounds.
    Notes: (I) BaNiDy2O5 und (II) BaNiLu2O5 wurden erstmals dargestellt und mit Einkristallröntgenbeugungsmethoden untersucht [I: a = 3,773; b = 5,777; c = 11,352 Å; Z = 2; Raumgruppe D2h25-Immm; II: a = 6,931; b = 12,109; c = 5,634 Å; Z = 4; Raumgruppe D2h16-Pbnm]. I kristallisiert mit oktaedrisch koordiniertem Ni2+, II dagegen mit der Koordinationszahl 5 in Form einer tetragonalen Pyramide. II gehört somit zur Reihe der BaCuLn2O5-Verbindungen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720122
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  • 136
    Electronic Resource
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    Zum chemischen Transport der Wolframoxide WO2 und W18O49 mit HgI2. Experimente und Modellrechnungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 192-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720124
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  • 137
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    Masthead (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730101
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  • 138
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    Nd1,5Sr0,5(Cu, Al)O4 und Nd2(Cu, Ni)O4, ein Beitrag zur Koordination der Cu2+-Positionen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 7-11 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nd1.5Sr0.5(Cu, Al)O4 and Nd2(Cu, Ni)O4, a Contribution about the Coordination of Cu2+ PositionsThis contribution deals with X-ray single crystal investigations of (I) Nd1.5Sr0.5(Cu, Al)O4 and (II) Nd2(Cu, Ni)O4. I belongs to the K2NiF4-typ [a = 3.7338; c = 12.7378 Å; space group D4h17-14/mmm; Z = 2]. II show Cu2+ and Ni2+ with statistic distribution and orthorhombic distorted K2NiF4-type [a = 5.3653; b = 5.4364; c = 12.4599 Å; space group C2v17-Cc2a; Z = 4]. I and II loose the originally planar CuO4 polyhedra of the Nd2CuO4 type.
    Notes: Es wird über Röntgenbeugungsuntersuchungen an Einkristallen von (I) Nd1,5Sr0,5(Cu, Al)O4 und (II) Nd2(Cu, Ni)O4 berichtet. I kristallisiert im K2NiF4-Typ [a = 3,7338; c = 12,7378 Å; Raumgruppe D4h17-I4/mmm; Z = 2]. II enthält Cu2+ und Ni2+ statistisch verteilt, mit orthorhombischer Verzerrung des K2NiF4-Typs [a = 5,3653; b = 5,4364; c = 12,4599 Å; Raumgruppe C2v17-Cc2a; Z = 4]. In I und II ist die ursprünglich planare Koordination von Cu2+ des Nd2CuO4-Typs verlorengegangen.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730102
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  • 139
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    Zum chemischen Transport von Chrom- und Manganmonophosphid mit Iod. Experimente und Modellrechnungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 24-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Vapour Transport of Chromium and Manganese Monophosphide. Experimental Results and Thermochemical CalculationsUsing iodine as transport agent well shaped crystals of a volume up to V ≍ 50 mm3 (CrP) or an edgelength of approximately 1 ≍ 10 mm (MnP) can be grown.CrP has been deposited at the lower temperature of a temperature gradient (1050 → 950°C). At a density of the transport agent higher than D = 26 · 10-6 [mol I2/cm3] CrP and CrI2,1 coexist in the deposition region at the lower temperature. The determined composition of the condensed phases under equilibrium conditions are in accordance with thermochemical calculations assuming the heat of formation of CrP to be ΔFH298o= -25.5 ± 2 [kcal/mol]. Furthermore these calculations show that the solution of CrP in the gas phase leads to CrI2,g, Cr2I4,g, P2,g and P4,g, while I2,g, HIg, PI3,g and P2I4,g have to be considered as transport agents.The migration of MnP (1000 → 1100°C) results from an exothermic reaction. MnPs exists besides MnI2,1 in the source region. Thermochemical calculations are in good agreement with the experimental results and suggest the following heterogenous equilibrium to be responsible for the observed behaviour: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm MnP}_{\rm s} + 2{\rm HI}_{\rm g} {\rm = 1/2 Mn}_{\rm 2} {\rm I}_{{\rm 4,g}} {\rm + 1/4P}_{{\rm 4,g}} {\rm + H}_{{\rm 2,g}} $$\end{document}.
    Notes: Transportexperimente mit CrP sowie MnP unter Zusatz von Iod als Transportmittel ergaben gut ausgebildete Kristalle, deren Größe maximal V ≍ 50 mm3 (CrP), bzw. 1 ≍ 10 mm (MnP) erreichte.CrP wird in der weniger heißen Zone abgeschieden (1050 → 950°C). Bei Transportmitteldichten D ≤ 26 · 10-6 [mol I2/cm3] liegt CrP neben CrI2,1 in der Senke vor. Modellrechnungen erlauben eine Eingrenzung der Bildungsenthalpie ΔnBH298o(CrPs) = -25,5 ± 2 [kcal/mol] anhand der experimentell ermittelten Zusammensetzungen der Gleichgewichtsbodenkörper; sie zeigen ferner, daß die Löslichkeit von CrP in der Gasphase durch CrI2,g, Cr2I4,g, P2,g und P4,g bedingt wird und I2,g, HIg, PI3,g und P2I4,g als Transportmittel anzusehen sind.MnP wandert im Temperaturgradienten (1000 → 1100°C) aufgrund einer exothermen Reaktion, wobei im Quellenraum neben MnP auch MnI2,1 auftreten kann. Thermodynamische Modellrechnungen zum chemischen Transport von MnP mit Iod geben die beobachteten Transportraten und die Phasenverhältnisse im Bodenkörper gut wieder. Danach ist das heterogene Gleichgewicht\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm MnP}_{\rm s} + 2{\rm HI}_{\rm g} {\rm = 1/2 Mn}_{\rm 2} {\rm I}_{{\rm 4,g}} {\rm + 1/4P}_{{\rm 4,g}} {\rm + H}_{{\rm 2,g}} $$\end{document} entscheidend.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730105
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  • 140
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    Kronenthioetherkomplexe des Cobalt(III): Ligandenstruktur und Redoxreaktivität Struktur, Elektrochemie und Kinetik des Elektronenaustausches von [Co(tacn)(ttcn)]Br3 · 3 H2O (tacn = 1,4,7-Triazacyclononan, ttcn = 1,4,7-Trithiacyclononan) (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 43-62 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crown Thioether Complexes of Cobalt(III): Ligand Structure and Redoxreactivity. Crystal Structure, Electrochemistry, and Kinetics of the Electron Transfer Exchange Reactions of [Co(tacn)(ttcn)] Br3 · 3 H2O (tacn = 1,4,7-Triazacyclonone, ttcn = 1,4,7-Trithiacyclononane)Synthesis, crystal structure and redoxreactivity of [Co(tacn)(ttcn)]Br3 · 3 H2O (tacn = 1,4,7-triazacyclononane, ttcn = 1,4,7-trithiacyclononane) are reported. Average Co—S and Co—N bond distances are 2.247 Å and 1.961 Å, respectively. Cyclic voltammetry revealed two reversible electron transfer waves at +0.01 V vs. NHE ([Co(tacn)(ttcn)]3+/2+) and at -1.15 V vs. NHE ([Co(tacn)(ttcn)]2+/1+) at 25°C, I = 0.1 M. Electron transfer self exchange rate constants, k11, M-1 s-1, have been determined for the couples [Co(tacn)(ttcn)]3+/2+, [Co(ttcn)2]3+/2+, and [Fe(tacn)2]3+/2+ to be 4.2 X 104 (25°C; I = 0,1 M); 1.6 X 105 M-1 s-1 (25°C; I = 0.2 M); 4.6 x 103 M-1s-1 (25°C, I = 0.05) M-1 s-1, respectively. k11 for [Co(ttcn)2]3+/2+ has been determined using 1H NMR line-broadening techniques; for [Co(tacn)(tten)]3+/2+ and [Fe(tacn)2]3+/2+ the kinetics of the cross-reactions ([Ru(NH3)6]2+, respectively) have been measured, and K11 was evaluated using the Marcus-cross-relationship.
    Notes: Synthese, Kristallstruktur und Redoxreaktivität von [Co(tacn)(ttcn)]Br3 · 3 H2O (tacn = 1,4,7-Triazacyclononan; ttcn = 1,4,7-Trithiacyclononan) werden beschrieben. Mittlere Co—S- und Co—N-Bindungsabstände werden zu 2,247 Å bzw. 1,961 Å bestimmt. Das Redoxpotential für [Co(tacn)(ttcn)]3+/2+ bei 25°C (I = 0,1 M) ist + 0,01, während es für das Paar [Co(tacn) (ttcn)]2+/1+ bei -1,15 V gegen NHE mittels der cyclischen Voltammetrie bestimmt wurde. Die Elektronenaustauschgeschwindigkeitskonstante, k11, M-1 s-1, für [Co(tacn)(ttcn)]3+/2+ wurde über die Messung der Kinetik der gekreuzten Redoxreaktionen zwischen [Co(tacn)(ttcn)]3+ und [[Ru(NH3)6]2+ mit Hilfe der Marcus-Gleichung bestimmt: 4,2 X 104 M-1 s-1 (25°C, I = 0,1 M). Für das analoge Komplexpaar [Co(ttcn)2]3+/2+ wurde diese Konstante durch 1H-NMR-Linienverbreiterungsmethoden direkt gemessen: k11 = 1,6 X 105 M-1 s-1 (25°C; I = 0,2 M). Für [Fe(tacn)2]3+/2+ wurde diese Konstante pulsradiolytisch bestimmt: 4,6 X 103 M-1 s-1 (25°C, I = 0,05M).
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730106
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  • 141
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    Ein neuer Strukturtyp bei Barium-Lanthanoid-Aluminaten: Ba6Dy2Al4O15 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 89-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Structure on Barium Lanthanoid Aluminates: Ba6Dy2Al4O15Ba6Dy2Al4O15 was prepared and investigated by X-ray single crystal technique. It shows a new structure type and belongs to the space group D2h17-Cmcm; a = 5.898; b = 10.183; c = 14.877 Å; Z = 2. The crystal structure of this compound is determined by a BaO-network consisting of 8+1 coordinated Ba2+ ions. Furthermore by corner connected double-tetrahedra around Al3+ and isolated Dy3+ octahedra. One of the oxygen pointpositions is partially occupied by O2- and belongs only to the Ba2+ ions.
    Notes: Mit Einkristall-Röntgenbeugungsmethoden wurde an Ba6Dy2Al4O15 ein neuer Strukturtyp gefunden. Es kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe D2h17-Cmcm, a = 5,898; b = 10,183; c = 14,877 Å, Z = 2. Den Aufbau dieser Verbindung bestimmt ein BaO-Gerüst mit einer 8+1-Sauerstoffkoordination um Ba2+, ferner eckenverknüpfte Doppeltetraeder um Al3+ und isolierte Oktaeder um Dy3+. Ein O2- auf einer partiell besetzten Punktlage ausschließlich zu den Ba2+-Ionen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730109
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  • 142
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXVII. Präparation und durchstrahlungselektronenmikroskopische Untersuchung von (Cu, Nb)12O29 und (Cu, Nb)15O37 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 95-106 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-stoichiometric Compounds. XXXVII. Preparation and Transmission Electronmicroscopical Investigation of (Cu, Nb)12O29 and (Cu, Nb)15O37With gaseous HgCl2 the compound CuNb2O6 decomposes and Nb2O5 is formed, if the reaction products CuCl and CuO can migrate in a gradient of temperature (1 000 → 900°C) to the colder end of a closed ampoule. By breaking off the decomposition (Cu, Nb)12O29 and (Cu, Nb)15O37 were isolated as metastable intermediate products. The results of the high resolution transmission electronmicroscopical investigations show that the new oxides are built of edgesharing [3 × 4] and [3 × 5] blocks, respectively, in a monoclinical arrangement and are members of the structure family M3nO8n-3 (n = 4 and 5, respectively). The real structures showed different defects; during the investigation of a crystal an unusual in-situ reaction caused by the electron beam had been observed.
    Notes: Unter Einwirkung von gasförmigen HgCl2 geht CuNb2O6 in Nb2O5 über wenn die Reaktionsprodukte CuCl und CuO im Temperaturgefälle (z. B. 1 000 → 900°C) an das kältere Ende einer geschlossenen Ampulle wandern können. Durch Abbrechen des Abbauvorganges ließen sich (Cu, Nb)12O29 und (Cu, Nb)15O37 als metastabile Zwischenprodukte erhalten. Nach dem Ergebnis der hochauflösenden Durchstrahlungs-Elektronenmikroskopie sind die neuen Oxide aus kantenverknüpften [3 × 4]- bzw. [3 × 5]-Blöcken in monokliner Anordnung aufgebaut und damit als Mitglieder der Strukturfamilie M3nO8n-3 (n = 4 bzw. 5) anzusehen. Die Realstrukturen zeigten eine unterschiedliche Fehlordnung; während der Untersuchung wurde bei einem Kristall eine ungewöhnliche in-situ-Reaktion durch Einwirkung des Elektronenstrahls beobachtet.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730110
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  • 143
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    Ein Wechsel des Strukturtyps in den Oxiden BaCoGd2O5, BaCoDy2O5 und BaCoY2O5 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 128-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Change of Structure Type in the Oxides BaCoGd2O5, BaCoDy2O5, and BaCoY2O5(I) BaCoGd2O5, (II) BaCoDy2O5, and (III) BaCoY2O5 were prepared for the first time and examined by single crystal work. (I) and (II) belong to the BaNiLn2O5-type. (I): a = 3.770; b = 5.860; c = 11.620 Å; Z = 2; (II): a = 3.755; b = 5.798; c = 11.514 Å; Z = 2; space group D2h25-Immm. (III) crystallizes in the BaCuLn2O5-type, space group D2h16-Pnma, a = 12.287; b = 5.713; c = 7.067 Å; Z = 4. The coordination of Co2+ changes from (I, II) to (III) from octahedral to tetragonal pyramidal.
    Notes: (I) BaCoGd2O5, (II) BaCoDy2O5 und (III) BaCoY2O5 wurden neu dargestellt und an Einkristallen mit Röntgenbeugungsmethoden die Kristallstruktur bestimmt. (I) und (II) gehören zum BaNiLn2O5-Typ mit (I): a = 3,770; b = 5,860; c = 11,620 Å; Z = 2; (II): a = 3,755; b = 5,798; c = 11,514 Å; Z = 2; beide kristallisieren in der Raumgruppe D2h25-Immm. (III) kristallisiert im BaCuLn2O5-Typ, Raumgruppe D2h16-Pnma, mit a = 12,287; b = 5,713; c = 7,067 Å; Z = 4. Die Koordination um Co2+ wechselt von (I, II) nach (III) von oktaedrisch nach tetragonal-pyramidal.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730113
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  • 144
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    Ein Oxowolframat mit „Kanalstruktur“: KNa3WO5 (Mit einer Bemerkung über den Aufbau von Na4WO5) (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 143-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An Oxotungstate with „Channel Structure“: KNa3WO5 (With a Remark on Na4WO5)For the first time single crystals of Na4WO5 were prepared by heating of annealing mixtures of Na2WO4 [2] and Na2O [Na:W = 4,2:1, Ni-cylinder, 725°C, 28 d]. Four-circle-diffraktometer data [PW 1100, 1900 IO(hkl), ω-2Θ scan, AgKα-radiation, R = 6,5%, RW = 5,7%] determine the triclinic structure of Na4WO5 with a = 569.4(2), b = 847.7(2), c = 565.7(1) pm, α = 101.29(2)°, β = 102.25(3)°, γ = 109.20(3)°. It is isotypic with the NaCl-type of structure Li4WO5. By heating Na4WO5 with K2O [Na:K:W = 4:3:1, Au-tube, 750°C, 35 d] colourless single crystals of KNa3WO5 were obtained for the first time. The structure determination [four-circle-diffraktometer data, PW 1100, ω-2Θ scan, 943 IO(hkl), MoKα-Strahlung R = 4.9%, RW = 3.9%] proves space group C2/m with a = 907.8(3), b = 753.9(2), c = 911.8(3) pm, β = 104.07(4)°, Z = 4. The structure is characterised by undulating layers of Na, W and O and two different kinds of channels.The Madelung Part of Lattice Energie, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECON, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurden farblose Einkristalle von Na4WO5 durch Tempern inniger Gemenge von Na2WO4 [2] und Na2O [Na:W = 4,2:1, Ni-Bömbchen, 725°C, 28 d]. Nach Vierkreisdiffraktometerdaten [PW 1100, 1900 IO(hkl), ω-2Θ-scan, AgKα-Strahlung, R = 6,5%, RW = 5,7%] kristallisiert Na4WO5 triklin mit a = 569,4(2), b = 847,7(2), c = 565,7(1) pm, 101,29(2)°, β = 102,25(3)°, γ = 109,20(3)°, Z = 2. Es ist isotyp mit der Kochsalzvarianten Li4WO5.Durch Erhitzen von Na4WO5 im Gemenge mit K2O [Na:K:W = 4:3:1, Au-Rohr, 750°C, 35 d] wurden erstmals farblose Einkristalle von KNa3WO5 erhalten. Die Strukturaufklärung [Vierkreisdiffraktometerdaten, PW 1100, ω-2Θ-scan, 943 IO(hkl), MoKα-Strahlung R = 4,9%, RW = 3,9%] belegt die Raumgruppe C2/m mit a = 907,8(3), b = 753,9(2), c = 911,8(3) pm, β = 104,07 (4)°, Z = 4. Der Aufbau ist durch gewellte Schichten aus Na, W und O und zwei verschiedene Sorten von Kanälen charakterisiert.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECON, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730115
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  • 145
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    On [Na(POCl3)4]+ Complex Ion Formation: Conductivity, Raman, and NMR studies in the system phosphoryl chloride-sodium tetrachloro aluminate and related compounds (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 170-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über die Bildung von [Na(POCl3)4]+-Komplexionen. Leitfähigkeits-, Raman- und NMR-Untersuchungen im System Phosphorylchlorid-Natriumtetrachloroaluminat bzw. analoger VerbindungenLeitfähigkeiten, Raman- sowie 27Al-, 23Na- und 31P-NMR-Spektren des Systems POCl3-NaAlCl4 wurden in Abhängigkeit vom Molenbruch x(NaAlCl4) im lösungsmittelreichen Gebiet gemessen. Zusätzlich erfolgte die Registrierung der Raman-Spektren der Lösungen von NaFeCl4, LiAlCl4, LiFeCl4 und KAlCl4 in POCl3. In den Li+- bzw. Na+-Ionen enthaltenden Proben konnte unter bestimmten Bedingungen ein von Temperatur und Salzkonzentration abhängiger Phasenübergang von der flüssigen in die feste Phase beobachtet werden. Deutliche Veränderungen in den Ramanspektren der Elektrolytlösungen im Vergleich zum reinen Lösungsmittel POCl3 belegen die Existenz von intermolekularen Wechselwirkungen, durch die das POCl3-Molekül beeinflußt wird. Die Annahme der Bildung von [M(POCl3)4]+-Solvaten (M = Li, Na) aufgrund der Ramanergebnisse wird durch die Resultate der NMR-Spektroskopie unterstützt.
    Notes: The system POCl3-NaAlCl4 was investigated by measuring the conductivity and the Raman and NMR spectra (27Al, 23Na and 31P) as a function of the mol fraction x of NaAlCl4 in POCl3. Additionally, Raman spectra of POCl3 solutions of NaFeCl4, LiAlCl4, LiFeCl4, and KAlCl4 were recorded. In solutions containing Li+ or Na+ ions a liquid to solid (or jelly) phase transition was observed under certain conditions, dependent on salt concentration and temperature. Observed changes in the Raman spectra of the electrolyte solutions in comparison to the pure solvent POCl3 demonstrate the existence of interactions. Clearly, the POCl3 eigenfrequencies and hence the molecules are pertubed. The formation of [M(POCl3)4]+ complexes (M = Li, Na) can be deduced from the Raman measurements. NMR investigations support this conclusion. For assigning of Raman spectra, (Li+, K+) cation and ([FeCl4]-, [SbCl6]-) anion substitutions were employed.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730117
    Location Call Number Expected Availability
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  • 146
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    Experimente zur Mischkristallbildung zwischen Zinktantalaten und -antimonaten: ZnTa2-xSbxO6 und Zn4Ta2-xSbxO9 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 22-28 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Experiments about the Mixed Crystal Formation between Zincoxotantalates and -antimonates: ZnTa2-xSbxO6 and Zn4Ta2-xSbxO9In the area of substituted oxotantalates of zinc two new phases of the composition A: ZnTa1·8Sb0·2O6 and B: Zn4Ta1·2Sb0·8O9 were prepared and investigated by X-ray single crystal technique. A crystallizes with tetragonal symmetry (space group D4h14-P42/mnm, a = 4.7314; c = 9.2160 Å; Z = 2). B is monoclinic (space group C2h6-C2/c; a = 15.103; b = 8.839; c = 10.378 Å; β = 93.81°; Z = 8). A crystallizes with trirutile structure, although there is a small replacement of Ta5+ by Sb5+. B maintains the Zn4Ta2O9 structure. One of the point positions of the M5+ ions is occupied statistically by Ta5+/Sb5+ and Zn2+. B is a metastable compound.
    Notes: Im Bereich substituierter Oxotantalate des Zinks wurden zwei neue Phasen A: ZnTa1,8Sb0,2O6 und B: Zn4Ta1,2Sb0,8O9 an Einkristallen röntgenographisch untersucht. A kristallisiert tetragonal (Raumgruppe D4h14-P42/mnm, a = 4,7314; c = 9,2160 Å; Z = 2), B monoklin (Raumgruppe C2h6-C2/c, a = 15,103; b = 8,839; c = 10,378 Å; β = 93,81°; Z = 8). A kristallisiert trotz des geringen Ersatzes von Ta5+ gegen Sb5+ im Trirutiltyp. B behält die Struktur von Zn4Ta2O9 bei. Eine Position der oktaedrisch koordinierten M5+-Ionen ist mit Zn2+ statistisch besetzt. B ist metastabil.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680104
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  • 147
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    Na(V3-xNbx)Nb6O14 - ein neues Oxoniobat mit [Nb6O12]- und [M2O9]-Clustern (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 8-21 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na(V3-xNbx)Nb6O14  -  A Novel Oxoniobate with [Nb6O12] and [M2O9] ClustersGoldcolored single crystals and black powders of Na(V3-xNbx)Nb6O14 have been prepared by heating a pellet containing a mixture of NaNbO3, NbO2, NbO, VO2 and NaF or Na2B4O7 (as mineralizers) at 900°C in a sealed gold capsule. The analytically determined Nb : V ratio is 5 : 1 and means that x is about 1.5. The compound crystallizes in P63/m with a = 603.4(1), c = 1807.9(5) pm and Z = 3.The crystal structure can be described in terms of common close packing of sheets of O and Na atoms together with Nb6 octahedra. Characteristic building groups of the new structure type are [Nb6O12] clusters, [M2O9] clusters and NbO5 bipyramids. V atoms are distributed only on the positions of the Nb atoms within the trigonal bipyramids or the [M2O9] clusters. The [Nb6O12] clusters show characteristicaly short distances dNb-Nb = 279.4 and 281.3 pm, respectively. In the [M2O9] units, which are built from two MO6 octahedra that share a common face, V or Nb atoms form M-M dumbbells with dM-M = 255.9 pm. The electronic structure is discussed using Extended Hückel calculations.
    Notes: Goldgelb glänzende Einkristalle und schwarze Pulver von Na(V3-xNbx)Nb6O14 wurden durch Tempern eines zu einer Pille gepreßten Gemenges aus NaNbO3, NbO2, NbO, VO2 und NaF oder Na2B4O7 (als Mineralisatoren) bei 900°C in einem geschlossenen Goldrohr dargestellt. Das analytisch ermittelte Verhältnis Nb : V ist ungefähr 5 : 1, so daß x bei etwa 1,5 liegt. Die Verbindung kristallisiert in P63/m mit a = 603,4(1), c = 1807,9(5) pm und Z = 3.Die Kristallstruktur baut sich aus gemeinsam dicht gepackten Schichten von O-Atomen, Na-Atomen und Nb6-Oktaedern auf. Charakteristische Baugruppen des neuen Strukturtyps sind [Nb6O12]- und [M2O9]-Cluster sowie NbO5-Bipyramiden. Die V-Atome verteilen sich nur auf die Positionen der Nb-Atome in den trigonalen Bipyramiden und den [M2O9]-Cluster. Innerhalb der [Nb6O12]-Cluster liegen charakteristisch kurze Abstände dNb-Nb = 279,4 bzw. 281,3 pm vor. In [M2O9]-Einheiten, zwei über Flächen verknüpften MO6-Oktaedern, bilden V- und Nb-Atome M-M-Hanteln mit dM-M = 255,9 pm. Die Bindungsverhältnisse werden unter Zuhilfenahme von Extended-Hückel-Rechnungen diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680103
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  • 148
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    2,4,6-Tri-tert.butylphenyl-substituierte Silane (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 157-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 2,4,6-Tri-tert.butylphenyl Substituted Silanes2,4,6-Tri-tert.butylphenyl lithium reacts with trimethoxysilane, triethoxysilane, and triphenoxysilane to give the dialkoxy- or diphenoxy-(2,4,6-tri-tert.butylphenyl)-silanes Ar—SiH(OR1)2 3—5 (Ar = 2,4,6-tri.tert.butylphenyl, R1 = Me, Et, Ph). Interaction of methyl lithium or n-butyl lithium with 3-5 leads under partial or complete substitution of the OR1-functions to the silanes Ar—SiH(OR1)R2 7-11 and Ar—SiHR22 12 and 13 (R2 = Me, Bu). Reaction of 3 with lithium tert.butul-amide gives tert.butylamino-methoxy-(2,4,6-tri-tert.butylphenyl)-silane 14. 5 is reduced by LiAlH4 to 2,4,6-tri-tert.butylphenyl-silane 6. The reaction of 3 with antimony trifluoride results in formation of 2,4,6-tri-tert.butylphenyl trifluorosilane 2. Attempts to replace the alkoxy or phenoxy groups in 3-5 by chlorine led under silion carbon bond cleavage to 1,3,5-tri-tert.butylbenzene.
    Notes: 2,4,6-Tri-tert.butylphenyllithium reagiert mit Trimethoxy-, Triethoxy und Triphenoxysilan zu den Dialkoxy- bzw. Diphenoxy-(2,4,6-tri-tert.butylphenyl)-silanen Ar—SiH(OR1)2 3-5 (Ar = 2,4,6-Tri-tert.butylphenyl, R1 = Me, Et, Ph). Die Einwirkung von Methyl-oder n-Butyllithium auf 3-5 liefert unter partieller oder vollständiger Substitution der OR1- Funktionen die Silane Ar—SiH(OR1)R2 7-11 und Ar—SiHR22 12 und 13 (R2 = Me, Bu). Mit Lithium-tert.butylamid reagiert 3 zu tert.Butylamino-methoxy-(2,4,6-tri.butylphenyl)-silan 14. Durch LiAlH4 wird 5 zu 2,4,6-Tri-tert.butylphenylsilan 6 reduziert. Die Umsetzung von 3 mit Antimontrifluorid führt zu 2,4,6-Tri-tert.butylphenyl-trifluorisilan 2. Versuche, die Alkoxy- bzw. Phenoxygruppierungen in 3-5 durch Chlor auszutauschen, führten zur Spaltung der Silicium-Kohlenstoff-Bindung und Bildung von 1,3,5-Tri-tert.butylbenzen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680119
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  • 149
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    Darstellung der freien Dodekawolframatoaluminiumsäure H5[AlO4W12O36] · 6 H2O mittels Gefriertrocknung (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 171-177 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of the Free 12-Tungstoaluminium Acid H5[AlO4W12O36] · 6 H2O by Means of the Cryogenic MethodThe title compound was first prepared in solid state from its aqueous solution by means of the cryogenic method and characterized by chemical and thermal analyses, IR and UV spectroscopy. From X-ray heating patterns the formation of a new cubic phase 1/2 Al2O3 · 12 WO3 (I) at 400°C was found, being stable till 830°C: a = 378 pm (600°C). High-resolution 27Al NMR (MAS-technique) was used to determine the tetrahedral coordination of aluminium in the title compound and the octahedral coordination in I. The degradation of the doped WO3-phase I into Al2(WO4)3 begins at 600°C. Above 830°C tetragonal WO3 and Al2(WO4)3 coexist.
    Notes: Mit Hilfe der erstmalig zur Darstellung von freien Heteropolysäuren angewandten Methode der Gefriertrocknung wurde die Titelverbindung aus ihrer wäßrigen Lösung in fester Form isoliert und durch die chemische Analyse, röntgenographisch, thermoanalytisch sowie UV- und IR-spektroskopisch charakterisiert. Mittels hochauflösender 27Al-NMR-Messungen (MAS-Technik) konnte die tetraedrische Koordination für die Ausgangsverbindung und die oktaedrische Koordination für die sich bei 400°C bildende legierte Phase 1/2 Al2O3 · 12 WO3 (I) bestimmt werden. I ist bei Raumtemperatur stabil, besitzt eine kubisch primitive Struktur mit a = 378 pm (600°C) und stellt die erste kubische WO3-Modifikation dar. Bei 600°C beginnt die weitere thermische Zersetzung von I unter Bildung von Al2(WO4)3. Oberhalb 830°C sind nur noch tetragonales WO3 und Al2(WO4)3 existent.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680121
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  • 150
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    Masthead (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895690101
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  • 151
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    Zur thermischen Zersetzung des Hg2Cl2 und Hg2Br2 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 187-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermical Decomposition of Hg2Cl2 and Hg2Br2The thermical decomposition of Hg2Cl2 and Hg2Br2 was proved by total pressure measurements in a membrane manometer. The decomposition according to Hg2X2,s = Hg,g + HgX2,g and their thermodynamic data were confirmed.
    Notes: Die thermische Zersetzung von Hg2Cl2 und Hg2Br2 wird durch Gesamtdruckmessungen im Membrannullmanometer überprüft. Die Zersetzung nach Hg2X2,f = Hg,g + HgX2,g und deren thermodynamische Daten werden bestätigt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680123
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  • 152
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    Zum thermischen Verhalten der Hydrogensulfate des Magnesiums, Calciums, Strontiums und Bariums (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 178-186 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Behaviour of the Hydrogen Sulfates of Magnesium, Calcium, Strontium and BariumThe thermal behaviour of the solvent-free crystals of alkaline earth hydrogen sulfates has been investigated. The DTA and TG curves of MII(HSO4)2 indicate a decomposition following the equation Thermal treatment of Mg(HSO4)2 in static gas atmosphere yields α-MgSO4 which is transformed to α-MgSO4 at higher temperature. Contrary to that in dynamic gas atmosphere direct decomposition to α-MgSO4 can be observed. TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. The strong difference between the peak temperatures of Mg(HSO4)2 and the other alkaline earth hydrogen sulfates may be explained not only through the higher covalency of the bondings in the Mg compound but, especially, through differences of their structures. Whereas the hydrogen sulfates of Ca, Sr, and Ba contain chains of edge-linked MIIO8 polyhedra, in Mg(HSO4)2 exist isolated MgO6 octahedra.
    Notes: Das thermische Verhalten der Kristalle der Erdalkalimetallhydrogensulfate wurde untersucht. Aus den DTA- und TG-Kurven folgt für die untersuchten Hydrogensulfate ein einstufiger Zerfall: Beim Aufheizen unter statischen Bedingungen wird aus Mg(HSO4)2 α-MgSO4 erhalten, das bei höherer Temperatur in α-MgSO4 übergeht, während unter dynamischen Bedingungen direkt α-MgSO4 erhalten wird. Die Zersetzungstemperaturen fallen mit zunehmendem Radius der Erdalkalimetallkationen: TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. Der deutliche Unterschied in den Tp Werten zwischen Mg(HSO4)2 und den übrigen Erdalkalihydrogensulfaten ist neben dem stärker ausgeprägten Kovalenzbindungsanteil vor allem auf deren strukturelle Unterschiede zurückzuführen; Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Ca(HSO4)2 bilden über gemeinsame Kanten verknüpfte MIIO8-Polyederketten, während in Mg(HSO4)2 isolierte MgO6-Oktaeder vorliegen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680122
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  • 153
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 191. Zum reaktiven Verhalten von Natriumtetraphosphinoborat NaB(PH2)4 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989), S. 7-15 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 191. On the Reaction Behavior of Sodium Tetraphosphinoborate NaB(PH2)4Sodium tetraphosphinoborate rearranges to sodium heptaphosphinodiborate, Na[(PH2)3B—PH2—B(PH2)3] (1), at moderate temperatures in the presence of tetrahydrofuran. By reacting NaB(PH2)4 with BH3 ß THF sodium tetrakis(boranephosphino)borate, NaB(PH2BH3)4 (2), is formed, which has a remarkable thermal stability, but is not stable without solvent. With methyl iodide, the easily decomposible triphosphinoborane-methylphosphane, B(PH2)3PH2CH3 (3), has been obtained. The 31P- and 11B-NMR data of 1-3 are reported and discussed.
    Notes: Natriumtetraphosphinoborat lagert sich in Gegenwart von Tetrahydrofuran schon bei mäßigen Temperaturen in Natrium-heptaphosphinodiborat, Na[(PH2)3B—PH2—B(PH2)3] (1), um. Bei der Reaktion von NaB(PH2)4 mit BH3 · THF entsteht Natriumtetrakis(boranphosphino)borat, NaB(PH2BH3)4 (2), das eine bemerkenswerte thermische Stabilität aufweist, lösungsmittelfrei aber nicht beständig ist. Mit Methyliodid wird das leicht zersetzliche Triphosphinoboranmethylphosphan, B(PH2)3PH2CH3 (3), gebildet. Die 31P- und 11B-NMR-Daten von 1-3 werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895690102
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  • 154
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    Das erste zweikernige Oxoferrat(II): „Cs2K4[O2FeOFeO2]“ (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989), S. 16-30 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Binuclear Oxoferrate(II): „Cs2K4[O2FeOFeO2]“For the first time „Cs2K4[Fe2O5]“ was obtained by annealing intimate mixtures of Cs2O, K2O, and CsFeO2 (molar ratio Cs : K : CsFeO2 1.3 : 2.1 : 1) in a closed Fe-cylinder (74 d; 470°C) in the form of red single crystals. The structure determination (four-circle diffractometer, MoKα, 760 out of 857 Io(h kl); R = 5.8%, Rw = 4.6%) confirms the space group C2/m; a = 707.4, b = 1138.5, c = 699.7 pm, β = 91.76°, Z = 2. Essential part of the structure is the binuclear, planar [O(1)2Fe—O(2)—FeO(1)2]6- group which is for the first time observed with oxoferrates(II).Despite different space groups the crystal structure is related to that of Rb2Na4[Co2O5].
    Notes: „Cs2K4[Fe2O5]“ wurde erstmals durch Tempern inniger Gemenge von Cs2O, K2O und CsFeO2 (Einwaageverhältnis Cs:K:CsFeO2 1,3 : 2,1 : 1) in einem verschlossenen Fe-Zylinder (74 d; 470°C) in Form von granatroten Einkristallen erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, MoKα, 760 von 857 Io(h kl); R = 5,8%, Rw = 4,6%) belegt die Raumgruppe C2/m; a = 707,4, b = 1138,5, c = 699,7 pm, β = 91,76°, Z = 2. Wesentlicher Teil der Kristallstruktur ist die zweikernige, planare Baugruppe [O(1)2Fe—O(2)—FeO(1)2]6-, die erstmals bei Oxoferraten(II) beobachtet wird.Die Struktur ist trotz unterschiedlicher Raumgruppen verwandt mit der von Rb2Na4[Co2O5].
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895690103
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  • 155
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    [Cl3PNPCl3][MoNCl4], eine Verbindung mit strangartig assoziierten Anionen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989), S. 91-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Cl3PNPCl3][MoNCl4], a Compound having Columns of Stacked AnionsThe title compound is formed by the reaction of [Cl3PNPCl3]Cl with MoNCl3 in CH2Cl2 and subsequent precipitation with CCl4 in from of orange-red crystals. According to the 31P-NMR spectrum, the compound exists as its isomer phosphaneiminate [Cl5Mo(NPCl2NPCl3)] in CD2Cl2/CH3CN solution. The crystal structure of [Cl3PNPCl3][MoNCl4] is isotypic with that of [Cl3PNPCl3][MoOCl4] and shows the same kind of two-dimensional disorder. X-ray diffraction patterns show planes of diffuse scattering as well as Bragg reflexions. The latter correspond to an averaged structure with a = 1590.0, b = 1141.6, c = 418.0 pm, space group Pba2, Z = 2. In the averaged structure (606 reflexions, R = 0.071) the atom sites have fractional occupation. The real structure consists of square-pyramidal [MoNCl4]- ions stacked to form columns with alternating MoN distances of 175 and 243 pm. The packing of the columns is disordered in that the [MoNCl4]- pyramids point either in the +c or -c direction. The [Cl3PNPCl3]+ ions are stacked in the c direction and show two types of disorder, namely a displacement parallel to c and a rotation by 120° about the P—P axis.
    Notes: Die Zielverbindung entsteht durch Umsetzung von [Cl3PNPCl3]Cl mit MoNCl3 in CH2Cl2 und anschließender Fällung mit CCl4 in Form orangeroter Kristalle. Nach dem 31P-NMR-Spektrum liegt die Verbindung in CD2Cl2/CH3CN-Lösung als strukturisomeres Phosphaniminat [Cl5Mo(NPCl2NPCl3)] vor. [Cl3PNPCl3][MoNCl4] kristallisiert isotyp zu [Cl3PNPCl3][MoOCl4] und zeigt die gleiche zweidimensionale Fehlordnung wie dieses. In den Röntgenbeugungsdiagrammen treten Ebenen von diffuser Streuung senkrecht zu c* neben Braggschen Reflexen auf. Aus den letzteren ergibt sich eine gemittelte Struktur einer Subzelle mit a = 1590,0, b = 1141,6, c = 418,0 pm, Raumgruppe Pba2, Z = 2. Aus der gemittelten Struktur (606 Reflexe, R = 7,1%) mit partiell besetzten Atomlagen läßt sich die tatsächliche Struktur und ihre Fehlordnung ableiten. Quadratische pyramidale [MoNCl4]--Ionen sind zu Strängen mit abwechselnden MoN-Abständen von 175 und 243 pm gestapelt. Die Stränge sind fehlgeordnet gepackt, indem die [MoNCl4]--Pyramiden entweder in die +c oder -c-Richtung weisen. Die [Cl3PNPCl3]+-Ionen sind zu Säulen parallel c gestapelt und auf zweierlei Art fehlgeordnet, nämlich durch Versetzung in Richtung c und durch Einnahme von dreierlei Positionen, die sich durch Drehung um 120° um die P—P-Verbindungslinie unterscheiden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895690108
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  • 156
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    Darstellung von Ferrocenyltriethylstannanen sowie elektronische Eigenschaften der substituierten Ferrocenylliganden (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989), S. 97-105 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Ferrocenyltriethylstannanes and Electronic Properties of Substituted Ferrocenyl LigandsFerrocenyltriethylstannanes of the type RSnEt3 [R = Et3SnC5H4FeC5H4, C5H5FeC5H3(2-CH2NMe2), C5H5FeC5H3(2-CH2NC5H10), C5H5FeC5H3(2-CH2OMe), MeOCH2C5H4FeC5H4] were synthesized from Et3SnCl and the corresponding ferrocenyl lithium derivatives. The compounds were characterized by elementary analyses, 1H-, 13C-, 119Sn-n.m.r. and i.r. spectroscopic investigations. From the coupling constants 1J(119Sn—13CEt) the electronic influence of substituted ferrocenyl ligands was estimated.
    Notes: Ferrocenyltriethylstannane des Typs RSnEt3 [R = Et3SnC5H4FeC5H4, C5H5FeC5H3(2-CH2NMe2), C5H5FeC5H3(2-CH2NC5H10), C5H5FeC5H3(2-CH2OMe), MeOCH2C5H4FeC5H4] wurden aus Et3SnCl und den entsprechenden Ferrocenyllithium-Derivaten synthetisiert und mittels ihrer 1H-, 13C-, 119Sn-NMR- und IR-Spektren sowie elementaranalytisch charakterisiert. Aus den Kopplungskonstanten 1J(119Sn—13CEt) wurde der elektronische Einfluß der substituierten Ferrocenylreste abgeschätzt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895690109
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  • 157
    Electronic Resource
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    Struktur und Eigenschaften quaternärer Chalkogenide MIAIIIBIVX4VI. III. Über die Verbindungen AgTiZrTe4 und Ag2TiZrTe4 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989), S. 145-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of Quaternary Chalcogenides MIAIIIBIVX4VI. III. On the Compounds AgTiZrTe4 and Ag2TiZrTe4Preparation and properties of the compounds AgTiZrTe4 and Ag2TiZrTe4 are reported. The structure deduced from X-ray diffraction diagrams is closely related to the structure of TiZrTe4 showing an ordered accomodation of Ti and Zr atoms at the octahedral sites of the CdI2 type structure. The interlayers free of Ti and Zr atoms are suggested to be in part occupied by Ag+ ions in an ordered sequency, which allows to explain the occurrence of 8 Te layers in the repeating unit.
    Notes: Es wird über die Darstellung der Verbindungen AgTiZrTe4 und Ag2TiZrTe4 und deren Eigenschaften berichtet. Röntgenpulverdiffraktogramme lassen auf enge strukturchemische Beziehungen zum TiZrTe4 mit geordneter Verteilung der Ti- und Zr-Atome auf den Oktaederplätzen des CdI2-Strukturtyps schließen. Für die Ag+-Ionen wird eine partielle Besetzung der Tetraederlücken in den von Ti- bzw. Zr-Atomen freien Zwischenschichten in geordneter Abfolge in Betracht gezogen, die das Auftreten von 8 Te-Schichten in der Wiederholungseinheit erklärt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895690115
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  • 158
    Electronic Resource
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    Synthesis and X-ray characterization of double oxides of the formula Cr1-xW1+xO4 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989), S. 153-157 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und röntgenographische Charakterisierung von Doppeloxiden der Formel Cr1-xW1+xO4Mixed-Valenz-Verbindungen der Formel Cr1-xW1+xO4 wurden bei 1300°C dargestellt. Aus Röntgenbeugungsdiagrammen konnten drei verschiedene Phasen identifiziert werden, eine vom Rutiltyp für 0,40 ≤ x ≤ 0,50 und zwei andere mit Rutil-ähnlichen Strukturen bzw. vom CrWO4-Typ für 0 ≤ x ≤ 0,25 und vom WO2-Typ für 0,80 ≤ x ≤ 1.
    Notes: Mixed valency compounds of formula Cr1-xW1+xO4 have been prepared at 1300°C. Three phases have been identified by X-ray diffraction: one of rutile type for 0.40 ≤ x ≤ 0.50 and two others with rutile-related structures, i. e. of CrWO4-type for 0 ≤ x ≤ 0.25 and of WO2-type for 0.80 ≤ x ≤ 1.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895690116
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  • 159
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    Beiträge zur Chemie N-organylsubstituierter Metallamide. XIX. Umsetzung von [Co(NPh2)2]2 mit CO - ein neuer Weg zur Synthese eines Innerkomplexes des Cobalt(II) mit einem Anthranilsäurederivat; Molekularstruktur von [Co(NPh(o—C6CONPh2))2] (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989), S. 183-191 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of N-substituted Metal Amides. XIX. Reaction of [Co(NPh2)2]2 with CO - a New Way for the Synthesis of an Chelate Complex of Cobalt (II) with an Derivative of Anthranilic Acid; Molecular Structure of [Co(NPh(o—C6H4CONPh2))2]Reaction of CO (1 atm, room temperature) with [Co(NPh2)2]2 (I) in benzene (mole ratio 3 : 1) gives Co(CO)3(NPh2)4(benzene)1·6 (II). By adding more CO to the reaction mixture (mole ratio 6 : 1) Co4(CO)12 (III) and a dark red compound of the analytical composition C50H38CoN4O2 (IV) could be isolated. The structure of the red compound was determined by X-ray diffraction. This investigation show IV to be a cobalt(II) complex of an derivative of the anthranilic acid, [Co(NPh(o—C6H4CONPh2))2] (IV). The cobalt coordination in this compound is a distorted tetrahedron. Crystal data of IV: space group P1 with a = 12.449(1) Å, b = 12.431(1) Å, c = 13.223(1) Å, α = 95.47(1)°, β = 95.37(1)°, γ = 94.10(1)°, and Z = 2.
    Notes: Bei der Umsetzung von CO (1 atm, Raumtemperatur) mit [Co(NPh2)2]2 (I) in Benzen im Molverhältnis 3 : 1 entsteht Co2(CO)3(NPh2)4(benzen)1,6 (II); im Molverhältnis 6 : 1 bildet sich ein Reaktionsgemisch, aus dem Co4(CO)12 (III) sowie eine dunkelrote Verbindung der analytischen Zusammensetzung C50H38CoN4O2 (IV) isoliert werden kann. Die Röntgenstruktur-bestimmung von IV ergab, daß es sich um den ein Anthranilsäurederivat als Liganden enthaltenden Komplex [Co(NPh(o—C6H4CONPh2))2] IV handelt, der eine verzerrt tetraedrische Koordination aufweist.Kristalldaten für IV: Raumgruppe P1 mit a = 12,449(1) Å, b = 12,431(1) Å, c = 13,223(1) Å, α = 95,47(1)°, β = 95,37(1)°, γ = 94,10(1)° und Z = 2.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895690120
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  • 160
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    Zum chemischen Transport von Chrom- und Manganmonophosphid mit Iod - Experimente und Modellrechnungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989), S. 192-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895690122
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  • 161
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    Masthead (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 570 (1989) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895700101
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  • 162
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    Die Reaktion des tert.Butyl-lithiums mit Aluminiumtribromid; Molekülstrukturen von [HAl(CMe3)2]3 und [LiHAl(CMe3)3]2 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 570 (1989), S. 37-53 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of tert.Butyl-lithium with Aluminiumtribromide; Molecular Structures of [HAl(CMe3)2]3 and [LiHAl(CMe3)3]2The reaction of tert.butyl-lithium with aluminiumtrihalide at low temperatures was reinvestigated. Four compounds were isolated: trimeric di(tert.butyl)alane(III) 1, monomeric (solution in benzene)/dimeric (solid state) lithium-tri(tert.butyl)alanate(III) 2, tri(tert.butyl)alane 3 and lithium-tetra(tert.butyl)alanate 4. X-ray structure analyses gave a planar sixmembered Al—H heterocycle for 1 and a Li—H-bridged dimer showing intramolecular interactions of lithium with C—H σ-bonds for 2.
    Notes: Die Reaktion des tert.Butyl-lithiums mit Aluminiumtrihalogenid bei tiefen Temperaturen wurde neu untersucht. Dabei isolierten wir: das trimere Di(tert.butyl)alan(III) 1, das monomere (benzolische Lösung)/dimere (Festkörper) Lithium-tri(tert.butyl)alanat(III) 2 sowie Tri(tert.butyl)alan 3 und Lithium-tetra(tert.butyl)alanat 4. Die Röntgenstrukturanalyse ergab einen planaren sechsgliedrigen Heterozyklus aus Al—H-Einheiten für 1 und ein über Li—H-Brücken verknüpftes Dimeres mit intramolekularen Wechselwirkungen zwischen den Lithiumatomen und C—H-σ-Bindungen für 2.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895700103
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  • 163
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    Masthead (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989) 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220101
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  • 164
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    Hydrocarbonylierende Cyclisierung von Dienen, 5 Modelluntersuchungen zur Synthese des Acorangerüsts aus substituierten 1,4-Dienen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 151-158 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Carbonylation of 1,4-dienes ; Catalysis, cobalt ; Catalysis, rhodium ; Cyclopentanone derivatives ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrocarbonylating Cyclization of Dienes, 5.1) - Model Experiments for the Synthesis of the Acorane Skeleton from substituted 1,4-DienesHeading towards the generation of the five-membered ring substitution pattern in the acorane skeleton (1) the hydrocarbonylating cyclization of various substituted 1,4-dienes 3 to cyclopentanones 4 and 5 was studied. While octacarbonyldicobalt as catalyst precursor nearly exclusively leads to linking of the less substituted carbon centers, the more active (cyclooctadiene)rhodium complex also effects the formation of new quaternary centers. The 1,5-dienes 15a-e converted under the same conditions revealed no tendency to isomerize to 1,4-dienes with the same carbon skeleton or to form analogous cyclization products. Finally, using the model substrate 3i the regio- and stereoselective synthesis of the cyclopentanone system 4i containing the same substitution pattern as the five-membered ring of the target molecule 1 can be accomplished.
    Notes: Mit dem Ziel der Erzeugung des Fünfringsubstitutionsmusters im Acorangerüst (1) wurde die hydrocarbonylierende Cyclisierung verschiedenartig substituierter 1,4-Diene 3 zu Cyclopentanonen 4 und 5 untersucht. Während beim Einsatz von Octacarbonyldicobalt als Katalysatorvorläufer weitgehend nur die Verknüpfung der weniger substituierten Kohlenstoffzentren der Diene eintritt, bewirkt der wirksamere (Cyclooctadien)rhodiumkomplex auch die Bildung neuer quartärer Zentren. Die unter den gleichen Bedingungen umgesetzten 1,5-Diene 15a-e zeigen keine Tendenz zur Isomerisierung zu 1,4-Dienen mit gleichem Kohlenstoffgerüst bzw. zur Ausbildung der entsprechenden Cyclisierungsprodukte. Mit dem Modellsubstrat 3i gelingt schließlich die regio- und stereoselektive Synthese des Cyclopentanonsystems 4i mit einem dem Fünfring des Zielmoleküls 1 entsprechenden Substitutionsmuster.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220124
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  • 165
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    Vanadium(V)-Komplexe mit OO- und ON-Chelatliganden als Modelle für die Vanadium-Koordination in Biomolekülen: Die Abhängigkeit der Abschirmung des Kernes 51V von sterischen Faktoren (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 235-243 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Nucleoside coordination ; Vanadium(V) complexes ; Vanadium-51 NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vanadium(V) complexe with OO and ON Ligands as Models for Vanadium Coordination sites in Biomolecules: The Dependence of 51V Shielding on Streric EffectsVanadium(V) complexes of the type VO5-nNn (n = 0-2), VO6-nNn (n = 0-3) und VO7-nNn (n = 0-2) containing mono to pentadentate oxygen and nitrogen ligands exhibit chemical shifts δ(51V) of - 380 to 750 ppm (relative to VOCl3) with the highest shielding found in complexes with 3-membered ring structures (peroxo and hydroxylamido complexes). In the complexes V★O(OR)(LL)2 [LL = N-phenylbenzylhydroxamate(1-), pbha; 8-hydroxychinolate(1-), oxin; 3-hydroxy-2-methyl-4-pyronate (1-), mal], shielding increases in the order CH2R′, CH(R′R″), CR′(R″)2. The compounds were obtained from the reaction of mono- and polyhydric (including cyclic) alcohols with [VO-(oxin)2]2(μ-O) or VOCl(pbha)2, or directly from vanadate and the ligands. Chiral alcohols (R★OH) give rise to two resonance signals corresponding to the two diastereomeric pairs of enantiomers. The findings from the complex series VO(OR)(oxin)2 also allow for the assessment of the mode of coordination of several nucleosides (R = inosine, uridine and 2′-deoxyuridine). VOCl(pbha)2 crystallizes in the monoclinic space group P21/n with the following cell parameters: a = 1184.3, b = 1564.1, c = 1364.4 pm; β = 91.94°. The coordination geometry is distorted octahedral; the V—O double bond (180.1 pm) is remarkably long.
    Notes: Komplexe des Vanadium(V) von Typ VO5-nNn (n = 0-2), VO6-nNn (n = 0-3) und VO7-nNn (n = 0-2) mit ein- bis fünfzähnigen, Sauerstoff- und Stickstoff-funktionellen Liganden zeigen chemische Verschiebungen δ(51V) zwischen - 380 und - 750 ppm (relativ zu VOCl3), wobei die höchsten Abschirmungen in Komplexen mit Dreiringstrukturen (Peroxo- und Hydroxyl-amido-Komplexe) erreicht werden. In den Komplexen V★O(OR)- (LL)2 [LL = N-Phenylbenzylhydroxamat(1-), pbha; 8-Hydroxychinolinat(1-), oxin; 3-Hydroxy-2-methyl-4-pyronat(1-), mal] wird in der Reihe R = CH2R′, CH(R′R″), CR′(R″)2 zunehmende Abschirmung beobachtet. die Komplexe werden durch Umsetzung ein- und mehrwertiger, darunter auch cyclischer Alkohole mit [VO(oxin)2]2(μ-O) bzw. VOCl(pbha)2, oder direkt aus Vanadat und den Liganden erhalten. Chirale Alkohole (R★OH) geben Anlaß zu zwei Kernresonanzsignalen für die beiden diastereomeren Enantiomerenpaare. Die Ergebnisse der Untersuchungen in der Reihe VO(OR)(oxin)2 erlauben eine Beurteilung auch der Koordination einiger Nucleoside (R = Inosin, Uridin und 2′- Desoxyuridin). VOCl(pbha)2 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit den folgenden Zellparametern: a = 1184.3, b = 1564.1, c = 1364.4 pm; β = 91.94°. Die Koordinationsgeometrie ist verzerrt oktaedrisch; der V-O-Doppelbindungsabstand ist mit 180.1 pm bemerkenswert lang.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220205
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  • 166
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    Reaktionen von Germylenen mit Aziden: Iminogermane, Azidogermane, Tetrazagermole und Hexaazadigermadispirododecane (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 245-252 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Germylenes ; Germanium nitrogen compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Germylenes with Azides: Iminogermanes, Azidogermanes, Tetrazagermoles and HexaazadigermadispirododecanesGermylenes, X2Ge, stabilized by steric blocking and/or incorporation into five-membered ring systems, react with azido compounds YN3 depending on the steric requirements of the substituents X and Y to give iminogermanes, X2Ge=NY (1, 2) azidogermanes X2Ge(N3)NY2 (6-8) tetrazagermoles, X2Ge(— NY — N =)2 (10-16), and hexaazadigermadispirododecanes, [(— NR — CH2 — CH2 — NR —)Ge(μ-NY -)]2 (17, 18). NMR (1H, 13C, 14N, 15N, and 29Si), MS data, and X-ray structure analyses of the compounds 8, 9, 16, and 18 are reported.
    Notes: Durch sterische Blockierung und/oder Einbau in fünfgliedrige Ringsysteme stabilisierte Germylene, X2Ge, reagieren mit Azidoverbindungen, YN3, in Abhängigkeit von der Raumerfüllung der Substituenten X und Y zu Iminogermanen X2 Ge=NY (1, 2), Azidogermanen, X2Ge(N3)NY2 (6′8), Tetrazagermolen, X2Ge-(-NY-N=)2 (10-16), bzw. Hexaazadigermadispirododecanen, [(—NR—CH2—CH2—NR— )Ge(μ-NY-)]2 (17, 18). NMR-(1H, 13C, 14N, 15N und 29Si), MS-Daten und Röntgenstrukturanalysen für die Verbindungen 8, 9, 16 und 18 sind angegeben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220206
    Location Call Number Expected Availability
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  • 167
    Electronic Resource
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    Metallkomplexe mit biologisch wichtigen Liganden, IL. Palladium- und Platin(II)-Komplexe von Thioglycinat und Thioalaninat (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 253-257 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Palladium complexes ; Platinum complexes ; Thioglycinate ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal complexes with biologically important Ligands, IL. - Palladium and Platinum(II) complexes of Thioglycinate and ThioalaninateFrom chloro phosphane complexes and thioglycinate or thioalaninate the chelate complexes (1) (r2 = Et, Ph, n-Bu) and (2) (M = Pd, Pt) have been obtained. Spectroscopic data and the X-ray analysis of 1a (R1 = H; R2 = Et) indicate bonding of the α-Amino acylchloride complexes Cl2Pt(NH2CHRCOCl)2 react with thiophenol to give Cl2Pt(NH2CHRCOSPh)2 (4) (R = H, CHMe2).
    Notes: Aus Chloro-phosphan-Metallverbindungen werden mit Thioglycinat bzw. Thioalaninat die Chelat-Komplexe (1) (r2 = Et, Ph, n-Bu) und (2) (M = Pd, Pt) erhalten. Nach den spektroskopischen Daten und der Kristallstrukturbestimmung von 1a (R1 = H; R2 = Et) koordinieren die Anionen der α-Aminothiosäuren über die Aminogruppe und das S-Atom. Aus α-Aminosäure-chlorid-Komplexen Cl2Pt(NH2CHRCOCl)2 entstehen mit Thiophenol in heterogener Reaktion die Verbindungen Cl2Pt-(NH2CHRCOSPh)2 (4) (R = H, CHMe2) mit α-Aminothiosäure-S-phenylester-Liganden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220207
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  • 168
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Synthese und Strukturchemie einiger Alkenyl- und Allenylphosphane (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 259-263 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Hydrophosphorylation ; Phosphines, alkenyl- ; Phosphines, allenyl- ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contribution to the Synthesis and Structural chemistry of some Alkenyl- and Allenylphosphines1,3-Diphenylpropyne, obtained through an improved synthesis, undergoes base-catalyzed hydrophosphorylation with Ph2PH to give 2-(diphenylphosphino)-1,3-diphenyl-1-propene (1). The structure of 1 has been established by single-crystal X-ray diffraction. Regioisomeric 1-(diphenylphosphino)-1,3-diphenyl-1-propene (2) is a minor byproduct of the reaction. Metallation of 1 with n-BuLi followed by treatment with Ph2PCl yields (R,S)-2,3-bis(diphenylphosphino)-1,3-diphenyl-1-propene (3). Methylation of 1 with MeI gives the phosphonium salt 4. Double lithiation of PhCH2C≡CPh and reaction of the intermediate with two equivalents of Ph2PCl affords 1,3-bis(diphenylphosphino)-1,3-diphenylallene (5). This bisterminal phosphino-functionalized allene is converted into an oxide, sulfide, or selenide (5a-c) with the appropriate oxidant. Dephosphorylation of 5 with n-BuLi and subsequent hydrolysis lead to 1-(diphenylphosphino)-1,3-diphenylallene (6). Hydrophosphorylation of 5 with Ph2PH gives 3 by an alternative route.
    Notes: Durch basenkatalysierte Hydrophosphorylierung von 1,3-Diphenylpropin mit Ph2PH wird 2-(Diphenylphosphino)-1,3-diphenyl-1-propen (1) erhalten, dessen Stereochemie durch Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt wurde. Als Nebenprodukt werden auch geringe Mengen des regioisomeren 1-(Diphenylphosphino)-1,3-diphenyl-1-propens (2) isoliert. Deprotonierung von 1 mit n-BuLi und nachfolgende Umsetzung mit Chlordiphenylphosphan liefert das doppelt-phosphorylierte Produkt (R,S)-2,3-Bis(diphenylphosphino)-1,3—diphenyl-1-propen (3). Durch Methylierung von 1 läßt sich das entsprechende Phosphoniumsalz 4 darstellen. Ebenfalls ausgehend von 1,3-Diphenylpropin wird nach doppelter Lithiierung, gefolgt von der Umsetzung mit Chlordiphenylphosphan, das erste 1,3′Diphosphino-substituierte Allen 5 synthetisiert. Aus diesem läßt sich durch starke Basen (RLi) eine Phosphinogruppe abspalten, wobei das Monophosphinoallen 6 entsteht. Oxidation sowie Addition von Schwefel und Selen ergeben die zugehörigen Dichalkogenide 5a-c, Hydrophosphorylierung von 5 führt auf einem anderen Weg zu 3.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220208
    Location Call Number Expected Availability
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  • 169
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    [2.2]Paracyclophan-Komplexe von Indium(I), Thallium(I), Zinn(II) und Blei(II) (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 265-270 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: [2.2] Paracyclophane complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [2.2]Paracyclophan Complexes of Indium(I), Thallium(I), Tin(II) and lead(II)The reactions of [2.2]paracyclophane with In[InBr4] in mesitylene and with Tl[GaCl4] in toluene, respectively, yield crystalline 1:1 adducts (1 or 2). In analogous experiments with SnCl(GaCl4) or Pb(GaCl4)2 the expected 1:1 complexes (3 or 4, resp.) are also formed, but no single crystals have been obtained. According to X-ray diffraction analyses both benzene rings of the hydrocarbon in 1 and 2 are η6-coordinated on the outer side to In(I) or Tl(I) with a crystallographic inversion center in the center of the paracyclophane. The benzene rings at each M(I) center from angles of 61.2 (In) and 64.6° (Tl). the one-dimensional stacks … M(paracyclophane)M(paracyclophane)M …, which are thus folded at M, are crosslinked through the contacts of M to the halogen atoms of the counterions in the remaining two dimensions. Consequently, the organometallic coordination polymers are very closely packed and of high thermal and chemical stability.
    Notes: Die Umsetzungen von [2.2]Paracyclophan mit In[InBr4] in Mesitylen bzw. mit Tl[GaCl4] in Toluol liefern kristalline 1:1-Addukte (1 bzw. 2). Entsprechende Reaktionen mit SnCl(GaCl4) oder Pb(GaCl4)2 ergeben analoge 1:1-Komplexe (3 bzw. 4), die aber nur schwer als Einkristalle erhalten werden können. Nach den Röntgensturanalysen von 1 und 2 ist je ein In(I)- oder Tl(I)-Kation von außen zentrisch (η6 an die Benzolringe des Paracyclophanmoleküls koordiniert, dessen Mitte ein kristallographisches Inversionszentrum darstellt. Die Aromaten bilden dabei an In(I) und Tl(I) Winkel von 61.2 bzw. 64.6°. Die eindimensionalen, an M gewinkelten Stapel … M(Paracyclophan)M(Paracyclophan)M … sind über Kontakte der Metalle M zu den Halogenatomen der Gegenionen in den beiden anderen Raumrichtungen vernetzt. Es entstehen sehr stabile, stark raumerfüllende metallorganische Koordinationspolymere.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220209
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  • 170
    Electronic Resource
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    (Trifluormethyl)germane, III. Darstellung neuer (Trifluormethyl)germanium-Chalkogen-Verbindungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 271-277 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chalcogenogermanes, (trifluoromethyl)- ; Disilaselenanes ; Germachalcogenanes, bis(trifluoromethyl)- ; Germanes, (trifluoromethyl)- ; Germatranes, (trifluoromethyl)- ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (Trifluormethyl)germanes, III. - Preparation of New (Trifluormethyl)germanium Chalcogene CompoundsStarting with the dihalogenobis(trifluoromethyl)germanes (CF3)2-GeX2 (X = Cl, or I), halogen-chalcogen exchange leads to corresponding chalcogen derivatives of the general type [(CF3)2GeE]n (6, 7) (E = O, NH, S, or Se). The resulting compounds differ in their degree of polymerisation. [(CF3)2GeO]x and the corresponding sesquioxane [(CF3)GeO1, 5]x are highly polymeric, quite in contrast to the corresponding germathianes and -selenanes. The crystal structure of [(CF3)2GeO]x (6a) was determined by X-ray single crystal diffraction. The reaction of CF3GeCl3 with triethanolamine results in the formation of 1-(trifluoromethyl)germatrane (13). Disilaselenane (10) reacts at low temperatures with chloro-(trifluoromethyl)germanes (CF3)nGeCl4-n under retention of one Si—Se bond to give (CF3)nGe(SeSiH3)4-n (11) and H3SiCl. Compounds with n = 3 and 2 could be isolated. Exchange of iodine by ECF3 takes place with iodogermanes (CF3)nGeI4-n and Hg(ECF3)2 (E = S, Se) with formation of a complete series of (trifluoromethyl)(trifluoromethylchalcogeno)germanes (CF3)nGe-(ECF3)4-n (3, 5).
    Notes: Durch Halogen-Chalkogen-Austauschreaktionen an (CF3)2)GeX2 (X = Cl, I) wurden Bis(trifluormethyl)germachalkogenane [(CF3)2GeE]n (6, 7) E = O, NH, S, Se) von unterschiedlichem Oligomerisierungsgrad erhalten. Die Germoxane [(CF3)2GeO]x und (CF3GeO1,5)x sind im Gegensatz zu den homologen Germathianen und -selenanen polymer, wobei die Struktur von [(CF3)2GeO]x (6a) durch eine Kristallstrukturanalyse ermittelt wurde. Durch Umsetzung von CF3GeCl3 mit Triethanolamin wird 1-(Trifluormethyl)germatran (13) erhalten. Disilaselenan (10) reagiert bei tiefen Temperaturen mit den Chlor (trifluormethyl)-germanen (CF3)nGeCl4-n monofunktionell unter Erhalt einer Si—Se-Bindung zu (CF3)nGe(SeSiH3)4-n (11) und H3SiCl, von denen die Verbindungen mit n = 3 und 2 isoliert werden konnten. Reaktionen der Iodgermane (CF3)nGeI4-n(1) mit Hg(ECF3)2) (E = S, Se) führen unter Substitution des Iods gegen die ECF3-Gruppen zur vollständigen Reihe der (Trifluormethyl)(trifluormethylchalkogeno)germane (CF3)nGe(ECF3)4-n (3, 5).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220210
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  • 171
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    Notizen Oxidative Addition mit 5-Brompentamethyl-1,3-cyclopentadien: Ein neues Verfahren zur Synthese von (Pentamethylcyclopentadienyl)-metall-Verbindungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 287-288 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: 1,3-Cyclopentadiene ; 5-bromopentamethyl- ; (Pentamethylcyclopentadienyl)metal compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Oxidative Addition with 5-Brompentamethyl-1,3-cyclopentadiene: A new Method for the Synthesis of (Pentamethylcyclopentadienyl)metall CompoundsThe metals antimony, bismuth, tin, and magnesium react with Me5C5Br (1) in good yields and under mild conditions to give pentamethylcyclopentadienyl compounds of the type (Me5C5)xMBry (2, 3, 6, 8). The reaction of decamethylstannocene (7) or bromo(pentamethylcyclopentadienyl)stannylene (5) with 1 leads to dibromobis(pentamethylcyclopentadienyl)stannane (6).
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220212
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  • 172
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    Acetylenkomplexe von Wolfram: [WCl4(HC ≡ CH)]2 und [WCl4(DC ≡ CD)]2 sowie Kristallstruktur von [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3] +[WOCl4(CH3CN)]- (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 279-285 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Acetylene tungsten complexes ; Force constant calculations ; Tungsten acetylene complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acetylene Complexes of Tungsten: [WCl4(HC ≡ CH)]2, [WCl4(HC ≡ CH)]2 and Crystal Structure of [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3] +[WOCl4(CH3CN)]-The tungsten acetylene complexes [WCl4(HC ≡ CH)]2 (1) and [WCl4(DC ≡ CD)]2 (2) are formed by reaction of stoichiometric amounts of acetylene and [D2]acetylene with tungsten hexachloride in dichloromethane. The ether derivatives [WCl4(XC ≡ CX)-(OEt2)] (1a, 2a) are characterized by their 1H- and 13C-NMR spectra. Based on IR spectra, force constant calculations of the structural fragments W(HC ≡ CH) and W(DC ≡ CD) in the complexes 1 and 2 provide calculated values of 3.67 and 3.74 N/cm, respectively, for the WC force constants which are greater than the value of 2.32 N/cm found in hexacarbonyltungsten. Partial hydrolysis of 1 in acetonitrile solution yields [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3]+[WOCl4(CH3CN] (3) by redox-disproportionation. Its crystal structure determination reveals that the tungsten atom of the cation has a distorted octahedral environment, coordinated by the side-on bonded acetylene, the two chlorine atoms in orthogonal positions to the acetylene ligand, and by the three N atoms of the acetonitrile molecules.
    Notes: Die wolfram-Acetylenkomplexe [WCl4(HC ≡ CH)]2 (1) bzw. [WCl4(DC ≡ CD)]2 (2) werden durch Einwirkung stöchiometrischer Mengen Acetylen bzw. [D2]Acetylen auf Wolframhexachlorid in Dichlormethan erhalten. Ihre Diethyletherderivate [WCl4(XC ≡ CX)(OEt2)] (1a, 2a) werden durch 1H- und 13C-NMR-Spektren charakterisiert. Kraftkonstantenrechnungen für die Struktrufragmente W(HC ≡ CH) bzw. W(DC ≡ CD) in den Komplexen 1 und 2 auf der Grundlage von IR-Spektren führen zu WC-Valenzkraftkonstanten, die mit 3.67 bzw. 3.74 N/cm größer sind als die in Hexacarbonylwolfram (2.32 N/cm). Partielle Hydrolyse von 1 in Acetonitrillösung führt unter Redox-Disproportionierung zu [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3]+[WOCl4(CH3CN)]- (3). Nach der Kristallstrukturanalyse ist das Wolframatom des Kations verzerrt oktaedrich von dem seitlich koordinierten Acetylenliganden, von zwei hierzu orthogonal angeordneten Chloratomen und von drei N-Atomen der Acetonitrilmoleküle umgeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220211
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  • 173
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    Zur Umpolung der Reaktivität eines Carbenkohlenstoffatoms - Unerwartete elektrophile Addition an einen η2-Thiocarbenkomplex des Wolframs (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 289-290 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Carbene protonation ; η2-Thiocarbene complex ; Tungsta-thia-cyclopropane ; Umpolung ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: On the Umpolung of the Reactivity of a Carben Atom - Unexpected Electrophilic Addition to an η-Thiocarbene of TungstenTrifluoroacetic acid protonates the electrophilic carbene carbon atom of dicarbonyl(η5-cyclopentadienyl) [η2-methyl(methylthio)carbene]tungsten tetrafluoroborate (2) to provide the cationic tungsta-thia-cyclopropane complex 3. The 1H- and 13CNMR spectra of diastereomers 3a, 3b and the X-ray structure of 3a are described.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220213
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  • 174
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    Untersuchungen zur Chemie von Isoindolen und Isoindoleninen, XXXIV. 2-tert-Butyl-2H-isoindol - Substitutionsreaktionen mit Elektrophilen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 337-342 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Isoindoles ; Substitution with electrophiles ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Chemistry of Isoindoles and Isoindolenines, XXXIV. - 2-tert-Butyl-2H-isoindole - Substitution Reactions with ElectrophilesThe thermally remarkable stable o-quinonoid hetarene 2 reacts with electrophiles in α-position to the heteroatom and can be protonated and alkylated. The reactions with arenediazonium tetrafluoroborates lead to the formation of the substitution products 10.
    Notes: Das thermisch bemerkenswert stabile o-chinoide Hetaren 2 reagiert mit Elektrophilen in α-Stellung zum Heteroatom und ist protonierbar und alkylierbar. Bei Reaktionen mit Arendiazonium-tetrafluoroboraten entstehen die Substitutionsprodukte 10.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220222
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  • 175
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    Synthese, Röntgenstruktur, Basizität und dynamische Stereochemie eines Donor-substituierten [2.2](2,6)Pyridinophans (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 343-346 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Pyridinophanes ; Pyridines, basicity of ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, X-ray Structure, Basicity, and Dynamic Stereo-chemistry of a Donor-Substituted [2.2] (2,6)PyridinophaneTreatment of 4b with pheyllithium afforded the donor-substituted 7,15-dimethoxy[2.2](2,6)pyridonophane (2) by intermolecular cyclization. 2 is compared with the unsubstituted compound 1 by X-ray crystallography, determination of basicity, and 1H-NMR studies. The results indicate an attractive interaction between the pyridine nitrogen of 2 and a H atom of a second molecule of 2.
    Notes: Das durch Methoxygruppen Donor-verstärkte 7,15-Dimethoxy-[2.2](2,6)pyridinophan (2) wurde durch intermolekulare Cyclisierung von 4b mit Phenyllithium erhalten. Ein Vergleich mit dem unsubstituierten Grundgerüst 1 wird über die Röntgenkristallstrukturanalyse, Basizitätsmessungen sowie 1H-NMR-Studien vorgenommen. Die Ergebnisse deuten auf eine anziehende Wechselwirkung zwischen dem Pyridin-Stickstoff von 2 und einem H-Atom der Methoxygruppe eines zweiten Moleküls 2 hin.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220223
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  • 176
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    Helicale und planarchirale Pyridinophane - Neue Synthesemethodik und Struktur-Chiroptik-Beziehungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 347-355 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Circular dichroism ; Helical molecules ; [2.2]Metacyclophanes ; Oxa[2.2]metacyclophane ; [2.2]Pyridinophanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Helical and Planar-chiral Pyridinophanes - A New Synthesis and Structure/Chiroptic RelationshipsA new two-step synthesis for the strained helical oxa[2.2]phanes 1-5 and for a systematic series of novel structural isomeric (2,4)-pyridinophanes (6-10) is presented. The energy barriers for ring inversion of some intermediate [3.2]phanes and the kinetics of racemization of the [2.2]phanes are determined. Separation and enrichment of enantiomers is achieved by HPLC on cellulose tris(3,5-dimethylphenyl)carbamate and poly(triphenylmethylmethacrylate), resp. The circular dichroism curves of the isomers are compared with those of the corresponding protonated pyridinium compounds. The influence of the chromophor orientation on the circular dichroism is discussed.
    Notes: Eine neue Zweistufensynthese zu den stark ringgespannten, helicalen Oxa[2.2]phanen 1-5 und eine systematische Reihe neuer strukturisomerer (2,4)-Pyridinophane (6-10) werden vorgestellt. Die Energiebarrieren für die Ringinversion der intermediären [3.2]Phane und die Racemisierungskinetik der [2.2]Phane werden gemessen. Racematspaltungen bzw. -anreicherungen gelingen durch HPLC and Cellulose-tris(3,5-dimethylphenyl)carbamat und Poly(triphenylmethyl-methacrylat). Die Circulardichroismen der strukturisomeren Zehnringe und der protonierten Pyridinium-Verbindungen werden gemessen. Die Auswirkung der Chromophor-Orientierung auf den Circulardichroismus wird vergleichend erörtert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220224
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  • 177
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    Organische Synthesen mit Übergangsmetallkomplexen, 33 2-Azaallenyl-Chromkomplexe durch Kondensation von Aminocarben-Chromkomplexen mit Aldehyden, Säurechloriden oder -amiden (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 357-364 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organic Synthesis via Transition Metal Complexes, 33. - 2-Azaallenyl Chromium Complexes by Condensation of Aminocarbene Chromium Complexes with Aldehydes, Acid Chlorides, or Acid AmidesAminocarbene complexes LnM = C(NH2)R 1 [LnM = Cr(CO)5, R = C6H5, CH3] can be converted to 2-azaallenyl complexes LnM⊖ [C(R)=N⊕=CXR1] by the condensation of the NH2 group with organic carbonyl compounds O=CYR1 in presence of Et3N and POCl3/Et3N, respectively. The condensation is achieved with a surprisingly wide variety of different carbonyl compounds like aldehydes (Y = H), acid chlorides (Y = Cl), acid amides [Y = N(CH3)2] and leads to the formation of 2-azaallenyl complexes of hitherto unknown substitution patterns [X = H (3), O2CR1 (7), N(CH3)2 (9)]. These have been analysed spectroscopically. 3a was characterized by an X-ray analysis.
    Notes: Aminocarben-Komplexe LnM = C(NH2)R 1 [LnM = Cr(CO)5, R = C6H5, CH3] lassen sich durch Kondensation ihrer NH2-Gruppe mit Carbonylverbindungen O=CYR1 in 2-Azaallenyl-Komplexe LnM⊖ [C(R)=N⊕=CXR1] umwandeln. Die Kondensation gelingt mit Et3N bzw. POCl3/Et3N und einer überraschenden Vielfalt sonst recht unterschiedlich reagierender Carbonylverbindungen, wie Aldehyde (Y = H), Säurechloride (Y = Cl), Säureamide [Y = N(CH3)2]. Es wurden 2-Azaallenyl-Komplexe mit bisher nicht zugänglichen Substitutionsmustern [X = H (3), O2CR1 (7), N(CH3)2 (9)] erhalten und spektroskopisch analysiert. 3a wurde anhand einer Kristallstrukturanalyse charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220225
    Location Call Number Expected Availability
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  • 178
    Electronic Resource
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    Organische Synthesen mit Übergangsmetallkomplexen, 34 Neuartiger Aufbau von C = C-Bindungen durch Kondensation von Carbenkomplexen mit Säureamiden unter Insertion von C2-Einheiten in M=C-Bindungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 365-370 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organic Synthesis via Transition Metal Complexes, 34. - Novel Formation of C=C Bonds by Condensation of Acid Amides with Carbene Complexes Involving an Insertion of C2 Units into M=C BondsCarben complexes LnM=C(OEt)C6H5 1 [LnM = Cr(CO)5, Mo(CO)5, W(CO)5] and acid amides RCH2CONMe2 2 undergo a novel condensation reaction in presence of POCl3/Et3N to give alkenyl aminocarbene complexes 3. The reaction involves an insertion of a C2 unit of 2 into the M=C bond of 1 to give a C=C bond. It can be achieved with open-chain and cyclic amides like N-methyl-2-pyrrolidone (8). the structures of the complexes have been determined spectroscopically. A mechanism of the reaction is suggested.
    Notes: Carbenkomplexe LnM=C(OEt)C6H5 1 [LnM = Cr(CO)5, Mo(CO)5, W(CO)5] lassen sich mit Säureamiden RCH2CONMe2 2 und POCl3/Et3N zu Alkenyl-Aminocarben-Komplexen 3 kondensieren. Dabei wird eine C2-Einheit von 2 in die M=C-Bindung von 1 eingeschoben und eine C=C-Bindung neu geknüpft. Die Reaktion gelingt mit offenkettigen und cyclischen Amiden wie N-Methyl-2-pyrrolidon (8). Die Strukturen der Komplexe wurden spektroskopisch ermittelt und Vorschläge zur Deutung des Reaktionsablaufs gemacht.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220226
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  • 179
    Electronic Resource
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    Synthese, Struktur und Reaktionen von 1,2,3,6-Tetrahydro-1,2,3,6-diphosphadiborin-Derivaten (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 467-472 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Tetracarbonylchromium complexes ; 1,2,3,6-Tetrahydro-1,2,3,6-diphosphadiborine derivatives ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure, and Reactions of 1,2,3,6-Tetrahydro-1,2,3,6-diphosphadiborine DerivativesThe 1,2,3,6-tetrahydro-1,2,3,6-diphosphadiborine derivatives 3a and 3b are obtained by cyclocondensation of 1,2-bis[chloro(dialkylamino)boryl]ethenes 2 and 1,2-dipotassium 1,2-di-tert-butyldiphosphanediide. As in the case of 2,5-dihydro-1H-1,2,5-phosphadiborole derivatives 1 the temperature-dependent 1H-NMR spectra of 3b exhibit a lowered barrier of inversion at phosphorus. The X-ray structure analysis of 3b shows, that the six-membered C2B2P2 ring is nonplanar and the P atoms are coordinated pyramidally. Attempts to substitute the dialkylamino groups at the boron atoms of 3a and 3b with HCl·Et2O or tBuLi lead to cleavage of the B—P bonds. Reaction between 3a or 3b and Cr(CO)3(MeCN)3 does not result in the formation of tricarbonylchromium complexes but of tetracarbonylchromium complexes 6a and 6b with pentahapto-bonded ligands 3a and 3b.
    Notes: Die 1,2,3,6-Tetrahydro-1,2,3,6-diphosphadiborin-Derivate 3a und 3b entstehen durch Cyclokondensation aus 1,2-Bis[chlor(dialkylamino)boryl]ethenen 2 und 1,2-Dikalium-1,2-di-tert-butyldiphosphandiid. Die Temperaturabhängigkeit der 1H-NMR-Spektren von 3b dokumentiert wie bei 2,5-Dihydro-1H-1,2,5-phosphadiborol-Derivaten 1 eine erniedrigte Phosphor-Inversionsbarriere. Die Röntgenstrukturanalyse von 3b zeigt, daß der C2B2P2-Sechsring im Kristall nicht eben ist und daß die P-Atome pyramidal koordiniert sind. Versuche zur Substitution der Dialkylaminogruppen an den Boratomen von 3a und 3b mit HCl·Et2O oder tBuLi führen zur Spaltung der B—P-Bindungen. Die Umsetzung von 3a bzw. 3b mit Cr(CO)3(MeCN)3 ergibt keine Tricarbonylchrom-Komplexe, sondern die Tetracarbonylchrom-Komplexe 6a bzw. 6b, in denen die Liganden 3a und 3b pentahapto gebunden sind.
    Additional Material: 7 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220312
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  • 180
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    Aza-arachno-heptaborane, eine neue Klasse von Azaboranen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 479-480 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Azaborane clusters ; Aza-arachno-heptaborane(10) anions ; Iminoboranes ; Pentaborane(9) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Aza-arachno-heptaboranes, a Novel Class of AzaboranesIn the presence of 2,6-lutidine (Lu), iminoboranes RB≡NR′ (1a-c, R/R′ = iPr/tBu, tBu/tBu,tBu/SiMe3) are added to B5H9 to give [LuH][R′NB6H8R] (2a-c). A monocapped trigonal prism for the arachno-NB6 skeleton of 2a-c is deduced from 11B-NMR data.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220314
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  • 181
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    Synthesen und Strukturen von Ethyl-, Propyl-, Butyl- und Mesitylantimon (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 473-478 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Tetraalkylcyclotetrastibanes ; Pentaalkylcyclopentastibanes ; Alkylantimony polymers ; Tetramesitylcyclotetrastibane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Structures of Ethyl-, Propyl-, Butyl-, and MesitylantimonyDehalogenation of alkylantimony dibromides RSbBr2 (R = Et, Pr, Bu) with Mg in THF gives yellow solutions containing mainly five-membered antimony rings (RSb)5 and four-membered antimony rings (RSb)4. The trimers (RSb)3 are identified by mass spectrometry. Evaporation of the solutions reversibly gives black solids of the polymers (RSb)x (x » 5). The substituents R in the cycles preferentially adopt trans positions. The crystal structure of (MesSb)4·benzene contains linear …Sb4…Sb4…connected cyclotetrastibane-arene complexes with good η6-hapticity of the benzene molecule to one of the four Sb atoms (ring center…Sb 3.81 Å, angle to the perpendicular line 5°). The Sb4 ring is folded considerably.
    Notes: Die Enthalogenierung von Alkylantimondibromiden RSbBr2 (R = Et, Pr, Bu) mit Mg in THF führt zu gelben Lösungen, die überwiegend die Antimonfünfringe (RSb)5 neben den Vierringen (RSb)4 enthalten. Die Trimeren (RSb)3 können massenspektrometrisch nachgewiesen werden. Beim Entfernen des Lösungsmittels bilden sich reversibel die Polymeren (RSb)x (x » 5) in Form schwarzer Festkörper. In den Ringen nehmen die Substituenten R maximale trans-Positionen ein. Die Kristallstruktur von (MesSb)4 · Benzol enthält linear …Sb4…Sb4…-verknüpfte Cyclotetrastiban-Aren-Komplexe mit guter η6-Haptizität des Benzolmoleküls an eines der vier Sb-Atome (Ringmitte…Sb 3.81 Å, Winkel zur Flächennormale 5°). Der Sb4-Ring ist stark und uneinheitlich gefaltet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220313
    Location Call Number Expected Availability
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  • 182
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    Diphenylacetylen-Komplexe von Molybdän: [MoCl4(PhC≡CPh)(POCl3)] und die Kristallstruktur von [MoCl4(PhC≡CPh)]2 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 481-483 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: (Diphenylacetylene)molybdenum complexes ; Molybdenum(diphenylacetylene) complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Diphenylacetylene Complexes of Molybdenum: [MoCl4(PhC≡CPh)(POCl3)] and the Crystal Structure of [MoCl4(PhC≡CPh)]2The monomeric alkyne molybdenum(IV) complex [MoCl4-(PhC≡CPh)(POCl3)] (1) is prepared by the reaction of MoCl5 with diphenylacetylene in CH2Cl2 solution in the presence of POCl3. According to spectroscopic results, the alkyne ligand in 1 forms a metallacyclopropene structure. In diluted CH2Cl2 solutions, 1 dissociates forming [MoCl4(PhC≡CPh)]2 (2) and POCl3. The crystal structure determination of 2 leads to the space group p21/n. 2 forms centrosymmetric dimeric molecules with MoCl2Mo bridges.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220315
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  • 183
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    Nucleophile C—C-Verknüpfungen an 2-Nitro- bzw. 3-Nitro-1,6-methano-[10]annulenen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 493-498 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: 1,6-Methano[10]annulenes, 2- and 3-nitro- ; Vicarious nucleophilic substitution ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nucleophilic C—C Linkages of 2-Nitro-and 3-Nitro-1,6-methano[10]annulenesBy „vicarious nucleophilic substitutions“ of 2- and 3-nitro-1,6-methano[10]annulenes (2, 3) the new compounds 4-13 are obtained. Reactions of 2, 3 with sodium methoxide lead to the Ethers 16 and 17, oxidative coupling reactions in the presence of MnO2 to 18, and Meisenheimer complexes, followed by oxidation, to the nitromethane derivatives 14 and 15.
    Notes: Durch „stellvertretende nucleophile Substitutionen“ („Vicarious nucleophilic substitutions“) an 2- und 3-Nitro-1,6-methano- [10]annulenen (2, 3) werden die Verbindungen 4-13 gewonnen. Reaktion mit Natriummethanolat liefert die Ether 16 sowie 17, oxidative Kupplung in Gegenwart von MnO2 das Dimere 18 und Meisenheimer-Komplexe unter anschließender Oxidation die Nitromethanderivate 14 und 15.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220317
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  • 184
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    Über sterisch gehinderte freie Radikale, XIX. Stabile 4,4′,4″-trisubstituierte Triphenylmethyl-Radikale (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 533-535 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Free radicals ; Triphenylmethyl radicals ; ESR measurements ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sterically Hindered Free Radicals, XIX. - Stable 4,4′,4″-Trisubstituted Triphenylmethyl RadicalsThe title radicals (4-R—C6H4)3C. (1), R = F, Cl, Ph, OMe, NO2, tBu, OEt, SMe, CN, CF3, have been prepared, the latter four for the first time, and the ESR spectra have been recorded. aoH, amH, and apR are listed. The intensities of the ESR signals remain constant within the accessible range of -30 to + 100°C. Within this range these radicals are kinetically stable and do not dimerize like other trityls by, e.g., α,p-, α,o-, α,α -recombinations.
    Notes: Die Titelradikale (4-R—C6H4)3C· (1), R = F, Cl, Ph, OMe, NO2, tBu, OEt, SMe, CN, CF3, wurden dargestellt, davon die vier letzten erstmalig, und mittels ESR-Spektroskopie vermessen. aoH, amH und apR werden angegeben. Die ESR-Signale bleiben im gesamten zugänglichen Temperaturbereich - 30 bis + 100°C in ihrer Intensität unverändert. Daraus folgt, daß alle diese Radikale im genannten Temperaturbereich kinetisch stabil sind, also nicht wie andere Trityle zu Dimerisierungen, etwa α,p-, α,o-, α,α-, neigen.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220322
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  • 185
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    Neuartige Produkte der Weiss-Reaktion von 1,2-Cyclopentandion Verbesserte Herstellung von [3.3.3]Propellan-3,7-dion (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 523-531 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Dicyclopenta-s-indacene ; 2-Osxa[3.3.3]propellane derivatives ; Pentalene derivatives ; [3.3.3]Propellane-3,7-dione ; Weiss reaction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Products in the Weiss Reaction of 1,2-Cyclopentanedione. Improved Preparation of [3.3.3]Propellane-3,7-dioneThe reaction of 1,2-cyclopentanedione (1c, 9) with the 3-oxoglutarate 4 in methanol/water in the presence of sodium bicarbonate followed by hydrolysis and decarboxylation of the product mixture affords the oxa[3.3.3]propellane ester 11c in addition to the [3.3.3]propellanedione 6c. The alkali enolates of 4 react with 9 in boiling methanol to yield the yellow, poorly soluble alkali dihydropentalenolates 12M and the [3.3.3]propellane tetraester 5c, which on hydrolysis and decarboxylation yields 53% of 6c. The dihydropentalenol 12H equilibrates with the tautomeric β-oxodiester 13, the proportion of which increases with solvent polarity. In methanol solutions, 12H and 13 add diastereoselectively forming the dicyclopenta-s-indacene tetraester syn-14, which is derived from a novel pentacyclic ring system. The configuration of syn-14 is determined by X-ray diffraction analysis. The mechanisms of formation are discussed for 11c, 12M, and syn-14.
    Notes: Nach Umsetzung von 1,2-Cyclopentandion (1c, 9) mit dem 3-Oxoglutarsäureester 4 in Methanol/Wasser in Gegenwart von Natriumhydrogencarbonat, saurer Hydrolyse und Decarboxylierung des Produktgemischs erhält man neben dem [3.3.3]Propellandion 6c den Oxa[3.3.3]propellanester 11c. Die Alkali-Enolate von 4 reagieren mit 9 in siedendem Methanol zu den gelben, schwer löslichen Dihydropentalenolaten 12M und dem [3.3.3]Propellantetraester 5c, der nach Hydrolyse und Decarboxylierung 53% 6c ergibt. Das Dihydropentalenol 12H liegt im Gleichgewicht mit dem tautomeren β-Oxodiester 13 vor, dessen Anteil mit der Polarität des Lösungsmittels zunimmt. In Methanol addieren sich 12H und 13 diastereoselektiv und bilden den Dicyclopenta-s-indacentetraester syn-14, der sich von einem neuartigen, pentacyclischen Ringsystem ableitet. Die Konfiguration von syn-14 wird durch Röntgenstrukturbestimmung aufgeklärt. Die Mechanismen der Bildung von 11c, 12M und syn-14 werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220321
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  • 186
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    Elektrophile Öffnung photochemisch erzeugter Bicyclo[2.1.0]pentan-Derivate - Eine zweistufige 3,3-Dimethylcyclopentan-Anellierung (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 537-543 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: [2 + 2] Cycloaddition of 3,3-dimethylcyclopropene ; Ring-anellated bicyclo[2.1.0]pentanes ; Hydroxymercuration of bicyclo[2.1.0]pentanes ; 3,3-Dimethylcyclopentane anellation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electrophilic Opening of Photochemically Generated Bicyclo-[2.1.0]pentane Derivative - A Two-Step 3,3-Dimethylcyclopentane AnellationTricyclic compounds 7a-e with 5,5-dimethylbicyclo[2.1.0]-pentane subunits were obtained - although in poor yields - by photochemically initiated [2 + 2] cycloaddition of 3,3-dimethylcyclopropene to 2-cycloalken-1-ones 4a-e. Catalytic hydrogenation of bicyclo[2.1.0]pentanes 7a/7c proceeded regioselectively to give bicyclic compounds 17a/17c with gem-dimethyl-substituted cyclopentane units. Treatment of carbonyl-protected bicyclo[2.1.0]pentanes 16a/16c with mercury(II) acetate in THF/water or THF/methanol followed by reductive demercuration afforded - with practically quantitative diastereo-, but no recognizable regioselectivity - gem-dimethyl-substituted hydroxy- or methoxycyclopentanes 18-21, respectively. Upon warming under reflux the hydroxymercurated ketone 7c gave the regioselectively formed β-elimination product endo-7-hydroxy-8,8-dimethylbicyclo[4.3.0]non-1(9)-en-2-one (23). Upon analogous treatment, however, hydroxymercurated 7a was recovered unchanged.
    Notes: Photochemisch initiierte [2 + 2]-Cycloaddition von 3,3-Dimethylcyclopropen an 2-Cycloalken-1-one 4a-e ergab - allerdings in mäßigen Ausbeuten - die Tricyclen 7a-e mit anellierten 5,5-Dimethylbicyclo[2.1.0]pentan-Einheiten. Die katalytische Hydrierung der Bicyclo[2.1.0]pentane 7a/7c verlief regioselektiv zu den Bicyclen 17a/17c mit gem-Dimethyl-substituierter, anellierter Cyclopentan-Einheit. Die Behandlung der Carbonyl-geschützten Bicyclo[2.1.0]pentane 16a/16c mit Quecksilber(II)-acetat in THF/Wasser oder THF/Methanol und nachfolgende reduktive Demercurierung lieferte die gem-Dimethyl-substituierten endo-Hydroxy- bzw. endo-Methoxycyclopentane 18-21 mit praktisch vollständiger Diastereo-, jedoch ohne erkennbare Regioselektivität. Hydroxymercuriertes 7c ergab nach Erwärmen das regioselektiv gebildete β-Eliminierungsprodukt endo-7-Hydroxy-8,8-dimethylbicyclo[4.3.0]non-1(9)-en-2-on (23). Bei analoger Behandlung wurde hydroxymercuriertes 7a unverändert zurückgewonnen.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220323
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  • 187
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    Aminosäuren, 15. Diastereoselektive Addition von Thiocarbonsäuren an 1-(Methacryloyl)prolin- und -prolinol-Derivate (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 553-559 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Amino acids ; Diastereoselective addition ; 1-(Methacryloyl)proline derivatives ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Amino Acids, 15. - Diastereoselective Addition of Thiocarboxylic Acids to 1-(Methacryloyl)proline and-prolinol DerivativesThiocarboxylic acids 6 add to 1-(methacryloyl)-substituted proline and prolinol derivatives stereoselectively to give the 1-[3-(acylthio)-2-methylpropionyl]proline and -prolinol derivatives 7,7′ and 9. The less soluble (2S,2′R)-diastereomers are obtained in optical yields ≥ 98% by digestion of the crude products, the configuration of which was determined by acid hydrolysis of (2S,2′R)-7,7′ to (R)-3-mercapto-2-methylpropionic acid [(R)-8]. The stereoselectivity of the additions may be explained by a sevenmembered ring intermediate with an intramolecular H bridge, to which the S-nucleophiles add preferentially to give the compounds with the (2′R)-configuration.
    Notes: Thiocarbonsäuren 6 addieren stereoselektiv mit hohen optischen Ausbeuten an 1-(Methacryloyl)-substituierte Prolin- und Prolinol-Derivate zu den 1-[3-(Acylthio)-2-methylpropionyl]prolin-und -prolinol-Derivaten 7,7′ und 9. Durch Digerieren der Rohprodukte mit Diethylether werden die schwerer löslichen (2S,2′R)-Diastereomeren in optischen Ausbeuten ≥98% erhalten, deren Konfiguration durch Acidolyse von (2S,2′R)-7,7′ zu (R)-3-Mercapto-2-methylpropansäure [(R)-8] bewiesen wurde. Die Stereoselektivität der Additionen wird über einen Siebenring mit intramolekularer H-Brücke als Zwischenstufe, an die Schwefelnucleophile bevorzugt unter Bildung der (2′R)-Konfiguration addieren, gedeutet.
    Additional Material: 10 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220325
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  • 188
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    UV-Laser Photochemistry: Trapping of the Norrish Type II Triplet Diradical 1-Hydroxy-4-methyl-1-phenyl-1,4-pentanediyl with Molecular Oxygen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 561-564 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Norrish type II triplet diradical ; UV-Laser photochemistry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: UV-Laserphotochemie: Abfang des Norrish-Typ-II-Triplett-Diradikals 1-Hydroxy-4-methyl-1-phenyl-1,4-pentandiyl mit molekularem SauerstoffDie Lebensdauer des Triplett-Diradikals 2 (3ι = 131 ± 5 ns), erzeugt durch Laserphotolyse (334 nm) von 4-Methyl-1-phenyl-1-pentanon (1) in Methanol, wurde durch Abfang mit molekularem Sauerstoff bestimmt. Diese Lebensdauer stimmt mit dem durch Laserblitzphotolyse erhaltenen Wert (3ι = 97 ns) gut überein und belegt damit die Verläßlichkeit der Sauerstoff-Abfangtechnik. Das Abfangprodukt wurde durch eine unabhängige Synthese dargestellt und als 3-Hydroxy-1,2-dioxolan 9 identifiziert, das Ringtautomer des Hydroperoxids 6.
    Notes: The triplet lifetime (3ι = 131 ± 5 ns) of diradical 2, produced in the laser photolysis (334 nm) of 4-methyl-1-phenyl-1-pentanone (1) in methanol, was determined by dioxygen trapping. This lifetime agrees well with the value determined by laser flash photolysis (3ι = 97 ns), thereby establishing the reliability of the trapping technique. The trapping product was prepared by independent synthesis and characterized as 3-hydroxy-1,2-dioxolane 9, the ring tautomer of hydroperoxide 6.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220326
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  • 189
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    Cycloadditionen, 14. Intramolekulare Diels-Alder-Reaktion bei Allencarboxaniliden; Konkurrenz des Anilinkerns mit „benzylisch-gebundenen“ Aromaten und Heteroaromaten (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 577-584 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Diels-Alder reactions, intramolecular ; Allenecarboxanilides, N-[(het)arylmethyl]- ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cycloadditions, 14. - Intramolecular Diels-Alder Reactions of Allenecarboxanilides; Competition of the Anilino Nucleus with „Benzylic-Bonded“ Arenes and HeteroarenesThe N-(arylmethyl)- and N-(hetarylmethyl)allenecarboxanilides 6a-c and 6d-f, resp., are synthesized by the ylide route. Heating these allenes furnishes either the tricycles 7a, b and d (Ar = phenyl, 1-naphthyl and 2-thienyl) or the oxatricycles 10a, b by intramolecular Diels-Alder reactions, whereby either only the directly bonded phenyl nucleus (7) or only the „methylenic“ bonded furan nucleus (10) functions as diene. Only with the 9-anthrylmethyl compound 6c two further Diels-Alder products 8 and 9 are formed besides 7c. In this case the anthracene moiety reacts as diene on the one hand with the terminal allene double bond to give 8, but on the other hand also with the first allenic double bond to give 9.
    Notes: Die N-(Arylmethyl)- und N-(Heteroarylmethyl)allencarboxanilide 6a-c bzw. 6d-f werden auf dem Ylid-Weg hergestellt. Beim Erhitzen dieser Allene werden durch intramolekulare Diels-Alder-Reaktionen entweder die Tricyclen 7a, b und d (Ar = Phenyl, 1-Naphthyl bzw. 2-Thienyl) oder die Oxatricyclen 10a, b gebildet, wobei entweder nur der direkt gebundene Phenylkern (7) oder nur der „methylenisch“ gebundene Furankern (10) als Dien fungiert. Nur im Falle der (9-Anthrylmethyl)-Verbindung 6c entstehen neben 7c zwei weitere Diels-Alder-Produkte, bei denen der Anthracenteil als Dien einerseits mit der terminalen Allen-Doppelbindung zu 8, andererseits aber auch mit der ersten allenischen Doppelbindung unter Bildung von 9 reagiert hat.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220328
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  • 190
    Electronic Resource
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    Photo Diels-Alder Additions, IV. 1,4-Photoaddition of α-(tert-Butylthio)acrylonitrile to Acylnaphthalenes (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 585-588 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Diradical intermediates ; 1,4-Ethanonaphthalenes; X-ray structural analysis ; Light-induced cycloaddition ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Photo-Diels-Alder-Additionen, IV. - 1,4-Photoaddition von α-(tert-Butylthio)acrylonitril an Acylnaphthaline1-Naphthaldehyd (1a), 1-Acetonaphthon (1b) und 2-Naphthaldehyd (4) addieren bei elektronischer Anregung α-(tert-Butylthio)-acrylonitril nach einem [4 + 2]-Modus unter hoch regio- und stereoselektiver Bildung eines einzigen Diastereomers von nur einem der beiden möglichen regioisomeren 1,4-Dihydro-1,4-ethanonaphthaline. Die Konfiguration der Produkte konnte eindeutig durch eine Röntgenstrukturanalyse (im Fall des Adduktes 3e) sowie ein NOE-Experiment (im Falle der Verbindung 5) geklärt werden. Das einzige Addukt aus 1a und 2b konnte spektroskopisch detektiert werden, es zerfiel jedoch beim Versuch der chromatographischen Auftrennung des Photolysats. 3e und 5 zerfallen nach 1. Ordnung bei 50°C in CDCl3-Lösung mit Halbwertszeiten von 4.8 d bzw. 11 h in die Ausgangsmaterialien.
    Notes: Photoexcited 1-naphthaldehyde (1a), 1-acetonaphthone (1b) and 2-naphthaldehyde (4) add α-(tert-butylthio)acrylonitrile (2b) in a [4 + 2] mode with highly regio- and stereoselective formation of only one diastereomer of one of the two possible regioisomeric 1,4-dihydro-1,4-ethanonaphthalenes. The configuration of the products is unambiguously derived from an X-ray crystal structure analysis for adduct 3e and an NOE experiment for compound 5. The only adduct from 1a and 2b could be detected spectroscopically but decomposed upon attempted chromatographic separation of the photolysate. Adducts 3e and 5 show first-order retro-cleavage into the starting materials at 50°C in CDCl3 solution with half-lifes of 4.8 d and 11 h, respectively.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220329
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  • 191
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    Tripeldecker-Komplexe, V. Der Mechanismus des nucleophilen Abbaus von μ-[η5-(1-Phenylborol)]bis[η5-(1-phenylborol)rhodium] (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 615-619 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Triple-decker complexes ; Nucleophilic degradation ; 1H-Borole ; (1-Phenylborole)rhodium complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Triple-Decked Complexes, V. - The Mechanism of the Nucleophilic Degradation of μ-[η5-(1-Phenylborole)]bis[η5-(1-phenylborole)rhodium]Reversible nucleophilic degradation of the triple-decked complex Rh2(C4H4BPh)3 (1) with small and basic phosphanes (e.g. PEt3) and amines (e.g. NH3) L produces salts [(C4H4BPh)RhL3][Rh(C4H4BPh)2] (4) while bulky and/or less basic nucleophiles (e.g.PiPr3, PCl3 and NHEt2, PhNH2) do not react. The hydrido[tris(1-pyrazolyl)borato] complex (C4H4BPh)Rh[BH(C3H3N2)3](5) is formed in the system 1/NH3/NMe4Cl/K[BH(C3H3N2)3]. The nucleophilic degradation follows a second-order rate law, being firstorder in both 1 and L; activation parameters and equilibrium constants were determined for L = PMe3, PEt3 and P(OMe)3. An associative mechanism is proposed. The rate-determining step is a lateral nucleophilic attack at one of the metal centres with concomitant slippage from η5- to η3-bonding; this is then followed by fast addition of two further ligand molecules.
    Notes: Der reversible nucleophile Abbau des Tripeldeckerkomplexes Rh2(C4H4BPh)3 (1) durch kleine und basische Phosphane (wie PEt3) und Amine (wie NH3) L erzeugt Salze [(C4H4BPh)RhL3]-[Rh(C4H4BPh)2] (4), während sterisch anspruchsvolle und/oder weniger basische Nucleophile (wie PiPr3, PCl3 und NHEt2, PhNH2) nicht reagieren. Der Hydrido[tris(1-pyrazolyl)borato]-Komplex (C4H4BPh)Rh[BH(C3H3N2)3] (5) bildet sich im System 1/NH3/NMe4Cl/K[BH(C3H3N2)3]. Der nucleophile Abbau folgt einem Geschwindigkeitsgesetz 2. Ordnung und ist 1. Ordnung in 1 und L; Aktivierungsparameter und Gleichgewichtskonstanten wurden für L = PMe3, PEt3 und P(OMe)3 bestimmt. Ein assoziativer Mechanismus wird vorgeschlagen: Der geschwindigkeitsbestimmende Schritt ist ein lateraler nucleophiler Angriff an einem der beiden Metallzentren, welches gleichzeitig eine η5-η3-Umlagerung erleidet; darauf folgt die schnelle Addition von zwei weiteren Ligandmolekülen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220405
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  • 192
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    Reaktionen an der BC-Doppelbindung von iPr2N=B=C(SiMe3)2 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 595-601 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Alkylidenoboranes ; 1,2-Oxaboretanes ; 1,2,4-Azasilaboretidines ; 2,3-Diiminoboretane ; Borylsilyldiazomethane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions at the BC Double Bond of iPr2N=B=C(SiMe3)2By thermal elimination of propene and migration of a methyl group at 500-600°C, the alkylidenoaminoborane iPr2N=B=C(SiMe3)2 (1b) is transformed to the azasilaboretidine [-N(iPr)=B(Me)-CH(SiMe3)-SiMe2-] (2). Protic agents HX (X = Cl, Br, OMe, OiPr, NMe2, NEt2) are added to 1b to give iPr2N=B(X)-CH(SiMe3)2 (3a-f); products 3g, h of the same type (X = O—CR=CH2, R = tBu, Ph) are formed from 1b and ketones MeRCO. Products iPr2N=B(X)-C(SiMe3)2-Y [X = Y = Br: 4; X = Me, Y = Li(tmeda): 5] are isolated from the reaction of 1b with the unpolar Br2 or with LiMe, respectively; adduct 5 can be hydrolyzed to 3i (X = Me, Y = H) by HCl. The bromoboration of 1b by MeBBr2 or BBr3 gives iPr2N=B(Br)-(Z)C(SiMe3)-BBrMe (Z = SiMe3: 6a; Z = SiMe2Br: 6b). The CO group of aldehydes RCHO [R = Me, tBu, C(Me)=CH2], ketones PhRCO (R = Me, Ph), and ethyl acetate undergo a [2+2] cycloaddition with 1b to give oxaboretanes [-B(NiPr2)-C(SiMe3)2-CRR′-O-] (7a-f); starting with HCONMe2, the cycloaddition to 1b is followed by ring opening and the migration of a silyl group to yield (iPr2N)B(OSiMe3)-C(SiMe3)=CH(NMe2) (8). Azides RN3 (R = Ph, PhCH2) may be added to 1b with loss of N2, azaboriridines [-(iPr2N)B—C(SiMe3)2-NR-] (9a, b) being formed, whereas Me3SiN3 gives the diazo compound (iPr2N)B[N(SiMe3)2]-C(SiMe3)=N2 (10). The formation of the boretane [-(iPr2N)B—C(SiMe3)2-C(=NtBu)-C(=NtBu)-] (11) is observed from the 2:1 reaction of tBuN≡C with 1b. The alkylidenoaminoborane H14C7N=B=C(SiMe3)2 (1c; H14C7N = 2,6-dimethylpiperidino) is synthesized by a procedure similar to the synthesis of 1b and gives reactions similar to those of 1b: thermal cyclisation to the azasilaboretidine 12, addition of HNMe2 to give 3j, [2 + 2] cycloaddition of RCHO (R = tBu, Ph) and Ph2CO to give 7g-i.
    Notes: Das Alkylidenaminoboran iPr2N=B=C(SiMe3)2 (1b) geht bei 500-600°C unter Propenabspaltung und Methylwanderung in das Azasilaboretidin [-N(iPr)=B(Me)-CH(SiMe3)-SiMe2-] (2) über. Protische Stoffe HX (X = Cl, Br, OMe, OiPr, NMe2, NEt2) addieren sich an 1b zu iPr2N=B(X)—CH(SiMe3)2 (3a-f); die Produkte 3g, h desselben Typs (X = O—CR=CH2; R = tBu, Ph) erhält man mit Ketonen MeRCO. Weiterhin kann man an 1b das unpolare Br2 sowie LiMe unter Bildung von iPr2N=B(X)—C(SiMe3)2-Y addieren [X = Y = Br: 4; X = Me, Y = Li(tmeda): 5]; 5 wird durch HCl zu 3i verseift (X = Me, Y = H). Die Bromoborierung von 1b mit MeBBr2 und BBr3 führt zu iPr2N=B(Br)—(Z)C(SiMe3)-BBrMe (Z = SiMe3: 6a; Z = SiMe2Br: 6b). Die CO-Gruppe von Aldehyden RCHO [R = Me, tBu, C(Me)=CH2], Ketonen PhRCO (R = Me, Ph) und Ethylacetat geht mit der BC-Bindung von 1b [2 + 2]-Cycloadditionen zu den Oxaboretanen [-B(NiPr2)-C(SiMe3)2-CRR′-O-] (7a-f) ein; im Falle von HCONMe2 folgt der Cycloaddition eine Silylverschiebung unter Ringöffnung zu (iPr2N)B(OSiMe3)-C(SiMe3)=CH(NMe2) (8). Azide RN3 (R = Ph, PhCH2) addieren sich an 1b unter Abspaltung von N2 zu den Azaboriridinen [-(iPr2N)B—C(SiMe3)2-NR-] (9a, b), während das Azid Me3SiN3 unter Silylwanderung die Diazoverbindung (iPr2N)B[N(SiMe3)2]-C(SiMe3)=N2 (10) ergibt. Mit tBuN≡C reagiert 1b im Verhältnis 2:1 zum Boretan [-(iPr2N)B—C(SiMe3)2-C(=NtBu)-C(=NtBu)-] (11). Das Alkylidenaminoboran H14C7Nd—B=C(SiMe3)2 (1c, H14C7N = 2,6-Dimethylpiperidino) bildet sich ähnlich und reagiert analog 1b: thermische Cyclisierung zum Azasilaboretidin 12, Addition von HNMe2 zu 3j, [2+2]-Cycloaddition von RCHO (R = tBu, Ph) und Ph2CO zu 7g-i.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220402
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  • 193
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    Synthesis and Stereochemistry of Saturated and Partially Saturated 4-Aryl-4H-3,1-benzothiazine-2(1H)-thiones (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 651-656 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: 4H-3,1-Benzothiazine-2(1H)-thiones ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Stereochemie gesättigter und partiell gesättigter 4-Aryl-4H-3,1-benzothiazin-(1H)-thioneDie Reaktion von 2-Arylidenecyclohexanonen 1 mit Dithiocarbaminsäure ergab drei von den vier möglich Diastereomeren von 4-Aryl-4a,5,6,7,8,8a-hexahydro-8a-hydroxy-4H-3,1-benzothiazin-2(1H)-thionen 2-4. Die Isomeren-Zusammensetzung der Reaktionsprodukte ist von der Menge der als Katalysator verwendeten Salzsäure abhängig. 1H-NMR-Spektroskopie zeigt, daß die begünstigte Konformation der cis-anellierten Isomeren 2 und 4 von der sterisch anspruchsvollen 4-Aryl-Gruppe bestimmt wird, die immer die energetisch günstigere quasiäquatoriale Position besetzt. Dehydratisierung von 2-4 führte zu den entsprechenden 4-Aryl-tetrahydro-4H-3,1-benzothiazin -2(1H)-thionen 5 und 6. Die Richtung der Dehydratisierungsreaktionen war abhängig von der Konfiguration der Ausgangsverbindungen 2-4 und den Reaktionsbedingungen.
    Notes: The reaction of 2-arylidenecyclohexanones 1 with dithiocarbamic acid gave three of the four possible diastereomers of 4-aryl-4a,5,6,7,8,8a-hexahydro-8a-hydroxy-4H-3,1-benzothiazine-2(1H)-thiones 2-4. The isomeric composition of the reaction products was found to depend on the quantity of hydrochloric acid used as catalyst. 1H-NMR studies showed that the preferred conformation of the cis isomers 2 and 4 is controlled by the bulky 4-aryl group, which always occupies the energetically more favourable quasiequatorial position. Dehydration of 2-4 afforded the corresponding 4-aryl-tetrahydro-4H-3,1-benzothiazine-2(1H)-thiones 5 and 6. The orientation of the dehydration reactions depends on the configuration of the starting compounds 2-4 and the reaction conditions used.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220411
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  • 194
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    Inter- and Intramolecular Hetero Diels-Alder Reactions, XXV. The Tandem Knoevenagel Hetero Diels-Alder Reaction with a Formylacetic Acid Equivalent. Synthesis of Dihydropyrancarboxylates (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 643-650 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Dihydropyrancarboxylates ; Formylacetate ; Haloform cleavage ; Hetero Diels-Alder reactions ; Knoevenagel reaction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tandem-Knoevenagel-Hetero-Diels-Alder-Reaktionen mit einem Formylessigsäure-Äquivalent. Synthese von DihydropyrancarbonsäureesternDie Tandem-Knoevenagel-Hetero-Diels-Alder-Reaktion von 4,4,4-Trichlor-3-oxobutanal (9) mit den Aldehyden 10 sowie 16-21 und den Enolethern 6 sowie 28-32 mit nachfolgender basenkatalysierter Methanolyse führt zu den Dihydropyrancarbonsäure-methylestern 15, 22-27 und 33-37. Hierbei wird 9 als Äquivalent für die nicht stabilen Formylessigsäureester eingesetzt, da die Trichlormethylcarbonyl-Gruppe durch basenkatalysierte Solvolyse mit Alkoholen in eine Alkoxycarbonyl-Gruppe umgewandelt werden kann. Zum Beispiel wird in einer Dreikomponenten-Reaktion 9 mit Propanal (10) unter Katalyse von wasserfreiem Kaliumfluorid zu einem reaktiven Oxadien 11 umgesetzt, das mit in der Reaktionsmischung vorhandenem Ethylvinylether (6) bei saurer Aufarbeitung die Cycloaddukte 13 ergibt. Methanolyse von 13 in Gegenwart von DBU führt zu den Dihydropyrancarbonsäure-methylestern 15 in einer Gesamtausbeute von 50%.
    Notes: The tandem Knoevenagel hetero Diels-Alder reaction of 4,4,4-trichloro-3-oxobutanal (9) with the aldehydes 10 as well as 16-21 and the enol ethers 6 as well as 28-32 followed by base-catalyzed methanolysis yields the methyl dihydro-2H-pyran-5-carboxylates 15, 22-27, and 33-37. In this reaction 9 is used as an equivalent of the non-stable formylacetic acid, since the trichloromethylcarbonyl moiety can be transformed into an alkoxycarbonyl group by solvolysis with an alcohol. As an example, in a three-component reaction 9 was condensed with propanal (10) in the presence of potassium fluoride to give the activated oxadiene 11 as an intermediate. This reacts with ethyl vinyl ether (6), which is present as one component in the reaction mixture, to afford the cycloadduct 13 after acidic workup. Methanolysis of 13 in the presence of DBU yields the methyl dihydro-2H-pyran-5-carboxylate 15 in 50% overall yield.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220410
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  • 195
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    Azulen und 1,6-Methano[10]annulen als Dienophile in der Diels-Alder-Reaktion mit 3,6-Bis(trifluormethyl)-1,2,4,5-tetrazin (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 711-714 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Azulenes ; 1,6-Methano[10]annulenes ; 1,2,4,5-Tetrazine ; [4 + 2] Cycloadditions, „inverse“ ; Pyridazines, annulated ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Azulene and 1,6-Methano[10]annulene as Dienophiles in the Diels-Alder Reaction with 3,6-Bis(trifluoromethyl)-1,2,4,5-tetrazineThe LUMO-diene-controlled [4 + 2] cycloadditions of azulene (2) and 1,6-methano[10]annulene (14) with the electron-deficient s-cisfixed diazadiene system of 3,6-bis(trifluoromethyl)-1,2,4,5-tetrazine (1) are described. Contrary to expectation, 1 reacts under unusually mild conditions with 2 (or its valence tautomer 3) to yield the adduct 4 which after N2 elimination rearranges to the benzo[f]phthalazine 11. The Diels-Alder reaction of 1 with 14 (or its valence tautomer 13) leads to the annulated dihydropyridazines 15 and 16, which can be dehydrogenated by silver(I) oxide to the methano-bridged aromatic cyclodecapyridazine 17 and the olefinic phthalazino[5,6-f]phthalazine 18, respectively. Besides, the methano-bridged cyclodeca[d]pyridazine 24 is prepared.
    Notes: LUMO-Dien-kontrollierte [4 + 2]-Cycloadditionen von Azulen (2) und 1,6-Methano[10]annulen (14) an das elektronenarme, s-cis-fixierte Diazadiensystem von 3,6-Bis(trifluoromethyl)-1,2,4,5-tetrazin (1) werden beschrieben. Wider Erwarten reagiert 1 unter ungewöhnlich milden Bedingungen mit 2 (oder dessen Valenztautomerem 3) zum Addukt 4, das nach N2-Eliminierung und nachfolgender Umlagerung das Benzo[f]phthalazin 11 liefert. Die Diels-Alder-Reaktion von 1 mit 14 (oder dessen Valenztautomer 13) führt zu den beiden anellierten Dihydropyridazinen 15 und 16, die mit Silber(I)-oxid zu dem Methano-überbrückten aromatischen Cyclodecapyridazin 17 bzw. dem olefinischen Phthalazino[5,6-f]phthalazin 18 dehydriert werden können. Daneben wird das Methano-überbrückte Cyclodeca[d]pyridazin 24 dargestellt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220418
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  • 196
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    Elektronentransferchemie chinoider Verbindungen: Chemische, elektrochemische und UV/VIS-spektroelektrochemische Untersuchungen von Acenazulendionen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 727-735 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Quinones ; Electron exchange ; Radical ions ; Cyclic voltammetry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electron-Transfer Behaviour of Quinoid Compounds: Acenazulenediones - A Study by Chemical and Electrochemical Methods and by UV/VIS SpectroelectrochemistryIn contrast to arene-condensed benzoquinones, polycyclic 1,4-quinones (Q) containing azulenoid partial structurs dimerize on reduction to their radical anions. These investigations were undertaken with naphth[2,3-a]azulene-5,12-dione (1), azuleno[1,2-b]anthracene-6,13-dione (8), benzazulenediones 10, and with benz[a]anthracene-7,12-dione (9). Evidence which originally came from cyclovoltammetry is now confirmed by spectroscopic data (UV/VIS spectroelectrochemistry) and by chemical reduction with sodium metal. The equilibrium 2 Q·- ⇌ (Q-Q)2- depends strongly on structural details. In case of extended arene condensation it is shifted to the dimeric. The structure and the electron transfer behaviour of the dimeric dianions (Q-Q)2- are determined. The radical anions (Q)·- are characterized by their UV/VIS spectra obtained from UV/VIS spectroelectrochemistry. A qualitative evaluation of the strength of the central bond in the radical anions (Q-Q)·- as well as in the dianions (Q-Q)2- and the radical trianions (Q-Q)3·- is given. Some chemical and physical properties of the radical cation 1·+ are reported.
    Notes: Polycyclische Chinone (Q) mit azulenoiden Teilstrukturen dimerisieren bei der Reduktion zu den Radikalanionen. Die konstitutionsisomeren arenkondensierten Verbindungen zeigen dieses Verhalten nicht. Dies wird am Beispiel von Naphth[2,3-a]azulen-5,12-dion (1), Azuleno[1,2-b]anthracen-6,13-dion (8), Benzazulendionen 10 und Benz[a]anthracen-7,12-dion (9) gezeigt. Erste Hinweise für die Ursache dieses Verhaltens stammen aus Untersuchungen mit der Cyclovoltammetrie. Eine Bestätigung dieser Ergebnisse erfolgt jetzt durch spektroskopische Daten (UV/VIS-Spektroelektrochemie) und durch die chemische Reduktion mit Natrium. Die Lage des Gleichgewichts 2 Q·- ⇌ (Q-Q)2- ist strukturabhängig. Die Strukturen der dimeren Dianionen (Q-Q)2- und der Radikalanionen (Q)-) werden durch Elektronenspektroskopie und teilweise durch 1H-NMR charakterisiert und zugeordnet. Die Stärke der zentralen Bindung der Radikalanionen (Q-Q)·-, Dianionen (Q-Q)2- und Radikaltrianionen (Q-Q)3·- wird qualitativ abgeschätzt. Über einige chemische und physikalische Eigenschaften des Radikalkations 1·+ wird außerdem berichtet.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220421
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  • 197
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    Masthead (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989) 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220501
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  • 198
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    Strukturen von Pentaarylbismut-Verbindungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 803-808 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Bismuth organic compounds ; Fluorinated aromatic rings ; Square pyramidal bismuth ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of Pentaarylbismuth CompoundsPentaarylbismuth compounds were synthesized by the known reaction Ar3BiX2 + 2 Ar′Li → 2 LiX + BiAr3Ar′2. Whenever possible they were characterized by single-crystal X-ray structure determination. In two cases almost ideal square-pyramidal geometry was found, in a third case there were two different molecules in the unit cell, both again with square-pyramidal geometry. None of these novel bismuth pentaaryls exhibit the deep coloration and the dichroism of Bi(C6H5)5.
    Notes: Pentaarylbismut- Verbindungen wurden durch die bekannte Reaktion BiAr3X2 + 2 Ar′Li → 2 LiX + BiAr3Ar′2 hergestellt und, soweit möglich, durch Röntgenbeugung an Einkristallen strukturell untersucht. In zwei Fällen erwies sich die Struktur als nahezu ideal quadratisch-pyramidal, in einem dritten Fall wurden zwei unterschiedliche Moleküle im Kristall gefunden, die aber beide wiederum quadratisch-pyramidal sind. Keines der hier vorgestellten neuen Bismutpentaaryle zeigt die tiefe Färbung und den Dichroismus von Bi(C6H5)5.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220502
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  • 199
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    Übergangsmetall-Schwefelylid-Komplexe, XXVI. Zur Reaktivität des (1,3-Diphospha-2-propanon)eisen-Komplexes Fe2(CO)6[(iPr)2N - PC(O)P - N(iPr)2] mit den Yliden Me2S(O)CH2 und Ph3PCH2. Synthese und Struktur von Fe2(CO)6{[(iPr)2N - PCH2]2CO} (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 809-813 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: 1,3-Diphospha-2-propanone, iron complex of ; Methylene insertion ; Ylides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Sulfur Ylide Complexes, XXVI. - Reactivity of the (1,3-Diphospha-2-propanone)iron Complex Fe2(CO)6-[(iPr)2N-PC(O)P-N(iPr)2] towards the Ylides Me2S(O)CH2 and Ph3PCH2. Synthesis and Structure of Fe2(CO)6{[(iPr)2N-PCH2]2CO}The metal-functionalized 1,3-diphospha-2-propanone Fe2(CO)6-[(iPr)2N-PC(O)P-N(iPr)2] (3) reacts with two equivalents of Me2S(O)CH2 to give the 1,5-diphospha-3-pentanone derivative 6 by insertion of one CH2 group into each P—C(O) bond. Treatment of 3 with Ph3PCH2 affords the carbonyl-stabilized phosphorus ylide 8. The molecular structure of 6 is established by X-ray analysis. Structure elucidation of 8 is based on spectroscopic data (IR, 1H-, 13C-, 31P-NMR, MS).
    Notes: Das metallierte 1,3-Diphospha-2-propanon Fe2(CO)6[(iPr)2N-PC(O)P-N(iPr)2] (3) reagiert mit zwei Äquivalenten Me2S(O)-CH2 unter Insertion jeweils einer CH2-Gruppe in beide P—C(O)-Bindungen zu dem 1,5-Diphospha-3-pentanon-Derivat 6. Die Behandlung von 3 mit Ph3PCH2 liefert das carbonylstabilisierte Phosphorylid 8. Von 6 wurde eine Röntgenstrukturanalyse durch-geführt. Strukturaufklärung von 8 erfolgte spektroskopisch (IR, 1H-, 13C-, 31P-NMR, MS).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220503
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  • 200
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    Aromaten(phosphan)metall-Komplexe, XV. Darstellung neutraler und kationischer Aren(carbonyl)metall-Komplexe des Rutheniums und Osmiums mit C6Me6Ru und C6H6Os als Baueinheiten (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 833-840 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Fischer-Tropsch synthesis, model studies ; Hydride abstraction ; Osmium(benzene) complexes ; Ruthenium(hexamethylbenzene) complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Arene(phosphane) metal Complexes, XV. - Synthesis of Neutral and cationic Arene(carbonyl)metal complexes of Ruthenium and Osmium with C6Me6Ru und C6H6Os as Building BlockThe benzeneosmium(0) compounds C6H6Os(CO)L [8: L = PiPr3; 9: L = P(OiPr)3; 10: L = P(OPh)3] are prepared by reduction of [C6H6OsI(CO)L]PF6 (5-7) with NaC10H8 in THF. Protonation of 8 and 9 with NH4PF6 or HBF4 gives the hydridoosmium(II) complexes [C6H6OsH(CO)L]PF6 (11; 12a, b) from which the neutral compounds 8 and 9 are regenerated with NaH. The carbonyl(ethylene)hydridoosmium(II) complex [C6H6OsH(CO)-(C2H4)]PF6 (21a), an analogue of 11 and 12a, is almost quantitatively obtained from C6H6Os(CH3)2(CO) and [CPh3]PF6; it gives C6H6Os(CO)(C2H4) (22) by deprotonation with NaH. Reactions of C6H6OsI2(CO) with methyllithium and of 21a with NaI lead to the formation of the alkyl(iodo)osmium compounds C6H6OsCH3(CO)I (24) and C6H6OsC2H5(CO)I (23), respectively. The synthesis of the ruthenium complexes [C6Me6RuCl(CO)2]PF6 (15), C6Me6Ru(CO)2 (16), and C6Me6Ru(CH3)2(CO) (25) has been achieved using C6Me6RuCl2(CO) as the starting material.
    Notes: Die Benzolosmium(0)-Verbindungen C6H6Os(CO)L [8: L = PiPr3; 9: L = P(OiPr)3; 10: L = P(OPh)3] werden durch Reduktion von [C6H6OsI(CO)L]PF6 (5-7) mit NaC10H8 in THF hergestellt. Bei der Protonierung von 8 und 9 mit NH4PF6 oder HBF4 entstehen die Hydridoosmium(II)-Komplexe [C6H6OsH(CO)L]X (11; 12a, b), die mit NaH wieder zu den Neutralverbindungen 8 und 9 reagieren. Der zu 11 und 12a analoge Carbonyl(ethylen)-hydridoosmium(II)-Komplex [C6H6OsH(CO)(C2H4)]PF6 (21a) bildet sich nahezu quantitativ bei der Umsetzung von C6H6Os(CH3)2(CO) mit [CPh3]PF6 und ergibt nach Deprotonierung mit NaH C6H6Os(CO)(C2H4) (22). Durch Reaktion von C6H6OsI2(CO) mit Methyllithium und von 21a mit NaI werden die Alkyl(iodo)osmium-Verbindungen C6H6OsCH3(CO)I (24) und C6H6OsC2H5(CO)I (23) erhalten. Ausgehend von C6Me6-RuCl2(CO) sind die Ruthenium-Komplexe [C6Me6RuCl(CO)2]-PF6 (15), C6Me6Ru(CO)2 (16) und C6Me6Ru(CH3)2(CO) (25) zugänglich.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220507
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