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  • 101
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    Das iso-Tetraphosphan P[P(SiMe3)(C6H5)]3 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 37-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The iso-Tetraphosphane P[P(SiMe3)(C6H5)]3The preparation of P[P(SiMe3)Ph]3 1 from PCl3 and LiP(SiMe3)Ph 2 requires two steps. At -78°C, PCl3 and 2 in a molar ratio of 1:2 give the intermediate [Ph(Me3Si)P]2PCl 3 without side reactions. After warming this solution to -35°C, 3 reacts with an additional mole of 2 to yield 1 quite cleanly (side products 〈5%). If both reaction steps are performed at -78°C, besides of 1 via a transmetallation between 2 and 3 also the diphosphane [P(SiMe3)Ph]2 5 as well as PhP(SiMe3)2 are produced, the latter from 2 and Me3SiCl (arising from a decomposition of 3). Compound 1 forms colorless white crystals melting at 109°C under decomposition. The results of a n.m.r. investigation of 1 are reported.
    Notes: Die Darstellung von P[P(SiMe3)Ph]3 1 aus PCl3 und LiP(SiMe3)Ph 2 erfolgt in zwei Schritten. Bei -78°C reagieren PCl3 und 2 im Molverhältnis 1:2 ohne Nebenreaktionen zur Zwischenstufe [Ph(Me3Si)P]2PCl 3. Nach Erwärmen auf -35°C setzt sich Verbindung 3 mit einem weiteren Mol von 2 zu Verbindung 1 in glatter Reaktion um (Nebenprodukte 〈 5%). Werden beide Reaktionsschritte bei -78°C vorgenommen, so bildet sich neben 1 über die Umlithiierung zwischen 2 und 3 das Diphosphan [P(SiMe3)Ph]2 5 sowie PhP(SiMe3)2, das aus Me3SiCl (gebildet aus der Zersetzung von 3 beim Erwärmen auf 20°C) und 2 entsteht. 1 bildet farblose, weiße Nadeln, die bei 109°C unter Zersetzung schmelzen. Es werden die Ergebnisse der NMR-spektroskopischen Untersuchung an 1 mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860106
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 102
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    Synthese und Struktur von Bis(3-diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium)-tetrachlorocobaltat(II) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 79-86 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Bis(3-diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium)-tetrachlorocobaltat(II)The title compound 1 was prepared by reaction of Tris(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)cobalt(III) with SOCl2 in acetonitrile. 1 has been characterized by IR-spectroscopy and VIS-spectroscopy.The structure of 1 has been determined by an X-ray structure analysis. The compound crystallizes in the monoclin space group C2/c with a = 16.224; b = 11.257; c = 17.697 Å; β = 107,43° and Z = 4. The final R value was R = 0.027 for 2073 observed reflections.The cation of 1 is nearly plane with an extended delocalization of electrons. The CoCl42- anion is tetrahedral with two different long Co—Cl pairs. Interionic contacts S … Cl exists between the structural units of the cations and the anion.
    Notes: Die Darstellung der Titelverbindung 1 erfolgt aus Tris(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)-cobalt(III) mit SOCl2 in Acetonitril. 1 wird IR-spektroskopisch und durch VIS-Spektren charakterisiert.Die Struktur von 1 wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 16,224; b = 11,257; c = 17,697 Å, β = 107,43° und Z = 4. Der abschließende R-Wert betrug R = 0,027 für 2073 beobachtete Reflexe.Das Kation von 1 ist nahezu planar und weist eine weitreichende Elektronendelokalisierung auf. Das CoCl42--Anion ist tetraedrisch strukturiert und besitzt zwei unterschiedlich lange Co—Cl-Paare. Zwischen Kation- und Anion-Struktureinheiten bestehen über S und Cl interionische Wechselwirkungen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860111
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 103
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    Untersuchungen zur Bildung silylierter iso-Tetraphosphane aus P2-chlorierten Triphosphanen und Li-Phosphiden (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 47-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on the Formation of Silylated iso-TetraphosphanesWe investigated the formation of iso-tetraphosphanes by reacting [Me(Me3Si)P]2PCl 4, Me(Me3Si)P—P(Cl)—P(SiMe3)2 8, Me(Me3Si)P—P(Cl)—P(SiMe3)(CMe3) 9, [Me(Me3Si)P]2PCl 20, Me3C(Me3Si)P—P(Cl)—P(SiMe3)2 21, and [MeC(Me3Si)P]2PCl 22 with LiP(SiMe3)Me 1, LiP(SiMe3)2 2, and LiP(SiMe3)CMe3 3, respectively, to elucidate possible paths of synthesis, the influence of substituents (Me, SiMe3, CMe3) on the course of the reaction, and the properties of the iso-tetraphosphanes. These products are formed via a substitution reaction at the P2Cl group of the iso-triphosphanes. However, with an increasing number of SiMe3 groups in the triphosphane as well as in reactions with LiP(SiMe3)Me, cleaving and transmetallation reactions become more and more important. The phosphides 1,2, and 3 attack the PC1 group of 4 yielding the iso-tetraphosphanes P[P(SiMe3)Me]3 5, [Me(Me3Si)P]2P—P(SiMe3)2 6 and [Me(Me3Si)P]2P—P(SiMe3)CMe3 7. I n reactions With 8 and 9, LiP(SiMe3)Me causes bond cleavage and mainly leads to Me(Me3Si)P—P(Me)—P(SiMe3)2 13 and Me(Me3Si)P—(Me)—P(SiMe3)CMe3 16, resp., and to monophosphanes; minor products are [Me(SiMe3)P]2P—P(SiMe3)2 6 and [Me(Me2Si)P]2P—P(SiMe3)CMe2 7. LiP(SiMe3)2 2 and LiP(SiMe3)CMe2 3 with 8 and 9 give Me(Me3,Si)P—P[P(SiMe3)2]2 10, Me(Me2Si)P—P[P(SiMe3)CMe2]—P(SiMe3)2 11, and Me(Me3Si)P—P[P(SiMe3)CMe3]2 12 as favoured products. With 20, LiP(SiMe3)2 2 forms P[P(SiMe3)2]3 28. Bond cleavage products are obtained in reactions of 20 with 1 and 2, of 21 with 1, 2, and 3, and of 22 with 1 and 2. P[P(SiMe3)CMe3]3 23 is the main product in the reaction of 22 with LiP(SiMe3)CRle2 3. In the reactions of 22 with 1, 2, and 3 the cyclophosphanes P3(CMe3)2(SiMe3)25, P4[P(SiMe3)CMe3]2(CMe3)2 26, and P5(CMe3)4(SiMe3) 27 are produced. The formation of these rom- pounds begins with bond cleavage in a P- SiMe, group by means of the phosphides. The thermal stability of the iso-tetraphosphanes decreases with an increasing number of silyl groups in the molecule. At 20O°C compounds 5, 7, and 23 are crystals; also 6 is stable; however, 10, It, 12, and 28 decompose already.
    Notes: Die Möglichkeiten der Bildung von iso-Tetraphosphanen durch Umsetzung von [Me(Me3Si)P]2PCl 4, Me(Me3Si)P—P(Cl)—P(SiMe3)2 8, Me(Me3Si)P—P(Cl)—P(SiMe3)(CMe3) 9, [(Me3Si)2P]2P(Cl) 20, (Me3C)(Me3Si)P—P(Cl)—P(SiMe3)2 21 und [(Me3C)(Me3Si)P]2PCl 22 mit LiP(SiMe3)Me 1, LiP(SiMe3)2 2, LiP(SiMe3(CMe3) 3 wurden untersucht, um die Synthesemöglichkeiten, den Einfluß der Substituenten (Me, SiMe3, CMe3) auf den Reaktionsablauf und die Eigenschaften der iso-Tetraphosphane kennenzulernen. Die Bildung der Reaktionsprodukte erfolgt durch Substitution an der P2Cl-Gruppe der Triphosphane, durch Bindungsspaltung und Ummetallierungsreaktionen, abhängig von den Substituenten und den Li-Phosphiden. Mit steigender Zahl der SiMe3-Gruppen im Triphosphan sowie durch Reaktion mit LiP(SiMe3)Me werden Spaltungs- und Ummetallierungsreaktionen begünstigt. 4 reagiert mit den Phosphiden 1, 2, 3 unter Substitution der PCl-Gruppe zu den iso-Tetraphosphanen P[P(SiMe3)Me]3 5, [Me(Me3Si)P]2P—P(SiMe3)2 6, [Me(Me3Si)P]2P—P(SiMe3)(CMe3) 7. Die Umsetzungen von 8 und 9 mit LiP(SiMe3)Me verlaufen bevorzugt unter Bindungsspaltung; Hauptprodukte sind Me(Me3Si)P—P(Me)—P(SiMe3)2 13 bzw. Me(Me3Si)P—P(Me)—P(SiMe3)(CMe3) 16 und Monophosphane; die Substitutionsprodukte [Me(Me3Si)P]2P—P(SiMe3)2 6 und [Me(Me3Si)P]2P—P(SiMe3)(CMe3) 7 entstehen als Nebenprodukte. Mit LiP(SiMe3)2 2 und LiP(SiMe3)(CMe3) 3 reagieren 8 und 9 bevorzugt unter Substitution zu Me(Me3Si)P—P[P(SiMe3)2)2]2 10, Me(Me3Si)P—P[P(SiMe3)(CMe3)]—P(SiMe3)2 11 und Me(Me3Si)P—P[P(SiMe3)(CMe3)]2 12. 20 bildet mit LiP(SiMe3)2 2 das P[P(SiMe3)2]3 28. Die Phosphide 1 und 3 reagieren mit 20 unter Bindungsspaltung. 21 reagiert mit den Phosphiden 1, 2, 3 unter Bindungsspaltung, ebenso 22 mit 1 und 2. 22 bildet mit LiP(SiMe3)(CMe3) 3 bevorzugt P[P(SiMe3)(CMe)]3 23. Bei den Umsetzungen von 22 mit 1, 2, 3 entstehen die Cyclophosphane P3(CMe3)2(SiMe3) 25, P4[P(SiMe3)(CMe3)]2(CMe3)2 26 und P5(CMe3)4(SiMe3) 27. Ihre Bildung wird durch die Spaltung einer P—SiMe3-Gruppe mit den Phosphiden eingeleitet. Die thermische Beständigkeit der iso-Tetraphosphane sinkt mit dem Silylierungsgrad; 5, 7, 23 sind bei 20°C kristallin, 6 bei 20°C beständig, 10, 11, 12, 28 zersetzen sich bei 20°C.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860108
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  • 104
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    Ein Oxomanganat(V) neuen Typs: K11{Li[OMnO3]4} (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 106-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An Oxomanganate(V) of New Type: K11{Li[OMnO3]}4By heating of well ground mixtures of the oxides [K2O2, LiMnO4, K:Mn = 2.2:1, Ag-tube, 580°C, 30 d] blue-green tetragonal single crystals of K11{Li[OMnO3]4} have been prepared for the first time: space group I42m; a = 787,18(7) pm, c = 1750.9(3) pm.The structure was determined by four-circle-diffractometer data [MoKα, 1236 from 1303 Io(h kl), R = 3.9%, Rw = 3.1%], parameters see text. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and the Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, have been calculated.
    Notes: Erstmals wurde K11{Li[OMnO3]4} durch Tempern inniger Gemenge der Oxide [K2O2, LiMnO4, K:Mn = 2,2:1, Ag-Bömbchen, 580°C, 30 d] in Form von blaugrünen tetragonalen Einkristallen erhalten: Raumgruppe I42m mit a = 787,18(7) pm, c = 1750,9(3) pm.Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [MoKα, 1236 von 1303 Io(h kl), R = 3,9%, Rw = 3,1%] bestimmt, Parameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, wurden berechnet.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860115
    Location Call Number Expected Availability
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  • 105
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    Das erste quinquinäre Oxotellurat(VI): K3Na2LiTeO6 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 125-135 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Quinquinary Oxotellurate (VI): K3Na2LiTeO6Colourless single crystals of K3Na2LiTeO6 are formed by reaction of the binary oxides (closed Ag-cylinder in supremaxglass ampoule; K2O:Na2O:Li2O:TeO3 = 3:2:1:2; 720°C; 40 d). The structure elucidation (four-circle diffractometer, MoKα, 3286 symmetry independent I0(hkl); R = 1.9%) confirms the space group Cc with a = 928.3(1), b = 1187.4(2), c = 678.7(1) pm, β = 93.8(1)°, Z = 4 (Guinier-deWolff-data).Essential part of the structure are chains ∞1{LiTeO6} which are connected to sheets ∞2{Na2LiTeO6}by sodium.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, the latter derived from Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde aus den binären Oxiden in Form farbloser, kugeliger Einkristalle K3Na2LiTeO6 (geschlossene Ag-Bömbchen in Supremaxampullen; K2O:Na2O:Li2O:TeO3 = 3:2:1:2; 720°C; 40 d).Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten; MoKα, 3286 I0(hkl), alle verwendet; R = 1,9%), belegt die Raumgruppe Cc. Aus Guinier-deWolff-Daten folgt a = 928,3(1), b = 1187,4(2), c = 678,7(1) pm, β = 93,8(1)°, Z = 4.Charakteristisch für die Struktur sind aus [TeO6]-Oktaeder und tetraedrischen [LiO4]-Gruppen gebildete Ketten ∞1{LiTeO6}, die über Na+zu Schichten ∞2{Na2LiTeO6} verknüpft sind.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860117
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  • 106
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    Zur Darstellung und Kristallstruktur von CrSO4 · 3 H2O (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 141-148 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of CrSO4 · 3 H2OEvaporating a solution of Cr2+ in dilute sulphuric acid at 70°C light blue crystals of CrSO4 · 3 H2O were grown. Its x-ray powder diffraction pattern is quite similar to that of CuSO4 · 3 H2O. The crystal structure refinement of CrSO4 · 3 H2O (space group Ce, a = 5.7056(8) Å, b = 13.211(2) Å, c = 7.485(1) Å, β = 96.73(1)°, Z = 4) from single crystal data, using the parameters of the copper compound as starting values, results in a final R-value of R = 3.8%.The surrounding of the Cr2+ ion can be described as a strongly elongated octahedron. The basal plane of the CrO6-octahedron consists of three hydrate oxygen atoms and one sulphate oxygen atom. The two more distant axial oxygen atoms also belong to sulphate groups. Thus they are forming chains of alterning CrO6-octahedra and SO4-tetrahedra along [110] and [1-10] linked via common corners. These chains are connected via sulphate groups and by bridging hydrogen bonds to a 3-dimensional network.
    Notes: Durch Kristallisieren aus einer schwefelsauren Lösung von Chrom(II)-Sulfat (T ≈ 70°C) ist das hellblaue Trihydrat CrSO4 · 3 H2O erhältlich. Die Verbindung ist isotyp zu CuSO4 · 3 H2O. Die Strukturverfeinerung anhand von Einkristalldaten erfolgte in der Raumgruppe Cc mit a = 5,7056(8) Å, b = 13,211(2) Å, c = 7,485(1) Å, β = 96,73(1)°, Z = 4 und konvergierte bei R = 3,8%.Cr2+ ist verzerrt oktaedrisch koordiniert. Die Basisfläche des Oktaeders wird von drei Hydratsauerstoffatomen und einem Sulfatsauerstoffatom aufgespannt. Zwei weitere Sauerstoffatome von Sulfatgruppen vervollständigen in einem größeren Abstand die elongierten Oktaeder. Diese sind untereinander über gemeinsame Sulfatpolyeder verknüpft. Dadurch ergeben sich Ketten, in denen CrO6-Oktaeder und SO4-Tetraeder abwechseln. Diese Ketten, deren Orientierung jeweils [110] und [1-10] in c-Richtung wechselt, sind über Sulfatgruppen und Wasserstoffbrückenbindungen miteinander verbunden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860119
    Location Call Number Expected Availability
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  • 107
    Electronic Resource
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    Synthese und Kristallstruktur von [Na-Benzo-15-Krone-5][WF2Cl2(N3S2)] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 159-165 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [Na-Benzo-15-Crown-5][WF2Cl2(N3S2)]The cyclothiazeno complex [Na-benzo-15-crown-5][WF2Cl2(N3S2)] has been prepared by reaction of sodium fluoride with [WCl3(N3S2)]2 in acetonitrile solution in the presence of benzo-15-crown-5, forming brown crystals, which were characterized by IR spectroscopy as well as by an X-ray structure determination. Space group C2/m, Z = 4, 2917 observed unique reflexions, R = 0.037. Lattice dimensions at 20°C: a = 1773.8, b = 1008.9, c = 1269.5 pm, β = 92.46°. The compound consists of ion pairs, in which the sodium ion is seven-coordinated by the oxygen atoms of the crown ether molecule, and by the two fluorine ligands of the [WF2Cl2(N3S2)] unit. The tungsten atom is a member of the planar WN3S2 ring; the fluorine atoms are coordinated in trans position to the nitrogen atoms of the cyclothiazeno ring.
    Notes: Der Cyclothiazenokomplex [Na-Benzo-15-Krone-5][WF2Cl2(N3S2)] wird aus [WCl3(N3S2)]2 und überschüssigem NaF in Acetonitril bei Gegenwart von Benzo-15-Krone-5 in Form brauner Kristallnadeln erhalten, die durch ihr IR-Spektrum und durch eine Kristallstruktur-analyse charakterisiert werden. Raumgruppe C2/m, Z = 4, 2917 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,7%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1773,8; b = 1008,9; c = 1269,5 pm; β = 92,46°. Die Verbindung bildet Ionenpaare, in denen das Natriumion siebenfach von den fünf O-Atomen des Kronenethers und von den zwei F-Atomen des [WF2Cl2(N3S2)]--Ions umgeben ist. Das Wolframatom ist Bestandteil des ebenen WN3S2-Ringes, die beiden F-Atome befinden sich in den trans-Positionen zu den N-Atomen des Cyclothiazenoringes.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860121
    Location Call Number Expected Availability
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  • 108
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    Untersuchungen zur Konstitution der Anionen in Trimethyl-(2-hydroxyethyl)ammoniumalumosilicatlösungen und den daraus kristallisierenden Verbindungen (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 194-202 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on the Constitution of the Anions in Trimethyl-(2-hydroxyethyl)ammonium Alumosilicate Solutions and of its Crystallized CompoundsDouble four-ring alumosilicate units were identified in trimethyl-(2-hydroxyethyl)ammoniumalumosilicate solutions by 29Si n.m.r. spectroscopic investigations and by the use of molybdate and trimethylsilylation method. It was shown, that double four-ring silicate and alumosilicate structures also exist in the isolated crystalline products.
    Notes: In Trimethyl-(2-hydroxyethyl)ammoniumalumosilicatlösungen können im Ergebnis von 29Si-NMR-spektroskopischen Untersuchungen, der Anwendung der Molybdatmethode und der Trimethylsilylierung mit anschließender gaschromatographischer Trennung der Ester Doppelvierring-Alumosilicatspezien nachgewiesen werden. Die aus solchen Lösungen isolierten kristallinen Produkte enthalten Doppelvierringsilicat- bzw. -alumosilicatstrukturen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860125
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  • 109
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    Direct electrochemical synthesis and crystal structure of the Zinc(II) Carbamato Complex {[N-methyl-N′-[(2-pyrrolyl)-methylene]ethylenediamine][N-methyl-N-[2-[(2-pyrrolato)-methyleneamino]ethyl]carbamato]}zinc(II) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 203-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Direkte elektrochemische Synthese und Kristallstruktur des Zink(II)-carbamato-Komplexes{[N-methyl-N′-[(2-pyrrolyl)methylen]ethylendiamin][N-methyl-N-[2-[(2-pyrrolato)methylenamino]ethyl]carbamato]}zink(II)Die elektrochemische Oxidation von anodischem Zink in Acetonitril-Lösung einer Schiffschen Base, die aus Hpyrrol-2-carbaldehyd und N-methylethyldiamin dargestellt wurde, ergibt[Zn(C8H13N3)(C9H11N3O2)], dessen Kristallstruktur röntgenographisch bestimmt wurde. Die Verbindung kristallisiert im orthorhombischen Kristallsystem, mit der Raumgruppe Pbca und a = 13,757(2), b = 17,748(4), c = 14,808(4) Å, Z = 8. Die Verfeinerung führte bis zu einem R-Wert von 0,049 für 1407 unabhängige, beobachtete Reflexe. Die Kristallstruktur besteht aus monomeren Molekülen, in denen die zentrale ZnN4O-Einheit eine verzerrt trigonal bipyramidale Geometrie aufweist. Die Carbamatogruppe ist einzähnig gebunden.
    Notes: The electrochemical oxidation of anodic zinc in an acetonitrile solution of a Schiff base derived from Hpyrrole-2-carbaldehyde and N-methylethylenediamine gives [Zn(C8H13N3)-(C9H11N3O2)], whose crystal structure has been determined. The compound crystallizes in the orthorhombic space group Pbca (No. 61) with a = 13.757(2), b = 17.748(4), c = 14.808(4) Å and Z = 8. Refinement converged to R = 0.049 for 1407 independent observed reflections. The crystal structure consists of monomeric molecules in which the central ZnN4O unit has distorted trigonal bipyramidal geometry and the carbamato group is monodentate.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860126
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  • 110
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    Ein neues Orthovanadat(V): Cs2Na[VO4]Professor Dietrich Babel zum 60. Geburtstage am 28. Juli 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 29-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Orthovanadate (V): Cs2Na[VO4]Colourless single-crystals of Cs2Na[VO4] resulted by heating intimate mixtures of CsO0.52, NaO0.52 and V2O5 (Cs: Na: V = 2.2:1.1:1.0) in tightly closed Ni-tubes. The crystal structure was determined (four-circle diffractometer data), 1341 Io(hkl), R = 6.23%, Rw = 4.23%, parameters see text. The new orthovanadate(V) crystallizes monoclinic (space group P21/m) with a = 839.9(1), b = 624.7(1), c = 614.8(1) pm, β = 92.66(1)° (Guinier-Simon powder data), Z = 2.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these calculated via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are discussed.
    Notes: Farblose Kristalle von Cs2Na[VO4] entstanden beim Tempern inniger Gemenge von CsO0,52, NaO0,52 und V2O5 (Cs:Na:V = 2,2:1,1:1,0) in fest verschlossenen Ni-Bömbchen. Die Kristallstruktur wurde aufgeklärt (Vierkreisdiffraktometerdaten, 1341 Io(hkl), R = 6,23%, Rw = 4,23%, Parameter siehe Text). Das neue Orthovanadat(V) kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/m) mit a = 839,9(1), b = 624,7(1), c = 614,8(1) pm, β = 92,66(1)° (Guinier-Simon-Pulverdaten), Z = 2.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870105
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  • 111
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    Ein neuer Strukturtyp eines neuen Ruthenium(V)-Oxidchlorids: Ba5Ru2O9Cl2Professor Dietrich Babel zum 60. Geburtstage am 28. Juli 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 39-46 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba5Ru2O9Cl2  -  a New Structure Type of a New Ruthenium(V) OxidechlorideFor the first time an alkaline earth-halogenooxo-ruthenate(V) with the formula Ba5Ru2O9Cl2 was prepared and investigated by X-ray single crystal technique. It builds up a new type of structure with an orthorhombic symmetrie (space group D2h16 - Pnma, a = 15.310; b = 5.945; c = 14.197 Å). The crystal structure show a threedimensional Ba/O/Cl frame, which contains isolated Ru2O9-double-octahedra. The relations to other structures are discussed.
    Notes: Erstmals wurde ein Erdalkalimetall-Halogenooxo-Ruthenat(V) mit der Zusammensetzung Ba5Ru2O9Cl2 einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es bildet einen eigenen Strukturtyp und kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe D2h16 - Pnma, a = 15,310; b = 5,945; c = 14,197 Å. Die Kristallstruktur weist ein dichtes, dreidimensionales, unregelmäßiges Ba/O/Cl-Gerüst auf, in das isolierte Ru2O9-Oktaederdoppel eingelagert sind. Der Zusammenhang mit anderen Strukturen wird besprochen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870106
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  • 112
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XLI. Neue Oxidhalogenide in den Systemen Cu/Nb/O/X (X = Cl, Br, I) Präparation, thermisches Verhalten sowie Strukturuntersuchungen mit der hochauflösenden TransmissionselektronenmikroskopieProfessor Dietrich Babel zum 60. Geburtstage am 28. Juli 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 47-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-Stoichiometric Compounds. XLI. New Oxohalides in the Systems Cu/Nb/O/X (X = Cl, Br, I). Preparation, Thermal Behaviour, and Structure Investigations by HRTEMHeating of CuNb2O6 with NH4X (X = Cl, Br, I) in a temperature gradient (e. g. 1040 → 950°C; sealed silica tube) results in new compounds of the systems Cu/Nb/O/X, which remain at the tube-side with the higher temperature. The main structural motives of the two CuI-oxochloroniobates originating from experiments at different temperatures were determined using High Resolution Transmission Electron Microscopy and computed image simulations. They are supposed to be different modifications (monoclinic low-temperature form and tetragonal high-temperature form). The high-temperature form is related to the tetragonal tungsten bronzes (TTB) and additionally shows hexagonal and heptagonal tunnels parallel to the c-axis. The low-temperature form has the same structural elements as the high-temperature form, but their combination is different. The compounds found in the systems Cu/Nb/O/Br and Cu/Nb/O/I seem to be isotypic to the modifications containing Cl.
    Notes: CuNb2O6 geht beim Erhitzen mit NH4X (X = Cl, Br, I) im Temperaturgefälle (z. B. 1040 → 950°C; Quarzglasampulle) in neue Verbindungen des jeweiligen Systems Cu/Nb/O/X über, die auf der Seite mit der höheren Temperatur zurückbleiben. Mit der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie und durch rechnerische Kontrastsimulationen konnte das Strukturprinzip der beiden bei unterschiedlichen Temperaturen entstehenden Kupfer(I)-oxochloroniobate aufgeklärt werden. Wahrscheinlich handelt es sich um verschiedene Modifikationen (monokline Tief(T-)- und tetragonale Hochtemperatur(H)-Form). Die H-Form ist mit den tetragonalen Wolframbronzen verwandt, doch treten zusätzlich sechs- und siebeneckige Kanäle längs [ 01] auf. Die monokline T-Form enthält die Strukturelemente der H-Form in anderer Verknüpfungsweise. Guinieraufnahmen sprechen dafür, daß die neuen Phasen der Systeme Cu/Nb/O/Br und Cu/Nb/O/I zu den jeweiligen Modifikationen mit X = Cl isotyp sind.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870107
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  • 113
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 55. Darstellung und Eigenschaften von Niobocenium- und Tantalocenium-Salzen - Kristall- und Molekülstruktur von [(C5H5)2NbCl2][BF4] · CH3CN (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 80-90 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Organo Transition Metal Compounds. 55. Preparation and Properties of Niobocenium and Tantalocenium Salts  -  Crystal and Molecular Structure of [(C5H5)2NbCl2][BF4] · CH3CNNiobocenium and tantalocenium compounds of the type [(C5H5)2MCl2]X (X = BF4, PBh4, PF6) were synthesized from the metallocene dichlorides and ferricenium salts, [(C5H5)2Fe]X, in methylene dichloride or tetrahydrofuran. With acetonitrile as solvent [(C5H5)2MCl2]X · CH3CN complexes are formed. Stable methyl compounds of the type [(C5H5)2M(CH3)2]X were obtained, when (C5H5)2Ta(CH3)2 is oxidized by means of ferricenium salts. The new complexes were characterized by elemental analysis, i. r., and 1H n.m.r. spectra. The structure of [(C5H5)2NbCl2][BF4] · CH3CN has been determined by X-ray structure analysis. The compound crystallizes in the orthorhombic space group Cmcm with a = 8.324(12), b = 19.581(13), c = 9,563(8) Å and Z = 4. The coordination geometry of the Nb atom is tetrahedrally.
    Notes: Niobocenium- und Tantalocenium-Verbindungen des Typs [(C5H5)2MCl2]X (X = BF4, PF6, BPh4) wurden aus den Metallocendichloriden und Ferricenium-Salzen, [(C5H5)2Fe]X, in Methylenchlorid bzw. Tetrahydrofuran als Reaktionsmedium erhalten. Bei Verwendung von Acetonitril entstanden Verbindungen des Typs [(C5H5)2MCl2]X · CH3CN (X = BF4, PF6). Durch Oxydation von (C5H5)2Ta(CH3)2 mit Ferricenium-Salzen waren stabile Komplexe der Zusammensetzung [(C5H5)2Ta(CH3)2]X zugängig.  -  Die dargestellten Verbindungen wurden charakterisiert durch Elementaranalysen sowie IR- und 1H-NMR-Spektren. Die Struktur der Verbindung [(C5H5)2NbCl2][BF4] · CH3CN wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Cmcm mit den Gitterkonstanten a = 8,324(12), b = 19,581(13), c = 9,563(8) Å und Z = 4. Die Koordinationsgeometrie des Nb-Atoms ist tetraedrisch.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870110
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  • 114
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    Cs4Re6S13 und Cs4Re6S13,5 - zwei Verbindungen mit [Re6S8]-Baueinheiten in geringfügig variierten GerüststrukturenProfessor Dirk Reinen zum 60. Geburtstage gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 91-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs4Re6S13 and Cs4Re6S13.5  -  Two Compounds with [Re6S8] Clusters Slightly Differing as to their Framework StructuresCs4Re6S13 was synthesized by the reaction of cesium carbonate with rhenium at 800°C in an argon atmosphere charged with sulphur. The preparation of Cs4Re6S13.5 succeeded by an analogous procedure using a stream of H2S.Structural investigations on single crystals revealed atomic arrangements in which [Re6S8] clusters are linked threedimensionally by Sn2- bridges. In the compound Cs4Re6S13 \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\buildrel \wedge \over =$\end{document} Cs4[Re6S8]S2/2(S2)4/2 the rhenium atoms of adjacent Re6-octahedra are connected by sulphide and disulphide bridges in a ratio of 1:2. In the compound Cs4Re6S13.5 \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\buildrel \wedge \over =$\end{document} Cs4[Re6S8]S2/2(S2)3/2(S3)1/2 one disulphide bridge is replaced by one trisulphide bridge.The nearly regular Re6-octahedra correspond with a diamagnetic 24-electron configuration.
    Notes: Cs4Re6S13 wurde durch Umsetzung von Caesiumcarbonat mit Rhenium in einem mit Schwefel beladenen Argonstrom bei 800°C erhalten. Cs4Re6S13,5 konnte nach einem analogen Verfahren im Schwefelwasserstoffstrom synthetisiert werden.Strukturuntersuchungen an Einkristallen führten zu Atomanordnungen, in denen [Re6S8]-Baueinheiten über Sn2--Brücken dreidimensional zu Gerüststrukturen verknüpft sind. Im Cs4Re6S13 \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\buildrel \wedge \over =$\end{document} Cs4[Re6S8]S2/2(S2)4/2 werden die Rheniumatome benachbarter Re6-Oktaeder über Sulfid- und Disulfidbrücken im Verhältnis 1:2 miteinander verbunden, im Cs4Re6S13,5 \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\buildrel \wedge \over =$\end{document} Cs4[Re6S8]S2/2(S2)3/2(S3)1/2 ist eine Disulfidbrücke durch eine Trisulfidbrücke ersetzt.Die nahezu regulären Re6-Oktaeder sind in Übereinstimmung mit dem unmagnetischen 24-Valenzelektronenzustand.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870111
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  • 115
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    Na3Hg3: ein alkalimetallreiches Amalgam mit isolierten Quecksilberanionen?Professor Dirk Reinen zum 60. Geburtstage gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 103-109 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na8Hg3: an Alkali Metal Rich Amalgam with Isolated Mercury Anions?The structural chemistry of the new air sensitive, silver metallic amalgam Na8Hg3 is characterized by the existence of isolated mercury atoms (d(Hg—Hg) 〉 5 Å, “mercury anions”?) forming hexagonal nets with unusual long interatomic distances. These nets are topologically arranged like a close packing with a stacking sequence changing between cubic and hexagonal. The sodium atoms fill all octahedral holes and 5/6 th of tetrahedral holes in this close packed arrangement of mercury. Specific structural distortions are discussed on the basis of this idealized description.
    Notes: Die Strukturchemie des neuen, luftempfindlichen, silbermetallischen Amalgams Na8Hg3 ist charakterisiert durch isolierte Hg-Atome mit ungewöhnlich großen interatomaren Abständen (d(Hg—Hg) 〉 5 Å, „Quecksilberanionen“?). Diese bilden hexagonale Netze, welche topologisch nach Art einer dichtesten Kugelpackung angeordnet sind. Die Stapelfolge alterniert zwischen kubisch und hexagonal. Natriumatome füllen alle Oktaederlücken und 5/6 der Tetraederlücken dieser „lockeren Dichtestpackung“ von Quecksilber. Spezifische Verzerrungen der Kristallstruktur werden auf der Basis dieses idealisierten Bildes diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870112
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  • 116
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    Ternäre Chloride in den Systemen ACl/EuCl3(A = Na—Cs)Professor Dirk Reinen zum 60. Geburtstage gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 110-118 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Double Chlorides in the Systems ACl/EuCl3 (A = Na—Cs)The phase diagrams of the pseudobinary systems ACl/EuCl3 (A = Na—Cs) were investigated by DTA. T— and H—A3EuCl6 with A = Cs, Rb and T— and H—NaEuCl4 were found in addition to other compounds already described in literature. Their powder diffractograms were indexed in analogy to known structure families. By solution calorimetry and measurements of e.m.f. = f(T) in galvanic cells for solid electrolytes the enthalpies ΔH and free enthalpies ΔG for the formation of the ternary chlorides from the compounds adjacent in the systems were determined. With KCl and NaCl only the compounds A2EuCl5 and NaEuCl4 are stable at ambient temperature. Compared to the system with LnCl3 (Ln = La—Nd) investigated previously, a tendency to structures with lower coordination numbers exists as was already detected in the systems ACl/SmCl3.
    Notes: Die Zustandsdiagramme der pseudobinären Systeme ACl/EuCl3 (A = Na—Cs) wurden mittels DTA untersucht. Neu gefunden wurden T— und H—A3EuCl6 mit A = Cs, Rb sowie T— und H—NaEuCl4. Soweit nicht schon bekannt, wurden Röntgenaufnahmen an Kristallpulvern analog zu bekannten Strukturfamilien indiziert. Über Messungen der Lösungsenthalpien und EMK-Messungen als Funktion der Temperatur in galvanischen Zellen für feste Elektrolyte wurden die Enthalpien ΔH und freien Enthalpien ΔG für die Bildung der ternären Chloride aus den im System benachbarten Verbindungen bestimmt. In den Systemen des KCl und NaCl sind nur A2EuCl5 sowie NaEuCl4 bei Raumtemperatur stabil.Im Vergleich zu den früher untersuchten Systemen mit LnCl3 (Ln = La—Nd) setzt sich die bei den Sm-Verbindungen auftretende Tendenz zur Bildung von Strukturen mit niedrigeren Koordinationszahlen als bei den größeren Lanthanoiden fort.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870113
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  • 117
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    Nb6Cl12-xI2+x (X 〈 2) - ein neues Niobhalogenid (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 119-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nb6Cl12-xI2+x (X 〈 2)  -  a New Niobium HalideBlack shiny crystals of Nb6Cl12-xI2+x (x 〈 2) resulted from heating intimate mixtures of Nb3Cl8 and Nb3I8 in tightly welded niobium tubes at 1070 K. Nb6Cl12-xI2+x has a range of homogeneity from Nb6Cl12I2 to Nb6Cl10I4 and crystallizes in the cubic space group Pa3 with Z = 4 (Nb6Cl12I2: a = 1257.8(1) pm, Nb6Cl10I4: a = 1275.4(1) pm). The structure of Nb6Cl12-xI2+x contains Nb6X12 clusters and can be derived from the Nb6Cl14 structure by a rotation of the Nb6X12 clusters. The clusters form a face centered cubic arrangement, one iodine atom connecting three clusters. In the iodine rich phases the surplus iodine atoms are coordinated in the inner cluster sphere.
    Notes: Durch Tempern inniger Gemenge von Nb3Cl8 und Nb3I8 in geschlossenen Nb-Ampullen bei 1070 K entstanden schwarz glänzende Kristalle von Nb6Cl12-xI2+x (x 〈 2). Die Verbindung besitzt eine Phasenbreite zwischen Nb6Cl12I2 und Nb6Cl10I4. Nb6Cl12-xI2+x kristallisiert kubisch in Pa3 mit Z = 4 (Nb6Cl12I2: a = 1257,8(1) pm, Nb6Cl10I4: a = 1275,4(1) pm). Die Struktur des Nb6Cl12-xI2+x enthält Nb6X12-Cluster und Läßt sich durch Drehen der Cluster aus der Struktur von Nb6Cl14 ableiten. Die Nb6X12-Cluster werden nach dem Prinzip einer kubisch dichtesten Kugelpackung angeordnet, wobei jeweils drei benachbarte Cluster durch ein Iod-Atom miteinander verknüpft werden. Während beim Nb6Cl12I2 reine Nb6Cl12-Cluster vorliegen, werden bei den iodreicheren Phasen auch Iodatome in die innere Clustersphäre eingebaut.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870114
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  • 118
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    Ein Oxostannat neuen Strukturtyps: Cs4[SnO4] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 145-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An Oxostannate of a New Structure Type: Cs4[SnO4]In order to prepare Cs3LiSnO4 by heating of a well ground mixture of the binary oxides [CsO0.67, Li2O, SnO2; Cs:Li:Sn = 3.3:1.0:1.0; 450°C; 28 d; Ni-tube] colourless, monoclinic single crystals of Cs4[SnO4] have been yielded for the first time: space group P21/c with a = 1180.8 pm. b = 728.2 pm, c = 1166,7 pm, β = 111.79°, Z = 4. The crystal structure was solved by fourcycle-diffractometer data [Siemens AED2, 2299 from 2708 I0(hkl), R = 7.0%, Rw = 5.6%], parameters see text. Characteristic for the complicated structure are “isolated” [SnO4]4- tetrahedra. Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, Effective Coordination Numbers, ECoN and the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, have been calculated.
    Notes: Bei dem Versuch, Cs3LiSnO4 darzustellen, erhielten wir farblose, monokline Einkristalle von Cs4[SnO4] aus innigen Gemengen von CsO0,67, Li2O und SnO2 [Cs:Li:Sn = 3,3:1,0:1,0; 450°C; 28 d; Ni-Bombe]: Raumgruppe P21/c mit a = 1180,8 pm, b = 728,2 pm, c = 1166,7 pm, β = 111,79°, Z = 4.Die Kristallstruktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [Siemens AED2, 2299 von 2708 I0(hkl), R = 7,0%, Rw = 5,6%] bestimmt, Parameter siehe Text. Charakteristisch, für den im Ganzen komplizierten Aufbau sind „isolierte“ tetraedrische Gruppen [SnO4]4-. Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wurden berechnet.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870116
    Location Call Number Expected Availability
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  • 119
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    Chemische Reaktionen in Gasentladungen. II. Über die Bildung von Halogenosiloxanen bei der Reaktion von SiX4 (X = Cl, Br) mit SauerstoffProfessor Gerhard Fritz zum 70. Geburtstage gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 157-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Reactions in Gas Discharges. II. Formation of Halogenosiloxanes by Reaction of SiX4 (X = Cl, Br) with OxygenThe reaction of SiX4 (X = Cl, Br) with O2 was investigated in a glow discharge and at high temperatures (1000°C-1100°C) by means of mass spectrometry. This reaction became important for industrial fabrication of optical waveguides. Formation of many halogenosiloxanes could be proved (chains, rings, polycyclic compounds). The influence of temperature has been studied. An estimation of thermodynamic stabilities of the compounds is given. It is expected that halogenosiloxanes are metastable with respect to SiX4 and SiO2.
    Notes: Die Reaktion von SiX4 mit O2 wurde in einer Niederdruckgasentladung sowie, thermisch aktiviert, bei 1000°C bis 1100°C untersucht. Diese Umsetzung ist bei der industriellen Fertigung von Lichtleitfasern von Bedeutung. Es wurde die Bildung einer Vielzahl von Halogenosiloxanen (kettenförmige, cyclische, oligocyclische) nachgewiesen. Der Anteil sauerstoffreicher Verbindungen steigt mit steigender Temperatur. Die Produktverteilung bei der Reaktion in einer Gasentladung unterscheidet sich wesentlich von der bei thermischer Aktivierung. Eine Abschätzung der thermodynamischen Stabilitäten der Halogenosiloxane wird gegeben. Sie läßt erwarten, daß diese Verbindungen metastabil sind bezüglich des Zerfalls in SiX4 und SiO2.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870117
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  • 120
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    Chemische Reaktionen in Gasentladungen. III. Die thermolytische und plasmachemisch angeregte Zersetzung von Si2OCl6 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 167-173 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Reactions in Gas Discharges. III. Thermolytical and Plasmachemical Induced Decomposition of Si2OCl6The thermolytical and plasmachemical induced decomposition of Si2OCl6 was investigated by means of mass spectrometry. At temperatures between 1300 K and 1400 K many Chlorsiloxanes are formed. These compounds can be regarded as metastable intermediates in the overall reaction 2 Si2OCl6 = SiO2 + 3 SiCl4. The mechanism of this reaction which is important concerning preparation of optical waveguides is discussed.
    Notes: Die thermolytische sowie plasmachemisch angeregte Zersetzung von Si2OCl6 wurde massenspektrometrisch untersucht. Bei Temperaturen zwischen 1300 K und 1400 K führt diese Reaktion zu zahlreichen höhermolekularen Chlorosiloxanen. Diese können als metastabile Zwischenstufen bei der Abscheidung von SiO2 im Sinne der Bruttoreaktion 2 Si2OCl6 = SiO2 + 3 SiCl4 aufgefaßt werden. Der Ablauf dieser für die Herstellung von Lichtleitfasern bedeutsamen Reaktion wird diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870118
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  • 121
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    Zum chemischen Transport von MoO2 und Mo4O11 mit dem Transportmittel HgCl2. Experimente und ModellrechnungenProfessor Lars Kihlborg zum 60. Geburtstage am 30. August 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 129-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of MoO2 and Mo4O11 with HgCl2. Experiments and CalculationsExperiments and thermochemical calculations on the chemical transport of MoO2 (and MoO2 + Mo4O11 resp.) were carried out in the temperature range T = 853-1213 K (and 853-1053 K resp.) at constant concentration of the transport agent HgCl2.Furthermore the dependence of chemical transport on reaction-time was examined using a method of continuosly weighing (“transport balance”) where up to 3 successive stationary states with different transport rates could be observed. With MoO2 as starting material experiments and thermochemical calculations show decreasing transport rates at increasing temperature T (T = 0,5 · (T1 + T2)); the chemical equilibrium dominating the endothermic transport is \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm MoO}_{2,{\rm s}} + {\rm HgCl}_{2,{\rm g}} = {\rm MoO}_2 {\rm Cl}_{2,{\rm g}} + {\rm Hg}_{\rm g}. $$\end{document}Beginning at lower temperature (T ≤ 893 K) and starting from MoO2 and Mo4O11 at first predominantly MoO2 is deposited at T1; the starting material (at T2) decomposes into Mo4O11 and MoO3. In the final state MoO3 remains at T2 in accordance with the thermochemical calculations. MoO3 (at T2) also reacts with the transport agent, but because of the secondary reaction in the deposition zone only Mo4O11 is deposited there. At higher T (T 〉 893 K) MoO3 is not formed, at T1 in the first stationary state predominantly Mo4O11 besides little MoO2 is deposited, in the second stationary state only MoO2 is formed. The influence of the gaseous oxides (MoO3)n (n = 3 to 5) increases with increasing temperatures T thus raising the velocity of migration of Mo4O11.
    Notes: Zum chemischen Transport von MoO2 (bzw. MoO2 + Mo4O11) wurden Experimente und thermodynamische Modellrechnungen im Temperaturbereich T = 853-1213 K (bzw. 853-1053 K) bei konstanter Konzentration des Transportmittels HgCl2 durchgeführt. Ferner wurde die Zeitabhängigkeit des chemischen Transports mit einer kontinuierlichen Wägemethode („Transportwaage“) untersucht, wobei bis zu 3 aufeinanderfolgende stationäre Zustände mit unterschiedlichen Transportraten beobachtet werden konnten. Mit MoO2 als Ausgangsbodenkörper zeigen Experimente und Modellrechnungen eine mit wachsender mittlerer Temperatur T (T = 0,5 · (T1 + T2)) abnehmende Transportrate; das den endothermen Transportvorgang bestimmende Reaktionsgleichgewicht ist \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm MoO}_{2,{\rm s}} + {\rm HgCl}_{2,{\rm g}} = {\rm MoO}_2 {\rm Cl}_{2,{\rm g}} + {\rm Hg}_{\rm g}. $$\end{document}Ausgehend von einem Gemenge von MoO2 und Mo4O11 wird bei tieferer mittlerer Temperatur (T ≤ 893 K) zunächst überwiegend MoO2 bei T1 abgeschieden; dabei zerfällt Mo4O11 (bei T2), und MoO3 bleibt in Übereinstimmung mit der Modellrechnung zurück. Auch MoO3 (bei T2) reagiert im weiteren Verlauf mit dem Transportmittel, aufgrund der Folgereaktion im Senkenraum wird aber dort nur Mo4O11 abgeschieden. Ist T höher (T 〉 893 K), so entsteht MoO3 nicht mehr; bei T1 wird dann im 1. stationären Zustand hauptsächlich Mo4O11 neben wenig MoO2, im 2. stationären Zustand nur noch MoO2 abgeschieden. Der Einfluß der gasförmigen Oxide (MoO3)n (n = 3 bis 5) wächst mit steigender mittlerer Temperatur T und erhöht so die Wanderungsgeschwindigkeit von Mo4O11.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870115
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  • 122
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    Über die Darstellung von Dimethyl(mercapto)sulfonium-hexa-chloroantimonat [(CH3)2SSH]+SbCl6- (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 193-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Dimethyl(mercapto)sulfonium-hexachloroantimonate [(CH3)2SSH]+SbCl6-The preparation of [(CH3)2SSH]+SbCl6- from [(Ch3)2SCl]+SbCl6- and H2S at 223 K is reported. This salt is stable below 243 K and is characterized by vibrational spectroscopy.
    Notes: Es wird über die Darstellung von [(CH3)2SSH]+SbCl6- aus [(Ch3)2SCl]+SbCl6- und H2S bei 223 K berichtet. Das unterhalb von 243 K haltbare Salz wird schwingungsspektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870120
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  • 123
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    Zum chemischen Transport von ScNbO4 mit Cl2 und NbCl5/Cl2. Experimente und Modellrechnungen (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870122
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  • 124
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    Zur Koordinationschemie von cis-Trioxowolfram(VI)-Komplexen. Die Kristallstrukturen von LWO3 · 3 H2O, [L′WO2(OH)]Br, [LWO2Br]Br, [L2W2O5](S2O6) · 4 H2O und [LWO2(μ-O)WO(O2)2(OH2)] (L = 1,4,7-Triazacyclononan; L′ = 1,4,7-Trimethyl-1,4,7-triazacyclononan) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 174-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination-chemistry of cis-Trioxotungsten(VI) Complexes. Crystal Structures of LWO3 · 3 H2O, [L′WO2(OH)]Br, [LWO2Br]Br, [L2W2O5](S2O6) · 4 H2O and [LWO2(μ-O)WO(O2)2(OH2)] (L = 1,4,7-Triazacyclonane; L′ = 1,4,7-Trimethyl-1,4,7-triazacyclononane)The cyclic triamines 1,4,7-triazacyclononane (L; C6H15N3) and 1,4,7-trimethyl-1,4,7-triazacyclononane (L′; C9H21N3) react in aqueous solution with WO3 affording LWO3 · 3 H2O, 1, and L′WO3 · 3 H2O, respectively, which yield [L′WO2(OH)]Br, 2, and [LWO2Br]Br, 3, in concentrated HBr solutions. In aqueous CH3SO3H solution 1 dimerizes. The iodide and dithionate 4 salts of [L2W2O5]2+ have been isolated. In 35% H2O2 complex 1 yields the neutral species [LWO2(μ-O)WO(O2)2(H2O)] 5. The crystal structures of 1-5 have been determined by X-ray analysis. Crystal data: 1: P21/c; a = 7.729(2), b = 14.887(3), c = 10.774(2) Å, β = 90.77(2)°, Z = 4; 2: Cc; 8.910(3), b = 12.220(6), c = 13.279(6) Å, β = 101.31(3)°, Z = 4; 3: Cmc21, a = 8.857(5), b = 12.062(7), c = 11.218(7) Å, Z = 4; 4: Cc, a = 17.601(7), b = 12.906(7), c = 14.107(8) Å, β = 124.08(4)°, Z = 4; 5: P212121; a = 8.452(4), b = 11.301(6), c = 13.750(6) Å, Z = 4.
    Notes: Die cyclischen Triamine 1,4,7-Triazacyclononan (L; C6H15N3) und 1,4,7-Trimethyl-1,4,7-triazacyclononan (L′; C9H21N3) reagieren in wäßriger Lösung mit WO3 zu LWO3 · 3 H2O, 1, bzw. L′WO3 · 3 H2O, deren Umsetzung mit HBr zu [L′WO2(OH)]Br, 2, bzw. [LWO2(Br)]Br, 3, führt. In wäßriger CH3SO3H-Lösung dimerisiert 1 zu [L2W2O5]2+, das als Iodidoder Dithionatsalz, 4, kristallin erhalten wurde. Mit 35% H2O2 reagiert 1 unter Bildung des zweikernigen Neutralkomplexes [LWO2(μ-O)WO(O2)2(H2O)], 5. Die Kristallstrukturen von 1-5 wurden bestimmt. Kristalldaten 1: P21/c; a = 7,729(2), b = 14,887(3), c = 10,774(2) Å, β = 90,77(2)°, Z = 4; 2: Cc; 8,910(3), b = 12,220(6), c = 13,279(6) Å, β = 101,31(3)°, Z = 4; 3: Cmc21, a = 8,857(5), b = 12,062(7), c = 11,218(7) Å, Z = 4; 4: Cc, a = 17,601(7), b = 12,906(7), c = 14,107(8) Å, β = 124,08(4)°, Z = 4; 5: P212121; a = 8,452(4), b = 11,301(6), c = 13,750(6) Å, Z = 4.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870119
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  • 125
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    Masthead (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880101
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  • 126
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    Darstellung und Struktur von Ln3TiO4Cl5 (Ln = La — Nd) — die ersten Oxochlorotitanate der Seltenen Erden (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870123
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  • 127
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    Sulfat, Phosphat und Arsenat als dreizähnige Liganden. Synthese und Kristallstrukturen von (NMe4)2[Re3Cl9O3SO], (NMe4)2(H7O3)[Re3Cl9O3PO] und (NMe4)2(H5O2)[Re3Cl9O3AsO] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 587 (1990), S. 197-207 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulfate, Phosphate, and Arsenate as Tridentate Ligands. Synthesis and Crystal Structures of (NMe4)2[Re3Cl9O3SO], (NMe4)2(H7O3)[Re3Cl9O3PO] and (NMe4)2(H5O2)[Re3Cl9ODark red (NMe4)2[Re3Cl9O3SO] (1) (monoclinic, P21/c, a = 1129.77(6) pm, b = 1890.46(7) pm, c = 1290.09(9) pm, β = 97.29(1)°, Vm = 411.49(4) cm3/mol) is obtained by direct reaction of rhenium trichloride with NMe4Cl in hydrochloric acid solution in the presence of sulfuric acid. Dark red crystals of (NMe4)2(H7O3)[Re3Cl9O3PO] (2) (monoclinic, P21/c, a = 1249.3(1) pm, b = 1760.5(2) pm, c = 1335.1(1) pm, β = 91.71(1)°, Vm = 441.91(7) cm3/mol) and (NMe4)2(H5O2)[Re3Cl9O 3AsO] (3) (monoclinic, P21/c, a = 975.23(6) pm, b = 1838.6(1) pm, c = 1572.31(7) pm, β = 92.39(1)°, Vm = 424.10(4) cm3/mol) grow from the hydrochloric acid solution of NMe4Cl of the violet precipitate that is obtained previously by the reaction of ReCl3 and Ag3[MO4] (M = P, As) in acetone solution. Important features of the crystal structures of (1), (2), and (3) are anionic building units [Re3Cl9O3MO]n- (M = S, n = 2; M = P, As, n = 3), where the tetrahedral anions [MO4]n- act as tridentate ligands. In the structures of (2) and (3) the anions form a hydrogen bonding system together with the cations H7O3+ (2) and “H5O2+” (3).
    Notes: Tiefrotes (NMe4)2[Re3Cl9O3SO] (1) (monoklin; P21/c: a = 1129,77(6) pm; b = 1890,46(7) pm; c = 1290,09(9) pm; β = 97,29(1)°; Vm = 411,49(4) cm3/mol) ist durch direkte Umsetzung von Rheniumtrichlorid mit NMe4Cl in salzsaurer Lösung in Gegenwart von Schwefelsäure zugänglich. Tiefrote Kristalle von (NMe4)2(H7O3)[Re3Cl9O3PO] (2) (monoklin; P21/c; a = 1249,3(1) pm; b = 1760,5(2) pm; c = 1335,1(1) pm; β = 91,71(1)°; Vm = 441, 91(7) cm3/mol) und (NMe4)2(H5O2)[Re3Cl9O 3AsO] (3) (monoklin; P21/c; a = 975,23(6) pm; b = 1838,6(1) pm; c = 1572,31(7) pm; β = 92,39(1)°; Vm = 424,10(4) cm3/mol) erhält man durch Umsetzung von ReCl3 mit Ag3[MO4] (M = P, As) in Aceton und anschließende Umsetzung des gebildeten violetten Niederschlags beim Eindunsten salzsaurer Lösungen in Gegenwart von NMe4Cl. Hervorstechende Strukturmerkmale von (1), (2) und (3) sind anionische Baugruppen [Re3Cl9O3MO]n- (M = S, n = 2; M = P, As, n = 3), in denen die tetraedrischen Anionen [MO4]n- als dreizähnige Liganden fungieren. In (2) und (3) sind die Anionen mit den Kationen H7O3+ (2) bzw. „H5O2+“ (3) in ein ausgedehntes System von Wasserstoffbrücken-Bindungen eingebunden. 3AsO].
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905870121
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  • 128
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    Ein neues carbonatanaloges Oxocobaltat(II): RbNa7(CoO3)2 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 7-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Carbonat-Analogous Oxocobaltate (II): RbNa7(CoO3)2For the first time RbNa7(CoO3)2 was prepared in the form of transparent, dark red single crystals by annealing intimate mixtures of Rb2Na4Co2O5 and Li2O (molar ratio Rb2Na4Co2O5: Li2O = 1:5.8, closed Ag-tube, 600°C, 48 d). The structure determination (four-circle diffractometer, AgKα,957 out of 1122 Io(hkl); R = 9.9%, RW = 6.4%) confirms the space group C2/m; a = 1084.7 pm, b = 437.6 pm, c = 1072.0 pm, β = 91.04°, Z = 2. We found isolated [CoO3]4— groups, which are exactly planar. The Madelung part of lattice energy, MAPLE, effective coordination numbers, ECoN, these via mean fictive ionic radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals dargestellt wurde RbNa7(CoO3)2 in Form transparenter dunkelroter Einkristalle durch Tempern inniger Gemenge von Rb2Na4Co2O5 und Li2O (Einwaageverhältnis Rb2Na4Co2O5:Li2O = 1:5,8; geschlossener Ag-Zylinder, 600°C, 48 d). Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, AgKα, 957 von 1122 Io(hkl); R = 9,9%, RW = 6,4%) belegt die Raumgruppe C2/m; a = 1084,7 pm, b = 437,6 pm, c = 1072,0 pm, β = 91,04°, Z = 2. Es liegen isolierte, planare [CoO3]4--Gruppen vor. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880102
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    Paper (German National Licenses)
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  • 129
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    Zur Bildung von Difluorhalogenmethylarsanen durch Reaktion von Difluorcarben mit Arsenhalogeniden (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 26-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Difluorohalomethyl Arsanes by Interacting Difluorocarbene with Arsenic HalidesBis(trifluoromethyl)cadmium stabilized by acetonitrile, Cd(CF3)2 · 2 CH3CN, is used as source for the in situ formation of difluorocarbene. Difluorocarbene reacts with arsenic halides, AsX3 (X = Cl, Br, I) to form the corresponding difluorohalomethylarsanes, As(CF2X)nX3-n. The extent of insertion increases in the series AsCl3 〈 AsBr3 〈 Asl3. The cadmium complex behaves towards AsF3 as trifluoromethylating agent.
    Notes: Für die in situ Erzeugung von Difluorcarben wird mit Acetonitril stabilisiertes Bis(trifluormethyl)cadmium, Cd(CF3)2 · 2 CH3CN, verwendet. Dieses reagiert mit Arsenhalogeniden, AsX3 (X = Cl, Br, I) unter Bildung entsprechender Difluorhalogenmethylarsane, As(CF2X)nX3-n. Das Ausmaß der Insertion nimmt in der Reihe AsCl3 〈 AsBr3 〈 AsI3 zu. Gegenüber AsF3 verhält sich der Cadmiumkomplex als Trifluormethylierungsagens.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880104
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  • 130
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    Zur Kenntnis von Lithium-phosphor(V)-nitrid. Reindarstellung und Verfeinerung der Kristallstruktur von LiPN2 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 19-25 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Lithium Phosphorus Nitride. Preparation and Refinement of the Crystal Structure of LiPN2Pure lithium phosphorus nitride (LiPN2) has been prepared by solid state reaction of the binary nitrides Li3N and P3N5. X-ray powder diffraction data have been used to refine the crystal structure of LiPN2 by the Rietveld full-profile technique (I42d; a = 457.5(2) pm, c = 711.8(3) pm; 31 reflections observed; scan-range: 20° 〈 2Θ 〈 105°; germanium monochromator, CuKα1; R(wp) = 0.059, R(I, hkl) = 0.061). The atomic arrangement derives from the chalcopyrite type of structure. Phosphorus and nitrogen form a threedimensional net of corner sharing PN4-tetrahedra (P—N 164.5(7) pm, P—N—P 123.6(8)°). Lithium cations occupy positions which are nearly tetrahedrally coordinated by nitrogen (Li—N 209.3(10) pm).
    Notes: Reines Lithium-phosphor(V)-nitrid (LiPN2) wurde durch Festkörperreaktion der binären Nitride Li3N und P3N5 erhalten. Die Kristallstruktur von LiPN2 wurde auf der Basis von Röntgen-Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld-Methode verfeinert (I42d; a = 457,5(2) pm; c = 711,8(3) pm; 31 beob. Reflexe 20° 〈 2Θ 〈 105°; Germanium-Monochromator, CuKα1; R(wp) = 0,059; R(I, hkl) = 0,061). Die Kristallstruktur von LiPN2 leitet sich vom Chalcopyrit-Typ ab. Phosphor und Stickstoff bilden ein dreidimensionales Netz eckenverknüpfter PN4-Tetraeder (P—N 164,5(7) pm; P—N—P 123,6(8)°). Die Lithium-Kationen besetzen die verbleibenden Lücken. Sie sind verzerrt tetraedrisch von jeweils vier Stickstoff-Atomen koordiniert (Li—N 209,3(10) pm).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880103
    Location Call Number Expected Availability
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  • 131
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    Zur Kenntnis binärer Fluoride des ZrF4-Typs: HfF4 und ThF4 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 33-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Binary Tetrafluorides of the ZrF4 TypeFor the first time colourless single crystals MF4 (M = Hf, Th), monoclinic with a = 1172.5 pm, b = 986.9 pm, c = 763.6 pm and β = 126.15°, R = 6.7% respectively RW = 7.24% (Hf), a = 1304.9 pm, b = 1112.0 pm, c = 853.8 pm and β = 126.30°, R = 4.48% respectively RW = 4.28% (Th), Spacegrp. C2/c-C2h6 (Nr. 15), Z = 12 (Fourcircle-Diffraktometer Siemens AED 2, MoKα, 1040 von 1050 Io(hkl)) (Hf), 1446 von 1446 Io(hkl) (Th) have been obtained.The “Madelungpart of Lattice Energy, MAPLE”, “Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR”, and “Effective Coordination Numbers, ECoN”, were calculated and discussed.
    Notes: Die binären Fluoride MF4 (M = Hf, Th) wurden erstmals in Form von farblosen Einkristallen, monoklin mit a = 1172,5 pm, b = 986,9 pm, c = 763,6 pm und β = 126,15°, R = 6,7% bzw. RW = 7,24% (Hf), a = 1304,9 pm, b = 1112,0 pm, c = 853,8 pm und β = 126,30°, R = 4,48% bzw. RW = 4,28% (Th), Raumgruppe C2/c-C2h6 (Nr. 15), Z = 12 (Vierkreisdiffraktometer Siemens AED 2, MoKα, 1040 von 1050 Io(hkl)) (Hf), 1446 von 1446 Io(hkl) (Th), dargestellt und untersucht.Der Madelunganteil, MAPLE, sowie „Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR“, und „Effektive Koordinationszahlen, ECoN“, wurden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880105
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  • 132
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    Zum chemischen Transport von Verbindungen des Typs LnTa7O19 (Ln = La—Nd) mit einer Bemerkung zur Strukturverfeinerung von NdTa7O19 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 43-54 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Transport Reactions of Compounds LnTa7O19 (Ln = La—Nd) and Structure Refinement of NdTa7O19Crystals of compounds LnTa7O19 (Ln = Na—Nd) could be obtained by chemical transport reactions (T2 → T1; T2 = 1100°C, T1 = 1000°C) using chlorine (p(Cl2; 298 K) = 1 atm) as transport agent. An increase of transport rate and an improvement of crystal growth was observed if small amounts of vanadium metal were added. Solid state reactions with mixtures of Ln2O3/Ta2O5 (1:7) in air (T ≈ 1400-1500°C), however, were not succesful because the resulting samples contained LnTa7O19 with other ternary phases as by-products. NdTa7O19 crystallizes in the well-known LaTa7O19-type structure with cell dimensions of a = 6.2229(3) Å, c = 19.939(2) Å and Z = 2. The crystal structure was refined in space groups P6c2 (R = 3.35%, RW = 2.67%) and P63/mcm (R = 4.75%, RW = 3.88%). Taking aspects of structural chemistry, x-ray results and MAPLE calculations into account, however, the spacegroup P6c2 should be preferred.
    Notes: Durch chemischen Transport (T2 → T1; T2 = 1100°C, T1 = 1000°C) mit dem Transportmittel Chlor (p(Cl2; 298 K) = 1 atm) wurden Kristalle der Verbindungen LnTa7O19 (Ln = La—Nd) in der Senke bei T1 erhalten. Durch geringe Zusätze von metallischem Vanadium konnte die Transportrate erhöht sowie das Kristallwachstum wesentlich verbessert werden. Umsetzungen von Gemengen Ln2O3/Ta2O5 (1:7) an Luft (T ≈ 1400-1500°C) ergaben nur unvollständig umgesetzte Präparate mit einem Anteil von LnTa7O19 (Ln = La—Nd). NdTa7O19 kristallisiert hexagonal im bekannten LaTa7O19-Typ mit den Gitterkonstanten a = 6,2229(3) Å, c = 19,939(2) Å und Z = 2. Die Struktur wurde in den Raumgruppen P6c2 (R = 3,35%, RW = 2,67%) und P63/mcm (R = 4,75%, RW = 3,88%) verfeinert. Die sich hierbei ergebenden Strukturmodelle werden miteinander verglichen, wobei aufgrund röntgenographischer und kristallchemischer Aspekte sowie aufgrund eines Vergleichs der MAPLE-Werte das Modell in P6c2 vorgezogen wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880106
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  • 133
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    Pseudochalkogenverbindungen. XXIVPseudochalkogenverbindungen XXIII: KÖHLER, H.; SKIRL, R.; KRETSCHMANN, M.; KOLBE, A.: Z. anorg. allg. Chem. 586 (1990) 25.. Cyanamido-trimetaphosphimate (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 55-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudochalcogeno Compounds. XXIV. Cyanamido TrimetaphosphimatesSynthesis and properties of sodium cyanamido trimetaphosphimates Na3[P3(NH)3O6-n(NCN)n] (n:2,4) are reported. This compounds may be obtained by cautious hydrolysis of the corresponding hydrocyanamido-chloro-trimetaphosphimates, P3N3Cl6-n(NHCN)n. For sodium trimetaphosphimate, Na3[P3(NH)3O6] a simple, modified synthetic route is described. Possibilities of the formation of pseudochalcogeno-trimetaphosphimates of the type [P3(NH) 3O6-n{C(CN)2}n]3- (n = 2, 4) are discussed.
    Notes: Es wird über Darstellung und Charakterisierung von Natrium-cyanamidotrimetaphosphimaten, Na3[P3(NH)3O6-n(NCN)n], (n = 2, 4) berichtet. Man erhält diese Verbindungen durch schonende Hydrolyse der entsprechenden Hydrocyanamido-chloro-cyclotriphosphazene, P3N3Cln-6(NHCN)n. Für Natrium-trimetaphosphimat, Na3[P(NH)3O6] wird ein einfacher, modifizierter Syntheseweg angegeben. Möglichkeiten der Bildung von Pseudochalkogeno-trimetaphosphimaten des Typs [P3(NH) 3O6-n{C(CN)2}n]3- (n = 2, 4) werden diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880107
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  • 134
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    Pseudochalkogenverbindungen. XXVPseudochalkogenverbindungen XXIV: KÖHLER, H.; AHMED, S.; JÄGER, L.: Z. anorg. allg. Chem. 588 (1990) 55.. Phenoxy-cyanamidoacetate M[C6H5OCH2—C(O)NCN] (M = Li, Na, K, Cs, Ag) - Darstellung und Methylierung (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 59-68 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudochalcogeno Compounds. XXV. Phenoxy-cyanamidoacetates M[C6H5OCH2—C(O)NCN] (M = Li, Na, K, Cs, Ag) - Synthesis and MethylationThe synthesis of phenoxy-cyanamidoacetates M[C6H5OCH2—C(O)NCN] (M = Li, Na, K, Cs, Ag) is described. Alkylation reactions with CH3I and (CH3O)2SO2 are leading to different linkage isomers. The influence of reaction media and counterion on the reaction manner of the 1, 3, 5-ambivalent ion is discussed. The new compounds are characterized on the basis of their i.r., 1H, and 13C n.m.r. spectra.
    Notes: Die Synthese von Phenoxy-cyanamidoacetaten M[C6H5OCH2—C(O)NCN] (M = Li, Na, K, Cs, Ag) wird beschrieben. Alkylierungsreaktionen mit CH3I und (CH3O)2SO2 führen zu unterschiedlichen Bindungsisomeren. Der Einfluß von Reaktionsmedium und Gegenion auf das Reaktionsverhalten des 1, 3, 5-ambivalenten Anions wird diskutiert. Die neuen Verbindungen werden mit Hilfe der IR, 1H-NMR- und 13C-NMR-Spektroskopie charakterisiert.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880108
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  • 135
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    Schwefeldichlorid als Ligand. Die Molekül- und Kristallstrukturen von Trans-bis(dichlorsulfan)platin(IV)-chlorid PtCl4(SCl2)2 und Trans-bis(dichlorsulfan)palladium(II)-chlorid PdCl2(SCl2)2Professor Hans-Uwe Schuster zum 60. Geburtstage am 20. 2. 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 69-76 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulfur Dichloride as a Ligand. The Molecular and Crystal Structures of Trans-bis(dichlorsulfan)platin (IV) chloride PtCl4(SCl2)2 and Trans-bis(dichlorsulfan) palladium (II) chloride PdCl2(SCl2)2The compounds PtS2Cl8 and PdS2Cl6 have been obtained by reactions of the metals with an excess of sulfur and chlorine in closed quarz ampoules at 150-200°C. The crystal structure of the red PtS2Cl8 (monoclinic; a = 6.271(2) Å; b = 7.177(3)Å; c = 12.368(5)Å; β = 100.15(2)°; Z = 4; spacegr. P22/c) consists of octahedral transconfigurated PtCl4(SCl2)2 molecules. The crystal structure of the yellow PdS2Cl6 (triclinic; a = 4.3387(8)Å; b = 6.8213(14)Å; c = 8.1737(11)Å; α = 104.16(3)°; β = 98.15(3)°; γ = 94.42(3)°; Z = 1; spacegr. P-1) contains transconfigurated PdCl2(SCl2)2 complexes. The compounds decompose by heating to the binary components PtCl4 resp. PdCl2 and SCl2.
    Notes: Die Verbindungen PtS2Cl8 und PdS2Cl6 wurden bei Umsetzungen der Metalle mit einem Überschuß an Schwefel und Chlor in Quarzampullen bei 150-200°C erhalten. Die Kristallstruktur des roten PtS2Cl8 (monoklin; a = 6,271(2)Å; b = 7,177(3)Å; c = 12,368(5)Å; β = 100,15(2)°; Z = 4; Raumgr. P21/c) wird aus oktaedrischen, transkonfigurierten PtCl4(SCl2)2-Molekülen aufgebaut. In der Kristallstruktur des gelben PdS2Cl6 (triklin; a = 4,3387(8)Å; b = 6,8213(14)Å; c = 8,1737(11)Å; α = 104,16(3)°; β = 98,15(3)°; γ = 94,42(3)°; Z = 1; Raumgr. P-1) sind transkonfigurierte PdCl2(SCl2)2-Baugruppen enthalten. Die Verbindungen zerfallen oberhalb 150°C in die binären Komponenten PtCl4 (bzw. PdCl2) und SCl2.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880109
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  • 136
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    Einkristalluntersuchungen an AgF2 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 77-83 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single Crystal Investigation on AgF2For the first time single crystals of AgF2 (black, metalic bright) have been obtained by heating AgF2 powder under a mixture of HF and F2 in autoclaves at 400°C. It crystallizes orthorhombic in the space group Pbca - D2h15 (Nr. 61) - with a = 556.8(1), b = 583.1(1) and c = 510.1(1) pm; Z = 4.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and the Effective Coordination Number, ECoN, via the Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurden schwarze, metallisch glänzende Einkristalle von AgF2 durch Erhitzen des mikrokristallinen AgF2 dargestellt (Monel-Autoklaven, T ≈ 400°C, HF/F2-Gemisch, 4 d). Die röntgenographische Untersuchung (a = 556,8(1); = 583,1(1); c = 510,1(1) pm; Z = 4; Parameter siehe Text) bestätigt die aus Neutronenbeugungsuntersuchung ermittelte Raumgruppe Pbca - D2h15 (Nr. 61) und ergibt Lageparameter, die mit den damals ermittelten Werten praktisch übereinstimmen. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880110
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  • 137
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    Geordnete Oktaederbesetzung in Ba6La2Al1,5Fe2,5O15 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 97-101 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ordered Occupation of Octahedra in Ba6La2Al1,5Fe2,5O15Ba6La2Al1.5Fe2.5O15 was prepared and investigated by X-ray single crystal technique. It crystallizes in the space group C6v4 - P63mc; a = 11.814, c = 7.1003 Å; Z = 2. The M3+O6 octahedra are occupied exclusively by Fe3+ ions, the M3+O4 tetrahedra in contrast are statistically filled by Fe3+ and Al3+ ions. Ba6La2Al1.5Fe2.5O15 is a partially ordered mixed crystal of the pure iron and aluminium compounds.
    Notes: Ba6La2Al1,5Fe2,5O15 wurde einkristallin dargestellt und mit röntgenographischen Methoden die Metallverteilung untersucht. Es kristallisiert in der Raumgruppe C6v4 - P63mc; a = 11,814, c = 7,1003 Å; Z = 2. Fe3+ besetzt ausschließlich Oktaederpositionen, die im Strukturtyp vorkommenden M3+O4-Tetraeder sind durch Al3+ und Fe3+ statistisch besetzt. Ba6La2Al1,5Fe2,5O15 ist ein partiell geordneter Mischkristall aus den reinen Eisen- und Aluminiumverbindungen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880112
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  • 138
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    Elektronenmikroskopische Untersuchung der Realstruktur von O—LaTa3O9, M—CeTa3O9 und M2—PrTa3O9 - Nachweis einer neuen M1—CeTa3O9-Modifikation (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 84-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electronmicroscopic Investigations on Disordered Crystals of O—LaTa3O9, M—CeTa3O9, and M2—PrTa3O9 - Proof of a New M1—CeTa3O9-ModificationHigh resolution electron microscope investigations on O—LaTa3O9 and M2—PrTa3O9 showed twinned areas in both cases. With the help of electron microscopic pictures and models of the crystal structures, respectively, we obtained informations about the structural imperfections.Furthermore we present images of thin crystals which contain areas of two different modifications M1—PrTa3O9 and M2—PrTa3O9. By comparing these images with the corresponding computed contrasts we obtained a structure model of the phase boundary.Investigations on crystals of M—CeTa3O9 showed small areas of a new modification M1—CeTa3O9 which is isotypic to M1—LnTa3O9 (Ln=Pr, Nd) according to electron diffraction and high resolution images.
    Notes: Wie die Untersuchung der Realstrukturen mit der hochauflösenden Durchstrahlungselektronenmikroskopie zeigt, treten in Kristallbereichen von O—LaTa3O9 und M2—PrTa3O9 Verzwilligungen auf. Aus den Aufnahmen konnten anhand der Strukturmodelle Informationen über den Verwachsungsbereich erhalten werden.Weiterhin beobachteten wir Verwachsungen zwischen den Modifikationen M1—PrTa3O9 und M2—PrTa3O9; die Struktur an der Phasengrenze konnte durch Vergleich der elektronenmikroskopischen Aufnahmen mit Kontrastsimulationen interpretiert werden.Bei Untersuchungen an M—CeTa3O9 fanden wir kleine Bereiche einer neuen Modifikation M1—CeTa3O9, die nach Auswertung von Elektronenbeugungsdiagrammen und Durchstrahlungsaufnahmen isotyp zur Struktur des M1—LnTa3O9 (Ln=Pr, Nd) ist.
    Additional Material: 14 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880111
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  • 139
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    Darstellung und Struktur von Tris[2,4,6-tris(trifluormethyl)thiophenolato]indium(III)-diethyletherat (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 102-108 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of Tris[2,4,6-tris(trifluormethyl)thiophenolato]indium (III) EtherateReaction of sodium [2,4,6-tris(trifluoromethyl)thiophenolate and InCl3 in the molar ratio of 1:3 in diethylether forms tris 2,4,6-tris(trifluoromethyl)thiophenolato]indium(III) etherate 1 in 92% yield. 1 was also obtained by reaction of CpIn (Cp = C5H5) and C6H2(CF3)3SH. The structure of 1 is discussed.
    Notes: Durch Umsetzung von Natrium[2,4,6-tris(trifluormethyl)thiophenolat] und InCl3 im Molverhältnis 1:3 in Diethylether gelangt man in 92 Prozent Ausbeute zu Tris[2,4,6-tris(trifluormethyl)thiophenolato]indium(III)-diethyletherat 1. 1 wurde auch bei der Umsetzung von CpIn (Cp = C5H5) mit C6H2(CF3)3SH erhalten. Die Struktur von 1 wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880113
    Location Call Number Expected Availability
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  • 140
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    Zur Atomverteilung in Ba2SrIn2O6 mit einem Beitrag zur Existenz des Calciumferrat(III)-Typs bei Oxoindaten (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 117-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Atomic Distribution in Ba2SrIn2O6 with a Contribution to the Existence of the Calciumferrite-Type of Oxoindates(I) Ba2SrIn2O6 and (II) Sr0.93Ba0.07In2O4 were prepared and investigated by single crystal X-ray technique. I crystallizes with tetragonal symmetry, space group D4h17 - I4/mmm, a = 4.168; c = 21.290 Å; Z = 2; II belongs to the orthorhombic space group D2h16 - Pnma, a = 9.858; b = 3.273; c = 11.520 Å; Z = 4. I shows in respect to the formerly investigated compound BaSr2In2O6 an unexpected statistically distribution of Ba2+ and Sr2+ with the La2SrCu2O6 type. II marks the range of existence of the calciumferrite type within the alkaline earth oxoindates in direction of large radii of M2+ ions.
    Notes: (I) Ba2SrIn2O6 und (II) Sr0,93Ba0,07In2O4 wurden einkristallin dargestellt und mit Röntgenmethoden untersucht. I kristallisiert tetragonal, Raumgruppe D4h17 - I4/mmm, a = 4,168; c = 21,290 Å; Z = 2; II Raumgruppe D2h16 - Pnma, a = 9,858; b = 3,273; c = 11,520 Å; Z = 4. I zeigt gegenüber der früher untersuchten Verbindungen BaSr2In2O6 eine unerwartete statistische Verteilung von Ba2+ und Sr2+ im La2SrCu2O6-Typ. II markiert die Grenze des Existenzbereiches des Calciumferrat(III)-Typs bei Erdalkalimetall-Oxoindaten in Richtung großer M2+-Ionenradien.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880115
    Location Call Number Expected Availability
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  • 141
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    BaCu8P4 und BaCu8As4: Darstellung, Strukturbestimmung und elektronenmikroskopische Untersuchungen (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 109-116 
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    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: BaCu8P4 and BaCu8As4: Preparation, Structure Determination, and HRTEM InvestigationsBaCu8P4 and BaCu8As4 have been prepared by heating the mixture of the elements. Both compounds crystallize in a tetragonal body-centred lattice (S.G. 14/m; lattice constants: BaCu8P4: a = 10.192(2)Å, c = 3.878(1)Å; BaCu8As4: a = 10.455(2)Å, c = 3.969(1) Å). The structure is characterized by a threedimensional Cu—P(As) network with two channels of different size, which are running parallel to the c axis. In the channel of larger cross section the Ba atoms are located, in the other one are infinite chains of edge shared Cu tetrahedra.BaCu8P4 was the first ternary phosphide which has been investigated by transmission electron microscopy. High resolution micrographs were taken at different values of defocus. They were compared with pictures obtained by computer simulations. These calculations show, that the Ba positions in the lager channels give a light contrast while the Cu—P network occurs dark. Since the experimental pictures are in good agreement with the calculated ones, the calculations can serve as an interpretation of the experimental results.
    Notes: BaCu8P4 und BaCu8As4 wurden durch Erhitzen der Elemente dargestellt; beide Verbindungen kristallisieren tetragonal-innenzentriert (RG I4/m) mit den Gitterkonstanten: BaCu8P4: a = 10,192(2) Å, c = 3,878(1) Å; BaCu8As4: a = 10,455(2) Å, c = 3,969(1) Å. Die Struktur wird von einem dreidimensionalen Cu—P(As)-Raumnetz geprägt, in dem parallel zur c-Achse zwei unterschiedlich große Kanäle verlaufen. In jenen mit größerem Durchmesser befinden sich die Ba-Atome, während sich durch die Kanäle mit kleinerem Querschnitt unendliche Ketten kantenverknüpfter Cu-Tetraeder ziehen.BaCu8P4 wurde als erstes ternäres Phosphid im Elektronenmikroskop untersucht. In Hochauflösung wurden Durchstrahlungsaufnahmen mit verschiedenen Defokus-Werten angefertigt und mit den durch Computersimulation erhaltenen Bildern verglichen. Aus den Rechnungen geht hervor, daß die Ba-Lagen in den Kanälen als helle Kontraste abgebildet werden, während die Cu—P-Baugruppen dunkel erscheinen. Wie die gute Übereinstimmung zwischen Experiment und Rechnung zeigt, darf man die experimentell erhaltenen Aufnahmen in dieser Weise interpretieren.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880114
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  • 142
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    Eine neue Methode zur Darstellung von Silicium-Element-HeterocyclenProfessor Alfred Tzschach in memoriam. (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 133-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New and Convenient Synthesis of Silicon Element HeterocyclesThe reaction of special silyltriflates with organic phosphanes leads to cyclosilaphosphanes in high yields. This method is also useful for the synthesis of cyclosilathianes from H2S and silyltriflates. Stepwise synthesis leads to cyclosilanes with phosphorus and sulfur atoms in the ring systems.
    Notes: Die Reaktion spezieller Silyltriflate mit organischen Phosphanen führt in hohen Ausbeuten zu Cyclosilaphosphanen. In analoger Weise werden bei der Reaktion von Silyltriflaten mit Schwefelwasserstoff Cyclosilathiane erhalten. Ein stufenweiser Aufbau der Heterocyclen ermöglicht auch den gleichzeitigen Einbau von Phosphor und Schwefel in derartige Ringsysteme.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880117
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  • 143
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    Crystal Growth of Chromium Silicides by chemical vapour transport with halogens. 2. Growth of the Cr-rich silicide crystals (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 123-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallzüchtung von Chromsiliciden durch chemischen Transport mit Halogenen. 2. Züchtung von Einkristallen der Cr-reichen SilicideDurch chemische Transportreaktionen mit Halogenen als Transportmittel wurden Kristalle von CrSi, Cr5Si3 und Cr3Si erhalten. Mit Cl2 und Br2 erfolgte ein Transport von heiß nach kalt, wobei bei einem Ausgangsbodenkörper von CrSi mit Cl2 nur CrSi2 abgeschieden wurde. Mit Iod als Transportmittel wurde in jedem Fall ein Transport von heiß nach kalt gefunden. Unter Berücksichtigung der Gasphasenzusammensetzung werden die Auflösungs- und Abscheidungsprozesse der Bodenkörper diskutiert. Es besteht gute Übereinstimmung zwischen den Resultaten der thermodynamischen Berechnungen und den experimentellen Ergebnissen.
    Notes: Chromium silicides with Cr:Si ≥ 1, CrSi, Cr5Si3, and Cr3Si, were grown by C.V.T. with halogens as transport medium. A sequential transport behaviour is typical in the multiphase Cr—Si system. Using chlorine and bromine as transport agent a transport from hot to cold has been observed. CrSi can be obtained only with Br2 or I2 due to the subsequent transport, which causes CrSi2 to be grown with Cl2 even if the source material is a CrSi/Cr5Si3 mixture. Using iodine as transport agent a transport from cold to hot was found in each case. The dissolution and the deposition processes of the solids are discussed taking into account the composition of the gas phase. There is a good agreement between the thermodynamic analysis and the results of the experiments.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880116
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  • 144
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    Über die Struktur einer neuen Modifikation des Phosphorsulfids P4S9 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 139-146 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Structure of a New Modification of Phosphorus Sulfide P4S9A new modification of P4S9 is formed by the reaction of phosphorus pentasulfide with isopropanol in a molar ratio 1:4. The pure substance can be isolated by repeated fractional crystallization from CS2. This modification crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 855.5 pm, b = 1263.7 pm, c = 1245.3 pm, β = 104.94°, Z = 4. Normally the P4S9 I crystallizes from its melts, only by shorttime heating the cubic modification (P4S9 II) is yielded.
    Notes: Bei der Reaktion von Phosphor(V)-sulfid mit Isopropanol im Molverhältnis 1:4 bildet sich eine neue Modifikation des P4S9. Die reine Substanz läßt sich durch mehrfache fraktionierte Kristallisation aus CS2 isolieren. Diese Modifikation kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 855,5 pm, b = 1263, 7 pm, c = 1245,3 pm, β = 104,94°, Z = 4. Nach kurzzeitigem Aufschmelzen kristallisiert die kubische Modifikation (P4S9 II), während längeres Schmelzen zur Kristallisation des P4S9 I führt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880118
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  • 145
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    Bemerkungen zur Synthese von Difluorphosphoranen n-Butyl-bis(dimethylamino)alkylidenphosphorane. Der Komplex {(CO)4FeC[OSi(CH3)3]CH=P(n-C4H9)[N(CH3)2]2} (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 147-166 
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    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Remarks to the Synthesis of Difluorophosphoranes. n-Butyl-bis(dimethylamino)alkyliden-phosphoranes. Complex {(CO)4FeC[OSi(CH3)3]CH=P(n—C4H9) [N(CH3)2]2}Diethylamino-diethylaminosulfanyl-difluoro-i-butyl-phosphorane 3 is formed in the synthesis of bis(diethylamino)-difluoro-i-butyl-phosphorane from the corresponding phosphane by fluorination with SF4 as a by-product. Synthesis, NMR spectra, and reactions of n-butyl-bis(dimethylamino)alkylidene phosphoranes are reported. n-Butyl-bis(dimethylamino)-trimethylsilylmethylidenphosphorane, 17, reacts with Fe(CO)5 to give the tetracarbonyliron complex 19. The result of the X-ray structural analysis of 19 is reported and discussed.
    Notes: Diethylamino-diethylaminosulfanyl-difluor-i-butyl-phosphoran 3 entsteht als Nebenprodukt bei der Synthese von Bis(diethylamino)-difluor-i-butyl-phosphoran aus dem entsprechenden Phosphan durch Fluorierung mit SF4. Synthese, NMR-Spektren und Reaktionen von n-Butyl(bisdimethylamino)alkylidenphosphoranen werden berichtet. n-Butyl-bis(dimethylamino)-trimethylsilylmethylidenphosphoran, 17, reagiert mit Fe(CO)5 zu dem Tetracarbonyleisen-Komplex 19. Das Ergebnis der Röntgenstrukturanalyse von 19 wird mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880119
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  • 146
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    Komplexe mit Dimethyltetrathiooxalat: Struktur und Eigenschaften von [Ni(S2C2(SMe)2)2] und [Pd(S2C2(SMe)2)(PPh3)2] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 167-180 
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    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of Homo- and Mixed-Ligand Bis-Complexes of Dimethyltetrathio-oxalate: [Ni(S2C2(SMe)2)2] and [Pd(S2C2(SMe)2) (PPh3)2][Ni(S2C2(SMe)2)2] was prepared photochemically under inert conditions from Ni(CO)4 and dimethyltetrathio-oxalate (ttoMe2) whereas [Pd(S2C2(SMe)2)(PPh3)2] was obtained thermally from Pd(PPh3)4 and ttoMe2 (beneath little [Pd(S2C2(SMe)2)2] as byproduct). In both neutral chelates the ligands are coordinated square planar round the metal atoms (space group for Ni complex C2/m, for Pd complex P1). From its electronic spectra, the IR, and cyclovoltammetric data the homo-ligand Ni complex can be interpreted as a dithiolene chelate. The mixed-ligand Pd complex shows interligand charge-transfer transitions. The Ni complex is an oxidant.
    Notes: Die Synthese von [Ni(S2C2(SMe)2)2] gelang photochemisch unter Inertbedingungen aus Ni(CO)4 und Dimethyltetrathiooxalat (ttoMe2) und von [Pd(S2C2(SMe)2)(PPh3)2] thermisch aus Pd(PPh3)4 und ttoMe2 (daneben fällt wenig [Pd(S2C2(SMe)2)2] an). In beiden Neutralchelaten sind die Liganden quadratisch-planar um Ni (Raumgruppe C2/m) bzw. Pd (Raumgruppe P1) koordiniert. Elektronenspektrum, IR-Daten und Cyclovoltammogramm lassen den reinligandigen Ni-Komplex als Dithiolenchelat interpretieren. Im gemischtligandigen Pd-Komplex treten Interligand-charge-transfer-Übergänge auf. Der Ni-Komplex wirkt oxydierend.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880120
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  • 147
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    Reaktion von 1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5, 3λ5-diphosphet mit monosubstituierten Acetylenen und Acetylen 1λ5, 3λ5-Diphosphabenzole. IVIII. Mitteilung siehe [4] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 181-191 
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    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of 1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5, 3λ5-diphosphete with Monosubstituted Acetylenes and Acetylene. 1λ5, 3λ5-Diphosphabenzenes. IVThe monosubstituted acetylenes H—C≡C—COOCH3 and H—C≡C—CF3 react with 1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete 1 to give 1,1,3,3-tetrakis (dimethylamino)- 4-methoxycarboxylato-1λ5,3λ5-diphosphorine 3, and -4-trifluoromethyl-1λ5,3λ5-diphosphorine 5, respectively. In contrast, phenylacetylene and 1 form two isomers, namely 1,1,3,3- tetrakis(dimethyl-amino)-4-phenyl-1λ5,3λ5-diphosphorine 4a und -5-phenyl-1λ5,3λ5-diphosphorine 4b. The reaction between acetylene and 1 yields the 1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphorine 6, unsubstituted at the carbon atoms of the ring. Various mechanisms are discussed for the formation of the compounds 3, 4a, 4b, 5 and 6. All new compounds are characterized by their n.m.r., mass, and i.r. spectra.
    Notes: Die monosubstituierten Acetylene H—C≡C—COOCH3 und HC≡C—CF3 reagieren mit 1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphet 1 zu 1, 1, 3, 3-Tetrakis(dimethylamino)- 4-methoxycarboxylato-1λ5,3λ5-diphosphorin 3 bzw. -4-trifluormethyl-1λ5,3λ5-diphosphorin 5. Im Gegensatz dazu bildet Phenylacetylen mit 1 zwei Isomere, nämlich 1,1,3,3- Tetrakis(dimethylamino)-4-phenyl-1λ5,3λ5-diphosphorin 4a und -5-phenyl-1λ5,3λ5-diphosphorin 4b. Acetylen und 1 reagieren zu dem an den Kohlenstoffatomen des Rings unsubstituierten 1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphorin 6. Für die Bildung der Verbindungen 3, 4a, 4b, 5 und 6 werden verschiedene Mechanismen diskutiert. Alle neuen Verbindungen sind durch ihre NMR-, Massen- und IR-Spektren charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880121
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  • 148
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    [1,3]-Carbanionische Umlagerungen - Synthese von Bis-(o-hydroxyphenyl)silicium-Verbindungen (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 192-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [1.3]-Carbanionic Rearrangements. Synthesis of Bis-(o-hydroxyphenyl) silane DerivativesBis-(o-halophenoxy)silanes react via metallation in a fast two step [1.3]-carbanionic rearrangement to the sodium salts of the bis-(o-hydroxyphenyl)silanes (R1R2Si(o-C6H4ONa)2; R1 = Me, OMe…). These are protolyzed to the free phenols or are giving ethers and esters by reacting with reactive halogen compounds in an one pot reaction.
    Notes: Bis-(o-halophenoxy)silane reagieren mit Natrium nach Metallierung im Sinne einer raschen intramolekularen [1,3]-carbanionischen Umlagerung zu den Natriumsalzen der Bis-(o-hydroxyphenyl)silane (R1R2Si(o-C6H4ONa)2; R1 = Me, OMe…). Diese lassen sich durch Protolyse in die freien Phenole überführen oder im Eintopfverfahren mit reaktiven Halogenverbindungen verestern und verethern.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880122
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  • 149
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    Untersuchungen zum chemischen Transport im System V2O3/VO2 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880124
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  • 150
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    Masthead (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890101
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  • 151
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    NMR-spektroskopische Untersuchung der Reaktion von 3-Aminopropyltriethoxysilan mit Kieselsäurelösungen (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 199-207 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N.M.R. Spectroscopic Investigation on the Reaction of 3-Aminopropyltriethoxysilane with Silicic Acid Solutions29Si and 14N NMR spectroscopic investigations on the reaction of aminopropyltriethoxysilane (APTS) and Silicic acid (KS) in an acidic water solution (molar ratio APTS/KS = 1:1; CSiO2 = 0.45 M; pH = 2.3) showed a strongly retarded condensation reaction of silicic acids. As motive cocondensation reactions of APTS with KS and the existence of —NH3+…-OSi≡ bonds are discussed. Due to the domination of —NH3+ against —NH2 groups up to pH 10.1 there exist also in neutral and alkaline APTS/KS solutions silicic acids and silicate anions, resp., stable against condensation. By concentration of APTS/KS solutions water soluble solids rich in silicic acid can be prepared.
    Notes: 29Si- und 14N-NMR-Untersuchungen der Reaktion von Aminopropyltriethoxysilan (APTS) und Kieselsäure (KS) in sauren wäßrigen Lösungen (Molverhältnis APTS/KS = 1:1, CSiO2 = 0,45 M; pH = 2,3) zeigen, daß durch APTS die Kondensationsreaktionen der KS stark verlangsamt werden. Als Ursachen werden partielle Kokondensationsreaktionen des APTS mit der KS und das Vorliegen von —NH3+…-OSi≡ Bindungen diskutiert. Durch die Dominanz von —NH3+ gegenüber —NH2-Gruppen bis pH 10,1 liegen auch in neutralen und schwach basischen APTS/KS-Lösungen kondensationsbeständige Kieselsäuren bzw. Silicatanionen vor. Durch Konzentrieren der APTS/KS-Lösungen sind kieselsäurereiche, wasserlösliche Feststoffe darstellbar.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880123
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  • 152
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    Cs2AgIAgIIICl6. Eine gemischtvalente Verbindung mit dreiwertigem SilberProfessor Dietrich Babel zum 60. Geburtstage am 28. Juli 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 7-11 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2AgIAgIIICl6 : A Mixed Valence Compound with Silver in the Trivalent StateJet-black CsAgCl3 has been obtained by oxidation of white CsAgCl2 with liquid chlorine. Guinier X-ray powder patterns show that CsAgCl3 is isotypic with tetragonal Cs2Au2Cl6. Therefore, CsAgCl3 has to be considered a mixed valence Ag(I, III) compound, the first ternary chloride with silver in the trivalent state (I4/mmm, a = 722.23(12) pm, c = 1082.4(4) pm). Thermal decomposition of CsAgCl3 leads to CsAgCl2-II.
    Notes: Die Oxidation von weißem CsAgCl2 mit flüssigem Chlor führt zu schwarzem CsAgCl3. Guinier-Simon-Aufnahmen lassen auf Isotypie mit der Struktur des tetragonalen Cs2Au2Cl6. schließen. Somit liegt eine gemischtvalente Silber(I, III)- Verbindung, das erste ternäre Chlorid mit Silber in der Oxidationsstufe +3, vor (I4/mmm, a = 722,23(12) pm, c = 1082,4(4) pm). Bei der thermischen Zersetzung von CsAgCl3 entsteht die Hochtemperaturmodifikation von CsAgCl2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890102
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  • 153
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 207. Abbau des Silaphosphacubans (t-BuSiP)4 mit Chlorwasserstoff zum Tetraphosphatetrasilabicyclo[2.2.2]octan (t-BuSiP)4H3Cl3 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 39-50 
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    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 207. Degradation of the Silaphosphacubane (t-BuSiP)4 with Hydrogen Chloride to the Tetraphosphatetrasilabicyclo[2.2.2]octane (t-BuSiP)4H3Cl3The reaction of the silaphosphacubane (t-BuSiP)4 (1) with hydrogen chloride (molar ratio 1:3) yields the compound (t-BuSiP)4H3Cl3 (4), which has been isolated in pure form. According to NMR spectroscopic investigations, 4 is 2,4,6,7-tetra-tert-butyl-2,6,7-trichloro-3,5,8-trihydrogen-1,3,5,8-tetraphospha-2,4,6,7-tetrasilabicyclo[2.2.2]octane and thus the first silaphosphane with a skeleton consisting of three annellated Si3P3 six-membered rings. Compound 4 exists as a mixture of four diastereomers, which are in equilibrium by inversion of the H-substituted P atoms. In the reaction of 4 with DBU (molar ratio 1:3) the silaphosphacubane 1, reobtained.
    Notes: Bei der Reaktion des Silaphosphacubans (t-BuSiP)4 (1) mit Chlorwasserstoff (Molverhältnis 1:3) entsteht die Verbindung (t-BuSiP)4H3Cl3 (4), die in reiner Form isoliert werden konnte. Nach kernresonanzspektroskopischen Untersuchungen handelt es sich um 2,4,6,7-Tetra-tert-butyl-2,6,7-trichlor-3,5,8-trihydrogen-1,3,5,8-tetraphospha-2,4,6,7-tetrasilabicyclo-[2.2.2]octan und damit das erste Silaphosphan, dessen Gerüst aus drei annellierten Si3P3-Sechsringen besteht. Verbindung 4 liegt als Gemisch von vier Diastereomeren vor, die durch Inversion der H-substituierten P-Atome miteinander im Gleichgewicht stehen. Bei der Reaktion von 4 mit DBU (Molverhältnis 1:3) wird das Silaphosphacuban 1 zurückgebildet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890105
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  • 154
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    Zur Bildung silylierter iso-Tetraphosphane aus P2-lithiierten Triphosphanen und Chlorphosphanen (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 12-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Silylated iso-Tetraphosphanes from P2 Lithiated Triphosphanes and ChlorophosphanesThe reactions of lithiated iso-tetraphosphanes as [(Me3Si)2P]2PLi 1, Me3C(Me3Si)P—P(Li)—P(SiMe3)2 2, [Me3C(SiMe3)P]2PLi 3, (Me3C)2P—P(Li)—P(SiMe3)2 4, or [(Me3C)2P]2PLi 5, resp., with (Me3C)2PCl yield the crystalline iso-tetraphosphanes [(Me3Si)2P]2P—P(CMe3)2 9, (Me3 C)2P- —P[P(SiMe3)CMe3]—P(SiMe3)2 10, (Me3C)2P—P[P(SiMe3)CMe3]2 13, [(Me3C)2P]2P—P(SiMe3)2 17, and P[P(CMe3)2]3 21. The thermal stability of these products decreases with increasing number of Me3Si groups. By reaction with Me3CPCl2, the phosphides produce iso-tetraphosphanes with a PCl group which instantly eliminate Me3SiCl and yield cyclotriphosphanes. Such, 3 via [Me3C (Me3C(Me3Si)P]2P—P(CMe3)Cl (detectable at - 78°C) gives rise to P3(CMe3)2[P(SiMe3)CMe3] 15. In reactions of the phosphides with PCl3 the intermediate iso-tetraphosphanes cannot be observed, and also the resulting PCl containing cyclotriphosphanes decompose between -20°C and 0°C, as in the reaction of 2 yielding the isomers P3(CMe3)Cl[P(SiMe3)2] 11 and P3(SiMe3)Cl[P(SiMe3)CMe3] 12, or of 3 to P3(CMe3)Cl[P(SiMe3)CMe3] 16. The silylated iso-tetraphosphane [(Me3C)2P]2P—P(SiMe3)2 17 eliminates (Me3C)2PSiMe3 and forms the cyclotetraphosphane P4[P(CMe3)2]2(SiMe3)2 18. Analogously, the nonsilylated [CMe3)2P]2P—P(CMe3)Cl 19 eliminates (Me3C)2PCl and forms the cyclotetraphosphanes P4(CMe3)2[P(CMe3)2]2P—P(CMe3)Cl 19 eliminates (Me3C)2PCl and forms the cyclotetraphosphanes P4(CMe3)2[P(CMe3)2]2 20.
    Notes: Die Umsetzungen der lithiierten Triphosphane [(Me3Si)2P]2PLi 1, Me3C(Me3Si)P—P(Li)—P(SiMe3)2 2, [Me3C(Me3Si)P]2PLi 3, (Me3C)2P—P(Li)—P(SiMe3)2 4, [(Me3C)2P]2PLi 5 mit (Me3C)2PCl führt zu den iso-Tetraphosphanen [(Me3Si)2P]2P—P(CMe3)2 9, (Me3 C)2P —P[P(SiMe3)CMe3]—P(SiMe3)2 10, (Me3C)2P—P[P(SiMe3)CMe3]2 13, [(Me3C)2P]2P—P(SiMe3)2 17, P[P(CMe3)2]3 21, die in kristalliner Form zu isolieren sind und deren thermische Beständigkeit mit der Anzahl der Me3Si-Gruppen abnimmt. Durch Reaktion der Phosphide mit Me3CPCl2 entstehen iso-Tetraphosphane mit der PCl-Gruppe, die unter Abspaltung von Me3SiCl zu Cyclotriphosphanen reagieren, z. B. 3 mit Me3CPCl2 über [Me3C(Me3Si)P]2P—P(CMe3)Cl (nachweisbar bei -78°C) zum P3(CMe3)2[P(SiMe3)CMe3] 15. Bei Umsetzungen der Phosphide mit PCl3 ist die Zwischenstufe des iso-Tetraphosphans nicht faßbar und die entstehenden PCl-haltigen Cyclotriphosphane zerfallen zwischen -20°C, so bei Umsetzung von 2 zu den Isomeren P3(CMe3)Cl[P(SiMe3)2] 11 und P3(SiMe3)Cl[P(SiMe3)CMe3] 12 und von 3 zum P3(CMe3)Cl[P(SiMe3)CMe3] 16. Das silylierte iso-Tetraphosphan [(Me3C)2P]2P—P(SiMe3)2 17 bildet unter Abspaltung von (Me3C)2PSiMe3 das Cyclotetraphosphan P4[P(CMe3)2]2(SiMe3)2 18 und auch das nicht silylierte [(Me3C)2P]2P—P(CMe3)Cl 19 vermag unter Abspaltung von (Me3C)2PCl das Cyclotetraphosphan P4(CMe3)2[P(CMe3)2]2 20 zu bilden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890103
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  • 155
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    Tetrafluoroaurate(III) der Lanthaniden M2F[AuF4]5 (M = La, Pr, Nd, Sm, Gd) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 51-61 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrafluoroaurates(III) of the Lanthanides M2F[AuF4]5 (M = La, Pr, Nd, Sm, Gd)For the first time fluorides M2F[AuF4]5 with M = La, Pr, Nd, Sm, Gd, all yellow, have been obtained. From single crystal data they crystallize tetragonal, space group P41212-D44 (Nr. 92) with a = 837.07(7) pm, c = 2604.9(3) pm (La), a = 830.11(7) pm, c = 2588.5(3) pm (Pr), a = 827.00(5) pm, c = 2579.2(3) pm (Nd), a = 821.73(7) pm, c = 2571.6(4) pm (Sm), a = 817.26(7) pm, c = 2559.0(3) pm (Gd).
    Notes: Neu dargestellt wurden Fluoride M2F[AuF4]5 mit M = La, Pr, Nd, Sm, Gd, alle gelb. Nach Einkristalluntersuchungen kristallisieren diese tetragonal in der R.G.P41212-D44 (Nr.92) mit z = 4. Im einzelnen wurden gefunden a = 837,07(7) pm, c = 2604,9(3) pm (La), a = 830,11(7) pm, c = 2588,5(3) pm (Pr), a = 827,00(5) pm, c = 2579,2(3) pm (Nd), a = 821,73(7) pm, c = 2571,6(4) pm (Sm), a = 817,26(7) pm, c = 2559,0(3) pm (Gd).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890106
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  • 156
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    Bildung und Reaktionen fluorierter, silylierter Di- und TriphosphaneProfessor Klaus Krogmann zum 65. Geburtstage am 19. Oktober 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 23-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Reactions of Fluorinated and Silylated Di- and TriphosphanesWhereas MeP(SiMe3)2 with PF3 does not eliminate Me3SiF to yield Me(Me3Si)P—PF2 1, this product is formed from MeP(SiMe3)2 and BrPF2. Similarly, BrPF2 with P(SiMe3)3 yields (Me3Si)2P—PF2 2, and Me3C(Me3Si)P—PF2 3 with Me3CP(SiMe3)2 6. At 20°C Compounds 1, 2, and 3 are liquids and decompose only slowly, i.e. they are considerably more stable than the corresponding chlorine derivatives. The reaction of LiP(SiMe3)2 31 with PF3 via 2 leads to [(Me3Si2P]2 OF 4 (colour-less crystals of 20°C), and that of LiP(SiMe3)2SiMe3 8. Depending on the molar ratio, reactions of BrPF2 with LiP(SiMe3)2 yield quantitatively either 2 or 4. BrPF2 with LiP(CMe3)—P(SiMe3)CMe3 9 forms Me3C(Me3Si)P—PF2 10 which can also be obtained from PF3 and 9, but not from BrPF2 and the diphosphane [Me3C(Me3Si)P]2 via cleavage of a Si—P bond. BrPF2 with LiP[P(SiMe3)2 11 yields [(Me3Si)2P]2P—PF2 12 which decomposes in the reaction mixture at 20°C. The analogous reaction with LiP[P(SiMe3)CMe3]2 yields [Me3C(Me3Si)P]2P—PF2 14.These PF substituted phosphanes are more stable than the PCl containing derivatives; however, they cannot be used to synthesize P-rich compounds. Reactions with LiCMe3 do not yield the corresponding PLi derivatives (contrary to PCl starting compounds), they rather result in P—P bond cleavage. Such, (Me3Si)2P—PF2 2 with LiCMe3 forms the intermediates (Me3Si)2]PF with LiCMe3 forms first via P—P bond cleavage the intermediates (Me3Si)2PLi and (Me3Si)2P—P(F)CMe3 16, and then [(Me3Si)2P]2PCMe3 21 as final product.The reactions of 1, 4, r esp., with LiP(SiMe3)2), LiP(SiMe3)M, and LiP(CMe3)—P(SiMe3)CMe3 proceed under decomposition of the molecule. Compound 3 with LiP(SiMe3)Ph forms Me3C(Me3Si)P—P(F)—P(SiMe3) Ph 28 which decomposes on adding LiP(SiMe3)Me. The 31P-NMR data of the compounds are reported.
    Notes: Während die Umsetzung von MeP(SiMe3)2 mit PF3 nicht unter Abspaltung von Me3SiF zum Me(Me3Si)P—PF2 1 verläuft, bildet sich 1 aus MeP(SiMe3)2 und BrPF2. Entsprechend reagiert BrPF2 mit P(SiMe3)2 zum (Me3Si)2P—PF2 2, mit Me3CP(SiMe3)2 6 zum Me3C(Me3Si)P—PF2 3. Die Verbindungen 1, 2, 3 bilden bei 20°C Flüssigkeiten und zersetzen sich langsam. Sie sind wesentlich beständiger als die entsprechenden Chlorverbindungen. Die Umsetzung von LiP(SiMe3)2 31 mit PF3 führt über die Bildung von 2 zum [(Me3Si)2P]2PF 4 (farblose Kristalle bei 20°C), mit LiP(SiMe3)CMe3 zum weniger beständigen [Me3C(Me3Si)P]3 PF5, das unter Me3SiF-Abspaltung in das Cyclotriphosphan P3(CMe3)2SiMe3 8 übergeht. Umsetzungen von BrPF2 mit LiP(SiMe3)2 verlaufen je nach Molverhältnis vollständig unter Bildung von 2 bzw. 4. Mit LiP(CMe3)—P(SiMe3)CMe3 9 bildet BrPF2 das Me3C(Me3Si)P—P(CMe3)—PF2 10. 10 ist auch aus 9 und PF3 zugänglich, nicht aber aus dem Diphosphan [Me3C(Me3Si)P]2 35 und BrPF2 unter Si—P-Bindungsspaltung. LiP[P(SiMe3)2]2 11 bildet mit BrPF2 das [(Me3Si)2P]2—PF2 12, das sich im Reaktionsgemisch bei 20°C zersetzt. Die analoge Reaktion von LiP[P(SiMe3)CMe3]2 führt zum [Me3C(Me3Si)P]2 P—PF2 14.Diese PF-haltigen Phosphane sind zwar beständiger als die PCl-haltigen Derivate, eignen sich aber nicht zum Aufbau P-reicherer Verbindungen. Umsetzungen mit LiCMe3 führen nicht zur Bildung der entsprechenden PLi-Derivate (analog den PCl-Verbindungen), sondern reagieren unter Spaltung der P—P-Bindung. So bildet (Me3Si)2P—PF2 2 mit LiCMe3 (Me3Si)2PLi und Me3CPF2, die zum (Me3Si)2P—P(F)CMe3 16 abreagieren und entsprechende Folgereaktionen eingehen. Entsprechend verläuft die Umsetzung von [(Me3Si)2P]2PF 4 mit LiCMe3 über die P—P-Spaltung zu LiP(SiMe3)2 und (Me3Si)2P—P(F)CMe3 16, die zu [(Me3Si)2P]2PCMe3 21 weiterreagieren.Die Umsetzungen von 1 und 4 mit LiP(SiMe3)2, LiP(SiMe3)Me und LiP(CMe3)—P(SiMe3)CMe3 verlaufen unter Abbau des Moleküls. 3 bildet mit LiP(SiMe3)Ph das Me3C(Me3Si)P—P(F)—P(SiMe3)Ph 28, das aber bei Zusatz von LiP(SiMe3)Me abgebaut wird. Es werden die 31P-NMR-Daten der Verbindungen mitgeteilt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890104
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  • 157
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    Untersuchungen über N-(Trichlormethylcarbimidoyl)guanidin. 1. Konformationsuntersuchungen am Molekül und am Kation (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 62-68 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on N-(Trichlormethylcarbimidoyl)guanidine. 1. Conformation Studies on the Molecule and its CationOn the foundation of infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra the conformations of the title compound TCG (formula see „Inhaltsübersicht“) and of its cation [TCGH]+ have been studied in solid state, in solution, and in gaseous state. The free base and the cation have in solution the common endiamine structural fragment —N=C(NH2)2.In solution the amino protons are involved in rapid interchange processes. The activation parameters of the interchanges have been approximately determined from temperature dependent 1H-NMR experiments.
    Notes: Auf der Grundlage von Infrarot-, Kernresonanz- und Massenspektren wurden die Konformationen der Titelverbindung TCG \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Cl}_{\rm 3} {\rm C\hbox{---} \rm C(=NH)\hbox{---} N = C(NH}_{\rm 2})_2 $$\end{document} und des Kations [TCGH]+ im festen Zustand, in gelöster Form und in der Gasphase untersucht. Die freie Base und das Kation haben in Lösung das gemeinsame Endiamin-Strukturelement —N=C(NH2)2.In Lösung sind die Aminoprotonen an schnellen Austauschprozessen beteiligt. Die Aktivierungsparameter der Austauschvorgänge wurden aus temperaturabhängigen 1H-NMR-Messungen ermittelt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890107
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  • 158
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    Untersuchungen über N-(Trichlormethylcarbimidoyl)guanidin. 2. Acetylierungsreaktionen, Umsetzungen mit Chlordithioameisensäureestern und Kohlenstoffdisulfid (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 69-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on N-(Trichlormethylcarbimidoyl)guanidine. 2. Acetylation Reactions, Reactions with Esters of Chlorodithioformic Acid and with Carbon DisulfideThe reaction between N-(trichlormethylcarbimidoyl)guanidine TCG and acetic anhydride gives no open-chained acetylated products but forms the heteroaromatic 1,3,5-triazine systems AmMTT and AcMTT (formulae see „Inhaltsübersicht“). The reaction is a new route to synthesize this class of compounds.TCG and alkyl esters of chlorodithioformic acid react at 80°C to produce the substituted 1,3,5-triazine AmBTT besides derivatives of trithiocarbonic acid. At 20°C the corresponding dithiocarbonic acid ester of the guanidine TCG-DT is formed in yields lower than one percent.TCG and carbon disulfide do not react to produce an insertion product.The 2,4-disubstituted 6-trichlormethyl-1,3,5-triazines AmMTT, AcMTT, and AmBTT have been characterized by means of diverse spectroscopic methods.
    Notes: Die Umsetzung zwischen N-(Trichlormethylcarbimidoyl)guanidin TCG und Essigsäureanhydrid führt nicht zu offenkettigen Acetylierungsprodukten, sondern ergibt unter Cyclisierung die heteroaromatischen 1,3,5-Triazin-Systeme AmMTT und AcMTT. Die Reaktion stellt einen neuen Syntheseweg zu dieser Verbindungsklasse dar. TCG reagiert mit Chlordithioameisensäurealkylestern bei 80°C zum substituierten 1,3,5-Triazin AmBTT neben Derivaten der Trithiokohlensäure. Bei 20°C bildet sich der Dithiocarbonsäure ester des Guanidins TCG-DT in Ausbeuten ≤ 1%.Zwischen TCG und Kohlenstoffdisulfid findet keine Umsetzung zu einem Insertionsprodukt statt.Die 2,4-disubstituierten 6-Trichlormethyl-1,3,5-triazine AmMTT, AcMTT und AmBTT wurden mit verschiedenen spektroskopischen Methoden charakterisiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890108
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  • 159
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    Die Reaktion von Imidokomplexen des Vanadiums mit NaF und Kronenethern Die Kristallstruktur von VCl3(N-t-Bu)Professor Klaus Krogmann zum 65. Geburtstage am 19. Oktober 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 79-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reaction of Imido Complexes of Vanadium with NaF and Crown Ethers. The Crystal Structure of VCl3(N-t-Bu)The imido complexes of vanadium VCl3(NR) with R = Cl, Br, I react with NaF in acetonitrile in the presence of 15-crown-5 forming the complexes [Na-15-crown-5][V(NR)FCl3(CH3CN)], with R = t-Bu [Na-15-crown-5]2[V(N-t-Bu)FCl3]2, and with R = SiMe3 the nitrido complex [Na-15-crown-5][VNCl3] by cleavage of FSiMe3. The complexes are brown, moisture sensitive crystal powders, which are soluble in acetonitrile, but only sparingly in nonpolar solvents; they are characterized by IR spectroscopy.The crystal structure determination of VCl3(NCMe3) was solved with X-ray methods (Space group P21/c, Z = 4, 1048 observed unique reflexions, R = 0.073). The compound forms centrosymmetric dimeric molecules. They contain two nearly symmetric chloro bridges and are associated to chains by asymmetric VCl2V bridges (bond lengths VCl = 229.6 and 271.8 pm), the longer one being in trans-position to the V≡N—CMe3 group. The VN bond length (162 pm) corresponds with a triple bond, bond angle VNC = 170.4°.
    Notes: Die Imidokomplexe des Vanadiums VCl3(NR) mit R = Cl, Br, I reagieren mit NaF in Acetonitril bei Anwesenheit von 15-Krone-5 unter Bildung von [Na-15-Krone-5][V(NR)FCl3(CH3CN)], mit R = t-Bu zu [Na-15-Krone-5]2[V(N-t-Bu)FCl3]2, und mit R = SiMe3 unter Abspaltung von FSiMe3 zu [Na-15-Krone-5][VNCl3]. Die Komplexe bilden braune, feuchtigkeitsempfindliche, in Acetonitril lösliche, in unpolaren Lösungsmitteln wenig lösliche Kristallpulver, die durch ihre IR-Spektren charakterisiert werden.Von VCl3(N—CMe3) wurde eine Kristallstrukturanalyse ausgeführt. Raumgruppe P21/c, Z = 4, 1048 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 7,3%. Die Verbindung bildet über symmetrische VCl2V-Brücken verknüpfte zentrosymmetrische Dimere, die über weitere, asymmetrische VCl2V-Brücken zu Ketten polymerisieren (Abstände V-Cl 229,6 und 271,8 pm). Die längere V—Cl-Bindung befindet sich in trans-Position zu der V≡N—CMe3-Gruppe, deren VN-Abstand von 162 pm etwa einer Dreifachbindung entspricht (Bindungswinkel VNC = 170,4°).
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890109
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  • 160
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    Neue Verbindungen vom Typ M3Ln10O18 (M = Ba + Ca; Ln = Sc + Yb, Ho + Y, La + Y) Ein Beitrag zur Besetzung von Oktaedergerüst und TunnelstrukturProfessor Hans-Joachim Seifert zum 60. Geburtstage am 9. November 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 89-95 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Compounds of the M3Ln10O18-Type (M = Ba + Ca; Ln = Sc + Yb, Ho + Y, La + Y). A Contribution about the Occupation of the Octahedra Network and Tunnel StructureThe compounds (I): BaCa2Sc5Yb5O18, (II): BaCa2Ho5Y5O18 and (III): BaCa2La5Y5O18 were prepared and investigated by single crystal X-ray technique. I-III crystallizes in the space group C66—P63, Z = 2. I: a = 17.138; c = 3.217 Å; II: a = 17.765; c = 3.377 Å; III: a = 18.000; c = 3.446 Å. The biggest tunnels of the [Ln9O18]6- network are occupied by Ba2+ the smaller one by Ca2+ and Ln3+ in statistical distribution. Ln3+ on the tunnel positions are I: Yb3+, II: Ho3+ and III: La3+. Considering the comparable radii of Ho3+ and Y3+ the f-orbitals of Ho3+ probable the reason of occupying the tunnel positions with rare earth elements.
    Notes: Die Oxide (I) BaCa2Sc5Yb5O18, (II) BaCa2Ho5Y5O18 und (III) BaCa2La5Y5O18 wurden einkristallin dargestellt und mit Röntgenmethoden untersucht. Sie kristallisieren in der Raumgruppe C66—P63 mit Z = 2. I: a = 17,138; c = 3,217 Å; II: a = 17,765; c = 3,377 Å; III: a = 18,000; c = 3,446 Å. Ba2+ besetzt die großen, Ca2+ mit Ln3+ die kleinen Tunnel des [Ln9O18]6--Oktaedergerüsts. Ln3+ auf Tunnelpositionen ist in I: Yb3+, in II: Ho3+ und in III: La3+. Bei Radiengleichheit von Ho3+ und Y3+ entscheiden vermutlich die f-Orbitale zugunsten der Tunnelbesetzung.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890110
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  • 161
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    Addition und Substitution von Natrium in Cer(III)-chlorid: Na0,38(Na0,19Ce0,81)Cl3Professor Hans-Joachim Seifert zum 60. Geburtstage am 9. November 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 96-100 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Addition and Substitution of Sodium to/into Cerium(III) Chloride: Na0.38(Na0.19Ce0.81)Cl3The action of sodium on CeCl3 (sealed tantalum ampoule, 750°C, 7 d) yields single crystals of the composition Na0,38(2)(Na0.193(3)Ce0.808(3))Cl3 (hexagonal, P63/m, Z = 2; a = 757.07(4); c = 431.56(3) pm, single-crystal data). The crystal structure may be viewed at as a substitution (Na0,19Ce0,81) plus addition (Na0,38) variant of CeCl3 (UCl3 type of structure).
    Notes: Bei der Einwirkung von Natrium auf CeCl3 (verschweißte Ta-Ampulle, 750°C, 7 d) erhält man Einkristalle der Zusammensetzung Na0,38(2)(Na0,193(3)Ce0,808(3))Cl3 (hexagonal, P63/m, Z = 2; a = 757,07(4); c = 431,56(3) pm, Einkristalldaten). Es liegt eine Substitutions-(Na0,19Ce0,81) und Additionsvariante (Na0,38) des CeCl3 (UCl3-Typ) vor.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890111
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  • 162
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    Bildung und Stabilität von Gasförmigem BSe2 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 115-121 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Stability of Gaseous BSe2Mass spectrometric investigations of the reaction between solid boron and Se2 vapor show the formation of BSe2 molecules. The heat of formation and entropy of this compound are given (ΔH2980(BSe2, g) = 184,2 kJ · mol-1, S2980(BSe2, g) = 273 J · K-1 · mol-1). Thermodynamic stability of the dichalcogenides of Boron is discussed in comparison to stabilities of other dichalcogenides of second row elements.
    Notes: Die massenspektroskopische Untersuchung des Gleichgewichts zwischen festem Bor und Se2-Dampf zeigt das Auftreten von BSe2-Molekülen. Die Standardbildungsenthalpie und Entropie dieser Verbindung wurden bestimmt (ΔH2980(BSe2, g) = 184,2 kJ · mol-1, S2980(BSe2, g) = 273 J · K-1 · mol-1). Die Stabilität der bekannten Dichalkogenide des Bors wird im Zusammenhang mit den Stabilitäten anderer Dichalkogenide der Elemente der ersten Achterperiode diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890113
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  • 163
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    Strukturuntersuchungen an Derivaten des Nickelkomplexes Ni(ONO) (ONO2- = Dianion einer dreizähnigen Schiffschen Base) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 101-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure Studies on Derivatives of the Nickel Complex Ni(ONO) (ONO2- = Dianion of a Tridentate Schiff Base)The thermodynamically stable form of the solvent free, formally tri-coordinate complex Ni(ONO) (ONO2- = dianion of N-(2-hydroxyphenyl)-2-ethoxycarbonyl-3-ox(o-butene(1) amine(1)) as well as the mono adducts Ni(ONO)X with X = ammonia and X = diphenyl thiourea (DPT) have been characterized by X-ray structure analysis. In all cases the central atom is coordinated in a square-planar fashion, only for the adduct Ni(ONO)(DPT) a pyramidal distortion is observed which is due to the formation of hydrogen bonds. The solvent free form is a dimer [Ni(ONO)]2, and represents one of the few examples of dinuclear nickel complexes with a planar [NO3] coordination. The phenolic O-atoms act as bridging ligands. Due to their reduced π-donor strength the bond lengths Ni—O trans to the bridges are significantly shortened. In contrast to the analogous complex with an aliphatic bridge, “NiEIA”, both halves of the dimeric molecules are coplanar with a Ni—Ni distance of 3.29 Å.
    Notes: Die thermodynamisch stabile Form des solvensfreien, formal dreifach koordinierten Komplexes Ni(ONO) (ONO2- = Dianion des N-(2-Hydroxyphenyl)-2-ethoxycarbonyl-3-oxo-buten(1)-amin(1)) sowie die Monoaddukte Ni(ONO)X mit X = Ammoniak und Diphenylthioharnstoff (DPT) werden durch Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Das Zentralatom ist stets planarquadratisch koordiniert; nur das Addukt Ni(ONO)(DPT) zeigt eine durch die Ausbildung von Wasserstoffbrücken bedingte pyramidale Verzerrung. Die solvensfreie Form repräsentiert als Dimer [Ni(ONO)]2 eines der wenigen Beispiele dinuclearer Nickelkomplexe mit planarer NO3-Koordination. Als Brückenliganden wirken die Phenolatsauerstoffatome; aufgrund ihrer abgeschwächten π-Donorwirkung sind die transständigen Ni—O-Bindungen der Chelatsechsringe signifikant verkürzt. Im Gegensatz zum aliphatisch überbrückten Analogen „Ni(EIA)“ sind beide Molekülhälften coplanar mit einem Ni—Ni-Abstand von 3,29 Å angeordnet.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890112
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  • 164
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    Mechanismus der Entmischung von Chromindiumsulfid-Spinellmischkristallen. Transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen (HRTEM) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 122-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mechanism of the Decomposition of Chromium Indium Sulfide Spinel Solid Solutions - Transmission Electron Microscope Studies (HRTEM)The mechanism of the probably spinodal decomposition of the spinel type solid solutions MCr2-2xIn2xS4 with M = Fe, Co below 850 and 1000°C, respectively, was studied by high resolution transmission electron microscope technique (HRTEM). The decomposition starts by migration of the metal ions in the tetrahedral 8a sites of the spinel structure to the 16c interstitial sites forming lamellar domains of NaCl structure and NaCl superstructure (Zr3S4 or LiVO2 type), respectively.
    Notes: Der Mechanismus der wahrscheinlich spinodalen Entmischung von Spinellmischkristallen des Typs MCr2-2xIn2xS4 (M = Fe, Co) unterhalb 850 bzw. 1000°C wurde mit Hilfe hochauflösender transmissionselektronenmikroskopischer Messungen (HRTEM) untersucht. Die Entmischung erfolgt primär durch Platzwechsel der tetraedrisch koordinierten Metallionen (8a-Lagen der Spinellstruktur) auf oktaedrische 16c-Zwischengitterpositionen unter Ausbildung von lamellaren Domänen mit NaCl-Struktur bzw. NaCl-Überstruktur (Zr3S4- bzw. LiVO2-Typ).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890114
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  • 165
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    Zur Kristallstruktur von K4[SiO4] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 129-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of K4[SiO4]Colourless crystals of K4[SiO4] which are isotypic with Cs4[SnO4] resulted by heating of well ground mixtures of KO0,55 and SiO2 [K:Si = 4.4: 1.0; 700°C; 7 d] in tightly closed Ni-tubes. The crystal structure was solved by fourcycle-diffractometer data [Siemens AED2, 1814 I0(h kl), space group P21/c with a = 1037.0(3) pm, b = 639.2(1) pm, c = 1036.6(3) pm, β = 112.83(2)°, Z = 4, R = 8.0%, Rw = 4.5%]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, calculated via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are given. The isotypism of the compounds mentioned above is compared graphically.
    Notes: Farblose, mit Cs4[SnO4] isotype Kristalle von K4[SiO4], entstehen beim Tempern inniger Gemenge von KO0,55 und SiO2 [K:Si = 4,4:1,0; 700°C 7 d] in fest verschlossenen Ni-Bömbchen. Die Kristallstruktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [Siemens AED2, 1814 I0(hkl), Raumgruppe P21/c mit a = 1037,0(3) pm, b = 639,2(1) pm, c = 1036,6(3) pm, β = 112,83(2)°, Z = 4, R = 8,0%, RW = 4,5%] aufgeklärt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden angegeben. Ein Isotypievergleich der beiden oben genannten Verbindungen erfolgt graphisch.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890115
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  • 166
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    Polysulfonylamine. XX. (1/1)-Molekülkomplexe von Di(organosulfonyl)aminen mit Triphenylphosphinoxid. Röntgenstrukturanalyse von Dimesylamin-Triphenylphosphinoxid (1/1) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 167-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. XX. (1/1) Molecular Adducts of Di(organosulfonyl) Amines with Triphenylphosphine Oxide. X-Ray Structure Determination of Dimesylamine-Triphenylphosphine Oxide (1/1)From equimolar solutions of the respective components in organic solvents, crystalline addition compounds of composition (RSO2)2NH · OP(C6H5)3 are obtained, where R = CH3, C6H5, 4-X—C6H4 (X = CH3, F, Cl, Br, NO2) or 3-NO2—C6H4. (CH3SO2)2NH · OP(C6H5)3 crystallizes in the monoclinic space group P21/n. A short NH⃛O hydrogen bond [N⃛O 266.1(5) pm] connects the dimesylamine molecule with the triphenylphosphine oxide molecule.
    Notes: Aus äquimolaren Lösungen der jeweiligen Komponenten in organischen Lösemitteln werden kristalline Addukte der Zusammensetzung (RSO2)2NH · OP(C6H5)3 mit R = CH3, C6H5, 4-X—C6H4 (X = CH3, F, Cl, Br, NO2) sowie 3-NO2—C6H4 erhalten. (CH3SO2)2NH · OP(C6H5)3 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n. Eine kurze Wasserstoffbrücke des Typs NH⃛O [N⃛O 266,1(5) pm] verknüpft das Dimesylamin- mit dem Triphenylphosphinoxid-Molekül.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890118
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  • 167
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    Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von Bindungsisomeren Halogenoselenocyanatoosmaten(IV) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 158-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Characterization of Bondisomeric Halogenoselenocyanatoosmates (IV)The new compounds [OsCl5(NCSe)]2-, [OsCl5(SeCN)]2-, tr.-[OsCl4(NCSe)(SeCN)]2-, tr.-[OsCl4I(NCSe)]2- and tr.-[OsCl4I(SeCN)]2- are prepared from [OsCl5I]2- and tr.-[OsCl4I2]2- by oxidative ligand exchange with (SeCN)2 or by reaction with suspended Pb(SeCN)2 in CH2Cl2 and isolated by ion exchange chromatography on DEAE cellulose. The bondisomers are significantly distinguished by the frequencies of innerligand vibrations: νCN(Se), νCN(N), νCSe(N) 〉 νCSe(Se), δNCSe 〉, δSeCN. The electronic spectra measured at 10 K on the solid salts exhibit in the region 450-650 nm intensive Se → Os and N → Os charge transfer bands. Essentially weaker intraconfigurational transitions (t2g4) are observed near to 2000 and 1000 nm, splitted by lowered symmetry (C4v) and spin orbit coupling. Only some of the 0-0-transitions may be assigned by measuring electronic Raman bands with the same frequencies.
    Notes: Die neuen Verbindungen [OsCl5(NCSe)]2-, tr.-[OsCl4(NCSe)(SeCN)]2-, tr.-[OsCl4I(NCSe)]2- und tr.-[OsCl4I(SeCN)]2- werden aus [OsCl5I]2- und tr.-[OsCl4I2]2- durch oxidativen Ligandenaustausch mit (SeCN)2 oder durch Reaktion mit suspendiertem Pb(SeCN)2 in CH2Cl2 dargestellt und durch Ionenaustauschchromatographie an DEAE-Cellulose in reiner Form isoliert. Die Bindungsisomeren unterscheiden sich in den IR- und Raman-Spektren deutlich durch die Frequenzen der internen Ligandschwingungen: νCN(Se) 〉 νCN(N);, νCSe(N) 〉 νCSe(Se), δNCSe 〉 δSeCN. Die an den festen Salzen bei 10 K registrierten Elektronenspektren zeigen im Bereich 450-650 nm intensive Se → Os- und N → Os-Charge-Transfer-Banden. In den Gebieten um 2000 und 1000 nm werden wesentlich schwächere Intrakonfigurationsübergänge (t2g4) beobachtet, die wegen der erniedrigten Symmetrie (C4v) und durch Spin-Bahn-Kopplung mehrfach aufgespalten sind. Nur einige der 0-0-Übergänge lassen sich durch die Messung frequenzgleicher elektronischer Raman-Banden zuordnen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890117
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  • 168
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    Bis[dichlor-bis(trimethylsilyl)methylalan] Synthese und Molekülstruktur (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 175-186 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis[dichloro-bis(trimethylsilyl)methylalane] - Synthesis and Molecular StructureBis[dichloro-bis(trimethylsilyl)methylalane] 1 is synthesized via a distribution reaction melting AlCl3 and tris[bis(trimethylsilyl)methyl]alane in the stoichiometric ratio of 2:1 at 110°C. A similar reaction for preparing the monochloro analogue 2 gives not the desired compound. 1 dimerizes through Al—Cl bridges; the crystal structure shows a large difference between terminal (206.8 pm) and bridging (228.6 pm Al—Cl distances. Treatment of 1 with potassium in hexane yields only disproportionation products: elemental aluminium), chloro-bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alane 2, and tris[bis(trimethylsilyl)methyl]alane. From the reaction of thereby formed KCl with the educt 1 we isolate potassium-[trichloro-bis(trimethylsilyl)methylalanate] 3 as a by-product.
    Notes: Bis[dichlor-bis(trimethylsilyl)methylalan] 1 wird über eine Austauschreaktion in der Schmelze aus Aluminiumtrichlorid und Tris[bis(trimethylsilyl)methyl]alan im Molverhältnis 2:1 bei 110°C dargestellt. Das analoge Chlor-bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alan 2 ist auf diesem Weg nicht zugänglich. 1 liegt im gelösten und kristallinen Zustand über Aluminium-Chlor-Brücken dimerisiert vor; die terminale (206,8 pm) ist gegenüber der verbrückenden Al—Cl-Bindung um 21 pm verkürzt. Bei der Reaktion von 1 mit Kalium beobachteten wir ausschließlich Disproportionierung zu elementarem Aluminium, Tris[bis(trimethylsilyl)methyl]alan und Chlor-bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alan; dabei gebildetes Kaliumchlorid ergibt mit der Ausgangsverbindung 1 als Nebenprodukt Kalium[trichlor-bis(trimethylsilyl)methylalanat] 3.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890119
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  • 169
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    Zur Präparation und zum thermischen Verhalten von Ln2CeTaO6Cl3 (Ln = La—Nd) und Ce3TaO5(OH)Cl3 sowie zur Struktur und Phasenbreite des thermischen Abbauproduktes „La2Cex 3+Ce1-x 4+TaO6Cl3-x“ [1]Professor Hans-Joachim Seifert zum 60. Geburtstage am 9. November 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 139-157 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Thermal Behaviour of Ln2CeTaO6Cl3 (Ln=La—Nd) and Ce3TaO5(OH)Cl3; Structure and Phase-Width of the Decomposition Product “La2Cex3+Ce1-x4+TaO6Cl3-x”The new mixed-valenced phases of composition Ln2Cex3+Ce1-x4+TaO6Cl3-x (Ln = La, Ce) were obtained by heating samples of oxochlorotantalates Ln2CeTaO6Cl3 (Ln = La, Ce; hex.) in evacuated silica tubes (T ≈ 1050°C). The observed thermal decomposition of Ln2CeTaO6Cl3 (Ln = La, Ce) lead to the formation of chlorine according to redox-reactions. Chemical transport experiments (T2 → T1; T2 = 1100°C, T1 = 1000°C) with chlorine as transport agent were used to prepare needle-like single crystals of the above-mentioned phases.Ln2Cex3+Ce1-x4+TaO6Cl3-x (Ln = La, Ce) crystallizes in the monoclinic space group Cm with cell-dimensions a = 35.283(6), b = 5.429(1), c = 9.517(2) Å and β = 98.92(2)° (Z = 8). The structure was refined to give R = 6.07% (Rw = 5.95%).Building units are especially chains of face-sharing Cl6-octahedra connected along [010] as well as TaO6-polyhedra with slightly distorted trigonally prismatic environment for Ta. Thus, main structures features related to the starting material La2CeTaO6Cl3 were preserved, so that the thermal decomposition can be regarded as a topotactic reaction.The model of a phase-width concerning the Cl- as well as the LaCl3-content will be discussed based on crystal structure investigations.Furthermore, the new hexagonal phase Ce3TaO5(OH)Cl3 which crystallizes in the well-known La3TaO5Cl3-type structure could be prepared by hydrogen reduction of mixed-valenced Ce3TaO6Cl3 in closed silica ampoules. The thermal behavior in air was investigated utilizing a high-temperature Guinier focusing camera. The cell-dimensions of compounds Ln3TaO5(OH)Cl3 and Ln2CeTaO6Cl3 (Ln = La—Nd) were refined and discussed.
    Notes: Durch thermischen Abbau (T ≈ 1050°C) von Oxochlorotantalaten Ln2CeTaO6Cl3 (Ln = La, Ce; hex.) entstanden unter Abspaltung von Chlor die neuen Phasen Ln2Cex3+Ce1-x4+TaO6Cl3-x (Ln = La, Ce). Einkristalle aller genannten Verbindungen wurden durch chemischen Transport (T2 → T1; T2 = 1100°C, T1 = 1000°C; Transportmittel Chlor) zugänglich. Nach der Strukturbestimmung kristallisiert La2Cex3+Ce1-x4+TaO6Cl3-x monoklin in der Raumgruppe Cm mit a = 35,283(6), b = 5,429(1), c = 9,517(2) Å, β = 98,92(2)°, Z = 8 mit R = 6,07% (Rw = 5,95%). Neben Strängen aus miteinander über Flächen verknüpften Cl6-Oktaedern enthält die Struktur TaO6-Baugruppen mit trigonal-prismatischer Koordination. Damit bleiben wesentliche Merkmale der hexagonalen Ausgangsstruktur von La2CeTaO6Cl3 erhalten, so daß der thermische Abbau zu Ln2Cex3+Ce1-x4+TaO6Cl3-x (Ln = La, Ce) auch als topotaktische Reaktion angesehen werden kann.Das Modell einer Phasenbreite bezüglich des Cl- sowie des LaCl3-Gehaltes wird auf der Grundlage detaillierter Strukturinformationen diskutiert.Ce3TaO5(OH)Cl3, eine neue, zu La3TaO5(OH)Cl3 (hex.) isostrukturelle, thermisch weniger beständige Cer3+-Verbindung konnte unter reduzierenden Bedingungen dargestellt werden. An der Luft tritt Oxydation zu Ce3TaO6Cl3 bereits bei T = 210°C ein. Die Zellparameter von Ce3TaO5(OH)Cl3 und weiteren Vertretern der Strukturfamilien Ln3TaO5(OH)Cl3 und Ln2CeTaO6Cl3 (Ln = La—Nd) werden verglichen und diskutiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890116
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  • 170
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    1,3,4-Oxa- und 1,3,4-Thia-diphospholane aus Diphosphorsubstituierten 2-Oxa- und 2-Thia-propanen (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 187-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,3,4-Oxadiphospholanes and 1,3,4-Thiadiphospholanes from Diphosphorus-substituted 2-Oxa- and 2-Thia-propanesThe synthesis of phosphonates and phosphinates of the type (RO)2(O)PCH2ZCH2P(O)(OR)2, R1(RO)(O)PCH2ZCH2P(O)(OR)2 and R1(RO)(O)PCH2ZCH2P(O)(OR)R1 (with Z = O, S; R = Et, Pri; R1 = Me, Ph) is reported. Acyclic diphosphanes, R1(H)PCH2ZCH2P(H)R2 (with Z = O, S; R1 = R2 = H, Me, Ph; R1 = H, R2 = Me), and 1,3,4-Oxadiphospholanes as well as 1,3,4-Thiadiphospholanes are obtained from the esters by reduction.
    Notes: Die Darstellung von Phosphonaten und Phosphinaten der Zusammensetzung (RO)2(O)PCH2ZCH2P(O)(OR)2, R1(RO)(O)PCH2ZCH2P(O)(OR)2, und R1(RO)(O)PCH2ZCH2P(O)(OR)R1 (mit Z = O, S; R = Et, Pri; R1 = Me, Ph) wird beschrieben. Durch Reduktion der Ester sind die acyclischen Diphosphane, R1(H)PCH2ZCH2P(H)R2 (mit Z = O, S; R1 = R2 = H, Me, Ph; R1 = H, R2 = Me) und 1,3,4-Oxadiphospholane bzw. 1,3,4-Thiadiphospholane zugänglich.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890120
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  • 171
    Electronic Resource
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    Equatorial-axial interactions of ligands and Photoredox Properties of Iron(III) Complexes containing tetradentate ligands of N2O2-type (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 207-213 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Äquatorial-axiale Wechselwirkung von Liganden und Photoredoxeigenschaften von FeIII-Komplexverbindungen mit vierzähnigen LigandenDie FeIII-Komplexverbindungen mit vierzähnigen nichtzyklischen N2O2-Liganden des Typs „acacen“ und „benacen“ in der äquatorialen Ebene photoreduzieren sich in Methanol nach UV-Lichtabsorption. Die Quantenausbeuten der Photoreduktion FeIII → FeII und der Photooxidation des axialen Liganden hängen von der Wellenlänge der Strahlung und von den Substituenten des äquatorialen Liganden ab und sind von den Hammett- und Taft-Parametern des Liganden unabhängig.
    Notes: Iron(III) complexes with a non-cyclic tetradentate N2O2-ligand of the type of “acacen” and “benacen” forming their equatorial plane undergo a photoreduction of FeIII to FeII when being irradiated in methanol by ultraviolet light. Quantum yields of the photoreduction of FeIII and the oxidation of an axial ligand depend on the wavelength of excitation light and on the peripheral groups of the equatorial ligands, but they correlate neither with Taft nor Hammett parameters of the peripheral groups.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890122
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  • 172
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    Acetamidiniumhexafluorometallate von Silicium, Germanium, Zinn und Titan (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 199-206 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acetamidiniumhexafluorometallates of Silicon, Germanium, Tin, and TitaniumThe title compounds were crystallized from the aqueous solutions of their hexafluorometallate acids by adding acetamidinium fluoride. Their unit cells were determined and for [CH3C(NH2)2]2SiF6 the thermal decomposition was investigated thermoanalytically and its crystal structure was determined: s. g. C2/m, a = 9.886(4), b = 8.742(3), c = 7.650(3) Å, β = 127.02(2)°, layer structure, R = 0.04. The unit cell parameters of [CH3C(NH2)2]2GeF6 are a = 10.002(1), b = 8.870(2), c = 7.752(2) Å, β = 127.17(1)°, of [CH3C(NH2)2]2TiF6: a = 6.914(2), b = 6.709(1), c = 6.985(2) Å, α = 105.94(2)°, β = 111.95(4)°, γ = 94.30(2)°, of [CH3C(NH2)2]2SnF6: a = 6.980(2), b = 6.799(2), c = 7.018(3) Å, α = 105.40(3)°, β = 111.80(3)°, γ = 94.14(2)°.
    Notes: Die Titelverbindungen wurden aus den wäßrigen Lösungen der jeweiligen Hexafluorometallatsäuren nach Zugabe von Acetamidiniumfluorid auskristallisiert und ihre Gitterkonstanten bestimmt. Vom [CH3C(NH2)2]2SiF6 wurde der Abbau thermoanalytisch verfolgt und die Kristallstruktur bestimmt: R. Gr. C2/m, a = 9,886(4), b = 8,742(3), c = 7,650(3) Å, β = 127,02(2)°, Schichtstruktur, R = 0,04. Kristallographische Daten von [CH3C(NH2)2]2GeF6: a = 10,002(1), b = 8,870(2), c = 7,752(2) Å, β = 127,17(1)°, von [CH3C(NH2)2]2TiF6: a = 6,914(2), b = 6,709(1), c = 6,985(2) Å, α = 105,94(2)°, β = 111,95(4)°, γ = 94,30(2)°, von [CH3C(NH2)2]2SnF6: a = 6,980(2), b = 6,799(2), c = 7,018(3) Å, α = 105,40(3)°, β = 111,80(3)°, γ = 94,14(2)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890121
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  • 173
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    Das Reaktionsverhalten von Phosphorpentahalogeniden mit Übergangsmetallcarbonylen. III. Die Reaktion von PBr5 mit den Hexacarbonylen des Molybdäns und Wolframs (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 214-220 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactivity of Phosphorus Pentahalides with Transition Metal Carbonyls. III. Reactivity of PBr5 with Hexacarbonyls of Molybdenum and TungstenPBr5 reacts with M(CO)6 (M = Mo, W) already at room temperature in CH3CN as solvent. Independend on the reaction condition WBr4(CH3CN)2 was obtained in the reaction of PBr5 with W(CO)6. In the case of Mo(CO)6 the complexes MoBr3(CH3CN)3 and MoBr4(CH3CN)2, respectively, were isolated depending on the amount of PBr5 and the reaction temperature. The structure of the products is discussed on the basis of the IR spectra and of magnetic moments.
    Notes: PBr5 reagiert mit M(CO)6 (M = Mo, W) in Acetonitril bereits bei Raumtemperatur. Für W(CO)6 wird unabhängig von den Reaktionsbedingungen stets WBr4(CH3CN)2 erhalten. Für Mo(CO)6 wird in Abhängigkeit von der Reaktionsführung, der Menge an PBr5 und der Reaktionstemperatur MoBr3(CH3CN)3 bzw. MoBr4(CH3CN)2 gebildet. Die Struktur der erhaltenen Produkte wird anhand der IR-Spektren und der magnetischen Messungen diskutiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890123
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  • 174
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    Zur thermischen Entwässerung von K2AlF5 · H2O (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 221-227 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Dehydration of K2AlF5 · H2OThe thermal dehydration of K2AlF5 · H2O was investigated by X-ray diffraction and thermal analysis. Two dehydrat phases were detected. K2AlF5 (II) is orthorhombic (a = 758 pm, b = 1257 pm, c = 1044 pm) and isotypical with α-(NH4)2FeF5 (cis-connected chains). The tetragonal phase is formed by a topotactic mechanism. This phase is instable and tends to rehydrate or to transform into the more stable orthorhombic phase. The irreversible transformation from I into II is connected with an exothermal DTA effect.
    Notes: Die thermische Entwässerung von K2AlF5 · H2O wurde röntgenographisch und thermoanalytisch untersucht. Es wurden zwei Dehydratphasen nachgewiesen. K2AlF5(I) ist tetragonal (a = 596 pm, c = 370 pm) und isotyp Rb2MnF5 mit trans-Kettenstruktur; K2AlF5 (II) ist orthorhombisch (a = 758 pm, b = 1257 pm, c = 1044 pm) und isotyp α-(NH4)2FeF5 mit cis-Kettenstruktur. Die tetragonale Phase wird topotaktisch gebildet und ist instabil, neigt entweder zur Rehydratisierung oder zur Umwandlung in die stabilere orthorhombische Phase. Der irreversible Übergang I → II ist mit einem exothermen DTA-Effekt verbunden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890124
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  • 175
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    Zur Dismutierung von C1-Fluorchlorkohlenwasserstoffen an Metalloxid- und Halogenidoberflächen (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 228-234 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dismutation of C1 - Fluorine Chlorine Hydro Carbons at Surfaces of Metal Oxides and halidesDismutation of C1-fluorine chlorine hydro carbons has been investigated at surfaces of aluminium and chromium chlorides respectively fluorides. Dismutation reactions have been observed only after halogen exchange at such surfaces of solids which contain both, chloride and fluoride. A mechanism of dismutation is suggested which underlies a concerted chlorine/fluorine and fluorine/chlorine exchange between the solid and the gas phase. The results are discussed in connection with thermodynamically considerations.
    Notes: Die Dismutierung von C1-Fluorchlorkohlenwasserstoffen wurde an Aluminium- und Chromchloriden bzw. -Fluoriden untersucht. Dismutierungsreaktionen werden erst nach Halogenaustausch an solchen Festkörperoberflächen beobachtet, die sowohl Chlorid wie auch Fluorid enthalten. Es wird ein Mechanismus der Dismutierung vorgeschlagen, der einen konzertierten Chlor/Fluor- und Fluor/Chlor-Austausch zwischen Festkörper und Gasphase zugrunde legt. Die erhaltenen Ergebnisse werden in Verbindung mit thermodynamischen Betrachtungen diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890125
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  • 176
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    Untersuchungen zur SiF4-Sorption an Kieselglaspulvern (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 235-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Absorption of SiF4 at Silica PowdersThe absorption of SiF4 at silica powder was investigated in dependence on temperature and pressure. It starts at about 800 K. In the range of 800 K up to 1160 K the amount of SiF4 absorbed within 24 hours increases with temperature, and at a constant temperature (880 K) with the filling pressure of SiF4 (2 kPa-30 kPa). Desorption of SiF4 was proved experimentally at temperature above 1273 K. It is connected with crystallization of silica into β-cristobalite.
    Notes: Es wurde die Druck- und Temperaturabhängigkeit der Sorption von SiF4 an Kieselglaspulvern untersucht. Die Sorption setzt bei etwa 800 K ein. Von 800 K bis 1160 K nimmt der in 24 Stunden absorbierte SiF4-Anteil mit der Temperatur zu. Bei konstanter Temperatur (880 K) wächst die absorbierte Menge mit dem Ausgangsdruck (2 kPa - 30 kPa). Die Desorption ist bei Temperaturen ≥ 1273 K experimentell nachweisbar und mit der Kristallisation des Kieselglaspulvers zu β-Cristobalit verbunden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890126
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  • 177
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    Masthead (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900101
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  • 178
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XLII. Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung von α-MNb24O62 und MNb52O132 (M = Zr, Hf) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890127
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  • 179
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    Über den Aufbau von LiMnO4 · 3 H2O = [Li(OH2)6/2][MnO4] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 18-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Structure of LiMnO4 · 3 H2O = [Li(OH2)6/2][MnO4]By annealing equivalent amounts of AgMnO4 and LiCl single crystals of LiMnO4 · 3 H2O have been prepared for the first time. The structure determination (four circle diffractometer, MoKα, 486 of 504 I0(hkl), R = 3.3%) confirms the space group P63mc; a = 779.4(1), c = 542.7(1)pm, c/a = 0.6963. It is isostructural with LiClO4 · 3 H2O.
    Notes: Erstmals wurde durch Umsetzung äquimolarer Mengen von AgMnO4 und LiCl Einkristalle von LiMnO4 · 3 H2O erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometer MoKα, 486 von 504 I0(hkl), R = 3,3%) belegt die Raumgruppe P63mc mit a = 779,4(1), c = 542,7(1) pm, c/a = 0,6963. Es besteht Isotypie zu LiClO4 · 3 H2O.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900103
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  • 180
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    Das erste Oxomanganat(V) mit Ketten aus Sechs- und Achtringen: Na10{Li2[MnO4]4} (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 7-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Oxomanganate(V) with Chains Consisting of Six- and Eight Membered Rings; Na10{Li2[MnO4]4}By heating of well ground mixtures of the oxides [Na2O2 and LimnO4, Na:Mn = 2.8:1, Ag-tube, 580°C, 30 d] blue-green, orthorhombic single crystals of Na10{Li2[MnO4]4} have been prepared the first time. The structure determination (four circle diffractometer, MoKα, 2450 of 2469 I0(hkl), R = 8.6%, Rw = 3.6%) confirms the space group Pnma (No. 62); a = 1048,1(7), b = 1518.4(9), c = 1044.4(6) pm.Essential part of the structure are hitherto unknown connections of [MnO4] and [LiO4] groups to linear chains, which consist of six- and eight-membered rings out of O—Li—O—Mn—O. The structure is described via Schlegel diagrams. The Madelung Part of Lattice Energy. MAPLE, the Effective Coordination Numbers, ECoN, and the charge distribution have been calculated and discussed.
    Notes: Durch Tempern inniger Gemenge der Oxide [Na2O2 und LiMnO4, Na:Mn = 2,8:1, Ag-Bömbchen, 580°C, 30 d] wurden erstmals blaugrüne, orthorhombische Einkristalle von Na10{Li2[MnO4]4} erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometer, MoKα, 2450 von 2469 I0(hkl), R = 8,6%, Rw = 3,6%) belegt die Raumgruppe Pnma (Nr. 62); a = 1048,1(7), b = 1518,4(9), c = 1044,4(6) pm.Wesentlicher Teil der Struktur ist eine bislang unbekannte Verknüpfung von [MnO4]- und [LiO4]-Baugruppen zu linearen Ketten, die aus Sechs- und Achtringen der Abfolge O—Li—O—Mn—O bestehen. Die Strukturbeschreibung erfolgt mit Hilfe von Schlegeldiagrammen. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN und die Ladungsverteilung wurden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900102
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  • 181
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    Molybdän- und Wolframverbindungen mit dem Liganden -OTeF5 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 23-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molybdenum and Tungsten Compounds with the OTeF5 LigandA new method allows the preparation of Mo(OTeF5)6, O=Mo(OTeF5)4, W(OTeF5)5 and O=W(OTeF5)4. Mo(OTeF5)6 results in experiments of preparing probably unstable Mo(OTeF5)5. Its structure can be described as composed of an octahedron of octahedrons. O=Mo(OTeF5)4 also crystallizes in a molecular lattice and has the known square pyramidal structure with apical positioned double bonded oxygen. The coordination number of the molybdenum atom is increased to six if a long fluorine contact is considered also. W(OTeF5)5 is unstable and could not be obtained in single crystals. It decomposes into W(OTeF5)6 and new O=W(OTeF5)4. The latter molecule is very similar to the analog molybdenum compound, as was shown by single crystal determination also.
    Notes: Mittels eines neuen Verfahrens gelingt die Herstellung von Mo(OTeF5)6, O=Mo(OTeF5)4, W(OTeF5)5 und O=W(OTeF5)4. Mo(OTeF5)6 entsteht bei Versuchen, Mo(OTeF5)5 herzustellen. Es ist aus einem Oktaeder von Oktaedern aufgebaut. O=Mo(OTeF5)4 kristallisiert als Molekülverbindung in der bekannten quadratisch-pyramidalen Weise mit dem doppelt gebundenen Sauerstoff in apikaler Position. Die Koordination des Molybdänatoms wird durch einen langen Kontakt mit einem (Tellur)-Fluoratom auf sechs erweitert. W(OTeF5)6 ist instabil und konnte nicht kristallographisch erfaßt werden. Es zerfällt zu dem bekannten W(OTeF5)6, aber auch zu O=W(OTeF5)4. Dieses ist der analogen Molybdänverbindung strukturell sehr ähnlich.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900104
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  • 182
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    Rheniumverbindungen mit dem Liganden -OTeF5 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 37-47 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rhenium Compounds with the -OTeF5 LigandReCl5 or ReOCl4 react with ClOTeF5 to give blue, paramagnetic O=Re(OTeF5)4. In the crystal O=Re(OTeF5)4 forms a square pyramid with the double bonded oxygen in the apical position. The sixth coordination site of the pseudo octahedron around rhenium is occupied in a longer distance by a tellurium bonded fluorine atom that belongs to F2Te(OTeF5)2. The latter has an unsymmetric, up till now unknown structure. Yellow O=Re(OTeF5)5 is formed from O=Re(OTeF5)4 by oxidation with Xe(OTeF5)2. The crystal structure of the latter shows the expected octahedral rhenium coordination with one double bonded oxygen.Similar reactions proved to be unsuccessful with osmium as central atom.
    Notes: ReCl5 oder ReOCl4 reagieren mit ClOTeF5 zu blauem, paramagnetischem O=Re(OTeF5)4. Im Kristall bildet O=Re(OTeF5)4 eine quadratische Pyramide mit dem doppelt gebundenen Sauerstoff an der Spitze. Die sechste Koordinationsstelle des Rheniumkoordinationsoktaeders wird in größerer Entfernung von einem tellurgebundenen Fluoratom eingenommen, welches von F2Te(OTeF5)2 stammt. Letzteres liegt in einer unsymmetrischen, bislang unbekannten Struktur vor. Gelbes O=Re(OTeF5)5 entsteht aus O=Re(OTeF5)4 durch Oxidation mittels Xe(OTeF5)2. Die Kristallstrukturanalyse liefert oktaedrische Rheniumumgebung mit einem doppelt gebundenen Sauerstoffatom.Analoge Reaktionen sind bislang nicht auf Osmium übertragbar.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900105
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  • 183
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    Mischkristallbildung der Alkalimetallozonide in den Systemen KO3/RbO3, KO3/CsO3 und RbO3/CsO3 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 48-54 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Solid Solutions of Alkali Metal Ozonides in the Systems KO3/RbO3, KO3/CsO3, and RbO3/CsO3By solving of two binary alkali metal ozonides in liquid ammonia and subsequent evaporation of the solvent the ternary systems KO3/RbO3, KO3/CsO3, and RbO3/CsO3 have been checked with respect to formation of compounds or solid solutions. Evaluation of Guinier photographs proved formation of homotype mixed crystals with complete miscibility within the system RbO3/CsO3, heterotype formation of solid solutions with a miscibility gap in the range of 20 to 32 mol-% of RbO3 for the system KO3/RbO3, and no miscibility at all in the system KO3/CsO3. According to an X-ray crystal structure refinement “KRbO6” single crystals crystallize in the RbO3-type of structure with cation sites randomly occupied by K- or Rb-atoms. In the system RbO3/CsO3 mixed crystals undergo structural transition into a phase with dynamically disordered O3--ions before decomposition.
    Notes: Durch Lösen jeweils zweier binärer Alkalimetallozonide in flüssigem Ammoniak und Abziehen des Lösungsmittels wurden die ternären Systeme KO3/RbO3, KO3/CsO3 und RbO3/CsO3 auf Verbindungs- und/oder Mischkristallbildung untersucht. Durch Auswertung von Guinier-Pulveraufnahmen wurde homotype Mischkristallbildung mit vollständiger Mischbarkeit für das System RbO3/CsO3, heterotype Mischkristallbildung mit einer Mischungslücke zwischen 20 und 32 mol-% RbO3 für das System KO3/RbO3 und vollständige Entmischung für das System KO3/CsO3 nachgewiesen. Die Röntgenstrukturanalyse eines „KRbO6“-Mischkristalls ergab, daß dieser im RbO3-Typ kristallisiert, wobei die Kationenlagen statistisch von Kalium- und Rubidiumatomen besetzt sind. Im System RbO3/CsO3 durchlaufen die Mischkristalle wie das reine CsO3 eine Phasenumwandlung in eine Anordnung mit dynamisch fehlgeordnetem O3--Ion, bevor Zersetzung zum Hyperoxid erfolgt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900106
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  • 184
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    Contributions to the chemistry of transition metal alkyl compounds. 56. 2-(Dimethylaminomethyl)ferrocenyl derivatives of titanium and zirconium - limits of chelating interactions (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 55-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 56. 2-(Dimethylaminomethyl) ferrocenyl-Derivate des Titans und Zirconiums - Grenzen der ChelatbildungAls neue Titanocen- bzw. Zirconocenkomplexe wurden das paramagnetische (η5-C5H5)2Ti(FcN) III (FcN = 2-[Dimethylaminomethyl]ferrocenyl) und das diamagnetische (η5-C5H5)2Zr(1-Camph)(FcN) IV (1-Camph = 1-Camphenyl) synthetisiert und durch Massen-, 1H- und 13C-NMR-Spektren sowie magnetische Messungen charakterisiert. Ferner wurden die Kristall- und Molekülstrukturen von (η5-C5H5)2M(FcN)2 (M = Ti I, Zr II) bestimmt. Eine M—C, N-Chelatbildung mit dem (Dimethylaminomethyl)ferrocenyl-Liganden wurde bei III (im Festkörper) und IV (in Lösung) gefunden, während diese bei I und II im kristallinen Zustand ausbleibt.
    Notes: The new paramagnetic (η5-C5H5)2Ti(FcN) III (FcN = 2-[dimethylaminomethyl]-ferrocenyl) and diamagnetic (η5-C5H5)2Zr(1-Camph)(FcN) IV (1-Camph = 1-Camphenyl) complexes were prepared and characterized by spectra and magnetic measurements. The crystal and solid phase molecular structures of (η5-C5H5)2M(FcN)2 (M = Ti I and Zr II) compounds were determined by single crystal X-ray diffraction. An M—C, N chelation of the (dimethylaminomethyl)ferrocenyl ligand was detected at compounds III (solid phase) and IV (solution), while such interaction fails at complexes I and II in crystalline phase.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900107
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  • 185
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    Zur Darstellung und Struktur von LaNb5O14 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 81-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of LaNb5O14Single crystals of LaNb5O14 could be prepared by chemical transport reactions (T2 → T1; T2 = 1050°C; T1 = 950°C) using chlorine as transport agent. LaNb5O14 crystallizes in the orthorhombic space group Pbem with cell dimensions a = 3.8749(2) Å; b = 12.4407(6) Å and c = 20.2051(9) Å; Z = 4; R = 6.28%, Rw = 3.74%. The structure consists of two types of Nb—O-polyhedra. Especially remarkable are chains of edge-sharing pentagonal NbO7-bipyramids, which are interconnected by corner-sharing NbO6-octahedra. Tunnels running in a-direction are created by this framework of NbO6- and NbO7-polyhedra. Lanthanum atoms are located in these tunnels at levels inbetween the niobium atoms. The relationship to O—LaTa3O9 and M—CeTa3O9 type structures will be discussed.
    Notes: Kristalle von LaNb5O14 konnten durch chemischen Transport (T2 → T1; T2 = 1050°C; T1 = 950°C) mit dem Transportmittel Chlor (p(Cl2; 298 K) = 1 atm) erhalten werden. Nach der Strukturbestimmung (Einkristalldaten) kristallisiert LaNb5O14 orthorhombisch: RG Pbcm; a = 3,8749(2) Å; b = 12,4407(6) Å; c = 20,2051(9) Å; Z = 4; R = 6,28%, Rw = 3,74%. Strukturverwandtschaft besteht zu O—LaTa3O9 und M—CeTa3O9. Wie bei diesen liegen Ketten aus kanten-verknüpften, pentagonalen NbO7-Polyedern in Richtung einer Achse (hier längs c) vor. Längs [010] verbrückende, paarweise benachbarte NbO6-Oktaeder, sowie Eckenverknüpfungen der Polyeder längs [100] erzeugen ein dreidimensionales Netzwerk mit sechseckigen Kanälen, in denen die La-Atome lokalisiert sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900109
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  • 186
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    Alternativ-Liganden. XIX. Platin(II)-Komplexe mit Donor/Akzeptor-Liganden des Typs Me2PCH2CH2SiXneM3-n (X = F, C6H4F) und (2-Me2PC6H4)SiFMe2 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 65-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alternative Ligands. XIX. Platinum(II) Complexes with Donor/Acceptor Ligands of the Type Me2PCH2CH2SiXneM3-n (X = F, C6H4F) and (2-Me2PC6H4)SiFMe2Reactions of Me2PCH2CH2SiXneM3-n (X = F, Cl, C6H4F) and L = (2-Me2PC6H4)SiFMe2 with Cl2M(NCPh)2 (M = Pd, Pt) and R2Pt(COD)2 (R = I, Me, Ph), respectively, yield 20 complexes of the types X2ML2 (X = Hal) or R2PtL2. In general, mixtures of cis and trans isomers are obtained, in which the cis complex is the main product. The R2PtL2 compounds show a much better solubility than the corresponding halogen complexes X2PtL2 and, therefore, can be clearly characterized by spectroscopic methods. The assignment of the data to the cis or trans compound is possible on the basis of the characteristic values of δP and 1J(PtP). Pt → Si donor/acceptor interactions are clearly indicated by low field shifts ΔδF of 13 to 28 ppm and J(PtF) couplings of about 40 Hz only for the complexes R2Pt[(2-Me2PC6H4)SiFMe2]2. For other derivatives with ΔδF values of 3 to 12 ppm PtF coupling is not detectable because of the broadness of the 19F signals.
    Notes: Durch Umsetzung von L = Me2PCH2CH2SiXneM3-n (X = F, Cl, C6H4F) und L = (2-Me2PC6H4)SiFMe2 mit Cl2M(NCPh)2 (M = Pd, Pt) bzw. R2Pt(COD)2 (R = I, Me, Ph) werden 20 Komplexe des Typs X2ML2 (X = Hal) bzw. R2PtL2 dargestellt. Sie fallen in der Regel als cis/trans-Isomerengemische an, in denen der Anteil des cis-Komplexes überwiegt. Die R2PtL2-Verbindungen sind wesentlich besser löslich als die entsprechenden Halogenkomplexe X2PtL2 und daher spektroskopisch eindeutig charakterisierbar. Die Zuordnung der Daten zur cis- oder trans-Verbindung gelingt anhand der charakteristischen Parameter δP und 1J(PtP). Deutliche Hinweise auf Pt → Si Donor/Akzeptor-Wechselwirkungen ergeben sich nur im Fall der Komplexe R2Pt[(2-Me2PC6H4)SiFMe2]2 durch Tieffeldverschiebungen ΔδF zwischen 13 und 18 ppm und J(PtF)-Kopplungen um 40 Hz. Bei anderen Derivaten mit ΔδF-Werten zwischen 3 und 12 ppm sind PtF-Kopplungen aufgrund breiter und unstrukturierter 19F-Signale nicht sicher nachzuweisen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900108
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  • 187
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    Darstellung von Methylthiocyan-Addukten CH3SCN · MF5 (M = As, Sb) und Kristallstruktur von CH3SCN · AsF5 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 93-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of CH3SCN · MF5 Adducts (M = As, Sb) and Crystal Structure of CH3SCN · AsF5The preparation and spectroscopic characterization of CH3SCN · MF5 M = As, Sb is reported. X-Ray structure analysis shows that the adduct CH3SCN · AsF5 is N coordinated. It crystallizes in the monoclinic space group P21/m (Nr. 11) with a = 537.07(6) pm, b = 755.28(10) pm, c = 863.19(10) pm, β = 91.81(1)°, Z = 2. The geometric parameters correspond to the expected values.
    Notes: Es wird über die Darstellung von CH3SCN · MF5 (M = As, Sb) und ihre spektroskopische Charakterisierung berichtet. Nach einer Strukturanalyse durch Röntgenbeugung ist das Addukt CH3SCN · AsF5 über N koordiniert und kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/m (Nr. 11) mit a = 537,07(6) pm, b = 755,28(10) pm, c = 863,19(10) pm, β = 91,81(1)°, und Z = 2. Die Geometrieparameter entsprechen den Erwartungen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900110
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  • 188
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    Das System NazGdClHx/S I. Die Kristallstruktur von NaGdCl4 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 103-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System NazGdClHx/S. I. Crystal Structure of NaGdCl4NaGdCl4 is obtained together with Gd2S3 through oxidation of Na0.25GdClH0.75 with sulfur (sealed tantalum container, 850°C, 7 d) as colourless single crystals or as a white powder by thermal decomposition of (NH4)2NaGdCl6 (320°C). The crystal structure (triclinic, P1, a = 702.81(6), b = 676.25(5), c = 666.72(5) pm, α = 100.852(7), β = 91.702(7), γ = 89.760(7)°, R = 0.040, Rw = 0.032) may be derived from the fluorite type although both Na+ and Gd3+ have coordination numbers (C.N.) of seven (monocapped trigonal prism). The structure may also be described as a layer structure where puckered layers are stacked along [100] in the sequence Cl2GdCl2NaCl2GdCl2 with Cl3 and Cl4 in four-fold cationic coordination and Cl1 and Cl2 with C.N. 3.
    Notes: NaGdCl4 entsteht neben Gd2S3 bei der Oxydation von Na0,25GdClH0,75 mit Schwefel (Tantal-Ampulle, 850°C, 7 d) in Form von farblosen, derben Einkristallen oder durch thermischen Abbau von (NH4)2NaGdCl6 (320°C) als weißes Pulver. Die Kristallstruktur (triklin, P1; a = 702,81(6); b = 676,25(5); c = 666,72(5) pm; α = 100,852(7); β = 91,702(7); γ = 89,760(7)°; R = 0,040; Rw = 0,032) leitet sich vom Fluorit-Typ ab, jedoch weisen Na+ und Gd3+ jeweils die Koordinationszahl 7 (bekapptes trigonales Prisma) auf. Sie kann auch als Schichtstruktur beschrieben werden: Gewellte Schichten werden gemäß Cl2GdCl2NaCl2GdCl2 längs [100] gestapelt, wobei Cl1 und Cl2 C.N. 3, Cl3 und Cl4 aber C.N. 4 aufweisen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900111
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  • 189
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    Das System NazGdClHx/S II. Einkristalle von Gd2S3 im U2S3-Typ (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 111-119 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System NazGdClHx/S. II. Single Crystals of U2S3-Type Gd2S3Single crystals of Gd2S3 are obtained as black rods via the oxidation of Na0.25GdClH0.75 with sulfur (sealed tantalum container, 850°C, 7 d) where NaGdCl4 is the other main product. Gd2S3 produced in this way crystallizes with the U2S3-type structure (orthorhombic, space group: Pnma (No. 62), a = 1074.47(7), b = 389.85(3), c = 1054.62(6) pm, Z = 4, R = 0.031, Rw = 0.027). Two crystallographically independent Gd3+ cations (Gd1 and Gd2) are surrounded by seven and eight (better: seven plus one) sulfide anions, respectively. Both polyhedra of coordination may be described as trigonal prisms with one or two sulfur atoms capping rectangular faces. Three crystallographically independent S2- anions have five (S1 and S2, for S3 better: four plus one) nearest Gd3+ neighbours.
    Notes: Gd2S3 wird neben NaGdCl4 in Form von schwarzen, stäbchenförmigen Einkristallen bei der Umsetzung von Na0,25GdCl0,75 mit Schwefel (verschweißte Tantalampulle, 850°C, 7 d) erhalten. Das so gewonnene Gd2S3 kristallisiert isotyp mit U2S3 (orthorhombisch, Raumgruppe: Pnma (Nr. 62); a = 1074,47(7); b = 389,85(3); c = 1054,62(6) pm; Z = 4; R = 0,031; Rw = 0,027). Es liegen zwei kristallographisch unterschiedliche Gd3+ vor, von denen eines (Gd1) von sieben, das zweite (Gd2) von acht (besser: sieben plus eins) Sulfid-Ionen umgeben ist. Beide Koordinationspolyeder können als trigonale Prismen aufgefaßt werden, deren Rechtecksflächen ein- bzw. zweifach von Schwefel bekappt sind. Die drei kristallographisch unterschiedlichen Sulfid-Ionen weisen jeweils fünf (S1 und S2) bzw. vier plus eins (S3) nächste Gd3+-Nachbarn auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900112
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  • 190
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    Oxydative Derivatisierung von 1,3,2-Dioxaphosphorinanen unter Verwendung von Tetrachlormethan als Oxydans (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 120-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidative Derivatization of 1,3,2-Dioxaphosphorinanes Using Carbon Tetrachloride as Oxidant2-Alkoxy- and 2-dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinanes react with CCl4 in presence or absence of protic nucleophiles under ring opening forming acyclic derivatives of phosphates. 2-Anilido-1,3,2-dioxaphosphorinane, however, forms 2-amido-2-phenylimido-1,3,2-dioxaphosphorinanes (6) retaining the heterocyclic ring system. The latter are also obtained in the reaction of 2-dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinanes with CCl4 and aniline. 2-Amino-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanes (8) are prepared from 2-hydrido-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinane (7) by means of the Atherton-Todd reaction. In combination with the Staudinger reaction the latter yields N(2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanyl)phosphazenes (10).
    Notes: 2-Alkoxy- und 2-Dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinane reagieren mit CCl4 bei An- und Abwesenheit protischer Nucleophile unter Ringöffnung zu acyclischen Phosphorsäureesterderivaten. 2-Anilido-1,3,2-dioxaphosphorinan wird dagegen unter Erhalt des heterocyclischen Ringsystems in 2-Amido-2-phenylimido-1,3,2-dioxaphosphorinane (6) überführt. Letztere werden auch bei der Umsetzung von 2-Dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinane mit CCl4 und Anilin erhalten. Aus 2-Hydrido-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinan (7) sind mit Hilfe der Atherton-Todd-Reaktion 2-Amido-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinane (8) und in Kombination mit der Staudinger-Reaktion N-(2-Oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanyl)phosphazene (10) darstellbar.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900113
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  • 191
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    Über Chalkogenolate. 197. Untersuchungen über Polythiocuprate(I) [Cu(Sx)]- 1. Eigenschaften und Reaktionen von Ammoniumtetrathiocuprat(I) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 127-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 197. Studies on Polythiocuprates(I) [Cu(Sx)]-. 1. Properties and Reactions of Ammonium Tetrathiocuprate(I)The properties of NH4[Cu(S4)] have been studied. In watery alkaline media it decomposes into CuS and S; in the presence of carbon disulfide CuS, Sx2-, and CS32- besides CS42- and S2CO2- are formed. The compound (NH4)2[Cu2CS7], described in literature, does not exist.In dimethylformamide dissolved NH4[Cu(S4)] decomposes via the radical anion S3-.NH4[Cu(S4)] reacts with n-butyl chloride to yield the substituted sulfanes (C4H9)2Sx with x = 1, 2, and 3.
    Notes: Die Eigenschaften von NH4[Cu(S4)] wurden untersucht. In wäßrig-alkalischem Medium zersetzt es sich in CuS und S; in Gegenwart von Kohlenstoffdisulfid werden vorwiegend CuS, Sx2- und CS32- neben CS42- und S2CO2- gebildet. Die in der Literatur beschriebene Verbindung (NH4)2[Cu2CS7] konnte nicht isoliert werden.In Dimethylformamid gelöstes NH4[Cu(S4)] zersetzt sich unter primärer Bildung des Radikalanions S3-, das dann weiter zerfällt.NH4[Cu(S4)] reagiert mit n-Butylchlorid zu den substituierten Sulfanen (C4H9)2Sx mit x = 1, 2 und 3.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900114
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  • 192
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    Zur thermischen Zersetzung von Hg2I2 und zum Zustandsdiagramm Hg—I (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 161-172 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Decomposition of Hg2I2 and the Hg—I State DiagramSolid Hg2I2 decomposes congruently in Hg and HgI2. The entropy S°(Hg2I2,s,298) = (55,5 ± 1) cal/K · mol and the enthalpy of formation ΔHf°(Hg2I2, s, 298) = (-30,0 ± 2) kcal/mol are derived from the decomposition equilibrium. The phase diagram of the whole system Hg—I was constructed from investigations by DTA and total pressure measurements in the partial systems Hg—Hg2I2, Hg2I2—HgI2, and HgI2—I2. It follows, that Hg2I2 melts incongruently at 297°C and decomposes in a Hg-rich and HgI2-rich melt. The emerging miscibility gap is assumed to close at a temperature near 500°C.
    Notes: Festes Hg2I2 zersetzt sich kongruent in Hg und HgI2. Aus dem Zersetzungsgleichgewicht werden die Standardentropie S°(Hg2I2, f, 298) = (55,5 ± 1) cal/K · mol und die Bildungsenthalpie ΔHb°(Hg2I2, f, 298) = (-30,0 ± 2) kcal/mol hergeleitet.Differentialthermoanalytische Untersuchungen über den Gesamtbereich Hg—I und Gesamtdruckmessungen in den Teilsystemen Hg—Hg2I2, Hg2I2—HgI2 und HgI2—I2 liefern das Zustandsdiagramm Hg—I. Es folgt, daß Hg2I2 bei 297°C inkongruent schmilzt und sich in eine Hg-reiche und HgI2-reiche Schmelze zersetzt. Die Mischungslücke schließt sich oberhalb 500°C.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900117
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  • 193
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    Untersuchungen an elektronenleitenden Oxidsystemen, XIV. Feste Lösungen und Leitfähigkeit im System MgTiO3—Ti2O3 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 137-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Electronically Conducting Oxide Systems. XIV. Solid Solutions and Conductivity in the System MgTiO3—Ti2O3Solid solution formation and conductivity is reported for the system Mg1-xTi1-xIVTi2xIIIO3 (0 〈 x 〈 1). TiIII atoms are predominantly substituted in pairs for MgII and TiIV. In the range of low x values TiIII—TiIII bonds typical for Ti2O3 in the semiconducting state are very weakened because of the distances preserved in the host lattice of MgTiO3. Up to x = 0,5 EPR measurements at 77 K indicate magnetic “dimers” with S = 1 at a distance of 550 pm resulting from antiparallel spin orientation of the TiIII pairs and transfer of the magnetic interaction by super exchange to a next-neighboured TiIII pair. Electrical conductivity is caused by polaron hopping. The steep increase in the range of small TiIII concentration is interpreted by a screening field approximation.
    Notes: Es wird über die Bildung fester Lösungen und das Leitfähigkeitsverhalten in der Reihe Mg1-xTi1-xIVTi2xIIIO3 (0 〈 x 〈 1) berichtet. Der Einbau der TiIII-Atome erfolgt überwiegend paarweise anstelle von MgII und TiIV. Dabei wird die im halbleitenden Ti2O3 vorliegende TiIII—TiIII-Bindung auf Grund vorgegebener Abstandswerte im MgTiO3-Wirtsgitter zunächst nur sehr abgeschwächt wirksam. EPR-Messungen bei 77 K indizieren für den Bereich x 〈 0,5 die Gegenwart magnetischer „Dimere“ mit S = 1 im Abstand von 550 pm, die sich auf eine antiparallele Spinorientierung in den TiIII-Paaren mit Übertragung der magnetischen Wechselwirkung durch „super exchange“ auf das nächstbenachbarte TiIII-Paar zurückführen lassen. Die elektrische Leitfähigkeit beruht auf Polaronentransport. Die steile Zunahme im Bereich kleiner TiIII-Konzentration wird im Rahmen einer Abschirmfeldnäherung interpretiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900115
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  • 194
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    Reaktionen von Alkalimetall-Komplexen heterocyclischer Verbindungen mit Dihalogen(diorganylamino)boranenProfessor Edwin Hengge zum 60. Geburtstage am 21. Juli 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 151-160 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Alkali Metal Complexes of Heterocyclic Compounds with Dihalogen (diorganylamino)boranesThe reaction of benzothiazole and 2-methyl-benzothiazole resp. with sodium/potassium-alloy and dihalogen(diorganylamino)boranes yields the 2,3-dihydro-benzo[b]-1,3,2-thiazaboroles 1, 3, 4, 7, and 10 beside the bis(diorganylamino)cyanoboranes A, 5 and 8. Benzoxazole- and 2-methylbenzoxazole resp. under similar reaction condition form the diisopropylamino(diphenoxy)borane B, the cyanoborane 5 and the 1,3,5-dioxaza-2,4-dibora-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[b]borepine 17. By-products of these reactions are the 1,2,3,4-tetrahydro- and the 1,4-dihydrobenzo[b]-1,3,4-ox(resp. thi) aza-borines 2, 9, 11-13, 16 and 6, 14, 15, which could be identified by mass spectrometry. Reaction of benzothiazole and benzoxazole resp. with n-butyl-lithium and subsequent addition of dichlorodiisopropylaminoborane yields the 2,3-dihydro-benzo[b]-1,3,2-thiazaborole derivatives 18 and 19.Hydrolysis of 3 by aqueous NaOH gives o-aminothiophenole and bis(o-aminophenyl)disulfide C, while from 18 o-nonyl(5)aminothiophenole 20 and bis(o-nonyl(5)amino-phenyl)disulfide 21 are obtained, and B gives phenole. 17 is resistant to hydrolytic attack by 30% aqueous NaOH. The compounds are characterized analytically and spectroscopically (MS; NMR: 1H, 11B, 13C; IR).
    Notes: Bei der Reaktion von Benzothiazol bzw. 2-Methyl-benzothiazol mit Natrium/Kalium-Legierung und Dihalogen(diorganylamino)boranen erhält man die 2,3-Dihydrobenzo[b]-1,3,2-thiazaborole 1, 3, 4, 7 und 10 neben den Bis(diorganylamino)cyanoboranen A, 5 und 8. Benzoxazol ergibt unter vergleichbaren Reaktionsbedingungen Diisopropylamino(diphenoxy) boran B und das Cyanoboran 5, 2-Methylbenzoxazol das 1,3,5-Dioxaza-2,4-dibora-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[b]borepin 17. Als Nebenprodukte dieser Umsetzungen wurden durch MS auch die 1,2,3,4-Tetrahydro- und die 1,4-Dihydrobenzo[b]-1,3,4-ox- bzw. thiazaborine 2, 9, 11, 12, 13, 16 bzw. 6, 14, 15 nachgewiesen. Die Reaktion von Benzothiazol bzw. Benzoxazol mit n-BuLi und anschließende Umsetzung mit Dichlor(diisopropylamino)boran ergibt die 2,3-Dihydrobenzo[b]-1,3,2-thiazaborole 18 und 19. Hydrolyse durch wäßrige NaOH ergibt für 3 o-Aminothiophenol und Bis(o-aminophenyl)disulfid C, für 18 das o-Nonyl(5)aminothiophenol 20 und Bis(o-nonyl(5)aminophenyl)disulfid 21 und für B Phenol. 17 konnte durch Kochen mit 30% NaOH nicht hydrolysiert werden. Die Verbindungen wurden analytisch und spektroskopisch (MS; NMR: 1H, 11B, 13C; IR) charakterisiert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900116
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  • 195
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    Determination of the Cationic Arrangement in Sn2F6 from neutron powder diffraction (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 173-180 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: A structural determination of the high-temperature form γ-Sn2F6 has been performed using neutron diffraction. This mixed fluoride exhibits the cubic ordered ReO3-type structure (Fm3m space group) with a = 8.321(4) Å at 497 K. The bond lengths SnII—F and SnIV—F give evidence of the presence of tin(II) in the (a) site and tin(IV) in the (b) site. A cationic ordering has also been found in the intermediate form β-Sn2F6 whose structure is related to the LiSbF6-type.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900118
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  • 196
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    Synthese, Eigenschaften und einige Reaktionen von i-Propylgalliumhalogeniden und Tris-i-propylgallanProfessor Max Schmidt zum 65. Geburtstag am 13. Oktober 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 181-199 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Some Reactions of i-Propylgallium Halides and Tris-i-propylgallanThe synthesis of tris-i-propylgallan as well as the hitherto unknown bis-i-propylgallium halides and i-propylgallium dihalides are given. The reactions of some of the i-propylgallium derivatives with H-acidic compounds of main-group V and VI of the periodic table are investigated, the reaction products are discussed. Spectra as well as some chemical and physical properties of the new compounds are reported.
    Notes: Die Darstellung von Tris-i-propylgallan sowie der bisher unbekannten Bis-i-propylgalliumhalogenide und i-Propylgalliumdihalogenide wird beschrieben. Die Umsetzungen einiger i-Propylgalliumderivate mit H-aciden Verbindungen der V. und VI. Hauptgruppe des Periodensystems werden untersucht, die Reaktionsprodukte werden beschrieben. Spektroskopische Daten sowie chemische und physikalische Eigenschaften der neuen Verbindungen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 8 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900119
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  • 197
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    Complex copper(II) fluorides. XIII. Ternary system BaF2—CuF2—GaF3 and Crystal Structure of Ba3CuGa2F14 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 200-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Komplexe Kupfer (II)-fluoride. XIII. Das ternäre System BaF2—CuF2—GaF3 und die Kristallstruktur des Ba3CuGa2F14Das ternäre System BaF2—CuF2—GaF3 wurde röntgenographisch untersucht. Es liegen sieben quaternäre Phasen vor: sechs davon entsprechen kürzlich in anderen BaF2—CuF2—MF3-Systemen nachgewiesenen Phasen (drei „polytype“ Phasen, die bei der Zugabe kleiner Anteile von GaF3 zu BaCuF4 erhalten werden, einer tetragonalen nicht-stöchiometrischen-Phase: Ba3+xGa2-2xCu2xF12 und zwei stöchiometrischen Fluoriden: triklinem Ba2CuGa2F12 und monoklinem Ba10Cu12GaF47) die siebente Phase ist die bisher unbekannte, einer neuen Strukturtype zuordnende Verbindung Ba3CuGa2F14: monoklin (pseudoorthorhombisch), Raumgruppe P21/n mit a = 7,402(3), b = 27,88(1), c = 5,521(2) Å, β = 90,12(3)°, Z = 4. Die Struktur wurde aus Einkristalldaten mittels 5133 unabhängiger Reflexe (R = 0,047, Rw = 0,051) gelöst. Sie wird aufgebaut aus unendlichen cis-Ketten von GaF6-Oktaedern, die durch einfach bekappte trigonale Prismen von CuF7 verbunden sind.
    Notes: The ternary system BaF2—CuF2—GaF3 is investigated by X-ray diffraction experiments. It exhibits seven quaternary phases: six of which correspond to types previously evidenced in other BaF2—CuF2—MF3 systems (three “polytypic” phases obtained by adding small amounts of GaF3 to BaCuF4, a tetragonal non-stoichiometric phase: Ba3+x Ga2-2xCu2xF12 and two stoichiometric fluorides: triclinic Ba2CuGa2F12 and monoclinic Ba10Cu12GaF47); the seventh compound Ba3CuGa2F14 hitherto unknown, corresponds to a new structural type. It is monoclinic (pseudo-orthorhombic) space group P21/n with a = 7.402(3) Å, b = 27.88(1) Å, c = 5.521(2) Å, β = 90.12(3)°, Z = 4. The structure was solved from single crystal data using 5133 independent reflections (R = 0.047, Rw = 0.051). It is built up from infinite cis-chains of GaF6 octahedra linked by monocapped trigonal prisms CuF7.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900120
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  • 198
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    Synthesis, characterization and some reactions of trans-[Co(NH3)4(CH3NH2)Br]2+ and trans-[Co(NH3)4(CH3NH2)(NO3)]2+ complexes (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 222-228 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Charakterisierung und einige Reaktionen der trans-[Co(NH)3)4(CH3NH2)Br]2+- und trans-[Co(NH3)4(CH3NH2)NO3]2+-KomplexeDie Darstellung der trans- [Co(NH3)4(CH3NH2)Br]2+- und trans- [Co(NH3)4.(CH3NH2)(NO3]2+wird beschrieben. Die UV-VIS-Spektren der Komplexe zeigen ein Absinken der Ligandenfeldstärke im Vergleich zu den Pentamminkomplexen. Die IR-Spektren entsprechen denen der Pentammine. Die katalysierte (durch Hg2+) Wasseraufnahme des trans-Biommethylamin-Komplexes erfolgt unter Erhaltung der stereochemischen Konfiguration. Die Produkte der basischen Hydrolyse (bei 25°C) zeigen trans→cis-Umwandlung für beide Komplexe. Die 1H-NMR-Spektroskopie wird zur stereochemischen Identifizierung der Verbindungen angewandt.
    Notes: The preparation of trans-[Co(NH3)4(CH3NH2)Br]2+ and trans-[Co(NH3)4(CH3NH2)-(NO3)]2+ complexes is described. The UV-VIS spectra of the complexes indicate a decrease of the ligand field compared to the parent pentaammines. Infrared spectra match with the pattern of the corresponding pentaammines. The catalyzed (by Hg2+) aquation of the trans-bromomethylamine complex go under retention of the stereochemical configuration. The base hydrolysis (studied at 25°C) products show trans to cis rearrangement for both complexes. 1H NMR spectroscopy is used for identification of the stereochemical configuration of the compounds.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900122
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  • 199
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    Der Einfluß einer mechanischen Bearbeitung auf die thermische Zersetzung von Hydrargillit (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 213-221 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Influence of Mechanical Activation on Thermal Decomposition of GibbsiteThe influence of mechanical activation on structure and reactivity of gibbsite in dependence on stress mechanism (pressure stress and shearing in vibration-mills, shock stress in disintegrators) is investigated. With increasing mechanical treatment the degree of order is decreased. Mechanically disturbed gibbsite shows changed decomposition series. After mechanical activation and short-time heating there are formed nearly X-ray amorphous Al2O3 with high spec. surfaces. It is possible to transform these alumina into pseudo-boehmite with a very low alkali content. The transformation into pseudo-boehmite is dependent on the degree of order of the mechanically pretreated gibbsite and is independent of the spec. surface of X-ray amorphous Al2O3. The products can be used for the preparation of adsorbents and catalyser components.
    Notes: Die mechanische Aktivierung von Hydrargillit in Abhängigkeit vom Beanspruchungsmechanismus (Druck- und Scherbeanspruchung in Schwingmühlen, Prallbeanspruchung in Desintegratoren) wird untersucht. Der gestörte Hydrargillit zeigt ein verändertes thermisches Abbauverhalten. Durch die mechanische Aktivierung und anschließende Kurzzeit-Erhitzung entstehen oberflächenreiche röntgenamorphe Aluminiumoxide, die durch H2O in Pseudoböhmit umgesetzt werden in Abhängigkeit vom Störungsgrad des mechanisch behandelten Hydrargillits und nicht von der spezifischen Oberfläche des röntgenamorphen Aluminiumoxids. Die entstehenden böhmitreichen Produkte haben einen geringen Na2O-Gehalt und können z. B. zur Herstellung von Adsorbentien und Katalysatorkomponenten verwendet werden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900121
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  • 200
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    Vorbericht (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 238-238 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900124
    Location Call Number Expected Availability
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