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  • Inorganic Chemistry  (773)
  • 1995-1999
  • 1990-1994  (773)
  • 1950-1954
  • 1991  (773)
Sammlung
Verlag/Herausgeber
Erscheinungszeitraum
  • 1995-1999
  • 1990-1994  (773)
  • 1950-1954
Jahr
  • 1
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 2
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 7-16 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Sulfenamide als Liganden in der Übergangsmetall-Chemie. Pentacarbonyl(Sulfenamid)-Chrom(0)-KomplexeDie Komplexe Cr(CO)5(R′SNR2) [R′ = CH3; NR2 = N(CH3)2, N(C4H8)O; R′ = C6H5; NR2 = N(CH3)2, N(C4H4)O, N(CH2—C6H5)2, N(C6H11)2] werden durch Reaktionen der Sulfenamide mit Cr(CO)5 · THF hergestellt und mittels analytischer und spektrometrischer Methoden charakterisiert. Die IR-, 1H-NMR-, UV-VIS- bzw. Massenspektra deuten auf eine Koordination via Schwefelatom hin. Die aus IR- und UV-VIS-Daten erhaltenen π-Akzeptoreigenschaften der Sulfenamide in den Komplexen werden mit denen anderer divalenter Schwefel-Verbindungen verglichen.
    Notizen: The complexes Cr(CO)5(R′SNR2) [R′ = CH3; NR2 = N(CH3)2, N(C4H8)O. R′ = C6H5; NR2 = N(CH3)2, N(C4H4)O, N(CH2—C6H5)2, N(C6H11)2] have been prepared by reaction of the sulfenamides with Cr(CO)5 · THF and characterized by analytical and spectroscopic methods. The IR, 1H-NMR, UV-VIS, and mass spectra of the complexes support the coordination of the sulfenamide via the sulfur atom. π-acceptor abilities of sulfenamides in the prepared coordination compounds, determined from IR and UV-VIS data, were compared with those of other divalent sulfur conpounds.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 42-50 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of In(CH2Ph)3The reaction of InCl3 with PhCH2MgCl forms tribenzylindane 1, precipitating from toluene as pale yellow crystals. The crystal structure shows one dimensional chains of 1 in a zigzag arrangement. The synthesis and characterization of (PhCH2)2InCl 2 and PhCH2InCl2 3 is reported.
    Notizen: Die Umsetzung von InCl3 mit PhCH2MgCl ergibt Tribenzylindan 1, welches in Form blaßgelber Kristalle aus Toluol isoliert werden kann. Die Kristallstruktur zeigt gewinkelte eindimensionale Ketten von 1. Über die Synthese und Charakterisierung von (PhCH2)2InCl 2 und PhCH2InCl2 3 wird berichtet.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 35-41 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetrahalogenodiboranes ; adduct complexes with amines ; substitution reactions ; 11B, 19F n.m.r. ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Addition and Substitution Reactions at Tetrafluoro- and Tetrachlorodiborane(4)From equimolar mixtures of B2F4 and MenN(SiMe3)3-n (n = 0-3) the mono-addition products 1-4 are formed at low temperatures. By elimination of Me3SiF the adduct 2 gives the dimeric monosubstituted diborane 8, which slowly decomposes at room temperature to the aminoborane 6 and (BF)n. The course of the reactions was studied by means of 11B and 19F NMR spectroscopy and by measuring the vapor pressures. According to the 11B and 31P NMR spectra the reaction of B2Cl4 with PCl5 or [Me4N]Cl in liquid hydrogen chloride at 0°C does not yield [PCl4]2+[B2Cl6]2- or [Me4N]2+[B2Cl6]2- but gives [PCl4]+[BCl4]-, PCl3 and BCl3 or [Me4N]+[BCl4]- and BCl3 besides (BCl)n.
    Notizen: Aus äquimolaren Mischungen von B2F4 und MenN(SiMe3)3-n (n = 0-3) entstehen bei tiefen Temperaturen die Monoadditionsprodukte 1-4. Aus dem Addukt 2 (n = 2) bildet sich durch Abspaltung von Me3SiF das dimere monosubstituierte Diboran 8, das bei Raumtemperatur langsam in das Aminoboran 6 und (BF)n zerfällt. Der Verlauf der Reaktionen wurde mit Hilfe der 11B- und 19F-NMR-Spektroskopie sowie durch Dampfdruckmessungen untersucht. Bei der Umsetzung von B2Cl4 mit PCl5 bzw. [Me4N]Cl in flüssigem Chlorwasserstoff bei 0°C bilden sich nach Aussage der 11B- und 31P-NMR-Spektren nicht [PCl4]2+[B2Cl6]2- bzw. [Me4N]2+[B2Cl6]2-, sondern [PCl4]+[BCl4]-, PCl3 und BCl3 bzw. [Me4N]+[BCl4]- und BCl3 neben (BCl)n.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chloro- and Polyselenoselenates(II): Synthesis, Structure, and Properties of [Ph3(C2H4OH)P]2[SeCl4] · MeCN, [Ph4P]2[Se2Cl6], and [Ph4P]2[Se(Se5)2]By symproportionation of elemental selenium and SeCl4 in polar protic solvents the novel chloroselenates(+II), [SeCl4]2- and [Se2Cl6]2-, could be stabilized; they were crystallized with voluminous organic cations. They were characterized from complete X-ray structure analysis. Yellow-orange [Ph3(C2H4OH)P]2[SeCl4] · MeCN (space group P1, a = 10.535(4), b = 12.204(5), c = 16.845(6) Å, α = 77.09(3)°, β = 76.40(3)°, γ = 82.75(3)° at 140 K) contains in its crystal structure monomeric [SeCl4]2- anions with square-planar coordination of Se(+II). The mean Se—Cl bond length is 2.441 Å. In yellow [Ph4P]2[Se2Cl6] (space group P1, a = 10.269(3), b = 10.836(4), c = 10.872(3) Å, α = 80.26(3)°, β = 79.84(2)°, γ = 72.21(3)° at 140 K) a dinuclear centrosymmetric [Se2Cl6]2- anion, also with square-planar coordinated Se(+II), is observed. The average terminal and bridging Se—Cl bond distances are 2.273 and 2.680 Å, respectively. From redox reactions of elemental Se with boranate/thiolate in ethanol/DMF the bis(pentaselenido)selenate(+II) anion [Se(Se5)2]2- was prepared as a novel type of a mixed-valent chalcogenide. In dark-red-brown [Ph4P]2[Se(Se5)2] (space group P21/n, a = 12.748(4), b = 14.659(5), c = 14.036(5) Å, β = 108.53(3)° at 140 K) centrosymmetric molecular [Se(Se5)2]2- anions with square-planar coordination of the central Se(+II) by two bidentate pentaselenide ligands is observed (mean Se—Se bond lengths: 2.658 Å at Se(+II), 2.322 Å in [Se5]2-). The resulting six-membered chelate rings with chair conformation are spirocyclically linked through the central Se(+II). The vibrational spectra of the new anions are reported.
    Notizen: Durch Symproportionierung von elementarem Selen und SeCl4 in polaren protischen Lösungsmitteln gelang die Stabilisierung der neuartigen. Halogenoselenat(+II)-Anionen [SeCl4]2- und [Se2Cl6]2- und ihre Kristallisation mit großen organischen Kationen. Die Anionen wurden durch vollständige Röntgenstrukturanalysen charakterisiert. Das gelb-orange [Ph3(C2H4OH)P]2[SeCl4] · MeCN (Raumgruppe P1, a = 10,535(4), b = 12,204(5), c = 16,845(6) Å, α = 77,09(3)°, β = 76,40(3)°, γ = 82,75(3)° bei 140 K) enthält in der Kristallstruktur monomere [SeCl4]2--Anionen mit quadratisch-planarer Koordination am Se(+II). Die mittlere Se—Cl-Bindungslänge beträgt 2,441 Å. Im gelben [Ph4P]2[Se2Cl6] (Raumgruppe P1, a = 10,269(3), b = 10,836(4), c = 10,872(3) Å, α = 80,26(3)°, β = 79,84(2)°, γ = 72,21(3)° bei 140 K) wird ein dinucleares zentrosymmetrisches [Se2Cl6]2--Ion, ebenfalls mit quadratisch-planar koordiniertem Selen(+II), beobachtet. Die mittleren terminalen bzw. verbrückenden Se—Cl-Abstände betragen 2,273 bzw. 2,680 Å. Durch Redox-Reaktionen von elementarem Selen mit Boranat/Thiolat in Ethanol/DMF konnte das Bis(pentaselenido)selenat(+II)-Anion [Se(Se5)2]2- als neuer Typ eines gemischtvalenten Chalkogenids dargestellt werden. Im dunkel-rotbraunen [Ph4P]2[Se(Se5)2] (Raumgruppe P21/n, a = 12,748(4), b = 14,659(5), c = 14,036(5) Å, β = 108,53(3)° bei 140 K) liegt ein zentrosymmetrisches molekulares [Se(Se5)2]2--Ion mit quadratisch-planarer Koordination des zentralen Se(+II) durch zwei zweizähnig gebundene [Se5]2--Einheiten vor (mittlere Se—Se-Bindungslängen: 2,658 Å am Se(+II), 2,322 Å im [Se5]2-). Die entstehenden sechsgliedrigen, über das zentrale Se(+II) spirocyclisch verbundenen Chelatringe haben Sesselkonformation. Über schwingungsspektroskopische Untersuchungen der neuen Anionen wird berichtet.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 6
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 51-58 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Constitution of Cs2[FeO4]For the first time black, spherical single crystals of Cs2[FeO4] were prepared by an “oxydative exchange reaction” of NaFeO2 with CsO1,8 (molar ratio Fe:Cs = 1.00:2.10, Au-tube, 250°C 3d, 480°C 24d, 360°C 5d): Spacegroup Pnma with a = 842.86(12) pm, b = 628.12(10) pm, c = 1105.33(17) pm. Cs2[FeO4] is isotypic to β-K2SO4. The structure was determined by four circle diffractometer data [MoKα, 1384 of 1387 Io(hkl), R = 3.36%, Rw = 3.08%]; parameters as given in the text. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, and the Charge-distribution will be calculated and discussed.
    Notizen: Erstmals wurde Cs2[FeO4] durch eine „oxydative Austauschreaktion“ inniger Gemenge von NaFeO2 mit CsO1,8 (Verhältnis Fe:Cs = 1,00:2,10; zugeschweißtes Au-Rohr, 250°C 3d, 480°C 24d, 360°C 5d) in Form schwarzer, kugeliger Einkristalle erhalten: Raumgruppe Pnma mit a = 842,86(12) pm, b = 628,12(10) pm, c = 1105,33(17) pm. Cs2[FeO4] ist mit β-K2SO4 isotyp.Die Strukturbestimmung erfolgte mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [MoKα, 1384 von 1387 Io(hkl), R = 3,36%, Rw = 3,08%]; Parameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, und die Ladungsverteilung werden berechnet und diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 7
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 73-78 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Sr8Co6O15Cl4 ; Oxohalogeno Metallate ; Strontium ; Cobalt ; Oxygen ; Chlorine ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On an Oxide Chloride of CoIII: Sr8Co6O15Cl4Sr8Co6O15Cl4 was prepared for the first time by flux reaction. It crystallizes with tetragonal symmetry: space group D4h17-I4/mmm; a = 3.927; c = 31.429 Å; Z = 1. Co3+ has different coordinations. One point position show CoO6 octahedra, the other one has a CoO5Cl surrounding. An oxygen deficit exhibit partly distorted square pyramids. Sr8Co6O15Cl4 is strongly related to Ba8In6O17.5 or can be seen as Sr4Co3O7.5Cl2 as a variety of the Sr4Ti3O10 type.
    Notizen: Sr8Co6O15Cl4 wurde erstmals mit einer Schmelzmitteltechnik dargestellt. Es kristallisiert tetragonal: Raumgruppe D4h17-I4/mmm; a = 3,927; c = 31,429 Å; Z = 1. Co3+ ist unterschiedlich koordiniert. Eine Punktlage weist eine oktaedrische CoO6-, die zweite eine CoO5Cl-Umgebung auf. Bedingt durch ein Sauerstoffdefizit treten im Mikrobereich tetragonale CoO5-Pyramiden auf. Sr8Co6O15Cl4 ist eng mit Ba8In3O17,5 verwandt, oder kann in der Schreibweise Sr4Co3O7,5Cl2 als Variante des Sr4Ti3O10-Typs angesehen werden.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 8
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 79-83 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: About Ba4Ir3O10Single crystals of Ba4Ir3O10 were prepared by a flux technique. X-ray investigations show monoclinic symmetry, space group C2h5-P21/a; a = 5.788; b = 13.222; c = 7.242 Å; β = 112.98°; Z = 2. Ir3O12 tripel, built up by face-sharing of IrO6 octahedra, are edge-connected into wave-like twodimensional planes. Ba4Ir3O10 is related to Ba4(Ti, Pt)3O10.
    Notizen: Einkristalle von Ba4Ir3O10 wurden mit einer Schmelzmitteltechnik dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2h5-P21/a; a = 5,788; b = 13,222; c = 7,242 Å; β = 112,98°; Z = 2. Ir3O12-Oktaedertripel, die aus flächenverknüpften IrO6-Oktaedern aufgebaut werden, vernetzen zu zweidimensional unendlichen Ebenen. Ba4Ir3O10 ist mit Ba4(Ti, Pt)3O10 verwandt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Molybdenum ; Tungsten ; Halogenonitrosyl Complexes ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Halogeno-Nitrosyl Complexes of Molybdenum and Tungsten. Crystal Structures of [Na2(15-Crown-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2] and [Na(15-Crown-5)]2[MoF4Cl(NO)]MoCl2(NO)2 and WCl2(NO)2, respectively, react with excess sodium fluoride in acetonitrile at room temperature and in the presence of 15-crown-5 to give crystalline mixtures, which consist of the title compounds, respectively of [Na(15-crown-5)]2[WCl4(NO)2] and [Na(15-crown-5)]2[WF4Cl(NO)], and which can be separated by selection. The complexes are characterized by their i.r. spectra, the molybdenum compounds additionally by crystal structure determinations.[Na2(15-crown-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2]: Space group P21, Z = 2, 5415 independent unique reflexions, R = 0.039. Lattice dimensions at -10°C: a = 984.3, b = 1231.1, c = 1483.0 pm, β = 105.67°. The compound consists of cations [Ne(l5-crown-5)(CH3CN)]+, in which the sodium ion is surrounded by the five O-atoms of the crown ether and by the N-atom of the acetonitrile molecule, as well as of anions, which form an ion pair {Na(15-crown-5)[MoCl4(NO)2]}-. In the in pairs the sodium ion is coordinated by the five oxygen atoms of the crown ether and by two chlorine atoms of the [MoCI4(NO)2]2- unit. The nitrosyl ligands take the cis-position a t the molybdenum atom which is in a distorted octahedrally fashion.[Na(15-crown-5)]2[MoF4Cl(NO)]. Space group C2/c, Z = 4, 1933 independent unique reflexions, R = 0.078. Lattice dimensions at -7O°C: D : 1.585.8, b = 1171.5, c = 1771.5 pm, β = 114.91°. The compound forms an ion triple, in which the sodium ions are linked to five oxygen atoms each of the crown ether molecules, and to two F-atoms of the [MoF4Cl(NO)]2- unit. The F-atom which is arranged in trans-position to the nitrosyl ligand coordinates with both sodium ions; thus an unusual T-shaped arrangement results for this F-atom. The sole terminal F-Atom and the Cl-atom are disordered in two positions.
    Notizen: MoCl2(NO)2 bzw. WCl2(NO)2 reagieren mit überschüssigem Natriumfluorid in Acetonitril bei R.T. und Anwesenheit von 15-Krone-5 zu Kristallgemischen, die aus den Titelverbindungen bzw. aus [Na(15-Krone-5)]2[WCl4(NO)2] und [Na(15-Krone-5)]2[WF4Cl(NO)] bestehen, und die sich durch Auslesen trennen lassen. Die Komplexe werden durch ihre IR-Spektren, die Molybdänverbindungen zusätzlich durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[Na2(15-Krone-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2]: Raumgruppe P21, Z = 2, 5415 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,9%. Gitterabmessungen bei -10°C: a = 984,3; b = 1 251,1; c = 1 483,0 pm, β = 105,67°. Die Verbindung besteht aus Kationen [Na(15-Krone-5)(CH3CN)]+, in denen das Natriumion von den fünf O-Atomen des Kronenethers und von dem N-Atom des Acetonitrilmoleküls umgeben ist, sowie aus Anionen, die ein Ionenpaar {Na(15-Krone-5)[MoCl4(NO)2]}- bilden. In ihnen ist das Natriumion durch die fünf O-Atome des Kronenethers und durch zwei Chloratome der [MoCl4(NO)2]2--Einheit koordiniert. Die Nitrosylliganden nehmen die cis-Positionen am verzerrt oktaedrisch koordinierten Molybdänatom ein.[Na(15-Krone-5)]2[MoF4Cl(NO)]: Raumgruppe C2/c, Z = 4, 1933 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 7,8%. Gitterabmessungen bei -70°C: a = 1 585,8; b = 1 171,2; c = 1 771,5 pm; β = 114,91°. Die Verbindung bildet ein Ionentripel, in dem die Natriumionen mit je fünf O-Atomen der Kronenethermoleküle und mit zwei F-Atomen der [MoF4Cl(NO)]2--Einheit verbunden sind. Das in trans-Position zum Nitrosylliganden angeordnete F-Atom koordiniert mit beiden Natriumionen, so daß für dieses F-Atom eine ungewöhnliche T-förmige Anordnung resultiert. Das einzige terminal gebundene F-Atom und das Cl-Atom sind in zwei Positionen fehlgeordnet.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 10
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 84-92 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 198. Studies on Polythiocuprates(I) [Cu(Sx)]-. 2. Hydrazinium and Ethylenediammonium Polythiocuprates(I)The red polythiocuprates(I) 1-5 (formulae see „Inhaltsübersicht“) have been prepared by reaction of hydrazinium or ethylenediammonium polysulfides with copper(II) salts, dissolved in water, under variable conditions. Their properties are described.In aqueous alkaline media 1-5 decompose into CuS and S; in the presence of carbon disulfide CuS, Sx2-, and CS32- besides CS42- and S2CO2- are formed. The existence of the discreet ion [Cu2CS7]2-, described in literature, was not confirmed.The polythiocuprates(I) 1-5, dissolved im dimethylformamide, decompose via the radical anion S3-. The decomposition of S3- has been studied kinetically by means of compound 5. The half-life of decay of S3- is τ1/2 = 71.5 h at 20°C.The pentathiocuprate(I) 3 reacts with n-butyl chloride to produce the substituted sulfanes (C4H9)2Sx′ where x = 1, 2 and 3.
    Notizen: Die roten Polythiocuprate(I) [H3N—NH2][Cu(S4)] (1), [H3N—NH2] [Cu(S5)] (2), [H3N—C2H4—NH3][Cu(S5)]2 · 4 H2O (3), [H3N—C2H4—NH2][Cu(S4)] (4) und [H3N—C2H4—NH2]2[H3N—C2H4—NH3][Cu(S4)]4 (5) wurden durch Umsetzung von Hydrazinium- bzw. Ethylendiammoniumpolysulfiden mit Cu2+-Salzlösungen unter verschiedenen Bedingungen hergestellt und charakterisiert.In wäßrig-alkalischem Medium zersetzen sich 1-5 in CuS und S. In Gegenwart von Kohlenstoffdisulfid werden vorwiegend CuS, Sx2- und CS32- neben CS42- und S2CO2- gebildet. Die Existenz des in der Literatur beschriebenen, eigenständigen [Cu2CS7]2--Ions konnte nicht bestätigt werden.Die in Dimethylformamid gelösten Polythiocuprate(I) 1-5 zersetzen sich unter Bildung des Radikalanions S3-, das dann weiter zerfällt. Der Zerfall von S3- wurde anhand der Verbindung 5 kinetisch untersucht; Halbwertszeit des Zerfalls τ1/2 = 71,5 h bei 20°C.Das Pentathiocuprat(I) 3 reagiert mit n-Butylchlorid zu den substituierten Sulfanen (C4H9)2Sx mit x = 1, 2 und 3.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 11
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 93-105 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: A “Lithosilicate” with Columnar Units: RbLi5{Li[SiO4]}2In order to prepare RbLi3[SiO4] single crystals of RbLi5{Li[SiO4]}2 have been obtained for the first time by heating of a well ground mixture of the binary oxides RbO0.68, LiO0.5 and SiO2 [Rb:Li:Si = 1.1:3.0:1.0; 600°C; 21 d] in tightly closed Ni tubes. The new “lithosilicate” crystallizes monoclinic (space group C2/m with a = 1563.1(2) pm, b = 635.4(1) pm, c = 776.3(1) pm, β = 90.53(1)°, Guinier-Simon powder data). The crystal structure was determined by four-cycle diffractometer data [Philips PW 1100, 1237 from 1609 Io(hkl), Z = 4, R = 9.2%, Rw = 8.3%], parameters see text. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, have been calculated.
    Notizen: Bei dem Versuch, RbLi3[SiO4] darzustellen, entstanden erstmals Einkristalle von RbLi5{Li[SiO4]}2 durch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide RbO0,68, LiO0,5 und SiO2 [Rb:Li:Si = 1,1:3,0:1,0; 600°C; 21 d] in fest verschlossenen Ni-Bömbchen. Das neue „Lithosilicat“ kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/m mit a = 1563,1(2) pm, b = 635,4(1) pm, c = 776,3(1) pm, β = 90,53(1)°, Guinier-Simon-Daten). Die Kristallstruktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten aufgeklärt [Philips PW 1100, 1237 von 1609 Io(hkl), Z = 4, R = 9,2%, Rw = 8,3%], Parameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, wurden berechnet.
    Zusätzliches Material: 8 Ill.
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  • 12
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 115-120 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Octamethylammonium trichloride bis(diaquaterachloroneodymate hexachloroneodymate) ; preparation ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Crystal Structure of (CH3NH3)8[NdCl6][NdCl4(H20)2]2Cl3(CH3NH3)8[NdCl6][NdCl4 (H2O)2]2Cl3 is for the first time prepared and investigated by X-ray, single crystal work. It crystallizes in the monoclinic system (space group C2/m, Z = 2) with a = 9.358(5), b = 17.424(9), c = 15.360(8) Å, β = 108.30(4)°. The structure contains besides isolated Cl- ions distorted [NdCl6]3- octahedra and [NdCl4(H2O)2]- chains.
    Notizen: (CH3NH3)8[NdCl6][NdCl4(H2O)2]2Cl3 wurde erstmals dargestellt und mit Röntgenmethoden an Einkristallen untersucht. Die Verbindung kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/m, Z = 2) mit den Gitterkonstanten: a = 9,358(5), b = 17,424(9), c = 15,360(8) Å, β = 108,30(4)°. In der Struktur liegen neben isolierten Cl--Ionen verzerrte [NdCl6]3--Oktaeder und [NdCl4(H2O)2]--Ketten vor.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 13
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 106-114 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Dilithium manganese tetrabromide, Li2MnBr4 ; crystal structure ; neutron diffraction data ; MAPLE calculations ; Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Li2MnBr4(o-rh.) - an Ordered NaCl Defect Structure of the SnMn2S4 TypeNeutron diffraction data of Li2MnBr4 at 25°C are presented. The orthorhombic room-temperature polymorph of Li2MnBr4 (space group Cmmm, Z = 2, a = 777.78(4), b = 1106.58(5), and c = 388.18(2) pm, RI = 6.7%) crystallizes in an ordered NaCl defect structure (SnMn2S4 type). The tetragonally distorted MBr6 octahedra are elongated in the case of LiBr6 and compressed for MnBr6 owing to the different sharing of these units. The crystal structure of Li2MnBr4 oC14 (and those of alternative structure models with a larger pseudotetragonal cell) are discussed with respect to X-ray intensities, Madelung part of lattice energy (MAPLE), and the Raman spectra. The symmetry coordinates and vibrational modes of the \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ (\mathop {\rm k}\limits^ \to = 0) $\end{document} phonons of Li2MnBr4 oC14 are given.
    Notizen: Die Kristallstruktur der Raumtemperaturmodifikation von Li2MnBr4 wurde mit Hilfe von Neutronenpulvermessungen bestimmt. Li2MnBr4(o-rh.) (Raumgruppe Cmmm, Z = 2, a = 777,78(4), b = 1106,58(5) und c = 388,18(2) pm, RI = 6,7%) kristallisiert in einer geordneten NaCl-Defekt-(bzw. Über-)struktur (SnMn2S4-Typ). Die MBr6-Oktaeder sind (mit unterschiedlicher Verknüpfung) tetragonal gestaucht (Mn) bzw. gestreckt (Li). Die Kristallstruktur von Li2MnBr4 oC14 (sowie von alternativen Strukturmodellen einer größeren pseudotetragonalen Zelle) wird unter Einbeziehung der Röntgenintensitäten, von Madelungenergien (MAPLE) sowie der Ramanspektren diskutiert. Die Symmetriekoordinaten und Schwingungsformen der Gitterschwingungen \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ (\mathop {\rm k}\limits^ \to = 0) $\end{document} des Li2MnBr4 oC14 werden mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphine Cobalt Carbonyl Complexes ; Alkyl, Alkoxy Cobalt Carbonyls ; Sulfur Dioxide ; Organosilyl, Alkoxysulfinyl Phosphine Cobalt Carbonyl Complexes ; Synthesis ; IR, 1H NMR Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Sulfur Dioxide as Ligand and Synthon. IX. Reactions of Cobalt Carbonyls with Sulfur Dioxide - Synthesis and Characterization of Alkoxysulfinyl-Cobalt Carbonyl ComplexesReactions of phosphine substituted Co2(CO)8, (Ph2P-(CH2)n-PPh2: n = 1, dppm; n = 2, dppe; n = 3, dppp; n = 4, dppb), alkylcobalt carbonyls and alkoxycobalt carbonyls with sulfur dioxide have been investigated. The SO2 containing cobalt complexes are characterized by means of I.R., 1H-NMR, and mass spectra. Further on synthesis and properties of new alkoxysulfinylphosphine-cobalttricarbonyl complexes of the type ROS(O)Co(CO)3PR31 (R = Ph3Si, Me; R1 = Et, i-Pr, Ph) are described.
    Notizen: Reaktionen von phosphinsubstituiertem Co2(CO)8, (Ph2P-(CH2)n-PPh2: n = 1, dppm; n = 2, dppe; n = 3, dppp; n = 4, dppb), Alkylcobaltcarbonylen sowie Alkoxycarbonyl-Cobaltcarbonylen mit Schwefeldioxid wurden untersucht. Die Charakterisierung der gebildeten SO2 enthaltenden Cobaltkomplexe erfolgte mit Hilfe der IR-, 1H-NMR- und Massenspektroskopie. Darüber hinaus werden Synthese und Eigenschaften neuer Alkoxysulfinyl-Phosphin-Cobalttricarbonyl-Komplexe des Typs ROS(O)Co(CO)3PR31 (R = Ph3Si, Me; R1 = Et, i-Pr, Ph) beschrieben.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Alternative Ligands. XXI. Novel Donor/Acceptor Ligands Me2PCH2CH2SiFnMe3-n, Me2PCH2CH2SiR(C6H4F)2, and (2-Me2PC6H4)SiXMe2Donor/acceptor ligands of the type Me2PCH2CH2SiX3 [X = Cl (1), F (2), Me (3), OMe (4)], (Me2PCH2CH2)2SiX2 [X = Cl (6), F (7)], Me2PCH2CH2SiX(C6H4F)2 [X = F (5), Me (8)], and Me2PCH2CH2SiXnMe3-n[n = 1; X = Cl (10), F (11); n = 2; X = F (9)] are prepared in yields between 42 and 95% by photochemical addition of Me2PH to the corresponding vinylsilane precursors. In case of the halogen containing representatives formation of solid polyadducts, due to Lewis acid/base interaction between P-donor and Si-acceptor function, reduces the yields. Ligands of the type (2-Me2PC6H4)SiXMe2 [X = NMe2 (12), Cl (13), F (14)] are obtained by two different routes (Abb. 3), using 2-chlorobromobenzene as the starting material. New compounds have been characterized by analytical (C, H) and spectroscopic (NMR, MS) investigations. In order to elucidate the associative properties compounds 2 and 9 were used for the following experiments: - Study of the influence of dissolution on the proton and fluorine resonances of 2 and 9,- investigation of the adduct equilibrium (-H2CF3Si←PMe2CH2-)n + nBF3 → n[F3B←PMe2CH2CH2SiF3],- cleavage of the polyadduct of 2 using [NH4]F and [Me4N]F, respectively, for the formation of hexacoordinate complex anions [Me2PCH2CH2SiF5]2-.The results obtained confirm the assumption that oligo- and polymerisation are due to P→Si interaction.
    Notizen: Die Donor/Akzeptor-Liganden Me2PCH2CH2SiX3 [X = Cl (1), F (2), Me (3), OMe (4)], (Me2PCH2CH2)2SiX2 [X = Cl (6), F (7)], Me2PCH2CH2SiX(C6H4F)2 [X = F (5), Me (8)] und Me2PCH2CH2SiXnMe3-n [n = 1; X = Cl (10), F (11); n = 2; X = F (9)] entstehen in Ausbeuten von 42 bis 95% bei der photochemischen Addition von Me2PH an die entsprechenden Vinylsilane. Ausbeutemindernd wirkt sich bei der Darstellung halogenhaltiger Vertreter die Bildung fester Polyaddukte aus, die durch Lewis-Säure/Base-Wechselwirkung zwischen P-Donor- und Si-Akzeptorfunktion entstehen. Liganden des Typs (2-Me2PC6H4)SiXMe2 [X = NMe2 (12)], Cl (13), F (14) sind, ausgehend von 2-Chlorbrombenzol, auf zwei Wegen nach dem in Abb. 3. angegebenen Syntheseplan zugänglich. Die neuen Verbindungen werden durch analytische (C, H) und spektroskopische Untersuchungen (NMR, MS) charakterisiert. Zur Klärung des Assoziationsverhaltens werden ausgewählte Vertreter (2 und 9) folgenden Experimenten unterzogen: - Kontrolle des Einflusses der Verdünnung auf die Protonen- und Fluorresonanzen von 2 und 9,- Untersuchung des Adduktgleichgewichtes (-H2CF3Si←PMe2CH2-)n + nBF3 → n[F3B←PMe2CH2CH2SiF3],- Aufspaltung des Polyaddukts von 2 mit [NH4]F bzw. [Me4N]F unter Bildung hexakoordinierter komplexer Anionen [Me2PCH2CH2SiF5]2-.Die Ergebnisse dieser Untersuchungen bestätigen die P→Si-Adduktbildung als Ursache der Oligo- und Polymerisation.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 16
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 179-186 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Molecule S=GeCl2. Matrix IR Investigation and Ab initio SCF CalculationMolecular S=GeCl2 is found in a matrix reaction between the high-temperature molecule Ge=S and Cl2. A structure analog to that of phosgene can be derived from the isotopical shifts (70Ge/72Ge/73Ge/74Ge/76Ge and 35Cl/37Cl) within the IR spectra. The normal coordinate analysis results for the Ge=S force constant a value of 4.21 mdyn/Å.The spectroscopic results are confirmed by ab initio SCF calculations.
    Notizen: Molekulares S=GeCl2 entsteht in einer photochemischen Reaktion aus dem Hochtemperaturmolekül Ge=S und Cl2 in festem Argon. Die Lage der IR-Absorptionen und die 70Ge/72Ge/73Ge/74Ge/76Ge- bzw. 35Cl/37Cl-Verschiebungen weisen auf eine Spezies mit C2v-Struktur hin. Die Normalkoordinatenanalyse liefert für die Ge=S-Bindung eine Kraftkonstante von 4,21 mdyn/Å.Die spektroskopischen Ergebnisse werden durch Resultate aus ab-initio-SCF-Rechnungen bestätigt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Fluorosulfuric Acid Monohydrate ; Crystal Structure ; Melting Diagram ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Hydrates of Fluorosulfuric Acid: The Melting Diagram of the System FSO3H—H2O and the Crystal Structure of the Monohydrate, (H3O)FSO3The system FSO3H—H2O has been investigated by difference thermal analysis. By adhering to exclusively lower temperatures in the course of preparation and manipulation of the measuring samples, it was possible to avoid hydrolysis of the S—F bond and to obtain a quasi-binary melting diagram. This reveals the existence of four crystalline hydrates FSO3H · nH2O with n = 1, 2, 3, and 4, melting at -12, -53 (dec.), -46, and -63°C (dec.), respectively. The structure of the monohydrate has been determined (crystal system orthorhombic, space group Pnma, Z = 4 formula units per unit cell; lattice constants a = 8.055, b = 6.465, c = 7.459 Å at -50°C; final R value with 515 independent observed MoKα diffractometer data at 0.043). The result is a typical oxonium salt, (H3O)FSO3, characterized by strong hydrogen bonds only of the kind O—H…O and with interesting relations to the isosteric, dimorphic compound (H3O)ClO4.
    Notizen: Das System FSO3H—H2O wurde mit Differenzthermoanalyse untersucht. Durch Einhaltung ausschließlich tieferer Temperaturen bei Präparation und Manipulation der Meßproben konnte Hydrolyse der S—F-Bindung vermieden und ein quasibinäres Schmelzdiagramm erhalten werden. Dieses zeigt die Existenz von vier kristallinen Hydraten FSO3H · nH2O mit n = 1, 2, 3 und 4, die bei -12, -53 (Zers.), -46 bzw. -63°C (Zers.) schmelzen. Die Struktur des Monohydrats wurde bestimmt (Kristallsystem orthorhombisch, Raumgruppe Pnma, Z = 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle; Gitterkonstanten a = 8,055, b = 6,465, c = 7,459 Å bei -50°C; abschließender R-Wert mit 515 unabhängigen beobachteten MoKα-Diffraktometerdaten bei 0,043). Es liegt ein typisches Oxoniumsalz vor, (H3O)FSO3, geprägt durch starke Wasserstoffbrücken nur der Art O—H…O und mit interessanten Bezügen zur isosteren, dimorphen Verbindung (H3O)ClO4.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 18
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 187-201 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: NO2- Complexes of Copper(II) with Unusual CoordinationThe structures and spectroscopic properties of various new alkali nitro(nitrito) complexes of copper(II) are reported. Cs4KCu3(NO2)11-x(OH)x (OH2) [x ≈ 1] crystallizes in a cubic perovskite-analogous structure with a square-planar coordination of Cu2+ by the nitrogen ligator atoms, which is considerably disordered, however. The K+ substitution by a further Cs+ cation leads to a monoclinic distortion of the unit cell. The Cu(NO2)53- polyhedra in the compound Cs3Cu(NO2)5, which is also of the perovskite-type with respect to the metal ion positions, are (distorted) axially compressed trigonal bipyramids. The groundstate is predominantly dz2  -  as expected. The NO2- anions are partly nitro- and partly nitrito-bonded to Cu2+ and additionally disordered with respect to this bonding isomerism in the equatorial plane. Further compounds of the two structural types with different alkali cations were prepared.
    Notizen: Es wird über Struktur und spektroskopische Eigenschaften neuartiger Alkali-Nitro(Nitrito)-Komplexe von Kupfer(II) berichtet. Cs4KCu3(NO2)11-x(OH)x(OH2) [x ≈ 1] kristallisiert kubisch in einer perowskitähnlichen Struktur mit einer quadratisch-planaren Koordination von Cu2+ durch die N-Ligator-Atome, die jedoch beträchtlich fehlgeordnet ist. Der Ersatz von K+ durch Cs+ verursacht eine Symmetrie-Erniedrigung der Elementarzelle nach monoklin. In der Verbindung Cs3Cu(NO2)5, die sich bezüglich der Metallpositionen ebenfalls auf die Perowskitstruktur zurückführen läßt, haben die Cu(NO2)53--Polyeder eine (verzerrte) axial gestauchte trigonal-bipyramidale Geometrie. Die NO2--Anionen sind teilweise nitro- und teilweise nitrito-gebunden und in der äquatorialen Ebene bezüglich dieser Bindungsisomerie zusätzlich fehlgeordnet. Die EPR-Spektroskopie weist einen Grundzustand mit dominantem dz2-Charakter aus. Es wurden weitere Verbindungen der beiden strukturellen Klassen mit anderen Alkaliionen präpariert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Rhenium ; Indium ; Rhenium Cluster ; Heterometallic Coordination Compounds ; IR, NMR Spectra ; Single Crystal Structure Analyses ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Heterometallic Coordination Compounds Re2(μ-PPh2)2[mer-(CO)3]2-trans-[InX2(H2O)]2 and New Halogene Containing Three- and Four-Nuclear Rhenium Clusters from Reactions between Re2(μ-PPh2)2(CO)8 and InX3 (X = Cl, Br, I)In sealed glass tubes equimolar amounts of Re2(μ-PPh2)2(CO)8 and InX3 (X = Cl, Br, I) were reacted in the presence of xylene at 220°C to two types of products. The first type comprised the heterometallic coordination compounds Re2(μ-PPh2)2(CO)6[InX2(H2O)]2 (X = Cl, Br, I) (yield 60%), and the second halogene containing rhenium complexes Re3(μ3-H)(μ3-X)(μ-PPh2)3(CO)6 (unsaturated three-membered metal ring with 46 VE) and Re4(μ-H)(μ-X)(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 and additionally those substances as cis-IRe(CO)4(PPh2H), Re2(μ-PPh2)(μ-X)(CO)8 (X = Cl, Br), Re2(μ-I)2[μ-(PPh2)2O](CO)6 and Re4(μ-Cl)2(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 (four-membered metal ring with 66 VE with three Re—Re bonds) which have been observed in one or two of the three reaction systems. A proposal of the reaction course is discussed. The single X-ray analysis of Re2(μ-PPh2)2[mer(CO)3]2-trans[InI2(H2O)]2 · 2 Me2CO shows for the two fold phosphido bridged dirhenium molecular fragment with 34 VE a Re—Re bond of 294.6(1) pm. From two possible transpositions of both In—Re bond vectors, the one found advantageously has sterical reasons. The average In—Re single bond length is 271.1(1) pm. The corresponding determination of the unsaturated three-membered ring compound Re3(μ3-H) (μ3-Cl)(μ-PPh2)3(CO)6 showed three Re—Re bond lenghts of comparable size, of which the mean value of 281.9(1) pm was significantly shortened by π electron delocalization effect compared to that of a saturated phosphido bridged three-membered rhenium ring compound. As it was recognized by further comparison, the structural data of the common molecular fragments in the three examined three-membered rhenium ring clusters (X = Cl, Br, I) are not dependent on the different kind of halogeno ligand atoms. Finally, the crystal structure determination of the substance Re4(μ-H)(μ-Br)(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 shows the presence of square-pyramidal Re4(μ4-P) atomic arrangement, of which the planar basic plane has a sequence of up- and downwards orientated four diphenylphosphido bridging groups. The four measured Re—Re single bond lengths (mean value 302.7(3) pm change with the different kind of bridging atoms. The structural features observed are compared with those of a corresponding iodine derivative.
    Notizen: Äquimolare Mengen an Re2(μ-PPh2)2(CO)8 und InX3 (X = Cl, Br, I) werden in Einschlußrohren in Gegenwart von Xylol bei 220°C jeweils zu zwei Typen von Verbindungen umgesetzt. Der erste Typ umfaßt Heterometallatomverbindungen Re2(μ-PPh2)2(CO)6[InX2(H2O)]2 (X = Cl, Br, I) (Ausbeute 60%) und der zweite halogenhaltige Rheniumkomplexe wie Re3(μ3-H)(μ3-X)(μ-PPh2)3(CO)6 (ungesättigter Metalldreiring mit 46 VE) und Re4(μ-H)(μ-X)(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 (gesättigter Metallvierring) und außerdem einige weitere Substanzen wie cis-IRe(CO)4(PPh2H), Re2(μ-PPh2)(μ-X)(CO)8 (X = Cl, Br), Re2(μ-I)2(μ-(PPh2)2O)(CO)6 und Re4(μ-Cl)2(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 (Metallvierring mit drei Re—Re-Bindungen), die nur in einem oder zwei der untersuchten Reaktionssysteme beobachtet wurden. Ein Vorschlag zum komplexen Reaktionsablauf wird diskutiert.Die Einkristall-Röntgenstrukturanalyse von Re2(μ-PPh2)2[mer-(CO)3]2-trans-[InI2(H2O)]2 · 2 Me2CO ergab für das zweifach phosphidoverbrückte Dirheniumfragment mit 34 VE einen Re—Re-Bindungsabstand von 294,6(1) pm. Von den zwei möglichen Transstellungen der beiden In—Re-Bindungsvektoren wurde die aus sterischen Gründen vorteilhafte gefunden. Der mittlere In—Re-Einfachbindungsabstand beträgt 271,7(1) pm. Die entsprechende Analyse der valenzungesättigten Metalldreiringverbindung Re3(μ3-H)(μ3Cl)(μ-PPh2)3(CO)6 zeigte drei vergleichbar große Re—Re-Bindungsabstände, deren Mittelwert 281,9(1) pm durch einen π-Elektronen-Delokalisationseffekt deutlich verkürzt gegenüber demjenigen in einem valenzgesättigten Rheniumdreiring ist. Der Vergleich der Strukturdaten der gemeinsamen Molekülfragmente in den drei Rheniumdreiringverbindungen (X = Cl, Br, I) zeigte, daß keine strukturelle Abhängigkeit von den drei verschiedenen μ3-Halogenoliganden vorhanden ist. Durch die Kristallstrukturbestimmung von Re4(μ-H)(μ-Br)(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 wurde schließlich das Vorhandensein einer quadratischpyramidalen Re4(μ4-P)-Atomverknüpfung gesichert, deren Basisfläche eine alternierende Folge von Diphenylphosphido-Brückengruppen aufweist. Die vier gemessenen Re—Re-Einfachbindungsabstände (302,7(3) pm Mittelwert) ändern sich mit der Art der Brückenatome. Darüber hinaus wurde ein Strukturvergleich mit dem analogen Iodderivat durchgeführt.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 20
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 202-206 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Triphenyltelluroniumthiolates ; Synthesis ; Thermal Decomposition ; Insertion of CS2 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: TriphenyltelluroniumthiolatesTriphenyltelluroniumthiolates are prepared by reaction of Triphenyltelluroniumchloride with Sodiumthiolates or by reaction of Triphenyltelluroniummethanolates with Thiols. The title compounds decompose by heating to Diphenyltelluride and Phenylthioether. Reaction of the Triphenyltelluroniumalkylthiolates with CS2 leads to the Triphenyltelluroniumalkylthioxanthates.
    Notizen: Triphenyltelluroniumthiolate werden durch Reaktion von Triphenyltelluroniumchlorid mit Natriumthiolaten oder durch Umsetzung von Triphenyltelluroniummethanolat mit Thiolen dargestellt. Die Verbindungen zersetzen sich beim Erwärmen in Diphenyltellurid und in Phenylthioether. Die Umsetzung von Triphenyltelluroniumalkylthiolaten mit CS2 führt in einer Insertionsreaktion zu den Triphenyltelluroniumalkylthioxanthogenaten.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 21
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 207-216 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and 29Si NMR Spectroscopic Investigation of Polymers with Definite Silicic Acid UnitsThree polymers were synthesized by additive reaction of the cage-like double fourring (D4R) silicic acid derivatives [(CH3)2HSi]8Si8O20 and [CH2=CH(CH3)2Si]8Si8O20 resp., with the unsaturated diviyltetramethyldisiloxane or the multiple functional tetramethylcyclotetrasiloxane and polymethylhydrogensiloxane in a molar ratio of functional groups 1:1. By means of 29Si solid state NMR spectroscopy was shown that the in organic solvents insoluble polymers are built up by D4R silicic acid units, which are connected by chain-like or cyclic siloxane bridges. With increasing functional groups of the reactants the sterical hindrance of the reaction of D4R derivates grows. The polymers show small surfaces of 1 to 8 m2/g.
    Notizen: Durch Additionsreaktion der käfigartigen Doppelvierring-(D4R-)kieselsäurederivate [(CH3)2Hsi]Si8O20 mit dem zweifach ungesättigten Divinyltetramethyldisiloxan bzw. den mehrfachfunktionellen Tetramethylcyclotetrasiloxan und Polymethylhydrogensiloxan in molaren Verhältnis der funktionellen Gruppen von 1:1 wurden 3 in organischen Lösungsmitteln unlösliche Polymere hergestellt. 29Si-Festkörper-NMR-Untersuichungen zeigen, daß sich die Polymere aus D4R-Kieselsäureeinheiten aufbauen, die über ketten- oder ringförmige Siloxanbrückcn miteinander vernetzt sind. Mit zunehmender Zabl funktioneller Gruppen in den Reaktionspartnern der D4R-Derivate wächst die räumliche Behinderung der Vernetzungsreaktionen. Die Polymere weisen nur eine kleine Oberfläche zwischen 1 und 8 m2/g auf.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 22
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 224-224 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 23
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 224-224 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 24
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 25
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 7-8 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Thiosemicarbazide Nickel Complexes ; Syntheses ; IR, Electronic Absorption Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Übergangsmetall-Komplexe mit Thiosemicarbazid-Liganden. XII. Komplexe von NiII mit Benzoylaceton-S-Methylisothiosemicarbazon und N(1)-2-Butyliden-4-oxo-4-Phenyl-N(4)-Salicyliden-S-MethylisothiosemicarbazidDurch Templat-Synthese wird [Ni(HL1)NH3]I (HL1 = Monoanion des dreizähnigen ONN-Liganden Benzoylaceton-S-Methylisothiosemicarbazid) erhalten. Dieser Komplex ergibt mit einem Überschuß von NH4NCS, Pyridin oder Hydrazin die Komplexe [Ni(HL1)NH3NCS] bzw. [Ni(L1)A] (A = Py, N2H4). Die monoanionische Form des Liganden entsteht durch De Protonierung der enolischen Form des Benzoylaceton-Restes, während die dianionische Form durch zusätzliche Deprotonierung der terminalen NH2-Gruppe erhalten wird. Durch Reaktion von [Ni(HL1)NH3]I mit Salicyladehyd wird der NiL2-Komplex erhalten, in dem L2 das Dianion des ONNO-Liganden N(1)-2-Butyliden-4-oxo-4-Phenyl-N(4)-Salicyliden-S-Methylisothiosemicarbazid ist. Alle Komplexe sind diamagnetisch und haben quadratisch-planare Konfiguration, ausgenommen [Ni(HL1)(NH3)NCS], bei dem die IR-Spektren auf quadratisch-pyramidale Struktur weisen. Durch die Absorptionsspektren der Komplexe in Ethanol wird die quadratisch-planare Koordination des NiII belegt.
    Notizen: A template synthesis procedure yielded [Ni(HL1)NH3]I, where HL1 is the monoanion of the terdentate ONN benzoylacetone S-methylisothiosemicarbazone ligand. The reaction of this complex with an excess of NH4NCS, pyridine, or hydrazine resulted in the complexes [Ni(HL1)(NH3)NCS] and [Ni(L1)A] (A = Py, N2H4). The monoanionic form of the ligand is obtained by deprotonation of the enolic form of the benzoylacetone moiety, whereas the dianion is formed by additional deprotonation of the terminal NH2 group. Finally, the reaction of [Ni(HL1)NH3]I with salicyladehyde produced the NiL2 complex in which L2 stands for the dianion of the ONNO ligand N(1)-2-butylidene-4-oxo-4-phenyl-N(4)-salicylidene-S-methylisothiosemicarbazide. All complexes are diamagnetic and have a square-planar configuration, except for [Ni(HL1)(NH3)NCS], for which te data of i.r. spectra suggest a square-pyramidal structure. The electronic absorption spectra of the ethanolic solutions of all complexes are characteristic of typical square-planar coordination of nickel(II).
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 27
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 9-16 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetraisopropyldodecaphosphane(4) ; 3,4,9,10-Tetraorganylpentacyclo-[6.4.O.O2,6.O5,12.O7,11]dodecaphosphanes ; Organylpolycyclophosphanes ; Configurational Isomers of Polycyclic Phosphanes ; Inversion of Phosphorus in Polycyclic Phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 212. Tetraisopropyldodecaphosphane(4), P12i-Pr4 - Preparation, Properties, and Molecular DynamicsAccording to an earlier crystal structure analysis, tetraisopropyldodecaphosphane(4) (1) exhibits the symmetry C2, and the substituents are arranged in all-trans position [3]. We have now found by NMR spectroscopic studies that in solution a second configurational isomer of the symmetry CS (1b) exists in addition to the molecule present in the crystal (1a). The transformation of 1a into 1b, which can only occur through a quasi synchronous inversion at the atoms P3 and P4 or P9 and P10, takes place at a noticeable rate already below room temperature.
    Notizen: Tetraisopropyl-dodecaphosphan(4) (1) weist nach einer früheren Kristallstrukturanalyse die Symmetrie C2 mit all-trans-Anordnung der Substituenten auf [3]. Durch kernresonanzspektroskopische Studien konnte jetzt in Lösung neben dem im Kristall vorliegenden Molekül (1a) ein zweites Konfigurationsisomer der Symmetrie CS (1b) aufgefunden werden. Die Umwandlung von 1a in 1b, die nur durch quasi-synchrone Inversion an den Atomen P3 und P4 oder P9 und P10 erfolgen kann, läuft bereits unterhalb Raumtemperatur mit merklicher Geschwindigkeit ab.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 28
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetragold Cobalt Cluster ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Cluster Synthesis by Photolysis of R3PAuN3. V. Synthesis and Structure of [(Ph3PAu)4Co(CO)3]PF6. Bonding in Clusters [(Ph3PAu)xM(CO)y]+[(Ph3PAu)4Co(CO)3]+ (1) is formed by photolysis of Ph3PAu—Co(CO)4 and subsequent addition of Ph3PAu+ to the photolysis product. It crystallizes as 1 · PF6 in the triclinic space group P1 with a = 1646,7(6), b = 1915,3(3), c = 1288,0(7) pm, α = 91,35(3), β = 112,02(3), γ = 74,42(2)°; Z = 2. The inner skeleton of the cluster has the form of a trigonal bipyramid with the Co atom in equatorial position and distances Co—Au between 258 and 265 pm. The distances Au—Au range from 278 to 293 pm. The structure and bonding of 1 and related transition metal-gold clusters [(R3PAu)xM(CO)y]+ are discussed.
    Notizen: [(Ph3PAu)4Co(CO)3]+ (1) entsteht durch Photolyse von Ph3PAu—Co(CO)4 und anschließende Zugabe von Ph3PAu+ zum Photolyseprodukt. Es kristallisiert als 1 · PF6 in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 1646,7(6), b = 1915,3(3), c = 1288,0(7) pm, α = 91,35(3), β = 112,02(3), γ = 74,42(2)°; Z = 2. Das innere Clustergerüst Au4Co bildet eine trigonale Bipyramide mit dem Co-Atom in äquatorialer Position und Au—Co-Abständen zwischen 258 und 265 pm, sowie Au—Au-Abständen zwischen 278 und 293 pm. Struktur und Bindungsverhältnisse von 1 und verwandten Übergangsmetall-Gold-Clustern [(R3PAu)xM(CO)y]+ werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 29
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 17-34 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Cesium Lithium Orthotitanate, Silicate ; Crystal Structure ; Schlegel Diagrams ; MAPLE Calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Isotypism of Titanates and Silicates: About Cs2Li2[SiO4] and Cs2Li2[TiO4]For the first time colourless single crystals of Cs2Li2[SiO4] have been prepared by heating of a well ground mixture of the binary oxides CsO0.67, LiO0.5 and SiO2[Cs:Li:Si = 2.2:2.0:1.0; 450°C; 21 d] in tightly closed Ni tubes. The new oxosilicate crystallizes triclinic (space group P1 with a = 959.6(3), b = 577.4(2), c = 558.1(2) pm, α = 92.52(3)°, β = 110.93(3)°, γ = 94.45(3)°, Guinier-Simon powder data). The crystal structure was determined by four-circle diffractometer data [Siemens AED 2, 1612 I°(hkl), Z = 2, R = 7.2%, Rw = 6,5%], parameters see text.Cs2Li2[TiO4] has also been prepared as colourless single crystalls from CsO0.56, LiO0.5 und TiO2 (Cs:Li:Ti = 2.3:2.2:1.0; 650°C; 68 d, Ni tube) and investigated by x-ray [four-circle diffractometer data, Philips PW 1100, 2193 from 2383 I°(hkl). Z = 2, R = 7.6%, Rw = 6.1%, space group P1 with a = 951.0(1), b = 594.5(1), c = 582.6(1) pm, α = 93.11(1)°, β = 110.37(1), γ = 95.04(1)°, Guinier-Simon powder data]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, have been calculated. A detailed comparison of the structures is carried out.
    Notizen: Erstmals wurden farblose Einkristalle von Cs2Li2[SiO4] durch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide CsO0,67, LiO0,5 und SiO2 [Cs:Li:Si = 2,2:2,0:1,0; 450°C; 21 d] in fest verschlossenen Ni-Bömbchen erhalten. Es liegt Isotypie mit Rb2Li2[MO4] (M = Si, Ge, Ti) vor: triklin (Raumgruppe P1) mit a = 959,6(3) pm, b = 577,4(2) pm, c = 558,1(2) pm, α = 92,52(3)°, β = 110,93(3)°, γ = 94,45(3)°, (Guinier-Simon-Daten). Die Kristallstruktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten aufgeklärt [Siemens AED 2, 1612 I°(hkl), Z = 2, R = 7,2%, Rw = 6,5%], Parameter siehe Text.Ebenfalls neu wurde Cs2Li2[TiO4] in Form farbloser Einkristalle durch Tempern inniger Gemenge von CsO0,56, LiO0,5 und TiO2 [Cs:Li:Ti = 2,3:2,2:1,0; 650°C; 68 d, Ag-Bömbchen] dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die Strukturverfeinerung [Vierkreisdiffraktometerdaten, Philips PW 1100, 2193 von 2383 I°(hkl), Z = 2, R = 7,6%, Rw = 6,1%, Raumgruppe P1 mit a = 951,0(1) b = 594,5(1), c = 582,6(1) pm, α = 93,11°(1), β = 110,37(1)°, γ = 95,04(1)° Guinier-Simon-Daten] bestätigt auch hier Isotypie mit Rb2Li2[SiO4]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, wurden berechnet. Für die nun bekannten Vertreter dieses Typs wurde ein Isotypievergleich vorgenommen.
    Zusätzliches Material: 8 Ill.
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  • 30
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 61-68 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Palladium Cluster Compounds, Pd9-Cluster ; Syntheses ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Syntheses and Crystal Structures of [Pd9As8(PPh2)8] and [Pd9Sb6(PPh3)8][PdCl2(PPh3)2] reacts with As(SiMe3)3 to give the new cluster [Pd9As8(PPh3)8] (4). 4 has been characterized by X-ray crystal structure analysis. It is a molecule in which four [Pd2(PPh3)2]-units are bridged by As2-units. A further Pd atom is located in the centre of the cluster. 4 crystallizes in the space group C2/c with four formula units per unit cell. The lattice constants at 200 K are: a = 3 970.6(3), b = 1 648.90(16), c = 3 266.30(20) pm, β = 131,44(4)°. The reaction of [PdCl2(PPh3)2] with Sb(SiMe3)3 yields [Pd9Sb6(PPh3)8] (5). 5 consists of a body centred cubic Pd9-cluster. All of the cube faces are capped by μ4-Sb-ligands. 5 crystallizes in the space group Pn3 with two formula units per unit cell. The lattice constants at 200 K are: a = b = c = 1 995.4(2) pm.
    Notizen: [PdCl2(PPh3)2] reagiert mit As(SiMe3)3 zu der neuen Clusterverbindung [Pd9As8(PPh3)8] (4). Die Struktur von 4 wurde durch eine Kristallstruktruanalyse aufgeklärt. Danach besteht das Molekül aus vier [Pd2(PPh3)2]-Einheiten, die durch As2-Brücken verbunden sind. Im Zentrum des Clusters befindet sich zudem noch ein weiteres Pd-Atom. 4 kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit vier Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen bei 200 K: a = 3 970,6(3), b = 1 648,90(16), c = 3 266,3(20) pm, β = 131,44(4)°. Die Reaktion von [PdCl2(PPh3)2] mit Sb(SiMe3)3 führt dagegen zu [Pd9Sb6(PPh3)8] (5). In 5 liegt ein raumzentrierter Kubus von 9 Pd-Atomen vor. Alle Flächen des Kubus werden von μ4-Sb-Liganden überbrückt, und acht Pd-Atome sind zunächst an PPh3-Liganden gebunden. 5 kristallisiert in der Raumgruppe Pn3 mit zwei Molekülen in der Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen bei 200 K: a = b = c = 1 995,4(2) pm.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 31
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Kristallstruktur und Raman-Spektrum von Tribrom(1+) Hexafluoroarsenat(V), Br3+AsF6-, und Raman-Spektrum von Pentabrom(1+) Hexafluoroarsenat(V), Br5+AsF6-Ein Einkristall von Br3+AsF6-, gebildet während 20jähriger Aufbewahrung einer BrF2+AsF6- Probe, wurde isoliert und mittels Röntgenstrukturanalyse und Raman-Spektren charakterisiert. Es wird gezeigt, daß Br3+AsF6- (triklin, a = 7,644(7) Å, b = 5,641(6) Å, c = 9,810(9) Å, α = 99,16(8)°, β = 86,61(6)°, γ = 100,11(7)°, Raumgruppe P1, R(F) = 0,0608) isomorph mit I3+AsF6- ist. Die Struktur besteht aus diskreten Br3+- und AsF6--Ionen mit schwachen Anion-Kation-Wechselwirkungen, die in einer Verzerrung der AsF6--Oktaeder resultieren. Das Br3+-Kation ist symmetrisch mit einem Bindungsabstand von 2,270(5) Å und einem Bindungswinkel von 102,5(2)¨. Die drei Grundschwingungen von Br3+ wurden bei 297 (ν3), 293 (ν1) und 124 cm-1(ν2) gefunden. Raman-Spektren von CI,+AsF6- und I3+AsF6- wurden neu aufgenommen, und v3(B1) von I3+ wurde neu zugeordnet. Allgemeine Valenzkraftkonstanten wurden für die Reihe Cl3+, Br3+ und I3+ berechnet. Umsetzungen von überschüssigem Brom mit BrF2+AsF6- oder O2+AsF6- resultieren in einem Gemisch von Br3+AsF6- und Br5+AsF6-. Auf Grund der beobachteten Raman Spektren besitzt das Br5+-Kation eine planare. zentrosymmetrische C2h Struktur mit drei halb-ionisch gebundenen. kollinearen, zentralen Bromatomen und zwei mehr kovalent und rechtwinklig gebundenen, endständigen Bromatomen.
    Notizen: A single crystal of Br3+AsF6- was isolated from a sample of BrF2+AsF6- which had been stored for 20 years. It was characterized by x-ray diffraction and Raman spectroscopy. It is shown that Br3+AsF6- (triclinic, a = 7.644(7) Å, b = 5.641(6) Å, c = 9.810(9) Å, α = 99.16(8)°, β = 86.61(6)°, γ = 100.11(7)°, space group P1 R(F) = 0.0608) is isomorphous with I3+AsF6-. The structure consists of discrete Br3+ and AsF6- ions with some cation-anion interaction causing distortion of the AsF6- octahedron. The Br3+ cation is symmetric with a bond distance of 2.270(5) Å and a bond angle of 102.5(2)°. The three fundamental vibrations of Br3+ were observed at 297 (ν3), 293 (ν1), and 124 cm-1 (ν2). The Raman spectra of Cl3+AsF6- and I3+AsF6- were reinvestigated and ν3(B1) of I3+ was reassigned. General valence force fields are given for the series Cl3+, Br3+, and I3+. Reactions of excess Br2 with either BrF2+AsF6- or O2+AsF6- produce mixtures of Br3+AsF6- and Br5+AsF6-. Based on its Raman spectra, the Br5+ cation possesses a planar, centrosymmetric structure of C2h symmetry with three semi-ionically bound, collinear, central Br atoms and two more covalently, perpendicularly bound, terminal Br atoms.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 32
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 69-89 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Carbosilanes ; Phosphanes ; Supercritical Fluid Chromatography (SFC) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Analytical and Preparative Separation of Functional Carbosilanes and Phosphanes by Means of SFC (Supercritical Fluid Chromatography)Analytical and preparative separations of functional silanes, carbosilanes and phosphanes by means of SFC (supercritical fluid chromatography) using CO2 or CF3Cl as mobile phases are reported. The detecting system (an IR high pressure cell) of the apparatus which was developed by us is depicted. The separation of mixtures containing silanes with strongly polarizing groups proceeds successfully with Nucleosil-C18 and CO2 according to the molecular weights. Large differences in the polarity of the compounds give rise to a separation according to molecular weights, smaller ones to the types of compounds. The advantages of a separation by SFC are demonstrated using a mixture of 1,3,5-trisilacyclohexanes with SiH, CCl2 and SiF groups. The preparative separation is demonstrated using a mixture of 4 different groups of a toral 22 carbosilanes. Eight fractions were obtained each of which containing the compounds with the same number of Si atoms. The final separation was achieved by means of a pressure program (Nucleosil-C18, CO2). The preparative isolation of a cyclic phosphinoborane from a mixture of three components of the same type as well as the isolation of (Me3Si)3P from a mixture of P-rich silylphosphanes is reported.
    Notizen: Es wird die analytische und präparative Trennung von funktionellen Silanen, Carbosilanen und Phosphanen mittels der SFC (SFC = Supercritical-Fluid-Chromatography) mit CO2 und CF3Cl als mobile Phasen beschrieben. Von der entwickelten Anlage wird das Detektorsystem (IR-Hochdruckzelle) dargestellt. Nach Untersuchungen an substituierten Silanen erfolgt die Auftrennung von Verbindungsgemischen mit stark polarisierenden Gruppen an Nucleosil-C18 mit CO2 nach Molekulargewichten; große Polaritätsunterschiede im Verbindungsgemisch begünstigen die Auftrennung nach Molgewichten, kleinere ermöglichen die Trennung nach Verbindungstypen. Der Vorteil der SFC-Trennung wird an 1,3,5-Trisilacyclo-hexanen mit SiH-, CCl2-, SiF-Gruppen demonstriert. Die präparative Trennung wird an einem Carbosilangemisch aus vier Verbindungsgruppen gezeigt, das an Nucleosil-C18 in acht Fraktionen mit Verbindungen jeweils gleicher Anzahl an Si-Atomen zerlegt wurde. Die Auftrennung des gesamten Gemisches in 22 Verbindungen erfolgte über ein Druckprogramm an Nucleosil-C18/CO2. Es wird die präparative Abtrennung eines cyclischen Borphosphans aus einem Gemisch mit drei Komponenten des gleichen Verbindungstyps sowie die Abtrennung von (Me3Si)3P aus einem Gemisch P-reicher Silylphosphane beschrieben.
    Zusätzliches Material: 16 Ill.
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  • 33
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Titanium(III) ; Chromium(III) ; Iron(III) ; Mono-, Dinuclear Fluoro Complexes ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Mono- and Dinuclear Fluoro Complexes of Titanium (III), Chromium (III), and Iron(III). Syntheses and Structures of (NMe4) (Ti(H2O)4F2)TiF6 · H2O, (NMe4)3Cr2F9, and (NMe4)3Fe2F9The title compounds have been prepared by reaction of MCl3 (M = Ti, Cr, Fe) with NMe4F in dimethylformamide. (NMe4)3Cr2F9 and (NMe4)3Fe2F9 contain the face-sharing biocathedral M2F93- unit. The M…M distances are 277.1(1) and 289.8(3) pm in (NMe4)3Cr2F9 and (NMe4)Fe2F9, respectively. (NMe4)(Ti(H2O)4F2)TiF6 · H2O contains trans-TiIII(H2O)4F2+ cations and TiIVF62- anions. Crystal data: (NMe4)3Cr2F9: hexagonal, space group P63/m, a = 804.1(3), c = 1857.5(4) pm, Z = 2, 529 reflections, R = 0.049; (NMe4)3Fe2F9: hexagonal, space group P63/m, a = 804.7(5), c = 1 861.6(5) pm, Z = 2, 635 reflections, R = 0,046; (NMe4)(Ti(H2O)4F2)TiF6 · H2O: orthorhombic, space group Pbca, a = 776.9(2), b = 1 616.3(3), c = 2 428.6(7) pm, Z = 8, 2 784 reflections, R = 0,056.
    Notizen: Die Titelverbindungen werden durch Reaktion der Metallchloride MCl3 (M = Ti, Cr, Fe) mit Tetramethylammoniumfluorid in DMF dargestellt. (NMe4)3Cr2F9 und (NMe4)3Fe2F9 enthalten flächenverknüpfte bioktaedrische M2F93--Gruppen. Der M…M-Abstand beträgt in Cr2F93- 277,1(1) und in Fe2F93- 289,8(3) pm.(NMe4)(Ti(H2O)4F2)TiF6 · H2O enthält trans-TiIII(H2O)4F2+-Kationen und TiIVF62--Anionen. Kristalldaten: (NMe4)3Cr2F9: hexagonal, Raumgruppe P63/m, a = 804,1(3), c = 1857,5(4) pm, Z = 2, 529 Reflexe, R = 0,049; (NMe4)3Fe2F9: hexagonal, Raumgruppe P63/m, a = 804,7(5), c = 1861,6(5) pm, Z = 2, 635 Reflexe, R = 0,046; (NMe4)(Ti(H2O)4F2)TiF6 · H2O: orthorhombisch, Raumgruppe Pbca, a = 776,9(2), b = 1616,3(3), c = 2428,6(7) pm, Z = 8, 2 784 Reflexe, R = 0,056.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 34
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 111-123 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Aluminium ; Gallium ; Indium ; Dialkyl Metal Complexes ; Sulfinic Acid Imidamidates ; 1H, 13C NMR ; IR, Raman Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Monomeric Dialkyl Metal Complexes of the R2M(NR′)2XR Type with M = Al, Ga, In, Tl; X = S, C and R, R′ = Alkyl and SilylN,N′-Bis(trimethylsilyl)sulfurdiimide reacts with the trimethyl derivatives of aluminium, gallium, and indium within insertion. Hereby monomeric sulfinic acid imidamidates Me2M(NSiMe3)2SMe (Me = CH3) are formed. The lithium amidinates Li(NR′)2CMe (R′ = i-C3H7 and SiMe3) are formed likewise by insertion reactions with LiMe and the corresponding carbodiimides R′N=C=NR′ and were used in reactions with R2MCl (M = Al to Tl) to synthesize dialkyl metal amidinates R2M(NR′)2CMe. The NMR (1H and 13C) and the vibrational spectra (IR and Raman) are discussed and applied to describe the structure of these chelat complexes.
    Notizen: N,N′-Bis(trimethylsilyl)schwefeldiimid reagiert mit den Trimethylen des Aluminiums, Galliums und Indiums unter Insertion, wobei monomere Sulfinsäureimidamidate der Form Me2M(NSiMe3)2SMe (Me = CH3) gebildet werden. Ebenfalls durch Einschubreaktionen sind die Lithium-Amidinate Li(NR′)2CMe (mit R′ = i-C3H7 und SiMe3) aus LiMe und den entsprechenden Carbodiimiden R′N=C=NR′ dargestellt und durch Umsetzung mit R2MCl (M = Al bis Tl) für die Synthese der Dialkylmetallamidinate R2M(NR′)2CMe verwendet worden. Die NMR-(1H und 13C) und die Schwingungsspektren (IR und Raman) werden diskutiert und zur Strukturbeschreibung der Chelatkomplexe herangezogen.
    Zusätzliches Material: 6 Tab.
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Molybdenum ; Tungsten ; Nitrido Complexes ; Syntheses ; 1H, 13C NMR ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Stericly Shielded Nitrido Complexes of Molybdenum and Tungsten. The Crystal Structures of [MoN(NPh2)3] and [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]The reactions of MoNCl3 and WNCl3, respectively, with lithium diphenylamide in tetrahydrofurane produce the monomeric nitrido complexes MN(NPh2)3 with CN = 4 at the metal atoms. In the presence of lithium-n-butyl LiNPh2 and WNCl3 also form the tetrameric nitrido complex [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2] which contains WV and WVI. The compounds are characterized by their i.r. spectra, by X-ray structural analysis, and, partially, by 1H and 13C n.m.r. spectroscopy.MoN(NPh2)3: Space group P1, Z = 2, 4060 observed independent reflexions, R = 0.031. Lattice dimensions at 20°C: a = 956.2(4) pm, b = 1 015.9(2) pm, c = 1 598.1(3) pm; α = 79.06(2)°, β = 85.67(3)°, γ = 82.57(3)°. The compound forms monomeric molecules with Mo≡N bond lengths of 163.4 pm and mean Mo—NPh2 distances of 199.2 pm.[W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]: Space group P21/n, Z = 2, 1903 observed independent reflexions, R=0.039. Lattice parameters at 19°C: a = 1582.2(3) pm, b = 1182.4(2) pm, c = 2053.3(4) pm; β = 103.77(2)°. The compound forms centrosymmetric molecules, in which the central W-W dumb-bell (bond length 253.5 pm) is linked by the nitrido ligands of two WN2(NPh2)2=units in a T shaped order of the N-atoms.
    Notizen: Die Umsetzungen von MoNCl3 bzw. WNCl3 mit Lithium-Diphenylamid in Tetrahydrofuran führen zu den monomeren Nitridokomplexen MN(NPh2)3 mit KZ = 4 an den Metallatomen. Bei Anwesenheit von Lithium-n-butyl reagiert LiNPh2 mit WNCl3 auch zu dem tetrameren, Wolfram(V) und Wolfram(VI) enthaltenden Nitridokomplex [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]. Die Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren, zum Teil durch die 1H- und 13C-Kernresonanzspektren sowie durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert.MoN(NPh2)3: Raumgruppe P1, Z = 2, 4060 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,1%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 956,2(4); b = 1015,9(2); c = 1598,1(3) pm; α = 79,06(2)°; β = 85,67(3)°; γ = 82,57(3)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Bindungslängen Mo≡N 163,4 pm und Mo—NPh2 von im Mittel 199,2 pm.[W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]: Raumgruppe P21/n, Z = 2, 1903 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,9%. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 582,2(3); b = 1 182,4(2); c = 2 053,3(4) pm; β = 103,77(2)°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische Moleküle, deren zentrale W - W-Hantel (Bindungslänge 253,5 pm) über die Nitridoliganden zweier WN2(NPh2)2-Einheiten mit T-förmiger Anordnung der N-Atome verknüpft ist.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 36
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 124-136 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Boron. 207. Reactions of 1,3,2, 4-Di-phosphadiborabicyclo[1.1.0]butanesThe diphosphadiborabicyclobutanes 1 and 2 react with diiron enneacarbonyl or cymantrentricarbonyl, respectively, to the mono or dinuclear complexes 3-8. The X-ray analysis of the manganese complex 7 shows the stability of the bicyclobutane framework with a P—P bond length nearly unchanged in comparision to the free ligand. Whereas BBr3 reacts with 1 to form the adduct 9, BH3 · THF splits the B—P bonds with formation of tmpBH2. The reaction of the bicyclus with sulfur also leads to its degradation  -  P4S10 and α-P4S4 are detected, the dithiadiboretane 12 is isolated. The P—P bond in 1 is split by lithium metal to mono or dilithium derivatives of the diphosphadiboretane 13 and 14. The reaction of 13 with Et2NBCl2 leads to the borylsubstituted diphosphadiboretane 17.
    Notizen: Die Diphosphadiborabicyclobutane 1 und 2 reagieren mit Dieisenenneacarbonyl bzw. Cymantrentricarbonyl zu den ein- und zweikernigen Komplexen 3-8. Die Röntgenstrukturanalyse des Mangankomplexes 7 zeigt den Erhalt des Bicyclobutangerüstes auf, dessen P—P-Bindungslänge im Vergleich mit dem freien Liganden praktisch unverändert bleibt. Während BBr3 mit 1 das Addukt 9 bildet, spaltet BH3 · THF die BP-Bindungen von 1 unter Bildung von tmpBH2. Zu einem Abbau des Bicyclus führt auch die Reaktion mit Schwefel: nachgewiesen wurden P4S10 sowie α-P4S4, isoliert das Dithiadiboretan 12. Die Phosphor-Phosphor-Bindung in 1 wird durch Lithium zum mono- bzw. dilithiierten Diphosphadiboretan 13 und 14 geöffnet. Die Umsetzung von 13 mit Et2NBCl2 führt zu einem borylsubstituierten Diphosphadiboretan 17.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 37
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 137-146 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Trimercaptosulfonium Salts ; Syntheses ; IR, Raman Spectra ; ab initio Calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation of Trimercaptosulfonium Salts [S(SH)3]+AsF6- and [S(SH)3]+SbCl6-The preparation of the trimercaptosulfonium salts [S(SH)3]+AsF6- and [S(SH)3]+SbCl6- from SCl3+ salts with excessive H2S at 193 K is reported. The [S(SH)3]+SbCl6- is transferred into [S(SCl)3]+SbCl6- by reaction with Cl2 at low temperatures.The new [S(SH)3]+ cation is isoelectronic to P(PH2)3. In addition, its existence is supported by an ab-initio calculation. The results show a potential well for C3v configuration with SH bonds bended towards the top of the pyramid for the isolated ion. Also the results of a force-field calculation are reported.
    Notizen: Die Darstellung der Trimercaptosulfoniumsalze [S(SH)3]+AsF6- und [S(SH)3]+SbCl6- erfolgt aus SCl3+-Salzen mit überschüssigem H2S bei 193 K. Durch Reaktion mit Cl2 bei tiefen Temperaturen wird [S(SH)3]+SbCl6- in [S(SCl)3]+SbCl6- überführt.Das neuartige [S(SH)3]+-Kation ist mit P(PH2)3 isoelektronisch und seine Existenz wird durch eine ab-initio-Rechnung unterstützt. Sie ergibt für das isolierte Ion eine Potentialmulde bei einer C3v-Konfiguration mit nach oben abgewinkelten SH-Bindungen. Weiterhin werden die Ergebnisse einer Kraftfeldberechnung mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Homo-, heteronuclear complexes ; electronic structure ; electrochemistry ; solvatochromism ; ESR ; charge transfer ; bridging ligands ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Homo- and Heterodinuclear Complexes of the D2h-symmetric Bis(chelate) Ligand 2,2′-Bipyrimidine with Electron-Rich Metal Fragments Mo(CO)4, Re(CO)3Cl, [Cu(PPh3)2]+, and [Ru(bpy)2]2+All homo- and heterodinuclear complexes (LnM)(μ-bpym)(MLn)′, bpym = 2,2′-bipyrimidine, MLn (MLn)′ = Mo(CO)4, Re(CO)3Cl, [Cu(PPh3)2]+, [Ru(bpy)2]2+, have been synthesized and studied by cyclic voltammetry, absorption spectroscopy, and by electron spin resonance of singly reduced forms. The individual capabilities of the low-valent metal fragments to undergo oxidation and to shift the reduction potential of the bpym π acceptor ligand on coordination combine to result in variable electrochemical potential differences. After consideration of different Franck-Condon factors, absorption intensities, additional low-lying unoccupied orbitals of the bridging acceptor ligand and solvatochromic effects, we have assigned the considerably varying metal-to-ligand charge transfer transitions in the visible.
    Notizen: Sämtliche Homo- und Hetero-Zweikernkomplexe (LnM)(μ-bpym)(MLn)′, bpym = 2,2′-Bipyrimidin, MLn(MLn)′ = Mo(CO)4, Re(CO)3Cl, [Cu(PPh3)2]+ und [Ru(bpy)2]2+ wurden synthetisiert und mittels cyclischer Voltammetrie, Absorptions-Spektroskopie sowie durch Elektronenspinresonanz der reduzierten Stufen untersucht. Die Fähigkeit der einzelnen Metallfragmente, selbst oxidiert zu werden und die Reduktion des π-Acceptor-Liganden bpym durch Koordination zu erleichtern, führt in Kombination zu variablen Redoxpotential-Differenzen. Nach Berücksichtigung unterschiedlicher Franck-Condon-Faktoren und Absorptions-Intensitäten sowie weiterer niedrig liegender unbesetzter Molekülorbitale des Brückenliganden und der Lösungsmittelabhängigkeit werden die sehr unterschiedlichen Metall-Ligand-Charge-Transfer-Übergänge im Sichtbaren zugeordnet.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 39
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 181-184 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chromium ; Trifluoromethyl Isocyanide ; Dicarbonyl (η6-mesitylene)(isocyanide)chromium ; IR Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Halfsandwich Complexes of Chromium with the Trifluoromethyl Isocyanide LigandThe synthesis and properties of the halfsandwich complexes [η6-1,3,5-C6H3(CH3)3]Cr(CO)2(CNCF3), [η6-1,3,5-C6H3(CH3)3]Cr(CO)(CNCH3)(CNCF3) und [η6-1,3,5-C6H3(CH3)3]Cr(CNCF3)3 is reported. The vibrational spectroscopic data proof the strong π accepting character of the trifluoromethyl isocyanide ligand.
    Notizen: Es wird über die Synthese und Eigenschaften der Halbsandwichkomplexe, [η6-1,3,5-C6H3(CH3)3]Cr(CO)2(CNCF3), [η6-1,3,5-C6H3(CH3)3]Cr(CO)(CNCH3)(CNCF3) und [η6-1,3,5-C6H3(CH3)3]Cr(CNCF3)3 berichtet. Die schwingungsspektroskopischen Daten der Verbindungen belegen den ausgeprägten π-Akzeptorcharakter des Trifluormethylisocyanid-Liganden.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 40
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 169-180 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: EuPtP, Eu1-xGdxPtP, and Eu0.5Sr0.5PtP: Structures and Intermediate ValenceEuPtP with a strong temperature dependence of the Eu-valency undergoes two first order phase transitions at 235 K (α-/β-form) and 190 K (β-/γ-form). The compound crystallizes in a modified Ni2In-type structure, the P-atoms (α-, β-EuPtP) and the Pt-atoms too (γ-EuPtP) are shifted towards one of two Eu-layers. Compounds of the series Eu1-xGdxPtP and Eu0.5Sr0.5PtP crystallize in the same type of structure as α- or β-EuPtP, but don't undergo with x 〉 0.05 the above mentioned phase transitions. They were studied by LIII - X-ray absorption and susceptibility measurements: The valence of Eu shows roughly the same temperature dependence as in EuPtP, only one magnetic order transition was found. The structural details and the behaviour of these compounds are discussed with a domain picture.
    Notizen: EuPtP, bei dem Eu einen stark temperaturabhängigen mittleren Valenzwert aufweist, durchläuft bei 235 K (α-/β-Form) und 190 K (β-/γ-Form) zwei Phasenumwandlungen 1. Ordnung. Es kristallisiert in einer modifizierten Ni2In-Struktur, bei der zunächst die P-Atome (α,β-EuPtP), dann aber auch die Pt-Atome (γ-EuPtP) in Richtung einer Eu-Schicht ausgelenkt sind. Strukturbestimmungen an Verbindungen der Mischkristallreihe Eu1-xGdxPtP sowie an Eu0,5Sr0,5PtP ergaben jeweils eine dem α- bzw. β-EuPtP analoge Struktur, wobei die Phasenübergänge für x 〉 0,05 nicht mehr beobachtet werden konnten. Bei ihnen wurde aus Röntgen-LIII-Absorptionsspektren eine Temperaturabhängigkeit der Eu-Valenz wie bei EuPtP ermittelt und mit Suszeptibilitätsmessungen jeweils nur eine magnetische Ordnungstemperatur gefunden. Die strukturellen Einzelheiten sowie die Eigenschaften der Verbindungen werden anhand eines Domänenmodells diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 41
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thiohalo Compounds of Niobium and Tantalum: NbSCl3, TaSCl3, [NbSCl5]2-, [TaSCl5]2-, [NbSBr4]-. Crystal Structures of (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 and NEt4[NbCl6]NbSCl3 can be obtained from NbCl5 by reaction with H2S or bistrimethylsilyl sulfide in a suspension of CCl4 or CH2Cl2, respectively; in the latter case the product contains a rest of trimethylsilyl groups. This also applies for TaSCl3, NbSBr3 and TaSBr3, which are formed from the metal pentahalides and S(SiMe3)2. NEt4[NbSCl4] is formed together with NEt4[NbCl6] in the reaction of NbCl5 with NEt4SH in CH2Cl2. PPh4[NbCl6] reacts with S(SiMe3)2 in dichloromethane yielding (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2, whereas PPh4[NbSBr4] is obtained from PPh4[NbBr6] and S(SiMe3) under the same conditions.(PPh4)2[TaSCl5] · 2 CH2Cl2 was obtained from TaSCl3 and PPh4Cl in CH2Cl2. According to an X-ray crystal structure determination (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 crystallizes in the β-(AsPh4)2[UCl6] · 2 CH2Cl2 type with positionally disordered, octahedral anions. Crystal data: a = 1 021.7, b = 1120.4, c = 1 243.3 pm, α = 70.77, β = 80.24, γ = 80.54°, space group P1, Z = 2; 2462 unique observed reflexions, R = 0.036. NEt4[NbCl6] crystallizes isotypic to NEt4[WCl6], a = 723.5, b = 1 018.0, c = 1 174.6 pm, β = 100.07°, space group P21/n, Z = 2; 1 875 reflexions, R = 0.075.
    Notizen: NbSCl3 kann aus einer Suspension von NbCl5 in CCl4 bzw. CH2Cl2 durch Reaktion mit H2S oder Bistrimethylsilylsulfid erhalten werden; im letzteren Fall enthält das Produkt noch Reste von Trimethylsilylgruppen. Dies gilt auch für TaSCl3, NbSBr3 und TaSBr3, die analog aus den Metallpentahalogeniden und S(SiMe3)2 entstehen. NEt4[NbSCl4] ist zusammen mit NEt4[NbCl6] aus NbCl5 und NEt4SH zugänglich. PPh4[NbCl6] reagiert mit S(SiMe3)2 in Dichlormethan zu (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2, während aus PPh4[NbBr6] unter den gleichen Bedingungen PPh4[NbSBr4] entsteht.(PPh4)2[TaSCl5] · 2 CH2Cl2 wurde aus TaSCl3 und PPh4Cl in CH2Cl2 erhalten. Nach der röntgenographischen Kristallstrukturbestimmung kristallisiert (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 im β-(AsPh4)[UCl6] · 2 CH2Cl2-Typ mit fehlgeordneten, oktaedrischen Anionen. Kristalldaten: a = 1 021,7, b = 1 120,4, c = 1 243,3 pm, α = 70,77, β = 80,24, γ = 80,54°, Raumgruppe P1, Z = 2; 2 462 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,6%. NEt4[NbCl6] kristallisiert isotyp zu NEt4[WCl6]: a = 723,5, b = 1 018,0, c = 1 174,6 pm, β = 100,07°, Raumgruppe P21/n, Z = 2; 1 875 Reflexe, R = 7,5%.
    Zusätzliches Material: 4 Tab.
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  • 42
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 185-192 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Calciumcarbide Chloride ; Synthesis ; Crystal Structure ; Allylenide Ion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of a Calciumcarbide Chloride Containing a C34- Unit, Ca3Cl2C3Ca3Cl2C3 was prepared from calcium, CaCl2 and graphite in sealed tantalum capsules. Red, transparent crystals were obtained from heating the mixture to 900°C (for one day) and annealing afterwards at 780°C for three days. The compound forms a layered structure (Cmcm, Z = 4, a = 384.24(9) pm, b = 1340.7(3) pm, c = 1152.6(3) pm, R = RW = 0.036 for 481 independent intensities) with alternating stacks of double layers of Ca2+ and monolayers of Cl-. The double layers of calcium contain allylenide ions, C34-. The latter exhibit C2v symmetry, a bond angle (C—C—C) of 169.0(6)° and a C—C separation of 134.6(4) pm.
    Notizen: Ca3Cl2C3 entsteht aus Calcium, CaCl2 und Graphit in verschweißten Tantal-Kapseln in Form roter, transparenter Kristalle durch Erhitzen des Reaktionsgemenges auf 900°C (1 Tag) und anschließendes dreitägiges Tempern bei 780°C. Die Verbindung kristallisiert in einer Schichtstruktur (Cmcm, Z = 4, a = 384,24(9) pm, b = 1 340,7(3) pm, c = 1 152,6(3) pm, R = RW = 0,036 für 481 unabhängige Intensitäten) mit einer alternierenden Anordnung von Doppelschichten aus Ca2+ und Schichten aus Cl-. In den Calcium-Doppelschichten liegen die Allylenidionen, C34-. Sie zeigen C2v-Symmetrie mit einem Bindungswinkel (C—C—C) von 169,0(6)° und dem C—C-Bindungsabstand von 134,6(4) pm.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 43
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 193-199 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Growth and Structure Determination of BaPb(1-x)BixO3 (x = 0.15)Single crystals (0.15X0.20X0.20 mm) of BaPb(1-x)BixO3 (x = 0.15) have been grown from a lead (II)-oxide melt. The refinement of the crystal structure (I4/mcm; a = 6.047(5), c = 8.603(8) Å; Z = 4; 281 diffractometer data, R = 0.03) resulted in Pb(Bi)—O—Pb(Bi) bonding angles of 180° (2X), and 165° (4X) within the a/b plane. The identity of single crystals and powder material was ensured by an Rietveld profile fit of the X-ray powder diagram. The compositions of the single crystals have been determined applying electron microprobe techniques. Tc of the single crystals was found to be 13.2 K (onset, S QUID-magnetometer).
    Notizen: Von BaPb(1-x)BixO3(x = 0,15) wurden Einkristalle (0,15X0,20X0,20mm) für die Röntgenstrukturanalyse aus einer Blei(II)-oxid-reichen Schmelze gezogen. Die Verfeinerung der Kristallstruktur (I4/mcm; a = 6,047(5), c = 8,603(8) Å; Z = 4; 281 Diffraktometerdaten; R = 0,03) ergab Klarheit über die Pb(Bi)—O—Pb(Bi)-Winkel: 180° (2X) und 165° (4X) in der a/b-Ebene. Die Übereinstimmung zwischen Einkristall und Pulvermaterial wurde durch eine Profilanpassung des Pulverdiagramms nach Rietveld sichergestellt, die Zusammensetzung der Einkristalle bezüglich der Metallverhältnisse mit Hilfe der energiedispersiven Analyse (EDX) bestimmt. Die Sprungtemperatur der Einkristalle wurde mit Hilfe eines S QUID-Magnetometers zu 13,2 K („onset“) ermittelt.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 44
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 200-206 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): BiI3—HgI2 system ; BiI3—I2 system ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations on the Barogram and Melting Diagram of the Systems BiI3—HgI2 and BiI3—I2The barograms of the systems BiI3—HgI2 and BiI3—I2 are determined by total pressure measurements in a membrane manometer. The melting diagrams follow from DTA measurements and the barogram. Both systems are eutectic with eutectica at 1.5 mol% BiI3 and 110°C for BiI3—I2 and 9 mol% BiI3 and 243°C for BiI3—HgI2.
    Notizen: Die Zustandsbarogramme der Systeme BiI3—HgI2 und BiI3—I2 wurden durch Druckmessungen im Membrannullmanometer ermittelt. Die Schmelzdiagramme wurden aus DTA-Messungen und den Barogrammen aufgestellt. Beide Systeme sind einfach eutektisch mit Eutektika bei 1,5 Mol-% BiI3 und 110°C für BiI3—I2 und 9 Mol-% BiI3 und 243°C für BiI3—HgI2.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 45
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 207-216 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Cesium Diaquatetrafluoro Metallates ; Aluminium ; Chromium ; Manganese ; Iron ; Crystal Structure ; IR Spectra ; Thermochemistry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Structural Chemistry of Compounds Cs[MF4(H2O)2] (M = Al, Cr, Mn, Fe)The compounds Cs[MF4(H2O)2] (M = Al, Br, Fe) have been prepared and the structures explored by means of X-ray diffraction, in the case of the Al compound on a single crystal. They crystallize isotypic with Rb[VF4(H2O)2] and Cs[MnF4(H2O)2] in space group I2/a, Z = 4 [Cs]AlF4(H2O)2: a = 882.4(3); b = 667.8(1); c = 1 002.4(3) pm; β = 105.14°; R = 0.025 for 1685 reflections. Cs[CrF4(H2O)2]: a = 895.3; b = 669.1; c = 1 014.5; β = 104.40°. Cs[FeF4(H2O)2]: a = 906.6; b = 673.1; c = 1 027.2; β = 104.73°). The [AlF4(H2O)2]- anions with trans aqua ligands are linked via strong H-bonds (O…F 257-251 pm) to form chains which are further connected to a 3-dim. network. This is expressed as well in the i.r. spectra. The thermal decomposition leads, in one step, to the water free tetrafluorometallates.
    Notizen: Die Verbindungen Cs[MF4(H2O)2] (M = Al, Cr, Fe) wurden dargestellt und ihre Strukturen röntgenographisch - im Falle der Al-Verbindung an einem Einkristall - untersucht. Sie kristallisieren isotyp zu Rb[VF4(H2O)2] und Cs[MnF4(H2O)2] in Raumgruppe I2/a, Z = 4 [Cs[AlF4(H2O)2]]: a = 882,4(3); b = 667,8(1); c = 1 002,4(3) pm; β = 105,14°; R = 0,025 für 1 685 Reflexe. Cs[CrF4(H2O)2]: a = 895,3; b = 669,1; c = 1 014,5; β = 104,40°. Cs[FeF4(H2O)2]: a = 906,6; b = 673,1; c = 1 027,2; β = 104,73°). Die [AlF4(H2O)2]--Anionen mit transständigen Aqualiganden sind über starke H-Brücken (O…F 257-261 pm) zu dreidimensional vernetzten Ketten miteinander verbunden. Dies kommt auch in den IR-Spektren zum Ausdruck. Die thermische Zersetzung führt einstufig zu den wasserfreien Tetrafluorometallaten.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 46
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 47
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 217-224 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Synthesis ; Alkoxy-, Alkyl(aryl)thio-1, 2, 3-Diselenaboroles ; -1, 2, 3-Dithiaboroles ; NMR (1H, 11B, 13C, 77Se) ; Mass Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Syntheses of 3-alkoxy- and 3-alkyl(aryl)thio-1,2,3-diselena- and -dithiaborolesBy using halogen substituted 4, 5-diethyl-1, 2, 3-diselena- and -dithiaboroles as starting compounds alkoxy- and alkyl(aryl)thio substituted 1, 2, 3-dichalcogenaboroles have been prepared. NMR (1H, 11B, 13C, 77Se) and MS-data are reported and discussed.
    Notizen: Unter Verwendung von halogensubstituierten 4, 5-Diethyl-1, 2, 3-diselena- und -dithiaborolen als Ausgangsverbindungen wurden Alkoxy- und Alkyl(Aryl)thio-substituierte 1, 2, 3-Dichalkogenaborole dargestellt. NMR (1H, 11B, 13C, 77Se) und MS-Daten werden mitgeteilt und diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
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  • 48
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 23-28 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Intermetallic(ternary) Clathrate Compounds ; Crystal Structure ; Zintl Compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: New Ternary Clathrate Compounds in the Systems Barium-2B(3B)-Elements-GermaniumIn the ternary systems Barium-2B(3B) elements-germanium new ternary variants of the K8Ge46 clathrate structure and hints to clathrates of another composition have been found. Results of structure determination of Ba8Cd8Ge38 (cubic, a = 1096.2 pm; space group Pm3n) show a prevailing ordered distribution of Cd and Ge in the sites of the structure building atoms. According to electron balance Ba8Cd8Ge38 can be assumed to be a ternary Zintl compound.
    Notizen: In den Systemen Barium-2.(3.) Nebengruppe-Germanium wurden neue ternäre Varianten der K8Ge46-Käfigstruktur und Hinweise auf die Existenz von Verbindungen eines anderen Clathrat-Typs gefunden. Die Strukturbestimmung an Ba8Cd8Ge38 (kubisch, a = 1096,2 pm; Rgr. Pm3n) ergab weitgehend geordnete Verteilung von Cd und Ge auf den Punktlagen der „Gerüstatome“. Nach der Elektronenbilanz ist Ba8Cd8Ge38 als ternäre Zintl-Verbindung einzuordnen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 29-35 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Nickel(12) Cluster ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of NiCl2 with PhP(SiMe3)2, The Crystal Structure of [Ni12Cl2(PPh)2(P2Ph2)4(PHPh)8][Ni12Cl2(PPh)2(P2Ph2)4(PHPh)8] (1) has been prepared by the reaction of NiCl2 with PhP(SiMe3)2. The structure has been characterized by X-ray crystal structure analysis. 1 contains a Ni12-cluster with m̈4-PPh- and m̈6-P2Ph2- as bridging ligands. The terminal PHPh- and Cl-ligands are bound to Ni-atoms. The Ni12-cluster can be described as an Ni8-cube, in which four edges are bridged by Ni-atoms.
    Notizen: NiCl2 und PhP(SiMe3)2 reagieren in THF unter Bildung von [Ni12Cl2(PPh)2(P2Ph2)4(PHPh)8] (1). Die Verbindung bildet schwarze Kristalle, deren Struktur durch eine Kristallstrukturanalyse aufgeklärt werden konnte. Danach liegt ein Ni12-Cluster vor, der m̈4-PPh- und m̈6-P2Ph2-Brückenliganden enthält. Die terminalen PHPh- und Cl-Liganden sind zusätzlich an Ni gebunden. Der Ni12-Cluster kann von einem Ni8-Kubus abgeleitet werden, in dem vier Kanten von Ni-Atomen überbrückt werden.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 50
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Trimeric haloselenates(IV) ; syntheses ; crystal structures ; i.r., Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, Structure, and Properties of the Novel Trinuclear Haloselenates(IV) [Se3Cl13]- and [Se3Br13]-. Crystal Structures of [Ph3C][Se3Cl13] and [Ph3C][Se3Br13]As the first intermediates in the stepwise degradation of the cubanelike tetrameric selenium(IV) halides [SeCl4]4 and [SeBr4]4 in organic solvents the trimeric haloselenate(IV) anions [Se3Cl13]- could be isolated. From acetonitrile as solvent it was possible to obtain red-brown [Ph3C][Se3Cl13] (1) (space group P1, a = 10.199(4), b = 10.426(3), c = 15.451(5) Å, α = 96.97(3), β = 91.65(3), γ = 107.48(2)° at 140 K). Dark-red [Ph3C][Se3Br13] (2) (space group P21/c, a = 11.258(6), b = 16.367(9), c = 26.280(11) Å, β = 114.70(4)° at 140 K) was stabilized as the corresponding bromoselenate(IV) from a dichloromethane solution. The isostructural anions of 1 and 2 consist of three octahedral SeX6 units, which are connected via cis-edges to form a trimeric anion, so that a μ3-halogen atom results. The mean bond distances are for terminal Se—X bonds 2.197 Å (Cl) resp. 2.391 Å (Br), for Se-μ2X 2,601 Å (Cl) resp. 2.782 Å (Br) and for Se-μ3X 2.782 Å (Cl) resp. 2.904 Å (Br). Infrared and Raman spectra of [Se3Cl13]- and [Se3Br13]- are reported.
    Notizen: Mit den trimeren Halogenoselenat(IV)-Anionen [Se3Cl13]- und [Se3Br13]- gelang es, die ersten Zwischenstufen des sukzessiven Abbaus der cuban-artigen tetrameren Selentetrahalogenide [SeCl4]4 und [SeBr4]4 in organischen Lösungsmitteln zu isolieren und röntgenstruktur-analytisch zu charakterisieren. Aus Acetonitril als Lösungsmittel konnte das rotbraune [Ph3C][Se3Cl13] (1) (Raumgruppe P1, a = 10,199(4), b = 10,426(3), c = 15,451(5) Å, α = 96,97(3), β = 91,65(3), γ = 107,48(2)° bei 140 K) dargestellt werden. In dem dunkelroten [Ph3C][Se3Br13] (2) (Raumgruppe P21/c, a = 11,258(6), b = 16,367(9), c = 20,280(11) Å, β = 114,70(4)° bei 140K) wurde aus Methylenchlorid das entsprechende Bromoselenat(IV) isoliert. Die beiden isostrukturellen Anionen von 1 und 2 sind jeweils aus drei oktaedrischen SeX6-Einheiten aufgebaut, die über gemeinsame cis-ständige Kanten zu einem trimeren Anion verknüpft sind, so daß ein μ3-verbrückendes zentrales Halogenatom entsteht (X = Cl, Br). Die mittleren Bindungslängen betragen für die terminalen Se—X-Bindungen 2,197 Å (Cl) bzw. 2,391 Å (Br), für Se-μ2X 2,601 Å (Cl) bzw. 2,782 Å (Br) und für Se-μ3X 2,782 Å (Cl) bzw. 2,904 Å (Br). Über schwingungsspektroskopische Untersuchungen wird berichtet.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 51
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tris(di-tert-butylphospha)heptaphosphanortricyclane, (t-Bu2P)3P7 ; Tris(di-tert-butylstiba)heptaphosphanortricyclane, (t-Bu2Sb)3P7 ; syntheses ; crystal structure ; 31{1H} n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [t-Bu2P]3P7 and (t-Bu2Sb)3P7, as well as Investigations on the Formation of Heptaphosphanes (3) Containing PMe2, PF2, and P(CF3)2 GroupsTris(di-tert-butylphospha)heptaphosphanortricyclane (t-Bu2P)3P7 1 obtained by reacting Li3P7 · 3 DME with t-Bu2PF forms yellow crystals. (t-Bu2Sb)3P7 2 produced similarly from t-Bu2SbCl and Li3P7 · 3 DME didn't form crystals; it decomposes in a solution of toluene above -10°C. Both compounds were identified by their 31P{1H} NMR spectra, and 1 also by elemental analysis and single crystal structure determination (space group) P21/a, a = 1 712.0(9) pm, b = 1 105.1(7) pm, c = 1 854.0(10) pm, β = 94.96(4)°, Z = 4 formula units in the elementary cell).Attempts to synthesize (Me2P)3P7 3, (F2P)3P7 4 and [(F3C)2P]3P7 5 failed as dialkylchlorophosphanes as Me2PCl e. g. with Li3P7 · 3 DME react under Li/Cl exchange, dialkylfluorophosphanes (except t-Bu2PF) disproportionate, and neither PF3 nor (F3C)2PBr with Li3P7 · 3 DME give the desired products 4 or 5, resp.
    Notizen: Tris(di-tert-butyl-phospha)-heptaphosphanortricyclan (t-Bu2P)3P7 1 entsteht durch Umsetzung von Li3P7 · 3 DME mit t-Bu2PF und bildet gelbe Kristalle. Das analog aus t-Bu2SbCl und Li3P7 · 3 DME gebildete (t-Bu2Sb)3P7 2 wurde nicht kristallin erhalten. Es zersetzt sich in Lösung (Toluol) oberhalb -10°C. Der Nachweis von 2 erfolgt über das 31P{1H}-NMR-Spektrum, der von 1 anhand des 31P{1H}-NMR-Spektrums, der Analyse und der Kristallstrukturbestimmung. 1 kristallisiert in der Raumgruppe P21/a mit Z = 4 Formeleinheiten; a = 1 712,0(9) pm, b = 1 105,1(7) pm, c = 1 854,0(10) pm, β = 94,96(4)°.Untersuchungen zur Bildung von (Me2P)3P7 3, (F2P)3P7 4, [(F3C)2P]3P7 5 führten nicht zum Ziel, weil Dialkylchlorphosphane wie Me2PCl (zur Bildung von 3) mit Li3P7 · 3 DME unter Li/Cl-Austausch reagieren, Dialkylfluorphosphane (ausgenommen t-Bu2PF) disproportionieren und PF3 sowie (F3C)2PBr mit Li3P7 · 3 DME nicht zu den Verbindungen 4 und 5 führen.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 52
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Diphosphete ; Phosphorus-Ylid-Iminophosphoranes ; Syntheses ; NMR, IR, Mass Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reactions of 1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete with N—H and P—H Acidic Compounds1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete, 1, reacts with aniline to give by opening of the ring 2,2,4,4-tetrakis(dimethylamino)-1-phenyl-1,2λ5,4λ5-azadiphosphapenta-1,3-diene, 2, with p-CN—C6F4—NH2 the product is 1-(4-cyano-2,3,5,6-tetrafluorophenyl)-2,2,4,4-tetrakis(dimethylamino)-1,2λ5,4λ5-azadiphosphapenta-1,3-diene, 3. t-Butylamine or diethylamine do not react with 1. Mesitylphosphane opens the ring system 1 forming by reduction of one phosphorus atom {[bis(dimethylamino)phosphanyl]methylidene}bis(dimethylamino)methylphosphorane, 4. The same product 4 is obtained by reaction with phenylphosphane. The reaction products 2-4 are characterized by their nmr, mass, and ir spectra. Their way of formation is discussed. In 4 a 5J(PH), in 3 a 7J(CF) long range coupling constant could be identified.
    Notizen: 1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphet, 1, reagiert mit Anilin unter Ringöffnung zu 2,2,4,4-Tetrakis(dimethylamino)-1-phenyl-1,2λ5,4λ5-azadiphosphapenta-1,3-dien, 2, mit p-CN—C6F4—NH2 zu 1-(4-Cyan-2,3,5,6-tetrafluorphenyl)-2,2,4,4-tetrakis(dimethylamino)-1,2λ5,4λ5-azadiphosphapenta-1,3-dien, 3. t-Butylamin oder Diethylamin reagieren nicht mit 1. Mesitylphosphan öffnet das Ringsystem 1 und bildet unter Reduktion eines Phosphoratoms {[Bis(dimethylamino)phosphanyl]methyliden}bis(dimethylamino)methylphosphoran 4. Das gleiche Produkt 4 liefert auch die Umsetzung mit Phenylphosphan. Die Reaktionsprodukte 2-4 sind durch ihre NMR-, Massen- und IR-Spektren charakterisiert. Ihr Bildungsweg wird diskutiert. Bei 4 kann eine 5J(PH)- und bei 3 eine 7J(CF)-long-range-Kopplungskonstante nachgewiesen werden.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 53
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 57-65 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Strontium Ruthenium Boride ; Crystal Structure ; Electrical Resistivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Sr2Ru7B8, a Strontium Ruthenium Boride with a New Channel Structure Derived from the AlB2-TypeThe strontium ruthenium boride Sr2Ru7B8 was prepared by reaction of the elements at 1 100°C (tantalum crucible sealed in a steel tube, excess of Sr). It crystallizes tetragonally in the space group P42/m with the lattice constants a = 644.4(1) pm, c = 1015.6(1) pm and Z = 2. The structure was determined by means of X-ray single crystal methods (four-circle diffractometer, MoKα, R = 0.034, Rw = 0.028, 1059 symmetrically independent reflections with I 〉 2σI, 37 variable parameters). Sr2Ru7B8 forms a new channel structure derivable from the AlB2 type by substitutions and shifting operations. The channels contain zig-zag chains of strontium atoms. They are running in the [100] and in the [010] directions in alternating layers. The boron atoms are arranged in pairs and in plane, branched B6 groups. The electrical resistivity is in the range from ϱ = 2.4 mΩ · cm (290 K) to ϱ = 0.8 mΩ · cm (4.2 K) (pressed and sintered rods, 4-probe DC method).
    Notizen: Das Strontium-Rutheniumborid Sr2Ru7B8 wurde aus den Elementen bei 1100°C dargestellt (Ta-Tiegel, verschweißte Stahlampulle, Überschuß an Sr). Es kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P42/m mit a = 644,4(1) pm, c = 1 015,6(1) pm und Z = 2. Die Struktur wurde mit Röntgen-Einkristallmethoden bestimmt (Vierkreisdiffraktometer-Intensitäten, MoKα, R = 0,034, Rw = 0,028. 1059 symmetrieunabhängige Reflexe mit I 〉 2σI, 37 variable Parameter). Sr2Ru7B8 bildet eine neue, durch Substitutions- und Verschiebungsoperationen aus dem AlB2-Typ ableitbare Kanalstruktur aus. Die Kanäle, in denen sich Zick-Zack-Ketten aus Strontiumatomen befinden, verlaufen schichtweise abwechselnd in [100]- und in [010]-Richtung. Die Boratome bilden Paare und ebene, verzweigte B6-Gruppen. Der spezifische elektrische Widerstand liegt zwischen ϱ = 2,4 mΩ · cm (290 K) und ϱ = 0,8 mΩ · cm (4,2 K) (gepreßte und gesinterte Stäbchen, 4-Punkt-Gleichstrommethode).
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
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  • 54
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 66-76 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Organophosphorus compounds, bicyclic hydrophosphorylation, intramolecular ; methylenebisphosphines ; 1,3-diphosphorinances ; 1,5-diphosphabicyclo[3.3.1]nonanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 1,5-Diphosphabicyclo [3.3.1]nonane1,5-Diphosphabicyclo[3.3.1]nonane 8 has been obtained by free-radical cyclization of CH2=CHCH2(H)PCH2P(H)CH2CH=CH2 6 and 1-allyl-1,3-diphosphorinane 7. For the synthesis of 6 and 7 the chlorophosphine Cl2PCH2PCl2 1 is used as a starting material, which can be converted into Me2N(Cl)PCH2P(Cl)NMe2 3 by reaction with (Me2N)2PCH2P(NMe2)2 2. Treatment of 3 with two equivalents of allyl lithium and cleavage of the PN bonds in CH2=CHCH2(Me2N)PCH2P(NMe2)CH2CH=CH2 4 with diluted HCl affords CH2=CHCH2(H)(O)PCH2P(O)(H)CH2CH=CH2 5. Phenylsilane is used for the first time as a reducing agent to obtain a secundary phosphine like 6 from the secundary phosphine oxide (5). Prolonged heating increases the yield of the byproduct 7 in the mixture of 6 and 7. Reactions of the trivalent phosphorus in 8 with CS2, CH3I, POCl3, NO, sulfur, and KSeCN, respectively, delivers the corresponding derivatives 9-17. The compounds decribed are characterized by 1H, 13C, 31P, 77Se n.m.r., i.r., and m.s. data.
    Notizen: 1,5-Diphosphabicyclo[3.3.1]nonan 8 wird durch radikalische Cyclisierung von CH2=CHCH2(H)PCH2P(H)CH2CH=CH2 6 und 1-Allyl-1,3-diphosphorinan 7 erhalten. Ausgangsmaterial für die Synthese von 6 und 7 ist Cl2PCH2PCl2 1, das mit (Me2N)2PCH2P(NMe2)22 quantitativ zu Me2N(Cl)PCH2P(Cl)NMe2 3 reagiert. Die Umsetzung von 3 mit zwei Äquivalenten Allyllithium zu CH2=CHCH2(Me2N)PCH2P(NMe2)CH2CH=CH2 4 und Abspaltung der Me2N-Schutzgruppen mit verdünnter Salzsäure liefert CH2=CHCH2(H)(O)PCH2P(O)(H)CH2CH=CH2 5. Dessen Reduktion zu 6 gelingt mit C6H5SiH3. Daneben entsteht 7, das durch längeres Erhitzen angereichert werden kann. Reaktionen des dreibindigen Phosphors in 8 mit CS2, CH3I, POCl3, NO, Schwefel und KSeCN führen zu den Derivaten 9-17. Die Verbindungen werden durch 1H-, 13C-, 31P- und 77Se-NMR-sowie IR- und MS-Daten charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 55
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 87-94 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Potassium Sodium Oxoberyllate ; Single Crystal Structure ; Schlegel Diagrams ; MAPLE Calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On K2Na4[O2BeOBeO2]For the first time colourless single crystals of K2Na4[Be2O5] which are isotypic with K2Na4[Co2O5] [2] and Rb2Na4[Co2O5] have been prepared by heating e.g. a well ground mixture of K2O, Na2O and BeO (K:Na:Be = 2.2:4.4:2; 750°C; 21 d; Ni-tube). The crystal structure was solved by four-circle diffractometer data [Siemens AED 2; 389 Io(hkl); space group P42/mnm; Z = 2; a = 595.17(4) pm, c = 1 002.66(9) pm; R = 4.1%; Rw = 2.3%].Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, Effective Coordination Numbers, ECoN, the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and the charge distribution are calculated.
    Notizen: Erstmals wurde K2Na4[Be2O5], mit K2Na4[Co2O5] [2] und Rb2Na4[Co2O5] isotyp, in Form farbloser Einkristalle aus Gemengen von K2O, Na2O und BeO (K:Na:Be=2,2:4,4:2; 750°C; 21 d; Ni-Bombe), dargestellt. Die Kristallstruktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [Siemens AED 2; 389 Io(hkl); Raumgruppe P42/mnm; Z = 2; a = 595,17(4) pm, c = 1 002,66(9)pm; R = 4,1%; Rw = 2,3%] aufgeklärt. Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie die Ladungsverteilung, wurden berechnet.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 56
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Beryllium iodate tetrahydrate ; i.r., Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Lattice Vibration Spectra. LXIII. Be(IO3)2 · 4 H2O, a Hydrate with Unusual Bonding and Lattice DynamicsThe IR and Raman spectra (4000-50 cm-1) of Be(IO3)2 · 4 H2O and of deuterated specimens are recorded at 90 and 300 K and discussed in terms of the unusual relations of the masses of the atoms involved and the large polarization power of the beryllium ions. Thus, the translatory modes of the Be2+ ions (BeO4 skeleton vibrations), the librations of the H2O molecules, and the internal vibrations of the IO3- ions in the spectral regions of 300-400 and 600-1000 cm-1 couple and coincide producing unusual vH/vD isotopic ratios of partly 〈 1. The H-bond donor strengths of the water molecules is so much increased (due to the very large ionic potential of Be2+ ions, viz. 49 e nm-1) (synergetic effect) that the H-bonds formed are similar in strength as those in hydrates of hydroxides with the very strong H-bond acceptor group OH- (vOD of matrix isolated HDO molecules 2 074 and 2 244 (H2O I) and 2 206 and 2 349 cm-1 (H2O II))
    Notizen: Die IR- und Ramanspektren von Be(IO3)2 · 4 H2O sowie von deuterierten Präparaten (4000-50 cm-1, 90 und 300 K) werden mitgeteilt und im Hinblick auf die ungewöhnlichen Massenverhältnisse der beteiligten Atome sowie die große Polarisationswirkung von Berylliumionen diskutiert. So werden die Translationsschwingungen der Be2+-Ionen (BeO4-Gerüstschwingungen), die Librationen der H2O-Moleküle und die inneren Schwingungen der IO3--Ionen jeweils im gleichen Spektralbereich (300-400 und 600-1000 cm-1) beobachtet. Dies hat ungewöhnliche Schwingungskopplungen mit vH/vD-Isotopenverschiebungen von z. T. 〈 1 zur Folge. Wegen des sehr großen Ionenpotentials der Be2+-Ionen wird das H-Brücken-Donorvermögen der H2O-Moleküle so verstärkt, daß in Be(IO3)2 · 4 H2O ähnlich starke Wasserstoffbrücken gebildet werden (synergetischer Effekt) wie in Hydraten von Hydroxiden (vOD matrixisolierter HDO Moleküle: 2 074 und 2 244 (H2O I), 2 206 und 2 349 cm-1 (H2O II)).
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 57
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Perfluoroalkyl Cadmium Compounds ; Polar Perfluoralkylation Reactions ; Conductivity Measurements ; 19F, 13C NMR, Mass Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Bis(perfluoro-n-hexyl) and Bis(perfluoro-n-octyl) Cadmium: Preparations, Properties, NMR Spectroscopic and Mass Spectrometric InvestigationsThe perfluoroalkyl cadmium compounds Cd(C6F13)2 and Cd(C8F17)2 are isolated in pure states as well as complexes with dmf, CH3CN, glyme, and diglyme. The reaction rate of Cd(Rf)2 with PhHgCl increases with increasing dissociation, which is established by conductivity measurements. The NMR and the mass spectra are discussed.
    Notizen: Die Perfluoralkylcadmium-Verbindungen Cd(C6F13)2 und Cd(C8F17)2 werden sowohl unkomplexiert als auch als Komplexe mit DMF, CH3CN, Glyme und Diglyme dargestellt. Die Reaktionsgeschwindigkeit der Cd(Rf)2-Verbindungen mit PhHgCl nimmt mit der durch Leitfähigkeitsmessungen in verschiedenen Lösungsmitteln bestimmten Dissoziation zu. Die NMR-sowie die Massenspektren werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 7 Tab.
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  • 58
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 106-112 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Benzoato-Amidinato Complex of Molybdenum(II) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: {Mo2(O2C-Ph)2[Ph-C(NSiMe3)2]2}, a Benzoato-Amidinato Complex of Molybdenum(II)The title compound has been prepared by the reaction of Mo2(O2C—Ph)4 with N,N,N′-Tris(trimethylsilyl)benzamidine in boiling CH2Cl2, forming yellow-orange crystals, which were characterized by an X-ray structure determination.Space group C2/m, Z = 4, 1 886 observed unique reflexions, R = 0.053. Lattice dimensions at 20°C: a = 2 011.4, b = 1 115.5, c = 1 183.0 pm, β = 114.19°. The compound forms a molecular structure, in which the Mo⍣Mo dumbbell (bond length 208.3 pm) is surrounded by the chelating 0 atoms of two benzoato ligands and the N atoms of two amidinato ligands.
    Notizen: Die Titelverbindung wird in Form gelboranger Kristalle bei der Reaktion von Mo2(O2C—Ph)4 mit N,N,N′-Tris(trimethylsilyl)benzamidin in siedendem Dichlormethan erhalten und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert.Raumgruppe C2/m, Z = 4, 1886 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,3%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 2 011,4; b = 1 115,5; c = 1 183,0 pm, β = 114,19°. Die Verbindung hat eine Molekülstruktur, in der die Mo⍣Mo-Hantel (Bindungslänge 208,3 pm) von den O-Atomen zweier Benzoatoliganden und von den N-Atomen zweier Amidinatoliganden chelatartig umgeben ist.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 59
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 119-126 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Calcium ; Copper ; Vanadium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Shift from Planar to Tetrahedric CuO4 Groups in CaCuV2O7Single crystals of CaCuV2O7 were prepared by solid state reaction closely below the melting point. It crystallizes with monoclinic symmetry, space group C2h4-P2 c; a = 10.01; b = 8.85; c = 10.19 Å; β = 91.03°; Z = 8. CaCuV2O7 represent a new structure type with VO4-tetrahedra, CaO6-octahedra, and CaO7-bipyramids. The surrounding of Cu2+ can be interpreted by a twisted planar coordination.
    Notizen: Einkristalle von CaCuV2O7 wurden dicht unterhalb des Schmelzpunktes der Reaktionsmischung erhalten. Diese Verbindung kristallisiert monoklin, a = 10,01; b = 8,85; c = 10,19 Å; β = 91,03°; Z = 8. CaCuV2O7 repräsentiert einen neuen Strukturtyp mit VO4-Tetraedern, CaO6-Oktaedern und pentagonalen CaO7-Bipyramiden. Die Umgebung von Cu2+ kann als verdreht planar aufgefaßt werden.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 60
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 113-118 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Ca3Cl2CBN ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Ca3Cl2CBN, a Compound with the New CBN4- UnitThe new compound Ca3Cl2CBN was obtained from the reaction of Ca and CaCl2 with CaCN2, B and C or with BN and C, in sealed tantalum containers at 900°C. The crystal structure is related with the structure of Ca3Cl2C3 whereas the C34- units (C2v symmetry) are substituted by isoelectronic CBN4- anions (Cs symmetry): Ca3Cl2CBN, Pnma, a = 1 386.7(9) pm, b = 384.7(3) pm, c = 1 124.7(6) pm, Z = 4; R = 0.055, Rw = 0.036 for 380 independent intensities.The CBN4- units are located between layers of Ca2+ that are interconnected by Cl-. The bond angle (C—B—N) is 176° and bond distances are dC—B = 144 pm and dB—N = 138 pm, respectively.
    Notizen: Die neue Verbindung Ca3Cl2CBN bildet sich bei der Reaktion von Ca und CaCl2 mit CaCN2, B und C oder mit BN und C in verschweißten Tantalkapseln bei 900°C. Die Kristallstruktur ist mit der Struktur von Ca3Cl2C3 verwandt, wobei statt den C34--Ionen (C2v-Symmetrie) isoelektronische CBN4--Einheiten (Cs-Symmetrie) vorliegen. Ca3Cl2CBN kristallisiert orthorhombisch (Pnma) mit: a = 1 386,7(9) pm, b = 384,7(3) pm, c = 1 124,7(6) pm, Z = 4; R = 0,055, Rw = 0,036 für 380 unabhängige Intensitäten. Die CBN4--Einheiten liegen zwischen Schichten aus Ca2+, die durch Cl- verbrückt sind. Der Bindungswinkel (C—B—N) beträgt 176°, die Bindungslängen dC—B = 144 pm und dB—N = 138 pm.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 61
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 127-132 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Strontium ; Copper ; Vanadium ; Crystal Chemistry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On a Second Alkaline Earth-Copper Oxovanadate: SrCuV2O7Single crystals of SrCuV2O7 were prepared by solid state reaction in the order of the meltingpoint of the component mixture. The yellowgreen crystals have orthorhombic symmetry, space group D2h16-Pnma; a = 14.470; b = 5.470; c = 7.420 Å; Z = 4. SrCuV2O7 represent a new crystal structure with V5+ in tetrahedric coordination, forming V2O7-double-tetrahedra, which are connected with CuO5 square pyramids into planes. Sr2+ between these planes has a complicated surrounding of 11 O2-. The structure is discussed with respect to the not isotypic compound CaCuV2O7.
    Notizen: Einkristalle von SrCuV2O7 wurden durch Feststoffreaktion im Bereich des Schmelzpunktes der Reaktionsmischung erhalten. Die gelbgrünen Kristalle haben orthorhombische Symmetrie, Raumgruppe D2h16-Pnma; a = 14,470; b = 5,470; c = 7,420 Å; Z = 4. SrCuV2O7 repräsentiert eine neue Kristallstruktur, die V5+ in tetraedrischer Koordination zeigt. Es treten isolierte V2O7-Tetraederdoppel auf, die mit CuO5-Pyramiden in Ebenen verknüpft sind. Sr2+ hat eine komplizierte Umgebung von 11 O2-. Die Struktur wird mit der nicht isotypen Verbindung CaCuV2O7 diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 62
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 133-138 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Oxoiridate ; Barium ; Iridium ; Aluminium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Incorporation of Al3+ in Ir3O12 Octahedra-Triple in Ba4Ir2AlO10Single crystals of Ba4Ir2AlO10 were prepared by solid state/flux reactions. It crystallizes with orthorhombic symmetry: space group D2h18-Cmca; a = 5.778; b = 13.352; c = 13.084 Å; Z = 4. The structure is characterized by face connection of three IrO6- or Ir/AlO6-octahedra. X-ray investigations show an ordered occupation of the centric octahedron by Ir and a statistically distribution of Ir and Al in the adjacent octahedra. Calculations of the coulomb term of the lattice energy support a charge distribution in the manner Ir5+/Al3+—Ir4+—Ir5+/Al3+.
    Notizen: Einkristalle von Ba4Ir2AlO10 wurden durch Feststoff/Schmelzmittel-Reaktionen dargestellt. Dieses Oxid kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe D2h18-Cmca mit a = 5,778; b = 13,352; c = 13,084 Å; Z = 4. Die Kristallstruktur ist durch flächenverknüpfte IrO6- bzw. Ir/AlO6-Oktaeder gekennzeichnet. Röntgenuntersuchungen zeigen eine geordnete Besetzung des zentralen Oktaeders mit Ir und eine statistische Verteilung von Ir und Al in den angrenzenden Oktaedern. Berechnungen des Coulombterms der Gitterenergie unterstützen eine Ladungsverteilung der Art: Ir5+/Al3+—Ir4+—Ir5+/Al3+.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 63
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 139-145 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Vanadium Oxides ; Chemical Transport ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigation of Chemical Transport in the V2O3/VO2 SystemThe suitability of the transport agent HgCl2 for chemical transport experiments (temperature gradient 1 173/1 113 K) in the system V2O3/VO2 has been investigated. For a constant admixture of transport agent it could be observed that the transport rate, starting with V3O5, increases with increasing ratio O/V for the Magnéli-phases VnO2n-1 of this system (n′(V3O5) = 6 mg/d to n′(V9O17) = 20 mg/d), while the values for n′ = 12 mg/d are even for V2O3 and VO2.
    Notizen: Die Eignung des Transportmittels HgCl2 zum chemischen Transport (Temperaturgefälle 1 173/1 113 K) im System V2O3/VO2 wurde untersucht. Bei konstantem Transportmittelzusatz beobachtet man, daß die Transportraten n′ bei V3O5 beginnend im Bereich der Magnéli-Phasen VnO2n-1 mit steigendem Verhältnis O/V zunehmen (n′(V3O5) = 6 mg/d bis n′(V9O17) = 20 mg/d), während für die beiden Endglieder V2O3 und VO2 ein identischer Wert n′ = 12 mg/d erhalten wird.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 64
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 157-166 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Magnesium titanate(IV,III) system ; X-ray analyses ; electrical conductivity ; magnetism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations on Electronically Conducting Oxide Systems. XVI. Solid Solutions and Conductivity in the System MgTi2O5—Ti3O5Solid solution formation is reported for the system Mg1-xTi2-xIVTi2xIIIO5. With increasing x there is at room temperature a transition from the orthorhombic pseudobrookite structure to the monoclinic low-temperature modification of Ti3O5. The X-ray diffraction pattern results are supported by DSC measurements, electrical and magnetic investigations. The tendency of Ti—Ti pair formation in the low-temperature Ti3O5 structure is accompanied by a drop of the activation energy for electrical conductivity and a decreasing susceptibility at high TiIII concentrations.
    Notizen: Es wird über die Bildung von Mischkristallen im System Mg1-xTi2-xIVTi2xIIIO5 (0 ≤ x ≤ 1) berichtet. Innerhalb der Reihe erfolgt mit zunehmendem x bei Raumtemperatur ein Übergang von der orthorhombischen Pseudobrookitstruktur zur monoklinen Tieftemperaturmodifikation von Ti3O5. Der röntgenographisch ermittelte Befund wird durch DSC-Messungen sowie elektrische und magnetische Untersuchungen bestätigt. Die Tendenz zur Ausbildung einer paarweisen Wechselwirkung zwischen TiIII-Atomen in der TT-Form von Ti3O5 geht mit einer sprunghaften Verminderung der Aktivierungsenergie der elektrischen Leitfähigkeit sowie einer Abnahme der magnetischen Suszeptibilität im Bereich hoher TiIII-Gehalte einher.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 65
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Diphenoxyphosphorylchloride ; N′,N′-dialkyl-N-diphenoxyphosphoryl urea ; N-diphenoxyphosphoryl-N″,N″-dipropyl biuret ; X-ray crystal structure analysis ; n.m.r. spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of Diphenoxyphosphorylchloride with N,N-disubstituted Ureas - Formation of Phosphorylated Biuret CompoundsN′,N′-disubstituted N-diphenoxyphosphorylureas, (PhO)2P(O)—NH—CO—NR1R2 (R1 = R2 = Et, 1; n-Pr, 2; n-Bu, 3; i-Bu, 4; R1 = Me and R2 = Ph, 5) as well as phosphorylated biuret compounds, (PhO)2P(O)—NH—CO—NH—CO—NR1R2 are obtained in the reaction of diphenoxyphosphorylchloride with N,N-disubstituted ureas and triethylamine. The biuret derivatives are formed via (PhO)2P(O)NCO. Their yield rises if the reaction is carried out without amine. The X-ray crystal structure analysis of (PhO)2P(O)—NH—CO—NH—CO—NPr2, 8, shows that dimers exist in the crystal with intermolecular as well as intramolecular hydrogen bonds. The framework formed by atoms P—N1—C1(O4)—N2—C2(O5)—N3(C3)C6 is planar. The existence of a rotation barrier along the bond C2-N3 was detected by NMR spectroscopy.
    Notizen: Bei der Umsetzung von Diphenoxyphosphorylchlorid mit N,N-disubstituierten Harnstoffen in Gegenwart von Triethylamin treten neben N′,N′-disubstituierten N-Diphenoxyphosphorylharnstoffen, (PhO)2P(O)—NH—CO—NR1R2 (R1 = R2 = Et, 1; n-Pr, 2; n-Bu, 3; i-Bu, 4; R1 = Me u. R2 = Ph, 5), immer auch N″,N″-disubstituierte N-Diphenoxyphosphorylbiuret-Verbindungen, (PhO)2P(O)—NH—CO—NH—CO—NR1R2 auf. Sie entstehen über intermediär gebildetes (PhO)2P(O)NCO. Die Ausbeute an Biuretderivaten steigt, wenn ohne Aminzusatz gearbeitet wird. Die Röntgen-Kristallstrukturanalyse von (PhO)2P(O)—NH—CO—NH—CO—NPr2, 8, zeigt, daß im Kristall Dimere mit sowohl inter- als auch intramolekularen Wasserstoffbrücken vorliegen. Das Gerüst von 8 mit der Atomfolge P—N1—C1(O4)—N2—C2(O5)—N3(C3)C6 ist nahezu planar. NMR-Untersuchungen beweisen die Existenz einer Rotationsbarriere um die Bindung C2-N3.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 66
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 167-178 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Nickel titanate, NiTiO3 ; high temperature phase transition ; electrical conductivity ; X-ray ; DTA ; i.r. ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Properties of Titanates with Ilmenite Structure. I. Aspects of a High Temperature Phase Transition in NiTiO3NiTiO3 (Ilmenite structure) shows an anomalous increase of the electrical conductivity in the temperature range between 1 250°C and 1 290°C. The temperature dependence of the Seebeck coefficient is also found to be anomalous in this region. DTA experiments are consistent with a phase transition; the transition enthalpy was estimated to ΔuHm = 17 ± 3 kJmol-1.NiTiO3 powders and single crystals were quenched from 1 350°C and 1 200°C to room temperature; in principle no differences of the lattice parameters or atomic positions could be detected. The determination of the distribution of cations using x-ray powder methods failt because of strong texture effects. Structure refinements with single crystal methods suggest an ordered Ilmenite structure independent of the quenching temperature.The results are in agreement with a reversible order-disorder transition of higher order. It seems to be impossible to quench the high temperature phase by conventional methods.
    Notizen: Nickeltitanat (NiTiO3, Ilmenit-Typ) zeigt im Temperaturbereich zwischen 1 250°C und 1 290°C einen anormalen Anstieg der elektrischen Leitfähigkeit bei gleichzeitiger deutlicher Abnahme der Aktivierungsenergie. Auch die Temperaturabhängigkeit des Seebeck-Koeffizienten verläuft im genannten Temperaturbereich anormal. DTA-Untersuchungen deuten auf einen Phasenübergang hin; die Umwandlungsenthalpie ΔuHm beträgt 17 ± 3 kJ mol-1.Von Temperaturen unterhalb und oberhalb des Anomaliebereiches abgeschreckte Proben (Pulver und Einkristalle) weisen keine signifikanten Unterschiede in den Gitterkonstanten oder Atomlagen auf. Die Bestimmung der Kationenverteilung mit Hilfe röntgenographischer Pulvermethoden scheiterte am Auftreten starker Textureffekte. Einkristalluntersuchungen zeigen unabhängig von der Abschrecktemperatur eine geordnete Ilmenitstruktur an.Aus den erhaltenen Daten wird auf einen enantiotropen Ordnungs-Unordnungsübergang höherer Ordnung geschlossen, wobei die Hochtemperaturphase als mit den verwendeten Methoden nicht abschreckbar zu betrachten ist.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 67
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 595 (1991) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 68
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 179-190 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Silanes ; bis(trimethylsily1)amino-substituted silanes ; syntheses ; i. r., 1H, 29Si n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Bis(trimethylsilylamino)-substituted Silanes  -  Syntheses and Spectroscopic InvestigationsThe bis(trimethylsilyl)aminosubstituted silanes Me3-n[(Me3Si)2N]nSiH (n = 1, 2), Me[(Me3Si)2N]ClSiH, and [(Me3Si)2N]3-nClnSiH (n = 1, 2) were obtained by the reaction of the amides (Me3Si)2NLi with the chlorosilanes Me3-nClnSiH (n = 1-3). In the reaction of the amides (Me3Si)2NLi with Cl3SiH in the molar ratio 3:1 [(Me3Si)2N]2ClSiH is formed only. [(Me3Si)2N]3SiH was prepared by interaction of the lithium silylamides [(Me3Si)2N](Me3SiNLi)2SiH with Me3SiCl. The reaction of the lithium silylamides Me(Me3SiNLi)2SiH with Me3SiCl gave the substitution product Me[(Me3Si)2N]2SiH and the cyclodisilazanes (I: R = R′ = Me3SiNH; II: R = Me3SiNH, R′ = (Me3Si)2N).The i.r., 1H n.m.r., and some 29Si n.m.r. data of the compounds are given. The frequencies of the Si-H stretching vibration, the 29Si—1H coupling constants, and the 29Si n.m.r. chemical shifts of the Si(H) signals of the silanes Me3-n[(Me3Si)2N]nSiH (n=1-3) depend on the number of bis (trimethylsily1)amino substituents. For some silanes a splitting of the v(SiH) band was found. This is assumed to be due t o the existence of rotational isomers. Rotational isomeres are indicated by 29Si and 13C n.m.r. spectra for [(Me3Si)2N]3SiH.
    Notizen: Durch Reaktion von (Me3Si)2NLi mit den Chlorsilanen Me3-nClnSiH (n = 1-3) wurden die bis(trimethylsilyl)aminosubstituierten Silane Me3-n[(Me3Si)2N]nSiH (n=1, 2), Me[(Me3Si)2N]ClSiH und [(Me3Si)2N]3-nClnSiH (n = 1, 2) erhalten. Bei der Umsetzung von (Me3Si)2NLi mit Cl3SiH im Molverhältnis 3:1 entstand nur [(Me3Si)2N]2ClSiH. [(Me3Si)2N]3SiH wurde durch Reaktion des Lithiumsilylamides Me(Me3SiNLi)2SiH mit Me3SiCl dargestellt. Die Reaktion des Lithiumsilylamides Me(Me3SiNLi)2SiH mit Me3SiCl ergab das Substitutionsprodukt Me[(Me3Si)2N]2SiH und die Cyclodisilazane (I: R = R′ = Me3SiNH; II: R = Me3SiNH, R′ = (Me3Si)2N).Die IR-, 1H-NMR- und teilweise die 29Si-NMR-Daten der Verbindungen sind angegeben. Die Bandenlagen der Si—H-Valenzschwingungen, die 29Si—1H-Kopplungskonstanten und die 29Si-NMR-chemischen Verschiebungen des Si(H)-Signals der Silane Me3-n[(Me3Si)2N]nSiH (n = 1-3) sind von der Anzahl der Bis(trimethylsilyl)aminosubstituenten abhängig.In einigen Silanen wurde eine Aufspaltung der v(SiH)-Bande gefunden. Als Ursache wird das Vorliegen von Rotationsisomeren angenommen. Für das Silan [(Me3Si)2N]3SiH zeigten auch 29Si-und 13C-NMR-spektroskopische Messungen Rotationsisomere an.
    Zusätzliches Material: 4 Tab.
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  • 69
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 202-208 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Silicon halides ; halogen exchange reaction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Halogen Exchange on Silicon Halides. XIV. Chlorine-Bromine-Exchange on Silicon Halides in Presence of PyridineHeterogeneous rearrangement reactions between solved silicon tetrahalides and solid silicon tetrahalide  -  pyridine complexes result already at low temperatures to statistical distributions. Quantitative studies of redistribution equilibria show random redistribution like homogeneous reactions.
    Notizen: Heterogene Austauschreaktionen zwischen gelösten Siliciumtetrahalogeniden und festen Siliciumtetrahalogenid-Pyridin-Komplexen führen bereits bei niedrigen Temperaturen zur Einstellung einer statistischen Produktverteilung. Quantitative Untersuchungen der Austauschgleichgewichte zeigen auch hier die Möglichkeit der Berechnung auf Basis der Binominalverteilung.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 70
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 595 (1991), S. 7-8 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 71
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 191-201 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Dibarium-α-dodecawolframatoferrate(III)-26-hydrate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Structure Studies of Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2OThe heteropolyanion compound Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I) crystallizes in the tetragonal space group P4n2 with the lattice parameters a = 12.398(6), c = 18.721(6) Å; Z = 2; Dx = 4.128 g · cm-3. The structure was solved on a twinned crystal from 1029 observed reflections and refined to an index R of 7.6%. The calculations were done by means of a modified ORFLS-programme by Eitel and Bärnighausen. The heteropolyanion [α-FeO4W12O36]5- has the well known α-Keggin structure. The average distance of the four central oxygen atoms to the FeIII position (0, 0, 0) is 1.84 Å. The angles ∢ O—Fe—O are 112.3° (4X) and 103.9 (2X), respectively, which leads to an disphenoidal distortion of the FeO4 tetrahedron.The powder and single crystal ESR spectra of I show the anisotropy of the FeIII fine structure transition 1/2 ↔ -1/2. The Mößbauer spectra confirm the tetragonal distortion of the central FeO4 tetrahedron (quadrupole splitting Δ ≈ 0.50 mm · s-1).
    Notizen: Die erstmalig in einkristalliner Form dargestellte Heteropolyanionenverbindung Dibarium-α-dodekawolframatoferrat(III)-26-Hydrat, Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I), kristallisiert tetragonal mit den Gitterkonstanten a = 12,398(6), c = 18,721(6) Å; Z = 2; Dx = 4,128 g α cm-3. Für den vorliegenden Inversionszwilling mit einem Heteropolyanion vom α-Keggin-Typ wurde zur Verfeinerung der Kristallstruktur in der Raumgruppe P4n2 ein von Eitel und Bärnighausen modifiziertes ORFLS-Programm benutzt (R-Wert 7,6%). Der mittlere Abstand der vier zentralen Sauerstoffatome zur FeIII-Position (0, 0, 0) beträgt 1,84 Å. Die Winkel ∢ O—Fe—O weichen mit 112,3(4X) bzw. 103,9°(2X) deutlich von 109,5° ab, wodurch das Tetraeder zu einem tetragonalen Disphenoid verzerrt wird.Die Mößbauer-Spektren von I weisen eine deutliche Quadrupolaufspaltung von Δ; ≈ 0,50 mm · s-1 auf, die durch die Asymmetrie in der Umgebung von FeIII hervorgerufen wird. Damit in Übereinstimmung zeigen die EPR-Spektren sowohl für Pulver als auch für einen Einkristall von I ein Signal bei g ≃ 2, das im wesentlichen aus dem Feinstrukturübergang 1/2 ↔ - 1/2 des FeIII-Ions herrührt und eine deutliche Anisotropie aufweist.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 72
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 595 (1991), S. 21-26 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Titanium complex compounds ; cyclopentadienyl titanium bis(trimethylsilyl)amido compounds ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: New Complexes of Titanium with Bis(trimethylsilyl)amido LigandsThe reaction of cp′TiCl3 with LiN(SiMe3)2 · Et2O 1 yield the compounds cp′TiCl2N(SiMe3)2 (cp′ = C5H5 2, C5H4SiMe3 3, C5H3(SiMe3)2 4, C5Me5 5) and cp′TiCl[N(SiMe3)2]2 (cp′ = C5H5 6). Compound 2 was characterized by an X-ray structural analysis with space group P21/n and unit cell dimensions of a = 1 660.9(7), b = 688.6(3), c = 1 739.1(8) pm and β = 117.18(3)°.
    Notizen: Die Reaktion von cp′TiCl3 mit LiN(SiMe3)2 · Et2O 1 führt zu den Verbindungen cp′TiCl2N(SiMe3)2 (cp′ = C5H5 2, C5H4SiMe3 3, C5H3(SiMe3)2 4, C5Me5 5) und cp′TiCl[N(SiMe3)2]2 (cp′ = C5H5 6). Verbindung 2 wurde durch eine Einkristall Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. 2 kristallisiert in der Raumgruppe P21/n mit a = 1 660,9(7), b = 688,6(3), c = 1 739,1(8) pm und β = 117,18(3)°.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 73
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Penta-tert-butylundecaphosphane(5) ; 3,5,6,10,11-penta-tert-butyltetracyclo[5.4.0.02,9.04,8]undecaphosphane ; organylpolycyclophosphanes ; configurational isomers of polycyclic phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 213. Penta-tert-butylundecaphosphane(5), P11(t-Bu)5 - Preparation and Structure Determination by Nuclear Magnetic ResonancePenta-tert-butylundecaphosphane(5) (1) has been obtained by reacting t-BuPCl2, PCl3, and magnesium and subsequently thermolysing the crude reaction product, and has been isolated in 85% purity. According to NMR spectroscopic investigations, the structure of 1 differs from that of the undecaphosphanes P11R5 with smaller alkyl groups reported previously [2, 3]. The P11(5) skeleton of 1 is derived from the P9(5) skeleton, which is analogous to brexane [2, 17], by condensation of a -P(t-Bu)-P(t-Bu)- bridge. Thus 1 is 3,5,6,10,11-penta-tert-butyltetracyclo[5.4.0.02,9.04,8]undecaphosphane. Compound 1 is formed as a mixture of two configurational isomers 1a and 1b, which differ from each other in their spatial arrangements of the tert-butyl groups on P10 and P11.
    Notizen: Penta-tert-butyl-undecaphosphan(5) (1) wurde durch Reaktion von t-BuPCl2, PCl3 und Magnesium und anschließende Thermolyse des Rohproduktes gewonnen und in 85proz. Reinheit isoliert. Nach kernresonanzspektroskopischen Untersuchungen hat 1 eine andere Struktur als die bereits bekannten Undecaphosphane P11R5 mit kleineren Alkylgruppen [2, 3]. Das P11(5)-Gerüst in 1 leitet sich von dem P9(5)-Gerüst mit Brexan-Struktur [2, 17] durch Anfügen einer -P(t-Bu)-P(t-Bu)-Brücke ab. Demnach handelt es sich bei 1 um 3,5,6,10,11-Penta-tert-butyl-tetracyclo[5.4.0.02,9.04,8]undecaphosphan. Verbindung 1 entsteht als Gemisch von zwei Konfigurationsisomeren 1a und 1b, die sich in der räumlichen Anordnung der tert-Butylgruppen an P10 und P11 unterscheiden.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 74
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Copper, nickel complexes of N-acyl-thiourea derivatives ; acid dissociation constants ; complex stability constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Hydrophilic Substituted N-Acyl-thioureas  -  Acidity and Stability of Complexes in Dioxane/Water MixturesSome derivatives of N-acyl-thioureas containing hydroxy, ester or sulfonic acid groups as well as their copper(II) and nickel(II) complexes have been synthesized. Acid dissociation constants and complex stability constants have been measured pH-potentiometrically in dioxane/water mixtures ranging from 75 to 0% (v/v) dioxane involving main group and subgroup metal ions as well. The partially remarkable changes of the constants in varied solvent mixtures are discussed.
    Notizen: Eine Reihe N-Acyl-thioharnstoffe mit Hydroxy-, Ester- oder Sulfonsäuregruppen und ihre Kupfer(II)- und Nickel(II)-Komplexe wurden erstmals synthetisiert und ihre Säuredissoziationskonstanten pH-potentiometrisch in Dioxan/Wassergemischen (Dioxangehalt 75 - 0 Vol.-%) bestimmt. Die Stabilitätskonstanten der Komplexe mit 1-, 2- und 3-wertigen Metallionen aus Haupt- und Nebengruppen des PSE wurden ebenfalls ermittelt. Die z. T. drastischen Veränderungen der Konstanten bei Variation der Lösungsmittelzusammensetzung werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 75
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 595 (1991), S. 27-34 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Decamethylmanganocene ; phase transition ; crystal structure ; DSC thermogram ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phase Transition of DecamethylmanganoceneDecamethylmanganocene (Cp2*Mn) has been investigated X-ray structural analytically at 240, 225, and 125 K, to study a reversible phase transition between 255 and 238 K (DSC thermogram). At 240 K the same space group C2/c is observed as at room temperature [9], whereas after the phase transition at 225 and 125 K the space group Cmca is found. In both phases the Cp* rings are staggered and slightly slipped, but less at 225 and 125 K compared with 240 K.The phase transition is to be traced back to a change of the molecule packing in the crystal lattice: With decreasing temperature the molecules cannot be packed closer in the monoclinic phase (C2/c), because the intermolecular H … H distances already remained under the sum of the van der Waals radii. In the orthorhombic phase (Cmca) (elongation of the a-axis and contraction of the b-axis) the repulsion along the b-axis is avoided.
    Notizen: Decamethylmanganocen (Cp2*Mn) wurde bei 240, 225 und 125 K röntgenstrukturanalytisch untersucht, um einen zwischen 240 und 225 K stattfindenden reversiblen Phasenübergang (DSC-Thermogramm) zu untersuchen. Bei 240 K wird dieselbe Raumgruppe C2/c beobachtet wie bei Raumtemperatur [9], während nach dem Phasenübergang bei 225 und 125 K die Raumgruppe Cmca gefunden wird. In beiden Phasen sind die Cp*-Ringe gestaffelt und leicht gegeneinander verschoben angeordnet, jedoch bei 225 und 125 K weniger als bei 240 K. Der Phasenübergang ist auf eine Packungsänderung der Moleküle im Kristallgitter zurückzuführen: Mit abnehmender Temperatur können die Moleküle in der monoklinen Phase (C2/c) sich nicht mehr dichter packen, da die intermolekularen H … H-Abstände bereits die Summe der van der Waals-Radien unterschritten haben. In der orthorhombischen Phase (Cmca) (Verlängerung der a-Achse und Kontraktion der b-Achse) wird die Repulsion entlang der b-Achse vermieden.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
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  • 76
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 595 (1991), S. 53-56 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): 1,3-Diaza-2λ5-phospholidine ; difluoro-1,3-diaza-2λ5-phospholidine ; n.m.r., i.r., mass spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 2,2-Difluoro-1,2,3-trimethyl-1,3-diaza-2λ5-phospholidineThe title compound 1 is obtained in about 50% yield by oxidative fluorination of 1,2,3-trimethyl-1,3-diaza-2λ3-phospholidine, 6, with IF5. 1 is characterized by its nmr, mass, and ir spectra.
    Notizen: Die Titelverbindung 1 wird durch oxidative Fluorierung von 1,2,3-Trimethyl-1,3-diaza-2λ3-phospholidin, 6, mit IF5 in ca. 50%iger Ausbeute erhalten. 1 ist durch seine NMR-, Massen- und IR-Spektren charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 77
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): 1,3-Diketonate imidazole complexes of cobalt, nickel, copper ; Thermochemistry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: NH-acidic Behaviour of Imidazole in the Course of the Thermal Degradation of its Bis(adducts) with Transition Metal 1,3-DiketonatesThe behaviour of complexes of the type M(O—O)2(HIm)2 (O—O = 1,3-diketonate, HIm = imidazole, M = Co, Ni, Cu) in the course of the thermal degradation is different. In the case of M(acac)2(HIm)2 in the first step acetylacetone is split off. By proton transfer from imidazole to the acetylacetonato ligands the bis(imidazolates) M(Im)2 are formed, which, at higher temperatures eliminate both imidazolyl residues, probably as 1H, 1H′-(2,2′)-bisimidazolyl.The thermal degradation of M(bzac)2(HIm)2 or M(dbm)2(HIm)2 (Hbzac = benzoylacetone, Hdbm dibenzoylmethane) starts with the partial elimination of imidazole. The intermediates M(bzac)(Im) or M(dbm)(Im) are obtained, and the final product of thermal degradation is the metal oxide.The main reasons for the different thermal behaviour of the complexes M(O—O)2(HIm)2 are differences in the volatility of the 1,3-diketones and probably in the molecular structures.
    Notizen: Komplexe des Typs M(O—O)2(HIm)2 (O—O = 1,3-Diketonat; HIm = Imidazol; M = Co, Ni, Cu) zeigen beim thermischen Abbau ein differenziertes Verhalten. Im Falle von M(acac)2(HIm)2 wird in den ersten Stufen Acetylaceton abgespalten. Unter Protonenübertragung von Imidazol auf die Acetylacetonat-Liganden entstehen Bis-Imidazolate M(Im)2, die bei höherer Temperatur die Imidazolylreste wahrscheinlich als 1H, ′H-(2,2′)-Bisimidazolyl eliminieren.Der thermische Abbau von M(bzac)2(HIm)2 bzw. M(dbm)2(HIm)2 (Hbzac = Benzoylaceton, Hdbm = Dibenzoylmethan) beginnt mit der partiellen Abspaltung von Imidazol. Es wird ein Zwischenprodukt der Zusammensetzung M(bzac)(Im) bzw. M(dbm)(Im) erhalten. Anorganisches Endprodukt des Abbaus ist das Metalloxid.Wesentliche Gründe für das differenzierte Verhalten der Komplexe des Typs M(O—O)(HIm)2 beim thermischen Abbau werden in der unterschiedlichen Flüchtigkeit der 1,3-Diketone und in Strukturunterschieden gesehen.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 78
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Dicyclopentadienyl [bis(trimethylsilyl)phosphanido]titanium, [Cp2TiP(SiMe3)2] ; μ-chloro-μ-bis(trimethylsilyl)arsanido-bis(dicyclopentadienyl)titanium, [(Cp2Ti)2ClAs(SiMe3)2] ; trichloro-bis[tris(trimethylsilyl)phosphane]titanium, [TiCl3{P(SiMe3)3}2] ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of [CpTiCl]2 and TiCl4 with LiE(SiMe3)2 (E = P, As) and P(SiMe3)3. The Crystal Structures of [Cp2TiP(SiMe3)2], [(Cp2Ti)2ClAs(SiMe3)2], and [TiCl3 {P(SiMe3)3}2][Cp2TiCl]2 reacts with LiP(SiMe3)2 to form the mono nuclear complex [Cp2TiP(SiMe3)2] (3). 3 has been characterized by X-ray crystal structure analysis. 3 is paramagnetic and Ti is coordinated by two Cp ligands and a P(SiMe3)2 group. The geometry about the phosphorus atom is nearly trigonal planar. As a result of π-interactions one can find a short Ti—P bond length of about 246.7 pm. In contrast to the formation of 3, the reaction of [Cp2TiCl]2 with LiAs(SiMe3)2 yields the dinuclear Ti complex [(Cp2Ti)2ClAs(SiMe3)2] (4). TiCl4 and P(SiMe3)3 react to from the complex [TiCl3{P(SiMe3)3}2] (2). The Ti atom in 2 is coordinated to three Cl1- and two P(SiMe3)3 ligands.
    Notizen: [Cp2TiCl]2 reagiert mit LiP(SiMe3)2 zu dem einkernigen Komplex [Cp2TiP(SiMe3)2] (3). Die Struktur des paramagnetischen 3 konnte mit Hilfe einer Kristallstrukturanalyse aufgeklärt werden. Danach wird das Titanatom von 2 Cp-Liganden und einer P(SiMe3)2-Gruppe koordiniert. Die an P gebundenen Atome liegen dabei in einer Ebene mit dem P-Atom. Als ein Ergebnis der π-Wechselwirkung zwischen Ti und P beobachtet man eine kurze Ti—P-Bindungslänge von 246,7 pm. Dagegen reagiert [Cp2TiCl]2 mit LiAs(SiMe3)2 zu dem zweikernigen Komplex [(Cp2Ti)2ClAs(SiMe3)2] (4). Setzt man TiCl4 mit P(SiMe3)3 um, erhält man weiße Kristalle der Zusammensetzung [TiCl3 {P(SiMe3)3}2] (2). In 2 ist Ti trigonal bipyramidal an die Cl1-- und P(SiMe3)3-Liganden gebunden.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 79
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Manganese, rhenium, carbonyl, nitrosyl complexes ; i.r., 19F n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Organometallic Lewis Acids. XLII. Carbonyl- and Nitrosyl Complexes of Manganese and Rhenium of Weakly Coordinated Anions (Ph3P)2(ON)2MnX, (Ph3P)n(OC)5-nMX (M = Mn, Re; n = 1, 2; X = FBF3, OSO2CF3, OSO2F, OCORf)The complexes (Ph3P)2(ON)2MnX (X = FBF3, OSO2CF3, OSO2F, OCOCF3, OCOC3F7) and (Ph3P)n(OC)5-nMX (M = Mn, Re; n = 1, 2; X = FBF3, OSO2CF3) have been obtained by reaction of (Ph3P)2(ON)2MnH and (Ph3P)n(OC)5-nMeMe with the corresponding acids HX or from (Ph3P)n(OC)5-nReBr (n = 1, 2) with silver salts AgX, respectively. The compounds have been characterized by their IR and partially by 19F-NMR data. An efficient method for the preparation of the hydride (Ph3P)2(ON)2MnH is reported.
    Notizen: Die Verbindungen (Ph3P)2(ON)2MnX (X = FBF3, OSO2CF3, OSO2F, OCOCF3, OCOC3F7), (Ph3P)n(OC)5-nMX (M = Mn, Re; n = 1, 2; X = FBF3, OSO2CF3), entstehen durch Umsetzung von (Ph3P)2(ON)2MnH und (Ph3P)n(OC)5-nMnMe mit den entsprechenden Säuren HX bzw. aus (Ph3P)n(OC)5-nReBr und den Silbersalzen AgX. Die Komplexe wurden durch ihre IR-und zum Teil durch ihre 19F-NMR-Spektren charakterisiert. Eine effektive Darstellungsmethode für das Hydrid (Ph3P)2(ON)2MnH wird mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 80
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetrapotassium biphosphidoberyllate, -biarsenidoberyllate, -biantimonidoberyllate ; crystal structure ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: K4BeP2, K4BeAs2, and K4BeSb2 Compounds with Linear [BeX2]4- Anions (X = P, As, Sb)The title compounds are synthesized from the elements. K4BeP2 and K4BeAs2 are isostructural and crystallize trigonal rhombohedrally in the space group R3m (No. 166) with Z = 3. The partial structure of the potassium atoms corresponds to a closest packing of rotational ellipsoides, which envelope an elongated K14-polyhedron (combination of rhombohedron and hexagonal prism). The polyhedrons are filled with linear [BeX2]4- anions, which are the analoga to BeCl2 molecules. The bond lengths are: d(Be—P) = 198.2 pm and d(Be—As) = 206.0 pm. IR spectra confirm the presence of [Sb—Be—Sb]4- anionic groups in K4BeSb2, which crystallizes in the hexagonal system with Z = 2. The vibrational spectra of the compounds are measured. The assignment of the observed frequencies is based on the D∞h symmetry of an isolated [X—Be—X]4- unit.
    Notizen: Die Titelverbindungen wurden aus den Elementen dargestellt. K4BeP2 und K4BeAs2 sind isotyp und kristallisieren trigonal-rhomboedrisch in der Raumgruppe R3m (Nr. 166) mit Z = 3. Die Teilstruktur der Kaliumatome entspricht einer dichtesten Packung von Rotationsellipsoiden, welche ein gestrecktes K14-Polyeder (Kombination von Rhomboeder und hexagonalem Prisma) einhüllen. Die Polyeder sind durch lineare [BeX2]4--Anionen aufgefüllt, Analoga des BeCl2-Moleküls. Die Bindungslängen sind d(Be—P) = 198,2 qm und d(Be—As) = 206,0 pm. IR-Spektren belegen die Existenz von [Sb—Be—Sb]4--Anionen auch in K4BeSb2, welches im hexagonalen System mit Z = 2 kristallisiert. Die Schwingungsspektren der Verbindungen wurden gemessen. Die Zuordnung der beobachteten Frequenzen basiert auf der D∞h-Symmetrie einer isolierten [X—Be—X]4--Einheit.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 81
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Lithium(μ-hydrido)tri(alkyl)alanate ; Li—H—Al bridge ; Li … H—C interaction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Molecular Structure of (N,N′-Dimethyl-piperazine)lithium-(·-hydrido)(tert-butyl)bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alanate with an Intramolecular Interaction between Lithium and C—H-σ-BondsSyntheses and properties of the starting compounds bis[bromo-di(tert-butyl)alane] 3, bis[dibromo-tert-butyl-alane] 4, and (tert-butyl)bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alane 5 are described. In the presence of 5 and the chelating amine N,N′-dimethylpiperazine lithium tert-butyl gives via μ-elimination isobutene and LiH, which is taken up by the starting alane 5 to give the title compound 6. No attack of the strong base (lithium alkyl/amine) to the bis(trimethylsilyl) methyl substituent is observed as recently occured for the sterically more crowded tris[bis(trimethylsilyl)methyl]alane. Crystal structure of 6 shows a angled Li—H—Al bridge and a short intramolecular contact between Li and C—H-σ-bonds of a trimethylsilyl group.
    Notizen: Synthese und Eigenschaften der zur Darstellung der Titelverbindung 6 benötigten Bis[brom-di(tert-butyl)alan] 3, Bis[dibrom-tert-butylalan]4 und (tert-Butyl)-bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alan 5 werden beschrieben. Lithium-tert-butyl reagiert mit 5 in Gegenwart des Chelatbildners N,N′-Dimethylpiperazin unter β-Eliminierung zu Isobuten und Anlagerung des dabei gebildeten LiH an das Alan 5 zu dem Lithium-μ-hydridoalanat 6. Die Molekülstruktur zeigt im Festkörper eine gewinkelte Al—H—Li-Brücke und eine intramolekulare Wechselwirkung des Lithiumatoms zu C—H-σ-Bindungen einer Trimethylsilylgruppe.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 82
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Platinum(0) compounds ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Structure of the Platinum(0) Compounds [(dipb)Pt]2(COD) and (dipb)3Pt2 and of the Cluster Hg6[Pt(dipb)]4 (dipb = (i-Pr)2P(CH2)4P(i-Pr)2)The reduction of (dipb)PtCl2 with Na/Hg yields (dipb)Pt as an intermediate which reacts with the amalgam to form the cluster Hg6[Pt(dipb)]4 (3) or decomposes to (dipb)3Pt2 (2) and Pt. In the presence of COD [(dipb)Pt]2(COD) (1) is obtained. 1 crystallizes monoclinicly in the space group P21/c with a = 1596.1(4), b = 996.5(2), c = 1550.4(3) pm, β = 113.65(2)°, Z = 2. In the dinuclear complex two (dipb)Pt units are bridged by a 1,2-η2-5,6-η2 bonded COD ligand. Whereby the C = C double bonds are lengthened to 145 pm. 2 forms triclinic crystals with the space group P1 and a = 1002.0(2), b = 1635.9(3), c = 868.2(2) pm, α = 94.70(2)°, β = 94.45(2)°, σ = 87.95(1)°, Z = 1. In 2 two (dipb)Pt moieties are connected by a μ-dipb ligand in a centrosymmetrical arrangement. 3 is monoclinic with the space group C2/c and a = 1273.8(3), b = 4869.2(6), c = 1660.2(3) pm, β = 95.16(2)°, Z = 4. The clusters Hg6[Pt(dipb)]4 have the symmetry C2. Central unit is a Hg6 octahedron of which four faces are occupied by Pt(dipb) groups. The bonding in the cluster is discussed on the basis of eight Pt—Hg two center bonds of 267.6 pm and two Pt—Hg—Pt three center bonds with Pt—Hg = 288.0 pm.
    Notizen: Bei der Reduktion von (dipb)PtCl2 mit Na/Hg entsteht intermediär (dipb)Pt, das mit dem Amalgam den Cluster Hg6[Pt(dipb)]4 (3) bildet oder sich zu (dipb)3Pt2 (2) und Pt zersetzt. Bei Anwesenheit von COD entsteht [(dipb)Pt]2(COD) (1). 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 1596,1(4), b = 996,5(2), c = 1550,4(3) pm, β = 113,65(2)°, Z = 2. Im zentrosymmetrischen Zweikernkomplex sind zwei (dipb)Pt-Einheiten über das 1,2-η2-5,6-η2-gebundene COD verbrückt. Die C = C-Doppelbindungen werden dabei auf 145 pm aufgeweitet. 2 bildet trikline Kristalle mit der Raumgruppe P1 und a = 1002,0(2), b = 1635,9(3), c = 868,2(2) pm, α = 94,70(2)°, β = 94,45(2)°, σ = 87,95(1)°, Z = 1. In 2 überbrückt ein μ-dipb-Ligand zwei (dipb)Pt-Gruppen in zentrosymmetrischer Anordnung. Monoklines 3 mit der Raumgruppe C2/c und a = 1273,8(3), b = 4869,2(6), c = 1660,2(3) pm, β = 95,16(2)°, Z = 4 ist aus Hg6[Pt(dipb)]4-Clustern mit der Symmetrie C2 aufgebaut. Zentrale Einheit des Clusters ist ein Hg6-Oktaeder, bei dem vier Flächen von (dipb)Pt-Gruppen besetzt sind. Die Bindungsverhältnisse werden auf der Grundlage von acht Pt—Hg-Zweizentrenbindungen mit Pt—Hg = 267,6 pm und zwei Pt—Hg—Pt-Dreizentrenbindungen mit Pt—Hg = 288,0 pm diskutiert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 83
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 84
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetracyano radical anion salt ; single crystal structure ; MNDO calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Structures of Sterically Overcrowded or Charge Perturbed Molecules. 9. Tetracyanoethylene Potassium DimethoxyethaneThe single crystal structure of [(NC)2C=C(CN)2 ⊖K⊕(H3CO—CH2CH2—OCH3)] reveals 4 formula units per monoclinic (P21/n) unit cell. The tetracyanoethylene radical anions are stapled within slightly undulated layers exhibiting alternating average intermolecular distances of 315 pm and 360 pm between their central C=C bonds. In- between the closer layers both are interspersed the eight-fold coordinated K⊕ counter cations and the solvating dimethoxyethane molecules with contact distances K⊕…N of 282 to 306 pm and K⊕…O of 279 to 294 pm. The molecular halves of the radical anions (NC)2C=C(CN)2⊖ are twisted by 12° and the C=C, C—C and C≡N bond length amount to 142, 142, and 114 pm, respectively. These structural features are discussed by comparison with those of analogous cyanohydrocarbon salts, with those of the neutral molecule, its largely interaction-free anion and its dianion as well as with results of geometry-optimized MNDO calculations.
    Notizen: Die Einkristallstruktur von [(CN)2C=(CN)2 ⊖K⊕(H3CO—CH2CH2—OCH3)] belegt vier Formeleinheiten in der monoklinen (P21/n) Einheitszelle. Die Tetracyanethen-Radikalanionen finden sich in leicht gewellten Schichten gestapelt, welche alternierende mittlere intermolekulare Abstände von 315 pm und 360 pm zwischen den zentralen C=C-Bindungen aufweisen. Zwischen den Schichten mit kürzerem Abstand sind die achtfach koordinierten K⊕-Gegenkationen und die Dimethoxyethan-Solvatmoleküle mit Kontaktabständen K⊕…N zwischen 282 pm und 306 pm sowie K⊕…O zwischen 279 pm und 294 pm eingelagert. Die beiden Molekülhälften der Radikalanionen (NC)2C=C(CN)2⊖ sind um 12° gegeneinander verdrillt und die Bindungslängen C=C, C—C und C≡N betragen 142, 142 und 114 pm. Diese Strukturparameter werden durch Vergleich mit denen ähnlicher Cyankohlenwasserstoff-Salze, denen des Neutralmoleküls und seines weitgehend wechselwirkungsfreien Radikalanions und Dianions sowie anhand der Ergebnisse geometrieoptimierter MNDO-Berechnungen diskutiert.
    Zusätzliches Material: 8 Ill.
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  • 85
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Reduced substituted octadecavanadates ; cluster compounds ; Keggin structure ; ir, uv/vis/nir data ; magnetic data ; crystal structure analyses ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reduced Clusters with Remarkable Topological and Electronic Properties of the Type of [V18O42(X)]n- (X = SO4, VO4) with Td-Symmetry and Related Clusters [V(18 - p)As2pO42(X)]m- (X = SO3, SO4, H2O; p = 3, 4)The novel cluster-compounds Na6[V18O42H9(VO4)] · 21 H2O, (NH4)8[V18O42(SO4)] · 25 H2O, K6[V15As6O42(H2O)] · 8 H2O, (NH4)6[V14As8O42(SO3)], (NH4)6[V14As8O42(SO4)] and [N(CH3)3]4[4V14As8042(H20)] were prepared and characterized by IR- and UV/Vis/NIR-spectroscopy, magnetic measurements and complete crystal structure analysis.For structural data see Inhaltsübersicht.Topological relations to the rhombicuboctahedron spanned by 24 0-atoms of the genuine hypothetical a-Keggin ion, at which the square planes are capped by V=O or As2O groups, are discussed. Of particular interest are the „extended“ Keggin ions [V18O42(X)]n- (X = SO4 VO4), (formaly derived from the hypothetical genuine a-Keggin ion by addition of six V=O groups) which have quite different electron populations in spite of the same structure of their cluster shells.
    Notizen: Die neuartigen Verbindungen Na6[V18O42H9(VO4)] s· 21 H2O, (NH4)8[V18O42(SO4)] · 25 H2O, K6[V15As6O42(H2O)] · 8 H2O, (NH4)6[V14As8O42(SO3)],(NH4)6[V14As8O42(SO3)], (NH4)6[V14As8O42(SO4)] und [N(CH3)4]4[V14As8O42(H2O)] wurden dargestellt und durch IR-, UV/Vis/NIR-Spektroskopie, magnetische Messungen sowie durch vollständige Kristallstruktur-analyse charakterisiert.Na6[V18O42H9(VO4)] · 21 H2O: Raumgruppe Cc, a = 2048,8(9) pm, b = 1507,3(7) pm, c = 1893,6(8) pm, β = 97,64(3)°, V = 5796(4) · 106 pm3, Z = 4, R = 0,074 für 4689 unabhängige Reflexe (F0 〉 3,92 σ (F0)).(NH4)8[V18O42(SO4)] · 25 H2O: Raumgruppe I4 3 m, a = 1560,0(4) pm, V = 3797(2) · 106 pm3, Z = 2, R = 0,046 für 537 unabhängige Reflexe (F0 〉 3,92 σ (F0)).K6[V15As6O42(H2O)] · 8 H2O: Raumgruppe R3 c, a = 1402,9(4) pm, α = 79,26(2)°, V = 2632(3)· 106 pm3, Z = 2, R = 0,052 für 1693 unabhängige Reflexe (F0 〉 5 σ (F0)).(NH4)6[V14As8O42(SO3)]: Raumgruppe P4 21 c, a = 1324,9(6) pm, c = 1297,8(5) pm, V = 2278(2)· 106 pm3, Z = 2, R = 0,046 für 1136 unabhängige Reflexe (F0 〉 3,92 σ(F0)).(NH4)6[V14As8O42(SO4)]: Raumgruppe P4 21 c, a = 1326,4(3) pm, c = 1302,0(3) pm, V = 2291(1)· 106 pm3, Z = 2, R = 0,047 für 1397 unabhängige Reflexe (F0 〉 3,92 σ (F0)).[N(CH3)4]4[V14As8O42(H2O)]: Raumgruppe Fddd, a = 1415,9(6) pm, b = 2057,4(10) pm, c = 4155,0(21) pm, V = 12104(10) · 106 pm3, Z = 8, R = 0,068 für 2254 unabhängige Reflexe (F0 〉 3,92 σ (F0)).Die topologischen Bezüge zum „formalen Grundgerüst“ des aus 24 Sauerstoffatomen gebildeten Rhombenkuboktaeders, auf dessen quadratische Flächen sowohl V = O- als auch As2O-Gruppen „gesetzt“ sein können, werden diskutiert. Besondere Beachtung verdienen die reduzierten „erweiterten“ Keggin-Ionen [V18O42(X)]n- (X = SO4, VO4), die sich vom (für Vanadium hypothetischen) α-Keggin-Ion durch Addition von sechs V = O-Gruppen (unter Beibehaltung der Td-Symmetrie) ableiten, und die trotz gleicher Schalenstruktur stark verschiedene Elektronenpopulationen aufweisen.
    Zusätzliches Material: 11 Ill.
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  • 86
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 7-15 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phenylethynyl-chlorosilanes ; synthesis ; reduction ; i.r., n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, Characterization, and Reduction of Alkynyl-substituted Chloro-SilanesThe synthesis and characterization of phenylethynyl-silanes of the type (R)(Cl)nSi(C≡C—Ph)3-n (n = 0, 1, 2; R = Ph, H), (R)(R′)(Cl)nSi(C≡C—Ph)2-n (n = 0, 1; R = Me, R′ = H; R = Me, R′ = CH = CH2) und (R)(R′)(R″)Si(C≡C—Ph) (R = Me, R′ = Et, R″ = H) is discussed. The reduction of the phenylethynyl-substituted chlorosilanes with aluminum hydride yields (R)(Ph—C≡C) SiH2 or (R)(H)Si(C≡C—Ph)2 (R = Ph, Me), respectively.The identity of all synthesized compounds is documented by analytical and spectroscopic (IR, MS, 1H-, 13C- and 29Si-NMR) data.
    Notizen: Die Synthese und Charakterisierung von Phenylethinyl-Silanen der Form (R)(Cl)nSi(C≡C—Ph)3-n (n = 0, 1, 2; R = Ph, H), (R)(R′)(Cl)nSi(C≡C—Ph)2-n (n = 0, 1; R = Me, R′ = H; R = Me, R′ = CH = CH2) und (R)(R′)(R″)Si(C≡C—Ph) (R = Me, R′ = Et, R″ = H) wird beschrieben. Die Reduktion der Phenylethinyl-substituierten Chlorsilane mit Lithiumaluminiumhydrid führt zu (R)(Ph—C≡C)SiH2 bzw. (R)(H)Si(C≡C—Ph)2 (R = Ph, Me).Die Identität der synthetisierten Verbindungen ist durch analytische und spektroskopische (IR, MS, 1H-, 13C- und 29Si-NMR) Daten dokumentiert.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 87
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 17-22 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Alkynyl-substituted chlorosilanes ; reaction ability ; i.r., n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction Ability of Alkynyl-Substituted Chloro-SilanesThe reaction of (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(Cl), 1, with different reagents is described: Reduction of 1 with LiAlH4 yields (Me)(Ph—C≡C)SiH2, 2. With H2O (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(OH), 3, is obtained; condensation of 3 gives [(Me)(Ph—C≡C)Si(H)]2O, 4. The aminolysis of 1 with N(i(C3H7)2H) yields (Me)(Ph—C≡C)Si(H)[N(iC3H7)2], 5. With Ph2PLi [(Me)(Ph—C≡C)(H)Si]PPh2, 6, is formed and with the Grignard reagents BrMgEt, C≡C—Ph or CH=CH2 the compounds (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(Et), 7, (Me)(H)Si(C≡C—Ph)2, 8, or (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(CH=CH2), 9, are obtained.All synthesized compounds (2-9) are characterized by analytical as well as spectroscopic (IR, MS, 1H-, 13C- and 29Si-NMR) data.
    Notizen: Die Umsetzung von (Me) (Ph—C≡C)Si(H)(Cl), 1, mit verschiedenen Reagenzien wird beschrieben: Reduktion von 1 mit LiAlH4 führt zu (Me) (Ph—C≡C)SiH2, 2. Mit H2O wird (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(OH), 3, erhalten; Kondensation von 3 ergibt [(Me)(Ph—C≡C)Si(H)]2O, 4. Durch Aminolyse von 1 mit N(i(C3H7)2H) wird (Me)(Ph—C≡C)Si(H)[N(iC3H7)2], 5, gebildet. Mit Ph2PLi wird [(Me)(Ph—C≡C)(H)Si]PPh2, 6, erhalten und die Grignard-Reagenzien BrMgEt, C≡C—Ph bzw. CH=CH2 ergeben die Verbindungen (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(Et), 7, (Me)(H)Si(C≡C—Ph)2, 8, bzw. (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(CH=CH2), 9.Alle dargestellten Verbindungen (2—9) wurden elementaranalytisch und spektroskopisch (IR, MS, 1H-, 13C- und 29Si-NMR) nachgewiesen.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 88
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 23-28 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Nickel ; vanadium ; oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: A New Structure of Oxovanadates MV2O6 : NiV2O6Single crystals of NiV2O6 were prepared by solid state reactions below the melting point of the compound. It crystallizes with triclinic symmetry, space group Ci1 - P1; a = 7.128; b = 8.820; c = 4.793 Å; α = 90.24; β = 94.10 und γ = 102.15°; Z = 3. Ni2+ and two of the three vanadium point positions show an octahedral surrounding by O2- ions. The third V5+ position is tetrahedrally coordinated. The crystal structure will be shown and discussed.
    Notizen: Einkristalle von NiV2O6 wurden mit Feststoffreaktionen nahe am Schmelzpunkt dieser Verbindung dargestellt. Mit Röntgen-Einkristalltechnik wurde die Struktur aufgeklärt. NiV2O6 kristallisiert triklin, Raumgruppe Ci1 - P1 mit a = 7,128; b = 8,820; c = 4,793 Å; α = 90,24; β = 94,10 und γ = 102,15° Z = 3. Ni2+ und zwei der drei Vanadiumpunktlagen sind oktaedrisch von O2- koordiniert. Die dritte V5+-Punktlage zeigt tetraedrische Koordination. Die Kristallstruktur wird vorgestellt und diskutiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 89
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 29-33 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Alkaline earth ; indium ; oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Ba3In2O6-Type with Sc3+ in Square Pyramidal Coordination. About BaSr2ScInO6Single crystals of BaSr2ScInO6 were prepared by CO2 laser technique. X-ray investigations show tetragonal symmetry: space group D4h17-I4/mmm; a = 4.1020; c = 20.685 Å; Z = 2. It is isotypic to Ba3In2O6 and the phases Ln2-xSr1+xCu2O6-x/2, respectively. In3+ and Sc3+ are in statistically distribution and coordinated by square pyramids of oxygen.
    Notizen: Mit CO2-Laser-Technik wurden Einkristalle von BaSr2ScInO6 dargestellt. Röntgenuntersuchungen führen zu tetragonaler Symmetrie: Raumgruppe D4h17 - I4/mmm; a = 4,1020; c = 20,685 Å; Z = 2. BaSr2ScInO6 ist mit Ba3In2O6 bzw. den Phasen Ln2-xSr1+xCu2O6-x/2 isotyp. In3+ und Sc3+ sind statistisch verteilt und werden von Sauerstoff tetragonal pyramidal koordiniert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 90
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 47-53 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Mercury-N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate ; synthesis ; i.r. spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of Mercury(II)-N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate, Hg[Ph—C(NSiMe3)2]2The title compound has been synthesized by the reaction of N,N,N′-tris(trimethylsilyl)benzamidine with mercury(I)-acetate in boiling acetonitrile because of redox disproportionation, forming white crystal needles, which were characterized by IR spectroscopy as well as by an X-ray structure determination. Space group P1; Z = 2; 6846 observed unique reflections; R = 0.048. Lattice dimensions at -90 ° C: a = 1091.9, b = 1212.8, c = 1433.5 pm; α = 106.89°, β = 109.25°, γ = 90.62°. The compound forms a nearly centro-symmetric molecule structure with sp-hybridized Hg atom (r Hg—N = 207 pm).
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht bei der Reaktion von N,N,N′-tris(trimethylsilyl)-benzamidin mit Quecksilber(I)-acetat in siedendem Acetonitril durch Redox-Disproportionierung in Form weißer Kristallnadeln, die durch das IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Kristallstrukturanalyse charakterisiert werden. Raumgruppe P1, Z = 2, 6 846 beobachtete unabhängige Reflexe; R = 4, 8%. Gitterabmessungen bei -90 °C: a = 1091,9; b = 1212,8; c = 1433,5 pm; α = 106,89α β = 109,25°; γ = 90,62°. Die Verbindung bildet eine nahezu zentrosymmetrische Molekülstruktur mit sp-hybridisiertem Hg-Atom (r Hg—N = 207 pm).
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 91
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 35-46 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Cyclosilazanes ; Si3N4 ceramics ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Cyclosilazanes as Precursors of Si3N4-CeramicsThe products obtained in the reaction of 1-trimethylsilyl-2,2,4,4,6,6-hexamethylcyclotrisilazane 1 with butyllithium and fluorosilanes depend on the reaction conditions.Lithiated 1 reacts with SiF3N(SiMe3)2 at low temperatures to give the mono- and disubstituted compounds (2, 3) and the 1,3,5,7-tetraaza-2,4,6,8-tetrasilabicyclo-[4.2.0] octane 4. The permethylated bicyclus 5 is formed in the analogous reaction with MeSiF2N(SiMe3)2. At room temperature the monolithium salt of 1 reacts with SiF3N(SiMe3)2 to give the cyclodisilazane 6. 6 forms with butyllithium the lithium derivate 7. 7 reacts with SiF3N(SiMe3)2 to give 8, an isomeric cyclodisilazane of 3. In the reaction of lithiated 1 with Me2SiF2 the silylcoupled cyclodisilazane 9 is obtained, which is a suitable precursor of Si3N4 ceramics.The results of the crystal structure determination of 7 and the results of the pyrolysis of 9 are reported.
    Notizen: Die Produktbildung in der Reaktion von 1-Trimethylsilyl-2,2,4,4,6,6-hexamethylcyclotrisilazan 1 mit Butyllithium und Fluorsilanen ist durch die Reaktionsbedingungen steuerbar.Lithiiertes 1 reagiert mit F3SiN(SiMe3)2 bei tiefen Temperaturen unter Bildung der Mono- und Disubstitutionsverbindungen 2, 3 sowie des 1,3,5,7-Tetraaza-2,4,6,8-tetrasilabicyclo [4.2.0] octans 4. Ein permethylierter Bicyclus (5) entsteht in analoger Reaktion mit MeSiF2N(SiMe3)2. Bei Raumtemperatur reagiert das Monolithiumsalz von 1 mit F3SiN(SiMe3)2 unter Kontraktion zum Cyclodisilazan 6. 6 bildet mit Butyllithium das Lithiumderivat 7. 7 reagiert mit F3SiN(SiMe3)2 zu 8, dem zu 3 isomeren Cyclodisilazan. In der Reaktion von lithiiertem 1 mit Me2SiF2 wird das silylverbrückte Cyclodisilazan 9 erhalten, das in Pyrolysereaktionen ein geeignetes Ausgangsmaterial für Si3N4-Keramiken darstellt. Die Resultate der Röntgenstrukturanalyse von 7 und der Pyrolyse von 9 werden mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
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  • 92
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 55-61 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Crown ether complexes ; tellurium ; antimony ; syntheses ; i.r. spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Crown Ether Complexes [K(15-Crown-5)2]3[Sb3I12], [TeCl3(15-Crown-5)][TeCl5], and [TeCl3(15-Crown-5)]2[TeCl6]Orange-coloured crystals of [K(15-crown-5)2]3[Sb3I12] are formed in the reaction of potassium iodide with antimony triiodide and 15-crown-5 in acetonitrile solution. An X-ray structure determination reveals severe disorder of the crown ether molecules, which coordinate to the potassium atoms in a sandwich array; so only the [Sb3I12]3- ion and the potassium positions were ascertained. The anion is a centrosymmetric trimer (symmetry C2h), which can be understood as central SbI63- ion, coordinated by two SbI3 molecules. (Space group C2/m), Z = 2, 3263 observed, independent reflections, R = 0.06, lattice dimensions at 20°C: a = 2541.1 pm, b = 1441.7 pm, c = 1588.4 pm, β = 113.33°.The tellurium complexes [TeCl3(15-crown-5)] [TeCl5] and [TeCl3(15-crown-5)]2[TeCl6] are prepared by reaction of TeCl4 with 15-crown-5 in acetonitrile solution, forming yellow-green crystals sensitive to moisture. They are characterized by their i.r. spectra.
    Notizen: Orange Kristalle [K(15-Krone-5)2]3[Sb3I12] entstehen durch Einwirkung von Kaliumiodid auf Antimontriiodid bei Anwesenheit von 15-Krone-5 in Acetonitrillösung. Wegen Fehlordnung der die Kaliumionen sandwichartig koordinierenden Kronenethermoleküle konnten röntgenogrpahisch in der Struktur nur das [Sb3I12]3--Ion sicher aufgeklärt werden. Es bildet ein zentrosymmetrisches Trimer (Symmetrie C2h), das sich als zentrales SbI63--Ion mit zwei koordinierten SbI3-Molekülen auffassen läßt. Raumgruppe C2/m, Z = 2, 3263 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 6,2%. Gitterabmessungen bei 20 °C: a = 2541,1; b = 1441,7; c = 1588,4 pm, β = 113,33°.Die Tellurokomplexe [TeCl3(15-Krone-5)] [TeCl5] und [TeCl3(15-Krone-5)]2[TeCl6] entstehen aus TeCl4 und 15-Krone-5 in Acetonitrillösung als gelbgrüne, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die durch ihre IR-Spektren charakterisiert werden.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 93
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 63-72 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Organic silicic acid derivatives ; cage-like structures ; hydrosilylation ; n.m.r. spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of the Cage-like Silicic Acid Derivative [(CH3)2HSi]8Si8O20 with Unsaturated Organic CompoundsBy 29Si, 1H, and 13C NMR investigations were shown that the eight HSi≡groups of the double four-ring silicic acid derivative [(CH3)2HSi]8Si8O20 react with the following unsaturated compounds: vinylcyclohexene, allyl glycidyl ether, methyl methacrylate, octadecene-1, and styrene. The resulting oily products are soluble in organic solvents. The compounds were characterized by the chemical shifts of the 29Si, 1H, and 13C NMR signals. Their formulae are [C6H9(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20, [CH3OOCCH(CH3)CH2Si(CH3)2]8Si8O20, [CH3(CH2)17Si(CH3)2]8Si8O20 and [C6H5(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20, and [C6H5CH(CH3)Si(CH3)2]8 Si8O20, respectively. Mainly the addition reactions do not follow the Markovnikov rule.
    Notizen: 29Si-, 1H- und 13C-NMR-Untersuchungen zeigen, daß das Doppelvierring-kieselsäurederivat [(CH3)2HSi]8Si8O20 mit seinen acht HSi≡Gruppen pro Molekül Additionsreaktionen mit den einfach ungesättigten Verbindungen Vinylcyclohexen, Allylglycidylether, Methacrylsäuremethylester, Octadecen-1 und Styren eingeht. Die Addition erfolgt überwiegend entgegen der Markovnikov-Regel.Als Reaktionsprodukte werden meist ölartige, in organischen Lösungsmitteln lösliche Verbindungen der Formeln [C6H9(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20, [CH3OOCCH(CH3)CH2Si(CH3)2]8Si8O20, CH3(CH2)17Si([CH3)2]8Si8O20 und [C6H5(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20 bzw. [C6H5CH(CH3)Si(CH3)2]8Si8O20 erhalten, die durch die chemischen Verschiebungen der 29Si-, 1H- und 13C-NMR-Signale charakterisiert werden.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 94
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 73-76 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Polythiocuprates ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Studies on Polythiocuprates(I) [Cu(Sx)]- 4. Reactions of NH4[Cu(S4)] with Big Spherical CationsThe hitherto not known polythiocuprates(I) with the compositions [N(CH3)4][Cu2S9] · 2H2O (1), [(C2H5)3N(CH2—C6H5) ][Cu2S7] · 2H2O (2) and [(C6H5)3P(CH2—C6H5)][Cu3S12] · 6H2O (3) have been prepared by reactions of NH4[Cu(S4)], dissolved in aqueous NaOH, with [N(CH3)4]Cl, [(C2H5)3N(CH2—C6H5)]Cl, and [(C6H5)3P(CH2—C6H5)]Cl, respectively.The properties of the compounds 1-3 are described. The possible structures of the polythiocuprate(I) anions are discussed.
    Notizen: Die bisher nicht bekannten Polythiocuprate(I) mit den Zusammensetzungen [N(CH3)4][Cu2S9] · 2H2O (1), [(C2H5)3N(CH2—C6H5)] · 2H2O (2) und [(C6H5)3P(CH2—C6H5)] [Cu3S12] · 6H2O (3) wurden durch Reaktionen von in Natronlauge gelöstem NH4[Cu(S4)] mit [N(CH3)4]Cl, [(C2H5)3N(CH2—C6H5)]Cl und [(C6H5)3P(CH2—C6H5)]Cl hergestellt.Die Eigenschaften der Verbindungen 1-3 werden beschrieben und die möglichen Strukturen der Polythiocuprat(I)-Anionen diskutiert.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 95
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Cyanhalogenomethyl salts ; dicyanhalosulfonium salts ; methylthionitrilium metallates ; (μ-thio)bisnitriliumhexafluoro metallates ; preparation ; i.r., n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation of Cyanhalogenomethyl and Dicyanhalogensulfonium Salts CH3(CN)SHal+MF6- and (CN)2SHal+MF6- (Hal = F, Cl, Br, I; M = As, Sb) and Methylthionitrilium and (μ-Thio)bisnitriliumhexafluoro Metallates CH3SCNX+MF6- and S(CNH)22+ (MF6-)2 (X = H, D)Oxidative halogenation of CH3SCN and S(CN)2 with XeF+MF6-, Cl2/MF5/SO2, Br2/MF5/SO2 and I3+MF6- leads to S-coordinated cations. The complete spectroscopic series of the halogensulfonium salts CH3S(CN)Hal+MF6- and (CN)2SHal+MF6- (Hal = F, Cl, Br, I; M = As, Sb) as well as hexafluoroarsenate and -antimonate were recorded.However the protonation of divalent cyansulfanes in superacidic media HF/MF5 takes place at the nitrogen atom to nitrilium salts in analogy to the adduct formation with strong Lewis acids.
    Notizen: Bei der oxidativen Halogenierung von CH3SCN und S(CN)2 mit XeF+MF6-, Cl2/MF5/SO2, Br2/MF5/SO2 und I3+MF6- erfolgt eine Koordination am Schwefel, und es wurden die kompletten spektroskopischen Reihen der S-Halogensulfoniumsalze CH3S(CN)Hal+MF6- und (CN)2SHal+MF6-(Hal = F, Cl, Br, I; M = As, Sb) jeweils als Hexafluoroarsenat und -antimonat hergestellt.Dagegen erfolgt die Protonierung der divalenten Cyansulfane im supersauren Milieu HF/MF5 am Stickstoff zu Nitriliumsalzen analog wie die Koordination bei der Adduktbildung mit starken Lewissäuren.
    Zusätzliches Material: 5 Tab.
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  • 96
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 89-92 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Calcium oxychloride ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: An Oxychloride of Calcium: Ca4OCl6Ca4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2), a = 905.8(3), c = 686.3(4) pm, (R = 0.031) crystallizes as colourless needles from reducing melts (CaCl2, Ca) that contain small amounts of „oxygen“. It contains „isolated“ tetrahedral units [Ca4O] and is isotypic with e.g., Ba4OCl6, Yb4OCl6 and K6HgS4. Ca4OCl6 does not form in the dehydration process of, for example, CaCl2 · 6 H2O.
    Notizen: Ca4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2, a = 905.8(3)); c = 686.3(4) pm, (R = 0,031) kristallisiert in Form farbloser Nadeln aus „reduzierenden Schmelzen“ (CaCl2, Ca), die wenig „Sauerstoff“ enthalten. Es enthält „isolierte“ tetraedrische [Ca4O]-Einheiten und ist isotyp mit z. B. Ba4OCl6, Yb4OCl6 oder K6HgS4. Ca4OCl6 entsteht nicht beim Entwässern von z. B. CaCl2 · 6 H2O.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 97
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 93-98 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetrachloroarsonium(V) ; Hexafluoroarsenate(V) ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Redetermination of the Crystal Structure of AsCl4+AsF6-The X-ray crystal structure analysis of AsCl4+AsF6- (P4/n (Nr. 85), a = b = 866.65(15) pm, c = 623.78(17) pm, Z = 2) is reported. Some structural parameters differ largely from values obtained by Weissenberg pictures.
    Notizen: Es wird über die Kristallstruktur von AsCl4+AsF6- (P4/n (Nr. 85) a = b = 866,65(15) pm, c = 623,78(17) pm, Z = 2) berichtet. Einige Strukturparameter unterscheiden sich erheblich von früheren aus Weissenberg-Aufnahmen bestimmten Werten.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 98
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 107-110 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Aluminium ; Tantalum ; Oxygen ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: AlTaO4 with AlNbO4 StructureSingle crystals of AlTaO4 were prepared by solid state reaction. It crystallizes with monoclinic symmetry, space group C32h-C2/m; a = 12.135, b = 3.776, c = 6.449 Å,β = 107.74°, Z = 4. AlTaO4 exists in a second crystal form with AlNbO4 structure.
    Notizen: Mit Feststoffreaktionen wurden Einkristalle von AlTaO4 dargestellt. Es kristallisiert monoklin, Raumgruppe C32h-C2/m; a = 12,135; b = 3,776; c = 6,449 Å; β = 107,74°; Z = 4. AlTaO4 existiert in einer zweiten Kristallform mit AlNbaO4-Struktur.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 99
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 99-105 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of (CH3)2SCl+SbF6- and Comparing Considerations about Interionic Effects in Halidesulfonium HexfluorometallatesChlorodimethylsulfonium hexafluoroantimonate crystallized in the monoclinic space group P21/c with a = 908.4(11) pm, b = 812.0(9) pm, c = 1225.1(15) pm, β = 96.6(1)° with 4 formula units per unit cell at 169 K. Infinite bend chains are formed through two short interionic sulfur fluorine contacts. The chains are bond together via a third longer S—F contact. Thus a distorted octahedral coordination around sulfur is formed. A comparison of structures of different halidesulfonium salts shows that an introduction of substituents with low electronegativity leads to a lengthening of the sulfur halide bond distances and a weakening of the interionic effects.
    Notizen: Chlordimethylsulfonium-hexafluoroantimonat kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 908,4(11) pm, b = 812,0(9) pm, c = 1225,1(15) pm, β = 96,6(1)° mit 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle bei T = 169 K. Durch zwei kurze interionische Schwefel-Fluor-Kontakte bilden sich unendliche gewinkelte Ketten, die über einen dritten längeren S—F-Kontakt miteinander verknüpft sind. Dadurch ergibt sich am Schwefel eine verzerrt oktaedrische Koordination.Ein Vergleich der Strukturen verschiedener Halogensulfoniumsalze ergibt, daß die Einführung von Substituenten mit geringer Elektronegativität zu einer Aufweitung der Schwefel-Halogen-Bindungsabstände im Kation und einer Schwächung der interionischen Wechselwirkungen führt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 100
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    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 111-119 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Polythiocuprates(I) ; ethylenediammonium bis(pentathiocuprate(I)) tetrahydrate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Studies on Polythiocuprates(I) [Cu(Sx)]-. 3. Crystal Structure of [H3N—C2H4—NH3][Cu(S5)]2 · 4 H2OThe title compound crystallizes with Z = 2 in the monoclinic space group P21/c (Nr. 14) with cell dimensions a = 8.820(1) Å, b = 15.532(3) Å, c = 6.999(2) Å and β = 96.92(4)°. For 2368 independent reflections the structure was refined to R = 0.070 and Rw = 0.045.The structure contains endless [Cu(S5)]nn- anion-chains ∥c and is stabilized by hydrogen bonds N—H…S, N—H…O, O—H…S, and O—H…O. Each copper atom is tetrahedrally coordinated by four sulfur atoms from three different (S5)2- chains. There are CuS4 and Cu2S3 five-ring systems, which are linked together by common edges forming the one-dimensional chains.
    Notizen: Die Titelverbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c (Nr. 14) mit den Gitterdimensionen a = 8,820(1) Å, b = 15,532(3) Å, c = 6,999(2) Å, β = 96,92(4)° und zwei Formeleinheiten in der Elementarzelle. Unter Verwendung von 2368 symmetrieunabhängigen Reflexen konnte die Struktur bis auf Zuverlässigkeitsfaktoren von R = 0,070 und Rw = 0,045 verfeinert werden.Die Struktur ist aus polymeren [Cu(S5)]nn--Anionenketten ∥c aufgebaut und wird durch Wasserstoffbrückensysteme N—H…S, N—H…O, O—H…S und O—H…O stabilisiert. Jedes Cu-Atom ist tetraedrisch von 4 S-Atomen umgeben, die aus drei aus drei verschiedenen (S5)2--Ketten stammen. Dabei liegen über Kanten zu Ketten verknüpfte CuS4- und Cu2S3-Fünfringsysteme vor.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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