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  • 1995-1999
  • 1990-1994  (1,655)
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  • 1993  (1,655)
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  • 1995-1999
  • 1990-1994  (1,655)
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  • 1
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    Preparation and characterization of Fully stoichiometric SrCoO3 by electrochemical oxidationDedicated to Professor Harald Schäfer on his 80th Birthday. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 7-12 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium cobaltiate(IV), SrCoO3 ; preparation ; crystal structure ; physical properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Charakterisierung der völlig formelreinen Verbindung SrCoO3 durch elektrochemische Oxidation.Fast formelreines SrCoO3 ist bisher nur unter Anwendung hohen Sauerstoffdrucks dargestellt worden. Es wird ein neues Verfahren zur Herstellung völlig formelreinem SrCoO3 durch elektrochemische Oxidation vorgeschlagen. SrCoO2,50 vom Brownmillerite-Typ wird zu einem vollkommen stöchiometrischen Perowskit oxidiert bei einem Potential von 500 mV in 180 h bei Raumtemperatur in alkalischem Medium (1 M KOH). Die oxidierte Phase hat eine kubische Einheitszelle (a=383,5 pm); sie ist metallisch und zeigt bei Temperaturen unter 280 K ferromagnetisches Verhalten. Das magnetische Moment bei 0 K beträgt 2, 1 μB. Die physikalischen Eigenschaften des SrCoO3,00 werden durch die teilweise Besetzung des σ*egα-Bands erklärt.
    Notes: A nearly stoichiometric SrCoO3 phase had been prepared up to now only using high oxygen pressure. A new method for preparing fully stoichiometric SrCoO3 has been proposed using electrochemical oxidation. Brownmillerite-type SrCoO2.50 is oxidized into a completely stoichiometric perovskite at a potential of 500 mV for 180 hours at room temperature in alkaline media (1 M KOH). The oxidized phase has a cubic unit cell (a=383.5 pm). It is metallic and, at temperatures below T=280 K, it shows ferromagnetic behavior. The magnetic moment at 0 K is 2.1 μB. The physical properties of SrCoO3.00 have been explained in terms of partial occupancy of a σ*egα band.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190104
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  • 2
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    Cs2[Pr6(C2)]I12 - das erste quaternäre reduzierte Halogenid mit isolierten [M6(C2)]-ClusternProfessor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1-6 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; Halides ; Clusters ; Cesium Praseodymium Iodide Dicarbide ; Crystal Structure ; Metal-Metal-Bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2[Pr6(C2)]I12  -  the First Quaternary Reduced Halide with Isolated [M6(C2)] Clusters.Cs2[Pr6(C2)]I12 is obtained as one of the major products from the reaction of PrI3, cesium and carbon in sealed tantalum containers at 850°C. The crystal structure triclinic, P 1; a=948.1(2), b=953.6(3), c=1 005.2(3) pm; α=71.01(2); β=84,68(3), γ=89.37(2)°; Z=1 contains discrete Pr6I12-type clusters elongated along the pseudo-four-fold axis to accommodate the C2 units (d(C - C)=139 pm). The clusters are connected through common i-aI and a-iI linkages at metal vertices and edges according to Cs2[Pr6(C2)iI6i-aI6/2]a-iI6/2. The cesium cations occupy interstices within the (distorted) iodide layers in a way that “Cs2I18” dimers are formed, in which Cs+ is surrounded by eleven I-. On the basis of the MO scheme of [Sc6(C2]I11, the bonding of the C2 unit is discussed and compared with other cluster compounds containing C2 units.
    Notes: Cs2[Pr6C2)]I12 entsteht als ein Hauptprodukt bei der Reaktion von PrI3 mit Caesium und Kohlenstoff in verschweißten Tantalampullen bei 850°C. Die Kristallstruktur triklin, P 1; a =948,1(2); b = 953,6(3); c = 1 005,2(3) pm; α = 71,01(2); β = 84,68(3); γ=89,37(2)°; Z=1 beinhaltet isolierte monomere Pr6I12-Cluster, jeweils mit einer C2-Hantel als interstitieller Baueinheit. Aufgrund des Platzanspruches der C2-Einheit (d)(C - C)=139 pm entlang der pseudo-vierzähligen Achse sind die [M6(C2)]-Cluster gestreckt. Die Verbrückung untereinander erfolgt über “normale” Halogenbrücken (i-aI und a-iI), so daß als Verknüpfungsmuster Cs2[Pr6(C2)iI6i-aI6/2]a-iI6/2 resultiert. Die Cs+-Ionen besetzen reguläre Iodidplätze innerhalb der (verzerrten) Iodidschichten, wobei zwei Cs+-Ionen eine “Cs2I18”-Einheit bilden, in der jedes Cs+ von elf Iodid-Ionen umgeben ist. Die Bindungen innerhalb des Clusters werden auf der Basis des MO-Diagramms von [Sc6(C2)]I11 diskutiert und mit anderen Verbindungen verglichen, die ebenfalls eine C2-Hantel als interstitielle Einheit besitzen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190103
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  • 3
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    Gaseous complexes of cobalt(II) bromide and pyridineDedicated to Professor Harald Schäfer on his 80th Birthday. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 17-21 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Complex formation ; thermodynamic cycle ; vapour pressure ; bond energy ; cobalt(II) bromide ; pyridine ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gasförmige Komplexe von Cobalt(II)-bromid und Pyridin.Die stufenweise Zersetzung von CoBr2py2(s) wurde auf einer Thermowaage mit der Methode der „modifizierten Mitführung“ untersucht und ergab Δ1H=88,6 kJ mol-1, Δ1S=156,6 JK-1 mol-1 und Δ2H=119.0 kJ mol-1, Δ2S=211,8 JK-1 mol-1 für die Dissoziation des ersten und zweiten Pyridins. Die Verdampfung von CoBr2py2(l) und die Bildung von CoBr2py2(g) aus CoBr2py(l) und gasförmigem Pyridin wurde zwischen 250 und 420°C spektrophotometrisch im Sichtbaren verfolgt. Zusammen mit Literaturwerten erlauben unsere Resultate einen vollständigen themodynamischen Kreisprozeß für das System CoBr2-Pyridin, fest-flüssig-gasförmig, aufzustellen. Daraus folgt, daß die Bildung von CoBr2py2 in Lösung nicht durch die Bindungsenergie Cobalt-Pyridin bestimmt wird, sondern durch die Solvatationsenergie der Reaktionspartner.
    Notes: The stepwise decomposition of CoBr2py2(s) has been investigated on a thermobalance by the “modified entrainment” method yielding Δ1H=88.6 kJ mol1, Δ1S=156.6 JK-1 mol-1 and Δ2H=119.0 kJ mol-1, Δ2S=211.8 JK-1 mol-1 for the dissociation of the first and second pyridine. The evaporation of CoBr2py2(l) and the association of gaseous pyridine to CoBr2py(l) forming CoBr2py2(g) has been studied by vis spectroscopy at 250-420°C. By combining the new results with literature values, a complete thermodynamic cycle for the solid-liquid-gas equilibria in the CoBr2-pyridine system could be established. It shows that in solution the formation of CoBr2py2 is not determined by the cobalt-pyridine bond energy but by the solvation energy of the rectants.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190106
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  • 4
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    Untersuchungen an elektronenleitenden Oxidsystemen. XXIII. Struktur und Eigenschaften stabiler Spinelle in den Reihen MzNiMn2-ZO4 (M=Li, Fe)Professor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 39-46 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Spinel compounds ; substituted nickel manganese spinel ; electrical properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Electronically Conducting Oxide Systems. XXIII. Structure and Properties of Stable Spinells in the Series MZNiMn2-ZO4 (M=Li, Fe).Preparation and properties of the spinel compounds LiZNiMn2-ZO4 (0 ≤ Z ≤ 2/3) and FeZNiMn2-ZO4 (0 ≤ Z ≤ 1) are reported. Compounds of the series ZnZNiMn2-ZO4 are involved. Different from the initial compound NiMn2O4 ( Z=0), the spinels with Z ≥ 1/6 submitted to annealing at 400-500°C appear to be in the thermodynamically stable state. For M=Li and Zn the upper limit of thermal stability of the compounds becomes reduced which, however, is not valid for the series with M=Fe. The alterations are interpreted in view of structural chemistry. The electrical properties are discussed in the frame of the polaron hopping model in close relation with the cationic distribution.
    Notes: Es wird über die Darstellung und Eigenschaften der Spinellverbindungen LiZNiMn2-ZO4 (0 ≤ Z ≤ 2/3) und FeZNiMn2-ZO4 (0 ≤ Z ≤ 1) berichtet und die Reihe ZnZNiMn2-ZO4 (0 ≤ Z ≤ 1) einbezogen. Im Unterschied zur Ausgangsverbindung NiMn2O4 (Z=0) erweisen sich die Spinelle Z ≥ 1/6 beim Tempern (400-500°C) an Luft als thermodynamisch stabil. In den Reihen mit M=Li oder Zn erfährt die obere thermodynamische Stabilitätsgrenze eine Herabsetzung, nicht dagegen in der Reihe mit M=Fe. Die Veränderungen werden strukturchemisch interpretiert und die elektrischen Eigenschaften im Zusammenhang mit der Kationenverteilung im Rahmen des Polaronenmodells diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190108
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  • 5
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    Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. IX. Chromcarbonyl-Komplexe silyliert-alkylierter TriphosphaneProfessor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 22-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. IX. Chromium Carbonyl Complexes of Silylated and Alkylated Triphosphanes.To investigate the influence of the substituents on the formation of complex compounds of triphosphanes several derivatives were synthesized which differ in the number and position of the Me3Si and tBu groups at the primary P atoms and which bear H, Me3Si, Me of Ph groups at the secondary P atom. These are [(Me3Si)2P]2PH 1, [(Me3Si)2P]2P(SiMe3) 2, (MeSi)(tBu)P—P(H)—P(SiMe3)2 3, (tBu)2P—P(SiMe3)—P(tBu)(SiMe3) 4, [(tBu)2P]2PH 5, [(tBu)2P]2P(SiMe3) 6, [(Me3Si)2P]2PMe 7, [(Me3Si)2P]2P(Ph) 8.When reacting these compounds with Cr(CO)5THF 9 the following groups of products are obtained: Compounds 1, 3, 5, 7 and 8 at first yield products of group A and react on to B; however this second step is not important for 7 and even less for 8. Compounds 2, 4 and 6 bearing a Me3Si group at the secondary P atom yield C, but their reactivity is strongly reduced and they tend to give byproducts. Using a molar ratio of triphosphane: Cr(CO),THF 9 = 1 : 2 A forms also D in addition to B. Further reactions may occur from A and B, e. g., at 50°C 1 b (B) decomposes to 1 and lc (E).With Cr(CO),NBD the compounds 1, 5, 7 and 8 form products of groups E and F. At -18°C 7 forms 7c (E) which rearranges at 75°C to 7d (F).The compounds are characterized by 31P and 1H NMR spectra, mass spectra and elemental analysis.
    Notes: Zur Untersuchung des Einflußes der Substituenten auf die Komplexbildung von Triphosphanen wurden Derivate aufgebaut, die sich in Zahl und Stellung der Me3Si- und tBu-Gruppen an den primären P-Atomen unterscheiden und an den sekundären P-Atomen durch H-, Me3Si-, Me-, Ph-Gruppen substituiert sind. Es sind die Verbindungen [(Me3Si)2P]2PH 1, [(Me3Si)2P]2P(SiMe3) 2, (MeSi)(tBu)P—P(H)—P(SiMe3)2 3, (tBu)2P—P(SiMe3)—P(tBu)(SiMe3) 4, [(tBu)2P]2PH 5, [(tBu)2P]2P(SiMe3) 6, [(Me3Si)2P]2PMe 7, [(Me3Si)2P]2P(Ph) 8.Bei ihrer Umsetzung mit Cr(CO)5THF 9 entstehen die folgenden Gruppen von Verbindungen Von den Verbindungen 1, 3, 5, 7, 8 wird zunächst Gruppe A gebildet, die zu B weiterreagiert, wobei die Bildung von B bei 7 und besonders bei 8 weitgehend zurückgedrängt ist. Die Verbindungen 2, 4, 6 mit der Me3Si-Gruppe am sekundären P-Atom bilden Gruppe C. Ihre Reaktionsfähigkeit ist stark reduziert und sie neigen zur Bildung von Nebenprodukten. Bei erhöhter Cr(CO)5THF 9 Konzentration (Triphosphan : 9=1 : 2) bildet sich aus A neben B auch D. A und B können Zwischenstufen sein. Bei 50°C zersetzt sich 1 b (B) zu 1 und 1 c (E).Mit Cr(CO)4NBD reagieren 1, 5, 7, 8 zu den Gruppen E und F. Verbindung 7 bildet bei - 18°C Gruppe E (7c), die bei 75°C in F (7d) übergeht. Die Strukturen der Verbindungen werden über die 31P- und 1H-NMR-Spektren, die IR-Spektren, die massenspektrometrische Untersuchung und die Elementaranalyse belegt.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190107
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  • 6
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    Zu den Phasenverhältnissen im System V/Nb/O. I. Koexistenzbeziehungen im Bereich V2O5/Nb2O5/VO2/NbO2Professor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 63-69 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Vanadium niobium oxides ; phase diagrams ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Phase Relations in the System V/Nb/O. I. Coexistence Relations in the Section V2O5/Nb2O5/VO2/NbO2.Phase relations in the section Nb2O5/V2O5/VO2/NbO2 of the ternary system V/Nb/O have been studied by X-ray diffraction. The investigated samples were prepared by high temperature synthesis at 900°C-1000°C.The section Nb2O5/V2O5/VO2/NbO2 is charakterized by fife three phase regions: The limits of solubility of the pseudobinary system were ascertained by determination of lattic parameters of powder samples: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm LG1:}\,{\rm 62} \pm \,{\rm 2mol}\% {\rm NbO}_2 /38 \pm \,2{\rm mol}\% {\rm VO}_{\rm 2} } \hfill \\ {{\rm LG2:}\,14 \pm \,{\rm 2mol}\% {\rm NbO}_2 /86 \pm \,2{\rm mol}\% {\rm VO}_{\rm 2} } \hfill \\ \end{array} $$\end{document}
    Notes: Die Phasenverhältnisse im ternären Teilgebiet Nb2O5/V2O5/VO2/NbO2 wurden durch Temperversuche mit anschließender Röntgenphasenanalyse aufgeklärt. Aus diesen Ergebnissen konnte die Existenz von fünf Koexistenzgebieten postuliert werden: Die Löslichkeitsgrenzen auf dem quasibinären Schnitt VO2/NbO2 wurden durch die Gitterkonstantenbestimmung ermittelt: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm LG1:}\,{\rm 62} \pm \,{\rm 2mol}\% {\rm NbO}_2 /38 \pm \,2{\rm mol}\% {\rm VO}_{\rm 2} } \hfill \\ {{\rm LG2:}\,14 \pm \,{\rm 2mol}\% {\rm NbO}_2 /86 \pm \,2{\rm mol}\% {\rm VO}_{\rm 2} } \hfill \\ \end{array} $$\end{document}.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190110
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  • 7
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    Alternativ-Liganden. XXIX. cis-M(CO)4(E′Me3)EMe2SiMe3-Komplexe (M=Cr, Mo, W; E, E′=P, As)  -  „Offene“ Analoga zu den Chelatverbindungen M(CO)4E′Me2(CH2)nSiMe2EMe2Professor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 47-62 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alternative Ligands. XXIX. cis-M(CO)4(E′Me3)EMe2SiMe3 Complexes (M=Cr, Mo, W; E, E′=P, As)  -  “Open” Analogues of the Chelate Compounds M(CO)4E′ Me2(CH2)nSiMe2EMe2.Complexes of the type cis-M(CO)4(E′Me3)EMe2SiMe3 (M=Cr, Mo, W; E, E′=P, As) have been prepared for comparison with the related chelate complexes M(CO)4EMe2SiMe2(CH2)nE′MeMe2 (n=1, 2) by two different routes: (i) Via substitution of CO by the second ligand in M(CO)5E′Me3 and M(CO)5EMe2SiMe3, respectively; (ii) by replacement of a ligand L′ in precursors M(CO)4(E′Me3)L′. The pentacarbonyl derivatives M(CO)5E′Me3 and M(CO)5EMe2SiMe3 are produced by the “indirect” photochemical method; the cis-precursors [Et4N][M(CO)4(Cl)E′Me3], M(CO)4(PMe3)pip, M(CO)4(pip)2, M(CO)4NBD, and M(CO)4(E′Me3)2 or M(CO)4(EMe2SiMe3)2 have been obtained by modified literature prescriptions. The “direct” photochemical second-substitution at -78°C turns out to be the most favourable way to cis-M(CO)4(E′Me3)EMe2SiMe3 complexes. Good results are also obtained using the thermal introduction of the second ligand for CO; however, considerable isomerization to the trans-complex is observed. Similarly, the cis-compounds M(CO)4(EMe2H)E-e2CH2SiMe2Cl obtained by cleavage of the chelating ligands = Me2ESiMe2CH2E′Me2 in the complexe M(CO)4 are partially transformed to the trans isomers in solution at room temperature. The spectroscopic data [ν(CO), coordination shifts Δδ] lead to the conclusion that the donor/acceptor properties of the ligand combinations E′Me3/EMe2SiMe3 correspond in a good approximation to those of the chelating ligands EMe2SiMe2(CH2)nE′Me2.
    Notes: Die Komplexe cis-M(CO)4E′Me3EMe2SiMe3 M=Cr, Mo, W; E, E′=P, As werden zum Vergleich mit den verwandten Chelatkomplexen M(CO)4EMe2SiMe2(CH2)nE′Me2 (n=1, 2) auf zwei verschiedenen Wegen dargestellt: (i) Durch Zweitsubstitution aus M(CO)5E′ Me3 bzw. M(CO)5EMe2SiMe3; (ii) durch Ersatz eines Liganden L′ in cis-konfigurierten Vorstufen M(CO)4(E′ Me3)L′. Die Pentacarbonylderivate M(CO)5E′Me3 und M(CO)5EMe2SiMe3 sind nach dem “indirekten” photochemischen Verfahren zugänglich; die cis-konfigurierten Vorstufen [Et4N][M(CO)4(Cl)E′ Me3], M(CO)4(PMe3)pip, M(CO)4(pip)2, M(CO)4NBD und M(CO)4(E′ Me3)2 bzw. M(CO)4(EMe2SiMe3)2 werden nach modifizierten Literaturvorschriften dargestellt. Als günstigster Weg zu den Komplexen cis-M(CO)4(E′ Me3)EMe2SiMe3 erweist sich die “direkte” photochemische Zweitsubstitution bei - 78°C. Gute Resultate werden auch bei der thermischen Einführung des zweiten Liganden erzielt; allerdings tritt dabei in erheblichem Umfang Isomerisierung zum trans-Komplex auf. Auch die durch Spaltung der Chelatliganden =Me2ESiMe2CH2E′ Me2 in den Komplexen M(CO)4 zugänglichen cis-Verbindungen M(CO)4(EMe2H)E′Me2CH2SiMe2Cl wandeln sich in Lösung bei Raumtemperatur partiell in die trans-Isomeren um. Aus den spektroskopischen Daten [v(CO), Koordinationsverschiebungen Δδ] ist zu folgern, daß die Donor/Akzeptor-Eigenschaften der Ligand-Kombinationen E′Me3/EMe2SiMe3 denen der Chelatliganden EMe2SiMe2(CH2)nE′Me2 in guter Näherung entsprechen.
    Additional Material: 13 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190109
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    Fulltext
  • 8
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    NaAg3S2, ein Thioargentat mit dem Clusteranion [Ag6S4]2-Professor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 70-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium thioargentate ; cluster ; preparation ; crystal structure ; extended Hückel calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NaAg3S2, a Thioargentate Containing the Anionic Cluster [Ag6S4]2-.Dark-red octahedrally shaped crystals of NaAg3S2 could be obtained by the reaction of NaAg(CN)2 and NaCN in a stream of hydrogen sulfide at 630 K. NaAg3S2 crystallizes cubic, a=12.358(1) Å, space group Fd3m, Z=16. The structure was determined from four-circle diffractometer data. NaAg3S2 contains the anionic cluster [Ag6S4]2-. The structure can be traced back to the spinel structure typ. An extended Hückel calculation for the cluster anion, which is considered to be isolated, shows weak bonding silver-silver interactions. NaAg3S2 is diamagnetic at room temperature.
    Notes: Dunkelrote oktaederförmige Kristalle der Verbindung NaAg3S2 wurden bei der Umsetzung von Natriumcyanoargentat mit Natriumcyanid im Schwefelwasserstoffstrom bei 630 K erhalten. NaAg3S2 kristallisiert kubisch, a=12,358(1) Å, Raumgruppe Fd3m, Z=16. Die Struktur wurde über Einkristalle mit Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. NaAg3S2 enthält als Clusteranion die Baugruppe [Ag6S4]2-. Die Struktur läßt sich auf den Spinelltyp zurückführen. Eine Extended-Hückel-Rechnung für das als isoliert angenommene Clusteranion ergibt schwache bindende Wechselwirkungen zwischen den Silberatomen. NaAg3S2 ist bei Raumtemperatur diamagnetisch.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190111
    Location Call Number Expected Availability
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    Fulltext
  • 9
    Electronic Resource
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    Synthesis, characterization, and bonding of indium clusters. Rb2In3, a zintl phase with layers of closo-indium octahedraDedicated to Professor Harald Schäfer on his 80th Birthday (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 128-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; Rb2In3 ; RbIn4 ; cluster network ; synthesis ; bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Charakterisierung und Bindung von Indium-Clustern. Rb2In3, eine Zintlphase mit Schichten von closo-Indium Oktaedern.Das System Rb - In enthält im Bereich 0-80 at.% In nur RbIn4 (BaAl4-Typ) und Rb2In3. Die Struktur des Rb2In3 besteht aus Rubidium-Ionen zwischen Schichten von closo-In6-Clustern, welche über vier coplanare exo-Bindungen verknüpft sind (I4/mmm, a=6.8735(4) Å, c=15.899(1) Å, R(F)/Rw=3.2/3.5%). Die Phase ist mit Cs2In3 isostrukturell, wenn ein vermutlicher Fehler in der früheren Raumgruppenzuordnung korrigiert wird. Rb2In3 ist ein schlechter Leiter (ρ 〉 103 μohm · cm) mit einer temperaturunabhängigen magnetischen Suszeptibilität von (0 ± 4) × 10-6 emu/mol, nach Korrektur für Kern- und Orbitalelektronen. Die entsprechende Zintlphase (abgeschlossene Elektronenschale), welche durch konventionelle Elektronenabzählregeln für das Cluster-Netzwerk vorhergesagt wird, wird durch extended-Hückel-MO-Berechnungen bestätigt. Die Strukturen von Rb4In6 und In4Rb zeigen eine enge, inverse Beziehung in der gleichen Raumgruppe.
    Notes: The Rb-In system contains only RbIn4 (BaAl4 type) and Rb2In3 in the 0-80 at.% In region. The structure of Rb2In3 consists of rubidium ions between layers of closo-In6 clusters joined into sheets through exo bonds at four coplanar vertices (I4/mmm, a=6.8735 (4) Å, c=15.899 (1) Å, R(F)/Rw=3.2/3.5%). The phase is isostructural with Cs2In3 when a probable error in the earlier space group assignment is corrected. Rb2In3 is a poor conductor (P〉 103 μohm · cm) with a temperature-independent magnetic susceptibility of (0 ± 4) x 10-6 emu/mol after core and orbital corrections. The corresponding Zintl phase (closed shell configuration) predicted on the basis of conventional electron counting for the cluster network is supported by extended-Hückel MO calculations. The structures of Rb4In6 and In4Rb show a close, inverse relationship in the same space group.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190121
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  • 10
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    High resolution electron microscopy studies of Ba4Nb14O23Dedicated to Professor Harald Schäfer on his 80th Birthday (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 133-137 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium niobium oxide, Ba4Nb14O23 ; cluster ; electron microscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen an Ba4Nb14O23 mittels hochauflösender Elektronenmikroskopie.Die neue Verbindung Ba4Nb14O23, wurde durch Tempern von Gemengen von Ba5Nb4O15, Nb2O5 und Nb bei 1 450°C unter Ar erhalten. Ba4Nb14O23 wurde durch Untersuchungen mittels hochauflösender Elektronenmikroskopie und Röntgenpulveruntersuchungen charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch C-zentriert mit a=20.782(4), b=12.448(3), c=4.147(1) Å und Z=2. Die Kristallstruktur von Ba4Nb14O23 kann als intergrowth zwischen BaNbO3 und NbO beschrieben werden. Charakteristische Baueinheiten sind Dreierketten spitzenverknüpfter Nb6-Oktaeder, die über Stränge perowskitartiger Baugruppen zu einem dreidimensionalen Netzwerk verknüpt sind.
    Notes: The new compound, Ba4Nb14O23, has been prepared by heating mixtures of Ba5Nb4O15, Nb2O5 and Nb at 1 450°C under Ar. Ba4Nb14O23 has been studied by means of high resolution electron microscopy and X-ray powder diffraction techniques. It has a C-centered orthorhombic unit cell with a=20.782(4), b=12.448(3), c=4.148(1) Å and Z=2. The structure of Ba4Nb14O23 can be considered as being an intergrowth between BaNbO3 and NbO. Characteristic building units are triple chains of corner sharing Nb6 octahedra which are connected via columns of the perovskite type structure to a three dimensional network.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190122
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  • 11
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    Über die Bildung von Platin-Lanthanoid-Phasen in Gegenwart von Iod (Ln=Gd, Sm)Professor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 145-148 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Platinum ; lanthanides ; intermetallic compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Formation of Intermetallic Compounds between Platinum and Lanthanides (Ln) in the Presence of Iodine (Ln=Gd, Sm).Reactions at 800°C in the system Pt/Gd/I produce the intermetallic compounds GdPt5, GdPt3 (AuCu3-type), and GdPt2 (MgCu2-type) depending on the ratio Gd:Pt and the iodine quantity. Using thermodynamic data the equilibrium conditions for the existence of the phases are evaluated and the experimental results interpreted. Using the same conditions in the case of the system Pt/Sm/I exclusively SmPt5 is produced. The results are explained on the basis of the expected difference in the heats of formation of GdI2 and SmI2.
    Notes: Reaktionen bei 800°C im System Pt/Gd/I führen in Abhängigkeit vom vorgelegten Verhältnis Pt/Gd und Iodanteil zu den Phasen GdPt5, GdPt3 (AuCu3-Typ) und GdPt2 (MgCu2-Typ). Mit Hilfe thermodynamischer Daten werden die Gleichgewichtsbedingungen für die Existenz der Phasen abgeschätzt und die Versuchsergebnisse interpretiert. Unter den gleichen Bedingungen wird im System Pt/Sm/I nur die Phase SmPt5 gebildet. Das voneinander abweichende Verhalten der beiden Systeme wird mit dem Unterschied in den erwarteten Bildungsenthalpien von GdI2 und SmI2 erklärt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190124
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  • 12
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    Eine Untersuchungsmethode zur Gasphasentransport in einer geschlossenen AmpulleProfessor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 138-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gas phase transport ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Method for Investigation of the Gas Phase Transport in a Closed Ampoule.The chemical and physical vapor transport are investigated using binary systems of germanium/iodine and iodine/krypton, respectively, as examples. For that purpose, the solid component is placed at the end of a closed ampoule of which the other end is pyramidally shaped. As a consequence of a sudden temperature difference between the ampoule ends, the solid material is transported into the modified end. The contur of the deposition is continuously determined by a computer assisted video technique until the temperature difference has disappeared. The experimental results are compared with the quasi-stationary one-dimensional mass diffusion.
    Notes: Die binären Systeme Germanium/Iod und Iod/Krypton dienen als Untersuchungsbeispiele zum chemischen bzw. physikalischen Transport. Hierzu werden die festen Stoffe an einem Ende einer geschlossenen Quarzglasampulle untergebracht, die mit dem anderen Ende pyramidenförmig abschließt. Nach dem sprunghaften Einstellen einer Temperaturdifferenz zwischen den beiden Enden wird das feste Material zum modifizierten Ampullenende hintransportiert. Die Wachstumskontur der Abscheidung wird mit einer computerunterstützten Videotechnik bis zum vollständigen Abbau der Temperaturdifferenz registriert. Die experimentellen Ergebnisse werden mit der quasistationären, eindimensionalen Massendiffusion verglichen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190123
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  • 13
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    Das erste Diniobat mit ‚isolierten‘ Anionen: KLi4[NbO5]=K2Li8[Nb2O10]Professor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 149-157 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Niobate KLi4NbO5 ; dimeric anion [Nb2O10] ; new type of structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Diniobate with ‘Isolated’ Anions: KLi4[NbO5]=K2Li8[Nb2O10] [1].By heating of well ground mixtures of the binary oxides [K2O, Li2O, Nb2O5, K:Li:Nb=1.1:4.4:1, Pt-tube, 1100°C, 3d] colourless, triclinic single crystals of KLi4NbO5 have been prepared for the first time: space group P1 (Nr. 2) with a=816.9(2) pm, b=592.2(2) pm, c=589.7(2) pm, α=121.00(2)º, β=91.78(2)°, γ=99.23(2)°, Z=2.The crystal structure was solved by four-cycle diffractometer data [Mo-Kα, 1386 from 1386 Io(hkl), R=3.4%, Rw=2.6%], parameters see text.Characteristic for this structure are “isolated” groups of [Nb2O10] and the tetrahedral coordination of Li(1), Li(2), and Li(3). Li(4) has a tetragonal-pyramidal coordination.The structural relations are deduced by Schlegel Diagrams. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, the Effective Coordination Numbers, ECoN and the charge distribution have been calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurden farblose, trikline Einkristalle von KLi4NbO5 durch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide [K2O, Li2O, Nb2O5, K:Li:Nb=1,1:4,4:1, Pt-Rohr, 1 100°C, 3 d] erhalten: Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a=816,9(2) pm, b=592,2(2) pm, c=589,7(2) pm, α=121,00(2)°. β=91,78(2)°, γ=99,23(2)°, Z=2.Die Kristallstruktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [Mo-Kα, 1386 von 1386 Io (hkl), R=3,4%, Rw=2,6%] bestimmt, Parameter siehe Text.Neben isolierten “zweikernigen” Baugruppen [Nb2O10] fällt auf, daß Li(1), Li(2) und Li(3) verzerrt tetraedrisch von 4 O2-, Li(4) jedoch tetragonal-pyramidal umgeben ist.Der Aufbau wird über Schlegel-Diagramme beschrieben. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN und die Ladungsverteilung wurden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190125
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  • 14
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    Electrical properties and valence band structure of GeSexTe1-x single crystalsDedicated to Professor Harald Schäfer on his 80th Birthday. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 168-173 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Germanium selenide telluride mixed single crystals ; valence band structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Elektrische Eigenschaften und Valenz  -  Band Struktur von GeSexTe1-x Einkristallen.Die anormale Abhängigkeit der Transporteigenschaften der Ladungsträger von der Zusammensetzung von Ge1-y(Se0,2Te0,8)y im Bereich y=0,495 - 0,510 wird bei Zimmertemperatur mit Hilfe eines Zwei-Ladungsträger-Modells analysiert. Die gute Übereinstimmung zwischen gemessenen und berechneten Ergebnissen bestätigt die Existenz von zwei Valenzbändern im α-GeSexTe1-x, welche durch die rhomboedrische Verzerrung des Gitters bei niedriger Temperatur erzeugt werden.
    Notes: The anomalous composition dependence of the carrier transport properties of Ge1-y(Se0.2Te0.8)y in the range y=0.495 - 0.510 has been analyzed at room temperature by means of a two-carrier model. The close agreement between the experimental and computational results confirms the existence of two valence bands in α-GeSexTe1-x which are produced by the rhombohedral distortion of the lattice at low temperature.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190128
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  • 15
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    Electrophysical properties of GeSexTe1-x single crystals grown by physical vapor transport (PVT)Dedicated to Professor Harald Schäfer on his 80th Birthday (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 163-167 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Germanium selenide telluride mixed single crystals ; electro-physical properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Elektrophysikalische Eigenschaften von durch Sublimation gewachsenen GeSexTe1-x-Mischkristallen.Die Abhängigkeiten der Gitterkonstanten, Massendichte, Hall-Konstante, der Konzentration und Beweglichkeit der Ladungsträger, und der elektrischen Leitfähigkeit von GeSexTe1-x(x=0,1 - 0,4) Einkristallen, gezüchtet mittels PVT, zeigen an, daß die Kristalle nicht-stöchiometrische, entartete Halbleiter mit p-Typ-Leitfähigkeit sind. Die Hauptgitterdefekte sind Germanium-Leerstellen. Die Einflüsse des Selengehaltes auf die elektrischen Eigenschaften der GeSexTe1-x-Einkristalle sind qualitativ erklärbar mit Hilfe des Energiediagramms und der nicht-stöchiometrischen Eigenschaft dieser Verbindung.
    Notes: The room temperature composition dependences of the lattice parameters, mass density, thermopower, Hall constant, carrier concentration and mobility, and electrical conductivity of GeSexTe1-x (x=0.1 - 0.4) single crystals grown by the Physical Vapor Transport (PVT) method, indicate that the crystals are non-stoichiometric degenerate semiconductors having p-type conductivity. The main lattice defects in this compound are germanium vacancies. The effects of selenium content on the electrical properties of GeSexTe1-x single crystals are explained qualitatively based on the character of the energy levels and on the non-stoichiometric property of this compound.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190127
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  • 16
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    Nickel-, Palladium- und Platinkomplexe funktionalisierter Makrocyclen. Die Kristallstrukturen von [Ni(py2-tasn)(H2O)](ClO4)2, [Pd(py2-tasn)](PF6)2 und [Pt(py2-tasn)](PF6)2. (py2-tasn=4,7-Bis(2-methylpyridyl)-1-thia-4,7-diazacyclononanProfessor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 158-162 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Complexes of functionalized [9]-aneN2S ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structures of [Ni(py2-tasn)(H2O)](ClO4)2, [Pd(py2-tasn)](PF6)2, and [Pt(py2-tasn)](PF6)2. (py2-tasn=4,7-Bis(2-methylpyridyl)-1-thia-4,7-diazacyclononane).The methylpyridyl functionalized macrocyclic ligand 4,7-Bis(2-methylpyridyl)-1-thia-4,7-diazacyclononane, py2-tasn, forms the stable complexes [Ni(py2-tasn)(H2O)]2+, [Pd(py2-tasn)]2+, and [Pt(py2-tasn)]2+. They have been isolated in the solid state and characterized by X-ray crystal structure analyses. All five donor atoms of the ligand are bound to the respective metal atom. NiII is octahedrally coordinated, with the pyridyl groups in cis-positions, PdII and PtII are square pyramidally coordinated, with the thioether group in the apical position. The Pd (Pt) - S distances are 290.7(1) and 305.6(3) pm, respectively.Crystal data: [Ni(py2-tasn)(H2O)](ClO4)4, orthorhombic, space group P212121, a=843.8(2), b=1 668.8(3), c=1 694.4(3) pm, Z=4, 2 444 unique data, R(Rw)=0.0825(0.0937); [Pd(py2-tasn)](PF6)2: monoclinic, space group P21/c, a=694.7(1), b=1 906.5(4), c=1 980.9(4) pm, β=93,43°, Z=4, 5 429 unique data, R(Rw)=0.0351(0.0451); [Pt(py2-tasn)](PF6)2: monoclinic, space group P21/n, a=1 080.1(2), b=1 175.0(2), c=2 075.6(4) pm, β=95.32(3)°, Z=4, 5 567 unique data, R(Rw)=0.0667(0.0845).
    Notes: Der methylpyridyl-funktionalisierte Ligand 4,7-Bis(2-methylpyridyl)-1-thia-4,7-diazacyclononan, py2-tasn, bildet die stabilen Komplexe [Ni(py2-tasn)(H2O)]2+, [Pd(py2-tasn)]2+ und [Pt(py2-tasn)]2+. Die Komplexe wurden als ClO4-- bzw. PF6--Salze isoliert und strukturell charakterisiert. Alle 5 Donorzentren des Liganden sind an die Zentralatome gebunden. NiII ist verzerrt oktaedrisch, mit den Pyridylgruppen in cis-Stellung, PdII und PtII quadratisch-pyramidal, mit der Thioether-Gruppe als apikalem Liganden koordiniert. Der Pd - S- bzw. Pt - S-Abstand beträgt 290,7(1) bzw. 305,6(3) pm.[Ni(py2-tasn)(H2O)]ClO4)4, orthorhombisch, Raumgruppe P212121 a=843,8(2), b=1 668,8(3), c=1 694,4(3) pm, Z=4, 2 444 unabhängige Reflexe, R(Rw)=0,082(0,094); [Pd(py2-tasn)](PF6)2: monoklin, Raumgruppe P21/c, a=694,7(1), b=1 906,5(4), c=1 980,9(4) pm, β=93,43°, Z=4, 5 429 unabhängige Reflexe, R(Rw)=0,035(0,045); [Pt(py2-tasn)](PF6)2: monoklin, Raumgruppe P21/n, a=1 080,1(2), b=1 175,0(2), c=2 075,6(4) pm, β=95,32(3)°, Z=4, 5 567 unabhängige Reflexe, R(Rw)=0,067(0,084).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190126
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  • 17
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    Eine neue Synthese von Tetrachlordiphosphan sowie Untersuchungen zur 1,2-Addition an Cycloalkene (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 215-219 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrachlorodiphosphane ; 1,2-addition ; trans1,2-Bis(dichlorophosphino)cyclohexane, trans1,2-Bis(dichlorophosphino)cyclohex-4-ene, trans1,2-Bis[bis(dimethylamino)phosphino]cyclohexane, trans1,2-Bis[bis(dimethylamino)phosphino]cyclohex-4-ene ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Synthesis of Tetrachlorodiphosphane and Investigations Concerning the 1,2-Addition to Cycloalkenes.The phosphorus subhalide P2Cl4 has been synthesized by co-condensation of PCl3 and Cu vapour in 14% yield. The 31P-NMR chemical shift of P2Cl4 has the value of δ=155. P2Cl4 decomposes during several hours at 0°C in a N2 atmosphere by a disproportionation process to yield PCl3 and a yellow polymeric compound of the approximately composition (PCl)x. P2Cl4 is flammable in air to give POCl3 and (PCl)x. Investigations regarding the addition of P2Cl4 to cyclooctyne, cyclohexene, and cyclohexa-1,4-diene has been carried out. Surprisingly, cyclooctyne does not react with P2Cl4 but cyclohexene as well as cyclohexa-1,4-diene undergo 1,2-addition to yield the trans-1,2-bis(dichlorophosphino) substituted carbonhydrides. By derivatization with Me3Si - NMe2 the corresponding trans-1,2-bis[bis(dimethylamino)phosphino] compounds are synthesized.
    Notes: Das Phosphorsubhalogenid P2Cl4 wurde durch Co-Kondensation von PCl3 mit Cu-Dampf in 14% Ausbeute synthetisiert. Die 31P-chemische Verschiebung von P2Cl4 beträgt δ=155. Bei 0°C disproportioniert es in einer Stickstoff-Atmosphäre innerhalb einiger Stunden zu PCl3 und einer gelben polymeren Verbindung der ungefähren Zusammensetzung (PCl)x. P2Cl4 ist an der Luft entzündlich, wobei POCl3 und (PCl)x entstehten. Es wurden Untersuchungen zur Addition von P2Cl4 an Cyclooctin, Cyclohexen und Cyclohexa-1,4-dien durchgeführt. Mit Cyclooctin findet überraschend keine Umsetzung statt. Dagegen reagieren Cyclohexen und Cyclohexa-1,4-dien mit P2Cl4 unter 1,2-Addition, wodurch die entsprechenden trans-1,2-bis(dichlorphosphino)-substituierten Kohlenwasserstoffe entstehen. Durch Derivatisierung mit Me3Si - NMe2 wurden die korrespondierenden trans-1,2-Bis[bis(dimethylamino)phosphino]-Verbindungen synthetisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190135
    Location Call Number Expected Availability
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  • 18
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    Verbindungsbildung in den quasi-binären Systemen AcX4—MX2 (Ac = Th, U; M = Ca, Sr, Ba, Eu, Ge, Sn, Pb; X = Br, I)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 221-227 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phase diagrams ; AcMX6 compounds (Ac = Th, U ; M = Ca, Sr, Ba, Eu, Ge, Sn, Pb ; X = Br, I) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Compounds in the Quasi-binary Systems AcX4—MX2 (Ac = Th, U; M = Ca, Sr, Ba, Eu, Ge, Sn, Pb; X = Br, I)T,x-phase diagrams of the systems ThI4—SnI2, ThI4—PbI2, ThI4—CaI2, and ThI4—SrI2 were established using thermoanalysis and x-ray methods. The only ternary compounds have a 1:1 composition. Further AcMX6 compounds (Ac: Th, U; M: Ca, Sr, Ba, Eu, Ge, Sn, Pb; X: Br, I) were synthesized and their structures investigated. Four structure types are found depending on the temperature and the Ac/M combinations. The structures of γ-ThSnI6 and β-ThSnI6 were determined with single crystal methods as representatives of a whole series of isotypic compounds.
    Notes: T,x-Phasendiagramme der Systeme ThI4—SnI2, ThI4—PbI2, ThI4—CaI2 und ThI4—SrI2 wurden mit thermoanalytischen und röntgenographischen Methoden erstellt. Als ternäre Phasen existieren nur die 1:1 Verbindungen. AcMX6 Verbindungen (Ac: Th, U; M: Ca, Sr, Ba, Eu, Ge, Sn, Pb; X: Br, I) wurden synthetisiert und strukturell untersucht. Sie treten in Abhängigkeit von der Temperatur bzw. der Ac/M Kombination in 4 Strukturtypen auf. Die Strukturen von γ-ThSnI6 und β-ThSnI6 konnten stellvertretend für eine ganze Reihe isotyper Verbindungen mit Einkristallmethoden aufgeklärt werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190202
    Location Call Number Expected Availability
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  • 19
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    Elektronenmikroskopische Untersuchungen zur Realstruktur von La2CeTaO6Cl3 und dessen thermischem Abbauprodukt La2Cex3+Ce1-x4+ TaO6Cl3-xProfessor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 228-236 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: La2CeTaO6Cl3 ; La2Cex3+Ce1-x4+ TaO6Cl3-x ; Preparation ; Electron Microscopy Investigation ; structure defects ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High Resolution Electron Microscopy Investigations of La2CeTaO6Cl3 and its Thermal Decomposition Product La2Cex3+Ce1-x4+ TaO6Cl3-xThe thermal decomposition of the hexagonal La2CeTaO6Cl3 led to a mixed-valent product La2Cex3+Ce1-x4+ TaO6Cl3-x with a complicated monoclinic structure. The detailed inspection shows two subunits A and B, which form the monoclinic unit cell by a ABAB sequence. The subunit A is almost identical to the hexagonal cell of the starting material while subunit B has additional Ln- and Cl-positions. For this reason, the main structure features of the monoclinic compound and the starting material are related, which is clearly seen in the electron microscopy investigations. As might be expected from the relationship between the subunits A and B one can observe defects in the monoclinic compound arising from the various possibilities of combining these building elements. We also found structure defects in the hexagonal starting material, which are caused by the presence of the subunit B.
    Notes: Durch thermischen Abbau der hexagonalen Verbindung La2CeTaO6Cl3 entsteht unter partieller Reduktion von Ce4+ ein Produkt mit einer komplizierten monoklinen Struktur und einer Zusammensetzung, die sich von der Formel La2Cex3+Ce1-x4+ TaO6Cl3-x ableitet. Die Elementarzelle läßt sich in der Projektion längs [010] durch die Abfolge ABAB der beiden Bauelemente A und B beschreiben. In A ist die hexagonale Struktur von La2CeTaO6Cl3 erhalten geblieben, während sie in B modifiziert vorliegt; damit weist die neue monokline Zelle noch weitgehend strukturelle Merkmale der hexagonalen Ausgangsverbindung auf. Bei elektronenmikroskopischen Untersuchungen in Hochauflösung war die strukturelle Verwandtschaft der hexagonalen und der monoklinen Verbindung unmittelbar wiederzuerkennen. Die Ähnlichkeit der Bauelemente A und B ermöglicht Fehlordnungen mit unterschiedlichen Abfolgen von A und B, die in Kristallbruchstücken der monoklinen Verbindung gefunden wurden. Auch in der hexagonalen Ausgangsverbindung wurden Baufehler beobachtet, die dem Bauelement B der monoklinen Verbindung entsprechen.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190203
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  • 20
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    Neue Alkalimetallchromchalkogenide und ihre StruktursystematikProfessor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 243-252 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal chromium chalcogenides ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Alkali Metal Chromium Chalcogenides and their Structural ClassificationThe compounds RbCr3S5, K3Cr11S18, RbCr5Se8 and CsCr5Se8 could be obtained in the form of wellshaped crystals via fusion reactions of the alkali metal carbonates with chromium and the corresponding chalcogen. The compounds crystallize in the monoclinic space groups C2/m (RbCr3S5: a = 19.372(3) Å, b = 3.498(1) Å, c = 12.119(2) Å, β = 122.78(1)°, Z = 4; K3Cr11S18: a = 41.876(3) Å, b = 3.463(1) Å, c = 16.315(3) Å, β = 150.07(1)°, Z = 2; RbCr5Se8: a = 18.737(2) Å, b = 3.623(1) Å; c = 9.016(1) Å, β = 104.65(1)°, Z = 2; CsCr5Se8: a = 18.795(2) Å, b = 3.637(1) Å, c = 9.104(1) Å, β = 104.52(1)°, Z = 2).We propose a structure classification from group-subgroup-relations.MAPLE calculations reveal that the reactions of the binary chalcogenides to yield the ternary compounds are exothermic in each case and are dependent on the chromium/alkali metal ratio in the ternary chalcogenides.
    Notes: Durch Umsetzungen der Alkalimetallcarbonate mit Chrom und dem entsprechenden Chalkogen in der Schmelze konnten die Verbindungen RbCr3S5, K3Cr11S18, RbCr5Se8 und CsCr5Se8 als gut ausgebildete Kristalle erhalten werden. Die Verbindungen kristallisieren monoklin im Raumgruppentyp C2/m (RbCr3S5: a = 19,372(3) Å, b = 3,498(1) Å, c = 12,119(2) Å, β = 122,78(1)°, Z = 4; K3Cr11S18: a = 41,876(3) Å, b = 3,463(1) Å, c = 16,315(3) Å, β = 150,07(1)°, Z = 2; RbCr5Se8: a = 18,737(2) Å, b = 3,623(1) Å; c = 9,016(1) Å, β = 104,65(1)°, Z = 2; CsCr5Se8: a = 18,795(2) Å, b = 3,637(1) Å, c = 9,104(1) Å, β = 104,52(1)°, Z = 2).Über Gruppe-Untergruppe-Beziehungen wird eine Struktursystematik vorgeschlagen.MAPLE-Rechnungen zeigen, daß die Reaktionen der binären Chalkogenide zu den ternären Verbindungen jeweils exotherm sind und vom Verhältnis Chrom/Alkalimetall in den ternären Chalkogeniden abhängen.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190205
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  • 21
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    Über die Reaktion von Tellur mit Wolframhalogeniden: Synthese und Struktur von Te7WOCl5, einer Verbindung mit einem polymeren Tellur-KationProfessor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 237-242 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tellurium ; tungsten halides ; poly(heptatellurium(2+)chloride tetrachlorooxotungstate(1-)) ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Tellurium with Tungsten Halides: Synthesis and Crystal Structure of Te7WOCl5, a Compound with a Polymer Tellurium CationThe reaction of tellurium with WOCl4 in the presence of a large excess of WCl6 in a sealed evacuated glass ampoule at 150°C yields beside the main product Te8(WCl6)2 a small amount of Te7WOCl5. The crystal structure determination (orthorhombic space group Pcca, lattice parameters at 173 K: a = 2 596.5(9) pm, b = 810.0(3) pm, c = 775.7(2) pm) shows that Te7WOCl5 is built of one-dimensional band shaped polymeric tellurium cations, one-dimensional associated pyramidal WOCl4- anions and of isolated Cl- anions. Te7WOCl5 can thus be formulated as [Te72+]n [WOCl4-]n (Cl-). The structure is closely related but not isotypic to the bromine containing analogue Te7WOBr5. The difference between the two structures lies in different directions of the polar [WOX4-]n chains (X = Cl, Br). The strongly elongated thermal ellipsoid of one tellurium atom is shown to be caused by thermal vibration by determing the crystal structure of Te7WOCl5 at three different temperatures (223, 173 and 123 K). All displacement parameters of all atoms can be extrapolated to zero for 0 K.
    Notes: Die Reaktion von Tellur mit WOCl4 in Gegenwart eines großen Überschusses WCl6 in einer geschlossenen, evakuierten Glasampulle bei 150°C ergibt neben dem Hauptprodukt Te8(WCl6)2 eine geringe Ausbeute an Te7WOCl5. Die Kristallstrukturbestimmung (orthorhombische Raumgruppe Pcca, Gitterkonstanten bei 173 K: a = 2 596,5(9) pm, b = 810,0(3) pm, c = 775,7(2) pm) zeigt, daß Te7WOCl5 aus eindimensionalen, bandförmigen Tellur-Kationen, eindimensionalen Strängen assoziierter, pyramidaler WOCl4--Anionen und aus isolierten Cl--Anionen aufgebaut ist. Te7WOCl5 kann daher als [Te72+]n [WOCl4-]n (Cl-) formuliert werden. Die Struktur ist eng verwandt aber nicht isotyp zur Struktur des analogen, bromhaltigen Te7WOBr5. Der Unterschied zwischen den beiden Strukturen liegt in verschiedenen Richtungen der polaren [WOX4-]n-Ketten (X = Cl, Br). Die Bestimmung der Kristallstruktur von Te7WOCl5 bei drei verschiedenen Temperaturen (223, 173 und 123 K) zeigt, daß das stark anisotrope Schwingungs-ellipsoid eines Telluratoms durch thermische Schwingung verursacht wird, da die Auslenkungsparameter aller Atome der Struktur für 0 K auf Null extrapoliert werden können.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190204
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  • 22
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    Ein neues Syntheseverfahren für Vanadiumbronzen. Die Kristallstruktur von β—Ag0,33V2O5. Verfeinerung der Kristallstruktur von ∊—Cu0,76V2O5Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 287-292 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silver vanadium bronze ; copper vanadium bronze ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Novel Means of Synthesis for Vanadium Bronzes. Crystal Structure of β—Ag0.33V2O5. Refinement of the Crystal Structure of ∊—Cu0.76V2O5Ag0.33V2O5 and Cu0.76V2O5 were obtained by heating equimolar mixtures of AgI + V2O5 (700°C) and CuI + V2O5 (525°C), respectively, in sealed quartz glass ampoules. In each case, one of the well-formed crystals served for an X-ray structure analysis. Ag0.33V2O5 has the structure known of the β phase of the vanadium bronzes, i. e. layers of edge-sharing, distorted VO6 octahedra are liked by certain common octahedron vertices, the Ag atoms randomly occupy two positions with occupation probabilities of 0.5. Cu0.76V2O5 has the previously determined structure of the ∊ phase, however, its space group is not Cm but C2/m.
    Notes: Ag0,33V2O2 und Cu0,76V2O5 wurden durch zweiwöchiges Erhitzen von äquimolaren Gemischen AgI + V2O5 (700°C) bzw. CuI + V2O (525°C) in einer Quarzglasampulle erhalten. Mit je einem der gut ausgebildeten Kristalle wurden eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Ag0,33V2O5 hat die für die β-Phase der Vanadiumbronzen bekannte Struktur, d. h. Schichten aus verzerrten, kantenverknüpften VO6-Oktaedern sind über bestimmte Oktaederecken verknüpft, die Ag-Atome nehmen statistisch zwei Atomlagen der Koordinationszahl 7 mit halber Besetzungswahrscheinlichkeit ein. Cu0,76V2O5 hat die früher bereits bestimmte Struktur der ∊-Phase, deren Raumgruppe jedoch nicht Cm sondern C2/m ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190211
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  • 23
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    Li5B7S13 und Li9B19S33: Zwei Lithiumthioborate mit neuen hochpolymeren AnionengerüstenProfessor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 293-302 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium thioborates ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li5B7S13 and Li9B19S33: Two Lithium Thioborates with Novel Highly Polymeric Anion NetworksLi5B7S13 (C2/c; a = 17.304(2) Å, b = 21.922(3) Å, c = 12.233(2) Å, β = 134.91(1)°; Z = 8) and Li9B19S33 (C2/c; a = 23.669(9) Å, b = 14.361(3) Å, c = 12.237(3) Å, β = 103.77(2)°; Z = 4) were prepared by reaction of stoichiometric amounts of lithium sulfide, boron, and sulfur at 750°C (Li5B7S13) and 700°C (Li9B19S33) with subsequent annealing. The crystal structures consist of interpenetrating, polymeric boron sulfur anion networks which are formed by corner-sharing of B4S10 and B10S20 units (Li5B7S13), or B19S36 units (Li9B19S33). The lithium cations are situated in between with a strong disorder in Li9B19S33.
    Notes: Li5B7S13 (C2/c; a = 17,304(2) Å, b = 21,922(3) Å, c = 12,233(2) Å, β = 134,91(1)°; Z = 8 und Li9B19S33 (C2/c; a = 23,669(9) Å, b = 14,361(3) Å, c = 12,237(3) Å, β = 103,77(2)°; Z = 4 wurden durch Reaktion von stöchiometrischen Mengen Lithiumsulfid, Bor und Schwefel bei 750°C (Li5B7S13) und 700°C (Li9B19S33) mit anschließendem Tempern dargestellt. Die Kristallstrukturen bestehen aus sich durchdringenden, polymeren Bor-Schwefel-Anionengerüsten, die durch Eckenverknüpfung von B4S10- und B10S20-Einheiten (Li5B7S13) bzw. B19S36-Einheiten (Li9B19S33) gebildet werden. Dazwischen befinden sich die Lithiumkationen, wobei bei Li9B19S33 eine starke Fehlordnung beobachtet wird.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190212
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  • 24
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    Synthese und Kristallstruktur von Alkalimetalldiamidodioxosilicaten M2SiO2(NH2)2 mit M ≙ K, Rb und CsProfessor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 303-310 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium diamido dioxosilicate ; rubidium diamido dioxosilicate ; cesium diamido dioxosilicate ; crystal structures ; IR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Alkali Metal Diamido Dioxosilicates M2SiO2(NH2)2 with M ≙ K, Rb and CsSiO2 - α-quartz - reacts with alkali metal amides MNH2 (M ≙ K, Rb, and Cs) in molar ratios from 1:2 to 1:10 at 450°C ≤ T ≤ 600°C and P(NH3) = 6 kbar in autoclaves to diamidodioxosilicates M[SiO2(NH2)2]. Crystals of the colourless compounds which hydrolyze rapidly were investigated by x-ray methods. Following data characterize the structure determination on the isotypic compounds: The structures of the diamidodioxosilicates are closely related to the β—K2SO4 type. They contain isolated [SiO2(NH2)2]2- ions. K+ ions and hydrogen bridge bonds N—H…O (with 2.68 Å ≤ d(N…O) ≤ 2.78 Å for the K compound) connect the tetrahedral anions.
    Notes: SiO2 - α-Quarz - reagiert mit Alkalimetallamiden MNH2 (M ≙ K, Rb und Cs) im Molverhältnis 1:2 bis 1:10 bei 450°C ≙ T ≙ 600°C und P(NH3) = 6 kbar in Hochdruckautoklaven zu Diamidodioxosilicaten M2SiO2(NH2)2. Kristalle der farblosen, sehr hydrolyseempfindlichen Verbindungen wurden röntgenographisch untersucht. Folgende Daten charakterisieren die Strukturbestimmungen an den isotypen Verbindungen: Die Struktur der Diamidodioxosilicate ist eng verwandt mit dem β-K2SO4-Typ. Es liegen isolierte [SiO2(NH2)2]2--Ionen vor, die durch K+-Ionen und Wasserstoffbrückenbindungen N—H…O (mit 2,68 Å ≤ d(N…O) ≤ 2,78 Å für M ≙ K) verknüpft sind.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190213
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  • 25
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    Kristallstruktur und Pseudosymmetrie einer neuen Modifikation von Kaliumhexachloroniobat(V), KNbCl6. Anmerkungen zur kubischen PhaseProfessor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 311-317 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bond strengths ; group-subgroup relation ; twinning ; composition plane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure and Pseudosymmetry of a New Modification of Potassium Hexachloroniobate(V), KNbCl6. Comments on the Cubic PhaseLong needles of KNbCl6 - invariably twinned around [100] - are obtained if the material is crystallized from SOCl2 solution. The structure has been determined from X-ray data collected with a single-crystal diffractometer at room temperature [space group P21/n, Z = 16, a = 6.894(1), b = 22.073(4), c = 23.337(3) Å, β = 91.00(1)°, R = 0.032 for 2 909 unique reflexions, 290 structural parameters].Distorted NbCl6- octahedra and ‚interstitial‘ K+ ions are found to form similar arrangements, each of them corresponding to a closest packing of spheres with the layer sequence ACAB (stacking symbol hc). The resulting asymmetry in coordination by potassium is coupled with a strong off-centre displacement of the Nb atoms in any of the four independent chlorine polyhedra (0.14 Å on average).A pronounced pseudosymmetry accounts for the twinning. Since P21/m21/n21/b (no. 62) is already a good approximation of the real structure, only one formal step of symmetry reduction (index t2) is needed to create both, the observed twin law and the actual space group P1 21/n1. Above 180°C a reconstructive phase transition leads to the ‘face-centred cubic’ modification with ∼ 10% lower density.
    Notes: Aus SOCl2-Lösung gezogen bildet KNbCl6 lange Nadeln, die unvermeidbar um die Nadelachse [100] verzwillingt sind. Die Kristallstruktur wird bei Raumtemperatur an Hand von Röntgenbeugungsdaten (Einkristalldiffraktometer) bestimmt [Raumgruppe P21/n, Z = 16, a = 6,894(1), b = 22,073(4), c = 23,337(3) Å, β = 91,00(1)°, R = 0,032 für 2 909 unabhängige Reflexe, 290 Strukturparameter].Verzerrt-oktaedrische NbCl6--Ionen bilden ähnlich wie die lückenfüllenden K+-Ionen getrennte Anordnungen nach Art der doppelt hexagonal-dichtesten Kugelpackung mit der Stapelfolge ACAB. Die Asymmetrie der Koordination durch Kalium ist mit beachtlicher Lageverschiebung der Nb-Atome aus dem Zentrum jedes der vier unabhängigen Chlorpolyeder gekoppelt (0,14 Å im Mittel).Eine ausgeprägte Pseudosymmetrie hängt mit der Verzwillingung eng zusammen. Da bereits P21/m21/n21/b (Nr. 62) eine gute Näherung der tatsächlichen Verhältnisse darstellt, genügt zum Symmetrieabbau formal ein einziger Schritt vom Index t2, um zu dem beobachteten Zwillingsgesetz wie auch der korrekten Raumgruppe P1 21/n 1 zu gelangen. Oberhalb 180°C führt eine rekonstruktive Phasenumwandlung zur ‚kubisch-flächenzentrierten‘ Modifikation mit ca. 10% geringerer Dichte.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190214
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  • 26
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    Synthese und Kristallstruktur von [{(tBu2P)2InCl}2]Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 318-320 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Indium ; phosphorus ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [{(tBu2P)2InCl}2]The reaction of InCl3 with tBu2PSiMe3 leads to [{(tBu2P)2InCl}2] (1). 1 crystallizes in the space group P21/c. The lattice constants (at 216 K) are: a = 945.9(5) pm, b = 1 604.1(9) pm, c = 1 636.8(8) pm, β = 100.55(4)°. 1 contains a planar In2P2 ring. Each In atom is coordinated by two bridging tBu2P groups, a terminal tBu2P group and a terminal Cl atom. The coordination geometry of the In atoms is roughly tetrahedral.
    Notes: InCl3 reagiert mit tBu2PSiMe3 in Toluol als Lösungsmittel zu [{(tBu2P)2InCl}2] (1). 1 kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten (bei 216 K): a = 945,9(5) pm, b = 1 604,1(9) pm, c = 1 636,8(8) pm, β = 100,55(4)°. Nach der Kristallstrukturanalyse enthält 1 einen planaren In2P2-Ring. Die In-Atome sind jeweils verzerrt tetraedrisch koordiniert von zwei verbrückenden tBu2P-Gruppen, einer terminalen tBu2P-Gruppe und einem terminalen Chloratom.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190215
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  • 27
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    Preparation and crystal structure of the Isotypic Carbides Ln4Ni2C5 (Ln = Er, Tm, Yb and Lu)Dedicated to Professor Hartmut Bärnighausen on his 60th Birthday (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 321-326 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanoid nickel carbides, Ln4Ni2C5 ; crystal structure ; magnetic susceptibility ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur der isotypen Carbide Ln4Ni2C5 (Ln = Er, Tm, Yb und Lu)Die Titelverbindungen wurden durch Reaktion der Elemente in einer Lithiumschmelze hergestellt und ihre Kristallstruktur aus Einkristalldaten der Ytterbiumverbindung bestimmt. Sie kristallisieren rhombisch, Pmm2, a = 352,88(6) pm, b = 1 143,0(3) pm, c = 366,16(6) pm, Z = 1, R = 0,020 für 1 261 Strukturfaktoren und 29 variable Parameter. Die Struktur enthält eine Abfolge von Schichten, wie sie von CeNiC2 und ScC (NaCl Typ) bekannt sind. Dementsprechend enthält sie C2-Paare mit einem C—C-Abstand von 138(1) pm und isolierte Kohlenstoffatome. Zusammen mit den Nickelatomen bilden die C2-Paare eindimensional-unendliche Verbände der Zusammensetzung [Ni2C4]n. Das fünfte Kohlenstoffatom ist oktaedrisch von Ytterbiumatomen umgeben. Daher kann die Verbindung mit (formalen) Oxidationszahlen gemäß der Formel (Yb3+)4[Ni2C48-]C4- beschrieben werden. Die magnetischen Suszeptibilitäten von Yb4Ni2C5 zeigen Curie-Weiss-Verhalten mit einem magnetischen Moment von μexp = 4,44 μB in guter Übereinstimmung mit dem für Yb3+ zu erwartenden Wert von μeff = 4,53 μB.
    Notes: The title compounds were prepared from the elemental components in a lithium flux. Their crystal structure was determined for the ytterbium compound from single-crystal X-ray data. It is orthorhombic, Pmm2, a = 352.88(6) pm, b = 1 143.0(3) pm, c = 366.16(6) pm, Z = 1, R = 0.020 for 1 261 structure factors and 29 variable parameters. The structure may be viewed as an intergrowth of slabs consisting of the CeNiC2 and the ScC (NaCl type) structures. It thus contains C2 pairs with a C—C distance of 138(1) pm and isolated carbon atoms. Together with the nickel atoms the C2 pairs form one-dimensionally infinite building elements [Ni2C4]n. The fifth carbon atom is octahedrally coordinated by ytterbium atoms. Accordingly the compound may be rationalized to a first approximation with the formula (Yb3+)4[Ni2C48-]C4-. Yb4Ni2C5 shows Curie-Weiss behaviour with a magnetic moment of μexp = 4.44 μB per ytterbium atom in good agreement with the theoretical moment of μeff = 4.53 μB for Yb3+.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190216
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  • 28
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    Gd2IFe2 und Y2Br2Fe2+x: Übergänge zwischen Clusterverbindungen und intermetallischen PhasenProfessor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 327-336 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare earth halides ; gadolinium ; yttrium ; ferride ; intermetallic phases ; crystal structures ; chemical bonding ; physical properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gd2IFe2 and Y2Br2Fe2+x: Intermediates between Cluster Compounds and Intermetallic PhasesThe compounds Gd2IFe2 and Y2Br2Fe2+x were prepared for the first time. Single crystal investigations (Gd2IFe2: P63/mmc, a = 401.43(5), c = 1 718.0(2) pm; Y2Br2Fe2.23: R3m, a = 390.66(5), c = 3 402.0(7) pm) revealed trigonal prisms of rare-earth metal atoms centered by Fe atoms and condensed into layers. These intermetallic slices are separated by one (Gd2IFe2) or two (Y2Br2Fe2+x) layers of halide atoms. The range of homogeneity of Y2Br2Fe2+x (0.16 ≤ x ≤ 0.23) is due to a partial occupation of the octahedral voids between the Br bilayers. Bonding was analysed via Extended-Hückel calculations. Strong metal - metal bonds occur between the interstitial Fe atoms (dFe—Fe = 232.7 pm (Gd2IFe2) and 226.9 pm (Y2Br2Fe2.23)). Both compounds are metallic conductors. Gd2IFe2 orders ferrimagnetically at 280 K. In the case of Y2Br2Fe2+x a magnetic phase transition is observed at 117 K.
    Notes: Die Verbindungen Gd2IFe2 und Y2Br2Fe2+x wurden erstmals dargestellt. Nach Strukturbestimmungen an Einkristallen (Gd2IFe2: P63/mmc, a = 401,43(5), c = 1 718,0(2) pm; Y2Br2Fe2,23: R3m, a = 390,66(5), c = 3 402,0(7) pm) liegen zu Schichten kondensierte trigonale Prismen aus Seltenerdmetallatomen vor, die durch Fe-Atome zentriert sind. Diese intermetallischen Schichtpakete sind durch eine (Gd2IFe2) bzw. zwei (Y2Br2Fe2+x) Halogenatomlagen von-einander getrennt. Die Phasenbreite von Y2Br2Fe2+x (0,16 ≤ x ≤ 0,23) rührt von einer Teilbesetzung der Oktaederlücken zwischen den Br-Doppelschichten her. Die Strukturen wurden mit Extended-Hückel-Rechnungen analysiert. Es liegen starke Metall - Metall-Bindungen zwischen den interstitiellen Fe-Atomen vor (dFe—Fe = 232,7 pm (Gd2IFe2) und 226,9 pm (Y2Br2Fe2,23)). Beide Verbindungen sind metallische Leiter. Gd2IFe2 ordnet bei 280 K ferrimagnetisch. Für Y2Br2Fe2+x wird ein magnetischer Phasenübergang bei 117 K beobachtet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190217
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  • 29
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    Ein neues Oxotantalat(V): Über KLi6[TaO6] [1]Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 337-342 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali oxotantalate(V), KLi6[TaO6] ; single crystals ; crystal structure ; MAPLE-charge distribution ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Oxotantalate(V): On KLi6[TaO6] [1]For the first time hitherto unknown KLi6[TaO6] was obtained by intimately pulverized mixtures of K2O, Li2O and Ta2O5 (molar ratio K:Li:Ta = 1.1:6.6:1) in a closed Ni-cylinder (800°C, 30 d) in form of colourless single crystals; trigonal-rhomboedral (space group R3m) with a = 822.6(1) pm, c = 721.2(1) pm (Guinier-Simonpowder data), Z = 3. The determination of the crystal structure (four cycle diffractometer data, 224 out of 224 I0 (hkl), R = 1.80%, Rw = 1.79%, absorption not considered) proves that KLi6[TaO6] is isotypic with KLi6[IrO6], a stuffed derivative of the α-Li6[UO6] structure type.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, the latter derived from Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, as well as the Charge Distribution, CHARDI, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurde mit KLi6[TaO6] durch Tempern inniger Gemenge von K2O, Li2O und Ta2O5 (molares Verhältnis vor dem Verreiben: K:Li:Ta = 1,1:6,6:1) in einem verschlossenen Ni-Zylinder (800°C, 30 d) ein quaternäres Alkalioxotantalat(V) in Form farbloser Einkristalle dargestellt; trigonal-rhomboedrisch (Raumgruppe R3m) mit a = 822,6(1) pm, c = 721,2(1) pm (Guinier-Simon-Pulverdaten); Z = 3. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, 224 von 224 I0 (hkl); R = 1,80% bzw. Rw = 1,79%, Absorption nicht berücksichtigt) belegt die Isotypie mit KLi6[IrO6], einer aufgefüllten Varianten des α-Li6UO6-Typs.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, sowie die Ladungsverteilung ‚CHARDI‘ wurden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190218
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  • 30
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    Das erste Alkali-Erdalkalimetall-Oxo/Peroxo-Aurat(III): NaBa4AuO4(O2)2 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 537-539 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium-barium-oxo/peroxo-aurate(III) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the first Alkaline-Alkaline-Earth-Oxo/Peroxo-Aurate(III): NaBa4AuO4(O2)2The hitherto unknown compound NaBa4AuO4(O2)2 was prepared by oxidizing of barium gold alloy with Na2O2 in closed Ag-bombs. X-ray single crystal investigation led to tetragonal symmetry space group D4h17I4/mmm, a = 5.939; c = 15.393 Å, Z = 2. NaBa4AuO4(O2)2 shows a distorted square antiprismatic surrounding of Ba2+ by four peroxo groups on one side and four O2- on the opposite. Au3+ shows the usual square planar polygons of AuO4. Na+ is coordinated by four O2- ions in the base of an octahedron and two peroxo groups in the apical positions.
    Notes: Die bisher unbekannte Verbindung NaBa4AuO4(O2)2 wurde durch Reaktion einer Barium-Gold-Legierung mit Na2O2 im geschlossenen Silberbömbchen dargestellt. Die Kristallstruktur wurde röntgenographisch an Einkristallen untersucht. NaBa4AuO4(O2)2 kristallisiert tetragonal, Raumgruppe D4h17-I4/mmm, a = 5,939; c = 15,393 Å, Z = 2. Ba2+ ist verzerrt quadratisch antiprismatisch von vier Peroxogruppen auf der einen und vier O2--Ionen auf der Gegenseite koordiniert. Au3+ zeigt quadratisch planare Koordination von O2- und Na+ ist von vier O2--Ionen in der Oktaederbasisfläche und zwei Peroxogruppen in trans-Stellung dazu koordiniert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190319
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  • 31
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    Das erste gemischt-valente Oxocobaltat(I, II): Rb5Co2O4 [1] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 540-550 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mixed-valent oxide of cobalt ; structure ; MAPLE, CHARDI, MEFIR-FIT ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Mixed-Valent Oxide of Cobalt(I, II): Rb5Co2O4For the first time we obtained a new mixed-valent oxide of mono- and divalent Cobalt. Black-red single-crystals of Rb5Co2O4 were prepared by heating powders of “Rb6CdO4” in closed Co-cylinders at 500° during 48 days.Structure solution and refinement are covered by two measurements with four-circle diffractometers. MoKα: 2 145 Io(hkl), out of 2 818 Io(hkl), R = 9.85%, Rw = 5.93% AgKα: 1 813 Io(hkl) out of 4 007 Io(hkl), R = 9.46%, Rw = 6.51%) and confirm the space-group P1. The lattice constants are a = 696.4(1) pm, b = 922.2(3) pm, c = 958.9(3) pm, α = 117.99(2)°, β = 89.96(2)°, γ h= 108.12(2)°, Z = 2According to its composition Rb10[OCoO]2[OCoO2CoO] the structure is built up by two Co atoms of chemically and crystallographically different nature. We find isolated dumb-bell-like anions [O—Co—O]3- being already known with monovalent Co (e. g. K3CoO2) together with units [OCoO2CoO]4- of two connected triangles CoO3 being well-known from K2BeO2 ≜ K4[Be2O4]. ECoN/mEFIR calculations are made starting with values obtained by a new procedure called “MEFIR-FIT”.
    Notes: Durch 48tägiges Tempern von Rb6CdO4 in verschlossenen Co-Zylindern bei 500°C wurde erstmals ein gemischt-valentes Oxid des ein- und zweiwertigen Cobalts in Form von schwarzroten Einkristallen dargestellt. Die Strukturaufklärung mittels Vierkreisdiffraktometer (zwei Messungen: MoKα: 2 145 von 2 818 Io(hkl), R = 9,85%, Rw = 5,93% AgKα: 1 813 von 4 007 Io(hkl), R = 9,46%, Rw = 6,51%) belegt die Raumgruppe P1. Die Gitterkonstanten nach Pulverdaten sind a = 696,4(1) pm, b = 922,2(3) pm, c = 958,9(3) pm, α = 117,99(2)°, β = 89,96(2)°, γ = 108,12(2)°, Z = 2 (Standardabweichungen in Einheiten der letzten Stelle Klammern).Die chemisch unterschiedlichen Co-Teilchen nehmen auch kristallographisch unterschiedliche Umgebungen an: Während CoI in Form „isolierter“, linearer Hanteln [O—Co—O]3- vorliegt, bildet CoII[Co2O4]4--Einheiten in Form zweier kantenverknüpfter Dreiecke CoO3, analog dem Aufbau des Anions in K4[Be2O4] [2].Zur Berechnung der Startwerte der „Mittleren Fiktiven Ionenradien“ (MEFIR) wird ein neues Verfahren (MEFIR-FIT) angewandt.
    Additional Material: 12 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190320
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  • 32
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    Zur Kristallchemie von Ba3In2Zn5O11. Ein tOxoindat/zinkatsol;zinkat mit Zn10O20- und In4O16-Makropolyedern und erstmals O2- in tetraedrischer Koordination durch Zn2+ (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 559-562 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; indium ; zinc ; oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Structure of Ba3In2Zn5O11. An Oxoindate/zincatesol;zincate with Zn10O20 and In4O16 Macropolyhedra with Zn2+ in Tetrahedral Coordination by O2-Ba3In2Zn5O11 was prepared for the first time by a flux technique and investigated by single crystal X-ray work. It crystallizes with cubic symmetry, space group T2d-F43m, a = 13.3588 Å, Z = 8. Zn2+ show tetrahedral coordination by O2-, forming Zn10O20 macropolyhedra. In addition the nZn/Osol;O part of the crystal structure is made up of Zn10O20 parts. Edge connection of four InO6 octahedra results in In4O16 groups. The crystal structure will be shown and discussed.
    Notes: Mit einer Schmelzmitteltechnik wurde erstmals Ba3In2Zn5O11 dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert kubisch, in der Raumgruppe T2d-F43m, mit a = 13,3588 Å und Z = 8. Zn2+ ist tetraedrisch von O2- koordiniert und bildet Zn10O20-Makropolyeder. Ferner wird der nZn/Osol;O-Teil der Kristallstruktur aus Zn10O20-Bausteinen zusammen-gesetzt. Die oktaedrisch koordinierten In3+-Ionen verknüpfen über Kanten zu In4O16-Baugruppen. Die Kristallstruktur wird vorgestellt und diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190322
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  • 33
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    Mößbauer- und Neutronenbeugungs-Messungen an Li6FeCl8 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 901-904 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iron chlorides, lithium ; Mößbauer spectra ; neutron diffraction ; Suzuki type ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mößbauer and Neutron Diffraction Studies on Li6FeCl8On Suzuki-Type Li6FeCl8 Mößbauer spectra and neutron powder diffraction data are presented. The Suzuki-type structure (space group Fm3m, Z = 4, 1 031.11(1) pm) was supported refining by the Rietveld method (program PROFIL) to a final R1 = 6.8%. The Mößbauer spectra confirm the ideal octahedral coordination of the Fe2+ ions (no quadrupole splitting). The isomer shift of 1.097(1) mm s-1 at 295 K resembles those of other ferrous chlorides. At temperatures above the phase transition to deficient NaCl-type solid solution the half-width of the Mößbauer signal strongly increases.
    Notes: Die Mößbauer-Spektren und Neutronenpulver-Strukturdaten der Suzukiphase Li6FeCl8 werden mitgeteilt. Die Struktur (Raumgruppe Fm3m, Z = 4, a = 1 031,11(1) pm) konnte mit Hilfe des Rietveld-Verfahrens (Programm PROFIL) bis zu einem R-Wert R1 = 6,8% verfeinert werden. Die Mößbauer-Spektren ergeben eine exakt oktaedrische Umgebung von Fe2+ (keine Quadrupol-Aufspaltung). Die Isomerieverschiebung (1,097(1) mm s-1 bei 295 K) entspricht der anderer Eisen(II)chloride. Bei Temperaturen oberhalb der Phasenumwandlung zum defizienten NaCl-Typ-Mischkristall nimmt die Halbwertsbreite des Mößbauer-Signals zu.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190517
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  • 34
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    Zur Existenz polynärer Oxide der Alkalimetalle mit einwertigen Cobalt bzw. Nickel [1, 2] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 923-933 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxides of monovalent Co and Ni ; structure ; MAPLE ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existence of Polynary Oxides of the Alkali Metals with Monovalent Cobalt and NickelFor the first time we obtained RbNa2NiO2, KNa2NiO2, Na3CoO2 and K3CoO2 [RbNa2NiO2: Na2NiO2 + Rb2O, Rb:Ni = 1.8:1, 600°C, 28 d, Ni-tube; KNa2NiO2: Na2NiO2 + K2O, K:Ni = 1.8:1, 600°C, 20 d, Ni-tube; Na3CoO2: Na2O + CoO: Na:Co = 8.8:1, 500°C, 20 d, Co-tube; K3CoO2: K2O + CoO: K:Co = 4.4:1, 550°C, 20 d, Co-tube]. According to X-ray structure analysis of single crystals monovalent Co and Ni is present [always four-circle-diffractometer data, MoKα-radiation; RbNa2NiO2: AED 2, all 163 Io(hkl), R = 3.4%, Rw = 1.9%, I4/mmm, a = 461.7(1), c = 973.6(3) pm, Z = 2; KNa2NiO2: AED 2, all 341 Io(hkl), R = 5.6%, Rw = 3.5%, Cmma, a = 1 048.5(3), b = 626.8(1), c = 621.9(1) pm, Z = 4; Na3CoO2: PW 1 100, 517 of 568 Io(hkl), R = 2.9%, Rw = 1.8%, P42/mnm, a = 940.0, c = 464.5 pm, Z = 4; K3CoO2: PW 1 100, all 940 Io(hkl), R = 5.0%, Rw = 3.9%, Pnma, a = 1 190.0, b = 730.4, c = 604.1 pm, Z = 4]. All samples are red, the single crystals transparent. Two O2- coordinate Ni1+ and Co1+, respectively, like a dumb-bell. Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, and Effective Coordination Numbers, ECoN, and Madelung part of lattice energy, MAPLE, are given.
    Notes: Erstmals wurden RbNa2NiO2, KNa2NiO2, Na3CoO2 und K3CoO2 dargestellt [RbNa2NiO2: Na2NiO2 + Rb2O, Rb:Ni = 1,8:1, 600°C, 20 d, Nickelbombe; KNa2NiO2: Na2NiO2 + K2O, K:Ni = 1,8:1, 600°C, 20 d, Nickelbombe; Na3CoO2: Na2O + CoO, Na:Co = 8,8:1, 500°C, 20 d, Cobaltbombe; K3CoO2: K2O + CoO, K:Co = 4,4:1, 550°C, 20 d, Cobaltbombe]. Nach Einkristalldaten weisen Cobalt wie Nickel die Oxydationsstufe + 1 auf [jeweils Vierkreisdiffraktometer mit MoKα-Strahlung; RbNa2NiO2: AED 2, alle 163 Io(hkl), R = 3,4%, Rw = 1,9%, I4/mmm, a = 461,7(1), c = 973,6(3) pm, Z = 2; KNa2NiO2: AED 2, alle 341 Io(hkl), R = 5,6%, Rw = 3,5%, Cmma, a = 1 048,5(3), b = 626,8(1), c = 621,9(1) pm, Z = 4; Na3CoO2: PW 1 100, 517 aus 568 Io(hkl), R = 2,9%, Rw = 1,8%, P42/mnm, a = 940,0, c = 464,5 pm, Z = 4; K3CoO2: PW 1 100, alle 940 Io(hkl), R = 5,0%, Rw = 3,9%, Pnma, a = 1 190,0, b = 730,4, c = 604,1 pm, Z = 4].Alle Präparate sind rot, die Einkristalle transparent. Ni1+ bzw. Co1+ ist jeweils in Form einer Hantel von 2 O2- koordiniert. Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) und Effektive Koordinationszahlen (ECoN), sowie der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), werden angegeben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190520
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  • 35
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    Structures involving unshared electron pair. The Crystal Structures of As(OCOCH3)3 and As2O(OCOCH3)4 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 943-946 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Arsenic(III) acetates ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über Strukturen mit freiem Elektronenpaar. Kristallstruktur von As(OCOCH3)3 und As2O(OCOCH3)4Das bisher unbekannte As2O(OCOCH3)4 wurde neben As(OCOCH3)3 aus einer Lösung von As2O3 in Essigsäureanhydrid erhalten. Beide Verbindungen kristallisieren monoklin mit 4 Formeleinheiten in der Elementarzelle: As(OCOCH3)3 (A), Raumgruppe Cc mit a = 9,970(2), b = 13,203(2), c = 8,272(1) Å; β = 117,01(2)° und As2O(OCOCH3)4 (B), Raumgruppe P21/n mit a = 13,966(5), b = 8,127(4), c = 12,706(4) Å, β = 95,14(1)°. Die beiden Kristallstrukturen wurden von Einkristallen des As(OCOCH3)3 bzw. (CH3OCO)2As—O—As(OCOCH3)2 erhalten und entsprechen strukturell der AsO3-Pyramide: in (A) mit der Kante As—O von 1,841(6) Å und dem Winkel O—As—O von 89,9(3)°, in (B) sind die Werte von diesen wenig verschieden, Winkel As—O—As von 127,7(4)° am gemeinsamen Sauerstoffatom. Infolge der schwachen Chelat-Kontakte As…O von 2,625(9) bis 2,84(2) Å kann die gesamte Arsen-Koordination als sehr verzerrte Polyeder betrachtet werden, das Oktaeder in (A), die quadratische Pyramide in (B).
    Notes: As2O(OCOCH3)4, reported now for the first time, was obtained, besides As(OCOCH3)3 by dissolving As2O3 in acetic anhydride. The crystals of As(OCOCH3)3 (A) (monoclinic, space group Cc, Z = 4, a = 9.970(2), b = 13.203(2), c = 8.272(1) Å, β = 117.01(2)°) and of As2O(OCOCH3)4 (B) (monoclinic, space group P21/n, Z = 4, a = 13.966(5), b = 8.127(4), c = 12.706(4) Å, β = 95.14(1)°) are built up from discrete molecules defined by chemical formulae As(OCOCH3)3 and (CH3OCO)2As—O—As(OCOCH3)2, respectively. The molecular structure of both compounds is based on the AsO3 pyramid: in (A) with the As—O bonds of 1.841(6) Å and the O—As—O angle of 89.9(3)° as a mean, in (B) with slightly different values and with the As—O—As angle of 127.7(4)° at the bridging oxygen atom. The additional weak chelating contacts are at the distances As…O from 2.625(9) to 2.745(10) Å in (A) and from 2.72(1) to 2.84(2) in (B). The actual arsenic coordination can be described as very distorted octahedral in (A) and square-pyramidal in (B).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190522
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  • 36
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    Zur Thermischen Zersetzung von Dimethylzink (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 947-950 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimethyl zinc ; thermal decomposition ; oligomer organozinc compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Decomposition of Dimethyl ZincThe thermal decomposition of dimethyl zinc has been investigated in a static system between 588 and 673 K in the pressure range from 8 to 372 mbar. Gaseous products are methane, ethylene, ethane, propane, propylene and butane. The formation of a new solid product of the composition CH3(ZnCH2)xZnCH3 (x = 3,2…4,0) has been detected.
    Notes: Die thermische Zersetzung von Dimethylzink wird unter statischen Bedingungen im Temperaturintervall von 588 bis 673 K und im Bereich der Anfangsdrücke des Edukts von 8 bis 372 mbar untersucht. Gasförmige Produkte sind Methan, Ethylen, Ethan, Propylen und Butan. Es wird die Bildung eines neuartigen Feststoffes der Zusammensetzung CH3(ZnCH2)xZnCH3 (x = 3,2-4,0) nachgewiesen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190523
    Location Call Number Expected Availability
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  • 37
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    Masthead (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190601
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  • 38
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    Das erste KEGGIN-Anion mit tetraedrischer. Kupfer(II) - Sauerstoff-Koordination: [α-Cu0,4(H2)0,6O4W12O36]6- (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 961-968 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CuII heteropolyanion ; tetrahedral copper(II)-oxygen coordination ; IR, Raman, UV, 183W/1H NMR, ESR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First KEGGIN-Anion with Tetrahedral Coordination of Copper(II)-Oxygen: [α-Cu0,4(H2)0.6O4W12O36]6-The solution of the CuII-containing heteropolyanion was prepared starting from an aqueous solution of Na2WO4, adjusting to pH 5-6 by adding slowly a solution of Cu(NO3)2 in HNO3. The addition of the corresponding amount of N(CH3)4Br to the concentrated solution led to the crystallization of the greenish-yellow mixed crystals (TMA)6[α-Cu0.4(H2)0.6O4W12O36] · 9 H2O. After repeated recrystallization it has been investigated by chemical, spectroscopic (IR/Raman, UV, 183W/1H-NMR, ESR) and X-ray diffraction methods (monoclinic; space group P21; a = 13.117(4), b = 21.466(4), c = 13.223(3) Å, β = 91.60°; Z = 2; Dc = 3.041 g · cm-3; R = 8.0%). The distances of the four “tetrahedral” oxygen atoms to the position (0, 0, 0) range from 1.67 to 1.93 Å. The alternative occupation of the central KEGGIN position with copper(II) and two protons, respectively, accounts for the different distances. The prepared solid solution represents the first example for the tetrahedral copper(II)-oxygen coordination in any heteropolyanion compound.
    Notes: Durch Ansäuern einer wäßrigen Na2WO4-Lösung mit HNO3 auf einen pH-Wert von 5 bis 6 und anschließendes langsames Hinzutropfen einer HNO3-sauren Cu(NO3)2-Lösung bildet sich ein CuII-haltiges Heteropolyanion, von dem nach Zugabe einer entsprechenden Menge von N(CH3)4Br gelblich-grünes (TMA)6[α-Cu0,4(H2)0,6O4W12O36] · 9 H2O auskristallisiert. Es wurde aus Wasser mehrfach umkristallisiert und anschließend mittels chemischer Analyse sowie spektroskopischer (IR/Raman, UV, 183W/1H-NMR, ESR) und röntgenographischer Methoden (monoklin; P21; a = 13,117(4), b = 21,466(4), c = 13,223(3) Å, β = 91,60°; Z = 2; Dc = 3,041 g · cm-3; R = 8,0%) untersucht. Um den Ursprung der Elementarzelle sind 4 O2- stark verzerrt tetraedrisch (Abstände: 1,67-1,93 Å) angeordnet. Die alternierende Besetzung der zentralen Position des Heteropolyanions mit Kupfer(II) bzw. zwei Protonen ist für die stark unterschiedlichen Abstände verantwortlich. Der synthetisierte Mischkristall enthält das erste Heteropolyanion, für das ein tetraedrisches Cu2+ O4-Koordinationspolyeder zweifelsfrei nachgewiesen werden konnte.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190526
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  • 39
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    The crystal structure of β-Thallium perrhenateDedicated to Professor Hartmut Bärnighausen on his 60th Birthday (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1017-1022 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thallium perrhenate ; room-temperature modification ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Kristallstruktur von β-ThalliumperrhenatDie Raumtemperaturmodifikation von Thalliumperrhenat, β-TlReO4, wurde durch Röntgenbeugung an Einkristallen untersucht. β-TlReO4 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P1121/a mit a = 5,636(1), b = 17,428(3), c = 13,353(3) Å, γ = 89,86(2)° und Z = 12. Die Strukturverfeinerung endete bei R = 0,063 (wR = 0,053), wobei 2 020 absorptionskorrigierte Reflexdaten verwendet wurden. β-TlReO4 läßt sich als eine Verwachsung von β-CsReO4- und Scheelit-Einheiten auf Elementarzellniveau beschreiben.Die Struktur von β-TlReO4, besteht aus isolierten ReO4-Tetraedern, die durch TlO8- und TlO9-Polyeder miteinander verknüpft sind. Auf der Basis gruppentheoretischer Überlegungen werden die strukturellen Beziehungen zwischen β-TlReO4, β-CsReO4, α-CsReO4 und Scheelit-Typ diskutiert.
    Notes: β-TlReO4, the room temperature modification of thallium perrhenate, has been investigated by means of single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the monoclinic space group P1121/a with a = 5.636(1), b = 17.428(3), c = 13.353(3) Å, γ = 89.86(2)° and Z = 12. The structure has been refined to R = 0.063 (wR = 0.053) using 2 020 absorption-corrected reflections. The title compound can be described as an intergrowth of β-CsReO4 and scheelite type blocks at unit cell level. The structure of β-TlReO4 consists of isolated ReO4 tetrahedra linked together by TlO8 and TlO9 polyhedra. Based upon group theoretical considerations the structural relationships between β-TlReO4, β-CsReO4, α-CsReO4 and scheelite type are discussed.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190611
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  • 40
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    [VCl3(NPPh3)(OPPh3)], ein Phosphaniminato-Komplex von Vanadium(IV) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1023-1026 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complex of Vanadium(IV) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [VCl3(NPPh3)(OPPh3)], a Phosphorane Iminato Complex of Vanadium(IV)The title compound has been prepared from vanadium tetrachloride and Me3SiNPPh3 in the presence of OPPh3 in CCl4 solution, forming orange-red, moisture sensitive crystals, which were characterized by an X-ray structure determination. Space group Cc, Z = 4, 2 560 observed unique reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at 0°C: a = 1 018(1), b = 1 826(2), c = 1 859(2) pm, β = 93.65(9)° [VCl3(NPPh3)(OPPh3)] forms monomeric molecules, in which the vanadium atom is coordinated in a distorted square pyramidal fashion with the (NPPh3)- ligand in apical position. The three chlorine atoms and the oxygen atom of the OPPh3 molecule occupy the basal positions. The phosphorane iminato group V=N=PPh3 is nearly linear (bond angle VNP 161.4°), the bond lengths VN (169 pm) and PN (162 pm) correspond with double bonds.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht aus Vanadiumtetrachlorid und Me3SiNPPh3 in Gegenwart von Triphenylphosphanoxid in CCl4. Die orangeroten, feuchtigkeitsempfindlichen Kristalle wurden durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert: Raumgruppe Cc, Z = 4, 2 560 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,9%. Gitterabmessungen bei 0°C: a = 1 018(1), b = 1 826(2), c = 1 859(2) pm, β = 93,65(9)°. [VCl3(NPPh3)(OPPh3)] bildet monomere Moleküle, in denen das Vanadiumatom eine verzerrte tetragonale Pyramide bildet mit dem (NPPh3)--Liganden in der Apicalposition. Die drei Chloratome und das O-Atom des OPPh3-Moleküls sind äquatorial angeordnet. Die Phosphaniminatogruppe V=N=PPh3 ist mit 161,4° nahezu gestreckt, die Abstände VN und PN entsprechen mit 169 und 162 pm Doppelbindungen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190612
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  • 41
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    Penicillamin-Komplexe des Nickels, Chroms und Molybdäns  -  Strukturelle Besonderheiten und biologische/medizinische Relevanz (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1037-1046 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nickel ; chromium ; molybdenum ; penicillamine ; complexes ; synthesis ; crystal structure ; antidot ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Penicillamine Complexes of Nickel, Chromium, and Molybdenum  -  Structural Particularity and Biological/Medical RelevanceThe compounds Tl2[NiII(H2O)6][NiII(D-pen)(L-pen)]2[NiII(SCN)2(H2O)4] 1, Tl[NiII(D-pen)2H] · H2O 2, Tl[CrIII(D-pen)2] 3, and Na2[Mo2VO4(pen)2] · 3 CH3OH · 3 H2O 4 have been prepared by the reaction of nickel nitrate (for 1), nickel acetate (for 2), potassium chromate (for 3), and sodium molybdate (for 4) with D- and D, L-penicillamine, respectively. They were characterized by single-crystal X-ray structure analysis and other physical methods. Whereas penicillamine acts as a bidentate (N, S)-ligand in 1 and 2, CrIII (in 3), and MoV (in 4) are coordinated to the three ligand atoms N, O, and S. The presence of three different types of NiII-complexes a cationic, a neutral, and an anionic one in 1 is remarkable.For crystal data see Inhaltsübersicht.
    Notes: Die Verbindungen Tl2[NiII(H2O)6][NiII(D-Pen)(L-Pen)]2[NiII(SCN)2(H2O)4] 1, Tl[NiII(D-Pen)2H] · H2O 2, Tl[CrIII(D-Pen)2] 3 und Na2[Mo2VO4(Pen)2] · 3 CH3OH · 3 H2O 4 wurden durch Umsetzung von Nickelnitrat (für 1), Nickelacetat (für 2), Kaliumchromat (für 3) und Natriummolybdat (für 4) mit D- bzw. D, L-Penicillamin in wäßriger Lösung dargestellt und durch Einkristallstrukturanalyse und andere physikalische Methoden charakterisiert. Während in den Ni-Pen-Komplexen von 1 und 2 Penicillamin als zweizähniger Ligand (N, S) fungiert, sind CrIII in 3 und MoV in 4 über N, O und S koordiniert. Bemerkenswert ist, daß in 1 drei verschiedene Ni-Komplexe und zwar ein kationischer, ein neutraler und ein anionischer in einer Elementarzelle vorliegen.1: C2/m, a = 1 484,6(4), b = 1 358,7(4), c = 1 204,7(3) pm, β = 103,75(2)°, V = 2 360,4(11) ° 106 pm3, R = 0,042 für 1 633 unabhängige Reflexe (Fo〉 4,0σ(Fo)), Z = 2.2: C2, a = 2 279,9(7), b = 613,1(1), c = 1 275,2(3) pm, β = 110,94(2)°, V = 1 664,8(6) · 106 pm3, R = 0,056 für 1 413 unabhängige Reflexe (Fo〉 4,0σ(Fo)), Z = 4.3: C2, a = 2 054,0(3), b = 592,1(1), c = 606,7(1) pm, β = 92,89(1)°, V = 736,95(17) · 106 pm3, R = 0,028 für 862 unabhängige Reflexe (Fo〉 4,0σ(Fo)), Z = 2.4: P1, a = 996,2(4), b = 1 222,2(7), c = 1 395,3(7) pm, = 114,27(4), β = 104,55(4), γ = 95,63(4)°, V = 1 459,4(13) · 106 pm3, R = 0,072 für 3 763 unabhängige Reflexe (Fo〉 4,0σ(Fo)), Z = 2.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190614
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  • 42
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    Zur Synthese von Tris(diorganylphosphino)phosphanen mit Substituenten geringen RaumbedarfsDoktor E. Kurras zum 65. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1047-1052 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal-bis(trimethylsilyl)phosphides ; iso-tetraphosphines ; (P—P) bond formation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Tris(diorganylphosphino)phosphines with Substituents of Low Steric HindranceThe reaction of MIP(SiMe3)2 (MI = Li, Na, K) with diorganylchlorophosphines forms tris(diorganylphosphino)phosphines P(PR2)3 (R = Cy, Ph, i-Pr, n-Pr, Et, Me). In all cases, the stepwise formation reaction proceeds via di- and triphosphines resulting in iso-tetraphosphines which are stable in solution. Only the compounds with bulky substituents (R = Cy, Ph) can be isolated. By using quantumchemical procedures it is possible to get information about the pyramidal structure and the reaction behaviour. In agreement with these results orbitally controlled reactions occur where nucleophiles attack the central phosphorus atom.
    Notes: Durch Reaktion von MIP(SiMe3)2 (MI = Li, Na, K) mit Diorganochlorphosphanen werden die Tris(diorganylphosphano)phosphane P(PR2)3 (R = Cy, Ph, i-Pr, n-Pr, Et, Me) gebildet. Der 31P-NMR-spektroskopisch nachgewiesene stufenweise Aufbau über Di- und Triphosphane führt in allen Fällen zu in Lösung stabilen iso-Tetraphosphanen. Lediglich die Vertreter mit sterisch anspruchsvollen Resten (R = Cy, Ph) sind isolierbar. Über quantenchemische Berechnungen werden Aussagen zur pyramidalen Struktur dieser Verbindungen und ihres Reaktionsverhaltens möglich. In Übereinstimmung mit diesen Ergebnissen verlaufen orbitalkontrollierte Reaktionen, da der Angriff des Nucleophils (Cl-, MeO-) am zentralen Phosphoratom erfolgt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190615
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  • 43
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    Polysulfonylamine. XLI. Ein Silber(I)-Hydrat ungewöhnlicher Zusammensetzung: Röntgenstrukturanalytische und thermochemische Charakterisierung von Tetrakis(dimesylamido)aquatetrasilber(I) [Ag4(N(SO2CH3)2}4(H2O)] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1027-1036 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polysulfonyl amines ; silver(1) dimesylarnide ; tetrakis(dimesylamido)aquatetrasilver(l) ; crystal structure ; thermal analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. XLI. A Silver(I) Hydrate with an Unusual Composition: Characterization of Tetrakis(dimesylamido)aquatetrasilver(I) [Ag4(N)SO2CH3)2}4(H2O)] by X-Ray Diffraction and Thermal AnalysisThe title compound is obtained by crystallizing AgN(SO2CH3)2 from water at room temperature. Crystallographic data (at -95°C): Triclinic space group P1, a = 864.6(4), b = 1 211.2(5), c = 1 399.1(5) pm, α = 90.97(3), β = 90.90(3), γ = 98.25(4)°, V = 1.4496 nm3, Z = 2, Dx = 2.608 Mg m-3. The four independent silver atoms and the water molecule form zigzag chains Ag(1)-Ag(2)-(μ-H2O)-Ag(3) … Ag(4) … Ag(1′) with distances Ag(1)-Ag(2) 309.7, Ag(2)-O(w) 241.8, O(w)-Ag(3) 241.4, Ag(3) … Ag(4) 342.9, Ag(4) … Ag(1′) 361.4 pm. The catenated silver atoms are further connected by the dimesylamide anions acting as tridentate bridging (α-O, N, ω-O)-ligands. The resulting strands are interconnected into layers through one O(S)-Ag′ contact (247 pm) and one hydrogen bond O(w)-H(l) … O′(S) per repeating unit. Between the layers, a weak O(S) … Ag″ interaction (271 ptn) and a hydrogen bond O(w)-H(2) … O(S) per repeating unit are observed. The silver atoms Ag(l) to Ag(4) display the coordination numbers 5 [NO,Ag(2), distorted trigonal bipyramid], 5[NO2,O(w)Ag(I), distorted trigonal bipyramid], 5[O4,O(w), trigonal bipyramid], and 2 + 1 (N2, li-near; plus a secondary Ag … 0 contact). The dehydration of the title compound and a solid-solid phase transformation in anhydrous AgN(SO2CH3)2, were quantitatively investigated by thermoconductometry and time- and temperature-resolved X-ray diffractometry (TXRD).
    Notes: Die Titelverbindung entsteht durch Kristallisation von AgN(SO2CH3)2 aus Wasser bei Raumtemperatur. Kristallographische Daten (bei -95°C): Trikline Raumgruppe P1, a = 864,6(4), b = 1 211,2(5), c = 1 399,1(5) pm, α = 90,97(3), β = 90,90(3), γ = 98,25(4)°, V = 1,4496 nm3, Z = 2, Dx = 2,608 Mg m-3. Die vier unabhängigen Silberatome und das Wassermolekül bilden Zickzack-Ketten Ag(1)-Ag(2)-(μ-H2O)-Ag(3) … Ag(4) … Ag(1′) mit den Abständen Ag(1)-Ag(2) 309,7, Ag(2)-O(W) 241,8 O(W)-Ag(3) 241,4, Ag(3) … Ag(4) 342,9, Ag(4) … Ag(1′) 361,4 pm. Die Silberatome in der Kette werden durch die Dimesylamid-Anionen miteinander verklammert, die innerhalb der so resultierenden Stränge als dreizähnig-verbrückende (α-O, N, ω-O)-Liganden wirken. Die Stränge sind pro Repetiereinheit durch einen Kontakt O(S)-Ag′ (247 pm) und eine Wasserstoffbrücke O(W)-H(1) …O′(S) zu Schichten verknüpft. Zwischen den Schichten bestehen je Strang-Repetiereinheit eine schwache Wechselwirkung O(S) … Ag″ (271 pm) und eine Wasserstoffbrücke O(W)-H(2) … O″(S). Die Silberatome besitzen in der Reihenfolge Ag(1) bis Ag(4) die Koordinationszahl 5 [NO3Ag(2), verzerrt trigonal-bipyramidal], 5 [NO2O(W)Ag(1), verzerrt trigonal-bipyramidal], 5 [O4O(W), trigonal-bipyramidal], 2 + 1 (N2, linear; ein zusätzlicher Sekundärkontakt Ag … O). Die Dehydratation der Titelverbindung und eine fest-fest-Phasenumwandlung des wasserfreien AgN(SO2CH3)2 wurden durch Thermokonduktometrie sowie zeit- und temperaturaufgelöste Röntgendiffraktometrie (TXRD) quantitativ untersucht.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190613
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  • 44
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    Tris(trimethylsilyl)silylamin und seine lithiierten und silylierten Derivate  -  Kristallstruktur des dimeren Lithium-trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amids (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1053-1063 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(trimethylsilyl)silyltriflate ; Tris(trimethylsilyl)silylamine ; Lithium Amide ; X-Ray Structure ; Spectroscopic Data ; Agostic Interactions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tris(trimethylsilyl)silylamine and the lithiated and silylated Derivatives  -  X-Ray Structure of the dimeric Lithium Trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amideThe ammonolysis of the chlor, brom or trifluormethanesulfonyl tris(trimethylsilyl)silane yields the colorless tris(trimethylsilyl)silylamine, destillable at 51°C and 0.02 Torr. The subsequent lithiation, reaction with chlor trimethylsilane and repeated lithiation lead to the formation of lithium tris(trimethylsilyl)silylamide, trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amine and finally lithium trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amide, which crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1 386.7(2); b = 2 040.2(3); c = 1 609.6(2) pm; β = 96.95(1)° and Z = 4 dimeric molecules. The cyclic Li2N2 moiety with Li—N bond distances displays a short transannular Li … Li contact of 229 pm. The dimeric molecule shows nearly C2-symmetry, so that one lithium atom forms agostic bonds to both the trimethylsilyl groups, the other one to the tris(trimethylsilyl)silyl substituents. However, the 7Li{1H}-NMR spectrum displays a high field shifted singlet at  - 1.71 ppm. The lithiation of trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amine leads to a high field shift of the 29Si{1H} resonance of about 12 ppm for the Me3SiN group, whereas the parameters of the tris(trimethylsilyl)silyl ligand remain nearly unaffected.
    Notes: Die Ammonolyse von Chlor-, Brom- oder Trifluormethansulfonyl-tris(trimethylsilyl)silan ergibt das bei 51°C/0,02 Torr zu destillierende, farblose Tris(trimethylsilyl)silylamin. Durch Lithiierung erhält man das in Benzol dimer vorliegende Lithium-tris(trimethylsilyl)silylamid; die anschließende Umsetzung mit Chlortrimethylsilan und abermalige Lithiierung führen zu dem in Benzol ebenfalls dimer auftretenden Lithiumtrimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amid, das in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1 386,7(2); b = 2 040,2(3); c = 1 609,6(2) pm; β = 96,95(1)° und Z = 4 Dimeren kristallisiert. Das zentrale Strukturelement bildet der Li2N2-Cyclus mit Li—N-Abständen um 202 pm und einem kurzen Li … Li-Kontakt von 229 pm. Das dimere Molekül weist nahezu C2-Symmetrie auf, so daß das eine Lithiumatom agostische Bindungen zu den zwei Trimethylsilyl-Gruppen, das andere hingegen zu den Tris(trimethylsilyl)silyl-Substituenten aufweist, allerdings läßt sich in benzolischer Lösung 7Li{1H}-NMR-spektroskopisch nur ein Hochfeld-verschobenes Singulett bei  -  1,71 ppm beobachten. Im 29Si{1H}-NMR-Spektrum läßt sich durch die Lithiierung des Trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amins eine Hochfeldverschiebung um 12 ppm für den Me3SiN-Rest registrieren, während die NMR-Parameter des Tris(trimethylsilyl)silyl-Liganden eine nur geringe Verschiebung erfahren.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190616
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  • 45
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    2,3-Di-tert-butyl-1-telluradiphosphiran und verwandte Phosphor - Tellur-Heterocyclen (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1083-1087 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus-tellurium heterocycles ; 2,3-di-tert-butyl-1-telluradiphosphirane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 2,3-Di-tert-butyl-1-telluradiphosphirane and related Phosphorus - Tellurium Heterocycles2,3-Di-tert-butyl-1-telluradiphosphirane was isolated in pure state by trap to trap condensation after reaction of 1,2-Di-tert-butyl-1,2-dichlorodiphosphane with sodium telluride in pentane suspension. The telluradiphosphirane and other P—Te heterocycles (t-BuP)nTem (n = 2, m = 1; n = 3, m = 1,2; n = 4, m = 1,2) are formed from 1,2-Di-tert-butyl-1,2-dichlorodiphosphane or tert-butyldichlorophosphane with bis(trimethylsilyl)telluride and from the reaction of tert-butylbis(trimethylsilyl)phosphane with elemental tellurium. The proposed structures of the P—Te heterocycles are based on 31P- and 125Te-n.m.r. and MS data
    Notes: 2,3-Di-tert-butyl-1-telluradiphosphiran läßt sich nach Umsetzung von 1,2-Di-tert-butyl-1,2-dichlordiphosphan mit Natriumtellurid in Pentan durch Umkondensation in 26% Ausbeute rein isolieren. Das Telluradiphosphiran entsteht neben anderen Phosphor - Tellur-Heterocyclen (t-BuP)nTem (n = 2, m = 1; n = 3, m = 1,2; n = 4, m = 1,2) bei den Umsetzungen von 1,2-Di-tert-butyl-1,2-dichlordiphosphan oder tert-Butyldichlorphosphan mit Bis(trimethylsilyl)tellurid sowie bei den Reaktionen von tert-Butylbis(trimethylsilyl)phosphan oder 1,2-Di-tert-butyl-1,2-dichlordiphosphan mit elementarem Tellur. Die Strukturvorschläge für die neuen Phosphor-Tellur-Heterocyclen basieren auf 31P- und 125Te-NMR- und Massenspektren.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190619
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  • 46
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    Schwermetall-π-Komplexe. IX. Die Kettenpolymere ∞1[(1,2- (CH3)2C6H4BiCl3)2], ∞1[(1,3) (CH3)2C6H4BiCl3)2] und ∞1[(1,4- (CH3)2C6H4BiCl3)2] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1073-1082 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bismuth arene π-complexes ; bismuth xylene complexes ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heavy Metal π-Complexes. IX. The Chain Polymers ∞1[(1,2- (CH3)2C6H4BiCl3)2], ∞1[(1,3- (CH3)2C6H4BiCl3)2] and ∞1[(1,4- (CH3)2C6H4BiCl3)2]In the crystal structures of the three solid state complexes (C6H4(CH3)2BiCl3 (C6H4(CH3)2 = o-xylene: 1, m-xylene: 2, p-xylene: 3) quasi-dimeric units of almost undistorted, arene coordinated BiCl3 fragments can be found that are further associated via additional Bi—Cl contacts to form one-dimensional polymeric chains. Whereas the chains of 2 and 3 are constituted by Bi2Cl2 four-membered rings only, further Cl-bridging in 1 leads to additional trigonal-bipyramidal arrangements with Bi atoms exhibiting coordination numbers of 3 + 3 + 1 and 3 + 2 + 1, respectively (prim. + sec. Cl contacts + arene). The arene-metal bonding is characterized by Bi-arene distances in the range from 297 - 306 pm, including ring slippages of 24 -41 pm and 73 pm with the Bi atoms being six and seven coordinated, respectively. The direction of this slipping with respect to the arene's methylation sites cannot be understood in terms of electronic influences but is shown to be caused by steric demands. The values IP1 of the arenes prove to determine the colours of the complexes.
    Notes: In den Festkörperstrukturen der drei Komplexe (C6H4(CH3)2)BiCl3 (C6H4(CH3)2 = o-Xylol: 1, m-Xylol: 2, p-Xylol: 3) findet man quasidimere Einheiten fast unverzerrter, arenkoordinierter BiCl3-Fragmente, die über zusätzliche Bi—Cl-Kontakte zu eindimensionalen polymeren Ketten assoziiert sind. Während die Ketten von 2 und 3 nur aus Bi2Cl2-Vierringsegmenten bestehen, führt eine weitere Verbrückung in 1 zusätzlich zu trigonal-bipyramidalen Anordnungen mit Bi-Atomen der Koordinationszahlen 3 + 3 + 1 bzw. 3 + 2 + 1 (prim. + sek. Cl-Kontakte + Aren). Die Bindung des Arens an das Metall ist durch Bi-Aren-Abstände zwischen 297 und 306 pm charakterisiert. Die „ring slippage“ beträgt 24-41 bzw. 73 pm bei den sechsfach bzw. siebenfach koordinierten Bi-Atomen. Die Richtung dieser Verschiebung in bezug auf die Lage der Methylgruppen des Arens kann nicht auf elektronischer Basis interpretiert werden, sondern ist sterisch verursacht. Für die Farbe der Komplexe erweist sich IP1 des Arens als bestimmend.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190618
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  • 47
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    Complex copper(II) fluorides. XV. The Ternary System BaF2—CuF2—ScF3 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1088-1094 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Complex copper(II) fluorides ; ternary system BaF2—CuF2—ScF3 ; phase diagram ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Komplexe Kupfer(II)-fluoride. XV. Das ternäre System BaF2—CuF2—ScF3Das fest-flüssig Phasendiagramm des binären Systems BaF2—ScF3 wird mittels DTA- und röntgenographischer Daten bestimmt. Das System enthält drei Fluoride: Ba3Sc2F12, Ba5Sc3F19 und eine kubische Hochtemperaturphase Ba1-xScxF2+x (x = 0,17), deren Struktur sich von BaF2 ableitet. Eine feste Lösung zwischen BaF2 und ScF3 wird bei hoher Temperatur nachgewiesen. Das ternäre System BaF2—CuF2—ScF3 wird röntgenographisch untersucht und ein isothermaler Schnitt bei 670°C wiedergegeben. Es zeigt sich die Existenz von vier Phasen: Ein komplexes quaternäres Fluorid Ba10Cu12ScF47, zwei polytype Phasen, deren Strukturen sich von BaCuF4 ableiten und eine tetragonale feste Lösung Ba5Sc3-xCuxF19-x mit 0 ≤ x ≤ 1.
    Notes: The liquid-solid phase diagram of the binary system BaF2—ScF3 is established by D.T.A. and radiocrystallography. Three fluorides are disclosed: Ba3Sc2F12, Ba5Sc3F19 and a cubic high temperature phase Ba1-xScxF2+x (x = 0.17), the structure of which derives from that of BaF2. A solid solution between BaF2 and ScF3 is also evidenced at high temperature. The ternary system BaF2—CuF2—ScF3 is investigated by radiocrystallography and an isothermal section at 670°C is given. It shows the existence of four phases: a complex quaternary fluoride Ba10Cu12ScF47, two “polytypic” phases the structure of which derives from that of BaCuF4 and a tetragonal solid solution Ba5Sc3-xCuxF19-x with 0 ≤ x ≤ 1.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190620
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  • 48
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    Darstellung, Eigenschaften und elektronische Raman-Spektren von Bis(chloro)phthalocyaninatoferrat(III), -ruthenat(III) und -osmat(III) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1064-1072 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phthalocyaninatoferrate(III) ; Phthalocyaninatoruthenate(III) ; Phthalocyaninatoosmate(III) ; UV-vis, n,i.r., m.i.r., f.i.r., vibrational, electronic resonance Ra-man spectra ; FT Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Properties and Electronic Raman Spectra of Bis(chloro)-phthalocyaninatoferrate(III), -ruthenate(III) and -osmate(III)Bis(chloro)phthalocyaninatometalates of FeIII, RuIII and OsIII [MCl2Pc(2-)]-, with an electronic low spin ground state are formed by the reaction of [FeClPc(2-)] resp. H[MX2Pc(2-)] (M = Ru, Os; X = Cl, I) with excess chloride in weakly coordinating solvents (DMF, THF) and are isolated as (n-Bu4N) salts. The asym. M—Cl stretch (νas(MCl)) is observed in the f.i.r. at 288 cm-1 (Fe), 295 cm-1 (Ru), 298 cm-1 (Os), νas(MN) at 330 cm-1 (Fe), 327 cm-1 (Ru), and 317 cm-1 (Os); only νs(OsCl) at 311 cm-1 is resonance Raman (r.r.) enhanced with blue excitation. The m.i.r. and FT-Raman spectra are typical for hexacoordinated phthalocyanines of tervalent metal ions. The UV-vis spectra show besides the characteristic π-π* transitions (B, Q, N, L band) of the Pc ligand a number of extra bands at 12-15 kK and 18-24 kK due to trip-doublet and (Pc→M)CT transitions. The effect of metal substitution is discussed. The r.r. spectra obtained by excitation between the B and Q band (λ0 = 476.5 nm) are dominated by the intraconfigurational transition Γ7 Γ 8 arrising from the spin-orbit splitting of the electronic ground state for FeIII at 536 cm-1, for RuIII at 961 cm-1 and OsIII at 3 028 cm-1. Thus the spin-orbit coupling constant increases very greatly down the iron group: FeIII (357 cm-1)〈 RuIII (641 cm-1)〈 OsIII (2 019 cm-1). The Γ7 Γ 8-transition is followed by a very pronounced vibrational finestructure being composed in the r.r. spectra by the coupling with νs(MCl), δ(MClN) and the most intense fundamental vibrations of the Pc ligand. In absorption only vibronically induced transitions are observed for the Ru and Os complex at 1 700-2800 rsp. 3100-5800 em-1 instead of the 0-0 phonon transitions. The most intense lines are attributed to combinations of the intense odd vibrational mo-des at ≈ 740 and 1120 cm-1 with ν5(MCI), δ(MClN).
    Notes: Bis(chloro)phthalocyaninatometallate von FeIII, RuIII und OsIII [MCl2Pc(2-)]- mit einem elektronischen low-spin Grundzustand (S = 1/2) bilden sich bei der Umsetzung von [FeClPc(2-)] bzw. H[MX2Pc(2-)] (M = Ru, Os; X = Cl, I) mit überschüssigem Chlorid in schwach koordinierenden Lösungsmitteln (DMF, THF) und werden als (n-Bu4N)-Salze isoliert. Die asym. M—Cl-Valenzschwingung (νas(MCl) wird im FIR bei 288 cm-1 (Fe), 295 cm-1 (Ru), 298 cm-1 (Os), νas(MN) bei 330 cm-1 (Fe), 327 cm-1 (Ru), und 317 cm-1 (Os) beobachtet; nur νs(OsCl) bei 311 cm-1 wird im Blauen durch den Resonanz-Raman(RR)-Effekt verstärkt. Die MIR- und FT-Raman-Spektren sind typisch für hexakoordinierte Phthalocyanine dreiwertiger Metallionen. In den UV-Vis-Spektren treten neben den charakteristischen π-π*-Übergängen des Pc-Liganden (B-, Q-, N-, L-Bande) eine Vielzahl zusätzlicher Banden im Bereich 12-15 kK und 18-24 kK auf, die Trip-Dublett- und (Pc→M)CT-Übergängen zugeordnet werden. Der Einfluß der Metallsubstitution wird diskutiert. Bei der Anregung der RR-Spektren im Bereich zwischen den ersten beiden intensiven π-π*-Übergängen (λ0 = 476,5 nm) wird hauptsächlich der aus der Aufspaltung des elektronischen Grundzustandes durch die Spin-Bahn-Kopplung resultierende Intrakonfigurationsübergang Γ7 Γ 8 für FeIII bei 536 cm-1, für RuIII bei 961 cm-1 und OsIII bei 3 028 cm-1 verstärkt. Der Spin-Bahn-Kopplungsparameter steigt in der Reihe FeIII (357 cm-1) 〈 RuIII (641 cm-1) 〈 OsIII (2 019 cm-1) stark an. Dem Γ7 Γ 8-Übergang folgt eine ausgeprägte Schwingungsfeinstruktur, die im RR-Spektrum auf der Kopplung mit νs(MCl), δ(MClN) sowie den intensiveren Grundschwingungen des Pc-Liganden beruht. Im Absorptionsspektrum werden für den Ru- und Os-Komplex zwischen 1700-2800 und 3100-5 800 cm-1 eine Vielzahl intensiver vibronischer Banden beobachtet, nicht jedoch die 0-0-Übergänge. Die intensivsten Banden werden Kombinationen der intensiven u-Schwingungen bei ≈ 740 und 1120 cm-1 mit νs(MCl), δ(MClN) zugeordnet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190617
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  • 49
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    Einkristallzüchtung und Strukturverfeinerung von RbAu und CsAu (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1095-1097 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rubidium auride ; caesium auride ; preparation ; single-crystals ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single-Crystal Growth and Structure Refinement of RbAu and CsAuSingle-crystals of RbAu and CsAu were obtained by the reaction of the alkalimetal azides with gold-powder at 400°C. The structures were determined from X-ray single-crystal diffraktometer data: space group Pm3m, Z = 1; RbAu, a = 4.098(1) Å, R/Rw(w = 1) = 0.011/0.011, N(Fo2) ≥ 3σ(Fo2) = 41 and N(var.) = 4; CsAu, a = 4.258(1) Å, R/Rw(w = 1) = 0.009/0.010, N(Fo2) ≥ 3σ(Fo2) = 34 and N(var.) = 4. Both compounds crystallize in the completely ordered CsCl-type with neglible deviations from the ideal 1:1-composition.
    Notes: Einkristalle von RbAu und CsAu wurden durch Reaktion der Alkalimetallazide mit Goldpulver bei 400°C erhalten. Die Strukturen wurden aus Einkristall-Röntgen-Diffraktometerdaten bestimmt: Raumgruppe Pm3m, Z = 1; RbAu, a = 4,098(1) Å, R/Rw(w = 1) = 0,011/0,011, Z(Fo2) ≥ 3σ(Fo2) = 41 und Z(Var.) = 4; CsAu, a = 4,258(1) Å, R/Rw(w = 1) = 0,009/0,010, Z(Fo2) ≥ 3σ(Fo2) = 34 und Z(Var.) = 4. Beide Verbindungen kristallisieren im vollständig geordneten CsCl-Typ mit vernachlässigbarer Abweichung von der idealen 1:1-Zusammensetzung.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190621
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  • 50
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    On the magnetic properties of Lithium Vanadium Bronzes LixV2O5 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 748-752 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium vanadium bronzes ; magnetic properties of LixV2O5 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: über die magnetischen Eigenschaften der Lithium-Vanadium-Bronzen LixV2O5.Die magnetische Susceptibilität von V2O5 und der bei Raum- und Hochtemperatur gebildeten α-, ∊-, und γ-LixV2O5-Bronzen wurde zwischen 4,2 und 300 K gemessen. Die Ergebnisse stimmen mit dem lokalen Charakter der Vanadium(IV) d-Elektronen überein und weisen für genügend hohe x-Werte die Existenz antiferromagnetischer Kopplungen in einem niederdimensionalen System nach. Das Austauschintegral J wurde über das Bonner/Fischer Modell für Heisenberg-Ketten mit einem S = 1/2 Spin bestimmt. Es ist für die γ-Phase größer als für die δ-Phase.Dieses Resultat und das Vorliegen einer Fernkopplung unterhalb TN = 130 K in der γ-Phase läßt sich durch die Ordnung der V4+ - V5+-Ionen in der erstgenannten Bronze und der nicht geordneten Verteilung der V4+-Ionen in der letzteren erklären.
    Notes: Magnetic susceptibility of V2O5 and of the α-, ∊-, δ- and γ-LixV2O5 bronzes prepared either at high or at room temperature has been measured between liquid helium and ambient temperature. The results are representative of the localized character of the V4+ ion d-electron and, for high enough x-values, of the existence of antiferromagnetic interactions in a low dimensional system. The intrachain exchange integral J has been determined using the Bonner/Fischer model for Heisenberg chains with S = 1/2 spin. It is larger for the γ- than for the δ-phase. This result as well as the occurrence of long range ordering below TN ≈ 130 K in the γ-phase may be ascribed to ordering of V4+ and V5+ ions in the former bronze and to the random distribution of V4+ ions in the latter one.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190418
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  • 51
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    Zum chemischen Transport von Molybdän mit HgBr2  -  Experimente und Modellrechnungen (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 731-740 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: chemical vapour transport of Mo ; thermochemical calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of Molybdenum using HgBr2 - Experiments and Thermochemical Calculations.Mo migrates under the influence of HgBr2 in a temperature gradient (e.g. 1 000→900°C). Besides elementary Mo we observed in some experiments the occurence of MoBr2 and MoO2 (from oxygen containing impurities) respectively. The transport behaviour (deposition sequence; deposition rates of various phases) has been enlightened by continous measurement of the mass change during the transport experiments using a special “transport balance”. Thus obtained deposition rates m(Mo) for molybdenum reached in the temperature region 800 ≤ T ≤ 1 040°C a maximum at T = 980°C independend from the starting material (Mo or Mo/MoO2 mixtures).For variable densities D of transport agent at a constant temperature (T = 950°C) increasing values for m(Mo) were observed (m(Mo) = 23 mg/h, Dmax = 8.61 mg HgBr2/cm3).Thermochemical calculation give strong evidence for the migration of Mo via the endothermal reaction \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Mo}_{\rm s} \, + \,2{\rm HgBr}_{{\rm 2,g}} \, = \,{\rm MoBr}_{{\rm 4,g}} \, + \,2{\rm Hg} $$\end{document}.The experimental deposition rates are about half as large than the calculated values. Good agreement between calculations and experiments were obtained only assuming the presense of oxygen in the starting materials.
    Notes: Molybdän wandert in geschlossenen Ampullen im Temperaturgefälle (z. B. 1 000→900°C) mit HgBr2 als Transportmittel. Neben elementarem Mo wurde in einigen Experimenten die Abscheidung von MoBr2 bzw. MoO2 (aus Sauerstoff enthaltenden Verunreinigungen) beobachtet. Zur Aufklärung des Transportgeschehens, insbesondere der Abscheidungsreihenfolge und Menge der verschiedenen Bodenkörper, wurde die Massenänderung während der Dauer der Transportexperimente kontinuierlich gemessen („Transportwaage“). Die daraus für Mo erhaltenen Transportraten m(Mo) durchlaufen im Bereich 800 ≤ T ≤ 1 040°C (Δ T = 80°C) ein Maximum bei T = 980°C unabhängig vom eingesetzten Bodenkörper (Mo oder Mo/MoO2-Gemenge).Bei konstanter Temperatur (T = 950°C) nimmt m(Mo) mit steigender Transportmitteldichte D zu (m(Mo) = 23 mg/h, Dmax = 8,61 mg HgBr2/cm3).Die maßgebliche endotherme Transportreaktion ist nach thermodynamischen Modellrechnungen: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Mo}_{\rm s} \, + \,2{\rm HgBr}_{{\rm 2,g}} \, = \,{\rm MoBr}_{{\rm 4,g}} \, + \,2{\rm Hg} $$\end{document}Die aufgrund des Modells für den Bereich 800 ≤ T ≤ 1 040°C berechneten Transportraten wurden jedoch im Experiment nicht erreicht. Die beobachteten Transportraten von Mo und die Phasenverhältnisse kann man nur bei Anwesenheit von Sauerstoff im System zutreffend beschreiben. Beste Übereinstimmungen zwischen Modellrechnung und Experiment wurden erzielt, wenn der Ausgangsbodenkörper neben Mo auch MoO2 enthielt.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190416
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  • 52
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    Struktur und Eigenschaften von Gd3I3C (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 741-747 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gadolinium iodide carbide, Gd3I3C ; preparation ; X-ray single crystal investigation ; crystal structure ; condensed cluster ; double chain of condensed octahedra ; electrical resistivity ; magnetic susceptibility ; antiferromagnetic order ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of Gd3I3C.The compound Gd3I3C is prepared by reaction of Gd, GdI3 and C (2:1:1 mole) at 1 250 K in sealed Ta tubes. It is obtained as bronze-coloured needles which are air and moisture sensitive. The structure of Gd3I3C contains twin chains of C centered Gd6 octahedra surrounded by I atoms capping all free edges like in the M6X12 cluster. The one-dimensional units are oriented along [010] and linked according to (GdGd1/3Gd2/2Gd2/3C)2I2iI4/2i-iI2/2i-aI2/2a-i. Gd3I3C is metallic in the temperature range 300 K ≥ T ≥ 120 K, between 120 and 15 K the electrical resistance increases by 6 orders of magnitude. At high temperatures the susceptibility follows the Curie-Weiß law with a paramagnetic Curie temperature θ ≈ - 340 K. Two local maxima in the susceptibility at 100 K and 25 K indicate successive formation of antiferromagnetically ordered structures.
    Notes: Gd3I3C wird durch Reaktion von Gd, GdI3 und C (Molverhältnis 2:1:1) bei 1 250 K im verschlossenen Ta-Tiegel erhalten. Es bildet metallisch glänzende, bronzefarbene Nadeln, die gegen Luft und Feuchtigkeit empfindlich sind. Die Struktur von Gd3I3C enthält durch einzelne C-Atome zentrierte Gd6-Oktaeder, die zu Doppelketten kondensiert sind und von den Iod-Atomen über allen freien Kanten nach Art des M6X12-Clusters koordiniert werden. Diese eindimensionalen Einheiten verlaufen längs [010] und sind untereinander nach dem Schema (GdGd1/3Gd2/2Gd2/3C)2I2iI4/2i-iI2/2i-aI2/2a-i verknüpft. Gd3I3C besitzt im Temperaturbereich 300 K ≥ T ≥ 120 K metallisches Verhalten, zwischen 120 und 15 K steigt der elektrische Widerstand um 6 Größenordnungen an. Die magnetische Suszeptibilität läßt sich bei hohen Temperaturen durch das Curie-Weiß-Gesetz mit einer paramagnetischen Curie-Temperatur von θ ≈ - 340 K beschreiben. Zwei lokale Maxima der Suszeptibilität bei 100 K und 25 K weisen auf sukzessive Ausbildung antiferromagnetischer Ordnungsstrukturen hin.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190417
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  • 53
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    Metallionenaustausch im System Acetylacetonat/Halogenid/Tetrahydrofuran (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 753-760 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal bis(acetylacetonate) complexes ; binuclear complexes ; ligand exchange reactions ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Exchange of Metal Ions in the System Acetylacetonate/Halide/Tetrahydrofuran.As bifunctional Lewis bases metal bis(acetyl-acetonates) react with zinc(II) chloride under formation of binuclear complexes (THF)2M(acac)2ZnCl2 (M = Ni, Co, Mg). The octahedral and the tetrahedral centre of these compounds are connected by tridentate oxygen atoms of the two acetylacetonato ligands which are simultaneously part of a four-membered ring MOZnO. The addition is combined with a deformation of the octahedral centre, as a prerequisite of a closest package of the atoms within the MOZnO ring.With mercury(II) chloride the metal bis(acetylacetonates) react as tetrafunctional Lewis bases. In the trinuclear complexes (THF)2M(acac)2(HgCl2)2 (M = Co, Ni, Mg) the interaction between the three coordination centres is weak. No structural change of the octahedral centre (THF)2M(acac)2 is found, but the HgCl2 group diverge slightly from linearity.A ligand exchange was observed in the following cases: (a)Reaction of vanadium(III) chloride with Co(acac)2 under formation of [(THF)2V(acac)2][(THF)CoCl3] (transition of the acetylacetonato ligands to the higher valent central atom).(b)Reaction of magnesium halides with M(acac)2 and formation of (THF)3Mg(acac)2MX2(c)Formation von (THF)3Co(acac)(μ - C1)ZnC12 (V) by the reaction of Zn(acac)2 with cobalt(l1) chlorideIn the complex V the octahedral ccntrc of cobalt(II) is connected with the tetrahedral centre of zinc(I1) by tridentate oxygen atom of the acetylacetonato ligand and a chloro bridge (formation of the four-membered CoClZnO cycle with a closest package of the atoms).A driving force for reaction c is the formation of the stable tetrahedral OZnCI3 group. Important for the li- gand exchange according to c is the stability of the octa- hcdral MgO6 moiety and the easy formation of the tetra- hedral MO2X2 group with a transition metal ion.(THF)3Co(acac)(μ-CI)(HgCl2) (VI) is isoslruclural with V. But there is a marked diffcrence between the bond angles of the tetrahedral central atom including the termi- nal chloro ligands (120.7° for V; 143.7° for VI).The crystal structure of (THF)3Co(acac)(μ-CI)ZnCl2 (V) was determined by X-ray diffraction: monoclinic; space group P2,/n; Z = 4; a = 1 177.4(5); b = 1628.9(4); c = 1284.2(6) pm; β = 99.54(4)°; R = 6.71 % for 2160 observed reflections.
    Notes: Metall-bis(acetylacetonate) fungieren in THF gegenüber Zink(II)-chlorid als bifunktionelle Lewis-Basen und bilden binukleare Komplexe (THF)2M(acac)2ZnCl2 (M = Co, Ni, Mg). Ein oktaedrisches und ein tetraedrisches Zentrum sind über zwei dreibindige Sauerstoffatome der Acetylacetonatliganden miteinander verknüpft (Bildung eines viergliedrigen MOZnO-Rings). Die Addition ist mit einer Deformation des oktaedrischen Zentrums verbunden, die eine dichte Packung der vier Atome des MOZnO-Ringes ermöglicht.Gegenüber Quecksilber(II)-chlorid fungieren die Metall-bis(acetylacetonate) als tetrafunktionelle Lewis-Basen. In den trinuklearen Komplexen (THF)2M(acac)2(HgCl2)2 (M = Co, Ni, Mg) bleibt die Wechselwirkung zwischen den drei Koordinationszentren gering; das oktaedrische Zentrum wird strukturell nicht verändert, die beiden HgCl2-Bausteine weichen nur gering von der Linearität ab.Ein Ligandenaustausch wurde in folgenden Fällen beobachtet: (a)Umsetzung von Vanadium(III)-chlorid mit Co(acac)2 unter Bildung von [(THF)2V(acac)2][(THF)CoCl3] (übergang der Acetylacetonatliganden auf das höherwertige Zentralatom).(b)Umsetzung von Magnesiumhalogeniden mit M(acac)2 unter Bildung von (THF)2Mg(acac)2MX2(c)Bildung von (THF)3Co(acac) (μ - Cl)ZnCl2 (V) aus Zn(acac)2 und Cobalt(II)-chloridIm Komplex V ist das oktaedrische Zentrum am Cobalt über ein dreibindiges Sauerstoffatom des Acetylacetonatoliganden und eine Chlorobrücke mit dem tetraedrischen Zentrum am Zink verknüpft (Bildung eines viergliedrigen CoClZnO-Ringes mit dichtester Packung der Atome).Wesentliche Triebkraft für die Umsetzung gemäß c ist die Bildung der stabilen OZnCl3-Gruppierung. Für den Ligandenaustausch gemäß b ist die Stabilität der oktaedrischen MgO6-Gruppierung und die leichte Bildung der teraedrischen Baugruppe MO2X2 bei den übergangsmetallen maßgebend. (THF)3Co(acac)(μ - Cl)HgCl2 (VI) ist isostrukturell mit V. Deutlich verschieden sind allerdings die Valenzwinkel am tetraedrischen Zentralatom, in die die terminalen Chloroliganden einbezogen sind (120,7° für V; 143,7° für VI).Die Kristallstruktur von (THF)3Co(acac)(μ - Cl)ZnCl2 (V) wurde durch Röntgenbeugung bestimmt: monoklin, Raumgruppe P21/n, Z = 4; a = 1 177,4(5); b = 1 628,9(4); c = 1 284,2(6) pm; β = 99,54(4)°; R = 6,71% für 2 160 beobachtete Reflexe.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190419
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  • 54
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    Synthese und Molekülstruktur von [1,3-(Me3Si)2C5H3](Me3SiC5H4)ZrCl2 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 771-774 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconocene complexes ; crystal structure cyclopentadienyl compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Molecular Structure of [1,3-(Me3Si)2C5H3](Me3SiC5H4)ZrCl2.The unsymmetrically substituted zirconocene dichloride was prepared by reaction of trimethylsilylcyclopentadienyl lithium and 1,3-bis(trimethylsilyl)cyclopentadienyl lithium with ZrCl4 · 2 THF. The molecular structure was determined (P21/a; a = 1 357.9, b = 1 900.0, c = 1 043.2 pm, β = 105,16°). The Zr—Cl distance are remarkably short.
    Notes: Das unsymmetrisch substituierte Zirconocendichlorid entsteht aus (Trimethylsilyl-cyclopentadienyl)lithium und 1,3-[Bis(trimethylsilyl)cyclopentadienyl]lithium mit ZrCl4 · 2 THF. Die Molekülstruktur wurde ermittelt (P21/a; a = 1 357,9, b = 1 900,0, c = 1 043,2 pm, β = 105,16°), auffallend sind kurze Zr—Cl-Abstände.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190422
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  • 55
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    On the proton-acceptor properties of [TeMo6O24]6- in Na4(NH4)2[TeMo6O24] · 16H2O (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1132-1136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexamolybdotellurate(VI) ; crystal structure ; hydrogen bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über das Protonenakzeptorverhalten von [TeMo6O24]6- in Na4(NH4)2[TeMo6O24] · 16H2OFarblose Einkristalle von Na4(NH4)2[TeMo6O24] · 16H2O wurden in wäßriger Lösung gezüchtet (Raumgruppe P1, a = 1 075,3(1), b = 1 074,2(1), c = 1 089,8(1) pm, = 96,259(9), β = 118,556(7), γ = 113,355(8)°, Z = 1, 295 K, 311 Parameter, 3 689 Reflexe, Rg = 0,0197). Es liegen zwei kristallographisch unabhängige Na+ Kationen vor. Na(1) ist oktaedrisch von vier Wassermolekülen und zwei Sauerstoffatomen des zentrosymmetrischen [TeMo6O24]6--Anions umgeben. Na(2) ist in stark verzerrt trigonal-bipyramidaler Weise von fünf Wassermolekülen koordiniert. Je zwei dieser Na(H2O)5+-Bipyramiden sind mit zwei NH4+-Kationen über Wasserstoffbrückenbindungen zu zentrosymmetrischen kationischen Clustern verknüpft. Mit Ausnahme von O(10) wirken alle Sauerstoffatome des [TeMo6O24]6--Anions ungeachtet ihrer unterschiedlichen Bindigkeit bezüglich Mo bzw. Te als annähernd gleichwertige Protonenakzeptoren in Wasserstoffbrückenbindungen zu den NH4+-Kationen und den Kristallwassermolekülen.
    Notes: Colourless triclinic single crystals of Na4(NH4)2[TeMo6O24] · 16H2O were grown in aqueous solution (space group P1, a = 1 075.3(1), b = 1 074.2(1), c = 1 089.8(1) pm, = 96.259(9), β = 118.556(7), γ = 113.355(8)°, Z = 1, 295 K, 311 parameters, 3 689 reflections, Rg = 0.0197). There are two crystallographically independent Na+ cations. Na(1) is coordinated octahedrally by four water molecules and two oxygen atoms of the centrosymmetric [TeMo6O24]6- anion. Na(2) is bound to five water molecules in a considerably distorted trigonally bipyramidal fashion. These bipyramids are linked with NH4+ by hydrogen bonds to yield centrosymmetric cluster cations consisting of two NH4+ and two Na(H2O)5+ each. Hydrogen bonds envolving all except one (O(10)) of the oxygen atoms of the [TeMo6O24]6- anion as almost equivalent proton acceptors regardless of their bonding mode to Te and Mo, respectively, establish further connections to NH4+ and the water of crystallization.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190628
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  • 56
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    Masthead (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190701
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  • 57
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    „Ytterbiumdisulfid“: Eine Korrektur (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1154-1154 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: „Ytterbiumdisulfide“ ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: „Ytterbiumdisulfide“: A CorrectionThe still open questions concerning preparation and crystal structure of „Ytterbiumdisulfide“ could be answered now using new experimental results. The formerly investigated single crystals were not YbIIS2 but BaS2.
    Notes: Die immer noch offenen Fragen zur Darstellung und Kristallstruktur von „Ytterbiumdisulfid“ konnten nun anhand neuerer Untersuchungsergebnisse beantwortet werden. Die seinerzeit untersuchten Einkristalle waren nicht YbIIS2 sondern BaS2.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190631
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  • 58
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    Neue Alkalioxoarsenate(V): NaLi2[AsO4]  -  ein neuer Formeltyp [1] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 766-770 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mixed alkali orthoarsenate, NaLi2[AsO4] ; crystal structure ; MAPLE calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Alkali Oxoarsenates(V): NaLi2[AsO4]  -  A New Type of Formula [1].By heating of well ground mixtures of the binary oxides As2O3, Na2O, and Li2O2, molar ratio As:Na:Li = 1.0:1.0:2.0, in a well closed Ni tube (650°C, 21 d) colourless single crystals of NaLi2[AsO4] were obtained for the first time. The new orthoarsenate(V) crystallizes orthorhombic (space group P mn21-C2v7, No. 31) with Z = 2. The structure determination showed that it is isostructural to βII-Li3[VO4] and that means the Li3[PO4]-type. The lattice constants a = 702.9(2) pm, b = 520.5(1) pm, c = 505.4(2) pm were taken from Guinier-Simon powder data. The structure was determined by four-circle diffractometer data [Philips PW 1 100, AgKα, 679 independent out of 2 373 Io(hkl), R = 3.03%, Rw = 2.29%; parameter see text]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these calculated via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Zur Synthese von NaLi2[AsO4] wurden innige Gemenge der binären Ausgangskomponenten As2O3, Na2O und Li2O2 im Molverhältnis As:Na:Li = 1,0:1,0:2,0 in einer fest verschlossenen Ni-Bombe, diese in einer Ampulle aus Supremax-Glas eingeschmolzen, bei 650°C 21 Tage getempert. NaLi2[AsO4] fiel in Form plättchenförmiger, farbloser Einkristalle an. Das neue Orthoarsenat kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe P mn21-C2v7, Nr. 31) mit Z = 2. Die Strukturaufklärung ergab Isotypie zu βII-Li3[VO4] mit a = 702,9(2) pm, b = 520,5(1) pm, c = 505,4(2) pm (Guinier-Simon-Daten). Die Struktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [Philips PW 1 100, AgKα, 679 symmetrieunabhängige aus 2 373 Io(hkl), R = 3,03%, Rw = 2,29%; Parameter siehe Text] bestimmt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190421
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  • 59
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    Synthese und Kristallstruktur des tetrameren Nitridokomplexes [Cu(CH3CN)4]2[W4N4Cl14(CH3CN)2] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 775-778 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nitrido complex of tungsten ; synthesis ; IR-spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Tetrameric Nitrido Complex [Cu(CH3CN)4]2[W4N4Cl14(CH3CN)2].The title compound has been prepared by the reaction of CuCl with WNCl3 in acetonitrile solution, forming red, moisture sensitive crystals. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. Space group I2/a, Z = 4, 2 027 observed unique reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at -80°C: a = 2 527.0, b = 971.9, c = 2 137.5 pm, β = 106.01°. The compound consists of [Cu(CH3CN)4]+ ions, which are arranged to form strands, and of anions [W4N4Cl14(CH3CN)2]2-, in which the tungsten atoms were located at the vertices of a square and are linked with one another via linear W≡N—W bridges. Two of the four tungsten atoms have four chlorine atoms as terminal ligands, the other two tungsten atoms have three chlorine atoms and an acetonitrile molecule as terminal ligands.
    Notes: Die Titelverbindung wird durch Umsetzung von Kupfer(I)chlorid mit WNCl3 in Acetonitril in Form roter feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle gewonnen. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe I2/a, Z = 4, 2 027 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,9%. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 2 527,0; b = 971,9; c = 2 137,5 pm; β = 106,01°. Die Verbindung besteht aus [Cu(CH3CN)4]+-Ionen, die zu Strängen angeordnet sind, und Anionen [W4N4Cl14(CH3CN)2]2-, in denen die Wolframatome an den Ecken eines Quadrats angeordnet sind und über lineare W≡N—W-Brücken verknüpft sind. Zwei der Wolframatome haben je vier Chloratome als terminale Liganden, die beiden anderen je drei Chloratome und je ein N-Atom eines Acetonitrilmoleküls als terminale Liganden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190423
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  • 60
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    Die Kristallstruktur von Bis(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)zink(II) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 786-790 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(N,N-diethyl-N′-benzoylselenoureato)-zinc(II) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Bis(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)zinc(II).Zn(C12H15N2OSe)2 crystallizes in the acentric orthorhombic space group Pca21. The cell parameters are a = 16.914(5), b = 13.492(4), c = 11.705(5) Å and Z = 4. The structure was solved with Patterson and direct methods and was refined to a final R-value of 7,05%. ZnII is coordinated to two N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato molecules, which are bidentately coordinated through their oxygen and selenium atoms to form a distorted tetrahedron. The Zn—Se bond lenghts are 2.394(3) and 2.369(4) Å, the Zn—O bond lengths are 1.971(11) and 1.974(12) Å.
    Notes: Zn(C12H15N2OSe)2 kristallisiert in der azentrischen orthorhombischen Raumgruppe Pca21 mit den Gitterkonstanten a = 16,914(5), b = 13,492(4), c = 11,705(5) Å, Z = 4. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 7,05% verfeinert. Zink bildet mit dem Liganden N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoharnstoff einen bidental koordinierten Komplex, in dem zwei Ligandmoleküle über Selen und Sauerstoff in Form eines verzerrten Tetraeders an das Zentralatom gebunden sind. Die Zn—Se-Abstände betragen 2,394(3) und 2,369(4) Å, die Zn—O-Abstände 1,971(11) und 1,974(12) Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190425
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  • 61
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    Reaktionen von Zinnchloriden mit Polysulfiden. Die Kristallstrukturen von (PPh4)2[SnCl2(S6)2], (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O] und (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 779-785 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tin polysulfido Complexes ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Tin Chlorides with Polysulfides. Crystal Structures of (PPh4)2[SnCl2(S6)2], (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O], and (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN.The reaction of PPh4[SnCl3] with Na2S4 in acetonitrile in the presence of small amounts of water yields (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O] and minor amounts of (PPh4)2[SnCl2(S6)2], PPh4Cl · 2S8 and (PPh4)2[SnCl6]. SnCl4 is partially reduced by (PPh4)2Sx, PPh4[SnCl3] and (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN being produced. According to the X-ray crystal structure determination the [Sn4Cl4S5(S3)O]2--ion consists of an O atom that is coordinated by four Sn atoms which in turn are liked with one another by five single S atoms and one S3 group. In the [SnCl2(S6)2]2--ion the Sn atom is octahedrally coordinated by two Cl atoms in trans arrangement and by two chelating S6 groups. Octahedral [SnCl6]2- ions and S8 molecules in the crown conformation are present in (PPh4)4[SnCl6] · S8 · 2CH3CN.
    Notes: Bei der Reaktion von PPh4[SnCl3] mit Na2S4 in Acetonitril im Beisein von kleinen Mengen Wasser entsteht (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O] neben wenig (PPh4)2[SnCl2(S6)2], PPh4Cl · 2S8 und (PPh4)2[Sncl6]. SnCl4 wird von (PPh4)2Sx dagegen partiell reduziert, wobei PPh4[SnCl3] und (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN entstehen. Nach der Kristallstrukturanalyse ist im [Sn4Cl4S5(S3)O]2--Ion ein O-Atom von vier Sn-Atomen koordiniert, die ihrerseits über fünf einzelne S-Atome und eine S3-Gruppe miteinander verknüpft sind; die Sn-Atome haben ungefähr trigonal-bipyramidale Koordination. Im [SnCl2(S6)2]2--Ion ist das Sn-Atom oktaedrisch von zwei trans-ständigen Cl-Atomen und zwei S6-Chelatgruppen koordiniert. Im (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN sind oktaedrische [SnCl6]2--Ionen neben kronenförmigen S8-Molekülen vorhanden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190424
    Location Call Number Expected Availability
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  • 62
    Electronic Resource
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    Die Kristallstruktur von Bis(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)cadmium(II) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 791-795 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)-cadmium(II) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Bis(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)cadmium(II).Cd(C12H15N2OSe)2 exists in a dimeric oxygen bridged form and crystallized in the monoclinic space group P21/n. The cell parameters are a = 12.506(3), b = 11.563(2), c = 18.924(4) Å, β = 91.59(3)°, Z = 4. The structure was solved with Patterson and direct methods and was refined to a final R-value of 6.58%. Cadmium is coordinated by 3 oxygen and 2 selenium atoms and exhibits the unusual coordination number 5. The coordination polyhedron is a distorted trigonal bipyramid, to bipyramids are connected by a common edge. The Cd—Se bond lengths are 2.591(1) and 2.565(1) Å, the Cd—O bond lengths are 2.263(6), 2.272(5) und 2.438(5) Å.
    Notes: Cd(C12H15N2OSe)2 liegt als sauerstoff-verbrücktes Dimer vor und kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 12,506(3), b = 11,563(2), c = 18,924(4) Å, β = 91,59(3)°, Z = 4. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 6,58% verfeinert. Die Cadmiumatome sind von jeweils 3 Sauerstoff- und 2 Selenatomen koordiniert und besitzen die ungewöhnliche Koordinationszahl 5. Das Koordinationspolyeder ist eine verzerrte trigonale Bipyramide, zwei Bipyramiden sind über eine gemeinsame Kante miteinander verknüpft. Die Cd—Se Abstände betragen 2,591(1) und 2,565(1) Å, die Cd—O Abstände 2,263(6), 2,272(5) und 2,438(5) Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190426
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  • 63
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    Masthead (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190501
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  • 64
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    Koordinative Verankerung von Nickelchlorid an phosphinmodifiziertem Hectorit (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 801-804 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphine-modified hectorite ; coordinative anchoring of nickel chloride ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordinative Anchoring of Nickel Chloride on Phosphine-modified Hectorite.The treatment of hectorite with diphenylchlorophosphine leads, by reaction of the free hydroxyl groups, to a phosphine-modified layer silicate, on which nickel chloride can be anchored coordinatively. The resulting products have been characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction, and infrared spectroscopy.
    Notes: Die Umsetzung von Hectorit mit Diphenylchlorphosphin führt durch Reaktion der freien Hydroxylgruppen zu einem phosphinmodifizierten Schichtsilicat, an dem sich Nickelchlorid koordinativ verankern läßt. Die erhaltenen Produkte wurden durch Elementaranalyse, Röntgen-Pulverdiffraktometrie und Infrarotspektroskopie charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190428
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  • 65
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    Crystal structure of trans-pyH[MoBr4py2] and reactivity of Trans-pyH[MBr4py2] (M = Mo, W; py = pyridine) towards nitrogen ligands and bromine Oxidation (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 796-800 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum / tungsten complexes ; pyridinium molybdenum / tungsten tetrabromine complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur von trans-pyH[MoBr4py2] und die Reaktivität von trans-pyH[MBr4py2] (M = Mo, W; py = Pyridin) gegenüber Stickstoff-Liganden und zur Oxidation mit Brom.Die Kristallstruktur von trans-pyH[MoBr4py2] wurde bestimmt: orthorhombisch, Pnma (No. 62), a = 16,197(3), b = 13,995(3), c = 8,615(1) Å, Z = 4, Dgemess. = 2,20(3), Dröntg. = 2,23 g/cm3, V = 1953(1) Å3. R1, Rw = 0,057 and 0,053. Trans-[MoBr4py2]-, mit der gestaffelten Konformation der Pyridin-Liganden in der Spiegelebene. Mo—Br- und Mo—N(Pyridin)-Abstände sind 2,593(1), 2,573(1), 2,227(8) und 2,213(7) Å. Die Kationen befinden sich in den Symmetriezentren.Das Kation in trans-pyH[MBr4py2] ist ersetzbar; trans-NH4[MBr4py2] · H2O, Cs[MBr4py2], LH[MBr4py2] (M = Mo, W; L = 4-Methylpyridin, 4-pic; 2,2′-Bipyridyl, bipy) wurden dargestellt. Die Molybdän- und Wolfram-Verbindungen analoger Zusammensetzung sind isostrukturell. Alle Stoffe reagieren mit Pyridin und 4-Methyl-pyridin zu trans-MBr3L3 und im Fall des Molybdäns auch zu trans-MoBr3py2(4-pic). Brom oxidiert trans-MI[MBr4py2] zu trans-MBr4py2.
    Notes: The crystal structure of trans-pyH[MoBr4py2] has been determined: orthorhombic, Pnma (No. 62), a = 16.197(3), b = 13.995(3), c = 8.615(1) Å, Z = 4, Dc = 2.23, Do = 2.20(3) g/cm3, V = 1 953(1) Å3. R1, Rw = 0.057 and 0.053. Trans-[MoBr4py2]- anions with staggered conformation of pyridine rings are located on the mirror planes. Mo—Br, Mo—N(pyridine) distances are 2.593(1), 2.573(1), 2.227(8) and 2.213(7) Å. Cations are located on the symmetry centers.The cation in trans-pyH[MBr4py2] can be replaced. Trans-NH4[MBr4py2] · H2O, Cs[MBr4py2], LH[MBr4py2] (M = Mo, W; L = 4-methylpyridine, 4-pic; 2,2′-bipyridyl, bipy) were prepared. The compounds of molybdenum and tungsten with the same chemical composition are isostructural. All compounds react with pyridine and 4-methylpyridine. The products are trans-MBr3L3, and in the case of molybdenum, also trans-MoBr3py2(4-pic). Bromine oxidizes trans-MI[MBr4py2] to trans-MBr4py2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190427
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  • 66
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    Struktur und thermisches Verhalten von Gadolinium(III)-sulfat-Octahydrat Gd2(SO4)3 · 8 H2O (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 805-810 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gadolinium compounds ; preparation ; crystal structures ; DTA-TG analysis ; X-ray powder pattern ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Thermal Behaviour of Gadolinium(III)-sulfate-octahydrate Gd2(SO4)3 · 8 H2O.Gd2(SO4)3 · 8 H2O crystallizes monoclinic with space group C2/c and the lattice constants a = 13.531(7), b = 6.739(2), c = 18.294(7) Å, β = 102.20(8)°. In the structure Gd is coordinated by 4 oxygen atoms of crystal water and 4 oxygens of sulfate giving rise to a distorted square antiprism. During DTA-TG-experiments the title compound first loses crystal water in a two-step mechanism in the temperature range 130-306°C. The resulting Gd2(SO4)3 is amorphous and recrystallization occurs in the range 380-411°C. The so-obtained low-temperature modification β-Gd2(SO4)3, undergoes a monotropic phase transition at about 750°C to the high-temperature form α-Gd2(SO4)3. The powder pattern of this modification was indexed based on monoclinic symmetry with space group C2/c and lattice constants a = 9.097(3), b = 14.345(5), c = 6.234(2) Å, β = 97.75(8)°. The hightemperature modification of gadolinium-sulfate shows decomposition to Gd2O2SO4 at 900°C and, subsequently, decomposition at 1 200°C yields the formation of C-Gd2O3.
    Notes: Gd2(SO4)3 · 8 H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 13,531(7), b = 6,739(2), c = 18,294(7) Å und β = 102,20(8)°. In der Struktur ist Gd von je 4 Sauerstoffatomen des Hydratwassers und der Sulfationen in Form eines stark verzerrten quadratischen Antiprismas umgeben. Im DTA-TG-Experiment verliert Gd2(SO4)3 · 8 H2O in einem zweistufigen Prozeß im Temperaturbereich 130-306°C zunächst Kristallwasser; anschließend tritt zwischen 380 und 411°C Rekristallisation des amorphen Gd2(SO4)3 unter Bildung der Tieftemperaturmodifikation β-Gd2(SO4)3 auf. Bei ca. 750°C wird monotrop die Hochtemperaturmodifikation α-Gd2(SO4)3 gebildet. Aus der Analyse der Pulverdaten folgt monokline Symmetrie mit der Raumgruppe C2/c und den Gitterkonstanten a = 9,097(3), b = 14,345(5), c = 6,234(2) Å und β = 97,75(8)°. Ab ca. 900°C beginnt die Zersetzung von α-Gd2(SO4)3 zu Gd2O2SO4 und ab 1 200°C liegt C-Gd2O3 vor.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190429
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  • 67
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    Ketten aus Ringen: K5{Li[Ge2O7]}  -  das erste „Litho-Digermanat“Professor Ulrich Wannagat zum 70. Geburtstage gewidmet. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 811-818 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal digermanate ; preparation ; crystal structure ; MAPLE calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chains consisting of Rings: K5{Li[Ge2O7]}  -  the First ‘Litho-Digermanate’By heating of a well-ground mixture of the binary oxides KO0.55, Li2O and GeO2 (K: Li: Ge = 6.1 : 2.2 : 2; Ni-tube; 600°C; 49 d) we obtained for the first time single crystals of K5{Li[Ge2O7]}. This ‘lithodigermanate’ represents a completely new type of structure: monoclinic, space group P21/c, a = 624.9(2) pm, b = 1586.6(8) pm; c = 1058.3(6) pm and β = 109.38(4)°; Guinier-Simon data, Z = 4. The structure was solved by four-circle diffractometer data [Siemens AED II, Mo—Kα; 2872 Io(hkl); R = 4.5%, Rw = 3.3%], parameters see text. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these calculated via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, as well as charge distribution CHARDI, are calculated and discussed.
    Notes: Durch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide KO0,55, Li2O und GeO2 (K: Li: Ge = 6,1: 2,2: 2; Ni-Bömbchen; 600°C; 49 d) wurden erstmals Kristalle von K5{Li[Ge2O7]} erhalten. Das „Litho-Digermanat“ repräsentiert einen völlig neuen Strukturtyp, der „Ketten aus Ringen {Li[Ge2O7]5}“ enthält (monoklin, Raumgruppe P21/c mit a = 624,9(2) pm, b = 1 586,6(8) pm; c = 1058,3(6) pm und β = 109,38(4)°; Guinier-Simon Daten, Z = 4). Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [Siemens AED II; Mo—Kα; 2872 Io(hkl); R = 4,5%; Rw = 3,3%] bestimmt, Parameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitternergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, sowie die Ladungsverteilung CHARDI werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 13 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190502
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  • 68
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    Synthese und Charakterisierung neuer Cyclischer und acyclischer Silachalkogenane mit DisilanyleinheitenProfessor Ulrich Wannagat zum 70. Geburtstage gewidmet. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 819-826 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silachalcogenanes with Disilanyl Units ; Preparation ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of New Cyclic and Acyclic Silachalcogenanes with Disilanyl UnitsSynthesis and properties of (4-CH3—C6H4)3SiSiH3, (C6H5)2HSiSiH2C6H5, C6H5Cl2SiSiH3, (C6H5)2ClSiSiH3, (H3SiSiH2)2Se, H3SiSiH2ESiH3, , as well as characterisation by IR-, MS-, NMR-spectroscopy are described. Reactions of phenylsubstituted disilanes with HCl in the presence of catalytic amounts of AlCl3 provide chorinated chlorophenylsubstituted disilanes. Condensation of these chlorodisilanes with disilathiane or disilaselenane yield cyclic and acyclic silachalkogenanes containing disilanyl units.The structure of (C6H5)3SiSiH3 has been determined by X-ray analysis. The compound crystallizes in space group C2/c with the cell dimensions a = 16.366(2), b = 11.458(1), c = 19.719(2) Å, β = 110.93(1)°.
    Notes: Synthese und Eigenschaften der Verbindungen (4-CH3C6H4)3SiSiH3, (C6H5)2HSiSiH2C6H5, C6H5Cl2SiSiH3, (C6H5)2ClSiSiH3, (H3SiSiH2)2Se, H3SiSiH2ESiH3, sowie deren Charakterisierung durch IR-, MS-, NMR-Spektroskopie und Elementaranalyse werden beschrieben. Durch Reaktion von phenylsubstituierten Disilanen mit Chlorwasserstoff in Gegenwart katalytischer Mengen AlCl3 gelangt man zu chlorierten- und bei der Teilabspaltung der Phenylgruppen zu chlorphenylsubstituierten Disilanen. Die so erhaltenen chlorierten Verbindungen führen bei der Umsetzung mit Disilathian bzw. Disilaselenan zu wasserstoffsubstituierten cyclischen und acyclischen Siliciumchalkogenanen mit Disilanyleinheiten.Von (C6H5)3SiSiH3 liegt eine Kristallstrukturanalyse vor. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a =16,366(2), b = 11,458(1), c = 19,719(2) Å, β = 110,93(1)°.
    Additional Material: 13 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190503
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  • 69
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    Niob- und Tantalkomplexe mit P2- und P4-LigandenProfessor Ulrich Wannagat zum 70. Geburtstage gewidmet. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 827-835 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mono-, di-, and trinuclear tantalum and tantalum | niobium complexes with P4 and P2 ligands ; m̈-η2:1:1-P2 coordination mode ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Niobium and Tantalum Complexes with P2 and P4 LigandsThe photolysis of [Cp″Ta(CO)4] 1 (Cp″ = C5H3tBu2-1,3) and P4 affords Cp″(CO)2Ta(η4-P4) 2, [{Cp″(CO)Ta}2(m̈-η2:2-P2)2] 3 and [Cp3″(CO)3Ta3(P2)2] 4. In a photochemical reaction 2 and [Cp*Nb(CO)4] 5 form [{Cp*(CO)Nb}{Cp″(CO)Ta}(m̈-η2:2-P2)2] 6 and [{Cp*(CO)2Nb} {Cp*Nb}{Cp″(CO)Ta}(m̈3-η2:1:1-P2)2] 7, a compound with the novel m̈3-η2:2:1-P2-coordination mode. The reaction of 2 and [Cp*Co(C2H4)2] 8 leads to [{Cp*Co} {Cp″(CO)Ta}(m̈-η2:2-P2)2] 9, a heteronuclear complex with an „early“ and a „late“ transition metal. Complexes 2, 3, 7 and 9 have been further characterized by X-ray structure analyses.
    Notes: Die Photolyse von [Cp″Ta(CO)4] 1 (Cp″ = C5H3tBu2-1,3) und P4 ergibt [Cp″(CO)2Ta(η4-P4)] 2, [{Cp″(CO)Ta}2(μ-η2:2-P2)2] 3 und [Cp3″(CO)3Ta3(P2)2] 4. 2 reagiert photochemisch mit [Cp*Nb(CO)4] 5 zu [{Cp*(CO)Nb}{Cp″(CO)Ta}(m̈-η2:2-P2)2] 6 und [{Cp*(CO)2Nb}{Cp*Nb} {Cp″(CO)Ta}(m̈3-η2:1:1-P2)2] 7, einer Verbindung mit der neuen m̈3-η2:2:1-P2-Koordinationsvariante. Die Reaktion von 2 und [Cp*Co(C2H4)2] 8 führt zum heteronuklearen Komplex [{Cp*Co} {Cp″(CO)Ta}(m̈-η2:2-P2)2] 9 mit einem „frühen“ und „späten“ Übergangsmetall. Die Komplexe 2, 3, 7 und 9 wurden zusätzlich durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190504
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  • 70
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    Lithium-bis(silyl)amide und Tris(silyl)amine Synthese und KristallstrukturenProfessor Ulrich Wannagat zum 70. Geburtstage gewidmet. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 836-842 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium-bis(silyl)amides ; LiF-adducts ; dimeric iminosilanes ; lithium-(chlorosilyl)silylamides ; tris(fluorosilyl)amines ; Si—N-rotational barrier ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lithium Bis(silyl)amides and Tris(silyl)amines Synthesis and Crystal StructuresLithiated di-tert-butylfluorosilylamine reacts with difluorosilanes by substitution (1, 2). The siloxy-(3, 4) and tert-butyloxy-(5)-silylamines are formed in reaction of 1 and 2 with LiOR (R = SiMe3, CMe3). The lithium derivatives of 3 and 4 are dimers forming an (LiFSiN)2-eight-membered ring (6, 7a). Using 12 crown-4 the amide and the coordinated lithium are forming free ions (7 c). The lithium derivative of 5 (8) crystallizes as a dimeric LiF-adduct of an iminosilane, forming a LiF-four-membered ring. In thf 7 reacts with Me3SiCl by a fluorine/chlorine exchange and 9 is obtained. In 9 lithium is coordinated with nitrogen, oxygen and two thf molecules, forming an (SiNOLi)-four-membered ring. 6 and 7 react with fluorosilanes to give tris(silyl)amines 10-12.
    Notes: Lithiiertes Di-tert-butylfluorsilylamin reagiert mit Difluorsilanen unter Substitution (1, 2). Die Siloxy-(3, 4) und tert-Butyloxy-(5)-silylamine werden bei der Reaktion von 1 und 2 mit LiOR (R = SiMe3, CMe3) gebildet. Die Lithiumderivate von 3 und 4 kristallisieren als Dimere über einen (LiFSiN)2-achtgliedrigen Ring (6, 7a). Durch Zugabe von 12 Krone-4 entstehen das Amid und koordiniertes Lithium als freie Ionen (7 c). Das Lithiumderivat von 5 (8) kristallisiert als dimeres LiF-Addukt eines Iminosilans über einen LiF-Vierring. 7 reagiert in THF mit ClSiMe3 unter Fluor-Chlor-Austausch zum lithiierten Aminochlorsilan 9. In 9 ist Lithium mit Stickstoff, Sauerstoff und 2 THF-Molekülen koordiniert. Es entsteht ein (SiNOLi)-Vierring. Mit Fluorsilanen reagieren 6 und 7 zu den Tris(silyl)aminen 10-12.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190505
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  • 71
    Electronic Resource
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    Zur Chemie und Strukturchemie von Phosphiden und Polyphosphiden. 581) Tetrabariumtriphosphid, Ba4P3: Darstellung und KristallstrukturProfessor Harald Schäfer in memoriam. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 843-848 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrabariumtriphosphide, Ba4P3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 58. Tetrabariumtriphosphide, Ba4P3: Preparation and Crystal StructureBa4P3 is obtained from the elements in the molar ratio 4:3 or by reaction of Ba3P2 and Ba5P4 in the molar ratio 1:1 (steel ampoules with inner corundum crucibles; 1 490 K). The greyish black, easily hydrolysing compound crystallizes in a new structure type oP56. The structure shows two crystallographically independent dumbbells P24- (d(P—P) = 225 and 232 pm) and isolated ions P3- corresponding to (Ba2+)8(P24-)4(P3-)4. The partial structure of the Ba atoms forms a complex network of trigonal prisms with tetrahedral and square pyramidal holes, as well as polyhedra with 14 faces (CN 10) which are icosahedron derivatives. The P3- anions center trigonal prisms and the 14 face polyhedron. The P-atoms of the P24- dumbbells center neighboring trigonal prisms with common square faces. (Pbam (no. 55); a = 1 325.4(2) pm, b = 1 256.2(2) pm, c = 1 127.3 pm; Z = 8).
    Notes: Ba4P3 erhält man aus den Elementen im Molverhältnis 4:3 oder durch Umsetzung von Ba3P2 und Ba5P4 im Molverhältnis 1:1 (Korundinnentiegel; Stahlampullen; 1 490 K). Die grauschwarze, hydrolyseempfindliche Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp oP56 mit zwei kristallographisch unabhängigen P24--Hanteln (d(P—P) = 225 und 232 pm und isolierten P3--Anionen entsprechend (Ba2+)8(P24-)(P3-)4. Die Partialstruktur der Ba-Atome bildet ein komplexes Netz trigonaler Prismen mit tetraedrischen und quadratisch-pyramidalen Lücken, sowie einem 14-Flächner (CN 10), der sich vom Ikosaeder ableitet. Die P3--Anionen zentrieren trigonale Prismen und den 14-Flächner, die Atome der P24--Hanteln jeweils benachbarte trigonale Prismen mit gemeinsamer Vierecksfläche. (Pbam (Nr. 55); a = 1 325,4(2) pm, b = 1 256,2(2) pm, c = 1 127,3(2) pm; Z = 8).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190506
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  • 72
    Electronic Resource
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    Kristall- und Molekülstruktur von Bis(pyridin)bis(trifluoromethyl)zink (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 849-852 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(pyridin)bis(trifluoromethyl)zinc ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Bis(pyridine)bis(trifluoromethyl)zincBis(pyridin)bis(trifluoromethyl)zinc 1 has been isolated and characterized by means of single-crystal X-ray diffraction techniques. The title compound represents the first structure determination of a fully fluorinated alkylzinc compound (monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 8.856(3), b = 18.158(3), c = 8.979(3) Å, β = 98.14(2)°, R = 0.054, Rw = 0.035). The zinc atom is in a distorted tetrahedral environment. The molecular structure of [ClZn(CCl2CF3) η2O]2 2 was solved, but is not included in a structural comparison due to crystallographic disorder.
    Notes: Der Pyridin-Komplex 1 von Bis(trifluoromethyl)zink wurde durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Die Titelverbindung repräsentiert die erste Struktur eines vollfluorierten Zinkalkyls (monoklin, Raumgruppe P21/c, Z = 4, a = 8,856(3), b = 18,158(3), c = 8,979(3) Å, β = 98,14(2)°, R = 0,054, Rw = 0,035). Das Zinkatom ist verzerrt tetraedrisch koordiniert. Die Kristall- und Molekülstruktur der zweikernigen Zinkverbindung [ClZn(CCl2CF3) η2O]2 2 wurde bestimmt, kann aber wegen kristallographischer Fehlordnung nicht einem Strukturvergleich unterzogen werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190507
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  • 73
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    Molekülstruktur von 2,2-Bis(diisopropoxyphosphonyl)propyl-methylzinndibromid (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 859-864 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2,2-Bis(diisopropoxyphosphonyl)propyl methyltin dibromide ; synthesis ; crystal structure ; n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular Structure of 2,2-Bis(diisopropoxyphosphonyl)propyl Methyltin DibromideBy methylation of Me3SnCH2CH[P(O)(OPr-i)2]2 with NaH/MeI Me3SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (1) is obtained, which is converted by bromine into the dibromide MeBr2SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (2). An X-ray crystal structure analysis shows 2 to be monomeric. The tin atom is situated in the centre of a distorted octahedron, in which the functional substituent is intramolecular coordinated as tridentate ligand in a facial mode. The two organo groups are arranged in trans-position (C—Sn—C 155.1°), whereas the oxygen and bromine atoms are orientated cis to each other. The six-membered ring of the bicyclic molecular fragment of 2 which results from the coordination of the functional organo group to the tin atom shows a boat-conformation, whereas the two five-membered rings exist in twist-conformations. Multinuclear n.m.r. and i.r. data show that 2 retains its solid state structure also in nonpolar solvents.
    Notes: Durch Methylierung von Me3SnCH2CH[P(O)(OPr-i)2]2 mittels NaH/MeI erhält man Me3SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (1), das mit Brom in das Dibromid MeBr2SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (2) überführt wird. Nach der Röntgenkristallstrukturanalyse ist 2 im Festkörper monomer. Das Zinnatom befindet sich im Zentrum eines verzerrten Oktaeders, in dem der funktionelle Substituent intramolekular als tridentater Ligand in facialer Anordnung koordiniert ist. Die beiden Organoreste sind trans-ständig angeordnet (C—Sn—C 155,1°), während sich die Sauerstoff- und Bromatome in cis-Anordnung zueinander befinden. Der Sechsring des aus der Koordination des funktionellen Organorestes am Zinnatom resultierenden bicyclischen Molekülfragmentes von 2 weist Wannenkonformation auf, während die beiden Fünfringe in Twist-Konformationen vorliegen. Multikern-NMR- und IR-Daten belegen, daß 2 seine Festkörperstruktur auch in unpolaren Lösungsmitteln beibehält.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190509
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  • 74
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    Complexes of decamethylsilicocene: Cp2*Si(CO) and Cp2*Si(N2)Dedicated to Professor Heinz Nöth on his 65th Birthday. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 865-868 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Adducts of decamethylsilicocen, IR spectroscopy in liquid gases ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Komplexe von Decamethylsilicocen: Cp2*Si(CO) und Cp2*Si(N2)Es wird über die Synthese und den IR-spektroskopischen Nachweis von Monocarbonyl- und Monostickstoffkomplexen des Decamethylsilicocens in flüssigem Xenon (LXe) oder flüssigem Stickstoff (LN2) berichtet. Die Reaktionen sind bei einigen bar CO oder N2 höchst unvollständig und reversibel, wenn der Gasdruck abgelassen wird. Cp2*Si(CO) kann anhand dreier Isotopomere nachgewiesen werden, während Cp2*Si(N2) auf zwei unterschiedlichen Synthesewegen zugänglich ist.
    Notes: The synthesis and IR spectroscopic detection of the monocarbonyl and mononitrogen complex of decamethylsilicocen in liquid xenon (LXe) and liquid nitrogen (LN2) is reported. The reactions were found to be highly incomplete under a few bar of CO or N2 and reversibel when the pressure is released. Cp2*Si(CO) is characterized by three isotopomeres and Cp2*Si(N2) was synthesized on two independent routes.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190510
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  • 75
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    Zur Kristallstruktur von CaLaAl3O7 und CaLaGa3-xAlxO7 (x = 0,66) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 889-892 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calcium ; lanthanum ; aluminium ; gallium ; oxide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Structure of CaLaAl3O7 and CaLaGa3-xAlxO7 (x = 0.66)Single crystals of (I): CaLaAl3O7 and (II): CaLaGa2.34Al0.66O7 were grown from molten oxide mixtures and investigated by single crystal X-ray technique. Both compounds crystallize with tetragonal symmetry, space group D2d3—P421m, (I): a = 7.8075; c = 5.1564 Å, (II): a = 7.9130, c = 5.2360 Å, Z = 2 and are isostructural with the Melilites. The crystal structure is discussed.
    Notes: Einkristalle von (I): CaLaAl3O7 und (II): CaLaGa2,34Al0,66O7 wurden aus Schmelzen der Oxidgemenge dargestellt und mit röntgenographischen Methoden untersucht. Beide Oxide kristallisieren tetragonal in der Raumgruppe D2d3—P421m mit (I): a = 7,8075; c = 5,1564 Å, (II): a = 7,9130, c = 5,2360 Å, Z = 2 und sind isotyp mit den Meliliten. Die Kristallstruktur wird diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190514
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  • 76
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    Heterobimetallische Komplexe mit Chelatliganden aus mehrzähnigen Aminen und 1,1-Bis(diphenylphosphan)ethen (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 869-876 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Heterobimetallic Complexes ; Chromium, Molybdenum, Tungsten Complexes ; Multidentate Amine Ligands ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heterobimetallic Complexes with Chelate Ligands from Multidentate Amines and 1,1-Bis(diphenylphosphine)etheneBy an addition reaction of bidentate amines Me2N(CH2)nNH2 (n = 2, as-4C2N; 3, as-5C2N) and vinylidene derivatives with an activated double bond CH2 = C(PPh2)2M(CO)4 (M = Cr, Mo, W) were synthesized in dichlormethane unsymmetrical chelate ligands of the type as-4C2N (or as-5C2N)PPM(CO)4. They gave with divalent salts M′Y2 (Y = ac, M′ = Cu, Ni. Y = Cl, M′ = Zn, Cd, Hg) the coloured bimetallic complexes M′Y(as-4C2N) (or as-5C2N)PPM(CO)4 which were characterized by means of IR-, UV/VIS spectroscopic and 1H, 13C and 31P NMR measurements. The molecular structures of the complexes Cuac2(as-5C2N)PPCr(CO)4, I and that of CdCl2(as-4C2N)PPCr(CO)4, II, were acertained by results of single crystal X-ray determinations. In the crystals of I - II, the coordination polyhedron of each chromium(0) central atom containing two phosphorous donor atoms in a four-membered chelate ring and four terminal CO ligands is octahedrally distorted. This coordination sphere is connected at the carbon ring atom via a methylen chain group (spacer) with the bidentate amine ligand, which has a secondary and a tertiary nitrogen donor atom. Both nitrogen atoms are coordinated with the Cuac2 under formation of a new kind of [4 + 2]-coordination in a trischelate complex. The six-membered diamine chelat ring in I has a chair-like conformation. The chromium-cadmium complex II is dimer from which the Cd central atoms obtain the rare coordination number of five. The related five-membered diamine chelate ring has δ conformation.
    Notes: Durch Additionsreaktionen zwischen mehrzähnigen Aminen Me2N(CH2)nNH2 (n = 2, as-4C2N; 3, as-5C2N) und Vinylidenderivaten CH2 = C(PPh2)2M(CO)4 (M = Cr, Mo, W) mit aktivierter Doppelbindung wurden in Dichlormethanlösung unsymmetrische Chelatliganden vom Typ as-4C2N (bzw. as-5C2N)PPM(CO)4 synthetisiert. Sie ergaben mit zweiwertigen Salzen M'Y2 (Y = ac, M′ = Cu, Ni. Y = Cl, M′ = Zn, Cd, Hg) die farbigen Heterobimetallkomplexe M′Y2as-4C2N (bzw. as-5C2N)PPM(CO)4, deren Identifizierung durch IR-, UV-spektroskopische und 1H-, 13C-, 31P-NMR Messungen erfolgte. Bei den Komplexen Cuac2(as-5C2N)PPCr(CO)4, I; und CdCl2(as-4C2N)PPCr(CO)4, II wurde die Molekülstruktur durch Einkristall-Röntgenstrukturanalysen gesichert. In den Kristallen I-II hat jedes Chrom(0)-Zentralatom eine verzerrte oktaedrische Koordination aus zwei chelatartig verknüpften Phosphor-Ligandenatomen im Vierring und 4 terminalen CO-Gruppen. über das Kohlenstoff-Chelatringatom schließt sich nach einem Methylen-Kettenglied (Spacer) ein zweizähniger Aminligand mit sekundärem und tertiärem Stickstoff-Donoratom an. Das CuII-Zentralatom hat im Trischelatkomplex I mit den Stickstoffatomen und den Acetatoliganden eine neuartige [4 + 2]-Koordination. Der Diaminchelatring hat in I eine Sesselkonformaion. Die Chrom—Cadmium-Verbindung II ist dimer, wodurch die Cd-Zentralatome eine seltene fünffache Koordination erhalten. Der zugehörige Chelatfünfring hat δ-Konformation.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190511
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  • 77
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    Thermische Dilatation und Hochdruckverhalten der Zintl-Phasen CaSn und BaSn (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 897-900 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: High pressure x-ray diffraction ; compressibilities ; phase transition ; Zintl phases ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Dilatation and High Pressure Behaviour of the Zintl Phases CaSn und BaSnData on the thermal dilatation and the compressibility of the compounds CaSn and BaSn are derived from x-ray measurements performed at high temperatures and high pressures in a diamond anvil device. At higher pressures BaSn undergoes a transition from the CaSi- to a CsCl-type structure. The field of existence in P and T is determined from the in situ measurements.
    Notes: Aus röntgenographischen Untersuchungen mit einem Diamant-squeezer unter währenden hohen Drücken und Temperaturen werden Daten zur thermischen Dilatation und zur Kompressibilität der Verbindungen CaSn und BaSn abgeleitet. BaSn geht bei höheren Drücken vom CaSi- in den CsCl-Typ über. Der Existenzbereich der beiden Modifikationen im Feld von P und T wird aus den in situ Untersuchungen abgegrenzt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190516
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  • 78
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    Komplexe offenkettiger und cyclischer Sulfoxide. Kristallstrukturen von CuII-, NiII-, PdII- und PtII-Komplexen des 3-Thia-1,5-diaminopentan-S-oxids und des 1-Thia-4,7-diazacyclononan-S-oxids (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 905-911 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Complexes of Acyclic and Macrocyclic Sulfoxides ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes of Acyclic and Cyclic Sulfoxides. The Crystal Structures of CuII, NiII, PdII and PtII Complexes of 3-Thia-1,5-diaminopentane-S-oxide and 1-Thia-4,7-diazacyclononane-S-oxideThe macrocyclic ligand 1-thia-4,7-diazacyclononane-S-oxide (tasno) and the analogue acyclic ligand 3-thia-1,5-diaminopentane-S-oxide (daeso) have been prepared. Their reaction with the respective metal salts yielded the following compounds: [Ni(daeso)2](PF6)2 (1), [Pd(daeso)2](PF6)2 (2), [Cu(daeso)2]Cl2 (3), [Cu(daeso)2](ClO4)2 (4), [Cu(tasno)2]Br· 2 H2O (5), [Ni(tasno)2](ClO4)2 (6), [Pd(tasno)2]Br· H2O (7) and [Pt(tasno)2]Br· H2O (8). The structures of 1 and 4-8 have been determined by X-ray crystallography. In 4 and 5 CuII shows a Jahn-Teller distorted trans-N4O2 coordination, with O-donation of the sulfoxide group. O-donation of the SO-groups occurs also in the NiII complexes 1 and 6, giving a cis-N4O2 coordination sphere in 1 and a trans-N4O2 sphere in 6. In 7 the sulfur atom of the SO group is weakly interacting with the metal center in apical positions, whereas in 8 the sulfoxide group is directed away from the PdII ion. Metal to ligand distances in the complexes of tasno are shorter than in the complexes of daeso.
    Notes: Durch Oxidation von 1-Thia-4,7-diazacyclononan und 3-Thia-1,5-diaminopentan wurden der makrocyclische Ligand 1-Thia-4,7-diazacyclononan-S-oxid (tasno) und der entsprechende offenkettige Ligand 3-Thia-1,5-diaminopentan-S-oxid (daeso) dargestellt. Umsetzungen mit CuII-, NiII-, PdII- und PtII-Salzen ergaben die Komplexe [Ni(daeso)2](PF6)2 (1), [Pd(daeso)2](PF6)2 (2), [Cu(daeso)2]Cl2 (3), [Cu(daeso)2](ClO4)2 (4), [Cu(tasno)2]Br· 2 H2O (5), [Ni(tasno)2](ClO4)2 (6), [Pd(tasno)2]Br· H2O (7) und [Pt(tasno)2]Br· H2O (8). Die Strukturen von 1 und 4-8 wurden röntgenographisch anhand von Einkristallen ermittelt. In 4 und 5 ist CuII verzerrt oktaedrisch trans-N4O2 koordiniert, d. h. die Sulfoxidgruppen von tasno und daeso sind über die Sauerstoffatome gebunden. Dies ist auch in 1 und 6 der Fall, doch ist NiII in 1 cis-N4O2, in 6 dagegen trans-N4O2 koordiniert. In 7 besteht zusätzlich zur planaren PdN4-Koordination eine schwache Wechselwirkung zwischen Metallzentrum und dem Schwefelatom der Sulfoxidgruppe. In 8 ist die Sulfoxidgruppe vom Metallzentrum weggeklappt. Die Metall-Ligand-Abstände sind in den Komplexen des makrocyclischen Liganden tasno kürzer als in den Komplexen des offenkettigen Liganden daeso.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190518
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  • 79
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    Übergangsmetall-substituierte Diphosphene (32). Übergangsmetall-substituierte Acylphosphane und Phosphaalkene (16). Hydratisierung von (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P-Mes* (Mes* = 2,4,6-t-Bu3C6H2) und (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=C(SiMe3)2 mit 1,1,1,3,3,3-Hexafluorpropan-2,2-diol-Dihydrat Röntgenstrukturanalysen von (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)(PHMes*) und (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)[CH(SiMe3)2] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 934-942 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Transition metal substituted diphosphenes and phosphaalkenes ; hydration ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Substituted Diphosphenes. 32. Transition Metal Substituted Acyl Phosphanes and Phosphaalkenes. 16. Hydration of (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P-Mes* (Mes* = 2,4,6-t-Bu3C6H2) and (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=C(SiMe3)2 with 1,1,1,3,3,3-Hexafluoropropane-2,2-diole Dihydrate. X-Ray Structure Analyses of (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)(PHMes*) and (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)[CH(SiMe3)2]The reaction of (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=C(SiMe3)2 (1) with an equimolar amount of 1,1,1,3,3,3 hexafluoropropane-2,2-diol-dihydrate (hexafluoroacetone-trihydrate) leads to the addition of water to the P=C bond under formation of the phosphinito complex (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)[CH(SiMe3)2] (2). Similarly the diphosphenyl complex (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P-Mes* (Mes* = 2,4,6-t-Bu3C6H2) (3) is converted into (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)(PHMes*) 4. The NMR spectra of the latter show the presence of the two diastereoisomers 4a and 4b. Constitution and configuration of 2 · (CF3)2C(OH)2 and 4a · 2(CF3)2C(OH)2 in the crystal were elucidated by x-ray analysis.
    Notes: Bei der Reaktion von (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=C(SiMe3)2 (1) mit einer äquimolaren Menge an 1,1,1,3,3,3-Hexafluorpropan-2,2-diol-Dihydrat (Hexafluoraceton-Trihydrat) wird ein Wassermolekül an die P=C-Bindung unter Bildung des Phosphinito-Komplexes (η5-C5Me5)(CO)2FeP(O)(H)[CH(SiMe3)2] (2) angelagert. In ähnlicher Weise läßt sich der Diphosphenylkomplex (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P-Mes* (Mes* = 2,4,6-t-Bu3C6H2) (3) in den Komplex (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)(PHMes*) 4 überführen. Bei letzterem werden NMR-spektroskopisch die beiden Diastereoisomeren 4a und 4b unterschieden. Konstitution und Konfiguration von 2 · (CF3)2C(OH)2 und 4a · 2(CF3)2C(OH)2 wurden durch Einkristall-Röntgenstrukturanalysen ermittelt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190521
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    BibTip Others were also interested in ...
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  • 80
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    Polysulfonylamine. XL Darstellung von Silber(I)-disulfonylamid-Acetonitril-Komplexen. Röntgenstrukturanalytische und thermochemische Charakterisierung von Tetraacetonitrilsilber(I)-bis(dimesylamido)argentat(I) und von (1,1,3,3-Tetraoxo-1,3,2-benzodithiazolido)acetonitrilsilber(I) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 912-922 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polysulfonyl amines ; silver(I) disulfonylamides ; silver(I) disulfonylamide-acetonitrile complexes ; preparation ; crystal and molecular structures ; thermal analysis ; calorimetry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. XL. Preparation of Silver(I) Disulfonylamide Acetonitrile Complexes. Characterization of Tetraacetonitrilesilver(I) bis(dimesylamido)argentate(I) and (1,1,3,3-Tetraoxo-1,3,2-benzodithiazolido)acetonitrilesilver(I) by X-Ray Diffractometry and Thermal AnalysisThe following silver(I) disulfonylamides were prepared for the first time or by improved procedures: AgN(SO2CH3)2 (2a); AgN(SO2C6H4-4-X)2 with X = F (2b), Cl (2c), Br (2d), CH3 (2e); silver(I) 1,2-benzenedisulfonimide AgN(SO2)2C6H4 (2f). With acetonitrile, the salts 2a to 2e form (1/2) complexes AgN(SO2R)· 2 CH3CN (4a to 4e), whereas 2f gives the (1/1) complex AgN(SO2)2C6H · CH3CN (4f). The crystallographic data (at - 95°C) for the title compounds 4a and 4f are: 4a, space group C2/c, a = 1 967.6(4), b = 562.2(1), c = 2 353.0(5) pm, β = 102.21(2)°, V = 2.5440 nm3, Z = 4, Dx = 1.891 Mg m-3; 4f, space group P21/m, a = 741.5(3), b = 980.4(4), c = 756.6(3) pm, β = 99.28(2)°, V = 0.5428 nm3, Z = 2, Dx = 2.246 Mg m-3. 4a forms an ionic crystal [Ag(NCCH3)4]⊕[Ag{N(SO2CH3)2}2]⊖ with a tetrahedrally coordinated silver atom (lying on a twofold axis) in the cation (225.3/225.7 pm for the two independent Ag—N distances, N—Ag—N 106.2 - 114.5°) and a linear-dicoordinated silver atom in the centrosymmetric anion (Ag—N 213.9 pm, two intraionic secondary Ag…O contacts 303.4 pm). 4f consists of uncharged molecules [C6H4(SO2)2N1AgN2CCH3] with crystallographic mirror symmetry (Ag—N1 218.8, Ag—N2 216.1 pm, N1—Ag—N2 174.3°), associated into strands by intermolecular secondary silver-oxygen contacts (Ag…O 273.8 pm, O…Ag…O 175.6, N—Ag…O 91.9/88.2°). The thermochemical behaviour of 4f was investigated using thermogravimetry, differential scanning calorimetry (DSC), time- and temperature-resolved X-ray diffractometry (TXRD), and solution calorimetry. The desolvation process occurs in the temperature range from 60 to 200°C and appears to be complex, although no crystalline intermediate could be detected. The desolvation enthalpy at 298 K was found to be + 26.8(4) kJ mol-1. 4a is desolvated in two steps at - 15 to 60°C and 60 to 95°C (DSC), suggesting the formation of AgN(SO2CH3) · CH3CN as an intermediate.
    Notes: Die folgenden Silber(I)-disulfonylamide wurden erstmalig oder nach verbesserten Verfahren hergestellt: AgN(SO2CH3)2 (2 a); AgN(SO2C6H4-4-X)2 mit X = F (2b), Cl (2c), Br (2d), CH3 (2e); Silber(I)-1,2-benzoldisulfonimid AgN(SO2)2C6H4 (2f). Die Salze 2a bis 2e bilden mit Acetonitril (1/2)-Komplexe AgN(SO2R)· 2 CH3CN (4a bis 4e), 2f hingegen einen (1/1)-Komplex AgN(SO2)2C6H · CH3CN (4f). Die kristallographischen Daten der Titelverbindungen 4a und 4f sind (bei - 95°C): 4a, Raumgruppe C2/c, a = 1 967,6(4), b = 562,2(1), c = 2 353,0(5) pm, β = 102,21(2)°, V = 2,5440 nm3, Z = 4, Dx = 1,891 Mg m-3; 4f, Raumgruppe P21/m, a = 741,5(3), b = 980,4(4), c = 756,6(3) pm, β = 99,28(2)°, V = 0,5428 nm3, Z = 2, Dx = 2,246 Mg m3. 4a bildet einen Ionenkristall [Ag(NCCH3)4]⊕[Ag{N(SO2CH3)2}2]⊖. Das Silberatom des Kations liegt auf einer kristallographischen zweizähligen Achse und ist tetraedrisch koordiniert (225,3/225,7 pm für die zwei unabhängigen Ag—N-Abstände, N—Ag—N 106,2 - 114,5°). Das Silberatom im inversionssymmetrischen Anion ist linear-dikoordiniert (Ag—N 213,9 pm, zwei intraionische Sekundärkontakte Ag…O 303,4 pm). 4f bildet Neutralmoleküle [C6H4(SO2)2 N1AgN2CCH3] mit kristallographischer Spiegelsymmetrie (Ag—N1 218,8, Ag—N2 216,1 pm, N1—Ag—N2 174,3°), die über intermolekulare Silber - Sauerstoff-Sekundärkontakte zu Strängen verknüpft sind (Ag…O 273,8 pm, O…Ag…O 175,6, N—Ag…O 91,9/88,2°). Das thermochemische Verhalten von 4f wurde mittels Thermogravimetrie, Dynamischer Differenz-Kalorimetrie (DDK/DSC), zeit- und temperaturaufgelöster Röntgendiffraktometrie (TXRD) und Lösungskalorimetrie untersucht. Die Desolvatation erfolgt im Temperaturbereich 60 bis 200°C und scheint nach einem komplexen Mechanismus, jedoch ohne Bildung eines kristallinen Zwischenprodukts, abzulaufen. Die Desolvatationsenthalpie bei 298 K wurde zu +26,8(4) kJ mol-1 ermittelt. 4a wird in zwei Schritten in den Temperaturintervallen - 15 bis 60°C und 60 bis 95°C desolvatisiert (DSC), entsprechend der vermutlichen Bildung eines definierten Zwischenprodukts der Zusammensetzung AgN(SO2CH3)· CH3CN.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190519
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  • 81
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    Anionenstrukturen in Alkalisilicatschmelzen (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1639-1645 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicate anions ; preparation from melts ; structure ; 29Si NMR ; gaschromatography ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silicate Anions in Alkali Silicate MeltsMelts of alkali silicates with molar ratios of alkali (Li, Na, K, Cs) to silicon between R = 4.0 and ca. 2.0 were prepared, quenched and worked up to the trimethylsilyl silicic acid esters. These were identified by comparison to the GC and silicon-29 NMR data of trimethylsilyl silicic acid esters from other sources. It was found that with cations of Li and Na mostly linear silicates were formed. But with the cations of K and Cs a considerable amount of the cyclic species Si6O96- was present. Branched silicates were of minor importance only. Besides the alkali silicon ratio, the temperature of the melt before quenching influences the composition of the silicate mixture.
    Notes: Alkalisilicatschmelzen mit einem Molverhältnis von Alkali (Li, Na, K, Cs) zu Silicium zwischen R = 4,0 und ca. 2,0 wurden je nach Alkalimetallion zwischen Temperaturen von 900 bis 1 500°C erschmolzen, abgeschreckt und in die Trimethylsilyl-kieselsäureester überführt. Die Produkte wurden mit Hilfe der Gaschromatographie und der 29Si-Kernresonanz unter Vergleich mit auf anderen Wegen erhaltenen Trimethylsilylsilicaten identifiziert. Dabei ergab sich, daß mit den Kationen des Li und des Na vorwiegend lineare Silicate gebildet werden, während bei denen des K und Cs hohe Anteile des zyklischen Anions Si3O96- gefunden wurden. Der Anteil verzweigter Spezies ist relativ gering. Bei gleichem Alkali-Silicium-Verhältnis hängt die Zusammensetzung des Silicatanionengemisches noch von der Temperatur der Schmelze vor dem Abschrecken ab.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190922
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  • 82
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    Masthead (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191001
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  • 83
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    Metallderivate von Molekülverbindungen. V. Synthese und Struktur von Hexakis{lithium-[tris(trimelhylsilyl)silyl]tellanid} - Cyclopentan (1/1) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1646-1646 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190924
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  • 84
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    Zu Oxoiridaten mit quadratisch-planaren [IrO4]4--Gruppen: Na4IrO4, eine MgO-Ersetzungsvariante mit geordneten Lücken im Anionenteilgitter (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1647-1654 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxoiridate(IV) ; square planar groups ; MAPLE calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxoiridates(IV) with Square-planar Groups [IrO4]4-: Na4IrO4, a Substitution-variant of MgO with Ordered Vacancies in the Anionic Part of Structure.For the first time we prepared transparent red single crystals of Na4[IrO4] by an “exchange reaction” (Li2IrO3 + 2.20 Na2O; Ag, 800°C, 71 days): tetragonal, space group I4/m (No. 87), a = 716.70(4) pm and c = 471.32(4) pm; Z = 2.The structure determination via four circle diffractometer data (Mo—Kα, graphite; 2 138 I0(hkl), R = 0.0179; Rw = 0.0184) was carried out with all 296 independent reflexions.Therefore Na4IrO4 crystallizes in a defect-variant of MgO which can be derived from Na4UO5. Ir4+ is surrounded square-like by four O2- with two vacancies completing the octahedron.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed. Furthermore the mean value for MAPLE(“IrO2”) of all alkaline- and alkaline-earth-oxoiridates(IV) is given.
    Notes: Erstmals erhielten wir über eine Austauschreaktion (Li2IrO3 + 2,20 Na2O; Ag, 800°C, 71 Tage) transparente, rote Einkristalle von Na4IrO4: tetragonal, Raumgruppe I4/m (Nr. 87), a = 716,70(4) pm und c = 471,32(4) pm, Z = 2.Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten (Mo—Kα, Graphit; 2 138 I0(hkl), R = 0,0179; Rw = 0,0184) unter Verwendung aller 296 symmetrie-unabhängiger Reflexe bestimmt. Na4IrO4 kristallisiert demnach in einer MgO-Defektvariante, die sich vom Na4UO5-Typ ableitet. Ir4+ ist quadratisch-planar von vier O2- umgeben; zwei „Lücken“ ergänzen zum elongierten Oktaeder.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert. Darüber hinaus wird der Mittelwert für MAPLE(“IrO2”) aller Alkali- und Erdalkalioxoiridate(IV) angegeben.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191002
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  • 85
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    Kristallstruktur von (NMe4)2[Re3Br11(H2O)] [Re3Br9(H2O)3](H2O)2 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1655-1660 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium ; Crystal Structure ; Hydrogen Bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of (NMe4)2[Re3Br11(H2O)] [Re3Br9(H2O)3](H2O)2.(NMe4)2[Re3Br11(H2O)] [Re3Br9(H2O)3](H2O)2 crystallizes from hydrobromic acid solution of Re3Br9 · 2 H2O and NMe4Br at 0 - 5°C. The crystal structure (monoclinic; P21/m (Nr. 11); a = 967.9(3); b = 1 529.7(4); c = 1 710.9(4) pm; β = 91.66(2)°; Z = 2; R = 0.113; Rw = 0.068) has been determined from four-circle diffractometer data. The structure contains two different cluster units of trivalent rhenium, isolated anionic [Re3Br11(H2O)]2- units and neutral cluster units that are connected through crystal water molecules to chains∞1{[Re3Br9(H2O)3](H2O)2}.
    Notes: (NMe4)2[Re3Br11(H2O)] [Re3Br9(H2O)3](H2O)2 kristallisiert aus einer bromwasserstoffsauren Lösung von Re3Br9 · 2 H2O und NMe4Br als dunkel-rotbraune Einkristalle bei 0 - 5°C aus. Die Kristallstruktur wurde aus Vierkreis-Diffraktometerdaten bestimmt: monoklin; P21/m (Nr. 11); a = 967,9(3); b = 1 529,7(4); c = 1 710,9(4) pm; β = 91,66(2)°; Z = 2; R = 0,113; Rw = 0,068. In der Struktur liegen zwei unterschiedliche Clustereinheiten vor: Eine anionische, isolierte Baueinheit, [Re3Br11(H2O)]2-, sowie eine neutrale über Kristallwasser zu Strängen gemäß ∞1{[Re3Br9(H2O)3](H2O)2} verknüpfte Einheit.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191003
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  • 86
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    Tetrafluoroaurate(III) der Lanthaniden MF[AuF4]2 (M = Tm, Yb, Lu) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1661-1668 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare earth tetrafluoroaurates(III) ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrafluoroaurates(III) of Lanthanides MF[AuF4]2 (M = Tm, Yb, Lu).Tetrafluoroaurates(III) MF[AuF4]2 with M = Tm, Yb, Lu, all yellow, have been prepared for the first time. From single crystal data they crystallize orthorhombic, space group Pbcn-D2h14 (No. 60) with M = Tm: a = 1 102.92(8) pm, b = 904.38(8) pm, c = 2 164.46(23) pm; M = Yb: a = 1 100.98(12) pm, b = 902.23(8) pm, c = 2 157.36(23) pm; M = Lu: a = 1 099.28(18) pm, b = 900.70(15) pm, c = 2 151.50(46) pm.
    Notes: Neu dargestellt wurden gelbe Tetrafluoroaurate(III) der Lanthaniden MF[AuF4]2 mit M = Tm, Yb, Lu. Nach Einkristalluntersuchungen kristallisieren diese orthorhombisch in der Raumgruppe Pbcn-D2h14 (Nr. 60) mit Z = 12. Im Einzelnen wurden folgende Werte gefunden: Für M = Tm: a = 1 102,92(8) pm, b = 904,38(8) pm, c = 2 164,46(23) pm; M = Yb: a = 1 100,98(12) pm, b = 902,23(8) pm, c = 2 157,36(23) pm; M = Lu: a = 1 099,28(18) pm, b = 900,70(15) pm, c = 2 151,50(46) pm.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191004
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  • 87
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    Darstellung, spektroskopische Charakterisierung und Normalkoordinatenanalyse von Nonabromoditechnetat(IV), [Tc2Br9]- (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1669-1671 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nonabromoditechnetate(IV) ; Synthesis ; Raman ; IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Spectroscopic Characterization and Normal Coordinate Analysis of Nonabromoditechnetate(IV), [Tc2Br9]-.On heating the tetraethylammonium salt (TEA)2[Tc2Br6] with trifluoroacetic acid the face-sharing bioctahedral anion [Tc2Br9]- is formed, which vibronic spectrum is assigned according to point group D3h. Normal coordinate analysis, based on a general valence force field has been performed, resulting in a good agreement of calculated frequencies with the observed IR and Raman bands. Due to stronger bonding of the terminal as compared to the bridging ligands, the valence force constant fd(TcBrt) = 1.045 is significantly higher than fd(TcBrb) = 0.80 mdyn/Å.
    Notes: Beim Erhitzen des Tetraethylammonium-Salzes (TEA)2[TcBr6] mit Trifluoressigsäure entsteht das flächenverknüpfte Bioktaederanion [Tc2Br9]-, dessen Schwingungsspektrum entsprechend der Punktgruppe D3h zugeordnet wird. Die auf der Grundlage des allgemeinen Valenzkraftfeldes durchgeführte Normal-koordinatenanalyse ergibt eine gute übereinstimmung der berechneten Frequenzen mit den beobachteten IR-und Raman-Banden. Wegen der festeren Bindung der terminalen im Vergleich zu verbrückenden Liganden ist die Valenzkraftkonstante fd(TcBrt) = 1,045 deutlich größer als fd(TcBrb) = 0,80 mdyn/Å.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191005
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  • 88
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    The crystal structure of Solid Perrhenic Acid MonohydrateDedicated to Professor Dietrich Mootz on his 60th Birthday (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1679-1681 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Perrhenic acid ; HReO4 · H2O, crystal structure, synthesis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Kristallstruktur von Perrheniumsäuremonohydrat.Einkristalle von Perrheniumsäuremonohydrat wurden röntgenographisch (300 K) untersucht. HReO4 · H2O, Mr = 269,23, tetragonal, I41/a, Scheelit-Typ (CaWO4), a = 5,8320(2) Å, c = 12,9384(6) Å, V = 440,06(5) Å3, Z = 4, Dx = 4,063 g cm-3, Wellenlänge Röntgenstrahlung λ (MoKα) = 0,71069 Å Die Kristallstruktur wird von [ReO4]--Tetraedern und Oxonium-Ionen aufgebaut, die über Wasserstoffbrücken zu einem dreidimensionalen Netz verknüpft sind.
    Notes: Solid perrhenic acid monohydrate has been characterized by X-ray single crystal structure analysis (300 K). HReO4 · H2O, Mr = 269.23, tetragonal, I41/a, Scheelite-type (CaWO4), a = 5.8320(2) Å, c = 12.9384(6) Å, V = 440.06(5) Å3, Z = 4, Dx = 4.063 g cm-3, X-ray wavelength λ (MoKα) = 0.71069 Å The structure consists of [ReO4]--tetrahedra and oxonium ions linked by hydrogen bridges to form a three-dimensional network.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191007
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  • 89
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    Darstellung und Kristallstruktur von [Li(DME)2I] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1682-1684 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium iodide ; DME complex ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [Li(DME)2I].LiI can be dissolved at 50°C in toluene/DME (2:1). At - 20°C [Li(DME)2I] (1) was isolated in 75% yield. 1 was characterized by NMR techniques as well as an X-Ray structure determination. 1 crystallizes in the space group C2/c with a = 1 356.9(2), b = 813.2(1), c = 1 259.1(2) pm, and β = 99.74(1)°.
    Notes: LiI kann bei 50°C in Toluol/DME (2:1) in Lösung gebracht werden. Bei - 20°C wird [Li(DME)2I] (1) in 75% Ausbeute isoliert. 1 wurde mittels NMR-Spektroskopie sowie durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. 1 kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit a = 1 356,9(2), b = 813,2(1), c = 1 259,1(2) pm und β = 99,74(1)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191008
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  • 90
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    Kationen mit Xenon - Kohlenstoff-Bindung. 4. Salze mit monosubstituiertem Phenylxenon-Kation: Darstellung, Stabilität und ReaktivitätProfessor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1672-1678 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: xenon-carbon bond ; phenylxenon cation ; F-and CF3-substituted phenylboranes, fluorophenylboranes and fluorophenylborates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cations with Xenon-Carbon Bonds. 4 Salts with Monosubstituted Phenyl Xenon Cation: Preparation, Stability and Reactivity.Nucleophilic fluorine aryl substitution reactions with monosubstituted phenylboranes (X—C6H4)3B and fluorophenylboranes (X—C6H4)nBF3-n (n = 1 and 2; X = m-F, p-F, m-CF3 and p-CF3) on XeF2 lead to the formation of [X—C6H4Xe]+ salts with arylfluoroborate anions [(X—C6H4)nBF4-n]- (n = 2, 1 and 0). Their thermal behaviour, their spectroscopic properties and first investigations concerning their reactivity are reported.
    Notes: Durch nukleophile Fluor-Aryl-Substitution an XeF2 mit monosubstituierten Phenylboranen (X—C6H4)3B und Fluorphenylboranen (X—C6H4)nBF3-n (n = 1 und 2; X = m-F, p-F, m-CF3 und p-CF3) gelangt man zu [X—C6H4Xe]+ Salzen mit Arylfluoroborat-Anionen [(X—C6H4)nBF4-n]- (n = 2, 1 und 0). Deren thermisches Verhalten und spektroskopische Eigenschaften werden beschrieben. Erste Untersuchungen zur Reaktivität der elektrophilen Arylxenon-Kationen werden vorgestellt.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191006
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  • 91
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    Zur Reaktion von Fluorphosphanen mit Silylaziden (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1685-1688 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluorophosphanes ; Silylazides ; Phosphazenes ; N-silylated Fluorophosphazenes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Fluorophosphanes with Silylazides.The fluorophosphanes Ph2PF (1), PhOPF2 (2), C5H10NPF2 (3), (Et2N)PF2 (4), and (Et2N)2PF (5) react with Me3SiN3 via azidophosphanes R3-nP(N3)n to oligo- and polyphosphazenes, (RR′P=N)n. (iPr2N)2PF (6), however, is oxidized by Me3SiN3 yielding the N-silylated phosphazene (iPr2N)2PF=N—SiMe3 (7). tBuPh2SiN3 is considerably less reactive. On contrary to Me3SiN3 it even oxidizes 5 and 1 forming (Et2N)2FP=N—SiPh2tBu (10) and Ph2FP=N—SiPh2tBu, resp.
    Notes: Die Fluorphosphane Ph2PF (1), PhOPF2 (2), C5H10NPF2 (3), (Et2N)PF2 (4) und (Et2N)2PF (5) reagieren mit Me3SiN3 über die Zwischenstufe der Azidophosphane R3-nP(N3)n zu Oligo- und Polyphosphazenen, (RR′P=N)n. (iPr2N)2PF (6) wird dagegen durch Me3SiN3 zum N-silylierten Phosphazen (iPr2N)2PF=N—SiMe3 (7) oxidiert. tBuPh2SiN3 ist wesentlich weniger reaktiv. Im Gegensatz zu Me3SiN3 oxidiert es aber auch 5 und 1 zu (Et2N)2FP=N—SiPh2tBu (10) bzw. Ph2FP=N—SiPh2tBu.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191009
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  • 92
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    Die Kristallstruktur von (N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)thallium(I) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1689-1692 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thallium(I) complex ; (N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato) thallium(I) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of (N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)thallium(I).Tl(C12H15N2OSe) exists in a dimeric form and crystallizes in the triclinic space group P-1. The cell parameters are a = 6.501(6), b = 9.901(7), c = 12.233(9) Å, α = 91.59(2), β = 80.11(6), γ = 85.28(5)° and Z = 2. The structure was solved with Patterson and direct methods and was refined to a final R-value of 5.30%. Two complex molecules are connected by Tl—Se bonds to form a planar four membered ring with diagonally arranged Tl and Se atoms. The considerably bended chelate rings are nearly at right angle to the central four membered ring. The Tl—Se bond lengths are 3.105(3) and 3.118(3) Å, the Tl—O bond length is 2.532(9) Å.
    Notes: Tl(C12H15N2OSe) liegt als Dimer vor und kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P-1 mit den Gitterkonstanten a = 6,501(6), b = 9,901(7), c = 12,233(9) Å, α = 91,59(2), β = 80,11(6), γ = 85,28(5)°, Z = 2. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 5,30% verfeinert. Zwei Komplexmoleküle sind über Tl—Se-Bindungen zu einem planaren Vierring aus diagonal angeordneten Thallium- und Selenatomen verknüpft. Die stark abgewinkelten Chelatringe sind nahezu rechtwinklig zum zentralen Vierring angeordnet. Die Tl—Se-Abstände betragen 3,105(3) und 3,118(3) Å, der Tl—O-Abstand beträgt 2,532(9) Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191010
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  • 93
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    Tris(trimethylsilyl)methanselenenylhalogenide und -chalkogenideProfessor Heinrich Nöth zum 65. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1693-1698 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(trimethylsilyl)methaneselenenyl halides ; Tris(trimethylsilyl)methaneselenyl chalcogenides ; 1H, 13C, 77Se n.m.r. sprectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tris(trimethylsilyl)methaneselenenyl Halides and Chalcogenides.Ditrisyldiselenide (1) (trisyl = TSi = (Me3Si)3C) reacts with SOCl2, Br2 and I2 to provide trisylselenenyl halides TSiSeX (2: X = Cl; 3: X = Br, 4: X = I). Insertion of S and Se into the Se—Se bond of 1 to yield (TSiSe)2Sn (5: n = 1; 6: n = 2) and (TSiSe)2Sen (7: n = 1; 8: n = 2) was catalysed by iodine. 5 was isolated in pure state and examined by X-ray diffraction. Triselenide 7 can be cleaved by I2 in CS2 to give 4 and Se2I2 (9). From 2 with Me3SiCN and Me3SiNCS, the new selenenyl pseudohalides TSiSeCN (10) and TSiSeSCN (11) were prepared. The compounds were characterised by 1H, 13C- and 77Se n.m.r. spectra.
    Notes: Ditrisyldiselenid (1) (Trisyl  -  Tsi  -  (Me3Si)3C—) reagiert mit SOCl2, Br2 und I2 zu Trisylselenenylhalogeniden TSiSeX (2: X = Cl; 3: X = Br, 4: X = I). Die Einschiebung von Schwefel und Selen in die Se—Se-Bindung von 1 zu (TSiSe)2 Sn (5: n = 1; 6: n = 2) bzw. (TSiSe)2Sen (7: n = 1; 8: n = 2) läßt sich mit Iod katalysieren. 5 wurde in reiner Form isoliert und durch Röntgenstrukturanalyse untersucht. Das Triselenid 7 wird durch Iod in CS2 zu 4 und Se2I2 (9) gespalten. Aus 2 lassen sich mit Me3SiCN bzw. Me3SiNCS das Trisylselenocyanat TSiSeCN (10) bzw. Trisylselenenylthiocyanat TSiSeSCN (11) gewinnen. 1H, 13C- und 77Se-NMR Spektren von 1 - 11 sind im Einklang mit den Strukturvorschlägen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191011
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  • 94
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    Synthese und Kristallstruktur von [Na(12-Krone-4)2]2[Hg(Se4)2] · 1,5 DMF (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1699-1703 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polyselenido Complex of Mercury ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [Na(12-Crown-4)2]2[Hg(Se4)2] · 1.5 DMF.The title compound has been prepared by the reaction of Na2Se4 with mercury acetate in DMF solution in the presence of 15-crown-5, forming dark red crystal needles. [Na(12-crown-4)2]2[Hg(Se4)2] · 1.5 DMF crystallizes in the space group C2/c with eight formula units per unit cell. The structure was determined with 3 824 observed unique reflections, R = 0.085. Lattice dimensions at - 70°C: a = 2 884(2), b = 1 407.7(7), c = 2 843(2) pm, β = 93.93(5)°. The structure consists of [Na(12-crown-4)2]+ ions with a sandwichlike coordination of the crown ether molecules, and of [Hg(Se4)2]2- ions, in which the mercury atom is coordinated by two tetraselenido ions in a chelating fashion. The [Hg(Se4)2]2- ions are arranged to infinite chains via Se…Se contacts.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form dunkelroter Kristallnadeln bei der Reaktion von Na2Se4 mit Quecksilberacetat bei Gegenwart von 15-Krone-5 in Dimethylformamidlösung. [Na(12-Krone-4)2]2[Hg(Se4)2] · 1,5 DMF kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit acht Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 3 824 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,085. Gitterkonstanten bei - 70°C: a = 2 884(2), b = 1 407,7(7), c = 2 843(2) pm, β = 93,93(5)°. Die Verbindung besteht aus [Na(12-Krone-4)2]+-Ionen mit sandwichartigem Aufbau und [Hg(Se4)2]2--Ionen, in denen das Quecksilberatom chelatartig von zwei Tetraselenidionen koordiniert ist. Die [Hg(Se4)2]2--Ionen sind über interionische Se…Se-Kontakte zu Strängen angeordnet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191012
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  • 95
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    Synthese und Kristallstruktur von KMgCu4V3O13 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1713-1716 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pottasium ; magnesium ; copper ; vanadium oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of KMgCu4V3O13.Single crystals of KMgCu4V3O13 were prepared by supercooled melts. It crystallizes with monoclinic symmetry space group C2h2-P21/m (Nr. 11), unit cell dimensions: a = 10.7144 Å, b = 6.0282 Å, c = 8.3365 Å, β = 98.075°, Z = 2. The crystal structure is closely related to the BaMg2Cu8O6O26 type. Cu2+ occurs in an unusual trigonal bipyramidal coordination.
    Notes: Einkristalle von KMgCu4V3O13 wurden aus unterkühlten Schmelzen erhalten. Die Verbindung kristallisiert monoklin Raumgruppe C2h2-P21/m (Nr. 11) mit den Zellparametern: a = 10,7144 Å, b = 6,0282 Å, c = 8,3365 Å, β = 98,075°, Z = 2. Die Kristallstruktur ist eng mit dem BaMg2Cu8V6O26-Typ verwandt. Cu2+ kommt in der seltenen trigonal bipyramidalen Koordination vor.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191014
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  • 96
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    Kronenetherkomplexe von Blei(II). Die Kristallstrukturen von [PbCl(18-Krone-6)][SbCl6], [Pb(18-Krone-6)(CH3CN)3][SbCl6]2, and [Pb(15-Krone-5)2][SbCl6]2 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1704-1712 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crown ether complexes of lead ; syntheses ; ir. spectra ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crown Ether Complexes of Lead(II). The Crystal Structures of [PbCl(18-Krone-6)][SbCl6], [Pb(18-Krone-6)(CH3CN)3][SbCl6]2 und [Pb(15-Krone-5)2][SbCl6]2.[PbCl(18-crown-6)][SbCl6] has been prepared in low yield besides [Pb(CH3)2(18-crown-6)][SbCl6]2 by the reaction of Pb(CH3)2Cl2 with antimony pentachloride in acetonitrile solution in the presence of 18-crown-6, forming pale-yellow crystals. The other two title compounds are formed as colourless crystals by the reaction of PbCl2 with antimony pentachloride in acetonitrile solutions in the presence of 18-crown-6 and 15-crown-5, respectively. The complexes were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[PbCl(18-crown-6)][SbCl6]: Space group P21/c, Z = 8, 5 003 observed unique reflections, R = 0.046. Lattice dimensions at - 80°C: a = 1 386.9; b = 1 642.7; c = 2 172.1 pm, β = 92.95°. The lead atom in the cation [PbCl(18-crown-6)]+ is surrounded in an almost hexagonal-planar construction by the six oxygen atoms of the crown ether and an axially oriented Cl atom.[Pb(18-crown-6)(CH3CN)3][SbCl6]2: Space group P1, Z = 2, 6 128 observed unique reflections, R = 0.076. Lattice dimensions at - 70°C: a = 1 228.0; b = 1 422.9; c = 1 463.2 pm, α = 69.08°; β = 65.71°; γ = 64.51°. In the cation [Pb(18-crown-6)(CH3CN)3]2+ the lead atom is coordinated by the six oxygen atoms of the crown ether and by the three nitrogen atoms of the acetonitrile molecules. The structure determination is restricted by disorder.[Pb( 15-crown-5)2][SbCI6]2: Space group P63/m, Z = 6, 5 857 observed unique reflections, R = 0.059. Lattice dimensions at -70°C: a = b = 2 198.5; c = 1499.4 pm, α = β = 90°, γ = 120°. In the cation [Pb(l5-crown-5)2]2 the lead atom is sandwich-like coordinated by the ten oxygen atoms of the two crown ether molecules. The structure determination is restricted by disorder.
    Notes: [PbCl(18-Krone-6)][SbCl6] entsteht in geringer Menge neben [Pb(CH3)2(18-Krone-6)][SbCl6]2 in Form blaßgelber Kristalle bei der Einwirkung von Antimonpentachlorid auf Pb(CH3)2Cl2 in Acetonitrillösung in Gegenwart von 18-Krone-6. Die beiden übrigen Titelverbindungen werden aus PbCl2 und 18-Krone-6 bzw. 15-Krone-5 durch Reaktion mit Antimonpentachlorid in Acetonitril als farblose Kristalle erhalten. Die Komplexe wurden durch ihre IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[PbCl(18-Krone-6)][SbCl6]: Raumgruppe P21/c, Z = 8, 5 003 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,046. Gitterkonstanten bei - 80°C: a = 1 386,9; b = 1 642,7; c = 2 172,1 pm, β = 92,95°. In dem Kation [PbCl(18-Krone-6)]+ ist das Pb-Atom nahezu coplanar mit den sechs O-Atomen des Kronenethers angeordnet, während das Chloratom kovalent und axial mit dem Pb-Atom verbunden ist.[Pb(18-Krone-6)(CH3CN)3][SbCl6]2: Raumgruppe P1, Z = 2, 6 128 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,076. Gitterkonstanten bei - 70°C: a = 1 228,0; b = 1 422,9; c = 1 463,2 pm, α = 69,08°; β = 65,71°; γ = 64,51°. In dem Kation [Pb(18-Krone-6)(CH3CN)3]2+ ist das Bleiatom neunfach durch die sechs O-Atome des Kronenethers und durch drei N-Atome der Acetonitrilmoleküle koordiniert. Die Genauigkeit der Strukturbestimmung ist durch Fehlordnung beeinträchtigt.[Pb(15-Krone-5)2][SbCl6]2: Raumgruppe P63/m, Z = 6, 5 857 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,059. Gitterkonstanten bei - 70°C: a = b = 2 198,5; c = 1 499,4 pm, α = β = 90°, γ = 120°. In dem Kation [Pb(15-Krone-5)2]2+ ist das Bleiatom zehnfach sandwichartig durch die O-Atome der beiden Kronenethermoleküle koordiniert. Die Genauigkeit der Strukturbestimmung ist durch Fehlordnung beeinträchtigt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191013
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  • 97
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    Dipotassium Sodium Diantimonidoindate, K2Na[InSb2], a compound with the polyanion ∞2[In2Sb2Sb4/2]6- (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1717-1720 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dipotassium Sodium Diantimonidoindate ; K2Na[InSb2] ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dikalium-Natrium-Diantimonidoindat, K2Na[InSb2], eine Verbindung mit dem Polyanionen ∞2[In2Sb2Sb4/2]6-.Die neuartige Verbindung K2Na[InSb2] bildet sich aus den Elementen bei 900 K in geschlossenen Niobampullen als silbrig glänzende plättchenförmige Kristalle. Die Verbindung ist sehr empfindlich gegen Luft und Feuchtigkeit. Die Kristallstruktur von K2NaInSb2 (Raumgruppe Cmca, No. 64, a = 14,032(2), b = 16,399(3), c = 7,009(1) Å; Z = 8; Pearsonsymbol oC48) wurde an Einkristallen bestimmt. Die Struktur enthält Paare kantenverknüpfter InSb4-Tetraeder, welche über gemeinsame Ecken zu einer zweidimensionalen anionischen infin;2[In2Sb2Sb4/2]6--Teilstruktur verknüpft sind. Die resultierenden Paare tetraedrischer Lücken sind mit Na-Kationen gefüllt. Die [In2Sb2Sb4/2]6--Schichten sind entlang der b-Achse über K-Kationen miteinander verbunden. Die gesamte Struktur kann als Ordnungsvariante der KMnP-Struktur (PbFCl-Typ) angesehen werden.
    Notes: The novel compound K2Na[InSb2] was synthesized from the elements at 900 K in sealed niobium ampoules. The compound forms plate-like crystals with silver metallic luster, which are very unstable in air and moisture. The crystal structure of K2NaInSb2 has been determined using single-crystal X-ray diffraction methods (space group Cmca (No. 64); a = 14.032(2), b = 16.399(3), c = 7.009(1) Å; Z = 8; Pearson symbol oC48). The structure contains pairs of edge-sharing InSb4 tetrahedra which are linked to four other pairs via common vertices and form a two-dimensional ∞2[In2Sb2Sb4/2]6- anionic partial structure. The resulting pairs of tetrahedral holes are filled by Na+ cations. These [In2Sb2Sb4/2]6- layers are stacked along the b-axis and are interconnected by K+ cations. The whole structure can be considered as an ordered derivative of the KMnP structure (PbFCl type).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191015
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  • 98
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    On the icosahedral quasicrystal structure (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1721-1724 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; quasicrystal structure ; structure building operations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über die Struktur ikosaedrischer Quasikristalle.Die Struktur ikosaedrischer Quasikristalle wird über lokale Symmetrieoperationen abgeleitet. Berechnete Fouriertransformierte werden mit den Elektronenbeugungsmustern verglichen. Es wird vorgeschlagen, daß die strukturerzeugenden Symmetrieoperationen den Wachstumsprozeß der Quasikristalle modellieren.
    Notes: The icosahedral quasicrystal structure is derived with local symmetry operations. Calculated Fourier transforms are compared with electron diffraction patterns. It is proposed that the structure building operations are models for the crystal growing process.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191016
    Location Call Number Expected Availability
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  • 99
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    Reaktionen von Trihalogendithiatriazinen und Trifluortriazin mit Halogen-Lewis-Säuren (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1725-1728 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trihalodithiatriazines ; trihalotriazines ; salt-, adduct-formation ; X-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Trihalodithiatriazines and Trifluorotriazine with Halogen-Lewis-Acids.From the reaction of (XCN)(XSN)2 and MX5 (X = Cl, M = Sb; X = F, M = As) the corresponding salts [(XCN)(XSN)(SN)]+MX6- (2, 4) are obtained. (FCN)3 adds AsF5 to the nitrogen-bonded adduct (FCN)3 · AsF5 (6). The X-ray-structure of 6 is reported.
    Notes: Aus der Umsetzung von (XCN)(XSN)2 und MX5 (X = Cl, M = Sb; X = F, M = As) werden die entsprechenden Salze [(XCN)(XSN)(SN)]+MX6- (2, 4) erhalten. (FCN)3 addiert AsF5 zu dem stickstoffgebundenen Addukt (FCN)3 · AsF5 (6). Die Röntgenstrukturanalyse von 6 wird mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191017
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  • 100
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    Ein Neues gemischtvalentes Oxoosmat(VI, VII): Sr11Os26+Os27+O24 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1738-1742 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium, osmium, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Mixed Valenced Oxoosmate(VI, VII): Sr11Os26+Os27+O24.Single crystals of Sr11Os26+Os27+O24 were prepared in closed silver bombs using SrO, osmium and an extend of KO2. It crystallizes with monoclinic symmetry, space group C2h6-I12/a1 a = 11.703; b = 16.058; c = 11.696 Å; β = 90.03°; Z = 4. Sr11Os26+Os27+O24 shows a new crystal structure characterized by a [Sr11O24]26- network and incorporated Os6+ and Os7+ ions. Calculations of the coulombterm of lattice energy shows an orderer distribution of the two oxidation states of osmium.
    Notes: Einkristalle von Sr11Os26+Os27+O24 wurden in geschlossenen Silberbömbchen aus SrO, Osmium und einem überschuß von KO2 erhalten. Diese Substanz kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2h6-I12/a1 mit a = 11,703; b = 16,058; c = 11,696 Å; β = 90,03°; Z = 4. Sie zeigt eine neue Kristallstruktur, die durch ein [Sr11O24]26--Gerüst mit eingelagerten Os6+ und Os7+-Ionen ausgezeichnet ist. Berechnungen des Coulombterm der Gitterenergie führen zu einer geordneten Verteilung der zwei Valenzen des Osmiums.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191019
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