ALBERT

All Library Books, journals and Electronic Records Telegrafenberg

Your email was sent successfully. Check your inbox.

An error occurred while sending the email. Please try again.

Proceed reservation?

Export
Filter
  • Inorganic Chemistry  (3,613)
  • Humans  (2,448)
  • 1990-1994  (6,061)
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(dimethylamino)boryl-tris(dimethylamino)silyl-tris(dimethylamino)titanylamin ; N,N′-Bis(tris(dimethylamino)-silyl)-1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)cyclobistitanazan, Trimethylsilyl-tris(dimethylamino)silyl-tris(dimethylamino)titanylamin ; Trimethylsilyl-tris(dimethylamino)-silylamin ; synthesis ; nmr spectra ; mass spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N(B(NMe2)2)(Si(NMe2)3) (Ti(NMe2)3), [N(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)2)]2 und N(SiMe3)(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)3)  -  Synthesis and Characterization of New Molecular Single-source Precursors for Nitride and Carbonitride CeramicsSynthesis and spectroscopic data of the title compounds are reported. [N(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)2)]2 crystallizes in the space group P1, a = 8.406(7), b = 10.673(8), c = 10.872(6) Å, α = 68.45(4)°, β = 71.72(4)°, γ = 78.11(7)°, 2 877 diffractometer data (Fo ≥ 2σFo), R = 0.051. The compound is characterized by a planar four-membered Ti2N2-ring with exocyclic tris(dimethylamino)silyl substituents attached to the nitrogen atoms of the ring.
    Notes: Darstellung, kernresonanz- und massenspektroskopische Daten der Titelverbindungen werden mitgeteilt. [N(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)2)]2 kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 8,406(7), b = 10,673(8), c = 10,872(6) Å, α = 68,45(4)°, β = 71,72(4)°, γ = 78,11(7)°. 2 877 Diffraktometerdaten (Fo ≥ 2σFo), R = 0,051. Die Verbindung besitzt einen planaren Ti2N2-Vierring mit exocyclischen Tris(dimethylamino)silylsubstituenten an den Stickstoffatomen des Rings.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 377-384 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: One-pot reactions of tri-t-butoxychlorosilane, K-t-butanolate and substituted anilines. Crystal structure analyses of N-(tri-t-butoxysilyl)-aniline, C18H33NO3Si ; N-(tri-t-butoxysilyl)-p-nitroaniline, C18H32N2O5Si ; N-Methyl-(N-tri-t-butoxysilyl)-p-nitroaniline C19H34N2O5Si ; N-(tri-t-butoxysilyl)-p-cyanoaniline, C19H32N2O3Si ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Structures of N-(tri-t-butoxysilyl)aniline CompoundsPara-substituted N-(tri-t-butoxysilyl)anilines (t-BuO)3SiNRC4H4X-p, R = H, CH3, with substituents of high electron affinity (X = CN, NO2) were prepared by a one-pot reaction of tri-t-butoxychlorsilane, potassium t-butanolate and substituted anilines. Corresponding compounds with substituents of low electron affinity (X = OMe, H) preferably were prepared by metalation of anilines with sodium amide. Four crystal structures were determined. N-(tri-t-butoxysilyl)-p-nitro-aniline, N-methyl-(N-tri-t-butoxysilyl)-p-nitroaniline and N-(tri-t-butoxysilyl)-p-cyanoaniline crystallize at 298 K monoclinically, N-(tri-t-butoxysilyl)aniline crystallizes orthorhombically.
    Notes: Derivate des para-substituierten N-(Tri-t-butoxysilyl)anilins (t-BuO)3SiNRC6H4X-p, R = H, CH3 mit Substituenten hoher Elektronenaffinität (X = CN, NO2) wurden nach einem neuen Eintopfverfahren aus Tri-t-butoxychlorsilan, Kalium-t-butanolat und dem entsprechend substituierten Anilin dargestellt. Für Substituenten niederer Elektronenaffinität (X = OMe, H) wird die Methode der Metallierung von Anilinen mit Natriumamid bevorzugt. Vier Kristallstrukturen wurden bestimmt. N-(Tri-t-butoxysilyl)-p-nitroanilin, N-Methyl-(N-tri-t-butoxysilyl)-p-nitroanilin und N-(Tri-t-butoxysilyl)-p-cyanoanilin kristallisieren bei 298 K monoklin, N-(Tri-t-butoxysilyl)anilin kristallisiert orthorhombisch.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 385-388 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Density of melts ; system potassium fluoride/potassium molybdate/boron oxide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dichte der Schmelzen des System KF/K2MoO4/B2O3Die Dichte der Schmelzen des Systems KF/K2MoO4/B2O3 wurden gemessen. Das Molvolumen des binären Systems KF/K2MoO4 weicht nur wenig vom idealen Verlauf ab, was die starke thermische Dissoziation des kongruent schmelzenden K3FMoO4 anzeigt. Im System KF/B2O3 führt die Bildung von KBF4 und K2B4O7 zur Volumenzunahme, wie auch im System K2MoO4/B2O3. In letzterem kann die Volumenzunahme durch die Bildung des Heteropolyanions [BMo6O24]9- beschrieben werden. Die deutliche Abweichung vom idealen Verhalten des Systems KF/K2MoO4/B2O3 weist auf eine ausgeprägte ternäre Wechselwirkung, wahrscheinlich auf die Substitution von Sauerstoff in der Koordinationssphäre des Heteropolyanions durch Fluor.
    Notes: The density of melts of the system KF—K2MoO4—B2O3 was measured. The molar volume in the binary system KF—K2MoO4 deviates only little from the ideal course, which indicates the extended thermal dissociation of the congruently melting additive compound K3FMoO4.In the KF—B2O3 binary system the formation of KBF4 and K2B4O7 leads to the volume expansion, like in the K2MoO4—B2O3 system, where the volume expansion may be described by the formation of the heteropolyanions [BMo6O24]9-. The significant deviation from the ideal behaviour in the ternary system KF—K2MoO4—B2O3 refers to the pronounced interaction, most probably due to the substitution of oxygen atoms in the coordination sphere of the heteropolyanion with the fluorine ones.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 389-392 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mercury antinionide iodide, Hg5Sb2I6 ; Preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur von Hg5Sb2I6Das Antimonid-Iodid von Quecksilber, Hg5Sb2I6, früher irrtümlich als Hg3Sb2I4 formuliert, wurde in Standardampullen synthetisiert. Einkristalle wurden mittels Transport über die Gasphase erhalten. Hg5Sb2I6: Raumgruppe Pc21n, Gitterparameter: a = 8,108(1), b = 10,702(1), c = 21,295(1) Å. Die Struktur (Einkristall) ist aus [HgSbI3]-Tetraedern und [HgSbI2]-Dreiecken aufgebaut. Alle Antimonatome sind paarweise zu Sb24--Hanteln verbunden. Die Struktur wird mit anderen Strukturen, die Sb24--Hanteln enthalten, verglichen.
    Notes: Mercury antimonide iodide, Hg5Sb2I6, previously and erroneously reported as Hg3Sb2I4 was synthesized using standard ampoule technique. A gas-phase transport reaction was applied for preparation of single crystals. Hg5Sb2I6 crystallizes in the space group Pc21n (No. 33) with unit cell dimensions: a = 8.108(1), b = 10.702(1), c = 21.295(1) Å. Crystal structure solved using single crystal X-ray data is built of [HgSbI3] tetrahedra and [HgSbI2] triangles. All antimony atoms are joined into Sb24- dumbbells. The structure is compared with ones containing similar Sb24- dumbbells.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 405-417 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(1,2-dimethoxyethane-O,O′)lithium 2λ3-phosphaethynylsulfanide ; [P≡C—S]--anion ; [Li(dme)3]+-cation ; heteroatom-substituted λ3-phosphaalkynes ; nmr and ir data ; X-ray structure determination ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkylidynephosphanes and -arsanes. I [P ≡ C—S]-[Li(dme)3]+ - Synthesis and StructureO,O′-Diethyl thiocarbonate and bis(tetrahydrofuran)-lithium bis(trimethylsilyl)phosphanide dissolved in 1,2-dimethoxyethane, react below 0°C to give ethoxy trimethylsilane and tris(1,2-dimethoxyethane-O,O′)lithium 2λ3-phosphaethynylsulfanide - [P≡C—S]- [Li(dme)3]+ - (1a). Apart from bis(trimethylsilyl)sulfane or carbon oxide sulfide, dark red concentrated solutions of λ3-phosphaalkyne 1 are also obtained from reactions of carbon disulfide with bis(tetrahydrofuran)-lithium bis(trimethylsilyl)phosphanide or with the homologous lithoxy-methylidynephosphane (2) [1]. The ir spectrum shows two absorptions at 1762 and 747 cm-1 characteristic for the P≡C and C—S stretching vibrations. The nmr parameters {δ(31P) - 121.3; δ(13C) 190.8 ppm; 1JCP 18.2 Hz} resemble much more values of diorganylamino-2λ3-phosphaalkynes than those of bis(1,2-dimethoxyethane-O,O′)lithoxy-methylidyne-phosphane (2a). As found by an X-ray structure analysis (P21/c; a = 1192.6(16); b = 1239.1(19); c = 1414.8(26) pm; β = 105.91(13)° at -100 ± 3°C; Z = 4 formula units; wR = 0.064) of pale yellow crystals (mp. + 16°C) isolated from the reaction with O,O′-diethyl thiocarbonate, the solid is built up of separate [P≡C—S]- and [Li(dme)3]+ ions. Typical bond lengths and angles are: P≡C 155.5(11); C—S 162.0(11); Li—O 206.4(17) to 220.3(20) pm; P≡C—S 178.9(7)°.
    Notes: O,O′-Diethylthiocarbonat setzt sich mit Bis-(tetrahydrofuran)lithium-bis(trimethylsilyl)phosphanid in 1,2-Dimethoxyethan unterhalb 0°C zu Ethoxy-trimethylsilan und Tris(1,2-dimethoxyethan-O,O′)lithium-2λ3-phosphaethinylsulfanid - [P≡C—S]-[Li(dme)3]+ - (1a)1,2-Dimethoxyethan (dme); Tetrahydrofuran (thf); Bis(2-methoxyethyl)ether (diglyme). Den λ3-Phosphaalkinen P≡C—S—Li und P≡C—O—Li werden unabhängig vom Gehalt an koordinierendem Solvens und der Konstitution die Ziffern 1 und 2 zugeordnet; bei den röntgenstrukturanalytisch untersuchten Komplexen [P≡C—S]-[Li(dme)3]+ und P≡C—O—Li(dme)2 kommt das Suffix a hinzu. um. Das als dunkelrote, konzentrierte Lösung erhaltene λ3-Phosphaalkin 1 entsteht neben Bis(trimethylsilyl)sulfan bzw. Kohlenstoffoxidsulfid auch bei den Umsetzungen von Kohlenstoffdisulfid mit Bis(tetrahydrofuran)lithium-bis(trimethylsilyl)phosphanid oder dem homologen Lithoxy-methylidinphosphan P≡C—O—Li (2) [1]. Das IR-Spektrum weist die für eine P≡C- und C—S-Valenzschwingung charakteristischen Absorptionen bei 1762 und 747 cm-1 auf; die NMR-Parameter {δ(31P) - 121,3; δ(13C) 190,8 ppm; 1JCP 18,2 Hz} gleichen mehr den Werten der Diorganylamino-2λ3-phosphaalkine als des Bis(1,2-dimethoxyethan-O,O′)-lithoxy-methylidinphosphans (2a). Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse (P21/c; a = 1192,6(16); b = 1239,1(19); c = 1414,8(26) pm; β = 105,91(13)° bei -100 ± 3°C; Z = 4 Formeleinheiten; wR = 0,064) an blaßgelben, aus einem Ansatz mit O,O′-Diethylthiocarbonat isolierten Kristallen (Schmp. + 16°C) liegen im Festkörper getrennte [P≡C—S]-- und [Li(dme)3]+-Ionen vor. Charakteristische Bindungslängen und -winkel sind: P≡C 155,5(11); C—S 162,0(11); Li—O 206,4(17) bis 220,3(20) pm; P≡C—S 178,9(7)°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 438-443 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Praseodymium(III) Acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pr(CH3COO)3, an Anhydrous Rare-Earth Acetate with a Network StructurePr(CH3COO)3 may be prepared by dehydration of Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O at 180°C as an amorphous green powder. Single crystals were grown from the powder by addition of (NH4)CH3COO as „mineralisator“ at 180°C in a sealed glass ampoule. The crystal structure (tetragonal, P421c (no. 114), Z = 24, a = 2106.5(3), c = 1323.6(1) pm, Vm = 147.39(3) cm3/mol, R = 0.055, Rw = 0.029) was determined from four-circle-diffractometer data. The Pr3+ ions occupy three crystallographically independent positions and are surrounded by 9 and 10 oxygen atoms, respectively. Acetate ions connect the cations to a complicated three-dimensional network.
    Notes: Pr(CH3COO)3 entsteht beim Entwässern von Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O bei 180°C als amorphes Pulver. Einkristalle konnten daraus mit Hilfe von (NH4)CH3COO als „Mineralisator“ ebenfalls bei 180°C in einer geschlossenen Glasampulle gezüchtet werden. Die Kristallstruktur (tetragonal, P421c (Nr. 114), Z = 24, a = 2106,5(3), c = 1323,6(1) pm, Vm = 147,39(3) cm3/mol, R = 0,055, Rw = 0,029) wurde anhand von Vierkreis-Diffraktometerdaten bestimmt. Pr3+-Ionen besetzen drei unterschiedliche kristallographische Positionen und sind von 9 bzw. 10 Sauerstoffatomen umgeben. Acetationen verbinden die Kationen auf unterschiedliche Weise zu einem komplizierten dreidimensionalen Netzwerk.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorides ; lanthanides ; synthesis ; crystal structure ; X-ray absorption spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Chlorides Na3xM2-xCl6 (M = La—Sm) and NaM2Cl6 (M = Nd, Sm): Derivatives of the UCl3-Type of Structure. Synthesis, Crystal Structure and X-Ray Absorption Spectroscopy (XANES)Single crystals of the derivatives of the UCl3-type structure Na3xM2-xCl6 (M = La/x = 0.364(4); Ce/0.349(5); Pr/0.318(8); Nd/0.305(5); Sm/0.246(4)) and NaSm2Cl6 were grown by different methods generally under reducing conditions. They are addition [Na(Sm2)Cl6] and addition/substitution variants [Na2x(NaxM2-x)Cl6] of the UCl3 structure type [□(U2)Cl6]. X-Ray Absorption Spectroscopy (XANES) at the LIII edge characterizes NaSm2Cl6 and NaNd2Cl6 as mixed-valence compounds with valences of +2 and +3 in statistical distribution (approximately 1:1) for Sm and Nd, respectively.
    Notes: Einkristalle der Derivate des UCl3-Typs Na3xM2-xCl6 (M = La/x = 0,364(4); Ce/0,349(5); Pr/0,318(8); Nd/0,305(5); Sm/0,246(4)) sowie von NaSm2Cl6 wurden auf unterschiedlichen Wegen, im allgemeinen unter reduzierenden Bedingungen erhalten. Sie sind Additions- [Na(Sm2)Cl6] bzw. Additions- / Substitutionsvarianten [Na2x(NaxM2-x)Cl6] des UCl3-Strukturtyps [□(U2)Cl6]. Röntgenabsorptionsspektren (XANES) an der Lm-Kante charakterisieren NaSm2Cl6 und NaNd2Cl6 als gemischtvalente Verbindungen mit Valenzen von +2 und +3 in statistischer Verteilung (etwa 1:1) für Sm bzw. Nd.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 451-456 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicates ; crystal structure ; europium ; luminescence ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Strukturen und Lumineszenz von zwei neuen Europium(II)-silicat-chloriden, Eu2SiO3Cl2 und Eu5SiO4Cl6Eu2SiO3Cl2 und Eu5SiO4Cl6 wurden durch Erhitzen von EuCl2 mit EuSiO3 bzw. Eu2SiO4 gewonnen, Sr2SiO3Cl2:Eu2+ aus einem Gemenge von SrCO3, Eu2O3, SrCl2 · 6H2O und SiO2 unter reduzierenden Bedingungen. Die Kristallstrukturen von Eu2SiO3Cl2 [a = 1118,7(5), c = 952,6(1) pm, tetragonal, I4/m, Z = 8, R = 3,3, Rw = 3,0%] und Eu5SiO4Cl6 [a = 900,4(1), b = 1401,7(2), c = 1112,3(2) pm, β = 103,51(1)°, monoklin, C2/c, Z = 4, R = 3,6, Rw = 2,6%] wurden aus Einkristall-Vierkreisdiffraktometer-Daten bestimmt und mit verwandten Verbindungen verglichen. Die Lumineszenzeigenschaften wurden bei 300 K und bei 4,2 K untersucht; sämtliche Verbindungen zeigen eine intensive blaugrüne Photolumineszenz. Sr2SiO3Cl2:Eu2+ zeigt Thermolumineszenz.
    Notes: Eu2SiO3Cl2 and Eu5SiO4Cl6 were prepared by reaction of EuCl2 with EuSiO3 and Eu2SiO4, respectively, Sr2SiO3Cl2: Eu2+ from mixtures of SrCO3, Eu2O3, SrCl2 · 6H2O and SiO2 under reducing conditions. The crystal structures of Eu2SiO3Cl2 [a = 1118.7(5), c = 952.6(1) pm, tetragonal, I4/m, Z = 8, R = 3.3, Rw = 3.0%] and Eu5SiO4Cl6 [a = 900.4(1), b = 1401.7(2), c = 1112.3(2) pm, β = 103.51(1)°, monoclinic, C2/c, Z = 4, R = 3.6, Rw = 2.6%] were determined from four-circle diffractometer data and compared with related compounds. The luminescence properties were investigated at 300 K and at 4.2 K; all compounds show intense bluish-green photoluminescence. Sr2SiO3Cl2:Eu2+ shows thermoluminescence.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 457-466 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organomolybdenum-bismuth halide complexes ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen zur Synthese und Struktur von Organomolybdän-Bismuthalogenid-KomplexenDie Reaktionen von BiBr2Ph mit Na/K[Mo(CO)3(η—C5H5)], von [BiPh{Mo(CO)3(η—C5H5)}2] mit BiBr2Ph oder BiBr3 und BiPh3 mit [Bi{Mo(CO)3(η—C5H5)}3] ergeben den Komplex [BiBrPh{Mo(CO)3(η—C5H5)}] 1, der röntgenographisch charakterisiert worden ist. Der Komplex 1 besteht aus einem Bismutzentrum mit einem Bromatom, einer Phenylgruppe und einer Mo(CO)3(η—C5H5)-Einheit. Eine intermolekulare Wechselwirkung besteht zum Bromatom eines benachbarten Moleküls, wodurch sich eine eindimensionale polymere Struktur ergibt. Bei der Umsetzung mit einer Bromidabgebenden Verbindung wird zunächst der anionische Komplex [BiBr2Ph{Mo(CO)3(η—C5H5)}2]- 3- und bei längerer Reaktion [BiBr2{Mo(CO)3(η—C5H5)}2]- 5- gebildet, das als [Ph4P]+-Salz röntgenographisch charakterisiert wurde. Der Komplex 5-, der am Bi zwei Br und zwei Mo(CO)3(η—C5H5)-Einheiten enthält, liegt in einer Struktur zwischen unvollständig trigonal-pyramidal und tetraedrisch vor. Der Komplex [PPN]2[Bi2Cl6{Mo(CO)3(η—C5H5)}2] 8 wurde ebenfalls dargestellt und röntgenographisch charakterisiert. Es liegt ein dimeres Anion vor, das aus zwei quadratischen Pyramiden mit einer gemeinsamen Kante besteht, in denen die Chloratome in der Basisebene und die zwei Mo(CO)3(η—C5H5)-Einheiten sich an den Spitzen in gegenüberliegenden Positionen befinden.
    Notes: The reactions between either BiBr2Ph and Na/K[Mo(CO)3(η—C5H5)], [BiPh{Mo(CO)3(η—C5H5)}2] and BiBr2Ph, or BiBr3 and BiPh3 and [Bi{Mo(CO)3(η—C5H5)}3] afford the complex [BiBrPh{Mo(CO)3(η—C5H5)}] 1 which has been characterised by X-ray crystallography. Complex 1 comprises a bismuth centre bonded to a bromine atom, a phenyl group and a Mo(CO)3(η—C5H5) fragment together with a longer secondary intermolecular interaction between a bromine from an adjacent molecule which results in a one-dimensional polymeric structure. Addition of a source of bromide anion to 1 affords the anionic complex [BiBr2Ph{Mo(CO)3(η—C5H5)}]- 3- although prolonged reaction results in the complex [BiBr2{Mo(CO)3(η—C5H5)}2]- 5- which was characterised by X-ray crystallography as its [Ph4P]+ salt. Complex 5- comprises a mononuclear bismuth centre bonded to two bromine atoms and two Mo(CO)3(η—C5H5) fragments in a geometry which lies between equatorially vacant trigonal bipyramidal and tetrahedral. The complex [PPN]2[Bi2Cl6{Mo(CO)3(η—C5H5)}2] 8 has also been synthesised and characterised by X-ray crystallography. A dimeric dianion is observed which can be viewed as two edge-shared square-based pyramids with chlorine atoms in the basal planes and Mo(CO)3(η—C5H5) fragments in the apical positions on opposite sides of the Bi2Cl6 plane.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 11
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 467-470 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: MoSn2 ; crystal structure ; Pauli paramagnetism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das Molybdän-Stannid MoSn2Die Titelverbindung wurde durch Tempern von Molybdän-Pulver mit einem Überschuß von Zinn hergestellt. Einkristalle wurden durch Auflösen der zinnreichen Matrix in Salzsäure erhalten. Sie sind Pauli-paramagnetisch. Die Kristallstruktur wurde aus Einkristall-Röntgen-Diffraktometer-Daten bestimmt: P6222, a = 548,8(1) pm, c = 1417,1(2) pm, Z = 6, R = 0,036 für 18 variable Parameter und 389 Strukturfaktoren. MoSn2 ist erst der zweite Vertreter der hexagonalen Mg2Ni-Struktur. Die Beziehung der Struktur zum CuAl2-Typ wird diskutiert.
    Notes: The title compound was prepared by annealing molybdenum powder with an excess of tin. Single-crystals were obtained by dissolving the tin-rich matrix in hydrochloric acid. They are Pauli paramagnetic. The crystal structure was determined from single-crystal X-ray diffractometer data: P6222, a = 548.8(1) pm, c = 1417.1(2) pm, Z = 6, R = 0.036 for 18 variable parameters and 389 structure factors. MoSn2 is only the second representative of the hexagonal Mg2Ni-type structure. The relation of the structure to the CuAl2-type is discussed.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 12
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 625-631 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(dichloromethyl)mercury ; Dichloromethylmercuryalkyles ; synthesis ; NMR, vibrational spectra ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectroscopic and X-Ray Structural Investigations on Dichloromethyl Mercury CompoundsBis(dichloromethyl)mercury, Hg(CHCl2)2, and mixed alkyl compounds RHgCHCl2 (with R = CH3, C2H5) have been synthesized by known methods from CH2Cl2, lithium butanide and HgCl2, CH3HgCl or C2H5HgCl, respectively. The 1H-, 13C-NMR as well as the IR and Raman spectra of the liquid alkyls RHgCHCl2 and the high melting Hg(CHCl2)2 have been measured and assigned. According to the X-ray structure determination Hg(CHCl2)2 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with 4 non-symmetric molecules per unit cell (R = 0.046).
    Notes: Bis(dichlormethyl)quecksilber, Hg(CHCl2)2, und die gemischten Alkylverbindungen RHgCHCl2 (mit R = CH3, C2H5) werden nach bekannten Vorschriften aus CH2Cl2, Lithiumbutanid und HgCl2 bzw. CH3HgCl oder C2H5HgCl synthetisiert. Die 1H- und 13C-NMR- sowie die IR- und Ramanspektren der flüssigen Alkyle RHgCHCl2 und des hochschmelzenden Hg(CHCl2)2 werden registriert und ausgewertet. Nach der Röntgenstrukturanalyse kristallisiert Hg(CHCl2)2 in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit 4 azentrischen Molekülen in der Elementarzelle (R = 0,046).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 13
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: μ-Sulfurdisulfonium salts ; preparation ; single crystal X-ray structure ; Raman, NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of μ-Sulfurdisulfonium Salts [(CH3)2S—Sx—S(CH3)2]2+2A- (x = 1-3, A- = AsF6-, SbF6-, SbCl6-). On the Analogy of the Reactivity of Sulfanes and Sulfonium SaltsThe preparation of the μ-sulfurdisulfonium salts [(CH3)2S—Sx—S(CH3)2]2+(A-)2 with x = 1-3 and A- = AsF6-, SbF6-, SbCl6- is reported. The salts are formed by reaction of (CH3)2SH+A- and (CH3)2SSH+A- with SCl2 and S2Cl2, resp. They are characterized by vibrational spectroscopic measurements. [(CH3)2S—S2—S(CH3)2]2+(SbF6-)2 crystallizes in the space group C2/c with a = 1 884.5(7) pm, b = 1 302.8(5) pm, c = 1 477.2(5) pm, β = 98.62(3)° und Z = 8.
    Notes: Es wird über die Darstellung der μ-Schwefeldisulfoniumsalze [(CH3)2S—Sx—S(CH3)2]2+ (A-)2 mit x = 1-3 und A- = AsF6-, SbF6-, SbCl6- berichtet. Die Salze werden durch Kondensationsreaktionen von (CH3)2SH+A- und (CH3)2SSH+A- mit SCl2 bzw. S2Cl2 gebildet. Ihre Charakterisierung erfolgt schwingungsspektroskopisch. Das [(CH3)2S—S2—S(CH3)2]2+(SbF6-)2 kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit a = 1 884,5(7) pm, b = 1 302,8(5) pm, c = 1 477,2(5) pm, β = 98,62(3)° und Z = 8.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 14
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 638-641 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Stibiumtrichlorodifluoride ; Crystal Structure ; Raman Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of HCl with HF/SbF5 and the Crystal Structure of SbCl3F2The reaction of HCl in HF/SbF5 solution at -78°C yields H2F+SbClF5-. At -40°C formation of SbCl3F2 was observed, which crystallizes in the tetragonal space group I-4 with a = 1 281.6(5) pm, c = 758.1(6) pm with 8 formula units per unit cell. The structure contains cis-fluorine-bridged tetramers, in which Sb has a distorted octahedral coordination.
    Notes: Die Reaktion von HCl mit einer HF/SbF5 Lösung ergibt bei -78°C H2F+SbClF5-. Bei -40°C wird die Bildung von SbCl3F2 beobachtet. Es kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe I-4 mit a = 1 281,6(5) pm, c = 758,1(6) pm und Z = 8. Die Struktur enthält cis-Fluor-verbrückte Tetramere, in denen Antimon eine verzerrt oktaedrische Koordinationssphäre hat.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 15
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 642-646 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper, rare earth, tungsten, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Chemistry of Copper Rare-Earth Oxotungstates: (I): triclinic-α-CuTbW2O8, (II): monoclinic-CuInW2O8 and (III): monoclinic-CuYW2O8Single crystals of (I), (II) and (III) were prepared by recrystallisation in closed systems and examined by X-ray technique. (I): space group Cil—P1, a = 7.3080, b = 7.8945, c = 7.1476 Å, α = 115.23, β = 116.21, γ = 56.98°, Z = 2; (II): space group C2h6—C2/c, a = 9.6576, b = 11.6496, c = 4.9863 Å, β = 91.17°, Z = 4; (III): space group C2h4—P2/n, a = 10.0504, b = 5.8214, c = 5.0224 Å, β = 94.23°, Z = 2. The crystal structures are discussed with respect to calculations of the coulombterms of lattice energy and possible valence states of Cu2+ and Mo5+.
    Notes: Einkristalle von (I), (II) und (III) wurden durch Rekristallisation in geschlossenen Systemen dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die kristallographischen Daten lauten: (I): Raumgruppe Cil—P1, a = 7,3080, b = 7,8945, c = 7,1476 Å, α = 115,23, β = 116,21, γ = 56,98°, Z = 2; (II): Raumgruppe C2h6—C2/c, a = 9,6576, b = 11,6496, c = 4,9863 Å, β = 91,17°, Z = 4; (III): Raumgruppe C2h4—P2/n, a = 10,0504, b = 5,8214, c = 5,0224 Å, β = 94,23°, Z = 2. Die Kristallstrukturen werden mit Blick auf Berechnungen der Coulombterme der Gitterenergie und mögliche Ladungen von Cu2+ und Mo5+ diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 16
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 651-654 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium, copper, arsenic, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Structure of Barium-Copper-Orthoarsenate BaCu2(AsO4)2Single crystals of BaCu2(AsO4)2 were prepared above 1 000°C by CO2-LASER technique and investigated by X-ray structure determination. The light blue crystals show monoclinic symmetry, space group C2h5—P21/n, a = 4.752; b = 8.506; c = 8.945 Å; β = 93.49°, Z = 2. BaCu2(AsO4)2 represents a hitherto unknown structure type with Cu2+ in trigonal bipyramidal coordination. Ba2+ shows an 8 + 2 surrounding by O2- and As5+ is tetrahedrally coordinated. The crystal structure is discussed with respect to related orthophosphates and vanadates.
    Notes: Mit CO2-LASER-Technik wurden bei ca. 1 000°C Einkristalle der Verbindung BaCu2(AsO4)2 dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die blaßblauen Kristalle haben monokline Symmetrie, Raumgruppe C2h5—P21/n, mit a = 4,752; b = 8,506; c = 8,945 Å; β = 93,49°, Z = 2. BaCu2(AsO4)2 repräsentiert einen neuen Strukturtyp, der Cu2+ in trigonal bipyramidaler Koordination zeigt. Ba2+ ist 8 + 2-fach und As5+ tetraedrisch von Sauerstoff umgeben. Die Kristallstruktur wird unter Bezug auf verwandte Orthophosphate und -vanadate diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 17
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 655-658 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Decachloroditechnetate(IV) ; Decabromoditechnetate(IV) ; Synthesis ; Raman, IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Vibrational Spectra and Normal Coordinate Analysis of Decahalogenoditechnetates(IV), [Tc2X10]2-, X = Cl, BrThe reaction of [TcX6]2-, X = Cl, Br, with trifluoroacetic acid yield at room temperature the edge-sharing bioctahedral anions [Tc2X10]2-, which IR and Raman spectra are assigned according to point group D2h. Using the crystal data of isostructural osmium complexes a normal coordinate analysis based on a general valence force field has been performed for [Tc2X10]2-, revealing a good agreement of the calculated frequencies with the bands observed in the IR and Raman spectra. The stronger bonding of the terminal as compared to the bridging ligands is shown by the valence force constants, fd(TcXt) 〉 Fd(TcXb).
    Notes: [TcX6]2-, X = Cl,Br, reagiert bei Raumtemperatur mit Trifluoressigsäure unter Bildung der kantenverknüpften Dioktaederanionen [Tc2X10]2-, deren IR- und Raman-Spektren entsprechend der Punktgruppe D2h zugeordnet werden. Basierend auf den kristallographischen Daten isostruktureller Osmiumkomplexe und unter Verwendung des allgemeinen Valenzkraftfeldes, werden für Decachloro- und Decabromodi-technetat(IV) Normalkoordinatenanalysen durchgeführt, die eine gute Übereinstimmung der berechneten Frequenzen mit den beobachteten Banden aus den IR- und Raman-Spektren ergeben. Die festere Bindung terminaler im Vergleich zu verbrückenden Liganden spiegelt sich in den Valenzkraftkonstanten wider: fd(TcXt) 〉 fd(TcXb).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 18
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 659-664 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tantalate Li7[TaO6] ; Single Crystals ; Crystal Structure ; MAPLE ; Charge Distribution ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Tantalates ‘rich in Cations’ On Li7[TaO6]For the first time, colourless single crystals of Li7[TaO6] were grown by annealing intimate mixtures of Li2O and Ta2O5 (Li:Ta = 7,7:1) in closed Ni-cylinders (1 000°C, 156 d). [Trigonal-rhomboedral with a = 535.8(1) pm, c = 1 507.3(3) pm, c/a = 2.81/Guinier-Simon-powder data; Z = 3. Space group R3 for the part Li(1)6TaO6 and presumably P3 for Li7TaO6, including Li(2)].The crystal structure was solved by four-cycle-diffractometer data [Mo—Kα, 331 from 331 Io(hkl), R = 1.99%, Rw = 1.96%], parameters see text.The positions of anions correspond to the motif of a hexagonal closest packing of spheres, obviously deformed (with MEFIR of O2- space filling corresponds to 69.8% instead of expected 73.2%. 1/3 of the octahedron holes are ordered occupied by Ta and Li(2), 1/2 of the tetrahedral holes likewise ordered by Li(1). All polyhedra of coordination of the anions are trigonal prisms.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these calculated via Mean Fictive Ionic Radii, as well as charge distribution ‘CHARDI’ are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurden farblose Einkristalle von Li7[TaO6] durch Tempern inniger Gemenge von Li2O und Ta2O5 (Li:Ta = 7,7:1) in einem verschlossenen Ni-Zylinder (1 000°C, 156 d) dargestellt trigonal-rhomboedrisch; a = 535,8(1) pm, c = 1 507,3(3) pm, c/a = 2,81/Guinier-Simon-Pulverdaten; Z = 3. Raumgruppe R3 für den Li(1)6TaO6-Teil; vermutlich P3 für Li(1)6Li(2)1[TaO6].Die Kristallstruktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [Mo—Kα, 331 von 331 Io(hkl), R = 1,99%, Rw = 1,96%] bestimmt, Parameter siehe Text.Es liegt bezüglich der Anionen im Prinzip das Motiv einer hexagonal-dichtesten Kugelpackung vor; die Verzerrung ist deutlich mit MEFIR(O2-) = 154,3 pm beträgt die Raumerfüllung 69,8% statt ideal 73,2%). Es sind 2 der 6 Oktaeder- (mit Ta bzw. Li(2)) und 6 der 12 Tetrederlücken mit Li(1) besetzt. Alle Koordinationspolyeder um O sind trigonale Prismen.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, sowie die Ladungsverteilung ‘CHARDI’ wurden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 19
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 665-671 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cerium(III) chloride hydrates ; Synthesis ; Solution enthalpies ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrates of Cerium(III) ChlorideThe thermal dehydration of CeCl3 · 7 H2O to CeCl3 gives four definite intermediates: CeCl3 · 6 H2O, CeCl3 · 3 H2O, CeCl3 · 2 H2O, CeCl3 · H2O. In the hexahydrate monomeric [CeCl2(H2O)6]+ units exist. A structure analysis of CeCl3 · 3 H2O gave an orthorhombic unit cell (S.G. Pnma; Z = 4) with a = 1 242.7(4) pm; b = 881.8(8) pm, c = 693.4(5) pm. The structure consists of [CeCl4/2Cl(H2O)3] chains, where two Ce3+ ions are connected via two chloride ions, forming bent chains in the [010] direction. The trihydrates LnCl3 · 3 H2O (Ln = Pr—Tb) are isotypic, also one modification of LaCl3 · 3 H2O. The structures of the di- and mono-hydrate are not yet known. Molar volumina and solution enthalpies in water vary linearly with the number of H2O molecules per formula unit.
    Notes: Der thermische Abbau von CeCl3 · 7 H2O zu CeCl3 verläuft über die präparativ faßbaren Hydrate CeCl3 · 6 H2O, CeCl3 · 3 H2O, CeCl3 · 2 H2O und CeCl3 · H2O. CeCl3 · 6 H2O kristallisiert isotyp zu PrCl3 · 6 H2O mit monomeren [CeCl2(H2O)6]+-Einheiten. Eine Strukturbestimmung von CeCl3 · 3 H2O Pnma; Z = 4; a = 1 242,7(4) pm; b = 881,8(8) pm, c = 693,4(5) pm ergab das Vorliegen von [CeCl4/2Cl(H2O)3]-Einheiten, die über je zwei Chlorid-Doppelbrücken zu gewinkelten Ketten in [010]-Richtung verknüpft sind. Die Trihydrate LnCl3 · 3 H2O (Ln = Pr—Tb) sind isotyp, ebenfalls eine Modifikation von LaCl3 · 3 H2O. Die Strukturen des Di- und Monohydrats sind noch unbekannt. Die Molvolumina und Lösungsenthalpien in Wasser ändern sich linear mit dem Hydratationsgrad.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 20
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemical transport ; In2(SO4)3 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions on the Thermal Behaviour of Sulfates XII. The Chemical Vapour Transport of In2(SO4)3 with Cl2 and HCl. Experimental Results and CalculationsBy means of CVT (T1 between 500°C and 825°C; ΔT = 50°C), well shaped crystals of anhydrous In2(SO4)3 can be grown in the less hot region of a closed silica ampoule. We investigated the dependence of the deposition rate on the variation of the concentration of the transport agent (system In2(SO4)3/Cl2) and on the variation of the transport temperature (In2(SO4)3/Cl2 as well as In2(SO4)3/HCl).A comparison of the experimental results with thermodynamical calculations shows a satisfying agreement. The influence of the variation of some additional parameters (H2O from the wall of the ampoule; ΔBH2980(In2(SO4)3)) on the deposition rate is discussed.
    Notes: Chemische Transportexperimente im Temperaturgradienten (500°C ≤ T1 ≤ 825°C; T2 〉 T1; ΔT = 50°C) ermöglichten es, gut ausgebildete Kristalle von wasserfreiem In2(SO4)3 in der weniger heißen Zone einer geschlossenen Quarzampulle phasenrein abzuscheiden. Der Einfluß einer Variation der Transportmittelkonzentration (C(Cl2)) (Cl2 eingesetzt als PtCl2)) sowie der mittleren Transporttemperatur (T̄ = 0,5 · (T2 + T1)) auf die Transportrate wurde untersucht. Weiterhin wurden Experimente mit dem Transportmittel HCl bei unterschiedlichem T̄ durchgeführt.Die Beobachtungen lassen sich durch thermodynamische Modellrechnungen befriedigend wiedergeben. Der Einfluß einer Variation weiterer Parameter (H2O aus der Ampullenwand; ΔBH2980(In2(SO4)3) auf die berechneten Transportraten wird diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 21
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 691-696 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Magnesium complexes ; diazadiene ligands ; radical anions ; endiamides ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties and Crystal Structures of Magnesium Diazadiene ComplexesReactions of phenyl-substituted 1,4-diaza-1,3-butadienes (DAD) RN=CPh—CPh=NR (R = C6H5) 1a, C6H4-4-CH3 1b, C6H4-4-OCH3 (1c) with magnesium in dimethoxyethan lead to complexes of the type [Mg(DAD)2(DME)] 2a-c, with DAD ligands in form of radical anions. Furthermore, highly reactiv complexes of the composition [Mg(DAD)(DME)2] 3a-c could be obtained. The crystal structures of 2a, 3a and 3c were determined.
    Notes: Die Reaktion phenylsubstituierter 1,4-Diaza-1,3-butadiene (DAD) RN=CPh—CPh=NR (R = C6H5 1a, C6H4-4-CH3 1b, C6H4-4-OCH3 1c) mit Magnesium in Dimethoxyethan (DME) führt zu Verbindungen des Typs [Mg(DAD)2(DME)] 2a-c, in denen die DAD-Liganden als Radikalanionen gebunden sind. Außerdem enstehen äußerst reaktive Komplexe der Zusammensetzung [Mg(DAD)(DME)2] 3a-c. Die Kristallstrukturen von 2a, 3a und 3c wurden aufgeklärt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 22
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 682-690 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phthalocyanines ; MnII complex ; Uv-vis-n.i.r., m.i.r., f.i.r., resonance Raman, ESR spectra ; magnetism ; cyclovoltammetry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High Spin Manganese(II) Phthalocyanines: Preparation and Spectroscopical Properties of Acidophthalocyaninatomanganate(II)Acidophthalocyaninatomanaganese(III) is reduced by boranate, thioacetate or hydrogensulfide to yield acidophthalo-cyaninatomanganate(II) ([Mn(X)Pc2-]-; X = Cl, Br, NCO, NCS) being isolated as tetra(n-butyl)ammonium salt. In the cyclovoltammogram of [Mn(NCO)Pc2-]- the halv-wave potential for the redoxcouple MnII/MnIII is at -0.13 V, that of the first ring reduction at -0.99 V. The magnetic moments are indicative of high-spin 6A1 ground states: μMn = 5.84 (NCO), 5.78(Cl), 5.65 (Br), 5.68 μB (NCS). A Curie-like temperature dependence of μMn is observed in the region 300-30 K. Below 30 K an increase in μMn occurs due to weak intermolecular ferromagnetic coupling. The ESR spectra confirm the S = 5/2 ground state with a strong g = 6 resonance observed (AMn = 80 G) as expected for an axially distorted ligand-field. Besides the typical π-π* transitions of the Pc2--ligand several weak bands are observed in the Uv-vis-n.i.r. spectra at ca. 7.5, 9.1, 14.0 and 19.0 kK that are assigned to trip-multiplet transitions. In resonance with the band at 19.0 kK the Mn—X stretching vibration (v(MnX)) is resonance Raman enhanced: X = NCO: 319, Cl: 286, SCN: 238, Br: 202 cm-1. These vibrational frequencies are confirmed by the f.i.r. spectra. In the case of the thiocyanato-complex probably both forms of bonding of the ambident NCS-ligand are present (v(Mn—NCS): 274 cm-1). The frequencies of the vibrations of the inner (CN)8 ring are reduced by up to 20 cm-1 as compared with those of low spin MnII phthalocyanines.
    Notes: Acidophthalocyaninatomanagan(III) wird mittels Boranat, Thioacetat oder Hydrogensulfid zum Acidophthalocyaninatomanganat(II) ([Mn(X)Pc2]; X = Cl, Br, NCO, NCS) reduziert und als Tetra(n-butyl)ammoniumsalz isoliert. Im Cyclovoltammogramm von [Mn(NCO)Pc2-]- liegt das Halbstufenpotential für das Redoxpaar MnII/MnIII bei -0,13 V, das der ersten Ringreduktion bei -0,99 V. Die magnetischen Momente der Komplexe weisen auf einen high-spin 6A1-Grundzustand hin: μMn = 5,84 (NCO), 5,78 (Cl), 5,65 (Br), 5,68 μB (NCS). Die Temperaturabhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität μMn zeigt zwischen 300 und 30 K Curie-Verhalten. Unterhalb von 30 K steigt μMn wegen schwacher intermolekularer ferromagnetischer Kopplungen an. Die ESR-Spektren bestätigen den S = 5/2-Grundzustand mit einem starken g = 6 Resonanzsignal (AMn = 80 G), wie es für ein axial verzerrtes Ligandenfeld erwartet wird. In den UV-VIS-NIR-Spektren treten neben den typischen π-π*-Übergängen des Pc2--Liganden weitere schwache Banden bei ca. 7,5, 9,1, 14,0 und 19,0 kK auf, die Trip-Multiplett-Übergängen zugeordnet werden. In den Resonanz-Raman-Spektren werden in Resonanz mit der Bande bei 19,0 kK bevorzugt die Mn—X-Valenzschwingungen (v(MnX)) angeregt: X = NCO: 319, Cl: 286, SCN: 238, Br: 202 cm-1. Die Schwingungsfrequenzen stimmen mit entsprechenden FIR-Absorptionen gut überein. Im Falle des Thiocyanato-Komplexes sind eventuell beide Bindungsformen des ambidenten NCS-Liganden präsent (v(Mn—NCS): 274 cm-1). Die Schwingungsfrequenzen des inneren (CN)8-Ringes liegen um bis zu 20 cm-1 tiefer als die von low-spin MnII-Phthalocyaninen.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 23
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 53-57 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dilithium trihydrogen orthoperiodate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li2H3IO6, a New Variant of the Molybdenite StructureLi2H3IO6 crystallizes in P61 (a = 529.70(8), c = 2 759.6(5) pm; Z = 6). The crystals are twinned by merohedry, described by m ‖ [001] and 2 ⊥ [001]. According to the results of an X-ray structure determination (2 778 diffractometer data, Rw = 0.047), Li2H3IO6 exhibits a layer structure, with oxygen forming a distorted variant of the sulfur partial structure in molybdenite (MoS2), however, with iodine and lithium in the more (Li) or less (I) distorted octahedral holes. The Li2IO6 packages are connected via strong hydrogen bonds along the edges of distorted trigonal prisms.
    Notes: Li2H3IO6 kristallisiert in der Raumgruppe P61 (a = 529,70(8), c = 2 759,6(5) pm; Z = 6). Die Kristalle sind merohedrisch verviellingt, beschrieben durch m ‖ [001] und 2 ⊥ [001]. Nach der Röntgenstrukturanalyse (2 778 unabhängige Reflexe, Rw = 0,047) liegt eine Schichtstruktur vor, in der die Sauerstoffatome eine verzerrte Variante der Schwefelteilstruktur von Molybdänit (MoS2) ausbilden, die Kationen besetzen die mehr (Li) oder weniger (I) verzerrten Oktaederlücken. Die Li2IO6-Schichtpakete werden entlang der Kanten der verzerrten trigonalen Prismen durch Wasserstoffbrückenbindungen miteinander verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 24
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 703-706 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: SmIII dimeric complex ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Dilithiumbiphenyl with SmBr3. The Crystal Structure of [(C24H16)SmBr(thf)2]2 · [C24H14]In THF SmBr3 forms with [(biph)Li2] the dimeric complex [(quaph)SmBr(thf)2]2 · [C24H14]. The structure was characterized by X-ray single crystal structure analysis (space group P1 (No. 2), Z = 1, a = 943.3(6) pm, b = 1 350.3(1) pm, c = 1 599.9(9) pm, α = 64.99(5)°, β = 89.02(5)°, γ = 73.02(6)°). The Sm iones are bridged by two Br iones. Coordination by one quaph and THF ligands leads to distorded octahedra coordination of the Sm iones. Additionally crystallizes one molecule dibenzonaphthacene.
    Notes: SmBr3 reagiert mit [(biph)Li2] in THF zu dem zweikernigen Komplex [(quaph)SmBr(thf)2]2 · [C24H14]. Der Aufbau konnte durch eine Kristallstrukturanalyse geklärt werden (Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 1, a = 943,3(6) pm, b = 1 350,3(1) pm, c = 1 599,9(9) pm, α = 64,99(5)°, β = 89,02(5)°, γ = 73,02(6)°). Die Sm-Ionen werden durch zwei Br-Ionen verbrückt. Durch zusätzliche Koordination eines quaph- und zweier THF-Liganden ist jedes Sm-Ion verzerrt oktaedrisch koordiniert. Zusätzlich kristallisiert ein Molekül Dibenzonaphthacen mit aus.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 25
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 716-722 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: N,O-Bis(trimethylsilyl)ferrocenylimidate ; E,Z-(Ferrocenyl-trimethylsiloxymethyliden)trimethylsilylphosphane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Structures of functional substituted FerrocenesSubstituted ferrocenes have been prepared using carbonic acid chloride of ferrocene. New pathways have been found reacting the acid chloride with sodium hexamethyldisilazane and tris(trimethylsilyl)phosphane, respectively. The compounds FecC(OSiMe3)N(SiMe3) (Fec = C5H5FeC5H4) 1 and FecC(OSiMe3)P(SiMe3) 2 have been obtained and characterized by X-ray single crystal structure analysis. Experiments for the preparation of FecCP 3 are reported.
    Notes: Zur Synthese funktionell substituierter Ferrocene wurde Ferrocencarbonsäurechlorid mit Natriumhexamethyldisilazan und Tris(trimethylsilyl)phosphan umgesetzt und das Imidat FecC(OSiMe3)N(SiMe3) (Fec = C5H5FeC5H4) 1 und das Phosphaalken FecC(OSiMe3)P(SiMe3) 2 erhalten. Versuche zur Darstellung von FecCP 3 werden mitgeteilt. Von den Verbindungen 1 und 2 konnten Einkristall-Röntgenstrukturanalysen angefertigt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 26
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 730-732 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkyl esters of selenodithioallophanic acid ; synthesis ; electron absorption spectra ; infrared spectra ; nuclear magnetic resonance spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 203. Derivatives of Selenodithioallophanic Acid. 2. Preparation and Properties of Alkyl EstersSynthesis and properties of selenodithioallophanic acid esters H2N—CSe—NH—CS—SR where R = CH3, C2H5 as well as their characterization by means of electron absorption, infrared, and nuclear magnetic resonance spectra are described.
    Notes: Synthese und Eigenschaften von Alkylestern der Selendithioallophansäure H2N—CSe—NH—CS—SR mit R = CH3, C2H5 sowie deren Charakterisierung durch Elektronenabsorptions-, Infrarot- und kernmagnetische Resonanzspektren werden beschrieben.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 27
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 723-729 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimethyltin dithiosquarate benzene solvate ; Dimethyltin dithiosquarate-dimethylsulfoxide adduct ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethyltin Dithiosquarate: The Crystal Structure of the Benzene Solvate and of the Dimethylsulfoxide Adduct(CH3)2SnS2C4O2 · 1/3 C6H6 (I) crystallizes in the orthorhombic space group Pnma. a = 14.393(2), b = 21.668(3), c = 10.424(1) Å, Z = 12.(CH3)2SnS2C4O2 · (CH3)2SO (II) is monoclinic, space group P21/n, a = 9.918(5), b = 12.028(6), c = 12.223(6) Å, β = 108.82(3)°, Z = 4.In I there are two independent dimethyltin dithiosquarate molecules. But in both molecules the Sn atoms display weak coordinative bonds to two O atoms of adjacent dithiosquarate groups. The distances amount 2.873 Å (2×), resp. 2.678 and 2.831 Å. The coordination number of tin becomes 6 and the structure gets connected in three dimensions.In II dimethylsulfoxide is bound with the O atom to Sn (2.345 Å) and the result is a distorted trigonal bipyramid. There a more distant O atom (2.944 Å) leads to a connection of the molecules to a ribbon. The changes of the geometrical parameters are described, which result from the progressive approach of the one O atom.
    Notes: (CH3)2SnS2C4O2 · 1/3 C6H6 (I) kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnma; a = 14,393(2); b = 21,668(3); c = 10,424(1) Å; Z = 12.(CH3)2SnS2C4O2 · (CH3)2SO (II) ist monoklin, Raumgruppe P21/n; a = 9,918(5); b = 12,028(6); c = 12,223(6) Å; β = 108,82(3)°; Z = 4.In I liegen zwei kristallographisch unabhängige Dimethyl-zinndithioquadratat-Moleküle vor. Bei beiden weisen jedoch die Sn-Atome schwache koordinative Bindungen zu zwei O-Atomen benachbarter Dithioquadratat-Gruppen auf. Die Abstände betragen 2,873 Å (2×) bzw. 2,678 und 2,831 Å. Dadurch erhält Zinn die Koordinationszahl 6, und es ergibt sich eine dreidimensional vernetzte Struktur.In II ist Dimethylsulfoxid über das O-Atom an Sn gebunden (2,345 Å), und es liegt eine verzerrte trigonale Bipyramide vor. Ein weiter entferntes O-Atom (2,944 Å) bewirkt hier die Vernetzung der Moleküle zu einem Band. Die Veränderungen der geometrischen Parameter als Folge der fortschreitenden Annäherung des einen O-Atoms werden beschrieben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 28
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 73-80 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium bromide ; chemical vapor transport ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport and Sublimation of CrBr3  -  Experiments and Model CalculationsThe migration of CrBr3 in the presence of high concentrations of bromine (for example D(Br2) = 0,05 mmol/ml; closed silica ampoules) in the investigated temperature range (T̄ = 625°C to 875°C; T̄ = 50°C) is a result from the endothermic reaction \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c}{(1)} & {{\rm CrBr}_{{\rm 3,s}} + 1/2{\rm Br}_{{\rm 2,g}} = {\rm CrBr}_{4,{\rm g}}}\end{array} $$\end{document} The chemical transport of CrBr3 is superimposed with the sublimation. With low concentrations of D(Br2) and high temperatures T̄ is the sublimation decisive participated. This is a result of the homogenous equilibrium between CrBr3,g and CrBr4,g (2a) \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c}{(2)} & {{\rm CrX}_{{\rm 4,g}} = {\rm CrX}_{{\rm 3,g}} + 1/2\,{\rm X}_{{\rm 2,g}},} & {({\rm a)\,X} = {\rm Br,}} & {{\rm (b)\,X} = {\rm Cl}}\end{array} $$\end{document} The reaction (2a) in comparison with the chemical transport of CrCl3 with Cl2 (Gl. (2b)) is more shifted to CrBr3,g.
    Notes: CrBr3 wandert in einer geschlossenen Ampulle bei hohen Transportmitteldichten (z. B. D(Br2)  -  0,05 mmol/ml) im untersuchten Temperaturbereich (T̄ = 625°C bis 875°C; T̄ = 50°C) von der heißeren (T2) in die weniger heiße Zone (T1) über das endotherme Transportgleichgewicht \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c}{(1)} & {{\rm CrBr}_{{\rm 3,s}} + 1/2{\rm Br}_{{\rm 2,g}} = {\rm CrBr}_{4,{\rm g}}}\end{array} $$\end{document} Der chemische Transport von CrBr3 wird von einer Sublimation überlagert, die bei niedrigeren Transportmitteldichten D(Br2) und höherer Temperatur T̄ maßgeblich beteiligt ist, wie die Lage des homogenen Gasphasengleichgewichts (2a) zwischen CrBr3,g und CrBr4,g zeigt. \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c}{(2)} & {{\rm CrX}_{{\rm 4,g}} = {\rm CrX}_{{\rm 3,g}} + 1/2\,{\rm X}_{{\rm 2,g}},} & {({\rm a)\,X} = {\rm Br,}} & {{\rm (b)\,X} = {\rm Cl}}\end{array} $$\end{document} Gleichgewicht (2a) liegt im Vergleich zum chemischen Transport von CrCl3 mit Cl2 (Gl. (2b)) mehr auf der Seite von CrBr3,g.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 29
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 81-84 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nb3Br8 ; electronic structure ; molecular orbitals ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Electronic Structure of Nb3Br8The bonding in Nb3Br8 was investigated with the aid of extended Hückel and molecular orbital calculations to gain some understanding concerning stability and possible chemical altering. Seven electrons occupy metal - metal bonding states of a Nb3Br8 unit. Six of them are responsible for strong σ bonds within the Nb3 cluster. One to two additional electrons may be incorporated to occupy a1 orbitals, which slightly increase the bonding in a Nb3 cluster, rather than between adjacent clusters.
    Notes: Die Bindungsverhältnisse in Nb3Br8 werden mittels Extended-Hückel- und Molekülorbital-Rechnungen untersucht, um hieraus Hinweise auf die Stabilität und mögliche chemische Modifizierbarkeit zu erhalten. Sieben Elektronen sind den Metall - Metall-bindenden Zuständen einer Nb3Br8-Einheit zuzurechnen. Sechs davon sind für starke σ-Bindungen in den Nb3-Clustern verantwortlich. Ein bis zwei zusätzliche Elektronen können in den a1-Orbitalen untergebracht werden, die sich innerhalb eines Nb3-Clusters schwach bindungsverstärkend auswirken, nicht aber zwischen benachbarten Clustern.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 30
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dichalcogenolenchelates ; conducting materials ; x-ray ; EPR ; dmit isologues ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Properties of Molecular Conductors based on dmit isologous Chelates. Crystal and Molecular Structure of Tetramethylammonium-bis-[bis(1,3-dithiole-2-selone-4,5-diselenolato)nickelate]; [(CH3)4N] [Ni(dsise)2]2Syntheses and properties of dichalcogenolate chelates of the general type [(CH3)4N]n[ML2] (n ≤ 2; M = Ni, Pd, Pt); L = dmit (1,3-dithiole-2-thione-4,5-dithiolate), dmise (1, 3-dithiole-2-selone-4,5-dithiolate), dsit (1, 3-dithiole-2-thione-4,5-diselenolate), dsise (1, 3-dithiole-2-selone-4,5-diselenolate), dsis (1, 3-diselenole-2-selone-4,5-diselenolate) are reported. The effects of the chalcogen atom variation in these chelates are discussed by using UV/VIS, IR, EPR, cyclovoltammetric and conductivity data. The x-ray structure of [(CH3)4N][Ni(dsise)2]2 (space group Pccn, a = 7.427(1), b = 39.144(5), c = 11.836(1) Å) and the conductivity of the crystal (12 S cm-1 at room temperature) are given.
    Notes: Synthese und Eigenschaften von Dichalkogenolat-Chelaten vom Typ [(CH3)4N]n[ML2] mit n ≤ 2; M = Ni, Pd, Pt und L = dmit (1, 3-Dithiol-2-thion-4,5-dithiolat), dmise (1,3-Dithiol-2-selon-4,5-dithiolat), dsit (1,3-Dithiol-2-thion-4,5-diselenolat), dsise (1,3-Dithiol-2-selon-4,5-diselenolat) und dsis (1, 3-Diselenol-2-selon-4, 5-diselenolat) werden beschrieben. Anhand von UV/VIS-, IR-, EPR-, cyclovoltammetrischen und Leitfähigkeitsuntersuchungen werden die Auswirkungen der Chalkogenvariation in den Chelaten diskutiert. Die röntgenkristallographischen Daten von [(CH3)4N] [Ni(dsise)2]2 (Raumgruppe Pccn, a = 7,427(1), b = 39,144(5), c = 11,836(1) Å) und die Kristalleitfähigkeit (12 S cm-1, Raum-temperatur) werden vorgestellt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 31
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 85-89 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Praseodymium ; Reduced Chlorides ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na2[Pr4O2]Cl9 and K2[Pr4O2]Cl9, the First Reduced Quaternary Praseodymium Chlorides with Anti-SiS2 Analogous [Pr4/2O] ChainsThe compounds A2[Pr4O2]Cl9 (A = Na, K) are the first reduced quaternary praseodymium chlorides with anti-SiS2 analogous [Pr4/2O] chains. Synthesis took place in the temperature range from 900 to 600°C in silica-jacketed niobium containers from Pr metal, PrCl3, PrOCl and NaCl (KCl) as starting materials. The X-ray structure analysis of a single crystal of Na2[Pr4O2]Cl9 (monoclinic, P21/m (No. 11), Z = 2, a = 812.2(2) pm, b = 1 134.1(2) pm, c = 937.6(2) pm, β = 106.51(2)°, R = 0.048, Rw = 0.037) exhibits trans-edge connected chains of [Pr4/2O] tetrahedra running along [001] which are connected by surrounding common chloride ions forming layers parallel to (001). These layers are connected by further chloride ions to a three-dimensional network. The sodium ions surrounded by a heavily distorted octahedron of chloride ions are placed between the layers. The X-ray structure analysis of a single crystal of the otherwise isotypic K2[Pr4O2]Cl9 (monoclinic, P21/m (No. 11), Z = 2, a = 820.6(2) pm, b = 1 133.2(4) pm, c = 949.2(3) pm, β = 103.94(2)°, R = 0.073, Rw = 0.054) shows that potassium is coordinated by nine chloride ions.
    Notes: Erstmals erhalten wurden reduzierte quaternäre Praseodymchloride mit anti-SiS2-analogen [Pr4/2O]-Ketten vom Typ A2[Pr4O2]Cl9 (A = Na, K). Die Synthese erfolgt im Temperaturbereich von 900 bis 600°C in quarzglasummantelten Niobampullen aus Pr-Metall, PrCl3, PrOCl und NaCl bzw. KCl. Die Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall von Na2[Pr4O2]Cl9 (monoklin, P21/m, Z = 2, a = 812,2(2) pm, b = 1 134,1(2)pm, c = 937,6(2)pm, β = 106,51(2)°, R = 0,048, Rw = 0,037) zeigt, daß die entlang [010] verlaufenden, über gemeinsame transständige Pr—Pr-Kanten zu Ketten verknüpften [Pr4/2O]-Tetraeder in der (001)-Ebene über umgebende, gemeinsame Chloratome zu Schichten verknüpft sind, die ihrerseits über Chloratome zu einer dreidimensionalen Struktur verbunden sind. Zwischen den Schichten befindet sich Na+, stark verzerrt oktaedrisch von Cl- umgeben. Die Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall des ansonsten isotypen K2[Pr4O2]Cl9 (monoklin, P21/m (Nr. 11), Z = 2, a = 820,6(2)pm, b = 1 133,2(4)pm, c = 949,2(3)pm, β = 103,94(2)°, R = 0,073, Rw = 0,054) zeigt, daß K+ dort von 9 Cl- umgeben ist.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 32
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 101-106 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium phenoxide ; CO2 transfer ; carboxylation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CO2 Transfer by Metal Phenoxides: N-Methyl-ε-caprolactam/Sodium Phenoxide as a Selective Reagent for Carboxylation ReactionsCarboxylation reaction of aceton and other substrates with active C—H bonds can be carried out selectively by complexes of sodium phenoxide with N-methyl-ε-caprolactam („NMC“) and CO2. With aceton 3-keto-glutaric acid is formed in 85% yield upon hydrolysis. X-Ray structural analysis of the tetrameric [(NMC)Na(OPh)]4 shows that sodium- and oxygen ions of the phenoxide occupy the positions of a cubus. NMC acts as monodendate ligand, the oxygen atoms of the phenoxide are tridendate bridging ligands. The lithium compound has a similar structure. The complex solved in NMC takes up 0.5 mol CO2 per mol Natrium which at room temperature and normal pressure is transformed to aceton.
    Notes: Carboxylierungsreaktionen von Aceton und anderen Substraten mit aktiven C—H-Bindungen können selektiv mit Komplexen des Natriumphenolats mit N-Methyl-ε-caprolactam („NMC“) und CO2 durchgeführt werden. Mit Aceton entsteht in 85% Ausbeute nach Hydrolyse 3-Ketoglutarsäure. Die Röntgenstrukturanalyse des tetrameren Komplexes [(NMC)Na(OPh)]4 zeigt, daß Natrium- und Phenolatsauerstoffionen die Ecken eines Würfels besetzen.Na1 hat die Koordinationszahl 4. NMC fungiert als einzähliger Ligand, die Sauerstoffatome des Phenolats sind dreizählige Liganden. Die Lithiumverbindung hat eine vergleichbare Struktur. Der Komplex nimmt pro Mol Natriumion in NMC 0,5 Mol CO2 auf, das bei Raumtemperatur und Normaldruck auf Aceton übertragen wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 33
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrameric copper(II) complex ; μ2-oxo ligand ; 1-phenyltriazenido-2-phenyltriazeno benzene ligand ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Cu4[PhN3C6H4N3(H)Ph]4(μ2-O)2, a Tetranuclear Copper(II) Complex with 1-Phenyltriazenido-2-phenyltriazeno-benzene as LigandCu4[PhN3C6H4N3(H)Ph]4(μ-O)2 (1) results from the reaction of an aqueous solution of [Cu(NH3)4]2+ with 1,2-bis(phenyltriazeno)benzene in ether. 1 crystallizes in the orthorhombic space group Pba2 with the lattice parameters a = 1661.5(5), b = 1914.7(7), c = 1269.2(5) pm; Z = 2. In the tetrameric complex with the symmetry C2 the Cu2+ cations form a tetrahedron (Cu—Cu: 298.3(1)-337.1(1) pm). The μ2-oxo ligands occupy the twofold axis and bridge two opposite edges of the Cu4 tetrahedron (Cu—O: 190.0(3) and 192.5(4) pm). The 1-phenyltriazenido-2-phenyltriazeno benzene anions bridge two Cu2+ ions chelating one metal ion and coordinating monodentate the neighbouring one (Cu—N: 191.0(5)-204.1(4) pm).
    Notes: Cu4[PhN3C6H4N3(H)Ph]4(μ-O)2 (1) entsteht bei der Umsetzung einer wäßrigen Lösung von [Cu(NH3)4]2+ mit 1,2-Bis(phenyltriazeno)benzol in Ether. 1 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pba2 mit den Gitterkonstanten a = 1661,5(5); b = 1914,7(7); c = 1269,2(5) pm; Z = 2. Im tetrameren Komplex mit der Symmetrie C2 bilden die Cu2+-Ionen ein Tetraeder (Cu—Cu: 298,3(1)-337,1(1) pm). Die μ2-Oxoliganden liegen auf der C2-Achse und überbrücken zwei gegenüberliegende Tetraederkanten (Cu—O: 190,0(3) und 192,5(4) pm). Die 1-Phenyltriazenido-2-phenyltriazeno-benzol-Anionen verbrücken benachbarte Cu2+-Ionen, die sie einerseits chelatisierend und andererseits einzähnig koordinieren (Cu—N: 191,0(5)-204,1(4) pm).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 34
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 117-120 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: X-ray crystallography ; sulfur-sulfur bonds ; tetra-sulfides ; dicyanosulfanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristall- und Molekülstruktur von Dicyanotetrasulfan S4(CN)2S4(CN)2 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den im Abstract angegebenen Parametern. Die Moleküle besetzen allgemeine Lagen, sind aber ungefähr von C2-Symmetrie. Die Konformation ist all-trans mit den Torsionswinkeln CSSS = 74,6° und 81,7° sowie SSSS = 84,8°. Die mittlere SS-Bindung (201,7 pm) ist viel kürzer als die äußeren (Mittelwert 206,8 pm). Die intermolekularen Wechselwirkungen sind vom van-der-Waals-Typ.
    Notes: S4(CN)2 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 885.7 pm, b = 794.2 pm, c = 1032.6 pm, β = 109.0° (at 173 K). The molecules occupy general sites but are of approximate C2 symmetry. The conformation of the molecules is all-trans with torsional angles CSSS = 74.6° and 81.7° and SSSS = 84.8°. The central SS bond (201.7 pm) is much shorter than the terminal SS bonds (av. 206.8 pm). There are no stronger than van-der-Waals type intermolecular interactions.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 35
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 112-116 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(trimethylsilyl)-, bis(trimethylgermyl)carbodiimide ; substitution compounds ; chloro- and dimethylmetal(III) derivatives ; syntheses ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Substitution Reactions of Bis(trimethylelement)carbodiimides of Silicon and Germanium with Metal Chlorides and Dimethylmetalchlorides of Sb, Al, Ga, and InThe reaction of Me3Ge—N=C=N—GeMe3 (Me=CH3) with SbCl5 in a 1 : 1 molar ratio forms dimeric Cl4SbNCNGeMe3 in high yields. The corresponding compounds (X2MNCNSiMe3)2-3 (with X=Cl, Me and M = Al, Ga), formed by reactions of X2MCl and Me3SiNCNSiMe3, are less stable and tend to condensations, eliminating Me3SiX. The carbodiimide derivates (Me2MNCNEMe3)2-3 (with E = Si, Ge) are also available in aprotic solvents from polymeric LiNCNEMe3 and Me2MCl (M = Al, Ga, In). According to the IR and Raman spectra the low associated substitution products consists of cyclic ring skeletons and asymmetric 〉 N—C≡N—EMe3 units with cyanamide conformation.
    Notes: Bei der Reaktion von Me3Ge—N=C=N—GeMe3 (Me=CH3) mit SbCl5 im Molverhältnis 1 : 1 entsteht in hoher Ausbeute dimeres Cl4SbNCNGeMe3. Die entsprechend aus X2MCl und Me3SiNCNSiMe3 dargestellten Verbindungen (X2MNCNSiMe3)2-3 (mit X = Cl, Me und M = Al, Ga) sind weniger beständig und neigen zu Kondensationen unter Abspaltung von Me3SiX. Carbodiimidderivate der Form (Me2MNCNEMe3)2-3 (mit E = Si, Ge) sind auch aus polymerem LiNCNEMe3 und Me2MCl (M = Al, Ga, In) in aprotischen Lösungsmitteln zugänglich. Die IR- und Ramanspektren der Verbindungen werden aufgenommen und diskutiert, danach weisen die niedrig assoziierten Produkte ein cyclisches Ringgerüst und unsymmetrische 〉N—C≡N—EMe3 Einheiten mit Cyanamidkonformation auf.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 36
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 121-126 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dithionite decomposition ; polythionate reduction ; thiosulfate decomposition ; ion-pair chromatography ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Zersetzung von Dithionit in Wasser und seine Reaktionen mit Polythionaten SnO2-6 (n = 3-5)  -  eine Untersuchung mittels IonenpaarchromatographieDithionit hydrolysiert in Wasser bei 20°C und pH-Werten nicht weit von 7,0 zu Thiosulfat und Sulfit, aus denen dann Trithionat entstehen kann. Zugabe von Thiosulfat beschleunigt die Hydrolysereaktion nur bei pH 〈 6. Diese pH-Abhängigkeit wird durch die Bildung des Ions HS2O3- erklärt, das durch Dithionit zu Sulfid und Sulfit reduziert wird. Sulfidionen zerstören Dithionit durch nucleophile Spaltung, wobei wahrscheinlich primär Sulfoxylat und Thiosulfit entstehen. Die Polythionate SnO62- (n = 3-5) werden von Dithionit bei 20°C und pH = 7,0 reduziert (Gleichung siehe Abstract), wobei die Reaktionsgeschwindigkeit mit der Kettenlänge n rasch ansteigt. In Sekundärreaktionen baut Sulfit die Polythionationen unter Bildung von Thiosulfat ab.
    Notes: Aqueous dithionite decomposes at 20°C and pH values not far from 7.0 to give thiosulfate and sulfite from which trithionate may form. Addition of thiosulfate accelerates this reaction only at pH 〈 6. The pH dependence is explained by formation of HS2O3- ions which are reduced by dithionite to HS- and SO2-3. Sulfide destroys dithionite by nucleophilic cleavage, probably with formation of sulfoxylate and thiosulfite ions. The polythionates SnO2-6 (n = 3-5) are reduced by dithionite at pH = 7.0 and 20°C according to SnO2-6 + S2O2-4 + 2 H2O→S2O32- + Sn-3SO32- + 4H1 + 2SO32- The reaction rate rapidly increases with the number n of sulfur atoms. In secondary reactions sulfite attacks SnO62- ions with thiosulfate formation.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 37
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 771-776 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrahydroxoaluminate chloride, Na2[Al(OH)4]Cl ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Sodium Tetrahydroxoaluminate Chloride Na2[Al(OH)4]ClThe hitherto unknown compound Na2[Al(OH)4]Cl was prepared by crystallisation from a NaCl containing sodium aluminate solution. According to the X-ray single crystal investigation (tetragonal, space group P4/nmm, a = 7.541 Å, c = 5.059 Å, Z = 2) the compound represents the first example of a crystalline hydroxoaluminate with monomeric [Al(OH)4]- anions. Cl- shows a quadratic anti prismatic coordination to 4 Na+ and over hydrogen bonds to 4 O2- while Na+ is octahedrally coordinated by 4 O2- and 2 Cl- (axial). The results of the crystal structure analysis are confirmed by 27Al and 23Na MAS NMR investigations. Na2[Al(OH)4]Cl decomposes at about 200°C without intermediates under formation of β-NaAlO2 and NaCl.
    Notes: Die bisher unbekannte Verbindung Na2[Al(OH)4]Cl wurde durch Kristallisation aus mit NaCl versetzter Natriumaluminatlösung erhalten. Entsprechend der Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall (tetragonal, Raumgruppe P4/nmm, a = 7,541 Å, c = 5,059 Å, Z = 2) liegt mit dieser Verbindung erstmals ein Beispiel für ein kristallines Hydroxoaluminat mit monomeren [Al(OH)4]--Anionen vor. Cl- ist quadratisch antiprismatisch mit 4 Na+ sowie über Wasserstoffbrückenbindungen mit 4 O2- koordiniert, während Na+ oktaedrisch von 4 O2- und 2 Cl- (axial) umgeben ist. Die Ergebnisse der Kristallstrukturanalyse werden durch 27Al- und 23Na-MAS-NMR-Messungen bestätigt. Na2[Al(OH)4]Cl zersetzt sich ohne Zwischenprodukte bei 200°C zu β-NaAlO2 und NaCl.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 38
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 955-958 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Template Reactions ; Benzoylhydrazine ; Hydrazide Ligands ; Molybdenum Complexes ; Crystal Structure ; Triphenylphosphane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Template Reactions of Bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdenum(VI) with Benzoylhydrazine and TriphenylphosphaneBy reaction of MoO2(acac)2 with C6H5—CO—NH—NH2 in the presence of P(C6H5)3 Mo(NNCOC6H5)((CH3)2CNNCOC6H5)(P(C6H5)) was obtained besides MoO(acac-NNHCOC6H5)(NNHCOC6H5). The earlier compound was characterized by X-ray structural analysis. Crystallographic data see „Inhaltsübersicht“.
    Notes: Bei der Umsetzung von MoO2(acac)2 mit C6H5—CONH—NH2 in Gegenwart von P(C6H5)3 wurde neben MoO(acac-NNHCOC6H5)(NNHCOC6H5) als weitere Substanz Mo(NNCOC6H5)(NNHCOC6H5)((CH3)2CNNCOC6H5) · (P(C6H5)3) erhalten, welche Benzoylhydrazidoliganden in verschiedenen Bindungsformen aufweist. Die Verbindung wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse charakterisiert.Raumgruppe P 21/c, Z = 4, 2 632 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%, Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 583,6(2) pm, b = 1 485,0(2) pm, c = 1 656,1(2) pm, β = 100,79(1)°C.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 39
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 40
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 959-964 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Macrocyclic N,O-Donor Ligands ; Metal Complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Metallkomplexbildung von makrozyklischen Stickstoff-Sauerstoff-DonorligandenDie Reduktion von 2,3:9,10-Dibenzo-5,12-diaza-1,8-dioxacyclotetradecan-5,11-dien(1) mit Natriumborhydrid in Ethanol ergibt 2,3:9,10-Dibenzo-5,12-diaza-1,8-dioxacyclotetradecan(2) in guter Ausbeute. Der makrozyklische Ligand 2,3:9,10-Dibenzo-5,12-diaza-1,8-dioxacyclotetradecan-N,N′-diessigsäure(3) wurde synthetisiert und analysiert.Die Reaktion von 2 mit einem Überschuß von Acrylnitril ergibt 2,3:9,10-Dibenzo-5,12-diaza-1,8-dioxacyclotetradecan-N,N′-di(2-cyanethyl) (4). Verschiedene Komplexe von diesen Liganden mit NiII, CuII und CoII wurden dargestellt und untersucht. Die Strukturen dieser Komplexe werden auf Grund von elementaranalytischen Daten, 1H, 13C-NMR, IR-, UV-VIS, magnetischen- und Leitfähigkeitsdaten vorgeschlagen.
    Notes: Reduction of 2,3:9,10-dibenzo-5,12-diaza-1,8-dioxacylotetradecane-5,11-diene(1) with sodium borohydride in ethanol generates 2,3:9,10-dibenzo-5,12-diaza-1,8-dioxacyclotetradecane(2) in high yield. The macrocyclic ligand 2,3:9,10-dibenzo-5,12-diaza-1,8-dioxacyclotetradecane-N,N′-diacetic acid (3) has been synthesized and characterized. In addition, reaction of (2) with an excess of acrylonitrile gives 2,3:9,10-dibenzo-5,12-diaza-1,8-dioxacyclotetradecane-N,N′-di(2-cyanoethyl) (4). Several new complexes of these ligands with nickel(II), copper(II) and cobalt(II) have been prepared and identified. The structures of these complexes are proposed on the basis of elemental analysis, 1H, 13C-NMR, IR, UV-VIS spectra, magnetic susceptibility and conductivity data.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 41
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 965-968 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexamine cyclotriposphazene ; crystal growth ; crystal structure ; hydrogen-bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Hexamine Cyclotriphosphazene, P3N3(NH2)6In the presence of KNH2 hexamine cyclotriphosphazene semi ammoniate (molar ratio 12:1) in NH3 gives crystals of solvent free P3N3(NH2)6 within 5 d at 130°C and p(NH3) = 110 bar. The structure was solved by X-rax methods: P3N3(NH2)6: P21/c, Z = 4, a = 10.889(6) Å, b = 5.9531(6) Å, c = 13.744(8) Å, β = 97.83(3)°, Z(Fo) = 1 721 with (Fo)2 ≥ 3σ(Fo)2, Z(var.) = 157, R/Rw = 0,036/0,041The structure contains columns of molecules P3N3(NH2)6 all in the same orientation. The six-membered rings within one molecule have boat conformation. The columns are stacked together in a way that one is surrounded by four others shifted by half a lattice constant in direction [010]. Strong hydrogen bridge-bonds N—H…N connect molecules within the columns and between them.
    Notes: Bei Umsetzungen von Hexamincyclotriphosphazensemiammoniakat mit KNH2 (Molverhältnis 1:12, 5 d, T = 130°C, P(NH3) = 110 bar) in NH3 wurden Kristalle von ammoniakfreiem P3N3(NH2)6 als Nebenprodukt erhalten. Die Struktur dieser Verbindung wurde röntgenographisch bestimmt: P3N3(NH2)6: P21/c, Z = 4, a = 10,889(6) Å, b = 5,9531(6) Å, c = 13,744(8) Å, β = 97,83(3)°, Z(Fo) = 1 721 für (Fo)2 ≥ 3σ(Fo)2, Z(Parameter) = 157, R/Rw = 0,036/0,041In der Struktur liegen Säulen deckungsgleich gestapelter Moleküle P3N3(NH2)6 mit wannenförmiger Konformation vor. In nächster Umgebung befinden sich vier weitere Säulen, die um eine halbe Gitterkonstante in Richtung [010] entlang der Staperlrichtung gegenüber einer Bezugssäule versetzt sind. Starke Wasserstoffbrückenbidungen N—H⋅⋅⋅N verknüpfen die Moleküle sowohl zwischen den Säulen als auch in Säulenrichtung.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 42
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 977-980 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mercury(II) lead(II) oxide chloride ; synthesis ; crystal structure ; structural comparison ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: HgPb2O2Cl2, a “Perforated” Lead(II) OxideSingle crystals of HgPb2O2Cl2 were grown in a HgCl2 flux by reaction of PbO with HgCl2. Crystal structure analysis by single crystal X-ray methods were carried out. HgPb2O2Cl2 crystallizes monoclinic with a = 11.788(2) Å, b = 3.910(1) Å, c = 7.749(2) Å, β = 122.64(3)°, space group C2/m (No. 12) and Z = 2. HgPb2O2Cl2 is the first member of a new structure type, closely related to the structure of PbO.
    Notes: Einkristalle von HgPb2O2Cl2 wurden durch Umsetzung von PbO und HgCl2 in HgCl2-Schmelzen gezüchtet. An ihnen wurde der Aufbau mittels Einkristallröntgenstrukturanalyse bestimmt. HgPb2O2Cl2 kristallisiert monoklin mit a = 11,788(2) Å, b = 3,910(1) Å, c = 7,749(2) Å, β = 122,64(3)°, Raumgruppe C2/m (Nr. 12) und Z = 2. HgPb2O2Cl2 ist der erste Vertreter eines neuen Strukturtyps, der kristallchemisch von der Struktur von PbO ableitbar ist.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(triphenylsilyl)sulfanes ; preparation ; single crystal X-ray structure ; vibrational spectra ; NMR spectra ; UV-VIS spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Preparation of Bis(triphenylsilyl)sulfanes (C6H5)3Si—Sx—Si(C6H5)3 (x = 3, 4) and the Crystal Structure of (C6H5)3Si—S4—Si(C6H5)3The preparation of the bis(triphenylsilyl)sulfanes Ph3Si—Sx—SiPh3 (x = 3, 4) from Ph3SiSNa and SCl2 resp. S2Cl2 is reported. They are characterized by vibrational, NMR and UV-VIS spectroscopic measurements. Ph3Si—S4—SiPh3 crystallizes in space group P1 with a = 943.6(6) pm, b = 945.7(5) pm, c = 1 881.7(12) pm, α = 82.11(5)°, β = 78.95(5)°, γ = 83.15(5)° and Z = 2.
    Notes: Es wird über die Darstellung der Bis(triphenylsilyl)-sulfane Ph3Si—Sx—SiPh3 (x = 3, 4) aus Ph3SiSNa und SCl2 bzw. S2Cl2 berichtet. Ihre Charakterisierung erfolgt schwingungs-, NMR-, und UV-VIS-spektroskopisch.Ph3Si—S4—SiPh3 kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 943,6(6) pm, b = 945,7(5) pm, c = 1 881,7(12) pm, α = 82,11(5)°, β = 78,95(5)°, γ = 83,15(5)° und Z = 2.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 44
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 969-976 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: AuTa14S2 ; tantalum sulfides ; crystal structure ; metal icosahedra ; tetrahedral close packed structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: AuTa14S2 - Centred (Au,Ta)13 Icosahedra Organized According to the Motif of a Cubic Close PackingThe tantalum-rich phases of composition AuxTa15-xS2 (0.4 〈 x 〈 1.1) were prepared by arc-melting of appropriate compressed mixtures (Au, Ta, Ta1.35S2) and subsequent annealing of the samples in sealed molydenum crucibles. Brittle crystals with silver lustre were grown in tantalum ampoules at 1 700 K within two days using iodine as a chemical transport agent.In contrast to Vegard's rule the lattice parameters of the rhombohedral phases which are isostructural with Pd15P2, shrink with increasing gold content. The structures were determined from Rietveld fits of powder X-ray diffraction spectra and confirmed by a crystal structure analysis of a merohedral twinned crystal of Au0.7Ta14.3S2: a = 747.7(2) pm, α = 59.84(2)°, R3, Z = 1, 760 reflections (F2 〉 2σ(F2)), 30 variables, R(F) = 0.048. The parts of the volumina of the domains with distinct orientations are 0.346(4) and 0.654.Topologically the structure corresponds to a cubic close packed arrangement of Ta12-icosahedra with all non-tetrahedral interstices being filled. Gold accumulates preferentially in the centres of the icosahedra. The remaining metal atoms - two per formula and site - populate the „octahedral sites“ which are encased in stretched polyhedra limited by 32 triangulated faces. The „tetrahedral sites“ are occupied by the sulfur atoms which themselves have a ninefold, triangulated tetrakaidecahedral coordination. The complete occupation of interstices together with the specific orientation of the gold stabilized icosahedral (Au,Ta)13-clusters ensure a tetrahedral close packing of all atoms. The distortions of the packing are quantitatively analysed in terms of dihedral angles and deviations of the tetrahedral edge lengths from the mean and are compared with those of other tcp structures.
    Notes: Die tantalreichen Phasen AuxTa15-xS2 (0,4 〈 x 〈 1,1) wurden durch Aufschmelzen entsprechender Gemenge von Ta1,35S2 und den Metallen und nachfolgendes Tempern der Reguli in zugeschweißten Molybdäntiegeln hergestellt. Silbern glänzende, spröde Kristalle der neuen Phase wurden mit Iod als chemischem Transportmittel in einer Tantalampulle bei 1 700 K in 2 Tagen gezüchtet.Die Gitterkonstanten der rhomboedrisch kristallisierenden, mit Pd15P2 isostrukturellen Phasen kontrahieren mit zunehmendem Goldgehalt. Die Struktur wurde über Rietveld-Anpassungen von Röntgen-Diffraktogrammen bestimmt und durch die Strukturverfeinerung eines meroedrisch verzwillingten Kristalls der Zusammensetzung Au0,7Ta14,3S2 bestätigt: a = 747,7(2) pm, α = 59,84(2)°, R3, Z = 1, 760 Reflexe (F2 〉 2σ(F2)), 30 Variable, R(F) = 0,048. Die Volumenanteile der unterschiedlich orientierten Domänen sind 0,346(4) und 0,654.Die Struktur entspricht topologisch einer kubisch dichten Packung von Ta12-Ikosaedern, in der alle, nicht von Tetraedern eingeschlossenen Hohlräume von Atomen besetzt sind: Gold reichert sich bevorzugt im Zentrum der Ikosaeder an, die verbleibenden zwei Metallatome, die sich im Innern eines gestreckten, von Dreiecken begrenzten 32-Flächners befinden, besetzen die „Oktaederlücken“. In den „Tetraederlücken“ befinden sich die Schwefelatome. Sie sind neunfach tetrakaidekaedrisch von Tantalatomen koordiniert. Die durch Gold stabilisierten (Au,Ta)13-Cluster sind so zueinander orientiert, daß sie zusammen mit den Atomen in den anderen Lücken eine tetraedrisch dicht gepackte (tcp-) Struktur bilden, deren Verzerrungsgrad über eine Analyse der Diederwinkel und Kantenlängen der Tetraeder quantifiziert und mit dem anderer tcp-Strukturen verglichen wird.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 45
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 993-998 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organomercury compounds ; fluorophenyl mercury compounds ; preparation ; 199Hg NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Quecksilberorganische Verbindungen. 32. Synthese von Fluorophenylquecksilber-Verbindungen durch DecarboxylierungDie Organoquecksilber-Verbindungen HgR2 (R = s. Abstract) und RHg(O2CR) (R = s. Abstract) wurden in mäßig-guten bzw. niedrigen Ausbeuten durch Decarboxylierung der entsprechenden Quecksilber(II)-fluorobenzoate in siedendem Pyridin erhalten. Im Gegensatz dazu ergab Quecksilber(II)-2,3,4,5-tetrafluorobenzoat eine gering Menge von CO2, Spuren an Hg(o-HC6F4)2 und sehr wenig an o-HC6F4Hg(O2CC6F4H-o). Die 199Hg-NMR-Spektren der Diorganoquecksilber-Verbindungen (R = s. Abstract) werden diskutiert.
    Notes: The organomercury compounds HgR2 (R = 2-Cl,6-FC6H3, 2,6-F2C6H3, 2,3,6-F3C6H2, m-HC6F4, p-HC6F4, or C6F5) and RHg(O2CR) (R = 2-Cl,6-C6H3, 2,6-F2C6H3 or 2,3,6-F3C6H2) have been obtained in moderate - good and low yields respectively from decarboxylation reactions of the corresponding mercury(II) fluorobenzoates in boiling pyridine. By contrast, mercury(II) 2,3,4-5-tetrafluorobenzoate gave a low yield of CO2, a trace of Hg(o-HC6F4)2 and a very low yield of o-HC6F4Hg(O2CC6F4H-o). The 199Hg NMR spectra of the diorganomercurials (R = 2-Cl,6-FC6H3, 2,6-F2C6H3, 2,3,6-F3C6H2, 2,4,6-F3C6H2, 2,6-Cl2C6H3, o-HC6F4, m-HC6F4, p-HC6F4 or C6F5) are discussed.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorophenylxenon tetrafluoroborates, tris(chlorophenyl)boranes, trimethyl(2,4,6-trichlorophenyl)tin ; synthesis ; NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Non-fluorinated Arylxenon Cations: Reactions of Xenon Difluoride with Chlorophenylboron, -lithium, -silicon, and -tin DerivativesTris(chlorophenyl)boranes BAr3 (Ar = 2,6-Cl2C6H3, 2,4,6-Cl3C6H2) could be prepared from the reactions of ArMgI with BF3 · O(CH3)2 in about 25% yield. The reactions of these boranes and of B(4-ClC6H4)3 with XeF2 in the presence of BF3 · O(CH3)2 led to the formation of [XeAr][BF4]. The compound [Xe(4-ClC6H4)][BF4] was isolated in 34% yield as a colourless solid with a decomposition point of -4 ± 2°C. The derivatives with the substituents 2,6-Cl2C6H3 and 2,4,6-Cl3C6H2 could only be obtained as a product mixture.Reactions of XeF2 with Li(2,6-Cl2C6H3), (CH3)3Si(2,6-Cl2C6H3) and the hitherto unknown (CH3)3Sn(2,4,6-Cl3C6H2) did not give evidence for the formation of an arylxenon derivative.
    Notes: Die Tris(chlorphenyl)borane BAr3 (Ar = 2,6-Cl2C6H3, 2,4,6-Cl3C6H2) wurden durch die Reaktionen von ArMgI mit BF3 · O(CH3)2 in ca. 25%iger Ausbeute dargestellt. Bei den Umsetzungen dieser Borane und B(4-ClC6H4)3 mit XeF2 in Dichlormethan in Gegenwart von BF3 · O(CH3)2 entstanden die Arylexnon-Verbindungen [XeAr][BF4].[Xe(4-ClC6H4)][BF4] wurde in 34%iger Ausbeute als farbloser Feststoff mit einem Zersetzungspunkt von -4 ± 2°C isoliert. Die 2,6-Cl2C6H3- und 2,4,6-Cl3C6H2-Derivate konnten nur in einem Produktgemisch erhalten werden.Reaktionen von XeF2 mit Li(2,6-Cl2C6H3), (CH3)3Si(2,6-Cl2C6H3) sowie dem vorher unbekannten (CH3)3Sn(2,4,6-Cl3C6H2) lieferten keine Hinweise auf die Bildung eines Arylxenon-Derivates.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 47
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Heteronuclear dirhenium-mercury and rhenium-molybdenum-mercury cluster complexes ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heterometallic Cluster Complexes of the Types Re2(μ-PR2)(CO)8(HgY) and ReMo(μ-PR2)(η5-C5H5)(CO)6(HgY) (R = Ph, Cy; Y = Cl, W(η5-C5H5)(CO)3)Dinuclear complexes Re2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 and ReMo(μ-H)(μ-PR2)(η5-C5H5)(CO)6 (R = phenyl, cyclohexyl) were deprotonated and reacted as anions with HgCl2 to compounds of the both types Re2(μ-PR2)(CO)8HgCl) and ReMo(μ-PR2)(η5-C5H5)(CO)6(HgCl). The heterometallic three-membered cluster complexes correspond to an isolobal exchange of a proton against a cationic HgCl+ group. For one of the products ReMo(μ-PCy2)(η5-C5H5)(CO)6(HgCl) has been shown its conversion with NaW(η5-C5H5)(CO)3 to ReMo(μ-PCy2)(η5-C5H5)(HgW(η5-C5H5)(CO)3) under substitution of the chloro ligand, par example. The newly prepared compounds were characterized by means of IR, UV/VIS and 31P NMR data. A complete determination of the molecular structure by single crystal analyses was done in the case of Re2(μ-PCy2)(CO)8(HgCl) and of ReMo(μ-PCy2)(η5-C5H5)(CO)6(HgCl) which both are dimer because of the presence of an asymmetric dichloro bridge, and of ReMo(μ-PCy2)(η5-C5H5)(CO)6(HgW(η5-C5H5)(CO)3). The structural study illustrates through comparison the influence of various metal types on an interaction between centric and edge-bridged frontier orbitals in three-membered metal rings.
    Notes: Zweikernkomplexe Re2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 und ReMo(μ-H)(μ-PR2)(η5-C5H5)(CO)6 (R = Phenyl, Cyclohexyl) wurden deprotoniert und als Anionen mit HgCl2 zu farbigen Verbindungen der beiden Typen Re2(μ-PR2)(CO)8-(HgCl) und ReMo(μ-PR2)(η5-C5H5)(CO)6(HgCl) umgesetzt. Die neuen heterometallischen Dreiringcluster entsprechen einem isolobalen Ersatz eines Protons gegen eine kationische HgCl+-Gruppe. Für eines der Produkte ReMo(μ-PCy2)(η5-C5H5(CO)6-(HgCl) wurde beispielhaft gezeigt, daß die Substitution des Chloroliganden mittels NaW(η5-C5H5)(CO)3 zu ReMo(μ-PCy2)-(η5-C5H5)(CO)6HgW(η5-C5H5)(CO)3) führt. Die erhaltenen Verbindungen wurden durch IR, UV/VIS und 31P-NMR Daten charakterisiert. Eine vollständige Molekülstrukturaufklärung wurde für Re2(μ-PCy2)(CO)8(HgCl) und ReMo(μ-PCy2)(η5-C5H5)(CO)6(HgCl), deren Moleküle im Festkörper über eine zweifache asymmetrische Chlorobrücke dimer vorliegen, und ReMo(μ-PCy2)(η5-C5H5)(CO)6(HgW(η5-C5H5(CO)3) durchgeführt. Die strukturelle Studie kennzeichnet durch Vergleich den Einfluß verschiedener Metalltypen für das kräftemäßige Zusammenspiel zentrierter und kantenverbrückender Grenzorbitale in Metalldreiringclustern.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 48
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Arylhalostannyl compounds ; syntheses ; characterization ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Charakterisierung von (Z)-1-[2-(Triarylstannyl)vinyl]-1-cyclohexanolen und ihren Arylhalostannyl-Derivaten1-Ethynyl-1-cyclohexanol reagiert mit Triarylzinn-Hydrid Ar3SnH (Ar = Phenyl, p-Tolyl) und bildet das entsprechende (Z)-1-[2-(Triarylstannyl)vinyl]-1-cyclohexanol. Das erhaltene Produkt reagiert mit ein oder zwei Äquivalenten Halogen (ICl oder I2) unter Bildung von (Z)-1-[2-(Diarylhalostannyl)vinyl]-1-cyclohexanol bzw. (Z)-1-[2-(Aryldihalostannyl)vinyl]-1-cyclohexanol. Alle Verbindungen wurden elementaranalytisch und durch 1H, 13C, 119Sn NMR und Mössbauer Spektroskopie charakterisiert.
    Notes: 1-Ethynyl-1-cyclohexanol reacts with a triaryltin hydride Ar3SnH (Ar = phenyl, p-tolyl) and generates the corresponding (Z)-1-[2-(triarylstannyl)vinyl]-1-cyclohexanol. The product obtained reacts with one or two equivalents of halogen (ICl or I2) to form the associated (Z)-1-[2-(diarylhalostannyl)-vinyl]-1-cyclohexanol or (Z)-1-[2-(aryldihalostannyl)vinyl]-1-cyclohexanol, respectively. All compounds were characterized by elemental analysis, 1H, 13C, 119Sn NMR and Mössbauer spectroscopy.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 49
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1011-1015 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: New modification of Se4N4 ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a New Modification of Tetraselenium Tetranitride, Se4N4β-Se4N4 has been prepared by the reaction of selenium dioxide with the phosphane imine Me3SiNPMe3 in acetonitrile, forming red-brown crystal needles. The crystal structure analysis shows a new modification, the IR spectrum of which differs only slightly from the known α-form of Se4N4 (space group C2/c).β-Se4N4: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 1 667 observed unique reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at -50°C: a = 881.8(2), b = 738.7(2), c = 899.6(2) pm, β = 93.58(1)°. Just as the α-form β-Se4N4 forms cage molecules without symmetry and intramolecular Se—Se contacts of 273.2 and 274.0 pm. There are strong Se…N-interactions between the Se4N4 molecules.
    Notes: β-Se4N4 entsteht in Form rotbrauner Kristallnadeln bei der Reaktion von Selendioxid mit dem Phosphanimin Me3SiNPMe3 in Acetonitrillösung. Die Kristallstruktur-analyse ergab das Vorliegen einer neuen Modifikation, deren IR-Spektrum sich nur wenig von der bekannten α-Form des Se4N4 (Raumgruppe C2/c) unterscheidet.β-Se4N4: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 1 667 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,054. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 881,8(2); b = 738,7(2); c = 899,6(2) pm, β = 93,58(1)°. β-Se4N4 bildet wie die α-Form Käfigmoleküle, die ohne Symmetrie sind und zwei intramolekulare Se—Se-Kontakte von 273,2 und 274,0 pm ausbilden. Zwischen den Molekülen bestehen starke Se…N-Wechselwirkungen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 50
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1023-1027 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dysprosium halide complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cationic and Anionic Edge-Connected Dimers in [Dy2(dibenzo-18-crown-6)2Cl4][Dy2(CH3CN)2Cl8]. Synthesis and Crystal StructureColourless single crystals of 2 DyCl3 · dibenzo-18-crown-6 · CH3CN are obtained upon reaction of DyCl3 or KDy2Cl7 with dibenzo-18-crown-6-ether in acetonitrile. The crystal structure (triclinic, P1, Z = 2; a = 1 105.6(2); b = 1 144.5(3); c = 1 367.8(3); α = 93.46(1); β = 92.27(1); γ = 117.45(1); R = 0.046; Rw = 0.033) contains cationic and anionic edge-connected dimers according to [Dy2(dibenzo-18-crown-6)2Cl4]2+ [Dy2(CH3CN)2Cl8]2+ where Dy1 and Dy2 are coordinated by 3 and 5 chloride ions, respectively.
    Notes: Bei der Umsetzung von DyCl3 oder KDy2Cl7 mit Dibenzo-18-Krone-6-Ether in Acetonitril werden farblose Kristalle der Zusammensetzung 2 DyCl3 · Dibenzo-18-Krone-6 · CH3CN erhalten. Die Kristallstruktur (triklin, P1, Z = 2; a = 1 105,6(2); b = 1 144,5(3); c = 1 367,8(3); α = 93,46(1); β = 92,27(1); γ = 117,45(1); R = 0,046; Rw = 0,033) enthält kationische und anionische, jeweils kantenverknüpfte Dimere gemäß [Dy2(Dibenzo-18-Krone-6)2Cl4]2+ [Dy2(CH3CN)2Cl8]2+, in denen Dy1 und Dy2 gegenüber Cl- die Koordinationszahlen 3 bzw. 5 aufweisen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 51
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1016-1022 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium Bromide ; Crystal Structure ; Halogen Exchange ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Halogen Exchange at Re3-Clusters: A New Synthetic Route to Binary and Ternary Rhenium(III) Bromides. Crystal Structures of Cs2[Re3Br11] and Cs3[Re3Br3Cl9]The substitution of “inner” ligands in transition metal clusters in aqueous HX solutions is hitherto unknown. For the first time the substitution of bridging and terminal chloride for bromide ions was observed at rhenium clusters, [Re3(μ-Cli,b)3(Cl6o,t)(Cli,t)(3-x)(H2Oi,t)x](3-x)- (x = 0-3), via the reaction of “ReCl3 · 2 H2O” in hot hydrobromic acid solution under an inert gas atmosphere. This establishes a new synthetic route to ternary Re(III) bromides as well as to ReBr3. However, ternary Re(IV) bromides, A2ReBr6 (A = Rb, Cs), are dominating in the presence of oxygen, rhenium(III) bromides are only by-products. Dark brown rods of Cs2[Re3Br11] are obtained from argon saturated, hot hydrobromic acid solutions of “ReCl3 · 2 H2O” and CsBr. The crystal structure (orthorhombic, Pnma (Nr. 62); a = 955.51(5); b = 1 610.29(10); c = 1 372.70(9); Z = 4; Vm = 318.0(2) cm3mol-1; R = 0.084, Rw = 0.058) consists of defect clusters [Re3Br3i,bBr6o,tBr2i,t□i,t]2- in which one in plane, terminal position is not occupied. The substitution of “inner” ligands has been observed in the case of chloride for bromide only, the Bri,b and Ii,b ligands in ReBr3 and ReI3, respectively, are not substituted in hydrochloric acid even at temperatures as high as 100°C. Bordeaux red square pyramids of CsReBrCl3 = Cs3[Re3(μ-Bri,b)3Cl6o,tCl3i,t] are obtained from hot hydrochloric acid solutions of ReBr3 · 2/3 H2O upon evaporation. CsReBrCl3 (orthorhombic, C2cm (Nr. 40); a = 1 419.0(1); b = 1 419.2(1); c = 1 080.30(8) pm; Z = 4; Vm = 327.6(3) cm3mol-1; R = 0.033, Rw = 0.028) is isostructural to the corresponding chloride CsReCl4.
    Notes: Die bislang nicht beobachtete Substitution von „inneren“ Liganden in Übergangsmetallclustern in wäßriger Halogenwasserstoffsäure gelingt bei der Umsetzung von „ReCl3 · 2H2O“ mit heißer, konz. Bromwasserstoffsäure. Unter Schutzgas werden verbrückende und terminale Chloridionen in den Baugruppen [Re3(μ-Cli,b)3(Cl6o,t)(Cli,t)(3-x)(H2Oi,t)x](3-x)- (x = 0-3) durch Bromid ersetzt. Dies eröffnet einen neuen Syntheseweg für ternäre Re(III)-bromide und ReBr3. In Gegenwart von Sauerstoff dominieren ternäre Re(IV)-bromide, A2ReBr6 (A = Rb, Cs), Rhenium(III)-bromide entstehen nur als Nebenprodukte. Aus argongesättigter, bromwasserstoffsaurer Lösung von „ReCl3 · 2H2O“ und CsBr wurden dunkel-braune Stäbchen von Cs2[Re3Br11] erhalten. In der Kristallstruktur (orthorhombisch, Pnma (Nr. 62); a = 955,51(5); b = 1 610,29(10); c = 1 372,70(9); Z = 4; Vm = 318,0(2) cm3mol-1; R = 0,084; Rw = 0,058) liegen defekte Baueinheiten [Re3Br3i,bBr6o,tBr2i,t□i,t]2- vor. Der Austausch von inneren Liganden wird nur im Falle von Chlorid gegen Bromid beobachtet, die Bri,b- und Ii,b-Liganden in ReBr3 bzw. ReI3 bzw. ReI3 werden selbst bei 100°C in konz. Salzsäure nicht substituiert. Aus heißer, salzsaurer Lösung von ReBr3 · 2/3 H2O erhält man beim Eindunsten bordeauxrote, quadratische Pyramiden von CsReBrCl3 = Cs3[Re3(μ-Bri,b)3Cl6o,tCl3i,t] (orthorhombisch, C2cm (Nr. 40); a = 1 419,0(1); b = 1 419,2(1); c = 1080,30(8) pm; Z = 4; Vm = 327,6(3) cm3mol-1; R = 0,033; Rw = 0,028; isotyp zu CsReCl4).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 52
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1028-1032 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; crystal structure ; CaFe4Sb12 ; SrRu4Sb12 ; BaRu4Sb12 ; polyantimonides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Erdalkali-Übergangsmetall-Antimonide AT4Sb12 (A = Ca, Sr, Ba; T = Fe, Ru, Os) mit LaFe4P12-StrukturDie Titelverbindungen wurden durch Reaktion von CaSb2, SrSb2 bzw. BaSb3 mit den Übergangsmetallen und Antimon in evakuierten Quarzglasröhrchen hergestellt. Sie kristallisieren in der kubischen LaFe4P12-Struktur, die aus Röntgen-Einkristall-Daten für CaFe4Sb12, SrRu4Sb12 und BaRu4Sb12 zu Restwerten von R = 0,014, 0,016 bzw. 0,014 verfeinert wurde. Die thermischen Parameter der Erdalkaliionen nehmen mit abnehmender Ionengröße zu. Die Sb—Sb-Abstände sind in der Eisen-Verbindung größer als in den beiden Ruthenium-Verbindungen, was sich auf eine stärkere Besetzung von antibindenen Sb—Sb-Zuständen bei der Eisen-Verbindung zurückführen läßt.
    Notes: The title compounds were prepared by reaction of CaSb2, SrSb2, or BaSb3 with the transition metals and antimony in sealed silica tubes. They crystallize with the cubic LaFe4P12-structure, which was refined from single-crystal X-ray data of CaFe4Sb12, SrRu4Sb12, and BaRu4Sb12 to residuals of R = 0.014, 0.016, and 0.014, respectively. The thermal parameters of the alkaline earth ions increase with decreasing ionic size. The Sb—Sb distances are greater in the iron compound than they are in the two ruthenium compounds. This is rationalized to be due to a larger portion of electrons in antibonding Sb—Sb states in the iron compound.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 53
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1033-1036 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium, europium, beryllium, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Eu3+ and Eu2+ in Oxides of the Composition MBeLn2O5: SrBeEu2O5 and EuBeNd2O5Single crystals of (I): SrBeEu2O5 and (II): EuBeNd2O5 were prepared by CO2-LASER (I) in air and plasma torch (II) technique in H2 atmosphere. X-ray investigations led to orthorhombic symmetry, space group D2h16-Pnma; (I): a = 9.488, b = 7.156, c = 6.495 Å; (II): a = 9.534, b = 7.225, c = 6.544 Å, Z = 4. Sr2+ and Eu3+ as well as Eu2+ and Nd3+ are in statistical distribution within a Kagomé framework. Both compounds are discussed with respect to the monoclinic form of MBeLn2O5.
    Notes: Einkristalle von (I): SrBeEu2O5 und (II): EuBeNd2O5 wurden mit CO2-LASER- bzw. Plasmabrennertechnik an Luft bzw. unter H2-Atmosphäre dargestellt. Die röntgenographische Untersuchung führte zu orthorhombischer Symmetrie, Raumgruppe D2h16-Pnma, mit (I): a = 9,488, b = 7,156, c = 6,495 Å; (II): a = 9,534, b = 7,225, c = 6,544 Å, Z = 4. Sr2+ und Eu3+ sowie Eu2+ und Nd3+ besetzen in einem Kagomégerüst die Metallpositionen statistisch. Beide Verbindungen werden mit Blick auf die monokline Form von MBeLn2O5 diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 54
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1041-1045 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rubidium chalcogenidostannates(IV) ; solvatothermal synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Rb2Sn3S7 · 2 H2O and Rb4Sn2Se6Rb2Sn3S7 · 2 H2O has been prepared by hydrothermal reaction of SnS2 and Rb2CO3 in an with H2S saturated aqueous solution at 190°C. The crystal lattice contains chain anions ∞1[Sn3S72-] which display both SnS4 tetrahedra and SnS6 octahedra. Methanolothermal reaction of SnCl2 with Se and Rb2CO3 at 145°C leads to the formation of Rb4Sn2Se6 which contains edge-bridged bitetrahedral [Sn2Se6]4- anions.
    Notes: Rb2Sn3S7 · 2 H2O wurde durch hydrothermale Reaktion von SnS2 und Rb2CO3 in einer mit H2S gesättigten wäßrigen Lösung bei 190°C synthetisiert. Das Kristallgitter enthält Kettenanionen ∞1[Sn3S72-], die sowohl SnS4-Tetraeder als auch SnS6-Oktaeder aufweisen. Methanolothermale Reaktion von SnCl2 mit Se und Rb2CO3 bei 145°C führt zur Bildung der Phase Rb4Sn2Se6, die isolierte kantenverknüpfte bitetraedrische Anionen [Sn2Se6]4- enthält.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 55
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1037-1040 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: fac-Trichloro-tris(dimethyl sulfoxide)bismuth(III) ; crystal and molecular structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of fac-Trichloro-tris(dimethyl sulfoxide)bismuth(III) BiCl3(DMSO)3Crystals of the known, although structurally not characterized title compound were fortuitously obtained from a reaction mixture containing (CH3)3SiN(SO2CH3)2, BiCl3, DMSO, CH2Cl2 and CH3NO2. Crystallographic data (at -130°C): triclinic, space group P11, a = 816.1(5), b = 885.1(6), c = 1 360.6(8) pm, α = 77.58(3), β = 77.39(3), γ = 64.42(3)°, U = 0.8569 nm3, Z = 2. The DMSO ligands are bound through oxygen to the Bi atom. Important bond distances and angles in the resulting fac-octahedral complex are as follows: Bi—Cl 258.9, 261.0, 263.0, Bi—O 242.6, 245.7, 246.1 pm; Cl—Bi—O (trans) 170.3, 170.6, 176.9, Cl—Bi—Cl 94.6, 94.7, 96.0, O—Bi—O 81.7, 85.4, 87.9, Cl—Bi—O (cis) in the range 87.2-92.6, Bi—O—S 123.4, 126.1, 129.6°.
    Notes: Kristalle der bekannten, strukturell aber nicht untersuchten Titelverbindung entstanden zufällig in einer Reaktionsmischung aus (CH3)3SiN(SO2CH3)2, BiCl3, DMSO, CH2Cl2 und CH3NO2. Kristallographische Daten (bei -130°C): Triklin, Raumgruppe P1, a = 816,1(5), b = 885,1(6), c = 1 360,6(8) pm, α = 77,58(3), β = 77,39(3), γ = 64,42(3)°, U = 0,8569 nm3, Z = 2. Die DMSO-Liganden sind über Sauerstoff an das Bi-Atom gebunden. Die wichtigsten Bindungsabstände und -winkel des resultierenden fac-oktaedrischen Komplexes sind Bi—Cl 258,9, 261,0, 263,0, Bi—O 242,6, 245,7, 246,1 pm; Cl—Bi—O (trans) 170,3, 170,6, 176,9, Cl—Bi—Cl 94,6, 94,7, 96,0, O—Bi—O 81,7, 85,4, 87,9, Cl—Bi—O (cis) im Bereich 87,2-92,6, Bi—O—S 123,4, 126,1, 129,6°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 56
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1051-1055 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper cobalt borate oxide, Cu2Co(B2O5)O ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On a New Copper Cobalt Borate Oxide with Isolated B2O5 Units: Cu2Co(B2O5)OSingle crystals of a new compound with the empirical formula Cu2CoB2O6 were obtained by using a B2O3 flux technique. X-ray single crystal technique led to a new structure type. Cu2CoB2O6 crystallizes monoclinic, space group C2h5-P21/c (No. 14); a = 3.2250(6); b = 14.847(1); c = 9.1171(6) Å; β = 93.67°; Z = 4. All metal sites are octahedrally coordinated and form a two dimensional framework consisting of edge sharing octahedra ribbons. In addition one observes isolated B2O5-units and oxygen which is not coordinated to boron. The far relation to the crystal structure of the mineral Warwickite is illustrated.
    Notes: Unter Verwendung einer B2O3-Schmelze gelang die Synthese von Einkristallen einer Substanz mit der Summenformel Cu2CoB2O6, die einen eigenständigen, neuartigen Strukturtyp bildet. Sie kristallisiert in der Raumgruppe C2h5-P21/c (No. 14), a = 3,2250(6); b = 14,847(1); c = 9,1171(6) Å; β = 93,67(2)°; Z = 4. Die Metallkationen sind verzerrt oktaedrisch koordiniert und bilden durch Kantenverknüpfungen der Polyeder in zwei Richtungen ein Netzwerk aus Oktaederbändern. Die Struktur weist isolierte B2O5-Baugruppen auf und zudem Sauerstoff, der nicht an Bor gebunden ist. Eine entfernte Verwandtschaft zur Kristallstruktur des Minerals Warwickit wird aufgezeigt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 57
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1046-1050 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trithiotellurate ; Bispentasulfidotellurate(II) ; Preparation ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN and (PPh4)2[Te(S5)2](PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN was obtained by the reaction of PPh4Cl, Na2S4 and Te in acetonitrile. With sulfur it reacts yielding (PPh4)2[Te(S5)2]. The crystal structures of both products were determined by X-ray diffraction. (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN: triclinic, space group P1, Z = 2, R = 0.041 for 4 629 reflexions; it contains trigonal-pyramidal [TeS3]2- ions with an average Te—S bond length of 233 pm. (PPh3)2[Te(S5)2]: monoclinic, P21/n, Z = 2, R = 0.037 for 2 341 reflexions. In the [Te(S5)2]2- ion the tellurium atom has a nearly square coordination by four S atoms. Along with the Te atoms each of the two S5 groups forms a ring with chair conformation.
    Notes: Bei der Reaktion von PPh4Cl, Na2S4 und Te in Acetonitril entsteht (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN. Mit Schwefel wurde daraus (PPh4)2[Te(S5)2] erhalten. Von beiden Produkten wurden die Kristallstrukturen mittels Röntgenbeugung bestimmt. (PPh4)2[TeS3] · 2 CH4CN: triklin, Raumgruppe P1, Z = 2, R = 4,1% für 4 629 Reflexe; es enthält trigonal-pyramidale [TeS3]2--Ionen mit einer mittleren Te—S-Bindungslänge von 233 pm. (PPh4)2[Te(S5)2]: monoklin, P21/n, Z = 2, R = 3,7% für 2 341 Reflexe. Im [Te(S5)2]2 -Ion ist das Telluratom annähernd quadratisch von vier S-Atomen koordiniert. Jede der beiden S5-Gruppen bildet zusammen mit dem Te-Atom einen Ring in Sesselkonformation.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 58
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1066-1072 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: UNb2O7 ; Chemical Transport ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Transport and Structure of UNb2O7 - a New Type of MM′2O7Powdery UNb2O7 could be obtained by heating an äquimolar mixture of UO2 and Nb2O5 in an evacuated silica tube at 1 100°C. Chemical transport in a small temperature gradient with NbCl5/Cl2 as transport agent was successfully used for crystal synthesis. UNb2O7 crystallizes with orthorhombic symmetry; the lattice constants are a = 3.8012(7) Å; b = 21.170(8) Å; c = 6.440(2) Å and Z = 4. Structure determination in the space group Cmcm (nr. 63) let to R = 0.021 (Rw = 0.019). U and Nb1 have CN = 7, Nb2 has CN = 6 (5 + 1). Uranium is surrounded by oxygen like an doma-octahedron, niobium1 like an pentagonal-bipyramid and niobium2 like an distorted octahedron.
    Notes: Pulverförmige Präparate lassen sich durch Tempern des äquimolaren Gemenges aus UO2 und Nb2O5 in evakuierten Quarzglasampullen bei 1 100°C darstellen. Einkristalle sind durch chemischen Transport im geringen Temperaturgefälle (1 000°C → 990°C; Transportmittelkombination NbCl5/Cl2) zugänglich. UNb2O7 kristallisiert orthorhombisch mit den Gitterkonstanten a = 3,8012(7) Å; b = 21,170(8) Å; c = 6,440(2) Å und Z = 4. Die Strukturaufklärung in der Raumgruppe Cmcm (Nr. 63), die bei R = 0,021 (Rw = 0,019) konvergierte, ergab für U und Nb1 CN = 7, für Nb2 CN = 6 (5 + 1). Uran ist in Form eines Doma-Oktaeders, Niob1 pentagonal-bipyramidal, Niob2 verzerrt oktaedrisch von Sauerstoff umgeben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 59
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1056-1065 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: UNb6O16 ; chemical transport ; crystal structure ; HRTEM ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure and Electron Microscopic Investigation of UNb6O16 - a New Niobium-rich Phase in the System U/Nb/OPowdery UNb6O16 was produced by heating (1 000°C or 1 100°C; evacuated silica tube) mixed powders of UO2, NbO2 and Nb2O5 (1:2:2). Single-crystals of UNb6O16 were obtained by chemical transport in a small temperature gradient (1 000°C → 990°C; transport agent NH4Cl). The lattice constants are a = 22 339(4) Å; b = 3.7750(6) Å; c = 7.249(3) Å; β = 97.61(3)° and Z = 2. The structure determination (space group C2) let to R = 0.026 (Rw = 0.026). Eight oxygen atoms surround U4+ like a trans-bis-capped octahedron, Nb4+ and Nb5+ are coordinated distorted octahedraly. The structure was checked and the occupation of the positions O8 and O9 was clarified with the program MAPLE4 [3]. A through focus series of high resolution transmission electron microscopic images was obtained which is in acceptable agreement with images calculated on the basis of the multi-slice method.
    Notes: Die Darstellung von pulverförmigem UNb6O16 gelingt durch Festkörperreaktion (1 000°C oder 1 100°C; evakuierte Quarzglasampulle) aus UO2, NbO2 und Nb2O5 (Gemenge 1:2:2). Schwarze Einkristalle sind durch chemischen Transport in einem geringen Temperaturgefälle (1 000°C→990°C; Transportmittel NH4Cl) zugänglich. UNb6O16 hat die Gitterkonstanten a = 22,339(4) Å; b = 3,7750(6) Å; c = 7,249(3) Å; β = 97,61(3)°; Z = 2. Die Strukturverfeinerung anhand von Einkristalldaten (RG C2) konvergierte bei R = 0,026 (Rw = 0,026). Die Metall-Sauerstoff-Koordinationspolyeder um Uran und Niob sind stark verzerrt. U4+ kann als dodekaedrisch bzw. trans-bis-bekappt oktaedrisch (CN = 8), Nb4+ und Nb5+ als oktaedrisch (CN = 6) koordiniert angesehen werden. Mit dem Programm MAPLE4 [3] konnte die Struktur überprüft, sowie die Halbbesetzung der Punktlagen O8 und O9 geklärt werden. Eine Defokusserie hochaufgelöster elektronenmikroskopischer Durchstrahlungsaufnahmen wurde mit rechnerischen Kontrastsimulationen verglichen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 60
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1073-1080 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Selenides ; Cr5B3 type, In5Bi3 type, TlSe type ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of SnTl4Se3 with a Note on TlSeWe describe the preparation and crystal structure of SnTl4Se3. It crystallizes as a low symmetric distorted derivative with the In5Bi3 type of structure, which itself should be considered as a subfamily of the Cr5B3 type of structure: a = 852.2(2) pm, c = 1 272.2(6) pm, c/a = 1.49, Z = 4. Short Sn—Se distances of 311 pm, and 326 pm, respectively, are obtained in ∞1[SnSe2/2] chains running along [001]. Furthermore, short Tl—Se distances are found in quasimolecular bent moieties Tl2Se: 300 pm, 313 pm, and 347 pm, respectively. SnTl4Se3 is a semiconductor. The conductivity of some closely related phases are also reported.Finally, the structure of the well known compound TlSe has been refined for the first time, in order to get some more information about Tl1+—Se distances for square-antiprismatic coordinated Tl1+ ions.
    Notes: Darstellung und Kristallstruktur von SnTl4Se3 werden beschrieben. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P4/ncc als niedersymmetrische Verzerrungsvariante des In5Bi3-Typs, der selbst eine isopuntale Unterfamilie des Cr5B3-Typs ist: a = 852,2(2) pm, c = 1 272,2(6) pm, c/a = 1,49, Z = 4. Es treten kurze Sn—Se-Abstände in längs [001] verlaufenden ∞1[SnSe2/2]-Ketten (311 pm, 326 pm) und kurze Tl—Se-Abstände in quasimolekularen, gewinkelten Baugruppen Tl2Se auf (300 pm, 313 pm, 347 pm). Die Verbindung ist halbleitend; die Leitfähigkeiten einiger verwandter Verbindungen werden ebenfalls vorgestellt.Um Vergleichswerte für Tl1+-Ionen mit quadratisch-antiprismatischer Se-Koordination zu erhalten, ist die Struktur der bekannten Verbindung TlSe erstmals mittels Einkristallen verfeinert worden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 61
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1081-1086 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: K2Mn[P2S6], Hexathiodiphosphate(IV) ; Hexathiohypodiphosphate ; Crystal Structure ; Vibrational Spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur und Schwingungsspektrum von Dikaliummangan(II)-hexathiodiphosphat(IV), K2Mn[P2S6]K2Mn[P2S6] wurde aus den Elementen bei 1 173 K in evakuierten Quarzampullen dargestellt. Die Verbindung bildet transparente, hellbraune, luft- und feuchtigkeits-beständige Kristalle. Die Kristallstruktur von K2Mn[P2S6] (monoklin; Raumgruppe P21/n, No. 14; a = 6,1966(9), b = 12,133(2), c = 7,424(1) Å, β = 101,52(1)°; Z = 2; Pearson-Code mP22) enthält Säulen flächenverknüpfter S6-Polyeder (verzerrte Oktaeder und trigonale Antiprismen), die parallel zur a-Achse verlaufen und durch K+ (KZ 10; d(K—S) = 3,23-3,92 Å) miteinander verbunden sind. Die S6-Polyeder der Säulen werden alternierend durch Mn (in Oktaedern mit d̄(Mn—S) = 2,647 Å) bzw. P2-Paare (in trigonalen Antiprismen) zentriert, die zur a-Achse um 73,1° geneigt sind. Die Bindungslängen in den Hexathiodiphosphat(IV)-Anionen [P2S6]4- mit angenäherter 3 2/m-D3d-Symmetrie betragen d̄(P—P) = 2,211 und d̄(P—S) = 2,018 Å. K2Mn[P2S6] ist isotyp zu K2Fe[P2S6] und der zweite Vertreter dieses Strukturtyps. Die beobachteten Fundamentalschwingungen von K2Mn[P2S6] stehen im Einklang mit der Faktorgruppenanalyse und werden auf der Basis von [P2S6]4--Einheiten unter Berücksichtigung der Abweichung von der D3d-Symmetrie zugeordnet.
    Notes: K2Mn[P2S6] was synthesized from the elements in sealed quartz ampoules at 1 173 K. The compound forms transparent light brown crystals, stable against air and moisture. The crystal structure (monoclinic; space group P21/n, No. 14; a = 6.1966(9), b = 12.133(2), c = 7.424(1) Å, β = 101.52(1)°, Z = 2; Pearson code mP22) consists of columns of face-sharing S6 polyhedra (distorted octahedra and trigonal antiprisms) parallel to the a axis, interconnected by inserted K+ (CN 10; d(K—S) = 3.23-3.92 Å). The S6 polyhedra of the columns are centered alternately by Mn (in octahedra with d̄(Mn—S) = 2.647 Å) and P2 pairs (in trigonal antiprisms) which are inclined to the a axis by 73.1°. The bond lengths in the resulting hexathiodiphosphate(IV) anions, [P2S6]4-, with approximate 3 2/m-D3d symmetry, are d(P—P) = 2.211 Å and d(P—S) = 2.018 Å. K2Mn[P2S6] is isotypic to K2Fe[P2S6], being the second member of this structure type. The internal modes of the observed Raman and FIR/IR spectra of K2Mn[P2S6] are in accord with the factor group analysis, and the fundamentals are assigned on the basis of [P2S6]4- units, taking into account the deviation of the D3d symmetry.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 62
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1099-1102 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trifluorohalomethanes ; Trifluoromethylphosphonium Halides ; Trifluoromethylphosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Trifluorohalomethanes with PhosphanesThe reactions of trifluorohalomethanes CF3X (X = Cl, Br, I) with Ph3P, Bu3P, (Me2N)3P, and (Et2N)3P were investigated. CClF3 does not react. In the reactions of CBrF3 and CF3I with Bu3P in acetonitrile trifluorophosphonium salts, [Bu3PCF3]X (X = Br, I), are formed, whereas gaseous CF3I and Bu3P yield Bu2PCF3. Depending on the reaction conditions the aminophosphanes form either [(R2N)3PX]X (R = Me, Et; X = Br, I) and CF3H or [(R2N)3PCF3]X.
    Notes: Es wird über die Reaktionen der Trifluorhalomethane CF3X (X = Cl, Br, I) mit Ph3P, Bu3P, (Me2N)3P und (Et2N)3P berichtet. CClF3 verhält sich inert. CBrF3 und CF3I bilden in Acetonitril mit Bu3P Trifluormethylphosphoniumsalze, [Bu3PCF3]X (X = Br, I), während sich gasförmiges CF3I mit Bu3P zu Bu2PCF3 umsetzt. Die Aminophosphane reagieren in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen zu [(R2N)3PX]X (R = Me, Et; X = Br, I) und CF3H bzw. [(R2N)3PCF3]X.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 63
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1087-1092 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicon oxynitride ; Silylhydroxylamines ; Hydroxylamines, NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Präparative und spektroskopische Studien an Silyl- und Alkylhydroxylaminen(Hydridosilyl)hydroxylamine wurden aus den entsprechenden Chlor- und Bromsilanen und alkylierten Hydroxylaminen in Gegenwart von Hilfsbasen (NEt3 und TMEDA) hergestellt. Dimethylsilylgruppen wurden eingeführt um offenkettige Silylhydroxylamine zu erhalten, während α,ω-Disilylalkangruppen zu cyclischen Verbindungen führen. In massenspektroskopischen Studien erwies sich eine Nitren-Extrusion als einer der beherrschenden Fragmentierungsprozesse. Heteronucleare NMR-Studien der Kerne 15N und 17O (und 1H, 13C, 29Si) wurden an einer größeren Anzahl von Silyl- und Alkylhydroxylaminen ausgeführt. Die chemischen Verschiebungen von 15N und 17O der genannten Hydroxylamine unterscheiden sich deutlich von denen anderer Verbindungen mit gesättigten Stickstoff- und Sauerstoffatomen. Die Einbindungskopplungskonstanten 1J(15N29Si) sprechen für eine pyramidale Koordination des Stickstoffatoms in Silylhydroxylaminen.
    Notes: (Hydridosilyl)hydroxylamines have been prepared from the corresponding chloro- and bromosilanes and alkylated hydroxylamines in the presence of an auxiliary base (NEt3, TMEDA). Dimethylsilyl groups were introduced in order to obtain open chain silylhydroxylamines, while α,ω-disilylalkane groups were employed for cyclic species. In mass spectral studies a nitrene extrusion was found to be one of the main fragmentation processes. 15N, 17O (and 1H, 13C, 29Si) heteronuclear NMR studies were carried out for a larger series of silylated and alkylated hydroxylamines. The 17O and 15N chemical shifts are clearly distinguished from those of other compounds containing saturated nitrogen and oxygen centers. The one bond coupling constants 1J(15N29Si) indicate a pyramidal coordination of nitrogen in silylhydroxylamines.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 64
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1103-1109 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Halomethylphosphonium Halides ; Bisphosphonium Salts ; Phosphoranylphosphonium Salts ; Transalkylation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Halomethylphosphonium Halides, [R3PCYnX3-n]X, with Phosphanes, R′3PThe results of the reaction of 19 different halomethylphosphonium halides, [R3PCYnX3-n]X (R = Ph, n-Bu, Me2N, Et2N; Y = H, F; X = Cl, Br, I; n = 0-2), with Ph3P, n-Bu3P, and (R2N)3P are presented. As reaction products bisphosphonium salts, [R3P—CYnX2-n—PR′3]X2, and phosphoranylphosphonium salts, [R3P=CY—PR′3]X, or reduced (halo)methyl-phosphonium salts, [R3PCHYnX2-n]X, are obtained. [Ph3PCBrF2]Br and [Bu3PCBrF2]Br react with R′3P by trans-alkylation forming [R′3PCBrF2]Br. The factors influencing the course of the reaction are discussed.
    Notes: Es wird über die Reaktion von 19 verschiedenen Halomethylphosphoniumsalzen, [R3PCYnX3-n]X (R = Ph, n-Bu, Me2N, Et2N; Y = H, F; X = Cl, Br, I; n = 0-2), mit Ph3P, n-Bu3P und (R2N)3P berichtet. Als Reaktionsprodukte werden Bisphosphoniumsalze, [R3P—CYnX2-n—PR′3]X2, und Phosphoranylphosphoniumsalze, [R3P=CY—PR′3]X, oder reduzierte (Halo)methylphosphoniumsalze, [R3PCHYnX2-n]X, erhalten. [Ph3PCBrF2]Br und [Bu3PCBrF2]Br reagieren mit R′3P unter Umalkylierung zu [R′3PCBrF2]Br. Die den Reaktionsverlauf beeinflussenden Faktoren werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 65
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclosilazanes ; Boryl-bridged Rings ; Crystal Structure ; Pyrolises ; SiC/BN Composites ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Boryl-coupled Cyclotri- and -tetrasilazanes and four-membered Cycloborasilazanes - Thermal Decomposition to SiC and BNDilithiated octamethylcyclotetrasilazane reacts with a difluoroboryl substituted cyclotrisilazane to give the BF coupled 6-8-6-membered cyclosilazane 1, with Me2SiHCl structural isomeric cyclotetra- and cyclotrisilazanes of the type I and II, and with Me3SiCl structural isomeric cyclodisilazanes of the type III and IV are formed. The dilithium derivatives of the cyclosilazanes I and II as well as III and IV react with BF3 and a BF2-substituted cyclotrisilazane to give four-membered cyclo-borasilazanes which are coupled with a cyclodisilazane via a SiMe2-group (2-4). The six-membered cycloborasilazane 5 is a byproduct in the reaction with BF3. The reaction mechanisms are discussed. The pyrolysis with formation of SiC and BN and a crystal structure analysis were carried out with 1.
    Notes: Dilithiiertes Octamethylcyclotetrasilazan reagiert mit einem Difluorboryl-substituierten Cyclotrisilazan zum BF-gekoppelten 6-8-6-gliedrigen Cyclosilazan 1, mit Me2SiHCl zu strukturisomeren Cyclotetra- und Cyclotrisilazanen des Typs I und II und mit Me3SiCl zu strukturisomeren Cyclodisilazanen des Typs III und IV. Die Dilithiumderivate der Cyclosilazane I und II bzw. III und IV reagieren mit BF3 und einem BF2-substituierten Cyclotrisilazan zu viergliedrigen Cycloborasilazanen, die über eine SiMe2-Gruppe mit einem Cyclodisilazan verbunden sind (2-4). In der Reaktion mit BF3 wird als Nebenprodukt das sechsgliedrige Cycloborasilazan 5 isoliert. Die Reaktionsmechanismen werden diskutiert. 1 wird pyrolytisch zu SiC und BN zersetzt. Die Kristallstruktur von 1 wird vorgestellt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 66
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1110-1114 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gallium Trichloride ; Indium Trichloride ; Total Pressure ; Enthalpies, Entropies of Sublimation and Evaporation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Saturation Pressure of GaCl3 and InCl3The saturation pressure of GaCl3 and InCl3 was measured in a Membran Zero Manometer. The enthalpy and entropy of sublimation or evaporation were derived from the temperature functions of the partial pressure via the constants of dissoziation.
    Notes: Der Gesamtsättigungsdruck über Galliumtrichlorid und Indiumtrichlorid wurde im Membrannullmanometer gemessen. Aus den Temperaturfunktionen der Partialdrücke wurden über die Dissoziationskonstanten die Sublimations- bzw. Verdampfungsenthalpien und -entropien hergeleitet: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} \Delta {\rm H}^\circ {\rm (Ga}_{\rm 2} {\rm Cl}_{\rm 6} {\rm,verd,298) = 12,9} \pm {\rm 0,3 kcal/mol}\\ \Delta {\rm S}^\circ {\rm (Ga}_{\rm 2} {\rm Cl}_{\rm 6} {\rm,verd,298)\, = 28,6} \pm {\rm 0,5 cal/k} \cdot {\rm mol}\\ \Delta {\rm H}^\circ {\rm (In}_{\rm 2} {\rm Cl}_{\rm 6} {\rm,sub,298)\,\,\,\, = 44,8} \pm {\rm 0,6 kcal/mol}\\ \Delta {\rm S}^\circ {\rm (In}_{\rm 2} {\rm Cl}_{\rm 6} {\rm,sub,298)\,\,\,\, = 58,7} \pm {\rm 0,7 cal/k} \cdot {\rm mol}\\ \Delta {\rm H}^\circ {\rm (InCl}_{\rm 3} {\rm,sub,298)\quad = 38,8} \pm {\rm 0,6 kcal/mol}\\ \Delta {\rm S}^\circ {\rm (InCl}_{\rm 3} {\rm,sub,298)\quad = 49,3} \pm {\rm 0,7 cal/k} \cdot {\rm mol}\\ \end{array} $$\end{document}.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 67
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1125-1131 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Monofluorosulfonium Salts ; Preparation ; Vibrational Spectra ; NMR-Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidative Fluorination of (CF3)(R) (R = CF3, Cl) and the Crystal Structure of (CF3)(Cl) F+ AsF6-Oxidative fluorination of (CF3)(R) (R = CF3, Cl) with XeF+MF6- (M = As, Sb) in anhydrous HF results in formation of monofluorsulfonium hexafluorometalates. The salts are characterized by vibrational, NMR, and mass spectra.(CF3)(Cl)F+ AsF6- crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 9.955(10) Å, b = 11.050(5) Å, c = 12.733(15) Å, β = 97.77(5)°, and Z = 4.
    Notes: Die oxidative Fluorierung der 1,3-Dithiethan-1,1-dioxide (CF3)(R) (R = CF3, Cl) mit XeF+MF6- (M = As, Sb) in wasserfreiem HF führt zur Bildung von Monofluorsulfoniumhexafluorometallaten. Die Salze werden schwingungs-, NMR- und massenspektroskopisch charakterisiert.(CF3)(Cl)F+ AsF6- kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 9,955(10) Å, b = 11,050(5) Å, c = 12,733(15) Å, β = 97,77(5)° und Z = 4.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 68
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 539-544 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ionic arsen- and antimony(III)-dithiocarbamates ; synthesis ; vibrational and mass spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethyldithiocarbamatoarsanes and -stibanesThe Halogeno-bis(dimethyldithiocarbamato)-compounds (dtc)2AsCl 1, (dtc)2AsBr 2, (dtc)2AsI 3 and (dtc)2SbI 4 are prepared from (dtc)3As and (dtc)3Sb resp. Reaction of 1 to 4 with CF3SO3Sime3 yields the ionic compounds (dtc)2As+CF3SO3- 5 and [(dtc)2El+]2Hal-(CF3SO3-) · CH2Cl2 6 (El = As; Hal = I), 7 (El = Sb; Hal = I) and 8 (El = As; Hal = Br) resp. by elimination of me3SiHal. The mass spectra and the main fragmentation from 1 to 8 are reported. The vibrational spectra of these compounds, of As(dtc)3, Sb(dtc)3 and of the antimony compounds which are corresponding to 6 and 8 are discussed.
    Notes: Die Synthese der Halogeno-bis(dimethyldi-thiocarbamato)-Verbindungen (dtc)2AsCl 1, (dtc)2AsBr 2, (dtc)2AsI 3 und (dtc)2SbI 4 aus (dtc)3As bzw. (dtc)3Sb wird beschrieben. Umsetzungen von 1 bis 4 mit CF3SO3Sime3 führen unter me3SiHal-Abspaltung zu den salzartigen Verbindungen (dtc)2As1CF3SO3 5 bzw. [(dtc)2El1]2Hal (CF3SO3) · CH2Cl2 6 (El = As; Hal = I), 7 (El = Sb; Hal = I) und 8 (El = As; Hal = Br). Die Massenspektren und die Hauptzerfallswege von 1 bis 8 werden mitgeteilt. Die Schwingungsspektren von 1 bis 8, As(dtc)3, Sb(dtc)3 sowie den 6 und 8 entsprechenden Antimonverbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 7 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 69
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 545-550 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dipotassium tetramanganese cyclodecaphosphate octadecahydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von Kaliummangancyclodecaphosphat-octadecahydrat: K2Mn4P10O30 · 18 H2ODie Titelverbindung, ein neues Cyclodecaphosphat, wurde durch Fällung aus wäßriger K10P10O30-Lösung hergestellt. Das in Wasser wenig lösliche Salz kristalliert monoklin in der Raumgruppe P21/a mit den Gitterkonstanten a = 14,546(10), b = 15,211(10), c = 9,860(6) Å, β = 105,12(4)°.Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von 6501 unabhängigen Reflexen gelöst, der R-Wert beträgt 0,044.Die zentrosymmetrischen Ringanionen sind relativ weit voneinander entfernt und in einer pseudotetragonalen Weise angeordnet, so daß parallel zur c-Achse große, die Wassermoleküle enthaltende Kanäle gebildet werden.
    Notes: The title compound, a new cyclodecaphosphate, was prepared by precipitation from an aqueous solution of K10P10O30. The sparingly soluble salt crystallizes monoclinic in the space group P21/a, with Z = 2, and the unit-cell dimensions a = 14.546(10), b = 15.211(10), c = 9.860(6) Å, β = 105.12(4)°.The crystal structure was solved using 6501 unique reflections with a final R-value of 0.044.The centrosymmetrical ring anions rather distant from each other and arranged in a pseudo-tetragonal way create, parallel to the c direction, large channels containing the water molecules.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 70
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 561-565 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary palladium phosphide ; erbium ; crystal structure ; band calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Er3Pd7P4  -  Crystal Structure Determination and Extended Hückel CalculationsEr3Pd7P4 was prepared by heating the elements (1050°C) and investigated by means of single-crystal X-ray methods. The compound crystallizes in a new structure (C2/m; a = 15.180(3) Å, b = 3.955(1) Å, c = 9.320(1) Å, β = 125,65(1)°; Z = 2) with a three-dimensional framework of Pd and P atoms and with Er atoms in the holes. The Pd atoms are surrounded tetrahedrally, trigonally or linearly by P atoms, which are coordinated by nine metal atoms in the form of a tricapped trigonal prism. Therefore the atomic arrangement of Er3Pd7P4 is related to the structures of ternary transition metal phosphides with a metal: phosphorus ratio of 2:1. Band calculations using the Extended Hückel method show strong covalent Pd—P bonds and weak bonding interactions between Pd atoms with Pd—Pd distances shorter than 2.9 Å.
    Notes: Er3Pd7P4 wurde durch Erhitzen der Elemente auf 1050°C dargestellt und röntgenographisch mit Einkristallmethoden untersucht. Die Verbindung kristallisiert monoklin (C2/m; a = 15,180(3) Å, b = 3,955(1) Å, c = 9,320(1) Å, β = 125,65(1)°; Z = 2) in einer neuen Struktur mit einem dreidimensionalen Gerüst aus Pd- und P-Atomen, in dessen Lücken sich die Er-Atome befinden. Die P-Umgebung der Pd-Atome ist tetraedrisch, trigonal oder linear. Die P-Atome ihrerseits werden von 9 Metallatomen in Form eines dreifach überkappten trigonalen Prismas koordiniert. Der Aufbau von Er3Pd7P4 ist dementsprechend verwandt mit den Strukturen ternärer Übergangsmetall-Phosphide mit einem Metall: Nichtmetallverhältnis von 2:1. Extended Hückel Rechnungen zeigen u. a. neben starken kovalenten Pd—P-Bindungen schwache bindende Wechselwirkungen zwischen denjenigen Pd-Atomen, deren Abstände voneinander kürzer als 2,9 Å sind.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 71
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 566-568 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Selenodithioallophanates ; synthesis ; electron absorption spectra ; infrared spectra ; nuclear magnetic resonance spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 202. Derivatives of Selenodithioallophanic Acid. 1. Synthesis and Characterization of SelenodithioallophanatesThe hitherto not known, dark red colored selenodithioallophanate K[S2C—NH—CSe—NH2] has been prepared by reaction of K2[S2C=N—CN] with H2Se and characterized by means of electron absorption, infrared, and nuclear magnetic resonance spectra.
    Notes: Das bisher nicht bekannte, dunkelrot gefärbte Selendithioallophanat K[S2C—NH—CSe—NH2] wurde durch Umsetzung von K2[S2C=N—CN] mit H2Se hergestellt. Die Verbindung wurde mit Hilfe von Elektronenabsorptions-, Infrarot- und Kernresonanzspektren charakterisiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 72
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 551-560 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal complexes ; Amidines ; Oxalic derivates ; Imidazolidines ; Diazadiene ligands ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrogen Derivates of Oxalic Acid as New Complexing AgentsHeterocycles with a exocylic 1,4-diaza-1, 3-diene structure 5a-d have σ-bonding and π-backbonding properties similar to the diazadienes (DAD) 1. The investigations of the molybdenum complexes 11 and 12 of the ligands 5 show a dominant σ-interaction and only a small π-backbonding, comparable with the compound (CO)4Mo(iPYC) 14, a complex of pyridinecarbaldehyde isopropylimine (iPYC).The oxalamidine (TPOA) 4 (precursor of the heterocycles 5a-d) are present in a s-trans (E/E)-form with two stable intra-molecular hydrogen bridges. 4 reacts with ferrous and cobaltous chloride to the polymer coordination compounds 8 and 9. According to the diazadiene 1 oxalamadine 4 substitutes two carbonyls in Mo(CO)6 by formation of (CO)4Mo(TPOA) 10. The coordinated ligand 4 shows in the complex 10 a s-cis(E/E)-form with respect to the free ligand and no H-bridges were observed. The crystal structures of TPOA 4 and (CO)4Mo(TPOA) 10 were determined. Cyclisation reactions on the coordinated oxalamidine are possible.
    Notes: Heterocyclen mit einer exocyclischen 1,4-Diaza-1,3-dien-Struktur 5a-d besitzen in Analogie zu den Diazadienen (DAD) 1 α-Donor und π-Akzeptoreigenschaften. Durch vergleichende Untersuchungen an deren Molybdäncarbonylkomplexen 11 und 12 konnte festgestellt werden, daß der σ-Bindungscharakter dominant ist und nur geringe π-Rückbindungsanteile vorliegen, vergleichbar mit Verbindung (CO)4Mo(iPYC) 14, einem Komplex des Pyridin-2-carbaldehyd-isopropylimins (iPYC).Der Vorläufer dieser Heterocyclen, das Oxalamidin 4 (TPOA), liegt als Molekül in einer s-trans-(E/E)-Form mit zwei stabilen intramolekularen Wasserstoffbrücken vor. 4 bildet mit Eisen(II)- bzw. Cobalt(II)-chloriden polymere Koordinationsverbindungen 8 und 9. Mit Molybdänhexacarbonyl reagiert 4 analog den Diazadienen 1 unter Substitution zweier Carbonyl-gruppen zu (CO)4Mo(TPOA) 10. In 10 liegt der Ligand 4 in der s-cis-(E/E)-Form vor, wobei keine Wasserstoffbrücken-bindungen mehr beobachtet werden. Von 4 und 10 wurden Röntgenstrukturanalysen angefertigt. Am koordinativ fixierten Oxalamidin in 10 können Cyclisierungsreaktionen durchgeführt werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 73
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 74
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 569-573 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum ; Phosphates ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neue gemischtvalente Molybdänmonophosphate mit KMo3P2O14-StrukturNeue gemischtvalente Molybdänmonophosphate AMo3P2O14 mit A = Ag, Rb, Na, Sr wurden dargestellt. Die Einkristall-Röntgenstrukturuntersuchung an zwei von ihnen (A = Ag, Sr) zeigt, daß sie zum Schichtstrukturtyp [KMo3P2O14] gehören. Ihre Struktur wird aus [Mo3P2O14]∞-Schichten mit MoO6-Oktaedern und MoO5-Bipyramiden aufgebaut. In den Zwischenräumen befinden sich die A-Kationen, die zweifach-bekappte AO8-Prismen bilden. Valenz-Bindungs-Berechnungen zeigen eine Lokalisierung von MoV und MoVI entsprechend den Formeln A1MoVoct1MoVoct2MoVIbipyP2O14 für A = Ag, Na und SrMoVoct1MoVoct2MoVIbipyP2O14. Ein Vergleich zwischen verschiedenen MoV—MoVI Phosphaten wird vorgenommen.
    Notes: New mixed valent molybdenum monophosphates AMo3P2O14 have been synthesized for A = Ag, Rb, Na, Sr. The single crystal X-ray diffraction study of two of them (A = Ag, Sr) shows that they belong to the layer structure type KMo3P2O14. Their structure consists of [Mo3P2O14]∞ layers involving MoO6 octahedra and MoO5 bipyramids, interleaved with A cations forming bicapped trigonal prisms AO8. Bond valence calculations show a localisation of the MoV and MoVI species according to the formula A1MoVoct1MoVIoct2MoVIbipyP2O14 for A = Ag, Na and SrMoVoct1MoVoct2MoVIbipyP2O14. A comparison between the different MoV—MoVI phosphates is made.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 75
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 581-585 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: New oxide of divalent iron ; structure ; MAPLE ; CHARDI ; VADI ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Oxoferrate with “Butterfly-Motiv”: K2Na4[Fe2O5]Dark red-brown single-crystals of K2Na4[Fe2O5] were obtained for the first time by heating “K3Na3CdO4” at 500°C in closed Fe-cylinders. Determination and refinement of the crystal structure confirms the space group P42/mnm (No. 136). Four-circle diffractometer data: MoKα, 373 out of 373 Io(hkl); R = 5.3%; Rw = 4.6%; a = 645.94(5), c = 1 039.2(1) pm.In contrast to the already known oxoferrates(II) with the “Butterfly-Motiv”, Rb6[Fe2O5] and K6[Fe2O5] [1], we now found an isotypic structure for K2Na4[Fe2O5] with the oxocobaltates of Rb2Na4[Co2O5] and K2Na4[Co2O5] [2].
    Notes: Dunkel-rotbraune Einkristalle von K2Na4[Fe2O5] wurden erstmals durch Reaktion mit der Gefäßwand beim Tempern von „K3Na3CdO4“ in verschlossenen Fe-Zylindern bei 500°C erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten: MoKα; 373 von 373 Io(hkl); R = 5,3%; Rw = 4,6%; a = 645,94(5), c = 1 039,2(1) pm) belegt die Raumgruppe P42/mnm (Nr. 136).Im Gegensatz zu den bisher bekannten Oxoferraten(II) mit „Butterfly-Motiv“ Rb6[Fe2O5] und K6[Fe2O5] [1] wird hier eine zu den Oxocobaltaten Rb2Na4[Co2O5] und K2Na4[Co2O5] [2] isotype Struktur gefunden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 76
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 574-580 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Manganese ; cobalt ; nickel ; copper carboxylate complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Formation of 5,6-Dihalogeno-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2,3-dicarboxylic Acid with 3d Transition ElementsCarboxylate complexes of bivalent manganese, cobalt, nickel and copper with 5,6-dichloro- and 5,6-dibromo-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2,3-dicarboxylic acid (3 and 4) have been prepared. For cobalt and nickel two types of complexes are formed: [ML3/4(H2O)3] · H2O and [ML3/4(H2O)2], the latter is thermodynamically more stable. Manganese and copper form only complexes [MnL3/4] and [CuL3/4(H2O)2], respectively. The stereochemical configuration of the compounds have been deduced from their spectroscopic and magnetic properties. The metal atoms have been found to be in an octahedral environment. The stability constants of the complexes have been determined by potentiometric measurements. The thermal decomposition of the complexes has been studied by thermogravimetry and differential thermal analysis. The complexes of 3 are thermally more stable than the corresponding ones of 4.The X-ray structure analysis of [CoL3(H2O)3] · H2O shows a monomeric structure of the complex within the crystal and an octahedral coordination of the metal ion. The dicarboxylate anion acts as a tridentate ligand, the other octahedral sites are occupied by three water molecules. The chlorine atoms are not involved in the network of hydrogen bonds within the crystal packing.
    Notes: Es wurden Carboxylatkomplexe des zweiwertigen Mangans, Cobalts, Nickels und Kupfers mit der 5,6-Dichlor- und 5,6-Dibrom-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptan-2,3-dicarbonsäure (3 und 4) dargestellt. Dabei bilden sowohl Cobalt als auch Nickel zwei verschiedene Komplextypen [ML3/4(H2O)3] · H2O und [ML3/4(H2O)2] aus, wobei der letztere thermodynamisch stabiler ist. Für Mangan und Kupfer konnten dagegen nur Koordinationsverbindungen der Form [MnL3/4] bzw. [CuL3/4(H2O)2] erhalten werden. Die Ergebnisse spektroskopischer und magnetischer Messungen ließen in allen Fällen auf oktaedrische Koordinationsgeometrie schließen. Die Stabilitätskonstanten der Komplexe wurden durch potentiometrische Titration bestimmt. Die thermische Zersetzung der Verbindungen wurde mit TG-, DTG- und DTA-Methoden untersucht. Dabei erwiesen sich die Koordinationsverbindungen von 3 als thermisch stabiler als die entsprechenden von 4.Die Röntgenkristallstrukturanalyse von [CoL3(H2O)3] · H2O zeigt, daß der Komplex monomer im Kristall vorliegt und das Metallatom oktaedrisch koordiniert ist. Das Dicarboxylat-Anion fungiert als dreizähniger Chelatligand, die restlichen Oktaederplätze am Co-Atom werden von Wassermolekülen besetzt. Die Chloratome sind nicht am Wasserstoffbrückennetz im Kristallgitter beteiligt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 77
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 586-591 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxide of divalent cobalt ; structure ; MAPLE ; CHARDI ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Oxocobaltate of the Type A2CoIIO2: K2CoO2 = K4[OCoO2CoO]By “reaction with the cylinder surface” of intimate mixtures of K2O and CdO (molar ratio 1:1) in closed Co-Cylinders at 450°C during 73 d dark-red single-crystals of K2CoO2 were obtained.Structure solution and refinement (four-circle diffractometer-data, MoKα, 1 567 independent Io(hkl), none was omitted, R = 3.25%, Rw = 2.67%) result in a monoclinic unit cell containing anions [Co2O4]4- of two connected triangles similar to those of Rb10[CoIO2]2[Co2IIO4]. MAPLE-values and Charge-distributions are given and discussed.
    Notes: Durch „Reaktion mit der Gefäßwand“ von äquimolaren Gemengen aus K2O und CdO in verschlossenen Co-Bomben entstanden während 73 d bei 450°C dunkelrote Einkristalle von K2CoO2.Nach der Strukturaufklärung mittels Vierkreisdiffraktometer (MoKα, alle 1 567 Io(hkl) zur Verfeinerung, R = 3,25%, Rw = 2,67%) liegt eine monokline Elementarzelle vor. Strukturbestimmendes Merkmal sind planare, dimere [Co2O4]4--Einheiten, wie sie analog bei Rb10[CoIO2]2[Co2IIO4] [2] vorliegen. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und die Verteilung der Ladungen werden berechnet und diskutiert. Die Gitterkonstanten nach Pulverdaten (Guinier-Simon) betragen: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} a = 651,5(1)\,{\rm pm,}\,b = 952,98(7)\,{\rm pm,}\,c = 695,7(1)\,{\rm pm,}\\ \beta \, = \,117,29(1)^{\circ},\,z = 4.\\ \end{array} $$\end{document}(Standardabweichungen in Einheiten der letzten Stelle in Klammern).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 78
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 620-624 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 3-Phenoxy-(1,2,4,5-tetraaza-3λ5-phospha-6-silacyclohexane)-6-spiro-1′-(silacyclohexane)-3-sulfide ; 1′,3′,5′,7′-tetraamino-2′,6′-diphenoxy-(silacyclohexane)-1-spiro-4′-(1′,3′,5′,7′-tetraaza-2′λ5,6′λ5-diphospha-4′,8′-disilacyclooctane)-8′-spiro-1″-(silacyclohexane)-2′,6′-disulfide ; NMR spectra ; crystal structure ; spirocycles ; inorganic heterocycles ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silicon-Containing Spirocyclic Phosphorus(V) Hydrazine HeterocyclesIn the reaction of 1,1-dichlorosilacyclohexane with dihydrazido thiophosphoric acid O-phenylester in a 1:1 molar ratio in THF as solvent and in the presence of triethylamine mainly the expected spirocyclic system of inorganic and organic heterocycle is formed with the Si atom as spirocenter (ms, nmr). In addition and in low yield crystalls of a dimeric compound are isolated. A single crystall x-ray analysis reveals this compound to consist of a dispiro system with a central centrosymmetric eightmembered inorganic heterocycle connected with two silacyclohexanes via Si spirocenters.
    Notes: Bei der Umsetzung von 1,1-Dichlorsilacyclohexan mit Dihydrazidothiophosphorsäure-O-phenylester im Molverhältnis 1:1 in THF als Lösungsmittel und in Gegenwart von Triethylamin als Base entsteht überwiegend das gewünschte spiro-cyclische System aus anorganischem und organischem Sechsring mit dem Si-Atom als Spirozentrum (MS, NMR). Daneben kann in kristalliner Form in geringer Ausbeute auch eine dimere Verbindung isoliert werden, die nach einer Einkristall-Röntgenstrukturanalyse aus einem Dispiro-System mit zentralem, zentrosymmetrischem, anorganischem Achtring und zwei über Si-Atome spiro-verknüpften Silacyclohexanen besteht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 79
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Antimony ; 121Sb Mössbauer Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato Complexes of Antimony. The Crystal Structures of [Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN and [SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CNThe title compounds are formed by reaction of antimony pentachloride in acetonitrile solution with the phosphorane iminato complexes SbCl2(NPMe3) and SbCl2(NPPh3), respectively, which themselves are synthesized by reaction of antimony trichloride with Me3SiNPR3 (R = Me, Ph). The complexionic compounds are characterized by 121Sb Mössbauer spectroscopy and by crystal structure determinations.[Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN: Space group P41, Z = 4, 3 698 observed unique reflections, R = 0.022. Lattice dimensions at -60°C: a = b = 1 056.0(1), c = 2 709.6(2) pm. The structure consists of SbCl6- ions and cations [Sb2Cl5(NPMe3)2(CH3CN)]+, in which one SbIII atom and one SbV atom are bridged by the N atoms of the phosphorane iminato ligands.[SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CN: Space group P1, Z = 2, 5 958 observed unique reflections, R = 0.033. Lattice dimensions at -60°C: a = 989.4(11), b = 1 273(1), c = 1 396(1) pm, α = 78.33(7), β = 77.27(8)°, γ = 86.62(8)°. The structure consists of SbCl6- ions and centrosymmetric cations [SbCl(NPPh3)(CH3CN)2]22+, in which the antimony atoms are bridged by the N atoms of the phosphorane iminato ligands.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen durch Reaktion von Antimonpentachlorid in Acetonitrillösungen mit den Phosphaniminatokomplexen SbCl2(NPMe3) bzw. SbCl2(NPPh3), die ihrerseits aus Antimontrichlorid und Me3SiNPR3 (R = Me, Ph) hergestellt werden. Die ionisch aufgebauten Komplexe werden durch ihre 121Sb-Mößbauer-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN: Raumgruppe P41, Z = 4, 3 698 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,022. Gitterabmessungen bei -60°C: a = b = 1 056,0(1); c = 2 709,6(2) pm. Die Struktur wird aus SbCl6--Ionen und Kationen [Sb2Cl5(NPMe3)2(CH3CN)]+ gebildet, in denen ein SbIII- und ein SbV-Atom über die N-Atome der Phosphaniminatoliganden verknüpft sind.[SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 2, 5 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,033. Gitterkonstanten bei -60°C: a = 989,4(11); b = 1 273(1); c = 1 396(1) pm; α = 78,33(7)°; β = 77,27(8)°; γ = 86,62(8)°. Die Verbindung besteht aus SbCl6--Ionen und zentrosymmetrischen Kationen [SbCl(NPPh3)(CH3CN)2]22+, in denen die beiden Antimonatome über die N-Atome der Phosphaniminatoliganden verknüpft sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 80
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neue Perspektiven in der Polyoxometallatchemie durch Isolierung von Verbindungen mit sehr großen übertragbaren Baueinheiten: (NMe4)5[As2Mo8V4AsO40] · 3H2O, (NH4)21[H3Mo57V6(NO)6O183(H2O)18] · 65 H2O, (NH2Me2)18(NH4)6[Mo57V6(NO)6O183(H2O)18] · 14 H2O und (NH4)12[Mo36(NO)4O108(H2O)16] · 33 H2ODie Verbindungen (NMe4)5[As2Mo8V4AsO40] · 3 H2O 2a, (NH4)21[H3Mo57V6(NO)6O183(H2O)18] · 65 H2O 3a, (NH2Me2)18(NH4)6[Mo57V6(NO)6O183(H2O)18] · 14 H2O 3b und (NH4)12[Mo36(NO)4O108(H2O)16] · 33 H2O 4a (3a und 4a sind in der Literatur bezüglich ihrer Zusammensetzung, Strukturen und der Oxidationszustände der Metallzentren nicht korrekt beschrieben worden), die zum Teil extrem große isolierte anionische Spezies enthalten, wurden dargestellt (darunter 3a, 3b und 4a in relativ hoher Ausbeute) und durch vollständige Kristallstrukturanalyse sowie durch IR-/Raman-, UV/VIS/NIR- und ESR-spektroskopische Methoden sowie mit Hilfe von vorläufigen magnetischen Suszeptibiltätsmessungen, Redoxtitrationen, Bindungsvalenzsummierungen, Elementaranalysen und thermogravimetrischen Studien charakterisiert. Perspektiven hinsichtlich der Synthese besonders großer nanodimensionierter Spezies werden im Zusammenhang mit den, in den Verbindungen 3a, 3b und 4a auftretenden, großen übertragbaren {Mo17} Baueinheiten diskutiert. Diese {Mo17} Baueinheit ist auch am Aufbau der Verbindung Na3(NH4)12[H15Mo57Fe6(NO)6O183(H2O)18] · 76 H2O 7a beteiligt.
    Notes: The compounds (NMe4)5[As2Mo8V4AsO40] · 3 H2O 2a, (NH4)21[H3Mo57V6(NO)6O183(H2O)18] · 65 H2O 3a, (NH2Me2)18(NH4)6[Mo57V6(NO)6O183(H2O)18] · 14 H2O 3b and (NH4)12[Mo36(NO)4O108(H2O)16] · 33 H2O 4a (3a and 4a were not correctly reported in the literature regarding to their composition, structures and the oxidation states of the metal centres) which contain large isolated anionic species, have been prepared (among them 3a, 3b, and 4a in rather high yield) and characterized by complete crystal structure analysis as well as IR/Raman, UV/VIS/NIR, ESR spectroscopy and magnetic susceptibility measurements, redox titrations, bond valence sum calculations, elemental analyses and thermogravimetric studies. Perspectives for polyoxometalate chemistry referring to the synthesis of “extremely” large nanoscaled species are discussed, together with the occurrence of a large transferable {Mo17} building block in the compounds 3a, 3b and 4a which also exists in the corresponding iron compound Na3(NH4)12[H15Mo57Fe6(NO)6O183(H2O)18] · 76 H2O 7a.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 81
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1312-1320 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tungsten bromide cluster compound, W6Br14 ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Molecular Cluster Compound W6Br14Brownish-black crystals of W6Br14 are formed in the direct synthesis from W6Br12 and Br2 (400 K). The compound crystallizes cubically with neutral cluster molecules ([W6Br8i]Br6a): a = 13.458 Å; Pn3 (Nr. 201); d̄(W—W) = 2.653 Å; d̄(W—Bri) = 2.616 Å; d̄(W—Bra) = 2.569 Å. The W atoms are 0.03 Å outside of the Br8i cube faces. The molecules are arranged according to a cF point configuration, but each is rotated -23° about a threefold axis in order to avoid short inter cluster distances Bra—Bra. Nevertheless, via 12 short intermolecular distances per cluster of about d(Bri … Bra) = 3.487 Å the clusters are interconnected by forming two independent and interpenetrating 3D nets (Cu2O type). Although local distortion of the M6X8i cluster does not occur, as is expected for this system with 22 electrons per M6 octahedron, it is assumed that the Jahn-Teller theorem is fulfilled collectively via the low-symmetry nets of intermolecular interactions.
    Notes: W6Br14 wird bei der direkten Synthese aus W6Br12 und Br2 in Form braum-schwarzer Kristalle erhalten (400 K). Die Verbindung kristallisiert kubisch mit neutralen Clustermolekülen ([W6Br8i]Br6a): a = 13.458 Å; Pn3 (Nr. 201); d̄(W—W) = 2.653 Å; d̄(W—Bri) = 2.616 Å; d̄(W—Bra) = 2.569 Å. Die W-Atome liegen um 0.03 Å außerhalb der Br8i-Würfelflächen. Die Moleküle sind entsprechend einer cF-Konfiguration verteilt und dabei um jeweils eine der 3zähligen Achsen gedreht (-23°; Vermeidung kurzer inter-Clusterabstände Bra—Bra). Es resultieren aber pro Cluster 12 sehr kurze intermolekulare Abstände d(Bri … Bra) = 3.487 Å, über welche die Cluster zu zwei unabhängigen, sich durchdringenden 3D-Netzen miteinander verbunden sind (Cu2O-Typ). Die bei einem M6X8i-Cluster mit 22 Elektronen pro M6-Oktaeder erwartete lokale Verzerrung tritt nicht auf. Es wird angenommen, daß das Jahn-Teller-Theorem kollektiv über die niedersymmetrischen Netze intermolekularer Wechselwirkungen erfüllt wird.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 82
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1329-1338 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nb6I11-xBrx (0 ≤ x ≤ 2.7) ; spin-crossover ; phase transition ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Struktur und Spin-crossover-Übergang der Clusterverbindung Nb6I11-xBrx (0 ≤ x ≤ 2,7)Mischkristalle Nb6I11-xBrx (0 ≤ x ≤ 2,7) werden aus Nb3Br8, Nb3I8 und Nb in zugeschmolzenen Nb-Ampullen bei 1 130 K dargestellt. Wie für Nb6I11 selbst wird auch im Mischkristall eine Phasentransformation zweiter Ordnung mit einem Wechsel der Raumgruppe von P21cn (tiefe Temperatur) nach Pccn gefunden, die von einem Spin-crossover-Übergang vom Dublett- zum Quartett-Zustand begleitet wird. Mit steigendem Br-Gehalt werden die Gitterkonstanten kleiner und die Umwandlungstemperatur verschiebt sich von 274 K nach 170 K bei gleichzeitiger Verbreiterung des Transformationsintervalles. Einkristalluntersuchungen für x = 0,5 und 2,3, jeweils bei 110 K und 298 K durchgeführt, ergeben eine bevorzugte Substitution für eines der verbrückenden Jodatome (I6).
    Notes: The homogeneous phase Nb6I11-xBrx (0 ≤ x ≤ 2.7) is synthesized from Nb3Br8, Nb3I8 and Nb in sealed Nb capsules at 1 130 K. A second-order phase transition is found as for the composition Nb6I11 itself, changing the space group from P21cn (low temperatures) to Pccn, accompanied by a spin-crossover from a doublet to a quartet state. With increasing Br content the lattice constants decrease and the transition temperature shifts from 274 to 170 K while the transition interval is broadened simultaneously. Single crystal investigations for x = 0.5 and 2.3, each at 110 and 298 K, indicate a preferred substitution of one of the bridging I positions (I6) by Br atoms.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 83
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1346-1350 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium orthoplumbate ; preparation ; crystal structure ; MAPLE and CHARDI calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na4[PbO4]  -  Preparation of new Plumbates(IV) by Oxidizing Intermetallic PhasesBy oxidizing NaPb with Na2O2 (molar ratio Na2O2:NaPb = 2.04:1; Ag-tubes; 600°C/50d) we obtained for the first time small orange coloured single crystals of Na4[PbO4]: Na4[SiO4]-type [2], P—1 (I.T. No. 2) with a = 898.5(3); b = 675.6(3); c = 592.2(2) pm; α = 124.75(1)°; β = 96.75(1)°; γ = 100.18(2)°; Z = 2; (four circle diffractometer data (MoKα-; 3 251 Io(hkl); R = 3.4%; Rw = 3.0%), parameters see text. Furthermore the Madelung part of lattice energy (MAPLE), effective coordination numbers (ECoN), mean fictive ionic radii (MEFIR) and the charge distribution (CHARDI) are being calculated.
    Notes: Durch Oxydation von NaPb mit Na2O2 (mol. Verhältnis Na2O2:NaPb = 2,04:1; Ag-Bömbchen; 600°C/50d) wurden erstmals orangefarbene, gedrungene Einkristalle von Na4[PbO4] erhalten: Na4[SiO4]-Typ [2], P—1 (I.T. No. 2) mit a = 898,5(3); b = 675,6(3); c = 592,2(2) pm; α = 124,75(1)°; β = 96,75(1)°; γ = 100,18(2)°; Z = 2; (Vierkreisdiffraktometerdaten; MoKα-; 3 251 Iohkl); R = 3,4%; Rw = 3,0%), Parameter siehe Text. Ferner werden der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) und die Ladungsverteilung (CHARDI) berechnet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 84
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium Tetrachlorotitanate(II) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Magnetism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure and Magnetism of Sodium Tetrachlorotitanate(II), Na2TiCl4Na2TiCl4 is obtained as single crystals by metallothermic reduction of TiCl3 with sodium (525°C, 90 d, Ta container). Pure powder samples may be prepared by synproportionation of TiCl3 with Ti in the presence of NaCl (950-520°C, 21 d). The structure refinement from four-circle diffractometer data confirms that Na2TiCl4 is isotypic with Sr2PbO4 (orthorhombic, space group Pbam (No. 55), Z = 2 a = 694.2(1), b = 1 198.9(2), c = 385.6(1) pm, R = 0.055, Rw = 0,038). Ti2+ is surrounded by a distorted octahedron of Cl-. The octahedra are connected via common edges to chains, ∞1[TiCl2/1Cl4/2]2-, that run in the [001] direction. Magnetic susceptibility data were recorded in the 2 to 300 K temperature range at various field strengths. The interpretation of the data was carried out with the aid of crystal-field calculations taking magnetic interactions into account. The non-Curie behaviour of the reciprocal magnetic susceptibility of Ti2+ in Na2TiCl4 is due to the influence of spin-obit coupling.
    Notes: Na2TiCl4 entsteht in Form von Einkristallen bei der metallothermischen Reduktion von TiCl3 mit Na (525°C, 90 d, Ta-Ampulle). Reine Pulverproben von türkis-grünem Na2TiCl4 sind durch Synproportionierung von TiCl3 mit Titan in Gegenwart von NaCl zugänglich (950-520°C, 21 d). Die Strukturverfeinerung aus Vierkreis-Diffraktometer-Daten bestätigt, daß Na2TiCl4 im Sr2PbO4-Typ kristallisiert (orthorhombisch, Raumgruppe Pbam (Nr. 55), Z = 2, a = 694,2(1), b = 1 198,9(2), c = 385,6(1) pm, R = 0,055, Rw = 0,038). Ti2+ ist in Form eines verzerrten Oktaeders von Cl- umgeben. Die Oktaeder sind über gemeinsame Kanten zu Ketten ∞1[TiCl2/1Cl4/2]2- verknüpft, die längs [001] angeordnet sind. Die magnetische Suszeptibilität wurde im Bereich von 2-300 K bei verschiedenen Feldstärken bestimmt. Die Interpretation der Meßdaten erfolgte über Kristallfeld-Rechnungen unter Berücksichtigung magnetischer Wechselwirkungen. Das Nicht-Curie-Verhalten der reziproken magnetischen Suszeptibilität von Ti2+ in Na2TiCl4 ist auf den Einfluß der Spin-Bahn-Kopplung zurückzuführen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 85
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 805-808 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithiumtetrahydrogenorthoperiodate monohydrate ; crystal structure ; tetrahydrogenorthoperiodate Ion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existence of the Tetrahydrogenorthoperiodate Ion. The Crystal Structure of LiH4IO6 · H2OThe crystal structure of LiH4IO6 · H2O has been determined (P1; a = 564.74(12), b = 574.41(13), c = 970.4(6) pm, α = 101.37(2), β = 96.37(2), γ = 114.72(2)°; Z = 2; 5 731 independent reflections; R = 0.038). All hydrogen-atoms were localized from difference fourier map and refined without applying constraints. Thus the existence of the tetrahydrogenorthoperiodate-ion in the solid state is proved, unambigously. The crystal structure is discussed and compared to other alkaliorthoperiodates.
    Notes: Die Kristallstruktur von LiH4IO6 · H2O wurde bestimmt (P1; a = 564,74(12), b = 574,41(13), c = 970,4(6) pm, α = 101,37(2), β = 96,37(2), γ = 114,72(2)°; Z = 2; 5 731 unabhängige Reflexe, R = 0,038). Alle Wasserstofflagen konnten aufgefunden und frei verfeinert werden und beweisen erstmals die Existenz des Tetrahydrogenorthoperiodations im Festkörper. Die Kristallstruktur wird diskutiert und mit denjenigen anderer Alkaliorthoperiodate verglichen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 86
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium disodium trihydroxide hexahydrate ; deuterated material ; neutron diffraction ; hydrogen bonding ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrates of Weak and Strong Bases. IX. Hydrogen Bonding in CsNa2(OD)3 · 6D2O: A Single-Crystal Neutron-Diffraction Study at 120 KThe title compound is the first hydrate of a ternary alkali hydroxide reported. Its structure is related to the hexagonal perovskites and at the same time shaped by a complex system of hydrogen bonds. In a previous X-ray structure analysis at room temperature of the isotypic undeuterated material, these had been characterized only insufficiently. Therefore a complete structure determination has now been performed on a perdeuterated single crystal using low-temperature neutron-diffraction data (Pca21, Z = 4; a = 13.86, b = 6.070, c = 12.41 Å at 120 K; 1 655 observed independent reflections, R = 0.027).
    Notes: Die Titelverbindung ist das erste beschriebene Hydrat eines ternären Alkalihydroxids. Ihre Struktur ist verwandt mit der der hexagonalen Perowskite und zugleich durch ein komplexes System von Wasserstoffbrücken geprägt. Dieses war in einer vorangegangenen Röntgenstrukturanalyse bei Raumtemperatur an der isotypen nicht deuterierten Substanz nur unzureichend charakterisiert worden. Daher wurde nun eine vollständige Strukturbestimmung an einem perdeuterierten Einkristall mit Tieftemperatur-Neutronenbeugungsdaten durchgeführt (Pca21, Z = 4; a = 13,86, b = 6,070, c = 12,41 Å bei 120 K; 1 655 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,027).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 87
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1364-1366 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Halogenation of [tBu2P]2P—SiMe3, tBu2P—P=P(X)tBu2 Ylide (X = Cl, Br, I) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: tBu2P—P=P(X)tBu2 Ylides (X = Cl, Br, I) by Halogenation of [tBu2P]2P—SiMe3[tBu2P]2P—SiMe3 1 with halogenating agents as Br2, I2, Br-succinimide, CCl4, CBr4, CI4 or C2Cl6 via cleavage of the Si—P bond in 1 produces the ylides tBu2P—P=P(X)tBu2 (X = Cl, Br, I). This proceeds independent from the formerly known pathway - [tBu2P]2PLi + 1,2-dibromoethane - and shows that the Li-phosphide must not be present as a necessary requirement for the formation of ylides.
    Notes: [tBu2P]2P—SiMe3 1 reagiert mit Halogenierungsmitteln (Br2, I2, Bromsuccinimid, CCl4, CBr4, CI4, C2Cl6) über die Spaltung der Si—P-Bindung in 1 zu den Yliden tBu2P—P=P(X)tBu2 (X = Cl, Br, I). Dieser Weg ist unabhängig von dem bisher bekannten - [tBu2P]2PLi + 1,2-Dibromethan [1] - und zeigt, daß das Li-Phosphid nicht eine unabdingbare Voraussetzung für die Ylidbildung darstellt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 88
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1367-1368 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2, tBu(Me3Si)P—P(Br)—P(tBu)2, tBu(Me3Si)P—P=P(Br)tBu2, {tBuP—P[P(tBu)2]}2 from tBu(Me3Si)P—PLi—P(tBu)2 with MeCl or 1,2-Dibromoethane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of tBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 with CH3Cl and 1,2-DibromoethanetBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 · 0.95 THF 1 with CH3Cl (-70°C) yields tBu(Me3Si)P—P = P(Me)(tBu)2 2 at -70°C, with 1,2-Dibromoethane tBu(Me3Si)P—PBr—P(tBu)2 3 (main product) and tBu(Me3Si)P—P=P(Br)tBu2 4. 3 eliminates Me3SiBr yielding the cyclotetraphosphane {tBuP—P[P(tBu)2]}2 5.
    Notes: tBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 · 0,95 THF 1 bildet mit CH3Cl bei -70°C das Ylid tBu(Me3Si)P—P=P(Me)(tBu)2 2, mit 1,2-Dibromethan tBu(Me3Si)P—PBr—P(tBu)2 3 (Hauptprodukt), sowie tBu(Me3Si)P—P=P(Br)tBu2 4. Aus 3 entsteht unter Abspaltung von Me3SiBr das Cyclotetraphosphan {tBuP—P[P(tBu)2]}2 5.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 89
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1369-1374 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis of [iPr2P]2P—SiMe3 1 and [iPr2P]2PLi 2. Reactions of 1 with CBr4, of 2 with 1,2-dibromoethane, and MeCl, yielding iPr2P—P=P(Br)iPr2, [iPrP]2P—P[PiPr2]2, iPr2P—P=P(Me)iPr2, crystal structure of Tetrakis(di-isopropyl-phosphino)diphosphane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [iPr2P]2P—SiMe3 and [iPr2P]2PLi - Synthesis and Reactions Structure of [iPr2P]2P—P[PiPr2]2[iPr2P]2P—SiMe3 1 and [iPr2P]2PLi 2 were prepared to investigate the influence of the bulky alkyl groups on formation and properties of the ylides R2P—P=P(X)R2 (R = iPr, tBu; X = Br, Me) in reactions of 1 with CBr4 and of 2 with 1,2-dibromoethane or MeCl, resp. Compared to the iPr groups the tBu groups favour the formation of ylides. With CBr4 1 forms iPr2P—P=P(Br)iPr2 5 just as a minor product which decomposes already below -30°C. With 1,2-dibromoethane 2 yields only traces of 5 but [iPr2P]P—P[P(iPr)2]2 7 as main product. With MeCl 2 gives iPrP—P=P(Me)iPr2 9 and [iPr2P]2PMe 10 in a molar ratio of 1:1. 9 is considerably more stable than 5. 7 crystallizes triclinic in the space group P1 (No. 2) with a = 10.813 Å, b = 11.967 Å, c = 15.362 Å, α = 67.90°, β = 71.36°, γ = 64.11° and two formula units in the unit cell.
    Notes: [iPr2P]2P—SiMe3 1 und [iPr2P]2PLi 2 wurden synthetisiert. Die Umsetzungen von 1 mit CBr4 und von 2 mit 1,2-Dibromethan bzw. MeCl ermöglichen einen Vergleich des Einflusses der iPr- bzw. tBu-Gruppen auf Bildung und Eigenschaften der Ylide R2P—P=P(X)R2 (R = iPr, tBu; X = Br, Me) bei analogen Reaktionen.Die tBu-Gruppe begünstigt gegenüber der iPr-Gruppe die Ylidbildung. 1 bildet mit CBr4 das iPr2P—P=P(Br)iPr2 5 als Nebenprodukt, das sich schon unterhalb -30°C zersetzt. 2 bildet mit 1,2-Dibromethan das Ylid 5 nur in Spuren, aber [(iPr)2P]2P—P[P(iPr)2]2 7 als Hauptprodukt. 2 reagiert mit MeCl zum iPr2P—P=P(Me)iPr2 9 und [iPr2P]2PMe 10 im Molverhältnis 1:1. 9 ist erheblich beständiger als 5. 7 kristallisiert triklin in P1 (Nr. 2) mit a = 10,813 Å, b = 11,967 Å, c = 15,362 Å, α = 67,90°, β = 71,36°, γ = 64,11°. Die Elementarzelle enthält zwei Formeleinheiten.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 90
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1375-1380 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thermolysis of 1,2,3-tris(pentamethylcyclopentadienyl)cyclotriphosphane; 3,4,5,6,11-pentamethyl-endo-9-pentamethylcyclopentadienyl-3-4-5-6-11-pentacarba-pentacyclo- [6.1.11,8.13,6.02,7010,11]-4-en-undecaphosphane, 3,4,5,6,11-pentamethyl-exo-9-pentamethylcyclopentadienyl-3, 4,5,6,11-pentacarbapentacyclo [6.1.11,8.13,6.02,7010,11]-4-en-undecaphosphane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cp*Me5P6C5: A New Carbaphosphane with a Structure Unit of Hittorf-PhosphorusThe thermolysis of 1,2,3-tris(pentamethylcyclopentadienyl)cyclotriphosphane [(Cp*P)3, 1] or 2,3,4,6-Tetrakis(pentamethylcyclopentadienyl)bicyclo[3.1.0]hexaphosphane [Cp*4P6, 2] leads in addition to the known 3,4-bis(pentamethylcyclopentadienyl)tricyclo[3.1.0.02, 6]hexaphosphane [Cp*2P6, 3] to the pentacyclic carbaphosphanes 3,4,5,6,11-pentamethyl-endo-9-pentamethylcyclopentadienyl- 3,4,5,6,11-pentacarba-pentacyclo [6.1.11,8.13,6.02,7010,11]-4-en-undecaphosphane and 3,4,5,6,11-pentamethyl-exo-9-pentamethylcyclopentadienyl-3,4,5,6,11-pentacarba-pentacyclo [6.1.11,8.13,6.02,7010,11]-4-en-undecaphosphane [Cp*Me5P6C5, 4a, 4b]. Furthermore, other polyphosphanes are formed, like 1,2,3,4-tetrakis(pentamethylcyclopentadienyl)cyclotetraphosphane [(Cp*P)4, 5] and 2,4-bis(pentamethylcyclopentadienyl)-tetraphosphabicyclo[1.1.0]butane [(Cp*P)2P2, 6]. The structure of 4a and 4b is determined by NMR-spectroscopy. The molecule contains a P5C3-cunean-unit, to which a C2Me2-brigde and a PCp*-brigde is bonded.
    Notes: Bei der Thermolyse von 1,2,3-Tris(pentamethylcyclopentadienyl)cyclotriphosphan [(Cp*P)3, 1] oder 2,3, 4,6-Tetrakis(pentamethylcyclopentadienyl)bicyclo[3.1.0]hexaphosphan [Cp*4P6, 2] entstehen neben dem bereits bekannten 3,4-Bis(pentamethylcyclopentadienyl)tricyclo[3.1.0.02,6]hexaphosphan [Cp*2P6, 3] die pentacyclischen Carbaphosphane 3,4,5,6,11-Pentamethyl-endo-9-pentamethylcyclopentadienyl- 3,4,5,6,11-pentacarba-pentacyclo [6.1.11,8.13,6.02,7010, 11]-4-en-undecaphosphan bzw. 3,4,5,6,11-Pentamethyl-exo-9-pentamethyl-cyclopentadienyl- 3,4,5,6,11-pentacarba-pentacyclo[6.1.11,8.13,6. 02,7010,11]-4-en-undecaphosphan [Cp*Me5P6C5, 4a bzw. 4b]. Des weiteren entsteht eine Reihe weiterer Polyphosphane, wie z. B. das 1,2,3,4-Tetrakis(pentamethylcyclopentadienyl)cyclotetraphosphan [(Cp*P)4, 5] und das 2,4-Bis(pentamethylcyclopentadienyl)tetraphosphabicyclo[1.1.0]butan [(Cp*P)2P2, 6]. Die Struktur von 4a und 4b wurde anhand NMR-spektroskopischer Daten bestimmt. Das Molekül besteht aus einer P5C3-Cunean-Einheit, an die eine C2Me2-Brücke und eine PCp*-Brücke ankondensiert ist.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 91
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1391-1396 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexachlororhenate(V) ; Crystal Structure ; Resonance Raman Spectrum ; Normal Coordinate Analysis ; Intraconfigurational Transitions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Vibrational Spectra, and Normal Coordinate Analysis of Hexachlororhenate(V) and Crystal Structure of [P(C6H5)4][ReCl6]By oxidation of A2[ReCl6], A = [(n-C4H9)4N]+, [P(C6H5)4]+, with Cl2 in dichloromethane/trifluoracetic acid A[ReCl6] is formed. [P(C6H5)4][ReCl6] crystallizes with tetragonal symmetry, space group P4/n-C4h3, a = 12.967(4), c = 7.6992(8) Å, Z = 2. The octahedral complexion [ReCl6]- is compressed (C4v) with the bond lengths, axial Re—Cl1 = 2.28 and Re—Cl3 = 2.24 Å, equatorial Re—Cl2 = 2.31 Å. The infrared active antisymmetric Re—Cl stretching vibration is split into v′3 = 346 an v″3 = 326 cm-1. The assignment of all IR and Raman modes is confirmed by a normal coordinate analysis. The different valence force constants, fd(ReCl1) = 2.09, fd(ReCl3) = 2.10, fd(ReCl2) = 1.88 mdyn/ Å result from the distortion of the octahedron. On excitation with the Ar laser line 514.5 nm a resonance Raman spectrum is observed, showing 8 overtones of v′(A1) = 382 cm-1, from which the harmonic frequency ω1 = 382.1 cm-1, the anharmonicity constant X11 = -0.76 cm-1, and the maximum bond dissociation energy of the [ReCl6]- ion to be 138 kcal/mol, are calculated. The vibrational fine structure of the intraconfigurational transitions in the near infrared has been resolved by measuring the absorption spectrum of [(n-C4H9)4N][ReCl6] at low temperature (10 K), resulting in the assignment of the following electronic origins: Γ3(3T1g) → Γ4(3T1g): 7 512, Γ3(3T1g) → Γ1(3T1g): 7 624 and Γ3(3T1g) → Γ5(1T2g), Γ3(1Eg): 8 368 cm-1.
    Notes: Durch Oxidation von A2[ReCl6], A = [(n-C4H9)4N]+, [P(C6H5)4]+, mit Cl2 in Dichlormethan/Trifluoressigsäure entsteht A[ReCl6]. [P(C6H5)4][ReCl6] kristallisiert tetragonal, Raumgruppe P4/n-C4h3, a = 12,967(4), c = 7,6992(8) Å, Z = 2. In dem gestaucht oktaedrischen [ReCl6]--Komplexion mit C4v-Punktsymmetrie betragen die axialen Bindungsabstände Re—Cl1 = 2,28 bzw. Re—Cl3 = 2,24 Å, die vier äquatorialen Re—Cl2 = 2,31 Å. Die antisymmetrische Re—Cl-Valenzschwingung ist im IR-Spektrum in die Komponenten v′3 = 346 und v″3 = 326 cm-1 aufgespalten. Die Zuordnung aller IR- und Raman-Schwingungen wird durch eine Normalkoordinatenanalyse abgesichert. Als Folge der Oktaederverzerrung ergeben sich die unterschiedlichen Valenzkraftkonstanten fd(ReCl1) = 2,09, fd(ReCl3) = 2,10 und fd(ReCl2) = 1,88 mdyn/ Å. Bei Anregung mit der Ar-Laserlinie 514,5 nm beobachtet man ein Resonanz-Raman-Spektrum mit 8 Obertönen von v′1(A1) = 382 cm-1, aus dem sich die harmonische Frequenz ω1 = 382,1 cm-1, die Anharmonititätskonstante X11 = -0,76 cm-1 und die Bindungsdissoziationsenergie des [ReCl6]--Ions zu maximal 138 kcal/mol berechnen läßt. Durch Tieftemperaturmessung (10 K) des Absorptionsspektrums von [(n-C4H9)4N][ReCl6] im nahen infraroten Bereich läßt sich die Schwingungsfeinstruktur der Intrakonfigurationsübergänge auflösen, aus der die folgenden elektronischen Ursprünge zugeordnet werden: Γ3(3T1g) → Γ4(3T1g): 7 512, Γ3(3T1g) → Γ1(3T1g): 7 624 und Γ3(3T1g) → Γ5(1T2g), Γ3(1Eg): 8 368 cm-1.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 92
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 847-850 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diorganoindium cations ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diorganoindium Cations. The Crystal Structure of [Mes2In][BF4](PhCH3)2In and Mes3In react with BF3 · OEt2 in a ratio of 3:4 at 80°C in toluene to the corresponding salts [R2In][BF4] [R = PhCH2 (1), Mes (2)]. The same results could be obtained, when the diorganoindium fluorides (PhCH2)2InF and Mes2InF were treated with BF3 · OEt2 at 80°C in toluene. 1 und 2 were characterized by NMR-, IR- und MS-techniques. The arrangement of the ions in 2 could be established by an X-ray structure determination. The cations and anions of 2 are forming infinite chains. The metal centers are coordinated by two BF4--ions, so that every In atom possesses a distorted octahedral coordination sphere.
    Notes: (PhCH2)3In und Mes3In reagieren mit BF3 · OEt2 im Verhältnis 3:4 bei 80°C in Toluol zu den entsprechenden Salzen [R2In][BF4] [R = PhCH2 (1), Mes (2)]. Zum selben Ergebnis gelangt man, wenn die Diorganoindiumfluoride (PhCH2)2InF und Mes2InF mit BF3 · OEt2 bei 80°C in Toluol behandelt werden. 1 und 2 wurden mittels NMR- und IR-Spektroskopie sowie Massenspektrometrie charakterisiert. Die Anordnung der Ionen in 2 konnte durch eine Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden. 2 bildet danach unendliche Ketten aus Kationen und Anionen, wobei durch eine chelatartige Anordnung zweier BF4--Ionen an jedes Metallzentrum eine verzerrt oktaedrische Koordinationssphäre der Indiumatome resultiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 93
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 856-862 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Methylene bridged dialuminium compounds ; reaction with tert-butyl lithium ; Al—C—Al and Al—H—Al bridge ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a μ-Methylene-μ-hydrido-dialanate [R2Al(μ-CH2)(μ-H)AlR2]- (R = CH(SiMe3)2)tert-Butyl lithium reacts with the recently synthesized methylene bridged dialuminium compound [(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al[CH(SiMe3)2]2 2 in the presence of TMEDA under β-elimination; the thereby formed hydride anion is bound in a chelating manner by both unsaturated aluminium atoms forming a 3c-2e-Al—H—Al bond. The crystal structure of the product shows two independent molecules differing only slightly in bond lengths and angles, but significantly in conformation. While one of the Al2CH heterocycles deviates little from planarity with a rough C2 symmetry for the whole anion, the other one is folded with an angle of 21.1° and the arrangement of the substituents is best described by Cs symmetry.
    Notes: tert-Butyllithium reagiert mit der methylenverbrückten Dialuminiumverbindung [(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al[CH(SiMe3)2]2 2 in Gegenwart von TMEDA unter β-Eliminierung; das dabei entstehende Hydridion wird von den beiden dreifach koordinierten, ungesättigten Aluminiumatomen chelatartig unter Ausbildung einer 3z-2e-Al—H—Al-Bindung gebunden. Im Kristall liegen zwei unabhängige Moleküle vor, die sich nur geringfügig in Bindungslängen und -winkeln, deutlich aber in ihrer Konformation voneinander unterscheiden. Während einer der vorliegenden Al2CH-Heterozyklen mit einem Faltungswinkel von 3,8° nur wenig von der Planarität abweicht und das Anion annähernd C2-Symmetrie aufweist, besitzt der andere mit 21,1° eine deutlicher gewinkelte Struktur und die Anordnung der Substituenten entspricht näherungsweise einer Cs-Symmetrie.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 94
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Triphenylarsin-p-toluene sulfonylimine ; Zirconium tetrachloride complex ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structures of Triphenylarsin-p-toluene Sulfonylimine and of its Donor-Acceptor Complex [ZrCl4(Ph3AsNSO2Tol)]2The molecular structures of the title compounds are reported. In the donor-acceptor complex [ZrCl4(Ph3AsNSO2Tol)]2 the zirconium atoms are bridged by the oxygen atoms of the triphenylarsin-p-toluene sulfonylimine molecules, forming a centrosymmetric dimer with a puckered Zr2O4S2 eight-membered ring in the chair conformation.Ph3AsNSO2Tol: Space group P1, Z = 2, structure determination with 4 010 observed unique reflections, R = 0.036. Lattice dimensions at 19°C: a = 897.52(4), b = 1 071.82(6), c = 1 337,49(5) pm, α = 110.280(4)°, β = 98.814(4)°, γ = 109.872(4)°.[ZrCl4(Ph3AsNSO2Tol)]2: Space group P21/n, Z = 4, structure determination with 3 762 observed unique reflections, R = 0.078. Lattice dimensions at -60°C: a = 1 387.3(4), b = 1 434.9(2), c = 1 404.7(4) pm, β = 92.71(1)°.
    Notes: Es wird über die Molekülstrukturen der beiden Titelverbindungen berichtet. In dem Donor-Akzeptorkomplex [ZrCl4(Ph3AsNSO2Tol)]2 sind die Zirkoniumatome über die O-Atome der Triphenylarsin-p-toluolsulfonylimin-Moleküle zu einem zentrosymmetrischen Dimer mit einem Zr2O4S2-Achtring in der Sesselkonformation verknüpft.Ph3AsNSO2Tol: Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturlösung mit 4 010 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,036. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 897,52(4), b = 1 071,82(6), c = 1 337,49(5) pm, α = 110,280(4)°, β = 98,814(4)°, γ = 109,872(4)°.[ZrCl4(Ph3AsNSO2Tol)]2: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 3 762 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,078. Gitterkonstanten bei -60°C: a = 1 387,3(4), b = 1 434,9(2), c = 1 404,7(4) pm, β = 92,71(1)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 95
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 863-866 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CsNb3Br7S ; synthesis ; crystal structure ; bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CsNb3Br7S: Synthesis, Structure, and Bonding StatesThe reaction of NbBr5 with Nb, Cs and S in a sealed Nb container affords CsNb3Br7S at 800°C (3 days). Further on isotypic compounds of the general formula ANb3X7Ch with A = Rb, Cs; X = Cl, Br and Ch = S, Se are obtained. CsNb3Br7S crystallizes monoclinic (space group P21/a, Z = 2), with the lattice parameters a = 707.4(2), b = 1 888.4(4), c = 994.1(2) pm and β = 98.59(2)°. The crystal structure contains Nb3 clusters being linked by two additional Nb—Nb bonds to form infinite chains. Adjacent chains are bridged by Cs atoms in a cubeoctahedral coordination sphere of Br atoms. Similar with Nb3Br8 seven electrons occupy metal - metal bonding states.
    Notes: Bei der Reaktion von NbBr5 mit Nb, Cs und S bildet sich im verschweißten Niobrohr bei 800°C (3 Tage) CsNb3Br7S. Ferner wurden isotype Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung ANb3X7Ch mit A = Rb, Cs; X = Cl, Br und Ch = S, Se erhalten. CsNb3Br7S kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/a, Z = 2) mit den Gitterparametern a = 707,4(2), b = 1 888,4(4), c = 994,1(2) pm und β = 98,59(2)°. In der Kristallstruktur liegen Nb3-Cluster vor, die durch zwei zusätzliche Nb—Nb-Bindungen zu unendlichen Strängen verknüpft sind. Cs-Atome verbrücken benachbarte Stränge und besitzen eine kuboktaedrische Koordinationssphäre aus Br-Atomen. Wie in Nb3Br8 besetzen formal sieben Elektronen Metall - Metall-bindende Zustände.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 96
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 867-878 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemical vapour transport of W ; thermochemical calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of Tungsten using HgBr2 - Experiments and Thermochemical CalculationsUsing HgBr2 as transport agent tungsten migrates in a temperature gradient from the region of higher temperature to the lower temperature (e.g. 1 000 → 900°C). The transport rates were measured for various transport agent concentrations (0.64 ≤ C(HgBr2) ≤ 11.74 mg/cm3; T̄ = 950°C) and for various mean transport temperatures (800 ≤ T̄ ≤ 1 040°C). Under these conditions tungsten crystals were observed in the sink region.To observe the influence of tungsten dioxide (contamination of the tungsten powder) on the transport behaviour of tungsten, experiments with W/WO2 as starting materials were performed.According to model calculations the following endothermic reactions are important for the migration of tungsten: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm W}_{\rm s} + 5/2\,{\rm HgBr}_{2.{\rm g}} = {\rm WBr}_{5,{\rm g}} + 5/2\,{\rm Hg}_{\rm g}\\ {\rm W}_{\rm s} + 2\,{\rm HgBr}_{2,{\rm g}} = {\rm WBr}_{4,{\rm g}} + 2\,{\rm Hg}_{\rm g}\\ \end{array} $$\end{document} In the presence of H2O or WO2 other equilibria play a role, too.Using a special “transport balance” we observed a delay of deposition of tungsten (e.g. T̄ = 800°C; 15 h delay of deposition) with W and W/WO2 as starting materials.The heterogeneous and homogeneous equilibria will be discussed and an explanation for the non equilibrium transport behaviour of tungsten will be given.
    Notes: Mit HgBr2 als Transportmittel wandert Wolfram in geschlossenen Quarzglasampullen im Temperaturgefälle in die weniger heiße Zone (z. B. 1 000 → 900°C). Im gesamten untersuchten Temperaturbereich (800 ≤ T̄ ≤ 1 040°C) als auch bei einer Variation der Transportmitteldichte (0,64 ≤ C(HgBr2) ≤ 11,74 mg/cm3; T̄ = 950°C) wurden die Transportraten bestimmt. Stets hatte sich nur kristallines metallisches Wolfram als einphasiger Bodenkörper in der Senke abgeschieden.Um den Einfluß oxidischer Verunreinigungen zu simulieren, wurde die Temperaturabhängigkeit der Transportrate (800 ≤ T̄ ≤ 1050°C) in Vergleichsexperimenten mit heterogenem Ausgangsbodenkörper (W/WO2) ebenfalls untersucht.Nach dem Ergebnis der Experimente sowie begleitender Modellrechnungen sind die für das Transportgeschehen maßgeblichen heterogenen Gleichgewichte: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm W}_{\rm s} + 5/2\,{\rm HgBr}_{2.{\rm g}} = {\rm WBr}_{5,{\rm g}} + 5/2\,{\rm Hg}_{\rm g}\\ {\rm W}_{\rm s} + 2\,{\rm HgBr}_{2,{\rm g}} = {\rm WBr}_{4,{\rm g}} + 2\,{\rm Hg}_{\rm g}\\ \end{array} $$\end{document} Daneben spielen weitere heterogene Gleichgewichte - insbesondere in Gegenwart von WO2 bzw. H2O - eine wenn auch nur untergeordnete Rolle.Unabhängig vom Ausgangsbodenkörper (W oder W/WO2) konnten aufgrund kontinuierlicher Messungen der Transportraten mit der sog. „Transportwaage“ zu niedrigen mittleren Temperaturen hin Ungleichgewichte nachgewiesen werden. Aus der Aufzeichnung der Massenänderung mit der Zeit ist klar erkennbar, wenn die Abscheidung des Metalls stark verzögert einsetzt, so z. B. erst nach 15 h bei T̄ = 800°C.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 97
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 879-881 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium peroxide ; crystal structure ; composition ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Refinement of the Crystal Structure of SrO2Single crystals of SrO2 have been obtained after high pressure/high temperature reaction of a SrO/KClO3 mixture at 20 kbar, 1 400°C. The crystal structure was refined using 154 unique diffractometer data (I4/mmm; a = 3.5626(3), c = 6.6159(6) Å; Z = 2; R = 0.033, Rw = 0.022, S = 0.932). The O—O distance (1.493(4) Å) is significantly longer than the one previously assumed. From a refinement of the site occupation factor for oxygen a composition SrO1.95(2) has been found for the crystal investigated.
    Notes: Einkristalle von SrO2 wurden durch Hochdruck-Hochtemperatur-Reaktion eines SrO—KClO3-Gemisches bei 20 kbar, 1 400°C erhalten. Die Kristallstruktur wurde auf der Basis von Vierkreisdiffraktometerdaten (154 unabhängige Strukturfaktoren) verfeinert (I4/mmm; a = 3,5626(3), c = 6,6159(6) Å; Z = 2; R = 0,033, Rw = 0,022, S = 0,932). Der gefundene O—O-Abstand ist mit 1,493(4) Å deutlich größer als bisher angenommen. Eine Verfeinerung des Besetzungsfaktors von Sauerstoff ergab für den untersuchten Kristall eine Zusammensetzung SrO1,95(2).
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 98
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 882-887 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: K6[Al2O6], Rb6[Al2O6] ; preparation ; crystal structure ; MAPLE ; CHARDI ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Crystal Structure of K6[Al2O6] and Rb6[Al2O6]Colourless single crystals of K6[Al2O6] have been prepared from intimate mixtures of KAlO2 and K2O (550°C, 90 d). The structure determination from four-circle diffractometer data (MoKα, 742 Io(hkl), R = 2.2%, Rw = 2.1%) confirms the space group C2/m with Z = 2; a = 698.25 pm, b = 1 103.54 pm, c = 646.49 pm, β = 102.49°.Colourless single crystals of hitherto unknown Rb6[Al2O6] have been prepared from intimate mixtures of RbAlO2 and Rb2O (520°C, 120 d). The structure determination from four-circle diffractometer data (MoKα, 1 240 Io(hkl)) results in the residual values R = 7.2%, Rw = 4.9%; space group C2/m; a = 725.92 pm, b = 1 143.33 pm, c = 678.06 pm, β = 104.05°; Z = 2.K6[Al2O6] and Rb6[Al2O6] are isostructural with K6[Fe2O6]. A characteristic structure unit is the anion [Al2O6]6- consisting of two edge-sharing [AlO4] tetrahedra.Effective Coordination Numbers (ECoN), Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR), the Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE) and the Charge Distribution (CHARDI) are calculated and discussed.
    Notes: Farblose Einkristalle von K6[Al2O6] wurden aus innigen Gemengen von KAlO2 und K2O erhalten (550°C, 90 d). Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometer, MoKα, 742 Io(hkl), R = 2,2%, Rw = 2,1%) bestätigt die Raumgruppe C2/m mit Z = 2; a = 698,25 pm, b = 1 103,54 pm, c = 646,49 pm, β = 102,49°.Analog erhielten wir erstmals Rb6[Al2O6] aus RbAlO2 und Rb2O in Form farbloser Einkristalle (520°C, 120 d). Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometer, MoKα, 1 240 Io(hkl)) ergab in C2/m die Residualwerte R = 7,2%, Rw = 4,9%; a = 725,92 pm, b = 1 143,33 pm, c = 678,06 pm, β = 104,05°.K6[Al2O6] und Rb6[Al2O6] sind mit K6[Fe2O6] isotyp; charakteristische Strukturelemente sind die Anionen [Al2O6]6-, die aus zwei kantenverknüpften [AlO4]-Tetraedern bestehen.Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR), der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) sowie die Ladungsverteilung (CHARDI) werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 99
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1422-1426 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trinuclear molybdenum sulfur clusters with HgI2 ; dithiophosphinato Mo—S—Hg clusters, crystal structure, 31P NMR studies of trinuclear Mo—S—Hg clusters ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Peripheral Bonding of Mercury(II) Iodide to Trinuclear Molybdenum-Sulfur-Dithiophosphinato Clusters: [Mo3S4(R2PS2)4HgI2] (R = Et, Pr)Reaction of Mo3S4(R2PS2)4 1 (a: R = Et, b: R = Pr) with HgI2 in THF yields the diamagnetic title complexes [Mo3S4(R2PS2)4HgI2] 3. The crystal structure of [3a (H2O)] · 2 CH2Cl2 shows the complexes to consist of a triangular array of Mo atoms which are bridged by μ2—S atoms and capped by a μ3—S atom. Each of the Mo atoms is chelated by a dithiophosphinato ligand Et2PS2- and in addition two Mo atoms are bridged by a Et2PS2- ligand while the H2O molecule is bonded weakly to the third Mo atom. Thus, all Mo atoms reveal a distorted octahedral coordination sphere. HgI2 is „peripherally“ bonded to the cluster via two S atoms, one of which belongs to a chelating ligand and the other one to the bridging ligand. Space group P1, lattice constants a = 12.157(2), b = 15.284(3), c = 16.049(3) Å, α = 115.56(1), β = 107.35(1), and γ = 94.62(1)°; Z = 2, dcalc = 2.23 mg/mm3; 4 236 observed reflections, R = 0.068. In organic solvents complexes 3 are strong electrolytes. VT-31P NMR data suggest a stepwise dissociation of 3 with formation of [Mo3S4(R2PS2)3] +[(R2PS2)HgI2]- and elimination of the bridging ligand from the cluster.
    Notes: Die Reaktion von Mo3S4(R2PS2)4 1 (a: R = Et, b: R = Pr) mit HgI2 in THF ergibt die diamagnetischen Komplexe [Mo3S4(R2PS2)4HgI2] 3. Die Kristallstrukturanalyse von [3a (H2O)] · 2 CH2Cl2 zeigt eine triangulare Anordnung der Mo-Atome, die durch μ2—S-Atome verbrückt und durch ein μ3—S-Atom überdacht sind. Jedes Mo-Atom ist durch einen Dithiophosphinatoliganden Et2PS2- chelatisiert, ein weiterer Et2PS2--Ligand verbrückt zwei Mo-Atome, während ein H2O nur schwach an das dritte Mo-Atom gebunden ist. Somit ist jedes Mo-Atom verzerrt oktaedrisch koordiniert. HgI2 ist „peripher“ an den Cluster über je ein S-Atom eines Chelatliganden und des Brückenliganden gebunden. Raumgruppe P1, Gitterkonstanten a = 12,157(2), b = 15,284(3), c = 16,049(3) Å, α = 115,56(1), β = 107,35(1) und γ = 94,62(1)°; Z = 2, dber = 2,23 mg/mm3; 4 236 beobachtete Reflexe, R = 0,068. In organischen Lösungsmitteln sind die Komplexe 3 starke Elektrolyte. Gemäß VT-31P-NMR-Messungen wird eine schrittweise Dissoziation von 3 vorgeschlagen, wobei sich unter Eliminierung des Brückenliganden aus dem Cluster [Mo3S4(R2PS2)3] +[(R2PS2)HgI2]- bildet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 100
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Methylene bridged dialuminium compounds ; reaction with LiCH(PMe2)2 ; Al2C2P heterocycle ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reaction of [(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al [CH(SiMe3)2]2 with LiCH(PMe2)2; Formation of a Five-membered Al2C2P HeterocycleThe recently synthesized methylene bridged dialuminium compound [(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al [CH(SiMe3)2]2 3 reacts with one equivalent of LiCH(PMe2)2 in the presence of TMEDA to give an adduct with one aluminium atom coordinated by the carbanionic carbon atom and the second one coordinated by one phosphorus atom. A five-membered heterocycle 5 is formed, which was characterized by a crystal structure determination showing a strongly bent ring with the phosphorus atom located above the plane of the four remaining atoms (Al2C2). 5 is unstable in ethereal solution decomposing under ether cleavage to the educt 3 and the diphosphinomethane derivative CH2(PMe2)2.
    Notes: Die methylenverbrückte Dialuminiumverbindung [(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al [CH(SiMe3)2]2 3 reagiert mit einem Äquivalent LiCH(PMe2)2 in Gegenwart von TMEDA unter Anlagerung des carbanionischen Kohlenstoffatoms und eines der beiden Phosphoratome an seine beiden ungesättigten Metallatome. Dadurch entsteht ein fünfgliedriger Al2C2P-Heterozyklus 5, der im Festkörper eine sehr starke Winkelung aufweist. 5 ist in etherischer Lösung nicht beständig und ergibt unter Etherspaltung neben dem Edukt 3 das Diphosphanomethan CH2(PMe2)2.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
Close ⊗
This website uses cookies and the analysis tool Matomo. More information can be found here...