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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Bismut in Wasser ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Flotation, Bi-Hydrid
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method is described for the flotation and determination of sub-microgram levels of bismuth in water. Bismuth(III) in a 1000ml sample of water is coprecipitated with iron(III) hydroxide at pH 4.0±0.2. The precipitate is floated with the aid of a mixed surfactant (sodium dodecyl sulphate and sodium oleate) and small air bubbles, then separated and dissolved in dilute hydrochloric acid. Prior to determination, potassium iodide is added. Finally, the bismuth content is determined by generation of bismuth hydride using sodium borohydride as a reductant and subsequent atomic absorption spectrophotometry with a 60 cm absorption tube. Bismuth at the levels of 0.3 μg and 0.6 μg added to 1000ml of natural water could be determined with a recovery of above 97 % and with a relative standard deviation within 3%.
    Notes: Zusammenfassung Bismut(III) wird in einer 1 l-Wasserprobe mit Eisen(III)-hydroxid bei pH 4,0±0,2 mitgefällt. Der Niederschlag wird mit einem Tensidgemisch (Natriumdodecylsulfat + Natriumoleat) mit Hilfe kleiner Luftblasen flotiert, abgetrennt und in verd. Salzsäure gelöst. Vor der Bestimmung wird Kaliumiodid zugesetzt. Bi wird durch AAS in Form von BH3 bestimmt, das mit Hilfe von NaBH4 erzeugt wird. Bi-Mengen von 0,3–0,6 μg in 1000ml einer natürlichen Wasserprobe konnten mit einer Wiederfindung von 〉97% erfaßt werden. Die rel. Standardabweichung war 〈3%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Spektrometrie, Atomabsorption ; Untergrundabsorption durch org. Lösungsmittel
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Organische Lösungsmittel wie Xylol, n-Heptan, Diisopropylketon und Methylisobutylketon sowie die organischen Komplexbildner Ammoniumpyrrolidin-dithiocarbamat und Hexamethylendithiocarbaminsäure-Hexamethylammoniumsalz beeinflussen die AAS-Bestimmung von Cd, Pb, Co und Ni in der Graphitrohrküvette. Von Bedeutung sind dabei die Zersetzungstemperatur und -dauer, das Einspritzvolumen und die Reaktionen des Graphits mit den organischen Verbindungen. Den im aufgeheizten Graphitrohr entstandenen Absorptionsspektren dieser organischen Verbindungen wurde besonderes Interesse gewidmet.
    Notes: Summary Organic solvents like xylenes, n-heptane, diisopropylketone, methylisobutylketone as well as complexing compounds like ammoniumpyrrolidine dithiocarbamate and hexamethylene dithiocarbamicacid hexamethylene-ammonium salt exert an influence on the AAS analysis of Cd, Pb, Co and Ni by use of the graphitetube. Important for the process are temperature and duration of disintegration, the injectionvolume and the reactions of the graphite with organic compounds. The absorption spectra of organic compounds formed in the heated graphitetube have been of special interest.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Arsen in Biolog. Material ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Graphitrohrküvette, Hydridtechnik
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Selen in Anorgan. Material, Organ. Material ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Verdampfung im dynam. System
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine spezielle Apparatur zur Abtrennung von Selengehalten aus anorganischen (≥ 0,5 ng/g) und organischen (≥ 2 ng/g) Matrices beschrieben, die eine zuverlässige Bestimmung der isolierten Selenspuren durch Hydrid-AAS (HG-AAS) bzw. AAS mit elektrothermischer Atomisierung (ETA-AAS) ermöglicht. Beim Aufschluß der Probe im O2- bzw. Ar/O2-Trägergasstrom wird das Selen in einem Quarzsystem als SeO2 verflüchtigt und in einer Vorlage zusammen mit dem Sauerstoff und anderen flüchtigen Substanzen durch Kühlen mit flüssigem Stickstoff kondensiert. Die Leistungsfähigkeit des Verbundverfahrens wird durch zahlreiche Se-Bestimmungen in Metallen, Gesteinen, Sedimenten, Böden, pflanzlichen und tierischen Matrices belegt.
    Notes: Summary A special apparatus for the separation of low levels of selenium from inorganic (≥ 0.5 ng/g) and organic (≥2 ng/g) matrices is described. It enables a reliable determination of the isolated traces of selenium by hydride-AAS (HG-AAS) or AAS with electrothermal atomisation (ETA-AAS). During decomposition of the sample in a stream of O2 or Ar/O2 in a quartz system, selenium is volatilized as SeO2 that is subsequently trapped simultaneously with oxygen and other volatile substances by cooling with liquid nitrogen. The capability of this multi-stage procedure is proved by numerous determinations of Se in metals, rocks, sediments, soils, plant and animal matrices.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Bleitetraalkyl in Luft ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Graphitofen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The determination of the total concentration of tetraalkyllead compounds in the air is based on the cryogenic condensation in a cooled trap at −130° C, thermal desorption at 60° C into impingers containing nitric acid and hydrogen peroxide and a determination with graphite furnace atomic-absorption. The method is highly specific and suffers no interferences from lead in the particulate phase. The detection limit is 42 ng Pb/m3 for air samples of ca. 3601.
    Notes: Zusammenfassung Die Bestimmung der Gesamtkonzentration an Tetraalkylbleiverbindungen in der Luft beruht auf der Kondensation in einer Kühlfalle bei −130° C, Desorption bei 60° C in ein Salpetersäure-Wasserstoffperoxid-Gemisch und anschließender Bestimmung mit Graphitofen-AAS. Die Methode ist hochspezifisch und wird durch bleihaltige Festteilchen nicht gestört. Die Nachweisgrenze beträgt 42 ng Pb/m3 für 3601-Proben.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Arsen, Selen in Geolog. Material ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Hydridbildung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A rapid semi-automated hydride evolution-electrothermal atomic absorption spectrophotometric method has been developed for the determination of arsenic and selenium in geological materials. A representative sample of a rock, soil or sediment is digested with a mixture of HNO3-HClO4. The nearly dry digestate is taken up in HCl. The arsenic (or selenium) in the hydrochloric acid solution is converted to its hydride with sodium borohydride. The hydride is decomposed and atomized in an electrically heated quartz furnace, and the atomic absorption signal is measured at the appropriate resonance wavelengths of arsenic and selenium. Both the elements can be reliably determined in geochemical samples in the range of 0.05–2.00 μg/g. The method has wide tolerance for variation in reagent concentrations and possible interferences, and when tested on some certified rocks having a wide range of arsenic and selenium values is found to be satisfactorily accurate and precise. The procedure is now routinely used in our laboratories. At least 10 samples can be analyzed per hour.
    Notes: Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren wird die Probe mit einem Salpetersäure-Perchlorsäure-Gemisch aufgeschlossen, der Rückstand in Salzsäure aufgenommen und Se bzw. As mit Hilfe von Natriumborhydrid in Hydrid übergeführt. Die Atomisierung zur Messung erfolgt in einem elektrisch beheizten Quarzofen. Beide Elemente können im Bereich von 0,05–2,00 μg/g zuverlässig in geologischem Material bestimmt werden. Die Methode hat einen weiten Toleranzbereich für Änderungen der Reagenskonzentration sowie für mögliche Begleitelemente und zeigte bei Referenz-Gesteinsproben zufriedenstellende Ergebnisse. Sie wird in den Laboratorien des Autors routinemäßig eingesetzt. Wenigstens 10 Proben können innerhalb von 1 h analysiert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Bor in Wasser ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Flammenlos, Graphitrohr
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A simple and rapid procedure is described for the determination of boron in water using flameless atomic absorption spectrometry. A Ca/Mg solution is added before measurement. The method is suitable for boron concentrations up to 250 μg/l. The mean standard deviation is 6±4 μg/l.
    Notes: Zusammenfassung Eine schnelle und einfache Methode zur Bestimmung von Bor im Wasser mittels flammenloser AAS wird beschrieben. Die Messung erfolgt nach Zugabe einer Ca/Mg-Lösung. Die Methode ist geeignet für Borkonzentrationen bis 250 μg/l. Die mittlere Standardabweichung beträgt 6±4 μg/l.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Mangan in Legierungen ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Statist. Versuchsplanung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur Bestimmung von Mangan in verschiedenen Legierungen wurde die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) angewendet. Die Abhängigkeit des Mangansignals von der Zusammensetzung der zu analysierenden Probe wurde unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung untersucht. Es wurde festgestellt, daß die Elemente Eisen, Molybdän und Kobalt das Mangansignal nicht beeinflussen, Nickel und Aluminium vermindernd und Kupfer leicht erhöhend wirken. Zusätzlich dazu beeinflussen die Elemente Nickel, Chrom, Aluminium und Kupfer das Mangansignal in Form von Wechselwirkungen, d. h. der Einfluß eines dieser Elemente hängt ab von der Konzentration der anderen. Diese Information kann nur unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung erhalten werden. Die Auswertung der Versuchspläne gestattet es, die Manganbestimmung in hochlegierten Stählen und Legierungen auf Kobalt- oder Nickelbasis mittels AAS unter Einsatz einer einheitlich zusammengesetzten Eichlösung durchzuführen und somit das Additionsverfahren zu ersetzen.
    Notes: Summary The dependence of the absorbance of manganese on the composition of sample was studied by means of the design of experiments. It was found that the elements iron, molybdenum and cobalt do not influence the absorbance of manganese, while nickel and aluminium reduce it and copper slightly increases it. In addition, the absorbance of manganese is influenced by several interaction effects of nickel, chromium, aluminium and copper. This means that the magnitude of the influence of one of these elements depends on the concentration of the other elements. This information can only be obtained by means of the design of experiments. The evaluation of the designs allows the determination of manganese in high-alloy steels and alloys based on cobalt or nickel by means of atomic absorption spectroscopy using only one uniformly composed series of calibrating solutions and makes it possible to substitute the method of addition in this way.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Spektrometrie, Atomabsorption ; Berechnung der Standardabweichung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Standardabweichung des Meß-resultates stellt eine der wichtigsten Analysenkenngrößen dar. Für den Fall der Atomabsorptionsanalyse werden theoretische Beziehungen für den Zusammenhang zwischen der zu messenden Elementkonzentration und der zu erwartenden Standardabweichung abgeleitet. Die gewonnenen Beziehungen werden anhand von Literaturdaten und eigenen Meßwerten am Beispiel der Cadmiumbestimmung sowohl für den Fall der Flammenatomisation als auch für Messungen mit der Graphitrohrküvette überprüft. Insgesamt ergibt sich eine gute Übereinstimmung zwischen Theorie und Experiment.
    Notes: Summary The standard deviation of measurements is one of the most important characteristics of any analytical method. For the case of atomic absorption spectrometry, theoretical relations are given revealing the relation between concentration of the element in question and the standard deviation expected. These relations are tested against data from literature and own measurements by determination of cadmium by flame atomization and using the cuvette as an example. The agreement between theory and experimental data is quite satisfactory.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Thallium in Gesteinen, Kohle Gras ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Vorkonzentrierung, Extraktion, Spuren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die beschriebene Methode für die Bestimmung von Tl in Zement und dessen Ausgangsmaterialien eignet sich auch für die Spurenbestimmung in Gesteinen, Lösungen, usw. Spuren von Tl können aus großen Gehalten von Ca oder Fe durch Maskieren der Fremdelemente in mineralsaurer Lösung mit großen Mengen Citronensäure, Ascorbinsäure, wenn nötig auch mit KCN, und Extrahieren bzw. Konzentrieren des Tl als Diethyldithiocarbaminat-Komplex mit kleinen Mengen Methylisobutylketon bei pH 10,5 abgetrennt werden. Tl+ und auch Tl3+ werden erfaßt. Der Methylisobutylketon-Extrakt kann direkt in die Flamme eingesprüht werden. Die Empfindlichkeit ist in Methylisobutylketon-Lösung etwa um 30% besser als in rein wäßriger Lösung. Ein Zusatz von Cd, welches unter den gegebenen Bedingungen ebenfalls mitextrahiert wird, verbessert die Empfindlichkeit durch Interferenzeffekt nochmals um weitere 30 %. Wird eine Proben-Einwaage von 1 g zur Extraktion verwendet, so kann noch 0,1 ppm Tl im Ausgangsmaterial nachgewiesen werden. 60 untersuchte Kationen und etwa 20 Anionen stören in weiten Grenzen nicht. Mit der flammenlosen Atomisierung im Graphitrohrofen können noch 20–100mal kleinere Mengen Tl bestimmt werden, wenn das Tl im Methylisobutyl-Extrakt mit HNO3 in die Nitratform gebracht und mit Alkohol verdünnt wird. Die Methoden wurden mit Standardgesteinen und Zementproben mit zugesetztem Tl überprüft.
    Notes: Summary A sensitive method for the trace analysis of Tl in cement raw materials, rocks and other samples by AAS is described. To the aqueous sample solutions, containing mainly Ca or Fe, large amounts of citric and ascorbic acid were added for masking interfering cations. Tl is extracted and concentrated as the diethyldithiocarbamate complex in methyl-isobutylketone at pH 10.5. This extract can directly be injected into the flame. The sensitivity was found to be 30% higher than for aqueous solutions and can be enhanced by another 30% by addition of some Cd. For a 1 g-sample the sensitivity is about 0.1 ppm Tl. Some 60 cations and 20 anions may be present in rather large amounts without disturbing the Tl-determination. A procedure for the flameless AAS is also described leading to a 20–100 times higher sensitivity. The methods were tested with standard rocks and with cement samples to which defined amounts of Tl had been added.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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