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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. Von Si, Ca, Mg, Mn, Fe, Al, Ti, Na, K, P, S in Gesteinen, Mineralien, Erzen, Schlacken, Glas, Zement ; Spektralanalyse ; Glimmentladungslampe als Lichtquelle. Spektralanalyse ; Analyse von nichtleitenden Substazen, Glimmentladungslampe als Lichtquelle
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Für die Analyse nichtleitender pulverförmiger oder pulverisierbarer Proben wird die Glimmentladungslampe nach Grimm [9,10] vorwendet. Die Proben werden mit einer leitenden Substanzmeist Kupferpulver — gemischt, zu Tabletten gepreßt, in der Glimmlampe durch Kathodenzerstäubung abgebaut und ihre Spektren in der Entladung angeregt. Bei genügend feinkörniger Struktur haben wechselnde physikalische und chemische Beschaffenheit keinen merkbaren Einfluß auf die Analysenresultate. Für die Eichung kann daher eine einzige synthetische Probe verwendet werden, die aus Calciumcarbonat und Oxiden, unter Umständen auch mit Sulfat und Phosphat gemischt und je nach Bedarf mit Calciumcarbonat verdünnt wird. Bestimmt werden die Elemente Si, Ca, Mg, Mn, Fe, Al, Ti, Na, K, P, S und C. Hierauf läßt sich eine Universalmethode zur Bestimmung der Hauptbestandteile in nichtleitenden Substanzen wie Gesteinen, Mineralien, Erzen, Schlacken, Gläsern und Zement gründen, die genau und richtig ist und bei einfacherer Probenvorbereitung eine Reihe von Vorteilen gegenüber den hierfür sonst üblichen Methoden der Röntgenfluorescenzspektroskopie besitzt.
    Notes: Abstract With the Grimm glow discharge lamp [9,10] electrically non-conducting material can be analysed after it is ground and mixed together with a current conducting material, e.g. copper powder, and then pressed into pellets. If the grain size of the samples is sufficiently fine, the analytical results are not affected by differences of physical and chemical properties. Therefore, calibration can be achieved with the help of a single synthetic master-standard made up from calcium carbonate and oxides. For the determination of sulphur and phosphorus, sulphate and phosphate have been added. The following elements have been determined: Si, Ca, Mg, Mn, Fe, Al, Ti, Na, K, P, S, and C. The described analytical procedure may serve as a nucleus for a universal method for the determination of the main constituents in a wide variety of electrically non-conducting substances, e.g. rocks, minerals, ores, glasses, slags and cement. There are several advantages over the usually employed X-ray fluorescence method.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Bor und Silicium in Urantetrafluorid ; Spektralanalyse ; ZnO-Zusatz
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Einfluß von Alkalimetallen, Caesium auf die Linienintensität im Plasma ; Spektralanalyse ; Hochspannungsfunken, Seltene Erden ; Best. von Seltenen Erden in Neodymoxid, Europiumoxid ; Spektralanalyse ; Hochspannungsfunken, Cs-Zusatz
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The effects of alkali elements on the axial distribution of the line intensity in plasma of high voltage spark were investigated, and the role of caesium to achieve optimum sensitivity and good precision in the spark excitation-spectrometric analysis-of rare earth oxides incorporating a rotating electrode was explained. Addition of caesium to the discharge column affected the axial distribution of the intensity of the atomic and ionic lines in the discharge gap and caused an increase of the line intensity in the central region of the discharge gap. These phenomena are interpreted by the ionization pinch effect and variation in the ionization degree. The limits of detection for rare earths and diverse other elements in rare earth oxides were improved by the addition of caesium into the sample solution. Thus, microquantities of the elements within limits of detection from 1 to 25 ppm in neodymium oxide and europium oxide can be determined. The coefficients of variation are less than 13%.
    Notes: Zusammenfassung Eine Zugabe von Caesium beeinflußte die axiale Verteilung der Intensitäten der Atom- und Zonenlinien in der Entladungszone und bewirkte eine Intensitätszunahme im Zentrum. Diese Erscheinungen werden mit dem Pinck-Effekt und einer Veränderung des Ionisierungsgrades erklärt. Die Nachweisgrenzen für Seltene Erden und andere Elemente in Oxiden der Seltenen Erden werden durch Caesiumzusatz verbessert. 1–25 ppm dieser Elemente konnten in Neodym- und Europiumoxid bestimmt werden. Die Variationskoeffizienten liegen unter 13%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Verunreinigungen in Bortrioxid ; Spektralanalyse ; Gleichstrombogen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary An emission spectrographic method for the estimation of trace amounts of Al, Ca, Cr, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Si and Sn in high purity boron trioxide has been developed. The sample after conversion to boric acid is mixed with a carrier consisting of sodium fluoride and graphite in the ratio 1∶4. By use of this carrier, the background due to BO emission is reduced. The detection limits lie in the range of 2–12 ppm for different elements. The precision of the method ranges from 7–18% for these elements, while the relative error is ± 15%.
    Notes: Zusammenfassung Ein Verfahren zur Spurenbestimmung von Al, Ca, Cr, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Si und Sn in Bortrioxid wurde ausgearbeitet. Die Probe wird nach Umsetzen zu Borsäure mit einem Träger gemischt, der aus NaF und Graphit (1∶4) besteht. Dadurch wird der durch BO-Emission verursachte Untergrund reduziert. Die Nachweisgrenzen liegen im Bereich 2–12 ppm, die Genauigkeit beträgt 7–18%, der relative Fehler ± 15%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Calciumfluorid in Schlacken ; Spektralanalyse ; Wechselstromabreißbogen, Unters. des Matrixeffektes
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Um die optimalen Arbeitsbedingungen zu ermitteln, wurde ein früher beschriebenes [6] Verfahren zur Bestimmung von Calciumfluorid in Schlacken bei Verwendung von Wechselstromabreißbogen und brikettierten Proben näher geprüft. Nach der Box-Wilsonschen Methode wurde der Einfluß der Stromstärke und von Calcium, Silicium, Aluminium und Natrium auf die Intensität der Molekülbande bei 529,1 nm untersucht. Dabei wurde festgestellt, daß der Matrixeffekt durch die Zugabe von Calciumoxid zur Probe im Verhältnis 3∶1 und bei Verwendung einer Stromstärke von 13 A zu vermeiden ist.
    Notes: Abstract The earlier [6] described method for determining calcium fluoride in slags by intermittent a.c. arcing of briquetted samples has been subjected to a systematic study aimed at establishing the optimal conditions. Using Box-Wilson's method, the influence of currenintensity and of calcium, silicon, aluminium and potassium content on the intensity of the molecular band at 529.1 nm has been examined. It is shown that the matrix effect may be eliminated by adding calcium oxide in the ratio 3 ∶ 1 to the sample and using a current of at least 13 A.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Tantaloxid ; Spektralanalyse ; intermitt. Wechselstrombogen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Spektralanalyse ; Charakterisierung des Kohlelichtbogens in verschiedenen Entladungsgasen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wurden Verdampfungs- und Anregungsvorgänge im Kohlelichtbogen unter Argon-, Helium- und Argon-Sauerstoff-Atmosphäre untersucht. Anhand von spektrochemischen Untersuchungen konnte der Einfluß der Verdampfungsvorgänge auf die Linienintensität in Abhängigkeit vom Entladungsgas ermittelt werden. Durch den Einsatz radioaktiver Nuklide zur direkten Bestimmung der Materialverteilung in den Elektroden und in der Entladungskammer nach dem Abbrand sowie mit Hilfe von Hochgeschwindigkeitskameraaufnahmen konnte die makroskopische Teilchenbewegung im Bogenplasma verfolgt werden. Erwartungsgemäß wurde in den drei Entladungsgasen eine stark unterschiedliche Temperaturverteilung bestimmt. Als Folge der physikalischen Eigenschaften der Entladungsgase konnte eine starke Beeinflussung der spektralanalytischen Ergebnisse, verursacht durch grundsätzliche Veränderungen der Verdampfungsrate aus den Elektroden, der Strömungsvorgänge während des Abbrandes, der Bogenform, der Temperaturverteilung und der Energiedissipation im Bogenplasma festgestellt werden.
    Notes: Abstract Processes of evaporation and excitation in the carbon arc were studied under argon, helium and argon-oxygen atmosphere. By means of spectrochemical analyses it was possible to determine the influence of evaporation processes on the line intensity as a function of the discharge gas. By application of radioactive nuclides for direct determination of the material distribution in the electrodes and in the discharge cell after the burning time, as well as by means of highspeed photographs, the phenomenon of macroscopic particle movement in the arc plasma and consequently the processes of evaporation and flow could be studied. As expected, a substantial difference in temperature distribution was detected and measured in the three discharge gases. The spectro-chemical results were found strongly dependent on the physical properties of the discharge gases which cause differences in the evaporation rate of electrodes, the flow procedures during the burn-up, the arc form, the temperature distribution and the energy dissipation in the arc plasma.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Spektralanalyse ; spektrochem. Untersuchungen bei verschiedenen Entladungsgasen, Kohlelichtbogen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die im ersten Teil der Arbeit vorliegenden Untersuchungen erstrecken sich auf das Studium der bei verschiedenen Eisenverbindungen hervorgerufenen Intensitätsveränderungen des Spektrums in Argon-, Helium- und Argon-Sauerstoff-Atmosphäre. Der Einfluß der chemischen Bindung auf die Verdampfungsvorgänge sowie auf die Linienintensitätsunterschiede in Abhängigkeit vom verwendeten Entladungsgas werden diskutiert. Die Versuchsergebnisse zeigen, daß die Intensitätsunterschiede vor allem auf die Siedepunkte der eingesetzten Eisenverbindungen und auf die durch die entstehenden Reaktionsgase beeinflußten unterschiedlichen Verdampfungsraten zurückzuführen sind. Durch eine längere Verweilzeit der Probensubstanz im Anregungsbereich begünstigt, wird beim Arbeiten in Argon im Vergleich zu He und Ar-O2 der stärkste Einfluß der chemischen Bindung auf die Linienintensität beobachtet. Es wurde weiterhin eine unterschiedliche Auswirkung der chemischen Bindung auf die Linienintensität in Abhängigkeit vom Anregungspotential der untersuchten Linien festgestellt. Die im zweiten Teil der Arbeit bestimmte axiale und radiale Linienintensitätsverteilung im Kathoden-Mittel- und Anoden-Bereich ermöglicht die Ermittlung des Einflusses der Gasatmosphäre auf die Linienanregung in den einzelnen Bogenzonen. Es ergab sich, daß jedes Entladungsgas eine spezifische Intensitätsverteilung eines Elementes im Bogenplasma sowohl in axialer als auch in radialer Richtung bewirkt. Von besonderem Einfluß auf die unterschiedliche Elementverteilung in der Anregungszone sind die physikalischen Eigenschaften wie z.B. die Wärmeleitfähigkeit der Entladungsgase.
    Notes: Abstract In the first part of this paper experiments are presented which deal with the variations in spectrum intensity if different iron compounds examined in argon, helium and argon-oxygen. The influence of chemical bond on the evaporation processes and their rates as well as on the differences in line intensity as a function of the discharge gas applied is discussed. Test results demonstrate the changes in intensity to be mainly due to the boiling points of the various iron compounds and to the differences of evaporation rates which in turn are influenced by the reaction gases forming during the thermochemical processes. As argon produces long residence time for the sample material in the excitation field, here the influence of the chemical bond is more pronounced compared to the cases, where helium and argon-oxygen mixtures act as the discharge gas. Depending on the excitation potential of the lines examined, the chemical bound was found to effect the line intensities differently. The axial and radial line intensity distribution in the cathode, the central and in the anode region, respectively, as is presented in the second part of the paper, offers the possibility of determining the influence of the gas atmosphere on the line excitation in the various zones of the arc. There was proof of each discharge gas giving rise to a specific intensity distribution of an element in the arc plasma in the axial as well as in the radial direction. The physical properties, such as the thermal conductivity of the discharge gases, have a significant influence on the difference in element distribution in the zone of excitation.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Calcium, Aluminium ; Spektralanalyse ; Vorgänge im Bogenplasma, Bildung von AlF
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The influence of chemical reactions in d.c. arc plasma on the atomic emission determination of traces has been investigated. The effect of added NH4F on the intensity of spectral lines of Ca and Al was examined. A decrease of the spectral line intensities of Ca and Al in the presence of NH4F occurred, if the sample had not been mixed in the electrode with NH4F. The AlF band spectrum, transition A 1 Π → X 1 ∑, was observed in absorption of the arc radiation. Further, the axial intensity distribution of Ca, Al, Ga and Ag spectral lines and of the head of the green system of CaF band, has been measured. The depressive effect of fluorine on spectral line intensities of Ca, Al, Ga and Ag has to be connected with the processes in plasma. It is suggested that the formation of fluoride radicals could take part in this effect.
    Notes: Zusammenfassung Der Einfluß von chemischen Reaktionen im Lichtbogenplasma auf die spektrochemische Spurenanalyse wurde erörtert. Die Wirkung einer Zugabe von Ammoniumfluorid auf die Intensitäten der Spektrallinien des Calciums und Aluminiums wurde untersucht. Wenn die Probe nicht in der Elektrode mit NH4F gemischt war, wurde eine Intensitätserniedrigung von Ca- und Al-Spektrallinien in Anwesenheit von NH4F beobachtet. Das AlF-Bandenspektrum, Übergang A 1 Π → X 1 ∑, wurde in Absorption der Bogenstrahlung beobachtet. Die Axialverteilung der Linienintensitäten von Ca, Al, Ga und Ag wie auch der Intensität der Kante des grünen Systems der CaF-Banden wurde untersucht. Die depressive Wirkung des Fluors auf die Linienintensitäten von Ca, Al, Ga und Ag sollte mit den Vorgängen im Plasma in Zusammenhang gebracht werden. Es kann vorausgesetzt werden, daß die Bildung der Fluoridradikale bei diesem Effekt eine Rolle spielt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Seltenen Erden in Thorium ; Spektralanalyse ; Gleichstrombogen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary An emission spectrographic determination of fifteen rare earth elements in thorium was developed, the spectrographic procedure was carried out using low current d.c. arc and using Sc as an internal standard. The rare earth impurities were concentrated with cation-exchange resin. Very high sensitivity was achieved with 1 g sample. The detection limits range from 0.01 μg for Yb to 0.5 μg for Pr and Nd.
    Notes: Zusammenfassung 15 Seltene Erdelemente konnten in Thorium bestimmt werden. Zur Anwendung kam ein Gleichstrombogen niederer Stromstärke. Als innerer Standard diente Scandium. Zur Anreicherung der Seltenen Erden wurde ein Kationenaustauscher verwendet. Mit 1 g-Proben konnten hohe Empfindlichkeiten erzielt werden. Die Nachweisgrenzen liegen im Bereich von 0,01 μg (Yb) bis 0,5 μg (Pr, Nd).
    Type of Medium: Electronic Resource
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