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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Röntgenspektrometrie ; Korrektur für die Restmatrix
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die üblichen Rechenansätze für die Matrixkorrektur setzen voraus, daß die Konzentrationen aller Matrixelemente bekannt sind. In der Praxis hat man es aber vielfach mit Proben zu tun, die eine unbekannte Restmatrix enthalten. Verwendet man die Konzentrationen der Matrixelemente für die Korrektur, so läßt sich der Einfluß dieser Restmatrix dadurch ausschalten, daß man ein quadratisches Glied für die Intensität des Analyten in den Rechenansatz einführt. Es besteht auch die Möglichkeit, die Intensitäten der Matrixelemente als Korrekturgrößen zu verwenden. In diesem Falle kann man die Intensität einer passend gewählten Streustrahlung zur Korrektur der Restmatrix in den Rechenansatz einführen. Die theoretischen Grundlagen dieser Verfahren werden behandelt.
    Notes: Summary The usual functions for the matrix correction presume that the concentrations of all matrix elements are known. But in practice one has frequently to deal with samples which contain an unknown residual matrix. If the concentrations of the matrix elements are used to carry out the correction the influence of this residual matrix can be governed by introducing a quadratic term of the analyte's intensity into the correcting function. It is also possible to use the intensities of the matrix elements as starting-point of the matrix correction. In this case one can introduce the intensity of a suitable chosen scattered radiation into the correcting function in order to correct for the residual matrix. The theoretical foundations of these procedures are discussed.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Röntgenspektrometrie ; absolute Auswertemethoden
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung In der Praxis der Röntgenspektrometrie kann es notwendig sein, den Informationsvorrat eines Standardkollektivs völlig auszuschöpfen. Dazu genügt die übliche Auswertung der Bruttointensitäten nicht, sondern es ist erforderlich, die Nettointensität jeder Standardprobe zu messen und diese Werte für die Auswertung zu benützen. Eine weitere Verbesserung ist durch eine Quotientenmethode möglich, wodurch Matrixeinflüsse weitgehend ausgeschaltet werden. Das Maß der jeweiligen Verbesserung hängt von der Güte der Standards ab.
    Notes: Abstract In practice it can be necessary to receive the whole stock of informations given by the standard samples. The usual evaluation of the gross intensities is in these cases not sufficient, but it is necessary to measure the net intensity of each standard sample and to use these values for the fitting of the measurement results. A further improvement is possible by a ratio method which largely eliminates the matrix influences. The size of this improvement depends on the quality of the standard samples.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Stahl, Erdöl ; Röntgenspektrometrie ; inhärenter Analysenfehler
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Bei der Interelementkorrektur in der Röntgenspektrometrie ist es praktisch zweckmäßig, die Intensitäten anstelle der Konzentrationen der Matrixelemente zu verwenden. Dadurch entsteht ein Analysenfehler. Ein weiterer Fehler ergibt sich dann, wenn nicht alle Elemente der Matrix bekannt sind. Und schließlich besitzt auch die Verteilung der Konzentrationen in Standards und unbekannten Proben einen Einfluß auf das Meßergebnis. Diese Einflüsse lassen sich unter dem Begriff des inhärenten Analysenfehlers zusammenfassen, der meßtechnisch nicht zu erfassen ist. Man kann ihn durch Simulation von Standardproben theoretisch abschätzen. Das Verfahren wird am Beispiel des hochlegierten Stahls und des Erdöls erläutert.
    Notes: Abstract It is suitable to use the intensities instead of the concentrations of the matrix elements when correcting the interelement effects in X-ray spectrometry. Thereby an analysis error arises. If not all elements of the matrix are known, a further error appears. Finally, the distribution of the concentrations in standards and unknown samples has an influence on the analytical result. These influences can all be summarized under the inherent analysis error which cannot be comprehended by measuring techniques but estimated theoretically by simulation of standards and unknown samples. The method is exemplified in the cases of high alloy steel and of mineral oil.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Bestimmung von Lanthanoiden ; Röntgenspektrometrie ; protoneninduziert, Nachweisgrenzen, Empfindlichkeiten, dicke Proben, Mikroanalyse
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zum Vergleich der Leistungsfähigkeit von zerstörungsfreien Verfahren der Rastermikroanalyse wurden Lanthanoiden-Standardproben für die energiedispersive Röntgenspektralanalyse auf der Basis von synthetischem Ca-Al-Silicat-Glas mit je 3–5 Lanthanoidenelementen (3–4 Gew.-%) hergestellt. Mit protoneninduzierter Röntgenspektralanalyse wurden bei einer Analysenzeit von 60 s Nachweisgrenzen von 100–400 μg/g an diesen dicken Proben bestimmt. Diese Nachweisgrenzen sind um den Faktor 2 bis 15 günstiger als die unter vergleichbaren Bedingungen mit wellenlängendispersiver Elektronenmikroanalyse bestimmten Nachweisgrenzen. Messungen mit energiedispersiver Röntgenspektranalyse am Rasterelektronenmikroskop zeigen, daß die Protonenanregung gegenüber der Elektronenanregung an diesen dicken Proben ein um den Faktor 20 besseres Signal/Untergrund-Verhältnis liefert.
    Notes: Summary Different analytical possibilities with non-destructive methods of X-ray spectrometric micro analysis have been compared. Synthetic Ca-Al-silicate glass with three to five lanthanoids (3–4 weight %) has been used as standard samples for energy-dispersive X-ray spectral analysis. Detection limits of 100–400 μg/g with PIXE have been determined on thick samples in analysis time periods of 60 s. These values are better by a factor of 2 to 15 than detection limits obtained under comparable experimental conditions on an electron microprobe with a crystal spectrometer. The peak to background ratio on thick samples with PIXE yields values which are better by a factor of 20 than those measured in energy dispersive X-ray analysis on a scanning electron microscope.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Röntgenspektrometrie ; intermediäre Proben im exponentiellen Bereich ; Rechenmethoden
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Bei der Röntgenanalyse sättigungsdicker („unendlich“ dicker Proben) existiert keine Abhängigkeit von der Probendicke. Im Falle sehr dünner Proben („unendlich“ dünner Proben) besteht Linearität zwischen den Flächengewichten der Analysenelemente und ihren Intensitäten. Dazwischen liegt ein Probenbereich, der durch die Gültigkeit von Exponentialfunktionen gekennzeichnet ist und in dem keine algebraischen Rechenmethoden mit endlichen Polynomen angewandt werden können. Für diesen exponentiellen Bereich werden Rechenmethoden vorgeschlagen, die sowohl die Eichung als auch die Analyse unbekannter Proben mit einem rechnerischen Aufwand gestatten, der mit modernen Taschenrechnern bewältigt werden kann. Die Flächengewichte der Analysenelemente in unbekannten Proben ergeben sich mit Hilfe eines schnell konvergierenden Iterationsverfahrens. Ein Rechenbeispiel wird angegeben.
    Notes: Summary In the X-ray analysis of samples with saturation thickness there exists no dependence on the sample thickness (“infinitely” thick samples). On the other side the intensity of the analytes in very thin samples (“infinitely” thin samples) is a linear function of their area weights. Between these two extremes there extends a region in which exponential functions are valid without the possibility of solution by algebraical methods with finite polynomials. For this region calculation methods are proposed allowing the calibration and the analysis of unknown samples by using modern pocket calculators. The area weights of the analytes are found as results of quickly converging iteration methods. The course of calculation is shown with the aid of an analytical example.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Silbermünzen ; Röntgenspektrometrie ; energiedispersiv
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Am Beispiel eines schwierigen Analysenproblems wird gezeigt, was die energiedispersive Methode der Röntgenspektralanalyse hinsichtlich Genauigkeit, Richtigkeit, Nachweisvermögen und Aufwand zu leisten vermag. Das Analysenproblem besteht darin, Ag und Cu als Hauptbestandteile und weitere 25 Elemente als mögliche Begleiter in mehr als 200 römischen Silbermünzen (Denare, Quinare, Antoniniane) zerstörungsfrei zu bestimmen. Historischer Hintergrund ist der Stoffwertverfall im römischen Kaiserreich.
    Notes: Summary The efficiency of the energy dispersive method of X-Ray spectral analysis with regard to its precision, accuracy, detecting power and expenditure is shown by means of a difficult analytical problem: Ag and Cu as major constituents together with other 25 elements as possible minor constituents are to be determined non-destructively in more than 200 Roman silver coins (Denarii, Quinarii, Antoniniani). Historical background is the depreciation of the coins during the Roman Empire.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Röntgenspektrometrie ; Fehlereinfluß der Matrix-Korrekturkoeffizienten
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die mathematischen Ansätze zur Matrixkorrektur enthalten Koeffizienten, die man entweder aus den bekannten Massengehalten der Standards und ihren gemessenen Röntgen-Intensitäten empirisch ermitteln oder aber mit Hilfe tabellierter physikalischer Parameter theoretisch berechnen kann. Die theoretische Berechnung führt auf systematische Fehler, deren Mittelwert bei mineralischen Proben für die wichtigsten Elemente etwa 1,5% des Massengehaltes beträgt. Er bewegt sich in der gleichen Größenordnung wie die zufälligen Fehler mit einer mittleren Standardabweichung von etwa 1,2%.
    Notes: Summary The mathematical equations of matrix correction contain coefficients which can either be found out with the aid of the known mass fractions of the standards and their measured X-ray-intensities or can be calculated theoretically by using published physical parameters. The calculation leads to systematic errors with a mean value of about 1.5% for the most important elements in mineralogical samples. The mean value of the random errors characterized by the average standard deviation of about 1.2% is in the same order of magnitude.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Röntgenspektrometrie ; Valenzbandspektren, Mikroisonde
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Nach einer Beschreibung der Besonderheiten von Röntgenvalenzbandspektren gegenüber Inner-Orbital-Spektren werden die Beziehungen zwischen der Feinstruktur der Valenzbandspektren und Parametern, die für die elektronische Struktur einer Probe charakteristisch sind, aufgezeigt. Ausgehend von diesen Zusammenhängen werden sodann die neuen Möglichkeiten der Gewinnung von analytischer Information durch Auswertung der Strukturparameter von Valenzbandspektren am Beispiel der Erweiterung der Elektronenstrahlmikroanalyse dargestellt.
    Notes: Abstract The special properties of X-ray valence-band spectra in comparison with inner-orbital spectra are described and relations between the fine structure of valence-band spectra and parameters characteristic for the electronic structure of a sample are shown. Proceeding from these connections the new possibilities are presented for obtaining analytical information by evaluation of the structure parameters of valence-band spectra, using the example of the extension of electron-microprobe analysis.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Strukturanalyse von Organ. Verbindungen ; Röntgenspektrometrie ; Heterocyclen, biologisch relevante Moleküle
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine Einführung in die Röntgenkristallstrukturanalyse als Methode zur Strukturbestimmung organischer Verbindungen gegeben. In diesem Zusammenhang wird über zwei neue Methoden zur Phasenbestimmung der Röntgenreflexe bei Makromolekülen berichtet. Einige ausgewählte Strukturbeispiele dienen dazu, die Leistungsfähigkeit der Röntgenkristallstrukturanalyse bezüglich der Aufklärung stereochemischer Probleme in der organischen Chemie zu belegen. Die Anwendungsbeispiele sind heterocyclische organische Verbindungen (Cycloadditionsprodukte von Nitril-yliden, ein stabiles Azomethinimin, ein Cyaninfarbstoff) und biologisch relevante Moleküle (Aminosäurebruchstücke der Amatoxine, Hauptgift des grünen Knollenblätterpilzes). Die angeführten, röntgenographisch ermittelten Molekülstrukturen werden insbesondere unter folgenden Gesichtspunkten besprochen: a. Aufklärung der Konstitution, Konfiguration und Konformation. b. Identifizierung und Absicherung der Reaktionswege neuer Verbindungsklassen. c. Bindungsverhältnisse, Einfluß der Ringspannung und anderer innermolekularer Wechselwirkungen auf Bindungslängen und -Winkel. d. Einem übergeordneten Gesichtspunkt entspricht der Versuch, durch Vergleich von verwandten Molekülen bzw. deren Teilen allgemeine stereochemische Gesetzmäßigkeiten aufzufinden. Unter anderem wird das 1,4-Diaza-s-trans-1,3-butadiensystem, der sterische Einfluß eines freien Elektronenpaares an einem Doppelbindungsstickstoff und die CF3-Gruppe untersucht. e. Gewinnung von Ausgangsparametern für quantenmechanische Rechnungen und Vergleich mit den theoretischen Ergebnissen. f. Über die Strukturanalysen von zwei Aminosäurebruchstücken der Amatoxine wird die Konfiguration der hydroxylierten Isoleucine der Amatoxine und die Konfiguration am Schwefel der Sulfoxidgruppe der natürlichen Amatoxine und des synthetischen Phalloidinsulfoxides festgelegt. Die Konfiguration am Schwefel der SO-Gruppe ist entscheidend für die Giftwirkung.
    Notes: Abstract An introduction into X-ray crystal structure analysis as method to determine the structure of organic compounds is given. In this connection two new methods for phase determination of X-ray reflections of macromolecules are reported. A few specially selected samples of structures are given to demonstrate the efficiency of X-ray crystal structure analysis with regard to the elucidation of stereochemical problems in the field of organic chemistry. The examples of application are heterocyclic organic compounds (cycloaddition products of nitrile-ylides, a stable azomethinimine, a cyanine dyestuff) and biologically relevant molecules (aminoacids of the amatoxins, the main poison of the green deathcup toadstool). The mentioned molecular structures determined by X-ray crystal structure analysis are discussed under the following aspects. a. Elucidation of constitution, configuration and conformation. b. Identification and verification of chemical pathways for new classes of compounds. c. Bond relationships, influence of ring strain and other intramolecular interactions upon bond lengths and angles. d. The attempt to find general stereochemical principles among related molecules or molecular parts points to the fundamental aspects of these experiments. Generally, the 1,4-diaza-s-trans-1,3-butadiene system, the steric influence of a free electron pair at a double bonded nitrogen and the CF3-group are studied. e. Obtaining of initial parameters for quantum mechanical calculations and comparison with theoretical results. f. With regard to the structure analysis of two amino acid fragments of the amatoxins the configuration of the hydroxylated isoleucines of the amatoxins and the configuration at the chiral SO center of the natural amatoxins and of the synthetic phalloidin sulphoxides are fixed. The configuration at the SO center is decisive for the poisonous effect.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Sauerstoff auf Aluminium ; Röntgenspektrometrie ; Heißextraktion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Röntgenspektralanalyse mit Elektronenstrahlanregung stellt eine leistungsfähige Methode zur Bestimmung von Sauerstoff auf metallischen Oberflächen dar, wenn man das Heißextraktions-Verfahren zur Eichung heranzieht. Dies wird am Beispiel von 99,5%igem Aluminium mit einem Oberflächen-Sauerstoffgehalt von ca. 0,5 μg/cm2 demonstriert. Die Ergebnisse stehen in guter Übereinstimmung mit denen der Deuteronenaktivierung.
    Notes: Abstract X-ray spectrometric analysis with electron beam excitation (macro probe) is an efficient method for determining oxygen on metallic surfaces when using the heat extraction method for calibration. This is demonstrated here for 99.5% aluminium with a surface oxygen content of about 0.5 μg/cm2. The results obtained agree very well with those obtained by deuteron activation.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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