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  • Inorganic Chemistry  (757)
  • 1980-1984  (757)
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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 460 (1980), S. 17-26 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Resonance Raman Spectra of [n-(C4H9)4N]2[OsBr6] at 77 KA rotating Raman cell in the 180° scattering geometry is described. It permits the measurement of Raman spectra of deeply coloured solids and liquids at the temperature of liquid nitrogen. Meaningful polarization measurements on solid samples are obtained by the use of optically isotropic pellets of tetraalkylammonium complex salts. In the solid state [n-(C4H9)4N]2[OsBr6] displays a rigorous resonance Raman effect. Especially the excitation at 454.4 and 457.9 nm coincides with an intense electric dipole allowed charge-transfer transition of the anion, so that as far as nine overtones of the totally symmetric stretching vibration A1g and many combination tones of this vibration with the other ra-active fundamentals are to be observed. The determination of the spectroscopic constants ω1 and x11 demonstrates, that the deviations from the harmonic oscillator are within the limit of error.
    Notes: Es wird eine rotierende Raman-Küvette beschrieben, die es gestattet, von intensive gefärbten Feststoffen und Flüssigkeiten Raman-Spektren in einer 180°-Bestrahlungsanordnung bei der Temperatur des fl. Stickstoffs zu messen. Die Herstellung optisch isotroper Preßlinge von Tetraalkylammonium-Komplexsalzen läßt Polarisationsmessungen auch an festen Proben zu.[n-(C4H9)4N]2[OsBr6] zeigt als Feststoff in ausgeprägter Weise den Resonanz-Raman-Effekt. Insbesondere die Anregung bei 454,5 und 457,9 nm fällt mit einem intensiven symmetrie-erlaubten Charge-Transfer-Übergang des Anions zusammen, so daß bis zu neun Obertöne der totalsymmetrischen Valenzschwingung A1g und eine hohe Anzahl Kombinationstöne dieser Schwingung mit den anderen ra-aktiven Grundschwingungen zu beobachten sind. Die Bestimmung der spektroskopischen Konstanten ω1 und x11 zeigt, daß die Abweichungen vom harmonischen Oszillator innerhalb der Meßgenauigkeit liegen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidation of Nickel(0) Complexes by Halogen Compounds of Cobalt(II), Copper(II), and Zine(II)In aceton as a solvent Ni(PPh3)4 is oxidized by; cobalt(II) complexes of the type (Ph3P)2CoX2 to nickel(I) compounds. In the case of X = Cl (Ph3P)3NiCl and (Ph3P)3CoCl separately crystallize, while for X = Br the lattice compound CoNi(PPh3)6Br2 and for X = I CoNi(PPh3)5I2 are formed. CuBr2 and Ni(PPh3)4 react to (Ph3P)2NiBr and (Ph3P)nCuBr. With (Ph3P)2ZnCl2 also (Ph3P)3NiCl is formed But in this case the oxidant is hydrogen chloride originating from hydrolysis.The magnetic moments of the new compounds were measured and their vis and fir spectra compared with those of the simple compounds (Ph3P)nNiX (n = 2, 3) and (Ph3P)3CoX. The M-X stretching frequencies are assigned. The cobalt (I) complexes (Ph3P)3CoCl have identical (distorted tetrahedral) structures, but most probably the nickel (I) complexes have not.
    Notes: Ni(PPh3)4 wird in acetonischer Lösung von Koablt(II)-Komplexen des Typs (Ph3P)2CoX2 zu Nickel(I)-Verbindungen oxidiert. Im Falle von X = Cl kristallisieren (Ph3P)3NiCl und (Ph3P)3CoCl getrennt aus, während für X = Br eine Gitterverbindung CoNi(PPh3)6Br2, für X = I CoNi(PPh3)5I2 gebildet wird. Mit CuBr2 reagiert Ni(PPh3)4 zu (Ph3P)2NiBr und (Ph3P)nCuBr. Auch mit (Ph3P)2ZnCl2 entsteht (Ph3P)3NiCl. Als Oxydationsmittel wirkt jedoch in diesem Fall der durch Hydrolyse entstehende Chlorwasserstoff.Zur strukturellen Charakterisierung der neuen Verbindungen wurden die magnetischen Momente bestimmt und die VIS- und FIR-Spektren mit denen der einfachen Verbindungen (Ph3P)nNiX (n = 2, 3) und (Ph3P)3CoX verglichen. Es konnten die M-X-Valenzschwingungen zugeordnet werden. Die Kobalt(I)-Komplexe (Ph3P)3CoX haben gleichartige (verzerrt tetraedrische) Strukturen, die Nikkel(I)-Komplexe (Ph3P)3NiX sehr wahrscheinlich nicht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. 79. NMR-Spectroscopical Investigation of 1,3,5-Trisilacyclohexanes and 1,3,5,7-TetrasilaadamantanesFor several groups of isomeric 1,3,5-trisilacyclohexanes and 1,3,5,7-tetrasilaadamantanes, structure assignment and conformation analysis of given by elucidation of their 1H-NMR spectra.
    Notes: Für einige Gruppen von isomeren 1,3,5-Trisilacyclohexanen und 1,3,5,7-Tetrasilaadamantanen wird die Struktur- und Konformationsanalyse über die Untersuchung ihrer 1H-NMR-Spektren beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 460 (1980), S. 163-168 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Barium-Cadmium-Thiostannate (IV) BaCdSnS4BaCdSnS4 was prepared for the first time and the crystal structure determined by single crystal X-ray investigations. Lattice constants: a = 2186 ± 2; b = 2169 ± 1; c = 1318 ± 0.5 pm. Space group: C2v19-Fdd2. There are pairs of edge-sharing tetrahedrons linked together characteristically to form twodimensional endless nets. The crystal structure is described and discussed.
    Notes: BaCdSnS4 wurde erstmals präpariert und die Kristallstruktur an Einkristallen bestimmt.Gitterkonstanten: a = 2186 ± 2; b = 2169 ± 1; c = 1318 ± 0,5 pm. Raumgruppe C2v19-Fdd2. Die Kristallstruktur enthält Doppeltetraeder [CdSnS4]2-. Sie sind in charakteristischer Weise zu zweidimensionalen, unendlichen Netzen verknüpft. Der Aufbau der Kristallstruktur wird beschrieben und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray Structure Analysis of a Carbene Addition Product to Dicarbonyl-η5-methylcyclopentadienyltetrahydrofuranmanganese, μ-Cyclobuta[1, 2-a:3, 4-a′] dicyclopentene-bis-(dicarbonyl-η5-methylcyclopentadienylmanganese),[( η5-C5H4CH3)Mn(CO) 2]2(μ2-C10H8)The crystal and molecular structure of the title compound has been determined by means of X-ray structure analysis. The species is the first example of an oligocyclic dicarbene stabilized by complex formation.
    Notes: Die Kristall- und Molekülstruktur von μ-Cyclobuta[1,2-a:3,4-a′]dicyclopenten-bis[dicarbonyl-η5-methylcyclopentadienylmangan] (1) wurde mittels Röntgenstrukturanalyse ermittelt. 1 ist das erste Beispiel eines komplexstabilisierten oligocyclischen Dicarbens.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N-chloralkyl-nitridochloro Complexes of Molybdenum (VI). [Cl5Mo≡N-R]- with R = CCl3, C2Cl5. Crystal Structure of (AsPh4)2[(MoOCl4)2CH3CN]In the reaction of tetraphenyl arsonium chloride with the complexes Cl3PO—(Cl4)-Mo≡N—R (R=CCl3, C2Cl5) the POCl3 is displaced by chloride and yields [Cl5Mo≡N—R] -. From the i.r. spectra a structure with six-coordinated molybdenum and a Mo≡N triple bond can be deduced. By reaction with water in acetonitrile the molybdenum is reduced to Mo(V) and the nitride ligand is removed yielding (AsPh4)2[(MoOCl4)2CH3CN]. The crystal structure of this compund was determined with X-ray diffraction data. In the tetragonal structure (space group P4/n) AsPh4+ cations and two different anions were found: square pyramidal [MoOCl4]- and [MoOCl4 · NCCH3]- in which the nitrile is bonded in trans position to the oxygen. The short Mo—O distances of 165 pm indicate a strong π-bonding.
    Notes: Die mit POCl3 Solvatisierten N-chloralkylierten Nitride Cl3PO—(Cl4)-Mo≡N—R (R = CCl3 C2Cl5) reagieren mit Tetraphenylarsonuiumchlorid unter Ablösung des POCl3 zu den entsprechenden Chlorokomplexen [Cl5Mo≡N—R] - Nach den IR-Spektren ist das Molybdän sechsfach koordiniert mit einer Mo≡N. Dreifachbindung (lokale Symmetrie C4v). Mit Wasser läßt sich in Acetonitril der Nitridligand ablösen, wobei unter Reduktion zum Mo(V) die Verbindung (AsPh4)2[(MoOCl4)2CH3CN]. entsteht, deren Kristallstruktur mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten bestimmt wurde. Sie kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P4/n. In der Struktur liegen AsPh4+-Kationen und zwei verschiedene Anionen Vor: das quadratisch-pyramidale [MoOCl4]- und das [MoOCI4 · NCCH 3]-, in welchem das Nitril trans-ständig zum sauerstoff gebunden ist. Die kurzen Mo-O-Abstände von 165 pm weisen auf eine starke π-Bindung.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Anhydrous Borates from Tris(methoxy)borane and Discussion of the Reaction PathBorates and polyborates of lithium, potassium, rubidium, calcium, and strontium free from water of crystallization are prepared.The infrared, Raman, 1H- and 11B nuclear magnetic resonance spectra suggest that the slowest step in the hydrolysis of tris(methoxy) borane in the presence of metal alkoxides in organic solvents may be expressed by the equation [ROB(OH)3]- + ROB(OH)2 ⇌ [RO(HO)2BOB(OR)(OH)]- + H2O (R = CH3 or H). From this alkylated diborate triborates, tetraborates, and pentaborates are then formed by a similar condensation sequence.
    Notes: Kristallwasserfreie Borate und Polyborate mit Lithium, Kalium, Rubidium, Calcium und Strontium wurden dargestellt.Die IR-, Raman-, 1H- und 11B-NMR-Spektren dieser Verbindungen lassen vermuten, daß der langsamste Schritt bei der Hydrolyse von Tris(methoxy)boran in Gegenwart von Metallalkoxiden in organischen Lösungsmitteln durch die Gleichung [ROB(OH)3]- + ROB(OH)2 ⇌ [RO(HO)2BOB(OR)(OH)]- + H2O (R = CH3 oder H). ausgedrückt werden kann. Aus diesem alkylierten Diborat werden dann Triborate, Tetraborate und Pentaborate durch einen ähnlichen Kondensationsmechanismus gebildet.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 461 (1980), S. 29-30 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Remarks on the Chemical Transport of Ge with GaCl3 and on the Detection of GeGaCl5,gGa has been chemically transported by means of GaCl3. The gaseous complex GeGaCl5 has been observed by mass spectroscopy.
    Notes: Ge wurde mit GaCl3 chemisch transportiert. Der gasförmige Komplex GeGaCl5 wurde massenspektroskopisch beobachtet.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CuAl2Cl8. Preparation and Crystal Structure.Crystals of CuAl2Cl8 have been prepared. Their remission spectrum agrees with that of gaseous CuAl2Cl8. The crystal structure (P21/c;a = 6.614, b = 7.376, c = 12.319 Å; β = 94.11°) shows a molecular lattice with Cu in square planar coordination, which is completed to a stretched octahedron (as in solid CuCl2) by two Cl atoms from neighbour molecules. Al has tetrahedral coordination.
    Notes: Kristalle von CuAl2Cl8 wurden hergestellt. Ihr Remissionsspektrum entspricht dem von gasförmigem CuAl2Cl8. Die Kristallstruktur der Verbindung (Raumgruppe P21/c) führt mit den Gitterkonstanten a = 6,614, b = 7,376, c = 12,319 Å; β = 94.11° zu einem Molekelgitter mit quadratisch planar von Cl umgebenem Cu. Durch Cl von Nachbarmolekeln wird die Cu-Koordination (wie im festen CuCl2)zu einem langgestreckten Oktaeder ergänzt. Al ist tetraedrisch von Cl umgeben.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polynuclear Cobalt Complexes. IV. Preparation and Structure of [(papd)Co(O2)Co(papd)](S2O6)(NO3)2 · 4 H2OThe binuclear peroxo complex [(papd)Co(O2)Co(papd)](S2O6)(NO3)2 · 4 H2O I crystallizes in the triclinic space group P1. Lattice constants are a = 9.405(4), b = 9.270(4), c = 12.218(6)Å, α = 89.58(5), β = 99.08(6), γ = 114.79(5)° for Z = 1. The binuclear cation has a center of symmetry, so the Co—O—O—Co unit is planar. Three chelate rings have a common plane, the ligand configuration is δ.
    Notes: Der binucleare Peroxokomplex [(papd)Co(O2)Co(papd)](S2O6(NO3)2 · 4 H2O I kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1. Die Gitterkonstanten sind a = 9,405(4), b = 9,270(4), c = 12,218(6) Å, α = 89,58(5), β = 99,08(6), γ = 114,79(5)° für Z = 1. Das Kation liegt auf einem Symmetriezentrum, die Co—O—O—Co-Einheit ist planar. Drei Chelatringe liegen in einer gemeinsamen Ebene, die Ligandkonfiguration ist δ.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polychalcogenoanions of the Transition Metals. III. W3S92- and W3OS82-, the First Polyoxothiometallate IonWhen an aqueous solution containing WS42- is acidified, the tungstate ions condense and reduction of the central atom is observed. From the solution W3OS82- can be precipitated for instance with [(CH3)4N]+. The diamagnetic trinuclear complex is stabilized by W—W interactions as W3S2-9.
    Notes: Beim Ansäuern wäßriger Lösungen von WS2-4 tritt Polymerisation ein und zwar bei gleichzeitig erfolgender Reduktion des Zentralatoms. Aus der Lösung läßt sich W3OS2-8 z. B. als [(CH3)4N]+-Salz ausfällen. Der diamagnetische Dreikernkomplex wird wie W3S2-9 durch W—W-Wechselwirkung stabilisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Ternary Pseudohalogeno-dicyanomercurates(II) MHg(CN)2X (M = Na, K, Rb, Cs; X = NCO, NCS, N3)The structures of the pseudohalogeno-dicyanomercurates MHg(CN)2X · nH2O, formed by reaction of Hg(CN)2 with alkalipseudohalides MX (M = Na, K, Rb, Cs; X = NCO, NCS N3) in aqueous solutions containing digonal Hg(CN)2 molecules besides M+ and X- anions. Therefore the compounds can be formulated as double salts MX · Hg(CN)2. There are three types of structures with different values of crystal water whose structures have been determined by X-ray analysis of the cyanates NaHg(CN)2OCN · 2H2O, KHg (CN)2OCN and CsHg(CN)2OCN · H2O.
    Notes: Die durch Umsetzung von Hg(CN)2 mit Alkalipseudohalogeniden MX (M = Na, K, Rb, Cs; X = NCO, NCS und N3) in wäßrigen Lösungen zu erhaltenden Pseudohalogenodicyanomercurate MHg(CN)2X · nH2O besitzen den Aufbau von Doppelsalzen, da in den Strukturen neben digonalen Hg(CN)2-Molekülen die isolierten Ionen M+ und X- vorliegen. Es wurden drei Strukturtypen mit unterschiedlichem Gehalt an Kristallwasser gefunden, deren Aufbau am Beispiel der Cyanate NaHg(CN)2NCO · 2H2O, KHg (CN)2NCO und CsHg(CN)2OCN · H2O ermittelt wurde.
    Additional Material: 11 Ill.
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  • 13
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Hexagonal Perovskites with Cationic Vacancies. XIV. The Rhombohedral 12 L-Stacking Polytypes Ba2La2BII(W2VI□O12)Rhombohedral 12 L-stacking polytypes with cationic vacancies of type Ba2La2BII-(W2VI□O12) are reported for BII = Mg, Zn (white), Ni(light brown) and Co(brown). They crystallize in the space group R3m, sequences (3)(1) ≙ (hhcc)3. For BII = Cu, as a consequence of the Jahn Teller effect, a triclinic distorted lattice is observed.
    Notes: Rhomboedrische 12 L-Stapelvarianten mit Kationenfehlstellen vom Typ Ba2La2BII(W2VI□O12) werden für BII = Mg, Zn(weiß), Ni(hell-braun) und Co(braun) beschrieben. Sie kristallisieren in der R.G. R3m, Sequenz (3)(1) ≙ (hhcc)3. Für BII = Cu wird als Folge des Jahn-Teller-Effekts ein triklin verzerrtes Gitter beobachtet.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Functionally Substituted Organotin Compounds. IV. Synthesis and Reactivity of (2-Di-organophosphinoethyl)triorganostannanesThe title compounds 1a-1g are synthesized by radical addition of triorganostannanes to vinyl diorganophosphines. Their methioiodides 4b-4e undergo by heating a heterolytic fragmentation. The halogenation of 1a-1g depends on the reaction conditions and give rise to fragmentation reactions or the formation of organophosphorus substituted tin halides 6a-6e. The reaction of alkali metals with 1a-1g in liquid ammonia leads to a splitting as well as of tin and phosphorus-carbon bonds depending on the substituents.
    Notes: Die Titelverbindungen 1a-1g werden durch radikalische Addition von Triorganostannanen an Vinyl-diorganophosphine synthetisiert. Ihre Methioiodide 4b-4e unterliegen beim Erhitzen einer heterolytischen Fragmentierung. Die Halogenierung von 1a-1g hängt von den Reaktionsbedingungen ab und führt entweder zu Fragmentierungsreaktionen oder zur Bildung der organophosphorsubstituierten Zinnhalogenide 6a-6e. Die Reaktion von Alkalimetallen mit 1a-1g in flüssigem Ammoniak hat in Abhängigkeit von den Substituenten sowohl die Spaltung von Zinn-als auch von Phosphor-Kohlenstoff-Bindungen zur Folge.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Metal Catalysts. XXII. Chemisorption of Hydrogen on Pt—Ru and η-Al2O3 Supported Pt—Ru CatalystsMeasurements of the H2 chemisorption by volumetric method were carried out on several series of Pt—Ru and η-Al2O3 supported Pt—Ru catalysts. Addition of Ru to Pt and vice versa effects a remarkable influence on the sorption behaviour of the starting samples. For mixtures of carrier-free catalysts and η-Al2O3 as well as Pt—Ru/η-Al2O3 catalysts a hydrogen-spillover effect was found.
    Notes: An verschiedenen Serien von Pt—Ru- sowie Pt—Ru/η-Al2O3-Katalysatoren wurden H2-Chemisorptionsmessungen mittels der volumetrischen Methode durchgeführt. Zusätze von Ruthenium zum Platin und umgekehrt haben einen deutlichen Einfluß auf das Sorptionsverhalten der Ausgangsproben. Sowohl an Gemischen aus trägerfreien Bimetallproben und η-Al2O3 als auch an den Bimetall-Trägerkatalysatoren wurde ein H2-spillover-Effekt gefunden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 461 (1980), S. 201-204 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Nahordnung in nichtkristallinem Eisen(III)-sulfidDie Nahordnung in nichtkristallinem Eisen(III)-sulfid wurde mittels einer Radialverteilungsanalyse aus Röntgenweitwinkelmessungen untersucht. Zusätzliche Informationen konnten aus der Feinstruktur der Fe—K-Röntgenabsorptionskante (EXAFS) erhalten werden. Der mittlere Eisen-Schwefel-Abstand wurde zu d(FeS) = 2,285(30) Å bestimmt. Die Ergebnisse machen weiterhin Fe—Fe-Wechselwirkungen im Abstand zwischen 2,7-2,9 Å wahrscheinlich.
    Notes: The short range order in noncrystalline iron (III) sulfide has been studied by a radial distribution analysis of the diffuse scattered intensity from X-ray diffraction. Supplementary information was obtained from the Mayn oscillation in the Extended X-ray Absorption Edge Fine Structure (EXAFS) of the Fe—K edge. The average iron-sulfur distance determined was d(FeS) = 2.285(30) Å. The data infer the presence of Fe—Fe interactions at distances between 2.7-2.9 Å.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Oxide Catalysts. XXX. Characterization of the Me2+ Localization in Zeolites CaNaY, MgNaY, and CaMgNaYData for exchange of the cations Ca2+, Mg2+, as well as Ca2+ and Mg2+ into the zeolite NaY have been determined. From this it was concluded on the localization of Me2+ cations in hydrated samples.The adsorption of ammonia in the temperature region of 420 to 670 K, the determination of the heats of immersion in water and nitromethane and the Me2+ —CO-interaction indicated by IR spectroscopy yielded informations on the localization of cations in dehydrated samples.The results show that cations Ca2+ more selectively than cations Mg2+ occupy positions in the small cages. In the case of the competitive cation exchange this fact causes a site directed distribution of cations in zeolite cages.
    Notes: Unter Verwendung von Ioneaustauschdaten für den Eintausch von Mg2+-, Ca2+- sowie Mg2+- und Ca2+-Ionen in NaY-Zeolithe werden Aussagen zur Lokalisierung der Kationen im hydratisierten Zustand der Proben getroffen.Die Ammoniakadsorption im Bereich von 420 bis 670 K, die Ermittlung der Immersionswärmen in Wasser und Nitromethan und die IR-spektroskopisch indizierte Me2+ -Co-Wechselwirkung liefern Informationen über die Kationenlokalisierung in den dehydratisierten Proben.Die Ergebnisse zeigen, daß Ca2+-Kationen selektiver als Mg2+-Kationen Positionen des kleinen Hohlraumsystems besetzen. Beim konkurrierenden Ionenaustausch wirkt sich die selektive Besetzung von Positionen des kleinen Hohlraumsystems mit Ca2+-Kationen dirigierend auf die Verteilung der Kationen im Zeolith aus.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation of the Thermodynamical Behaviour of Co3O4It was measured the decomposition pressure about Co3O4/Co in a membran manometer as a function of temperature. The interpretation of the decomposition reaction lead to a discrepance between the measured dates and the dates for Co3O4, CoO and O2, given in literature.
    Notes: Der Zersetzungsdruck über Co3O4/CoO wurde im Membrannullmanometer in Abhängigkeit von der Temperatur gemessen. Die Auswertung des Zersetzungsgleichgewichtes führt zu einem Widerspruch zwischen dem gemessenen Koexistenzzersetzungsdruck und den Literaturdaten für Co3O4, CoO und O2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Phosphorous Bis(dimethylamide) and Phosphoric Tris(methylamide) with PCI3From the products of the reaction between phosphorous bis(dimethylamide) and PCl3 in the presence of pyridine the pentakis(dimethylamide) of \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \mathop {\rm P}\limits^5 - {\rm O} - \mathop {\rm P}\limits^3 - {\rm O} - \mathop {\rm P}\limits^5 $$\end{document} acid can be isolated. The reaction between phosphoric tris(methylamide) and PCl3 in the presence of pyridine yields crystalline O = P[NCH3—PCl2]3 which can be converted into O = P[NCH3—PF2]3 with SbF3 or AsF3. The nmr data of the new compounds and some by-products of the reaction are given and discussed.
    Notes: Aus den Produkten der Umsetzung von Phosphorigsäure-bis(dimethylamid) mit PCl3 in Gegenwart von Pyridin kann das Pentakis(dimethylamid) der \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \mathop {\rm P}\limits^5 - {\rm O} - \mathop {\rm P}\limits^3 - {\rm O} - \mathop {\rm P}\limits^5 $$\end{document}Säure isoliert werden. Die Umsetzung von Phosphorsäure-tris(methylamid) mit PCl3 in Gegenwart von Pyridin liefert kristallines O = P[NCH3—PCl2]3, das mit SbF3 oder AsF3 in O = P[NCH3—PF2]3 übergeführt werden kann. Die NMR-Daten der neuen Verbindung sowie einiger Nebenprodukte der Reaktion sind angegeben und interpretiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Quantitative „Softness“ Parameter und ihre Anwendung in der Strukturaufklärung von Bimetalltetracyanat-Komplexen〉2M(NCS)2M′(SCN)2〈 und [Ml6][M′(SCN)4], (M = COII und NiII; M′ = ZnII, CdII und HgII, L = Anilin, p-Toluidin, Pyridin, Nicotinamid, 2,2′-Bipyridin und 4-Aminopyridin) wurden dargestellt und charackterisiert. Die Strukturen werden auf Grund von Leitfähigkeits-, magnetischen und spektroskopischen (IR und VIS) Messungen, sowie durch gruppentheoretische Berechnungen und Ligandenfeldparametern vorgeschlagen. Diese Strukturvorschläge werden gestützt durch quantitative „Softness“ - Werte „\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm E}_{\rm n}^{_ + ^ +},{\rm E}_{\rm m}^{_{\rm +}^{\rm +}} $\end{document}“. Die totale „Softness“ von M und M′ und ihre Differenz \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \Delta {\rm TE}_{\rm n}^{_ + ^ +} \left({{\rm M} - {\rm M}'} \right) $\end{document} wurden abgeleitet (Gleichungen siehe Abstract) und mit der Struktur der Komplexe in Verbindung gebracht.
    Notes: 〉2M(NCS)2M′(SCN)2〈 and [ML6][M′(SCN)4], (M = Co(II) and Ni(II), M′ = Zn(II), Cd(II) and Hg(II) and L = aniline(ani), p-toluidine(tol), pyridine(py), nicotinamide(nia), 2,2′-bipyridine(bipy) and 4-aminopyridine (apy)) have been prepared and characterized. Their structure have been proposed on the basis of molar conductance, magnetic moment, group theoretical calculations, ligand field parameters, infrared and electronic spectral studies. The proposed structures have also been supported by quantitative values of softness „\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm E}_{\rm n}^{_ + ^ +},{\rm E}_{\rm m}^{_{\rm +}^{\rm +}} $\end{document}“,. Total softness of M and M′ and their difference \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \Delta {\rm TE}_{\rm n}^{_ + ^ +} \left({{\rm M} - {\rm M}'} \right) $\end{document} have also been derived by the following equations and related to the structure of the complexes. \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm TE}_{\rm n}^{_ + ^ +} \left({\rm M} \right) = {\rm E}_{\rm n}^{_ + ^ +} \left({\rm M} \right) + \sum {\rm E}_{\rm m}^{_ + ^ +} \left({\rm L} \right) + \sum {\rm E}_{\rm m}^{_ + ^ +} \left({{\rm NCS}} \right) $$\end{document} \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm TE}_{\rm n}^{_ + ^ +} \left({{\rm M}}^\prime \right) = {\rm E}_{\rm n}^{_ + ^ +} \left({{\rm M}}^\prime \right) + \sum {\rm E}_{\rm m}^{_ + ^ +} \left({\rm L} \right) + \sum {\rm E}_{\rm m}^{_ + ^ +} \left({{\rm SCN}} \right) $$\end{document} \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \Delta {\rm TE}_{\rm n}^{_ + ^ +} \left({{\rm M} - {\rm M}^\prime} \right) = \,|\,{\rm TE}_{\rm n}^{_ + ^ +} \left({\rm M} \right) - {\rm TE}_{\rm n}^{_ + ^ +} \left({{\rm M}}^\prime \right)$$\end{document}.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Wachstum von Einkristallen der Vanadiumsulfide und ihre elektrische LeitfähigkeitDie Gleichgewichtsisotherme im System V-S bei 900°C wurde nach der Methode der Variation des Schwefeldampfdruckes bestimmt. Einkristalle von V2S3 wurden durch chemischen Transport erhalten. Ihre Zusammensetzung entsprach befriedigened den Werten der Gleichgewichtsisotherme zwischen heiß Zone (900°C) und kälterer Zone. Die elektrische Leitfähigkeit der Einkristalle wurde bei Temperaturen zwischen - 196°C und +25°C gemessen; es liegt metallische Leitfähigkeit vor ohne erkennbare Abhängigkeit von wechselnder Zusammensetzung. Die Leitfähigkeit gesinterter Proben verschiedener Vanadiumsulfide von VS1,38 (V3S4-Phase) bis VS1,58 (V5S8-Phase) wurde ebenfalls bestimmt.
    Notes: An equilibrium isotherm on V-S system at 900°C was determined by changing partial pressure of sulfur. Single crystals of several V5S8 and V2S3 compounds were grown by chemical transport. The grown crystals almost satisfied compositional relation on equilibrium isotherms between 900°C (hot zone) and lower temperatures (cold zone). Electrical conductivity of the single crystals was measured at temperatures from liquid nitrogen to 25°C. It showed metallic behavior without any significant dependence on compositional variation. Also the conductivity measurement of sintered samples for various vanadium sulfides was carried out in the compositional range from VS1,38 (V3S4 phase) to VS1,58 (V5S8 phase).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lower Chalcogen Fluorides. IV. Preparation and Characterization of Pure S2F4Reactions of S and COS, respectively, with elemental fluorine in a metal high vacuum apparatus give a mixture of SF6, SF4, S=SF2, and S2F4. At - 78°C S2F4 can be freed from impurities and isolated in a pure state. Molecular weight, density, melting point, vapour pressure, boiling point, IR, UV-, 19F-NMR, and mass spectra are presented.
    Notes: Durch Umsetzungen von Schwefel bzw. COS mit elementarem Fluor in einer Metallhochvakuumapparatur entsteht ein Gemisch aus SF6, SF4, S=SF2 und S2F4. Hieraus können bei - 78°C die Verunreinigungen abgetrennt und S2F4 rein isoliert werden. Molgewicht, Dichte, Schmelzpunkt, Dampfdrücke, Siedepunkt, UV-, IR-, 19F-NMR- und Massenspektrum werden angegeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 462 (1980), S. 49-56 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New PdxAly Phases and the Compound Pd5AII2The new phases Pd2.4-2.9Al, Pd2.99-3.3Al, and Pd3.8-4.15Al were prepared by synthesis from molten mixtures and subsequent annealing at 600°C, or by reaction in the presence of iodine at 600°C, and were identified by X-ray powder diagrams. In the iodine-containing systems, the same phases resulted from the relation between composition of the gas phase and the structure of the solid reaction component.The existence of Pd5Al3 was confirmed.The new compound Pd5AlI2, the crystal structure of which was determined from a single crystal X-ray analysis, has a tetragonal layer structure with a = 405.2 and c = 1955.9 pm, space group I4/mmm. Iodine layers alternate with ordered Pd/Al slabs. The compound is a metallic conductor with highly preferred conductivity parallel to the layers.
    Notes: Durch Schmelzsynthese und Temperung bei 600°C sowie durch Synthese in Gegenwart von Iod bei 600°C wurden rötgenographisch die neuen Phasen Pd2,4-2,9Al, Pd2,99-3,3Al und Pd3,8-4,15Al gefunden. Die gleichen Phasen ergaben sich im iodhaltigen System aus dem Zusammenhang von Gasphasenzusammensetzung und Bodenkörperstruktur.Die. Existenz von Pd5Al3 wurde bestätigt.Die neue Verbindung Pd5AlI2, deren Kristallstruktur aus Einkristall-Röntgendaten bestimmt wurde, besitzt ein tetragonales Schichtgitter mit a = 405,2 und c = 1955,9 pm, Raumgruppe I4/mmm, in dem Iodschichten und Pd/Al-Schichten miteinander abwechseln. Die Verbindung ist ein metallischer Leiter mit stark bevorzugter Leitfähigkeit in Richtung der Schichten.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 24
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 462 (1980), S. 80-91 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Oxoniccolates: On the Knowledge of K9Ni2O7K9Ni2O7, deep dark-red, nearly black single crystals, obtained by heating K2O and NiO [K:Ni = 5-6:1, 430°C, 5d, Au-cylinders] crystallizes cubic with a = 10.918 Å (P213, Z = 4, drö = 2.97, dpyk = 2.95 g·cm-3). Due to fourcycle diffractometer data (490 hkl, MoKα, R = 9.9percent;) ‘isolated’ [NiO4]5- (nearly tetrahedral) and [NiO3]4- groups (trigonal-planar) are found. The Effective Coordination Number, ECoN, calculated by means of Mean Fictive Ionic radii, MEFIR, the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and the magnetic properties are discussed.
    Notes: K9Ni2O7, tiefdunkelrote, nahezu schwarze Einkristalle, aus K2O und ‚NiO‘ durch Tempern [K:Ni = 5-6:1, 430°C, 5d, Glasampullen oder Goldbömbchen] erhalten, kristallisiert kubisch mit a = 10,918 Å und Z = 4 in P213; drö = 2,97 und dpyk = 2,95 g· cm-3. Nach Vierkreisdiffraktometerdaten (490 hkl, MoKα, R = 9,9percent;) treten ‚isolierte‘ [NiO4]5--Baugruppen mit nahezu tetraedrischer und [NiO3]4--Baugruppen mit trigonal-planarer Umgebung des Nickels auf.Effektive Koordinationszahlen, ECoN, über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR berechnet, der Madelungsanteil der Gitterenergie, MAPLE sowie das magnetische Verhalten werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Systems Arsenic-Sulphur and Arsenic-Selenium and the Thermodynamical Data of their CompoundsThe phase diagrams As—S and As—Se were determined by differential scanning calorimetry. The cage molecules As4S3 and probably As4S3 were found in the equilibrium systems. The different modifications of As4S4, As4S3, and As4Se3 were investigated by DSC and high temperatur X-ray methods. The transition β → β- As4S4 is reversible with extrem slow cooling rates. β- As4S3 transform to β- As4S3 at 404 K. The plastic phase of all A4B3 cages is probably of tetragonal symmetry. At still higher temperatures the melt of As4S3 resp. solid As4S3 polymerizes.The thermodynamic data - Cp, ΔHu, ΔHm - of the compounds in the system As—S and As—Se were determined.
    Notes: Die Zustandsdiagramme As—S und As—Se wurden in einem Differential-Scanning-Calorimeter bestimmt. Es wurde gezeigt, daß die Käfigmoleküle As4Se3 und wahrscheinlich As4Se3 im Gleichgewichtsphasendiagramm enthalten sind.Die verschiedenen Modifikationen des As4S4, As4S3 und As4Se3 wurden rein dargestellt und röntgenographisch sowie thermoanalytisch untersucht. Dabei zeigte sich, daß die Umwandlung β → β-As4S4 bei extrem langsamer Abkühlung reversibel ist. β-As4S3 wandelt sich bei 404 K in β-As4S3 um, sowohl As4S3 als auch As4Se3 bilden, wie für P4S3 bereits bekannt, bei 424 K bzw. 447 K eine plastisch-kristalline Modifikation, die wahrscheinlich tetragonale Symmetrie hat. Die plastische Modifikation des P4S4 konnte ebenfalls tetragonal indiziert werden. Bei noch höheren Temperaturen treten in der Schmelze des As4S3 bzw. im festen Zustand für As4Se3 Polymerisationserscheinungen auf.Die thermodynamischen Daten - Cp, ΔHu, ΔHm - der Verbindungen in den Systemen As—S und As—Se wurden bestimmt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure and Vibrational Spectrum of Tris-trichlorophosphazeno-carbenium-hexachloroantimonate [C(N=PCl3)3]+SbCl6-[C(N=PCl3)3]SbCl6 crystallizes in the space group P1 with the lattice constants a = 903 b = 1046, c = 1307 pm and α = 94.8, β = 88.3, γ = 103.8°. Using X- ray diffraction data, the crystal structure was determined and refined to a residual index of 0.027. The structure consists of octahedral SbCl6- ions and [C(N=PCl3)3]+ ions having approximately C3h symmetry; the atoms C, N, P, and one Cl per PCl3 group lie approximately in a plane. The i. R. and Raman spectrum was registered and assigned.
    Notes: [C(N=PCl3)3]SbCl6 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 903, b = 1046, c = 1307 pm und α = 94,8, β = 88,3, γ = 103, 8°. Die Kristallstrukter wurde mit Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 2,7% verfeinert. Die Struktur besteht aus oktaedrischen SbCl6- -Ionen und [C(N=PCl3)3]+ -Ionen, welche näherungsweise die Symmetrie C3h erfüllen; die Atome C, N, P, sowie ein Cl pro PCl3- Gruppe liegen etwa in einer Ebene. Das IR- und Raman-Spektrum der Verbindung wurde registriert und zugeordnet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 463 (1980), S. 123-131 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Association Behaviour of Strannatranes1-Alkylstannatranes (R = Me, Et, Bu, Phenyl) associate in unpolar solvents to relatively stable trimeric units. In aqueous solution 1-methylstannatran displays no autoassociation. 1-t-Butylstannatran, 1-o-tolylstannatran, and 1-alkylthiostannatranes are monomeric in all kinds of solvents. The association behaviour is characterized by molecular mass estimation and 1H-, 13C-, and 119Sn-NMR measurements.
    Notes: Es wird über einige neue Stannatrane und Thiostannatrane berichtet und gezeigt, daß die 1-Alkylstannatrane in unpolaren Lösungsmitteln zu relativ stabilen trimeren Einheiten assoziieren. In wäßriger Lösung zeigt 1-Methylstannatran keine Selbstassoziation. 1-t-Butylstannatran, 1-o-Tolylstannatran und 1-Alkylthiostannatrane sind in allen Lösungsmitteln monomer. Das Assoziationsverhalten wird durch Molekulargewichtsbestimmung und 1H-, 13C- und 119Sn-NMR-Messungen charakterisiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Vibrational Spectrum of the Pentachloro-oxo-niobate(V) Ion. Crystal Structure of [As(C6H5)4]2NbOCl5 · 2 CH2Cl2[As(C6H5)4]2NbOCl5 is formed by reaction of NbOCl3 with [As(C6H5)4]Cl in CH2Cl2; form the solution it crystallizes with two molecules of CH2Cl2. The i.r. and Raman spectrum is in accord with a NbOCl5 ion of symmetry 4mm. The crystals are triclinic (space group P1) with the lattice constants a = 1043, b = 1187, c = 2269 pm, α = 97.4, β = 106.3 and γ = 101.4°. The crystal structure was determined with X-ray diffraction data and refined to a residual index of R = 0.042. In the structure there are two of each crystallographic independent As(C6H5)4+ ions and CH2Cl2 molecules. The NbOCl5 ion has an octahedral shape with a Nb—O distance of 197 pm.
    Notes: Bei der Umsetzung von NbOCl3 mit [As(C6H5)4]Cl in CH2Cl2 entsteht [As(C6H5)4]2NbOCl5, das aus der Lösung mit zwei Mol eingelagertem CH2Cl2 kristallisiert. Das Schwingungsspektrum paßt zu den Erwartungen für ein NbOCl5-Ion mit Symmetric 4mm. Die Kristalle sind triklin (Raumgruppe P1) mit den Gitterkonstanten a = 1043, b = 1187, c = 2269 pm. α = 97,4, β = 106,3 und γ = 101,4°. Die Kristallstruktur wurde mit Röntgenbeugungsdaten ermittelt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 4,2% verfeinert. In der Struktur liegen je zwei kristallographisch unabhängige As(C6H5)4+ -Ionen und Ch2Cl2-Moleküle vor. Das NbOCl5-Ion ist von oktaedrischer Gestalt mit einem Nb—O-Abstand von 197 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: μ-Peroxo-bis pentacyanocobaltates(III). Novel Preparation, Description of the μ-Hydroperoxo Complex K5[Co2OOH(CN)10] · 2 H2O and the μ-Peroxocarbonato Complex K6[CO2CO4(CN)10] · 2 H2Oμ-Peroxo-bis(pentacyanocobaltates(III)). are easily prepared according the reaction \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ [{\rm Co}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 2} {\rm (NH}_{\rm 3})_{10}]^{4 +} + 10{\rm CN}^ - \to [{\rm Co}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 2} ({\rm CN)}_{{\rm 10}}]^{6 -} + 10{\rm NH}_{\rm 3} $$\end{document} In this way, K6[CO2O2(CN)10] · 2(1) H2O (brown) and the new salts Na6[CO2O2(CN)10] · 10 (4) H2O (red) have been prepared. Reaction with acid leads primarly to the m̈-hydroperoxo complex K5[Co2OOH(CN)10] · 2 H2O(Yellow). Addition of CO2 gives a new complex type with bridging peroxocarbonate K6[CO2CO4(CN)10] · 2 H2O.
    Notes: μ-Peroxo-bis(pentacyanokobaltate(III)) lassen sich leicht gewinnen nach der Reaktion \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ [{\rm Co}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 2} {\rm (NH}_{\rm 3})_{10}]^{4 +} + 10{\rm CN}^ - \to [{\rm Co}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 2} ({\rm CN)}_{{\rm 10}}]^{6 -} + 10{\rm NH}_{\rm 3} $$\end{document} Dargestellt wurden so K6[CO2O2(CN)10] · 2(1) H2O (braun) und die bisher unbekannten Salze Na6[CO2O2(CN)10] · 10 (4) H2O (rot). Reaktion mit Säure führt primär zu dem m̈- Hydroperoxokomplex, der als K5[Co2OOH(CN)10] · 2 H2O isoliert wurde. Addition von CO2 ergibt einen neuartigen Komplex mit Peroxocarbonat als Brückenligand K6[CO2CO4(CN)10] 2 H2O
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structural and Constitutional Studies in the Gallium-rich Part of the Magnesium-Gallium SystemA new metastable phase MgGa2. m was found by solidification of an undercooled liquid alloy. The structure of this phase is isotypic with CaIn2, a = 4.343 ± 0.002, c = 6.982 ±0.003 Å. The relationship between the phase MgGa2. m, the other phases of the CaIn2 type and the stable phase MgGa2(MgGa2 type) is discussed. The phase diagram magnesium-gallium was corrected and one part of the metastable phase diagram was suggested. From calorimetric measurements the heat of formation of the phases MgGa2 and MgGa5 was determined. The heat of transformation for the phase transformation MgGa2· m → MgGa2 was calculated.
    Notes: Durch Erstarrung unterkühlter Schmelzen wurde eine metastabile Phase MgGa2. m gewonnen. Die Struktur dieser Phase ist vom CaIn2-Typ, a = 4,343 ± 0,002, c = 6,982 ± 0,003 Å. Der kristallchemische Zusammenhang der Phase MgGa2. m zu den übrigen Phasen des CaIn2- Typs und zu der stabilen Phase MgGa2( MgGa2- Typ) wird besprochen. Das Phasendiagramm Magnesium-Gallium wurde im galliumreichen Teil korrigiert und ein Teil eines metastabilen Phasendiagramms entworfen. Durch kalorimetrische Untersuchungen konnten die Bildungsenthalpien der Phasen MgGa2 und MgGa5 ermittelt werden. Ferner wurde die Umwandlungsenthalpie für den Übergang der metastabilen Phase MgGa2· m in die stabile Modifikation MgGa2 bestimmt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 31
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of 18O-doted Vanadium Oxides and MagnetiteAfter the synthesis of 18O-doted startmaterial some 18O-doted vanadium oxides and magnetite were prepared in phase-pure form. The 18O-content was analysed by i.r. and the variation of the phase transition temperature was determined by the electrical resistance, the magnetical susceptibility, and by DTA.
    Notes: Nach der Synthese von 18O-haltigen Ausgangsverbindungen werden einige 18O-haltige Vanadiumoxide und Magnetit phasenrein dargestellt. Ihr 18O-Gehalt wird durch IR bestimmt und die Änderung der Phasenübergangstemperatur durch die Messung der elektrischen Leitfähigkeit, der magnetischen Suszeptibilität und durch DTA nachgewiesen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 33
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N-Substituierte Amido-Derivate von LanthanoidenBeschreibung der Darstellung von Amidokomplexen des Typs Ln(CH3CONR)3 (I), (OPri)Ln(C6H5CONC6H5)2 (II), und (OBut)Ln(C6H5CONC6H5)2 (III) [Ln = La, Pr, Nd; R = C6H5, p-NO2C6H4, p-BrC6H4]. Aus IR-Spektren ergibt sich eine Deprotonisierung des sekundären Amids (Anilids). Die Anionen wirken wahrscheinlich chelatartig als zweizähnige Liganden.
    Notes: The synthesis of lanthanide amido complexes of the type Ln(CH3CONR)3 (I), (OPri)Ln(C6H5CONC6H5)2 (II), and (OBut)Ln(C6H5CONC6H5)2 (III) [where Ln = La, Pr, Nd; R = C6H5, p-NO2C6H4, p-BrC6H4] are described. Infrared spectra indicate deprotonation of the secondary amide (anilide). Anion coordination is proposed as chelating bidenate ligands.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Basic Metals. XIV. Synthesis and Crystal Structure of C5H5(PMe3)CoS5: A New Metallapentathia HeterocycleThe dinuclear complex C5H5(PMe3)Co(μ-CO)2Mn(CO)C5H4Me (3) reacts with stoi-chiometric amounts of S8 to form C5H5(PMe3)CoS5 (4) in practically quantitative yields. The cobalt-apentathia heterocycle 4 is also obtained by the reaction of C5H5(PMe3)Co(h2-CS2) (5) with S8. Crystals of 4 are monoclinio with a = 8.467(3) Å, b = 12.128(4) Å, c = 14.210(4) Å and Å = 102.20(2)°. The chair form of the six-membered CoS5 ring corresponds to that of the compounds (C5H5)2TiS5 and (C5H5)2VS5. In 4, the cyclopentadienyl ligand occupies the axial and the trimethylphosphine group the equatorial position.
    Notes: Der Zweikernkomplex C5H5(PMe3)Co(μ-CO)2Mn(CO)C5H4Me (3) reagiert mit stöchiometrischen Mengen S8 in praktisch quantitativer Ausbeute zu C5H5(PMe3)CoS5 (4). Der Kobaltapentathia-Heterocyclus 4 ist ebenfalls aus C5H5(PMe3)Co(h2-CS2) (5) und S8 zugänglich. 4 kristallisiert monoklin mit den Gitterkonstanten a = 8,467(3) Å, b = 12,128(4) Å, c = 14,210(4) Å und β = 102,20(2)°. Die Sesselform des sechsgliedrigen CoS5-Rings entspricht derjenigen in den be-kannten Verbindungen (C5H5)2TiS5 und (C5H5)2VS5, wobei in 4 der Cyclopentadienylligand die axiale und die Trimethylphosphingruppe die äquatoriale Position einnehmen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry of Polyfunctional Ligands. LV. On Fixation of Small Molecules to Novel Rhodium (I) Complexes of Bis(diphenylphosphino)amineR2PNHPR2 (1) (R = C6H5) reacts with [Rh(C2H4)2Cl]2 in a molar ratio of 4:1, to give the square-planar, ionic complex [Rh(R2PNHPR2)2]Cl (2a). By reaction of 2a with NH4PF6, [Rh(R2PNHPR2)2]PF6 (2b) is obtained. upon treatment of 2a, b with CO, O2 and S8, the derivatives [Rh(Y)(R2PNHPR2)2]X (Y = CO, O2, S2) 4, 5 and 7 (a: X = Cl, b: X = PF6) can be isolated. The reaction of 2a with CS2 leads to [Rh(η2-CS2)(R2PNHPR2)2]Cl (8). The oxygen complex 5b forms with SO2 [Rh(η2-SO4)(R2PNHPR2)2]PF6 (10), which is also obtained upon treatment of 2b with O2 followed by SO2. Additionally, the CO- and ligand-bridged, neutral-complex (μ-CO)(μ-R2PNHPR2)2(RhCl)2 (11) is formed by refluxing a methanolic solution of 4a. From 2a, b, 5a, b and 8 the deuterated derivatives [Rh(R2PNDPR2)2]X (3, a: X = Cl, b: X = PF6), [Rh(O2)(R2PNDPR2)2]X (6, a: X = Cl, b: X = PF6) and [Rh(η2-CS2)(R2PNDPR2)2]Cl (9) are made by H/D exchange in deuterated solvents. The novel compounds are characterized, as far as possible, by their IR, FIR, Raman, 31P NMR, and 1H NMR spectra. The structure of [Rh(O2)(R2PNHPR2)2]PF6 (5b) was determined by X-ray analysis.
    Notes: R2PNHPR2 (1) (R = C6H5) reagiert mit [Rh(C2H4)2Cl]2 im Molverhältnis 4:1 zum quadratisch planaren, ionischen Rhodium(I)-Komplex [Rh(R2PNHPR2)2]Cl (2a). Durch doppelte Umsetzung von 2a mit NH4PF6 erhält man das Hexafluorophosphat [Rh(R2PNHPR2)2]PF6 (2b). Die Reaktionen von 2a, b mit CO, O2 und S8 führen zu den Derivaten [Rh(Y)(R2PNHPR2)2]X (Y = CO, O2, S2) 4, 5 und 7 (a: X = C1, b: X = PF6). umsetzung von 2a mit CS2 ergibt den η2-CS2Komplex [Rh(η2-CS2)(R2PNHPR2)2]C1 (8). Der O2-Komplex 5b reagiert mit SO2 zum η2-SulfatoKomplex [Rh(η2-SO4)(R2PNHPR2)2]PF6 (10). Letzterer wird auch zugänglich, wenn man 2b zuerst mit O2 und anschließend mit SO2 behandelt. Weiterhin entsteht durch Erhitzen einer methanolischen Lösung von 4a unter Rückfluß der CO- und ligandenverbrückte, zweikernige Neutralkomplex (μ-CO)(μ-R2PNHPR2)2(RhCl)2 (11). Von 2a, b, 5a, b und 8 wurden die N-Deuteroderivate [Rh(R2PNDPR2)2]X (3, a: X = Cl, b: X = PF6), [Rh(O2)(R2PNDPR2)2]X (6, a: X = Cl, b: X = PF6) und [Rh(η2-CS2)(R2PNDPR2)S2]Cl (9) durch H/D-Austausch in deuterierten Lösungsmitteln dargestellt. Die Charakterisierung der Verbindungen erfolgt, soweit möglich, anhand ihrer IR-, FIR-, Raman-, 31P-NMR- und 1H-NMR-Spektren. Die Struktur von [Rh(O2)(R2PNHPR2)2]PF6 (5b) konnte röntgenographisch gesichert werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contribution to the Constitution of Hydrates of Chrom(III) FluoridesThe compound [Cr(H2O)6]F3 crystallizes hexagonal-rhombohedral: a = 1069.4 pm, c = 561.2 pm (Z = 3). On account of the values of the lattice constants it can be assumed, that the structure is very related to the just known structure of [Cr(H2O)6]F3 · 3 H2O. This can explain the reversible transformation of the two hydrates into each other under water. From the IR spectra follow strong hydrogen bonds in the 9- and 6-hydrate. Both hydrates give the reflectance spectra of the [Cr(H2O)6]3+ complex.CrF3 · 3 H2O crystallizes with a = 938.7 pm and c = 943,9 pm hexagonal-rhombohedral (Z =6). The electron spectrum taken at 70 K excludes a constitution [Cr(H2O)6] · [CrF6] and is interpreted as [CrF3(H2O)3]. In this compound also hydrogen bonds are effective. The values of the molvolumina of water in the 9-, 6- and 3-hydrate are very different.
    Notes: [Cr(H2O)6]F3 kristallisiert hexagonal-rhomboedrisch: a = 10,694 pm, c = 561,2 pm (Z = 3). Aus der Größe der Gitterkonstanten kann man auf eine enge Verwandtschaft zwischen der. Struktur des 6-Hydrats und der bekannten Struktur des 9-Hydrats schließen. Damit kann auch die leichte Umwandlung der beiden Hydrate ineinander unter Wasser erklärt werden. Aus den IR-Spektren folgt, daß im 9- und 6-Hydrat starke H-Brückenbindungen vorliegen. Beide Hydrate geben das für den [Cr(H2O)6]3+-Komplex charakteristische Elektronenspektrum.CrF3 · 3 H2O kristallisiert mit a = 938,7 pm und c = 943,9 pm hexagonal-rhomboedrisch (Z = 6). Ein bei 80 K. aufgenommenes Elektronenspektrum schließt eine Konstitution nach [Cr(H2O)6] · [CrF6] aus und spricht für die Formulierung [CrF3(H2O)3]. Auch in dieser Verbindung sind noch H-Brücken wirksam.Die Werte für die Molvolumina des Wassers im 9-, 6- und 3-Hydrat sind sehr verschieden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. 80. Si-Metalation of 1,3,5-Trisilacyclohexanes by Means of Trisition Metal ComplexesSeveral Si-transition metal-substituted 1,3,5-trisilacyclohexanes are reported. l-Bromo-1,3,5-trisilacyclohexane reacts with the metal carbonyl anions W(CO)5cp-, Mo(CO)3cp-, Cr(CO)3cp-, Mn(CO)3-, Fe(CO)2cp-, or Co(CO)4minus;, resp., yielding monosubstituted derivatives as 6, e. g.(cp = π-cyclopentadienyl).1,3-Dibromo-1,3,5-trisilacyclohexane forms disubstituted compounds aa 7, e. g., with 2 moles of the metal carbonyl anions Fe(CO)2cp-, Mn(CO)5- or Co(CO)4-. Starting from (H2c—SiHBr)3 compound 13 is accessible by reaction with KCo(CO)4. In the soluted compounds the metal carbonyl groups occupy the equatorial positions in the chair form of the six membered ring. The reaction of 13 with Co2(CO)8 yields 17, whereas 6 preferrably forms 18. Starting from (H2C—SiH2)3 the reaction with Co2(CO)2 preferrably yields 19.The reported compounds are crystalline, air - and moisture - sensitive. The reported formulae are assured by analysis, IR, and NMR investigations.
    Notes: Es werden Si-übergangsmetall-substituierte 1,3,5-Trisilacyclohexane beschrieben. Das 1-Brom-1,3,5-trisilacyclohexan reagiert mit den Alkalicarbonylaten W(CO)3cp-, Mo(CO)3cp-, Cr(CO)2cp-, Mn(CO)5-, Fe(CO)2cp- und Co(CO)4- zu den einfach substituierten Derivaten, z. B. Verbindung 6 (cp = π-Cyclopentadienyl). 1,3-Dibrom-1,3,5-trisilacyclohexan bildet mit 2 Molen der Alkalicarbonylate Fe(CO)2cp-, Mn(CO)5-, Co(CO)4- disubstituierte Derivate, Beispiel Verbindung 7. Vom (CH2—SiHBr)3 ausgehend, wurde mit KCo(CO)4 Verbindung 13 zugänglich. Die Carbonylatgruppen stehen in der gelösten Verbindung in äquatorialer Position des in Sesselform vorliegenden Sechsringes.Verbindung 13 bildet mit Co2(CO)8 unter H2-Abspaltung Verbindung 17, während. aus Verbindung 6 mit Co2(CO)8 bevorzugt Verbindung 18 entsteht. Vom (CH2—SiH2)3 ausgehend ist bei der umsetzung mit Co2(CO)8 die Bildung von 19 die bevorzugt ablaufende Reaktion. Die beschriebenen Verbindungen sind kristallin, luft- und feuchtigkeitsempfindlich. Die angegebenen Formeln sind durch Analyse, IB- und NMR-Untersuchung gesichert.
    Additional Material: 10 Ill.
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Bis-phenanthrolin-monocarbonato-cobalt (III)-bromide, [Co(phen)2CO3]Br · 4H2OThe substance crystallizes triclinic, space group P1 and the cell dimensions are a = 16.411(8) Å, b = 7.858(4) Å, c = 10.601(3) Å, α = 89.1(2)°, β = 108.3(2)°; γ = 76.0(1)° with two formula units in the unit cell. The ligator atoms are arranged distorted octahedral with biden-tately coordinated carbonate. The Co—N distances are between 1.940 Å and 1.963 Å, respectively. In comparison to the free ligand, the bond distances and angles are not influenced; the bonding parameters of the carbonate ligand are consisting with other investigations.
    Notes: [Co(phen)2CO3]Br · 4H2O kristallisiert triklin, Raumgruppe P1, mit a = 16,411(8) Å, b = 7,858(4) Å, c = 10,601(3) Å, α = 89,1(2), β = 108,3(2)° und γ = 76,0(1)° und Z = 2. Die Ligatoratome sind verzerrt oktaedrisch angeordnet, mit zweizähnig koordiniertem Carbonat. Die Co—N-Bindungsabstände liegen zwischen 1,940 Å und 1,963 Å und die Co—O-Abstände betragen 1,895 Å bzw. 1,885 Å. Durch die Komplexbildung werden die Bindungsabstände und -winkel im 1,10-Phenanthrolin im Vergleich zum freien Liganden nicht beeinflußt; die Bindungsparameter des Carbonatliganden stimmen mit anderen Strukturuntersuchungen überein.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Basische Hydrolyse des Reinecke-Salzes. Mechanismus der Reaktion in Abhängigkeit von der Alkali-KonzentrationDer Einfluß der Konzentration der NCS--Ionen auf die Geschwindigkeit der basischen Hydrolyse des trans-[Cr(NH3)2(NCS)4]--Komplexes wurde untersucht. Die Abhängigkeit der Geschwindigkeitskonstante der Reaktion nach pseudo-erster Ordnung von der [NCS-] wurde als Kriterium des Mechanismus der Reaktion angenommen.Es liegt der „Mass-law (rate) retardation effect“ an der geschwindigkeitsbestimmenden Stufe der Reaktion vor, daher wird der Reaktionsmechanismus - DCB - vorgeschlagen, der von der Konzentration der Lauge abhängig ist.
    Notes: The influence of NCS- ion concentration on the rate of base hydrolysis of trans-[Cr(NK3)2(NCS)4]- complex has been examined. The form of the pseudo-first-order rate constants dependence on [NCS-] is used as a criterion of the reaction mechanism. The mass-law (rate) retardation effect in the rate determining reaction stage suggests the DCB mechanism for the alkali dependent path.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the Manganese (II) and Zinc (II) Derivative of ImidazoleThe title compounds could be obtained on reacting di-manganese decacarbonyl and zinc acetylacetonate with the low melting mixture of imidazole and tetramethylimidazole. The manganese compound 3 MnIm2 · 2 ImH (Im = N2C3H3) crystallizes in the space group P21/c (a = 1077.5 pm, b = 1313.6 pm, c = 1067.7 pm, β = 91.5°) with fourfold as well as sixfold coordinated metal atoms. The zinc compound ZnIm2 exhibits tetragonal crystals of the space group I41cd (a = b = 2287.2 pm, c = 1246.1 pm) in which all zinc atoms are surrounded tetrahedrally.
    Notes: Durch Umsetzung von Dimangandecacarbonyl und Zinkacetylacetonat mit der niedrig schmelzenden Mischung aus Imidazol und Tetramethylimidazol konnten das Mangan(II)- und das Zink(II)-Derivat des Imidazols erhalten werden. Die Manganverbindung 3MnIm2 · 2 ImH( Im = N2C3H3) kristallisiert ebenso wie die entsprechende Eisen(II)-Verbindung monoklin in der Raumgruppe P21/c (a = 1077,5 pm, b = 1313,6 pm, c = 1067,7 pm, β = 91,5°) mit sowohl vierfach als auch sechsfach koordinierten Manganatomen. Die Zinkverbindung ZnIm2 bildet tetragonale Kristalle der Raumgruppe I41cd (a = b = 2287,2 pm, c = 1246,1 pm), in denen alle Metallatome tetraedrisch umgeben sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Structural Chemistry of Silver Halide-Diphosphinomethane and Related ComplexesThe 1:1-complex of AgBr with bis(diphenylphosphino)methane (dppm) crystallizes in the orthorhombic space group Pna21 with a = 1910(1), b = 2147(1) and c = 1858(1) (Z = 4). Its structure consists of discrete bromide anions and trinuclear cations [Ag3Br2(dppm)3]+. The basic unit is a trigonal bipyramid with the Ag atoms in the equatorial and the Br atoms in the axial positions. Each dppm ligand bridges an edge of the Ag3 triangle. The 2:1-complex of AgBr with bis (diphenylphosphino)methylamine (dppa) crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 1136.0(7), b = 1603.3(12), c = 1689.1(12) pm and β = 122.36(4)° (Z = 4). The basic unit of its structure is a tetragonal bipyramid with four Ag atoms in the equatorial and the bromine atoms in the axial positions. The Ag—Ag edges are alternatingly bridged by bromine atoms and dppa ligands. Some general relations between structural parameters in complexes with diphosphinomethane and related ligands are deducted and discussed.
    Notes: Der 1:1-Komplex aus AgBr und Bis(diphenylphosphino)methan (dppm) kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pna21 mit a = 1910(1), b = 2147(1) und c = 1858(1) pm (Z = 4). Seine Struktur besteht aus diskreten Bromid-Anionen und dreikernigen Kationen [Ag3Br2(dppm)3]+, deren Grundelement eine trigonale Bipyramide mit den Ag-Atomen in den äquatorialen und den Br-Atomen in den axialen Positionen ist. Jeder dppm-Ligand verbrückt eine Seite des Ag3-Dreiecks. Der 2:1-Komplex aus AgBr und Bis(diphenylphosphino)-methylamin (dppa) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1136,0(7), b = 1603,3(12), c = 1689,1 (12) pm und β = 122,36(4)° (Z = 4). Das Grundelement seiner Struktur ist eine tetragonale Bipyramide mit vier Ag-Atomen in den äquatorialen und zwei Bromid-Atomen in den axialen Positionen. Die Ag—Ag-Kanten werden abwechselnd durch Br-Atome und dppa-Liganden überbrückt. Allgemeine geometrische Beziehungen von Strukturparametern in Komplexen mit Diphosphinomethan und ähnlichen Liganden werden abgeleitet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 465 (1980), S. 7-14 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Magnetical Behaviour of Cs2KPrF6 and Cs2RbPrF6Cs2KPrF6 and Cs2RbPrF6, both Elpasolite types, a = 9.625 Å and a = 9.806 Å, respectively, have been prepared by heating intimate mixtures of the binary fluorides [650°C, 7d] in closed Au-tubes and are measured magnetically. By the interpretation of the magnetic data all 91 states of the 4f2-configuration are taken into account and the angular overlap parameters for the crystal field are determined.
    Notes: Cs2KPrF6 und Cs2RbPrF6, beide Elpasolith-Vertreter, a = 9,625 Å bzw. a = 9,806 Å, wurden durch Tempern inniger Gemenge der binären Fluoride [650°C, 7d] in geschlossenen Au-Röhrchen dargestellt und magnetisch vermessen. Bei der Interpretation der Meßwerte werden alle 91 Zustände der 4f2-Konfiguration herangezogen und die Angular-Overlap-Parameter für das Kristallfeld bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 44
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Nitrogen-Chlorine Compounds. VIII. Low Temperature Reactions between Amines and Chlorine Dioxide in Non-Aqeous Solutions - Preparation of Chloric Acid Amides and Adducts between Amines and Chlorine DioxideThe radicalic redox reaction between amines and chlorine dioxide leads to different reaction products dependent on the kind of amine: reactive protons in α position to nitrogen are abstracted, and azomethinium chlorite is formed besides the chlorite or chlorate of the protonated base. In case of absence of reactive protons in α position to nitrogen these are abstracted from nitrogen if possible; amidochlorates are formed - which are described here for the first time - besides the salt of the protonated base. In case of absence of reactive protons at nitrogen the reaction stops after formation of an adduct between amine and chlorine dioxide. For this several new examples are reported.
    Notes: Die radikalische Redoxreaktion zwischen Aminen und Chlordioxid verläuft je nach vorliegendem Amin unterschiedlich: bewegliche Protonen in α-Stellung zum Stickstoff werden abgespalten und es kommt zur Bildung von Azomethiniumchlorit neben dem Chlorit bzw. Chlorat der protonierten Base. Fehlen dagegen bewegliche Protonen in α-Stellung zum Stickstoff, so werden diese, wenn möglich, vom Stickstoff abgespalten, und es kommt zur Bildung von hier erstmals beschriebenen Chlorsäureamiden neben der Salzbildung der Base. Sind auch am Stickstoff keine beweglichen Protonen vorhanden, bleibt die Reaktion bei der Adduktbildung zwischen Amin und Chlordioxid stehen. Hierfür werden verschiedene neue Beispiele angegeben.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High-Pressure-Synthesis of Carbonates. III. Synthesis of Carbonates of Divalent Metals by Decomposition of their Oxalates under High CO2 PressureThe carbonates MCO3 (M = Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Cd) are prepared by decomposition of their oxalates under CO2 pressure up to 3500 bar. The synthesis of CuCO3 runs only in presence of an oxidizing agent. VCO3 · 0,5 H2O is prepared from VCO3 · 2H2O under CO2 pressure. CrCO3 mixed with Cr2O3 arises from Cr(CO)6 under CO2 pressure.
    Notes: Durch Zersetzung ihrer Oxalate unter CO2-Drücken bis 3500 bar werden die Carbonate MCO3 (M = Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Cd) erhalten. CuCO3 entsteht nur in Gegenwart eines Oxidationsmittels. VCO3 · 0,5H2O entsteht aus VCO3 · 2H2O unter hohem CO2-Druck. CrCO3 bildet sich im Gemisch mit Cr2O3 aus Cr(co)6 unter CO2-Druck.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Dialkyl Metal Phosphoric and Phosphinic Acid Derivatives of the Elements Aluminium, Gallium, Indium, and Thallium. V. Preparation and Spectroscopic Investigations of the Dimethyl Metal N-methyl Dihalogeno-phosphoric Acid, Dimethyl Phosphinic Acid and Dimethyl Thiophosphinic Acid Amides, respectivelyThe trimethyl compounds of Al, Ga, and In react with equimolar quantities of phosphoric or phosphinic acid amides HN(Me)P(=Y)X2 (Y = O, S) and X = F, Cl, Me to form dimeric or monomeric dimethyl metal derivatives of these acids. The vibrational spectra of these compounds are discussed. The 1H-NMR spectra of the dimeric Al compounds MeAlOPN(Me)Me2 and Me2ALSPN(Me)Me2 show the presence of two structural isomers.
    Notes: Die Trimethyle des Al, Ga und In reagieren mit äquimolaren Mengen an Phosphor- und Phosphinsäureamiden HN(Me)P(=Y)X2 (mit Y = O, S und X = F, Cl, Me) unter Bildung von dimeren oder monomeren Dimethylmetallderivaten dieser Säuren. Die Schwingungs-spektren der Verbindungen werden diskutiert. Nach Aussage der 1H-NMR-Spektren liegen die di-meren Al-Verbindungen Me2AlOPN(Me)Me2 und Me2ALSPN(Me)Me2 als Gemische zweier Struktur-isomerer vor.
    Additional Material: 6 Tab.
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  • 47
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 465 (1980), S. 51-58 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tellur-Tantal-OxideDie Reaktion zwischen TeO2 und Ta2O5 im Temperaturbereich von 500 bis 900°C wurde röntgenographisch untersucht. Die farblosen Verbindungen 3TeO2 · Ta2O5, 7TeO2 · 3 Ta2O5 und 2TeO2 · Ta2O5 wurden beobachtet. Das Reaktionsprodukt 2TeO2 Ta2O5 (in zwei verschiedenen Kristallmodifikationen) ist nicht isostrukturell mit der entsprechenden Vanadium Verbindung. Die Umwandlungsbedingungen der einzelnen Phasen ineinander werden besprochen. Stabilitätsbereiche sind: 〈850°C, 3TeO2 · Ta2O5; 700-900°C, 7TeO2 · 3Ta2O5; 〉850°C, 2TeO2 · Ta2O5 (H); 700-800°C, 2TeO2 · Ta2O5 (L).
    Notes: The rather complex mixed oxide system TeO2—Ta2O5 has been studied by means of x-ray powder diffraction, at room temperature, using samples prepared in the interval of 500 to 900°C. Four whitish coloured stable mixed oxide phases have been found, corresponding to the formulas 3TeO2 · Ta2O5, 7TeO2 · 3Ta2O5 and 2TeO2 · Ta2O5 ( in a low and high temperature form). The latter compound is not isostructural with 2TeO2 V2O5. Approximate stability ranges are: up to 850°C, 3TeO2 · Ta2O5; 700-900°C, 7TeO2 · 3Ta2O5; 850°C and higher, 2TeO2 · Ta2O5 (H); 700-800°C, 2TeO2 Ta2O5 (L).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of the Heptahetero-Nortricyclene-chromiumcarbonyl Complexes P4(Sime2)3Cr(CO)5 and [P4(Sime2)3Cr(CO)4]2Hexamethyl-trisila-tetraphospha-norticyclene-chromium-pentacarbonyl P4(Sime2)3Cr(CO)5 1 and Bis-hexamethyl-trisila-tetraphospha-nortricyclene-chromiumtetracarbonyl [P4(Sime2)3Cr(CO)4]2 2 are nortricyclene complexes with P atoms of the P3 ring acting as donor atoms. The crystal and molecular structures were determined by single crystals (1; space group P1 (No.2); a = 992.4 pm, b = 1301.7 pm, c = 895.7 pm, α = 91.15°, β = 105.650, γ = 98.74°, Z = 2; MoKα radiation, 3978 hkl, R = 0.032; 2; space group Pbca (No. 61); a = q715.6 pm, b = 4003.4 pm, c = 1254,8 pm, Z = 8; MoKα radiation, 3745 hkl, R = 0.070). The bond distances P —Cr are 240.3 pm and 238.1 pm, respectively. The bonding of the chromiumcarbonylgroups to the P3 ring leads only to small changes of the bond distances (1-2 pm) in the nortricyclene system. The bond angles around the donor atom change cooperatively to a more tetrahedral configuration at the donor atom. These changes are discussed in detail.
    Notes: Hexamethyl-trisila-tetraphospha-Nortricyclen-chrompentacarbonyl P4(Sime2)3Cr(CO)5 1 und Bis-hexamethyl-trisila-tetraphospha-Nortricyclen-chromtetracarbonyl [P4(Sime2)3Cr(CO)4]2 2 sind Nortricyclen-Komplexe mit Phosphoratomen des 3-Rings als Donatoren. Die Kristall- und Molekülstrukturen wurden an Einkristallen bestimmt (1; Raumgruppe P1 (Nr. 2); a = 992.4 pm; b = 1301,7 pm; c = 895,7 pm; α = 91,15°; β = 105,65°; γ = 98,74°; Z = 2; MoKαStrahlung; 3978 hkl; R = 0,032. 2; Raumgruppe Pbca (Nr.61); a = 1715,6 pm; b = 4003,4 pm; c = 1254,8 pm; Z = 8; MoKαStrahlung; 3745 hkl; R = 0,070). Die Abstände P—Cr betragen 240,3 pm bzw. 238,1 pm. Die Bindung von Chromcarbonylgruppen an den P3-Ring führt zu geringfügigen Veränderungen bei den Bindungsabständen (1-2 pm) des Nortricyclensystems. Die Bindungswinkel im weiteren Bereich der Donoratome ändern sich jedoch deutlich kooperativ im sinne der Ausbildung einer Tetraederkonfiguration am Donor. Die Veränderungen werden eingehend diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphinophosphite - a Hydrolysis Product of ‘Phosphorous Suboxide, P4O’The hydrolytic degradation of polymer phosphorus suboxide, ‘P4O’ and of the P4-molecule in aqueous ethanolic sodium hydroxide leads in addition to wellknown substances to a compound containing two phosphorus atoms directly attached. By 31P-NMR spectroscopy it was identified as phosphinophosphite, [OP(O)(H)—PH2]-.
    Notes: Beim hydrolytischen Abbau des polymeren Phosphorsuboxids „P4O“ wie auch des P4-Moleküls in wäßrig-ethanolischer Natronlauge wird neben bereits bekannten Spezies eine zweikernige Phosphorverbindung gefunden, die mit Hilfe der 31P-NMR-Spektroskopie als Phosphinophosphit, [OP(O)(H)—PH2]-, identifiziert wurde.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 465 (1980), S. 209-220 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Isodimorphous Substitution in the System CaSO4—CaHPO4—H2OFor the first time the system CaSO4—CaHPO4—H2O has been completely studied by precepitating jointly of gypsum and brushite from solutions containing Ca2+, SO42- and HPO42-.By analysing quantitatively the infrared spectra and X-ray diffraction data, it has been shown that a discontinuous series of mixed crystals was formed in the above system. The discontinuation of the mixed crystals is due to the different between site symmetry of SO4 tetrahedron (Td) and HPO4 tetrahedron (C3v) which is the reason for the difference between the crystal structures of gypsum, (I2/a) and brushite (Ia). The discontinuation of the mixed crystals has been observed at the following concentrations of the two components in the solid phase: CaSO4 · 2H2O 20-30% and CaHPO4 · 2H2O 80-70%.The substitution of the distorted HPO4 tetrahedron with smaller and regular SO4 tetrahedron probably leads to instability of the brushite structure and for this reason, the field of crystallization of the mixed crystals, formed on the basis of the system of the gypsum structure, is comparatively more narrow than the field of crystallization of the mixed crystal, formed on the basis of brushite structure.
    Notes: Das CaSO4—CaHPO4—H2O-System, durch gleichzeitigen Fällung von Gips und Brushit aus Lösungen, die Ca2+, HPO42- und SO42- erhalten, wird erstmals vollständig untersucht.Auf Grund von quantitativen IR- und röntgenographischen Untersuchungen wird die Bildung einer Unterbrochenen Reihe von Mischkristallen im erforschten System festgestellt. Die Unterbrechung der Mischkristallreihe ist auf die verschiedenartige Punktgruppensysmmetrie der SO4-Tetraeder (Td) und der HPO4-Tetraeder (C3v)zurückzuführen, was auch die Ursache für die unterschiedliche Symmetrie der Struktur von Gips I2/a und von Bruschit Ia ist. Die Unterbrechung der Mischkristallreihe erfolgte bei einem Gehalt von CaSO4 · 2H2O in der festen Phase von 20 bis 30%, beziehungsweise 80 und 70% CaHPO4 · 2H2O.Die Substitution der deformierten HPO4-Tetraeder durch die Kleineren und regelmäßigeren SO4-Tetraeder führt wahrscheinlich zu einer Instabilität der Brushitstruktur, weshalb auch das Kristallisationsfeld der Mischkristalle, auf Grund der Brushitkristallstruktur wesentlich enger ist als diese der Mischkristalle, die auf der Basis der Gipskristallstruktur gebildet werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Radiation-Induced Oxidation of Ammonia in 0.1 to 16 Molar Aqueous SolutionBy γ-irradiation of oxygen-containing aqueous ammonia peroxonitrite, nitrite, nitrate, and nitric oxides are formed. From the dependence of reaction yield upon ammonia concentration, oxygen concentration, and dose rate a system of consequent reactions is derived for the kinetics of the reaction for which the reaction rate constants are calculated. On the basis of the results a tentative mechanism is proposed which includes reactions of amine radicals, peroxoamine radicals, and peroxonitrite ions.
    Notes: Bei der γ-Bestrahlung Sauerstoffhaltiger Ammoniaklösungen entstehen Peroxonitrit-, Nitrit-, Nitrationen und Stickoxide. Aus der Abhängigkeit der Reaktionsausbeuten von Ammoniakkonzentration, Sauerstoffkonzentration und Dosisleistung wird für die Kinetik der Reaktion ein System von Folgereaktionen abgeleitet, für das die Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten errechnet werden. Auf Grundlage der erhaltenen Ergebnisse wird ein möglicher Reaktionsmechanismus aufgestellt, in dem Reaktionen unter Beteiligung von Amin- und Peroxoaminradikalen sowie Peroxonitritionen angenommen werden.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon and Germanium. XXXI. Photochemical Preparation of i-Propoxysilanes from Tri-, n-Tetra-, i-Tetra-, and n-Pentasilane, Acid Hydrolysis to BissilanylethersThe photolysis Si3H8, n-Si4H10, i-Si4H10, and n-Si5H12 in the presence of acetone in dimethylbutane as solvent leads to several new mono- and poly-i-propoxysilanes which have been separated by gas chromatography. By acid hydrolysis of the mono-i-propoxysilanes the corresponding bissilanylethers are formed. All new compounds have been characterized by mass, 1H-NMR, IR and Raman spectroscopy. Mechanistical aspects have been studied by using different silanes and ketones as starting materials.
    Notes: Trisilan, n-Tetrasilan, iso-Tetrasilan und n-Pentasilan werden jeweils zusammen mit Aceton in Dimethylbutan mit UV-Licht bestrahlt. Die Photolyse führt zu verschiedenen neuen Isopropoxyderivaten der eingesetzten Silane, die gaschromatographisch isoliert werden. Durch anschließende saure Hydrolyse der einfach alkoxylierten Silane werden Bis-silanyl-äther erhalten. Alle neuen Verbindungen werden durch Aufnahme der Massen-, 1H-NMR-, IR- und Raman-spektren charakterisiert. Durch Variation der Reaktionspartner, Einsatz verschiedener Silane und Ketone, werden mechanistische Aspekte geklärt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 466 (1980), S. 7-22 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Monohalides of LanthanidesThe preparation, structures, and thermal behaviour of the compounds LaBr, PrBr, GdCl, GdBr, TbCl, TbBr, HoBr, and ErBr are described. They are formed by annealing stoichiometric mixtures of trihalide and metal in sealed tantalum ampoules at temperatures between 870 and 1070 K. The monohalides are isotypic to ZrCl and ZrBr, respectively, The structures contain alternating double layers of metal and non-metal atoms (…XLnLnX…XLnLnX…). The only difference between t-LnX (≙ZrCl) and h-LnX (≙ZrBr) is due to a different stacking of such composite layers. The terminology t-h-LnX has been chosen, as with GdCl and TbCl both forms occur as temperature polymorphs. The single-crystal investigations on t-TbCl and h-TbCl lead to the conclusion that the bonding interactions between the layer packets are different, as it is reflected in changes of the inter-layer Tb—Tb distances. Thus metal-metal bonds can be used as indicators of such weak interactions. The close relationship to other layer structures MX2 (M = Mo, Nb, Ta; X = S, Se, Te) and Ag2F, Hf2S, Ti2O is discussed.The monohalides fit into the concept of „condensed clusters“, like all known halides LnXn (n 〈 2). The highest known degree of condensation in reduced rare earth halides is reached in the monohalides.
    Notes: Darstellung, Strukturen und thermisches Verhalten der Verbindungen LaBr, PrBr, GdCl, GdBr, TbCl, TbBr, HoBr und ErBr werden beschrieben. Sie entstehen durch Tempern von stöchiometrischen Gemengen aus Trihalogenid und Metall in verschweißten Tantalampullen bei Temperaturen zwischen 870 und 1070 K. Die Monohalogenide sind isotyp mit ZrCl bzw. ZrBr. In den Strukturen alternieren Doppelschichten von Metallatomen mit Doppelschichten von Nichtmetallatomen (…XLnLnX…XLnLnX…). Lediglich die Stapelung derartiger Schichtpakete ist in t-LnX (≙ZrCl) und h-LnX (≙ZrBr) unterschiedlich. Die Bezeichnung t-h LnX wird gewählt, weil bei GdCl und TbCl beide Formen als Temperatur-Polymorphe gefunden werden. Die Einkristall-Strukturuntersuchungen an t-TbCl und h-TbCl führen zum Nachweis unterschiedlicher Bindungswechselwirkungen zwischen den Schichtpaketen in beiden Formen, die sich in Änderungen der Tb—Tb Abstände widerspiegeln. Damit läßt sich die Metall-Metall-Bindung als Indikator für derartige schwache Bindungen benutzen. Die enge Verwandtschaft zu anderen Schichtstrukturen MX2 (M = Mo, Nb, Ta; X = S, Se, Te) und Ag2F, Hf2S und Ti2O wird diskutiert.Die Monohalogenide fügen sich wie alle bekannten Halogenide LnXn (n 〈 2) in das Konzept „Kondensierter Cluster“ ein. In diesem Konzept ist bei den Monohalogeniden der bislang höchste Kondensationsgrad für reduzierte Seltenerdhalogenide erreicht.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 55
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Structure of Ill-crystallized Calcium Hydrogen Silicates. I. Formation and Properties of an Ill-crystallized Calcium Hydrogen Disilicate PhaseInvestigations on ill-crystallized calcium hydrogen silicates (C—S—H phases) prepared by precipitation from sodium silicate solutions with calcium chloride have shown that at temperatures 0°C primarily hydrogen silicates with such an anion composition will be formed, which had been present before in the sodium silicate solution. They are not stable. On storing the precipitate in the mother liquid at 0°C they are converted into disilicate with a composition of 1.1-1.5 CaO/SiO2, if the concentration of Ca(OH)2 is more than 0.8 g/l.After drying the thermally very instable solid at -10°C the calcium hydrogen disilicate phase can be isolated.A structure proposal for this phase is given.
    Notes: Durch Fällungsreaktion aus Natriumsilicatlösungen mit Calciumsalzen entstehen bei 0°C schlecht geordnete Calciumhydrogensilicate, deren Anionenaufbau primär dem des Natriumsilicates in der Lösung entspricht. Sie sind aber nicht stabil und werden in der Mutterlauge bei 0°C in Disilicat mit einer Zusammensetzung von 1,1-1,5 CaO/SiO2 umgewandelt, wenn die Konzentration an Ca(OH)2 mehr als 0,8 g/l beträgt. Nach Trocknung der thermisch sehr instabilen Bodenkörper bei-10°C kann die Disilicatphase isoliert werden.Ein Strukturvorschlag für diese Phase wird vorgestellt.
    Additional Material: 11 Ill.
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  • 56
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 466 (1980), S. 81-86 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tellur-Niob-OxideDie Reaktion zwischen TeO2 und Nb2O5 in Temperaturbereich von 500 bis 850°C wurde röntgenographisch untersucht. Folgende weiße Verbindungen wurden oberhalb etwa 525°C beobachtet: TeO2 · 3Nb2O5, 3TeO2 · Nb2O5 und 4TeO2 · Nb2O5. Das System TeO2—Nb2O5 ist von komplexerer Art als das einfache binäre System TeO2—V2O5, ist jedoch auch ganz verschieden von TeO2—Ta2O5. Keine isostrukturellen (Te, V)O-, (Te, Nb)O- und (Te, Ta)O-Verbindungen wurden beobachtet.
    Notes: The solid-state reaction between TeO2 and Nb2O5 was studied by means of X-ray powder diffraction, at room temperature, using samples prepared in the interval of 500°C to 850°C. Several whitish coloured stable mixed oxide phases have been found, corresponding to the formulas TeO2 · 3Nb2O5, 3TeO2 · Nb2O5 and 4TeO2 · Nb2O5. The phase distribution differs from that in TeO2—V2O5 and TeO2—Ta2O5 systems and no isomorphism relationships with phases in these oxide systems have been noticed.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Systems of Europium(II) and Strontium Chloride with Alkali and Thallium ChlorideThe phase diagrams of the systems ACl/EuCl2 and ACl/SrCl2 (A = Cs, Rb, K, Na, Tl) were elucidated by means of difference thermal analysis. Compounds AMCl3 exist in the systems with CsCl and RbCl; the high temperature modifications crystallize in the cubic perovskite type, at lower temperature deformation varieties exist. Compound AM2Cl5 exist with A = Rb, Tl, K. The compounds K2EuCl4 and K2SrCl4 are related to the Th3P4 structure. Consequently the M2+ ions occupy octahedral holes only in the 1:1 compounds, in the other compounds their coordination number is greater. - Magnetic susceptibilities and solution enthalpies of the double chlorides were measured.
    Notes: Die Zustandsdiagramme der Systeme ACl/EuCl2 und ACl/SrCl2 (A = Cs, Rb, K, Na, Tl) wurden mittels Differenzthermoanalyse aufgestellt. In den Systemen mit CsCl und RbCl existieren Verbindungen AMCl3; die Hochtemperaturmodifikationen kristallsieren im kubischen Perowskit-Typ, bei tieferer Temperatur treten Verzerrungsvarianten auf. Verbindungen AM2Cl5 gibt es mit A = Rb, Tl, K. Die Verbindungen K2EuCl4 und K2SrCl4 leiten sich vom Th3P4-Typ ab. Die zweiwertigen Ionen besetzen somit nur in den 1:1-Verbindungen Oktaederlücken, sonst ist ihre Koordinationszahl höher. -Von den Verbindungen wurden die magnetischen Suszeptibilitäten und Lösungswärmen gemessen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxygen Perovskites with Pentavalent Ruthenium A2IIBIIIRuVO6 with AII = Ba, SrThe perovskites Ba2BIIIRuVO6 with BIII = La, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Y, are cubic (BIII = La: a = 8,544 Å; Y: a = 8,337 Å); with a partial order for BIII and RuV. The Sc compound, Ba2ScRuO6, has a hexagonal 6 L structure (a = 5.795 Å; c = 14.229 Å; sequence (hcc)2)2. The lattice of the Sr perovskites, Sr2BIIIRuVO6, with BIII = Eu, Gd, Dy, Y is rhombic distorted. The IR and FRI spectra are discussed.
    Notes: Die Perowskite Ba2 BIIIRuVO6 mit BIII = La, Nd, Sm, Eu, Gd, Y kristallisieren kubisch (BIII = La: a = 8,544 Å; Y: a = 8,337Å); die Kationenordnung ist unvollständig. Die Sc- Verbindung, Ba2ScRuO6, besitzt eine hexagonale 6 L-(Struktur (a = 5,795 Å; c = 14,229 Å; Sequenz (hcc)2). Das Gitter der Sr-Perowskite), Sr2BIIIRuVO6, mit BIII = Eu, Gd, Dy, Y, ist rhombisch deformiert. Die IR- und FIR-Spektren werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 59
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Hexagonal Perovskites with Cationic Vacancies. XXI. Structure of Ba4Nb2W□O12 and Ba3LaNb3□O12Compounds of type Ba4MV2W□O12 and Ba3LaMV3□O12 with MV = Nb, Ta belong to the group of rhombohedral 12 L stacking polytypes (space group R3m, sequence (hhcc)3). The structure determinations on powder patterns for the Nb compounds gave a refined, intensity related R′ value of 6.3% (Ba4Nb2W□O12) and 6.6% (Ba3LaNb3□O12). The octahedral net consists of blocks of three face connected octahedra with a central void (M2□O12), which are linked to each other through single corner sharing octahedra. In both compounds the M atoms in the M2□O12 groups are displaced in the direction of the central void. The A atoms move in the same direction but the dislocation for A in the hexagonal packed sheets (neighbouring the vacancies) is stronger than in the cubic packed AO3 sheets.The results of the vibrational spectroscopic investigations are reported for Ba4Nb2W□O12, Ba4Ta2W□O12, Ba3LaNb3□O12 and Ba4CeW2□O12; they are discussed in connection with the factor group analysis.
    Notes: Verbindungen vom Typ Ba4MV2W□O12 und Ba3LaMV3□O12 mt MV = Nb, Ta gehören zur Gruppe der rhomboedrischen 12 L-Stapelvarianten (R.G. R3m; Sequenz (hhcc)3). Die an Pulverdaten der beiden Nb-Verbindungen durchgeführten Strukturbestimmungen ergaben die verfeinerten, auf die Intensitäten bezogenen R'-Faktoren von 6,3% (Ba4Nb2W□O12) und 6,6% (Ba3LaNb3□O12). Das Oktaedergerüst besteht aus Dreierblöcken von flächenverknüpften Oktaedern mit zentraler Lücke (M2□O12-Einheiten), die untereinander durch Einzeloktaeder über Ecken verbunden sind. In beiden Verbindungen werden die M-Atome im M2□O12-Block in Richtung auf die zentrale Lücke verschoben. Die A-Atome bewegen sich im gleichen Sinn, wobei die Auslenkung für diejenigen aus den hexagonal gepackten, den Fehlstellen direkt benachbarten AO3-Schichter größer ist als aus den kubischen AO3-Schichten.Die Ergebnisse der schwingungsspektroskopischen Untersuchungen an Ba4Nb2W□O12, Ba4Ta2W□O12, Ba3LaNb3□O12 und Ba4CeW2□O12 werden mitgeteilt und gemeinsam mit der Faktorgruppenanalyse diskutiert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 60
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 466 (1980), S. 171-178 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Polyphosphide with Rhenium Clusters: Synthesis and Crystal Structure of Re6P13Microcrystalline Re6P13 was prepared by heating the elemental components in the presence of iodine. Single crystals were obtained by reaction of the components in molten tin. They are rhombohedral, R3, with the hexagonal cell dimensions: a = 15.665(9), c= 8.320(2) Å, Z = 6. The structure was determined and refined from single-crystal data(R = 0.053). The Re atoms are coordinated by six P atoms in distorted octahedral configuration. Four edge-sharing octahedra are distorted in such a way that Re—Re bonds (2.76 to 2.94 Å) are formed. All P atoms are tetrahedrally coordinated by Re and P atoms. The P atoms form six-membered rings, four membered chains, and pairs. One P atom has only Re neighbors. The crystal structure of Re6P13 is discussed together with the structures of related compounds.
    Notes: Mikrokristallines Re6P13 wird durch Glühen der Elemente in Gegenwart von Iod hergestellt. Durch Reaktion der Komponenten in geschmolzenem Zinn erhält man Einkristalle. Sie sind rhomboedrisch, R3, mit den hexagonalen Zellamessungen: a = 15,665(9), c = 8,320(2) Å, Z = 6. Die Struktur wird aus Einkristall-Daten bestimmt und verfeinert (R) = 0,053). Die Re-Atome sind von P-Atomen in oktaedrischer Anordnung umgeben, wobei vier über Kanten verknüpfte Oktaeder derart verzerrt sind, daß es zu-Re-Bindungen (2,76-2,94 [Å] kommt. Alle P-Atome sind annähernd tetraedrisch von Re- und P-Atomen umgeben. Die P-Atome bilden Sechsringe, Viererketten und Paare. Ein P-Atom hat nur Re-Nachbarn. Die Kristallstruktur von Re6P13 wird in Zusammenhang mit den Strukturen von Verbindungen ähnlicher Zusammensetzung diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 61
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 96. Studies on Trimethylsilyl Carbonates of Alkali MetalsThe trimethylsilyl carbonates M[O2COSi(CH3)3] with M = Li, Na, K, Rb, Cs have been prepared by reaction of Co2 with the corresponding silanolate. Infrared spectra, electron absorption spectra, 1H-NMR spectra as well as mass spectra are communicated.In aqueous solution the equivalent conductivities of [O2COSi(CH3)3]- have been determined by means of conductivity measurements. The diffusion coefficient of the ion was calculated.The dissociation constant of trimethylsilyl carbonic acid in water at 20°C is Ka = (4,83 ± 0,5) · 10-10. The thermodynamic data of the dissociation were calculated.
    Notes: Die Trimethylsilylcarbonate M[O2COSi(CH3)3] mit M = Li, Na, K, Rb, Cs wurden durch Umsetzung von CO2 mit dem entsprechenden Silanolat dargestellt. Die IR-, UV-, 1H-NMR- und Massenspektren werden mitgeteilt.Mit Hilfe elektrischer Leitfähigkeitsmessungen wurden die Temperaturabhängigkeit der Äquivalentleitfähigkeit des [O2COSi(CH3)3]-- Ions in wäßriger Lösung bestimmt und der Grenzwert des Diffusionskoeffizienten berechnet.Die Dissoziationskonstante der Trimethylsilylkohlensäure in Wasser beträgt Ka = (4,83 ± 0,5) · 10-10 bei 20°C. Die thermodynamischen Standardgrößen der Dissoziation wurden ermittelt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 62
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 466 (1980), S. 209-212 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of TiCl4, ZrCl4, and VCl4 with BenzofuroxaneBy the reaction of TiCl4, ZrCl4, and VCl4 with benzofuroxane in dichloromethane the complexes MCl4 · 2 C6H4N2O2 are formed. According to their vibrational spectra, the benzofuroxane is bonded to the metal via its O atom of the NO group. Whereas the Zr compound has cis configuration, the other two appear to have trans configuration. For the V compound this is also confirmed by the EPR spectrum.
    Notes: Bei der Reaktion von TiCl4, ZrCl4 und VCl4 mit Benzofuroxan in Dichlormethan entstehen die Komplexe MCl4 · 2C6H4N2O2. Nach den Schwingungsspektren ist das Benzofuroxan über das O-Atom der N—O-Gruppe an das Metall gebunden. Während die Zr-Verbindung eine cis-Konfiguration hat, scheinen die anderen beiden eine trans-Konfiguration zu haben. Dies steht auch in Einklang mit dem EPR-Spektrum des V-Komplexes.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 63
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 64
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polarographic Behaviour of Molybdenum(VI) with Special Reference to the Reactions of Molybdenum(V)The reduction of molybdenum(VI) proceeds via molybdenum(V) to molybdenum(III) in sulfuric acid. A dimerization of the formed molybdenum(V) takes place according to a D-mechanism, if hydroxide ligands are involved. The rate of dimerization is large enough to influence the polarographic picture for cH2SO4 〈 2 mol · 1-1 considerably. No experimental reference could be obtained to the existence of molybdenum(IV) during polarography. It was shown, that the preparation of very unstable solutions containing monomeric paramagnetic molybdenum(V) complexes is possible.A summary of the chemical reactions is suggested.
    Notes: Die Reduktion von Molybdän(VI) führt in Schwefelsäure über Molybdän(V) zu Molybdän(III). Enthält das sich zunächst bildende monomere Molybdän(V) Hydroxidliganden, so erfolgt eine Dimerisierung nach dem D-Mechanismus. Diese Dimerisierung ist für cH2SO4 〈 2 mol · 1-1 so schnell, daß das polarographische Bild entscheidend durch diesen Prozeß geprägt wird. Während der Reduktion gibt es keine Hinweise für das Auftreten von Molybdän(IV). Unbeständige Lösungen monomerer paramagnetischer Molybdän(V)-Komplexe konnten erhalten werden.Ein zusammenfassendes Reaktionsschema wird vorgeschlagen.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 65
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Nickel Oxide Mixed Catalysts. I. Structural Properties of NiO/SiO2 CatalystsStructural properties of NiO/SiO2 catalysts prepared by precipitation-deposition and impregnation have been investigated. A nickel-layer-silicate like structure is formed only in the precipitated catalysts showed infrared spectroscopic measurements. After thermal treatment at 723 K by means of magnetic measurements and reflectance spectroscopy besides Ni2+ ions in octahedral environment tetrahedral coordinated Ni2+ions were found. The part of tetrahedral coordinated Ni2+ ions is independent of the NiO-content up to 40 mole % NiO. Nickel oxide is formed above a content of 40 mole %.In the case of the impregnated catalysts nickel oxide cluster are formed on the surface after annealing at 723 K.
    Notes: Es wurden die strukturellen Eigenschaften von durch Fällung und Tränkung hergestellten NiO/SiO2-Katalysatoren untersucht. Infraspektroskopische Messungen zeigten, daß sich bei den durch Fällung hergestellten Katalysatoren wenig strukturierte Nickelschichtsilikate bilden. Nach thermischer Behandlung bei 723 K wurden durch magnetische und UV-VIS-reflexionsspektroskopische Untersuchungen neben Ni2+-Ionen in oktaedrischer Sauertoffkoordination auch tetraedrisch koordinierte Ni2+-Ionen nachgewiesen. Der Anteil an tetraedrisch koordinierten Ni2+-Ionen ist bis 40 Mol-% NiO nicht vom NiO-Gehalt abhängig.Im Unterschied dazu sind bei den durch Tränkung hergestellten Katalysatoren die Wechsel-wirkungen zwischen den Komponenten gering. Auf der Oberfläche dieser Katalysatoren bilden sich nach Temperung Nickeloxidcluster.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 66
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Nickel Oxide Mixed Catalysts. II. Catalytic Properties of NiO/SiO2 CatalystsCatalytic properties of NiO/SiO2- catalysts with different composition, prepared by precipitation and impregnation have been investigated in dimerization of ethene and isomerization of 1-butene. The catalytic activity of the precipitated catalysts goes through a maximum at 60 Mol-% in dimerization of ethene, contrary to the impregnated catalysts are nearly inactive. On the other hand, the catalytic activity of both catalysts types is increased with increasing of the content of NiO in 1-butene isomerization. It is suggested that in the case of the precipitated catalysts the dimerization of ethene and the isomerization of 1-butene proceed by the participation of Ni2+- ions in trigonal coordination Catalytic activity of the impregnated catalysts is mainly determined by nickel oxide on the surface of the catalysts.
    Notes: Die katalytischen Eigenschaften von NiO/SiO2-Katalysatoren unterschiedlicher Zusammensetzung, deren Herstellung durch Tränken und Fällen erfolgte, wurden bei der Dimerisierung von Ethen und der Isomerisierung von 1-Buten untersucht. Während bei der Dimerisierung von Ethen an den Fällungskatalysatoren in Abhängigkeit von der Zusammensetzung ein Maximum der katalytischen Aktivität bei 60 Mol-% NiO festgestellt wurde, sind die durch Tränken hergestellten Katalysatoren nahezu unwirksam. Im Unterschied dazu erhöht sich in beiden Katalysatorreihen die katalytische Aktivität bei der 1-Buten-Isomerisierung mit steigendem NiO-Gehalt. Die Dimerisierung von Ethen und die Isomerisierung von 1-Buten verläuft an den Fällungskatalysatoren unter Beteiligung von koordinativ ungesättigten trigonalen Ni2+-Ionen. Die katalytische Aktivität der durch Tränken hergestellten Katalysatoren bei der 1-Buten-Isomerisierung wird dagegen hauptsächlich durch die Anwesenheit von Nickeloxid auf der Oberfläche der Katalysatoren bestimmt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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