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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Säulen ; Probleme der Detektion, HPLC
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Techniken, Methoden und Probleme der Detektion in der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie werden an Hand jüngerer Veröffentlichungen diskutiert. Erfahrungen und Erkenntnisse aus dem Bereich der gas-chromatographischen Detektion werden ebenfalls berücksichtigt.
    Notes: Abstract Techniques, methods and problems of detection in highpressure liquid chromatography are discussed on the basis of recent publications. Experiences and findings from the field of gas-chromatographic detection are also dealt with.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Säulen ; Herstellung und Prüfung von Trennsäulen, Hochdruck
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung In Zusammenhang mit einigen bisher nicht publizierten Ergebnissen aus der Arbeitsgruppe des Autors wird ein Überblick über die in der HPLC verwendeten Säulen gegeben. Die Teilchengröße d p wird durch den Druckabfall an der Säule definiert. Die Reibungswärme und die mit abnehmender Teilchengröße steigenden Werte für u min in der h vs. u-Kurve lassen auf eine optimale Teilchengröße von ca. 2 μm schließen. Es wird eine empirische Gleichung zur Berechnung von h aus u und d p angegeben. Der Überblick umfaßt weiterhin folgende Themen: Art der Kolonnen und der stationären Phasen in der HPLC, Packungsmethoden für verschiedene Materialien und Siebfraktionen, Effizienz bei analytischen und präparativen Säulen, Probleme der Spurenanalyse, Lebensdauer der Säulen in der HPLC.
    Notes: Abstract In this review, with some unpublished results from the laboratory of the author, the following problems are discussed: The particle size is defined with the pressure drop over the column; The optimum particle size d p of the support is around 2 μm because of the heat of friction and because of the increasing u min in the h vs. u curve, with decreasing d p; An empirical equation is given to calculate h as a function of u and d p. The review includes further: Possible column types and support in HPLC; Packing methods for different sieve fractions including the influence of the column material itself; Efficiency in analytical and preparative scale columns; Problems in trace analysis; Life time of the columns in HPLC.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Säulen ; präparative Technik, Hochdruck
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Einige säulentechnologische und apparative Aspekte der modernen präparativen Säulen-flüssigkeits-Chromatographie wurden beschrieben. Ferner wurde der Stand der Entwicklung umrissen. Anhand dieser Ausführungen kann man feststellen: Bei entsprechendem Säulenbau ist bereits heute „preparative-scale, high-speed“ Säulenflüssigkeits-Chromatographie für die Trennung und Isolierung von Komponenten aus Gemischen in Mengen möglich, die Strukturidentifikationen (Substanzbedarf für spektroskopische Methoden und CHN-Analyse ca. 1 mg) und Strukturaufklärungen sowie mechanische, physikalische, elektrische und nicht zuletzt biologische Tests (ca. 100 mg) gestatten. Außerdem ist bei optimalem Betrieb von „scale up“ Säulen in dieser Arbeitstechnik ein weiteres Hilfsmittel geschaffen, das für Forschungs- und Entwicklungsarbeiten schon heute im Gramm-Bereich eingeplant werden kann und als moderne, zeit- und geldsparende Arbeits-methode bezeichnet werden darf. Leider wurden bis jetzt nur wenig systematische Studien und Anwendungsarbeiten publiziert, welche die präparativen Möglichkeiten der modernen Säulenflüssigkeits-Chromatographie ausnutzen. Nur einige der Instrumentenhersteller und Zubehörlieferanten sind auf diesem Gebiete aktiv. Aus diesen Gründen ist die Entwicklung gegenüber der analytischen Säulenflüssigkeits-Chromatographie etwas zurückgeblieben, und es sind für die weitere Entwicklung der präparativen Technologie Fragen im Zusammenhang mit der Apparatur und dem Säulenbetrieb (Batch-bzw. kontinuierlicher Betrieb) sowie in bezug auf den Säulenbau (erreichbare optimale Dimensionierung der Säulen) offen.
    Notes: Abstract Several aspects of the apparatus and column technology of modern preparative column liquid chromatography are described together with a review of the present state of the art. We can state: one can today so construct and fill preparative high-speed columns that the separation and isolation of individual components from mixtures in quantities sufficient for tentative identification (spectroscopic and CHN analysis c. 1 mg), structural elucidation, or mechanical, physical, electrical and last but not least, biological tests (ca. 100 mg) is possible. Additionally, by optimal use of “scale up” columns one can provide an additional tool, which may be used for research and development on the gram scale and may be described as a modern time- and money-saving technique. Unfortunately, up until now, only few systematic studies and applications which make full use of the preparative possibilities of modern column chromatography have been published. Only a few of the instrument manufacturers and accessory suppliers are active in this area. For this reason, compared to the rate of development in analytical aspects, the development of commercial preparative equipment is less well advanced. There remain, therefore, several questions open regarding apparatus and operation of such preparative columns, e.g. batch versus continuous operation, or maximum attainable diameter of columns.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Säulen ; Reaktions-Flüssigkeits-Chromatographie, Methoden, Anwendbarkeit
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Advantages and disadvantages of derivatization-liquid chromatography are discussed. Distinction is made between pre-column and post-column techniques. Ion-pair chromatography is classified as a special form of pre-column technique. Some background aspects are mentioned briefly. The usefulnes of reaction chromatography is demonstrated with practical examples in pharmaceutical, clinical and environmental analytical areas. Extension of this approach to mass spectroscopy is also included.
    Notes: Zusammenfassung Die Vor- und Nachteile der Reaktions-Flüssigkeits-Chromatographie werden diskutiert. Es wird zwischen Derivatisierungsverfahren vor und nach der Säule unterschieden. Ionenpaar-Chromatographie wird als eine besondere Form der Reaktions-Chromatographie vor der Säule betrachtet. Einige Grundlagenaspekte sind kurz erörtert. Die Anwendbarkeit dieser Methoden wird anhand pharmazeutischer, klinischer und umweltchemischer Analysenbeispiele vorgeführt. Möglichkeiten der Strukturaufklärung über eine Kombination der Reaktions-Chromatographie und der Massenspektroskopie sind erwähnt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Säulen ; Leistungsvergleich von Trennverfahren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Säulen ; besondere Selektivitätseffekte
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ausgehend von den Ausdrücken für die Auflösung zweier Komponenten in einem Chromatogramm wird die Rolle der Selektivität des Phasensystems in der Flüssigkeits-Chromatographie diskutiert und auf jene besonderen Selektivitätseffekte hingewiesen, die sich aus der Verwendung von Phasensystemen unter Beteiligung chemischer Gleichgewichte ergeben.
    Notes: Abstract Proceeding from expressions for the resolution of two components in a chromatogram the role of the selectivity of the phase system in liquid chromatography is discussed. The special selectivity effects are pointed out, which result from the use of phase systems implying chemical equilibria.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Säulen ; Theorie des chromatog. Prozesses
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Auf der Basis des Stoffbilanz-Modells werden die Ergebnisse der Theorie der Chromatographie dargestellt, ohne auf die Details der mathematischen Ableitung einzugehen. Die Gleichung für die Eluierungsfunktion, welche die Konzentration im Säuleneluat als Funktion der Zeit beschreibt, wird mit besonderer Berücksichtigung der theoretischen Trennstufenhöhe diskutiert. Mit Hilfe des Ausdrucks für die Auflösung zweier Komponenten wird die Wahl der Arbeitsbedingungen besprochen und insbesonders die Optimierung bezüglich Trennzeit und Verdünnung behandelt.
    Notes: Abstract The results of the theory of chromatography are described using the mass balance model without entering into the details of mathematical treatment. The equation of the elution function describing the concentration in the column effluent as function of time is discussed with special emphasis on the theoretical plate height. The choice of the experimental parameters is discussed by means of the equation for the resolution of two components. Especially the optimation with respect to the time of separation and the dilution occurring at the separation is dealt with.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Abtrenn. von Quecksilber ; Chromatographie, Säulen ; Verdrängungsextraktion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Säulentrennverfahren, bei denen das Prinzip der Verdünnungsextraktion bei der Extraktions-Chromatographie an einer quasi-festen stationären Phase angewandt wird, lassen besonders selektive Trennungen erwarten. Am Beispiel der Abtrennung des Quecksilbers für aktivierungsanalytische Bestimmungen wird die praktische Anwendung eines derartigen Verfahrens gezeigt. Quecksilber wird quantitativ an Säulen, die mit einer Lösung von Kupfer-dibenzyldithiocarbamidat in Chloroform beschichtet sind, festgehalten und nur von Silber und evtl. einigen anderen, im allgemeinen nicht störenden Edelmetallen begleitet. Die Herstellung und die Eigenschaften der Trennsäulen werden beschrieben.
    Notes: Abstract The application of the principle of displacement extraction in extraction chromatography leads to very selective column separation procedures. In the case of mercury separations for activation analysis the practical application of such a procedure is demonstrated. Mercury is quantitatively retained on columns containing a suitable support covered with a solution of copper-dibenzyl-dithiocarbamate in chloroform acting as a quasi-solid extraction agent. Silver and occasionally some other precious metals will accompany the mercury but usually do not interfere with the determination. The preparation and the properties of the separation columns are described.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Aminen ; Chromatographie, Säulen ; Hochdruck, biogene Amine
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Trennung und quantitative Bestimmung von 11 biogenen Aminen aus wäßriger Lösung gelingt mit Hilfe der Hochdruckflüssig-Chromatographie. Dabei werden die Amine in Form ihrer Acetylderivate mit einem Dreikomponenten-Zweiphasensystem chromatographiert. Die Eichkurven sind im vermessenen Gewichtsbereich linear, die Erfassungsgrenze liegt je nach Amin zwischen 30 und 250 ng. Die Brauchbarkeit der Methode wird an pharmazeutischen Zubereitungen demonstriert.
    Notes: Abstract High-speed liquid chromatography is shown to be useful for the separation and quantitation of eleven biogenic amines in aqueous solution. The amines are converted into their acetyl derivatives; these are chromatographed with a three-component two-phase system. Calibration curves are linear within the tested range of weight. The sensitivity is between 30 and 250 ng, according to the individual amine. The method is applied to the determination of amines in pharmaceutical products.
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Polycyclen in Tabakrauch ; Chromatographie, Säulen ; Konzentrierung an Sephadex
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es werden 2 Anreicherungsverfahren zur Konzentrierung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAH) aus komplexen Gemischen wie Zigarettenrauchkondensat beschrieben. Mit Hilfe einer gelverteilungs-chromatographischen (GVC) Säule des Systems Sephadex LH-20, 85% Methanol/n-Hexan, gelingt eine vollständige Trennung lipophiler von hydrophilen Substanzen. Von dem so erhaltenen PAH-Konzentrat des Zigarettenrauchkondensates wurden danach paraffinische Substanzen an einer Sephadex LH-20/Isopropanol-Säule abgetrennt. Dieses System trennt Aliphaten nach gel-chromatographischem Prinzip, PAH dagegen eluieren mit zunehmender Ringgröße von der Säule. Verfahren mit der Hochdrucksäulen-Chromatographie an Polyamid bzw. Celluloseacetat sind zur Feintrennung der PAH geeignet.
    Notes: Abstract Two concentration methods for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) from complex mixtures such as cigarette smoke condensate are described. Lipophilic compounds were completely separated from hydrophilic compounds by a gel distribution chromatographic column, as for instance Sephadex LH-20, 85% methanol/n-hexane. Paraffinic substances were then separated from the obtained PAH concentrate of cigarette smoke condensate on a Sephadex LH-20/isopropanol column. Paraffins eluted from the column on the principle of gel chromatography, PAH eluted on the contrary with increasing ring size. Separation methods with high pressure liquid chromatography in polyamide or cellulose acetate columns are suitable.
    Type of Medium: Electronic Resource
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