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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, HPLC ; Apparatur für Trennungen thermolabiler Verbindungen bis −80° C
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine Apparatur für die HPLC beschrieben, mit der sich thermolabile Verbindungen bei Temperaturen bis zu −80° C trennen lassen. Die präparative Trennung der physikalisch praktisch identischen Moleküle C5H5Mn(CO)2N2 und C5H5Mn(CO)3 wird bei −15° C erreicht.
    Notes: Summary A HPLC device for the separation of thermolabile compounds at temperatures down to −80° C is described. The separation of the physically practically identical molecules C5H5Mn(CO)2N2 and C5H5Mn(CO)3 is achieved on a preparative scale at −15° C.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von polycycl. Verbindungen aus Auspuffgasen ; Chromatographie, HPLC ; Dieselmotoren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Polynuclear aromatics (PNA) were collected and enriched from diesel engine exhausts by means of a probe and an absorber system. Group separation of PNA from other constituents of exhaust was accomplished through elution with n-heptane on a silica column. A variety of phase systems ranging from unpolar to strong polar packings and eluents, respectively, were tested to resolve PNA into single species. Of these a n-octadecyl bonded silica packing and methanol/water was found to be the most optimal with regard to resolution for real PNA mixtures. Separation was completed within 2–3 h at isocratic conditions.
    Notes: Zusammenfassung Mit Hilfe einer Sonde und eines Absorbersystems wurden die aus dem Abgas eines Dieselmotors emittierten polycyclischen Aromaten (PNA) gesammelt und angereichert. Die Gruppentrennung der PNA von anderen löslichen Bestandteilen des Abgases erfolgte durch Elution mit n-Heptan an einer Kieselgelsäule. Die Trennung der PNA-Fraktion in Einzelkomponenten wurde hochdruckflüssig-chromatographisch unter isokratischen Bedingungen durchgeführt. Im Hinblick auf eine optimale Auflösung und Analysenzeit der PNA wurden eine Reihe von Trägermaterialien unterschiedlichster Polarität getestet, insbesondere chemisch modifiziertes SiO2 mit entsprechenden Eluenten, d. h. binären und ternären Lösungsmittelgemischen. Die besten Ergebnisse an realen PNA-Gemischen wurden mit einem n-Octadecyl-modifizierten SiO2 als Träger und Methanol/Wasser als Eluent erzielt. Die Analysenzeit betrug 2–3 h.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Kohlenwasserstoffen, aromat. aus Erdöl ; Chromatographie, HPLC ; Silicagel
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The character of preparative HPLC separation of monoaromatic hydrocarbons in light and middle petroleum fractions (containing C10–C17 hydrocarbons) has been studied, together with the dependence of the separation efficiency both on hydrocarbon molecular mass and the width of the distillation range of the analyzed petroleum cuts. Preparative HPLC may be advantageously used as a pre-concentration technique for detailed analyses of complex mixtures of petroleum monoaromatic hydrocarbons, owing to the fact that there are specific criteria holding for the separation of various structural types of monoaromatic hydrocarbons (the number of substituents on the aromatic ring, molecular mass, and the hydrocarbon type: benzenes-indanes).
    Notes: Zusammenfassung Die präparative HPLC-Trennung monoaromatischer Kohlenwasserstoffe (C10–C17) aus leichten und mittleren Erdölfraktionen wurde untersucht und die Abhängigkeit des Trennungseffektes von der Molekularmasse der Kohlenwasserstoffe und der Breite des Destillationsbereichs wurde geprüft. Die präparative HPLC kann vorteilhaft für die Vorkonzentrierung bei der Analyse komplexer Gemische monoaromatischer Erdölkohlenwasserstoffe eingesetzt werden, da spezifische Kriterien für die Trennung der verschiedenen Strukturtypen gelten (Anzahl der Substituenten am aromatischen Ring, Molekularmasse, KW-Typ: Benzole-Indane).
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Hippursäure, Methylhippursäuren in Harn ; Chromatographie, HPLC ; reversed phase, Direktinjektion, UV-Detektion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Mit dem hier beschriebenen hochdruckflüssigkeits-chromatographischen Verfahren ist die differentielle Analyse der Methylhippursäure-Isomeren neben der Hippursäure möglich. Verdünnte Harnproben werden dabei direkt injiziert. Als Trennsystem wird die Reversed-Phase-Chromatographie verwendet. Der Einsatz zweier hintereinander geschalteter UV-Detektoren mit verschieden eingestellten Wellenlängen ermöglicht die fraktionierte Messung der Methylhippursäure-Isomeren. Die analytischen Zuverlässigkeitskriterien der Methode entsprechen den Erfordernissen einer Routinemethode an das arbeitsmedizinisch-toxikologische Laboratorium. Die Präzision in der Serie beträgt 9%, die Richtigkeit 98–124%. Als Nachweisgrenzen für die Carbonsäuren ermittelten wir Konzentrationen von ca. 10 μg/ml Harn. Untersuchungen an beruflich gegenüber Xylolen exponierten Personen haben ergeben, daß ein Verhältnis des m- zum p-Isomeren von ca. 3∶1 besteht. Die Ausscheidungsrate des o-Isomeren liegt wesentlich niedriger.
    Notes: Summary The described high-pressure liquid chromatographic method (reversed phase) permits a differentiating analysis of methyl-hippuric acid isomers and hippuric acid. Diluted urine samples are directly injected. The use of two UV-detectors adjusted to different wavelengths and connected in series allows the fractionated measurement of methylhippuric acid isomers. The analytical reliability criteria of this method are in accordance with the requirements to be met by a laboratory for occupational medicine. The precision within one run is 9%, the accuracy 98–124%. The detection limits of the carbonic acids were found to be in the range of approximately 10μg/ml urine. Examinations of persons exposed to xylene showed a m-/p-isomer ratio of about 3∶1. The excretion rate of the o-isomer is extremely lower.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Direktbest. von Histamin in Organ. Material ; Chromatographie, HPLC ; chemischer Reaktionsdetektor
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Mutterkornhauptalkaloiden ; Chromatographie, HPLC ; Extraktion, reversed phase, Routinemethode
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, HPLC ; Untersuchung verschiedener Kieselgele, Disaccharidderivate als Beispiel
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird über die Berechnung sowie die Konstruktion eines aufeinander abgestimmten Systems aus Trennsäulen und Füllgefäß berichtet. Die HPLC-Anlage und der Füllvorgang werden beschrieben. Vergleichende Aufnahmen der van Deemter-Kurven zwischen dem preiswerten Kieselgel K3 (〈 63 μ) und den eng geschnittenen Kieselgelen K1 (15–25 μ) sowie K2 (25–40 μ) werden vorgenommen. Danach erweist sich Kieselgel K3 als besonders vorteilhaft für den Einsatz in der präparativen HPLC, was an einem Beispiel exemplarisch mit der Trennung isomerer Disaccharid-Derivate gezeigt wird.
    Notes: Summary The calculation and construction of an adjusted system of columns and filling vessel is reported. The HPLC device and the filling process are described. Comparative studies between the van Deemter graphs of the low-costing silica gel K3 (〈 63 μ) and silica gels of defined particle size (K1: 15–25 μ und K2 25–40 μ) are performed. The results prove that silica gel K3 is advantageously applied in preparative HPLC. This is demonstrated with the efficient separation of isomeric disaccharide derivatives as an example.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Phosphoniumsalzen ; Chromatographie, HPLC ; NMR-Spektroskopie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Development and application of a preparative HPLC method for the separation of phosphonium salts is described. Analytical chromatograms obtained by means of ion-pair chromatography as well as adsorption chromatography in the presence or absence of acid are presented. A description of successful preparative separations is also given. The chromatographic fractions were identified by 1H- and 31P-NMR spectroscopy.
    Notes: Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit der Entwicklung und der Anwendung einer präparativen HPLC-Methode zur Trennung von Phosphoniumsalzen. Es werden analytische Chromatogramme vorgestellt, die die Anwendbarkeit von Ionen-Paar- und Adsorptions-Chromatographie nachweisen. Letztere wurde sowohl in Anwesenheit als auch in Abwesenheit überschüssiger Säuren durchgeführt. Die Methode wurde zur Trennung von Phosphoniumsalzen im präparativen Maßstab weiter optimiert. Die Identifizierung der einzelnen chromatographischen Fraktionen geschah mit Hilfe der 1H- und 31P-NMR-Spektroskopie.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Vanadium, Molybdän, Wolfram, Cobalt, Chrom ; Chromatographie, HPLC ; Oxinate
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung 8-Hydroxychinolin-Chelate von V, Mo, W, Co, Cr können mit der Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie getrennt werden [polare stationäre Phase: Si 60; Eluentien: Tetrahydrofuran/Chloroform (6∶4) bzw. Dioxan/Chloroform (6∶4)]. Die Nachweisgrenzen sind: 〈 1 ng für V, Mo und Cr; 0,5 ng für Co; 1,5 ng für W.
    Notes: Summary The oxinates of V, Mo, W, Co and Cr can be separated by HPLG employing Si 60 as stationary phase and either tetrahydrofuran/chloroform (6∶4) or dioxan/chloroform (6∶4) as eluents. Limits of detection are: 〈 1 ng for V, Mo and Cr; 0.5 ng for Co; 1.5 ng for W.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Alkanen ; Chromatographie, HPLC ; Retentionsmodell
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein einfaches Retentionsmodell, das Adsorptions- und Verteilungseffekte berücksichtigt, wird auf acyclische Alkane angewandt. Die Dispersionskomponenten der Oberflächenenergien von gebundener Phase und Eluens als Systemparameter werden gemessen. Die Retentionswerte sind bestimmt durch Aktivitätskoeffizienten der Soluten im Eluens, das Verhältnis der Aktivitätskoeffizienten der Soluten im sorbierten und im freien Eluens, den Sorptionsflächenbedarf der Soluten und ihre Oberflächenenergien. Die drei erstgenannten Parameter sind mit der molekularen Oberfläche der Soluten korreliert. Sie lassen sich durch Konnektivitätsfunktionen in befriedigendem Maße approximieren. Die Selektivität eines Umkehrphasensystems gegenüber Alkanen wird bei höherem Wassergehalt im Eluens hauptsächlich durch Aktivitätskoeffizienten bestimmt. Bei sehr geringem Wassergehalt gewinnt der Sorptionsflächenbedarf zunehmend an Bedeutung.
    Notes: Summary A simple retention model involving adsorption as well as partition effects is applied to non-cyclic alkanes. The dispersion component of surface energies of bonded phase and eluent are measured. Retention is influenced by the activity coefficients of solutes in the bulk and the sorbed eluent phase, the sorption area and the surface energy of the solutes. Sorption area and activity coefficients are correlated to the molecular surface of the solutes. This can be approximated using connectivity functions. The selectivity of a reversed phase system towards alkanes strongly depends on the water content in the eluent. At higher water content the activity coefficients play the dominant role; at very low water content the sorption area values become more important.
    Type of Medium: Electronic Resource
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