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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, HPLC ; Apparatur für Trennungen thermolabiler Verbindungen bis −80° C
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine Apparatur für die HPLC beschrieben, mit der sich thermolabile Verbindungen bei Temperaturen bis zu −80° C trennen lassen. Die präparative Trennung der physikalisch praktisch identischen Moleküle C5H5Mn(CO)2N2 und C5H5Mn(CO)3 wird bei −15° C erreicht.
    Notes: Summary A HPLC device for the separation of thermolabile compounds at temperatures down to −80° C is described. The separation of the physically practically identical molecules C5H5Mn(CO)2N2 and C5H5Mn(CO)3 is achieved on a preparative scale at −15° C.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von polycycl. Verbindungen aus Auspuffgasen ; Chromatographie, HPLC ; Dieselmotoren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Polynuclear aromatics (PNA) were collected and enriched from diesel engine exhausts by means of a probe and an absorber system. Group separation of PNA from other constituents of exhaust was accomplished through elution with n-heptane on a silica column. A variety of phase systems ranging from unpolar to strong polar packings and eluents, respectively, were tested to resolve PNA into single species. Of these a n-octadecyl bonded silica packing and methanol/water was found to be the most optimal with regard to resolution for real PNA mixtures. Separation was completed within 2–3 h at isocratic conditions.
    Notes: Zusammenfassung Mit Hilfe einer Sonde und eines Absorbersystems wurden die aus dem Abgas eines Dieselmotors emittierten polycyclischen Aromaten (PNA) gesammelt und angereichert. Die Gruppentrennung der PNA von anderen löslichen Bestandteilen des Abgases erfolgte durch Elution mit n-Heptan an einer Kieselgelsäule. Die Trennung der PNA-Fraktion in Einzelkomponenten wurde hochdruckflüssig-chromatographisch unter isokratischen Bedingungen durchgeführt. Im Hinblick auf eine optimale Auflösung und Analysenzeit der PNA wurden eine Reihe von Trägermaterialien unterschiedlichster Polarität getestet, insbesondere chemisch modifiziertes SiO2 mit entsprechenden Eluenten, d. h. binären und ternären Lösungsmittelgemischen. Die besten Ergebnisse an realen PNA-Gemischen wurden mit einem n-Octadecyl-modifizierten SiO2 als Träger und Methanol/Wasser als Eluent erzielt. Die Analysenzeit betrug 2–3 h.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Kohlenwasserstoffen, aromat. aus Erdöl ; Chromatographie, HPLC ; Silicagel
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The character of preparative HPLC separation of monoaromatic hydrocarbons in light and middle petroleum fractions (containing C10–C17 hydrocarbons) has been studied, together with the dependence of the separation efficiency both on hydrocarbon molecular mass and the width of the distillation range of the analyzed petroleum cuts. Preparative HPLC may be advantageously used as a pre-concentration technique for detailed analyses of complex mixtures of petroleum monoaromatic hydrocarbons, owing to the fact that there are specific criteria holding for the separation of various structural types of monoaromatic hydrocarbons (the number of substituents on the aromatic ring, molecular mass, and the hydrocarbon type: benzenes-indanes).
    Notes: Zusammenfassung Die präparative HPLC-Trennung monoaromatischer Kohlenwasserstoffe (C10–C17) aus leichten und mittleren Erdölfraktionen wurde untersucht und die Abhängigkeit des Trennungseffektes von der Molekularmasse der Kohlenwasserstoffe und der Breite des Destillationsbereichs wurde geprüft. Die präparative HPLC kann vorteilhaft für die Vorkonzentrierung bei der Analyse komplexer Gemische monoaromatischer Erdölkohlenwasserstoffe eingesetzt werden, da spezifische Kriterien für die Trennung der verschiedenen Strukturtypen gelten (Anzahl der Substituenten am aromatischen Ring, Molekularmasse, KW-Typ: Benzole-Indane).
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Hippursäure, Methylhippursäuren in Harn ; Chromatographie, HPLC ; reversed phase, Direktinjektion, UV-Detektion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Mit dem hier beschriebenen hochdruckflüssigkeits-chromatographischen Verfahren ist die differentielle Analyse der Methylhippursäure-Isomeren neben der Hippursäure möglich. Verdünnte Harnproben werden dabei direkt injiziert. Als Trennsystem wird die Reversed-Phase-Chromatographie verwendet. Der Einsatz zweier hintereinander geschalteter UV-Detektoren mit verschieden eingestellten Wellenlängen ermöglicht die fraktionierte Messung der Methylhippursäure-Isomeren. Die analytischen Zuverlässigkeitskriterien der Methode entsprechen den Erfordernissen einer Routinemethode an das arbeitsmedizinisch-toxikologische Laboratorium. Die Präzision in der Serie beträgt 9%, die Richtigkeit 98–124%. Als Nachweisgrenzen für die Carbonsäuren ermittelten wir Konzentrationen von ca. 10 μg/ml Harn. Untersuchungen an beruflich gegenüber Xylolen exponierten Personen haben ergeben, daß ein Verhältnis des m- zum p-Isomeren von ca. 3∶1 besteht. Die Ausscheidungsrate des o-Isomeren liegt wesentlich niedriger.
    Notes: Summary The described high-pressure liquid chromatographic method (reversed phase) permits a differentiating analysis of methyl-hippuric acid isomers and hippuric acid. Diluted urine samples are directly injected. The use of two UV-detectors adjusted to different wavelengths and connected in series allows the fractionated measurement of methylhippuric acid isomers. The analytical reliability criteria of this method are in accordance with the requirements to be met by a laboratory for occupational medicine. The precision within one run is 9%, the accuracy 98–124%. The detection limits of the carbonic acids were found to be in the range of approximately 10μg/ml urine. Examinations of persons exposed to xylene showed a m-/p-isomer ratio of about 3∶1. The excretion rate of the o-isomer is extremely lower.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Direktbest. von Histamin in Organ. Material ; Chromatographie, HPLC ; chemischer Reaktionsdetektor
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Bismut in Wasser ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Flotation, Bi-Hydrid
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method is described for the flotation and determination of sub-microgram levels of bismuth in water. Bismuth(III) in a 1000ml sample of water is coprecipitated with iron(III) hydroxide at pH 4.0±0.2. The precipitate is floated with the aid of a mixed surfactant (sodium dodecyl sulphate and sodium oleate) and small air bubbles, then separated and dissolved in dilute hydrochloric acid. Prior to determination, potassium iodide is added. Finally, the bismuth content is determined by generation of bismuth hydride using sodium borohydride as a reductant and subsequent atomic absorption spectrophotometry with a 60 cm absorption tube. Bismuth at the levels of 0.3 μg and 0.6 μg added to 1000ml of natural water could be determined with a recovery of above 97 % and with a relative standard deviation within 3%.
    Notes: Zusammenfassung Bismut(III) wird in einer 1 l-Wasserprobe mit Eisen(III)-hydroxid bei pH 4,0±0,2 mitgefällt. Der Niederschlag wird mit einem Tensidgemisch (Natriumdodecylsulfat + Natriumoleat) mit Hilfe kleiner Luftblasen flotiert, abgetrennt und in verd. Salzsäure gelöst. Vor der Bestimmung wird Kaliumiodid zugesetzt. Bi wird durch AAS in Form von BH3 bestimmt, das mit Hilfe von NaBH4 erzeugt wird. Bi-Mengen von 0,3–0,6 μg in 1000ml einer natürlichen Wasserprobe konnten mit einer Wiederfindung von 〉97% erfaßt werden. Die rel. Standardabweichung war 〈3%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Spektrometrie, Atomabsorption ; Untergrundabsorption durch org. Lösungsmittel
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Organische Lösungsmittel wie Xylol, n-Heptan, Diisopropylketon und Methylisobutylketon sowie die organischen Komplexbildner Ammoniumpyrrolidin-dithiocarbamat und Hexamethylendithiocarbaminsäure-Hexamethylammoniumsalz beeinflussen die AAS-Bestimmung von Cd, Pb, Co und Ni in der Graphitrohrküvette. Von Bedeutung sind dabei die Zersetzungstemperatur und -dauer, das Einspritzvolumen und die Reaktionen des Graphits mit den organischen Verbindungen. Den im aufgeheizten Graphitrohr entstandenen Absorptionsspektren dieser organischen Verbindungen wurde besonderes Interesse gewidmet.
    Notes: Summary Organic solvents like xylenes, n-heptane, diisopropylketone, methylisobutylketone as well as complexing compounds like ammoniumpyrrolidine dithiocarbamate and hexamethylene dithiocarbamicacid hexamethylene-ammonium salt exert an influence on the AAS analysis of Cd, Pb, Co and Ni by use of the graphitetube. Important for the process are temperature and duration of disintegration, the injectionvolume and the reactions of the graphite with organic compounds. The absorption spectra of organic compounds formed in the heated graphitetube have been of special interest.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Mutterkornhauptalkaloiden ; Chromatographie, HPLC ; Extraktion, reversed phase, Routinemethode
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Arsen in Biolog. Material ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Graphitrohrküvette, Hydridtechnik
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, HPLC ; Untersuchung verschiedener Kieselgele, Disaccharidderivate als Beispiel
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird über die Berechnung sowie die Konstruktion eines aufeinander abgestimmten Systems aus Trennsäulen und Füllgefäß berichtet. Die HPLC-Anlage und der Füllvorgang werden beschrieben. Vergleichende Aufnahmen der van Deemter-Kurven zwischen dem preiswerten Kieselgel K3 (〈 63 μ) und den eng geschnittenen Kieselgelen K1 (15–25 μ) sowie K2 (25–40 μ) werden vorgenommen. Danach erweist sich Kieselgel K3 als besonders vorteilhaft für den Einsatz in der präparativen HPLC, was an einem Beispiel exemplarisch mit der Trennung isomerer Disaccharid-Derivate gezeigt wird.
    Notes: Summary The calculation and construction of an adjusted system of columns and filling vessel is reported. The HPLC device and the filling process are described. Comparative studies between the van Deemter graphs of the low-costing silica gel K3 (〈 63 μ) and silica gels of defined particle size (K1: 15–25 μ und K2 25–40 μ) are performed. The results prove that silica gel K3 is advantageously applied in preparative HPLC. This is demonstrated with the efficient separation of isomeric disaccharide derivatives as an example.
    Type of Medium: Electronic Resource
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