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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Ermittlung des Vernetzungsgrades, Beladungszustandes von Ionenaustauschern ; Chromatographie, Gas ; Pyrolyse, Kunstharzbasis
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur besseren Reproduzierbarkeit der Zusammensetzung des Pyrolysates bei der Pyrolyse-Gas-Chromatographie wird eine spezielle Eingabenanordnung mit Trägergasumschaltung beschrieben und deren Einfluß auf die Bildung der Pyrolyseprodukte und auf die Retentionszeiten mit einer Modellsubstanz untersucht. Mit Hilfe der Trägergasumschaltung kann man die Bandenflächenverhältnisse zur Bestimmung des Vernetzungsgrades von Ionenaustauschern auf Styrol-DVB-Basis wesentlich genauer ermitteln. Da bei der Pyrolyse von Anionenaustauschern wenigerα-MSt auftritt als bei den Kationenaustauschern, sind die Bandenflächenverhältnisse bei ersteren wesentlich größer. Bei den Anionenaustauschern werden sie mit steigendem Vernetzungsgrad kleiner, wohingegen bei den Kationenaustauschern die Werte steigen. Bei 400° C erfolgt der thermische Angriff im wesentlichen an der aktiven Gruppe der Anionenaustauscher mit Styrol-DVB-Matrix. Die aus dem Gegenion entstehenden Methylester bzw. deren Zersetzungsprodukte sind charakteristische Pyrolyseprodukte. Kennzeichnend für Dowex 1 ist das Auftreten von Trimethylamin, für Dowex 2 das von Acetaldehyd. Somit ist es mit der Pyrolyse-Gas-Chromatographie möglich, zusätzlich zur Matrix, Art und Struktur der funktionellen Gruppe sowie Substitutionsstelle der Ankergruppen an der Matrix auch Vernetzungsgrad und Beladungszustand von Ionenaustauschern zu ermitteln.
    Notes: Abstract A special introduction device with switching of carrier gas for improving the reproducibility of pyrolysate composition in pyrolysis gas-chromatography has been described. Its influence on the formation of pyrolysis products and on retention times has been studied on a model substance. The peak area ratios for determining the degree of cross-linking in ion exchangers on styrene-DVB basis can be estimated considerably more accurately with the help of carrier gas switching. Since anion exchangers yield lessα-methylstyrene on pyrolysis than do cation exchangers, their peak area ratios are appreciably larger. Increasing the degree of cross-linking lowers the ratios with the anion exchangers and raises them with the cation exchangers. At 400° C the thermal attack on anion exchangers with styrene-DVB matrix occurs mainly at the active group. The methyl esters or their decomposition products formed from the counter ions are characteristic pyrolysis products. A feature of Dowex 1 is the formation of trimethylamine; of Dowex 2, acetaldehyde. In this way, pyrolysis gas-chromatography enables information about the degree of cross linking and the nature of the anion of ion exchangers, as well as about the matrix, type and structure of the functional group and position of substitution of the anchor group in the matrix to be obtained.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Benzol ; Chromatographie, Gas ; ultrapolare Mischphasen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Pantothensäure, Pantolacton ; Chromatographie, Gas ; Hydrolyse von Coenzym A
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Polyäthylenoxidaddukten ; Chromatographie, Gas ; Spaltung mit HBr
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method is discussed by which both the ethylene oxide content and the nature and distribution of the alkyl chains of polyethylene oxide adducts can be determined in one step. Until recently the quantitative analysis of these products gave rise to many difficulties. The method includes a fission of the polyethylene oxide adducts with a 40% solution of hydrobromic acid in glacial acetic acid in sealed glass tubes, after which the fission products are determined gas-chromatographically. Results are given for saturated as well as unsaturated ethoxylated fatty alcohols, phosphated polyoxyethylene alkyl ethers, ethoxylated amines and ethoxylated esters.
    Notes: Zusammenfassung Eine Methode wird beschrieben, die es ermöglicht, sowohl den Äthylenoxidgehalt wie die Art und Verteilung der Alkylketten von Polyäthylenoxidaddukten in einem Gang festzustellen. Bisher waren mit der quantitativen Analyse dieser Produkte viele Schwierigkeiten verbunden. Die Polyäthylenoxidaddukte werden in abgeschmolzenen Glasröhren mit einer 40% igen Lösung von Bromwasserstoffsäure in Eisessig gespalten, wonach die Spaltungsprodukte gas-chromatographisch identifiziert werden. Einige mit dieser Methode an gesättigten sowie ungesättigten äthoxylierten Fettalkoholen, phosphatierten Polyoxyäthylenalkyläthern, äthoxylierten Aminen und äthoxylierten Estern erzielte Resultate werden erörtert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Bactericiden ; Chromatographie, Gas ; halogenierte Aromate
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Auftrennung eines Gemisches von 22 Bactericiden wurde gas-chromatographisch an Säulen mit Silicongummi W-982 als stationärer Phase mit Temperaturprogrammierung von 100–300°C durchgeführt, wobei sowohl die unveränderten Bactericide als auch ihre Trimethylsilyläther eingesetzt wurden. Zur quantitativen Bestimmung empfiehlt sich die Umwandlung in die silylierten Derivate. Zur Bestimmung der Kovats-Indices wurden die leichter flüchtigen Verbindungen isotherm bei 180°C, alle anderen Bactericide isotherm bei 250°C getrennt. Die Retentionsindices nach Kovats und die Nachweisgrenzen für die Substanzen werden mitgeteilt.
    Notes: Abstract The separation of a mixture of 22 bactericides has been achieved by gas chromatography on columns with silicone rubber W-982 as stationary phase with temperatures between 100° and 300°C. The unchanged compounds as well as their silylation products have been used. The latter are more conveniently used especially for the quantitative determination. To be able to calculate the retention indices after Kovats gas chromatography has been performed isothermally at 180°C for the more volatile compounds and at 250°C for all other bactericides. The retention indices obtained under these conditions are tabulated together with the limits of detection.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Fluor ; Chromatographie, Gas ; Abtrennung durch Extraktion bzw. Mitfällung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Spuren an Fluorid können aus wäßrigen Lösungen mit (C2H5)3SiCl in m-Xylol oder mit (C6H5)4SbOH in CH2Cl2 ausgeschüttelt werden. Von verschiedenen untersuchten Mitfällungsreaktionen erwies sich die Adsorption an Hydroxylapatit als am günstigsten. Durch Gas-Chromatographie mit Flammenionisationsdetektor können noch 0,05 μg F−/ml m-Xylol als (C2H5)3SiF bestimmt werden. Wegen der normalerweise auftretenden schwankenden Blindwerte von etwa 0,5–1,5 μg F− lassen sich jedoch Mengen von weniger als ca. 3 μg F− in der Regel nicht mehr bestimmen.
    Notes: Abstract Traces of fluoride can be separated from aqueous solution by extraction with (C2H5)3SiCl in m-xylene or with (C6H6)4SbOH in CH2Cl2. Furthermore, several coprecipitation reactions were tested; adsorption on hydroxyl apatite is most suitable. Determination of 0.05 μg F−/ml can be performed by gas chromatography of (C2H5)3SiF in m-xylene using flame ionisation detectors; but variable blanks of 0.5–1.5 μg F− normally prevent the determination of less than ca. 3 μg F−.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Polychlorbiphenylen aus Biolog. Material ; Chromatographie, Gas ; Glascapillaren, splitlose Injektion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein gas-chromatographisches Trennverfahren für PCB enthaltende Extrakte aus biologischem Material mit Hilfe von Capillarsäulen aus Glas wird beschrieben. Dabei wird auf die Imprägnierung und den Einbau ausführlich eingegangen. Damit sind auch Nebenkomponenten und metabolisierte Bestandteile aufzutrennen und nachzuweisen. Die Bestimmung der meist auch vorhandenen Pesticide vom Typ der chlorierten Kohlenwasserstoffe läßt sich ohne die sonst erforderliche Vorfraktionierung durch Dünnschichtoder Säulen-Chromatographie durchführen. Durch splitlose Injektion werden die durch die sonst übliche Strömungsteilung am Einspritzblock erfolgenden Substanzverluste und Fehler vermieden. Das Verfahren ist für die Rückstandsanalyse der chlorierten Kohlenwasserstoffe von besonderem Vorteil.
    Notes: Abstract A gas chromatographic separation method with glass capillary columns for extracts from biological samples containing PCB is described. The impregnation and installation is treated extensively. Thus even minor components and metabolised compounds can be separated and detected. The determination of the pesticides of the chlorinated hydrocarbon type mostly present, too, is possible without fractionation by TLC or column chromatography before GC. By application of splitless injection errors and losses are avoided, caused by the usual splitting at the injector. The described method is of especial advantage for the residue analysis of chlorinated hydrocarbons.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Verwendung von Dithiocarbamaten, polychlorierte, zur Best. von Elementen ; Chromatographie, Gas ; ng-Bereich
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Aus neu synthetisierten polychlorierten Aminen des Hexachlorbicyclo-[2,2,1]-hepten-Typs wurden Ammoniumdithiocarbamate hergestellt, deren verschiedene Metallchelate dünnschicht-chromatographisch mit unterschiedlichen Laufmittelsystemen auf Kieselgel getrennt wurden. Die einzelnen Chelate können gas-chromatographisch im Nanogramm-Bereich bestimmt werden, da die Chelate im Fall eines Dithiocarbamates des primäres Amins (Ia) momentan reproduzierbar zu dem entsprechenden polychlorierten Isothiocyanat (III) und im Fall eines Dithiocarbamates des sekundären Amins (IIa) spontan zum polychlorierten Ausgangsamin pyrolysieren.
    Notes: Abstract Newly synthezised primary and secondary amines of the hexachloronorbornene-2-methylen type [1,4,5,6,7,7-hexachloro-bicyclo-[2,2,1]-5-heptene-2-metliylamine (Ia) and 1,4,5,6,7,7-hexachloro-bicyclo-[2,2,1]-5-heptene-2,3-bis-methylenecycloamine (IIa)] have been used to get the corresponding ammonium dithiocarbamates. Their polychlorinated metal dithiocarbamates could be seperated by thin-layer chromatography on silicagel with several solvent mixtures as eluant. The metal chelates separated, can be determined quantitatively in the nanogram range after extraction from the thin-layer by acetone using the polychlorinated ligands for pyrolysis electron-capture gas-chromatography. The instant and reproducible pyrolysis results in the case of metal dithiocarbamates derived from the primary amine (Ia) in the corresponding isothiocyanate (III) whereas metal dithiocarbamates derived from the secondary amine (IIa) give a sharp detector signal for the amine itself.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Metallchloriden, Chloride, anorg ; Chromatographie, Gas ; Hochtemperatur
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Electric-conductivity detector is used successfully for the detection of inorganic chlorides in high temperature gas chromatography (450–1000°C). Following mixtures can be separated by the carrier gas He (60 ml/min) on a 250 mm Pt-column with the packing constructed of a fused salt and Chromosorb WAW: BeCl2/AlCl3at 560°C; PbCl2/SnCl2at 780°C; BiCl3/SbCl3at 660°C; BiCl3/PbCl2 at 560°C; TlCl/FeCl3, TlCl/BeCl2, TlCl/AlCl3, ThCl4/AlCl3 at 640°C; InCl3/(AlCl3+FeCl3) at 660°C; ZnCl2/PbCl2 at 780°C; SnCl2/(NaCl+KCl) at 830°C; and TlCl/PbCl2 at 830°C.
    Notes: Zusammenfassung Zum Nachweis anorganischer Chloride bei der Hochtemperatur-Gas-Chromatographie (450–1000°C) wird mit gutem Erfolg ein Leitfähigkeitsdetektor verwendet. Es wird eine 250 mm-Pt-Säule benutzt, gefüllt mit einem geschmolzenen Salz (Alkaki oder Erd-alkalichloride) auf Chromosorb WAW. Als Trägergas dient Helium (60 ml/min). Folgende Gemische können getrennt werden: BeCl2/AlCl3 bei 560°C; PbCl2/SnCl2 bei 780°C; BiCl3/SbCl3 bei 660°C; BiCl3/PbCl2 bei 560°C; TlCl/FeCl3, TlCl/BeCl2, TlCl/AlCl3, ThCl4/AlCl3 bei 640°C; InCl3/(AlCl3 + FeCl3) bei 660°C; ZnCl2/PbCl2 bei 780°C; SnCl2/(NaCl+KCl) bei 830°C; TlCl/PbCl2 bei 830°C.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Pesticiden ; Chromatographie, Gas ; Apparatur zur Reinigung von Rohextrakten durch Spül- und Codestillation
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine automatisch arbeitende Apparatur zur Reinigung pflanzlicher Rohextrakte auf der Basis der kombinierten Spül- und Codestillation für die gas-chromatographische Rückstandsbestimmung von Insecticiden wurde entwickelt. Mit dieser Apparatur wurden als Beispiel Rohextrakte von 27 phosphorhaltigen Pesticiden in 13 Erntegütern nach einheitlichen Bedingungen mit durchschnittlichen Ausbeuten von 66,4 bis 112,4% gereinigt. Dabei lagen die Rückstände im Konzentrationsbereich der durch die deutsche Höchstmengenverordnung festgelegten Toleranzen. Die Anwendungsmöglichkeiten der Apparatur sind erweiterungsfähig.
    Notes: Abstract An automatic apparatus has been constructed which cleans up crude extracts basing upon the principle of “sweep co-distillation” for gas-chromatographic residue analysis of insecticides. With this instrumentation, e.g. crude extracts from 13 crops containing 27 phosphorus pesticides has been cleaned up using unique conditions. Average recovery values reach from 66.4 to 112.4%. Concentration levels of the residues had been elected in accordance with the German tolerance list. The apparatus is suitable for further applications.
    Type of Medium: Electronic Resource
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