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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Polyhydroxyfettsäuren ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie ; chem. Ionisation
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die GC-MS-Analyse von Polyhydroxyfettsäuren wird in Form ihrer trimethylsilylierten Methylester durchgeführt. Der Vergleich verschiedener Ionisierungstechniken in der massenspektrometrischen Bestimmung dieser Substanzgruppe zeigt, daß die Chemische Ionisation der Elektronenstoßionisation überlegen ist. Die Chemische Ionisation mit Methan oder Iso-Butan als Reaktantgas liefert alle für eine Strukturbestimmung wichtigen Ionen mit hoher relativer Intensität. Das Molekulargewicht ist durch die Ionengruppe M+H, M−15, M+H−90 bei Verwendung beider Reaktantgase sicher bestimmbar. Mit Methan wird zusätzlich ein intensives M+29 beobachtet. Die Anzahl der Hydroxygruppen ergibt sich aus der Ionenreihe M+H−n×90. Die Stellung der Hydroxygruppen wird durch die durch α-Spaltung der Kette entstehenden Fragmente erkennbar. Über die gruppenspezifischen M+H−90-Ionen lassen sich die Polyhydroxyfettsäuren mit Hilfe der Mehrfachmassenregistrierung in komplexen Gemischen im Spurenbereich nachweisen.
    Notes: Summary Polyhydroxy fatty acids were analysed by GC-MS after trimethylsilylation of the methyl esters. Comparison of various ionization techniques in the mass spectrometric analysis showed that chemical ionization was superior to electron impact ionization. Chemical ionization with methane or isobutane as reactant gas yielded all the necessary ions for structure determination with high relative intensity. The molecular weight can be determined with certainty by the ion group M+H, M−15, M+H−90 using both reactant gases. With methane an intense M+29 is additionally observed. The number of hydroxy groups is obtained from the ionic series M+H−90. The position of the hydroxy groups is given by the fragments after α-cleavage of the fatty acid chain. The polyhydroxy fatty acids can be quantitated in trace amounts in complex mixtures by means of multiple ion detection utilizing the group specific M+H−90 ions.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Ketonen, aromat ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie ; polychlorierte alicyclische Ketone
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Bildung chlorierter Phenole während der Analyse polychlorierter alicyclischer Ketone mittels Gas-Chromatographie und Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie wurde beobachtet und untersucht. Kleine Mengen an entsprechenden Chlorphenolen wurden sogar bei der Massenspektrometrie mit direkter Probeneinleitung chromatographisch reiner Verbindungen vorgefunden. Die Gründe der Chlorphenolbildung werden besprochen und die erhaltenen qualitativen und quantitativen Ergebnisse interpretiert.
    Notes: Abstract The formation of chlorinated phenols during the analysis of chromatographically pure polychloroalicyclic ketones by gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry was observed. Also in the mass spectra obtained by direct inlet, the presence of small amounts of chlorophenols was detected. The reasons of the formation of chlorophenols are discussed and qualitative and quantitative results obtained are interpreted.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Untersuchg. von Aminosäuren ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie ; Silylierung mit Bistrimethylsilylacetamid
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Silylierung von Aminocarbonsäuren mit N,O-Bis-trimethylsilylacetamid (BSA) zu Trimethylsilyl-(TMS)-Verbindungen wird massenspektrometrisch untersucht. Bei unverzweigtem Molekül wird die Tris-Silylierung erreicht, die schon bei der 4-Aminobuttersäure quantitativ abläuft. Im Falle der Verzweigung wird nur die Bis-Silylverbindung erhalten. Die Massenspektren der Tris-Trimethylsilyl-Verbindungen werden diskutiert.
    Notes: Abstract Mass-spectrometric studies have been made on the silylation of amino acids with N,O-bis-trimethylsilylaminoacetic acid (BSA) to trimethylsilyl (TMS)-compounds. If the molecule is unbranched, the tris-silylation is obtained, which is already complete by the amino-butyric acid. In the case of branched molecules only bis-silylation is obtained. The massspectra of the tris-trimethylsilyl compounds are discussed.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Aldosteron in Plasma ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie ; Isotopenverdünnung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine gas-chromatographisch-massenspektrometrische Methode zur Bestimmung von Aldosteron in Plasma des Menschen beschrieben. Bei diesem Verfahren wird das Prinzip der Isotopenverdünnung verwendet: Eine bekannte Menge isotopenmarkierter Standardsubstanz ([4-14C]Aldosteron) wird der zu untersuchenden Plasmaprobe zugesetzt. Nach Anreicherung der Aldosteronfraktion und Bildung eines geeigneten Derivats wird mit dem Massenspektrometer das Isotopenverhältnis (12C/14C) bestimmt. Die Analyse umfaßt folgende Schritte: 1. Chromatographie der Plasmaprobe (10 ml) an Amberlite XAD-2,2. Bildung des Aldosteron-Vollacetals, 3. Reinigung des Vollacetals durch einmalige Dünnschicht-Chromatographie, 4. Bildung des Heptafluorbutyrats des Vollacetals, 5. Kombinierte Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie. Die untere Nachweisgrenze liegt bei 100 pg/10 ml Plasma. Auf Grund seiner hohen Spezifität ist das Verfahren als Referenzmethode geeignet. Pro Arbeitstag können 10 Bestimmungen durchgeführt werden.
    Notes: Abstract The method is based on the principle of isotope dilution: a known amount of isotopically labelled standard ([4-14C]-aldosterone) is added to the plasma sample. After purification of the aldosterone fraction and formation of a suitable derivative, the ratio of isotopes (12C/14C) is measured by mass spectrometry. The analytical procedure consists of the following steps: 1. Chromatography of the plasma sample (10 ml) on Amberlite XAD-2, 2. formation of the acetal of aldosterone, 3. purification of the acetal by a single thin-layer chromatography, 4. formation of the heptafhuorobutyrate of the aldosterone acetal, 5. combined gas chromatography/mass spectrometry. The lower limit of detection is at 100 pg/10 ml plasma. Because of its high specificity, the present method is recommended as a reference method. 10 determinations can be carried out per working day.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Aromastoffen in Fruchtaromen, Lebensmitteln ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Cholesterin im Serum ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Organ. Verbindungen, Toluol, Kresol, Dichlorphenol, Pyridin in Wasser ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie ; Konzentration an Synachrom E5
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung An Hand von Modellverbindungen (Xylol, Toluol, Kresol, Dichlorphenol, Pyridin) werden Möglichkeiten zur Bestimmung organischer Wasserverunreinigungen gezeigt. Nach Konzentration der Stoffe durch Sorption an einem Styrol-Divinylbenzol-Copolymer und der Überführung in organische Lösung können die Komponenten mittels GC-MS identifiziert werden.
    Notes: Abstract By means of model compounds (xylene, toluene, cresol, dichlorophenol, pyridine) possibilities for the determination of organic substances in water are discussed. After a preconcentration by sorption on a styrene-divinylbenzene copolymer and transferring into organic solution analytical determination of the components is achieved by gas chromatography/mass spectrometry.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Chlorkohlenwasserstoffen, Pesticiden in Fisch ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The level of chlorinated non-polar compounds in samples of sprat (Clupea sprattus) has been determined. The total amounts of chlorine, bromine and iodine in the lipid phase were determined by neutron activation analysis prior to and after treatment of the lipid phase with concentrated sulfuric acid. In sprat samples from a contaminated area the following chlorinated hydrocarbons have been identified and quantified by means of gas chromatography and mass spectrometry: pentachlorobenzene, hexachlorobenzene, heptachlorostyrene and octachlorostyrene. In addition, the following compounds have been detected by gas chromatography using standards: dichlorobenzene, trichlorobenzene, tetrachlorobenzene and polychlorinated biphenyls. A gradual reduction of the level of individual components and total level of chemically persistent chlorinated hydrocarbons in the samples is observed with increasing distance from the source of contamination (Frierfjorden). The same tendency is not seen for the PCB. It has been found that highly chlorinated compounds are distinctly enriched in the sprat oil relative to compounds with lower contents of chlorine.
    Notes: Zusammenfassung Chlorierte unpolare Verbindungen wurden in Fischproben (Sprotten, Clupea sprattus) bestimmt. Der Gesamtgehalt an Chlor, Brom und Jod in der Fettphase wurde vor und nach deren Behandlung mit konz. Schwefelsäure mit Hilfe der Neutronenaktivierungsanalyse erfaßt. In Proben aus einem kontaminierten Gebiet wurden folgende Verbindungen durch Gas-Chromatographie/ Massenspektrometrie identifiziert und quantitativ bestimmt: Pentachlorbenzol, Hexachlorbenzol, Heptachlorstyrol und Octachlorstyrol. Zusätzlich wurden die folgenden Verbindungen durch GC mit Hilfe von Standards erfaßt: Dichlorbenzol, Trichlorbenzol, Tetrachlorbenzol, polychlorierte Biphenyle. Eine allmähliche Abnahme des Gehaltes an einzelnen Verbindungen sowie des Gesamtgehaltes an beständigen chlorierten Kohlenwasserstoffen wurde mit zunehmender Entfernung vom Ursprung der Verschmutzung (Frierfjorden) beobachtet. Dies konnte jedoch im Falle von PCBs nicht festgestellt werden. Hochchlorierte Verbindungen werden im Sprottenöl im Gegensatz zu solchen mit niederen Chlorgehalten deutlich angereichert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Pesticiden, Chlorkohlenwasserstoffen, Biphenylen, polychlorierte ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie ; Abtrenn, an Kieselgel
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Abstract A multimatrix method for the isolation of chlorinated pesticides and polychlorinated biphenyls (PCB) is introduced. The quantitativ separation of the active substances is achieved with 20 g of silica gel containing 30 % of water. The elution is done with 250 ml of petroleum ether. Under these conditions the pesticides are eluted quantitatively; at the same time the column has a capacity to retain fat up to 500 mg. The quantitative identification of the pesticides is performed by gas chromatography (ECD) using different liquid phases, as well as by mass spectroscopy. The recoveries of all pesticides are between 95% and 99%.
    Notes: Zusammenfassung Eine Multimatrixmethode zur Isolierung von Chlorkohlenwasserstoff-Pesticiden und polychlorierten Biphenylen (PCB) wird beschrieben. Die quantitative Abtrennung der Wirkstoffe erfolgt an 20 g Kieselgel mit einer Wasserbelegung von 30 Gew.-%. Als Elutionsmittel werden 250 ml Petroläther verwendet. Unter diesen Bedingungen werden einerseits die Pesticide quantitativ eluiert und andererseits bis zu 500 mg Fett an der Säule zurückgehalten. Die Identifizierung und Quantifizierung der Pesticide erfolgt sowohl gas-chromatographisch (ECD) an mehreren GC-Säulen als auch massenspektrometrisch. Die Ausbeuten aller Pesticide liegen zwischen 95% und 99%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Prostaglandinen in Samenflüssigkeit ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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