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  • Röntgenfluorescenz-Spektrometrie  (63)
  • Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie  (33)
  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Matrixkorrektur, Untergrundkorrektur, Analyse von Edelmetallen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Summary A new evaluation method has been developed allowing the consideration of all elements, which are absorbing at longer wavelengths, by only one correction factor. The determination of the background is based on the experimentally stated correlation between the scattered intensities of different wavelengths.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Polyhydroxyfettsäuren ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie ; chem. Ionisation
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die GC-MS-Analyse von Polyhydroxyfettsäuren wird in Form ihrer trimethylsilylierten Methylester durchgeführt. Der Vergleich verschiedener Ionisierungstechniken in der massenspektrometrischen Bestimmung dieser Substanzgruppe zeigt, daß die Chemische Ionisation der Elektronenstoßionisation überlegen ist. Die Chemische Ionisation mit Methan oder Iso-Butan als Reaktantgas liefert alle für eine Strukturbestimmung wichtigen Ionen mit hoher relativer Intensität. Das Molekulargewicht ist durch die Ionengruppe M+H, M−15, M+H−90 bei Verwendung beider Reaktantgase sicher bestimmbar. Mit Methan wird zusätzlich ein intensives M+29 beobachtet. Die Anzahl der Hydroxygruppen ergibt sich aus der Ionenreihe M+H−n×90. Die Stellung der Hydroxygruppen wird durch die durch α-Spaltung der Kette entstehenden Fragmente erkennbar. Über die gruppenspezifischen M+H−90-Ionen lassen sich die Polyhydroxyfettsäuren mit Hilfe der Mehrfachmassenregistrierung in komplexen Gemischen im Spurenbereich nachweisen.
    Notes: Summary Polyhydroxy fatty acids were analysed by GC-MS after trimethylsilylation of the methyl esters. Comparison of various ionization techniques in the mass spectrometric analysis showed that chemical ionization was superior to electron impact ionization. Chemical ionization with methane or isobutane as reactant gas yielded all the necessary ions for structure determination with high relative intensity. The molecular weight can be determined with certainty by the ion group M+H, M−15, M+H−90 using both reactant gases. With methane an intense M+29 is additionally observed. The number of hydroxy groups is obtained from the ionic series M+H−90. The position of the hydroxy groups is given by the fragments after α-cleavage of the fatty acid chain. The polyhydroxy fatty acids can be quantitated in trace amounts in complex mixtures by means of multiple ion detection utilizing the group specific M+H−90 ions.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Ketonen, aromat ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie ; polychlorierte alicyclische Ketone
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Bildung chlorierter Phenole während der Analyse polychlorierter alicyclischer Ketone mittels Gas-Chromatographie und Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie wurde beobachtet und untersucht. Kleine Mengen an entsprechenden Chlorphenolen wurden sogar bei der Massenspektrometrie mit direkter Probeneinleitung chromatographisch reiner Verbindungen vorgefunden. Die Gründe der Chlorphenolbildung werden besprochen und die erhaltenen qualitativen und quantitativen Ergebnisse interpretiert.
    Notes: Abstract The formation of chlorinated phenols during the analysis of chromatographically pure polychloroalicyclic ketones by gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry was observed. Also in the mass spectra obtained by direct inlet, the presence of small amounts of chlorophenols was detected. The reasons of the formation of chlorophenols are discussed and qualitative and quantitative results obtained are interpreted.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Zink, Zirkonium, Uran in Thoriumoxid ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary An X-ray fluorescence method for the direct determination of Zn, Zr and U in thoria at trace levels has been developed. Thoria samples are mixed with boric acid binder and double-layer pellets are prepared. Instrumental parameters are selected to minimise interferences and to get optimum peak/background ratio. The detection limits for Zn, Zr and U are 10, 100 and 50 ppm with average precision of 8, 16 and 14%, respectively.
    Notes: Zusammenfassung Ein direktes Verfahren zur Bestimmung von Zn-, Zr- und U-Spuren in Thoriumoxid wird empfohlen. Die Probe wird hierbei zusammen mit Borsäure als Bindemittel zu einer Doppelschicht-Tablette gepreßt. Geeignete instrumentelle Parameter gewährleisten ein Minimum an Störungen und ein optimales Peak/Hintergrund-Verhältnis. Die Nachweisgrenzen für Zn, Zr und U betragen 10, 100 bzw. 50 ppm, die durchschnittliche Genauigkeit 8, 16 bzw. 14%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Statist. Kenngrössen der Additionsmethode
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Genauigkeit und Empfindlichkeit eines Meßverfahrens werden charakterisiert durch den mittleren Fehler und die Unterscheidungs- und Nachweisgrenze. Diese Kenngrößen werden für die Additionsmethode in der Röntgen-Fluorescenzanalyse behandelt, soweit sie von der Impulszählstatistik abhängen. Einflüsse, die von der Probenvorbereitung herrühren und nichtstatistischer Art sind, bleiben außer Betracht. In den Kreis der Betrachtungen, der die Fälle der linearen und nichtlinearen Eichkurve umfaßt, werden auch die Irrtumswahrscheinlichkeit 2. Art und der Einfluß der Meßsystemtotzeit einbezogen.
    Notes: Abstract The accuracy and sensitivity of a measuring method are characterised by the limits of distinction and indication. These criteria are treated for the addition method in X-ray fluorescence analysis so far as they depend on the statistics of pulse counting. The influences of the sample preparation are not taken into consideration because of their non-stastistical nature. The paper covers the cases of linear and non-linear calibration curve with respect to the error probability of second type and the influence of the dead-time of the measuring equipment.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Untersuchg. von Aminosäuren ; Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie ; Silylierung mit Bistrimethylsilylacetamid
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Silylierung von Aminocarbonsäuren mit N,O-Bis-trimethylsilylacetamid (BSA) zu Trimethylsilyl-(TMS)-Verbindungen wird massenspektrometrisch untersucht. Bei unverzweigtem Molekül wird die Tris-Silylierung erreicht, die schon bei der 4-Aminobuttersäure quantitativ abläuft. Im Falle der Verzweigung wird nur die Bis-Silylverbindung erhalten. Die Massenspektren der Tris-Trimethylsilyl-Verbindungen werden diskutiert.
    Notes: Abstract Mass-spectrometric studies have been made on the silylation of amino acids with N,O-bis-trimethylsilylaminoacetic acid (BSA) to trimethylsilyl (TMS)-compounds. If the molecule is unbranched, the tris-silylation is obtained, which is already complete by the amino-butyric acid. In the case of branched molecules only bis-silylation is obtained. The massspectra of the tris-trimethylsilyl compounds are discussed.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. der Stöchiometrie von Halbleitern ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Cd-Hg-Se, Cd-Hg-Te
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Semiconductors of the composition Cd v Hg1−v Se and Cd x Hg1−x Te are gaining growing industrial interest. The energy gap between the bands of such systems depends significantly on the magnitude of the mole fractions v and x. X-ray fluorescence analysis of acid solutions of these crystals is a simple and precise procedure to determine the stoichiometry. Sample preparation, calibration series and results are discussed.
    Notes: Zusammenfassung Halbleiter der Typen Cd v Hg1−v Se und Cd x Hg1−x Te gewinnen zunehmend industrielles Interesse. Der Energieabstand der Bänder in solchen Systemen hängt entscheidend von der Größe der Molenbrüche v und x ab. Ein einfaches und sicheres Analysenverfahren zur Ermittlung der Stöchiometrie ist die Röntgenfluorescenzanalyse von sauren Lösungen dieser Kristalle. Die Probenvorbereitung, Eichreihen und Resultate werden diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Eisen, Barium, Strontium in Ferriten ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Aufschluß mit Kaliumdisulfat, innerer Standard
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Methode zur röntgenfluorescenzanalytischen Bestimmung der Hauptelemente in Ba- und Sr-Ferriten wird angegeben. Das Probenmaterial wird nach Zufügen einer konstanten Menge eines inneren Standardelements mit Kaliumdisulfat aufgeschlossen, unter Zusatz von Carnauba-Wachs gemahlen und zu einem lagerfähigen Preßling verdichtet.
    Notes: Abstract A method for rapid quantitative analyses of the main components in Ba- and Sr-ferrites by X-ray fluorescence has been developed. The sample is fused after addition of a constant quantity of an internal standard in K2S2O7, ground in a mortar mill with the addition of Carnauba wax and then compacted into a disk using a hydraulic press.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kalium in Wasser ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Tetraphenylborat
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren für die quantitative Bestimmung von Kalium mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenfluorescenzanalyse beschrieben, das für die Anwendung auf Wasserproben ausgearbeitet wurde. Das Kalium wird als Tetraphenylborat gefällt und gemessen. Zur Anregung der Fluorescenzstrahlung dient eine Röntgenröhre mit Wolframanode und Titan als Sekundärtarget, zur Messung der Röntgenspektren wird ein Si(Li)-Detektor verwendet. Unter den beschriebenen Versuchsbedingungen können 0,1–1000 μg (0,04–400 μg/cm2) Kalium bestimmt werden.
    Notes: Summary A procedure is described for the quantitative determination of potassium in water samples, using energy dispersive X-ray fluorescence analysis. Potassium is precipitated and measured as tetraphenyloborate. The fluorescence radiation is excited employing a tungsten X-ray tube and titanium as secondary target. A Si(Li)-detector is used for measuring the X-ray spectra. With the conditions described, 0.1–1000 μg (0.04–400 μg/cm2) of potassium can be determined.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Aktivierungsanalyse ; Radiochemische Analyse ; Überprüfung poissonverteilter Meßwerte
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Meßergebnisse der Analysentechnik, soweit sie auf Elementarereignissen beruhen, gehorchen der Poissonverteilung, die aus grundlegenden Prämissen abgeleitet wird. In der Praxis geht sie in eine singuläre Normalverteilung über. Durch die Kombination der Eigenschaften beider Verteilungen ist es möglich, einen Schnelltest auf statistische Reinheit einer Meßreihe aufzustellen, der Schlüsse auf Vorhandensein und Art von Störungen der Meßeinrichtung zuläßt. Die Kriterien zur Feststellung eines Ganges der Meß-werte und eines Ausreißers werden behandelt.
    Notes: Abstract The results of analytical measurements based on elementary events follow the poisson distribution which is derived from fundamental principles. In practice this distribution is converted into a singular normal distribution. By combining the properties of both distributions it is possible to state a quick examination of the statistical purity of a series of measurements with the aim to find out the existence and kind of troubles in measuring equipment. The criteria for determining a drift and an outlier in a series of measurements are treated.
    Type of Medium: Electronic Resource
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