ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von Kohlenstoff, Wasserstoff in organ Verbindungen
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Volumetrie
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automatisch, sub-mg
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary About 200–2000 μg of organic sample is burnt in oxygen. The combustion products are swept over Co3O4 and AgVO3 (650° C) using nitrogen. The nitrogen oxides and the surplus of oxygen are removed by a copper layer (520° C). The water is frozen out and the carbon dioxide is automatically titrated in a solution of Ba(II)ions (0.5 M) and t-butanol (10%) in water using a sodium hydroxide solution (0.075 M) in the same solvent as the titrant. The apparent pH is about 10 in the titration set point. After being evaporised the water is converted into carbon dioxide by means of a mixture of α-naphthylisocyanate (99%) and 1.4-diaza-bicyclo-2.2.2.-octane (1%) at a temperature of about 80°C. The resulting carbon dioxide is titrated in turn. The time of analysis is about 15 min or less. The standard deviations for C and H are 0.18% abs. and 0.05% abs. resp. as a mean.
Notes:
Zusammenfassung Eine Probe von 200–2000 μg wird in Sauerstoff verbrannt. Die Verbrennungsprodukte werden im Stickstoffstrom über CO3O4 und AgVO3 (650° C) geleitet. Der Überschuß an Sauerstoff und Stickoxide werden über Kupfer (520° C) entfernt. Wasser wird während der automatischen Titration von Kohlendioxid in einer Kühlfalle gespeichert. Die Absorptionslösung, in der sofort titriert wird, enthält Ba(II)-Ionen (0,5 M) und t-Butanol (10%) in Wasser. Als Titrationsreagens dient eine 0,075 M Natriumhydroxidlösung in demselben Gemisch von t-Butanol und Wasser. Der scheinbare pH-Wert der Titrationslösung beträgt nach wie vor der Titration etwa 10. Nach beendeter Kohlendioxidtitration wird die Kühlfalle erhitzt und das Wasser wird mit einem Gemisch aus α-Naphthylisocyanat (99%) und 1.4-Diaza-bicyclo-2.2.2.-octan (1%) bei einer Temperatur von 80°C in Kohlendioxid überführt. Das neu gebildete Kohlendioxid wird anschließend in derselben Lösung titriert. Die Analysendauer beträgt 15 min oder weniger. Die Standardabweichungen für C und H betragen im Durchschnitt 0,18% abs. bzw. 0,05% abs.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00445701
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