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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 8-21 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na(V3-xNbx)Nb6O14  -  A Novel Oxoniobate with [Nb6O12] and [M2O9] ClustersGoldcolored single crystals and black powders of Na(V3-xNbx)Nb6O14 have been prepared by heating a pellet containing a mixture of NaNbO3, NbO2, NbO, VO2 and NaF or Na2B4O7 (as mineralizers) at 900°C in a sealed gold capsule. The analytically determined Nb : V ratio is 5 : 1 and means that x is about 1.5. The compound crystallizes in P63/m with a = 603.4(1), c = 1807.9(5) pm and Z = 3.The crystal structure can be described in terms of common close packing of sheets of O and Na atoms together with Nb6 octahedra. Characteristic building groups of the new structure type are [Nb6O12] clusters, [M2O9] clusters and NbO5 bipyramids. V atoms are distributed only on the positions of the Nb atoms within the trigonal bipyramids or the [M2O9] clusters. The [Nb6O12] clusters show characteristicaly short distances dNb-Nb = 279.4 and 281.3 pm, respectively. In the [M2O9] units, which are built from two MO6 octahedra that share a common face, V or Nb atoms form M-M dumbbells with dM-M = 255.9 pm. The electronic structure is discussed using Extended Hückel calculations.
    Notes: Goldgelb glänzende Einkristalle und schwarze Pulver von Na(V3-xNbx)Nb6O14 wurden durch Tempern eines zu einer Pille gepreßten Gemenges aus NaNbO3, NbO2, NbO, VO2 und NaF oder Na2B4O7 (als Mineralisatoren) bei 900°C in einem geschlossenen Goldrohr dargestellt. Das analytisch ermittelte Verhältnis Nb : V ist ungefähr 5 : 1, so daß x bei etwa 1,5 liegt. Die Verbindung kristallisiert in P63/m mit a = 603,4(1), c = 1807,9(5) pm und Z = 3.Die Kristallstruktur baut sich aus gemeinsam dicht gepackten Schichten von O-Atomen, Na-Atomen und Nb6-Oktaedern auf. Charakteristische Baugruppen des neuen Strukturtyps sind [Nb6O12]- und [M2O9]-Cluster sowie NbO5-Bipyramiden. Die V-Atome verteilen sich nur auf die Positionen der Nb-Atome in den trigonalen Bipyramiden und den [M2O9]-Cluster. Innerhalb der [Nb6O12]-Cluster liegen charakteristisch kurze Abstände dNb-Nb = 279,4 bzw. 281,3 pm vor. In [M2O9]-Einheiten, zwei über Flächen verknüpften MO6-Oktaedern, bilden V- und Nb-Atome M-M-Hanteln mit dM-M = 255,9 pm. Die Bindungsverhältnisse werden unter Zuhilfenahme von Extended-Hückel-Rechnungen diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 29-34 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba5AlIr2O11: A New Compound with Iridium(IV, V)The hitherto unknown compound Ba5AlIr2O11 was prepared and investigated by X-ray technique (space group D2h16-Pnma, a = 18.8360; b = 5.7887; c = 11.1030 Å; Z = 4). Iridium has an octahedral coordination in each case two octahedra are connected by a plane. These double octahedra form with corner connected AlO4 tetrahedra [Ir2AlO11]10- units. Ba5AlIr2O11 is not related to the perovskite type compounds.
    Notes: Die bisher unbekannte Verbindung Ba5AlIr2O11 wurde dargestellt und die Kristallstruktur bestimmt (Raumgruppe D2h16-Pnma, a = 18,8360; b = 5,7887; c = 11,1030 Å). Iridium ist oktaedrisch koordiniert, je zwei Oktaeder sind flächenverknüpft. Je ein Oktaederdoppel bildet mit eckenverknüpften AlO4-Tetraedern eine [Ir2AlO11]10--Baueinheit. Ba5AlIr2O11 gehört nicht zu den Perowskitvarianten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Experiments about the Mixed Crystal Formation between Zincoxotantalates and -antimonates: ZnTa2-xSbxO6 and Zn4Ta2-xSbxO9In the area of substituted oxotantalates of zinc two new phases of the composition A: ZnTa1·8Sb0·2O6 and B: Zn4Ta1·2Sb0·8O9 were prepared and investigated by X-ray single crystal technique. A crystallizes with tetragonal symmetry (space group D4h14-P42/mnm, a = 4.7314; c = 9.2160 Å; Z = 2). B is monoclinic (space group C2h6-C2/c; a = 15.103; b = 8.839; c = 10.378 Å; β = 93.81°; Z = 8). A crystallizes with trirutile structure, although there is a small replacement of Ta5+ by Sb5+. B maintains the Zn4Ta2O9 structure. One of the point positions of the M5+ ions is occupied statistically by Ta5+/Sb5+ and Zn2+. B is a metastable compound.
    Notes: Im Bereich substituierter Oxotantalate des Zinks wurden zwei neue Phasen A: ZnTa1,8Sb0,2O6 und B: Zn4Ta1,2Sb0,8O9 an Einkristallen röntgenographisch untersucht. A kristallisiert tetragonal (Raumgruppe D4h14-P42/mnm, a = 4,7314; c = 9,2160 Å; Z = 2), B monoklin (Raumgruppe C2h6-C2/c, a = 15,103; b = 8,839; c = 10,378 Å; β = 93,81°; Z = 8). A kristallisiert trotz des geringen Ersatzes von Ta5+ gegen Sb5+ im Trirutiltyp. B behält die Struktur von Zn4Ta2O9 bei. Eine Position der oktaedrisch koordinierten M5+-Ionen ist mit Zn2+ statistisch besetzt. B ist metastabil.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudochalcogen Compounds. XVIII. Cyanamidolysis of Organophosphoryl-(phosphonyl-) chloridesCyanamidolytic reactions of organophosphoryl- and -phosphonyl chlorides are leading in dependence on the conditions of the reactions to metal-organo-cyanamidophosphates, M[(RO)2P(Y)NCN], and -cyanamidophosphonates, M[(RO)R'P(Y)NCN], M2[RP(Y)(NCN)2] respectively, as well as to the corresponding organo phosphoryl (phosphonyl) hydrogencyanamides, (RO)2P(Y)NHCN, (RO)R'P(Y)NHCN, RP(Y)(NHCN)2 and to Bis-(organophosphoryl)- and Bis-(organophosphonyl)-carbodiimides, (RO)2P(Y)-NCN-P(Y)(OR)2, (RO)R'P(Y)-NCN-P(Y)R' (OR). (Y: O, S). Conditions for synthesis as well as properties and structures of the new compounds are discussed on the basis of characteristic IR- and 31P-NMR-data.
    Notes: Cyanamidolysereaktionen an Organophosphoryl- und -phosphonyl-chloriden führen in Abhängigkeit von den gewählten Reaktionsbedingungen zu Metall-organo-cyanamidophosphaten, M[(RO)2P(Y)NCN], Metall-organo-cyanamidophosphonaten, M[(RO)R'P(Y)NCN], M2[RP(Y)(NCN)2] (Y: O, S), ferner zu den entsprechenden Organophosphoryl-(phosphonyl)-hydrogencyanamiden, (RO)2P(Y)NHCN, (RO)R'P(Y)NHCN, RP(Y)(NHCN)2 sowie zu Bis-(organophosphoryl)-carbodiimiden, (RO)2P(Y)—NCN—P(Y)(OR)2 und Bis-(organophosphonyl)-carbodiimiden, (RO)R'P(Y)-NCN-P(Y)R'(OR). Synthesebedingungen, Strukturen und Eigenschaften der neuen Verbindungen werden anhand der charakteristischen IR- und 31P-NMR-Daten diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 73-84 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical transport of vanadiummonophosphide with iodineWell shaped crystals of vanadiummonophosphide can be grown by CVT using iodine as transport agent (e. g. → 900°C). As a result of thermodynamical calculations the evaporation and deposition of VP should be expressed by the following exothermic equilibrium \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm VP}_{\rm s} + 7{\rm /}2{\rm I}_{2,{\rm g}} {\rm = VI}_{4,{\rm g}} {\rm + PI}_{3,{\rm g}} . $$\end{document} At higher temperatures and low concentrations of Iodine, combined with desorption of moisture from the walls of the silica ampules endothermic deposition of VP according to \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm VP}_{\rm s} {\rm } + {\rm }2{\rm HI}_{\rm g} {\rm = VI}_{2,{\rm g}} {\rm + }1/2{\rm P}_{2,{\rm g}} {\rm } + {\rm H}_{2,{\rm g}} {\rm .} $$\end{document} has been observed. Assuming ΔBH°298(VPs) = -61 [kcal/mol] a satisfying agreement between thermodynamical calculations and experimental results can be reached.
    Notes: VP wandert bei hinreichender Zugabe von Iod im Temperaturgefälle (z. B. 800 → 900°C) in die heißere Zone. Bestimmend ist das exotherme Gleichgewicht:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm VP}_{\rm s} + 7{\rm /}2{\rm I}_{2,{\rm g}} {\rm = VI}_{4,{\rm g}} {\rm + PI}_{3,{\rm g}} . $$\end{document} Bei niedrigen Transportmittelmengen und hohen Temperaturen (1125 → 1080°C) führt die Abgabe von H2O aus der Wand der Quarzglasampulle zu einer endothermen Transportreaktion: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm VP}_{\rm s} {\rm } + {\rm }2{\rm HI}_{\rm g} {\rm = VI}_{2,{\rm g}} {\rm + }1/2{\rm P}_{2,{\rm g}} {\rm } + {\rm H}_{2,{\rm g}} {\rm .} $$\end{document} Thermodynamische Rechnungen zum chemischen Transport von VP stimmen mit den Experimenten unter der Annahme von ΔBH°298(VPs) = -61 [kcal/mol] befriedigend überein.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 95-105 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical transport of the vanadium oxides V2O5, V3O7, and V6O13The suitability of water and some halogenating transport agents (NH4Cl, NH4Br, I2) for the chemical transport (temperature gradient 850/750 K) of V2O5, V3O7, and V6O13 has been investigated. Transport rates for V2O5 and V6O13 could be measured and reproduced. The best transport agent for V2O5 is NH4Cl or H2O. For V3O7 a combination of the transport agents I2/H2O give the best results and for V6O13 the combination of NH4Br/H2O was most appropriate.
    Notes: Die Eignung von Wasser und einigen halogenierenden Transportmitteln (NH4Cl, NH4Br, I2) zum chemischen Transport (Temperaturgefälle 850/750 K) von V2O5, V3O7 und V6O13 wurde untersucht. Für V2O5 und V6O13 konnten Transportraten reproduzierbar ermittelt werden. V2O5 ließ sich am besten durch einen Zusatz von NH4Cl oder von H2O transportieren. Für V3O7 ist die Transportmittelkombination I2/H2O und für V6O13 die Kombination NH4Br/H2O am besten geeignet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 190. Esters of 2-Oxophenyldithioacetic Acid. 1. Preparation and CharacterizationThe dark red or yellowish brown colored title compounds C6H5—CO—CS—SR, where R = CH3, C2H5, C(CH3)3, CH2—C6H5, have been produced in one-pot synthesis by reaction of chloro acetophenone with sulfur in the presence of triethylamine followed by alkylation with the corresponding alkyl halide.The electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra of the esters are given.
    Notes: Die dunkelrot bzw. gelbbraun gefärbten Titelverbindungen C6H5—CO—CS—SR mit R = CH3, C2H5, C(CH3)3 und CH2 — C6H5 wurden in Eintopfverfahren durch Umsetzung von Chloracetophenon mit Schwefel in Gegenwart von Triethylamin und anschließender Alkylierung mit dem entsprechenden Alkylhalogenid hergestellt.Die Elektronenabsorptions-, Infrarot-, Kernresonanz- und Massenspektren werden mitgeteilt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Behaviour of the Hydrogen Sulfates of Magnesium, Calcium, Strontium and BariumThe thermal behaviour of the solvent-free crystals of alkaline earth hydrogen sulfates has been investigated. The DTA and TG curves of MII(HSO4)2 indicate a decomposition following the equation Thermal treatment of Mg(HSO4)2 in static gas atmosphere yields α-MgSO4 which is transformed to α-MgSO4 at higher temperature. Contrary to that in dynamic gas atmosphere direct decomposition to α-MgSO4 can be observed. TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. The strong difference between the peak temperatures of Mg(HSO4)2 and the other alkaline earth hydrogen sulfates may be explained not only through the higher covalency of the bondings in the Mg compound but, especially, through differences of their structures. Whereas the hydrogen sulfates of Ca, Sr, and Ba contain chains of edge-linked MIIO8 polyhedra, in Mg(HSO4)2 exist isolated MgO6 octahedra.
    Notes: Das thermische Verhalten der Kristalle der Erdalkalimetallhydrogensulfate wurde untersucht. Aus den DTA- und TG-Kurven folgt für die untersuchten Hydrogensulfate ein einstufiger Zerfall: Beim Aufheizen unter statischen Bedingungen wird aus Mg(HSO4)2 α-MgSO4 erhalten, das bei höherer Temperatur in α-MgSO4 übergeht, während unter dynamischen Bedingungen direkt α-MgSO4 erhalten wird. Die Zersetzungstemperaturen fallen mit zunehmendem Radius der Erdalkalimetallkationen: TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. Der deutliche Unterschied in den Tp Werten zwischen Mg(HSO4)2 und den übrigen Erdalkalihydrogensulfaten ist neben dem stärker ausgeprägten Kovalenzbindungsanteil vor allem auf deren strukturelle Unterschiede zurückzuführen; Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Ca(HSO4)2 bilden über gemeinsame Kanten verknüpfte MIIO8-Polyederketten, während in Mg(HSO4)2 isolierte MgO6-Oktaeder vorliegen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989), S. 31-42 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Lithosilicate: Rb5LiNiSi2O8 = Rb5[LiNiSi2O8]Nearly colourless crystals of Rb5LiNiSi2O8 resulted by heating intimate mixtures of RbO0.6, LiO0.5, and SiO2 (Rb : Li : Si = 3 : 1.2 : 1) in tightly closed Ni-tubes. The crystal structure was determined (four-circle-diffractometer-data, 1 733 of 1 740 I0 (h kl), R = 6.9%, Rw = 5.5%, parameters see text). The new “Lithosilicate” crystallizes monoclinic (Space group C2/c) with a = 860.0(2), b = 1 026.2(2), c = 1 376.1(3) pm, β = 101.28(2)° (Guinier-Simon-powder-data), Z = 4. The structure is built up by chains ∞1[O2/2SiO2LiO2SiO2NiO2/22] where Si4+ resp. Li+ are coordinated tetrahedrally, Ni2+ however quadratic planar. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these calculated via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are given.
    Notes: Fast farblose Kristalle von Rb5LiNiSi2O8 entstanden beim Tempern inniger Gemenge von RbO0.6, LiO0.5 und SiO2 (Rb : Li : Si = 3 : 1.2 : 1) in fest verschlossenen Ni-Bömbchen. Die Kristallstruktur wurde aufgeklärt (Vierkreisdiffraktometerdaten, 1 733 von 1 740 I0(h kl), R = 6,9%, Rw = 5,5%, Parameter siehe Text). Das neue “Lithosilicat” kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/c) mit a = 860,0(2), b = 1026,2(2), c = 1376,1(3) pm, β = 101,28(2)° (Guinier-Simon-Pulverdaten), Z = 4. Die Struktur wird aus Ketten ∞1[O2/2SiO2LiO2SiO2NiO2/2]2 aufgebaut, in denen Si4+ bzw. Li+ tetraedrisch, Ni2+ jedoch quadratisch planar koordiniert ist. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden angegeben.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 569 (1989), S. 16-30 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Binuclear Oxoferrate(II): „Cs2K4[O2FeOFeO2]“For the first time „Cs2K4[Fe2O5]“ was obtained by annealing intimate mixtures of Cs2O, K2O, and CsFeO2 (molar ratio Cs : K : CsFeO2 1.3 : 2.1 : 1) in a closed Fe-cylinder (74 d; 470°C) in the form of red single crystals. The structure determination (four-circle diffractometer, MoKα, 760 out of 857 Io(h kl); R = 5.8%, Rw = 4.6%) confirms the space group C2/m; a = 707.4, b = 1138.5, c = 699.7 pm, β = 91.76°, Z = 2. Essential part of the structure is the binuclear, planar [O(1)2Fe—O(2)—FeO(1)2]6- group which is for the first time observed with oxoferrates(II).Despite different space groups the crystal structure is related to that of Rb2Na4[Co2O5].
    Notes: „Cs2K4[Fe2O5]“ wurde erstmals durch Tempern inniger Gemenge von Cs2O, K2O und CsFeO2 (Einwaageverhältnis Cs:K:CsFeO2 1,3 : 2,1 : 1) in einem verschlossenen Fe-Zylinder (74 d; 470°C) in Form von granatroten Einkristallen erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, MoKα, 760 von 857 Io(h kl); R = 5,8%, Rw = 4,6%) belegt die Raumgruppe C2/m; a = 707,4, b = 1138,5, c = 699,7 pm, β = 91,76°, Z = 2. Wesentlicher Teil der Kristallstruktur ist die zweikernige, planare Baugruppe [O(1)2Fe—O(2)—FeO(1)2]6-, die erstmals bei Oxoferraten(II) beobachtet wird.Die Struktur ist trotz unterschiedlicher Raumgruppen verwandt mit der von Rb2Na4[Co2O5].
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 191. On the Reaction Behavior of Sodium Tetraphosphinoborate NaB(PH2)4Sodium tetraphosphinoborate rearranges to sodium heptaphosphinodiborate, Na[(PH2)3B—PH2—B(PH2)3] (1), at moderate temperatures in the presence of tetrahydrofuran. By reacting NaB(PH2)4 with BH3 ß THF sodium tetrakis(boranephosphino)borate, NaB(PH2BH3)4 (2), is formed, which has a remarkable thermal stability, but is not stable without solvent. With methyl iodide, the easily decomposible triphosphinoborane-methylphosphane, B(PH2)3PH2CH3 (3), has been obtained. The 31P- and 11B-NMR data of 1-3 are reported and discussed.
    Notes: Natriumtetraphosphinoborat lagert sich in Gegenwart von Tetrahydrofuran schon bei mäßigen Temperaturen in Natrium-heptaphosphinodiborat, Na[(PH2)3B—PH2—B(PH2)3] (1), um. Bei der Reaktion von NaB(PH2)4 mit BH3 · THF entsteht Natriumtetrakis(boranphosphino)borat, NaB(PH2BH3)4 (2), das eine bemerkenswerte thermische Stabilität aufweist, lösungsmittelfrei aber nicht beständig ist. Mit Methyliodid wird das leicht zersetzliche Triphosphinoboranmethylphosphan, B(PH2)3PH2CH3 (3), gebildet. Die 31P- und 11B-NMR-Daten von 1-3 werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 12
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Diazastannylenes. XXVIII. Inorganic Polycyclic Compounds from the Reaction of Bis(amino)stannylene or Iminostannylene with SnCl2, SnBr2, and tert-Butoxitin(II) Chloride or BromideThe cyclic bis(amino)stannylene 1 may react with tert-butoxitin(II) chloride or bromide yielding a Lewis acid-base adduct 4 resp. 5, in which the two molecules are held together via N→Sn (233.8(3) pm) and O→Sn (215.1(2) pm) bonds. The resulting adduct 4 contains therefore two four membered rings sharing one common edge as found by X-ray structure determination. If 1 is allowed to react with SnCl2 or SnBr2, the salts Me2Si(NtBu)2Sn2Br+Sn2Br5- (7) are formed. Structure analysis reveals the cations in 6 and 7 to be very similar: SnCl+ and SnBr+ are coordinated by the “trihapto ligand” 1 in a way resulting a polycyclic SiN2Sn2X-arrangement. To a central Sn2N2 tetrahedron Si and halogen X are added occupying and bridging two opposite edges (mean values: N—Sn = 232(5) (6), N—Sn = 230(2) (7), Sn—C1 = 265(1), Sn- Br = 275(1) pm). The reaction intermediate (SnNtBu)2 adds to SnCl2 to form the crystalline polymer ( tBuN)2Sn3C12 (8). X-ray structure determination reveals the solid to be built up by one-dimensional chains of polycyclic Sn3(NtBu)2C13 sharing two chlorine atoms with neighbouring units. The unit Sn3(NtBu)2C13 can be visualized as an equilateral triangle of chlorine atoms, on which a smaller triangle of tin atoms is superimposed; the corners of the smaller triangle being located in the middle of the larger triangle's edges. The tin atoms are bipyramidally coordinated by two N- tBu-groups thus forming a nearly perfect Sn3N2s trigonal bipyramide (Sn—N = 222.7(3) pm). Two chlorine atoms of the triangle are connected to neighbouring units, the chlorine atoms thus attain an unusual nearly square-planar coordination sphere (Sn—Cl(mean) = 308(5) pm). The tertbutyl groups at the nitrogen atoms “screen” the inorganic part of the structure leading to a layer structure.
    Notes: Das cyclische Bis(amino)stannylen 1 reagiert mit tert-Butoxizinn(II)-chlorid oder -bromid zu einem Lewis-Säure-Base-Addukt 4 bzw. 5, in dem die beiden Moleküle über N→Sn- (233,8(3) pm) und O→Sn- (215,1(2) pm) Bindungen zusammengehalten werden, was zur Bildung zweier anellierter Vierringe führt (Röntgenstrukturanalyse von 4). Setzt man 1 hingegen mit SnCl2 oder SnBr2 um, so entstehen die “Salze” Me2Si(NtBu)2Sn2Br+Sn2Br5- (7). Gemäß Strukturanalysen sind die Kationen in 6 und 7 strukturell nahe verwandt: SnCl+ bzw. SnBr+ werden von dem “Trihaptoliganden” 1 so koordiniert, daß eine polycyclische SiN2Sn2X-Einheit mit einem N2Sn2-Tetraeder und kantenüberbrückenden Si und Halogen (X) entsteht (Mittelwerte : N—Sn = 232(2) (6), 230(2) (7), Sn—Cl = 265(1), Sn—Br = 275(1) pm). (tBuNSn)2, eine kurzlebige Zwischenstufe, addiert sich an SnCl2 unter Bildung eines kristallinen Polymers (tBuN)2Sn3Cl2 (8). Der Festkörper besteht nach Röntgenstrukturanalyse aus einer unendlichen Kette von (tBuN)2Sn3Cl3-Polycyclen, die sich mit benachbarten Einheiten jeweils zwei Chloratome teilen. (tBuN)2Sn3Cl3 bildet ein gleichseitiges Dreieck aus Chloratomen, auf dessen Kantenmitten ein zweites gleichseitigtes Dreieck aus Zinnatomen hineingestellt ist. Diese sind ihrerseits durch (NtBu)-Gruppen trigonal bipyramidal verknüpft. Die verbrückenden Chloratome besitzen eine ungewöhnliche planare, fast quadratische Koordination (Sn—Cl(Mittel) = 308(5) pm). Der mittlere Sn3N2-Polycyclus der Figur kann als nahezu perfekte trigonale Bipyramide beschrieben werden (Sn—N = 222,7(3) pm). Die tert-Butylgruppen an den Stickstoffatomen schirmen den anorganischen Teil der Struktur so ab, daß eine Schichtstruktur entsteht.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Element-Element-Bonds. V. Synthesis, Molecular and Crystal Structure of Tetrakis-(Trimethylstannyl)distibaneLithium bis(trimethylsilyl)antimonide · 2 tetrahydrofuran reacts with benzyl chloride to form benzylbis(trimethylsilyl)stibane 1 which by treatment with chlorotrimethylstannane smoothly affords its trimethylstannyl derivative 2. Selective photochemical decomposition of 2 yields dark red tetrakis(trimethylstannyl)distibane 4; from benzene modification 4a is precipitated.Comparative X-ray structure determinations of 4a at +20 and -120°C as well as of homologous tetrakis(trimethylsilyl)distibane 3 at -120°C (+20°C: [2]) show the Sb…Sb contacts within the almost linear chains of Sb—Sb dumb-bells to be shortened at -120°C by 7 (4a) and 10 pm (3), respectively. On the contrary, the Sb—Sb bond is not lengthened accordingly as found for tetramethyldistibane previously [3, 4].Molecular parameters determined for 4a at +20°C {Sb—Sb 288; Sb—Sn 280 pm; Sb—Sb—Sn 91° and 96°; Sn—Sb—Sn 92°} are in agreement with corresponding values of a second modification 4b obtained by Dräger, Breunig and coworkers [5]. The crystal structures of 3 and 4b are isotypic (type B) and related to the homeotypic one of 4a (type A).
    Notes: Das aus Lithium-bis(trimethylsilyl)antimonid · 2 THF(1) THF: Tetrahydrofuran; DME: 1,2-Dimethoxyethan; TMS: Tetramethylsilan. und Benzylchlorid dargestellte Benzylbis(trimethylsilyl)stiban 1 setzt sich mit Chlortrimethylstannan zum Trimethylstannyl-Derivat 2 um. Dessen selektive Zersetzung am Tageslicht liefert das dunkelrote Tetrakis(trimethylstannyl)distiban 4.Vergleichende Röntgenstrukturanalysen bei +20 und -120°C zeigen sowohl für die aus Benzol kristallisierende Modifikation 4a als auch für das homologe Tetrakis(trimethylsilyl)distiban 3 (+20°C: [2]), daß die bei tiefer Temperatur innerhalb der fast linearen Ketten von Sb—Sb-Hanteln eintretende Verkürzung der Sb…Sb-Kontakte um 7 (4a) bzw. 10 pm (3) nicht wie beim Tetramethyldistiban [3, 4] zu einer Verlängerung der Sb—Sb-Bindung führt.Die von uns an 4a ermittelten Bindungsparameter {+20°C: Sb—Sb 288; Sb—Sn 280 pm; Sb—Sb—Sn 91°, 96° Sn—Sb—Sn 92°} stimmen gut mit den kürzlich von Dräger, Breunig u. Mitarb. [5] an einer zweiten Modifikation 4b erhaltenen Werten überein. Während die Kristallstrukturen von 3 und 4b isotyp sind (Typ B), ist die Kristallstruktur von 4a (Typ A) als hierzu homöotyp zu beschreiben.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of N-Chloroacetoneimine with Molybdenum Pentachloride and Tungsten Hexachloride. Crystal Structure of Me2C=NH2[MoOCl4]WCl6 reacts with N-chloroacetoneimine under elimination of chlorine and formation of pentachloro-isopropylideneimino-tungsten(VI), Cl5W=N=CMe2, a brown-black crystal powder, which was characterized by i.r. spectroscopy. MoCl5 reacts in a similar way, although only a product mixture can be obtained. Partial hydrolysis of this mixture yields isopropylideneiminium-tetrachlorooxomolybdate(V), Me2C=NH2+[MoOCl4]-, of which the crystal structure was determined (2323 unique observed reflexions, R = 0.049). Space group P21/c, Z = 4, a = 878.6, b = 907.2, c = 1252.2 pm, β = 91.29°. The compound consists of Me2C=NH2+ ions with a planar arrangement of the skeletal atoms and a CN bond length of 126.7 pm and of dimeric, centrosymmetric anions [MoOCl4]22- having Mo atoms linked via asymmetric chloro bridges (MoCl distances 238.4 and 307.6 pm). The longer Mo—Cl contacts are located in the trans-positions of the terminal oxoligands (MoO distance 164 pm).
    Notes: WCl6 reagiert mit N-chloracetonimin unter Chlorabspaltung und Bildung von Pentachlor(isopropylidenimido)wolfram(VI), Cl5W=N=CMe2, einem schwarzbraunen Kristallpulver, das durch sein IR-Spektrum charakterisiert wird. ähnlich verläuft die Umsetzung mit MoCl5, wobei allerdings kein einheitliches Produkt isoliert werden kann. Durch partielle Hydrolyse entsteht aus diesen Produkten Isopropylideniminiumtetrachloro-oxomolybdat(V), Me2C=NH2+[MoOCl4], von dem wir eine Kristallstrukturanalyse angefertigt haben (2323 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 4,9%). Raumgruppe P21/c, Z = 4, Gitterabmessungen: a = 878,6; b = 907,2; c = 1252,2 pm; β = 91,29°. Die Verbindung besteht aus Kationen Me2C=NH2+, deren Gerüstatome in einer Ebene liegen und die eine CN-Bindungslänge von 126,7 pm haben, sowie zentrosymmetrischen dimeren Anionen [MoOCl4]22-, deren Mo-Atome über asymmetrische Chlorobrücken mit Mo—Cl-Abständen von 238,4 pm und 307,6 pm verknüpft sind. Die langen Mo—Cl-Kontakte befinden sich in trans-Stellung zu den terminal gebundenen Oxoliganden (Abstand MoO = 164 pm).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Cl3PNPCl3][MoNCl4], a Compound having Columns of Stacked AnionsThe title compound is formed by the reaction of [Cl3PNPCl3]Cl with MoNCl3 in CH2Cl2 and subsequent precipitation with CCl4 in from of orange-red crystals. According to the 31P-NMR spectrum, the compound exists as its isomer phosphaneiminate [Cl5Mo(NPCl2NPCl3)] in CD2Cl2/CH3CN solution. The crystal structure of [Cl3PNPCl3][MoNCl4] is isotypic with that of [Cl3PNPCl3][MoOCl4] and shows the same kind of two-dimensional disorder. X-ray diffraction patterns show planes of diffuse scattering as well as Bragg reflexions. The latter correspond to an averaged structure with a = 1590.0, b = 1141.6, c = 418.0 pm, space group Pba2, Z = 2. In the averaged structure (606 reflexions, R = 0.071) the atom sites have fractional occupation. The real structure consists of square-pyramidal [MoNCl4]- ions stacked to form columns with alternating MoN distances of 175 and 243 pm. The packing of the columns is disordered in that the [MoNCl4]- pyramids point either in the +c or -c direction. The [Cl3PNPCl3]+ ions are stacked in the c direction and show two types of disorder, namely a displacement parallel to c and a rotation by 120° about the P—P axis.
    Notes: Die Zielverbindung entsteht durch Umsetzung von [Cl3PNPCl3]Cl mit MoNCl3 in CH2Cl2 und anschließender Fällung mit CCl4 in Form orangeroter Kristalle. Nach dem 31P-NMR-Spektrum liegt die Verbindung in CD2Cl2/CH3CN-Lösung als strukturisomeres Phosphaniminat [Cl5Mo(NPCl2NPCl3)] vor. [Cl3PNPCl3][MoNCl4] kristallisiert isotyp zu [Cl3PNPCl3][MoOCl4] und zeigt die gleiche zweidimensionale Fehlordnung wie dieses. In den Röntgenbeugungsdiagrammen treten Ebenen von diffuser Streuung senkrecht zu c* neben Braggschen Reflexen auf. Aus den letzteren ergibt sich eine gemittelte Struktur einer Subzelle mit a = 1590,0, b = 1141,6, c = 418,0 pm, Raumgruppe Pba2, Z = 2. Aus der gemittelten Struktur (606 Reflexe, R = 7,1%) mit partiell besetzten Atomlagen läßt sich die tatsächliche Struktur und ihre Fehlordnung ableiten. Quadratische pyramidale [MoNCl4]--Ionen sind zu Strängen mit abwechselnden MoN-Abständen von 175 und 243 pm gestapelt. Die Stränge sind fehlgeordnet gepackt, indem die [MoNCl4]--Pyramiden entweder in die +c oder -c-Richtung weisen. Die [Cl3PNPCl3]+-Ionen sind zu Säulen parallel c gestapelt und auf zweierlei Art fehlgeordnet, nämlich durch Versetzung in Richtung c und durch Einnahme von dreierlei Positionen, die sich durch Drehung um 120° um die P—P-Verbindungslinie unterscheiden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Ferrocenyltriethylstannanes and Electronic Properties of Substituted Ferrocenyl LigandsFerrocenyltriethylstannanes of the type RSnEt3 [R = Et3SnC5H4FeC5H4, C5H5FeC5H3(2-CH2NMe2), C5H5FeC5H3(2-CH2NC5H10), C5H5FeC5H3(2-CH2OMe), MeOCH2C5H4FeC5H4] were synthesized from Et3SnCl and the corresponding ferrocenyl lithium derivatives. The compounds were characterized by elementary analyses, 1H-, 13C-, 119Sn-n.m.r. and i.r. spectroscopic investigations. From the coupling constants 1J(119Sn—13CEt) the electronic influence of substituted ferrocenyl ligands was estimated.
    Notes: Ferrocenyltriethylstannane des Typs RSnEt3 [R = Et3SnC5H4FeC5H4, C5H5FeC5H3(2-CH2NMe2), C5H5FeC5H3(2-CH2NC5H10), C5H5FeC5H3(2-CH2OMe), MeOCH2C5H4FeC5H4] wurden aus Et3SnCl und den entsprechenden Ferrocenyllithium-Derivaten synthetisiert und mittels ihrer 1H-, 13C-, 119Sn-NMR- und IR-Spektren sowie elementaranalytisch charakterisiert. Aus den Kopplungskonstanten 1J(119Sn—13CEt) wurde der elektronische Einfluß der substituierten Ferrocenylreste abgeschätzt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 7-17 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NaNb10O18-a New Oxoniobate with [Nb6O12]-ClustersGolden reflecting single crystals and black powders of NaNb10O18 have been prepared by heating a mixture of NaNbO3, NbO, NbO2 and B2O3 (as mineralizer) at 900°C. The compound crystallizes in P21/c with a = 784.9(5), b = 931.6(4), c = 1028.1(3) pm, β = 110.53(4) und Z = 2 in a new structure type.The crystal structure is formed from common close packed sheets of O atoms, Na atoms and Nb6 octahedra. Characteristic building groups are NbO6 octahedra (Nb5+) and Nb6O12 clusters with short distances dNb—Nb = 277-288 pm. The number of valence electrons per Nb6O12 cluster is 15 or 14 assuming that one electron belongs to the four Nb5+ atoms. Extended Hückel calculations, metallic conductivity and Pauli type paramagnetism however would favour the model of one delocalized electron per formula unit according to (the formal description) Na+(Nb6)16+(Nb4)20+(O18)36-e-. The Madelung part of the lattice energie (MAPLE) has been calculated and discussed.
    Notes: NaNb10O18 wurde in Form goldgelber Einkristalle und schwarzer Pulver durch Tempern eines Gemenges aus NaNbO3, NbO und NbO2 sowie B2O3 (als Mineralisator) bei 900°C dargestellt. Die Verbindung kristallisiert in P21/c mit a = 784,9(5), b = 931,6(4), c = 1 028,1(3) pm, β = 110,53(4)° und Z = 2 in einem neuen Strukturtyp.Die Kristallstruktur besteht aus gemeinsam dicht gepackten Schichten von O-Atomen, Na-Atomen und Nb6-Oktaedern. Neben NbO6-Oktaedern (Nb5+) liegen charakteristische Nb6O12-Cluster mit kurzen Abständen dNb—Nb = 277-288 pm vor. Die Zahl der Valenzelektronen pro Nb6O12-Cluster beträgt 15 oder 14, wenn man ein Elektron den vier Nb5+-Atomen in den NbO6-Oktaedern zuordnet. Extended-Hückel-Rechnungen, metallische Leitfähigkeit und Pauli-Paramagnetismus weisen aber eher auf ein delokalisiertes Elektron pro Formeleinheit gemäß (der sehr formalen Schreibweise) Na+(Nb6)16+(Nb4)20+(O18)36-e- hin. Der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) wurde ebenfalls berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the μ-Dinitridosulfate(II) Complex [Na-15-crown-5]2[μ-(NSN)(MoF5)2]The title compound is formed at room temperature by the reaction of [MoCl4(NSCl)]2 with the equivalent amount NaF in acetonitrile in presence of the crown ether 15-crown-5. It forms black, moisture-sensitive crystals that were characterized by an X-ray structure determination (1 756 unique observed reflexions, R = 0.073). Crystal data (19°C): a = 965.5, b = 3 219, c = 1 161.1 pm, β = 95.42°; space group P21/n, Z = 4. The structure consists of ion triples in which the [Na-15-crown-5]+ ions are associated with the [μ-(NSN)(MoF5)2]2- ions via Na…F contacts of 215 to 265 pm length. Each of the two MoF5 units of the anion is linked with one of the N atoms of the dinitridosulfate(II) group; bond angle NSN 103°, MoN bond lengths 172 pm.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht durch Reaktion von [MoCl4(NSCl)]2 mit der äquivalenten Menge NaF in Acetonitril bei Raumtemperatur in Anwesenheit des Kronenethers 15-Krone-5. [Na-15-Krone-5]2[μ-(NSN)(MoF5)2] bildet in der Aufsicht schwarze, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. Raumgruppe P21/n, Z = 4, Gitterabmessungen (19°C): a = 965,5; b = 3 219; c = 1 161,1 pm; β = 95,42° (1 756 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 7,3%). Die Verbindung bildet Ionentripel, die durch Na…F-Kontakte von 215 bis 265 pm der Na-Atome der Kationen [Na-15-Krone-5]+ mit einem bzw. zwei F-Atomen der Anionen [μ-(NSN)(MoF5)2]2- zustandekommen. Die beiden MoF5-Einheiten des Anions sind über die N-Atome der Dinitridosulfat(II)-Gruppe (Bindungswinkel NSN = 103°) mit MoN-Abständen von 172 pm verknüpft.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Nitrido Complex [Na-15-crown-5]2[MoNF4]2 · 2 CH3CNThe title compound is synthesized by the reaction of [MoCl4(NSCl)]2 with excess NaF in boiling acetonitrile in the presence of the crown ether 15-crown-5. [Na-15-crown-5]2[MoNF4]2 · 2 CH3CN forms yellow crystals, which were characterized by an X-ray structure determination. Space group P1, Z = 1. Lattice dimensions at -90°C: a = 855.5, b = 1 069.9, C = 1 143.5 pm, α = 105.71°, β = 95.29°, γ = 102.25° (4 096 independent observed reflexions, R = 0.039). Short Na…F contacts of 234 pm with the four axial fluoro ligands of the dimeric anion [MoNF4]22- allow formulation of a triple ion. The centrosymmetric anion is dimerized by bent fluoro bridges with Mo—F distances of 198 and 245 pm. The long Mo—F distances of the MoF2Mo ring are in transposition to the nitrido ligands, the bond lengths of which (165 pm) correspond to triple bonds.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht durch Reaktion von [MoCl4(NSCl)]2 mit überschüssigem NaF in siedendem Acetonitril in Gegenwart des Kronenethers 15-Krone-5. [Na-15-Krone-5]2[MoNF4]2 · 2 CH3CN bildet gelbe Kristalle, die wir durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. Raumgruppe P1, Z = 1. Gitterabmessungen (-90°C): a = 855,5; b = 1 069,9; c = 1 143,5 pm; α = 105,71°, β = 95,29°; γ = 102,25° (4 096 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,9%). Die Verbindung bildet Ionentripel, die durch je zwei kurze Na…F-Kontakte von 234 pm mit den vier axial angeordneten Fluorliganden des dimeren Anions [MoNF4]22- zustandekommen. Die Dimerisierung zum zentrosymmetrischen Anion erfolgt über gewinkelte Fluorobrücken mit Mo—F-Abständen von 198 und 245 pm. Die langen Mo—F-Abstände des MoF2Mo-Ringes befinden sich in trans-Position zu den Nitridoliganden, deren MoN-Abstände von 165 pm Dreifachbindungen entsprechen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zur Chemie der Silicium-Stickstoff-Verbindungen. 165. Über die kristallinen Produkte der Reaktion von Siliciumtetrachlorid mit Stickstoff in einer Glimmentladung. Einkristall-Röntgenstruktur-Analyse von N(SiCl3)3 und Cl3SiN(SiCl2)2NSiCl3Von den beiden kristallinen Produkten aus den Reaktionen von Silicium-tetrachlorid/Stickstoff-Gemischen in Glimmentladungen konnte das leichter flüchtige (Schmp. 78°C) als Tris(trichlorsilyl)amin NSi3Cl9 bestätigt, das schwerer flüchtige (Schmp. 66°C) als N,N′-Bis-(trichlorsilyl)-Si,Si′-tetrachlorcyclodisildiazan N2Si4Cl10 erkannt werden. Der Beweis erfolgte massen- und schwingungsspektroskopisch wie röntgenstrukturanalytisch. NSi3Cl9 besitzt eine praktisch ebene NSi3-Anordnung mit N—Si-Abständen 1,734(2) Å. In N2Si4Cl10 ist der N2Si4-Molekülteil ebenfalls nahezu planar angeordnet, mit endocyclischen Bindungswinkeln N—Si—N 89,2(1)° und Si—N—Si 90,8(1)° sowie mittleren N—Si-Abständen von 1,731(3) im Ring und von 1,687(3) Å exocyclisch.
    Notes: Of the two crystalline products obtained by reacting a silicon tetrachloride/nitrogen mixture in a glow discharge tube, the more volatile (m. p. 78°C) has been confirmed to be tris(trichlorosilyl)amine NSi3Cl9 whereas the less volatile component (m. p. 66°C) has been identified as N,N′-bis(trichlorosilyl)-Si,Si′-tetrachloro-cyclodisildiazane N2Si4Cl10. These conclusions are supported by mass and vibrational spectroscopy and single crystal X-ray structures. NSi3Cl9 possesses a nearly planar NSi3 skeleton with average N—Si distances of 1.734(2) Å. The N2Si4 fragment of N2Si4Cl10 is roughly planar with endocyclic N—Si—N and Si—N—Si angles of 89.2(1) and 90.8(1)°, respectively, and mean N—Si distances of 1.731(3) (endocyclic) and 1.687(3) Å (exocyclic).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Crystal Structures of the Phases 6R—CuxM1+yS2 (M = Nb, Ta)Thermal decomposition of 2H—Cu0.66MS2 (M = Nb, Ta) results in the formation of 6R—CuxM1+yS2. Crystals can be obtained by chemical vapour transport reactions with iodine in a temperature gradient (1320-1220 K).The structures of four phases with trigonal symmetry (R3m, Z = 6) were determined from single crystal x-ray diffraction data. Nb and Ta, resp., of the MS2 partial structures have a trigonal prismatic coordination. The additional metal atoms are distributed at random only in S-octahedra (Nb, Ta) and -tetrahedra Cu sharing faces with MS6-prisms. The sequence of the layers can be rationalized on the assumption of stabilizing interactions between metal atoms in adjacent layers.
    Notes: Die Phasen 6R—CuxM1+yS2 (M = Nb, Ta) entstehen beim thermischen Abbau von 2H—Cu0,66MS2. Kristalle lassen sich durch chemischen Transport mit Iod im Temperaturgefälle (1320-1220 K) züchten.Die Strukturen vier trigonal kristallisierender Phasen (R3m, Z = 6) wurden über Röntgenbeugungsexperimente an Einkristallen bestimmt. In der schichtenartigen Anordnung sind Nb bzw. Ta der MS2-Teilstruktur trigonal-prismatisch, die weiteren Metallatome trigonal-antiprismatisch (Nb, Ta) bzw. verzerrt tetraedrisch (Cu) von S umgeben. Nur solche S-Oktaeder und Tetraeder sind statistisch von M oder Cu besetzt, die mit MS6-Prismen flächenverknüpft sind. Die Schichtenabfolge läßt sich mit der Annahme stabilisierender Wechselwirkungen zwischen Metallatomen benachbarter Schichten erklären.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Mixed-valence Iodoplatinate(II, IV) (NH3Me)4Pt3I11 with PtI6, PtI4, and Pt2I6 Anions in the Crystal StructureThe mixed-valence iodoplatinate(II, IV) (NH3Me)4Pt3I11 has been obtained from aqueous solutions by reactions of H2PtCl6 with N2H4 · 2 HCl and NH3MeI. The monoclinic crystal structure contains planar Pt2I62- anions side by side with PtI62- and PtI42- anions, which are connected by asymmetric iodide bridges to ∞1[PtI4I2/2]-chains.
    Notes: Schwarze Kristalle des gemischtvalenten Iodoplatinats(II, IV) (NH3Me)4Pt3I11 wurden aus wäßrigen Lösungen durch Reaktion von H2PtCl6 mit N2H4 · 2 HCl und NH3MeI erhalten. Am Aufbau der monoklinen Kristallstruktur (RG C2/m; a = 1 531,35(27) pm; b = 2 033,3(4) pm; c = 1 178,51(12) pm; β = 115,33(13)°; Z = 4) sind neben planaren Pt2I62--Anionen auch PtI62-- und PtI42--Anionen beteiligt, welche über asymmetrische Iodbrücken zu ∞1[PtI4I2/2]-Ketten verknüpft sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular and Crystal Structure of 1,4-Bis[tris(tetrahydrofuran)lithium]-octaphenyltetrasilane1,4-Dilithium-octaphenyltetrasilane prepared from octaphenyl-cyclo-tetrasilane and lithium in tetrahydrofuran (THF) [4], can be isolated from tetrahydrofuran/n-pentane as an adduct with six molecules of tetrahydrofuran per formula unit. The orange-red compound crystallizes in the triclinic space group P1 {a = 1159.6(3); b = 1268.4(2); c = 1367.8(3) pm; α = 92,23(2)° β = 113.79(2)° γ = 111.62(2)° at -5 ± 3°C; Z = 1}. An x-ray structure determination (Rw = 0.046) shows the existence of a centrosymmetric molecule with an extended planar Li—Si4—Li unit; either lithium atom is bound to silicon and to the oxygen atoms of three molecules of tetrahydrofuran. Characteristic bond lengths and angles are: Li—Si 271; Si—Si 241 and 243; Si—C 190 to 192 pm; Li—Si—Si 126°; Si—Si—Si 127°. 29Si and 7Li n.m.r. measurements at low temperatures indicate the presence of three different adducts.
    Notes: Das aus Octaphenyl-cyclo-tetrasilan und Lithium in Tetrahydrofuran (THF) dargestellte, orangerote 1,4-Dilithium-octaphenyltetrasilan [4] kristallisiert aus Tetrahydrofuran/n-Pentan als Addukt mit sechs Molekülen Tetrahydrofuran triklin in der Raumgruppe P1. Die Verbindung weist folgende, bei -5 ± 3°C bestimmte Parameter der Elementarzelle auf: a = 1159,6(3); b = 1268,4(2); c = 1367,8(3) pm; α = 92,23(2)°; β = 113,79(2)° γ = 111,62(2)°; Z = 1. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse (Rw = 0,046) liegt ein zentrosymmetrisches Molekül mit gestrecktem, planarem Li—Si4—Li-Gerüst vor; jedes Lithium ist an Silicium und die Sauerstoffatome aus drei Tetrahydrofuran-Molekülen gebunden. Charakteristische Bindungslängen und -winkel sind: Li—Si 271; Si—Si 241 und 243; Si—C 190 bis 192 pm; Li—Si—Si 126°; Si—Si—Si 127°. 29Si- und 7Li-Kernresonanz-Messungen bei tiefen Temperaturen ergeben in Lösung drei unterschiedliche Addukte.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 24
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About New Oxochromates: SrCr10O15 and BaCr10O15 Containing Divalent Chromium: MCr22+Cr83+O15High temperature reaction using reducing atmosphere lead to the new compounds (I) SrCr10O15 and (II) BaCr10O15. Single crystal X-ray investigations show orthorhombic symmetry: space group D2h18-Ccmb; I: a = 10.059; b = 11.406; c = 9.224 Å; II: a = 10.126; b = 11.491; c = 9.392 Å; Z = 4. Cr2+/Cr3+ are octahedral coordinated by O2-. Inside a CrO6-octahedral network are cavities comparable with those of some polyacids filled by Sr2+ or Ba2+ ions.
    Notes: Mit Hochtemperaturreaktionen in reduzierender Atmosphäre gelang die Darstellung der gemischtvalenten Oxochromate(I) SrCr10O15 und (II) BaCr10O15. Diese kristallisieren orthorhombisch, Raumgruppe D2h18-Ccmb mit (I): a = 10,059; b = 11,406; c = 9,224 Å und II: a = 10,126; b = 11,491; c = 9,392 Å; Z = 4. Cr2+/Cr3+ bilden mit O2- ein Oktaedergerüst, je 12 Oktaeder bauen wie bei Polysäuren für Sr2+ bzw. Ba2+ einen großvolumigen Hohlraum auf.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Contribution about the Crystal Chemistry of Alkaline Earth Oxochromates(V): Sr3(CrO4)2 and Sr18Ca3Cr14O56The crystal structure of (I) Sr3Cr3(CrO4)2 was examined by X-ray single crystal technique. It belongs to the Ba3(PO4)2-type, space group 3d5-R3m, a = 5.562; c = 20.221 Å; Z = 3. The replacement of Sr2+ leads to a compound of the formula (II) Sr18Ca3Cr14O56, space group 3v6-R3c, a = 11.004; c = 39.256 Å; Z = 3. The Sr2+ and Ca2+ ions occupy the alkaline earth positions in an ordered manner. So the formulation Sr2.57Ca0.43(CrO4)2 should be avoided although it belongs to the β-Ca3(PO4)2 = Ca3(CrO4)2-type. The crystal chemistry of (I) and (II) is discussed.
    Notes: Die Kristallstruktur von (I) Sr3(CrO4)2 wurde an Einkristallen exakt untersucht. Sie gehört zum Ba3(PO4)2-Typ, Raumgruppe D3d5-R3m, a = 5,562; c = 20,221 Å; Z = 3. Der Ersatz von Sr2+ gegen Ca2+ führt zur Verbindung (II) Sr18Ca3Cr14O56, Raumgruppe C3v6-R3c, a = 11,004; c = 39,256 Å; Z = 3. Es wird gezeigt, daß Sr2+ und Ca2+ die Erdalkalimetall-Positionen im β-Ca3(PO4)2-Typ geordnet besetzen, womit die Schreibweise Sr2,57Ca0,43(CrO4)2 nicht verwendet werden sollte, obwohl dieser Stoff zum β-Ca3(PO4)2 = Ca3(CrO4)-Typ gehört. Die Kristallchemie von (I) und (II) wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Derivatives of Molecular Compounds. II. Preparation and Structure of β-Potassium SilanideAt -5°C potassium silanide crystallizes from 1,2-dimethoxyethane/n-pentane in a to date unknown low temperature modification {β-form: orthorhombic, Pnma, Z = 4; a = 880.0(2), b = 541.6(1), c = 682.3(1) pm at -110 ± 3°C}. An x-ray structure determination shows the compound to be built up from isolated potassium cations and pyramidal silanide anions without perceptible disorder. Seven counterions make up the coordination sphere of either particle (K⃛Si 356 to 386 pm), two anion-anion contacts (Si⃛Si 355 pm) are observed in addition. The packing of ions represents a defect variant of the barite type, but there are also relationships to the high temperature modification (α-form, rock salt type) and to cesium trihydrogengermanide (thallium iodide type).
    Notes: Kaliumsilanid kristallisiert bei -5°C aus 1,2-Dimethoxyethan/n-Pentan in einer bisher unbekannten Tieftemperatur-Modifikation {β-Form: orthorhombisch, Pnma, Z = 4; a = 880,0(2), b = 541,6(1), c = 682,3(1) pm bei -110 ± 3°C}. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (R = 0,032) baut sich die Verbindung ohne erkennbare Fehlordnung aus isolierten Kalium-Kationen und pyramidalen Silanid-Anionen auf. Zur Koordinationssphäre beider Teilchen gehören sieben Gegenionen (K⃛Si 356 bis 386 pm); beim Anion kommen zwei zusätzliche Kontakte zu gleichnamigen Nachbarn (Si⃛Si 355 pm) hinzu. Die Kristallstruktur stellt eine Defektvariante des Baryt-Typs dar, Verwandtschaft besteht aber auch zur Hochtemperatur-Modifikation (α-Form, Steinsalz-Typ) und zum Caesium-trihydrogengermanidWährend der Name Kaliumsilanid unseres Erachtens eindeutig ist, sollte die homologe Germanium-Verbindung zur Unterscheidung von den binären Phasen Caesium-trihydrogengermanid genannt werden. (Thalliumiodid-Typ).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Contribution on the Crystal Chemistry of Oxotantalates. V. Ordered and Disordered Metal Distributions in MnZn2Ta2O8 and Mn0.33Zn0.67Ta2O6The compounds (I) MnZn2Ta2O8 and (II) Mn0.33Zn0.67Ta2O6 were prepared by solid state reactions. Single crystal X-ray investigations show (I): a = 19.286; b = 5.922; c = 5.228 Å; β = 90.3°; Z = 4; space group C2h6-C2/c; (II): a = 4.730; b = 17.154; c = 5.093 Å; Z = 4; space group D2h14-Pbcn. I belongs to the Zn3Nb2O8-type with ordered Mn2+, Zn2+ distribution. II crystalizes like tri-α-PbO2 (for example ZnTa2O6) but in respect to the metal distribution it belongs to the disordered α-PbO2-type.
    Notes: Mit Hilfe von Festkörperreaktionen wurden (I) MnZn2Ta2O8 und (II) Mn0,33Zn0,67Ta2O6 einkristallin dargestellt. [(I): a = 19,286; b = 5,922; c = 5,228 Å; β = 90,3°; Z = 4; Raumgruppe C2h6-C2/c; (II): a = 4,730; b = 17,154; c = 5,093 Å; Z = 4; Raumgruppe D2h14-Pbcn] I gehört zum Zn3Nb2O8-Typ mit geordneter Mn2+,Zn2+-Verteilung. Die Verwandtschaft zum Columbit wird aufgezeigt. II kristallisiert wie tri-α-PbO2 (z. B. ZnTa2O6), allerdings mit einer ungeordneten Metallverteilung, womit sie kristallchemisch zur α-PbO2-Struktur gehört.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 109-114 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: BaNi2In4Sc4O15 with BaV10O15-Structure, but Ordered Metal DistributionSingle crystal X-ray investigations of BaNi2In4Sc4O15 [space group D2h18-Cmca, a = 12.146; b = 10.880; c = 9.834 Å; Z = 4] show a statistical distribution of Ni2+ and Sc3+ of one of the possible point positions. The other oxygen octahedra are occupied by In3+ and Sc3+. This is the difference to compounds of the formula BaM10O15 (M = V, Cr, Ni/Cr) with total statistical metal distribution.
    Notes: Einkristalluntersuchungen an BaNi2In4Sc4O15 [Raumgruppe D2h18-Cmca. a = 12,146; b = 10,880; c = 9,834 Å; Z = 4] zeigen, daß Ni2+ nur mit Sc3+ eine der oktaedrisch koordinierten Metallpunktlagen statistisch besetzt. Alle anderen Polyeder sind frei von Ni2+, womit diese Verbindung sich von den Oxiden BaM10O15 (M = V, Cr, Ni/Cr) mit total statistischer Metallverteilung unterscheidet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structural Chemistry of Phosphorus Containing Chains and Rings. 16. Molecular and Crystal Structure of the Triisopropylundecaphosphane P11(i-Pr)3The compound 4,7,11-triisopropyl-pentacyclo[6.3.0.02.6.03.10.05.9]undecaphosphane, C9H21P11, crystallizes triclinically in the space group P1 with a = 1 045.3 pm, b = 1 057.2 pm, c = 1 075,0 pm, α = 101.00°, β = 98.89°, γ = 112.27° and Z = 2.The main structural feature is a phosphorus skeleton with approximate symmetry D3 composed of six five-membered rings which are asymmetrically substituted by the isopropyl groups. The (average) bond lengths are d(P—P) = 221.6 pm, d(P—C) = 187.5 pm, d(C—C) = 151.4 pm, d(C—H) = 108 pm with 217.6 ≤ d(P—P) ≤ 226.4 pm. The geometry of the substituents is quite normal.
    Notes: Die Verbindung 4,7,11-Triisopropylpentacyclo[6.3.0.02,6.03,10.05,9]undecaphosphan, C9H21P11, kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 1 045,3 pm, b = 1 057,2 pm, c = 1 075,0 pm, α = 101,00°, β = 98,89°, γ = 112,27° und Z = 2. Wesentliches Strukturelement ist ein aus sechs Fünfringen aufgebautes Phosphorgerüst mit annähernd D3-Symmetrie, das asymmetrisch durch die Isopropylgruppen substituiert ist. Die (gemittelten) Bindungslängen betragen d(P—P) = 221,6(27) pm, d(P—C) = 187,5(5) pm, d(C—C) = 151,4(11) pm, d(C—H) = 108 pm, wobei die Abstände zwischen den Phosphoratomen den Bereich 217,6 ≤ d(P—P) ≤ 226,4pm überdecken. Die Geometrie der Substituenten ist normal.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Oxygen- and Sulfur-Heterocycles with Sodium and Dichloro(diisopropylamino)boraneThiophene reacts with sodium and dichloro(diisopropylamino)borane to give 2,4-Bis-(diisopropylamino)-1,3,2,4-dithiadiboretane (a). In the reactions of dibenzothiophene, dibenzofurane, and xanthene, resp., with sodium and dichloro(diisopropylamino)borane one side of the hetero-bridge is split. Thus one obtains the amino(phenylthio)borane 1 and the amino(phenoxy)- boranes 2 and 3. The compounds are characterized analytically and spectroscopically (MS; NMR: 1H, 11B, 13C).
    Notes: Thiophen reagiert mit Natrium und Dichlor(diisopropylamino)-boran zum 2,4-Bis(diisopropylamino)-1,3,2,4-dithiadiboretan (a). Bei der Umsetzung von Dibenzothiophen, Dibenzofuran bzw. Xanthen mit Na und Dichlor(diisopropylamino)boran wird die Heterobrücke jeweils auf einer Seite gespalten. Man erhält so das Amino(phenylthio)boran 1 und die Amino(phenoxy)borane 2 und 3. Die Verbindungen werden analytisch und spektroskopisch (MS; NMR: 1H, 11B, 13C) charakterisiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 31
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 192. S-Bis(trimethylsilyl)amino Esters of Dithiocarbamic Acids. 1. Synthesis and PropertiesThe title compounds RR′N—CS—S—N[Si(CH3)3]2, where R = R′ = CH3, C2H5, CH(CH3)2, CH2—C6H5, and with R = CH3 and R′ = C6H5 have been prepared by three procedures: by splitting the S—S bond of disulfanes [RR′N—CS—]2S2 with Na[N(Si(CH3)3)2] and with [(CH3)3Si]2N—MgBr as well as by reaction of Na[S2C—NRR′] with BrN[Si(CH3)3]2. The yields are compared.Physical and chemical properties are described, mass spectra are given.
    Notes: Die Titelverbindungen RR′N—CS—S—N[Si(CH3)3]2 mit R = R′ = CH3, C2H5, CH(CH3)2 und CH2—C6H5 sowie mit R = CH3 und R′ = C6H5 wurden nach drei Verfahren hergestellt: durch Spaltung der S—S-Bindung von Disulfanen [RR′N—CS—]2S2 mit Na[N(Si(CH3)3)2] und mit [(CH3)3Si]2N—MgBr sowie durch Reaktion von Na[S2C—NRR′] mit BrN[Si(CH3)3]2. Die Ausbeuten werden verglichen.Physikalische und chemische Eigenschaften sowie Massenspektren werden mitgeteilt.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Aza- and Thia-2-germa(II)-indanes and Corresponding 2,2′-Spirobi(2-germaindanes)Reactions of dilithiated 1,2-phenylenediamine, N,N′-dimethylphenylenediamine, 1,2-dimercaptobenzene, 3,4-dimercaptotoluene and N-methyl-2-aminothiophenole with the dioxane complex of germanium dichloride give cyclic germylenes of the germaindane type (1-5). Corresponding 2,2′-spirobi(2-germaindanes) (6-9) are obtained as byproducts (by thermal treatment). The compounds are characterized by elemental analyses and by the mass- and n.m.r. (1H, 13C) spectra. A x-ray structure analysis has been performed for 7.
    Notes: Umsetzungen von dilithiiertem 1,2-Phenylendiamin, N,N′-Dimethylphenylendiamin, 1,2-Dimercaptobenzol, 3,4-Dimercaptotoluol und N-Methyl-2-aminothiophenol mit dem Germaniumdichlorid-Dioxan-Komplex führen zu cyclischen Germylenen vom Germaindantyp (1-5). Als Nebenprodukte (durch Erhitzen) entstehen aus diesen Germylenen entsprechende 2,2′-Spirobi(2-germaindane) (6-9). Die Verbindungen sind analytisch sowie Massen- und NMR (1H, 13C) spektroskopisch charakterisiert. Von 7 liegt eine Röntgenstrukturanalyse vor.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cycloaddition Reactions in the System 2-Isocyanato-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaphospholane/1,1,1,5,5,5-Hexafluor-4-trimethylsiloxy-3-pentene-2-oneThe two title compounds react to give in a (3+2) cycloaddition the spiro iminophosphoran 3 and its dimer 4, respectively. The (2+2) cycloaddition of hexafluoracetone and 3 yields the oxazaphosphetane 5, which decomposes rapidely into the Staudinger product 6. The hydrolytical cleavage of the trimethylsilyl group furnishes the tricyclic phosphorane 7. The 3JPH coupling in 3 is surprisingly large (51.6 Hz).
    Notes: Die beiden Titelverbindungen ergeben in einer (3+2)-Cycloaddition das Spiroiminophosphoran 3 bzw. dessen Dimeres 4. Eine (2+2)-Cycloaddition von Hexafluoraceton an 3 läßt das Oxazaphosphetan 5 entstehen, das rasch in das Staudinger-Produkt 6 zerfällt. Über die hydrolytische Abspaltung der Trimethylsilylgruppe von 3 wird das tricyclische Phosphoran 7 erhalten. Die Kopplungskonstante 3JPH in 3 von 51,6 Hz ist überraschend groß.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 175-180 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About a Mixed-Valence-Oxochromate(III, IV): Sr4Cr3O9Single crystals of the hitherto unknown compound Sr4Cr3O9 were prepared and examined by four circle diffractometer technique (space group C31-P3, a = 9.6182; c = 7.8736 Å, Z = 3). The point positions of chromium are occupied statistically by Cr3+ and Cr4+. The Cr3+/Cr4+-coordination is partly unusual, there are one dimensional chains of CrO6-polyhedra incorporated in a [Sr4O9]10--network.
    Notes: Die bisher unbekannte Verbindung, Sr4Cr3O9, wurde einkristallin dargestellt und mit Vierkreisdiffraktometermessungen untersucht (Raumgruppe C31-P3, a = 9,6182; c = 7,8736 Å, Z = 3). Cr3+ und Cr4+ besetzen die Positionen statistisch. Die Koordination von Cr3+/Cr4+ ist teilweise ungewöhnlich, in einem [Sr4O9]10--Gerüst sind eindimensionale CrO6-Polyederstränge eingelagert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About BaNiDy2O5 and BaNiLu2O5 with Octahedral and Tetragonal Pyramidal Coordinated Ni2+(I) BaNiDy2O5 and (II) BaNiLu2O5 were prepared for the first time and investigated by X-ray single crystal technique. [I: a = 3.773; b = 5.777; c = 11.352 Å; Z = 2; space group D2h25 - Immm; II: a = 6.931; b = 12.109; c = 5.634 Å; Z = 4; space group D2h16-Pbnm]. I crystallizes with an octahedral coordination of Ni2+ by O2-, II on the contrary is surrounded by a tetragonal pyramidal oxygen environment. II belongs to the series of BaCuLn2O5 compounds.
    Notes: (I) BaNiDy2O5 und (II) BaNiLu2O5 wurden erstmals dargestellt und mit Einkristallröntgenbeugungsmethoden untersucht [I: a = 3,773; b = 5,777; c = 11,352 Å; Z = 2; Raumgruppe D2h25-Immm; II: a = 6,931; b = 12,109; c = 5,634 Å; Z = 4; Raumgruppe D2h16-Pbnm]. I kristallisiert mit oktaedrisch koordiniertem Ni2+, II dagegen mit der Koordinationszahl 5 in Form einer tetragonalen Pyramide. II gehört somit zur Reihe der BaCuLn2O5-Verbindungen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Characterization, and EPR Studies of Heteropoly Compounds with Iron(III) in Tetrahedral and Octahedral CoordinationThe heteropoly compounds H5[FeO4W12O36] · 6 H2O (a0 = 1216 pm), H3[Fe(OH)6Mo6O18] · 4 H2O, Na5[FeO4W12O36] · nH2O and FeH2[FeO4W12O36] · 17 H2O, for the first time obtained in this work by freeze-drying and characterized by means of chemical analysis, i.r. and u.v. spectroscopy, X-ray powder-photographs, and magnetic measurements, appear as suitable model systems for EPR investigations. They contain, like a number of known FeIII-heteropoly compounds, FeIII in FeO4 or/and FeO6 units, which are isolated from each other by structural reasons.In the Keggin-compounds M5[EIIIO4W12O36] · nH2O (I) (M = Na, Rb, TMA, TEA; E = Fe, Al, B) FeIII occupies slightly distorted tetrahedral positions (g′ ≍ 2), which are characterized by zfs-values of ≍ 10 mT and line widthes ΔB of 2.0⃛15 mT. Unlike as for I cations with different physico-chemical characteristics have only little effect on the FeIII-zfs. This holds for the Anderson-complexes M3[Fe(OH)6Mo6O18]·nH2O, (M = H, K, NH4, TMA; g′ ≍ 4.3 ΔB ≍ 67 mT) and for M5[SiO4W11O35FeO5(OH2)]·nH2O, (M = K, TMA; g′ = 4.3 ΔB = 26.5 mT). The FeO6 octahedra are more distorted than the FeO4 tetrahedra in I and therefore less susceptible for structural changes.
    Notes: Die mittels Gefriertrocknung erstmalig synthetisierten und strukturanalytisch charakterisierten Verbindungen H5[FeO4W12O36] · 6 H2O (a0 = 1216 pm), H3[Fe(OH)6Mo6O18] · 4 H2O, Na5[FeO4W12O36] · nH2O und FeH2[FeO4W12O36] · 17 H2O sind zusammen mit einer Reihe bekannter FeIII-haltiger Heteropolyverbindungen geeignete Modellsysteme für die EPR, da sie FeIII in räumlich voneinander weitgehend getrennten FeO4- oder/und FeO6-Struktureinheiten enthalten. In den Keggin-Verbindungen M5[EIIIO4W12O36] · nH2O (I) (M = Na, Rb, TMA, TEA; E = Fe, Al, B) besetzt FeIII gering verzerrte Tetraederplätze (g′ ≍ 2), die durch zfs-Beiträge von etwa 10 mT und Linienbreiten ΔB von 2,0 bis ≍ 15 mT charakterisiert sind. Sowohl in den Verbindungen vom Anderson-Typ M3[Fe(OH)6Mo6O18] · nH2O (M = H, K, NH4, TMA; g′ ≍ 4,3; ΔB ≍ 67 mT) als auch in M5[SiO4W11O35FeO5(OH2)] · nH2O (M = K, TMA; g′ = 4,3; ΔB = 26,5 mT) wirken sich Kationen mit unterschiedlichen physikalisch-chemischen Eigenschaften - anders als bei I - nur in geringem Maße auf die FeIII-zfs aus. Die FeO6-Oktaeder sind stärker verzerrt als die FeO4-Tetraeder in I und damit weniger strukturempfindlich.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of the trans-Dioxoosmates, [OsO2(CN)2X2]2-, X = NCO, NCS, SeCN, 1/2 (C2O4); [OsO2(CN)2X2)], X = py, 1/2 bipy and [OsO2(CN)2X]22-, X = OH, OCH3By careful acidification of the aqueous solution of [OsO2(OH)4]2- in the presence of the required amount of cyanide ions with oxalic acid or acetic acid the osmyl complexes [OsO2(CN)2(C2O4)]2- or [OsO2(CN)2(OH)]22- are prepared for the first time, respectively. By acidolytic ligand substitution from [OsO2(CN)2(OH)]22- the new compounds [OsO2(CN)2(OCH3)]22-, [OsO2(CN)2(NCO)2]2-, [OsO2(CN)2(NCS)2]2-, [OsO2(CN)2(SeCN)2]2-, [OsO2(CN)2(py)2], and [OsO2(CN)2(bipy)] are formed. The IR and Raman spectra are assigned assuming D2h or C2v local symmetry. In respect to the relative high frequencies of vCO and vCS coordination via N is deduced for NCO and NCS, whereas the low vCSe frequency gives evidence for Se linkage of the SeCN. At 10 K the absorption spectra reveal a distinct vibrational fine structure. The excitation of one electron from the ground state of OsVI, 1Ag[ag2](dxy), D2h, or 1A1[a12](dxy), C2v, into the lowest unoccupied b2g/b3g or b1/b2 (dxz, dyz) orbitals gives triplet terms of lower energy (615-450 nm) and singlet terms at higher energy (475-390 nm). On both bands a progression of 723-757 cm-1 is superposed caused by coupling of the d—d transition with vas(Os = O). Two more intense absorptions in the UV region are assigned to charge transfer transitions from pπ orbitals of the oxo ligands into the lowest unoccupied niveau at OsVI. The triplet terms are observed at 390-340, the singlet terms at 340-280 nm. The averaged progression of vibrational coupling with vs (Os = O) is 690-738 cm-1, the singlet triplet energy distances are in the order of 3 600 cm-1.
    Notes: Durch vorsichtiges Ansäuern der wäßrigen Lösung von [OsO2(OH)4]2- in Gegenwart der erforderlichen Menge Cyanidionen mit Oxalsäure bzw. Essigsäure sind die Osmylkomplexe [OsO2(CN)2(C2O4)]2- bzw. [OsO2(CN)2(OH)]22- erstmals hergestellt worden. Durch acidolytische Ligandensubstitution entstehen aus [OsO2(CN)2(OH)]22- die neuen Verbindungen [OsO2(CN)2(OCH3]22-, [OsO2(CN)2(NCO)2]2-, [OsO2(CN)2(NCS)2]2-, [OsO2(CN)2(SeCN)2]2-, [OsO2(CN)2(py)2] und [OsO2(CN)2(bipy)]. Die IR- und Raman-Spektren werden gemäß der lokalen Symmetrie D2h oder C2v zugeordnet. Aus der relativ hohen Frequenz von vCO und vCS wird für NCO und NCS die Koordination über N, aus der niedrigen Lage von vCSe die Koordination von SeCN über Se abgeleitet. Die an den festen Komplexen bei 10 K registrierten Absorptionsspektren zeigen eine ausgeprägte Schwingungsfeinstruktur. Bei Anregung eines Elektrons von OsVI aus dem Grundzustand 1Ag[ag2](dxy) bei D2h- bzw. 1A1[a12](dxy) bei C2v-Symmetrie in die niedrigsten, unbesetzten b2g/b3g- bzw. b1/b2-(dxz, dyz)-Orbitale entstehen energieärmere Triplett-Terme (615-450 nm), sowie energiereichere Singulett-Terme (475-390 nm). Die auf beiden Banden gefundene mittlere Progression von 723-757 cm-1 beruht auf der Kopplung des d-d-Übergangs mit vas (Os = O). Zwei viel intensivere Bandensysteme im UV-Bereich werden den Charge-Transfer-Übergängen von pπ-Orbitalen der Oxoliganden in das niedrigste unbesetzte Niveau am OsVI zugeordnet. Die Triplett-Terme werden bei 390-340, die Singulett-Terme bei 340-280 nm beobachtet. Die mittlere Progression der Schwingungskopplung mit vs(Os = O) beträgt 690-738 cm-1, die Singulett-Triplett-Abstände liegen bei 3 600 cm-1.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 39
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Behaviour of 2,4,6-Tri-tert.butylphenyllithium towards Halosilanes. Formation and Conversion of Trichlorosilyllithium, LiSiCl3Trichlorosilyllithium, LiSiCl3 2, is formed as the result of a fast metal halogen exchange reaction at -78°C in THF between 2,4,6-tri-tert.butylphenyllithium 1 or mesityllithium and bromotrichlorosilane. Also the interaction of 1 with trichlorosilane gives 2 after partial deprotonation of HSiCl3. 2 is not isolated; it's existence in the THF solution is proved by protonation or deuteration, resp., and by identification of the HSiCl3 or DSiCl3 formed that way by means of 1H-NMR or infrared spectroscopy. Attempts to react 2 with various electrophiles failed; also efforts to trapp dichlorosilylene, the expected decomposition product of 2, by isoprene, were unsuccessful. Studies of the thermal decomposition of LiSiCl3-THF solutions led to the identification of polychloropolysilanes and of insertion products of SiCl2 in tetrahydrofuran.
    Notes: Trichlorsilyllithium, LiSiCl3 2, bildet sich als Resultat einer bei -78°C in THF rasch ablaufenden Metall-Halogen-Austauschreaktion bei der Umsetzung von 2,4,6-Tritert.butylphenyllithium 1 oder Mesityllithium mit Bromtrichlorsilan. Auch die Einwirkung von 1 auf Trichlorsilan liefert 2 im Ergebnis einer partiellen Deprotonierung des HSiCl3. 2 wird nicht isoliert; der Nachweis in der THF-Lösung erfolgt durch Protonierung oder Deuterierung und anschließende 1H-NMR-spektroskopische oder ultrarotspektroskopische Identifikation des HSiCl3 bzw. DSiCl3. Versuche, 2 mit verschiedenen Elektrophilen zur Reaktion zu bringen mißlangen; ebenso blieben Bemühungen, das als Zerfallsprodukt von 2 erwartete Dichlorsilylen durch Isopren abzufangen, ohne Erfolg. Studien zum thermischen Zerfall der LiSiCl3-THF-Lösungen führten zum Nachweis von Polychlorpolysilanen und Insertionsprodukten von SiCl2 in Tetrahydrofuran.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies of the Heterogeneous Catalytical Ring Alkylation of Toluene with Methanol on Modified Zeolites ZSM-5Various ways for controlling the catalytic activity, the shape selectivity, and the deactivation behaviour of modified zeolites ZSM-5 has been shown by the example of the heterogeneous catalytical conversion of toluene with methanol. The preferred formation of the industrially interesting para-xylene is possible by use of ZSM-5-zeolites composed of large crystals, by dealumination of the external surface after hydrothermal treatment, by poisoning of external active centres after impregnation with inorganic salts as well as by isomorphic incorporation of boron for silicon and/or aluminium in the zeolite framework.
    Notes: Am Beispiel der heterogen-katalysierten Umsetzung von Toluen mit Methanol wurden verschiedene Wege zur Steuerung der katalytischen Aktivität, der Formselektivität und des Desaktivierungsverhaltens modifizierter H-ZSM-5-Zeolithe aufgezeigt. Eine Ausprägung der bei der Toluenmethylierung technisch interessanten para-Xylen-Selektivität gelingt durch den Einsatz von großkristallinen ZSM-5-Zeolithen, durch Dealuminieren der äußeren Oberfläche mittels hydrothermaler Behandlung, durch Vergiften äußerer aktiver Zentren mittels Tränkung anorganischer Salze sowie durch den isomorphen Einbau von Bor für Silicium und/oder Aluminium im Zeolithgerüst.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pollucit- und Leucit-verwandte Phasen: A2BX5O12 und ACX2O6 (A = K, Rb, Cs; B = Be, Mg, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd; C = B, Al, Ga, Fe, Cr; X = Si, Ge)Darstellung und kristallographische Daten von 29 neuen Phasen dieser Strukturfamilie werden angegeben. Ein Überblick über die gesamte Strukturfamilie, die bis jetzt 59 Phasen enthält, wird gegeben. Die Familie enthält wenigstens sieben Strukturvarianten, von denen zwei die Pollucit-, CsAlSi2O6, und Leucit-, KAlSi2O6, Struktur sind. Beziehungen zwischen der Kationengröße und dem Strukturtyp werden vorgestellt. Ungewöhnliche Variationen in den Größen der Einheitszelle als Funktion der Kationengröße werden diskutiert, und auf die mögliche Bedeutung für das „partially collapsed framework“-Konzept von Taylor und Henderson wird hingewiesen.
    Notes: Synthesis and crystallographic data on 29 new phases in this family are given. A survey of the crystal chemistry of the complete family, containing 59 phases to date, is presented. The family contains at least seven structural variations, two of which are the pollucite, CsAlSi2O6 and leucite, KAlSi2O6 structures. Correlations between cation size and structure type are presented. Unusual variations in unit cell dimensions as a function of cation size are discussed and the possible relevance of the „partially collapsed framework“ concept of Taylor and Henderson indicated.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 240-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 47
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR Spectrum, and Crystal Structure of N,N'-Bis(trimethylsilyl)benzamidinium Tetrachloroferrate(III)The title compound [C6H5—C(NHSiMe3)2][FeCl4] is obtained by the reaction of FeCl3 with N,N,N'-tris(trimethylsilyl)benzamidine in the presence of tetrahydrofurane, forming yellow, moisture sensitive crystals. The compound is characterized by its IR spectrum as well as by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 8, 5974 independent observed reflexions, R = 0.066. The lattice dimensions are at -70°C: a = 2110.7, b = 1109.5, c = 2120.4 pm; β = 111.17º. The compound forms ion pairs, in which the H atoms of the amidinium cation are coordinated with one chlorine ligand of the FeCl4- ion in a chelating manner.
    Notes: Die Titelverbindung [C6H5—C(NHSiMe3)2][FeCl4] entsteht in Form gelber feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Einwirkung von Eisen(III)chlorid auf N,N,N'-Tris(trimethylsilyl)benzamidin in Gegenwart von Tetrahydrofuran. Die Verbindung wurde durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 8, 5974 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 6,6%. Die Gitterkonstanten betragen bei -70°: a = 2110,7; b = 1109,5; c = 2120,4 pm; β = 111,17º. Die Verbindung bildet Ionenpaare, in denen die H-Atome des Amidiniumkations eines der Chloratome des FeCl4--Anions chelatartig umgeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 17-25 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 27Al NMR Studies on Alkali FluoroaluminatesThe 27Al NMR spectra of the alkali fluoroaluminates sensitively reflect the kind of condensation of the AlF6 octahedra. Whereas the chemical shift of the octahedral Al is shown to be rather independent on structural details, clear differences in the electric field gradients of isolated and condensed AlF6 octahedra were found. In contrast to the isolated octahedra which show only weak effects of quadrupole interaction, both for chains and layers of AlF6 octahedra axial EFG tensors result with quadrupolar coupling constants of between 10 and 13 MHz; for the threefold chains in CsAlF4 only a value of 7.5 MHz is obtained.
    Notes: Die 27Al-NMR-Spektren der Alkalifluoroaluminate spiegeln in empfindlicher Weise die Verknüpfung der AlF6-Oktaeder wider. Während sich die chemische Verschiebung für das oktaedrisch koordinierte Aluminium als nahezu unbeeinflußt von strukturellen Details erweist, ergeben sich deutliche Unterschiede in den elektrischen Feldgradienten (EFG) zwischen isolierten und verknüpften AlF6-Oktaedern. Im Gegensatz zu den isolierten Oktaedern, bei denen Quadrupolwechselwirkungseffekte nur eine untergeordnete Rolle spielen, ergeben sich sowohl für Ketten als auch schichtförmige Verknüpfung der AlF6-Oktaeder axiale EFG-Tensoren mit Quadrupolkopplungskonstanten zwischen 10 und 13 MHz, bei Verknüpfung als Dreierstrangkette im CsAlF4 lediglich ein Wert von 7,5 MHz.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ni5HfB2O10 with Ordered Metal DistributionNi5HfB2O10 was prepared for the first time and investigated by X-ray methods. It crystallizes with orthorhombic symmetry, space group D2h16 - Pnma, a = 9.328; b = 6.120; c = 12.334 Å; Z = 4. In opposition to the Ni5TiB2O10-type all metal point positions are strongly ordered. The authors are in doubt about the partly statistic metal distribution within Ni5M4+B2O10 (M4+ = Ti, Zr, Ge).
    Notes: Ni5HfB2O10 wurde erstmals dargestellt und an Einkristallen untersucht. Ni5HfB2O10 kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe D2h16 - Pnma, a = 9,328; b = 6,120; c = 12,334 Å, Z = 4. Im Gegensatz zum Ni5TiB2O10-Typ weist NiHfB2O10 eine total geordnete Metallverteilung auf. Die partiell statistische Verteilung von Ni2+ mit M4+ (M4+ = Ti, Zr, Ge) wird in Frage gestellt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CsHg an Unusual Variant of the CsCl Structure. Preparation, Crystal Structure, and Physical PropertiesPreparation, crystal structure, and electrical resistivity of the golden colored and air sensitive compound CsHg, which crystallizes in the triclinic system, are described. The structure of CsHg (isotypic to KHg) represents an hitherto unrecognized variant of the CsCl type, which leads to the formation of square planar Hg4 units. CsHg forms from the elements by a drastic shrinking of the molar volume (30%). In spite of this fact, which is more typical for ionic compounds, CsHg shows a metallic temperature dependence of the electrical resistivity in contrast to the structurally related semiconducting CsAu.
    Notes: Darstellung, Kristallstruktur und elektrischer Widerstand der goldfarbenen, luftempfindlichen und triklin kristallisierenden Verbindung CsHg werden beschrieben. Der Aufbau des mit KHg isotypen CsHg ist eine bisher unerkannte, triklin verzerrte Variante des CsCl-Typs, die durch die Bildung isolierter, quadratisch planarer Hg4-Einheiten gekennzeichnet ist. CsHg bildet sich aus den Elementen unter drastischer Schrumpfung des Molvolumens (30%). Trotz dieses eigentlich für ionische und nicht für intermetallische Verbindungen typischen Verhaltens, zeigt CsHg im Gegensatz zum strukturell verwandten CsAu eine metallische Temperaturcharakteristik des elektrischen Widerstandes.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of AsF5A single crystal of AsF5 was grown in a quartz capillary at -82°C and measured on a four-circle diffractometer at -89°C.AsF5 crystallizes in P63/mmc (Z = 2) with a = 577.1(1) and c = 641.4(2) pm at -89°C and is isotypic with PF5. As is surrounded by a trigonal bipyramide of 5 F atoms. The axial distances, dAs-F = 171.9 pm, are a little longer than the three equatorial ones with dAs-F = 166.8 pm, corresponding to the distances within a molecule AsF5 in the gas phase (2 × 171.1 and 3 × 165.6 pm). The AsF5 molecules are arranged according a hexagonal close packing motif (c/a = 1.11). The crystal structure as well as the calculated Madelung part of lattice energy are discussed.
    Notes: Durch in situ Kristallzucht in einer Quarzglaskapillare bei -82°C wurde ein Einkristall von AsF5 erhalten und bei -89°C auf einem Vierkreisdiffraktometer vermessen.AsF5 kristallisiert in P63/mmc und Z = 2 mit a = 577,1(1) und c = 641,4(2) pm bei -89°C und ist isotyp mit PF5. Jedes As ist in Form einer trigonalen Bipyramide von fünf F umgeben. Die axialen Abstände (dAs-F = 171,9 pm) sind etwas länger als die drei äquatorialen mit (dAs-F = 166,8 pm), vergleichbar den Abständen innerhalb des Moleküls AsF5 in der Gasphase (2 × 171,1 und 3 × 165,6 pm). Die AsF5-Moleküle sind nach dem Prinzip einer hexagonal dichtesten (c/a = 1,11) Packung angeordnet. Die Kristallstruktur sowie der errechnete Madelunganteil der Gitterenergie werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Drei Bromide des Lanthans: LaBr2, La2Br5 und LaBr3Farbloses LaBr3 wurde durch Umsetzung von La2O3 mit NH4Br bzw. in einkristalliner Form durch chemischen Transport mit AlBr3 erhalten. Schwarze Einkristalle von LaBr2 und La2Br5 wachsen aus der Schmelze, die man bei der metallothermischen Reduktion von LaBr3 mit Lithium erhält (verschweißte Tantalampulle, 850°C). Die Kristallstrukturen der drei Lanthanbromide wurden verfeinert: LaBr2. 2H2-Typ, hexagonal (P63/mmc); a = 409,88(4) pm; c = 1 390,0(1) pm; R = Rw = 0,092; La2Br5. Pr2I5-Typ, monoklin (P21/m); a = 789,09(6) pm; b = 424,89(4) pm; c = 1342,3(1) pm β = 91,60(1)º; R = 0,067; Rw = 0,055; LaBr3. UCl3-Typ, hexagonal (P63/m) a = 797,13(4) pm; c = 452,16(4) pm; R = 0,036; Rw = 0,032.
    Notes: Colourless LaBr3 was obtained via the ammonium-bromide route and in singlecrystalline form by chemical vapour-phase transport with aluminium tribromide. Black single crystals of LaBr2 and La2Br5 have been grown from the melts that are obtained by lithium reduction of lanthanum tribromide in sealed tantalum ampoules at 850°C. The crystal structures of the three bromides of lanthanum were refined: LaBr2. 2H2-MoS2 type, hexagonal (P63/mmc), a = 409.88(4) pm, c = 1390.0(1) pm, R = Rw = 0.092; La2Br5. Pr2I5 type, monoclinic (P21/m), a = 789.09(6) pm, b = 424.89(4) pm, c = 1342.3(1) pm, β = 91.60(1)º, R = 0.067, Rw = 0.055; LaBr3. UCl3 type, hexagonal (P63/m), a = 797.13(4) pm, c = 452.16(4) pm, R = 0.036, Rw = 0.032.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Effect of the Substituents in (R3Si)2P-SiR2Cl on the Formation and the Properties of the Hexasilatetraphospha-adamantanes and their 31P-NMR SpectraThe thermolysis of (Me3Si)2P-SiEt2Cl 4 at 300°C leads to the silylphosphanes with adamantane structure (Et2Si)x(Me2Si)6-x (x = 0-6), aside of (Me3Si)3P, (Et2MeSi) (Me3Si)2P, (Et2MeSi)2(Me3Si)P and Me3SiCl, Et2SiCl, Et2MeSiCl. Due to the different positions of the Et2Si-bridges in the adamantane cage the compounds featuring x = 2-4, form isomers. The thermolysis of (Me3Si)2P-SiEtMeCl 14 occurs analogously and leads to the adamantanes (EtMeSi)x (Me2Si)6-xP4 (x = 0-6). The introduction of the SiEtMe group causes the existence of chiralic isomers of the compounds featuring x = 2-6. From (Et3Si)2P-SiEt2Cl 24 (Et2Si)6P4 is obtained. The thermolyses of (Me3Si)2P-SiPh2Cl 25 and [(Me3Si)P-SiPh2]2 do not enable the formation of adamantanes with SiPh2-bridges. They rather lead to Me- and Ph-substituted trisilylphosphanes. The syntheses of the starting compounds 4, 14, 24, and 25 are reported.The 31P-NMR spectra of silylphosphanes with adamantane structure show, that the linear increase of the 31P-chemical shift values as dependent on the rising number of Et groups, which is observed in partially Et-substituted methyltrisilylphosphanes, allows the prediction of the δ31P values of the specific P atoms in an adamantane cage, heeding both the position and the direction of the SiEt groups in the particular molecule.
    Notes: Die Thermolyse des (Me3Si)2P-SiEt2Cl 4 bei 300°C führt zu den Silylphosphanen mit Adamantanstruktur (Et2Si)x(Me2Si)6-xP4 (x = 0-6) neben (Me3Si)3P, (Et2MeSi) (Me3Si)2P, (Et2MeSi)2(Me3Si)P und Me3SiCl, Et2MeSiCl. Aufgrund der unterschiedlichen Stellung der Et2Si-Brücken im Adamantangerüst bilden die Verbindungen mit x = 2-4 Isomere. Die Thermolyse des (Me3Si)2P-SiEtMeCl 14 verläuft analog und führt zu den Adamantanen (EtMeSi)x(Me2Si)6-xP4 (x = 0-6). Der Einbau der SiEtMe-Gruppe bedingt bei den Verbindungen mit x = 2-6 die Existenz von chiralen Isomeren. Aus (Et3Si)2P-SiEt2Cl 24 bildet sich (Et2Si)6P4. Die Thermolyse des (Me3Si)2P-SiPh2Cl 25 und des [(Me3Si)P-SiPh2]2 ermöglicht nicht die Bildung von Adamantanen mit SiPh2-Brücken, sondern führt zu Me- und Ph-substituierten Trisilylphosphanen. Es wird die Synthese der Ausgangsverbindungen 4, 14, 24, 25 beschrieben.Die 31P-NMR-Spektren der Silylphosphane mit Adamantanstruktur zeigen, daß der bei den Et(Me)-teilsubstituierten Trisilylphosphanen mit steigender Zahl der Et-Gruppen beobachtete lineare Anstieg der δ31P-Werte nach Hochfeld auch eine Abschätzung der δ31P-Werte der einzelnen P-Atome in den Adamantanstrukturen ermöglicht, wobei sowohl die Position der SiEt-Gruppen im Molekülgerüst als auch deren Ausrichtung (a,e) zu berücksichtigen ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Calorimetric Determination of the Enthalpy of Formation of SeBr4 and SeOBr2It was determined the enthalpy of solution of SeO2, SeBr4, and SeOBr2 in 1 N HBr and derived the enthalpies of formation. The following data basing on the enthalpy of formation for SeO2 were obtained \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {\Delta {\rm H}_{\rm B}^ \circ {\rm }({\rm SeBr}_{\rm 4},{\rm f, 298)} = - 69,7 \pm 6.6{\rm kJ mol}^{ - 1} {\rm and}} \hfill \\ {\Delta {\rm H}_{\rm B}^ \circ {\rm }({\rm SeOBr}_{\rm 2},{\rm f, 298)} = - 140.0 \pm 3.3{\rm kJ mol}^{ - 1} } \hfill \\ \end{array} $$\end{document}.
    Notes: Die Lösungswärmen von SeO2, SeBr4 und SeOBr2 wurden in 1 N HBr bestimmt und daraus die Bildungsenthalpien hergeleitet. Auf der Basis der Bildungsenthalpie des SeO2 erhält man: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {\Delta {\rm H}_{\rm B}^ \circ ({\rm SeBr}_{\rm 4},{\rm f, 298)} = - 69,7 \pm 6,6{\rm kJ mol}^{ - 1} {\rm und}} \hfill \\ {\Delta {\rm H}_{\rm B}^ \circ ({\rm SeOBr}_{\rm 2},{\rm f, 298)} = - 140,0 \pm 3,3{\rm kJ mol}^{ - 1} } \hfill \\ \end{array} $$\end{document}.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On RbNa5Be8O11For the first time RbNa5Be8O11 was obtained by annealing intimate mixtures of the binary oxides (Rb:Na:Be = 1.1:5.5:8, Ni-cylinder, 650°C, 21d). The compound crystallizes triclinic (P 1) with a = 1 063.4 pm, b = 645.6 pm, c = 948.8 pm, α = 110.2º, β = 114.9º, γ = 90.8º, Z = 2. The crystal structure was solved by four-circle-diffractometer data [Siemens AED2, 3099 I0 (hkl), R = 5.1%, Rw = 3.8%]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, are calculated.
    Notes: RbNa5Be8O11 wurde erstmals durch Erhitzen inniger Gemenge der binären Oxide in Form von farblosen Einkristallen und Pulver erhalten (vor Verreiben: Rb:Na:Be = 1,1:5,5:8; Ni-Zylinder, 650°C, 21d). RbNa5Be8O11 kristallisiert triklin (P 1) mit a = 1 063,4 pm, b = 645,6 pm, c = 948,8 pm, α = 110,2º, β = 114,9º, γ = 90,8º, Z = 2. Die Kristallstruktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [Siemens AED2, 3099 I0(hkl), R = 5,1%, Rw = 3,8%] aufgeklärt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of NN-Dihaloperfluoroalkaneamines with Sulfur and Sulfur DerivativesReactions of NN-Dihaloperfluoroalkaneamines RfNX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br) with S8, S4N4 and A = SX2 (A = RfN, O) are described. The products isolated are: Sulfurdihalideimides RfNSX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br), Sulfurdiimides RfNSNRf and Bis(sulfurdiimido)sulfides (RfNSN)2S(Rf = CF3, C2F5). Thionylimides RfNSO were not obtained in preparative quantities.
    Notes: Umsetzungen der NN-Dihalogenperfluoralkanamine RfNX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br) mit S8, S4N4 und A = SX2 (A = RfN, O) werden beschrieben. Dabei lassen sich als Produkte isolieren: Schwefeldihalogenidimide RfNSX2 (Rf = CF3, C2F5, X = Cl, Br), Schwefeldiimide RfNSNRf und Bis(schwefeldiimido)sulfide (RfNSN)2S (Rf = CF3, C2F5). Thionylimide RfNSO sind auf diesem Wege nicht in präparativem Maßstab zugänglich.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Effect of Solvents on Acidity and Stability of Complexes from Pyrazolone Derivatives and Substituted 8-QuinolinolsAcidity constants as well as stability constants of zinc and nickel chelates with 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-pyrazol-5-one and analogous thio derivatives were determined for dioxane/water mixture (v/v = 75%). Some informations about the dependence of the acidity on the composition of the solution in the range from 0 to 75% dioxane could be received in the case of 1-p-sulfophenyl-3-methyl-4-phenylhydrazono-pyrazol-5-one and 7-iod-8-quinolinol-5-sulfonic acid (fer-ron). For ferron as an example the effects on acidity on complex stability of zinc and nickel chelates in dioxane/water mixtures of different composition are discussed.
    Notes: Für 1-Phenyl-3-methyl-4-benzoyl-pyrazol-5-on und analoge Thioderivate wurden in Dioxan/Wasser-Mischung (Volumenanteil Dioxan 75%) die Säurekonstanten sowie die Stabilitätskonstanten der Zink- und Nickelchelate bestimmt. Aussagen über die Abhängigkeit der Acidität von der Zusammensetzung der Lösung bei Volumenanteilen an Dioxan von 0 bis 75% konnten für 1-p-Sulfophenyl-3-methyl-4-phenylhydrazono-pyrazol-5-on und 7-Iod-chinolin-8-ol-5-sulfosäure (Ferron) erhalten werden. Am Beispiel des Ferrons wird deren Auswirkung für die Komplexstabilität der Zink- und Nickelchelate in Dioxan/Wasser-Mischung unterschiedlicher Zusammensetzung diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of N,N′-Tetramethylethylenediamin NickelacyclopropionateNi(COD)2 reacts with succinic anhydride in TMED by decarbonylation to (TMED) (1b). The IR, 1H, and 13C NMR spectra suggest that TMED as a strong n-donor effects a polarisation of the nickel-carbon σ-bond. The reaction of 1b with an excess of CO in methanol gives by insertion of CO succinic acid monomethyl ester (3).
    Notes: Ni(COD)2 reagiert in TMED mit Bernsteinsäureanhydrid unter Decarbonylierung zum (TMED) (1b). Die IR-, 1H- und 13C-NMR-Spektren belegen, daß TMED als starker n-Donor eine Polarisierung der Nickel-Kohlenstoff-σ-Bindung bewirkt. Bei der Umsetzung von 1b mit überschüssigem CO entsteht in Methanol Bernsteinsäuremonomethylester (3).
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 59
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Organometallic Metallacyclic Transition Metal Compounds. I. Synthesis and Properties of Li2(solv)x and its Reaction with CO2The reaction of ZrCl4(thf)2 with LiCH2CH2CH2CH2Li at -78°C in diethyl ether and addition of tetrahydrofuran (thf) yield Li2Zr(C4H8)3(thf)5,5 (I). The displacement of thf by dioxane (dx) or tetramethylethylenediamine (tmed) gives Li2Zr(C4H8)3(dx)3 (Ia) or Li2Zr(C4H8)3(tmed)3 (Ib). I decomposes at room temperature, Ia and Ib however are stable at room temperature for a short time.The reaction between I and CO2 and subsequent treatment of the reaction mixtures with water yield .
    Notes: Die Umsetzung von ZrCl4(thf)2 mit LiCH2CH2CH2CH2Li bei -78°C in Diethylether führt nach Zugabe von Tetrahydrofuran (thf) zur Bildung von Li2Zr(C4H8)3(thf)5,5 (I). Der Austausch von thf gegen 1,4-Dioxan (dx) bzw. Tetramethylethylendiamin (tmed) ergibt die kristallinen Verbindungen Li2Zr(C4H8)3(dx)3 (Ia) bzw. Li2Zr(C4H8)3(tmed)3 (Ib). Während die Zer-setzung von I bei Raumtemperatur sehr bald unter Dunkelfärbung beginnt, sind Ia und Ib begrenzte Zeit bei Raumtemperatur lagerfähig.Die Umsetzung von I mit CO2 und anschließende Hydrolyse der Reaktionsprodukte ergeben .
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 60
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zur Reaktion von 3-Dimethylamino-(1,1-dimethyl)propylmagnesiumchlorid mit Zinn(IV)- und Zinn(II)-chloriden. Stabilisierung eines SnCl+-Kations im neuartigen Zinn-Cluster [Me2NCH2CH2C(Me2)SnCl]3 · SnCl2Die Reaktionen des funktionellen Grignardreagenzes Me2 NCH2CH2C(Me2)MgCl (4) mit Zinntetrachlorid, Dimethyldichlorstannan und Zinn(II)-chlorid werden beschrieben. Aus diesen Umsetzungen resultieren die Verbindungen Bis(3-dimethylamino-1,1-dimethylpropyl)zinndichlorid, [Me2NCH2CH2C(Me2)]2SnCl2 5, dimethyl(3-dimethylamino-1,1-dimethylpropyl) chlorostannan, Me2ClSnC(Me2)CH2CH2NMe2 6, 1,1,2,2-Tetramethyl-1,2-bis(3-dimethylamino-1,1-dimethylpropyl) distannan, [Me2SnC(Me2)CH2CH2NMe2]2 7, 3-dimethylamino-(1,1-dimethyl)propylzinn(II)-chlorid, Me2NCH2CH2C(Me2)SnCl 8, Hexakis(3-dimethylamino-1,1-dimethylpropyl)cyclotristannan, {[Me2NCH2CH2C(Me2)]2Sn}39a und der Zinn-Cluster [Me2NCH2CH2C(Me2)SnCl]3 · SnCl2 10. Die Verbindungen wurden durch Multikern-NMR- uud Mößbauerspektroskopie sowie durch Röntgenbeugung charakterisiert. 10 kristallisiert in der trigonalen Raumgruppe P31 mit den Zellparametern a = 11,938, c = 21,873 Å, V = 2699,6 Å3 Z = 3. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 0,064 verfeinert. 10 stellt einen vierkernigen Cluster dar, dessen Gerüst aus vier Zinnatomen und einem verbrückenden Cl aufgebaut ist. Formal stellt das zentrale Zinnatom ein SnCl+-Kation dar, welches durch drei Stannyleneinheiten in einer Ψ-trigonal-bipyramidalen Umgebung stabilisiert ist. Die Sn-Sn-Bindungslängen betragen 288,2, 287,3 und 315,6 pm. Die intramolekularen Sn-N-Wechselwirkungen betragen 242,8, 247,4 und 221,0 pm.
    Notes: The reactions of the functional Grignard reagent Me2 NCH2CH2C(Me2)MgCl (4) with tin tetrachloride, dimethyltin dichloride, and tin (II) chloride are described. From the reactions the compounds bis(3-dimethylamino-1,1-dimethylpropyl) tin dichloride, [Me2NCH2CH2C(Me2)]2SnCl2 (5), dimethyl(3-dimethylamino-1,1-dimethylpropyl) chlorostannane, Me2ClSnC(Me2)CH2CH2NMe2 (6), 1,1,2,2-tetramethyl-1,2-bis(3-dimethylamino-1,1-dimethylpropyl) distannane,[Me2SnC(Me2)CH2CH2NMe2]2 (7), 3-dimethylamino-(1,1-dimethyl)propyl tin (II) chloride, Me2NCH2CH2C(Me2)SnCl (8), hexakis(3-dimethylamino-1,1-dimethylpropyl) cyclotristannane, {[Me2NCH2CH2C(Me2)]2Sn}3(9a), and the tin cluster [Me2NCH2CH2C(Me2)SnCl]3 · SnCl2 (10) have been isolated and characterized by means of multinuclear NMR and Mössbauer spectroscopy, and X-ray diffraction. 10 crystallizes in the trigonal space group P31 with the unit cell dimensions a 11.938, c 21.873 Å, V 2699.6 Å3 Z = 3. The structure was refined to a final R value of 0.064. 10 represents a tetranuclear cluster the skeleton of which is composed out of 4 Sn and a bridging Cl. Formally, the central tin atom is a SnCl+ cation stabilized by three stannylene units in a Ψ-trigonal bipyramidal environment. The tin-tin bond lengths are 288.2, 287.3 and 315.6 pm. The intramolecular Sn—N interactions amount to 242.8, 247.4 and 221.0 pm.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 61
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Reactivity of Nickel(II) Complexes of the Type Ni(ONO)X (ONO = Di-anion of a Tridentate Schiff Base; X = Monodentate Neutral Ligand) as Compared to Pd(ONO)XThe four-coordinate chelate complexes Ni(ONO)(Lut), Pd(ONO)(PPh3), and Pd(ONO)(Lut) were prepared and characterized (ONO ≙ dianion of N-(2-hydroxyphenyl)-2-ethoxy-carbonyl-3-oxobutene(1)-amine(1); Lut = 2,6-dimethylpyridine). An X-ray structure analysis of Ni(ONO)(PPh3) and Ni(ONO)(Lut) was carried out according to which both complexes crystallize in the triclinic space group P1 with Z = 2. The coordination geometry for the nickel is practically square planar and the ring system of the lutidine in Ni(ONO)(Lut) is oriented perpendicular to the plane of coordination. Ligand substitution according to M(ONO)(PPh3) + Lut → M(ONO)(Lut) + PPh3 (M = Ni. Pd) was studied kinetically in acetone at 25°C. It follows the rate law -d[complex]/dt = kobs[complex] with kobs = k1 + k2[Lut]. The ratio of the second-order rate constants is found to be k2(Ni):k2(Pd) = 2.2 × 106:1.
    Notes: Die Chelatkomplexe Ni(ONO)(Lut), Pd(ONO)(PPh3) und Pd(ONO)(Lut) mit der Koordinationszahl 4 wurden dargestellt und charakterisiert (ONO ≙ Dianion von N-(2-Hydroxyphenyl))-2-ethoxycarbonyl-3-oxo-buten(1)-amin(1); (Lut = 2,6-Lutidin = 2,6-Dimethylpyridin). Eine Röntgenstrukturanalyse von Ni(ONO)(PPh3) und Ni(ONO)(Lut) wurde durchgeführt. Danach kristallisieren beide Komplexe in der triklinen Raumgruppe P1 mit Z = 2 und die Koordinationsgeometrie für das Nickel ist praktisch planar-quadratisch. In dem Komplex Ni(ONO)(Lut) steht das Ringsystem des Lutidins senkrecht zur Koordinationsebene. Die Ligandensubstitution M(ONO)(PPh3) + Lut → M(ONO()Lut) + PPh3 (M = Ni, Pd) in Aceton wurde bei 25°C kinetisch untersucht. Sie folgt dem Geschwindigkeitsgesetz -d[Komplex]/dt = kob3[Komplex] mit kob3 = k1 + k2[Lut]. Für das Verhältnis der Geschwindigkeitskonstanten zweiter Ordnung gilt k2(Ni): k2(Pd) = 2,2 · 106: 1.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 62
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to Organolanthanide Chemistry. I. Synthesis and Characterization of Organolanthanide Complexes of Na[Ln(C5H5)4] · nTHF TypeNa[La(C5H5)4] · THF (I) and Na[Pr(C5H5)4] (II) were synthesized from the anhydrous lanthanide chlorides and C5H5Na. Na[Ce(C5H5)4] · THF (III) and Na[Nd(C5H5)4] · THF (IV) were obtained from C5H5Na and (NH4)2[Ce(NO3)6] or (NH4)2[Nd(NO3)5], respectively. The compounds were characterized by elementary analysis, magnetic moments, i.r., 1H- and 13C-n.m.r. spectra, and conductivity measurements. The constitution of I-IV corresponds to the formula [(π-C5H5)3Ln(μ-σ-C5H5)Na(THF)n] (n = 0, 1).In reactions of III with selected organyl, acyl, and organometal halides the σ-bonded C5H5 group is transferred to the substrate.
    Notes: Na[La(C5H5)4]. THF (I) und Na[Pr(C5H5)4] (II) wurden durch Reaktion von wasserfreiem LaCl3 bzw. PrCl3 und Na[Ce(C5H5)4] · THF (III) sowie Na[Nd(C5H5)4] · THF (IV) durch Umsetzung der wasserfreien Nitratokomplexe (NH4)2[Ce(NO3)6] bzw. (NH4)2[Nd(NO3)5] mit C5H5Na hergestellt. Die Verbindungen wurden durch Elementaranalysen, ihre magnetischen Momente, IR-, 1H- und 13C-NMR-Spektren und durch Leitfähigkeitsmessungen charakterisiert. Danach kann die Konstitution von I-IV am besten durch die Formel [(π-C5H5)3Ln(μ-σ-C5H5)Na(THF)n] (n = 0, 1) beschrieben werden.Bei Reaktionen von III mit ausgewählten Organyl-, Acyl- und Organometallhalogeniden wird die σ-gebundene C5H5-Gruppe auf das jeweilige Substrat übertragen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 63
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crown Thioether Complexes of Lead (II), Zinc(II), and Cadmium (II). Crystal Structures of [PbL2(ClO4)2] and [ZnL2](ClO4)2 · CH3CN (L = 1,4,7 - Trithiacyclononane)The reaction of 1,4,7-trithiacyclononane (L) with the perchlorate salts of lead(II) and zinc(II) in CH3CN (2:1) affords colorless crystals of [PbL2(ClO4)2] and [ZnL2](ClO4)2 · CH3CN, respectively, The crystal structures have been determined. The PbII centre is coordinated to six sulfur atoms (the average distance Pb—S is 3.076 Å) and two oxygen atoms, one of each ClO4- anion (monodentate ClO4-). A distorted square antiprismatic polyhedron is thus generated. In [ZnL2](ClO4)2 · CH3CN the zinc(II) centre is octahedrally surrounded by six sulphur atoms (average distance Zn—S = 2.494 Å); the ClO4- anions are not coordinated. For[CdL2](ClO4)2 · H2O an analogous structure is proposed.
    Notes: Die Umsetzung von 1,4,7-Trithiacyclononan (L) mit den Perchloratsalzen des Blei(II) und Zink(II) in CH3CN (2:1) führt zu den farblosen Salzen [PbL2(ClO4)2] und [ZnL2](ClO4)2 · CH3CN. Die Kristallstrukturen wurden bestimmt: Das PbII-Ion ist von 6 Thioether-schwefelatomen (mittlerer Abstand Pb—S 3,076 Å) sowie zwei O-Atomen von jeweils einem ClO4-Anion (einzähnig koordiniertes ClO4-) umgeben, wodurch ein verzerrt quadratisch antiprismatisches Koordinationspolyeder am PbII erzeugt wird.Im [ZnL2](ClO4)2 · CH3CN ist das ZnII oktaedrisch von sechs Schwefelatomen umgeben (mittlerer Abstand Zn—S = 2,494 Å); die ClO4--Anionen sind nicht koordiniert. Für [CdL2](ClO4)2 · H2O, das ebenfalls dargestellt wurde, wird eine analoge Struktur vorgeschlagen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 64
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structures of Isomeric Alkoxy(aroxy)phosphoryldicyanamidesSynthetic routes for isomeric alkoxy(aroxy)phosphoryldicyanamides (RO)2P(O)NCNCN and (RO)2P(O)N(CN)2 are reported. The structures of the new compounds are discussed on the basis of their IR and NMR spectra. The applied synthetic routes as well as the 31P-NMR spectra of the new compounds are indicating close relation to homologeous phosphoryl pseudohalides of the types (RO)2P(O)NCY and (RO)2P(O)YCN (Y: O, C(CN)2). Thus the results of this investigations are emphasizing the pseudochalcogen character of the NCN group in a especially clear manner.
    Notes: Es wird über Synthesemöglichkeiten für bindungsisomere Alkoxy(aroxy)-phosphoryl-dicyanamide (RO2)P(O)NCNCN und (RO)2P(O)N(CN)2 berichtet. Die Strukturen der neuen Verbindungen werden anhand ihrer IR- und NMR-Spektren diskutiert. Die eingeschlagenen Synthesewege, ebenso die 31P-NMR-Spektren der neuen Verbindungen lassen enge Beziehungen zu homologen Phosphoryl-pseudohalogeniden der Typen (RO)2P(O)NCY und (RO)2P(O)YCN (Y: O, C(CN)2) erkennen. Damit unterstreichen die Ergebnisse dieser Untersuchungen in besonders markanter Weise den Pseudochalkogen-Charakter der NCN-Gruppe.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 65
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: