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    Segmentation and tracking of piglets in images (1995)
    Springer
    Machine vision and applications 8 (1995), S. 187-193 
    Details
    ISSN: 1432-1769
    Keywords: Tracking ; Segmentation ; Pigs ; Animals ; Computer vision
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Computer Science
    Notes: Abstract An algorithm was developed for the segmentation and tracking of piglets and tested on a 200-image sequence of 10 piglets moving on a straw background. The image-capture rate was 1 image/140 ms. The segmentation method was a combination of image differencing with respect to a median background and a Laplacian operator. The features tracked were blob edges in the segmented image. During tracking, the piglets were modelled as ellipses initialised on the blobs. Each piglet was tracked by searching for blob edges in an elliptical window about the piglet's position, which was predicted from its previous two positions.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01215814
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Phylogenetic position of Dictyostelium inferred from multiple protein data sets (1995)
    Springer
    Journal of molecular evolution 41 (1995), S. 238-246 
    Details
    ISSN: 1432-1432
    Keywords: Cellular slime molds ; Animals ; Fungi ; Plantae ; Maximum-likelihood method ; Evolution
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Biology
    Notes: Abstract The phylogenetic position of Dictyostelium inferred from 18S rRNA data contradicts that from protein data. Protein trees always show the close affinity of Dictyostelium with animals, fungi, and plants, whereas in 18S rRNA trees the branching of Dictyostelium is placed at a position before the massive radiation of protist groups including the divergence of the three kingdoms. To settle this controversial issue and to determine the correct position of Dictyostelium, we inferred the phylogenetic relationship among Dictyostelium and the three kingdoms Animalia, Fungi, and Plantae by a maximum-likelihood method using 19 different protein data sets. It was shown at the significance level of 1 SE that the branching of Dictyostelium antedates the divergence of Animalia and Fungi, and Plantae is an outgroup of the Animalia-Fungi-Dictyostelium clade.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00170678
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Organometallchemie binuclearer 1-Azadien-nickel(0)-Komplexe Bimetallverbindungen mit Ni—Fe-Bindung durch Addition von Pentacarbonyleisen(0) und Nickelalactone durch Ringöffnung cyclischer Anhydride (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 635-639 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: bimetallic Fe—Ni complexes ; CO2 fixation ; nickelalactones ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organometallic Chemistry of Binuclear 1-Azadiene-Nickel(0) Complexes: Bimetallic Compounds with a Ni—Fe Bond by Addition of Pentacarbonyl-iron(0) and Nickelalactons by Ring Opening Reaction of Cyclic AnhydridesThe binuclear nickel(0) complexes 1-3, which contain as well bridging 1-azadienes ligands as five or six-membered (N∩N)-chelate rings react at -30°C with Fe(CO)5 to form the bimetallic compounds 4-6, containing a Ni—Fe bond and two carbonyl groups as bridging ligands. The coordination of the [(bpy)Ni(0)] fragment to the olefin part of the 1-azadiene chain in 6 leads to the formation of the trinuclear complex 7, which can storage CO2 at the peripheral position. Succinic acid anhydride or glutaric acid anhydrid undergo a ring opening reaction by reacting with 3 yield nickelalactones upon elimination of CO.
    Notes: Die binuclearen Nickel(0)-Komplexe 1-3, die verbrückende 1-Azadieneinheiten und N∩N-Chelatfünf- oder Sechsringe enthalten, reagieren bei -30°C mit Fe(CO)5 zu den Bimetallcarbonylverbindungen 4-6, die eine Ni—Fe-Bindung und 2 CO-Brückencarbonylliganden aufweisen. Koordination des (bipy)Ni(0)-Fragments an den Olefinteil der 1-Azadienkette 6 liefert den Dreikernkomplex 7, der an der Peripherie CO2 speichert. Bernsteinsäureanhydrid oder Glutarsäureanhydrid reagieren mit 3 unter Ringöffnung und CO-Eliminierung zu Nickelalactonen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210422
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  • 4
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    Synthesis and Characterization of Mono- and Trinuclear Complexes of BF2+ Bridged Macrocycles (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 654-658 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cobalt complexes ; BF2+ bridged macrocycles ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Charakterisierung von Ein- und Dreikernkomplexen von BF2+ -verbrückten MacrocyclenDibenzo[e,k]-2,3-bis(hydroxyimino)-1,4-dithia-7,10-diaza-2,3,8,9-tetrahydrocyclododecin (H2L) ist aus 1,2-Bis(o-mercaptoanilino)ethan (4) und (E,E)-Dichlorglyoxim dargestellt worden. Ein Einkernkomplex mit einem Metall: Ligand-Verhältnis von 1:2 ist von Cobalt(III) isoliert worden. Der Cobalt(III)-Komplex von H2L ist mit L′ = 2,6-Lutidin und einem weiteren Chlorion als axialen Liganden dargestellt worden. Ein weiterer Cobalt-Komplex, der BF2+-Brücken enthält, wurde mit dem Bis(E,E)-Liganden erhalten. Von diesem Cobalt(III)-Komplex wurde ein Dreikernkomplex durch Reaktion mit Pd[bis(benzonitril)]Cl2 erhalten. Die Strukturen dieser Komplexe wurden aus analytischen, 1H-, 13C-NMR, IR und massenspektrometrischen Daten geschlossen.
    Notes: Dibenzo[e,k]-2,3-bis(hydroxyimino)-1,4-dithia-7,10-diaza-2,3,8,9-tetrahydrocyclododecine (H2L) has been prepared from 1,2-bis(o-mercaptoanilino) ethane (4) and (E,E)-dichloroglyoxime. A mononuclear complex with a metal: ligand ratio of 1:2 has been isolated for cobalt(III). The CoIII complex of H2L has been prepared with L′ = 2,6-lutidine, and with a chlorine ion as axial ligands. In addition to that, the synthesis of a new cobalt complex which contains BF2+ bridges is achieved with the bis(E,E)-dioxime ligand. The trinuclear complex of this CoIII complex has been obtained by the reaction of BF2+ bridged CoIII complex with Pd[bis(benzonitrile)]Cl2. The structures of these complexes and (E,E)-dioxime were identified by using elemental analysis, 1H and 13C-NMR, IR and MS spectral data.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210425
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  • 5
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    Spectral and Electrochemical Features of some substituted Bis(2-hydroxyaryloximato)Co(II), Ni(II), Pd(II), and Cu(II) Chelates. Crystal and Molecular Structure of Trans-bis(propanone,1-[2-hydroxyphenyl]-oximato)Ni(II) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 645-653 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2-Hydroxyaryloximatesmetal chelates ; spectroscopy ; electrochemistry ; crystal structure ; Ni(C9H10NO2)2 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spektroskopische und elektrochemische Eigenschaften einiger substituierter Bis(2-hydroxyaryloximato)Co(II), Ni(II), Pd(II) und Cu(II)-Chelate. Struktur des Trans-bis(propanon, 1-[2-hydroxyphenyl]-oximato)Ni(II)Die Reaktionsprodukte von fünf 2-Hydroxyaryloximen mit Ni(II), Pd(II) und Co(II) wurden isoliert und anhand ihrer Elementaranalysen, Leitfähigkeiten, magnetischen Momenten und spektroskopischen Daten (IR, 1H-NMR, UV-VIS in Lösung und im festen Zustand) charakterisiert. Das elektrochemische Verhalten wurde mittels zyklisch-voltametrischer Messungen an Quecksilber- und Kohlefaser-Elektroden bestimmt. Der Einfluß der Substituenten auf die Struktur der Chelate und die Elektronendichteverteilung wird abgeschätzt, diskutiert und mit dem Verhalten der entsprechenden Kupfer(II)-Chelate verglichen.Die Struktur der Titelverbindung Trans-bis(propanon, 1-[2-hydroxyphenyl]-oximato)nickel(II), Ni(C9NH10O2)2 wurde röntgenographisch bestimmt, monoklin, P21/n, mit a = 11,894, b = 5,126, c = 13,668 Å, b̃ = 103,72°, Z = 2. Mit der Methode der kleinsten Quadrate wurde eine Absorptionskorrektur bis zu R = 0,03 durchgeführt. Ni liegt in der äquatorialen Ebene und ist von zwei Stickstoff und zwei Sauerstoff in den Abständen 1,884(3) Å bzw. 1,825(2) Å umgeben.
    Notes: The reaction products of five 2-hydroxyaryloximes with Ni(II), Pd(II), and Co(II) have been obtained and characterized by elemental analyses, conductometric measurements, magnetic moment determination, and spectroscopic methods (IR, 1H NMR, electronic absorption in solutions and in solid state). Cyclic voltammetry on mercury and carbon fibre electrodes has been employed to investigate the electrochemical behaviour in DMF solutions. The effect of substituents on the structure of the chelates and the electron distribution is assessed, discussed and compared with the behaviour of the corresponding copper(II) chelates.The structure of the title compound trans-bis(propanone, 1-[2-hydroxyphenyl]-oximato) nickel(II), Ni(C9H10NO2)2 was determined by X-ray diffraction monoclinic system (space group P21/n), a = 11.894, b = 5.126, c = 13.668 Å, b̃ = 103.72°, Z = 2. The structure was refined by full-matrix least squares to a conventional R = 0.03. Ni is on the equatorial plane and surrounded by two nitrogen and two oxygen at distances 1.884(3) Å and 1.825(2) Å, respectively.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210424
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  • 6
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    Zum chemischen Transport von Yttriumtrichlorid mit Aluminiumtrichlorid (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 659-664 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Yttrium trichloride ; chemical transport ; gaseous complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Transport of Yttrium Trichloride by Aluminium TrichlorideYttrium trichloride is transported by gaseous aluminium trichloride in the temperature range of 300°C to 700°C from hot to cold. It is followed a gaseous complex YAl4Cl15,g and the enthalpy of formation as well as the standard entropy of the complex from the dependence of the transport rate on the temperature and the initial pressure of Al2Cl6,g.
    Notes: Yttriumtrichlorid ist mit gasförmigem Aluminiumtrichlorid im Temperaturbereich von 300°C bis 700°C von höherer zu tieferer Temperatur chemisch transportierbar. Aus der Abhängigkeit der Transportrate von der Temperatur und vom Gesamtdruck wird ein Gasphasenkomplex YAl4Cl15,g gefolgert und seine Bildungsenthalpie und Standardentropie hergeleitet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210426
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  • 7
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    Untersuchungen zur thermischen Zersetzung der Ammoniumyttriumhalogenide I. Ammoniumyttriumchloride (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 665-670 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ammonium yttrium chlorides ; thermal decomposition ; thermochemical data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation on the Thermal Decomposition of Ammonium Yttrium Halides. I. Ammonium Yttrium Chlorides(NH4)3YCl6 decomposes in first step to the solid phase NH4Y2Cl7,s and gaseous NH3,g and HClg. NH4Y2Cl7,s decomposes in a second step to YCl3, NH3 and HCl. The decomposition-pressure-functions are given and from this the enthalpies of formation and the standard entropies of the phases are derived.
    Notes: Die thermische Zersetzung von (NH4)3YCl6,f erfolgt in erster Stufe in Koexistenz mit NH4Y2Cl7,f unter NH3,g und HClg-Abspaltung. NH4Y2Cl7,f zersetzt sich in einer weiteren Stufe in YCl3,f und NH3,g sowie HClg. Die Zersetzungsdruckfunktionen werden als lgp- und lgKp-1/T-Funktionen dargestellt und daraus die Bildungsenthalpien und Standardentropien der Phasen hergeleitet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210427
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  • 8
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    Cu3SbSe3: Synthese und Kristallstruktur (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 685-688 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper antimony selenide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Cu3SbSe3The hitherto unknown crystal structure of Cu3SbSe3 has been determined from single crystals. The compound crystallizes in the orthorhombic system, space group Pnma (No. 62), with a = 7.9865(8), b = 10.6138(9) and c = 6.8372(7) Å, V = 579.6(1) Å3, Z = 4. Most remarkable feature of the structure are groups of three cis-edge-sharing tetrahedra [Cu3Se8] which are interlinked to a threedimensional arrangement by SbSe3-units. In contrast to Cu3SbS3 in the temperature range from -180 to 25°C no hints for a phase transition could be detected by means of X-ray- and thermoanalytical methods.
    Notes: Die bisher unbekannte Kristallstruktur von Cu3SbSe3 wurde aus Einkristalldaten ermittelt. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch, RG Pnma (Nr. 62) mit a = 7,9865(8), b = 10,6138(9) und c = 6,8372(7) Å, V = 579.6(1) Å3, Z = 4. Die Struktur zeichnet sich durch Baugruppen [Cu3Se8] aus drei cis-kantenverknüpften Tetraedern aus, die über ihre Liganden mit SbSe3-Gruppen zu einem dreidimensionalen Netzwerk verknüpft sind. Im Gegensatz zu Cu3SbS3 konnten Hinweise auf eine Phasenumwandlung im Temperaturbereich von -180 bis 25°C weder durch röntgenographische noch durch thermoanalytische Untersuchungen gefunden werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210431
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  • 9
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    Komplexe mit N,N,N′,N′-Tetrakis(2-hydroxybenzyl)ethylendiamin (H4tben). Kristallstruktur von Ti(tben) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 671-674 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: N,N,N′,N′-Tetrakis(2-hydroxybenzyl)ethylenediamine ; Complexes of Titanium(IV), Vanadium(IV), Manganese(IV), Tin(IV) ; Mass Spectra ; Mössbauer Data ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes with N,N,N′,N′-Tetrakis(2-hydroxybenzyl)ethylenediamine (H4tben). Crystal Structure of Ti(tben)The complexes of N,N,N′,N′-tetrakis(2-hydroxybenzyl)-ethylenediamine with titanium(IV), vanadium(IV), manganese(IV), and tin(IV) were synthesized and characterized by mass spectrometry. The Mössbauer date were evaluated for the tin compound. The molecular structure of the titanium(IV) complex was determined by X-ray structural analysis, crystallographic data see “Inhaltsübersicht”.
    Notes: Es wurden die Komplexe von N,N,N′,N′-Tetrakis(2-hydroxybenzyl)ethylendiamin mit Titan(IV), Vanadium(IV), Mangan(IV) und Zinn(IV) hergestellt und massenspektrometrisch charakterisiert. Für die Zinn-Verbindung wurden die Mössbauer-Daten ermittelt. Die Molekülstruktur des Titan(IV)-Komplexes wurde röntgenstrukturanalytisch bestimmt. N,N,N′,N′-Tetrakis(2-hydroxybenzyl)ethylendiaminato(4-)titan(IV): Raumgruppe P21/c (Nr. 14), Z = 4, 3949 Zahl der beobachteten Intensitäten, R = 0,0539, Gitterabmessung bei 20°C; a = 10,447(3) Å, b = 20,668(5) Å, c = 13,420(3) Å, b̃ = 101,93(5) Å
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210428
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
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    Synthese und Kristallstruktur von LiHSO4 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 675-678 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium Hydrogensulfate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of LiHSO4Single crystals of the new compound LiHSO4 are synthezised from the system Lithiumsulfate/Sulfuric acid. The up to day not determined structure of the title compound is monoclinic, space group P21/c with the lattice constants a = 5.234(2), b = 7.322(1) and c = 8.363(1) Å, b̃ = 90.02(2)°. The volume of the unit cell has been determined to V = 320.5 Å3, the number of formula units to Z = 4 and the density to Dx = 2.156 g cm-3.There are crystallographically identical SO3(OH)- and LiO4-tetrahedra in the structure. Every tetraheda is linked to four different tetrahedra of the other sort. Two neighboured LiO4 terahedra form a common edge. In that way layers are formed running parallel the yz-plane. These layers are connected over hydrogen bonds.
    Notes: Im System Lithiumsulfat/Schwefelsäure sind gut ausgebildete Einkristalle von LiHSO4 erhalten worden. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 5,234(2), b = 7,322(1) und c = 8,363(1) Å, b̃ = 90,02(2)°. Das Volumen der Elementarzelle wurde zu V = 320,5 Å3, die Zahl der Formeleinheiten zu Z = 4 und die Dichte zu Dx = 2,156 g cm-3 bestimmt.Es liegen kristallographisch identische SO3(OH)- und LiO4-Tetraeder vor. Jedes dieser Tetraeder ist mit jeweils vier verschiedenen Tetraedern der anderen Sorte verbunden. Zwei benachbarte LiO4-Tetraeder bilden jeweils eine gemeinsame Kante aus. Auf diese Weise bilden sich Schichten aus, die parallel der yz-Ebene verlaufen und über Wasserstoffbrückenbindungen miteinander verbunden sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210429
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    Paper (German National Licenses)
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  • 11
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    Die Kristallstruktur des Natriumoxohydroxoaluminathydrates Na2[Al2O3(OH)2] · 1,5 H2O (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 679-684 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium oxohydroxoaluminate hydrate ; Na2[Al2O3(OH)2] · 1.5 H2O ; crystal structure ; 27Al NMR ; 23Na NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of the Sodium Oxohydroxoaluminate Hydrate Na2[Al2O3(OH)2] · 1.5 H2OThe crystal structure of the sodium oxohydroxoaluminate hydrate Na2[Al2O3(OH)2] ·s 1.5 H2O (up to now described as Na2O · Al2O3 · 2.5 H2O and Na2O · Al2O3 · 3 H2O, respectively) was solved. The X-ray single crystal diffraction analysis (tetragonal, space group P-421m, a = 10.522(1) Å, c = 5.330(1) Å, Z = 4) results in a polymeric layered structure, consisting of AlO3/2(OH) tetrahedral groups. Between these layers the Na+ ions are situated, which form tetrameric groups of face-linked NaO6 octahedra. The involved O2- ions are due to Al—O—Al bridges, Al—OH groups and water of crystallization. 27Al and 23Na MAS NMR investigations confirm the crystal structure analysis. The relations between the crystallization behaviour of the compound and the constitution of the aluminate anions in the corresponding sodium aluminate solution and in the solid, respectively, are discussed.
    Notes: Die Kristallstruktur des Natriumoxohydroxoaluminathydrates Na2[Al2O3(OH)2] · 1,5 H2O - bisher in der Literatur als Na2O · Al2O3 · 2,5 H2O bzw. Na2O · Al2O3 · 3 H2O bezeichnet - wird bestimmt. Die Einkristallröntgenstrukturanalyse (tetragonal, Raumgruppe P-421m, a = 10,522(1) Å, c = 5,330(1) Å, Z = 4) ergibt eine aus AlO3/2(OH)-Tetraedern aufgebaute, polymere Schichtstruktur. Die zwischen den Schichten angeordneten Na+-Ionen bilden mit O2--Ionen von Al—O—Al-Brücken, Al—OH-Gruppen und von Kristallwasser NaO6-Oktaeder, die über gemeinsame Flächen zu tetrameren Baugruppen verknüpft sind. 27Al- und 23Na-MAS-NMR-Messungen bestätigen die Kristallstrukturanalyse. Die Beziehungen zwischen dem Kristallisationsverhalten der Verbindung und der Konstitution der Aluminatanionen in der entsprechenden Natriumaluminatlösung bzw. in der kristallinen Verbindung werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210430
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  • 12
    Electronic Resource
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    Masthead (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210501
    Location Call Number Expected Availability
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  • 13
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    Zur Bildung von Fullerenen und endohedralen Metallofullerenen: Darstellung im Hochfrequenzofen (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 689-693 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fullerenes ; endohedral metallofullerenes ; preparation ; thermodynamics of formation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Fullerenes and Endohedral Metallofullerenes: Preparation in a Radiofrequency FurnaceA thermodynamic analysis of the reaction of formation is presented for C60. The alternative route for the preparation of fullerenes by evaporating carbon in a RF-furnace is described. This process is characterized by its broad variability and by comparatively mild conditions which, in addition, may be measured and controlled rather precisely. Thus, it offers favorite facilities for the production of soots with high contents of fullerenes and endohedral fullerenes. So far, LaC82 could be extracted using toluene.
    Notes: Eine thermodynamische Analyse der Bildungsreaktion von C60 wird gegeben und die Darstellung von Fullerenen im Hochfrequenzofen beschrieben. Dieses neue Verfahren zeichnet sich durch eine hohe Variabilität und vergleichsweise schonende Bedingungen aus, die gut meß- und kontrollierbar sind. Es bietet daher günstige Voraussetzungen zur Herstellung von Rußen mit gesteigerten Anteilen höherer Fullerene und, im Falle von Coverdampfungen, endohedraler Metallofullerene. Bisher konnte in Toluolextrakten LaC82 nachgewiesen werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210432
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  • 14
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    EMR Study of Bis(benzene-dithiocarboxylato)copper(II) Complex in Solution and Magnetically Diluted in Different Host Lattices (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 699-703 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(benzene-dithiocarboxylato)copper(II) complex ; EMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: EMR-Untersuchung des Bis(benzo-dithiocarboxylato)kupfer(II)-Komplexes in Lösung und magnetisch-verdünnt in verschiedenen WirtsgitternDie EMR-Untersuchungen von Bis(benzo-dithiocarboxylato)kupfer(II) als reine feste Substanz, in Lösung sowie magnetisch-verdünnt in Wirtsgittern der entsprechenden Komplexe von NiII, ZnII, PdII und PtII werden mitgeteilt. Zwei unterschiedliche Proben (violett und blau) im NiII-Wirtsgitter zeigen eine Superposition von verschiedenen individuellen CuII-Signalen. Das EMR-Spektrum der violetten Probe kann durch eine Superposition der individuellen Signale von (thio-, perthiocarboxylat)- und Bis(perthiocarboxylat)CuII erklärt werden, während das des blauen (Cu/Ni/dtb)2-Komplexes sowie für Cu/Pd(dtb)2 durch unterschiedliche Positionen von CuII im Wirtsgitter erklärt werden kann. In der reinen Probe von Kupfer(II)-dithiocarboxylat wurde aufgrund der Selbstredox-Reaktion das für magnetisch-verdünnte Proben typische EMR-Signal gefunden.
    Notes: EMR studies of bis(benzene-dithiocarboxylato)copper(II) in the form of the pure solid sample, in solution as well as magnetically diluted in the host lattices of the corresponding complexes of NiII, ZnII, PdII, and PtII are reported. Two different samples (violet and blue) have been obtained in the NiII complex host lattice with EMR spectra indicating a superposition of several individual CuII signals. The EMR spectrum of the violet sample is explained by a superposition of the individual signals of (thio-, perthio-carboxylate)CuII and bis(perthiocarboxylate)CuII while that for the blue Cu/Ni(dtb)2 complex, as well as for Cu/Pd (dtb)2 is explained by different positions of the CuII species in the host lattices. The EMR spectrum typical for the magnetically diluted sample caused by self redox reaction has been recorded in the pure solid sample of copper(II) dithiocarboxylate complex.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210434
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  • 15
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    Synthesis of the New Silanediyldiphosphinite tBu2Si(OPPh2)2 and its Reactions with the Norbornadiene Complexes C7H8M(CO)4 (M = Cr, Mo, W). Crystal Structures of cis-M(CO)4[tBu2Si(OPPh2)2] (M = Cr, Mo) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 694-698 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silanediyldiphosphinite ; chelate complexes ; synthesis ; structure, multinuclear NMR spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese eines neuen Silandiyldiphosphinits tBu2Si(OPPh2)2 und seine Reaktionen mit den Norbornadien-Komplexen C7H8M(CO)4 (M = Cr, Mo, W). Kristallstrukturen von cis-M(CO)4[tBu2Si(OPPh2)2] (M = Cr, Mo)Silandiyldiphosphinit tBu2Si(OPPh2)2 1 wurde dargestellt. 1 reagiert mit den Norbornadienkomplexen C7H8M(CO)4 (M = Cr, Mo, W) zu sechsgliedrigen Chelaten des Typs cis-M(CO)4[tBu2Si(OPPh2)2] 2-4. Die Kristallstrukturen des Chromkomplexes Cr(CO)4[tBuSi(OPPh2)2] 2 und des Molybdänkomplexes Mo(CO)4[tBuSi(OPPh2)2] 3 wurden bestimmt. Beide kristallisieren triklin (Raumgruppe P1) mit den Zellkonstanten: (2) a = 1 093(3) pm, b = 1 477(5) pm und c = 1 542(5) pm; α = 108.4(2)°, b̃ = 103.87(11)° und b̃ = 104.57(10)°; U = 2.143(12) nm3; Z = 2; (3) a = 1097.8(2) pm, b = 1 483.7(2) pm und c = 1 554.3(2) pm; α = 108.10(1)°, b̃ = 103.956(6)° und γ = 104.213(7)°; U = 2.1899(6) nm3; Z = 2. Beide Komplexe bestehen aus diskreten, leicht verdrillten oktaedrischen Monomeren mit annähernd planaren Chelatringen. Im Gegensatz hierzu wurde bei den Röntgenstrukturanalysen verwandter Komplexe Konformationen ermittelt, die von Twistboot zu „Chaiselongue“ variieren.
    Notes: Silanediyldiphosphinite tBu2Si(OPPh2)2 1 has been synthesised. 1 reacts with the norbornadiene complexes C7H8M(CO)4 (M = Cr, Mo, W) to give six-membered chelate rings of the type cis-M(CO)4[tBu2Si(OPPh2)2] 2-4. The crystal structures of the chromium and molybdenum complexes cis-Cr(CO)4[tBu2Si(OPPh2)2] 2 and cis-Mo(CO)4[tBu2Si(OPPh2)2] 3 have been determined. Both complexes crystallise in the triclinic system (space group P1) with unit cell parameters: (2) a = 1 093(3) pm, b = 1 477(5) pm and c = 1 542(5) pm; α = 108.4(2)°, b̃ = 103.87(11)° and b̃ = 104.57(10)°; U = 2.143(12) nm3; Z = 2; (3) a = 1 097.8(2) pm, b = 1 483.7(2) pm and c = 1 554.3(2) pm; α = 108.10(1)°, b̃ = 103.956(6)° and γ = 104.213(7)°; U = 2.1899(6) nm3; Z = 2. Both 2 and 3 consist of discrete, slightly distorted, octahedral monomers in which the six-membered chelate rings are essentially planar. In contrast, the conformations of the chelate rings found in crystal structures of analogous complexes vary from twist-boat to “chaise longue”.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210433
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  • 16
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    Das erste Oxogermanat mit „Stuffed Pyrgoms“: CsNa3Li8{Li[GeO4]}4 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 713-718 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: New Lithogermanate ; crystal structure ; MAPLE, CHARDI calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Oxogermanate with “Stuffed Pyrgoms”: CsNa3Li8{Li[GeO4]}4By heating the binary oxides CsO0.52, NaO0.45, LiO0.5 and GeO2 in the mol. ratio 1.24:1.4:6.7:3.9 (Ni tubes; 600°C/89 resp. 65 d) we obtained for the first time CsNa3Li8{Li[GeO4]}4 in form of pale yellow prisms as well as powder: space group I4/m (I. T. No. 87) with a = 1 120.73(5); c = 651.64(5) pm; Z = 2; (four circle diffractometer data; MoKα; 5 152 Io(hkl); R = 1.7%; Rw = 1.6%), parameters see text. The structure determination confirmes its being isotypic with CsKNaLi9{Li[SiO4]}4, CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4 and RbNa3Li8{Li[SiO4]}4. The Madelung part of lattice energy (MAPLE), effective coordination numbers (ECoN), mean fictive ionic radii (MEFIR) and the charge distribution (CHARDI) are calculated.
    Notes: Durch Tempern der binären Oxide CsO0,52, NaO0,45, LiO0,5 und GeO2 im mol. Verhältnis 1,24:1,4:6,7:3,9 (Ni-Bömbchen; 600°C/89 bzw. 65 d) wurden erstmals Einkristalle von CsNa3Li8{Li[GeO4]}4 in Form von schwachgelblichen Prismen sowie blaßgelbem Pulver erhalten: Raumgruppe I4/m (I. T. Nr. 87) mit a = 1 120,73(5); c = 651,64(5) pm; Z = 2; (Vierkreisdiffraktometerdaten; Mo-Kα; 5 152 Io(hkl); R = 1,7%; Rw = 1,6%), Parameter siehe Text. Die Strukturbestimmung belegt die Isotypie mit CsKNaLi9{Li[SiO4]}4, CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4 und RbNa3Li8{Li[SiO4]}4. Ferner werden der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) und die Ladungsverteilung (CHARDI) berechnet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210503
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  • 17
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    Azametalla-closo-dodecaboranes (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 719-724 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Undecahydroaza-nido-undecaborate(2-) ; azametalla-closo-dodecaboranes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Azametalla-closo-dodecaboraneAus nido-NB10H13 erhält man mit der doppelten Menge an K[BHEt3] das Azaborat K2[nido-NB10H11]. Das Anion [NB10H112-] ist isoelektronisch mit [C2B9H11]2-. Es reagiert mit [{η6-(C6R6)RuCl2}2] (R = H, Me), [{η5-(C5Me5)RhCl2}2] oder [Ni(PPh3)2Cl2] zu den Azametalla-closo-dodecaboranen MNB10H11 mit M = (C6Me6)Ru (2), (C6H6)Ru (3), (C5Me5)Rh (4) bzw. (Ph3P)2Ni (5). Aus K2[NB10H11] und CoCl2 läßt sich das Azametallaboran K[Co(NB10H11)2] (6) gewinnen, in welchem das Co-Atom sandwichartig von zwei [NB10H11]2--Ionen koordiniert wird. Vom Produkt 2 · CH2Cl2 liegt eine Röntgenstrukturanalyse vor. Die Produkte 2-6 lassen sich vom ikosaedrisch gebauten Anion [B12H12]2- dadurch ableiten, daß eine BH2--Einheit durch das isoelektronische Nitren NH und eine BH-Einheit durch das isolobale Metallkomplex-Fragment M ersetzt werden. Das N-Atom ist in den Clustergerüsten 2-6 jeweils sechsfach koordiniert.
    Notes: The azaborate K2[nido-NB10H11] is gained from nido-NB10H13 and K[BHEt3] in a 1:2 ratio. The anion [NB10H11]2-, which is isoelectronic with [C2B9H11]2-, reacts with [{η6-(C6R6) · RuCl2}2] (R = H, Me), [{η5-(C5Me5)RhCl2}2], or [Ni(PPh3)2Cl2] to give the azametalla-closo-dodecaboranes MNB10H11 with M = (C6Me6)Ru (2), (C6H6)Ru (3), (C5Me5)Rh (4), and (Ph3P)2Ni (5), respectively. The azametallaborane K[Co(NB10H11)2] (6), which contains a sandwich-type coordinated Co atom, is formed from K2[NB10H11] and CoCl2. The structure of 2 · CH2Cl2 was determined by X-ray diffraction. The products 2-6 can be derived from the icosahedral anion [B12H12]2- on replacing a BH2- moiety by the isoelectronic nitrene NH and a BH moiety by the isolobal metal-complex fragment M. The N atom is six-coordinated in the cluster skeletons 2-6.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210504
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  • 18
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    Phosphanimin- und Phosphaniminato-Komplexe von Eisen. Die Kristallstrukturen von [FeCl3(Me3SiNPEt3)], [FeCl2(Me3SiNPEt3)]2, [FeCl2(NPEt3)]2 und [Fe(O2C—CH3)2(NPEt3)]2Professor Erwin Hellner zum 75. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 705-712 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphanimine ; Phosphoraneiminato Complexes of Iron ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphanimine and Phosphoraneiminato Complexes of Iron. The Crystal Structures of [FeCl3(Me3SiNPEt3)], [FeCl2(Me3SiNPEt3)]2, [FeCl2(NPEt3)]2, and [Fe(O2C—CH3)2(NPEt3)]2The phosphanimine complexes [FeCl3(Me3SiNPEt3)] (red-orange) and [FeCl2(Me3SiNPEt3)]2 (colourless) have been prepared by reactions of Me3SiNPEt3 with FeCl3 and FeCl2, respectively, in CH2Cl2 suspensions. Thermal decomposition of these donor-acceptor complexes in boiling toluene leads to the phosphoraneiminato complex [FeCl2(NPEt3)]2 (black), whereas [Fe(O2C—CH3)2(NPEt3)]2 (brown) is formed from iron(II) acetate and Me3SiNPEt3 in boiling acetonitrile. The complexes are characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[FeCl3(Me3SiNPEt3)] (1): Space group P21/c, Z = 8, structure determination with 4 673 unique reflections, R = 0.033. Lattice dimensions at -15°C: a = 1 607.8, b = 1 602.0, c = 1 417.2 pm, β = 106.56°. 1 forms monomeric molecules with tetrahedrally coordinated iron atoms. Bond lengths in average: Fe—N = 196.9 pm, Fe—Cl = 219.7 pm.[FeCl2(Me3SiNPEt3)]2 (2): Space group P21/c, Z = 4, structure determination with 4 992 unique reflections, R = 0.048. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 457.9, b = 1 685.4, c = 1 507.3 pm, β = 116.74°. 2 forms dimeric molecules, which are associated by chloro bridges. The iron atoms are tetrahedrally coordinated with trans positions of the phosphanimine ligands. Both lengths in average: Fe—N = 202.2 pm, Fe—Clterminal = 224.7 pm, Fe—Clbridge = 241.0 pm.[FeCl2(NPEt3)]2 (3): Space group P21/n, Z = 2, structure determination with 2763 unique reflections, R = 0.039. Lattice dimensions at -70°C: a = 799.1, b = 1009.0, c = 1441.9 pm, β = 93.45°. 3 forms centrosymmetric dimeric molecules, in which the tetrahedrally coordinated iron atoms are associated by the nitrogen atoms of the phosphoraneiminato ligands. Bond lengths in average: Fe—N = 191.4 pm, Fe—Cl = 222.7 pm.[Fe(O2C—CH3)2(NPEt3]2 (4): Space group P21/n, Z = 2, structure determination with 3005 observed unique reflections, R = 0.034. Lattice dimensions at -65°C: a = 886.4, b = 1444.6 pm, β = 90.60°. 4 forms centrosymmetric dimeric molecules, in which the octahedrally coordinated iron atoms are associated by the nitrogen atoms of the phosphoraneiminato ligands with bond lengths Fe—N of 191.9 and 195.0 pm. The acetate groups are coordinated in a chelating fashion.
    Notes: Die Phosphanimin-Komplexe [FeCl3(Me3SiNPEt3)] (rotorange) und [FeCl2(Me3SiNPEt3)]2 (farblos) entstehen durch Reaktion von FeCl3 bzw. FeCl2 mit Me3SiNPEt3 in CH2Cl2-Suspensionen. Erhitzen dieser Donor-Akzeptorkomplexe in Toluol führt zu dem Phosphaniminatoderivat [FeCl2NPEt3)]2 (schwarz), während [Fe(O2C—CH3)2 · (NPEt3)]2 (braun) aus Eisen(II)-acetat und Me3SiNPEt3 in siedendem Acetonitril entsteht. Die Komplexe werden durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[FeCl3(Me3SiNPEt3)] (1): Raumgruppe P21/c, Z = 8, Strukturlösung mit 4 673 unabhängigen Reflexen, R = 0,033. Gitterkonstanten bei -15°C: a = 1 607,8; b = 1 602,0; c = 1 417,2 pm, β = 106,56°. 1 hat eine monomere Molekülstruktur mit tetraedrisch koordiniertem Eisenatom und mittleren Bindungslängen Fe—N = 196,9 pm, Fe—Cl = 219,7 pm.[FeCl2(Me3SiNPEt3)]2 (2): Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 4 992 unabhängigen Reflexen, R = 0,048. Gitterkonstanten bei 20°: a = 1 457,9; b = 1 685,4; c = 1 507,3 pm, β = 116,74°. 2 bildet dimere, über Chlorobrücken assoziierte Moleküle mit tetraedrisch koordinierten Eisenatomen und trans-Stellung der Phosphanimin-Liganden. Mittlere Bindungslängen: Fe—N = 202,2 pm, Fe—Clterminal = 224,7 pm, Fe—ClBrücke = 241,0 pm.[FeCl2(NPEt3)]2 (3): Raumgruppe P21/n, Z = 2, Strukturlösung mit 2 763 unabhängigen Reflexen, R = 0,039. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 799,1; b = 1 009,0; c = 1 441,9 pm, β = 93,45°. 3 bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle, in denen die tetraedrisch koordinierten Eisenatome über die N-Atome der Phosphaniminatoliganden assoziiert sind. Mittlere Bindungslängen: Fe—N = 191,4 pm, Fe—Cl = 222,7 pm.[Fe(O2C—CH3)2(NPEt3)]2 (4): Raumgruppe P21/n, Z = 2, Strukturlösung mit 3 005 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,034. Gitterkonstanten bei -65°C: a = 886,4; b = 1 112,7; c = 1 444,6 pm; β = 90,60°. 4 bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle, in denen die oktaedrisch koordinierten Eisenatome über die N-Atome der Phosphaniminatoliganden mit Fe—N-Abständen von 191,9 und 195,0 pm assoziiert sind. Die Acetatgruppen sind chelatartig gebunden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210502
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  • 19
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    Darstellung, Kristallstruktur und Normalkoordinatenanalyse der bindungsisomeren Pentachlororhodanoosmate(IV) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 725-731 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Linkage isomers ; Pentachloromonothiocyanato(N)-osmate(IV) ; Pentachloromonothiocyanato(S)-osmate(IV) ; Crystal Structure ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure and Normal Coordinate Analysis of Linkage Isomeric Pentachlororhodanoosmates(IV)By treatment of [OsCl5I]2- with (SCN)2 in dichloromethane the linkage isomers [OsCl5(NCS)]2- and [OsCl5(SCN)]2- are formed which have been separated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. The X-ray structure determination on single crystals of (Ph4As)2[OsCl5(NCS)] (monoclinic, space group P21/a, a = 18.872(2), b = 11.6024(2), c = 22.786(1), β = 109.057(1)°, Z = 4) and (Ph4As)2[OsCl5(SCN)] (monoclinic, space group P21/a, a = 19.057(2), b = 11.306(2), c = 22.612(1), β = 106.64(2)°, Z = 4) reveals the complete ordering of the complex anions. The thiocyanate group is located above one of the Cl ligands of the equatorial plane with the Os—N—C angle of 166.1° for N bonding and the Os—S—C angle of 109.9° for S bonding. The IR and Raman spectra of both linkage isomers known from literature are assigned by normal coordinate analysis based on the general valence force field using the molecular parameters of the X-ray determination. The valence force constants are fd(OsN) = 1,81 and fd(OsS) = 1,32 mdyn/Å. Taking into account increments of the trans influence a good adjustment between observed and calculated frequencies is achieved.
    Notes: Bei der Umsetzung von [OsCl5I]2- mit (SCN)2 in Dichlormethan entstehen die Bindungsisomeren [OsCl5(NCS)]2- und [OsCl5(SCN)]2-, die durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl-Cellulose getrennt werden. Die Röntgenstrukturanalyse an Einkristallen von (Ph4As)2[OsCl5(NCS)] (monoklin, Raumgruppe P21/a, a = 18,872(2), b = 11,6024(2), c = 22,786(1), β = 109,057(1)° Z = 4) und (Ph4As)2[OsCl5(SCN)] (monoklin, Raumgruppe P21/a, a = 19,057(2), b = 11,306(2), c = 22,612(1), β = 106,64(2)°, Z = 4) zeigt, daß die Komplexanionen in beiden Verbindungen völlig geordnet vorliegen. Die über N bzw. S gebundene Thiocyanatgruppe ist unter dem Os—N—C-Winkel von 166,1° bzw. dem Os—S—C-Winkel von 109,9° oberhalb eines der Cl-Liganden der Äquatorialebene angeordnet. Unter Verwendung der röntgenographisch ermittelten Molekülparameter lassen sich die aus der Literatur bekannten IR- und Raman-Spektren der beiden Bindungsisomeren mit Hilfe einer auf der Basis des allgemeinen Valenzkraftfeldes durchgeführten Normalkoordinatenanalyse zuordnen. Die Valenzkraftkonstanten betragen für fd(OsN) = 1,81, für fd(OsS) = 1,32 mdyn/Å. Bei Berücksichtigung von Inkrementen des trans-Einflusses ergibt sich eine gute Übereinstimmung zwischen beobachteten und berechneten Frequenzen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210505
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  • 20
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    Zur Reaktion der Lanthanoiden mit Chelatliganden Darstellung und Struktur von [(py2CH)3Gd] (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 941-944 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: GdIII trigonal prismatic complexes ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of the Lanthanides with Chelate Ligands Synthesis and Crystal Structure of [(py2CH)3Gd]GdBr3 reacts with [(py2CH)Li] to the mononuclear complex [(py2CH)3Gd] 1.The structure of 1 was characterized by X-ray single crystal structure analysis. Space group P21, Z = 2, a = 951.4(10) pm, b = 1369.4(10) pm, c = 1074.5(10) pm, β = 105.69(8)°.The Gd-Ion is surrounded by the six nitrogen atoms of the three chelate ligands and shows a distorted trigonal prismatic coordination. As a difference to the lithium salt of the ligand, the six-membered metalla-cycles in 1 are not planar, but show a boat conformation.
    Notes: GdBr3 reagiert mit [(py2CH)Li] zu dem einkernigen Komplex [(py2CH)3Gd] 1.Der Aufbau von 1 wurde durch eine Kristallstrukturanalyse geklärt: Raumgruppe P21, Z = 2, a = 951,4(10) pm, b = 1369,4(10) pm, c = 1074,5(10) pm, β = 105,69(8)°.Das Gd-Ion ist von den sechs Stickstoff-Atomen der drei Chelatliganden koordiniert und besitzt eine verzerrt trigonalprismatische Umgebung. Die in 1 gebildeten Metalla-Sechsringe sind im Gegensatz zum Lithiumsalz des Liganden nicht planar, sondern zeigen Wannenkonformation.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210606
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  • 21
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    Chemischer Transport intermetallischer Phasen Der chemische Transport von Mischkristallen im System Cu/Ag (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 936-940 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemical transport reactions ; Cu/Ag-mixed crystals ; gasphase above CuI/AgI ; thermodynamic calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Vapor Transport of Intermetallic Systems Chemical Transport of Cu/Ag-mixed CrystalsBy means of chemical transport reaction it is possible to prepare Cu-rich and Ag-rich mixed crystals in the Cu/Ag system. The composition of individual deposited crystals was different. Mass-spectrometric analysis of the gas-phase above CuI/AgI has shown the formation of CuAg2I3,g und Cu2AgI3,g. Thermodynamic computations explain the formation of crystals as well as the reaction conditions.
    Notes: Durch chemischen Transport mit Iod von 600 → 700°C gelingt es, die im Zustandsdiagramm des Systems Cu/Ag auf der Ag-reichen wie auf der Cu-reichen Seite auftretenden Mischkristalle nebeneinander abzuscheiden. Die individuelle Zusammensetzung einzelner Kristalle erweist sich als unterschiedlich. Eine massenspektroskopische Untersuchung der Gasphase über CuI/AgI zeigt das Auftreten von CuAg2I3,g und Cu2AgI3,g neben den bekannten Gasmolekülen MI und M3I3 (M = Cu, Ag). Thermodynamische Betrachtungen machen die Abscheidung der Mischkristalle verständlich.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210605
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  • 22
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    Darstellung und Struktur von [Cp2MoHLi(thf)]3 · Toluol (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 945-947 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum(II) ; Mo—Li heterobimetallic complex ; synthesis ; X-ray structure analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [Cp2MoHLi(thf)]3 · Toluene[Cp2MoHLi]4 reacts in THF/Toluene to the trimeric complex [Cp2MoHLi(thf)]3 · Toluene 1.The structure of 1 was characterized by X-ray single crystal structure analysis. Space group P63, Z = 2, a = 1459.5(9) pm, c = 1182.3(8) pm. The central unit is represented by a Mo3Li3-hexagon. Each Mo-Atom is surrounded by two Cp-Ligands. One THF-Molecule is coordinated to each Li-atom. The Hydrogen-Ligand could not be located by the single crystal structure analysis.
    Notes: [Cp2MoHLi]4 reagiert in THF/Toluol zu der trimeren Verbindung [Cp2MoHLi(thf)]3 · Toluol 1.Der Aufbau von 1 wurde durch eine Kristallstrukturanalyse geklärt: Raumgruppe P63, Z = 2, a = 1459,5(9) pm, c = 1182,3(8) pm. Die zentrale Einheit in 1 bildet ein Mo3Li3-Sechsring. An jedes Mo-Atom koordinieren zwei Cp-Liganden. Jeweils ein THF-Molekül koordiniert an ein Li-Atom.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210607
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  • 23
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    Neue Ergebnisse auf dem Gebiet der Komplexchemie der Lanthanoiden Die Strukturen von [(C11H21N2)2LnBr] (Ln = Sm, Gd) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 948-952 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gadolinium(III) ; Samarium(III) ; pentahedral complexes ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Results in the Chemistry of Lanthanoide Complexes. The Crystal Structures of [(C11H21N2)2LnBr] (Ln = Sm, Gd)LnBr3 leads with [(iPr2AIP)Li] (AIP = 2-iPropylamino-4-iPropylimino-2-Pentene) to the mononuclear complex [(iPr2AIP)2LnBr] (Ln = Gd 1, Sm = 2).The structures of 1-2 were characterized by X-ray single crystal structure analysis.1:Space group Cc, Z = 4, a = 1283.3(7) pm, b = 1558.6(8) pm, c = 1330.1(7) pm, β = 90.24(4)°2:Space group Cc, Z = 4, a = 1281.7(2) pm, b = 1562.3(3) pm, c = 1329.8(2) pm, β = 90.09(1)°.The Ln-Ion is coordinated by a Brom-Atom and the four Nitrogen-Atoms of the chelate ligand.
    Notes: LnBr3 reagiert mit [(iPr2AIP)Li] (AIP = 2-iPropylamino-4-iPropylimino-2-Penten) zu dem einkernigen Komplex [(iPr2AIP)2LnBr] (Ln = Gd 1, Sm 2).Der Aufbau von 1-2 konnte durch Kristallstrukturanalyse geklärt werden: 1:Raumgruppe Cc, Z = 4, a = 1283,3(7) pm, b = 1558,6(8) pm, c = 1330,1(7) pm, β = 90,24(4)°.2:Raumgruppe Cc, Z = 4, a = 1281,7(2) pm, b = 1562,3(3) pm, c = 1329,8(2) pm, β = 90,09(1)°. Das Ln-Ion ist durch ein Brom-Atom und die vier Stickstoff-Atome der zwei Chelatliganden fünffach koordiniert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210608
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  • 24
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    Intramolekularer Antiferromagnetismus in [Cr2(μ-NH2)3(NH3)6]I3Professor Hans-Dieter Scharf zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 959-962 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tri-μ-amido-bis-[triammine chromium(III)]-iodide ; binuclear chromium compound ; antiferromagnetic exchange coupling ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Intramolecular Antiferromagnetism in [Cr2(μ-NH2)3(NH3)6]I3The magnetism of [Cr2(μ-NH2)3(NH3)6]I3 which consists of binuclear cations with NH2--bridged face-sharing octahedral coordination polyhedra and a metal-metal separation of 264.9 pm can be explained by antiferromagnetically exchange-coupled CrIII-3d3 pairs. The magnetochemical analysis in the temperature range 5 K - 295 K on the basis of the isotropic Heisenberg model (spin Hamiltonian Ĥ = -2 JŜ1 · Ŝ2) leads to the parameter value J = -98(3) cm-1. Compared to the exchange coupling in corresponding binuclear chromium compounds with OH- bridges and identical metal-metal separation the strength of the coupling is significantly enhanced (JNH2/JOH ≍ 1.6).
    Notes: Der Magnetismus der Zweikern-Komplexverbindung [Cr2(μ-NH2)3(NH3)6]I3, die Kationen aus zwei Chromzentrierten und über NH2--Gruppen flächenverknüpften oktaedrischen Koordinationspolyedern mit d(Cr—Cr) = 264,9 pm enthält, wird durch eine antiferromagnetische Austauschkopplung zwischen den Spins der beiden CrIII-3d3-Zentren bestimmt. Die Analyse des Temperaturverlaufs der magnetischen Suszeptibilität zwischen 5 K und 295 K auf der Grundlage des isotropen Heisenberg-Modells mit dem Spin-Hamilton-Operator Ĥ = -2JŜ1 · Ŝ2 führt zu dem Austauschparameterwert J = -98(3) cm-1. Er zeigt an, daß die antiferromagnetische Wechselwirkung gegenüber der von entsprechend aufgebauten Komplexen mit OH--Brücken und gleichem Cr—Cr-Abstand deutlich verstärkt ist (JNH2/JOH ≈ 1,6).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210610
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  • 25
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    DySBr und DySI - Synthese, Kristallstruktur und Magnetismus (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 963-968 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dysprosium sulfidebromide ; dysprosium sulfideiodide ; crystal structure ; magnetic susceptibility ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: DySBr and DySI - Synthesis, Crystal Structure, and MagnetismBy reaction of Dy2S3 with Dy metal and Br2 (I2) at 750°C (900°C), single phase crystalline DySBr (DySI) has been synthesized. Crystal structure refinement of DySBr confirms the FeOCl-type structure (R = 0.049; space group Pmmn, Z = 2, lattice parameters (in Å): a = 5.349(2), b = 4.079(2), c = 8.066(2)) which is also ascertained for DySI (R = 0.059; lattice parameters (in Å): a = 5.320(2), b = 4.168(1), c = 9.224(5)). The magnetic susceptibilities (temperature range 3.4 K - 295 K) can be described on the basis of simple models (cubic crystal field, molecular field approximation) above 5 K and 15 K respectively. The deviations at low temperature are assumed to be related essentially to Dy - Dy exchange interactions which are not adequately described with the molecular field approach.
    Notes: Durch Reaktion von Dy2S3 mit Dy und Br2 (I2) bei 750°C (900°C) entsteht DySBr (DySI) in phasenreiner, kristalliner Form. Für DySBr bestätigt die Strukturverfeinerung den FeOCl-Typ (R = 0,049; Raumgruppe Pmmn; Z = 2; Gitterkonstanten (in Å): a = 5,349(2), b = 4,079(2), c = 8,066(2)), der auch bei DySI vorliegt (R = 0,059; Gitterkonstanten (in Å): a = 5,320(2), b = 4,168(1), c = 9,224(5)). Die magnetischen Suszeptibilitäten (Temperaturbereich 3,4 K - 295 K) lassen sich oberhalb von 5 K (DySBr) bzw. 15 K (DySI) durch einfache Modelle (oktaedrisches Kristallfeld, Molekularfeldnäherung) beschreiben. Abweichungen unterhalb dieser Temperaturen sind im wesentlichen auf kooperative Effekte zurückzuführen, die in der Molekularfeld-Näherung nicht adäquat beschrieben werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210611
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  • 26
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    Das cyclische Thioarsenat(III) (PPh4)2As2S6 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 979-981 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphenylphosphonium hexathiocyclodiarsenate(III) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Cyclic Thioarsenate(III) (PPh4)2As2S6The reaction of Na3AsS4 with tetraphenylphosphonium chloride in ethanol or dimethylformamide proceeds with an intramolecular redox reaction, yielding (PPh4)2As2S6. According to its X-ray crystal structure analysis (4071 reflections, R = 0.070) the anion consists of a six-membered ring of two As and four S atoms in the chair conformation. The As atoms occupy the ring positions 1 and 3, and each of them has an additional terminal S atom.
    Notes: Bei der Umsetzung von Na3AsS4 mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Ethanol oder Dimethylformamid tritt eine intramolekulare Redoxreaktion ein, bei der (PPh4)2As2S6 entsteht. Nach der Röntgenstrukturanalyse (4071 beobachtete Reflexe, R = 7,0%) besteht das Anion aus einem sechsgliedrigen Ring aus zwei As und vier S-Atomen in Sesselkonformation; die beiden As-Atome nehmen die Stellungen 1 und 3 ein und tragen jeweils noch ein terminales Schwefelatom.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210614
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  • 27
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    K4Au7Ge2: eine Gerüststruktur mit Au7-Doppeltetraedern und Ge2-Hanteln (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 975-978 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium germanium auride ; synthesis ; single crystals ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: K4Au7Ge2: a Framework Structure with Au7-Double-Tetrahedra and Ge2-Dumb-BellsBlack lustrous, brittle single crystals of a hitherto unknown K4Au7Ge2 were synthesized by the reaction of KN3, germanium- and gold-powder at 550°C. The structure was determined from X-ray single-crystal diffractometry data: space group R3m, Z = 3, a = 6.411(3) Å, c = 27.912(20) Å, R/Rw(w = 1) = 0.046/0.056, Z(Fº2) ≥ 3σ(Fº2) = 302 and N(var.) = 18.K4Au7Ge2 crystallizes in a substitution variant of the MgCu2-type. Gold and germanium form a framework structure that consists of corner-sharing Au7-double-tetrahedra and Ge2-dumb-bells. The potassium atoms occupy channel-like cavities within the gold germanium partial structure.
    Notes: Schwarz glänzende, spröde Einkristalle eines bislang unbekannten K4Au7Ge2 wurden durch Umsetzung von KN3, Germanium- und Goldpulver bei 550°C synthetisiert. Die Struktur wurde aus Röntgen-Einkristall-Diffraktometerdaten bestimmt:Raumgruppe R3m, Z = 3, a = 6,411(3) Å, c = 27,912(20) Å, R/Rw(w = 1) = 0,046/0,056, Z(Fº2 ≥ 3σFº2) = 302 und Z(Var.) = 18.K4Au7Ge2 kristallisiert in einer Substitutionsvariante des MgCu2-Typs. Gold und Germanium bilden eine Gerüststruktur, die aus spitzenverknüpften Au7-Doppeltetraedern und Ge2-Hanteln besteht. Die Kaliumatome besetzen kanalartige Hohlräume innerhalb der Au—Ge-Teilstruktur.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210613
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  • 28
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    Über die Elektrokristallisation von Fulleriden (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 982-986 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fullerides ; crystal structure ; C60- anion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electrocrystallization of FulleridesThe fullerides P(C6H5)4C60 · P(C6H5)4Cl, P(C6H5)4C60 · P(C6H5)4Br und As(C6H5)4C60 · As(C6H5)4Cl have been prepared by electrocrystallization. Single crystal structure determinations have shown them to be isostructural in space group I4/m with lattice constants a = 12.5731(9), c = 20.142(3) Å; a = 12.5378(10), c = 20.606(5) Å; a = 12.6003(11), c = 20.377(4) Å, respectively. Spectroscopic and magnetic investigations prove the existence of a C60- anion, showing orientational disorder in all three fullerides.
    Notes: Die Fulleride P(C6H5)4C60 · P(C6H5)4Cl, P(C6H5)4C60 · P(C6H5)4Br und As(C6H5)4C60 · As(C6H5)4Cl wurden durch Elektrokristallisation erhalten. Die Strukturbestimmung an Einkristallen ergab, daß alle drei Verbindungen isotyp in der Raumgruppe I4/m mit den folgenden Gitterkonstanten kristallisieren: a = 12,5731(9), c = 20,142(3) Å; a = 12,5378(10), c = 20,606(5) Å; a = 12,6003(11), c = 20,377(4) Å (Die Zahlen beziehen sich auf die Fulleride in der oben angegebenen Reihenfolge). Spektroskopische und magnetische Untersuchungen belegen die Existenz eines C60--Anions, das im Kristall orientierungsfehlgeordnet vorliegt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210615
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  • 29
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    Nitrido-Sodalithe. II. Synthese, Struktur und Eigenschaften von M(6+(y/2)-x)H2x[P12N24]Zy mit M = Fe, Co, Ni, Mn; Z = Cl, Br, I; 0 ≤ x ≤ 4; y ≤ 2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 987-992 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus nitrides ; nitrido sodalites ; transition metals ; synthesis ; structure ; i.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido-Sodalites. II. Synthesis, Crystal Structure, and Properties of M(6+(y/2)-x)H2x[P12N24]Zy with M = Fe, Co, Ni, Mn; Z = Cl, Br, I; 0 ≤ x ≤ 4; y ≤ 2The nitrido sodalites M(6+(y/2)-x)H2x[P12N24]Zy with M = Fe, Co, Ni, Mn; Z = Cl, Br, I; 0 ≤ x ≤ 4; y ≤ 2 are obtained by the reaction of HPN2 or [PN(NH2)2]3 with the metal halogenide MZ2 (T = 700°C). The compounds are isotypic to Zn(7-x)H2x[P12N24]Cl2. An increase of the ionic radii of the cations or anions results in an expansion of the lattice which is caused by an increase of the P—N—P angle. The influence of the cation is more dominant than that of the anion. By reacting [PN(NH2)2]3 with metal halogenide (MZ2) hydrogen free, X-ray amorphous products are obtained. The formation of the chloride-containing P—N-sodalite in this reaction begins at temperatures below 450°C.
    Notes: Die Nitrido-Sodalithe M(6+(y/2)-x)H2x[P12N24]Zy mit M = Fe, Co, Ni, Mn; Z = Cl, Br, I; 0 ≤ x ≤ 4; y ≤ 2 wurden durch Umsetzung von HPN2 bzw. von [PN(NH2)2]3 mit dem jeweiligen Metallhalogenid MZ2 hergestellt (T = 700°C). Sie sind mit Zn(7-x)H2x[P12N24]Cl2 isotyp. Mit steigendem Ionenradius von Kationen oder Anionen findet man eine Aufweitung des Volumens. Dies ist mit einer Vergrößerung des P—N—P-Winkels verbunden. Der Einfluß der Kationen ist dabei stärker als jener der Anionen. Durch Reaktion von [PN(NH2)2]3 mit dem jeweiligen Metallhalogenid MZ2 werden wasserstofffreie P—N-Sodalithe als röntgenamorphe Pulver erhalten. Bei diesen Reaktionen setzt die Bildung der chlorhaltigen P—N-Sodalithe schon unterhalb von 450°C ein.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210616
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  • 30
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    Darstellung und Eigenschaften von N,N-Dialkyl-allylaminoboran-Addukten und N,N-Dimethyl-aminopropylboran (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 97-100 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Boranes ; Borazanes ; Organoboron chelate compounds ; n.m.r.-spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of N,N-Dialkyl-allylaminoboranes and N,N-DimethylaminopropylboraneComplexes of the type H3B ← NR2(CH2CH=CH2) (R=CH3 I, C2H5 II) are formed by reaction of Li[BH4] with dialkylallylammonium salts. By addition of AlCl3 I can be transformed into the chelate-stabilized N,N-dimethyl-aminopropylborane III. The i.r.-, 1H, 13C-n.m.r. and mass-spectra of I-III are reported and discussed.
    Notes: Bei der Einwirkung von Li[BH4] auf Dialkylallyl-ammonium-Salze entstehen Addukte des Typs H3B ← NR2(CH2CH=CH2) (R=CH3 I, C2H5 II). I reagiert bei Zugabe von AlCl3 zum chelatstabilisierten N,N-Dimethyl-aminopropylboran III. - Die IR-, 1H- und 13C-NMR- sowie M-Spektren von I-III werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210117
    Location Call Number Expected Availability
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  • 31
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    Metallorganische Verbindungen der Lanthanoide. 88. Monomere Lanthanoid(III)-amide: Synthese und Röntgenstrukturanalyse von [Nd{N(C6H5)(SiMe3)}3(THF)], [Li(THF)2(μ-Cl)2Nd{N(C6H3Me2-2,6)(SiMe3)}2(THF)] und [ClNd{N(C6H3-iso-Pr2-2,6)(SiMe3)}2(THF)] (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 122-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanide(III)amides ; (Trimethylsilylamido)lanthanide(III) complexes ; X-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organometallic Compounds of the Lanthanides. 88. Monomeric Lanthanide(III) Amides: Synthesis and X-Ray Crystal Structure of [Nd{N(C6H5)(SiMe3)}3(THF)], [Li(THF)2(μ-Cl)2Nd{N(C6H3Me2-2,6)(SiMe3)}2(THF)], and [ClNd{N(C6H3-iso-Pr2-2,6)(SiMe3)} 2(THF)]A series of lanthanide(III) amides [Ln{N(C6H5) · (SiMe3)}3(THF)x] [Ln = Y (1), La (2), Nd (3), Sm (4), Eu (5), Tb (6), Er (8), Yb (9), Lu (10)] could be prepared by the reaction of lanthanide trichlorides, LnCl3, with LiN(C6H5)(SiMe3). Treatment of NdCl3(THF)2 and LuCl3(THF)3 with the lithium salts of the bulky amides [N(C6H3R2-2,6)(SiMe3)]- (R = Me, iso-Pr) results in the formation of the lanthanide diamides [Li(THF)2(μ-Cl)2Nd{N(C6H3Me2-2, 6)(SiMe3)}2(THF)] (11) and [ClLn{N(C6H3-iso-Pr2-2,6)(SiMe3)} 2(THF)] [Ln = Nd (12), Lu (13)], respectively. The 1H- and 13C-NMR and mass spectra of the new compounds as well as the X-ray crystal structures of the neodymium derivatives 3, 11 and 12 are discussed.
    Notes: Eine Reihe von Lanthanoid(III)-amiden [Ln{N(C6H5)(SiMe3)}3(THF)x] [Ln = Y (1), La (2), Nd (3), Sm (4), Eu (5), Tb (6), Er (8), Yb (9), Lu (10)] wurde durch Reaktion der entsprechenden Lanthanoidtrichloride, LnCl3, mit LiN(C6H5)(SiMe3) erhalten. Die Umsetzung von NdCl3(THF)2 und LuCl3(THF)3 mit den Lithiumsalzen der sterisch anspruchsvollen Amide [N(C6H3R2-2,6)(SiMe3)]- (R = Me, iso-Pr) führt zur Bildung der Lanthanoiddiamide [Li(THF)2(μ-Cl)2Nd{N(C6H3Me2-2, 6)(SiMe3)}2(THF)] (11) und [ClLn{N(C6H3-iso-Pr2-2,6)(SiMe3)} 2(THF)] [Ln = Nd (12), Lu (13)]. Die neuen Verbindungen wurden durch 1H- und 13C-NMR- und Massenspektren, die Neodymderivate 3, 11 und 12 durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210123
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  • 32
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    SeBr3[AlBr4] und TeI3[AlI4] - zwei weitere Vertreter des SCl3[AlCl4]-Strukturtyps (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1042-1046 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tribromoselenium (+) ; Triiodotellurium (+) ; Tetrabromoaluminate (-) ; Tetraiodoaluminate (-) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: SeBr3[AlBr4] and TeI3[AlI4] - two further Compounds in the SCl3[AlCl4] Structure TypeThe reaction of SeBr4 and AlBr3 in a closed glass ampoule at 150°C yields quantitatively SeBr3[AlBr4] in form of yellow moisture sensitive crystals. From Te, two equivalents of I2, and AlI3 one obtains TeI3[AlI4] in form of dark red, moisture sensitive crystals. Both compounds crystallize monoclinic in the space group Pc (SeBr3[AlBr4]: a = 670.7(7) pm, b = 663.9(5) pm, c = 1 428.6(2) pm, β = 101.21(9)°, TeI3[AlI4]: a = 731.9(1) pm, b = 730.8(1) pm, c = 1 565.5(3) pm, β = 102.01(2)°). They are isotypic and have the SCl3[AlCl4] structure type. The structures are built of tetrahedral AlX4- ions and of pyramidal EX3+ ions (E = S, Se, Te; X = Cl, Br, I). The chalcogen atoms are additionally coordinated by halogen atoms of surrounding AlX4- ions, corresponding to a strongly distorted octahedral coordination EX3+3.
    Notes: Durch Reaktion von SeBr4 mit AlBr3 in einer geschlossenen Ampulle bei 150°C entsteht SeBr3[AlBr4] in Form gelber, hydrolyseempfindlicher Kristalle in quantitativer Ausbeute. Aus Te, AlI3 und zwei Äquivalenten I2 entsteht unter gleichen Bedingungen TeI3[AlI4] in Form dunkelroter, ebenfalls hydrolyseempfindlicher Kristalle. Beide Verbindungen kristallisieren monoklin, Raumgruppe Pc (SeBr3[AlBr4]: a = 670,7(7) pm, b = 663,9(5) pm, c = 1 428,6(2) pm, β = 101,21(9)°, TeI3[AlI4]: a = 731,9(1) pm, b = 730,8(1) pm, c = 1 565,5(3) pm, β = 102,01(2)°). Sie sind isotyp zu SCl3[AlCl4]. Die Strukturen sind aus tetraedrischen AlX4--Ionen und aus pyramidalen EX3+-Ionen (E = S, Se, Te; X = Cl, Br, I) aufgebaut. Das Chalkogen ist dabei von Halogenatomen benachbarter AlX4--Ionen zusätzlich so koordiniert, daß es eine stark verzerrte oktaedrische EX3+3-Koordination aufweist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210625
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  • 33
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    Die Kristallstruktur von KPdMIVF7 (MIV = Zr, Hf) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1047-1052 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium fluoride ; hafnium fluoride ; ternary fluorides ; KPdMIVF7 (MIV = Zr, Hf) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of KPdMIVF7 (MIV = Zr, Hf)Blue single crystals of KPdZrF7 are obtained by heating the binary fluorides in sealed Pt-tubes under dry argon (solid state reaction, T ≍ 720°C, t ≍ 14 d). The compound crystallizes orthorhombically in the space group Pnna-D2h6 (Nr. 52); lattice parameters are a = 1 132.3(5) pm, b = 797.5(2) pm, c = 639.8(1) pm; Z = 4 (Four cycle diffractometer data, AED2). According to [F4PdF2/1ZrF5] distortet [PdF6]-octaedra are connected with pentagonal-bipyramidal [ZrF7]-polyhedra via two bridging F-, resulting in [PdZrF11]-groups. These [PdZrF11]-groups built up a threedimensional-network with K+ in its spacings. KPdHfF7 crystallizes isotypically (a = 1 136.1(3) pm, b = 796.4(2) pm und c = 638.8(1) pm; four cycle diffractometer data, AED2).
    Notes: Durch Tempern der binären Fluoride im verschweißten Pt-Rohr unter Schutzgas (Ar, Festkörperreaktion, T ≍ 720°C, t ≍ 14d) erhält man blaue Einkristalle von KPdZrF7 [eigener Strukturtyp, orthorhombisch, Pnna-D2h6 (Nr. 52); a = 1 132,3(5) pm, b = 797,5(2) pm, c = 639,8(1) pm; Z = 4; Vierkreisdiffraktometerdaten AED2]. Pd2+ ist verzerrt oktaedrisch von 6 F- umgeben, wohingegen Zr4+ pentagonalbipyramidal von 7 F- koordiniert wird. Beide Koordinationspolyeder sind gemäß [F4PdF2/1ZrF5] kantenverknüpft und bilden mit weiteren solcher [PdZrF11]-Einheiten durch Eckenverknüpfung ein dreidimensionales Raumnetz, in dessen Lücken K+ eingelagert ist. Nach Vierkreisdiffraktometerdaten (AED2) kristallisiert KPdHfF7 isotyp (a = 1 136,1(3) pm, b = 796,4(2) pm und c = 638,8(1) pm).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210626
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  • 34
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    Die Verbindung Natriumphenolat · 2 Phenol im binären System ihrer Komponenten (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1058-1062 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium phenoxide · 2 phenol ; crystal structure ; system sodium phenoxide/phenol ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Compound Sodium Phenoxide · 2 Phenol in the System of its ComponentsIn the whole system of sodiumphenoxide/phenol the substance sodium phenoxide · 2 phenol is found to be the only compound between the two components. Single crystalls could be obtained by using the growing method according to Bridgman-Stockbarger.The crystal structure of PhONa · 2PhOH contains two different chains. In both of them sodium is coordinated in form of a distorted tetrahedron; in the first one by 4 oxygen, in the second one by 3 oxygen atoms and a phenoxid molecule, which is linked to sodium via its π-electrons. In the result of this realizations conclusions concerning the Kolbe-Schmitt-Synthesis are possible.
    Notes: Die Phase Natriumphenolat · 2 Phenol stellt im gesamten System Natriumphenolat/Phenol die einzige Verbindungsbildung der beiden Komponenten dar. Das Bridgman-Stockbarger-Verfahren führte zur erfolgreichen Züchtung von Kristallen.Die Kristallstruktur der Substanz setzt sich aus zwei verschiedenen Ketten zusammen. In beiden ist Natrium verzerrt tetraedrisch koordiniert; zum einen durch 4 Sauerstoffe, zum anderen durch 3 Sauerstoffe und einen Phenylring, mit dessen π-Elektronensystem das Metallatom in einer bindenden Wechselwirkung steht. Die Kenntnis der Struktur ermöglicht Aussagen hinsichtlich der Kolbe-Schmitt-Synthese.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210628
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  • 35
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    P,P′-(2,5-Dimethoxy-3,6-dimethyl-2,5-dioxo-2λ5,5λ5-[1,4,2,5]dioxadiphosphinan-2,5-diyl)-bis-phosphonsäuretetramethylesterNomenklatur nach Beilstein. Nach Chem. Abstr.: P,P′-(2,5-Dimethoxy-3,6-dimethyl-1,4,2,5-dioxadiphosphorinan-2,5-diyl)bis[phosphonic acid tetramethylester]-2,5-dioxide (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1063-1068 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,4,2λ5,5λ5-Dioxadiphosphorinane ; NMR-Spectra ; Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: P,P′-(2,5-Dimethoxy-3,6-dimethyl-2,5-dioxo-2λ5,5λ5-[1,4,2,5]dioxadiphosphinane-2,5-diyl)-bis-phosphonic acid tetramethylesterThe title compound 1 is formed by reaction of the corresponding phosphonic acid 2 and orthoformicacidmethylester as a mixture of four stereoisomeres. The RRSS isomer was separated. It crystallizes in the triclinic space group P -1 with a = 649.2 pm, b = 976.1 pm, c = 1 571.7 pm, α = 80.9°, β = 88.1°, γ = 78.6° and Z = 2. The 31P and 13C NMR spectra (4 and 5 spin systems) are discussed.
    Notes: Die Titelverbindung 1 entsteht aus der zugrundeliegenden Phosphonsäure 2 und Orthoameisensäuremethylester als Gemisch aus vier Stereoisomeren, von denen das RRSS-Isomer präparativ abgetrennt werden konnte. Dieses kristallisiert triklin in der Raumgruppe P -1 mit a = 649,2 pm, b = 976,1 pm, c = 1 571,7 pm, α = 80,9°, β = 88,1°, γ = 78,6° und Z = 2. Die 4- und 5-Spinsysteme der 31P- und 13CNMR-Spektren werden analysiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210629
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  • 36
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    Crystal Structure of a New Acentric CsGaHP3O10 Form III (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1069-1074 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium-gallium hydrogen triphosphate ; acentric crystal structure ; CHARDI ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zur azentrischen Kristallstruktur von CsGaHP3O10 der Form IIIDurch Kristallisation aus einer Polyphosphorsäure-Schmelze wurde CsGaHP3O10-III in Form farbloser, prismatisch-plättchenförmiger Einkristalle erhalten.Hier liegt die orthorhombische (azentrische) Raumgruppe Pca21 mit a = 1 176,3(1) pm, b = 496,55(5) pm, c = 1 572,2(1) pm und Z = 4 vor (1 268 symmetrieunabhängige Reflexe (Io 〉 2σ(Io)), 140 freie Parameter, wR2 = 0,0742 (SHELXL-93)).Isolierte P3O10-Ketten sind durch Ga zu Schichten parallel (0 0 1) verknüpft. Diese werden durch Cs sowie durch Wasserstoffbrücken untereinander verbunden. Die Schichten sind jeweils um c/2 voneinander getrennt.Diese neue Struktur wird mit den bereits bekannten von CsGaHP3O10-I und Cs3Ga3P12O36 verglichen. Weiterhin werden die Mittleren Fiktiven Ionenradien (MEFIR), die Effektiven Koordinationszahlen (ECoN) sowie die Ladungsverteilung nach dem CHARDI-Konzept berechnet und diskutiert.
    Notes: Cesium gallium hydrogen triphosphate CsGaHP3O10-III crystallizes in the space group Pca21, a = 1 176.3(1) pm, b = 496.55(5) pm, c = 1 572.2(1) pm and Z = 4.The structure was solved by using 1 268 unique reflections Io 〉 2σ(Io) with a final wR2 value of 0.0742 (SHELXL-93).The P3O10 chain anions, bonded by Ga, are spreaded in layers parallel (0 0 1); the layers are interconnected by Cspolyhedra and obviously by hydrogen bonds. The interlayer distance is c/2.The new structure is compared with the previously known structures of CsGaHP3O10-I and Cs3Ga3P12O36.Effective Coordination Numbers (ECoN), Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR), and the Charge Distribution (CHARDI) are calculated for the title compound.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210630
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  • 37
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    Kaliumhydrogensulfat-Dihydrogensulfat, K(HSO4)(H2SO4) - Synthese und Kristallstruktur (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1075-1079 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium Hydrogensulfate Dihydrogensulfate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Potassium Hydrogensulfate Dihydrogensulfate, K(HSO4)(H2SO4) - Synthesis and Crystal StructureSingle crystals with the composition KH3(SO4)2 have been synthesized from the system Potassium sulfate/sulfuric acid. The hitherto crystallographically not investigated compound crystallizes in the monoclinic space group P21/c (14) with the unit cell parameters a = 7.654(3), b = 11.473(5) and c = 8.643(3) Å, β = 112.43(3)°, V = 701.6 Å3, Z = 4 and Dx = 2.22 g · cm-3.The structure contains two types of tetrahedra, SO3(OH) and SO2(OH)2. These tetrahedra form tetramers via hydrogen bonds consisting of both, two SO3(OH) and two SO2(OH)2 tetrahedra. The tetramers are linked to each other via hydrogen bonds.Potassium is coordinated by 9 oxygen atoms which belong to both kinds of tetrahedra. These potassium oxygen polyhedra are connected by common faces forming chains running parallel z.
    Notes: Im System Kaliumsulfat/Schwefelsäure ist ein bisher kristallographisch nicht näher charakterisiertes, saures Sulfat der Zusammensetzung KH3(SO4)2 synthetisiert und bezüglich seiner Kristallstruktur aufgeklärt worden. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 7,654(3), b = 11,473(5) und c = 8,643(3) Å, β = 112,43(3)°, V = 701,6 Å3, Z = 4 und Dx = 2,22 g · cm-3.Es liegen zwei Typen von Tetraedern vor, SO3(OH) und SO2(OH)2. Jeweils zwei dieser beiden Tetraedersorten bilden über Wasserstoffbrückenbindungen tetramere Einheiten. Diese Tetrameren sind untereinander ebenfalls über Wasserstoffbrücken verknüpft.Kalium ist von 9 Sauerstoffatomen koordiniert, die zu beiden Sorten von Tetraedern gehören. Die Kalium-Sauerstoff-Polyeder sind über gemeinsame Flächen miteinander verknüpft und bilden Ketten parallel der z-Achse.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210631
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  • 38
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    Organophosphorverbindungen mit tertiären Alkylsubstituenten. V. Synthese und Reaktionen triphenylmethyl-substituierter Dihalogenphosphine TrtPX2 (Trt = Triphenylmethyl-, X = F, Cl, Br); Kristallstrukturen von Triphenylmethyldichlorphosphin TrtPCl2 und Triphenylmethylthiophosphonsäuredifluorid TrtP(:S)F2Professor Joachim Klein zum 60. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1080-1092 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Triphenylmethyl Phosphorus Compounds ; Phosphorus Fluorine Compounds ; Co-ordination Compounds ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organophosphorus Compounds with Tertiary Alkyl Substituents. V Synthesis and Reactions of triphenylmethyl-substituted Dihalophosphines TrtPX2 (Trt = Triphenylmethyl-, X = F, Cl, Br); X-Ray-Crystal Structures of Triphenylmethyl dichlorophosphine TrtPCl2 and Triphenylmethylthiophosphonic Difluoride TrtP(:S)F2The dihalophosphines TrtPX2 (X = Cl: 2, Br: 3) were obtained in the reaction of TrtP(:O)(H)OH 1 with PCl3 and PBr3, respectively. 2 could also be synthesized from TrtMgCl and PCl3, 3 from 2/Me3SiBr. TrtPF2 4 was prepared by the fluorination of 2 with NaF or from TrtLi/PF2Cl. The reduction of 2 with LiAlH4 or HSiCl3/NaOH(aq) yielded TrtPH2 6, the reaction with NaF/H2O led to TrtP(:O)(H)F 9. (TrtPCl2)2Mo(CO)4 10 was observed in the system 2/(NOR)Mo(CO)4 by 31P-NMR-spektroscopy. 4 was oxidized with TrtN3 or sulfur to give the λ4P(V)-compounds TrtP(:NTrt)F2 11 and TrtP(:S)F2 12 respectively. Whereas the oxidation of 4 and tBuPF2 with tetrachloro-o-benzoquinone (TOB) led to the corresponding difluorophosphoranes 13 and 14, no reaction could be observed when 4 was treated with hexafluoroacetone (HFA) at elevated temperatures. In a fashion typical of difluorophosphines, 4 reacted with (COD)MCl2 (M = Pd, Pt) or (NOR)Mo(CO)4 to give the co-ordination compounds 15, 16 and 18 a. Upon heating cis-(TrtPF2)2Mo(CO)4 18 a isomerized to give the thermodynamically favoured trans-complex 18 b. The reaction of 4 with Fe3(CO)12 led to (TrtPF2)Fe(CO)4 17 as the only phosphorus-containing product, instead of the phosphinidene complex TrtP(μ-F)2Fe3(CO)9. X-ray structure analyses of compounds 2 and 12 were carried out. The P—C bond in 2 is unusually long (193.3 pm). The F—P—F angle in 12 is narrow (98.14°).
    Notes: Die Dihalogenphosphine TrtPX2 (Trt = Ph3C; X = Cl: 2, Br: 3) sind durch Umsetzung von TrtP(:O)(H)OH 1 mit PCl3 bzw. PBr3 zugänglich. 2 ist auch durch Grignardierung von PCl3 mit TrtMgCl, 3 aus 2/Me3SiBr darstellbar. TrtPF2 4 wurde durch Umsetzung von 2 mit NaF oder aus TrtLi und PF2Cl erhalten. Aus 2 und LiAlH4 oder HSiCl3/NaOH(aq) war das primäre Phosphin TrtPH2 6 zugänglich, die gleichzeitige Einwirkung von NaF und H2O auf 2 führte zu TrtP(:O)(H)F 9. Im System 2/(NOR)Mo(CO)4 (NOR = Norbornadien) wurde als Produkt (TrtPCl2)2Mo(CO)4 10 31P-NMR-spektroskopisch nachgewiesen. TrtPF2 4 ließ sich mit TrtN3 bzw. Schwefel zu den λ4P(V)-Verbindungen TrtP(:NTrt)F2 11 bzw. TrtP(:S)F2 12 umsetzen. Während die Oxidation sowohl von TrtPF2 4 als auch von tBuPF2 mit Tetrachlor-o-benzochinon (TOB) zu den Difluorphosphoranen 13 und 14 führte, war bei der Einwirkung von Hexafluoraceton (HFA) auf 4 auch bei erhöhter Temperatur keinerlei Umsetzung festzustellen. In für Difluorphosphine typischer Weise bildete 4 mit (COD)MCl2 (COD = Cyclooctadien; M = Pd, Pt) bzw. (NOR)Mo(CO)4 unter Verdrängung des olefinischen Liganden die Komplexe 15, 16 und 18 a. cis-(TrtPF2)2Mo(CO)4 18 a konnte durch Erhitzen in den thermodynamisch bevorzugten trans-Komplex 18 b umgewandelt werden. Die Reaktion von 4 mit Fe3(CO)12 führte nicht zu einem Phosphinidenkomplex des Typs TrtP(μ-F)2Fe3(CO)9; stattdessen wurde (TrtPF2)Fe(CO)4 17 als einziges phosphorhaltiges Produkt isoliert. Von den Verbindungen 2 und 12 wurden Röntgenstrukturanalysen durchgeführt. Die P—C-Bindung in 2 ist mit 193,3 pm ungewöhnlich lang. In 12 ist der F—P—F-Winkel gestaucht (98,14°).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210632
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  • 39
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    Ga8Ir4B - ein Gallium-Iridiumborid mit isolierten, annähernd quadratisch planaren Ir4B-Gruppen in einer vom CaF2-Typ abgeleiteten StrukturProfessor Hans-Uwe Schuster in memoriam (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 197-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gallium iridium boride ; crystal structure ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ga8Ir4B - a Gallium Iridium Boride with isolated, nearly square planar Ir4B Groups in a Structure derived from the CaF2 TypeThe new compound Ga8Ir4B (tetragonal, I41/acd, a = 853.69(2) pm, c = 2 105.69(6) pm, Z = 8, 614 reflections, 31 parameters, R = 0.034) was prepared by reaction of the elements at 1 100°C. The structure is derived from the CaF2 type. It contains isolated Ir4B groups with boron in an unusual, nearly square planar coordination.
    Notes: Die neue Verbindung Ga8Ir4B (tetragonal, I41/acd, a = 853,69(2) pm, c = 2105,69(6) pm, Z = 8, 614 Reflexe, 31 Parameter, R = 0,034) wurde durch Reaktion der Elemente bei 1 100°C dargestellt. Die Struktur läßt sich vom CaF2-Typ ableiten. Sie enthält isolierte Ir4B-Gruppen mit Bor in einer ungewöhnlichen, nahezu quadratisch planaren Koordination.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210206
    Location Call Number Expected Availability
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  • 40
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    103Rh-NMR-spektroskopischer Nachweis der gemischten Nonahalogenodirhodate(III), [Rh2ClnBr9-n]3-, n = 0-9Professor Hans-Uwe Schuster in memoriam (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 186-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mixed-ligand nonahalogenodirhodates(III) ; 103Rh nmr spectra ; chemical shift increments ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 103Rh NMR Spectroscopic Evidence of Mixed Nonahalogenodirhodates(III), [Rh2ClnBr9-n]3-, n = 0-9On heating a mixture of the tetrabutylammonium salts (TBA)3[Rh2Cl9] and (TBA)3[Rh2Br9] at 60°C in propylenecarbonate the complete system of the mixed nonahalogenodirhodates(III) [Rh2ClnBr9-n]3-, n = 0-9 is formed. In the 103Rh nmr spectra 40 different species have been detected, 16 with two equivalent 103Rh atoms each resulting in one singlet and 24 with inequivalent 103Rh atoms each pair giving two resonances. The signals of the geometric isomeres are not resolved. All 64 expected resonances are really observed. By additional measuring of the 103Rh nmr spectra of the fractions n = 0-4 separable by ion exchange chromatography on DEAE cellulose, and utilizing characteristic increments of chemical shifts the complete and unambiguous assignment of all signals is achieved.
    Notes: Beim Erhitzen eines Gemisches der Tetrabutylammoniumsalze (TBA)3[Rh2Cl9] und (TBA)3[Rh2Br9] auf 60°C in Propylencarbonat entsteht die vollständige Serie der gemischten Nonahalogenodirhodate(III) [Rh2ClnBr9-n]3-, n = 0-9. Im 103Rh-NMR-Spektrum werden 40 unterschiedliche Spezies nachgewiesen, 16 mit zwei äquivalenten 103Rh-Atomen, die jeweils ein gemeinsames Signal ergeben, und 24 mit inäquivalenten 103Rh-Kernen, die zu je zwei Resonanzen führen. Die Signale von geometrischen Isomeren werden nicht aufgelöst. Alle 64 erwarteten Resonanzen werden tatsächlich beobachtet. Durch die Messung der 103Rh-NMR-Spektren der über Ionenaustauschchromatographie an DEAE-Cellulose trennbaren Fraktionen mit n = 0-4 und unter Verwendung von charakteristischen Inkrementen der chemischen Verschiebung ist die vollständige und eindeutige Zuordnung aller Signale gelungen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210204
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  • 41
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    Reaktionen und thermisches Verhalten oxofreier Vanadium(IV)-Komplexe. Kristallstrukturen von Methoxo-oxo[thenoyltrifluoraceton-salicylhydrazonato(2-)]vanadium(V) und Methoxo-oxo[benzoylaceton-salicylhydrazonato(2-)]vanadium(V) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 488-494 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Vanadium(IV) complexes ; syntheses ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions and Thermal Behaviour of Nonoxo Vanadium(IV) Complexes. Crystal Structures of Methoxo-oxo[thenoyltrifluoroacetone-salicylhydrazonato(2-)]vanadium(V) and Methoxo-oxo[benzoylacetone-salicylhydrazonato(2-)]vanadium(V)The persistence of non-oxo vanadium(IV) complexes in dichlormethane/methanol/water solutions was studied by UV/VIS spectroscopy. The reaction products methoxo-oxo-[thenoyltrifluoroacetone-salicylhydrazonato(2-)]vanadium(V) and methoxo-oxo[benzoylacetone-salicylhydrazonato(2-)]vanadium(V) were isolated and characterized by X-ray analysis. The thermal behaviour of non-oxo vanadium(IV) complexes was checked.
    Notes: Die Beständigkeit oxofreier Vanadium(IV)-Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden in Dichlormethan/Methanol/Wasser wurde UV/VIS-spektroskopisch untersucht. Als Reaktionsprodukte wurden Methoxo-oxo-[thenoyl-trifluoraceton-salicylhydrazonato(2-)]vanadium(V) sowie Methoxo-oxo-[benzoylaceton-salicylhydrazonato(2-)]vanadium(V) isoliert und röntgenstrukturanalytisch charakterisiert. Das thermische Verhalten der oxofreien Vanadium(IV)-Komplexe wurde analysiert.Methoxo-oxo-[thenoyltrifluoraceton-salicylhydrazonato(2-)]-vanadium(V), Raumgruppe P21/a2, Z = 4, 3 124 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,0579, Gitterabmessungen bei 25°C; a = 800,0(2) pm, b = 2 027,3(6) pm, c = 1 165,0(3) pm, β = 109,03(2)° Methoxo-oxo-[benzoylaceton-salicylhydrazonato(2-)]vanadium(V) Raumgruppe P21/c, Z = 4, 2 312 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,031, Gitterabmessungen bei 25°C: a = 1 122,6(1) pm, b = 772,96(9) pm, c = 2 021,2(4) pm, β = 95,32(1)°.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210327
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  • 42
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    Preparation and Crystal Structure of an Acidic Long-chain Polyphosphate: CaH2(PO3)4 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 506-509 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Acidic long-chain polyphosphate anion ; hydrogen bonds ; calcium polyphosphate ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von Calciumhydrogenpolyphosphat: CaH2(PO3)4Herstellung und Kristallstruktur von CaH2(PO3)4, das dritte Beispiel eines sauren Polyphosphates, werden beschrieben. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c, Gitterkonstanten: a = 5,686(1), b = 9,676(4), c = 8,844(3) Å, β = 92,35(2)°. Die Elementarzelle enthält 2 Formeleinheiten.Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von 2 321 unabhängigen Reflexen gelöst, der R-Wert beträgt 0,017.Das Schema der Wasserstoffbrücken wird dargestellt.
    Notes: Preparation and crystal structure of an acidic polyphosphate of calcium is described. CaH2(PO3)4: monoclinic, P21/c, with Z = 2, and a = 5.686(1), b = 9.676(4), c = 8,844(3) Å, β = 92.35(2)°.The crystal structure was solved using 2 321 unique reflections with a final R value of 0.017.The compound is characterized by infinite (PO3)n chains running along c and linked together in a three-dimensional way by Ca—O and hydrogen bonds. The two-dimensional linkage of the phosphoric chains by hydrogen bonds is compared to those already observed in ErH(PO3)4 and BiH(PO3)4.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210330
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  • 43
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    Syntheses and Structures of S4N4(OCH3)2 and CH3OS4N4(O)Cl (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 495-499 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 3,7-Dimethoxo-1,3,5,7,2,4,6,8-Tetrathiatetraazocine S4N4(OCH3)2, 3-Methoxo-7-oxo-7-chloro-1,3,5,7,2,4,6,8-Tetrathiatetraazocine CH3OS4N4(O)Cl, preparation, crystal structures at -153°C ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstrukturen von S4N4(OCH3)2 und CH3OS4N4(O)ClBei der Umsetzung von S4N4Cl2 mit CH3OH bildet sich ein Dimethoxoderivat von S4N4 der Zusammensetzung S4N4(OCH3)2, dessen Struktur analog den Strukturen anderen Verbindungen des Types S4N4X2 ist. Bei Chlorierung von S4N4(OCH3)2 wird ein Schwefelatom zu SVI oxidiert und CH3OS4N4(O)Cl gebildet. Diese zwei Verbindungen wurden IR-spektroskopisch charakterisiert und ihre Kristallstrukturen wurden durch Einkristall-Röntgen-Daten bei -153°C bestimmt. SVI im CH3OS4N4(O)Cl-Molekül verursacht eine wesentliche Verkürzung der Bindungslängen dieses Atoms im Vergleich zu S4N4Cl2 und S4N4(OCH3)2.
    Notes: The reaction of S4N4Cl2 with CH3OH gives S4N4(OCH3)2, a simple dimethoxoderivative of S4N4. Its overall geometry is analogous to other compounds of the S4N4X2 type. The chlorination of S4N4(OCH3)2 leads to the oxidation of one sulfur atom to SVI and CH3OS4N4(O)Cl is formed. The compounds were characterized by ir spectroscopy and their crystal structures were determined from single crystal diffraction data collected at -153°C. The presence of SVI in the molecule of CH3OS4N4(O)Cl is manifested by a marked shortening of the bonds formed by this atom as compared with S4N4Cl2 and S4N4(OCH3)2.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210328
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  • 44
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    Masthead (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210401
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  • 45
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    Kristallstruktur des Bis[lithium-tris(trimethylsilyl)-hydrazids] und Reaktionen mit Fluorboranen, -silanen und -phosphanen (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 500-505 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; bis(hydrazino)silane and -borane ; hydrazino-iminophosphene ; 1,2-diaza-3-bora-5-sila-cyclopentane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Bis[lithium-tris(trimethylsilyl)hydrazide] and Reactions with Fluoroboranes, -silanes, and -phospanesTris(trimethylsilyl)hydrazine reacts with n-butyllithium in n-hexane to give the lithium-derivative 1. The reaction of 1 with SiF4, PhSiF3, BF3 · OEt2, F2BN(SiMe3)2 and PF3 leads to the substitution products 2-6. The 1,2-diaza-3-bora-5-silacyclopentane 7 is formed by heating (Me3Si)2N—N(SiMe3)(BFNSiMe3)2 (5) at 250°C. In the reaction of (Me3Si)2N—N(SiMe3)PF2 (6) with lithiated tert.-butyl(trimethylsilyl)amine the hydrazino-iminophosphene (Me3Si)2N—N = P—N(SiMe3)(CMe3) (8) is obtained. In the molar ratio 2:1 1 reacts with SiF4 and BF3 · OEt2 to give bis[tris(trimethylsilyl)hydrazino]silane 9 and -borane 10.
    Notes: Tris(trimethylsilyl)hydrazin reagiert mit n-BuLi in n-Hexan zum Lithiumderivat 1. Reaktionen von 1 mit SiF4, PhSiF3, BF3 · OEt2, F2BN(SiMe3)2 und PF3 führen zu den Substitutionsprodukten 2-6. (Me3Si)2N—N(SiMe3)BFN(SiMe3)2 (5) verliert thermisch Fluorsilan unter Bildung des 1,2-Diaza-3-bora-5-sila-cyclopentans 7. Bei der Umsetzung von (Me3Si)2N—N(SiMe3)PF2 (6) mit lithiiertem tert.-Butyl-(trimethylsilyl)amin entsteht das Hydrazino-Iminophosphen (Me3Si)2N—N = P—N(SiMe3)(CMe3) (8). Im molaren Verhältnis 2:1 reagiert 1 mit SiF4 zum Bis[tris(trimethylsilyl)hydrazino]silan 9 und mit BF3 · OEt2 zum Bis[tris(trimethylsilyl)hydrazino]boran.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210329
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  • 46
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    Ba5[CrN4]N: Das erste Nitridochromat(V) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 511-515 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nitridochromate(V) ; preparation ; crystal structure ; magnetic properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba5[CrN4]N: The First Nitridochromate(V)Ba5[CrN4]N is prepared by reaction of mixtures of Li3N, Ba3N2 and CrN/Cr2N (1 : 1) (molar ratio Li : Ba : Cr = 3 : 5 : 1) in tantalum crucibles at 700°C with flowing nitrogen (1 atm) within a period of 48 h. After cooling down to room temperature (60°C/h) black-shining single crystals of the ternary phase with a platy habit are obtained (monoclinic, C2/m; a = 1054.0(2) pm, b = 1170.9(3) pm, c = 937.7(2) pm, b̃ = 110,79(2)°; Z = 4). The crystal structure contains isolated complex anions [CrVN4]7- which nearly satisfy the ideal tetrahedral symmetry (Cr—N [pm]: 2 × 175.3(4), 2 × 175.8(5); N—Cr—N [°]: 106.8(2), 109.5(2), 2 × 109.9(2), 2 × 110,3(2)). The coordination sphere for each of the terminal nitride functions of the complex anions is completed by five neighbouring Ba2+ ions (distorted CrBa5 octahedra). The octahedra are connected via common CrBa2 faces as well as CrBa edges thereby forming condensed tetrameric octahedral groups. The isolated nitride ions which are also present in the crystal structure of Ba5[CrN4]N are in an octahedral environment of Ba2+ ions.The presence of a d1-System (Cr(V)) is confirmed by magnetic susceptibility data.
    Notes: Ba5[CrN4]N wird durch Umsetzung von Mischungen aus Li3N, Ba3N2 und CrN/Cr2N (1 : 1) im molaren Verhältnis Li: Ba: Cr = 3 : 5 : 1 bei 700°C im Tantaltiegel unter strömendem Sticksktoff (1 atm) dargestellt. Die Reaktionszeit beträgt 48 h. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur (60°C/h) liegt die ternäre Phase in Form schwarz-glänzender Kristalle mit plattigem Habitus vor (monoklin, C2/m; a = 1054,0(2) pm, b = 1170,9(3) pm, c = 937,7(2) pm, b̃ = 110,79(2)°; Z = 4). Die Kristallstruktur enthält isolierte komplexe Anionen [CrVN4]7- mit nahezu idealer Tetraedersymmetrie (Cr—N [pm]: 2 × 175,3(4), 2 × 175,8(5); N—Cr—N [°]: 106,8(2), 109,5(2), 2 × 109,9(2), 2 × 110,3(2)). Die Koordinationssphäre der terminalen Nitrid-Funktionen der komplexen Anionen wird durch je fünf benachbarte Ba-Ionen zu verzerrten CrBa5-Oktaedern vervollständigt. Je zwei dieser Oktaeder sind über gemeinsame CrBa2-Flächen zu dimeren Einheiten verknüpft, die über gemeinsame CrBa-Kanten zu tetrameren Oktaedergruppierungen kondensiert sind. Die in der Kristallstruktur von Ba5[CrN4]N zusätzlich enthaltenen, isolierten Nitridionen sind oktaedrisch von Barium umgeben.Das Vorliegen eines d1-Systems (Cr(V)) wird durch Messungen der magnetischen Suszeptibilität belegt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210402
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  • 47
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    Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von Carboxylatododecaboraten (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 516-524 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Carboxylatododecaborates ; Synthesis ; 11B nmr ; 13C nmr ; IR Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Characterization of CarboxylatododecaboratesThe tetrabutylammonium salt (TBA)2[B12H12]2- reacts with formic, acetic, cyanoacetic, phenylacetic, propionic, butyric, and thioacetic acid at temperatures between 80 and 150°C forming the carboxylatododecaborates [(RC(O)O)n—B12H12—n]2-, n = 1, 2, [CH3C(O)S—B12H11]2-. The isolation of the pure compounds is achieved by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. In case of the dicarboxylatododecaborates beside the 1,7-isomer predominantly the 1,2-isomer, while 1,2-[(OH)C6H5CH2C(O)O—B12H10]2- is formed exclusively. The alcaline hydrolysis of [RC(O)O—B12H11]2- and 1,2-[(OH)C6H5CH2C(O)O—B12H10]2- results in [(OH)—B12H11]2- and 1,2-[(OH)2—B12H10]2-. All compounds are characterized by their 11B-nmr, 13C-nmr and IR spectra. The 11B-nmr signals are assigned by a sheme allowing to establish expected spectra.
    Notes: Das Tetrabutylammoniumsalz (TBA)2[B12H12] reagiert mit Ameisensäure, Essigsäure, Cyanessigsäure, Phenylessigsäure, Propionsäure, Buttersäure und Thioessigsäure zwischen 80 und 150°C zu den entsprechenden Carboxylatododecaboraten [(RC(O)O)n—B12H12—n]2-, n = 1, 2, und zu [CH3C(O)S—B12H11]2-. Die Isolierung der reinen Verbindungen aus den Produktgemischen erfolgt durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl-Cellulose. Von den Dicarboxylatododecaboraten wird neben dem 1,7-überwiegend das 1,2-Isomer erhalten, und es bildet sich ausschließlich 1,2-[(OH)C6H5CH2C(O)O—B12H10]2-. Die alkalische Verseifung von [RC(O)O—B12H11]2- und 1,2-[(OH)C6H5CH2C(O)O—B12H10]2- führt zu den Hydroxododecaboraten [(OH)—B12H11]2- und 1,2-[(OH)2—B12H10]2-. Alle Verbindungen werden durch die 11B-NMR-, 13C-NMR- und IR-Spektren charakterisiert. Die Zuordnung der 11B-NMR-Signale erfolgt mit Hilfe eines Schemas zur Aufstellung von Erwartungsspektren.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210403
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  • 48
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    Die Kristallstrukturen von (NH4)2[ReCl6], [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN und [ReCl4(18-Krone-6)] (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 525-530 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium Complexes ; Syntheses ; IR spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structures of (NH4)2[ReCl6], [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN and [ReCl4(18)(Crown-6)]Brown single crystals of (NH4)2[ReCl6] are formed by the reaction of NH4Cl with ReCl5 in a suspension of diethylether. [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN crystallizes as brown crystal plates from a solution of ReCl5 in acetonitrile. Lustrous green single crystals of [ReCl4(18-crown-6)] are obtained by the reaction of 18-crown-6 with ReCl5 in a dichloromethane suspension. All rhenium compounds are characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.(NH4)2[ReCl6]: Space group Fm3m, Z = 4, 75 observed unique reflections, R = 0.01. Lattice constant at -70°C: a = 989.0(1) pm. The compound crystallizes in the (NH4)2[PtCl6] type, the Re—Cl distance is 235.5(1) pm.[ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN: Space group P1, Z = 1, 2459 observed unique reflections, R = 0.12. Lattice dimensions at -60°C: a = 859.0(1), b = 974.2(7), c = 1287.3(7) pm, α = 102.69(5)°, b̃ = 105.24(7)°, γ = 102.25(8)°. The structure consists of two symmetry-independent [ReCl2(CH3CN)4]+ ions with trans chlorine atoms, [ReCl6]2- ions, and included acetonitrile molecules. In the cations the Re—Cl bond lengths are 233 pm in average, in the anion they are 235 pm in average.[ReCl4(18-crown-6)]: Space group P21/n, Z = 4, 3 633 observed unique reflections, R = 0.06. Lattice dimensions at -70°C: a = 1040.2(4), b = 1794.7(5), c = 1090.0(5) pm, b̃ = 108.91(4)°. The compound forms a molecular structure, in which the rhenium atom is octahedrally coordinated by the four chlorine atoms and by two oxygen atoms of the crown ether molecule.
    Notes: Braune Einkristalle von (NH4)2[ReCl6] entstehen durch Reaktion von NH4Cl mit ReCl5 in einer Diethylethersuspension. [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN kristallisiert als braune Kristallplättchen aus einer Lösung von ReCl5 in Acetonitril. Leuchtend grüne Einkristalle von [ReCl4(18-Krone-6)] entstehen durch Reaktion von 18-Krone-6 mit ReCl5 in einer Dichlormethansuspension. Die drei Rhenium-Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.(NH4)2[ReCl6]: Raumgruppe Fm3m, Z = 4, 75 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 0,01. Gitterkonstante bei -70°C: a = 989,0(1) pm. Die Verbindung kristallisiert im (NH4)2[PtCl6]-Typ, der Re—Cl-Abstand beträgt 235,5(1) pm.[ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 1, 2459 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,12. Gitterkonstanten bei -60°C: a = 859,0(1); b = 974,2(7); c = 1287,3(7) pm, α = 102,69(5)°; b̃ = 105,24(7)°; γ = 102,25(8)°. Die Struktur besteht aus zwei symmetrieunabhängigen [ReCl2(CH3CN)4]+-Ionen mit trans-ständigen Chloratomen, [ReCl6]2--Ionen und eingelagerten Acetonitrilmolekülen. In den Kationen betragen die Re—Cl-Abstände im Mittel 233 pm, im Anion im Mittel 235 pm.[ReCl4(18-Krone-6)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 3 633 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,06. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 1040,2(4); b = 1794,7(5); c = 1090,0(5) pm; b̃ = 108,91(4)°. Die Verbindung bildet eine Molekülstruktur, in der das Rheniumatom oktaedrisch von den vier Chloratomen und von zwei Sauerstoffatomen des Kronenethers koordiniert ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210404
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  • 49
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    Phosphaniminato-Komplexe des Schwefels. Synthese und Kristallstrukturen von [O3SS(NPPh3)2] · CH3CN, [SO(NPPh3)2] und [SCl(NPMe3)2]ClProfessor Dirk Reinen zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 531-536 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur. Syntheses and Crystal Structures of [O3SS(NPPh3)2] · CH3CN, [SO(NPPh3)2], and [SCl(NPMe3)2]ClThe title compounds have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SO2 and SOCl2, respectively, and by the reaction of Me3SiNPMe3 with S2Cl2. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[O3SS((NPPh3)2)] · CH3CN: Space group Pca21, Z = 4, structure solution with 4016 observed unique reflections, R = 0.050. Lattice dimensions at -60°C: a = 1865.1, b = 1168.4, c = 1569.0 pm. The compound has a zwitterionic structure with a S—S bond length of 218.2 pm and bond lengths S—N of 161.2 and P—N of 160.1 pm.[SO(NPPh3)2]: Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 2854 observed unique reflections, R = 0.113. Lattice dimensions at -50°C: a = 1173.1, b = 1585.6, c = 1619.2 pm, b̃ = 98.13°. The compound forms monomeric molecules, in which the positions of S and N atoms are disordered in two positions. The bond lengths are S—N 166 pm and P—N 163 pm in average.[SCl(NPMe3)2]Cl: Space group P1, Z = 2, structure solution with 2416 observed unique reflections, R = 0.038. Lattice dimensions at 20°C: a = 613.2, b = 1030.3, c = 1111.4 pm, α = 88.48°, b̃ = 88.01°, γ = 83.10°. The compound forms ions [SCl(NPMe3)2]+ and Cl-. In the cation the sulfur atom is φ-tetrahedrally coordinated with a long S—Cl distance of 246.9 pm and bond lengths S—N of 155.3 pm and P—N of 164.3 pm in average.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen durch Umsetzung von Me3SiNPPh3 mit Schwefeldioxid bzw. mit Thionylchlorid und von Me3SiNPMe3 mit Dischwefeldichlorid als farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben.[O3SS(NPPh3)2)] · CH3CN: Raumgruppe Pca21, Z = 4, Strukturlösung mit 4016 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,050. Gitterabmessungen bei -60°C: a = 1865,1; b = 1168,4; c = 1569,0 pm. Die Verbindung hat eine zwitterionische Struktur mit einer S—S-Bindungslänge von 218,2 pm und Abständen S—N von 161,2 pm und P—N von 160,1 pm.[SO(NPPh3)2]: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturbestimmung mit 2854 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,113. Gitterabmessungen bei -50°C: a = 1173,1; b = 1585,6; c = 1619,2 pm, b̃ = 98,13°. Die Verbindung hat eine monomere Molekülstruktur, deren S- und N-Atomlagen in zwei Positionen fehlgeordnet sind. Die Bindungslängen betragen im Mittel für S—N 166 pm und für P—N 163 pm.[SCl(NPMe3)2]Cl: Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturlösung mit 2416 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,038. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 613,2; b = 1030,3; c = 1111,4 pm, α = 88,48°; b̃ = 88,01°; γ = 83,10°. Die Verbindung besteht aus Ionen [SCl(NPMe3]2+ und Cl-. Im Kation ist das Schwefelatom φ-tetraedrisch koordiniert mit einem S—Cl-Abstand von 246,9 pm und mittleren Bindungslängen S—N von 155,3 pm und P—N von 164,3 pm.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210405
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  • 50
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    Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur von Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 537-540 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Antimony(V)-oxide chloride ; Synthesis ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR Spectrum, and Crystal Structure of Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2The title compound has been prepared by the reaction of Sb5O7Cl11 with dichloromethane at 20°C, forming colourless, moisture sensitive crystals. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 crystallizes monoclinically in the space group P21/n with two formula units per unit cell. Structure solution with 2696 unique observed reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at 19°C: a = 1350.2, b = 1466.7, c = 1392.9 pm, b̃ = 97.925°. The distorted octahedrally coordinated antimony atoms, bridged by oxygen atoms, exhibit a molecular array which may be seen as a fragment of the rutile type structure, isolated by terminal chloride ligands. The solvate molecule is associated by a hydrogen bridge OH···Cl.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form farbloser Kristalle bei der Reaktion von Sb5O7Cl11 mit Dichlormethan bei 20°C. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 2696 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 1350,2; b = 1466,7; c = 1392,9 pm, b̃ = 97,925°. Die verzerrt oktaedrisch koordinierten und über Sauerstoffatome verbrückten Antimonatome bilden ein molekulares Gerüst, das als ein durch terminale Chlorliganden isolierter Ausschnitt aus der Rutilstruktur angesehen werden kann. Das Solvatmolekül ist durch eine Wasserstoffbrücke OH…Cl assoziiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210406
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  • 51
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    η-Mo4O11 und Mg2Mo3O8: eine neue Synthese und Verfeinerung ihrer Kristallstrukturen (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 541-545 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimagnesium trimolybdate(IV) ; molybdenum oxide ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: η-Mo4O11 and Mg2Mo3O8: a New Way of Synthesis and Refinement of their Crystal StructuresMg2Mo3O8 was obtained by solid state reaction of MgI2 and MoO3 (1:1) at 200°C and subsequent crystallization at 800°C. Under the same conditions, ZnI2 and MoO3 only yielded rather impure Zn2Mo3O8; however, when ZnI2 or CdI2 and MoO3 were taken in a molar ratio of 1:2, well crystallized η-Mo4O11 was obtained. The known crystal structures of Mg2Mo3O8 and η-Mo4O11 were refined with new X-ray diffraction data (R = 0.030 and 0.059, respectively). The kind of twinning of monoclinic η-Mo4O11 is discussed.
    Notes: Durch Festkörperreaktion von MgI2 und MoO3 (1:1) bei 200°C und anschließender Kristallisation bei 800°C entsteht Mg2Mo3O8. Mit ZnI2 entsteht unter den gleichen Bedingungen nur stark verunreinigtes Zn2Mo3O8; beim Einsetzen von ZnI2 oder CdI2 und MoO3 im Molverhältnis von 1:2 wird dagegen gut kristallisiertes η-Mo4O11 erhalten. Die bekannten Kristallstrukturen von Mg3Mo8O8 und η-Mo4O11 wurden mit neuen Meßdaten verfeinert (R = 3,0 bzw. 5,9%). Die Art der Zwillingsbildung des monoklinen η-Mo4O11 wird diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210407
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  • 52
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    Zur Kenntnis des quasi-binären Systems InBr - SnBr2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 550-552 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Indium-tin-bromide system ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Quasi-binary System InBr - SnBr2The phase diagram of the quasi-binary system InBr - SnBr2 is derived from DTA and X-ray investigations. A 1:2, 1:1 and a 3:1 compound are found. InSn2Br5 crystallizes tetragonal with the NH4Pb2Br5-type structure. InSnBr3 shows a new structure type. This compound is stable in a very narrow temperature range only. In3SnBr5 can be attributed to the low-temperature-Tl3PbBr5-type structure.
    Notes: Das Phasendiagramm des quasi-binären Systems InBr - SnBr2 wird aus DTA- und Röntgenuntersuchungen abgeleitet. Eine 1:2-, 1:1- und 3:1-Verbindung werden gefunden. InSn2Br5 kristallisiert tetragonal im NH4Pb2Br5-Typ. InSnBr3 kristallisiert in einem neuen Strukturtyp. Die Verbindung ist nur in einem schmalen Temperaturbereich stabil. In3SnBr5 ist dem Tieftemperatur-Tl3PbBr5-Typ zuzuordnen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210409
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  • 53
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    Thermisches Verhalten und Kristallstruktur von YAl3Cl12 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1414-1420 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Yttrium chloroaluminate ; crystal structure ; solution calorimetry ; thermodynamic data ; phase diagram ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour and Crystal Structure of YAl3Cl12We determined the thermodynamic data of YAl3Cl12 ΔHYOAl3Cl12,298 = -739.9 ± 3 kcal/mol and SYOAl3Cl12,298 = 136.1 ± 4 cal/K · mol by total pressure measurements and ΔHYOAl3Cl12,298 = -739.1 ± 1.6 kcal/mol by solution calorimetry. Using DTA-investigations we established the phase diagram in the system AlCl3-YCl3. The crystal structure was refined on the basis of single crystal data (P31 12; Z = 3; a = 1 046.8(2); c = 1 562.3(3) pm).
    Notes: Mit phasenreinem YAl3Cl12 werden Zersetzungsdruckmessungen im Membrannullmanometer und lösungskalorimetrische Messungen zur Bestimmung der thermodynamischen Daten der Verbindung durchgeführt, wobei wir aus den Druckmessungen ΔHYOAl3Cl12,298 = -739,9 ± 3 kcal/mol und SYOAl3Cl12,298 = 136,1 ± 4 cal/K · mol ermitteln und lösungskalorimetrisch ΔHYOAl3Cl12,298 = -739,1 ± 1,6 kcal/mol herleiten. DTA-Untersuchungen dienten der Aufstellung eines Phasendiagrammes im System YCl3—AlCl3.Anhand der Einkristalldaten wurde die Struktur verfeinert (P3112; Z = 3; a = 1 046,8(2); c = 1 562,3(3) pm).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210822
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  • 54
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    Übergangsmetall-substituierte Diphosphene. 37 [1]. Spaltung der P=Bindung im Metallodiphosphen (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P—Mes* (Mes* = 2,4,6-tBu3C6H2) durch Alkylisocyanide. Strukturbestimmung von (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(NHCH2C6H5)—C(NHCH2C6H5)=PMes* (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1407-1413 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallodiphosphenes ; alkyl isocyanides ; 1,3-diphosphapropene ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal-substituted Diphosphenes. 37. Cleavage of the P=P Bond in the Metallodiphosphene (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P—Mes* (Mes* = 2,4,6-tBu3C6H2) by Alkyl Isocyanides. Structure of (μ5-C5Me5)(CO)2Fe—P(NH—CH2C6H5)—C(NH—CH2C6H5)=PMes*The reaction of the metallodiphosphene (η5-C5Me5) · (CO)2Fe—P=P—Mes* (1) with two equivalents of cyclohexylisocyanide (3 a) or benzylisocyanide, respectively, afforded (E/Z)-mixtures of the 2,4-diimino-1,3-diphosphetanes (η5-C5Me5)(CO)2Fe—=NR (3 a: R = c-C6H11; 3 b: R = CH2C6H5). Complex 1 reacted with one equivalent of benzylisocyanide in an excess of benzylamine to give the 3-metallo-1,3-diphosphapropene (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P·(NH—CH2C6H5)—C(NH—CH2C6H5)=PMes* (4). Constitution and configuration of the compounds 3 a, b, 4 were established by elemental analysis and spectra (IR, 1H-, 13C-, 31P-NMR, MS). The molecular structure of 4 was determined by x-ray diffraction analysis.
    Notes: Die Reaktion des Metallodiphosphens (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P—Mes* (1) mit zwei Äquivalenten Cyclohexylisocyanid (2 a) bzw. Benzylisocyanid (2 b) liefert (E/Z)-Gemische der 2,4-Diimino-1,3-diphosphetane (η5-C5Me5)(CO)2Fe—=NR (3 a: R = c-C6H11; 3 b: R = CH2C5H5). Komplex 1 reagiert mit einem Äquivalent Benzylisocyanid in Benzylamin als Lösungsmittel zu dem 3-Metallo-1,3-diphosphapropen (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P · (NHCH2C6H5)—C(NHCH2C6H5)=PMes* (4). Konstitution und Konfiguration der Verbindungen 3 a, b, 4 wurden durch Elementaranalysen und Spektren (IR, 1H, 13C, 31P-NMR, MS) ermittelt. Von 4 wurde zusätzlich eine Einkristall-Röntgenstrukturanalyse durchgeführt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210821
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  • 55
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    Zur Struktur und Konstitution von Dichloro(tetraalkylcyclobutadien)platin(II)-Komplexen (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1421-1425 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Platinum complexes ; cyclobutadiene complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Constitution of Dichloro(tetraalkylcyclobutadiene)platinum(II) ComplexesHexachloroplatinic acid reacts in n-butanol with alkylsubstituted acetylenes RC≡CR (R = Me, Et) to give [PtCl2(C4R4)] (R = Me (1), R = Et (2)). The X-ray structure analysis of 1 (C2/m; a = 1 370.3(2), b = 1 128.3(1), c = 691.21(7) pm, β = 96.10(1)α; Z = 4) shows that 1 is monomeric and not dimeric as was described in the literature. Furthermore, 1 and 2 were extensively studied by i.r., Raman, and n.m.r. spectroscopical investigations.
    Notes: Hexachloroplatin(IV)-säure reagiert in n-Butanol mit alkylsubstituierten Acetylenen RC≡CR (R = Me, Et) zu Platincyclobutadien-Komplexen [PtCl2(C4R4)] (R = Me (1), R = Et (2)). Die Röntgeneinkristallstrukturanalyse von 1 (C2/m; a = 1 370,3(2), b = 1 128,3(1), c = 691,21(7) pm, β = 96 10(1)°; Z = 4) belegt, daß 1 monomer und nicht - wie bisher beschrieben - dimer aufgebaut ist. Desweiteren sind 1 und 2 umfassend durch IR-, Raman- und NMR-spektroskopische Untersuchungen charakterisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210823
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  • 56
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    Zur Darstellung und Reaktivität von Tetraalkylcyclobutadienplatin(II)-Komplexen [PtCl2(C4R4)L] (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1426-1430 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Platinum complexes ; cyclobutadiene complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Reactivity of Platinumcyclobutadiene Complexes [PtCl2(C4R4)L]H[PtCl3(C4H8)], prepared by reduction of H2[PtCl6] with n-butanol reacts with 2-pentyne to give equal amounts of the regioisomers [PtCl2(C4Et2Me2)] (3 a, 3 b). An equimolar mixture of 2-butyne/3-hexyne reacts under the same conditions to give [PtCl2(C4Me4)] (1), [PtCl2(C4Et4)] (2) and [PtCl2(C4Et2Me2)] (3 a) in a molar ratio 1:1.3:6.6. 1 and 2 react with ligands L (L = py a, p-tol b, PPh3 c, AsPh3 d, SbPh3 e) to give complexes of the type [PtCl2(C4R4)L]. The complexes were characterized by microanalysis as well as by i.r., 1H- and 13C-n.m.r. spectroscopy.
    Notes: H[PtCl3(C4H8)], hergestellt durch Reduktion von H2[PtCl6] mit n-Butanol, reagiert mit 2-Pentin zu den beiden Regioisomeren [PtCl2(C4Et2Me2)] (3 a, 3 b) in gleichen Mengen. Ein äquimolares Gemisch von 2-Butin/3-Hexin setzt sich unter gleichen Bedingungen zu [PtCl2(C4Me4)] (1), [PtCl2(C4Et4)] (2) und [PtCl2(C4Et2Me2)] (3 a) im Verhältnis von 1:1,3:6,6 um. 1 und 2 reagieren mit Donoren L (L = py a, p-tol b, PPh3 c, AsPh3 d, SbPh3 e) zu Addukten der Zusammensetzung [PtCl2(C4R4)L]. Die Verbindungen wurden elementar-analytisch sowie IR-, 1H-NMR- und 13C-NMR-spektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210824
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  • 57
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    Raman-Spektren und Normalkoordinatenanalyse der 16O- und 18O-Isotopomeren von Tetrachlorooxoosmium(VI), OsOCl4 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1436-1438 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrachlorooxoosmium(VI) ; Isotopomers ; Raman Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Raman Spectra and Normal Coordinate Analysis of the 16O and 18O Isotopomeres of Tetrachlorooxoosmium(VI), OsOCl4The Raman spectra of the isotopomers Os16OCl4 and Os18OCl4 prepared by reaction of Os16O4 and Os18O4 with BCl3 exhibit strong isotopic shifts of the OsO stretching frequency v1(A1) from 1 026 to 973 cm-1 and of the OOsCl bending vibrations v8(E) from 264 to 253 cm-1. The complete assignment of all observed frequencies is achieved by polarization measurements and a normal coordinate analysis based on the general valence force field.
    Notes: Die Raman-Spektren der durch Umsetzung von Os16O4 und Os18O4 mit BCl3 dargestellten Isotopomeren Os16OCl4 und Os18OCl4 zeigen starke Isotopenverschiebungen für die OsO-Valenzschwingung v1(A1) von 1 026 auf 973 cm-1 und für die OOsCl-Deformationsschwingung v8(E) von 264 auf 253 cm-1. Für die vollständige Zuordnung aller beobachteten Frequenzen sind Polarisationsmessungen und eine Normal-koordinatenanalyse auf der Grundlage des allgemeinen Valenzkraftfeldes durchgeführt worden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210826
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  • 58
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    Titan(IV)-Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden. Kristallstruktur von Bis[2,6-diphenacylpyridinato(2 -)]titan(IV) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1431-1435 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanium(IV) Chelates ; Tridentate Diacidic Ligands ; Mass Spectra, Charge Transfer Band, Structure of Bis[2,6-diphenacylpyridinato(2-)]titanium(IV) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Titanium(IV) Complexes with Tridentate Diacidic Ligands. Crystal Structure of Bis[2,6-diphenacylpyridinato(2-)]titanium(IV)The titanium(IV) chelates with 2,2′-dihydroxy-azobenzene, salicylaldehyde-2-hydroxyanil, 2-(2′-hydroxyphenyl)-8-quinolinol, 2,6-diphenacylpyridine as well as with aroylhydrazones of salicylaldehyde, benzoylacetone and thenoyltrifluoroacetone were synthesized by ligand exchange reactions of titanium(IV)-isopropoxide. The compounds are red or black in colour and were identified by distinct molecular peaks in the mass spectra. The crystal and molecular structure was determined for bis[2,6-diphenacylpyridinato(2-)] titanium(IV). Crystallographic data see “Inhaltsübersicht”.
    Notes: Durch Ligandenaustauschreaktion von Titan(IV)-isopropoxid mit 2,2′-Dihydroxyazobenzen, Salicylaldehyd-2-hydroxyanil, 2-(2′-Hydroxyphenyl)-chinolin-8-ol, 2,6-Diphenacylpyridin sowie Aroylhydrazonen-von Salicylaldehyd, Benzoylaceton und Thenoyltrifluoraceton wurden die Titan(IV)-Chelate dieser Liganden dargestellt. Die roten bis schwarzen Verbindungen zeigen im Massenspektrum das erwartete Molekülion. Für Bis[2,6-diphenacylpyridinato(2-)]-titan(IV) wurde die Kristall- und Molekülstruktur bestimmt: Gitterabmessungen bei 293 K, a = 1 448,6(7) pm, b = 776,1(5) pm, c = 1 520,7(5) pm, β = 104,65(3)°, Raumgruppe Pc, Z = 2, 3 755 unabhängige Reflexe, R = 5,5%.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210825
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  • 59
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    Masthead (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210901
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  • 60
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    Homo- und heteroleptische Zinkarsanide  -  Synthese und Struktur (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1439-1446 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zinc ; Arsenic ; Bis(trimethylsilyl)arsanide ; X-ray Structures ; Spectroscopic Data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Homo- and Heteroleptic Zinc Arsanides  -  Syntheses and StructureBis(trimethylsilyl)arsane reacts with dialkylzinc ZnR2 (R = Me, Et, CH2SiMe3) in the stoichiometric ratio of 1 : 1 in hydrocarbons to the heteroleptic alkyl zink bis(trimethylsilyl)arsanides. The steric demand of the alkyl substituent enforces the oligomerisation degree of two or three. Diethylzinc and two equivalents of HAs(SiMe3)2 yield dimeric zinc bis[bis(trimethylsilyl)arsanide]. Methyl zinc bis(trimethylsilyl)arsanide crystallizes as a trimer with a six-membered Zn3As3-cycle in the twist-boat conformation {orthorhombic, P212121, a = 1 015.3(1), b = 1 887.6(4), c = 2 272.9(4) pm, Z = 4}. The molecule of ethyl zinc bis(trimethylsilyl)arsanide is built similar in the solid state {monoclinic, P21/n, a = 1 220.2(4), b = 1 889.0(6), c = 1 968.5(6) pm, β = 90.24(1)°, Z = 4}. However, zinc bis[bis(trimethylsilyl)arsanide] separates due to the steric demand of the terminal (Me3Si)2As-ligand as a dimer in the triclinic space group P1 {a = 967.8(2), b = 1 088.5(2), c = 1 238.1(2) pm, α = 92.41(1), β = 105.20(1), γ = 105.05(1)°, Z = 2}. The endocyclic zinc-arsenic distances vary only slightly around 248 pm, but the exocyclic one is with a value of 238 pm drastically shorter. The Zn—C bond lengths with values around 197 pm lie in the characteristic region for zinc with the coordination number of three.
    Notes: Bis(trimethylsilyl)arsan reagiert in Kohlenwasserstoffen mit Dialkylzink ZnR2 (R = Me, Et, CH2SiMe3)Me = Methyl, Et = Ethyl, Bu = Butyl im Verhältnis 1 : 1 zu den heteroleptischen Alkylzink-bis(trimethylsilyl)arsaniden, die je nach sterischem Anspruch des Alkylrestes als Trimere oder Dimere vorliegen. Die Umsetzung von Diethylzink mit zwei Äquivalenten HAs(SiMe3)2 ergibt dimeres Zinkbis[bis(trimethylsilyl)arsanid]. Methylzink-bis(trimethylsilyl)arsanid kristallisiert als Trimeres mit einem Zn3As3-Sechsring in der Twist-Boot-Konformation {orthorhombisch, P212121, a = 1 015,3(1), b = 1 887,6(4), c = 2 272,9(4) pm, Z = 4}. Ebenfalls trimer kristallisiert Ethylzink-bis(trimethylsilyl)arsanid {monoklin, P21/n, a = 1 220,2(4), b = 1 889,0(6), c = 1 968,5(6) pm, β = 90,24(1)°, Z = 4}. Zink-bis[bis(trimethylsilyl)arsanid] hingegen scheidet sich aufgrund des sterischen Anspruchs der Reste als Dimeres in der triklinen Raumgruppe P1 {a = 967,8(2), b = 1 088,5(2), c = 1 238,1(2) pm, α = 92,41(1), β = 105,20(1), γ; = 105,05(1)°, Z = 2} ab. Die endocyclischen Zink-Arsen-Bindungen variieren nur gering um einen Wert von 248 pm. Die exocyclische Zn—As-Bindung im Zink-bis[bis(trimethylsilyl)arsanid] ist mit 238 pm deutlich kürzer. Die Zn—C-Bindungen liegen mit Werten um 197 pm im typischen Bereich für dreifach koordinierte Zinkatome.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210827
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  • 61
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    Zwei neue Metatitanate mit fünffach koordiniertem Titan: CsNaTiO3 und RbNaTiO3Frau Professor Brigitte Sarry zum 75. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1447-1453 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium Sodium Titanate ; Rubidium Sodium Titanate ; Metatitanate ; Crystal Structure ; MAPLE ; CHARDI ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Two New Metatitanates with Five-coordinated Titanium: CsNaTiO3 and RbNaTiO3 [1]The new oxides CsNaTiO3 (I) and RbNaTiO3 (II) are obtained by heating well grounded mixtures of the binary oxides in Ni-tubes as colourless platelike crystals. I: CsO0.56, NaO0.48 and TiO2, Cs:Na:Ti = 1.1:1.1:1.0; 600°C, 61 d as well as CsO0.97, NaO0.48 and Ti2O3, Cs:Na:Ti = 1.5:3.0:1.0; 760°C, 27 d. II: RbO0.52, NaO0.48 and TiO2, Rb:Na:Ti = 1.1:1.1:1.0; 750°C, 14 d as well as RbO0.98, NaO0.48 and Ti2O3, Rb:Na:Ti = 1.5:3.1:1.0; 760°C, 27 d. CsNaTiO3 (orthorhombic, Cmcm) is nearly isostructural with KNaTiO3 [2]; a = 601.4(1) pm, b = 1 120.3(1) pm, c = 563.4(1) pm (Guinier-Simon-Data, Z = 4). RbNaTiO3 (monoclinic, C2/c) is isostructural with KNaTiO3; a = 590.3(1) pm, b = 1 098.4(1) pm, c = 555.1(0) pm, β = 92.15° (Guinier-Simon-Data, Z = 4). Both structures are determined by using four-circle diffractometer data (CsNaTiO3: Siemens AED2, 2 896Io(hkl), MoKα, R = 2.4%, Rw = 2.3%; RbNaTiO3: Philips PW 1 100, 2 743Io(hkl), AgKα, R = 9.9%, Rw = 8.9%; additional data see text).The Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE), Effective Coordination Numbers (ECoN), Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR) and the Charge Distribution in Solids are calculated and discussed.
    Notes: Die neuen Oxide CsNaTiO3 (I) und RbNaTiO3 (II) wurden durch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide in Nickelzylindern als farblose plättchenförmige Kristalle erhalten. I: CsO0,56, NaO0,48 und TiO2, Cs:Na:Ti = 1,1:1,1:1,0; 600°C, 61 d sowie CsO0,97, NaO0,48 und Ti2O3, Cs:Na:Ti = 1,5:3,0:1,0; 760°C, 27 d. II: RbO0,52, NaO0,48 und TiO2, Rb:Na:Ti = 1,1:1,1:1,0; 750°C, 14 d sowie RbO0,98, NaO0,48 und Ti2O3, Rb:Na:Ti = 1,5:3,1:1,0; 760°C, 27 d.CsNaTiO3 (orthorhombisch, Cmcm) ist strukturell eng mit KNaTiO3 [2] verwandt; a = 601,4(1) pm, b = 1 120,3(1) pm, c = 563,4(1) pm (Guinier-Simon-Daten, Z = 4). RbNaTiO3 (monklin, C2/c) ist isotyp zu KNaTiO3; a = 590,3(1) pm, b = 1 098,4(1) pm, c = 555,1(0) pm, β = 92,15° (Guinier-Simon-Daten, Z = 4). Die Aufklärung beider Strukturen erfolgte mit Vierkreisdiffraktometerdaten (CsNaTiO3: Siemens AED2, 2 896Io(hkl), MoKα, R = 2,4%, Rw = 2,3%; RbNaTiO3: Philips PW 1 100, 2 743Io(hkl), AgKα, R = 9,9%, Rw = 8,9%; weitere Daten siehe Text).Für beide Verbindungen werden der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), Effektive Koordinatioszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) sowie die Ladungsverteilung (CHARDI) berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210902
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  • 62
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    Darstellung und Kristallstrukturen von Dipyridiniomethan-Monohalogenohydro-closo-Dodecaboraten(2-), [(C5H5N)2CH2][B12H11X]; X = Cl, Br, IFrau Professor Brigitte Sarry zum 75. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1454-1458 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Halogeno-undecahydro-closo-dodecaborates(2-) ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structures of Dipyridiniomethane Monohalogenohydro-closo-Dodecaborates(2-), [(C5H5N)2CH2][B12H11X]; X = Cl, Br, I[B12H12]2- reacts with dihalogenomethanes CH2X2 in presence of trifluoro acetic acid, yielding the monohalogenododecaborates [B12H11X]2- (X = Cl, Br, I), which are separated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl(DEAE) cellulose from the starting compound and higher halogenated products. The X-ray structure determinations of [(C5H5N)2CH2][B12H11Cl] · 2(CH3)2SO (orthorhombic, space group Pnma, a = 17.351(6), b = 16.034(5), c = 9.659(2) Å, Z = 4) and of the isotypic bromo and iodo compounds [(C5H5N)2CH2][B12H11X] (monoclinic, space group P21/n, Z = 4; for X = Br: a = 7.339(2), b = 15.275(3), c = 16.761(4) Å, β = 96.80(2)°; for X = I: a = 7.4436(8), b = 15.3510(8), c = 16.9213(16) Å, ß = 97.326(7)°) exhibit crystal lattices build up by columns of substituted boron clusters and angular dications [(C5H5N)2CH2]2+ orientated along the shortest axis which are assembled to alternating layers.
    Notes: [B12H12]2- reagiert mit den Dihalogenmethanen CH2X2 in Gegenwart von Trifluoressigsäure zu den entsprechenden Monohalogenododecaboraten [B12H11X]2- (X = Cl, Br, I). Die Verbindungen werden durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl(DEAE)-Cellulose von der Ausgangssubstanz und höherhalogenierten Produkten getrennt. Die Röntgenstrukturanalysen von [(C5H5N)2CH2][B12H11Cl] · 2 (CH3)2SO (orthorhombisch, Raumgruppe Pnma, a = 17,351(6), b = 16,034(5), c = 9,659(2) Å, Z = 4) und der isotypen Bromo-und Iodoverbindungen [(C5H5N)2CH2][B12H11X] (monoklin, Raumgruppe P21/n, Z = 4; für X = Br: a = 7,339(2), b = 15,275(3), c = 16,761(4) Å, β = 96,80(2)°; für X = I: a = 7,4436(8), b = 15,3510(8), c = 16,9213(16) Å, β = 97,326(7)°) zeigen, daß im Kristallgitter Stränge der substituierten Clusteranionen und gewinkelten Dikationen [(C5H5N)2CH2]2+ in Richtung der kürzesten Achse vorliegen, die zu alternierenden Schichten zusammengefügt sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210903
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  • 63
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    Das erste Bromid mit trigonal-bipyramidalen [M5(C2)]-Clustern: [Pr5(C2)]Br9Frau Professor Brigitte Sarry zum 75. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1466-1470 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal structure ; Halides ; Clusters ; Lanthanides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Bromide with Trigonal-Bipyramidal [M5(C2)] Clusters: [Pr5(C2)]Br9The bromide [Pr5(C2)]Br9 is obtained via metallothermic reduction of PrBr3 with rubidium in the presence of praseodymium and carbon in a sealed niobium container at 730°C as dark red single crystals. [Pr5(C2)]Br9 crystallizes in the monoclinic crystal system [P21/n; Z = 4; a = 1 006.9(1); b = 1 886.1(1); c = 1 045.9(1) pm; β = 108.130(1)°; Rint = 0.059; R1 = 0.038; wR2 = 0.077]. One edge in the base of the trigonal bipyramid in [Pr5(C2)]Br9 is usually long (440 pm). It is not brigded by a Bri ligand. In addition to the eight Bri, the cluster is coordinated by 12 terminal ligands (Bra). Except for the known Bra-a-a and Bri-a connections, Bri-a-a brigdes are observed for the first time for trigonal-bipyramidal clusters.
    Notes: Das Bromid [Pr5(C2)]Br9 erhält man durch metallothermische Reduktion von PrBr3 mit Rubidium in Gegenwart von Praseodym und Kohlenstoff in einer verschweißten Niobampulle bei 730°C in Form dunkelroter Kristalle. [Pr5(C2)]Br9 kristallisiert im monoklinen Kristallsystem [P21/n; Z = 4; a = 1 006,9(1); b = 1 886,1(1); c = 1 045,9(1) pm; β = 108,130(1)°; Rint = 0,059; R1 = 0,038; wR2 = 0,077]. Eine Kante in der Basis der trigonalen Bipyramide in [Pr5(C2)]Br9 ist mit 440 pm ungewöhnlich lang und wird nicht von einem Bri-Liganden überbrückt. Zusätzlich zu den acht Bri werden die Cluster von 12 terminalen Liganden koordiniert (Bra). Neben den bekannten Bra-a-a- und Bri-a-Brücken treten hier erstmals bei trigonal-bipyramidalen Clustern Bri-a-a-Brücken auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210905
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  • 64
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    Strukturverfeinerung und magnetische Messungen an Mn2SnS4 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1600-1604 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimanganese tin tetrasulfide ; crystal structure ; magnetism ; IR ; Raman ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure Redetermination and Magnetic Studies on Mn2SnS4The crystal structure of Mn2SnS4 was redetermined by single crystal and powder X-ray studies. It has a deficient NaCl superstructure crystallizing in the orthorhombic space group Cmmm proposed by Wintenberger and Jumas in 1980 (Z = 2, a = 740.7(1), b = 1047.5(1) and c = 366.7(2) pm, Rf = 1.4% for 266 unique reflections with I 〉 0σ1). Some additional reflections, which are not compatible with this cell, can be refined assuming formation of twinned trilling crystals. Mn2SnS4 undergoes antiferromagnetic ordering below 160 K. The effective magnetic moment μeff of Mn2+ is 5.92 B.M. The IR and Raman spectra display 5 and 3 bands in the range 150-320 cm-1, respectively.
    Notes: Die Kristallstruktur von Mn2SnS4 wurde mittels Röntgeneinkristall- und Röntgenpulver-Messungen nachbestimmt. Mn2SnS4 besitzt eine defiziente NaCl-Überstruktur und kristallisiert, wie von Wintenberger und Jumas [6] vorgeschlagen, in der orthorhombischen Raumgruppe Cmmm (Rf = 1,4% für 266 unabhängige Reflexe mit I 〉 0σ1). Die in dieser Zelle nicht indizierbaren Reflexe können unter der Annahme einer Mehrlingsbildung verfeinert werden. Das effektive magnetische Moment μeff von Mn2+ beträgt 5,92 B.M. Unterhalb 160 K liegt eine antiferromagnetische Ordnung vor. Die IR-und Raman-Spektren zeigen 5 bzw. 3 Banden im Bereich von 150-320 cm-1.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210927
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  • 65
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    Masthead (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211001
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  • 66
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    Secondary Synthesis and Characterization of Boron-Containing ZSM-5 Zeolites (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1610-1616 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Secondary synthesis ; isomorphous substitution ; B-ZSM-5 ; 11B MAS NMR ; X-ray powder diffraction ; n-hexane cracking ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sekundärsynthese und Charakterisierung Bor-haltiger ZSM-5-ZeolitheIn einen templatfrei und in Gegenwart von Templat synthetisierten und einer thermischen oder hydrothermalen Behandlung unterworfenen ZSM-5-Zeolith kann Bor unter den Bedingungen der Sekundärsynthese auf die tetraedrischen Gitterplätze in unterschiedlichem Maße eingebaut werden. Der isomorphe Boreinbau wurde mittels 11B-MAS-NMR-Messungen verifiziert und spiegelt sich in der Kontraktion des Elementarzellenvolumens des Zeolithgitters wider. Vergleichende Untersuchungen der katalytischen Eigenschaften präparierter borhaltiger ZSM-5-Zeolithe in der säurekatalysierten n-Hexanspaltung zeigen, daß die ausgehend vom Templat-Syntheseprodukt erhaltenen Proben eine höhere katalytische Aktivität und eine geringere Desaktivierungsneigung haben.
    Notes: Under conditions of secondary synthesis and to varying extents, boron can be incorporated into the tetrahedral framework sites of a ZSM-5 zeolite which has been synthesized template-free or in the presence of organic template compounds and subjected to calcination or hydrothermal treatment. Isomorphic incorporation of boron is verified by means of 11B MAS NMR measurements and it is reflected in a contraction of the unit cell volume of the zeolite lattice. A comparative study of the catalytic properties of the boron-containing ZSM-5 in acid catalysed n-hexane cracking revealed that samples based on template synthesis product are more active and show less tendency to deactivation.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210929
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  • 67
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    Synthese und Struktur neuer Natriumhydrogensulfate Na(H3O)(HSO4)2; Na2(HSO4)2(H2SO4) und Na(HSO4)(H2SO4)2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1617-1624 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium hydrogensulfate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of New Sodium Hydrogen Sulfates Na(H3O)(HSO4)2, Na2(HSO4)2(H2SO4), and Na(HSO4)(H2SO4)2Three acidic sodium sulfates have been synthesized from the system sodium sulfate/sulfuric acid and have been crystallographically characterized. Na(H3O)(HSO4)2 (A) crystallizes in the space group P21/c with the unit cell parameters a = 6.974(2), b = 13.086(2), c = 8.080(3) Å, α = 105.90(4)°, V = 709.1 Å3, Z = 4. Na2(HSO4)2(H2SO4) (B) is orthorhombic (space group Pna21) with the unit cell parameters a = 9.970(2), b = 6.951(1), c = 13.949(3) Å, V = 966.7 Å3 and Z = 4. Na(HSO4)(H2SO4)2 (C) crystallizes in the triclinic space group P1 with the unit cell parameters a = 5.084(1), b = 8.746(1), c = 11.765(3) Å, α = 68.86(2)°, β = 88.44(2)°, γ = 88.97(2)°, V = 487.8 Å3 and Z = 2.All three compounds contain SO4 tetrahedra as HSO4- anions and additionally in B and C in form of H2SO4 molecules. The ratio H:SO4 determines the connectivity degree in the hydrogen bond system. In A, there are zigzag chains and dimers additionally connected via oxonium ions. Complex chains consisting of cyclic trimers (two HSO4- and one H2SO4) are present in B. In structure C, several parallel chains are connected to columns due to the greater content of H2SO4.Sodium cations show a distorted octahedral coordination by oxygen in all three structures, the NaO6 octahedra being “isolated” (connected via SO4 tetrahedra only) in A. Pairs of octahedra with common edge form Na2O10 dimeric units in C. Such double octahedra are connected via common corners forming zigzag chains in B.
    Notes: Aus dem System Natriumsulfat/Schwefelsäure konnten drei saure Sulfate synthetisiert und strukturell charakterisiert werden. Na(H3O)(HSO4)2 (A) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 6,974(2), b = 13,086(2), c = 8,080(3) Å, β = 105,90(4)°, V = 709,1 Å3 und Z = 4. Na2(HSO4)2(H2SO4) (B) ist orthorhombisch (Pna21) mit den Gitterkonstanten a = 9,970(2), b = 6,951(1), c = 13,949(3) Å, V = 966,7 Å3 und Z = 4. Na(HSO4)(H2SO4)2 (C) kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 5,084(1), b = 8,746(1), c = 11,765(3) Å, α = 68,86(2)°, β = 88,44(2)°, γ = 88,97(2)°, V = 487,8 Å3 und Z = 2.In allen drei Verbindungen liegen SO4-Tetraeder in Form von HSO4--Anionen und zusätzlich in B und C in Form neutraler H2SO4-Moleküle vor. Das Verhältnis H:SO4 bestimmt den Vernetzungsgrad im Wasserstoffbrückenbindungssystem. In A liegen HSO4-Dimere neben Zick-Zack-Ketten vor, die zusätzlich über Oxoniumionen miteinander vernetzt sind. Für die Struktur von B ist die Bildung von Ketten, die aus cyclischen Trimeren (zwei HSO4- und ein H2SO4) bestehen, charakteristisch. Durch den größeren Anteil an H2SO4 sind in C mehrere parallele Ketten zu Säulen verbunden.Natrium ist in allen drei Strukturen verzerrt oktaedrisch von Sauerstoff koordiniert, wobei in A “isolierte” (nur über SO4-Tetraeder verbundene) NaO6-Oktaeder vorliegen. In C werden zwei Oktaeder über eine Kante zu Na2O10-Doppeloktaedern verbunden. Solche Doppeloktaeder werden in B über Ecken zu Zick-Zack-Ketten verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210930
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  • 68
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    Reaction of N,N′-Dialkyl Selenium Diimides with Bis(amino)stannylenes  -  Formation of a Tin-Tin Bond (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1625-1631 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Selenium diimides ; Stannylenes ; Redox reactions ; Spiro-tin compounds ; Tin-Tin bond ; X-Ray analysis ; NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaktion von N,N′-Dialkylselendiimiden mit Bis(amino)stannylenen  -  Bildung einer Zinn-Zinn-BindungN,N′-Dialkylselendiimide 1, R(NSeN)R [R = tBu (a), tOct (b)], reagieren mit Bis(amino)stannylenen wie 1,3-Di-tert-butyl-4,4-dimethyl-1,3,4,2λ2-diazasilastannetidin (2), 1,3-Di-tert-butyl-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,4,5,2λ2-diazadisilastannolidin (3), Bis[tert-butyl(trimethylsilyl)amino]stannylen (4) und Bis[bis(trimethylsilyl)amino]stannylen (5) im Verhältnis 1 : 1. Die Produkte sind entweder die Spiro-Zinn(IV)-Verbindungen 6 und 7, bestehend aus dem entsprechenden cyclischen Bis(amino)stannylen und einem viergliedrigen -Ring, oder die analogen viergliedrigen 1,2,4,3-Selenadiazastannetidin-Ringe 8 und 9 mit den Zinngebundenen Aminogruppen. Nur im Fall des viergliedrigen cyclischen Stannylens 2 reagieren auch zwei Äquivalente von 2 mit 1 a zu dem Polycyclus 10: Zwei Moleküle 2 sind über eine Zinn-Zinn-Bindung verknüpft, die durch die NSeN Gruppierung verbrückt ist, so daσ ein fünfgliedriger -Ring mit engen Sn—Se Kontakten entsteht. Alle Produkte wurden mittels Multikern NMR-Spektroskopie in Lösung charakterisiert (1H, 13C, 15N, 29Si, 77Se, 119Sn NMR), und die Molekülstruktur des Polycyclus 10 wurde mittels Einkristall-Röntgenstrukturanalyse bestimmt [monoklin; Raumgruppe C2/c; a = 3 294,1(3), b = 1 321,5(3), c = 1 855,9(2) pm und β = 98,02(2)°].
    Notes: N,N′-Dialkyl selenium diimides 1, R(NSeN)R [R = tBu (a), tOct (b)], react with bis(amino)stannylenes such as 1,3-di-tert-butyl-4,4-dimethyl-1,3,4,2λ2-diazasilastannetidine (2), 1,3-di-tert-butyl-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,4,5,2λ2-diazadisila-stannolidine (3), bis[tert-butyl(trimethylsilyl)amino]stannylene (4) and bis[bis(trimethylsilyl)amino]stannylene (5) in a 1 : 1 ratio. The products are either the spiro-tin(IV) compounds 6 and 7, consisting of the respective cyclic bis(amino)stannylene and a four-membered ring, or the analogous four-membered 1,2,4,3-selenadiazastannetidine rings 8 and 9 with the amino groups linked to the tin atom. Only in the case of the four-membered cyclic stannylene 2, two equivalents of 2 may also react with 1 a to a polycyclic compound 10: Two molecules of 2 are linked by a tin-tin bond and this bond is bridged by the NSeN group, to give a five-membered ring with close Sn—Se contacts. All products were characterized by multinuclear magnetic resonance spectroscopy (1H, 13C, 15N, 29Si, 77Se, 119Sn NMR) in solution, and the molecular structure of the polycyclic compound 10 was determined by single crystal X-ray analysis [monoclinic; space group C2/c; a = 3 294.1(3), b = 1 321.5(3), c = 1 855.9(2) pm and β = 98.02(2)°].
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211002
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  • 69
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    Kristallstruktur von Dipyridiniomethan-Monohalogenohydro-closo-Decaboraten(2-), [(C5H5N)2CH2][2-XB10H9]; X = Cl, Br, I (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1632-1636 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Halogeno-nonahydro-closo-decaborates(2-) ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of Dipyridiniomethane Monohalogenohydro-closo-Decaborates(2-), [(C5H5N)2CH2][2-XB10H9]; X = Cl, Br, I[B10H10]2- reacts with chlorine, bromine and iodine or with N-halogenosuccinimide, yielding the monohalogenodecaborates [2-XB10H9]2- (X = Cl, Br, I), which are separated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl(DEAE) cellulose from the starting compound and higher halogenated products. The X-ray structure determinations of the isotypic chloro and bromo compounds [(C5H5N)2CH2][2-XB10H9] (monoclinic, space group C2/c, Z = 8; for X = Cl: a = 33.174(5), b = 7.2809(4), c = 16.2232(7) Å, β = 113.307(7)°; for X = Br: a = 33.525(11), b = 7.281(2), c = 16.297(4) Å, β = 113.62(2)°) and of the iodo compound [(C5H5N)2CH2][2-IB10H9] (monoclinic, space group P21, Z = 2, a = 7.143(3), b = 13.568(4), c = 9.479(7) Å, β = 97.57(5)°) show columns of substituted boron clusters [2-XB10H9]2-, X = Cl, Br, I and bent dications [(C5H5N)2CH2]2+ along the shortest axis wich are assembled to alternating layers in the crystal lattice.
    Notes: [B10H10]2- reagiert mit Chlor, Brom und Iod bzw. mit N-Halogensuccinimid zu den entsprechenden Monohalogenodecaboraten [2-XB10H9]2- (X = Cl, Br, I). Die Verbindungen werden durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl(DEAE)-Cellulose von der Ausgangssubstanz und höher halogenierten Produkten getrennt. Die Röntgenstrukturanalysen der isotypen Chloro- und Bromoverbindungen [(C5H5N)2CH2][2-XB10H9] (monoklin, Raumgruppe C2/c, Z = 8; für X = Cl: a = 33,174(5), b = 7,2809(4), c = 16,2232(7) Å, β = 113,307(7)°; für X = Br: a = 33,525(11), b = 7,281(2), c = 16,297(4) Å, β = 113,62(2)°) und der Iodoverbindung [(C5H5N)2CH2][2-IB10H9] (monoklin, Raumgruppe P21, Z = 2, a = 7,143(3), b = 13,568(4), c = 9,479(7) Å, β = 97,57(5)°) zeigen im Kristallgitter Stränge der substituierten Clusteranionen [2-XB10H9]2-, X = Cl, Br, I und der Dikationen [(C5H5N)CH2]2+ in Richtung der kürzesten Achse, die in alternierenden Schichten angeordnet sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211003
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  • 70
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    Studies on ABX6 Compounds. II. The BaThBr6 structure type (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1649-1654 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary halides ; PuBr3 Type ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen an ABX6-Verbindungen. II. Der BaThBr6-StrukturtypDie AThBr6-Verbindungen (A: Ca, Sr, Ba) kristallisieren in einer geordneten Substitutionsvariante des PuBr3-Typs. Ihre Synthesen und strukturelle Besonderheiten werden beschrieben.
    Notes: The compounds AThBr6 (A: Ca, Sr, Ba) crystallize in an ordered substitution variant of the PuBr3 type. Their syntheses and special features of the crystal structures are described.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211006
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  • 71
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    Studies on ABX6 Compounds. III. The SnZrCl6 structure type (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1655-1658 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary halides ; MnF3-type ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen an ABX6-Verbindungen. III. Der SnZrCl3-StrukturtypDie Verbindung SnZrCl6 kristallisiert in einer geordneten Substitutionsvariante des MnF3-Typs. Ihre Synthese und strukturelle Besonderheiten werden beschrieben.
    Notes: The compound SnZrCl6 crystallizes in an ordered substitution variant of the MnF3 type. The synthesis of this compound and special features of its crystal structure are described.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211007
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  • 72
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    Die Molekulare Zusammensetzung von erstarrten Phosphor-Schwefel-Schmelzen und die Kristallstruktur von β-P4S6Professor H. J. Seifert zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1637-1643 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus sulfides ; 31P NMR spectroscopy ; phosphorus sulfur melts ; tetra phosphorus hexasulfide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Molecular Composition of Solidified Phosphorus-Sulfur Melts and the Crystal Structure of β-P4S6Phosphorus sulfur melts were annealed for one week at 673 K and then quenched in ice water. The solids were dissolved in CS2 and the concentrations of phosphorus sulfides were determined by 31P NMR spectroscopy. Samples containing between 44 and 70 mol% sulfur dissolved completely in CS2. Between 0 and 42 mol% remains an insoluble residue of red phosphorus. Above 72 mol% it consisted of sulfur chains linked by phosphorus atoms. The solutions contained mainly the congruently melting compounds P4S3, P4S7, and P4S10 having maximum concentrations at their stoichiometric compositions. Other compounds P4Sn (n = 4-9) which decompose on heating, according to the phase diagram, were also found in surprisingly high concentrations. One of these was β-P4S6 which crystallizes in the monoclinic space group P21/c with the lattice parameters a = 702.4(2), b = 1 205.6(2), c = 1 148.9(6) pm and β = 103.4(2)°.Reaction of white phosphorus with sulfur was also investigated. In contrast to the results of previous authors, who described the system P4-S8 below 373 K as eutectic, we found that the elements reacted below this temperature.
    Notes: Phosphor-Schwefel-Schmelzen wurden eine Woche bei 673 K getempert und anschließend in Eiswasser abgeschreckt, dann in CS2 gelöst und die Konzentration der Phosphorsulfide mit Hilfe der 31P-NMR-Spektroskopie bestimmt. Proben mit Zusammensetzungen zwischen 44 und 70 Mol-% Schwefel lösten sich vollständig auf. Zwischen 0 und 42 Mol-% Schwefel traten als unlöslicher Rückstand roter Phosphor, oberhalb von 72 Mol-% Schwefel über Phosphoratome vernetzte Schwefelketten auf. Die löslichen Bestandteile waren hauptsächlich die kongruent schmelzenden Verbindungen P4S3, P4S7 und P4S10. Die maximalen Konzentrationen lagen bei den jeweiligen stöchiometrischen Zusammensetzungen. Andere P4Sn (n = 4-9) Verbindungen, deren Molekülkristalle sich beim Erwärmen peritektisch oder peritektoid zersetzen, wurden ebenfalls mit höheren Konzentrationen gefunden, dazu gehörte β-P4S6, das in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 702,4(2), b = 1 205,6(2), c = 1 148,9(6) pm und β = 103,4(2)° kristallisiert.Die Reaktion von weißem Phosphor mit Schwefel wurde ebenfalls untersucht. Im Gegensatz zu Angaben anderer Autoren, die das P4-S8-System unterhalb von 373 K als einfach eutektisch beschreiben, wurden in diesem Temperaturbereich Reaktionen zwischen den Komponenten beobachtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211004
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  • 73
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    Reaktionen von P4S3I2 mit bifunktionellen LigandenProfessor Werner Bues zum 75. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1644-1648 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 4-oxa-2,6,8-trithia-1,3,5,7-tetraphospha-tetracyclo[3.3.0.0.]octan ; 2,6,8-trithia-4-selena-1,3,5,7-tetraphosphatetracyclo[3.3.0.0.]octan ; 4-dicarbethoxy-2,6,8-trithia-4-carba-1,3,5,7-tetraphospha-tetracyclo[3.3.0.0.]octan ; 4-dicarbethoxy-2,7,8-trithia-4-carba-1,3,5,6-tetraphospha-tricyclo[3.2.1.0.]octan ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of P4S3I2 with Bifunctional LigandsNitrogen, oxygen, selenium or carbon atoms were introduced as bridges into the P4S3 skeleton by the reaction of α- or β-P4S3I2 with bifunctional ligands. Among compounds in the series α-P4S3-α-E, the oxide μ-P4SO was made for the first time. High concentrations of α-P4S4Se, made by a new route, allowed observation of 77Se satellites in its 31P NMR spectrum and hence the assignment of 31P chemical shifts. Polymeric species were more stable than these monomers, leading to low yields in both reactions.α- and β-isomers of P4S3I2 reacted with diethyl malonate. While β-P4S3I2 gave traces of β-P4S3(CR2)(R = C2H5CO2) and of β-P4S3(CHR2)exo(CHR2)endo, along with insoluble products, α-P4S3I2 yielded α-P4S3(CR2), which could be isolated. P4S2(CR2), a new skeleton similar to that of P4S3, was formed on storage of CS2 solutions of a-P4S3(CR2) for two days. The 31P NMR data of the molecules are given.
    Notes: Durch die Reaktion von α- oder β-P4S3I2 mit bifunktionellen Liganden wurden μ-verbrückende Stickstoff-, Sauerstoff-, Selen- oder Kohlenstoffatome in das P4S3-Gerüst eingefügt.Die α-P4S3-μ-E-Verbindungen wurden um α-P4S3O erweitert. 31P-NMR-Daten von α-P4S3Se konnten erstmalig mit Hilfe der 77Se-Satelliten im 31P-NMR-Spektrum berechnet werden, da mit einem neuen Syntheseweg die Herstellung konzentrierter Lösungen gelang. Bei beiden Synthesen waren die Hauptprodukte unlösliche Polymere.α- und β-P4S3I2 reagierten mit Malonsäurediethylester unterschiedlich: β-P4S3I2 lieferte isolierbares α-P4S3(CR2), (R = C2H5CO2), in hoher Ausbeute. αP4S3(CHR2)2 und α-P4S3(I)(CHR2) konnten in den Reaktionslösungen nicht nachgewiesen werden, in denen nach zwei Tagen zusätzlich P4S2(CR2) mit der Struktur von P4S3 gefunden wurde. Bei der Umsetzung mit β-P4S3I2 bildete sich β-P4S3(CR2) nur in Spuren, in noch geringeren Mengen wurde disubstituiertes β-P4S3(CHR2)exo(CHR2)endo detektiert. Überwiegend entstanden unlösliche Polymere, da die intermolekulare Verbrückung bevorzugt wird. Die 31P-NMR-Daten der Verbindungen werden wiedergegeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211005
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  • 74
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    Studies on ABX6 Compounds. IV. The structures of AUI6 compounds (A: Sr, Eu, Ba) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1659-1662 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary halides, alkaline and rare earth uranium iodides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen an ABX6-Verbindungen. IV. Die Strukturen von AUI6-Verbindungen (A: Sr, Eu, Ba)Die Verbindungen SrUI6, EuUI6 und BaUI6 werden erstmals synthetisiert. Sie kristallisieren isotyp, und ihre Kristallstrukturen lassen sich beschreiben als geordnete Substitutionsvarianten des AlCl3-Typs.
    Notes: The compounds SrUI6, EuUI6 and BaUl6 are synthesized for the first time. Their crystal structures are isotypic, and they can be described as ordered substitution variants of the AlCl3 type.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211008
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  • 75
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    Preparation and X-Ray structural analysis of the remarkably stable Bis(triphenylmethyl)trisulfane-2-oxide R2S3O (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1672-1676 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: X-ray crystallography ; dithiosulfite ; vibrational spectra ; sulfane oxide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Röntgenstrukturanalyse des bemerkenswert stabilen Bis(triphenylmethyl)trisulfan-2-oxids R2S3O [1]Triphenylmethylthiol reagiert in Gegenwart von Aminen mit Thionylchlorid zu [(C6H5)3CS]2SO, das als Solvat mit 1 Mol CS2 kristallisiert: triklin, Raumgruppe P1 mit a = 1 193,4(4), b = 1 266,8(5), c = 1 421,6(7) pm, α = 63,79(2)°, β = 65,25(2)°, γ = 63,18(2)α, ρ = 1,354 g cm-3 bei -80°C. Das Trisulfanoxidmolekül R2S3O ist von C1-Symmetrie und weist ein fast planares Gerüst CSSSC auf mit den im Abstract angegebenen geometrischen Parametern.
    Notes: Triphenylmethylthiol reacts with thionylchloride in the presence of amines to give [(C6H5)3CS]2SO which crystallizes with one mole of CS2 in the triclinic space group P1 with a = 1 193.4(4), b = 1 266.8(5), c = 1 421.6(7) pm, α = 63.79(2)°, β = 65.25(2)°, γ = 63.18(2)°, π = 1.354 g cm-3 at -80°C. The R2S3O molecules are of C1 symmetry containing an almost planar CSSSC backbone with dss = 212.7(1) and 211.4(1) pm, dcs = 188.0(2) and 188.2(2) pm, dso = 146.9(1) pm, αSSS = 83.8°, αSSO = 112.0° and 112.2°, τCSSS = 160.7° and -172.3°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211010
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  • 76
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    Synthese und Kristallstruktur des trimeren [(Me3Si)2CH]2Al—CN (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 823-828 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Al—Al bond ; insertion reaction with tert-butyl isocyanide ; trimeric cyano dialkyl alane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Trimeric [(Me3Si)2CH]2Al—CNTetrakis[bis(trimethylsilyl)methyl]dialane(4) 1 with an Al—Al bond reacts with tert-butyl isocyanide in the molar ratio of 1:2 within three days to give a mixture of several unknown products, from which the title compound 4 is isolated in a 26% yield by recrystallization from n-pentane. 4 is a trimer in the solid state via Al—C≡N—Al bridges showing a nine-membered Al3C3N3 heterocycle in a boat conformation. In contrary to the reaction with phenyl isocyanide the expected dark red product of the twofold insertion into the Al—Al bond under formation of a carbon-carbon single bond is detected only spectroscopically as a minor by-product.
    Notes: Tetrakis[bis(trimethylsilyl)methyl]dialan(4) 1 mit Al—Al-Bindung reagiert mit tert-Butylisocyanid im Molverhältnis 1:2 im Laufe von drei Tagen unter Bildung eines unübersichtlichen Produktgemisches, aus dem sich in 26% Ausbeute durch Umkristallisieren aus n-Pentan farblose Kristalle der Titelverbindung 4 isolieren lassen. Wie die Bestimmung der Kristallstruktur ergibt, liegt 4 im Festkörper als Trimeres mit Al—C≡N—Al-Brücken vor, und der sich ausbildende neungliedrige Al3C3N3-Heterozyklus weicht leicht von der Planarität unter Ausbildung einer Wannenkonformation ab. Das mit Phenylisontril hauptsächlich gebildete Produkt der zweifachen Insertion in die Al—Al-Bindung unter Knüpfung einer C—C-Einfachbindung wird hier nur in verunreinigter Form spektroskopisch nachgewiesen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210521
    Location Call Number Expected Availability
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  • 77
    Electronic Resource
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    Electrochemical Reduction of Arylxenon Tetrafluoroborates (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 851-853 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Arylxenon tetrafluoroborates ; electrochemical reduction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Elektrochemische Reduktion von Arylxenon-tetrafluoroboratenDie Reduktionspotentiale von Arylxenon(II)-tetrafluoroboraten wurden mittels zyklisch-voltammetrischer Methoden an Platinscheiben und Ultramikroelektroden gemessen. Die elektrochemischen Eigenschaften der Arylxenon(II)-tetrafluoroborate sind verschieden von denen der entsprechenden Arylperfluoralkyliod(III)-Salze.
    Notes: Reduction potentials of arylxenon(II) tetrafluoroborates have been measured by cyclic voltammetry method on platinum disc and ultramicro electrodes. The electrochemical properties of the arylxenon(II) tetrafluoroborates are quite different to those of corresponding arylperfluoralkyliodine(III) salts.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210524
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 78
    Electronic Resource
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    Metallkomplexe von Farbstoffen. VI.V. Mitteilung: A. Lenz, K. Polborn, W. Beck, Z. Naturforsch. B 49 (1994) 955. Phosphan-Nickel-, Palladium- und Platin-Komplexe sowie Pentamethyl-cyclopentadienyl-Rhodium- und Iridium-Komplexe von Bis(2-hydroxyaryl)azo-FarbstoffenProfessor Helmut Behrens zum 80. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 829-836 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal complexes ; 2,2′-dihydroxyazoarenes complexes of phosphine nickel, palladium, platinum, pentamethylcyclopentadienyl rhodium, pentamethylcyclopentadienyl iridium ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes of Dyes. Phosphine-Nickel, Palladium, Platinum Complexes and Pentamethylcyclopentadienyl Rhodium and Iridium Complexes of 2,2′-DihydroxyazoarenesThe terdentate dianions of 2,2′-dihydroxyazobenzene (L1H), 1-(2-hydroxy-4-nitrophenylazo)-2-naphthol (L2H), 1-(2-hydroxy-5-nitrophenylazo)-2-naphthol (L3H) and 1-phenyl-3-methyl-4-(2-hydroxy-5-nitrophenylazo)-5-pyrazolone (L4H) form with chloro bridged complexes [(R3P)MCl2]2 (M = Pd, Pt; R = Ph, nBu), [(n5-C5Me5)MCl2]2 (M = Rh, Ir) and with (nBu3P)2NiCl2 the metal dye complexes (R3P)ML (M = Ni, Pd, Pt) and (C5Me5)ML (M = Rh, Ir). The structures of (Ph3P)PtL1 and (nBu3P)PdL3 have been determined by X-ray diffraction. For the complexes (n5-C5Me5)ML (M = Rh, Ir) with asymmetric metal centers two diastereoisomers are detected by nmr spectroscopy which points to the „hydrazone“ form of the azo ligand with a pyramidalized N-atom.
    Notes: Die dreizähnigen Dianionen von 2,2′-Dihydroxyazobenzol (L1H2), 1-(2-Hydroxy-4-nitrophenylazo)-2-naphthol (L2H2), 1-(2-Hydroxy-5-nitrophenylazo)-2-naphthol (L3H2) und 1-Phenyl-3-methyl-4-(2-hydroxy-5-nitrophenylazo)-5-pyrazolon (L4H2) bilden mit den chloroverbrückten Komplexen [(R3P)MCl2]2 (M = Pd, Pt; R = Ph, nBu), [(n5-C5Me5)MCl2]2 (M = Rh, Ir) sowie mit (nBu3P)2NiCl2 die Farbstoff-Komplexe (R3P)ML (M = Ni, Pd, Pt) und (n5-C5H5)ML (M = Rh, Ir). Die Strukturen von (Ph3P)PtL1 und (nBu3P)PdL3 wurden röntgenographisch bestimmt. Für die Komplexe (n5-C5Me5)ML (M = Rh, Ir) mit „asymmetrischem“ Metallatom lassen sich NMR-spektroskopisch zwei Diastereoisomere nachweisen, was für den „Hydrazon“-Charakter der Azoliganden mit pyramidalisiertem N-Atom spricht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210522
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  • 79
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    Bis(trimethylsilyl)amide und -methanide des Yttriums  -  Molekülstrukturen von Tris(diethylether-O)lithium-(μ-chloro)-tris[bis(trimethylsilyl) methyl]yttriat, solvensfreiem Yttrium-tris[bis(trimethylsilyl)amid] sowie dem Bis(benzonitril)-Komplex (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 837-850 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Yttrium complexes ; yttrium tris[bis(trimethylsilyl)amide] ; yttrium tris[bis(trimethylsilyl)methanide] ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis(trimethylsilyl)amides and -methanides of Yttrium  -  Molecular Structures of Tris(diethylether-O)lithium-(μ-chloro)-tris[bis(trimethylsilyl)methyl]yttriate, solvent-free Yttrium Tris[bis(trimethylsilyl)amide] as well as the Bis(benzonitrile) ComplexThe reaction of yttrium(III) chloride with the three-fold molar amount of LiE(SiMe3)2 (E = N, CH) yields the corresponding yttrium derivatives. Yttrium tris-[bis(trimethylsilyl)amide] crystallizes in the space group P31c with a = 1 636,3(2), c = 849,3(2) pm, Z = 2. The yttrium atom is surrounded trigonal pyramidal by three nitrogen atoms with Y—N-bond lengths of 222 pm. Benzene molecules are incorporated parallel to the c-axes. The compound with E = CH crystallizes as a (Et2O)3LiCl-adduct in the monoclinic space group P21/n with a = 1 111,8(2), b = 1 865,2(6), c = 2 598,3(9) pm, β = 97,41(3)° and Z = 4. The reaction of yttrium tris[bis(trimethylsilyl)amide] with benzonitrile yields the bis(benzonitrile) complex, which crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 1 173,7(2), b = 1 210,3(2), c = 1 912,4(3) pm, α = 94,37(1), β = 103,39(1), γ = 117,24(1)° and Z = 2. The amido ligands are in equatorial, the benzonitrile molecules in axial positions.
    Notes: Die Reaktion von Yttrium(III)-chlorid mit der dreifachen molaren Menge LiE(SiMe3)2 (E = N, CH) ergibt die entsprechenden Yttrium-Derivate. Yttrium-tris[bis(trimethylsilyl)amid] kristallisiert in der Raumgruppe P31c mit a = 1 636,3(2), c = 849,3(2) pm, Z = 2. Das Yttriumatom ist trigonal pyramidal koordiniert mit Y—N-Bindungslängen von 222 pm. Entlang der c-Achse sind Benzolmoleküle eingeschlossen. Die Verbindung mit E = CH kristallisiert als (Et2O)3LiCl-Addukt in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1 111,8(2), b = 1 865,2(6), c = 2598,3(9) pm, β = 97,41(3)° und Z = 4. Die Umsetzung von Yttrium-tris[bis(trimethylsilyl)amid] mit Benzonitril ergibt einen Bis(benzonitril)-Komplex, der in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 1173,7(2), b = 1210,3(2), c = 1912,4(3) pm, α = 94,37(1), β = 103,39(1), γ = 117,24(1)° und Z = 2 kristallisiert. Die Amido-Liganden sind äquatorial, die Benzonitril-Moleküle axial koordiniert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210523
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  • 80
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 63. Darstellung und Kristallstruktur von Tetramethyltitan-tetrahydrofuran (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 861-864 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetramethyltitanium tetrahydrofuran ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. 63. Preparation and Crystal Structure of Tetramethyltitanium TetrahydrofuranMe4Ti · 2THF 1 dissoziates partially in n-pentane. The formed Me4Ti · THF 2 could be isolated. According to X-ray structure determination the molecules of 2 have a trigonalbipyramidal shape with the THF molecule in axial position.
    Notes: Me4Ti · 2THF 1 unterliegt in n-Pentan einer partiellen Dissoziation. Das dabei entstehende Me4Ti · THF 2 konnte isoliert und die Kristallstruktur ermittelt werden. Danach liegen die Moleküle von 2 im Kristall in trigonal-bipyramidaler Form vor, mit dem THF-Molekül in axialer Position.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210526
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  • 81
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    μ-Oxoverbrückte, dimere Technetium- und Rheniumkomplexe mit funktionalisierten Aminophenolato-Liganden. Darstellung und Strukturen von [O=TcL1—O—L1Tc=O] · H2O und [O=ReL1—O—L1Re=O] (H2L1 = N,N′-Bis(2-hydroxybenzyl)-1,3-diamino-2-(4-nitrobenzyl)propan) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 854-860 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Technetium Compounds ; Rhenium complexes ; X-ray diffraction ; radiopharmaceuticals ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of μ-oxo Dimeric Technetium and Rhenium Complexes with Functionalized Amine Phenolate Ligands. X-Ray Crystal Structures of [O=TcL1—O—L1Tc=O] · H2O and [O=ReL1—O—L1Re=O] Complexes (H2L1 = N,N′-bis(2-hydroxybenzyl)-1,3-diamino-2-(4-nitrobenzyl)propane)Neutral rhenium(V) and technetium(V) chelates with the tetradentate amine phenolate ligand N,N′-bis(2-hydroxybenzyl)-1,3-diamino-2(-4-nitrobenzyl)propane (H2L1) have been prepared from [MOCl4]- complexes and structurally characterized. The ligand coordinates tetradentately with deprotonation of the phenolic oxygen atoms.[O=TcL1—O—L1Tc=O] · H2O crystallizes monoclinic in the space group P21/c with a = 10.633(2), b = 13.705(1), c = 16.364(3) Å; β = 94.65(1)°, Z = 2. Two TcOL1 units with each one terminal oxo core are connected by a μ-oxo ligand. The technetium atoms are situated in distorted octahedral coordination spheres. Two distinct Tc—O bond lengths have been found for the almost linear O=Tc—O—Tc=O unit (Tc=O(terminal): 1.655(7) Å and Tc—O(μ-oxo): 1.903(1)) Å.The analogous rhenium compound crystallizes in the same space group with a = 13.302(7), b = 9.956(1), c = 17.535(9) Å; β = 106.72(2)°, Z = 2. The dimeric [O=ReL1—O—L1Re=O] complex has a structure which is very similar to that of the corresponding technetium compound.
    Notes: Ausgehend von [MOCl4]--Komplexen werden mit dem vierzähnigen Amin-Phenolato-Liganden N,N-Bis(2-hydroxybenzyl)-1,3-diamino-2-4-nitrobenzyl)propan (H2L1) Rhenium(V)- und Technetium(V)-Chelate hergestellt und strukturell charakterisiert. Es entstehen sauerstoffverbrückte, neutrale Zweikernkomplexe mit einer zentralen [O=M—O—M=O]4+-Einheit. Der Ligand koordiniert jeweils vierzähnig unter Deprotonierung der Phenolfunktionen.[O=TcL1—O—L1Tc=O] · H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 10,633(2); b = 13,705(1); c = 16,364(3) Å; β = 94,65(1)°; Z = 2. Zwei TcOL1-Einheiten mit je einem terminalen Oxo-Liganden sind über eine Sauerstoff-Brücke miteinander verknüpft. Das Metall befindet sich in einer verzerrt oktaedrischen Umgebung. Für die Tc—O-Bindung der nahezu linearen O=Tc—O—Tc=O-Einheit wurden zwei unterschiedliche Bindungsabstände bestimmt (Tc=O(terminal): 1,655(7) Å und Tc—O(Brücke): 1,903(1) Å.Die analoge Rheniumverbindung kristallisiert in der gleichen Raumgruppe mit a = 13,302(7); b = 9,956(1); c = 17,535(9) Å; β = 106,72(2)°; Z = 2. Für das ebenfalls dimere Komplexmolekül [O=ReL1—O—L1Re=O] konnten ähnliche Bindungsverhältnisse wie für sein Technetium-Analogon bestimmt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210525
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  • 82
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    Fluoridolyse von N-Phosphorylphosphazenen (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 865-870 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoridolysis ; N-Phosphoryl Phosphazenes ; Fluorophosphates ; Diazadiphosphetine ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluoridolysis of N-Phosphoryl PhosphazenesIn the reaction of the N-phosphoryl phosphazenes X3P=N—P(Y)X2 (X = Cl, PhO, Et2N, CF3CH2O, PrS, Ph; Y = O, S) (1-18) with Et3N · nHF (n ≍ 3 or 0.6) fluoro derivatives of N-phosphoryl phosphazenes (see table 2) as well as N-phosphorylated imiddotetrafluorophosphates, [F4P=N—P(Y)Cl2]- (Y = O, S), and imidopentafluorophosphates, [F5P—N—P(Y)X2]2- or [F5P—NH—P(O)X2]- (see table 3), are formed. t-BuNHPCl2=N—POCl2 reacts in acetonitrile with Et3N or i-Pr2EtN to form a product, representing probably the diazadiphosphetine (5 b).
    Notes: Bei der Umsetzung der N-Phosphorylphosphazene X3P=N—P(Y)X2 (X = Cl, PhO, Et2N, CF3CH2O, PrS, Ph; Y = O, S) (1-18) mit Et3N · nHF (n ≍ 3 oder 0,6) werden durch den Austausch von Chlor sowie PhO-, Et2N- und CF3CH2O-Gruppen gegen Fluor Fluorderivate von N-Phosphorylphosphazenen (siehe Tab. 2) sowie N-phosphorylierte Imiddotetra- und -pentafluorophosphate, [F4P=N—P(Y)Cl2]- (Y = O, S) und [F5P—N—P(Y)X2]2- bzw. [F5P—NH—P(O)X2]- (siehe Tab. 3) gebildet. t-BuNHPCl2=N—POCl2 reagiert in Acetonitril mit Et3N oder i-Pr2EtN zu einem Produkt, bei dem es sich höchstwahrscheinlich um das Diazadiphosphetin (5 b) handelt.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210527
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  • 83
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    Die Bildung cyclischer Amidiniumiodide und -polyiodide aus 1,3,5-Trimethyl-hexahydro-1,3,5-triazin und Iod (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 871-876 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,3,5-trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-iodide ; 1,3,5-trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-triiodide ; 1,3,5-trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-pentaiodide ; iodine, polyiodide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of cyclic Amidiniumiodides and -polyiodides from 1,3,5-Trimethyl-hexahydro-1,3,5-triazine and IodineThe reaction of 1,3,5-trimethyl-hexahydro-1,3,5-triazine (CH3NCH2)3 with iodine in the molar ratio (CH3NCH2)3:I2 = 2:1 gives the new compound 1,3,5-trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-iodide C6H14N3I. This iodide adds one mole I2 and forms 1,3,5-trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-triiodide C6H14N3I3. The crystal structure analysis shows a cation, in which two methyl groups and five ring atoms are planar arranged. The third methyl group stands axial to the ring. 1,3,5-Trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-pentaiodide is formed by adding a further mole I2.
    Notes: Die Umsetzung von 1,3,5-Trimethyl-hexahydro-1,3,5-triazin (CH3NCH2)3 mit Iod im Molverhältnis (CH3NCH2)3: I2 = 2:1 ergibt die bislang unbekannte Verbindung 1,3,5-Trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-iodid C6H14N3I. Diese Verbindung lagert ein Mol I2 an und bildet 1,3,5-Trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-triiodid C6H14N3I3. Die Kristallstrukturanalyse zeigt ein Kation, in dem zwei Alkylgruppen gemeinsam mit fünf Ringatomen planar angeordnet sind. Die dritte Alkylgruppe steht axial zum Ring. 1,3,5-Trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-triiodid addiert ein weiteres Äquivalent I2 unter Bildung des entsprechenden Pentaiodids.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210528
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  • 84
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    Synthese und Charakterisierung heterobimetallischer Bis(trimethylsilyl)phosphanide von Barium und Zinn (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 877-888 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; Bis(trimethylsilyl)phosphanide ; Phosphanide ; Tin ; NMR ; X-ray Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of Hetero-bimetallic Bis(trimethylsilyl)phosphanides of Barium and TinThe reaction of barium bis[bis(trimethylsilyl)amide] with one equivalent of bis(trimethylsilyl)phosphane in 1,2-dimethoxyethane (dme) yields the heteroleptic dimeric (dme)barium bis(trimethylsilyl)amide bis(trimethylsilyl)phosphanide. This colorless compound crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1 259.1(3), b = 1 822.7(4), c = 1 516.1(3) pm, β = 110.54(3)° and Z = 4. The central moiety of the centrosymmetric molecule is the planar Ba2P2-cycle with Ba—P-bond lengths of 329 and 334 pm. In the presence of bis[bis(trimethylsilyl)amino]stannylene hetero-bimetallic bis(trimethylsilyl)phosphanides of tin(II) and barium are isolated. If the reaction of Ba[N(SiMe3)2]2 and Sn[N(SiMe3)2]2 in the molar ratio of 1:2 with six equivalents of HP(SiMe3)2 is performed in toluene, barium bis{tin(II)-tris[bis(trimethylsilyl)phosphanide]} can be isolated. This compound crystallizes in the orthorhombic space group P212121 with a = 1 265.1(1), b = 2 290.1(3), c = 2 731.9(3) pm and Z = 4. The anions {Sn[P(SiMe3)2]3}- bind as two-dentate ligands to the barium atom which shows the extraordinary low coordination number of four. The addition of tetrahydrofuran (thf) to the above mentioned reaction solution leads to the elimination of tris(trimethylsilyl)phosphane and the formation of thf complexes of barium bis{tin(II)-bis(trimethylsilyl)phosphanide-trimethylsilylphosphandiide}. The derivative crystallizes from toluene in the monoclinic space group P21/c with a = 1 301.9(2), b = 2 316.3(3), c = 3 968.7(5) pm, β = 99.29(1)° and Z = 8.
    Notes: Bei der Reaktion von Barium-bis[bis(trimethylsilyl)amid] mit einem Äquivalent Bis(trimethylsilyl)phosphan in 1,2-Dimethoxyethan (DME) wird heteroleptisches, dimeres (1,2-Dimethoxyethan-O,O′)barium-bis(trimethylsilyl)-amid-bis(trimethylsilyl)phosphanid isoliert. Diese farblose Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1 259,1(3), b = 1 822,7(4), c = 1 516,1(3) pm, β = 110,54(3)° und Z = 4. Das zentrale Strukturelement des zentrosymmetrischen Moleküls ist der planare Ba2P2-Cyclus mit Ba—P-Bindungslängen von 329 und 334 pm. In Gegenwart des Bis[bis(trimethylsilyl)amino]stannylens erhält man heterobimetallische Bis(trimethylsilyl phosphanide von Zinn(II) und Barium. Wird die Umsetzung von Ba[N(SiMe32]2 and Sn[N(SiMe3)2]2 im molaren Verhältnis 1:2 mit sechs Äquivalenten HP(SiMe3)2 durchgeführt, kann Barium-bis{zinn(II)-tris-[bis(trimethylsilyl)phosphanid]} isoliert werden. Diese Verbindung kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe P212121 mit a = 1 265,1(1), b = 2 290,1(3), c = 2 731,9(3) pm und Z = 4. Die Anionen {Sn[P(SiMe3)2])3}- binden als zweizähnige Liganden an das Bariumatom, das dadurch die ungewöhnlich niedrige Koordinationszahl vier aufweist. Die Zugabe von THF zu der oben beschriebenen Reaktionslösung führt zur Eliminierung von Tris(trimethylsilyl)phosphan und der Bildung von Barium-bis{zinn(II)-bis(trimethylsilyl)phosphanid-trimethylsilylphosphandiid). Das Derivat kristallisiert aus Toluol in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1 301,9(2), b = 2 316,3(3), c = 3 968,7(5) pm, β = 99,29(1)° und Z = 8.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210529
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  • 85
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    Fluoridolyse von Cyclophosphazenen und linearen Polyphosphazenen (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 901-903 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoridolysis ; Cyclophosphazenes ; Polyphosphazenes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluoridolysis of Cyclophosphazenes and Lineary PolyphosphazenesThe fluorination of nongeminal trans P3N3Cl4(NEt2)2 and nongeminal trans P3N3Cl3(NEt2)3 with the fluorination agent Et3N · 0,6 HF (B) occurs under retention of configuration yielding P3N3Cl2F2(NEt2)2 and P3N3F4(NEt2)2 or P3N3F3(NEt2)3, respectively. P3N3Cl6 is nearly quantitatively converted into P3N3F6. Poly(dichlorophosphazene) reacts to a poly(difluorophosphazene), (PNF2)n, distinguished by a moderate solubility in THF.
    Notes: Die Fluorierung von nichtgeminalem trans-P3N3Cl4(NEt2)2 und nichtgeminalem trans-P3N3Cl3(NEt2)3 mit dem Fluorierungsagens Et3N · 0,6 HF (B) verläuft unter Erhalt der Konfiguration zu P3N3Cl2F2(NEt2)2 und P3N3F4(NEt2)2 bzw. P3N3F3(NEt2)3. P3N3Cl6 wird nahezu vollständig in P3N3F6 überführt. Poly(dichlorphosphazen) reagiert zu einem THF-löslichen Poly(difluorphosphazen), (PNF2)n.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210532
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  • 86
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    {(MesGa)3[GaP(H)Mes](PMes)4}, Ein phosphorsubstituiertes Ga—P-HeterocubanProfessor Dietrich Babel zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 889-893 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ga—P-Heterocubane ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: {(MesGa)3[GaP(H)Mes](PMes)4}, a Phosphorus-substituted Ga—P-HeterocubaneA mixture of MesGaCl2/GaCl3 (ratio 3:1) reacts with 5 equivalents of MesPLi2 in THF at -78°C to the title compound {(MesGa)3[GaP(H)Mes](PMes)4} (1) by use of the “dilution principle”. 1 can be obtained in 30% yield. Recrystallization of 1 from DME and toluene, respectively, gives 1 · 0.5 DME and 1 · toluene. 1 was characterized by NMR-, IR-, and MS-techniques. According to the X-ray structure determination of 1 · toluene, 1 has a heterocubane structure, one corner of which is substituted with an P(H)Mes group.
    Notes: Eine Mischung von MesGaCl2/GaCl3 (molares Verhältnis 3:1) reagiert mit fünf Äquivalenten MesPLi2 in THF bei -78°C zur Titelverbindung {(MesGa)3[GaP(H)Mes] · (PMes)4} (1) unter Anwendung des „Verdünnungsprinzipes“. 1 kann in 30% Ausbeute isoliert werden. Wird 1 aus DME oder Toluol umkristallisiert, werden 1 · 0,5 DME bzw. 1 · Toluol in Form von farblosen Kristallen erhalten. 1 wurde durch NMR-, IR- und MS-Untersuchungen charakterisiert. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalysen von 1 · Toluol hat 1 eine Heterocuban-Struktur, wobei eine Ecke mit einer P(H)Mes-Gruppe substituiert ist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210530
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  • 87
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    Fluoridolyse von Diphosphorylverbindungen (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 894-900 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoridolysis ; Imidodiphosphoryl Compounds ; Methanediphosphonic Acid Derivatives ; Azadiphosphetidine ; Pentafluorophosphates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluoridolysis of Diphosphoryl CompoundsThe behaviour of diphosphoryl compounds [X2(O)P]2Y in fluoridolysis reactions is decisively determined by the nature of the bridging group Y. In the cases of Y = NH and CH2 and X = Cl [F2P(O)]2N- and [F2P(O)]2CH2 are obtained quantitatively. For Y = NPh, O, and CH2 the formation of phosphorylated pentafluorophosphates [F5P—Y—POX2]- is observed. Amido and ester derivatives containing fluorine (see table 2) are obtained from the corresponding chloro compounds by Cl/F exchange. Fluoridolysis of the azadiphosphetidine 19 results in the formation of acyclic 19 a.
    Notes: Das Fluoridolyseverhalten von Diphosphorylverbindungen [X2(O)P]2Y wird maßgeblich durch die Brückengruppe Y bestimmt. Im Falle von Y = NH und CH2 sowie X = Cl werden quantitativ [F2P(O)]2N- und [F2P(O)]2CH2 erhalten. Für Y = NPh, O und CH2 wird die Bildung von phosphorylierten Pentafluorophosphaten [F5P—Y—POX2]- beobachtet. Aus chlorhaltigen Amido- und Esterderivaten werden durch Chlor-Fluor-Austausch die entsprechenden Fluorderivate erhalten (siehe Tab. 2). Die Fluoridolyse des Azadiphosphetidins 19 ergibt die acyclische Verbindung 19 a.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210531
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  • 88
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    Contributions to the Chemistry of Silicon - Sulphur Compounds. 66. Synthesis, crystal and molecular structure of bis(tri-tert-butoxysilanethiolato)(acetonitrile)cobalt(II)[(t-C4H9O)3SiS]2Co(NCCH3) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 904-908 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cobalt ; silanethiolate ; thiolate complex ; synthesis ; structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Beiträge zur Chemie der Silicium - Schwefel-Verbindungen. 66 Darstellung, Kristall- und Molekülstruktur von Bis(tri-tert-butoxysilanthiolato)(acetonitril)cobalt(II) [(t-C4H9O)3SiS2Co(NCCH3)Die Titelverbindung [(t-C4H9O)3SiS]2Co(NCCH3) 1 wurde durch Umsetzung von wasserfreiem Cobalt(II)-dichlorid mit Tri-tert-butoxysilanthiol und Triethylamin in Acetonitril-Lösung dargestellt. Die Verbindung kristallisiert in dunkelblauen orthorhombischen Plättchen mit a = 17,779(4), b = 45,363(9), c = 9,096(2) Å, Raumgruppe Fdd2 und Z = 8. Die Struktur wurde mittels Patterson-Synthese gelöst und bis R = 0,0343 verfeinert.Die Kristalle sind aus einkernigen Komplexen aufgebaut. Kobalt ist durch zwei Schwefel, zwei Sauerstoff und ein Stickstoff in einer verzerrten trigonal bipyramidaler Struktur fünffach koordiniert. Die wichtigsten Abstände und Winkel sind: Co—S, 2,2680(7); Co—N, 2,065(4); Co—O1, 2,283(2); S—Si, 2,0666(8) Å; S—Co—S′, 119,14(4); N—Co—S, 120,43(2); O1—Co—O1′, 178,81(10)°.
    Notes: The title compound [(t-C4H9O)3SiS]2Co(NCCH3)]1 was obtained by reaction of anhydrous cobalt(II) chloride with tri-tert-butoxysilanethiol and triethylamine in acetonitrile as a solvent. The compound crystallizes as deep-blue orthorhombic plates with a = 17.779(4), b = 45.363(9), c = 9.096(2) Å, space group Fdd2 and Z = 8. The structure was solved by Patterson synthesis and refined to the R value of 0.0343.The crystal consists of mononuclear complexes in which the cobalt atom is five-fold coordinated to two sulphurs, two oxygens and one nitrogen in a distorted trigonal bipyramidal arrangement. The relevant bond distances and angles are: Co—S, 2.2680(7); Co—N, 2.065(4); Co—O1, 2.283(2); S—Si, 2.0666(8) Å; S—Co—S′, 119.14(4); N—Co—S, 120.43(2); O1—Co—O1′, 178.81(10)°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210533
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  • 89
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    Synthese und Kristallstruktur des Selenyl-Phosphaniminato-Komplexes SeO(NPPh3)2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1171-1174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Selenium ; Phosphorane Iminato Complex of Selenium ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Selenyl-Phosphoraneiminato Complex SeO(NPPh3)2SeO(NPPh3)2 has been prepared from SeO2 and Me3SiNPPh3 in a SeO2 suspension in acetonitrile, forming colourless crystals. The compound is characterized by IR spectroscopy and by a crystal structure determination. Space group P1, Z = 2, structure solution with 5 344 observed unique reflections, R = 0.064. Lattice dimensions at -40°C: a = 931.6, b = 947.6, c = 1 762 pm, α = 77.50°, β = 81.78°, γ = 79.23°. The compound forms monomeric molecules in which the selenium atom is ϕ-tetrahedrally surrounded with bond lengths SeO = 161.7 pm and SeN = 179.9 and 181.6 pm.
    Notes: SeO(NPPh3)2 entsteht in Form farbloser Kristalle bei der Reaktion einer Suspension von SeO2 mit Me3SiNPPh3 in Acetonitril. Die Verbindung wird durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturlösung mit 5 344 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,064. Gitterkonstanten bei -40°C: a = 931,6; b = 947,6; c = 1 762 pm, α = 77,50°, β = 81,78°, γ = 79,23°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle, in denen das Selenatom verzerrt ϕ-tetraedrisch umgeben ist mit Abständen SeO = 161,7 pm und SeN = 179,9 und 181,6 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210709
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  • 90
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    LiBC  -  ein vollständig interkalierter HeterographitProfessor Heinrich Oppermann zum 60. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1153-1159 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal boride carbide ; intercalated heterographite ; crystal structure ; electron density ; physical properties ; topochemical reactions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: LiBC  -  A Completely Intercalated HeterographiteLiBC is a new compound composed only from light main group elements. LiBC is synthesized from the elements in sealed niobium ampoules at 770 K, and short annealing at 1 770 K, forming hexagonal platelets with golden lustre. According to Li+(BC)-, boron and carbon form planar hetero graphite layers of the isoelectronic hexagonal boron nitride type. The inter-layer regions are completely filled by lithium (P63/mmc; a = 275.2 pm; c = 705.8 pm; hP6; ZrBeSi type). The deformation density of the valence electrons prove the π character of the B—C bonds, as well as a polarization according to (BC-). Chemical and physical properties indicate a certain range of homogeneity x(Li) ≤ 1. The thermal decomposition and chemical reactions lead to BC products not yet characterized. The oxidation of LiBC obviously runs by a mechanism similar to that of graphite.
    Notes: LiBC ist eine neue, nur aus den leichten Elementen der Hauptgruppen bestehende Verbindung. Sie entsteht aus den Elementen in verschweißten Niobampullen bei 770 K und anschließendem kurzzeitigen Tempern bei 1 770 K in Form goldglänzender, hexagonaler Plättchen. Entsprechend Li+(BN)- bilden Bor und Kohlenstoff ebene Heterographitschichten vom Typ des isoelektronischen hexagonalen Bornitrids. Die Bereiche zwischen den Schichten sind durch Lithium vollständig aufgefüllt (P63/mmc; a = 275.2 pm; c = 705.8 pm; hP6; ZrBeSi-Typ). Die Deformationsdichte der Valenzelektronen beweist für die B—C-Bindungen π-Charakter und Polarisierung entsprechend (BC-). Nach chemischen und physikalischen Eigenschaften zeigt LiBC eine gewisse Phasenbreite x(Li) ≤ 1. Beim thermischen Abbau und bei chemischen Reaktionen entstehen bisher noch nicht charakterisierte BC-Produkte. Die Oxidation von LiBC verläuft offenbar nach einem ähnlichen Mechanismus wie bei Graphit.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210707
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  • 91
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    Differenz-Scanning-Kalorimetrische-Untersuchungen an großen ÜbergangsmetallclusternProfessor Peter Paetzold zum 60. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1147-1152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal clusters ; metal colloids ; differential scanning calorimetry ; thermal behavior ; decomposition enthalpy ; bond energy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Differential Scanning Calorimetric Investigations of Large Transition Metal ClustersThe thermal behavior of various ligand stabilized transition metal clusters is investigated by means of differential-scanning-calorimetry (DSC). In the case of the cluster Au55(PPh3)12Cl6 the decomposition temperature of 131°C, the decomposition enthalpy of 114 J/g, as well as the bond energy of 75.6 kJ/mole can be determined. Moreover, detailed informations about the mechanism of cluster degradation into Ph3PAuCl, (Ph3P)2AuCl, PPh3, and metallic gold can be made in combination with impedance spectroscopic measurements. The derivatives Au55[P(p-tolyl)3]12Cl6 and Au55[P(p-anisyl)3]12Cl6 behave similar like the PPh3 substituted clusters. The thermolysis of the water-soluble cluster Au55(TPPMS-Na)12Cl6 proceeds completely different, what can be attributed to the formation of (TPPMS-Na)Au(TPPMS). The DSC diagram of the platinum cluster Pt309phen*36O30 shows no decomposition signal between 25 and 400°C although degradation occurs. This must be due to compensating processes of unknown nature. The thermal behavior of the larger 5-, 7-, and 8-shell palladium clusters documents the relation to the metallic state. The points of decomposition are found between 130 and 115°C, the decomposition enthalphies between 150 and 60 J/g, and the bond energies between 58-56 kJ/mole what is slightly smaller than in the bulk metal with 62.8 kJ/mole.
    Notes: Das thermische Verhalten verschiedener ligandstabilisierter Übergangsmetallcluster wird mittels Differenz-Scanning-Kalorimetrie (DSC) untersucht. Im Falle des Clusters Au55(PPh3)12Cl6 können neben der Zersetzungstemperatur von 131°C auch die Zersetzungsenthalpie von 114 J/g und die Bindungsenergie von 75,6 kJ/mol bestimmt werden. Ferner lassen sich in Kombination mit impedanzspektroskopischen Messungen auch detaillierte Angaben über den Mechanismus des Clusterabbaus in Ph3PAuCl, (Ph3P)2AuCl, PPh3 und metallisches Gold machen. Die Derivate Au55[P(p-tolyl)3]12Cl6 und Au55[P(p-anisyl)3]12Cl6 verhalten sich ähnlich wie der PPh3-substituierte Cluster. Die Thermolyse des wasserlöslichen Clusters Au55(TPPMS-Na)12Cl6 verläuft vollständig anders, was auf die Bildung von (TPPMS-Na)Au(TPPMS) zurückgeführt wird. Das DSC-Diagramm des Platinclusters Pt309phen*36O30 zeigt zwischen 25 und 400°C kein Zersetzungssignal obgleich Abbau stattfindet. Dies muß auf kompensierende Vorgänge unbekannter Natur zurückgeführt werden. Das thermische Verhalten der großen 5-, 7- und 8-schaligen Palladiumcluster dokumentiert deren Nähe zum metallischen Zustand. Die Zersetzungspunkte liegen zwischen 130 und 115°C, die Zersetzungsenthalpien zwischen 150 und 60 J/g und die Bindungsenergien bei 58-56 kJ/mol, also geringfügig niedriger als im Metall mit 62,8 kJ/mol.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210706
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  • 92
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    Phosphaniminato-Komplexe von Mangan(II) und Nickel(II) mit Heterocubanstruktur. Die Kristallstrukturen von [MCl(NPEt3)]4 mit M = Mn und NiProfessor Herbert W. Roesky zum 60. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1963-1968 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphoraneiminato Complexes of Manganese and Nickel ; Syntheses ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphoraneiminato Complexes of Manganese(II) and Nickel(II) with Heterocubane Structure. Crystal Structures of [MCl(NPEt3)]4 with M = Mn and NiThe phosphoraneiminato complexes [MCl(NPEt3)]4 with M = manganese and nickel as well as [MnBr(NPEt3)]4 are formed from the anhydrous halides MX2 and excess phosphoraneimine Me3SiNPEt3 by fusion reaction. They form paramagnetic, moisture-sensitive, orange (M = Mn) and turquoisegreen (M = Ni) crystals, respectively, which are characterized by i.r. spectroscopy and by crystal structure determinations.[MnCl(NPEt3)]4 (1): Space group C2/c, Z = 4, structure solution with 3 591 unique reflections, (2 811 〉 2σ(I)) R = 0.036. Lattice dimensions at -50°C: a = 2104.3, b = 1100.6, c = 1966.5 pm, β = 115.87°.[NiCl(NPEt3)]4 (2): Space group C2/c, Z = 4, structure solution with 2 711 unique reflections, (1611 〉 2σ(I)) R = 0.056. Lattice dimensions at -50°C: a = 2051.6, b = 1099.2, c = 1954.6 pm, β = 115.80°.1 and 2 are isostructural with one another. They form heterocubane structures in which the metal atoms are linked via μ3-N-bridges of the phosphoraneiminato groups with M4N4 bridge-type bond angles close to 90°.
    Notes: Die Phosphaniminato-Komplexe [MCl(NPEt3)]4 mit M = Mangan und Nickel sowie [MnBr(NPEt3)]4 entstehen durch Schmelzreaktion aus den wasserfreien Halogeniden MX2 und überschüssigem Phosphanimin Me3SiNPEt3. Sie bilden paramagnetische, feuchtigkeitsempfindliche, orange (M = Mn) bzw. türkisgrüne (M = Ni) Kristalle, die wir IR-spektroskopisch und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben. [MnCl(NPEt3)]4 (1): Raumgruppe C2/c, Z = 4, Strukturlösung mit 3 591 unabhängigen Reflexen, (2811 〉 2σ(I)) R = 0,036. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 2104,3; b = 1100,6; c = 1966,5 pm, β = 115,87°.[NiCl(NPEt3)]4 (2): Raumgruppe C2/c, Z = 4, Strukturlösung mit 2 771 unabhängigen Reflexen, (1 611 〉 2σ(I)) R = 0,056. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 2051,6; b = 1 099,2; c = 1954,6 pm, β = 115,80°.1 und 2 sind miteinander isotyp. Sie bilden Heterocuban-Strukturen, in denen die Metallatome über μ3-N-Brücken der Phosphaniminato-Gruppen verknüpft sind mit M4N4-Brückenbindungswinkeln nahe bei 90°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211122
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  • 93
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    Zur Struktur des Chromtetrafluorids (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1969-1972 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium tetrafluoride ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Structure of Chromium TetrafluorideBy direct fluorination of elemental chromium with a HF/F2-mixture under solvothermal conditions CrF4 has been obtained for the first time in form of single crystal suitable for x-ray investigations. The violet till amethyst coloured CrF4 crystallizes tetragonal, space group P42/mnm-D4h14 (Nr. 136), a = 829.6(1) pm, c = 373.7(1) pm, Z = 4 and is closely related to the NbOCl3-type of structure [1].
    Notes: Durch Druckfluorierung von elementarem Chrom mit einem HF/F2-Gemisch unter Solvothermalbedingungen gelang es erstmals, CrF4 in Form zur Strukturbestimmung geeigneter Einkristalle darzustellen. Das violette bis amethystfarbene, häufig nadelförmige Chromtetrafluorid kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P42/mnm-D4h14 (Nr. 136) mit a = 829,6(1) pm, c = 373,7(1) pm, Z = 4 und ist vom Aufbau her dem NbOCl3-Typ eng verwandt [1].
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211123
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  • 94
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    Masthead (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211201
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  • 95
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    Struktur von Bis[salicylaldehyd-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1973-1976 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Non-oxo Vanadium(IV) Complex ; Bis[salicylaldehyde-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular Structure of Bis[salicylaldehyde-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV)By the reaction of tris(acetylacetonato)vanadium(III) with salicylaldehyde-2-hydroxyanil the non-oxo vanadium(IV) complex of this ligand was prepared. Bis[salicylaldehyde-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) has a distorted octahedral structure. Crystallographic data see “Inhaltsübersicht”.
    Notes: Durch Reaktion von Tris(acetylacetonato)vanadium(III) mit Salicylaldehyd-2-hydroxyanil wurde der oxofreie Vanadium(IV)-Komplex dieses Liganden dargestellt und durch Röntgenkristallstrukturanalyse die Struktur bestimmt. Bis[salicylaldehyd-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) besitzt eine verzerrt-oktaedrische Struktur. Raumgruppe P1, Z = 4, 2722 beobachtete, symmetrieunabhängige Reflexe, R = 7,1%. Gitterabmessungen bei 293 K: a = 964,6(1) pm, b = 1285,4(1) pm, c = 1788,9(2) pm, α = 81,42(1)°, β = 74,39(1)°, γ = 89,33(1)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211124
    Location Call Number Expected Availability
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  • 96
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    Synthese der Silatetraphospholane (tBuP)4SiMe2, (tBuP)4SiCl2 und (tBuP)4Si(Cl)SiCl3 Molekül- und Kristallstruktur von (tBuP)4SiCl2Professor Franz Effenberger zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1989-1994 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: P4Si ring systems ; NMR data, crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of the Silatetraphospholanes (tBuP)4SiMe2, (tBuP)4SiCl2, and (tBuP)4Si(Cl)SiCl3 Molecular and Crystal Structure of (tBuP)4SiCl2The reaction of the diphosphide K2[(tBuP)4] 7 with the halogenosilanes Me2SiCl2, SiCl4 or Si2Cl6 in a molar ratio of 1:1 leads via a [4 + 1]-cyclocondensation reaction to the silatetraphospholanes (tBuP)4SiMe2 1,1-dimethyl-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholane, 1, (tBuP)4SiCl2, 1,1-dichloro-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholane, 2, and (tBuP)4Si(Cl)SiCl3, 1-chloro-1-trichlorsilyl-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholane, 3, respectively, with the 5-membered P4Si ring system. The reaction leading to 1 is accompanied with the formation of the by-product Me2(Cl)-Si-(tBuP)4-Si(Cl)Me2 1a (5:1), which has a chain structure. On warming to 100°C 1a decomposes to 1 and Me2SiCl2. The compounds 2 and 3 do not react further with an excess of 7 due to strong steric shielding of the ring Si atoms by the t-butyl groups. 1, 2 and 3 could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically; 2 was also characterized by a single crystal structure analysis. 1a was identified by NMR spectroscopy only.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen dem Diphosphid K2[(tBuP)4] 7 und den Halogensilanen Me2SiCl2, SiCl4 bzw. Si2Cl6 im Molverhältnis 1:1 findet eine [4 + 1]-Cyclokondensationsreaktion statt, bei der die Silatetraphospholane (tBuP)4SiMe2, 1,1-Dimethyl-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholan, 1, (tBuP)4SiCl2, 1,1-Dichloro-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholan, 2, und (tBuP)4Si(Cl)SiCl3, 1-Chloro-1-trichlorsilyl-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholan, 3, mit dem binären P4Si-Fünfringgerüst gebildet werden. Bei der Synthese von 1 entsteht ferner das kettenförmige Nebenprodukt Me2(Cl)Si-(tBuP)4-Si(Cl)Me2 1a (5:1), das beim Erwärmen auf 100°C unter Bildung von 1 und Me2SiCl2 zerfällt. Die Verbindungen 2 und 3 reagieren nicht mit überschüssigem 7, was auf eine starke sterische Abschirmung der Ring-Si-Atome durch die benachbarten t-Butyl-Gruppen zurückzuführen ist. 1, 2 und 3 konnten in reiner Form isoliert und NMR-spektroskopisch charakterisiert werden; 1a konnte nur 31P-NMR-spektroskopisch identifiziert werden. Von 2 wurde eine Einkristallstrukturanalyse durchgeführt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211203
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  • 97
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    Die 2,6-Diisopropyl-phenylgruppe als sperriger Substituent in Bor-Stickstoff-Verbindungen. II [1] (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1995-2000 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2,6-Diisopropylphenyl-, Amino(fluoro)boranes ; Amino-imino-boranes ; Diazadiboretidines ; Diazasilaboretidines ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The 2,6-Diisopropyl-phenyl Group as a Bulky Substituent in Boron-Nitrogen Compounds. IIFluoro-bis(amino)boranes R′ (Me3Si)N-BF-NHR (R = 2,6-)Me2CH)2C6H3, R′ = Me (Ia), CH2Me (Ib), CHMe2 (Ic), CMe (Id), SiMe3 (Ie), R (If) react with t-butyllithium (molar ratio 1:1) by elimination of HF to give the amino-imino-boranes (IIa - f). The thermal stabilities of the latter depend upon the steric requirement of the substituent R′, IIa - c and IIe dimerize to yield the diazaboretidines IIIa - c and IIIe. IId remains unchanged at 200°C and above, and IIf isomerizes forming the B-Me substituted diazasilaboretidine IVf. If a twofold amount of t-butyllithium is employed, B-CMe3 substituted diazasilaboretidines (Va - f) are the main products. All compounds are characterized by elemental (C, H) analyses and their mass- and n.m.r. (1H, 13C, 15N (in part), 19F, 29Si) spectra. Characteristic i.r.-bands are reported for the amino-imino-boranes (II). An X-ray structure analysis is presented for IVf.
    Notes: Die HF-Eliminierung aus Fluorbis(amino)boranen des Typs R′ (Me3Si)NBFNHR (R = 2,6-)Me2CH)2C6H3, R′ = Me (Ia), CH2Me (Ib), CHMe2 (Ic), CMe3 (Id), SiMe3 (Ie), R (If)) mit t-Butyllithium im Molverhältnis 1:1 führt zu den Amino-imino-boranen (IIa-f), die - abhängig von der Größe des Substituenten R′ - unterschiedliche thermische Stabilität aufweisen. IIa - c und IIe dimerisieren zu den Diazadiboretidinen IIIa - c und IIIe. IId ist bis über 200°C stabil, während sich IIf bei dem Versuch seiner Isolierung zum Bor-Methyl-substituierten Diazasila-boretidin IVf umlagert. Führt man die gleiche Umsetzung mit t-Butyllithium im überschuß (Molverhältnis 1:2) durch, erhält man fast ausschließlich die Bor-t-Butyl-substituierten Diaza-sila-boretidine Va - Vf.Alle Verbindungen sind elementaranalytisch (C, H) und spektroskopisch MS, NMR (1H, 13C, 15N (teilweise), 19F, 29Si) charakterisiert. Charakteristische IR-Banden werden für die Amino-imino-borane (II) angegeben. Eine Röntgenstruktur-analyse wurde von IVf angefertigt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211204
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  • 98
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    Darstellung und Eigenschaften von 3-(N,N-Dimethylamino)propyl-Verbindungen des Thalliums (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 2025-2028 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organothallium chelat complexes ; dimethylaminopropyl ligands, MOVPE ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of 3-(N,N-Dimethylamino)propyl Thallium CompoundsTlCl3 reacts with Me2NCH2CH2CH2Li in molar ratio 1:2 with formation of (Me2NCH2CH2CH2)2TlCl (1) which can be transfered with MeLi into (Me2NCH2CH2CH2)2TlMe (2) and with excess of Me2NCH2CH2CH2Li into (Me2NCH2CH2CH2)3Tl (3) respectively. Comproportionation of 1 with TlCl3 yields rather instable Me2NCH2CH2CH2TlCl2 (4) from which Me2NCH2CH2CH2TlMe2 (5) can be obtained by alkylation with MeLi. 1-3 and 5 were characterized by elemental analysis, mass spectra, 1H- and 13C-n.m.r. spectra.
    Notes: TlCl3 reagiert mit Me2NCH2CH2CH2Li im Molverhältnis 1:2 zu (Me2NCH2CH2CH2)2TlCl (1), welches mit MeLi in (Me2NCH2CH2CH2)2TlMe (2) und mit weiterem Me2NCH2CH2CH2Li in (Me2NCH2CH2CH2)3Tl (3) übergeht. Bei der Komproportionierung von 1 mit TlCl3 entsteht das wenig stabile Me2NCH2CH2CH2TlCl2 (4), das in situ mittels MeLi in das beständige Me2NCH2CH2CH2TlMe2 (5) übergeführt werden kann. Die 1H- und 13C-NMR-Spektren von 1-3 sowie 5 werden mitgeteilt und die Strukturverhältnisse diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211208
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  • 99
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    Über die Umsetzung von P4E3I2 (E = S, Se) mit einigen Carbonsäuren und Dithiocarbonsäuren (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1211-1217 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 31P NMR ; 3-Iod-5-acyl(dithiocarbamido)-2,6,7-trichalcogena-1,3,4,5-tetraphospha-bicyclo [2.2.1.]heptan ; 3-Iod-6-acyl(dithiocarbamido)2,5,7-trichalcogena-1,3,4,6-tetraphospha-bicyclo[2.2.1.]heptan ; 3,5-acyl(dithiocarbamido)-2,6,7-trichalcogena-1,3,4,5-tetraphospha-biyclo[2.2.1.]heptan ; 3,6-acyl(dithiocarbamido)-2,5,7-trichalcogena-1,3,4,6-tetraphospha-bicyclo[2.2.1.]heptan ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of P4E3I2 (E = S, Se) with some Carboxylic Acids and Dithiocarbamic AcidsBy the reaction of α-P4E3I2 (E = S, Se) with carboxylic acids, dithiobenzoic acid or dithiocarbamic acids in the presence of triethylamin or with (C6H5)3SnR, or of β-P4E3I2 with tin-organic compounds α-P4E3(I)R, α(β)-P4E3R2 [R = —OC(O)C6H5, —OC(O)CH3, —SC(S)NC5H10, —SC(S)N(C2H5)2], α-P4S3(I)SC(S)C6H5, α-P4S3(SC(S)C6H5)2 and β-P4E3(I)R (R = —OC(O)C6H5, —OC(O)CH3) were prepared in solution and identified by 31P NMR spectroscopy. In addition α-P4S3(NC5H10)(SC(S)NC5H10) was detected. The β-isomers could be obtained also with lesser yields by the reaction with the dithiocarbamic acids, too. The substitution of the second iodine ligand in β-P4E3I2 resulted mainly in β-P4S3(Rexo)2 and by inversion of the configuration at a phosphorus atom, in β-P4E3RexoRendo. α-P4S3I2 reacted with methanol in CS2 to α-P4S3(OCH3)(SC(S)OCH3) and α-P4S3(SC(S)OCH3)2. The 31P NMR data of the compounds are discussed. The 31P NMR spectra of the α(β)-P4E3 dithiocarbamates indicate dynamic processes in the solution, e. g. α-P4S3(I)(SC(S)NR2) showed an intramolecular conversion, due to the anisobidentate dithiocarbamate ligand. This behaviour had not previously been noticed for compounds with a P4S3-skeleton.
    Notes: Durch Reaktion von α-P4E3I2 (E = S, Se) mit Carbonsäuren, Dithiobenzoesäure oder Dithiocarbaminsäuren unter Zugabe von Triethylamin bzw. mit (C6H5)3SnR oder bei der Umsetzung von β-P4E3I2 mit den entsprechenden zinnorganischen Verbindungen wurden α-P4E3(I)R, α(β)-P4E3R2 [R = —OC(O)C6H5, —OC(O)CH3, —SC(S)NC5H10, —SC(S)N(C2H5)2], α-P4S3(I)SC(S)C6H5, α-P4S3(SC(S)C6H5)2 und β-P4E3(I)R (R = —OC(O)C6H5, —OC(O)CH3) in Lösung dargestellt und mit Hilfe der 31P-NMR-Spektroskopie identifiziert. α-P4S3(NC5H10)(SC(S)NC5H10) wurde ebenfalls beobachtet. Der Austausch der Iodsubstituenten durch Dithiocarbamatliganden gelang auch bei der Reaktion des β-P4E3I2 mit den Dithiocarbaminsäuren, allerdings ergab dieser Weg schlechtere Ausbeuten. In der Reaktion mit β-P4E3I2 bildete sich bei der Substitution des zweiten Iodliganden neben β-P4E3(Rexo)2 unter Inversion am Phosphorkern eine weitere Verbindung, β-P4E3RexoRendo. Durch Umsetzung von α-P4S3I2 mit Methanol in CS2 konnten α-P4S3(OCH3)(SC(S)OCH3) und α-P4S3(SC(S)OCH3)2 dargestellt werden. Die 31P-NMR-Spektren der Verbindungen werden diskutiert. Dabei weisen die Spektren der Dithiocarbamatverbindungen auf dynamische Prozesse hin, die bei Verbindungen mit einem P4S3-Gerüst bisher nicht beobachtet wurden. Für die Verbindung α-P4S3(I)SC(S)NR2 wird ein Umwandlungsmechanismus angenommen, der auf der Anisozweizähnigkeit des Dithiocarbamatliganden beruht.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210717
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  • 100
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    Phosphaniminato-Komplexe des Vanadiums Die Kristallstruktur von [V3Cl6(NPMe3)5+]2[V4O4Cl8(NPMe3)22-] ·; 6 CH3CNProfessor Dietrich Babel zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1218-1222 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphoraneiminato Complexes of Vanadium ; Synthesis ; IR spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphoraneiminato Complexes of Vanadium. The Crystal Structure of [V3Cl6(NPMe3)5+]2[V4O4Cl8(NPMe3)22-] · 6 CH3CNVanadiumtetrachloride reacts in CCl4 solution with Me3SiNPMe3 to form the donor acceptor complex [VCl4(Me3SiNPMe3)], which reacts with excess Me3SiNPMe3 in boiling acetonitrile to form the phosphoraneiminato complex [V3Cl6(NPMe3)5]+Cl-. Partial hydrolysis in acetonitrile solution leads to black single crystals of [V3Cl6(NPMe3)5+]2[V4O4Cl8(NPMe3)22-] · 6 CH3CN, which are characterized by a crystal structure determination. Space group P21/c, Z = 2, structure solution with 3 008 observed unique reflections, R = 0.090. Lattice dimensions at -70°C: a = 1 379.0, b = 1 915.8, c = 2 278 pm, β = 102,79°. In the complex cation the three vanadium atoms form a trigonal bipyramid with two μ3-NPMe3 groups; the residual NPMe3- groups and the chlorine atoms are in terminal functions. In the anion [V4O4Cl8(NPMe3)2]2- the vanadium atoms are linked by μ2-O atoms to form a rectangle; in addition the two phosphoraneiminato ligands form μ2-N bridges.
    Notes: Vanadiumtetrachlorid reagiert in CCl4-Lösung mit Me3SiNPMe3 unter Bildung des Donor-Akzeptorkomplexes [VCl4(Me3SiNPMe3)], der sich in siedendem Acetonitril mit weiterem Me3SiNPMe3 zu dem Phosphaniminatokomplex [V3Cl6(NPMe3)5]+Cl- umsetzt. Durch partielle Hydrolyse in Acetonitrillösung entstehen hieraus schwarze Einkristalle [V3Cl6(NPMe3)5+]2[V4O4Cl8(NPMe3)22-] · 6 CH3CN, die wir röntgenographisch charakterisiert haben. Raumgruppe P21/c, Z = 2, Strukturlösung mit 3 008 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,090. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 1 379,0; b = 1 915,8; c = 2 278 pm, β = 102,79°. In dem komplexen Kation bilden die drei Vanadiumatome mit zwei μ3-NPMe3-Gruppen eine trigonale Bipyramide, die drei übrigen NPMe3-Gruppen und die Chloratome sind terminal gebunden. In dem Anion [V4O4Cl8(NPMe3)2]2- sind die Vanadiumatome über μ2-O-Atome zu einem Rechteck verknüpft; zusätzlich fungieren die beiden Phosphaniminatoliganden als μ2-N-Brücken.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210718
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