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  • Inorganic Chemistry  (732)
  • 1990-1994  (732)
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  • 1
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    Darstellung von Nonahalogenodiplatinaten(IV), [Pt2X9]-, X = Cl, Br Spektroskopische Charakterisierung, Normalkoordinatenanalyse und Kristallstruktur von (PPN)[Pt2Br9] (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 611 (1992), S. 28-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nonachlorodiplatinate(IV) ; Nonabromodiplatinate(IV) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Raman ; IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of the Nonahalogenodiplatinates(IV), [Pt2X9]-, X = Cl, Br Spectroscopic Characterization, Normal Coordinate Analysis, and Crystal Structure of (PPN)[Pt2Br9]On heating the tetrabutylammonium salts (TBA)2[PtX6], with trifluoroacetic acid the nonahalogenodiplatinates(IV) (TBA)[Pt2X9], with X = Cl, Br are formed. The X-ray structure determination on (PPN)[Pt2Br9] (orthorhombic, space group Pca2, Z = 4) shows for the anions pairs of face-sharing octahedra with nearly D3h symmetry. The mean terminal and bridging Pt—Br bond lengths are determined to be 2.42 and 2.52 Å, respectively. The electrostatic interaction of the Pt atoms results in the Pt—Pt distance of 3.23 Å and an elongation as it has been forecasted by the MO scheme for d6 systems. Using the structural data a normal coordinate analysis based on a general valence force field for [Pt2Br9]- has been performed, revealing a good agreement of the calculated frequencies with the bands observed in the IR and Raman spectra. The stronger bonding of the terminal as compared to the bridging ligands is shown by the valence force constants, fa(Br1) = 1,55 〉 fd(Brb) = 0,93 mdyn/ Å.
    Notes: Beim Erhitzen der Tetrabutylammonium-Salze (TBA)2[PtX6] mit Trifluoressigsäure entstehen die Nonahalogenodiplatinate (IV) (TBA)[Pt2X9], X = Cl, Br. Die Röntgenstrukturanalyse von (PPN)[Pt2Br9] (orthorhombisch, RG Pca2; Z = 4) zeigt für die Anionen Paare von flächenverknüpften Oktaedern mit annähernd D3h-Symmetrie. Die terminalen bzw. verbrückenden Pt—Br-Bindungsabstände betragen im Mittel 2, 42 bzw. 2,52 Å. Die elektrostatische Wechselwirkung der Pt-Ato-me führt auf einen Pt-Pt-Abstand von 3,23 Å und zur Streckung der Baugruppe, wie sie aufgrund des MO-Schemas für d6-Systeme vorhergesagt wurde. Basierend auf den Strukturdaten wird unter Verwendung eines allgemeinen Valenzkraftfeldes für [Pt2Br9]- eine Normalkoordinatenanalyse durchgeführt, die eine gute Übereinstimmung der berechneten Frequenzen mit den Banden der IR- und Raman-Spektren ergibt. Die festere Bindung der terminalen im Vergleich zu verbrückenden Liganden spiegelt sich in den Valenzkraftkonstanten wider, fd(Brt) = 1,55 〉 fd(Brb) = 0,93 mdyn/Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926110505
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Die erste Verbindung mit Mn2+ der Stoffklasse BaMLn2O5: BaMnDy2O5 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 14-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; Manganese ; Rare Earth ; Oxygen ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Compound of BaMLn2O5-Type Containing Mn2+: BaMnDy2O5Single crystals of the hitherto unknown compound BaMnDy2O5 were prepared by CO2-Laser technique and H2 atmosphere. Four circle diffractometer measurements led to space group D162h-Pnma, a = 12.428; b = 5.766; c = 7.143 Å; Z = 4. It is isotypic to BaCuSm2O5 and shows Mn2+ in square pyramids of oxygen.
    Notes: BaMnDy2O5 wurde erstmals mit CO2-Lasertechnik in H2-Atmosphäre dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert im BaCuSm2O5-Typ, Raumgruppe D162h-Pnma, a = 12,428; b = 5,766; c = 7,143 Å; Z = 4. Mn2+ ist von O2- tetragonal pyramidal koordiniert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926120103
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Darstellung, Ramanspektren und Kristallstrukturen von V2O3(SO4)2, K[VO(SO4)2] und NH4[VO(SO4)2]Herrn Professor Josef Grobe zum 60. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 611 (1992), S. 158-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxo-sulfato-vanadates(V) ; syntheses ; crystal structures ; Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Raman Spectra, and Crystal Structures of V2O3(SO4)2, K[VO(SO4)2], and NH4[VO(SO4)2]The oxo-sulfato-vanadates(V) V2O3(SO4)2, K[VO(SO4)2], and NH4[VO(SO4)2] have been prepared as crystals suitable for X-ray structure determination. In all structures sulfate acts as an unidentate ligand only toward a single vanadium atom. The structure of V2O3(SO4)2 consists of a threedimensional network of pairs of cornershared VO6 octahedra with one terminal oxygen atom each, and SO4 tetrahedra. All oxygen atoms of the sulfate ions are coordinated. NH4[VO(SO4)2] and K[VO(SO4)2] are isostructural. VO6 octahedra with one terminal oxygen atom and pairs of sulfate tetrahedra form infinite chains by corner sharing. The chains are weakly interlinked to layers. The sulfate ions are distorted towards planar SO3 molecules and single oxygen atoms attached to vanadium. This structural detail gives an explanation for the mechanism of the reversible reaction K[VO(SO4)2] ⇄ K[VO2(SO4)] + SO3 at 400°C. Raman spectra of the compounds have been recorded and interpreted with respect to their structures.Crystal data: V2O3(SO4)2, monoclinic, space group P21/a, a = 947.2(4), b = 891.3(3), c= 989.1(4) pm, β = 104.56(3)°, Z = 4, 878 unique data, R(Rw) = 0.039(0,033); K[VO(SO4)2], orthorhombic, space group P212121, a = 495.3(2), b = 869.6(9), c = 1 627(1)pm, Z = 4, 642 unique data, R(Rw) = 0,11(0,10); NH4[VO(SO4)2], orthorhombic, space group P212121, a = 495.3(1), b = 870.0(2), c = 1 676.7(4)pm, Z = 4, 768 unique data, R(Rw) = 0.088(0.083).
    Notes: Die Oxo-sulfato-vanadate(V)V2O3(SO4)4, K[VO(SO4)2] und NH4[VO(SO4)2] wurden dargestellt und ihre Strukturen röntgenographisch ermittelt. Die Struktur von V2O3(SO4)2 besteht aus einem dreidimensionalen Netzwerk von SO4-Tetraedern und Paaren eckenverknüpfter VO6-Oktaeder. Die Sauerstoffatome der Sulfationen sind an vier verschiedene Vanadinatome koordiniert. K[VO(SO4)2] und NH4[VO(SO4)2] sind isostrukturell. VO6-Oktaeder, mit einem endständigen Sauerstoffatom, und Paare von SO4-Tetraedern sind über Ecken zu Ketten verknüpft. Diese bilden über weitere gemeinsame Ecken Schichten. Die Sulfationen sind in Richtung planarer SO3- Moleküle und eines Sauerstoffatoms, das an Vanadium gebunden ist, verzerrt. Dies gibt eine Erklärung für den Mechanismus der bei 400°C reversiblen Reaktion K[VO(SO4)2] ⇄ K[VO2(SO4)] + SO3. Die Ramanspektren der genannten Verbindungen wurden gemessen und zugeordnet.Kristalldaten: V2O3(SO4)2, monoklin, Raumgruppe P21/a, a = 947,2(4), b = 891,3(3), c = 989,1(4)pm, β = 104,56(3)°, Z = 4, 878 unabhängige Reflexe, R(Rw) = 0,039(0,033); K[VO(SO4)2], orthorhombisch, Raumgruppe P212121, a = 495,3(2), b = 869,6(9), c = 1627(1) pm, Z = 4, 642 unabhängige Reflexe, R(RW) = 0,11(0,10); NH4[VO(SO4)2], orthorhombisch, Raumgruppe P212121, a = 495,3(1), b = 870,0(2), c = 1676,7(4) pm, Z = 4, 768 unabhängige Reflexe, R(Rw) = 0, 088(0,083).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926110526
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Zur Kristallstruktur von Ba2ZnO3 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 17-20 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; zinc ; oxygen ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Structure of Ba2ZnO3Single crystals of Ba2ZnO3 were prepared by solid state reaction. It crystallizes monoclinic: space group C62h — C12/c1; a = 5.833; b = 11.376; c = 12.585 Å; β = 93.63°; Z = 8. The crystal structure is characterised by 1∞[ZnO3] chains along [100]. They are connected by Ba2+ in seven fold oxygen coordination.
    Notes: Ba2ZnO3 wurde durch Festkörperreaktion in einkristalliner Form dargestellt. Es kristallisiert in der Raumgruppe C62h — C12/c1; a = 5,833; b = 11,376; c = 12,585 Å, β = 93,63°; Z = 8. Die Kristallstruktur ist durch 1∞[ZnO3]-Ketten längs [100] gekennzeichnet. Diese werden durch Ba2+ (siebenfach durch O2- koordiniert) verknüpft.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926120104
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
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    15N- und 19F-NMR-spektroskopischer Nachweis und Xa-Austauschreaktionen der Clusteranionen [(Mo6Cli8)(15NCS)an Xa6-n]2-, Xa = F, Cl, Br, I; n = 1-6 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 7-13 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum cluster ; ligand exchange reactions ; 15N nmr ; 19F nmr ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 15N and 19F NMR Spectra and Xa-Exchange Reactions of the Cluster Anions [(Mo6Cli8)(15NCS)anXa6-n]2-, Xa = F, Cl, Br, I; n = 1-6By intermolecular ligand exchange reaction of the new compound [(Mo6Cli8)(15NCS)a6] 2- with [(Mo6Cli6)Xa6]2-, Xa = F, Cl, Br, I, in acetone, the outersphere mixed cluster ions [(Mo6Cli8)(15NCS)a6Xa6-n]2-, n = 1-6, are formed and characterized by their distinct 15N nmr chemical shifts. The ambident SCN- is exclusively N-bonded, indicated by 15N nmr and vibrational spectra. The mixed cluster ions containing Xa = F are identified in acetonitrile by 19F nmr measurement as well. The kinetic analysis reveals equilibration at room temperature within 10 hours to statistical distribution of all compounds, inclusive the ratios for the geometric isomers for each system at any time with n = 2,4 cis:trans = 4 : 1 and n = 3 fac:mer = 2 : 3, indicating the equivalence of all Xa positions with respect to exchange reactions. For [(Mo6Cli8)Xa6]2- the reaction rates increase in the series Xa = Cl 〈 Br 〈 I 〈 SCN 〈 F. The 15N nmr chemical shifts are depending on the electronegativity and the number of the Xa ligands. Furthermore an antipodal influence working on 15N trans-positioned to Xa effects an additional highfield shift for Xa = F and an additional downfield shift for Xa = Cl, Br, I.
    Notes: Die durch intermolekularen Ligandenaustausch zwischen dem erstmals dargestellten [(Mo6Cli8)(15NCS)a6] 2- und [(Mo6Cli8)Xa6]2-,a = F, Cl, Br, I, in Aceton entstehenden Clusteranionen des Typs [(Mo6Cli8)(15NCS)anXa6-n]2-, n = 1-6, werden durch die charakteristischen chemischen Verschiebungen der 15N-NMR-Signale nachgewiesen. Das ambidente SCN- ist ausschließlich über N koordiniert, wie sowohl die 15N-NMR- als auch die Schwingungsspektren zeigen. Für Xa = F lassen sich in Acetonitril die gemischten Clusteranionen auch durch die 19F-NMR-Messungen identifizieren. Die kinetische Auswertung zeigt, daß sich bei Raumtemperatur nach längstens 10 Stunden ein Gleichgewicht entsprechend der statistischen Verteilung aller Spezies einstellt. Das gilt bei allen Systemen zu jeder Zeit auch für das Verhältnis der geometrischen Isomerenpaare mit n = 2,4 cis:trans = 4 : 1, mit n = 3 fac:mer = 2 : 3 und bestätigt die Gleichwertigkeit aller Xa-Positionen bei Austauschprozessen. Die Austauschgeschwindigkeiten an [(Mo6Cl8i)Xa6]2- nehmen mit Xa = Cl 〈 Br 〈 I 〈 SCN 〈 F zu. Die chemische Verschiebung der 15N-NMR-Signale hängt von der Elektronegativität und der Anzahl der Xa-Liganden ab. Für in trans-Position zu Xa-Liganden koordiniertes 15N ist ein antipodal-Einfluß durch eine zusätzliche Hochfeldverschiebung bei Xa = F und durch eine zusätzliche Tieffeldverschiebung bei Xa = Cl, Br, I nachweisbar.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926120102
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  • 6
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    Ein neues Oxometallat mit Mangan(II): Ba5Mn4Nd8O21 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 21-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; manganese ; neodymium ; oxygen ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On a New Oxometallate of Manganese (II): Ba5Mn4Nd8O21Single crystals of Ba5Mn4Nd8O21 were prepared for the first time by CO2-Laser technique using H2-atmosphere. It was investigated by a single crystal X-ray diffractometer study. Ba5Mn4Nd8O21 crystallizes with tetragonal symmetry space group: C54h—I4/m; a = 14.2104 Å; c = 5.8581 Å; Z = 2. Mn2+ is found in square pyramids of oxygen.
    Notes: Ba5Mn4Nd8O21 wurde erstmals mit CO2-Lasertechnik in H2-Atmosphäre dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe C54h—I4/m; a = 14,2104 Å; c = 5,8581 Å; Z = 2. Mn2+ liegt in tetragonal pyramidaler Sauerstoffkoordination vor.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926120105
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  • 7
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    Bildung und Charakterisierung von Oberflächenverbindungen in den Systemen (C6H5CH2)4M/γ-Al2O3 (M = Ti, Zr) (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 155-160 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Surface compounds ; tetrabenzyltitanium ; tetrabenzylzirconium ; γ-alumina ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Characterization of Surface Compounds in the Systems (C6H5CH2)4M/γ-Al2O5 (M = Ti, Zr)By O-bridges anchored surface-compounds are formed by protolytic splitting off of benzyl groups if tetrabenzyltitanium and -zirconium are added to γ-alumina. These compounds contain the metal in different oxidation states in dependence on the carrier/substrate ratio and the density of OH groups on the alumina surface. The different kinds of surface compounds are discussed. Furthermore, the products formed by thermal decomposition and hydrogenolysis of the surface compounds were analysed. With regard to catalytic conversion reactions of hydrocarbons systems of the type (C6H5CH2)4M/Pt/γ-Al2O3were involved in the investigations.
    Notes: Bei der Einwirkung von Tetrabenzyltitan und -zirconium auf γ-Al2O3 werden durch protolytische Abspaltung von Benzylgruppen auf dem Träger durch Sauerstoffbrücken verankerte Oberflächenverbindungen gebildet. Die Verbindungen enthalten das Metall in verschiedenen Oxidationsstufen in Abhängigkeit vom Träger/Substrat-Verhältnis und der OH-Gruppendichte des γ-Al2O3. Die unterschiedlichen Arten der Oberflächenverbindungen werden diskutiert. Weiterhin wurden die bei der thermischen Zersetzung und Hydrogenolyse gebildeten Produkte untersucht.Im Hinblick auf die katalytische Umwandlung von Kohlenwasserstoffen wurden auch Systeme des Typs (C6H5CH2)4M/Pt/γ-Al2O3(M = Ti, Zr) in die Untersuchungen einbezogen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926120126
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  • 8
    Electronic Resource
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    K2NaGaP2, Cs2NaGaP2, K2NaGaAs2, K2NaInP2 und K2NaInAs2, Verbindungen mit den SiS2-isosteren Polyanionen 1∞[MX4/2]3- (M=Ga, In; X=P, As)Professor Wolfgang Beck zum 60. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 19-25 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal pnictido indates, -gallates ; crystal structures ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: K2NaGaP2, Cs2NaGaP2, K2NaGaAs2, K2NaInP2 and K2NaInAs2, Compounds with the Polyanions 1∞[MX4/2]3- (M=Ga, In; X=P, As) isosteric with SiS2The title compounds are synthesized from stoichiometric mixtures of the elements or from Na, KP(KAs), Cs4P6 and MX (M=Ga, In; X=P, As) at 950K. They are isotypic and crystallize in the space group Ibam (No. 72) with Z=4. The anionic partial structure is characterized by infinite chains 1∞[MX4/2]3- which are isosteric to SiS2. Vibrational spectra are measured and interpreted based on the symmetry D4h-P(2/m 2/c)42/m of the isolated polymer chain 1∞[MX2]3-. A good agreement between observed and calculated frequencies is obtained by using a force field of the tetrameric fragment [M4X10]18- (three four-membered M2X2 rings).
    Notes: Die Titelverbindungen werden aus den stöchiometrischen Gemischen der Elemente oder aber aus Na, KP(KAs) bzw. Cs4P6 und MX (M = Ga, In; X = P, As) bei 950 K dargestellt. Sie sind isotyp und kristallisieren in der Raumgruppe Ibam (Nr. 72) mit Z=4. Die anionische Partialstruktur ist durch unendliche Ketten 1∞[MX4/2]3- charakterisiert, isoster zu SiS2. Schwingungsspektren wurden gemessen und mit der Symmetrie D4h-P(2/m 2/c)42/m der isolierten Polymerkette 1∞[MX2]3- interpretiert. Eine gute Übereinstimmung zwischen den beobachteten und berechneten Frequenzen erhält man bei Verwendung des Kraftfeldes für das tetramere Fragment [M4X10]18- (drei M2X2-Vierringe).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130103
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  • 9
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    Neue schnelle Ionenleiter vom Typ MI3MIIICl6 (MI = Li, Na, Ag; MIII = In, Y)Professor Welf Bronger zum 60. Geburtstage am 2. Juli 1992 gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 26-30 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorometallates ; fast ionic conductivity ; phase transitions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Fast Ion Conductors of the Type MI3MIIICl6 (MI = Li, Na, Ag; MIII = In, Y)The ternary chlorides Li3InCl6, Na3InCl6, Ag3InCl6, and Li3YCl6 have been studied by difference scanning calorimetry, high-temperature X-ray, infrared, and high-temperature Raman methods. Impedance spectroscopic measurements exhibit fast ionic conductivity increasing in the sequence Na3InCl6 〈 Li3YCl6 〈 Ag3InCl6 〈 Li3InCl6. In the range of 300°C, Li3InCl6 is the best lithium ion conductor known so far (σ = 0,2 Ω-1 cm-1 at 300°C). With the exception of Na3InCl6, the chlorides exhibit complicated order-disorder phase transitions.
    Notes: Li3InCl6 Na3InCl6, Ag3InCl6 und Li3YCl6 wurden mittels thermoanalytischer (DSC), röntgenographischer, IR- und Raman-spektroskopischer Methoden (einschließlich Röntgen- und Ramanheizaufnahmen) charakterisiert. Impedanzspektroskopische Messungen ergaben eine sehr hohe Ionenleitfähigkeit (Na3InCl6 〈 Li3YCl6 〈 Ag3InCl6 〈 Li3InCl6). Li3InCl6 ist im Bereich von 300°C der bisher beste Lithiumionenleiter (σ = 0,2 Ω-1 cm-1). Mit Ausnahme von Na3InCl6 sind die hier untersuchten ternären Chloride polymorph mit komplizierten Ordnungs-Unordnungs-Phasenumwandlungen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130104
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
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    Metallderivate von Molekülverbindungen. IV. Synthese, Struktur und Reaktivität des Lithium-[tris-(trimethylsilyl)silyl]tellanids · DME1,2-Dimethoxyethan (DME); 1,2-Bis(dimethylamino)ethan(TMEDA); Tetrahydrofuran (THF); Lösungsmittel (L.M.); Tetramethylsilan (TMS); Octamethyl-cyclo-tetrasiloxan (OMCT); 1,4,7,10,13,16-Hexaoxa-cyclo-octadecan ([18]Krone-6).Verbindungen der Zusammensetzung R—E—H (E = S, Se, Te; R = Organyl) können als Sulfane, Selane, Tellane oder nach einer Empfehlung der IUPAC [2a] als Thiole, Selenole, Tellurole, ihre Metallderivate als Sulfanide, Selanide und Tellanide, als Sulfide, Selenide und Telluride oder als Thiolate, Selenolate und Tellurolate bezeichnet werden. Im Sinne einer durchgängigen Nomenklatur, insbesondere im Vergleich mit Derivaten der 4. und 5. Hauptgruppe, entscheiden wir uns hier für die jeweils erstgenannte Möglichkeit. (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 7-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium [tris(trimethylsilyl)silyl]tellanide · DME ; covalent radius of DME complexed Li ; [tris(trimethylsilyl)silyl]tellane ; methyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]tellane ; bis[tris(trimethylsilyl)silyl]ditellane ; Te—H bond ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Derivatives of Molecular Compounds. IV Synthesis, Structure, and Reactivity of Lithium [Tris(trimethylsilyl)silyl]tellanide · DMELithium tris(trimethylsilyl)silanide · 1,5 DME [3] and tellurium react in 1,2-dimethoxyethane to give colourless lithium [tris(trimethylsilyl)silyl]tellanide · DME (1). An X-ray structure determination {-150 · 3·C; P21/c; a = 1346.6(4); b = 1497.0(4); c = 1274.5(3) pm; β = 99.22(2)·; Z = 2 dimers; R = 0.030} shows the compound to be dimeric forming a planar Li—Te—Li—Te ring with two tris(trimethylsilyl)silyl substituents in a trans position. Three-coordinate tellurium is bound to the central silicon of the tris(trimethylsilyl)silyl group and to two lithium atoms; the two remaining sites of each four-coordinate lithium are occupied by the chelate ligand DME {Li—Te 278 and 284; Si—Te 250; Li—O 200 pm (2X); Te—Li—Te 105°; Li—Te—Li 75°; O—Li—O 84°}. The covalent radius of 154 pm as determined for the DME-complexed lithium in tellanide 1 is within the range of 155 ± 3 pm, also characteristic for similar compounds. In typical reactions of the tellanide 1 [tris(trimethylsilyl)silyl]tellane (2), methyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]tellane (4) and bis[tris(trimethylsilyl)silyl]ditellane (5) are formed.
    Notes: Lithium-tris(trimethylsilyl)silanid · 1,5 DME [3] reagiert mit Tellur in 1,2-Dimethoxyethan zu farblosem Lithium-[tris(trimethylsilyl)silyi]tellanid · DME (1). Nach der Röntgenstrukturanalyse {-150 ± 3°C; P21/c; a = 1346,6(4); b = 1497,0(4); c = 1274,5(3) pm; β = 99,22(2)°; Z = 2 Dimere; R = 0,030} ist Verbindung 1 im Festkörper dimer; die beiden Tris(trimethylsilyl)silyl-Gruppen sind am planaren Li—Te—Li—Te-Ring trans-ständig zueinander angeordnet. Tellur erreicht durch Bindung an zwei Lithium und ein Silicium die Koordinationszahl 3, Lithium durch Bindung an zwei Tellur und den Chelatliganden DME die Koordinationszahl 4 {Li—Te 278 und 284; Si—Te 250; Li—O 200 pm (2X); Te—Li—Te 105°, Li—Te—Li 75°; O—Li—O 84°}. Der hier zu 154 pm ermittelte kovalente Radius des DME-komplexierten Lithiumatoms fällt in den auch für andere Verbindungen typischen Bereich von 155 ± 3 pm. Charakteristische Umsetzungen des Tellanids 1 führen zu [Tris(trimethylsilyl)silyl]tellan (2), Methyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]tellan (4) und Bis[tris(trimethylsilyl)silyl]ditellan (5).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130102
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  • 11
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    Mono- und Bis(difluorphosphoranyl)ethylen, n-Hexyliden-fluorphosphoran und ein 2,4-Di-n-pentyl-1λ5,3λ5-diphosphetProfessor Viktor Gutmann zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 31-35 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diaminophosphanylethylene ; mono- and bis(difluorophosphoranyl)-ethylene ; n-hexylidene-fluorophosphorane ; 2,4-di-n-pentyl-1λ5, 3λ5 -diphosphete; n. m. r., ir spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mono- and Bis(difluorophosphoranyl)ethylene, n-Hexylidene-fluorophosphorane, and a 2,4-Di-n-pentyl-1λ5, 3λ5 -diphospheteBis(diethylamino)phosphanylethylene, 1, is converted by SF4 into bis(diethylamino)difluorophosphoranylethylene, 2. Analogously trans-1,2-bis(diphenylphosphanyl)ethylene, 3, is converted into trans-1,2-bis(difluorodiphenylphoranyl)ethylene, 4. 2 reacts with n-butyllithium to give n-hexylidene-bis(diethylamino)fluorophosphorane, 5. With more n-butyllithium, the main product n-hexylidene-bis(diethylamino)-n-butylphosphorane, 7, and the by-product 2,4-di-n-pentyl-1,1,3,3-tetrakis(diethylamino)-1λ5, 3λ5 -diphosphete, 8, are formed. With t-butyllithium 2 yields 3,3-dimethyl-butylidene-bis(diethylamino)fluorophosphorane, 6. All new compounds 1, 2, 4-8 are characterized by their nmr and ir spectra.
    Notes: Bis(diethylamino)phosphanylethylen, 1, wird durch SF4 in Bis(diethylamino)difluorphosphoranylethylen, 2, übergeführt. Auf analoge Weise entsteht aus trans-1,2-Bis(diphenylphosphanyl)ethylen, 4. 2 reagiert mit n-Butyllithium zu n-Hexyliden-bis(diethylamino)fluorphosphoran, 5, aus dem mit weiterem n-Butyllithium als Hauptprodukt n-Hexyliden-bis(diethylamino)-n-butylphosphoran, 7, und als Nebenprodukt 2,4-Di-n-pentyl-1,1,3,3-tetrakis(diethylamino)-1λ5, 3λ5-diphosphet, 8, entsteht. Mit t-Butyllithium bildet 2 3,3-Dimethyl-butyliden-bis(diethylamino)fluorphosphoran, 6. Alle neuen Verbindungen 1, 2, 4-8 werden durch ihre NMR- und IR-Spektren charakterisiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130105
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  • 12
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    Darstellung und Kristallstruktur von LnAl3Br12 (Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd) und thermischer Abbau zu LnBr3 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 45-48 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanoide bromoaluminates ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of LnAl3Br12 (Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd) and Thermal Decomposition to LnBr3LnAl3Br12 (Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd) was prepared in crystalline form for the first time. The crystal structures of LaAl3Br12, PrAl3Br12, and NdAl3Br12 were determined on single crystals by X-ray methods. The isotypic compounds crystallize with trigonal symmetry, space group P 3112, Z = 3. A structural comparison to lanthanoide chloroaluminates of equal composition is given and thermal decomposition of LnAl3Br12 (Ln = Nd) to the corresponding lanthanoide tribromide is described.
    Notes: Die Bromide LnAl3Br12 (Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd) wurden erstmals in kristalliner Form dargestellt und die Kristallstrukturen von LaAl3Br12, PrAl3Br12 anhand von röntgenographischen Einkristalluntersuchungen bestimmt. Alle kristallisieren in der trigonalen Raumgruppe P 3112, Z = 3. Ein struktureller Vergleich mit Lanthanoidchloroaluminaten der gleichen Zusammensetzung und der thermische Abbau von LnAl3Br12 (Ln = Nd) zum entsprechenden Lanthanoidtribromid werden beschrieben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130107
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  • 13
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    Vanadium-Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden. Die Kristallstrukturen von Bis[acetylacetonthiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(IV), Methoxo-oxo-[salicylaldehydthiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(V) und Methoxo-oxo-[salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-)]methanolvanadium(V) (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 36-44 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Vanadium Complexes ; syntheses ; EPR spec-tra, absorption spectra ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vanadium Complexes with Tridentate Diacidic Ligands. The Crystal Structures of Bis[acetylacetonato-thiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(IV), Methoxo-oxo-[salicylaldehyd-thiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(V), and Methoxo-oxo-[salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-)]methanol Vanadium(V)By template reactions of bis(acetylacetonato)oxovanadium(IV) and bis(salicylaldehydato)oxo-vanadium(IV), respectively, with benzoylhydrazine, thiobenzoylhydrazine, and 2-aminophenol the vanadium(IV) complexes V(LLL)2 of tridentate azomethine ligands LLL were synthesized. The complexes were characterized by EPR spectroscopy and by absorption spectroscopy. From the complex V(LLL)2 (1), in which LLL is acetyl-aceton-thiobenzoydrazonate(2-), the crystal structure analysis was solved. The vanadium atom in 1 is coordinated trigonal-prismatically by two N, 0 and S atoms. Furthermore, the 0x0 vanadium(V) complexes[VO(LLL)(OCH,)] (6) with LLL = salicylaldehyd-thio-benzoylhydrazonato(2-) and [VO(LLL)(OCH3)· -CH3OH] (7) with LLL = salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-) were identified by X-ray diffraction and by IR spectroscopy in the reaction products.Crystallographic data for 1, 6, and 7 see „Inhaltsübersicht“.
    Notes: Durch template-Reaktionen von Bis(acetylacetonato)-oxovanadium(IV) bzw. Bis(salicylaldehydato)-oxovanadium(IV) mit Benzoylhydrazin, Thiobenzoylhydrazin und 2-Aminophenol wurden die Vanadium(IV)-komplexe V(LLL)2 mit den dreizähnigen diaciden Azomethinliganden LLL synthetisiert. Die Komplexe werden durch ihre EPR-Spektren und durch die Absorptionsspektren charakterisiert; von dem Komplex V(LLL)2 (1) mit LLL = acetylaceton-thiobenzoylhydrazonato(2-) wurde eine Kristallstrukturanalyse angefertigt. Danach ist das Vanadiumatom trigonal-prismatisch von je zwei S-, O- und N-Atomen des Liganden LLL umgeben. In den Reaktionsprodukten wurden daneben röntgenstrukturanalytisch und IR-spektroskopisch die Oxovanadium(V)-komplexe [VO(LLL)(OCH3)] (6) mit LLL = salicylaldehyd-thiobenzoylhydrazonato(2-) und [VO(LLL)(OCH3)] · CH3OH (7) mit LLL = salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-) identifiziert.1: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 1205 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,8%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 923,1(2); b = 1156,2(2); c = 2341,3(5) pm; β = 101,30(3).6: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 1872 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,4%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 742,2(1); b = 1148,0(1); c = 1787,8(2) pm, β = 96,48(1)°. Das Vanadiumatom in 6 ist verzerrt tetragonal-pyramidal koordiniert mit dem Oxoliganden in Apical-Position.7: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 992 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 816,6(2); b = 1698,6(3), c = 1224,1(2) pm; β = 104,20(3)°. Das Vanadiumatom in 7 ist verzerrt oktaedrisch koordiniert mit dem O-Atom des Methanol-Moleküls in trans-Stellung zum Oxoliganden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130106
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  • 14
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    Bis(benzoylpyridin-p-toluensulfonylhydrazido)nickel Ni(BPSH)2 · H2O  -  Beziehungen zwischen Struktur und Redox- bzw. Extraktionsverhalten heterocyclischer Sulfonamidochelate (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 55-59 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nickel complex, Ni(BPSH)2 · H2O ; bis(benzoylpyridin-p-toluensulfonylhydrazido)nickel ; heterocyclic sulfonamido chelates ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis(benzoylpyridin-toluensulfonylhydrazido)nickel Ni(BPSH)2 · H2O  -  Relations between Structure, Redox, and Extraction Properties of Heterocyclic Sulfonamido ChelatesThe crystal structure of Ni(BPSH)2 · H2O was determined by x-ray diffraction: monoclinic, space group P21/c (Nr. 14); a = 15.077(4) Å, b = 14.901(3) Å, c = 16.335(3) Å, β = 95.74(1)°. R = 0.047 for a total of 5564 observed reflexions. Ni(BPSH)2 · H2O has a distorted tetrahedral structure with two six-membered chelate rings, one of them with a boat from. The electron system of the building blocks CNN⊖ within the chelate rings approaches that of a diazallyl group. The result is a high electron density on the sp2-hybridized donor atom N⊖ and, as a consequence, a short Ni—N⊖-distance (1.908 or 1.924 Å). The electronic properties of N⊖ also explain the high NH-acidity of the acid H(BPSH) (pks = 9,51 in 75 per cent dioxane) and the ligand field strength of BPSH⊖ which is low compared to that of other bidentate sulfonamido ligands and which is reflected in the paramagnetism of Ni(BPSH)2 · H2O.The redox behavior of metal chelates of the type, which is represented by Ni(BPSH)2 · H2O, is caused by a building block of the ligand which is also present in bipyridyl or in the 1,4-diaza-1,3-dienes. The central atoms M11 have only the function of interference factors.
    Notes: Die Kristallstruktur von Ni(BPSH)2 · H2O wurde durch Röntgenbeugung bestimmt: monoklin, Raumgruppe P21/c (Nr. 14), a = 15,077(4) Å, b = 14,901(3) Å, c = 16,335(3) Å, β = 95,74(1) ° R = 0,047 für 5564 beobachtete Reflexe. Ni(BPSH)2 ° H2O besitzt eine verzerrt tetraedrische Struktur mit zwei Chelatsechsringen, von denen einer in der Wannenform vorliegt. Die Baugruppen CNN⊖ innerhalb der Ringe weisen ein Elektronensystem auf, das sich an das einer Diazallylfunktion annähert. Die Folge davon ist eine hohe Elektronendichte auf dem sp2-hybridisierten Stickstoffhaftatom N⊖ und ein kurzer Ni—N⊖-Abstand (1,908 bzw. 1,924 Å). Die elektronischen Eigenschaften von N⊖ erklären weiterhin die hohe NH-Acidität der Säure H(BPSH) pks = 9,51 in 75% (Dioxan) und die verglichen mit anderen Sulfonamidochelatliganden geringe Ligandenfeldstärke von BPSH⊖, die sich im Paramagnetismus von Ni(BPSH)2 · H2O äußert.Das Redoxverhalten der Metallchelate des durch Ni(BPSH)2 · H2O repräsentierten Typs wird durch ein Bauelement des Liganden bestimmt, das sich im α, α′-Dipyridyl und in den 1,4-Diaza-1,3-dienen wiederfindet. Metallionen M2+ wirken über das Diazalylsystem lediglich als Störfaktoren.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130109
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  • 15
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    Zum Verlauf der Hydratation von 3 CaO · Al2O3 in den Primärstadien (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 113-118 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tricalciumaluminate ; hydration ; reaction mechanism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Hydration of 3 CaO · Al2O3 in the Initial StagesDifferential calorimetric analysis, chemical analysis of liquid phase, x-ray diffraction, DTA, and Kr-adsorption have been used to study the primary hydration of 3 CaO · Al2O3. It is shown that the primary hydration is attributed to the formation of a reaction layer on the surface of 3 CaO · Al2O3 and that in the time of hydration take place oscillating processes.
    Notes: Mittels differentialcalorimetrischer Analyse, chemischer Analyse der Lösungsphase, röntgenographischer Methoden, DTA und Kr-Adsorption wird gezeigt, daß der Hydratationsverlauf von 3 CaO · Al2O3 durch Ausbildung einer Reaktionsschicht auf der Oberfläche des 3 CaO · Al2O3 gekennzeichnet ist, und daß während der Hydratation oszillierende Prozesse ablaufen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130120
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  • 16
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    Zur thermischen Zersetzung von Ammoniumfluorochromaten (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 108-112 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ammonium aquapentafluoro chromate ; ammonium hexafluoro chromate ; ammonium hexaquo chromate pentafluoride ; thermal decomposition; thermal analysis ; i. r. ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Decomposition of Ammonium Fluoro ChromatesThe thermal decomposition of the ammonium fluoro chromates (NH4)2[CrF5(H2O)], (NH4)3CrF6, and (NH4)2[Cr(H2O)6]F5 has been investigated by thermoanalytical and X-ray investigations. Steps of decomposition are the formation of (NH4)3CrF6 und NH4CrF4. Further the formation of a chromium fluoride ammoniate CrF3 · xNH3 (x ≥ 1) has been detected. The end product of decomposition is the rhomboedrical CrF3. The hydrolysis reactions have been suppressed by using quasi-isobaric conditions. As by-reaction a partial reduction of CrF3 has been detected leading to the formation of Cr2F5.
    Notes: Die thermische Zersetzung der Ammoniumfluorochromate (NH4)2[CrF5(H2O)], (NH4)3CrF6 und (NH4)2[Cr(H2O)6]F5 wird thermoanalytisch und röntgenographisch untersucht. Die Zersetzung verläuft in jedem Falle über (NH4)3CrF6 und NH4CrF4. Außerdem wird die Bildung eines Chromfluorid-Ammoniakats CrF3 · xNH3 (x ≥ 1) nachgewiesen. Endprodukt der Zersetzung ist rhomboedrisches CrF3. Hydrolysereaktionen können durch Anwendung quasi-isobarer Bedingungen weitestgehend unterdrückt werden. Als Nebenreaktion wird eine partielle Reduktion von CrF3 nachgewiesen, die zur Bildung von Cr2F5 führt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130119
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  • 17
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    1,1-Dithio-oxalat als Brückenligand in Zwei- und Dreikernkomplexen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 119-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,1-Dithio-oxalate ; Cu12Cu11 complex ; EPR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,1-Dithio-oxalate as Bridging Ligand in Bi- and Trinuclear Complexes1,1-Dithio-oxalate (i-dto), a four-dentate chalcogenrich ligand, possesses the unique constitution of C—C coupled CO2 and CS2. Due to its ambident behaviour i-dto forms mononuclear complexes and defined homo- and heterobimetallic bi- and trinuclear complexes. Obviously as a combined result of the symmetry and the electron distribution the ligand acts preferably bridging. The formation of coordination polymers can be prevented using coordinatively halfside-saturated species „(Ph3P)2M+“ (M = Cu, Ag). From EPR investigations of a trinuclear Cu21Cu11 complex we could get information about the coordination geometry and the electron distribution.
    Notes: 1,1-Dithio-oxalat (i-dto) als vierzähniger chalkogenreicher Ligand hat die interessante Konstitution von C—C-gekoppeltem CO2 und CS2. Aufgrund seines ambidenten Verhaltens bildet i-dto definierte Einkernkomplexe sowie homo- und heterobimetallische Zwei- und Dreikernkomplexe, wobei die Funktion als Brückenligand auch infolge der Symmetrie und Elektronenverteilung des Liganden offenbar bevorzugt ist. Die Bildung von Koordinationspolymeren läßt sich durch koordinativ halbseitig gesättigte Komplexfragmente „(Ph3P)2M+“ (M = Cu, Ag) unterbinden. Aus EPR-spektroskopischen Untersuchungen eines dreikernigen Cu21Cu11-Komplexes konnten Informationen über die Koordinationsgeometrie und Elektronenverteilung erhalten werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130121
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  • 18
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    Synthesis, Thermal Isomerization in Solution and in Solid Phase of the Complexes [Pt(RCN)2Cl2] (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 123-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Platinum complexes ; cis-trans isomerization ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, thermische Isomerisierung in Lösung und in fester Phase der Komplexe [Pt(RCN)2Cl2]Die Umsetzung der Clathrate Pt6Cl12 · 0.1 EtCl · 5, 7 H2O mit Nitrilen RCN ergibt cis- [Pt(PhCH2CN)2Cl2] und [Pt(RCN)2Cl2] (R = CH2CO2Et, Ph) im Gemisch mit trans-Isomeren, die getrennt und charakterisiert werden. Cis- [Pt(MeCN)2Cl2] wird nach bekannter Weise aus K2[PtCl4] und Acetonitril in Wasser dargestellt.Erhitzen von cis-[Pt(RCN)2Cl2] (R = Me, CH2Ph, CH2CO2Et) in fester Phase führt zur cis-trans-Isomerisierung. Die thermische Umwandlung von cis-[Pt(PhCN)2Cl2] in die trans-Form ist mit einer erheblichen Zersetzung des Ausgangs- und/oder Endproduktes verbunden. Kochen von cis-[Pt(PhCH2CN)2Cl2] in EtNO2—PhCH2CN order cis- [Pt(EtCO2CH2CN)2Cl2] in MeNO2 oder EtNO2 ergibt vollständige cis-trans-Umwandlung. Erhitzen von cis-[Pt(RCN)2Cl2] (R = Me, Ph) in Lösung ergibt ein Gleichgewichtsgemisch aus cis und trans-Isomerer.
    Notes: The interaction of the clathrate Pt6Cl12 · 0.1 EtCl · 5.7H2O with RCN nitriles results in cis-[Pt(PhCH2CN)2Cl2] and in [Pt(RCN)2Cl2] (R = CH2CO2Et, Ph) complexes as a mixture of cis- and trans-isomers which separated and characterized. Cis-[Pt(MeCN)2Cl2] has been synthesized using a well known technique of K2[PtCl4] interaction with acetonitrile in water.Heating cis-[Pt(RCN)2Cl2] (R = Me, CH2Ph, CH2CO2Et) in the solid phase leads to cis-trans isomerization. In case of cis-[Pt(PhCN)2Cl2] thermal conversion results in trans-[Pt(PhCN)2Cl2] but the process of geometrical isomerizations accompained by a considerable decomposition of starting material and/or final products. Boiling of cis-[Pt(PhCH2CN2)Cl2] in mixture of EtNO2—PhCH2CN or cis-[Pt(EtCO2CH2CN)2Cl2] in MeNO2 or EtNO2 solutions results in complete cis-trans conversion. Similarily heating of cis-[Pt(RCN)2Cl2] (R = Me, Ph) in solution produces an equilibrium mixture of cis- and transisomers.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130122
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  • 19
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    Berichtigung (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 149-149 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130126
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  • 20
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    Zum Einfluß von Substitutionen durch Ionen gleicher Ladung auf die Lumineszenz des Europium(II)-aktivierten Pentastrontiumchloridphosphats (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 127-131 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pentastrontium chloridephosphate ; europium ; luminophors ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Influence of Substitutions by Ions of the Same Charge on Luminescence of Pentastrontium Chloridephosphate Activated by Divalent EuropiumPowder materials of pentastrontium chloridephosphate activated by divalent europium and of substituted luminophors have been prepared by solid state reaction. Strontium was substituted partially by calcium, barium or cadmium. These luminophors crystallize in the hexagonal apatite structure. There are two crystallographical different sites for the cations. In addition to X-ray diffractograms, emission and excitation spectra and spectra of the diffuse reflection of the luminophors have been studied at room temperature and moreover the emission of the samples above 25°C. The cations affect size of the elementary cell and therefore the luminescence properties of the chloridephosphates activated by divalent europium. The luminescence arises from transitions between 4f65d and 4f7 configurations of the Eu11 ion.
    Notes: Europium(II)-aktiviertes Pentastrontiumchloridphosphat und die durch partielle Substitution des Strontiums durch Calcium, Barium oder Cadmium erhältlichen Leuchtstoffe ließen sich durch Festkörperreaktion in Pulverform präparieren. Sie kristallisieren in der hexagonalen Apatitstruktur mit zwei kristallographisch unterschiedlichen Plätzen für die Kationen. Neben Röntgendiffraktogrammen wurden bei Raumtemperatur Emissions- und Anregungsspektren sowie Spektren der diffusen Reflexion der Leuchtstoffe aufgenommen und ausgewertet und oberhalb 25°C die Temperaturabhängigkeit des Emissionsvermögens der Proben untersucht. Die Kationen beeinflussen die Größe der Elementarzelle und damit die lumineszenzoptischen Eigenschaften der Europium(II)-aktivierten Chloridphosphate. Die Lumineszenz resultiert aus den Übergängen von der 4f65d- in die 4f7-Konfiguration des Eu11-Ions.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130123
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  • 21
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    Electronic and ESR Spectra of Copper(II) Complexes with N,N-Dialkyl Amino Acids (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 132-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Amino-acidate complexes ; Copper(II) ; ESR ; N-alkylated amino acids ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Elektronen- und ESR-Spektren von Kupfer(II)-Komplexen mit N,N-DialkylaminosäurenFünf N,N-Dialkylaminosäuren sowie ihre Kupfer(II)-Komplexe (s. „Abstract“) werden dargestellt. Die UV/VIS-Spektren der Komplexe werden in CH2Cl2 und die ESR-Spektren in CH2Cl2, CD3 OD, und D2O aufgenommen. Die Analyse der mittleren Abweichung zeigt bei den ESR-Spektren Einflüsse durch das Lösungsmittel und durch Unterschiede der Substituenten. Der erstere Effekt ist verbunden mit dem Kovalenzgrad der Kupfer-Ligand-Bindungen. Der Einfluß der Diastereoisomerie der Liganden auf das ESR-Spektrum der Komplexe wird gezeigt und erklärt.
    Notes: Five N,N-dialkylamino acids were synthesised [4]: N,N-dimethylisoleucine (DMIL), N,N-dimethyl-alloisoleucine (DMAIL), N,N-dimethylvaline (DMV), N,N-diethyl-alanine (DEA), and N,N-diethylvaline (DEV), as well as their complexes with copper(II): Cu(DMIL)2, Cu(DMAIL)2, Cu(DMV)2, Cu(DMIL)(DMV), Cu(DEA)2, and Cu(DEV)2. UV/VIS spectra of the complexes were recorded in CH2Cl2 solutions and the ESR spectra in CH2Cl2, CD3OD, and D2O solutions. By applying the analysis of variance, ESR spectra were shown to be influenced by the solvent and substituent differences, the former effect being related to the degree of covalency of the copper-ligand bonds. The effect of the ligand's spatial configuration (diastereoisomerism) upon the ESR spectrum of the complex was demonstrated and explained.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130124
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  • 22
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    Masthead (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140801
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  • 23
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    Zum Reaktionsverhalten lithiierter Aminosilane RR′ Si(H)N(Li)SiMe3 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 137-148 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: bis(trimethylsilyl)aminosubstituted silanes ; synthesis ; lithium silylamides ; reaction behaviour ; cyclodisilazanes ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reaction Behaviour of Lithiated Aminosilanes RR′Si(H)N(Li)SiMe3The bis(trimethylsilyl)aminosubstituted silances RR′Si(H)N(SiMe3)2 11-16 (R,R′ = Me, Me3SiNH, (Me3Si)2N) are obtained by the reaction of the lithium silylamides RR′Si(H)N(Li)SiMe3 1-10 (R,R′ = Me3SiNLi, Me, Me3SiNH, (M3Si)2N) with chlorotrimethylsilane in the polar solvent tetrahydrofurane (THF). In the reaction of the lithium silylamides [(Me3Si)2N]2(Me3SiNLi)SiH 10 with chlorotrimethylsilane in THF the rearranged product 1,1,3-tris[bis(trimethylsilyl)amino]-3-methyl-1,3-disila-butane [(Me3Si)2N]2Si(H)CH2SiMe2N(SiMe3)2 17 is formed. The reaction of the lithium silyamides RR′ Si(H)N(Li)SiMe3 1-3 (1: R = R′ = Me; 2: R = Me, R′ = Me3SiNH; 3: R = Me, R′ = Me3SiNLi) with chlorotrimethylsilane in the nonpolar solvent n-hexane gives the cyclodisilazanes [RR′ Si—NSiMe3]2 18-22 (R = Me, Me3SiNH, (Me3Si)2N; R′ = Me, Me3SiNH, (Me3Si)2N, N(SiMe3)Si · Me(NHSiMe3)2) and trimethylsilane. The lithium silylamides 4,5,6,9,10 (4: R = R′ = Me3SiNH; 5: R = Me3SiNH, R′ = Me3SiNLi; 6: R = R′ = Me3SiNLi; 9: R = (Me3Si)2N, R ′ = Me3SiNLi; 10: R = R′ = (Me3Si)2N) shows with chlorotrimethylsilane in n-hexane no reaction.The crystal structure of 17 and 21 are reported.
    Notes: Die bis(trimethylsilyl)aminosubstituierten Silane RR′Si(H)N(SiMe3)2 11-16 (R,R′ = Me, Me3SiNH, (Me3Si)2N) entstehen bei der Umsetzung der Lithiumsilylamide RR′Si(H)N(Li)SiMe3 1-10 (R,R′ = Me3SiNLi, Me, Me3SiNH, (M3Si)2N) mit Chlortrimethylsilan im polaren Lösungsmittel Tetrahydrofuran (THF). Das Lithiumsilylamid [(Me3Si)2N]2(Me3SiNLi) · SiH 10 reagiert mit Chlortrimethylsilan in THF unter Umlagerung zum 1,1,3-Tris[bis(trimethylsilyl)amino]-3-methyl-1,3-disila-butan [(Me3Si)2N]2Si(H)CH2SiMe2N · (SiMe3)2 17. Die Reaktion der Lithiumsilylamide RR′Si(H)N(Li)SiMe3 1-3 (1: R = R′ = Me; 2: R = Me, R′ = Me3SiNH; 3: R = Me, R′ = Me3SiNLi) mit Chlortrimethylsilan im unpolaren Lösungsmittel n-Hexan ergibt die Cyclodisilazane [RR′Si—NSiMe3]218-22 (R = Me, Me3SiNH, (Me3Si)2N; R′ = Me, Me3SiNH, (Me3Si)2N, N(SiMe3)SiMe(NHSiMe3)2) und Trimethylsilan. Die Lithiumsilylamide 4,5,6,9,10 (4: R=R′ = Me3SiNH; 5: R = Me3SiNH, R′ = Me3SiNLi; 6: R = R′ = Me3SiNLi; 9: R = (Me3Si)2N, R′ = Me3SiNLi; 10: R = R′ = (Me3Si)2N) zeigen mit Chlortrimethylsilan in n-Hexan keine Reaktion. Die Kristallstrukturen von 17 und 21 werden angegeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130125
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  • 24
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    KEu(CH3COO)3, das erste ternäre Europium(II)-acetatProfessor Werner Fischer zum 90. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 12-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Europium(II) acetate ; Synthesis ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: KEu(CH3COO)3, the First Ternary Europium(II) AcetateOn of EuCl2 with a melt of dry potassium acetate yields pale greenish-yellow single crystals (300°C, sealed glass ampoule, EuCl2 and K(CH3COO) in a molar ratio of 1 : 3). The crystal structure determination (orthorhombic, P212121 (no. 19), Z = 8, a = 1166.3(1) pm, b = 1288.4(2) pm, c = 1493.9(2) pm, R = 0.043, Rw = 0.032) revealed the composition KEu(CH3COO)3. The structure consists of one-dimensional chains built up by bridging acetate groups in the [100] and [001] directions in which potassium and europium alternate as central atoms. Eu2+ is surrounded by nine and eight and K+ by seven and six oxygen atoms, respectively. These chains are linked in the [010] direction so that a three-dimensional network is formed. The high coordination numbers of the acetate oxygen atoms of up to four are remarkable. Therefore, the acetate groups have highly bridging functions in addition to their chelating coordination of the cations.
    Notes: Bei der Umsetzung von EuCl2 mit einer Schmelze von trockenem Kaliumacetat im ungefähren Molverhältnis von 1 : 3 entstehen bei 300°C in einer abgeschmolzenen Glasampulle neben KCl blaß grünlichgelbe Kristalle. Die Röntgenstrukturanalyse (orthorhombisch, P212121 (Nr. 19), Z = 8, a = 1166,3(1) pm, b = 1288,4(2)pm, c = 1493,9(2)pm, R = 0,043, Rw = 0,032) ergab die Zusammensetzung KEu(CH3COO)3. Die Kristallstruktur wird von acetatverbrückten unendlichen Strängen in Richtung [100] und [001] bestimmt, in denen abwechselnd Kalium und Europium als Zentralteilchen aufeinanderfolgen. Dabei wird Eu2+ von 9 bzw. 8 Sauerstoffliganden, K+ aber nur von 7 bzw. 6 Sauerstoffatomen koordiniert. Durch zusätzliche Verknüpfungen der Stränge in Richtung [010] entsteht daraus ein dreidimensionales Netzwerk. Auffällig sind die ungewöhnlich großen Koordinationszahlen der Acetatsauerstoffatome von bis zu vier, so daß bei den Acetatgruppen neben der chelatisierenden Koordination zu den Kationen ihre Funktion als Brückenliganden im Vordergrund steht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140803
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  • 25
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    Über die Verdampfungsthermodynamik und die Bildungsenthalpien von CaSe, SrSe und BaSeProfessor Werner Fischer zum 90. Geburtstage am 21. August 1992 gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 7-11 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkaline earth monoselenides ; vapour pressure ; enthalpy of atomization ; enthalpy of formation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermodynamics of Vaporization and the Enthalpies of Formation of CaSe, SrSe and BaSeThe congruent vaporization of the solid compounds CaSe, SrSe and BaSe of stoichiometric composition was studied over the temperature ranges 1832-2138 K, 1862-2122 K and 1860-2158 K, respectively, by the Knudsen effusion weight-loss method. Using enthalpy and entropy data from the literature for gaseous M, MSe, Se2 and Se (M = Ca, Sr, Ba) and estimated data for the standard entropies and enthalpy functions of solid MSe, it can be shown that within the given temperature ranges CaSe and SrSe vaporize predominatly to the atomic species, while in case of BaSe the mode of vaporization to the atoms and to the molecular species BaSe are of about equal importance. The Se2-content of the gas phase is very small in all cases. The following second and third law enthalpies and entropies (indices II and III respectively) were derived for the vaporization to the gaseous elements: see “Inhaltsübersicht”.The following standard enthalpies of formation of MSe(s) were derived from the third law enthalpies (in kJ · mol-1): CaSe: -445 ± 44; SrSe: -451 ± 42; BaSe: -467 ± 44.
    Notes: Die kongruente Verdampfung der festen Verbindungen CaSe, SrSe und BaSe mit stöchiometrischer Zusammensetzung wurde in den Temperaturbereichen 1832 - 2138 K bzw. 1862 - 2122 K bzw. 1860 - 2158 K unter Anwendung der Knudsen-Effusionsmethode untersucht. Nach thermodynamischen Berechnungen unter Verwendung von Enthalpie-und Entropiefunktionen für die gasförmigen Teilchenarten MSe, M, Se2 und Se (M = Ca, Sr, Ba) sowie geschätzter Werte für die Standardentropien und Enthalpiefunktionen von MSe (s) erfolgt die Verdampfung von CaSe und SrSe im wesentlichen unter Bildung der gasförmigen Atome und nur nachrangig zu Molekülen MSe. Dagegen ist für BaSe eine Verdampfung zu Atomen und Molekülen in etwa vergleichbarem Umfang anzunehmen. Der Gehalt an Se2 in der Gasphase ist in allen Fällen sehr gering. Die durch Extrapolation auf 298 K nach der Second- und Third-Law-Methode (Indices II bzw. III) erhaltenen Werte für die Verdampfungsenthalpien und -entropien zu den Atomen lauten (in kJ · Mol-1 bzw. J · mol-1 ±K-1):Aus den Third-Law-Enthalpien wurden mit Hilfe der Standard-Bildungsenthalpien von M (g) und Se (g) die folgenden Standard-Bildungsenthalpien ΔBH298o[MSe(s)]abgeleitet (in kJ · mol-1): CaSe: -445 ± 44; SrSe: -451 ± 42; BaSe: -467 ± 44.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140802
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  • 26
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    Zum Hydratisierungs- und Dehydratisierungsverhalten von MagnesiumhydrogensulfatProfessor Erich Wölfel zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 60-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Magnesium hydrogensulfate ; hydration ; dehydration ; thermal analysis ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Hydration and Dehydration Behaviour of Magnesium HydrogensulfateMg(HSO4)2 · H2O has been prepared by crystallization from diluted sulfuric acid. The thermal destruction leads to the formation of siccative Mg(HSO4)2. This process is reversible, i. e., Mg(HSO4)2 rehydrates during cooling under formation of Mg(HSO4)2. H2O. Due to further water reception Mg(HSO4)2 · H2O decomposes at a temperature of 50°C forming Kieserite (MgSO4 · H2), MgSO4 · 1,25H2O, sulfuric acid, and water. During gentle warming of this heterogenous phase mixture it reacts under reconstruction of Mg(HSO4)2 · H2O. The thermal measurements have been carried out in dynamic as well as in static gas atmosphere.The strong dependence of the decomposition temperatures from the partial pressure of the gaseous products could be demonstrated by in situ X-ray measurements.
    Notes: Mg(HSO4)2 · H2O wird erhalten durch Kristallisation aus 70%iger Schwefelsäure. Der thermische Abbau führt direkt zur Bildung von siccativem Mg(HSO4)2. Der Vorgang ist reversibel, d. h., Mg(HSO4)2 hydratisiert beim Abkühlen wieder unter Bildung von Mg(HSO4)2 · H2O. Bei weiterer Wasseraufnahme zersetzt sich das Magnesiumhydrogensulfat-Monohydrat beginnend ab 50°C zu einer Mischung bestehend aus MgSO4 ·; H2O (Kieserit), MgSO4 ·; 1,25 H2O und Schwefelsäure/Wasser. Auch dieser Vorgang ist reversibel. Bei langsamem Aufheizen dieses Mehrphasensystems bildet sich aus der infolge Wasseraustrages aufkonzentrierten Schwefelsäure erneut das hierin beständigere Mg(HSO4)2 ·; H2O zurück.Die thermischen Messungen sind sowohl unter dynamischer wie auch statischer Gasatmosphäre durchgeführt worden.Die starke Abhängigkeit der Zersetzungstemperaturen vom Partialdruck der gasförmigen Reaktionsprodukte konnte durch röntgenographische in situ Messungen gezeigt werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140812
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  • 27
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    Salze von Halogenophosphorsäuren. XIX. Über die Darstellung von Kupfer(II)-monofluorophosphat-Solvaten und die Kristallstruktur von Aquamonofluorophosphatokupfer(II)-1,4-Dioxan 2/1, 2[Cu(H2O)PO3F] · C4H8O2Professor Karel Dostál zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 53-59 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aquamonofluorophosphatocopper(II)-1,4-dioxane 2/1 ; synthesis ; crystal structure of copper(II) monofluorophosphate-methanol 1/1 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Salts of Halogenophosphoric Acids. XIX. Preparation of Copper(II) Monofluorophosphate Solvates and the Crystal Structure of Aquamonofluorophosphatocopper(II)-1,4-Dioxane 2/1, 2[Cu(H2O)PO3F] · C4H8O2The mixed solvate Aquamonofluorophosphatocopper(II)-1,4-Dioxane 2/1 1 was obtained by the reaction of aqueous solutions of NH4HPO3F and acidified (NH4)2PO3F, respectively, using 1,4-dioxane as precipitating agent. 1 crystallizes in the monoclinic space group C2/m with a = 2130.9(2), b = 655.45(6), c = 447.30(4) pm, b̃ = 96.207(7)° and Z = 2.Copper(II) monofluorophosphate-methanol 1/1, CuPO3F · CH3OH 2 was obtained by the reaction of copper(II) salts with alkaline or ammoniummonofluorophosphates in methanol. 1 and 2 react in the presence of water vapor to copper(II) monofluoro phosphate dihydrate, CuPO3F · 2H2O 3, which reacts reversibly with dioxan or CH3OH under formation of 1 and 2, respectively.
    Notes: Bei der Reaktion von wäßrigen NH4HPO3F- bzw. sauren (NH4)2PO3F-Lösungen mit Kupfer(II)-Salzen entsteht bei Zugabe von 1,4-Dioxan als Fällungsmittel das gemischte Solvat Aquamonofluoro-phosphatokupfer(II)-1, 4-Dioxan 2/1, 2[Cu(H2O)PO3F] · C4H8O2 1 als kristalliner Niederschlag. 1 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/m mit a = 2130,9(2), b = 655,45(6), c = 447,30(4) pm, b̃ = 96,207(7)° und Z = 2.Die Umsetzung von kupfer(II)-Salzen mit Alkali- oder Ammoniummonofluorophosphaten in Methanol führt zur Bildung von Kupfer(II)-monofluorophosphat-Methanol 1/1, CuPO3F · CH3OH 2.1 und 2 wandeln sich in Anwesenheit von Wasserdampf in Kupfer(II)-monofluorophosphat-Dihydrat CuPO3F · 2 H2O 3 um, das durch Schütteln mit Dioxan bzw. Erhitzen mit CH3OH wieder in 1 bzw. 2 überführbar ist.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140811
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  • 28
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    Beiträge zum thermischen Verhalten von Oxoniobaten der Übergangsmetalle. V. Zum Chemischen Transport von NiNb2O6 mit Cl2 und NH4Cl. Experimente und Modellrechnungen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 47-52 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxoniobates ; nickel oxoniobate, NiNb2O6 ; chemical vapour transport ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions on the Thermal Behaviour of Oxoniobates of the Transition Metals. V. Chemical Vapour Transport of NiNb2O6 with Cl2 or NH4Cl. Experiments and CalculationsWell shaped crystals of NiNb2O6 were obtained by CVT using Cl2 (added as PtCl2) or NH4Cl as transport agents (1020°C → 960°C). As a result of thermodynamic calculations the migration of NiNb2O6 in the temperature gradient in the presence of Cl2 can be expressed by the heterogenous endothermic equilibrium (1).\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm NiNb}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 6, s}} + 4{\rm Cl}_{{\rm 2, g}} = {\rm NiCl}_{{\rm 2, g}} + 2{\rm NbOCl}_{\rm 3} + {\rm 2O}_{{\rm 2, g}} {\rm \qquad (1)} $$\end{document}Assuming ΔBH298o(NiNb2O6, s) = -524.4 kcal/mol a satisfying agreement between thermodynamical calculation and experimental results can be reached.NH4Cl is less suitable as transport agent, because Ni2+ is partly reduced to the metal by NH3. The additionally H2O produced by this reduction leads to a less favourable equilibrium position of (2) and to low deposition rates.\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm NiNb}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 6, s}} + 8{\rm HCl}_{\rm g} = {\rm NiCl}_{{\rm 2, g}} + 2{\rm NbOCl}_{{\rm 3, g}} + {\rm 2H}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm g} {\rm \qquad (2)} $$\end{document}.
    Notes: Gut ausgebildete Kristalle von NiNb2O6 ließen sich mit cl2 (Zusatz von PtCl2) oder NH4Cl als Transportmittel im Temperaturgefälle (1020°C→960°C) abscheiden. Begleitende thermodynamische Modellrechnungen zeigen, daß der Transport bei Zugabe von Cl2 durch das heterogene endotherme Gleichgewicht (1)\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm NiNb}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 6, f}} + 4{\rm Cl}_{{\rm 2, g}} = {\rm NiCl}_{{\rm 2, g}} + 2{\rm NbOCl}_{\rm 3} + {\rm 2O}_{{\rm 2, g}} {\rm \qquad (1)} $$\end{document}beschrieben werden kann. Experimente und Modellrechnungen sind in guter Übereinstimmung, wenn ΔBH298o(NiNb2O6, f) zu -524,4 kcal/mol abgeschätzt wird.NH4Cl ist als Transportmittel wenig geeignet, da Ni2+ zum Teil durch NH3 zum Metall reduziert wird; dadurch zusätzlich entstehendes H2O führt zu einer ungünstigen Gleichgewichtslage der Transportreaktion (2) und dementsprechend niedrigen Transportraten.\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm NiNb}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 6, f}} + 8{\rm HCl}_{\rm g} = {\rm NiCl}_{{\rm 2, g}} + 2{\rm NbOCl}_{{\rm 3, g}} + {\rm 2H}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm g} {\rm \qquad (2)} $$\end{document}.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140810
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  • 29
    Electronic Resource
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    Zur Addition von Übergangsmetallhalogeniden an Acetylacetonate zweiwertiger Metallionen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 65-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Transition metal halides acetylacetonate complexes ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Addition of Transition Metal Dihalides to Acetylacetonates of Divalent Metal IonsTransition metal dihalides aMIIX2 (FeCl2, CoCl2 NiBr2 etc.) are added by the chelates MII(acac)2 under formation of binuclear complexes (THF)2MII(acac)2(aMIIX2). The octahedral and the tetrahedral centre of these compounds are connected by tridentate oxygen atoms of the two acetylacetonato ligands which are simultaneously included in four-membered rings (MIIO2aMII). The addition is combined with a deformation of the octahedral centre, as a prerequisite of a closest package of the atoms within the MIIO2aMII-ring.In the trinuclear complex (THF)2Ni(acac)2(HgCl2)2 III the interaction between the three coordination centres is weak. No structural change of the octahedral centre (THF)2Ni(acac)2 is found, but the HgCl2-groups diverge slightly from linearity (Cl—Hg—Cl 171.1°).No binuclear complexes with a central ion of the oxidation state III in the octahedral centre were obtained. One reason is the lowered donor strength of the bidentate Lewis base function of the octahedral centre [(THF)2Mn+(acac)2]n-2 with M+3 as a centralatom. Reacting systems with di- and trivalent ions prefer ionic complexes, as it is shown by the formation of [(THF)2V(acac)2][(THF)CoCl3] IV from VCl3 and Co(acac)2.The crystal structures of (THF)2Co(acac)2CoCl2II and [(THF)2V(acac)2][(THF)CoCl3] IV were determined by x-ray diffraction. II: orthorhombic-primitive; space group P212121, Z = 4; a = 967.4(2), b = 1453.4(3), c = 1715.9(4) pm; R = 0.049 for 3084 observed reflections. IV: triclinic; space group P1, Nr. 2; Z = 2; a = 871,5(2), b = 930,6(3), c = 1865,6(6) pm; α = 101,70(2), b̃ = 92,45(2), γ = 91,06(2)°; R = 0,060 für 4221 observed reflections.
    Notes: Bis(acetylacetonate) von Magnesium(II), Cobalt(II) oder Nickel(II) addieren Dihalogenide wie FeCl2, CoCl2 oder NiBr2 (aMIIX2) unter Bildung binuklearer Komplexe (THF)2MII(acac)2(aMIIX2), in denen ein oktaedrisches und ein tetraedrisches Zentrum über zwei dreibindige Sauerstoffatome der Acetylacetonatliganden miteinander verknüpft sind (Bildung eines viergliedrigen MIIO2aMII-Ringes). Die Addition ist mit einer Deformation des oktaedrischen Zentrums verbunden, die eine dichte Packung der vier Atome des MIIO2aMII-Ringes ermöglicht.Im trinuklearen Komplex (THF)2Ni(acac)2(HgCl2)2 III bleibt die Wechselwirkung zwischen den drei Koordinationszentren gering. Das oktaedrische Zentrum (THF)2Ni(acac)2 wird strukturell nicht verändert, allerdings weichen die beiden HgCl2-Bausteine (Valenzwinkel 171,1°) von der Linearität ab.Es gelang nicht, binukleare Komplexe mit einem Zentralatom der Oxidationsstufe III im oktaedrischen Zentrum darzustellen. Ein Grund dafür ist die verringerte Donorstärke der zweizähligen Lewisbasen-Funktion im oktaedrischen Zentrum [(THF)Mn+(acac)2]n-2 für M+3 als Zentralion. Reaktive Systeme mit zwei- und dreiwertigen Kationen weichen auf die Seite von ionischen Komplexen aus, wie die Bildung von [(THF)2V(acac)2][(THF)CoCl3] IV aus VCl3 und Co(acac)2 zeigt.Die Kristallstrukturen von (THF)2Co(acac)2CoCl2 II und [(THF)2V(acac)2][(THF)CoCl3] IV wurden durch Röntgenbeugung bestimmt.II: orthorhombisch primitiv, Raumgruppe P212121, Z = 4; a = 967,4(2), b = 1453,4(3), c = 1715,9(4) pm; R = 0,049 für 3084 beobachtete Reflexe.IV: triklin, Raumgruppe P1, Nr.2; Z = 2; a = 871,5(2), b = 930,6(3), c = 1865,6(6) pm; α = 101,70(2), b̃ = 92,45(2), γ = 91,06(2)°; R = 0,060 für 4221 beobachtete Reflexe.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140813
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  • 30
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    Zur Calorimetrie der Bismutoxidhalogenide 1. Bismutoxidchloride (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 81-86 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bismuth oxidechloride ; enthalpies of formation ; heat of solution ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Calorimetry of Bismuth Oxidehalogenides. 1. Bismuth OxidechlorideThe heat of solution of all known solid phases in the system Bi2O3—BiCl3 in 4n HCl was investigated. To compare the data they were converted to the standardized formula Bi2O3-y/2Cly with 0 ≤ y ≤ 2. The enthalpies of formation of the complex bismuthoxidechlorides are based on the enthalpies of Bi2O3, f, HCl,Lsg and H2O circumventing the value for Bi(OH)3, Lsg. The data see “Inhaltsübersicht”.
    Notes: Die Lösungswärmen von allen bekannten festen Phasen des Systems Bi2O3—BiCl3 wurden in 4 n HCl ermittelt. Zum Vergleich der Werte untereinander erfolgte eine Normierung auf die Formel Bi2O3-y/2Cly mit 0 ≤ y ≤ 2. Die Bildungsenthalpien der komplexen Bismutoxidchloride schließen unter Umgehung des Wertes für Bi(OH)3, Lsg an die Bildungsenthalpien von Bi2O3, f, HClLsg und H2O an.Die Werte betragen:.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140815
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  • 31
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    Isomerisierung bei der Komplexbildung von 3-Acetyl-tetramsäure: Struktur und magnetische Eigenschaften des CuII- und NiII-Komplexes von 2,7-Bis(1′, 5′, 5′-trimethylpyrrolidin-2′, 4′-dion-3′ -yl)-3, 6-diazaocta-2, 6-dien (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 87-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chelating agent: CuII and NiII complex ; complexation ; relaxation times ; 13C-n. m. r. ; magnetic properties ; X-ray analysis ; structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Isomerization at the Complexation of 3-Acetyltetramic Acid: Structure and Magnetic Properties of the CuII- and NiII-Complex of 2,7-Bis (1′, 5′, 5′ -trimethylpyrrolidin-2′,4′ -dion-3′ -yl)-3,6-diazaocta-2,6-dien2,7-Bis(1′, 5′, 5′ -trimethylpyrrolidin-2′, 4′ -dion-3′ -yl)-3,6-diazaoctadien formes CuII and NiII complexes with different constitutions (because of the Z/E isomerization). Results of X-ray analysis of N,N′ -ethylenbis(1′, 5′, 5′ -trimethylpyrrolidin-2′, 4′ -dion-3′ -acetiminato)nickel(II) 1 respectively -copper(II) 2 shows, that the complexing agent in 1 occurs in the E-form, whereas the ligand of the CuII complex forms the Z-form. Magnetic susceptibility and shift effects of the 13C-NMR signals point to a weak paramagnetism of the NiII complex. ESR-spectra are obtained from 2 only. Furthermore, the CuII complex reduces the relaxation times T1 and T2 of 1H and 17O nuclei spins from water. From the temperature dependence of the shortening of the relaxation times an activation energy is calculated which describes the reorientation of the copper complex in the “water matrix”.
    Notes: 2,7-Bis(1′, 5′, 5′ -trimethylpyrrolidin-2′, 4′ -dion-3′ -yl)-3,6-diazaocta-2,6-dien bildet aufgrund der Z/E-Isomerisierung als Ligand CuII- und NiII- Komplexe unterschiedlicher Konstitution. Die Ergebnisse der Röntgenstrukturanalyse von N,N′ -Ethylen-bis- (1′, 5′, 5′ -trimethylpyrrolidin-2′, 4′ -dion-3′ -acetimina-to)-Nickel-(II) 1 bzw. -Kupfer-(II) 2 zeigen, daß bei 1 der Ligand in der E-Form hingegen beim Kupferkomplex in der Z-Form vorliegt. Die magnetische Suszeptibilität und die Verschiebungseffekte der Ligandensignale in den 13C-NMR-Spektren deuten einen schwachen Paramagnetismus des Nickelkomplexes an. EPR-Spektren konnten nur vom Kupferkomplex 2 erhalten werden. Des weiteren verkürzt 2 die Relaxationszeiten T1 und T2 der Kernspinzustände von 1H und 17O des Wassers. Aus der Temperaturabhängigkeit der Relaxationszeitverkürzung wird eine Aktivierungsenergie berechnet, die zur Beschreibung der Reorientierung des Kupferkomplexes in der „Wassermatrix“ dient.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140816
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  • 32
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    Beiträge zur Chemie der Halogensilan-Addukte. XXII. Wasserstoffbrückenbindung und Ionisierung Pentakoordinierter SiCl-Verbindungen. Darstellung, Eigenschaften, Kristall- und Molekülstruktur von 2,2-Dimethyl-2,3-dihydro-1H-[1,4,2]diazasilolo[4,5-α]pyridiniumchlorid-Chloroform(1/1), Professor Joseph Grobe zum 60. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 73-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorosilane ; ionization ; hydrogen bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Halosilane Adducts. XXII. Hydrogen Bonding and Ionization of Pentacoordinated Si-Compounds. Preparation, Properties, Crystal and Molecular Structure of 2,2-Dimethyl-2,3-dihydro-1H-[1,4,2]diazasilolo[4,5-α]pyridinium-chloride-Chloroform(1/1), The title compound (1) is obtained by the reaction of 2-trimethylsilylaminopyridine and Me2CH2ClSiCl in CHCl3. The SiCl bond is ionic (X-ray structure determination). 1 crystallizes monoclinic space group P21/c (Z = 8). The asymmetric unit contains two symmetrically nonequivalent molecular cations of 1, two Cl anions and two CHCl3. Silicon is tetracoordinate with Si—N-bond distances of 1.766 Å and 1.777 Å. The shortest SiCl distances (3.908 and 4.110 Å) correspond to ionic interactions. Both Cl anions are hydrogen bonded to CHC13. Additionally one C1- is hydrogen bonded to the NH groups of two neighbouring cations. Structural comparison with related compounds suggests these interactions to be responsible for the transition from pentacoordination to tetracoordination at Si (ionization of the Sic1 bond). 1H- and 29Si-NMR investigations of 1 show this transition to be dependent on the combined effect of NH…C1- and C13CH…C1- interactions. 1 is completely ionized in CDCl3 in the temperature range -80° to +80°C while in the weaker acceptor solvent benzonitrile a temperature dependent shift from the ionic tetracoordinate to the pentacoordinate structure is observed with increasing pentacoordination with increase of temperature.
    Notes: Durch Reaktion von 2-Trimethylsilylaminopyridin mit Me2CH2ClSiCl in CHCl3 wurde die Titelverbindung (1) erhalten. In der Verbindung liegt eine ionische SiCl-Bindung vor (Röntgenstrukturbestimmung). 1 kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/c (Z = 8). In der asymmetrischen Einheit liegen je zwei strukturell unterschiedliche Molekülkationen von 1, Cl-Anionen und CHCl3-Moleküle vor. Silicium ist tetrakoordiniert mit einem SiN-Abstand von 1,766 bzw. 1,777 Å. Die kürzesten SiCl-Abstände von 3,908 und 4,110 Å entsprechen einer ionischen Wechselwirkung. Bei beiden Cl-Anionen liegen Wasserstoffbrückenbindungen zu CHCl3-Molekülen vor, bei einem Cl-Anion zusätzlich Wasserstoffbrückenbindungen zu den NH-Gruppen von zwei benachbarten Kationen. Strukturvergleiche mit ähnlichen Verbindungen zeigen, daß diese Wechselwirkungen für den Übergang von pentakoordinierter zu ionischer tetrakoordinierter Struktur am Si (Ionisierung der SiCl-Bindung) verantwortlich sind. 1H-und 29Si-NMR-Untersuchungen von 1 weisen die Abhängigkeit dieses Vorgangs von der Kombination der NH…Cl-- und Cl3CH…Cl--Wechselwirkungen nach. In CDCl3-Lösung liegt 1 zwischen -80 und +80°C vollständig ionisiert vor. In dem schwächeren Akzeptor Benzonitril wird dagegen ein temperaturabhängiger Übergang zwischen pentakoordinierter und ionischer tetrakoordinierter Struktur von 1 mit zunehmender Verschiebung zu ersterer bei T-Erhöhung beobachtet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140814
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  • 33
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    Schwingungsspektroskopische Untersuchungen an Trimethylphosphonium-Kationen (CH3)3PX+ (X = H, D) und Kristallstrukturen von (CH3)3PD+SbCl6- und (CH3)3PCl+SbCl6- (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 102-108 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trimethylphosphonium Salts ; Preparation ; Vibrational Spectra ; NMR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Spectra of Trimethylphosphonium Cations (CH3)3PX+ (X = H, D) and Crystal Structures of (CH3)3PD+SbCl6- and (CH3)3PCl+SbCl6-The trimethylphosphonium salts (CH3)3PX+SbCl6- (X = H, D) and (CH3)3PH+MF6- (M = As, Sb) are prepared and characterized by vibrational and NMR spectroscopy (1H, 31P, 13C).In addition the crystal structures of (CH3)3PD+SbCl6- and (CH3)3PCl+SbCl6- are reported. (CH3)3PD+SbCl6- crystallizes in the orthorhombic space group Pnma with a = 1555(1) pm, b = 753.1(8) pm, c = 1166(1) pm Z = 4. (CH3)3PCl+SbCl6- crystallizes triclinic in the space group P1 with a = 704.6(4) pm, b = 729.5(3) pm, c = 1391.1(7) pm, α = 89.57(4)°, b̃ = 88.04(4)°, γ = 74.98(4)° and Z = 2.
    Notes: Die Trimethylphosphonium-Salze (CH3)3PX+SbCl6- (X = H, D) und (CH3)3PH+MF6- (M = As, Sb) werden dargestellt und schwingungs- sowie NMR-spektroskopisch (1H, 31P, 13C) untersucht.Zusätzlich wird über die Kristallstrukturen von (CH3)3PD+SbCl6- und (CH3)3PCl+SbCl6- berichtet. (CH3)3PD+SbCl6- kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnma mit a = 1 555(1) pm, b = 753,1(8) pm, c = 1166(1) pm und Z = 4. (CH3)3PCl+SbCl6- kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 704,6(4) pm, b = 729,5(3) pm, c = 1391,1(7) pm, α = 89,57(4)°, b̃ = 88,04(4)°, γ = 74,98(4)° und Z = 2.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140818
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  • 34
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    Über den Einfluß von Temperatur und Fremdionen auf Eigenschaften und Bau der Natriumwasserglaslösungen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 95-101 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: silicate solution ; water glass ; NMR spectroscopy ; dre adsorption ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Influence of Temperature and Impurities Addition on the Properties and the Constitution of Sodium Water Glass SolutionsSodium water glass (NaWG-)solutions of constant composition (SiO2/Na2O = 3,3; CSiO2 = 6,2 M) and different concentration of impurities (Fe, Al, Ti, Cu, chloride, sulfate) were investigated in dependence on temperature by means of the dye absorption method, 1H- and 23Na-NMR spectroscopy. It is shown, that the differences in the dye absorption spectra of normalized technical NaWG-solutions, mainly depend on the Fe-concentration in the solutions and their thermal history. From the results follow a crosslinking of polymeric silicate species by Fe—O—Si bonds and/or hydrogen bridges and a fully or partially degradation of these bonds at higher temperatures (150°C).
    Notes: Natriumwasserglas-(NaWG-)lösungen konstanter Zusammensetzung (SiO2/Na2O = 3,3; CSio2 = 6,2 M) und mit unterschiedlichen Fremdatomgehalten (Fe, Al, Ti, Cu, Chlorid, Sulfat) wurden in Abhängigkeit ihrer thermischen Vorbehandlung mit Hilfe der Farbstoffadsorptionsmethode sowie der 1H- und 23Na-NMR-Spektroskopie untersucht. Es zeigt sich, daß die Unterschiede in den Farbstoffspektren normierter technischer NaWG-Lösungen im wesentlichen von dem Fe-Gehalt der Lösungen und ihrer „thermischen Vergangenheit“ abhängen. Die Ergebnisse der Farbstoffmethode und NMR deuten darauf hin, daß in Fe-haltigen NaWG-Lösungen bei 80°C Vernetzungen der polymeren Silicatteilchen über Fe—O—Si-Bindungen und/oder Wasserstoffbrückenbindungen erfolgen, die bei höheren Temperaturen (150°C) wieder ganz oder teilweise gelöst werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140817
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  • 35
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    Strukturen ladungsgestörter oder räumlich überfüllter Moleküle. 15. Tetracyanethen-Natrium-Dimethoxyethan (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 109-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetracyanoethene radical anion salt ; single crystal structure ; MNDO calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of Charge-Perturbed or Sterically Overcrowded Molecules. 16. Tetracyanoethylene Sodium DimethoxyethaneThe Single crystal structure of [(NC)2C—C(CN)2⊖·Na⊕(H3CO—CH2CH2—OCH3)]∞ reveals two formula units within the triclinic (P1) unit cell. The tetracyanoethylene radical anions are arranged along parallel double layers, which are shifted relative to each other, and in between which are interspersed the sodium counter cations and their dimethoxyethane ligands. The distances within the double layers amount to 300 pm and the ones between them to 385 pm. The six-fold coordinated Na⊕ centers are surrounded by four radical anions with contact distances Na…N between 250 and 254 pm as well as by a twofold solvent ligand with Na…O of 238 and 241 pm. Due to the electron transfer to the acceptor molecule, its (NC)2C-halves twist by 8° and the bond lengths of the N≡C—C subunits, bent by each 3°, are shortened up to 2 pm. The structural parameters are compared to those of the analogous potassium salt [TCNE⊖K⊕DME], of the dianion , of the sodium salts [(NC)3C⊖Na⊕]∞ as well as [(NC)2C—C(CHCH)2—C(CN)2⊖Na⊕]∞ and, in addition, are discussed based on geometry-optimized MNDO calculations.
    Notes: Die Einkristallstruktur von [(NC)2 C — C(CN)2 ⊖ · Na⊕(H3CO—CH2CH2—OCH3)]∞ belegt zwei Formeleinheiten in der triklinen (P1) Einheitszelle. Die Tetracyanethen-Radikalanionen sind entlang paralleler und gegeneinander versetzter Doppelschichten angeordnet, in denen die Natrium-Gegenionen und deren Dimethoxyethan-Liganden eingelagert sind. Der Abstand innerhalb der Doppelschichten beträgt 300 pm, der zwischen ihnen 385 pm. Die sechsfach koordinierten Na⊕-Zentren werden von vier Radikalanionen mit Kontaktabständen Na…N zwischen 250 pm und 254 pm sowie von einem zweizähnigen Solvensliganden mit Na…O von 238 und 241 pm umgeben. Durch den Elektronentransfer auf das Akzeptormolekül verdrillen sich dessen (NC)2C-Hälften um 8° gegeneinander und die Bindungslängen der um 3° geknickten N≡C—C-Einheiten verkürzen sich um bis zu 2 pm. Die Strukturparameter werden mit denen des analogen K⊕-Salzes w[TCNE⊖K⊕DME], des Dianions , der Natrium-Salze [(NC)3C⊖Na⊕]∞ sowie [(NC)2C—C(CHCH)2 — C(CN)2 ⊖ Na⊕]∞ verglichen und zusätzlich anhand geometrieoptimierter MNDO-Berechnungen diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140819
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  • 36
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    (PPh4)[(ReO2S2)CuI] und (NEt4)2[(ReOS3)Cu3Cl4]: Fixierung der bisher nicht isolierten Ionen [ReO2S2]- und [ReOS3]- durch Ausnutzung der Stabilität der CuS2(Re)- und Cu3S3(Re)-Fragmente (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 115-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxothioperrhenate ions, ReO2S2-, ReOS3- ; preparation ; crystal structure ; IR, UV/Vis spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (PPh4)[(ReO2S2)CuI] and (NEt4)2[ReOS3)Cu3Cl4]: Fixation of the up to now not Isolated Ions [ReO2S2]- and [ReOS3]- Utilizing the Stability of the CuS2(Re) and Cu3S3(Re) Fragments(PPh4)[(ReO2S2)CuI] (1) and (NEt4)2[ReOS3)Cu3Cl4] (2) containing the up to now not isolated oxothioperrhenate ions [ReO2S2]- and [ReOS3]- as ligands, have been prepared by the reaction of (NEt4)[ReS4] with PPh3 and CuI in acetone in the presence of (PPh4)I ((1)) or with CuCl in CH2Cl2 in the presence of (NEt4)Cl ((2)), respectively. 1 and 2 have been characterized by X-ray structure analysis, elemental analysis and spectroscopic studies (IR, UV/Vis). The electronic spectra show bands which can approximately be assigned to interesting low-energy charge-transfer-transitions of the type d(Cu) → d(Re).For crystal data see Inhaltsübersicht.
    Notes: (PPh4)[(ReO2S2)CuI] (1) und (NEt4)2[(ReOS3)Cu3Cl4] (2), die die bisher nicht isolierten Oxothioperrhenat-Ionen [ReO2S2]- und [ReOS3]- als Liganden enthalten, wurden durch Reaktion von (NEt4)[ReS4] mit PPh3 und CuI in Aceton in Gegenwart von (PPh4)I ((1) bzw. entsprechend mit CuCl in CH2Cl2 in Gegenwart von (NEt4)Cl ((2) erhalten. 1 und 2 wurden durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse, Elementaranalyse, sowie spektroskopische Untersuchungen (IR, UV/Vis) charakterisiert. In den Elektronenspektren findet man Banden, die interessanten niederenergetischen Charge-Transfer-Übergängen des Typs d(Cu) → d(Re) näherungsweise zugeordnet werden können.Kristalldaten: 1P21/n, a = 1162,2(4), b = 1395,7(6), c = 1612,3(9)pm, β = 96,53(4)° V = 2598(2) · 106pm3, R = 0,049 für 4623 unabhängige Reflexe (F0≥4,0σ(F0)).2C2/c, a = 2059,0(5), b = 1352,9(3), c = 2217,1(5)pm, β = 90,26(22)° V = 6176(2) · 106pm3, R = 0,080 für 3162 unabhängige Reflexe (F0≥4,0σ(F0)).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140820
    Location Call Number Expected Availability
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  • 37
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    Reaktionen von Undecacarbonyl(acetonitril)trieisen mit Alkinethern (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 121-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iron ; cluster ; carbonyl ; alkyne ; vinylidene alkylidyne ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Undecacarbonyl(acetonitrile)triiron with Alkyne Ethers(CO)11(CH3CN) 1 reacts with the alkyne ethers H3C—C≡C—OC2H5 2a, H—C≡C—OC2H5 2b, H3C—O—CH2—C≡C—CH2—O—CH3, 2c and H3C—O—C(CH3)H—C≡C—C(CH3)H—O—CH3 2d forming different cluster products depending on the substituents and the reaction conditions. The product obtained with 2a is the bisalkylidyne cluster Fe3(CO)9(m̈3-C—CH3)(m̈3-C—OC2H5) 3 which results from the cleavage of the carbon carbon triple bond. The alkyne 2b however yields the vinylidene cluster Fe3(CO)10(m̈3-η2-C—C(H)OC2H5) 4 by 1,2 proton shift. The alkyne clusters Fe3(CO)10(m̈3-η2-C—C(H)OC2H5) 4 by 1,2 proton shift. The alkyne clusters Fe3(CO)10(m̈3-η2- H3 C—O—CH2—C≡C—CH2—O—CH3) 6 and Fe3(CO)9(m̈-η2-H3C—O—CH2—C≡C—CH2—O—CH3) 7 are the isolated products obtained from 2c. Thermolysis of 7 results in the formation of the dinuclear butatrien complex Fe2(CO)6 (H2C—C—C—CH2) 8a. The analogous compound Fe2(CO)6[H(H3C)C — C — C — C(CH3)H] 8b is the only product of 2d and 1. The structures of 4, 5, and 6 have been determined by crystal structure determinations.
    Notes: Fe3(CO)11(CH3CN) 1 reagiert mit den Alkinethern H3C—C≡C—OC2H5 2a, H—C≡C—OC2H5 2b, H3C—O—CH2—C≡C—CH2—O—CH3 2c und H3C—O—C(CH3)H—C≡C—C(CH3)H—O—CH3 2d in Abhängigkeit von den Substituenten und Reaktionsbedingungen zu unterschiedlichen Clusterverbindungen. Mit 2a wird unter Spaltung der C—C-Dreifachbindung der Bisalkylidin-Cluster Fe3(CO)9(m̈3-C—CH3)(m̈3-C—OC2H5) 3 erhalten. Umsetzung mit dem Alkin 2b hingegen ergibt bei kurzer Reaktionszeit bei Raumtemperatur unter 1,2-H-Verschiebung den Vinyliden-Cluster Fe3(CO)10(m̈3-η2-C—C(H)OC2H5) 4, während bei langen Reaktionszeiten bei -30°C die zweikernige Verbindung Fe2(CO)6(m̈-H5C2O—C—C(H)—CO—C(H) — C—OC2H5) 5 erhalten wird. Die Alkin-Cluster Fe3(CO)10(m̈3-η2-H3C—O—CH2—C≡C—CH2—O—CH3) 6 und Fe3(CO)9 · (m̈3-η2-H3C—O—CH2—C≡C—CH2—O—CH3) 7 sind die isolierten Reaktionsprodukte von 1 mit 2c. Pyrolyse von 7 ergibt den zweikernigen Butatrien-Komplex Fe2(CO)6(H2C—C—C—CH2) 8a. Die analoge Verbindung, Fe2(CO)6[H(H3C)C—C—C—C(CH3)H] 8b, ist das einzige Produkt der Reaktion von 1 mit 2d. Die Strukturen der Verbindungen 4, 5 und 6 wurden durch Kristallstrukturanalysen bestimmt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140821
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  • 38
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    Masthead (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150901
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  • 39
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    Rhenium-Komplexe von Sauerstoffchelatliganden: Ein Weg zu neuen Radiopharmaka? (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 131-141 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium complexes ; oxygen ligands ; tripod ligands ; 31P-NMR ; radionuclides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rhenium Complexes Stabilized by Tris-chelating Oxygen Ligands: Potential New Radiopharmaca?Ris-chelating oxygen ligands of the general formula L- = [(C5H4R)Co{P(O)R′R″}3]- (R = COOCH3, COOH and R′ = OCH3; R = H and R′ = O(CH2)5COOCH3, O(CH2)5COOH; R″ = OCH3) have been synthesized. These ligands L- and others of the same type have been used to prepare the rhenium oxo complexes [LReO3] and [LReOX2] (X = Cl, Br, I). In order to judge their use in radioimmunotherapy the corresponding complexes containing radioactive rhenium isotopes have also been synthesized. The rhenium(VII) as well as the diamagnetic rhenium(V) complexes are stable in air in the solid state as well as in organic solvents. They hydrolyze slowly in water to yield perrhenic acid. The X-ray structures of the sodium salt Na[(C5H4COOCH3)Co{P(O)(OCH3)2}3] and of the rhenium complex [LReOBr2] (R = H, R′ = R″ = OCH3) have been determined. The sodium salt crystallizes in trimeric units with the composition [(NaL)3 · 3 H2O]. Each sodium has a distorted octahedral oxygen coordination. In [LReOBr2] the ReO4Br2 octahedron is only slightly distorted.
    Notes: Vier neue Sauerstoffchelatliganden L- der allgemeinen Formel [(C5H4R)Co{P(O)R′R″}3]- (R = COOCH3, COOH und R′ = OCH3; R = H und R′ = O(CH2)5COOCH3, O(CH2)5COOH; R″ = OCH3) wurden synthetisiert. Diese neuen Liganden L- und andere Liganden des gleichen Typs wurden für die Darstellung von Rhenium(VII)-Komplexen [LReO3] und Rhenium(V)-Komplexen [LReOX2] (X = Cl, Br, I) eingesetzt. Im Hinblick auf deren mögliche Verwendbarkeit in der Radioimmunotherapie wurden die Synthesen auch auf radioaktive Rheniumisotope übertragen. Sowohl die Rhenium(VII)- als auch die diamagnetischen Rhenium(V)-Komplexe sind in fester Form und in organischen Lösungsmitteln an Luft beständig; sie zersetzen sich in Wasser langsam unter Bildung von Perrheniumsäure. Das Natriumsalz Na[(C5H4COOCH3)Co{P(O)(OCH3)2}3] kristallisiert als dreikernige Einheit der Zusammensetzung [(NaL)3 · 3 H2O]. Jedes Natrium ist verzerrt oktaedrisch von Sauerstoff umgeben. Die Kristallstrukturbestimmung der Verbindung [LReOBr2] (R = H, R′ = R″ = OCH3) zeigt die erwartete schwach verzerrte oktaedrische Koordination des Rheniums.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140822
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  • 40
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    Bis(triphenylphosphaniminato)niobtrichlorid, [NbCl3(NPPh3)2], ein Komplex mit fünffach koordiniertem NiobProfessor Osvald Knop zum 70. Geburtstage am 11. Juli 1992 gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 7-10 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane iminato complex of niobium ; synthesis ; IR spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis(triphenylphosphorane-iminato)niobium Trichloride, [NbCl3(NPPh3)2], a Complex with Coordination Number Five at the Niobium AtomThe title compound has been prepared from niobium pentachloride with Me3SiNPPh3 in acetonitrile solution, forming colourless, moisture sensitive crystals. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. [NbCl3(NPPh3)2] crystallizes monoclinically in the space group Cc with four formula units per unit cell, 3682 observed, unique reflections, R = 0.042%. Lattice dimensions at 20°C: a = 1025.1(2); b = 1870.6(6); c = 1832.5(5) pm, β = 91.83(2)°. The niobium atom of the complex is coordinated in a distorted trigonal bipyramidal fashion, while the nitrogen atoms of the two phosphorane iminato ligands are in equatorial position along with one chlorine atom. NbN and PN distances accord with double bonds; with a mean value of 242.0 pm the Nb—Cl distances are remarkably long.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form farbloser, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Reaktion von Niobpentachlorid mit Me3SiNPPh3 in Acetonitrillösung. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. [NbCl3(NPPh3)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe Cc mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle, 3682 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,2%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1025,1(2); b = 1870,6(6); c = 1832,5(5) pm, β = 91,83(2)°. In dem Komplex ist das Niobatom verzerrt trigonal-bipyramidal koordiniert, wobei die N-Atome der beiden Phosphaniminatoliganden zusammen mit einem Chloratom äquatorial angeordnet sind. NbN- und PN-Abstände entsprechen Doppelbindungen; die Nb—Cl-Abstände sind mit dem Mittelwert von 242,0 pm auffällig lang.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150902
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  • 41
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    Molekül- und Kristallstruktur von Ytterbium(III)-triaqua-trinitrat, Yb(H2O)3(NO3)3 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 16-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ytterbium nitrates ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular and Crystal Structure of Ytterbium(III)-triaqua-trinitrate, Yb(H2O)3(NO3)3Yb(H2O)3(NO3)3 crystallizes from a concentrated solution of Yb2O3 in nitric acid in a vacuum desiccator at ambient temperature as colourless single crystals. The crystal structure was determined from single crystal four-circle diffractometer data (R3, Z = 6, a = 1175.5(1), c = 1117.7(2) pm, Vm = 134.25 cm3/mol, R = 3.0%, Rw = 2.9%). The structure may be viewed at as a heavily compressed packing of [Yb(H2O)3(NO3)3] molecules. Yb3+ is coordinated by three bidentate nitrate ligands and three water molecules so that a tricapped trigonal prism (C.N. 9) of oxygen atoms results as the coordination polyhedron.
    Notes: Yb(H2O)3(NO3)3 kristallisiert aus einer konzentrierten Lösung von Yb2O3 in Salpetersäure im Vakuumexsikkator bei Raumtemperatur in Form farbloser Einkristalle aus. Die Kristallstruktur wurde aus Einkristall-Vierkreis-Diffraktometer-Daten bestimmt (R3, Z = 6, a = 1175,5(1), c = 1117,7(2) pm, Vm = 134,25 cm3/mol, R = 3,0%, Rw = 2,9%). Sie kann als stark gestauchte Kugelpackung von [Yb(H2O)3(NO3)3]- Molekülen aufgefaßt werden. In diesen ist Yb3+ von drei zweizähnigen Nitratliganden und drei Wassermolekülen in Form eines dreifach bekappten trigonalen Prismas (C. N. 9) von Sauerstoffatomen umgeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150904
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  • 42
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    Die Kristallstruktur von Na2NiAlF7 - ein Beitrag zum Problem der wahren Raumgruppe orthorhombischer WeberiteProfessor Osvald Knop zum 70. Geburtstage am 11. Juli 1992 gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 11-15 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Weberite ; crystal structure ; nickel aluminium fluoride ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Na2NiAlF7  -  a Contribution to the Problem of the True Space Group of Orthorhombic WeberitesThe X-ray single crystal structure determination of the orthorhombic weberite Na2NiAlF7 (a = 707.4(2), b = 1003.8(2), c = 731.5(1) pm; Z = 4) was performed in space group Imma, after all reflections hk0 with h(k) = 2n + 1 could be eliminated, as they proved simulated by Renninger effect and/or λ/2 reflections. The alternative space groups Imm2 resp. I212121 of former weberite structure determinations thus became obsolete. The refinement using 880 independent reflections ended at wR = 0.0232. The resulting average distances within the framework of octahedra are Ni—F = 197.3, Al—F = 180.4 pm.
    Notes: Die Röntgen-Einkristallstrukturbestimmung des orthorhombischen Weberits Na2NiAlF7 (a = 707,4(2), b = 1003,8(2), c = 731,5(1) pm; Z = 4) wurde in der Raumgruppe Imma vorgenommen, nachdem alle Reflexe hk0 mit h(k) = 2n + 1 eliminiert werden konnten, weil sie sich durch Renninger-Effekt und/oder λ/2-Reflexe als vorgetäuscht erwiesen. Damit wurden die alternativen Raumgruppen Imm2 bzw. I212121 früherer Weberit-Strukturbestimmungen obsolet. Die Verfeinerung mit 880 unabhängigen Reflexen schloß ab mit wR = 0,0232. Die resultierenden Mittelwerte für die Abstände im Oktaedernetz betragen Ni—F = 197,3 pm, Al—F = 180,4 pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150903
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  • 43
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    Cyclokondensationen mit primären Sulfinimidamiden: Herstellung sechsgliedriger Ringe mit λ4-Thiadiazin- und λ4-Thiatriazadiphosphorin-Konstitution (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 49-53 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sulfinimidamides ; thiadiazines ; thiatriazadiphosphorines ; synthesis ; structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclocondensations with Primary Sulfinimidamides: Synthesis of Six-membered Rings with λ4-Thiadiazine and λ4-Thiatriazadiphosphorine Constitution1,1-Dimethyl-ethanesulfinimidamide (1,) reacts with tetracyanoethylene by elimination of hydrogen cyanide to give the 1,2,6-thiadiazine 2. In the cyclocondensation reaction of 1, with tetrachloromethane and phosphines Ph2PR′ (R′ = Ph2PNH or Ph) the 1,2,4,6,3,5-thiatriazaphosphorine 3 a, and the ring-open compound [t-BuS(NH)NHPPh3]Cl (4,), respectively, are formed by P—N-bond formation. The compounds are characterized by IR, MS and NMR data, and for 3a, further by X-ray structure analysis (space group P1, Z = 2).
    Notes: 1,1-Dimethyl-ethansulfinimidamid (1,) reagiert mit Tetracyanoethylen unter Abspaltung von Cyanwasserstoff zum 1,2,6-Thiadiazin 2. Bei der Cyclokondensation von 1, mit Tetrachlormethan und Phosphinen Ph2PR′ (R′ = Ph2PNH oder Ph) entstehen durch P—N-Verknüpfung das 1,2,4,6,3,5-Thiatriazaphosphorin 3a, bzw. die offenkettige Verbindung [t-BuS(NH)NHPPh3]Cl (4,). Die Verbindungen werden durch IR-, MS- und NMR-Daten, 3 a, zusätzlich durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert (Raumgruppe P1, Z = 2).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150910
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  • 44
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    IR-spektroskopische Untersuchungen der Phasengleichgewichte im System Ru/Sn/O (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 61-65 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ruthenium/tin/oxide ; ternary phases ; phase diagram ; infrared spectroscopic investigations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Infrared Spectroscopic Investigations on Phase Equilibria in the System Ru/Sn/OInfrared spectroscopic investigations give evidence for the existence of new phases and their phase relations in the system Ru/Sn/O. The obtained results coincide well with X-ray diffraction investigation. The composition of two phases was found to correspond to the formula: RuSn3O4 and RuSn5O4. Evidence is given for the existence of a third phase, the composition should correspond to RuSn9O8.
    Notes: Die IR-spektroskopische Untersuchung von getemperten Pulverproben (1273 K) führte zum Nachweis von bisher in der Literatur nicht beschriebenen Verbindungen und deren Phasenkoexistenzen im ternären System Ru/Sn/O. Die erhaltenen Resultate zeigen eine gute Übereinstimmung mit den durch Röntgenbeugung gefundenen. Für zwei der Phasen wurden die Zusammensetzungen RuSn3O4 und RuSn5O4 ermittelt. Darüber hinaus kann aus den Ergebnissen die Existenz einer weiteren Phase gefolgert werden. Deren Zusammensetzung liegt nahe RuSn9O8.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150912
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  • 45
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    Thermochemische Untersuchungen zum System Mn/Mo/O (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 54-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary system Mn/Mo/O ; Mn2Mo3O8, MnMoO4 ; thermodynamical data ; EMF measurements ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermodynamical Investigations to the System Mn/Mo/OThe thermodynamical data of the two ternary phases Mn2Mo3O8 and MnMoO4 can determined with EMF measurements using solid zirconia ionic conductors in tablets arrangement. The thermodynamical data was found in a 3. law calculation: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} \Delta {\rm H}^{\rm o} \,({\rm B, 298, Mn}_{\rm 2} {\rm Mo}_{\rm 3} {\rm O}_{\rm 8}) = - 616.0 \pm 3.7\,{\rm kcal}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \\ \quad{\rm S}^{\rm o} \,(298,\,{\rm Mn}_{\rm 2} {\rm Mo}_{\rm 3} {\rm O}_{\rm 8})\quad = \,\,\,\,\,\,\,\,\,60.8 \pm 0.1\,{\rm cal}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \,{\rm K}^{{\rm - 1}} \\ \Delta {\rm H}^{\rm o} \,({\rm B, 298, MnMoO}_{\rm 4})\quad= - 289.0 \pm 5\,{\rm kcal}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \\ \quad{\rm S}^{\rm o} \,(298,\,{\rm MnMoO}_{\rm 4})\quad\quad = \,\,\,\,\,\,\,\,\,35.7 \pm 0.1\,{\rm cal}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \,{\rm K}^{{\rm - 1}} \\ \end{array} $$\end{document}
    Notes: Es erfolgt die Bestimmung der thermodynamischen Daten der ternären Phasen Mn2Mo3O8 und MnMoO4 mittels EMK-Messungen am oxidischen Festelektrolyten in einer Tablettenmeßzelle. Nach Rechnungen gemäß dem 3. Gesetz können die folgenden thermodynamischen Werte für diese Phasen angegeben werden: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} \Delta {\rm H}^{\rm o} \,({\rm B, 298, Mn}_{\rm 2} {\rm Mo}_{\rm 3} {\rm O}_{\rm 8}) = - 616,0 \pm 3,7\,{\rm kcal}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \\ \quad{\rm S}^{\rm o} \,(298,\,{\rm Mn}_{\rm 2} {\rm Mo}_{\rm 3} {\rm O}_{\rm 8})\quad = \,\,\,\,\,\,\,\,\,60,8 \pm 0,1\,{\rm cal}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \,{\rm K}^{{\rm - 1}} \\ \Delta {\rm H}^{\rm o} \,({\rm B, 298, MnMoO}_{\rm 4})\quad= - 289,0 \pm 5\,{\rm kcal}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \\ \quad{\rm S}^{\rm o} \,(298,\,{\rm MnMoO}_{\rm 4})\quad\quad = \,\,\,\,\,\,\,\,\,35,7 \pm 0,1\,{\rm cal}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \,{\rm K}^{{\rm - 1}} \\ \end{array} $$\end{document}
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150911
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  • 46
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    Fluorierung von Dioxa- und Oxazaphospholanen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 66-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoridolysis ; oxidative fluorination ; fluorophosphates ; fluorophospholanes ; fluorospirophosphoranes ; triethylamin-HF-adducts ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluorination of Dioxa- and OxazaphospholanesThe fluoridolysis of cyclic esters and esteramides of phosphorous acid (1, 2, 4, 5, 7, 11, and 12,) using the acid fluorination reagent Et3N · nHF (n 〉 1) or an excess of a basic composed agent (n 〈 1) yields in all cases HPF5- (3,). With stoichiometric amounts of fluoride, however, the fluorophospholanes (4,) and (5,) as well as fac.- and mer.-o- (6a, 6b,) and the spirocyclic fluorohydridophosphate (8,) are obtained. (13,) reacts to (14,) and the spirocyclic compound (15,) gives (16,). The fluorophosphoranes (18,), (19,), and (21,) are obtained by oxidative fluorination of the spiro- or bicyclic P—H compounds 11, 12, and 20, with CCl4/Et3N · nHF (n 〈 1). The oxidative fluorination of the cyclic triesters of phosphorous acid 7, and 23, leads to the cyclic fluorophosphates (22,) and 16, as well as 6., The compounds 18, 19, and 22, are also formed by oxidative fluorination of elemental phosphorus, P4, in the presence of the corresponding bifunctional nucleophile.
    Notes: Die Fluoridolyse cyclischer Ester und Esteramide der phosphorigen Säure (1, 2, 4, 5, 7, 11, und 12,) mit dem sauren Fluorierungsagens Et3N · nHF (n 〉 1) ergibt ebenso wie mit überschüssigem basischen Fluorierungsmittel (n 〈 1) in allen Fällen HPF5- (3). Mit stöchiometrischen Mengen Fluorid werden dagegen die Fluorphospholane (4,) und (5,) sowie fac.- und mer.-o- (6a, 6b,) und das spirocyclische Fluorohydridophosphat (8,) erhalten. (13,) reagiert zu (14,) und die Spiroverbindung (15,) ergibt (16,). Durch oxidative Fluorierung mit der Reagenzkombination · nHF (n 〈 1) werden aus den spiro- bzw. bicyclischen P—H-Verbindungen 11, 12, und 20, die Fluorphosphorane (18,), (19,) und (21) erhalten. Die oxidative Fluorierung cyclischer Triester der phosphorigen Säure (7, 23,) führt zu den cyclischen Fluorophosphaten (22,) und 16, sowie 6., Die Verbindungen 18, 19, und 22, entstehen auch bei der oxidativen Fluorierung von P4 in Gegenwart des entsprechenden bifunktionellen Nucleophils.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150913
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  • 47
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    Die Akzeptoreigenschaften der Metall - Metall-Einheit in den zweikernigen Komplexen cis-M2(O2CCH3)2Cl4L2, M = Tc, Re; L = neutrale Base (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 73-76 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diacetatotetrachloroditechnetate(III) ; diacetatotetrachlorodirhenate(III) ; acceptor properties ; donor numbers ; trans influence ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Acceptor Properties of the Metal - Metal Unit in the Dinuclear Complexes cis-M2(O2CCH3)2Cl4L2, M = Tc, Re; L = neutrale BaseThe weakly bound H2O molecules in axial positions of the dimetalates cis-M2(O2CCH3)2Cl4L2, M = Tc, Re, are easily substituted on reaction with stronger donor bases. With increasing donor number DN or donor strength DS of the axial ligands, the metal - metal stretching frequency v1 is lowered. The linearity between v1 and the hard DN scale shows, that the M2 unit acts as a hard Lewis acid in the axial direction, according to the observation that no coordination of soft donor bases takes place. The trans influence of the metal - metal multiple bond is estimated from the ratio of the shifts observed for v1 and the equatorial metal-ligand stretching modes after formation of adducts. The ratio is about 5: 1 in the ditechnetates and thus considerable higher than in the dirhenates with about 2: 1.
    Notes: In den Dimetallaten cis-M2(O2CCH3)2Cl4L2, M = Tc, Re, werden die schwach gebundenen axialen H2O-Moleküle leicht durch stärkere Donorbasen ersetzt. Die Frequenz der Metall - Metall-Schwingung v1 nimmt mit zunehmender Donornummer DN bzw. Donorstärke DS dieser axialen Liganden ab. Aus der linearen Beziehung zwischen v1 und der harten DN-Skala wird geschlossen, daß die M2-Einheit in axialer Richtung als harte Lewis-Säure wirkt. Dementsprechend wird mit weichen Donorbasen keine Adduktbildung beobachtet. Der von der Metall - Metall - Mehrfachbindung ausgehende trans-Einfluß läßt sich aus dem Verhältnis der Verschiebung von v1 zu den äquatorialen Metall - Ligand-Valenzschwingungen bei der Adduktbildung abschätzen. Er ist für die Ditechnetate mit 5: 1 deutlich größer als für die Dirhenate mit 2: 1.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150914
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  • 48
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    Zur Reaktion von Makrozyklen mit Lanthanoiden. I. Die Struktur von [Li(thf)][(C22H22N4)2Ce] · THF (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 77-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CeIII double decker complex ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Macrocycles with Lanthanoids. I. The Crystal Structure of [Li(thf)][(C22H22N4)2Ce] · THFIn THF CeBr3 forms with [(TMTAA)Li2] the paramagnetic doubledecker complex [Li(thf)][(TMTAA)2Ce]. The complex crystallizes with 1 Mol THF per formula unit. The structure was characterized by X-ray single crystal structure analysis (space group C2 (No. 5), z = 6, a = 1741.8(2) pm, b = 1622.1(2) pm, c = 2540.4(3) pm, β = 104.72(1)°). The sandwich-like arrangement of the heterocyclic ligands leads to a quadratic-prismatic coordination of the Ce3+ ion. One macrocyclic ligand is additionally coordinated by a [Li(thf)]+ fragment. The coordination of the Li ion is square pyramidal.
    Notes: CeBr3 reagiert mit [(TMTAA)Li2] in THF zu dem paramagnetischen Doppeldeckerkomplex [Li(thf)][(TMTAA)2Ce], der mit 1 Mol THF pro Formeleinheit kristallisiert. Der Aufbau konnte durch eine Kristallstrukturanalyse aufgeklärt werden (Raumgruppe C2 (Nr. 5), Z = 6, a = 1741,8(2) pm, b = 1622,1(2) pm, c = 2540,4(3) pm, β = 104,72(1)°). Durch die sandwichartige Anordnung der TMTAA-Liganden erhält das Ce3+-Ion eine quadratisch-prismatische Koordination. An einen der makrozyklischen Liganden koordiniert zusätzlich ein [Li(thf)]+-Fragment. Das Li-Ion besitzt tetragonal-pyramidale Umgebung.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150915
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  • 49
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    Zur Reaktion von Makrozyklen mit Lanthanoiden. II. Die Strukturen von [K(thf)3]2[(C22H28N4)2Sm2] · 4THF und [(C22H22N4)Co] · DME (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 81-85 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: SmIII polynuclear complex ; CoII complex ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Macrocycles with Lanthanoids. II. The Crystal Structures of [K(thf)3]2[(C22H28N4)2Sm2] · 4 THF and [(C22H22N4)Co] · DMEIn a complicated redox reaction [(TMTAA)K2] and [SmI2(thf)2] form the polynuclear metal complex [K(thf)3]2[(TMTAT)2Sm2]. This complex crystallizes with four molecules THF per formula unit and its structure was determined by single crystal X-ray investigation (spacegroup P21/c (No. 14), z = 4, a = 998.0(2) pm, = b = 2618.3(6) pm, c = 1619.4(3) pm, β = 96.52(2)°). In the dimeric unit [(TMTAT)2Sm2]2- the Sm3+ ions are bonded to the four N atoms of the macrocyclic ligand and one C6H4 ring of the second ligand is attached η6 like to one metal ion. Additionally two [K(thf)3]+ fragments are bonded to this central unit, and therefor coordination number seven results for the K+ ion. [TMTAA]2- is not reduced by [Cp2Co] in a similar reaction. The monomeric paramagnetic complex [(TMTAA)Co] (μeff = 2,76 μB) is formed instead. The structure reveils a square planar coordination of the Co atom by the four N atoms of the TMTAA ligand (spacegroup C2/c (No. 15), z = 4, a = 1945.1(4) pm, b = 1165.6(2) pm, c = 1144.7(2) pm, β = 116.38(1)°).
    Notes: [(TMTAA)K2] und [SmI2(thf)2] reagieren in einer unübersichtlichen Redoxreaktion zu dem mehrkernigen Metallkomplex [K(thf)3]2[(TMTAT)2Sm2]. Der Aufbau dieser mit vier Molekülen THF pro Formeleinheit kristallisierenden Verbindung konnte durch eine Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden (Raumgruppe P21/c (Nr. 14), Z = 4, a = 998,0(2) pm, b = 2618,3(6) pm, c = 1619,4(3) pm, β = 96,52(2)°). In der dimeren Einheit [(TMTAT)2Sm2]2- sind die Sm3+-Ionen außer an die vier N-Atome eines makrozyklischen Liganden auch η6-artig an einen C6H4-Ring des zweiten Liganden gebunden. Zusätzlich koordinieren an die zentrale Einheit zwei [K(thf)3]+-Fragmente. Dies führt zu einer Koordinationszahl von 7 für das K+-Ion. [TMTAA]2- wird in einer analogen Reaktion mit [Cp2Co] nicht reduziert. Statt dessen bildet sich der monomere paramagnetische Komplex [(TMTAA)Co] (μeff = 2,76 μB). Nach der Kristallstrukturanalyse ist das Co-Atom quadratisch planar von den vier N-Atomen des TMTAA-Liganden koordiniert (Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 4, a = 1945,1(4) pm, b = 1165,6(2) pm, c = 1144,7(2) pm, β = 116,38(1)°).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150916
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  • 50
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    Die Kristallstruktur von Tris(N,N-Diethyl-N′ -benzoylthioureato) Rhodium(III) (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 93-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhodium(III) complex ; tris(N,N-diethyl-N′-benzoylthioureato)rhodium(III) ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Tris(N,N-Diethyl-N′-benzoylthioureato) Rhodium(III)Rh(C12H15N2OS)3 crystallizes in the trigonal space group P-3. The cell parameters are a = 16.660(2), c = 8.479(1) Å and Z = 2. The structure was solved with Patterson and direct methods and refined to a final R-value of 7.05%. RhIII is octahedrally coordinated to three N,N-Diethyl-N′ -benzoylthiourea molecules, which are bidentately coordinated through their oxygen and sulfur atoms. The Rh—S and Rh—O bond lengths are 2.284 Å and 2.033 Å, respectively.
    Notes: Rh(C12H15N2OS)3 kristallisiert in der trigonalen Raumgruppe P-3 mit den Gitterkonstanten a = 16,660(2), c = 8,479(1) Å, Z = 2. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 7,05% verfeinert. RhIII bildet mit dem Liganden N,N-Diethyl-N′ -benzoylthioharnstoff einen oktaedrisch koordinierten Neutralkomplex, in dem drei Ligandmoleküle bidental über Schwefel und Sauerstoff an das Zentralatom gebunden sind. Der Rh—S-Abstand beträgt 2,284 Å, der Rh—O-Abstand 2,033 Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150918
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  • 51
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    Zur Kenntnis von Ba(MgZn)V2O8, BaMn2V2O8 und Ba1/2Sr1/2Ni2V2O8 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 97-100 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkaline earth ; zinc ; manganese ; oxovanadates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Ba(MgZn)V2O8, BaMn2V2O8, and Ba1/2Sr1/2Ni2V2O8Ba(Mg, Zn)V2O8 (A), BaMn2V2O8 (B) and Ba1/2Sr1/2Ni2V2O8 (C) were prepared by solid state reactions (A and B) and crystallization from a melt (C) respectively. (A—C) crystallize in the space group: D204h-I41/acd, Nr. 142. [Lattice constants (A): a = 12.4524(57) Å, c = 8.4408(36) Å; (B): a = 12.5563(14) Å, c = 8.5942(9) Å; (C): a = 12.2248(20) Å, c = 8.3245(15) Å]. (A), (B) and (C) are isotypic to SrNi2V2O8 but showing higher symmetry.
    Notes: Ba(Mg, Zn)V2O8 (A), BaMn2V2O8 (B), und Ba1/2Sr1/2Ni2V2O8 (C) wurden mit Hilfe von Feststoffreaktionen dicht unterhalb des Schmelzpunktes (A und B), bzw. durch Kristallisation aus der Schmelze (C), dargestellt und mit Röntgenbeugungsmethoden untersucht. (A—C) kristallisieren in der Raumgruppe: D204h-I41/acd, Nr. 142. [Gitterkonstanten (A): a = 12,4524(57) Å, c = 8,4408(36) Å; (B): a = 12,5563(14) Å, c = 8,5942(9) Å; (C): a = 12,2248(20) Å, c = 8,3245(15) Å]. (A), (B) und (C) sind mit SrNi2V2O8 isotyp, kristallisieren aber mit höherer Symmetrie.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150919
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  • 52
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    Tetrakis(triphenylphosphaniminato)tantalonium-hexachlorotantalat, [Ta(NPPh3)4]TaCl6. Synthese, IR-Spektrum, Kristallstruktur und Ab-initio-Rechnungen am [Ta(NPH3)4]+-Ion (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 86-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane iminato complex of tantalum ; synthesis ; IR spectrum ; crystal structure ; ab initio calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrakis(triphenylphosphane-iminato)tantalonium hexachlorotantalate, [Ta(NPPh3)4]TaCl6. Synthesis, IR Spectrum, Crystal Structure, and ab initio Calculations of the [Ta(NPH3)4]+ IonThe title compound has been prepared by the reaction of tantalum pentachloride with Me3SiNPPh3 in acetonitrile, forming colourless moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination (Space group P1, Z = 4, 6479 observed unique reflections, R = 0.053. Lattice dimensions at 20°C: a = 1268.4(3), b = 2361.0(6), c = 2400.0(6) pm, α = 85.81(2)°, β = 87.47(3)°, γ = 87.27(3)°). The compound consists of two symmetry-independent cations [Ta(NPPh3)4]+ and anions TaCl6-, respectively. In the cations the tantalum atoms are surrounded in a distorted tetrahedral fashion by the four nitrogen atoms of the phosphane-iminato ligands. The TaN and PN bond lengths in both individuals correspond well with double bonds. According to twisting phenomena of the phenyl rings the TaNP bond angles are different in the two cation species. The investigation is supplemented by ab initio calculations of the [Ta(NPH3)4]+ ion.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht aus Tantalpentachlorid und Me3SiNPPh3 in Acetonitril in Form farbloser, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle, die durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert werden (Raumgruppe P1, Z = 4, 6479 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,3%. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 1268,4(3); b = 2361,0(6); c = 2400,0(6) pm, α = 85,81(2)°; β = 87,47(3)°; γ = 87,27(3)°). Die Verbindung besteht aus je zwei symmetrieunabhängigen Kationen [Ta(NPPh3)4]+ und Anionen TaCl6-. In den Kationen sind die Tantalatome verzerrt tetraedrisch von den N-Atomen der Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die TaN- und die PN-Abstände entsprechen in beiden Individuen recht gut Doppelbindungen. Als Folge von Verdrillungseffekten der Phenylringe unterscheiden sich die TaNP-Bindungswinkel in den beiden Kationen erheblich. Die Untersuchungen werden durch Ab-initio-Rechnungen am [Ta(NPH3)4]+-Ion ergänzt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150917
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  • 53
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    Eine weitere Oxovanadat-Phase mit Granatstruktur: Ca5Mg3ZnV6O24 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 101-103 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calcium ; magnesium ; zinc ; vanadium ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An Additional Oxovanadate Phase with Garnet Structure: Ca5Mg3ZnV6O24Single crystals of Ca5Mg3ZnV6O24 were prepared by solid state reactions some degree below the melting point of the reaction mixture. It crystallizes with cubic symmetry, space group Td6-I43 d with a = 12.429 Å, Z = 4. The crystal structure is nearly related to the Garnet structure showing Ca2+ within distorted cubes (C.N. = 8) of O2- on a partly unfilled position. the octahedra position are occupied by Mg2+ and Zn2+ statistically.
    Notes: Einkristalle von Ca5Mg3ZnV6O24 wurden durch Feststoffreaktionen dicht unterhalb des Schmelzpunktes der Reaktionsmischung erhalten. Diese Substanz kristallisiert mit kubischer Symmetrie, Raumgruppe Td6-I43 d mit a = 12,429 Å, Z = 4. Die Kristallstruktur ist eng mit der Granatstruktur verwandt und zeigt Ca2+ in gestörten Würfeln von O2- (C.N. = 8) auf einer teilweise unaufgefüllten Punktlage. Die oktaedrisch koordinierten Positionen sind mit Mg2+ und Zn2+ statistisch besetzt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150920
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  • 54
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    Bromsulfenyl(trihalogen)phosphonium-Salze Cl3-nBrnPSBr+AsF6- (n = 0 - 3) und Cl3PSBr+SbF6-  -  Oxidative Bromierung von Thiophosphorylhalogeniden (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 114-116 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bromosulfenyl(trihalogeno)phosphonium salts ; preparation ; vibrational spectra ; NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bromosulfenyl(trihalogeno)phosphonium Salts Cl3-nBrnPSBr+AsF6- (n = 0 - 3) and Cl3PSBr+SbF6-  -  Oxidative Bromination of ThiophosphorylhalidesThe bromosulfenyl(trihalogeno)phosphonium salts Cl3-nBrnPSBr+AsF6- (n = 0 - 3) and Cl3PSBr+SbF6- are prepared by oxidative bromination of the corresponding thiophosphorylhalides with Br2/MF5 (M = As, Sb) and characterized by vibrational and NMR spectroscopy.
    Notes: Die Bromsulfenyl(trihalogen)phosphonium Salze Cl3-nBrnPSBr+AsF6- (n = 0 - 3) und Cl3PSBr+SbF6- werden durch oxidative Bromierung der entsprechenden Thiophosphorylhalogenide mit Br2/MF5 (M = As, Sb) dargestellt und schwingungs- sowie NMR-spektroskopisch untersucht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150923
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  • 55
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    Crystal structure of the Molybdenum(V) Diphosphate KMoP2O8 isotypic with KNbP2O8 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 104-108 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum(V) diphosphate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Kristallstruktur des mit KNbP2O8 isotypen Molybdän(V)-diphosphates KMoP2O8Ein neues Molybdän(V)-diphosphat, KMoP2O8, ist dargestellt worden. Die Einkristall-Strukturanalyse hat Isotypie mit KNbP2O8 ergeben; Raumgruppe P21/n; a = 5,0862(4), b = 11,720(1), c = 11,486(1) Å, β = 90,91(1)°. Die Kristallstruktur dieser Verbindung wird mit denen anderer Molybdän(V)-diphosphate verglichen. Die Tunnelstruktur wird durch [MP2O8]∞-Bänder entlang ā beschrieben, was die enge Beziehung zum Titanphosphat NaTiP2O7 zeigt. Die Existenz einer freien Spitze sowohl an jedem Mo06-Oktaeder als auch an jeder P2O7-Gruppe ist deutlich und erlaubt eine große Flexibilität der Struktur.
    Notes: A new molybdenum(V) diphosphate KMoP2O8 has been isolated. The single crystal X-ray diffraction study of this phase has shown that it is isotypic with KNbP2O8. It crystallizes in the P21/n space group a = 5.0862(4), b = 11.720(1), c = 11.486(1) Å, β = 90.91(1)°. The structure of this phase is compared with those of other molybdenum(V) diphosphates. This tunnel structure is described in terms of [MP2O8]8∞ ribbons running along ā, showing close relationships with the titanophosphate NaTiP2O7. The existence of one free apex for each MoO6 octahedron and each P2O7 group, respectively, is emphasized, allowing a great flexibility of the structure.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150921
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  • 56
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    Polyhydrogenchloride: Bildung und Kristallstruktur der tiefschmelzenden Addukte Me2S · 4HCl und Me2S · 5HCl (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 109-113 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Poly(hydrogen chlorides) ; dimethylsulfide ; melting diagram ; crystal structures ; hydrogen bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Poly(hydrogen chlorides): Formation and Crystal Structure of the Low-melting Adducts Me2S · 4HCl and Me2S · 5HClThe melting diagram of the system dimethylsulfide-hydrogen chloride has been determined using difference thermal analysis. It shows the existence of three adducts Me2S · nHCl with n = 1, 4 and 5 as well as melting points of -91, -53 and -80°C (decomposition), respectively. The two phases richest in HCl have been further characterized by crystal structure analysis. Me2S · 4HCl is orthorhombic with space group Pnma and Z = 4 formula units per unit cell of dimensions a = 14.842, b = 9.747 and c = 6.652 Å at -150°C. Me2S · 5HCl is monoclinic with P21/n and Z = 4 as well as a = 7.292, b = 12.537, c = 12.479 Å and β = 92.73° at -168°C. The R values obtained with 1737 and 3047 independent observed reflections are 0.039 and 0.045, respectively. Both structures are ionic, according to [Me2SH][Cl(HCl)n-1], and shaped by hydrogen bonding.
    Notes: Das Schmelzdiagramm des Systems Dimethylsulfid-Chlorwasserstoff wurde mit Differenzthermoanalyse bestimmt. Es zeigt die Existenz von drei Addukten Me2S · nHCl mit n = 1,4 und 5 sowie Schmelzpunkten von -91, -53 bzw. -80°C (Zersetzung). Die beiden HCl-reichsten Phasen wurden durch Kristallstrukturanalyse weiter charakterisiert. Me2S · 4HCl ist orthorhombisch mit der Raumgruppe Pnma und Z = 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle sowie den Gitterkonstanten a = 14,842, b = 9,747 und c = 6,652 Å bei -150°C. Me2S · 5HCl ist monoklin mit P21/n und Z = 4 sowie a = 7,292, b = 12,537, c = 12,479 Å und β = 92,73° bei -168°C. Die mit 1737 und 3047 unabhängigen beobachteten Reflexen erhaltenen R-Werte liegen bei 0,039 bzw. 0,045. Beide Strukturen sind ionisch, gemäß [Me2SH][Cl(HCl)n-1], und durch Wasserstoffbrücken geprägt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150922
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  • 57
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    Untersuchungen zur Lewis-Acidität fluorierter Sulfonium-IonenProfessor Alois Haas zum 60. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 117-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sulfonium salts ; Lewis acidity ; sulfuranonium salts ; persulfuranonium salts ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Lewis Acidity of Fluorinated Sulfonium IonsNMR investigations show, that sulfonium salts [(CF3)nSF3-n]+ AsF6- (1-3, n = 0-2) add CH3CN under formation of ψ-pentacoordinated sulfuranonium ions [(CF3)nSF3-n · NCCH3]+ (1a - 3a,) with the donor in an axial position. In solution NSF3 (4,) forms similar salts [(CF3)nSF3-n · NSF3]+ AsF6- (1b-3b,) with weaker donor-acceptor interactions. With NSF2NMe2 (5,) the step of the primary addition products is passed very quickly, by fluoride-migration from 1, and 2, persulfuranonium ions [(CH3)2NSF3NSF2]+ (6,) and [(CH3)2NSF3NSFCF3]+ (7,), respectively, are formed, while from 3, only decomposition products (Me2NSF2+, CF3SSCF3, CF4) were obtained.
    Notes: NMR-Untersuchungen zeigen, daß Sulfoniumsalze [(CF3)nSF3-n]+ AsF6- (1-3, n = 0-2) CH3CN addieren unter Bildung ψ-pentakoordinierter Sulfuranoniumionen [(CF3)nSF3-n · NCCH3]+ mit axialständigem Donor. NSF3 (4,) bildet in Lösung die analogen Salze [(CF3)n SF3-n · NSF3]+ AsF6- (1b-3b,) mit schwächerer Donor-Akzeptor-Wechselwirkung. Bei Umsetzungen mit NSF2NMe2 (5,), wird die Stufe der Primärprodukte sehr schnell durchlaufen; unter Fluoridwanderung kommt es mit 1, und 2, zur Bildung von Persulfuranonium-Ionen ([(CH3)2NSF3NSF2]+ (6,) bzw. [(CH3)2NSF3NSFCF3]+ (7,)), während aus der Umsetzung mit 3, nur Zersetzungsprodukte (Me2NSF2+, CF3SSCF3, CF4) erhalten wurden.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150924
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  • 58
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    Zur Calorimetrie der Bismutoxidhalogenide. II. Bismutoxidbromide (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 123-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bismuth Oxidebromides ; calorimetry ; enthalpies of formation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Calorimetry of Bismuth Oxidhalides. II. Bismuth OxidebromidesThe heat solution of all known solid phases in the system Bi2O3/BiBr3 in 4n HBr were investigated. To compare the data they were converted to the standardized formula Bi2O3-y/2BryBry with 0 ≤ y ≤ 2. The enthalphies of formation of the complex bismuthoxidebromides are based on the enthalpies of Bi2O3,f HBr,Lsg and H2O circumventing the value for Bi(OH)3,Lsg.
    Notes: Die Lösungswärme der bekannten festen Phasen des Systems Bi2O3/BiBr3 wurden in 4n HBr ermittelt. Zum Vergleich der Werte untereinander erfolgte eine Normierung auf die Formel Bi2O3-y/2Bry mit 0 ≤ y ≤ 2. Die Bildungsenthalpien der komplexen Bismutoxidbromide schließen unter Umgehung des Wertes für Bi(OH)3,Lsg an die Bildungsenthalpien von Bi2O3,f, HBr,Lsg und H2O an.Die Werte bei 298 K betragen für die festen Oxidbromide: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} \Delta {\rm H}_{\rm B}^{\rm o} ({\rm Bi}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 2,833}} {\rm Br}_{{\rm 0,333}}) = - 143,7 \pm 1,3\,{\rm kcal/mol} \\ \Delta {\rm H}_{\rm B}^{\rm o} ({\rm Bi}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 2,667}} {\rm Br}_{{\rm 0,666}}) = - 149,5 \pm 1,4\,{\rm kcal/mol} \\ \Delta {\rm H}_{\rm B}^{\rm o} ({\rm Bi}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 2,583}} {\rm Br}_{{\rm 0,833}}) = - 150,5 \pm 1,5\,{\rm kcal/mol} \\ \Delta {\rm H}_{\rm B}^{\rm o} ({\rm Bi}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 2,500}} {\rm Br}_{{\rm 1,000}}) = - 153,6 \pm 1,5\,{\rm kcal/mol} \\ \Delta {\rm H}_{\rm B}^{\rm o} ({\rm Bi}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 2,000}} {\rm Br}_{{\rm 2,000}}) = - 163,5 \pm 2,0\,{\rm kcal/mol} \\ \end{array} $$\end{document} Die Bildungsenthalpie für BiBr3 beträgt: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \Delta {\rm H}_{\rm B}^{\rm o} ({\rm BiBr}_{\rm 3},{\rm f,298}) = - 70,4 \pm 1,8\,{\rm kcal/mol} $$\end{document}.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150925
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  • 59
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    Ionische Kronenetherkomplexe von Zinn(II) und Zinn(IV): [Sn(15-Krone-5)] [SnCl6] und [SnCl3(18-Krone-6)]2[Sn2Cl10]; Synthesen, IR-Spektren und 119Sn-Mößbauer-Spektren (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 127-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ionic Crown Ether Complexes of Tin(II) and Tin(IV) ; synthesis ; IR spectra ; 119Sn-Mössbauer spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ionic Crown Ether Complexes of Tin(II) and Tin(IV): [Sn(15-Crown-5)][SnCl6] and [SnCl3(18-Crown-6)]2[Sn2Cl10]; Syntheses, IR Spectra, and 119Sn-Mössbauer Spectra[Sn(15-crown-5)][SnCl6] (1,) has been prepared by the reaction of SnCl2, SnCl4, and 15-crown-5 in the molar ratio of 1 : 1 : 1 in acetonitrile solution, forming a white insoluble crystal powder. [SnCl3(18-crown-6)]2[Sn2Cl10] (2,) as well as [SnCl3(18-crown-6)][BiCl4] · CH3CN (3,) are prepared by the reaction of SnCl4 with 18-crown-6 (molar ratio 2 : 1), and of SnCl4, 18-crown-6, and BiCl3 (molar ratio 1 : 1 : 1), respectively. According to IR-spectroscopy and 119Sn-Mössbauer-spectroscopy 1-3, have ionic structures; the cation of 1, being polymeric via a sandwich-like structure.
    Notes: [Sn(15-Krone-5)] [SnCl6] (1,) entsteht als schwerlösliches weißes Kristallpulver aus SnCl2, SnCl4 und 15-Krone-5 im Molverhältnis 1 : 1 : 1 in Acetonitrillösung, während [SnCl3(18-Krone-6)]2[Sn2Cl10] (2,) aus SnCl4 und 18-Krone-6 im Molverhältnis 2 : 1 und [SnCl3(18-Krone-6)] [BiCl4] · CH3CN (3,) aus SnCl4, 18-Krone-6 und BiCl3 im Molverhältnis 1 : 1 : 1 gebildet werden. Aus den IR- und den 119Sn-Mößbauer-Spektren wird auf ionische Strukturen geschlossen; das Kation von 1, besitzt eine polymere Struktur, in der das Sn2+ -Ion über (15-Krone-5)-Moleküle sandwichartig gestapelt ist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150926
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  • 60
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    [Na(12-Krone-4)2]2[Ni(Se4)2] · DMF; Synthese, Kristallstruktur und magnetisches Verhalten (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 131-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octaselenido niccelate complex ; synthesis ; X-ray structure ; FIR spectrum ; magnetic behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Na(12-Crown-4)2]2[Ni(Se4)2] · DMF; Synthesis, Crystal Structure, and Magnetic BehaviourThe title compound has been prepared from NiCl2 and sodium polyselenide in dimethylformamide solution in the presence of 12-crown-4, forming black crystal needles. They were characterized by an X-ray structure determination, by FIR spectroscopy as well as by the magnetic behaviour.[Na(12-crown-4)2]2[Ni(Se4)2] · DMF crystallizes monoclinically in the space group P21, 3650 observed unique reflections, R = 0.046. Lattice dimensions at -80°C: a = 1020.3(2); b = 1889.5(2); c = 1498.7(3) pm; β = 108.29(1)°. The compound has an ionic structure, in which the sodium atoms of the [Na(12-crown-4)2]+ cations are coordinated by the oxygen atoms of the crown ether molecules in an antiprismatic fashion. The nickel atom of the anion [Ni(Se4)2]2- is surrounded by four selenium atoms of the tetraselenide chelates in an almost planar environment. The DMF molecules are inserted in the lattice without a bonding interaction. The magnetic susceptibility observed in the temperature interval 4.2 to 330K can be interpreted by means of a 3E ground term and D2 as local symmetry, which was established by X-ray crystallography.
    Notes: Die Titelverbindung wurde aus wasserfreiem Nickel(II)-chlorid und Natriumpolyselenid in Dimethylformamid in Gegenwart von 12-Krone-4 in Form schwarzer Kristallnadeln hergestellt und durch eine röntgenographische Strukturanalyse, durch das FIR-Spektrum und durch sein magnetisches Verhalten charakterisiert.[Na(12-Krone-4)2]2[Ni(Se4)2] · DMF kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21, 3650 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,6%. Die Gitterkonstanten sind bei -80°C: a = 1020,3(2); b = 1889,5(2); c = 1498,7(3) pm; β = 108,29(1)°. Die Verbindung hat ionischen Aufbau. In den Kationen [Na(12-Krone-4)2]+ sind die Natriumatome durch die acht Sauerstoffatome der beiden Kronenethermoleküle antiprismatisch umgeben. In dem Anion [Ni(Se4)2]2- ist das Nickelatom nur annähernd planar von den vier Selenatomen der beiden Tetraselenidchelate koordiniert. Die DMF-Moleküle sind in das Gitter ohne bindende Wechselwirkung eingelagert.Die im Temperaturbereich von 4,2 bis 330 K beobachtete Abhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität läßt sich unter der Annahme eines 3E-Grundterms und der röntgenographisch ermittelten lokalen Symmetrie D2 am Nickelatom verstehen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150927
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  • 61
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    Structure-Bonding Relationships in the Laves PhasesDedicated to Professor Rudolf Hoppe on his 70th Birthday (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 105-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Laves phases ; binary intermetallics ; structurebonding relations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Struktur-Bindungs-Beziehungen in Laves-PhasenViele binäre intermetallische Verbindungen der Zusammensetzung AB2 kristallisieren in einer der Strukturen der Laves-Phasen (MgCu2, MgZn2, MgNi2). Diese Phasen sind tetraedrisch dicht gepackte Legierungen. Zwei interessante strukturelle Besonderheiten der Laves-Phasen sind: 1. der Einfluß der Valenzelektronenzahl der Metallatome auf die sich bildende Struktur (ob kubischer MgCu2- oder hexagonaler MgZn2-Typ); 2. die strukturellen Verzerrungen, die bei einer Anzahl von Phasen des hexagonalen MgZn2-Typs beobachtet werden. Es wurden Bandstrukturberechnungen nach der Extended Hückel-Methode an AB2-Modell-Verbindungen durchgeführt, und zwar sowohl für die kubische Struktur, die hexagonale, als auch für das Teilnetzwerk der B-Atome allein. Dabei wurden Korrelationen zwischen der Struktur bzw. der Verzerrung und der Elektronenanzahl abgeleitet. Diese Korrelationen hängen mit der Art der Zustandsdichten der Laves-Phasen zusammen, hauptsächlich durch den Einfluß des Netzwerkes der B-Atome.
    Notes: The Laves phase structures (MgCu2 MgZn2 and MgNi2 types) are adopted by a large number of binary intermetallic compounds of composition AB2. These phases belong to the class of tetrahedrally closepacked alloys. Two of the structural features of the Laves phases which have aroused interest are, firstly the dependence of the structure adopted (especially the choice between the cubic MgCu2 and hexagonal MgZn2 types) on the number of valence electrons of the constituent metal atoms and, secondly the structural distortions observed in a number of the hexagonal MgZn2 type phases. By performing extended Hückel band calculations on model AB2 compounds with both the cubic and hexagonal structures and on the B sub-nets alone, structure electron-count and deformation-electron count correlations are derived. These correlations depend on the highly peaked nature of the density of states of the Laves phases, primarily due to the B network.
    Additional Material: 13 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161017
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  • 62
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    Kristallstrukturverfeinerungen an Natriumtrifluorometallaten NaMF3 (M = Mg, Co, Ni, Zn): Oktaederkippung und Toleranzfaktor orthorhombischer FluorperowskiteProfessor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 133-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium trifluorometallates ; fluoroperovskites ; crystal structure ; tolerance factor ; antiferromagnetism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure Refinements of Sodium Trifluorometallates NaMF3 (M = Mg, Co, Ni, Zn): Tilting of Octahedra and Tolerance Factor of Orthorhombic FluoroperovskitesBased on newly measured X-ray single crystal data the crystal structures of the orthorhombic fluoroperovskites NaMF3 (M = Mg, Co, Ni, Zn) were refined in space group Pbnm (GdFeO3 type, Z = 4). The octahedra are but slightly distorted; the average distances (and bridge angles M—F—M) are: Mg—F = 197.8 pm (150.9°), Co—F = 203.8 pm (146.1°), Ni—F = 200.3 pm (148.0°) and Zn—F = 202.3 pm (147.4°). With respect to the axes of the pseudocell (Z = 1) the octahedra are rotated by tilt angles which vary, including NaMnF3 and NaFeF3, between 14.6 and 18.8°. The tilting becomes the more pronounced, the smaller the tolerance factor of the compound, so as to yield uniformly average values of Na—F = 232 pm for the four shortest distances within the [NaF8] coordination (distorted tetrahedron and bicapped trigonal prism, respectively). Measurements of magnetic powder susceptibilities show that tilting of octahedra is no sufficient cause to produce spin canting resulting in ferromagnetism: This property is confirmed only for NaNiF3 (TN = 150 K), whereas NaCoF3 exhibits a sharp minimum in its χ-l-T curve (TN = 75 K) and remains uncanted antiferromagnetic then down to 4.2 K.
    Notes: Auf der Basis neu gemessener röntgenographischer Einkristalldaten wurden die Kristallstrukturen der orthorhombischen Fluorperowskite NaMF3 (M = Mg, Co, Ni, Zn) in der Raumgruppe Pbnm verfeinert (GdFeO3-Typ, Z = 4). Die Oktaeder sind kaum verzerrt; die mittleren Abstände (und Brückenwinkel M—F—M) betragen: Mg—F = 197,8 pm (150,9°), Co—F = 203,8 pm (146,1°), Ni—F = 200,3 pm (148,0°) und Zn—F = 202,3 pm (147,4°). Unter Einbeziehung von NaMnF3 und NaFeF3 ergeben sich von 14,6 bis 18,8° variierende Kippungswinkel der Oktaeder gegen die Achsen der Pseudozelle (Z = 1). Die Oktaeder sind um so stärker gekippt, je kleiner der Toleranzfaktor der Verbindungen ist, so daß einheitlich ein Mittelwert von Na—F = 232 pm für die vier kürzesten Abstände innerhalb der [NaF8]-Koordination resultiert (verzerrtes Tetraeder bzw. zweifach überkapptes trigonales Prisma). Messungen der magnetischen Pulversuszeptibilität zeigen, daß die Oktaederkippung kein ausreichender Grund für Spinverkantung und daraus resultierenden Ferromagnetismus ist: Dieser kann nur für NaNiF3 (TN = 150 K) bestätigt werden, während NaCoF3 ein scharfes Minimum in der χ-1-T-Kurve zeigt (TN = 75 K) und dann bis herab zu 4,2 K unverkantet antiferromagnetisch bleibt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161020
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  • 63
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    Synthese, Struktur und Thermolyse der ternären Ammoniumnitrate (NH4)3[M2(NO3)(9] (M = La—Gd)Professor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 141-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; Synthesis ; Thermolysis, Lanthanides ; Ternary ammonium nitrates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure, and Thermolysis of the (NH4)3[M2(NO3)9] (M = La—Gd)The ternary ammonium nitrates (NH4)3[M2(NO3)9] (M = La-Gd) are obtained as single crystals from a solution of the respective sesquioxides in a melt of NH4NO3 and sublimation of the excess NH4NO3. In the crystal structure of (NH4)3[Pr2(NO3)9] (cubic, P4332, Z = 4, a = 1 377.0(1) pm, R = 0.038, Rw = 0.023) Pr3+ is surrounded by six bidentate nitrate ligands of which three are bridging to neighbouring Pr3+ ions. This results in a branched folded chain, held together by the NH4+ ions which occupy cavities in the structure. (NH4)3[Pr2(NO3)9] is the first intermediate product of the thermal decomposition of (NH4)2[Pr(NO3)5(H2O)2] · 2H2O.
    Notes: Die ternären Ammoniumnitrate (NH4)3[M2(NO3)9] (M = La—Gd) erhält man in Form von Einkristallen durch Auflösen der entsprechenden Sesquioxide in einer Schmelze von NH4NO3 und Entfernen des Überschusses durch Sublimation. Die Strukturanalyse am Beispiel von (NH4)3[Pr2(NO3)9] (kubisch, P4332, Z = 4; a = 1377,0(1) pm; R = 0,038; Rw = 0,023) zeigt, daß Pr3+ von sechs zweizähnigen Nitratliganden umgeben ist, von denen drei jeweils zu einem weiteren Pr3+-Ion verbrücken. Dadurch entsteht eine verzweigte, gefaltete Kette. Sie wird durch NH4+-Ionen zusammengehalten, die sich in Hohlräumen befinden. (NH4)3[Pr2(NO3)9] stellt die erste Stufe beim thermischen Abbau von (NH4)2[Pr(NO3)9(H2O)2] · 2H2O dar.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161021
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  • 64
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    Tl3Al7S12  -  ein neues Al-reiches Thioaluminat: Darstellung, Kristallstruktur und EigenschaftenProfessor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 145-153 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thallium thioaluminate ; preparation ; crystal structure ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tl3Al7S12  -  a Novel Al-rich Thioaluminate: Preparation, Crystal Structure, and PropertiesThe new ternary phase Tl3Al7S12 was prepared from the binary compounds Tl2S and Al2S3 at 700 °C under vacuum. The structure of a yellow plateshaped single crystal was determined at room temperature. The compound crystallizes in the monoclinic polar space group P21 (No. 4) with a = 9.040(2), b = 12.381(2), c = 9.569(2) Å and β = 95.91(2)°.The polymeric anionic part of the structure can be described as a puckered layer-like arrangement of cornersharing [AlS4]-tetrahedra parallel to (001). The aluminium-sulfur layers are connected via single sulfur atoms. The voluminous monovalent thallium atoms bridge the layers of the anionic framework. The mean Al—S bond lengths are 2.227 Å for μ2-S—Al and 2.298 Å for μ2-S—Al. In the strongly asymmetric coordination sphere of thallium the Tl—S bond lengths vary from 3.009(9) to 3.907(9) Å and contain four short and two or three longer distances. A rather short Tl…Tl distance of 3.619(3) Å is observed between two of the three crystallographically independent Tl atoms, so that a weak bonding interaction has to be discussed. Vibrational spectroscopic data for the new phase are reported and discussed.
    Notes: Die neue ternäre Phase Tl3Al7S12 konnte aus den binären Komponenten Tl2S und Al2S3 bei 700 °C im Vakuum dargestellt werden. Die hellgelbe Verbindung kristallisiert in der monoklinen, polaren Raumgruppe P21 (No. 4) mit a = 9,040(2), b = 12,381(2), c = 9,569(2) Å und β = 95,91(2)°. Der polymere, anionische Teil der Kristallstruktur wird aus ausschließlich eckenverknüpften [AlS4]-Tetraedern so aufgebaut, daß eine gewellte, schichtartige Anordnung etwa parallel zu (001) resultiert. Zwischen den Schichten, die über einzelne Schwefelatome miteinander verbunden werden, sind die sterisch anspruchsvollen Tl+ -Kationen eingelagert. Die mittleren Al—S-Bindungslängen betragen für μ2-S—Al 2,227 Å und für μ3-S—Al 2,298 Å. Die Tl—S—Bindungslängen variieren von 3,009(9) bis 3,907(9) A mit vier einseitig orientierten kurzen und zwei bis drei längeren Abständen. Zwischen zwei der drei kristallographisch unabhängigen Thalliumatome wird ein kurzer Abstand von 3,619(3) Å beobachtet, so daß schwach bindende Wechselwirkungen diskutiert werden müssen. Die schwingungsspektroskopischen Daten der neuen Phase werden diskutiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161022
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  • 65
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    Zur Synthese wasserfreier Ammonium-SeltenerdhalogenideProfessor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 169-171 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ammonium rare earth halides ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Ammonium Rare Earth Halides totally free of WaterAmmonium rare earth halides totally free of traces of water were prepared in an one step synthesis from metal, ammonium halide, and halogen in a two step temperature regime.
    Notes: Vollständig wasserfreie Ammonium- Seltenerdhalogenide werden in einer Einschrittsynthese aus Seltenerdmetall, Ammoniumhalogenid und Halogen in einem Zweistufen-Temperatur-Regime gewonnen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161026
    Location Call Number Expected Availability
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  • 66
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    A Mössbauer spectroscopy investigation of the Intergrowth Phases LaSr3Fe3-xMx010-δ (M = Al, Cu)Dedicated to Professor Rudolf Hoppe on his 70th Birthday (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 172-176 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mössbauer spectroscopy ; phase LaSr3Fe3O10-δ ; oxygen intercalation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Eine Mößbauer-spektroskopische Untersuchung der „Intergrowth“ Phasen LaSr3Fe3-xMxO10-δ (M = Al, Cu)57Fe-Mößbauer-Spektroskopie belegt die hohe Empfindlichkeit der dreidimensionalen magnetischen Ordnung (TNéel) für eine Reihe von neuen ‚Intergrowth‘ Phasen hinsichtlich des Sauerstoffgehaltes und der partiellen Substitution von Eisen durch Kupfer und Aluminium in der Ruddlesden-Popper-Phase LaSr3Fe3O10-δ. Die chemischen Isomerie-Verschiebungen weisen auf eine deutliche kovalente Elektronendelokalisierung in diesen Phasen hin. Spektren der paramagnetischen Phasen zeigen in Übereinstimmung mit Röntgen-und Neutronenbeugungsuntersuchungen zwei unterschiedliche Koordinationssphären des Eisens. Die Mößbauer-Spektren bei 4,8 K zeigen die Überlagerung von zwei magnetischen Hyperfeinstrukturen entsprechend der kooperativen magnetischen Ordnung an den Eisenzentren mit inneren Feldern von 45 und 27 Tesla für (formal) Fe3+- bzw. Fe4+-Zentren.
    Notes: Iron-57 Mössbauer spectroscopy confirms a high sensitivity of the three-dimensional magnetic ordering temperature (TNéel) for a series of new intergrowth phases to both oxygen stoichiometry and the partial substitution of iron by copper and aluminium in the Ruddlesden-Popper phase LaSr3Fe3010-δ. The chemical isomer shifts suggest that significant covalent electron delocalization exists in these phases. Spectra for the paramagnetic phases indicate two distinct iron coordination environments consistent with x-ray and neutron diffraction structure determinations. The Mössbauer spectra at 4.8 K exhibit the overlap of two magnetic hyperfine patterns corresponding to cooperative magnetic order at the iron sites with internal fields of 45 and 27 Tesla for nominal Fe3+ and Fe4+ sites respectively.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161027
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  • 67
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    Ein alternativer Weg zur Darstellung von Bi2Sr2CaCu2Ox, YBa2Cu3O7-δ, und YBa2Cu3-xMxO7-δ (M = Ni, Ag und x ≤ 33 Mol%)Professor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 186-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Preparation of quaternary copper oxides ; high Tc superconductors ; characterization by X-ray powder methods ; AC- and DC-susceptibility ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An Alternative Method for Preparation of Bi2Sr2CaCu3Ox, YBa2Cu3O7-δ, and YBa2Cu3-xMxO7-δ (M = Ni, Ag and x ≤ 33 Mol%)Oxidation of quenched melts of metals in a well defined argon/oxygen atmosphere has been found as an alternative method to prepare hight purity samples of Bi2Sr2CaCu2Ox without Pb-stabilization. A special equipment for the oxidation of powder samples will be described. By our new method it is also possible to prepare YBa2Cu3O7-δ and derivatives of this compound, where Cu is substituted by high amounts of Ni or Ag.
    Notes: Es wird eine alternative Präparationsmethode beschrieben, die es ermöglicht, durch Oxidation abgeschreckter Metallschmelzen in einer Sauerstoff-Argon-Strömungsapparatur sehr saubere, nicht Pb-stabilisierte Bi2Sr2CaCu2Ox-Präparate herzustellen. Dieser Weg ist auch für die Darstellung von YBa2Cu3O7-δ und Substitutionsderivaten dieser Verbindung mit hohen Konzentrationen an Ni oder Ag geeignet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161030
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  • 68
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    Synthese und Kristallstruktur von [Se3N2Cl]+ GaCl4-Professor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 191-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chloro-Cycloselenazenium Tetrachlorogallate ; Synthesis ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [Se3N2Cl]+GaCl4-[Se3N2Cl]+GaCl4- has been prepared by the reduction of [Se2NCl2]+GaC14- with SbPh3 in CH2Cl2 solution, forming red crystals, which were characterized by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 4, 1640 observed unique reflections, R = 0.050. Lattice dimensions at - 80 °C: a = 929.4(1), b= 1078.8(1), c = 1135.7(1) pm, β = 92.026(9)°. The cations from nearly planar Se3N2 five membered rings with Se—N bond lengths from 170 to 176pm and a Se—Se bond of 242.2 pm. One of the selenium atoms is bonded to the chlorine atom.
    Notes: [Se3N2Cl]+GaCl4- entsteht in Form leuchtend roter Kristalle bei der Reduktion von [Se2NCl2]+ GaC14- mit Triphenylantimon in Dichlormethanlösung. Die Verbindung wurde durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 4, 1640 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,050. Gitterabmessungen bei - 80 °C: a = 929,4(1), b=1078,8(1) c = 1135,7(1) pm β = 92,026(9)°. Die Kationen bilden einen nahezu ebenen Se3N2-Fünfring mit SeN-Abständen zwischen 170 und 176 pm und einer Se—Se-Bindung von 242,2 pm. Eines der Selenatome ist mit dem Chloratom verbunden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161031
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  • 69
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    Synthese und Charakterisierung von Tetrabromoferraten(III) AFeBr4 mit einwertigen Kationen A = Cs, Rb, Tl, NH4, K, Na, Li, AgProfessor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 195-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrabromoferrate(III) ; Preparation ; Characterization ; Raman spectra ; X-ray powder diagramms ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Tetrabomoferrates(III) AFeBr4 with Monovalent Cations A = Cs, Rb, Tl, NH4, K, Na, Li, AgTetrabromoferrates(III) AFeBr4 of the monovalent cations A = Cs, Rb, Tl, NH4, Na, Ag, Li have been prepared in closed ampoules by reaction of the appropriate bromides with iron and an excessive amount of bromine. The dark red compounds were characterized by DTA, Raman spectroscopy and X-ray powder diffraction. Their crystal structures have been assigned to five structure types, containing FeBr4 anions. The coordination number runs from 12 (Cs+, Rb+) over 10 (NH4+) and 8 (K+), to 6 (Na+, Ag+, Li+). Lattice parameters for all compounds see “Inhaltsübersicht”. CsFeBr4 and RbFeBr4 crystallize orthorhombic in the BaSO4-type, NH4FeBr4 monoclinic in the KAlBr4-type, KFeBr4 orthorhombic in the GaGaCl4-type, NaFeBr4 monoclinic in the NaGaBr4-type, AgFeBr4 and LiFeBr4 monoclinic in the LiAlCl4-type, while the structure of TlFeBr4 is still unknown.
    Notes: Tetrabromoferrate(III) AFeBr4 mit einwertigen Kationen A = Cs, Rb, Tl, NH4, Na, Ag, Li wurden durch Umsetzungen der Bromide ABr und von Fe-Metal1 in Gegenwart eines Br2-Überschusses in geschlossenen Ampullen erhalten. Die dunkelroten Verbindungen wurden analytisch, thermisch, ramanspektroskopisch sowie durch Auswertung der Röntgenpulverdiagramme charakterisiert. Es wurden fünf Strukturen gefunden, jeweils mit tetraedrischen FeBr4-Anionen, aber unterschiedlicher Koordination der Kationen A. Die Koordinationszahlen fallen von 12 (Cs+, Rb+) über 10 (NH4+) und 8 (K+), bis zu 6 (Na+, Ag+, Li+). CsFeBr4 (a = 12,1905(2) Å, b = 7,510(19) Å, c = 9,8832(16) Å) und RbFeBr4 (a = 11,659(1) Å, b = 7,495(1) Å, c = 9,896(1) Å) kristallisieren im orthorhombischen BaSO4-Typ, NH4FeBr4 (a = 13,17(3) Å, b = 7,433(3) Å, c = 9,148(1) Å, β = 106,95(2)°) monoklin im KAlBr4-Typ, KFeBr4 (a = 7,688(1) Å, b = 10,373(2) Å, c = 10,206(2) Å) orthorhombisch im GaGaCl4-Typ, NaFeBr4 (a = 13,9261(3) Å, b = 7,470(2) Å, c = 7,4016(14) Å) orthorhombisch im NaGaBr4-Typ, AgFeBr4 (a = 7,538(2) Å, b = 6,869(1) Å, c = 13,852(2) Å, β= 92,73(2)°) und LiFeBr4 (a = 7,478(2) Å, b = 6,801(1) Å, c = 13,606(2) Å, β = 93,21(2)°) monoklin im LiAlCl4-Typ. Der Aufbau von TlFeBr4 konnte bisher nicht geklärt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161032
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  • 70
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    Ln2XCHy: Kondensierte Cluster mit zwei verschiedenen interstitiellen Atomen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 617 (1992), S. 7-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanide halide clusters ; interstitial atoms ; hydrogenation ; structure ; metal-semiconductor transition ; magnetic ordering ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ln2XCHy: Condensed Clusters with Two Different Interstitial AtomsLanthanide carbide hydride halides Ln2XCHy(Ln = Gd, Tb; X = Cl, Br, I; ymax = 1) are obtained by heating Ln2XC in H2 at 820 K. Via this reversible, topochemical reaction two different interstitial species can be incorporated at will into a condensed cluster compound for the first time. The inclusion of H is accompanied by a change from the M6X12 to the M6X8 cluster type. With increasing hydrogen content, electrons are gradually localized from metal - metal bonding in H-centered states finally leading to a metal-semiconductor transition. The magnetic ordering Temperatures are lowered in comparison to Ln2XC. Hydrogenation and dehydrogenation were studied by X-ray and resistivity investigations.
    Notes: Lanthanoidcarbidhydridhalogenide Ln2XCHy (Ln = Gd, Tb; X = Cl, Br, I; ymax = 1) werden durch Tempern von Ln2XC unter H2 bei 820 K erhalten. über diese reversible, topochemische Reaktion gelingt es erstmals gezielt, zwei verschiedene interstitielle Spezies in eine Verbindung mit kondensierten Clustern einzubauen. Die H-Aufnahme geht mit einem Wechsel vom M6X12 zum M6X8 Clustertyp einher. Mit steigendem Wasserstoffgehalt werden sukzessive Elektronen aus Metall - Metall-bindenden in H-zentrierten Zuständen lokalisiert, verbunden mit einem Metall-Halbleiter-Übergang. Die magnetischen Ordnungstemperaturen sind gegenüber Ln2XC stark erniedrigt. Die Hydrierungs- und die Dehydrierungsreaktion wurden röntgenographisch und mittels Widerstandsmessung verfolgt.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926170102
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  • 71
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    Dimethyldithiocarbamatostibane (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 617 (1992), S. 72-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ionic antimony(III)-dithiocarbamates ; syntheses ; structure ; vibrational and mass spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: DimethylaminodithiocarbamatostibanesThe Halogeno-bis(dimethylaminodithiocarbamato)stibanes (dtc)2SbCl 2 and (dtc)2SbBr 3 are prepared from (dtc)3Sb 1. Reaction of 2 and 3 resp. with CF3SO3SiMe3 yields the ionic compounds (dtc)2Sb+CF3SO3-4 and (dtc)2Sb+]2Br-(CF3SO3-) CH2Cl2 5 by elimination of Me3SiHal. The molecular structure of 4 is determined by X-ray analysis. The vibrational and mass spectra of 1-5 are reported and briefly discussed.
    Notes: Die Synthese der Halogeno-bis(dismethylaminodithiocarbamato)stibane (dtc)2SbCl 2 und (dtc)2SbBr 3 aus (dtc)1 wird beschrieben. Umsetzungen von 2 bzw. 3 mit CF3SO3SiMe3 führen unter Me3SiHal-Abspaltung zu den salzartigen Verbindungen (dtc)2Sb+CF3SO- 3 4 bzw. [(dtc)2Sb+]2Br-(CF3SO3-). CH2Cl2 5. 4 wird röntgenstrukturanalytisch charakterisiert. Die Schwingungs- und Massenspektren von 1-5 werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926170111
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  • 72
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    Synthese und Kristallstruktur von Ba4,5Ca1,5La2Fe4O15, Ba5CaEu2Fe4O15 und Ba5CaNd2Co4O15 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 617 (1992), S. 84-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkaline earth lanthanoide iron (cobalt) oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Ba4.5Ca1.5La2Fe4O15, Ba5CaEu2Fe4O15 and Ba5CaNd2Co4O15The compounds (I) Ba4.5Ca1.5La2Fe4O15, (II) Ba5CaEu2Fe4O15 and (III) Ba5CaNd2Co4O15 were prepared and investigated by single crystal X-Ray technique. They belong to the Ba6Nd2Al4O15 typ, space group C6v4—P63mc, (I): a = 11.677, c = 6.959 Å; (II): a = 11.570, c = 6.892 Å; (III): a = 11.604, c = 6.839 Å, Z = 2. The crystal chemistry of these substances will be discussed.
    Notes: Die Verbindungen (I) Ba4,5Ca1,5La2Fe4O15, (II) Ba5CaEu2Fe4O15 und (III) Ba5CaNd2Co4O15 wurden einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. Sie kristallisieren im Ba6Nd2Al4O15-Typ, Raumgruppe C6v4—P63mc mit (I): a = 11,677, c = 6,959 Å; (II): a = 11,570, c = 6,892 Å; (III): a = 11,604, c = 6,839 Å, Z = 2. Die Kristallchemie dieser Stoffe wird diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926170113
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  • 73
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    Masthead (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180101
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  • 74
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    29Si- und 23Na-Festkörper-MAS-NMR-Untersuchungen an Modifikationen des Na2Si2O5 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 617 (1992), S. 169-177 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Layered sodium silicates ; Disilicates ; Solidstate NMR ; Magic-angle spinning NMR ; 29Si MAS NMR ; 23Na MAS NMR ; Quadrupolar nuclei ; Line shape simulation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si and 23Na Solid State MAS NMR Investigations of Modifications of the Sodium Phyllosilicate Na2Si2O5.The results of 29Si- and 23Na-MAS NMR investigations on four modifications of the synthetic Na2Si2O5 demonstrate that the α-, β- and δ-modifications are characterized unequivocally by the parameters of the corresponding NMR spectra. The studies on γ-Na2Si2O5 show that this sample contains a large amount of secondary compounds. For α- und β-Na2Si2O5 the the structural details of the silicate sheets are reflected by the 29Si MAS NMR spectra while from the 23Na MAS NMR spectra conclusions about the coordination number of the sodium atoms can be derived. The 29Si MAS NMR investigations on δ-Na2Si2O5 indicate that the silicate sheet of this modification consist of identical SiO4-tetrahydra the parameter of which differ from those of α- and β-Na2Si2O5. The 23Na MAS NMR studies show that in the interlayer space of δ-Na2Si2O5 two nonidentical sodium atoms exists. The NMR results give rise to the suggestion that one of the sodium is surrounded by five and the other one by six oxygen atoms.
    Notes: Die Ergebnisse von 29Si- und 23Na-MAS-NMR-Untersuchungen an vier Modifikationen des synthetischen Na2Si2O5 zeigen, daß sich die α-, β- und δ-Modifikationen eindeutig durch die Parameter ihrer NMR-Spektren voneinander unterscheiden lassen. Die Untersuchungen an γ-Na2Si2O5 weisen starke Verunreinigungen der Probe durch Nebenkomponenten nach. Für α- und β-Na2Si2O5 widerspiegeln die 29Si-MAS-NMR-Spektren die strukturellen Details der Silicatschichten, während sich aus den 23Na-MAS-NMR-Spektren Rückschlüsse auf die Koordinationszahl des Natriums ableiten lassen. Die 29Si-MAS-NMR-Untersuchungen an δ-Na2Si2O5 weisen darauf hin, daß die Silicatschicht in dieser Modifikation aus einheitlichen SiO4-Tetraedern aufgebaut ist, deren Strukturparameter sich jedoch von denen in α- und β-Na2Si2O5 unterscheiden. Die 23Na-MAS-NMR-Untersuchungen zeigen, daß in der Zwischenschicht des δ-Na2Si2O5 zwei nichtidentische Natriumatome existieren. Die NMR-Ergebnisse lassen vermuten, daß das eine Natriumatom fünffach, das andere sechsfach von Sauerstoffatomen koordiniert ist.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926170129
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  • 75
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    Ternäre Halogenide vom Typ A3MX6. I A3YCl6 (A = K, NH4, Rb, Cs): Synthese, Strukturen, Thermisches Verhalten. Über einige analoge Chloride der Lanthanide (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 13-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary Lanthanide Chlorides ; Synthesis ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Halides of the A3MX6 Type I. A3YCI6 (A = K, NH4, Rb, Cs): Synthesis, Structures, Thermal Behaviour. Some Analogous Chlorides of the LanthanidesReaction of the trichlorides MCl3 (M = Y, Tb—Lu) with alkali chlorides AC1 (A = K, Rb, Cs) in evacuated silica ampoules at 850-900°C yields A3MCl6-type chlorides. (NH4)3YCl6 is obtained via the ammonium-chloride route. The crystal structure of Rb3YCl6 (monoclinic, C2/c (no. 15), Z = 8, a = 2583(1)pm, b = 788.9(4)pm, c = 1283.9(7)pm, p = 99.63(4)°, R = 0.062, Rw = 0.050) is that of Cs3BiCl6. The Rb3YCl6/Cs3BiCl6 structure and the closely related structures of K3MoCl6 and In2CI3 are derived from the elpasolite-type of structure (K2NaAlF6) making use of the model of closest-packed layer structures. Cell parameters for the chlorides Rb3MCl6 (M = Y, Tb—Lu) and Cs3YCl6 and Cs3ErCl6 as well, which are all isostructural with Rb3YCl6, are given. The “system” (K, NH4, Rb, Cs)YCl6 has been investigated by DTA and high-temperature X-ray powder diffractometry.
    Notes: Chloride vom Typ A3MCl6 (A = K, Rb, Cs; M = Y, Tb—Lu) werden durch Umsetzung der Trichloride MCl3 mit Alkalichloriden ACl in evakuierten Quarzglas-Ampullen bei 850-900°C dargestellt, (NH4)3YCl6 nach der “Ammoniumchlorid-Methode”. Die Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall von Rb3YCl6 (monoklin, C2/c (Nr. 15), Z = 8, a = 2583(1) pm, b = 788,9(4) pm, c = 1283,9(7) pm, β = 99,63(4)°, R = 0,062, Rw = 0,050) ergab Isotypie zu Cs3BiCl6. Ausgehend vom Elpasolith-Typ (K2NaAlF6) werden Cs3BiCl6 und nahe verwandte Strukturen (K3MoCl6, In2Cl3) mit dem Modell dichtest gepackter Schichten beschrieben. Für die zu Rb3YCl6 isotypen Chloride Rb3MCl6 (M = Y, Tb—Lu), sowie Cs3YCl6 und Cs3ErCl6 werden Gitterkonstanten angegeben. Das “System” (K, NH4, Rb, Cs)YCl6 wurde mittels DTA und Heiz-Guinier-Aufnahmen untersucht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180103
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  • 76
    Electronic Resource
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    Darstellung und Kristallstrukturen der Verbindungen CaPdAs, CaPdSb und CaPdBi (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 30-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calcium palladium pnictides ; Preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structures of the Compounds CaPdAs, CaPdSb, and CaPdBiThe new compounds CaPdAs, CaPdSb, and CaPdBi were prepared by heating appropriate mixtures of the elements. X-ray structure determinations carried out with single crystals (space group and lattice constants see “Inhaltsübersicht”) showed, that the arsenide crystallizes in a distorted stacking variant of the AlB2, type structure, where the Pd atoms have a planar environment of As atoms. CaPdSb and CaPdBi are isotypic and form the TiNiSi type structure, where the Pd-Atoms are surrounded tetrahedrally (strongly distorted) by Sb or Bi atoms.
    Notes: CaPdAs (Pnma; a = 7,137(1) Å, b = 8,646(2) Å, c = 16,590(3) Å; Z = 16) kristallisiert in einer verzerrten Stapelvariante des AlB2-Typs, bei der die Pd-Atome planar von drei As-Atomen umgeben sind. CaPdSb (a = 7,354(2) Å, b = 4,617(1) Å, c = 7,903(2) Å) und CaPdBi (a = 7,422(2) Å, b = 4,753(1) Å, c = 8,085(2) Å) sind isotyp und bilden die TiNiSi-Struktur (Pnma; Z = 4) mit einer stark verzerrten Tetraederkoordination um die Pd-Atome. Die Verbindungen wurden durch Erhitzen der entsprechenden Elementgemenge dargestellt, die Strukturen röntgenographisch mit Einkristallmethoden bestimmt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180106
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  • 77
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    Mg3Ni20P6 und Mn3Ni20P6  -  Zwei neue Phosphide mit Cr23C6-Struktur (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 35-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary nickelphosphides ; magnesium ; manganese ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mg3Ni20P6 and Mn3Ni20P6 - Two new Phosphides with Cr23C6-type StructureThe crystal structures of Mg3Ni20P6 (a = 11.113(3)A) and Mg3Ni20P6 (a = 11.085(1)Å) were determined by single crystal X-ray investigations. Both compounds, prepared by heating appropriate mixtures of the elements, crystallize in a ternary variant of the Cr23C6-type structure (Fm3m), which is well-known due to a large number of ternary borides.
    Notes: Die Kristallstrukturen von Mg3Ni20P6 (a = 11,113(3) Å) und Mn3Ni20P6 (a = 11,085(1) Å) wurden röntgenographisch mit Einkristallmethoden bestimmt. Beide Verbindungen, dargestellt durch Erhitzen entsprechender Elementgemenge, bilden eine Besetzungsvariante der Cr23C6-Struktur (Fm3m), in der viele ternäre Boride kristallisieren.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180107
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  • 78
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    Über Fluoride des einwertigen und des zweiwertigen Quecksilbers (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 54-59 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mercury fluorides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Fluorides of Univalent and Divalent MercuryFor the first time Rb2HgF4 and Cs2HgF4, both colourless, have been obtained. From single crystal investigations they crystallize tetragonal in the K2NiF4-type of structure, space group I4/mrnm-D4h17 (No. 139) with a = 455.6 pm, c = 1375.7 pm, Z = 2 for Rb2HgF4 and a = 462.5 pm, c = 1451.8 pm, Z = 2 for Cs2HgF4. The determination of the crystal structure of Hg2F2 confirmed the unit cell [1] with a = 367.00(4) pm, c = 1090.1(2) pm, Z = 2 space group I4/mrnm-D4h17 (No. 139).
    Notes: Neu dargestellt wurden Rb2HgF4 und Cs2HgF4, beide farblos. Nach Einkristalluntersuchungen kristallisieren beide tetragonal im K2NiF4-Typ in der Raumgruppe I 4/mmm-D4h17 (Nr. 139), mit a = 455,6 pm, c = 1375,7 pm, Z = 2 für Rb2HgF4 und a = 462,5 pm, c = 1451,8 pm, Z = 2 für Cs2HgF4. Einkristalluntersuchungen an Hg2F2, hellgelb, bestätigen die Elementarzelle [1] mit a = 367,00(4) pm, c = 1 090,1(2) pm, Z = 2 in der Raumgruppe I 4/mmm-D4h17 (Nr. 139).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180110
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  • 79
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    Tetrafluoroaurate(III) der Lanthaniden M2F[AuF4]5 (M = Tb, Dy, Ho, Er) (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 43-52 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare earth tetrafluoroaurates(III) ; Preparation ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrafluoroaurates(III) of Lanthanoides M2F[AuF4]5 (M = Tb, Dy, Ho, Er)Tetrafluoroaurates(III) M2F[AuF4]5 with M = Tb, Dy, Ho, Er, all yellow, have been obtained. From single crystal data they crystallize triclinic, space group P1-C1i (No. 2) with Tb: a = 1 194,34(7) pm, b = 798,46(6) pm, c = 902,02(7) pm, α = 89,033(7)°, β = 88,990(6)°, γ = 89,006(7)°; Dy: a = 1 191,66(9) pm, b = 796,33(8) pm, c = 899,65(9) pm, α = 88,956(8)°, β = 89,056(8)°, γ = 88,972(8)°; Ho: a = 1 189,06(10) pm, b = 795,46(6) pm, c = 896,81(7) pm, α = 88,912(8)°, β = 89,101(7)°, γ = 88,873(8)°; Er: a = 1 185,20(40), b = 793,98(14), c = 893,83(20), α = 88,751(23)°, β = 89,187(26)°, γ = 88,884(9)°
    Notes: Neu dargestellt wurden gelbe Tetrafluoroaurate(III) der Lanthaniden der Formelzusammensetzung M2F[AuF4]5 mit M = Tb, Dy, Ho, Er. Nach Einkristalluntersuchungen kristallisieren diese triklin in der Raumgruppe P1-C1i (Nr. 2) mit Z = 2. Im Einzelnen wurden folgende Werte gefunden: Für M = Tb: a = 1 194,34(7) pm, b = 798,46(6) pm, c = 902,02(7) pm, α = 89,033(7)°, β = 88,990(6)°, γ = 89,006(7)°; Dy: a = 1 191,66(9) pm, b = 796,33(8) pm, c = 899,65(9) pm, α = 88,956(8)°, β = 89,056(8)°, γ = 88,972(8)°; Ho: a = 1 189,06(10) pm, b = 795,46(6) pm, c = 896,81(7) pm, α = 88,912(8)°, β = 89,101(7)°, γ = 88,873(8)°; Er: a = 1 185,20(40), b = 793,98(14), c = 893,83(20), α = 88,751(23)°, β = 89,187(26)°, γ = 88,884(9)°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180109
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  • 80
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    Darstellung und Eigenschaften neuer Tris(fluoraryl)borane (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 74-76 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(fluoraryl)boranes ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of New Tris(fluoroaryl)boranesB(2-FC6H4)3, B(4-FC6H4)3, B(2,6-F2C6H3)3 and B(C5F4N)3 are prepared from the reactions of RMgX with boron trifluoride, B(OC6F5)3 and B(SC6F5)3 from C6F5XH (X = O, S) and boron trichloride. The synthetic routes and the properties of these mainly new compounds are described.
    Notes: B(2-FC6H4)3, B(4-FC6H4)3, B(2,6-F2C6H3)3 und B(C5F4N)3 werden durch Reaktionen von RMgX mit Bortrifluorid, B(OC6F5)3 und B(SC6F5)3 aus C6F5XH (X = O, S) mit Bortrichlorid dargestellt. Die Syntheseverfahren und die Eigenschaften der meist neuen Verbindungen werden beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180113
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  • 81
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    Die Reaktion von Tellurhexafluorid mit Trimethylamin, Strukturen der TeF5-- und SeF5--Anionen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 83-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pentafluoro tellurate(IV) ; pentafluoroselenateIV ; (dimethylamino)-methyl-trimethylammonium cation ; crystal structure ; weak fluorine interactions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Telluriumhexafluoride and Trimethylamine, Structures of the TeF5- and SeF5- AnionsThe reaction of TeF6 and (CH3)3N is of the redox kind, resulting in reduction of tellurium: X-ray single crystal analysis reveals the compounds (CH3)2N—CH2—N(CH3)2+TeF5- and [(CH3)3NH+]5(TeF5-)3(HF2-)2. By comparison with published data it can be shown that this mixture is identical to previously published [(CH3)3N]2TeF6. The latter was supposed to be one of the few examples of tellurium in a coordination state of eight. (CH3)4N+TeF5- and (CH3)4N4SeF5- are obtained and their structure is investigated by single crystal x-ray methods also. The anions SF5-, SeF5- and TeF5- are discussed in terms of weak interactions.
    Notes: Die Reaktion von TeF6 mit (CH3)3N ist eine Redoxreaktion, Tellur(VI) wird von Trimethylamin zu Tellur(IV) reduziert: Mittels der Kristallstrukturanalyse werden die Produkte (CH3)2N—CH2-N(CH3)3+TeF5- und [(CH3)3NH+]5(TeF5-)3(HF2-)2 nachgewiesen. Durch Vergleich mit publizierten Daten kann die Existenz von [(CH3)3N]2TeF6 mit achtfach koordiniertem Tellur widerlegt werden. Am (CH3)4N+SeF5- wird erstmals das SeF5--Anion strukturanalytisch und im Vergleich mit SF5- und TeF5- im Hinblick auf schwächere Wechselwirkungen untersucht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180115
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  • 82
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    Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. VIII. Zur unterschiedlichen Tendenz der Bildung von Chromcarbonyl-Komplexen silylierter-alkylierter Phosphane und Diphosphane (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 77-82 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium carbonyl complexes of silylated ; alkylated phosphanes ; diphosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. VIII. Concerning the Different Tendencies of Silylated and Alkylated Phosphanes and Diphosphanes to Form Chromium Carbonyl ComplexesThe influence of the substituents Me3Si tBu and Me in phosphanes and diphosphanes on the formation of complex compounds with Cr(CO)5THF is investigated. tBu(Me3Si)P—P(SiMe3)2 1 and (tBu)2P—P(SiMe3)2 2, resp., react with Cr(CO)5THF 4 at -18°C by coordinating Cr(CO)5 to the P(SiMe3)2 group to give tBu(Me3Si)P—PIV(SiMe3), · Cr(CO)5 1 a, tBu(Me3Si)PIV—PIV(SiMe3)2 · Cr(CO)4 1b and (tBu)2P—PIV(SiMe3)2 · Cr(CO)5 2a. In the reaction of 1 with 4 using a molar ratio of 1:2 at first 1 a is formed which reacts on to yield completely 1 b.In a mixture of the dissolved compounds (Me3Si)3P 5, (tBu)3P 6 and (tBu)3P—P(SiMe3)2 2 only 5 and 6 react with Cr(CO)5THF yielding (Me3Si)3P · Cr(CO)5 and (tBu)3P · Cr(CO)5, but 2 does not yet react. In a solution of (Me3Si)3P 5, P2Me4 7 and (Me3Si)2P—PMe2 3 only 5 and 7 react with Cr(CO)5THF (0.25 to 1.5 equivalents with respect to 3) to give (Me3Si)3P · Cr(CO)5, P2Me4 · Cr(CO)5 and P2Me4 · 2Cr(CO)5. The formation of complexes with Cr(CO)5THF of the phosphanes 5 and 6 is clearly favoured as compared to the silylated diphosphanes 2 and 3 (not to P2Me4); the PR2 groups (R = tBu, Me in 2 or 3) don't have a strong influence.
    Notes: Es wird der Einfluß der Substituenten (Me3Si, tBu, Me in Phosphanen und Diphosphanen auf die Komplexbildung mit Cr(CO)5THF untersucht. tBu(Me3Si)P—P(SiMe3)2 1 und (tBu)2P—P(SiMe3)2 2 reagieren mit Cr(CO)5 THF 4 bei -18°C unter Anlagerung von Cr(CO)5 an die P(SiMe3)2-Gruppe. Es bilden sich tBu(Me3Si)P—PIV (SiMe3)2 · Cr(CO)5 1 a, tBu(Me3Si)PIV—PIV(SiMe3)2 · Cr(CO)4 1 b bzw. (tBu)2P—PIV(SiMe3)2 · Cr(CO)5 2 a. Bei der Umsetzung von 1 mit 4 im Verhältnis 1 : 2 entsteht zunächst 1a, das vollständig zu 1b abreagiert.In einer Lösung (THF, Pentan, 30%) der Verbindungen (Me3Si)3P 5, (tBu)3P 6, (tBu)2P—P(SiMe3)2 2 reagieren 5 und 6 mit Cr(CO)5THF unter Bildung von (Me3Si)3P · Cr(CO)5 und (tBu)3P · Cr(CO)5, aber es kommt noch nicht zur Komplexbildung von 2. In einer Lösung von (Me3Si)3P 5, P2Me4 7, (Me3Si)2P—PMe2 3 reagieren 5 und 7 mit Cr(CO)5THF (Äquivalente 0,25 bis 1,5 bezogen auf 3) zu (Me3Si)3)P · Cr(CO)5, P2Me4 · Cr(CO)5 und P2Me4 · 2 Cr(CO)5, während 3 noch nicht komplexiert wird. Die Komplexierung der Phosphane 5 und 6 mit Cr(CO)5THF ist gegenüber den silylierten Diphosphanen 2 und 3 (nicht gegenüber P2Me4) eindeutig begünstigt, wobei die PR2-Gruppen (R = tBu, Me in 2 und 3) keinen wesentlichen Einfluß zeigen.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180114
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  • 83
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    I—N = S = N—I - Darstellung und Struktur (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 89-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: N,N′-Diiodosulfur diimide ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: I—N = S = N—I, Preparation and ReactivityI—N = S = N—I is prepared form IN[Si(CH3)3]2 by reaction with SF4. It is a shock sensitive yellow powder, that appears in brown crystals after recrystallisation from CH2Cl2. The crystal structure reveals a syn-anti conformation for the molecule. Due to I … N contacts a layer lattice is formed.
    Notes: I—N=S=N—I entsteht aus IN[Si(CH3)3]2 durch Reaktion mit SF4. Es ist ein schlagempfindliches, gelbes Pulver, welches aus CH2Cl2 umkristallisiert in braunen Kristallen anfällt. Die Kristallstruktur zeigt für das Molekül die syn-anti Konformation. Durch I … N Kontakte entsteht ein Schichtengitter.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180116
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  • 84
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    Synthese, Kristallstruktur und 121Sb-Mößbauer-Spektrum von [SbCl2(18-Krone-6)]+SbCl6- (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 93-97 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crown ether complex of antimony ; synthesis ; 121Sb-Mössbauer spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, and 12Sb-Mössbauer Spectrum of [SbCl2(18-Crown-6)]+SbCl6-The title compound, which has been prepared by the reaction of antimony trichloride and antimony pentachloride in the presence of 18-crown-6 in acetonitrile solution, is characterized by its 121Sb-Mössbauer spectrum and by an X-ray structure determination. Space group P21, Z = 2, 2439 observed unique reflections, R = 0.045, wR = 0.043. Lattice dimensions at -80°C: a = 780.6(7), b = 1297.5(9), c = 1 278.5(10) pm, β = 100.56(7)°. The structure of [SbCl2(18-crown-6)]+SbCl6- contains cations in which the antimony atom in the first coordination sphere is surrounded in a φ-trigonal-bipyramidal fashion by two oxygen atoms of the crown ether in axial position as well as in the equatorial position by the two chlorine atoms and the lone electron pair.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht aus Antimontrichlorid und Antimonpentachlorid in Gegenwart von 18-Krone-6 in Acetonitrillösung. Sie wird durch ihr 121Sb-Mößbauer-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21, Z = 2, 2439 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,50%, wR = 4,25%. Die Gitterkonstanten betragen bei -80°C: a = 780,6(7); b = 1 297,5(9); c = 1 278,5(10) pm, β = 100,56(7)°. [SbCl2(18-Krone-6)]+SbCl6- enthält Kationen, in denen das Antimonatom in erster Koordinationssphäre φ-trigonal-bipyramidal von zwei O-Atomen des Kronenethers in Axialposition und von den beiden Cl-Atomen sowie dem freien Elektronenpaar äquatorial umgeben ist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180117
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  • 85
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    Na2BaCuV2O8: Ein neuer Strukturtyp der Alkali-Erdalkalimetall Kupfer-Oxovanadate (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 107-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium ; Barium ; Copper Oxovanadates ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na2BaCuV2O8: A New Structure Type of the Alkaline-Alkaline Earth Copper OxovanadatesSingle crystals of Na2BaCuV2O8 were prepared by a high temperature flux. It crystallizes with monoclinic symmetry space group C2h6-C2/c, a = 9.4329 Å, b = 5.6858 Å, c = 14.0488 Å, β = 92.344° Z = 4 and represents a new structure type. The crystal structure show VO4 tetrahedra, stretched CuO6 octahedra, trigonal bipyramids around Na+ and a BaO10+2 polyedron.
    Notes: Einkristalle von Na2BaCuV2O8 wurden bei relativ hohen Temperaturen aus einer Schmelze erhalten. Die bisher unbekannte Verbindung repräsentiert einen neuen Strukturtyp. Na2BaCuV2O8 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2h6-C2/c mit a = 9,4329 Å, b = 5,6858 Å, c = 14,0488 Å, β = 92,344°, Z = 4. Die Kristallstruktur zeigt VO4-Tetraeder, gestreckte CuO6-Oktaeder, trigonale Bipyramiden um Na+ und ein BaO10+2-Polyeder.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180119
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  • 86
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    LnHal2Hn  -  Neue Phasen in den ternären Systemen Ln/Hal/H (Ln = Lanthanoid, Hal = Br, I) III. Physikalische Eigenschaften (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 98-106 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare earth hydride halides ; ir, uv/vis, photoelectron spectra ; magnetism ; electrical properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: LnHal2Hn - New Phases in the Ternary System Ln/Hal/H (Ln = Lanthanoid, Hal = Br, I) 111. Physical PropertiesIR and diffuse reflectance spectra, magnetic susceptibility and electrical resistance as well as photo-electron spectra of GdI2Hn and CeI2Hn (n ≦ 1) are reported. GdI2Hn samples with 0 〈 n 5 1 are insulators or semiconductors. Compounds with n = 1 are colourless, with n 〈 1 blue transparent. Phases with n 〈 0.9 show metallic lustre. This feature and the electrical properties can be understood on the basis of the electronic structure (Extended Hückel calculations, photoelectron- and reflectance spectroscopy). For n ≠ 1, in contrast to the stoichiometric hydride halides, bands approx. 1 eV below the Fermi edge are populated. With decreasing H content they broaden and the density of states increases. CeI2Hn exhibits a metal-to-semiconductor transition for n = 0.33. According to the susceptibility measurements the ferromagnetic order of GdI2 successively is suppressed by the incorporation of hydrogen. Simultaneously, correlated regions with spontaneous magnetization are maintained. Temperature dependent X-ray diffraction measurements also indicate the existance of such clusters.
    Notes: Es wird über IR- und diffuse Reflexionsspektroskopie, magnetische Suszeptibilitäts- und elektrische Widerstandsmessungen sowie Photoelektronenspektroskopie an GdI2Hn und Cel2Hn und Cel2Hn (n ≦ 1) berichtet. GdI2Hn-Proben mit 0 〈 n ≦ 1 sind Isolatoren bzw. Halbleiter. Verbindungen mit n = 1 sind farblos, mit n 〈 1 blau transparent und n 〈 0,9 zunehmend metallisch glänzend. Dies und die elektrischen Eigenschaften sind mit der elektronischen Struktur (Extended-Hückel-Rechnungen, Photoelektronen- und Reflexionsspektren) interpretierbar: Gegenüber den stöchiometrischen Hydridhalogeniden werden bei n ≠ 1 ca. 1 eV unterhalb der Fermikante Bänder besetzt, die sich mit sinkendem H-Gehalt zunehmend verbreitern und deren Zustandsdichte sich erhöht. CeI2Hn zeigt einen Metall-Halbleiter-Übergang bei n ∼ 0,33.Suszeptibilitätsmessungen zufolge wird die ferromagnetische Ordnung in GdI2 durch den Einbau von Wasserstoff sukzessive unterdrückt. Dies geschieht unter Erhalt von korrelierten Bereichen, die ferromagnetische Spontanmagnetisierung aufweisen. Für die Existenz solcher Cluster sprechen auch die Ergebnisse temperaturabhängiger Röntgendiffraktometrie.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180118
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  • 87
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    Synthese, Strukturuntersuchung und Reaktionen Phosphansubstituierter Derivate von Fe3(CO)9(μ3-CF)2 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 111-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iron cluster ; phosphine ligands ; fluoromethylidine ligands ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses, Structure Determination and Reactions of Phosphine Substituted Derivatives of Fe3(CO)9(μ3-CF)2Photolysis of Fe3(CO)9(μ3-CF)2 1 in the presence of acetonitrile 2a or benzoenitrile 2b results in the substitution of a single carbonyl ligand by a nitrile ligand yielding Fe3(CO)8(CH3CN)(μ3-CF)2 3a and Fe3(CO)8(C6H5CN)(μ3-CF)2 3b, respectively. The acetonitrile ligand in 3a can be easily replaced by trimethyl-phosphine 4a or triphenylphosphine 4b. The monosubstituted compounds Fe3(CO)8(PR3)(μ3-CF)25, R = CH3 a, R = C6H5, b are obtained as major products besides a small amount of the disubsituted products Fe3(CO)7(PR3)2(μ3-CF)2 6. The structure of 5a has been elucidated by a single crystal X-ray structure determination. Thermal ligand substitution in 1, however, results in the formation of a mixture of mono-, disubstituted, and trisubstituted products, in which 6b is the major product for diphenylphosphine. 5a reacts with ethyne 7 forming a phosphine substituted diferra-allyl-cluster Fe3(CO)7(PR3)(μ3-CF)(μ3—CF—CH—CH) 8. The structure of one isomere of 8 has been determinated by X-ray crystallography.
    Notes: Die Photolyse von Fe3(CO)9(μ3-CF)2, 1 in Gegenwart von Acetonitril 2a oder Benzonitril 2b ergibt unter Substitution eines Carbonylliganden durch den Nitrilliganden Fe3(CO)8(CH3CN)(μ3-CF)2 3a und Fe3(CO)8(C6H5CN)(μ3-CF)2 3b. Der Acetonitrilligand in 3a kann leicht durch Trimethylphosphan 4a oder Triphenylphosphan 4b ausgetauscht werden. Es entstehen die monosubstituierten Verbindungen Fe3(CO)8(PR3)(μ3-CF)2 5, R = CH3, a, R = C6H5, b, als Hauptprodukte. Neben diesen werden in geringen Mengen auch die disubstituierten Verbindungen Fe3(CO)7 PR3)2(μ3-CF)2 6 gebildet. Die Struktur von 5a konnte durch eine Kristallstrukturanalyse geklärt werden. Die thermische Ligandensubstitution von 1 fuhrt immer zu einem Gemisch von mono-, di- und trisubstituierten Produkten, im Falle von Triphenylphosphan 4b ist 6b das Hauptprodukt. 5a reagiert mit Ethin 7 unter Bildung des phosphansubstituierten Diferra-Allyl-Cluster Fe3(CO)7(PR3)(μ3-CF)(μ3-CF—CH—CH) 8. Die Struktur eines der Isomeren von 8 wurde durch eine Einkristallstrukturanalyse aufgeklärt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180120
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  • 88
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    Strontium- und Barium-bis[N,N′ -bis(trimethylsilyl)benzamidinate] aus der Additionsreaktion der Erdalkalimetall-bis[bis(trimethylsilyl)amide] mit Benzonitril (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 121-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Benzamidinates ; Strontium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] ; Barium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] ; X-ray Structures ; Spectroscopic Data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Strontium and Barium Bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinates] from the Addition Reaction of the Alkaline Earth Metal Bis[bis(trimethylsilyl)amides] and BenzonitrileThe reaction of strontium bis[bis trimethylsilyl)amide] with benzonitrile yields strontium bis[N,N′- bis(trimethylsilyl)benzamidinate] · 2THF, which crystallizes in the orthorhombic space group Pbcn (a = 1845.4(3); b = 131 1,3(2); c = 1838,(3) pm; Z = 4). During the similar reaction of barium bis[bis(trimethylsilyl)amide] with benzonitrile the benzonitrile adduct barium bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] · 2 THF · benzonitrile is formed. After the addition of diphenylacetylene to the strontium di(benzamidinate) in diglyme a clathrate of the composition strontium bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] · diglyme · diphenylacetylene could be isolated; the spectroscopic data as well as the X-ray structure (monoclinic, C2/c, a = 1492.2(2); b = 1539.1(2); c = 2337.8(3)pm; Z = 4) confirm the isolated appearance of the acetylene molecule without interaction to the metal center in solution and in the solid state, respectively.
    Notes: Bei der Umsetzung des Strontiumbis[bis(trimethylsilyl)amids] mit Benzonitril in THF bildet sich Stronitium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinat] · 2THF, das in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit {a = 1 845,4(3); b = 1311,4(2); c = 1838,8(3) pm, Z = 4} kristallisiert. Die entsprechende Reaktion des Barium-bis[bis(trimethylsilyl)amids] mit Benzonitril ergibt das Benzonitril-Addukt Barium bis[N,N′ -bis(trimethylsilyl)benzamidinat] · 2 THF · Benzonitril. Nach der versuchsweisen Umsetzung des Strontium-di(benzamidinats) mit Diphenylacetylen in Diglyme läßt sich ein Clathrat der Zusammensetzung Strontiumbis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinat] · Diglyme · Diphenylacetylen erhalten, dessen spektroskopische und strukturanalytische Untersuchungen (monoklin, C2/c, a = 1492,2(2); b = 1539,1(2); c = 2337,8(3) pm; β = 100,74(1)°; Z = 4) das Vorliegen eines unkomplexierten Diphenylacetylen-Moleküls sowohl in Lösung als auch im Festkörper bestätigen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180121
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  • 89
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    Tris[bis(trimethysilyl)amido]zinkate von Lithium und Calcium (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 131-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris[bis(trimethylsilyl)amido]zincate ; Zincate ; Lithium-zincate ; Calcium-bis(zincate) ; Spectroscopic Data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tris[bis(trimethylsilyl)amido]zincates of Lithium and CalciumCalcium-bis[bis(trimethylsilyl)amide] and Bis[bis(trimethylsilyl)amido]zinc yield in 1,2-dimethoxyethane quantitatively Calcium-bis{tris[bis(trimethylsilyl)- amido]zincate} · 3DME. When THF is chosen as a solvent, the two reactants and the zincate form a temperature-independent equilibrium, whereas in benzene no reaction occurs. The tris[bis(trimethylsilyl)amido]zincate anion displays characteristic 13C{1H) and 29Si{1H] chemical shifts of 7 and -8 ppm, respectively; the nature of the solvent, the cation and the complexating ligands don't influence the IR nor NMR data of the zincate anion and thus verify that [Ca(DME)3]2+ and {Zn[N(SiMe3 2]3}- appear as solvent separated ions, which is also confirmed by their insolubility in hydrocarbons.
    Notes: Calcium-bis[bis(trimethylsilyl)amid] und Bis[bis(trimethylsilyl)amido]zink reagieren in 1,2-Dimethoxyethan quantitativ zum Calcium-bis[tris[bis(trimethylsilyl)amido]zinkat} · 3DME. In THF bilden diese Reaktanden und das aus ihnen gebildete Zinkat ein Temperatur-unabhängiges Gleichgewicht, wohingegen in Benzol keine Reaktion beobachtet wird. Das Tris[bis(trimethylsilyl)amido]zinkat-Anion weist charakteristische chemische Verschiebungen im 13C{1H}- bzw. 29Si{1H}- NMR-Spektrum von 7 und - 8 ppm auf; die Art des Lösungsmittels, das Kation und die Komplexliganden beeinflussen die IR- und NMR-Parameter des Zinkatanions kaum und legen das Vorliegen solvensgetrennter Ionen [Ca(DME)3]2+ und {Zn[N(SiMe3)2]3}- nahe, was auch durch die Unlöslichkeit dieser Zinkate in Kohlenwasserstoffen bestätigt wird.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180122
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  • 90
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    Floridcarbonate der Alkalimetalle (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 13-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal fluoride carbonates ; preparation ; crystal structure ; IR, Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkali Metal Fluoride CarbonatesAlkali metal fluoride carbonates A3(CO3)F and A2A′(CO3)F with A,A′ = K, Rb, Cs have been obtained by solid state reaction between the respective alkali metal fluorides and carbonates. They crystallize isotype to K3(CO3)F. The cell dimensions of K2Rb(CO3)F, KRb2(CO3)F, and CsRb2(CO3)F have been determined and refined by X-ray powder diffraction methods. Solid solutions are formed between K3(CO3)F and Rb3(CO3)F. The crystal structures of K2Rb(CO3)F and KRb2(CO3)F were refined based on single crystal diffraction data. A factor group analysis allowed for interpretation of IR and Raman spectra of K3(CO3)F.
    Notes: Fluoridcarbonate der Alkalimetalle A3(CO3)F bzw. A2A ′(CO3)F mit A,A′ = K, Rb, Cs wurden durch Festköperreaktionen aus entsprechenden Alkalimetallfluoriden und -carbonaten dargestellt. Sei kristallisieren isotyp mit K3(CO3)F. Die Gitterkonstanten von K2Rb(Co3)F, KRb2(CO3)F und CsRb2(CO3)F wurden mittels Röntgenpulvertechniken bestimmt und verfeinert.Lückenlose Mischkristallbildung wurde für das System K3(CO3)F/Rb3(CO3)F nachgewiesen. Die Kristallstrukturen von K2Rb(CO3)F und KRb2(CO3) wurden mit Einkristalldaten verfeinert. für K3(CO3)F und Rb3(CO3)F wurden die Raman- und IR-Spektren auf der Basis der Faktorgruppennäherung interpretiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070104
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  • 91
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    Die Kristallstruktur des Tetrakis(di-tert.-butylphosphino)diphosphans. [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 26-28 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrakis(di-tert.-butylphosphino)diphosphane ; [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2 ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Tetrakis(di-tert.-butylphosphino)diphosphane [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2[(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2 1 obtained at -20°C from a solution of (tBu)2P—P=P(Br)tBu2 forms yellow crystals (regular hexagons). 1 crystallizes monoclinic in the space group C2/c with a = 2145.6pm, b = 1137pm, c = 1696.1pm, β = 110.075° and Z = 4 formula units in the elementary cell. Due to high steric load the bond angles at the tertiary P atoms with δ = 115.7° are significantly larger than those at the primary P atoms with δ = 108.6°.
    Notes: [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2 1 sich aus (tBu)2P—P(Br)tBu2 (toluolische Lösung, -20°C) und fällt als gelbe Kristalle (regelmäßige Sechsecke) aus. 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 2145,6pm, b = 1137pm, c = 1696pm, β = 110,75°. Die Elementarzelle enthält 4 Formeleinheiten. Die Bindungswinkel an den tertiären P-Atomen mit δ = 115,7° sind infolge der hohen sterischen Belastung der tert. P-Atome gegenüber denen an den primären P-Atomen mit δ = 108,6° deutlich aufgeweitet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070106
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  • 92
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    Ba2(Ni1-xLix)Ni2N2: Ein niedervalentes Nitridoniccolat mit gewellten Schichten ∞2[(NiN2/2)—(Ni1-xLix)—(NiN2/2)] (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 8-12 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba2(Ni1-xLix)Ni2N2: A Low-Valency Nitridoniccolate with Puckered Layers ∞2[(NiN2/2)—(Ni1-xLix)—(NiN2/2)]Ba2(Ni1-xLix)Ni2N2 is obtained by reaction of lithium-barium-melts (molar ratios Li : Ba between 1 : 1 and 3 : 1) with nitrogen (1 atm.) in nickel-crucibles within a period of 15 h. Single crystals with a dark-metallic lustre are formed by cooling the melt to room temperature with a rate of 10°C/h (orthorhombic, Cmca; a = 713.3(2)pm, b = 1027.4(7)pm, c = 752.2(4)pm; z = 4; Dxr = 5.50 g/cm3 with x = 0.43). The crystal structure contains nearly liner ∞1[NiN2/2]-chains (N—Ni—N: 178.5(7)°, Ni—N—Ni 173.4(7)°; Ni—N: 178.6(1)pm), running parallel to the [100] direction, which are interconnected via (Ni1-xLix)-sites (linear units (N—(Ni1-xLix)—N); bond-lenths: 194.5(12)pm with x = 0.43) to form puckered layer ∞2[(Nin2/2)—(Ni1-xLix)—(NiN2/2)]. Barium is in a distorted trigonal-planar coordination by nitrogen atoms (Ba—N: 281.1(11)pm - 285.5(11)pm. The nitrogen-coordination corresponds to a distorted octahedron, NBa3(Ni1-xLix)Ni2, with nickel in trans-position.The crystal structure of Ba2(Ni1-xLix)Ni2N2 is closely related to the Li3N-type structure: Li2[LiN] ↔ Ba{(Ni1-xLix)0.5 □ 0.5}[NiN]. Furthermore, this structure enlarges the scope of barium-nitrido-niccolates which up to now were found to contain merely ∞1[NiN2/2]-chains(BaNiN: Planar zigzag-chains; Ba8Ni6N7 helical zigzag-chains).
    Notes: Ba2(Ni1-xLix)Ni2N2 wird durch Umsetzung von Lithium-Barium-Schmelzen (molare Verhältnisse Li : Ba zwischen 1 : 1 und 3 : 1) mit strömendem Stickstoff (1 atm.)) im Nickeltiegel bei 800°C und einer Reaktionsdauer von 15 h dargestellt. Durch Kühlungskristallisation (Kühlrate 10°C/h)) wird die Verbindung in Form schwarz-glänzender Einkristalle erhalten (orthorhombisch, Cmca; a = 713,3(2) pm, b = 1027,4(7)) pm, c = 752,2(4 pm; Z = 4; DRö = 5,50 g/cm3 bei x = 0,43)). Die Kristallstruktur enthält parallel [100] verlaufende nahezu gestreckte Ketten ∞1[NiN2/2] (N—Ni—N: 178,5(7°, Ni—N—Ni 173,4(7)°, Ni—N: 178,6(1)pm), die über Substitutionslagen (Ni1-xLix) unter Ausbildung gestreckter Hanteln (N—(Nix-1Lix—N) (Bindungslängen 194,5(12)pm, x = 0,43) zu gewellten Schichten ∞2[(NiN2/2)—(Ni1-xLix)—(NiN2/2)] verknüpft werden Barium ist verzerrt trigonal-planar von Stickstoff umgeben (Ba—N: 281,1(11)pm - 285,5(11)pm). für Stickstoff resultiert eine oktaedrische Koordination NBa3(Ni1-xLix)Ni2, mit Nickel in trans-Stellung.Die Kristallstruktur von Ba2(Ni1-xLix)Ni2N2 weist eine enge Verwandtschaft zum Li3N-Typ auf: Li2[LiN] ↔ Ba{(Ni1-xLix)0,5 □ 0,5}[NiN]. Gleichzeitig wird durch sie das Spektrum von Anionenverbänden in Nitridoniccolaten des Bariums erweitert. Bisher waren bekannt: BaNiN (ebene ∞1[NiN2/2]-Zickzack-Ketten) und Ba8Ni6N7 (∞1[NiN2/2]-Schrauben).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070103
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  • 93
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    Building und Reaktionen des Phosphanyliden-Phosphorans (tBu)2P—P = PX(tBu)2 (X = Br, Cl)Herrn Professor Joseph Grobe zum 60. Geburtstage am 2. November 1991 gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 19-25 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Reaction of (tBu)2P—P=PX(tBu)2 (X = Br, Cl) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Reaction of the Phosphanylidene-phosphorane (tBu)2P—P = PX(tBu)2 (X = Br, Cl)The formation of (tBu)2P—P = P(Br)tBu2 1 from [(tBu)2P]2PLi and BrH2C—CH2Br begins with an exchange of Li against Br and is then determined by the migration of Br from the secondary P atom in [(tBu)2P]2PBr 6 to the primary P in 1. Similarly, (tBu)2P—P = PC1(tBu)2 2 is obtained starting from PCl3 and LiP(tBu)2. The formation of Phospanylidene - phosporane is not influenced by the choice o the halogene substituent, but the presence of the tBu groups is strongly required. (tBu)2P—P(Li)—P(SiMe3)2 e. g., yields (tBu)2P—P(br)—P(SiMe3)2 with BrH2C—CH2Br; however neither this nor (tBu)2P—P(Cl)—P(SiMe3)2 do rearrange to a Phosphanylidene-phosphorane. The F3C substituent could be neglected in this investigation as [(F3C)2P]2P—SiMe3 cannot be lithiated by means of BuLi.Compounds 1 and 2 display a charateristic temperature dependent behavior. While 1 at +20°C decomposes via the reactive intermediate (tBu)2P—P to from the cyclophosphanes P3[P(tBu)2]4, it gives crystals of [(tBu)2P]2P—p[P(tBu)2]2 at -20°C (from a solution in toluene).Reacting 1 with tBuLi produces (tBu)2P—P = P(H)tBu2 20 and (tBu)2P—P(H)—P(tBu)2 14. Initially, a transmetallation yield tBuBr and (tBu)2 P—P=Pli(tBu)2 21,then LiBr and isobutene are eliminated and 20 is formed which can rearrange to produce 14. Without the elimination of isobutene, 1 react with nBuLi to give 21 witch can be trapped with Me3SiCl as (tBu)2P—P(tBu)223. The main product in in this reaction is however [(tBu)2P]2P—nBu 22.
    Notes: Dei Bildung von (tBu)2P—P = P(Br)tBu2 1 aus [(tBu)2P]2PLi und BrH2C—CH2Br wird eingeleitet durch den Lithium-Brom-Austausch und ist bedingt durch die anschließende Br-wanderung vom sekundären P-Atom im [(tBu)2P]2PBr 6 zum primären P-Atom in 1 Entsprechend bildet sich (tBu)2P—P = P(CI)tBu2 2 bei de Synthese von [(tBu)2P]2PC1 7 aus PC13 und Lip(tBu)2. Der Reaktionsablauf it unabhängig von den Halogensubstituenten, wird aber entscheidend beeinflußt durch die tBu-Gruppen. So bildet (tBu)2P—P(Li)—P(SiMe3)2 mit BrH2C—CH2Br das (tBu)2P—P(br)—P(SiMe3)2, das aber ebenso wie (tBu)2P—P(CI)—P(SiMe3)2 keine Umlagerung zm Phosphanyliden-Phosphoran eingeht. Der Ein1Uß der F3C-Gruppe auf die Umlagerung war nicht zu untersuchen, da [(F3C)2P]2P—SIMe3 auch mit BuLi nicht in das lithiierte Derivat zu überführen ist.1 und 2 zeigen charakteristische Reaktionen in Abhängigkeit von der Temperatur. Während 1 bei +20°C über das Reaktiv (tBu)2P—P die Cyclophosphane P3[P(tBu)2]4 bildet, Kristallisiert aus den Lösungen von 1 (z. B. Toluol) bei -20°C [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2.Die Umsetzungen von 1 mit tBuLi führen zu (tBu)2P—P=(H)tBu2 20 und (tBu)2P—P(H)—P(tBu)2 14. Dei Reaktion wird durch die Umlithiierung zwischen 1 und tBuLi zu tBuBr und (tBu)2P—P=P(Li)tBu2 21 eingeleitet, der unter LiBr-Abspaltung und Isobuten-Eliminierung die Bildung von 20 folgt, das zu 14 umlagert. 21 wird durch Reaktion von 1 mit nBuLi faßbar [Ausblieben der Buten-Eliminierung], das mit Me3SiCl zu (tBu)2P—P(SiMe3)—P(tBu)2 23 abreagiert. Hauptprodukt der Umsetzung ist [(tBu)2P]2P-nBu 22.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070105
    Location Call Number Expected Availability
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  • 94
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    Lewis-Säuren initiierte Synthesen von Xenon-Oxo-Verbindungen  -  eine 129X-NMR-StudieHerrn Professor Joseph Grobe zum 60. Geburtstage am 2. November 1991 gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 34-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Xenon-oxo compounds ; 129Xe n.m.r. study ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lewis-Acid Initiated Syntheses of Xenon-Oxo Compounds - a 129Xe-NMR StudyThe reaction of XeF2 with B(OR)3 yield FXeOR (R: SO2CF3) and Xe(OR)2 (R: COCF3), respectively. In the second case the intermediate formation of FXeOCOCF3 is detectable. In a solution of XeF2 and BF3 · O(CH3)2 in CD3CN the cation [FXe.NCCD3]+ can be observed. The syntheses of FXeOR (R: SO2CF3, SO2C4F9) and Xe(OR)2 (R:COCF3, COC2F5) also succeed in the reaction of XeF2 with the corresponding alkali metal sulfonates and carboxylates in the presence of BF3 · O(CH3)2. Due to the 129Xe-NMR spectra the mechanism of formation and the bond types of these partly new derivatives are discussed.
    Notes: Bei den Reaktionen von XeF2 mit B(OR)3 entstehen FXeOR (R: SO2CF3) bzw. Xe(OR)2 (R:COCF3); dabei ist auch die intermediäre Bildung von FXeOCOCF3 nachweisbar. In einer Lösung von Xef2 und BF3 · O(CH3)2 in CD3CN wird das Vorliegen von [FXe · NCCD3]+ beobachtet. Die Synthesen von FXeOR (R: SO2CF3, SO2C4F9) sowie Xe(OR)2 (R:COCF3,COC2F5) gelingen ebenfalls durch die Umsetzungen von XeF2 mit den entsprechenden Alkalimetallsulfonaten bzw. -carboxylaten in Gegenwart von BF3 · O(CH3)2. Anhand der129Xe-NMR Spektren werden die Bildungsmechanismen und die Bindungsverhältnisse dieser teilweise neuen Xenonderivate diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070108
    Location Call Number Expected Availability
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  • 95
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    Molekulares S=Si(H)CI Matrix-IR-Untersuchungen und ab- initio SCF-Rechnungen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 41-44 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molecular S=Si(H)CI ; matrix i.r. investigation ; ab-initio SCF calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Molecule S=Si(H)CI. Matrix IR Investigation and Initio SCF CalculationMolecular S=Si(H)CI is formed in an argon matrix after the Photochemically induced reaction of SiS with HCI. From the isotopic splittings (H/D and 35,CI/37CI) of the IR absorptions the Cs-structure of the species with silicon as the central atom can be deduced. By an normal coordinate analysis a value of 4.83 mdyn/Å is obtained for the SiS force constant.These experimental results are confirmed by ab initio SCF calculations of the IR spectrum.
    Notes: Molekulares S=Si(H)CI entsteht in einer Photochemischen Reaktion zwischen dem Hochtemperaturteilchen SiS und HCI in festem Argon. Die Cs-Struktur dieser Spezies mit Silicium als Zentralatom wird durch die Lage der IR-Absorptionen und ihre H/D- bzw. 35CI/37-Isotopenverschiebungen bestätigt. Die Normalkoordinatenanalyse liefert für die Si=S-Bindung eine Kraftkonstante von 4,83 mdyn/Å.Diese experimentellen Ergebnisse werden durch ab-initio SCF-Rechnungen des IR-Spektrums bestätigt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070109
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  • 96
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    LnHal2Hn — Neue Phasen in den ternären Systemen Ln/Hal/H. I. StrukturenHerrn Professor Joseph Grobe zum 60. Geburtstage am 2. November 1991 gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 29-33 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare earth hydride halides ; LaBr2H ; CeBr2H ; CeI2H ; GdI2H ; crystall structure ; neutron diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: LnHal2Hn  -  New Phases in the Ternary System Ln/Hal/H. I. StructuresRare earth hydride halides of the compositions LaBr2(H,D)0.90, CeBr2H0.87, Cel2H0.90, Cel2D0.96, and GdI2H0.97 have been synthesised by heating either the dihalides, LnHal2, or mixtures of LnHal3 and LnHx at 700°C -800°C in hydrogen atmosphere. The heavy atom partial structures, as determined by X-ray scattering, correspond to the various sequences found in MoS2 and NbS2. From neutron scattering experiments the hydrogen atoms were located in the positions centering the anionic prisms and the cationic triangles.
    Notes: Seltenerdmetallhydridhalogenide der Zusammensetzungen LaBr2(H,D)0,90, CeBr2H0,87, CeI2H0,90, CeI2D0,96 und GdI2H0,97 wurden durch Tempern von Dihalogeniden LnHal2 oder von LnHal3/LnHx-Gemengen in Wasserstoffatmosphäre bei 700°C -800°C dargestellt. Die röntgenographisch bestimmten Schweratomteilstrukturen entsprechen den unterschiedlichen Stapelvarianten von MoS2 und NbS2. Die aus Neutronenstreuversuchen ermittelte Position der Wasserstoffatome zentriert die Anionenprismen und die Kationendreiecke.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070107
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  • 97
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    Matrix-Untersuchungen zu monomerem Kupfer(I)-chlorid und seinen Komplexen mit N2 und PN IR-spektroskopische Nachweise und ab-initio Rechnungen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 45-51 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Matrix-investigations ; copper(I) chloride N2 ; PN Complexes ; i. r. spectra ; ab-initio calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Matrix-Investigations on Monomeric Copper(I) Chloride and its Complexes with N2 and PN Ligands. IR Spectroscopic Results and ab-initio CalculationIn solid argon the reaction of monomeric CuCl with N2 yields ClCuN2. On the basis of two absorptions in the ir-spectrum and their corresponding isotopic shifts (14/15N) and with the help of a normal coordinate analysis, linearity of the molecule has been deduced. These results are confirmed by large scale ab-initio Calculations (CPF, MP2).Reaction of monomeric CuCl with molecular PN under matrix condition is shown to give rise to new absorptions in the IR spectrum which arev assigned to a linear molecule ClCuNP.
    Notes: Monomeres CuCI reagiert in festem Argon mit N2 zu CICuN2. Aus zwei beobachteten IR-Absorptionen und den zugehörigen14/15N Isotopenverschiebungen kann über eine Normalkoordinatenanalyse auf die Linearität des Moleküls geschlossen werden. Ab-initio Rechnungen (CPF, MP2) bestätigen die experimentellen Ergebnisse. Das Hochtemperaturteilchen PN reagiert unter Matrixbedingungen mit monomerem CuCI zu linearem CICuNP.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070110
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  • 98
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    Ein Beitrag zur Kristallstruktur von CuYW2O8, CuHoW2O8 und CuYbW2O8 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 52-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper-lanthanoide-tungsten-oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Contribution on the Crystal Structure of CuYW2O8, CuHoW2O8, and CuYW2O8Single crystals of (I) CuY2O8, (II), CuHoW2O8, and (III) CuYbW2O8 were prepared and investigated by X-ray technique. (I) crystallizes with triclinic symmetry, space group C11—P1 (a = 5.939 Å, b = 6.042 Å, c = 5.025 Å; α = 112.30°, β = 111.77°; Z = 1). (II) and (III) belong to monoclinic symmetry, space group C2h4—P2/n (II) (a = 10.045 Å, b = 5.808 Å, c = 5.021 Å; β = 94.38°; z = 2 (III) a = 9.948 Å, b = 5.824 Å, c = 5.008 Å; β = 93.36°; Z = 2). The crystal structures will be discussed with respect to other to copper rare earth tungstates.
    Notes: (I) CuHoW2O8, (II) CuHoW2O8 und (III) CuYbW2O8 wurden einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. (I) kristallisiert triklin, Raumgruppe C11—P1 (a=5,939 AÅ, b= 6,042 AÅ, c= 5,025 AÅ; α=112,30°, β=92,84°, γ= 111, 77°; Z- 1). (II) und (III) Kristallisieren monoklin, Raumgruppe C2h4—P2/n (II) (a = 10,045 AÅ, b = 5,808 AÅ, c = 5,021 AÅ; β = 94,38°; Z = 2). Der Aufbau und die Einordnung in die bislang bekannten Kupferlanthanoid-Oxowolframate werden Diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070111
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  • 99
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    Synthese und Kristallstrukturen von Chlororhenaten(III) mit den zweiwertigen Kationen Ethylendiammonium und Piperazinium:(EnH2)2(Pipzh2)[Re3Cl12]2· 6H2O, und (PipzH2) [Re3Cl12]CI·H2O und (Pipzh2) [Re3Cl11(H2O)]·3H2O (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 72-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium ; crystal structure ; synthesis ; ethylenediammonium ; piperazinium ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of Chlororhenates(III) with the Divalent Cations Ethylenediammonium and Piperazinium: (EnH2)2(PipzH2) [Re3Cl12]2·6H2O, (EnH2) (PipzH2) [Re3Cl12]Cl· H2O, and (PipzH2) [Re3Cl11(H2O)] · 3H2OThe deep red salt (EnH2)2(PipzH2)[Re3CI12] · 6 H2O (1), (EnH2)(PipzH2)[Re3Cl12]CI · H2O (2), and (PipzH2)[Re3Cl11(H2O)] · 3H2O (3) crystallize upon evaporation from hydrochloride acid solutions of ReCl3 on addition of ethylenediammonium chloride (EnH2Cl2) and/or piperazinium chloride (PipzH2Cl2). The crystal structures have been determined from four-circle diffractometer data.1:monoclinic; a = 1889.63(11), b = 1615.82(8), c = 790.28(4)pm; β = 101.354(5)°; Z = 2; P21/n; R = 0.119, Rw = 0.070.2:triclinic; a = 1330.35(4), b = 1051.14(5), c = 1165.32(6)pm; α = 122.308(4), β = 102.412(3), γ = 92.226(4)°; Z = 2, P1; R = 0.092, Rw = 0.059.3:orthorhombic; a = 971.43(4), b = 1619.51(7), c = 1478.87(6)pm; Z = 4; Pbcm; R = 0.034, Rw = 0.032.
    Notes: Aus salzsauren Lösungen von ReCl3 und Ethylendiammoniumchlorid und/oder Piperaziniumchlorid kristallisieren beim Einengen der tiefroten Salze (EnH2)2(PipzH2) [Re3Cl12]2 m6H2O(1), (EnH2) (PipzH2)[Re3Cl12]CI · H2O (2), und (PipzH2) [re3Cl11(H2)] · 3H2O (3) aus. Ihre Kristallstrukturen wurden aus Vierkreisdiffraktometer-Daten bestimmt.1:monoklin; a = 1889,63(11), b = 1615,82(8), c = 790,28(4) pm; β = 101,354(5)°; Z = 2; P21/n; R = 0,119, Rw = 0,070.2:triklin; a = 1330,35(4), b = 1015,14(5), c = 1165,32(6) pm; α = 122,308(4), β = 102,412(3), γ = 92,226(4)°; Z = 2,P1; R = 0,092, Rw = 0,059.3:orthorhombisch; a = 971,43(4), b = 1619,51(7), c = 1478,87(6) pm; Z = 4; Pbcm; R = 0,034, Rw = 0,032.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070113
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  • 100
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    The electronic structure of two novel carbides, Ca3Cl2C3 and Sc3C4, containing C3 units (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 57-71 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calcium chloride carbide, Ca3Cl2C3 ; Scandium carbide, Sc3C4 ; C3 units ; electronic structure ; extended Hückel calculations ; FMO analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Elektronenstruktur von zwei neuen Carbiden mit C3-Einheiten, Ca3Cl2C3 und Sc3C4Die trinukleare C3-Einheit die in Mg2C3 vorliegt, wurde vor kurzer Zeit in den neuen Verbindungen Ca3Cl2C3 und Sc3C4 strukturell charakterisiert. Die Elektronenstrukturen dieser Verbindungen werden mittels Extended-Hückel-Berechnungen untersucht. Eine Fragment-Molekül-Orbital Analyse (FMO) dient dazu, die Bindungseigenschaften der C3-Einheiten im ionischen Ca3Cl2C3 zu charakterisieren, wie auch in Sc3C4, dessen Struktur zusätzlich C2-Einheiten und isolierte C-Atome enthält. In Sc3C4 liegen teilweise gefüllte Sc(d)-Bänder und C2-Bänder vor, die die metallische Leitfähigkeit und den Pauli-Paramagnetismus verursachen. Der Bindungsabstand der C2-Einheit (Dc—c = 125 pm) ist im Vergleich zu C2-2 oder Acetylen deutlich aufgeweitet, da antibindende π*g Orbitale teilweise besetzt sind. Die ungewöhnlichen Bindungswinkel der C3-Einheiten (dc—c =134 pm) in Sc3C4 (175,8°) und Ca3CI2C3 (169°) beruhen offenbar auf Koordinationseffekten in den Strukturen.
    Notes: The triatomic C3 unit that is known to exist in Mg2C3 has recently been found in the new compounds Ca3Cl2C3 and Sc3C4. The electronic structure of these compounds is analyzed with the aid of extended Hückel Calculation. A fragment molecular Orbital analysis (FMO) is used to study the bonding characteristic of the C3 unit in the ionic Ca3Cl2C3, and in Sc3C4, the latter Containing C2 unit and single C atoms as well. Sc3C4 Contain partially filled Sc (d) and C2 bands leading to Metallic conductivity and Pauli Paramagnetism. The C—C bond distance in the diatomic C2 units is significantly increased (dc—c= 125 pm) relative to C2-2 or acetylene, because antibonding π*g orbitals are partially filled. The unusual bending of the C3 unit (dc—c= 134 pm) in Sc3C4 (175,8°) and in Ca3Cl2C3 (169,0°) is likely to be a result of the packing arrangement in these structures.
    Additional Material: 16 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070112
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