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  • Inorganic Chemistry  (668)
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  • 1
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    Niederkoordinierte Phosphorverbindungen, 45. Gemischt substituierte Bismethylenphosphorane durch Einwirkung von Carbenoiden auf Phosphaalkene (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 1977-1985 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Low Coordinated Phosphorus Compounds, 45. Mixed Substituted Bismethylenephosphoranes by the Reaction of Carbenoides with PhosphaalkenesThe known methylenephosphanes 1a-e react with lithio-α-chloroorganyls 2a, b to give the bismethylenephosphoranes 3a-f in high yields. The compounds 3c-f represent the first mixed substituted λ5σ3-bismethylenephosphoranes, that except 3e, f could be isolated. Products 3e, f rearrange to the new phosphiranes 6a, b. The reaction of the methylenephosphane 1b with diphenyldiazomethane (4) leads via spectroscopic conceivable dihydrodiazaphosphole 5 to compound 3e. The course of the reactions, the spectroscopic data as well as the X-ray structure analyses of 3d and 6a are discussed.
    Notes: Aus der Reaktion der bekannten Methylenphosphane 1a-e mit Lithio-α-chlororganylen 2a, b erhält man in sehr guten Ausbeuten die Bismethylenphosphorane 3a-f. Die Verbindungen 3c-f sind die ersten gemischt substituierten Vertreter der λ5σ3-Bismethylenphosphorane, die mit Ausnahme von 3e, f isoliert werden können. Die Verbindungen 3e, f lagern in die neuen Phosphirane 6a, b um. Die Reaktion des Methylenphosphans 1b mit Diphenyldiazomethan (4) verläuft über ein spektroskopisch erfaßbares Dihydrodiazaphosphol 5 zum Produkt 3e. Die Reaktionsverläufe, die spektroskopischen Daten sowie die Röntgenstrukturen von 3d und 6a werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190618
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  • 2
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    Gehinderte Ligandbewegungen in Übergangsmetallkomplexen, XXXIII. (η2- und η4-Dien)[2-(η5-cyclopentadienyl)ethyl]molybdän-Carbonyle (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 1994-2005 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hindered Ligand Movements in Transition Metal Complexes, XXXIII. (η2- and η4-Diene)[2-(η5-cyclopentadienyl)ethyl]molybdenum CarbonylsTricarbonyl[2-(η5-cyclopentadienyl)ethyl]molybdenum (1) reacts photochemically with 1,3-butadiene (2), (E)-1,3-pentadiene (3) or 2-methyl-1,3-butadiene (4), respectively, to give the corresponding η2- and η4-diene complexes. Stepwise, dicarbonyl[2-(η5-cyclopentadienyl)ethyl](η2-diene)molybdenum (5, 8, 11) and carbonyl[2-(η5cyclopentadienyl)ethyl](η4-diene)-molybdenum (6, 9, 12) are formed. Insertion of 1,3-butadiene into the Mo—C-σ-bond of 5 yields dicarbonyl[6-(η5-cyclopentadienyl)-η3-(E)-2-hexenyl]molybdenum (7) as a by-product. Similarily, 8 reacts to the corresponding [6-(η5-cyclopentadienyl)-η3-(E,E)-1-methyl-2-hexenyl] chelate complex 10. The η2-diene ligands in 5, 8, 11 show hindered rotation around the axis through the center of the center of the coordinated CC-double bond and the central atom. Two different rotamers can be observed at low temperatures. The energy barriers were determined by band shape analyses to be ΔG300300≠ = 62.0 ± 0.2 kJ/mol for 5, ΔG280≠ = 66.2 ± 0.2 kJ/mol for 8, and ΔG298≠ = 61.0 ± 0.2 kJ/mol for 11. Complex 9 is obtained in one, 12 in both of the two possible diastereomeric forms.
    Notes: Tricarbonyl[2-(η5-cyclopentadienyl)ethyl]molybdän (1) reagiert photochemisch mit 1,3-Butadien (2), (E)-1,3-Pentadien (3) bzw. 2-Methyl-1,3-butadien (4) zu den korrespondierenden η2- und η4-Dien-Komplexen. Stufenweise werden Dicarbonyl[2-(η5-cyclopentadienyl)ethyl](η2-dien)molybdän (5, 8, 11) und Carbonyl[2-(η5-cyclopentadienyl)ethyl](η4-dien)molybdän (6, 9, 12) gebildet. Insertion des 1,3-Butadiens in die Mo—C-σ-Bindung von 5 ergibt Dicarbonyl[6-(η5-cyclopentadienyl)-η3-(E)-2-hexenyl]molybdän (7) als Nebenprodukt. Gleichermaßen reagiert 8 zu dem entsprechenden [6-(η5-Cyclopentadienyl)-η3-(E,E)-1-methyl-2-hexenyl]-Chelatkomplex 10. Die η2-Dien-Liganden in 5, 8, 11 zeigen gehinderte Rotation um die Achse durch die Mitte der CC-Doppelbindung und das Zentralatom. Zwei unterschiedliche Rotamere können bei tiefen Temperaturen beobachtet werden. Die Energiebarrieren wurden durch Linienform-Analyse zu ΔG300≠ = 62.0 ± 0.2 kJ/mol für 5, ΔG280≠ = 66.2 ± 0.2 kJ/mol für 8 und ΔG298≠ = 61.0 ± 0.2 kJ/mol für 11 ermittelt. Komplex 9 ist in einer, 12 in beiden der zwei möglichen diastereomeren Formen erhältlich.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190620
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  • 3
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    Über sterisch gehinderte freie Radikale, XV. Das erste unsymmetrische Dimere aus zwei stabilen Radikalen: 3-(tert-Butylphenylmethylen)-6-(triphenylmethyl)-1,4-cyclohexadien aus tert-Butyldiphenylmethyl und Triphenylmethyl (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2006-2012 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sterically Hindered Free Radicals, XV. The First Unsymmetrical Dimer from Two Different Stable Radicals: 3-(tert-Butylphenylmethylene)-6-(triphenylmethyl)-1,4-cyclohexadiene from tert-Butyldiphenylmethyl and TriphenylmethylThe quinonoid title compound 6 is formed in an equilibrium to 95% and can be isolated, when the two title radicals 1 and 3 are generated in solution. The reason for this is the sterically less strained position of the bulky tBu group at the sp2-C atom of the methylene group. The structure of 6 is proved by 1,5-H migration giving 8 and autoxidation of the latter at -10°C giving tBuOH and 4-tritylbenzophenone (12). The synthesis of several analogous compounds are described.
    Notes: Die chinoide Titelverbindung 6 entsteht im Gleichgewicht zu 〉95% und kann isoliert werden, wenn die beiden Titelradikale 1 und 3 in Lösung erzeugt werden. Ursache hierfür ist die räumlich günstigere Unterbringung der sperrigen tBu-Gruppe am sp2-C-Atom der Methylengruppe. Die Struktur von 6 wird durch 1,5-H-Verschiebung zu 8 sowie dessen Autoxidation bei -10°C zu tBuOH und 4-Tritylbenzophenon (12) bewiesen. Synthesen analoger Verbindungen werden beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190621
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  • 4
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    Stereoselective synthesis of alcohols, XXIII. Transfer of chirality on addition of (α-chloroallyl)boronates to aldehydes (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2013-2024 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Stereoselektive Synthese von Alkoholen, XXIII. Chiralitätsübertragung bei der Addition von (α-Chlorallyl)boronsäureestern an AldehydeDie Darstellung des (α-Chlorallyl)boronsäureesters 4 mit 92% e.e. wird beschrieben. Seine Addition an achirale Aldehyde ergab die Homoallylkohole 6 mit 82-92% e.e. Bei der Addition von ent-4 an Isopropylidenglycerinaldehyd (22) führte die kooperative Diastereoseitendifferenzierung zum Produkt 23 hoher Diastereomerenreinheit. In der Reaktion von 4 mit 22 ergab die Stereokontrolle durch das Reagenz den Alkohol 25 mit einer Diastereomerenreinheit von 77%.
    Notes: The preparation of the (α-chloroallyl)boronate 4 of 92% e.e. is described. Its addition to achiral aldehydes resulted in the homoallyl alcohols 6 of 82-92% e.e. Cooperative diastereoface selectivity on addition of ent-4 to isopropylideneglyceraldehyde (22) gave the product 23 of high diastereomeric purity. Reagent control of stereoselectivity on addition of 4 to 22 resulted in 25 of 77% diastereomeric purity.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190622
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  • 5
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    Reaktionen mit Aziridinen, 36. Arenhydride, 2. SN2- und SET-Reaktionen von N-Acylaziridinen mit Diphenylmethanid und „Naphthalinhydrid“ (Anion von Dihydronaphthalin) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2050-2054 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Reactions with Aziridines, 36 Arene Hydrides 2. SN2 and SET Reactions of N-Acylaziridines with Diphenylmethanide and „Naphthalene Hydride“ (Anion of Dihydronaphthalene)Diphenylmethane is incompletely deprotonated by sodium naphthalenide in THF so that some „naphthalene hydride“ 4 (anion of 1,4-dihydronaphthalene) remains present in the deprotonation equilibrium. The generated diphenylmethanide anion 3a reacts with the N-acylaziridines 6a-c to form the expected amidoethyl derivatives 7a-c in yields of less than 50%. The formation of by-products from 6b and 6c can be rationlized on the basis of classic ionic mechanisms. However, for 6a the by-product N-ethylbenzamide clearly points to a SET mechanism with „naphthalene hydride“ 4 as the electron source and with the radical 8 as a hydrogen source.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190624
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  • 6
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    Der Einfluß von Phenylgruppen auf die Homokonjugation im Bicyclo[3.2.1]octa-3,6-dien-2-yl-Anion. Eine 13C-NMR-Studie (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2025-2049 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Effect of Phenyl Groups on the Homoconjugation in the Bicyclo[3.2.1]octa-3,6-dien-2-yl Anion. A 13C NMR StudyThe effects of deuterium atoms in the positions 2 and 4 of exo-6-bromo- (11) and endo-6-methoxytricyclo[3.2.1.02,7]oct-3-ene (12) as well as exo-4-methoxybicyclo[3.2.1]octa-2,6-diene (13) on their 13C chemical shifts are in line with the previous interpretation of the effects in correspondingly deuterated bicyclo[3.2.1]octa-3,6-dien-2-yl anions 1, and thus provide evidence for the homoconjugative interaction in 1. 3-Phenylbicyclo[3.2.1]octa-2,6-diene (16) and endo- (19a) as well as exo-4-phenylbicyclo[3.2.1]octa-2,6-diene (19b) have been prepared from bicyclo[3.2.1]oct-6-en-3-one (14) and bicyclo[3.1.0]hex-2-ene-endo-6-carbaldehyde (17), respectively. 2,4-Diphenylbicyclo[3.2.1]octa-2,6-diene (6) and 19a, b were deprotonated by methyllithium and n-butyllithium, respectively, whereas the proton abstraction from tricyclo[6.3.1.02,7]dodeca-2,4,6,9-triene (4) and from 16 required potassium tert-butoxide/n-butyllithium. As products the corresponding bicyclo[3.2.1]octa-3,6-dien-2-yl anion derivatives have been identified. By means of potassium tert-butoxide/n-butyllithium 19a, b were converted into 21K, i.e. the anion with K+ as counterion. The NMR spectra of 21Li turned out to depend upon the temperature in the range between +45 and -30°C in contrast to those of 21K. The 13C NMR spectra of the anions and of the corresponding hydrocarbons are discussed in detail in relation to the spectra of the unsubstituted species 1 and 2. In particular, the wide variations of the chemical shifts of C-6,7 depending upon the substituents of the allylic moiety of the bicyclo[3.2.1]octa-3,6-dien-2-yl anion system give strong support for the bishomoaromatic nature of these anions.
    Notes: Die Effekte von Deuteriumatomen in den Positionen 1 und 4 von exo-6-Brom- (11) und endo-6-Methoxytricyclo[3.2.1.02,7]oct-3-en (12) sowie exo-4-Methoxybicyclo[3.2.1]octa-2,6-dien (13) auf deren 13C-chemische Verschiebungen stützen die frühere Interpretation der Effekte bei entsprechend deuterierten Bicyclo[3.2.1]octa-3,6-dien-2-yl-Anionen 1 und belegen so die homokonjugative Wechselwirkung in 1.  -  Ausgehend von Bicyclo[3.2.1]oct-6-en-3-on (14) und Bicyclo[3.1.0]hex-2-en-endo-6-carbaldehyd (17) stellte man 3-Phenyl- (16) bzw. endo-4-Phenyl-(19a) und exo-4-Phenylbicyclo[3.2.1]octa-2,6-dien (19b) dar. 2,4-Diphenylbicyclo[3.2.1]octa-2,6-dien (6) und 19a, b wurden mit Methyllithium bzw. n-Butyllithium, Tricyclo[6.3.1.02,7]dodeca-2,4,6,9-tetraen (4) sowie 16 mit Kalium-tert-butoxid/n-Butyllithium deprotoniert, wobei die entsprechenden Bicyclo[3.2.1]octa-3,6-dien-2-yl-Anionderivate 7, 21Li, 5 und 22 entstanden. Aus 19a, b wurde mit Kalium-tert-butoxid/n-Butyllithium auch 21K, d. h. das zugehörige Anion mit K+ als Gegenion erhalten. Die NMR-Spektren von 21Li erwiesen sich im Gegensatz zu jenen von 21K im Bereich von +45 bis -30°C als temperaturabhängig. Die 13C-NMR-Spektren der Anionen und der zugehörigen Kohlenwasserstoffe werden im Vergleich mit den Spektren der unsubstituierten Verbindungen 1 und 2 ausführlich diskutiert. Insbesondere die starken Variationen der chemischen Verschiebungen von C-6,7 in Abhängigkeit von den Substitutenten am Allylteil des Bicyclo[3.2.1]octa-3,6-dien-2-yl-Anionsystems bieten ein starkes Argument für die bishomoaromatische Natur dieser Anionen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190623
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  • 7
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    Masthead (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986) 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190701
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  • 8
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    3-Alkylchinolizinium-iodide aus metalliertem α-Picolin und 3-Ethoxyacroleinen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2062-2065 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: 3-Alkylquinolizinium Iodides from Metalated α-Picoline and 3-Ethoxyacroleins2-Alkylquinolizinium iodides 4 are obtained in good overall yields by treating lithiated 2-methylpyridine 1 with 2-alkyl-3-ethoxyacroleins 2. 3-Alkyl-4-ethoxy-1-(2-pyridyl)-3-buten-2-ols 3 are isolated as primary products which readily cyclize to give the title compounds 4 upon heating in aqueous hydrogen iodide.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190627
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  • 9
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    Functionally substituted vinyl carbanions, 29. Reaction of a β-lithiated acrylate with oxetanes as electrophiles (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2066-2068 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Funktionell substituierte Vinylcarbanionen, 29. Reaktion einer β-lithiierten Acrylsäure mit Oxetanen als Electrophilβ-Lithiiertes β-(Ethylthio)acrylat 1A reagiert mit den Oxetanen 2 bzw. (±)-5 in Anwesenheit von Bortrifluorid-Ether zu den entsprechenden γ-hydroxypropyl-substituierten Derivaten 3 bzw. 6. Von den 2-Alkyl/phenyl-3-ethoxy-oxetanen (±)-5 reagieren die erythro-Derivate deutlich rascher als die threo-Derivate.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190628
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  • 10
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    1,3-Dioxetanylium-Ionen als Zwischenstufe bei der anodischen Oxidation O-benzoylierter α-Hydroxyessigsäuren? (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2173-2177 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Anodic Oxidation of O-Benzoylated α-Hydroxyacetic Acids Concerning the Structure of the Cationic IntermediateAnodic oxidation of ([carbonyl-18O]benzoyloxy)acetic acid (1b) at graphite electrodes in methanol leads to the substitution product methoxymethyl benzoate (3) as well as the fragmentation product methyl benzoate (4) recovering all labeled oxygen in the carbonyl groups. This result proves that the 1,3-dioxetanylium ion 2′ is not involved in the non-Kolbe electrolysis of O-benzoylated α-hydroxyacetic acids. The cationic intermediate 2 is of open-chain structure.
    Notes: Die anodische Oxidation von ([Carbonyl-18O]Benzoyloxy)essigsäure (1b) an Graphitelektroden in Methanol liefert unter Erhaltung des markierten Sauerstoffs in der Carbonylposition das Substitutionsprodukt Benzoesäure-methoxymethylester (3) und das Fragmentierungsprodukt Benzoesäure-methylester (4). Damit wird die Beteiligung eines 1,3-Dioxetanylium-Ions 2′ an der Elektrolyse von O-benzoylierten α-Hydroxyessigsäuren ausgeschlossen. Die kationische Zwischenstufe 2 ist offenkettig.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190712
    Location Call Number Expected Availability
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  • 11
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    Neue Synthesen von 2-Acylbenzofuranen, 2-Acylindolen, 2-Indolycarbonsäureestern und 2-Chinolonen durch intramolekulare Wittig-Reaktion (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2069-2074 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: New Syntheses of 2-Acylbenzofurans, 2-Acylindoles, 2-Indolylcarboxylates, and 2-Quinolones by Intramolecular Wittig ReactionThe title compounds are obtained by intramolecular Wittig reaction of 2-(α-ketoacyloxy)-, 2-(α-ketoacylamino)-, or 2-[(ω-alkoxycarbonylacyl)amino]benzyltriphenylphosphonium salts, respectively.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190629
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  • 12
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Bors, 173. Über Salze des Bis(diisopropylamino)bor(1+)-Kations (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2075-2079 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Boron, 173. Salts of the Bis(diisopropylamino)boron(1+) CationBromobis(diisopropylamino)borane (1) reacts with aluminium and gallium tribromide to produce stable salts of type [(iPr2N)2B]EBr4 (2, 3). Silver triflate converts 1 into bis(diisopropylamino)[(trifluoromethyl)sulfonyloxy]borane (4), while silver tetratriflatoborate produces a mixture of 4 with the salt [(iPr2N)2B]B(OSO2CF3)4 (6). Furthermore (diisopropylamino)bis[(trifluoromethyl)sulfonyloxy]borane (7) is formed.
    Notes: Bis(diisopropylamino)borbromid (1) reagiert mit Aluminium-oder Galliumtribromid zu den stabilen Salzen [(iPr2N)2B]EBr4 (2, 3), während 1 mit Silber-triflat Bis(diisopropylamino)-[(trifluormethyl)sulfonyloxy]boran (4) liefert. Silber-tetratriflatoborat setzt sich mit 1 zu einem Gemisch von 4 mit dem Salz [(iPr2N)2B]B(OSO2CF3)4 (6) um. Ferner entsteht (Diisopropylamino)bis[(trifluormethyl)sulfonyloxy]boran (7).
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190702
    Location Call Number Expected Availability
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    Fulltext
  • 13
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    Synthese und physikalische Eigenschaften neuer 1,3-Dithiolylium-4-methanide und 1,3-Thiazolium-5-methanide (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2094-2103 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Physical Properties of Novel 1,3-Dithiolylium-4-methanides and 1,3-Thiazolium-5-methanidesThe synthesis and physical properties of the novel title compounds of type 9 from carboxylic acid derivatives 3 and CH acidic compounds 4 are described.
    Notes: Die Synthese und physikalischen Eigenschaften der neuen Titelverbindungen vom Typ 9 aus Carbonsäure-Derivaten 3 und CH-aciden Verbindungen 4 werden beschrieben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190704
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  • 14
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    Neue schwefelverbrückte Dreiringverbindungen vom Typ der Dianion-sulfide und der Thiocarbonyl-ylide (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2104-2113 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Sulfur-bridged Three-membered Ring Compounds of the Type of the Dianion Sulfides and of the Thiocarbonyl YlidesReaction of the potassium salts of the thiodeltates 4a,b with the deltaines 5a,b results in the formation of novel dianion sulfide salts 1a-c. Thiocarbonyl ylide 7a-d and 8a-d, respectively, with cyclopropenium and deltate functions are prepared by the reaction of the thiones 6a-d with the deltaines 5a,b or of the cyclopropenium salt 9 with the potassium thiodeltate 4a. Interestingly, treatment of the sulfur-bridged dianion 1d with the dication 10 also yields the thiocarbonyl ylide 7d. The spectroscopic data of the new compounds 1, 7, and 8 are discussed, the 13C NMR data of the thiocarbonyl ylides are compared with those of the dianion and dikation sulfides.
    Notes: Neue Dianion-sulfide 1a-c entstehen bei der Reaktion der Kaliumsalze von Thiodeltaten 4a,b mit den Deltainen 5a,b. Die Darstellung neuer Thiocarbonyl-ylide 7a-d bzw. 8a-d mit Cyclopropenium- und Deltatfunktionen gelingt durch Umsetzung der Thione 6a-d mit den Deltainen 5a,b oder aus dem Cyclopropenium-Salz 9 mit dem Kalium-thiodeltat 4a. Interessanterweise entsteht das Thiocarbonyl-ylid 7d auch durch Umsetzung des schwefelverbrückten Dianions 1d mit dem Dikation 10. Die spektrometrischen Daten der neuen Verbindungen 1,7 und 8 werden diskutiert und die 13C-NMR-Daten der Thiocarbonyl-ylide mit denen der Dianion- und Dikation-sulfide verglichen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190705
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  • 15
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    Metallaheterocumulene, IV. 2-Azaallyliden-Komplexe  -  neuartige Verbindungen mit einem gewinkelten CNCR2-Fragment als Komplexligand (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2080-2093 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metallaheterocumulenes, IV. 2-Azaallylidene Complexes  -  Novel Compounds with a Bent CNCR2 Fragment as Complex Ligand(2-Azoniaallenylidene)pentacarbonyltungsten tetrabromoaluminate complexes [(CO)5W(CNCR2)]+AlBr4- (2-AlBr4) (CR2=C(C6H4Br-4)2 (a), CPh2 (b), C(C6H4OMe-4)2 (c), C(C6H4)2O (d), C(2,4,6-C6H2Me3)2 (e)) Which are synthesized by the reaction of (CO)5W[C(OEt)N=CR2] (1) with AlBr3, react with freshly distilled tetrahydrofuran to give neural trans-bromo(2-azaallylidene) complexes trans-Br(CO)4W(CNCR2) (3) and small amounts of (CO)5W—C≡N—[CR2]2—N≡C—W(CO)5 (4). The compounds 4 correspond to the product of a reductive dimerization of two cations 2. If 1b (or the corresponding methoxy compound 5) reacts with BBr3 instead of AlBr3/THF 4b is the main product. The spectroscopic data of 3 and the results of an X-ray analysis of 3b show that the replacement of a CO ligand in the cations 2 by Br- with formation of 3 results in a drastic change of the bonding situation within the CNCR2 ligand. 3a-e are the first compounds in which a strongly bent CNCR2 fragment functions as a complex ligand. The aminocarbyne complex trans-Br(CO)4W≡CNPh2 (7) was synthesized by BBr3-induced fragmentation of (CO)5W[C(NPh2)N=C(Ph)OMe] (6).
    Notes: (2-Azoniaallenyliden)pentacarbonylwolfram-tetrabromoaluminat-Komplexe [(CO)5W(CNCR2)]+AlBr4- (2-AlBr4) (CR2=C(C6H4Br-4)2 (a), CPh2 (b), C(C6H4OMe-4)2 (c), C(C6H4)2O (d), C(2,4,6-C6H2Me3)2 (e))  -  darstellbar durch Umsetzung von (CO)5W[C(OEt)N=CR2] (1) mit Albr3  -  reagieren mit frisch destillierten Tetrahydrofuran zu neutralen trans-Bromo(2-azaallyliden)-Komplexen trans-Br(CO)4W(CNCR2) (3) und wenig (CO)5W—C≡N—[CR2]2—N≡C—W(CO)5 (4). Die Verbindungen 4. entsprechen dem Produkt einer reduktiven Dimerisierung zweier Kationen 2. 4b wird zum Hauptprodukt der Umsetzung, wenn 1b (oder der entsprechende Methoxy-Komplex 5) mit BBr3 anstatt AlBr3/THF umgesetzt wird. Wie die spektroskopischen Daten von 3 sowie die Ergebnisse der an 3b durchgeführten Röntgenstrukturanalyse zeigen, führt der Austausch eines CO-Liganden in den Kationen 2 gegen Br- unter Bildung von 3 zu einer drastischen Veränderung der Bindungsverhältnisse im CNCR2-Liganden. 3a-e sind die ersten Verbindungen, in denen ein stark gewinkeltes CNCR2-Fragment als Komplexligand fungiert. Durch BBr3-induzierte Fragmentierung von (CO)5W[C(NPh2)N=C(Ph)OMe] (6) wurde der Aminocarbin-Komplex trans-Br(CO)4W≡CNPh2 (7) dargestellt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190703
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  • 16
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    Reaktionen von Cyanformamidinen mit Hexafluoraceton (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2127-2134 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Cyanoformamidines with HexafluroacetoneHexafluoroacetone(HFA) reacts with N,N-dialkylcyanoformamidines in one step under mild conditions to form 4-(dialkylamino)-2,5-dihydro-5-imino-2,2-bis(trifluoromethyl)oxazoles 1a-d. 1a,b react further with HFA to yield the N′-(hydroxyhexafluoroisopropyl)-substituted derivatives 2a,b. Under the catalytic influence of copper powder in DMF 1a,b, rearrange to give 1,2-dihydro-2,2-bis(trifluromethyl)-5H-imidazol-5-ones 3a,b in good yields. The activation parameters of the hindered rotation of the C-4—N bond of 1a,c and 3a are reported.
    Notes: Hexafluoraceton (HFA) reagiert mit N,N-Dialkylcyanformamidinen in einem Reaktionsschritt unter milden Bedingungen zu 4-(Dialkylamino)-2,5-dihydro-5-imino-2,2-bis(trifluormethyl)oxazolen 1a-d. 1a,b könne mit weiterem HFA zu den N′-(hydroxyhexafluorisopropyl)substituierten Derivaten 2a,b umgesetzt werden. Unter der katalytischen Wirkung von Kupferpulver in DMF gelingt die Umlagerung von 1a,b in 1,2-Dihydro-2,2-bis(trifluormethyl)-5H-imidazol-5-one 3a,b in guten Ausbeuten. Von 1a,c und 3a wurden durch 1H-DNMR-Untersuchungen die Aktivierungsparameter der gehinderten Rotation um die C-4—N-Bindung bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190707
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  • 17
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    Heterocyclische β-Enaminoester, 41. Vinylogieprinzip bei 6,7-Dihydro-1H-azepinen; Cycloaddition und neuartige Umlagerung zu 2,3,3a,7a-Tetrahydroindolen.  -  Thermische [2 + 2]-Cycloadditionen mit 4-R-TAD (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2114-2126 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heterocyclic β-Enamino Esters, 41. Vinylogeous Principle on 6,7-Dihydro-1H-azepines; Cycloaddition and Novel Rearrangement to 2,3,3a,7a-Tetrahydroindoles.  -  Thermal [2 + 2]-Cycloadditions with 4-R-TADThe conjugated π-Systems of 6,7-dihydrooxepines, -thiepines, and -azepines (1-5) show a remarkable alternance of their 13C NMR shifts. In a cycloaddition-ring enlargement sequence the 6,7-dihydroazepine 3 reacts with acetylenedicarboxylates at the 4,5-double bond to afford first the intermediary 8,9-dihydro-1H-azonines 6B. These give in turn the indoles 7a,b via thermal 6π-electron cyclization. Under subsequent rearrangement 2,3,3a,7a-tetrahydroindoles 8a,b are formed. The structure of 8a is established by X-ray diffraction. In a polar [2 + 2]-cycloaddition 4-R-1,2,4-triazoline-3,5-dione (4-R-TAD) gives with 3 and 5 the [1,2,4]triazolo[1′,2′:1,2]diazet-[3,4-d]azepines 10a-d and 11a,b resp., and with the bis-TAD 12 the 2:1-adduct 13. Treatment of 10a with phenyl isocyanate originates the carbodiimide 14 which is converted with basic ring closure into the pyrimido[4,5-b]azepine 15.
    Notes: 6,7-Dihydrooxepine, -thiepine und -azepine (1-5) zeigen eine ausgeprägte Alternanz ihrer 13C-NMR-Verschiebungen im konjugierten π-System. Das 6,7-Dihydroazepin 3 reagiert mit Acetylendicarbonsäureestern zunächst unter Cycloaddition-Ringerweiterung an der 4,5-Doppelbindung zu den intermediären 8,9-Dihydro-1H-azoninen 6b. Diese ergeben sogleich unter thermischem 6π-Elektronenringschluß die Indole 7a,b. Nach erneuter Umlagerung entstehen 2,3,3a,7a-Tetrahydroindole 8a,b; die Konstitution von 8a wird durch Röntgenstrukturanalyse ermittelt. Mit 4-R-1,2,4-Triazolin-3,5-dionen (4-R-TAD) entstehen aus 3 und 5 in polarer [2 + 2]-Cycloaddition die [1,2,4]Triazolo[1′,2′:1,2]diazet[3,4-d]azepine 10a-d und 11a,b mit dem Bis-TAD 12 das 2:1-Addukt 13. 10a ergibt mit Phenylisocyanat das Carbodiimid 14 und beim basischen Ringschluß das Pyrimido[4,5-b]azepin 15.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190706
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  • 18
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    Neue Reagenzien, XXXVII. (α-Lithioalkyl)diphenylarsanoxide: Synthese und Anwendung zur indirekten nucleophilen Haloalkylierung (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2135-2142 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Reagents, XXXVII. (α-Lithioalkyl)diphenylarsane Oxides: Synthesis and Application for the Indirect Nucleophilic HaloalkylationDue to ready accessibility and high nucleophilicity (α-lithioalkyl)diphenylarsane oxides (2) are favorable reagents for the synthesis of many organoarsenic compounds. In organic synthesis they are recommendable as reagents for indirect nucleophilic haloalkylation reactions (Hal=Cl, Br, I).
    Notes: (α-Lithioalkyl)diphenylarsanoxide (2) sind wegen ihrer bequemen Zugänglichkeit und hohen Nucleophilie günstige Reagenzien zur Darstellung zahlreicher Organoarsenverbindungen. In der organischen Synthese sind sie als Reagenzien für indirekte nucleophile Haloalkylierungen (Hal=Cl, Br, I) empfehlenswert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190708
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  • 19
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    Neue Reagenzien, XXXVIII. Über die extreme Diastereoselektivität bei der Addition von (α-Lithioalkyl)diphenylarsanoxiden an Benzaldehyd und Acetophenon (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2143-2149 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Reagents, XXXVIII. Addition of (α-Lithioalkyl)diphenylarsane Oxides to Benzaldehyde and Acetophenone with Extreme DiastereoselectivityIn contrast to α-lithiated alkyldiphenylphosphane oxides, the α-lithiated alkyldiphenylarsane oxides 3a and b react extremely diastereoselectively with benzaldehyde to give the alcohols erythro-4a and erythro-4b, respectively. Analogously, 3b reacts extremely diastereoselectively with acetophenone, whereas by reaction with aliphatic aldehydes a mixture of two diastereomeric alcohols (erythro:threo = 1.5-1.7:1) is formed.
    Notes: Im Gegensatz zu α-lithiierten Alkyldiphenylphosphanoxiden reagieren die α-lithiierten Alkyldiphenylarsanoxide 3a und b hoch diastereoselektiv mit Benzaldehyd zu den Alkoholen erythro 4a bzw. erythro-4b. Auch mit Acetophenon reagiert 3b extrem diastereoselektiv, während bei der Umsetzung mit aliphatischen Aldehyden ein Diastereomeren-Gemisch anfällt (erythro:threo = 1.5-1.7:1).
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190709
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  • 20
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    Neue Reagenzien, XXXIX. Optimierung der Diastereo- und Aldehydselektivität von Horner-Reagenzien durch Modifizierung der Struktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2150-2158 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Reagents, XXXIX. Optimization of the Diastereo- and Aldehyde Selectivity of Horner-Type Reagents by Modification of the StructureIntroduction of an ortho-substituent in the phenyl residues of (α-lithiobutyl)diphenylphosphane oxide (7) increases the diastereoselectivity in the reaction with benzaldehyde. (α-Lithiobutyl)bis(2-methoxyphenyl)phosphane oxide (9) gave the erythro-product 12 even exclusively by reacting with benzaldehyde.  -  Exchange of the lithium atom of (lithiomethyl)-diphenylphosphane oxide (17) for chromium or titanium brought about much better aldehyde selectivity in competition experiments with benzaldehyde and acetophenone.
    Notes: Durch Einführung eines ortho-Substituenten in die Phenylreste von (α-Lithiobutyl)diphenylphosphanoxid (7) wird die Diastereoselektivität bei der Umsetzung mit Benzaldehyd gesteigert. (α-Lithiobutyl)bis(2-methoxyphenyl)phosphanoxid (9) reagierte mit Benzaldehyd sogar ausschließlich zum erythro-Produkt 12.  -  Der Austausch des Lithiumatoms von (Lithiomethyl)diphenylphosphanoxid (17) gegen Chrom oder Titan führte zu stark erhöhter Aldehydselektivität bei Konkurrenzversuchen mit dem Substratpaar Benzaldehyd/Acetophenon.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190710
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  • 21
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    Enantioselective diastereospecific synthesis of anti-α-alkyl-β-hydroxy esters through cuprate opening of glycidic esters (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2178-2190 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Enantioselektive diastereospezifische Synthese von anti-α-Alkyl-β-hydroxycarbonsäureestern durch Cuprat-Ringöffnung von GlycidesternEine über die Zwischenglieder 4-7 ablaufende diastereospezifische Kettenverlängerung von Aldehyden 1 zu anti-α-Alkyl-β-hydroxyestern 2 wird beschrieben. Durch Verwendung der Sharpless-Epoxidierung kann 2 mit Enantiomerenüberschüssen von 〉90% in Form beider Antipoden erhalten werden.
    Notes: A diastereospecific chain elongation of the aldehydes 1 of anti-α-alkyl-β-hydroxy esters 2 via the intermediates 4-7 is described. By means of the Sharpless epoxidation, 2 may be obtained with 〉90% ee in either enantiomer.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190713
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  • 22
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    Synthesen mit Cyclobutadienen, 13. Azapentafulvene aus 2,3,4-Tri-tert-butylcyclobutadien-1-carbonsäureestern und Isonitrilen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2159-2172 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese with Cyclobutadienes, 13. Azapentafulvenes from 2,3,4-Tri-tert-butylcyclobutadiene-1-carboxylic Esters and IsonitrilesFrom kinetically stabilized cyclobutadienes 6a and b and isonitriles 7a-c the azapentafulvenes 9a-d are obtained. In contrast, 6a reacts with 7d exclusively to form the constitution isomeric azapentafulvene 11e. Both isomers (9f and 11f) are realized in the reaction of 6a with 7e. The structural assignment of the isomers 9 and 11 is based on 13C NMR investigations as well as on an X-ray analysis performed for 9a. Hydrolysis of 9 and 11 yields the tri-tert-butyl substituted cyclopentadienones 20a,b and 21. By photochemical means 21 is transformed into the isomer 20a, which can also be obtained directly from the cyclobutadiene 6a and carbon monoxide.
    Notes: Aus den kinetisch stabilisierten Cyclobutadienen 6a bzw. b und den Isonitrilen 7a-c erhält man die Azapentafulvene 9a-d. Im Gegensatz dazu reagiert 6a mit 7d ausschließlich unter Bildung des konstitutionsisomeren Azapentafulvens 11e. Beide Möglichkeiten (9f und 11f) werden bei der Umsetzung von 6a mit 7e wahrgenommen. Die Strukturzuordnung der Isomeren 9 und 11 beruht auf 13C-NMR-Untersuchungen sowie auf der Röntgenstrukturanalyse für 9a. Hydrolyse von 9 und 11 macht die tri-tert-butylsubstituierten Cyclopentadienone 20a,b und 21 zugänglich. Photochemisch läßt sich 21 in das Isomere 20a umwandeln, das auch unmittelbar aus dem Cyclobutadien 6a und Kohlenmonoxid erhalten werden kann.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190711
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  • 23
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    Stereoselektive Aldolreaktion mit chiralen sekundären Acetamiden (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2191-2207 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Stereoselective Aldol Reaction with Chiral Secondary AcetamidesThe deprotonated acetamides 4a-c und 5a-c are added to prochiral carbonyl compounds. The influence of the solvent, of the reaction temperature, and of the enolate gegenion on the ratio of the isomeric products 8/9, 18/19, and 26/27, respectively, are studied. The highest degrees of diastereoselectivity are observed, when the titanium enolate of the acetamide 4a or the threefold deprotonated N-acetyl-α-phenylglycinol (5a) is used. The diastereomers 18a-d, formed in excess in the addition of 5a to aldehydes, are isolated in a pure form by a single recrystallization, and afford the enantiomerically pure β-hydroxy carboxylic acids 3a-d. Thereby, the chiral auxiliary, α-phenylglycinol (14), is recovered.
    Notes: Die deprotonierten Acetamide 4a-c und 5a-c werden an prochirale Carbonylverbindungen addiert. Dabei wird der Einfluß von Lösungsmittel, Temperatur und Enolat-Gegenion auf das jeweilige Verhältnis der isomeren Produkte 8/9, 18/19 und 26/27 untersucht. Die höchsten Diastereoselektivitäten lassen sich mit dem Titan-enolat des Amids 4a und dem dreifach deprotonierten N-Acetyl-α-phenylglycinol (5a) erzielen. Die bei der Addition von 5a an Aldehyde im Überschuß gebildeten Diastereomeren 18a-d können durch einmaliges Umkristallisieren rein erhalten werden und liefern nach alkalischer Hydrolyse die enantiomerenreinen β-Hydroxycarbonsäuren 3a-d. Dabei wird der chirale Hilfsstoff, α-Phenylglycinol (14), zurückgewonnen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190714
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  • 24
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    Reaktion von Azibenzilen mit Nonafluorbutansulfonsäureanhydrid (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2220-2232 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Azibenzils with Nonafluorobutanesulfonic AnhydrideReaction of azibenzils 1a-e with nonafluorobutanesulfonic anhydride (Nf2O) yields mainly vinylene bis(nonafluorobutanesulfonates) E,Z-2a-e and benzils 3a-e. The presence of a non-nucleophilic amine prevents decomposition of the azibenzils by traces of acid in the anhydride. Compounds 2 stem from an inital O-sulfonylation of the azibenzils, whereas C-sulfonylation perhaps leads to the benzils. Diazodiphenylmethane is decomposed by Nf2O to give tetraphenylethylene, benzophenone, and benzophenone azine.
    Notes: Die Azibenzile 1a-e reagieren mit Nonafluorbutansulfonsäureanhydrid (Nf2O) hauptsächlich zu den Vinylen-bis(nonafluorbutansulfonaten) E,Z-2a-e und den Benzilen 3a-e. Um die Zersetzung der Azibenzile durch Säurespuren im Anhydrid zu vermeiden, ist der Zusatz eines nicht nucleophilen Amins erforderlich. Die Produkte 2 gehen aus einer einleitenden O-Sulfonylierung der Azibenzile hervor, für die Bildung der Benzile könnte eine C-Sulfonylierung verantwortlich sein. Diazodiphenylmethan wird durch Nf2O zu Tetraphenylethylen, Benzophenon und Benzophenon-azin zersetzt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190716
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  • 25
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    Zur Frage der Stellungsisomerie bei disubstituierten Bullvalenen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2339-2349 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Concerning the Question of Positional Isomerism in Disubstituted BullvalenesWe report about 15 new disubstituted bullvalenes (2, 4, 5, 11, 12, 14-20, 22-24) and discuss their substitution pattern together with 9 known species (1, 3, 6-10, 13, 21). The results which are partly unexpected are put together phenomenologically. We have no reasonable explanation for some results, i.e. only a few substituents with „complementary“ properties like the pair CH2OH/Br or CH3/CN in compounds 16 and 18, respectively, prefer a vicinal arrangement at a double bond.
    Notes: Wir berichten über 15 neue disubstituierte Bullvalene (2, 4, 5, 11, 12, 14-20, 22-24) und diskutieren ihr Substitutionsmuster gemeinsam mit dem von 9 bekannten Vertretern (1, 3, 6-10, 13, 21). Die teilweise unerwarteten Ergebnisse werden phänomenologisch geordnet. Für einige Befunde fehlen befriedigende Erklärungen. So bevorzugen z. B. nur manche Substituenten mit „komplementären“ Eigenschaften wie das Paar CH2OH/Br oder CH3/CN in den Verbindungen 16 bzw. 18 eine vicinale Anordnung an der Doppelbindung.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190724
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  • 26
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    Zur Regio- und Stereoselektivität neuer thermischer [3 + 2]-Cycloadditionen mesoionischer 1,3-Oxathiol-4-one an Alkine und Alkene (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2317-2338 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Regio- and Stereoselectivity of Novel Thermal [3 + 2] Cycloaddition Reactions of Mesonionic 1,3-Oxathiol-4-ones to Alkynes and AlkenesAs potential carbonyl ylides, the 1,3-oxathiolyium-4-olates 1c or 1d combine with dibenzoylacetylene or 1-(diethylamino)-1-propyne via nonisolable [3 + 2] primary adducts of type 2, which release COS to give the furan derivatives 3a or b, respectively. On the other hand, some representative of 1 reacts with symmetrically and unsymmetrically substituted olefinic substrates with regio- and/or stereoselective formation of the isolable [3 + 2] primary adducts 4-16. In the example of the reactions of 1c with trans- and cis-cyclooctene, the stereospecificities and the competition constant are determined. Furthermore, the thermolyses of the cycloadducts 4b,5,6, and 7a,b are investigated. The addition directions, derived from the FMO and PMO theory, are compared with the experimentally realized regiochemistry.
    Notes: Als potentielle Carbonyl-ylide vereinigen sich die 1,3-Oxathiolylium-4-olate 1c oder 1d mit Dibenzoylacetylen oder 1-(Diethylamino)-1-propin über nicht isolierbare [3 + 2]-Primäraddukte vom Typ 2 unter COS-Abspaltung zu Furan-Derivaten 3a bzw. b. Demgegenüber reagieren einige Vertreter von 1 mit symmetrisch und unsymmetrisch substituierten olefinischen Substraten regio- und/oder stereoselektiv zu isolierbaren [3 + 2]-Primäraddukten 4-16. Am Beispiel der Umsetzung von 1c mit trans- und cis-Cycloocten werden die Stereospezifitäten und die Konkurrenzkonstante ermittelt. Weiterhin werden die Thermolysen der Cycloaddukte 4b, 5, 6 und 7a,b untersucht. Die aus der FMO- und PMO-Theorie abgeleiteten Additionsrichtungen werden mit der experimentell realisierten Regiochemie verglichen.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190723
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  • 27
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    Hydrogenolyse kleiner Kohlenstoffringe, XIII. Über die Hydrierung von Homocubanderivaten (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2350-2361 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrogenolysis of Small Cycloalkanes, XIII. Hydrogenation of Homocubane DerivativesTwo dihydro products 5a and 7a are formed by hydrogenation of homocubane (6a) with Pd-, Pt-, and Rh-catalysts. Only the unsymmetric 7a reacts further to give twistbrendane (8a). In addition, ca. 20% brendane (11a) is obtained by hydrogenation of homocuneane (9a), which is formed from 6a by rearrangement on the catalyst. The yield of the symmetric dihydro product 5b is raised up to 40% in the case of hydrogenation of the ethylene acetal 6b of the 9-ketone on Rh/Al2O3. With the ester 6d no 5d is obtained but 7d and 8d only.
    Notes: Die Hydrierung von Homocuban (6a) mit Pd-, Pt- und Rh-Katalysatoren führt zu zwei Dihydroverbindungen 5a und 7a, von denen nur das unsymmetrische Hauptprodukt rasch zu Twistbrendan (8a) weiterreagiert. Durch Umlagerung von Homocuban zu Homocunean (9a) und dessen Hydrierung entstehen daneben auch bis zu 20% Brendan (11a). Im Falle des 9-Keton-Ethylenacetals 6b kann über Rh/Al2O3 der Anteil am symmetrischen Dihydroprodukt 5b bis 40% betragen, im Falle des Carbonsäureesters 6d erhält man dagegen nur 7d und 8d, aber kein 5d.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190725
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  • 28
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    Aliphatic azo compounds, XV. cis- and trans-tetracyclopropyl- and tetra-tert-butylazomethanes (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 1911-1918 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Aliphatische Azoverbindungen, XV. cis- und trans-Tetracyclopropyl- und Tetra-tert-butylazomethanDie Produkte und die Kinetik der Thermolysen der Titelverbindungen 3 und 5 wurden untersucht. Wie die trans-Isomeren, so zerfallen auch die cis-Azoverbindungen in Radikale ohne begleitende cis-trans-Isomerisierung. Der Einfluß der Strukturvariation auf die Reaktivität wird diskutiert. Durch Bestrahlen von trans-Tetra-tert-butylazomethan (trans-5) bei 60-120°C in Benzol oder Chlorbenzol läßt sich fast quantitativ 1,1,2,2-Tetra-tert-butylethan darstellen.
    Notes: The products and the kinetics of the thermolysis of the title compounds 3 and 5 were investigated. Like the trans-isomers, the cis-azo compounds also undergo homolytic decomposition without accompanying cis-trans-isomerization. The observed structure-reactivity relationships are discussed. On irradiation of trans-tetra-tetr-butylazomethane (trans-5) at 60-120°C in benzene or chlorobenzene an almost quantitative yield of 1,1,2,2-tetra-tert-butylethane is obtained.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190613
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  • 29
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    Pentacarbonylchrom-Komplexe von 1H-Isoindolen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 1919-1930 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pentacarbonylchromium Complexes of 1H-IsoindolesThe 1H-isoindoles 1e-k are converted into the pentacarbonylchromium complexes 4e-k by means of ligand exchange reactions with pentacarbonyl(η2-cis-cyclooctene)chromium (3). Likewise, the 2H-isoindoles (2a-d) which are able to undergo tautomerism are complexed in the 1H-form 4a-d. This reaction allows, for the first time, to isolate even unsubstituted 1H-isoindole (1a) from the equilibrium with 2H-isoindole (2a) as a stable derivative 4a. The structure 4 of the pentacarbonyl(η1-1H-isoindole)chromium complexes is elucidated from the analytical and spectroscopic data (IR, 1H and 13C NMR, MS) as confirmed by means of an X-ray structure analysis of the 3-ethoxy-1H-isoindole complex 4e.
    Notes: Die 1H-Isoindole 1e-k werden durch Ligandenaustausch mit Pentacarbonyl(η2-cis-cycloocten)chrom (3) in die Pentacarbonylchrom-Komplexe 4e-k übergeführt; tautomeriefähige 2H-Isoindol (2a-d) werden ebenfalls in der 1H-Form komplexiert (4a-d). Diese Reaktion erlaubt erstmals, auch das unsubstituierte 1H-Isoindol (1a) aus dem Gleichgewicht mit 2H-Isoindol (2a) in Form eines stabilen Derivats 4a zu isolieren. Die Struktur 4 der Pentacarbonyl(η1-1H-isoindol)chrom-Komplexe ergibt sich aus den analytischen und spektroskopischen Daten (IR, 1H- und 13C-NMR, MS) und wird durch eine Röntgenstrukturanalyse des 3-Ethoxy-1H-isoindol-Komplexes 4e bestätigt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190614
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  • 30
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    Cycloadditionen, 6. Intramolekulare Diels-Alder-Reaktion bei Allencarboxaniliden; Variation des zur Carboxamidgruppe geminal stehenden Restes (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 1953-1963 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cycloadditions, 6. Intramolecular Diels-Alder Reaction of Allenecarboxanilides; Variation of the Residue Geminal to the Carboxamide GroupThe 2,3-butadienanilides 6a-h, unsubstituted in the ω-position, are synthesized by the ynamine way and submitted to thermolysis. They isomerize without exception by intramolecular Diels-Alder reaction more or less quickly, irreversibly, and quantitatively to give the tricyclic lactams 8a-h, the aniline nucleus functioning as diene in all cases. The structures of 8 are confirmed by spectroscopic data and by an X-ray analysis (8b).
    Notes: Die in ω-Position unsubstituierten 2,3-Butadienanilide 6a-h werden auf dem Inaminweg synthetisiert und der Thermolyse unterworfen. Sie isomerisieren ohne Ausnahme in einer intramolekularen Diels-Alder-Reaktion mehr oder weniger rasch, irreversibel und quantitativ zu den tricyclischen Lactamen 8a-h, wobei der Anilinkern jeweils als „Dien“ fungiert. Die Strukturen 8 werden spektroskopisch und durch eine Röntgenstrukturanalyse (8b) bestätigt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190616
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  • 31
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    Neuartig chelatisierte Organodiboroxane und Organoboroxine aus Triorganoboroxinen und enolisierbaren 1,3-Diketonen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 1931-1952 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Chelated Organodiboroxanes and Organoboroxins from Triorganoboroxins and Enolizable 1,3-DiketonesTrialkylboroxins (RBO)3 (1) [1a: R=CH3; 1b: R=C2H5] react with enolizable 1,3-diketones (R′CO)2CH2 [2a: R′=CH3; 2b: R′=C6H5] at ≈ 20°C with fast degradation of the boroxin rings to give the monochelated diboroxanes 3 of the composition HOB(R)OB(R)OC(R′)CHC(R′)O [3aa: R=R′=CH3; 3ba: R=C2H5, R′=CH3; 3bb: R=C2H5, R′=C6H5] in yields up to 85%. The solid 3 with H-bridged bicyclic structures are in equilibrium with partially ring opened compounds in solution (1H, 11B, 13C, and 17O NMR data). From 1b with 2a or from triphenylboroxin (1c) with 2b the double chelated diboroxanes [RB(R′CO)2CH]2O [4ba: R=C2H5, R′=CH3; 4cb: R=R′=C6H5] are obtained. 1c reacts with 2a or 2b at 〉 140°C under slow protolysis of the B-phenyl residues to form the single and double chelated boroxins 5 and 6 having the compositions R2B3O3(R′CO)2CH [5ca: R=C6H5, R′=CH3; 5cb: R=R′=C6H5] and RB3O3[(R′CO)2CH]2 [6cb. R=R′=C6H5].  -  4, 5, and 6 with fully or partially chelated boron atoms are stable up to 〉 200°C.  -  The molecular structures of 4cb and 5ca were determined by X-ray analyses.
    Notes: Aus Trialkylboroxinen (RBO)3 (1) [1a: R=CH3; 1b: R=C2H5] bilden sich bei ≈ 20°C mit enolisierbaren 1,3-Diketonen (R′CO)2CH2 [2a: R′=CH3; 2b: R′=C6H5] unter raschem Abbau der Boroxin-Ringe in bis zu 85proz. Ausbeute die monochelatisierten Diboroxane 3 der Zusammensetzung HOB(R)OB(R)OC(R′)CHC(R′)O [3aa: R=R′=CH3; 3ba: R=C2H5, R′=CH3; 3bb: R=C2H5, R′=C6H5]. Die festen 3 mit H-verbrückter bicyclischer Struktur stehen in Lösung im Gleichgewicht mit partiell ringgeöffneten Verbindungen (1H-, 11B-, 13C- und 17O-NMR-Daten). Aus 1b erhält man mit 2a und aus Triphenylboroxin (1c) mit 2b die zweifach chelatisierten Diboroxane [RB(R′CO)2CH]2O [4ba: R=C2H5, R′=CH3; 4cb: R=R′=C6H5]. 1c reagiert mit 2a oder 2b bei 〉 140°C unter langsamer Protolyse der B-Phenylreste zu den einfach und zweifach chelatisierten Boroxinen 5 und 6 mit den Zusammensetzungen R2B3O3(R′CO)2CH [5ca: R=C6H5, R′=CH3; 5cb: R=R′=C6H5] und RB3O3[(R′CO)2CH]2 [6cb: R=R′=C6H5]. 4, 5 und 6 mit vollständig bzw. partiell chelatisierten Bor-Atomen sind bis 〉 200°C stabil.  -  Die Molekülstrukturen von 4cb und 5ca wurden durch Röntgenstrahlbeugungsanalysen bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190615
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  • 32
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    7-Brom-2,9[1′,2′]-benzenoadamantan-4-on  -  Eine neue Synthese des Adamantangerüstes (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 1964-1976 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 7-Bromo-2,9[1′,2′]-benzenoadamantan-4-one  -  A New Synthesis of the Adamantane SkeletonMichael addition of methylenemalonic ester to the tetrahydro-10-nitro-5,9-methano-7H-benzocyclohepten-7-one ethylene acetal 9 produced the starting compound 11. Removal of the nitro group reduction of the ester groups, cleavage of the acetal group, and transformation of the alcohol functions into tosylates yielded compound 14. Cyclisation of 14 resulted in the tetracyclic compound 17. Addition of bromine and reaction with NaOH gave 21, the first known benzenoadamantanone derivative. The stereochemistry of the intermediates was established by NMR investigations.
    Notes: Michael-Addition von Methylenmalonester an das Tetrahydro-10-nitro-5,9-methano-7H-benzocyclohepten-7-on-ethylenacetal 9 lieferte die Ausgangsverbindung 11. Abspaltung der Nitrogruppe, Reduktion der Estergruppen, Entfernung der Acetalgruppe und Umwandlung der Alkoholfunktionen in Tosylate ergab die Verbindung 14. Eine Cyclisierung dieses Produktes führte zum Tetracyclus 17. Bromaddition und Umsetzung mit NaOH ergab 21, das erste bekannte Benzenoadamantanon-Derivat. Die Stereochemie der Zwischenprodukte wurde durch NMR-Untersuchungen ermittelt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190617
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  • 33
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    Neue Metallacyclen des Titanocen-, Zirconocen- und Hafnocen-Systems mit S,N- und N,N′-koordinierten Chelatliganden (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 1986-1993 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Metallacycles of Titanocene, Zirconocene, and Hafnocene Systems with S,N- and N,N′-Coordinated Chelate LigandsBy reaction of metallocene dichlorides of subgroup IV M(η5-C5H4R)2Cl2 (R=H: M=Ti, 1a; Zr, 1b; Hf, 1c. R=CH3: M=Ti, 1d) with equivalent amounts of the S,N- or N,N′-dilithium salts of o-aminothiophenol or o-phenylenediamine, respectively, M(η5-C5H4R)2(SC6H4NH) (R=H: M=Ti, 2a; Zr, 2b; Hf, 2c. R=CH3: M=Ti, 2d) and M(η5-C5H5)2(NHC6H4NH) (M=Ti, 3a; Zr, 3b; Hf, 3c) can be prepared as chelate complexes. The structure of the complexes 2a-d with five-membered MSC2N chelate rings is discussed on the basis of their temperature-variable 1H NMR spectra. The fragmentation of the chelates 2a-d and 3a-c is observed in the mass spectra.
    Notes: Durch Reaktion von Metallocen-dichloriden der IV. Nebengruppe M(η5-C5H4R)2Cl2 (R=H: M=Ti, 1a; Zr, 1b; Hf, 1c. R=CH3: M=Ti, 1d mit äquimolaren Mengen der S,N-bzw. N,N′-Dilithium-Salze des o-Aminothiophenols oder o-Phenylendiamins können die Chelat-Komplexe M(η5-C5H4R)2(SC6H4NH) (R=H: M=Ti, 2a; Zr, 2b; Hf, 2c. R=CH3: M=Ti, 2d) und M(η5-C5H5)2(NHC6H4NH) (M=Ti, 3a; Zr, 3b; Hf, 3c) dargestellt werden. Die Struktur der Komplexe 2a-d mit fünfgliedrigen MSC2N-Chelatringen wird anhand ihrer temperaturvariablen 1H-NMR-Spektren diskutiert. Die Fragmentierung der Chelate 2a-d und 3a-c im Massenspektrum wird untersucht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190619
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  • 34
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    Aromaten(phosphan)metall-Komplexe, XII. Unerwartete Bildungsweise der Monohydrido(phosphan)-osmium(II)-Komplexe C6H6OsH[PMe2(OR)]I aus C6H6Os(PMe2H)I2. Eine Verbindung mit einer Os=PMe2-Bindung als Zwischenstufe? (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2055-2058 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Arene(phosphane)metal Complexes, XII. Unexpected Formation of Monohydrido(phosphane)osmium(II) Complexes C6H6OsH[PMe2(OR)]I from C6H6Os(PMe2H)I2. A Compound with an Os=PMe2 Bond as Intermediate?The reaction of [C6H6OsI2]2 (4) with PMe2H produces the compound C6H6Os(PMe2H)I2 (5) which reacts with KO-t-C4H9 in methanol or diethylamine to give the monohydrido-(phosphane)osmium(II) complexes C6H6OsH[PMe2(OR)]I (6a, R=CH3; 6b, R=t-C4H9). The mechanism possibly involves the formation of an intermediate 7 containing an Os=PMe2 bond.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190625
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  • 35
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    5,6-Dihydro-2H-pyrane durch [4+2]-Cycloaddition von Mesoxalsäure-diethylester an 1-Alkoxy-1,3-butadiene (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2059-2061 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: 5,6-Dihydro-2H-pyrans by [4+2]-Cycloaddition of Diethyl Mesoxalate to 1-Alkoxy-1,3-butadienesThe enantiomers of diethyl 3-alkyl-2-ethoxy-5,6-dihydro-2H-pyran-6,6-dicarboxylates 3 are obtained under mild conditions in yields 〉95% by [4+2]-cycloaddition of diethyl mesoxalate 2 to 2-alkyl-1-ethoxy-1,3-butadienes 1 which are easily prepared by Wittig alkenylation of 2-alkyl-3-ethoxyacroleins.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190626
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  • 36
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    Synthesis of ketene aminals with an imidazolidine ring by condensation of 4,5-dihydro-2-(methylithio)-1H-imidazoles with active methylene compounds and some addition and cyclocondensation reactions (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2208-2219 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese von Ketenaminalen mit Imidazolidinring durch Kondensation von 4,5-Dihydro-2-(methylthio)-1H-imidazolen mit CH-aciden Methylenverbindungen und einige Additions-und Cyclokondensations-Reaktionen4,5-Dihydro-2-(methylthio)-1H-imidazole 1a, b reagieren mit aktiven Methylenverbindungen 2a-f unter Eliminierung von Methanthiol zu den entsprechend substituierten Methylenimidazolidinen 3a-f und 4c-f. Die Verbindungen 2g-j, die eine aktivere Carbonylgruppe enthalten, ergeben mit 1a unter Eliminierung einer Methylthio- und Acylgruppe 3g-i. 3a, g-i reagieren mit Estern ungesättigter Säuren in einer Additions- und Cyclokondensations-Sequenz zu den entsprechenden Imidazo[1,2-a]pyridinen 5,6 und 7, ergeben aber mit Azodicarbonsäure-diethylester nur die Additionsprodukte 8.
    Notes: The 4,5-dihydro-2-(methylthio)-1H-imidazoles 1a,b react with active methylene compounds 2a-f to afford the corresponding substituted methyleneimidazolidines 3a-f and 4c-f by elimination of methanethiol. The reaction of compounds 2g-j, which contain a more active carbonyl group, with 1a gives 3g-i by elimination of a methylthio group as well as an acyl group, too. 3a,g-i react with esters of α,β-unsaturated acids to afford the corresponding imidazo[1,2-a]pyridines 5,6, and 7 in an addition and cyclocondensation reaction sequence, but with diethyl azodicarboxylate only to give the addition product 8.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190715
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  • 37
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    Desaminierungsreaktionen, 43. Zum Einfluß von Trifluormethylgruppen auf die Reaktionen aliphatischer Diazonium-Ionen und Carbokationen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2233-2248 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Deamination Reactions, 43. The Effect of Trifluoromethyl Groups on the Reactivity of Aliphatic Diazonium Ions and CarbocationsVarious trifluoroalkanamines (9, 26, 35, 38, 45, 56, and 67) have been prepared and diazotized (water, pH 3.5) to probe the effect of trifluoromethyl groups on the reactivity of aliphatic diazonium ions. The product distributions reveal that α-CF3 groups enhance inverting displacement and enforce rearrangements (hydride shifts) separating the positive charge from CF3. Migrations of the positive charge from the β- to the γ-position are less strongly promoted than those from α to β. Enhancement factors of ca. 15 (α → β) and 4 (β → γ) may be derived by comparison with analogous alkanediazonium ions. The positive charge does not migrate in the reverse direction (β → α) except for minor amounts of a pinacolic rearrangement (68 → 7). A migration of the positive charge from γ to β has been detected with 36 but a tenfold decrease as compared to the analogous butanediazonium ion 37 is indicated. All observations are reasonably explained in terms of the relative stabilites of the intermediate trifluoroalkyl cations.
    Notes: Eine Reihe von Trifluoralkanaminen (9, 26, 35, 38, 45, 56 und 67) wurde dargestellt und diazotiert (Wasser, pH 3.5), um den Einfluß von Trifluormethylgruppen auf die Reaktionsweise aliphatischer Diazonium-Ionen zu untersuchen. Die Produktverteilungen zeigen, daß α-CF3-Gruppen die invertierende Substitution verstärken und Umlagerungen (Wasserstoffverschiebungen) fördern, welche die positive Ladung von der CF3-Gruppe trennen. Die Wanderung der positiven Ladung von der β- zur γ-Position wird weniger stark gefördert als die von α nach β. Aus dem Vergleich mit analogen Alkandiazonium-Ionen lassen sich Beschleunigungsfaktoren von ca. 15 (α → β) und 4 (β → γ) ableiten. In umgekehrter Richtung (β → α) wandert die positive Ladung nicht, abgesehen von einem kleinen Anteil Pinakol-Umlagerung (68 → 7). Eine Ladungsverschiebung von der γ- zur β-Position wurde bei 36 gefunden; im Vergleich zum analogen Butandiazonium-Ion 37 ist sie um den Faktor 10 verringert. Alle Beobachtungen sind im Einklang mit der relativen Stabilität der intermediären Trifluoralkyl-Kationen.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190717
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  • 38
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    Chemie thermisch und photochemisch erzeugter Cyclobutan- und Cyclobutenylidene (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2249-2260 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry of Thermally and Photochemically Generated Cyclobutan- and CyclobutenylidenesEHT- and MINDO/3-calculations of endo- and exocyclic 4-membered ring carbenes with 4π (1), 6π (2 and 6), and 8π (8) electrons are presented. Flash thermolysis and photolysis of suitable precursors yield 18 intramoleculary. Intermolecular reactions afford 15, 19, and 20. Multiplicities of carbenes 1, 2, 6, and 8, are discussed.
    Notes: EHT- und MINDO/3-Rechnungen an endo- und exocyclischen Vierringcarbenen mit 4π (1), 6π (2 und 6) und 8π (8) Elektronen werden vorgestellt. Blitzthermolysen und Photolysen der entsprechenden Carbenvorläufer führen zu den intramolekularen Reaktionsprodukten 18. Intermolekulare Reaktionen liefern 15, 19, 20. Entsprechende Multiplizitäten von 1, 2, 6 und 8 werden erörtert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190718
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  • 39
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    Beiträge zur Chemie des Bors, 174. Isomerisierung von 2,3-Dihydro-1,4,2,3-dithiadiborin-,1,4,2,3-Dithiadiborinan- und 2,3-Dihydro-1,4,2,3-benzodithiadiborin-Derivaten (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2261-2271 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Boron, 174. Isomerisation of 2,3-Dihydro-1,4,2,3-dithiadiborine, 1,4,2,3-Dithiadiborinane, and 2,3-Dihydro-1,4,2,3-benzodithiadiborine DerivativesThe six-membered title ring systems with a ring skeleton isomerize on heating into derivatives consisting of the five-membered ring skeleton while retaining the boron to boron bond. A redox disproportionation competes with the isomerisation, and becomes increasingly important as the C—C bond length of the six-membered rings (6 〈 8 〈 15) increases. Only one of the two dimethylamino groups of 2-[bis(dimethylamino)boryl]-1,3,2-dithiaborole (7a) can be replaced by a halogen atom in electrophilic displacement reactions.
    Notes: Die im Titel genannten sechsgliedrigen Ringsysteme mit -Gerüst lagern bei höherer Temperatur in fünfgliedrige Ringe mit -Gerüst unter Erhaltung der B—B-Bindung um. In Konkurrenz zu dieser Isomerisierung tritt eine Redoxdisproportionierung, die mit länger werdender C—C-Bindung (vgl. die Reihe 6 〈 8 〈 15) der Isomerisierung den Rang abläuft. Nur eine der beiden Dimethylamino-Gruppen von 2-[Bis-(dimethylamino)boryl]-1,3,2-dithiaborol (7a) kann elektrophil gegen ein Halogenatom substituiert werden.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190719
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  • 40
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    Neuartige 2,6-disubstituierte Azulene (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2272-2288 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel 2,6-Disubstituted AzulenesMethods are described to introduce varying residues into 2- and 6-positions of azulene, starting from diethyl 6-bromo-2-methoxy-1,3-azulenedicarboxylate (1). 2-Substitution is achieved by Grignard reaction or exchange of the alkoxy group and by aldol condensation of 2-methyl compounds whereas 6-substitution is conducted by nucleophilic displacement and by homo- and hetero-aromatic coupling. Consecutive dealkoxycarbonylation yields azulenes 20 with free 1,3-positions. Biazulenes 9a-c and 201, 20m, styryl- and bis(styryl)-azulenes 15-18 and 20i-k, and finally the azulenedialdehyde 19 are novel compounds which were difficult to prepare or were inaccessible so far.
    Notes: Ausgehend von 6-Brom-2-methoxy-1,3-azulendicarbonsäure-diethylester (1) werden Methoden zur Einführung unterschiedlicher Reste in 2- und 6-Position entwickelt. 2-Substitution gelingt durch Grignard-Reaktion oder Austausch der Alkoxygruppe sowie durch Aldol-Kondensation von 2-Methylverbindungen, während 6-Substitution durch nucleophilen Austausch und durch Homo- und Kreuz-Aromaten-Kupplungen erfolgt. Anschließende Dealkoxycarbonylierung erbringt Azulene 20 mit freien 1,3-Stellungen. Die Biazulene 9a-c und 201, 20m, die Styryl- und Bis(styryl)azulene 15-18 und 20i-k sowie der Azulendialdehyd 19 sind Verbindungen, die bisher schwierig oder nicht zugänglich waren.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190720
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  • 41
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    Synthese und physikalische Eigenschaften stabiler 1,3-Oxathiolylium-4-olate (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2308-2316 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Physical Properties of Stable 1,3-Oxathiolylium-4-olatesThe synthesis and physical properties as well as some data, calculated with the MNDO method, of the title compounds of type 5a-e and 8, which belong to the class of the mesoionic 6π hetarenes, are described.
    Notes: Die Synthese und physikalischen Eigenschaften sowie einige mit dem MNDO-Verfahren berechnete Daten der Titelverbindungen vom Typ 5a-e und 8, die zur Klasse der mesoionischen 6π-Hetarene zählen, werden beschrieben.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190722
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  • 42
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    Organische Synthesen mit Übergangsmetallkomplexen, 15. 3-Amino-2-aroylindole, 2-Alkylidenindolenine, Pyrazino-diindole und Azetidine aus Arylisocyaniden und Carbenkomplexen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2289-2307 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organic Syntheses via Transition Metal Complexes, 15. 3-Amino-2-aroylindoles, 2-Alkylideneindolenines, Pyrazino-diindoles, and Azetidines via Template Condensation of Aryl Isocyanides with Carbene ComplexesVia template condensation of aryl isocyanides Ar-NC (1) (Ar=C6H5, p-MeC6H4, p-NO2C6H4, p-CH3OC6H4, o-CH3OC6H4) with carbene complexes (CO)5M=C(OC2H5)R (2) (M=Cr, Mo; R=C6H5, 2-thienyl, CH3) the 3-amino-2-aroyl (or acyl)indoles 10, 2-alkylideneindolenines 16, pyrazino-diindoles 18, and azetidines 13 are obtained depending on the substituents at the aryl group. Electron-rich aryl isocyanides favour the formation of indoles, electron-poor aryl isocyanides the formation of azetidines. The former react with 2 in the presence of water to give good yields of 10, the latter in the presence of ethanol mainly to yield an open-chain imidic ester 11 together with an azetidine 13. In aprotic solvents 13 is the main product. 13 forms a mixture of rapidly equilibrating cis/trans-isomers via a rotation of the exo-C=C bond (ΔG≠ = 57.4 kj/mol). Hydrolysis of 13 yields an open-chain amide 20, which has a C4-backbone finally built up of three isocyanide carbons and one carbene carbon. In absence of protic nucleophiles, the reaction of electron-rich aryl isocyanides with 2 gives pyrazino-diindoles 18 via the dimerisation of an intermediate 2-alkylideneindole 16. The 7-OCH3 derivative 16e has been obtained in monomeric form since dimerisation in hindered in this case for steric reasons. All reactions described in this paper proceed via intermediate formation of ketenimine complexes 3, to which isocyanides are attached at the central carbon atom of the NCC unit.
    Notes: Durch Templat-Kondensation von Arylisocyaniden (1) (Ar=C6H5, p-MeC6H4, p-NO2C6H4, p-CH3OC6H4, o-CH3OC6H4) mit Carbenkomplexen (CO)5M=C(OC2H5)R (2) (M=Cr, Mo; R=C6H5, 2-Thienyl, CH3) erhält man die 3-Amino-2-aroyl(bzw. acyl)indole 10, 2-Alkylidenindolenine 16, Pyrazino-diindole 18 oder Azetidine 13. Die Cyclisierung zu Indolen wird durch elektronenreiche, die Bildung von Azetidinen durch elektronenarme Arylisocyanide begünstigt. Entsprechend liefern erstere mit 2 in Gegenwart von Wasser gute Ausbeuten an 10, letztere in Gegenwart von Ethanol hingegen bevorzugt einen offenkettigen Imidsäureester 11 und ein Azetidin 13. In aprotischem Medium fällt 13 als Hauptprodukt an. 13 liegt als Isomerengemisch vor, das unter Rotation um die exo-C=C-Bindung rasch äquilibriert (ΔG≠ = 57.4 kj/mol) und leicht zum Säureamid 20 hydrolysiert. Das C4-Gerüst von 20 baut sich letztlicht aus drei Isocyanid- und einem Carbenkohlenstoff auf. Elektronenreiche Arylisocyanide bilden mit 2 die Pyrazino-diindole 18 durch Dimerisierung eines intermediären 2-Alkylidenindolenins 16. Das 2-Alkylidenindolenin 16e konnte monomer gewonnen werden, da seine Dimerisierung durch den Raumbedarf der 7-OCH3-Gruppe verhindert wird. Alle hier beschriebenen Reaktionen verlaufen über Keteniminkomplexe 3, die Isocyanide am zentralen C-Atom der NCC-Einheit addieren.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190721
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  • 43
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    Über Polystannane. III. 1,2-Dichlortetramethyldistannan, eine Sn—Sn-verknüpfte helicale Bandstruktur [(…SnMe2—Cl…SnMe2—Cl…)∞]2Mit Teilen der geplanten Dissertation von S. Adams.Professor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 81-89 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Polystannanes. III. 1,2-Dichloro-tetramethyl-distannane. Forming a Sn—Sn-connected Helical Double Chain Structure [(…SnMe2Cl…SnMe2—Cl…)∞]2The crystal structure of the title compound has been determined at -160°C and refined to R = 0.071 (bond lengths Sn—Sn 277.0(2), Sn—Cl 244.2(3) and 244.8(3), Sn—C 214(2) pm). Intermolecular Sn…Cl connection (324.0(3) and 329.2(3) pm) results in a double chain structure. 119Sn-NMR spectra in CH2Cl2 and acetone exhibit a movable temperature dependent coordination of acetone at the distannane (1J(119Sn—119Sn) 8000 to 9000 Hz; appr. 5000 Hz in CH2Cl2).
    Notes: Die Kristallstruktur der Titelverbindung bei -160°C wurde bestimmt und bis R = 0,071 verfeinert (Abstände Sn—Sn 277,0(2), Sn—Cl 244,2(3) und 244,8(3), Sn—C 214(2) pm). Intermolekulare Sn…Cl-Verknüpfung (324,0(3) und 329,2(3) pm) führt zu den im Titel beschriebenen Helixbändern. 119Sn-NMR-Spektren in CH2Cl2 und Aceton zeigen für letzteres eine lose, temperaturabhängige Koordination an die Sn-Atome (1J(119Sn—119Sn) 8000 bis 9000 Hz; etwa 5000 Hz in CH2Cl2).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320113
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  • 44
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    Phosphinsubstituierte Chelatliganden. XVIII. Penta- und Tetracarbonylmetall-Komplexe des Chroms, Molybdäns und Wolframs mit sekundären und tertiären Phosphinothioformamid-LigandenProfessor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 107-117 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphine Substituted Chelate Ligands. XVIII. Penta- and Tetracarbonylmetal Complexes of Chromium, Molybdenum, and Tungsten with Secondary and Tertiary Phosphinothioformamide LigandsMono- and bidentately coordinated phosphinothioformamide complexes are obtained by photochemical substitution of the metal hexacarbonyls M(CO)6 (M = Cr (a), Mo (b), W (c)). The M(CO)5 · THF adducts react with secondary thioamides under exclusion of light to give the P-coordinate pentacarbonyl complexes [(CO)5MPPh2C(S)NHR1] (R1 = Ph (1a-c), Me (2a)). The photoreaction of M(CO)5 · THF with secondary and tertiary thioamides at low temperatures leads to the formation of the P, S-chelate complexes . The corresponding N-silylated complexes 6a-c (R1 = Me3Si, R2 = Ph) are obtained by direct photosubstitution of M(CO)6 in cyclohexane solution. The labile bis(thioformamide) complexes [(CO)4M(PPh2C(S)NHMe)2] (7a-c, cis-trans isomers) are synthesized in low yields according to the same procedure. The attempted alkylation of the chelate complexes 3a-c remains unsuccessful, whereas the secondary thioformamides react with n-BuLi/CH2Br2 to give the methylene bis(thioformirnidoesters) [Ph2PC(NR1)S]2CH2 (R1 = Ph (8), Me (9)) in quantitative yields.
    Notes: Ein- und zweizähnig koordinierte Phosphinothioformamid-Komplexe lassen sich durch photochemische Substitution der Metallhexacarbonyle M(CO)6 (M = Cr (a), Mo (b), W (c)) darstellen. Durch Dunkelreaktion der M(CO)5 · THF-Addukte mit sekundären Thioamiden entstehen die P-koordinierten Pentacarbonyl-Komplexe [(CO)5MPPh2C(S)NHR1] (R1 = Ph (1a-c), Me (2a)). Die Tieftemperatur-Photoreaktion von M(CO)5 · THF mit sekundären und tertiären Thioamiden führt zur Bildung der P, S-Chelatkomplexe . Die entsprechenden N-silylierten Komplexe 6a - c (R1 = Me3Si, R2 = Ph) erhält man durch direkte Photosubstitution von M(CO)6 in Cyclohexan-Lösung. Nach der gleichen Methode lassen sich die labilen Bis(thioformamid)-Komplexe [(CO)4M(PPh2C(S)NHMe)2] (7a-c, cis-trans-Isomere) in geringer Ausbeute darstellen. Während die Alkylierung der Chelatkomplexe 3a-c nicht gelingt, reagieren die sekundären Thioformamide mit n-BuLi/CH2Br2 quantitativ zu den Methylen-bis(thioformimidoestern) [Ph2PC(NR1)S]2CH2 (R1 = Ph (8), Me (9)).
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320116
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  • 45
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    (PPh4)2[WO2Cl3]2 · 2 CH2Cl2: Synthese, Schwingungsspektrum und KristallstrukturProfessor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet. (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 137-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (PPh4)2[WO2Cl3]2 · 2 CH2Cl2. Synthesis, Vibrational Spectrum, and Crystal StructureDepending on the stoichiometry and the solvent, dichloromethane or 1.2-dichloroethane, WO2Cl2 reacts with tetraphenylphosphonium chloride affording (PPh4)2[WO2Cl4] or (PPh4)2[WO2Cl3]2, respectively. Both compounds are easily soluble in dichloromethane, from which they can be crystallized under incorporation of two molecules CH2Cl2 per formula unit. The crystalline compounds have been characterized by their IR and Raman spectra. According to the X-ray crystal structure analysis, (PPh4)2[WO2Cl3]2 · 2 CH2Cl2 crystallizes in the triclinic space group P1 with one formula unit per unit cell (986 independent observed reflexions, R = 0.061). Lattice constants: a = 1100.2, b = 1116.9, c = 1238.4 pm, = 69.40, = 80.46 and = 85.62°. The crystals consist of PPh4⊕ ions, centrosymmetric [WO2Cl3]22⊖ anions and CH2Cl2 molecules. In the anions, the tungsten atoms are linked via two oxo bridges with WO distances of 184 and 252 pm. The distorted octahedral coordination around each tungsten atom is completed by three terminal chloro and one terminal oxo ligand (WO bond length 166 pm), the latter being in trans position to the longer WO bridging bond. (PPh4)2[WO2Cl4] · 2 CH2Cl2 also forms triclinic crystals that are isotypic with (PPh4)2[WOCl5] · 2 CH2Cl2 and in which the anions must have orientational disorder.
    Notes: WO2Cl2 reagiert mit Tetraphenylphosphoniumchlorid unter Bildung von (PPh4)2[WO2Cl4] oder (PPh4)2[WO2Cl3]2. Welche der beiden Verbindungen entsteht, hängt von den angewandten Mengenverhältnissen und vom Lösungsmittel Dichlormethan bzw. 1,2-Dichlorethan ab. Beide Verbindungen sind in CH2Cl2 leicht löslich und können daraus unter Einbau von zwei Molekülen CH2Cl2 pro Formeleinheit kristallisiert werden. Die kristallinen Substanzen haben wir durch ihre IR- und Raman-Spektren charakterisiert. Nach der Röntgenstrukturanalyse kristallisiert (PPh4)2[WO2Cl3]2 · 2 CH2Cl2 triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle (986 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 6,1%). Die Gitterabmessungen sind a = 1100,2, b = 1116,9, c = 1238,4 pm, α 69,40, β 80,46 und β 85,62°. Die Verbindung enthält PPh4⊕-Ionen, zentrosymmetrische dimere Anionen [WO2Cl3]22⊖ und eingelagerte CH2Cl2-Moleküle. In den Anionen sind die Wolframatome über zwei gewinkelte Oxobrücken mit WO-Abständen von 184 bzw. 252 pm verknüpft. Die verzerrt oktaedrische Umgebung der Wolframatome wird durch drei terminale Chlorliganden und durch einen terminalen Oxoliganden (WO-Abstand 166 pm) erreicht, der sich äquatorial in trans-Position zu dem Brückensauerstoffatom mit dem langen W—O-Abstand befindet. (PPh4)2[WO2Cl4] · 2 CH2Cl2 kristallisiert ebenfalls triklin im gleichen Strukturtyp wie (PPh4)2[WOCl5] · 2 CH2Cl2, wobei das Anion fehlgeordnet verschiedene Orientierungen einnehmen muß.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320119
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  • 46
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    Hochauflösende 31P-Festkörper-NMR bei 109,3 MHz an den Pentanatrium-catena-triphosphaten Na5P3O10-I, Na5P3O10-II und Na5P3O10 · 6 H2O (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 157-170 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High-resolution Solid-state 31P NMR at 109.3 MHz of Penta-sodium Catena-triphosphates, Na5P3O10-I, Na5P3O10-II, and Na5P3O10 · 6 H2OUsing high-resolution solid-state 31P n.m.r. exact values of the isotropic chemical shift, the chemical shift anisotropy, and the asymmetry parameter of the PO4 units (end and middle groups) of the three penta-sodium catena-triphosphates Na5P3O10-I, Na5P3O10-II, and Na5P3O10 · 6 H2O have been determined. Although the geometries of the P3O105- anions of the three polycrystalline phases are not very different, the afore-mentioned NMR parameters show significant differences for each PO4 tetrahedron. Starting from a semi-quantitative theory of the 31P chemical shift of phosphates the differences between the isotropic chemical shifts of the end and middle groups are rationalized in terms of differences of the electronegativities of the terminal and bridging oxygens. This interpretation differs from that given by Andrew et al. [3].
    Notes: Mit Hilfe der hochauflösenden 31P-Festkörper-NMR wurden mit hoher Genauigkeit die isotrope chemische Verschiebung, die Abschirmanisotropie und der Asymmetrieparameter der PO4-End- und Mittelgruppen der drei kristallinen Pentanatrium-catena-triphosphate Na5P3I10-I, Na5P3O10-II und Na5P3O10 · 6 H2O bestimmt. Obwohl die Struktur der P3O105--Anionen dieser drei Kristallphasen nur wenig verschieden ist, ergaben sich signifikante Unterschiede in den genannten NMR-Parametern. Auf der Grundlage einer halbquantitativen Theorie zur 31P-chemischen Verschiebung von Phosphaten erfolgt eine Deutung der Unterschiede der isotropen chemischen Verschiebung der PO4-End- und Mittelgruppen, die sich von der Interpretation unterscheidet, die Andrew u. Mitarb. [3] gegeben haben. Es wird gezeigt, daß sich diese Differenz in den isotropen chemischen Verschiebungen auf Unterschiede der Elektronegativität der terminalen und brückengebundenen Sauerstoffatome der PO4-Gruppen zurückführen läßt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320122
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  • 47
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    Metall-Schwefelstickstoff-Verbindungen. 19. Neue Komplexe von CuI mit dem S3N--Chelatliganden Darstellung und Struktur von [Ph4As][Cu(S3N)(CN)], [(Ph3P)2N][Cu(S3N)(S7N)] und [Ph4As]2[(S3N)Cu(S2O3)Cu(S3N)] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 184-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Sulfur-Nitrogen Compounds. 19. Novel Complexes of CuI with the S3N- Chelate Ligand. Preparation and Structure of [Ph4As][Cu(S3N)(CN)], [(Ph3P)2N][Cu(S3N)(S7N)], and [Ph4As]2[(S3N)Cu(S2O3)Cu(S3N)]In alkaline media S7NH reacts with Cu salts to yield different products. With Cu(CN) the ion [Cu(S3N)(CN)]- is formed, which was isolated as the [Ph4As]+ salt. The crystals are monoclinic, space group P21/c, a = 10.499(5), b = 13.418(6), c = 18.032(8) Å, β = 91.84°(3), Z = 4.Besides the known complex ions [Cu(S3N)2]- and [Cu(S3N)Cl]- still some more may be obtained when CuCl2 is reacted with S7NH: Under special conditions the S7N ring is partly preserved, and [Cu(S3N)(S7N)]- is formed. Its sparingly soluble [(Ph3P)2N]+ salt is monoclinic, space group P21/n, a = 9.335(6), b = 30.984(11), c = 15.108(8) Å, β = 102.87°(4), Z = 4.Using a longer reaction time a dinuclear complex [(S3N)Cu(S2O3)Cu(S3N)]- - results from the reaction of CuCl2 with S7NH. The two Cu atoms are bridged by an S atom of the S2O3- - anion. The [Ph4As]+ salt of the dinuclear complex anion is triclinic, space group P1, a = 11.226(6), b = 12.423(6), c = 19.000(10) Å, β = 76.47°(4), β = 83.98°(4), γ = 84.71°(4), Z = 2.In all these compounds the coordination of CuI is trigonal-planar, the S3N- chelate group coordinates the Cu in the usual way by two S atoms.
    Notes: In alkalischem Medium reagiert S7NH mit Cu-Salzen unter Bildung verschiedenartiger Produkte. Mit CuCN entsteht [Cu(S3N)(CN)]-, als [Ph4As][Cu(S3N)(CN)] isoliert. Es kristallisiert monoklin, P21/c, a = 10,499(5), b = 13,418(6), c = 18,032(8) Å, β = 91,84°(3), Z = 4.Aus CuCl2 und S7NH können neben den bekannten Komplexionen [Cu(S3N)2]- und [Cu(S3N)Cl]- noch weitere entstehen. Unter bestimmten Bedingungen bleibt der S7N-Ring zum Teil erhalten; es bildet sich [Cu(S3N)(S7N)]-. Das schwerlösliche [(Ph3P)2N][Cu(S3N)(S7N)] kristallisiert monoklin, P21/n, a = 9,335(6), b = 30.984(11), c = 15,108(8) Å, β = 102,87°(4), Z = 4.Bei langen Reaktionszeiten entsteht aus CuCl2 und S7NH [(S3N)Cu(S2O3)Cu(S3N)]- -, bei dem die beiden Cu-Atome durch ein S-Atom eines S2O3- --Ions verbrückt sind. Das [Ph4As]+-Salz kristallisiert triklin, P1, a = 11,226(6), b = 12,423(6), c = 19,000(10) Å, α = 76,47°(4), β 83,98°(4), γ 84,71°(4), Z = 2.In all diesen Verbindungen ist die Koordination an CuI trigonal-planar und die S3N--Chelatgruppe in der üblichen Weise über 2 S-Atome an Cu gebunden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320125
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  • 48
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    Röntgenographische Kristallstrukturuntersuchung von Magnesiumperrhenat-tetrahydrat Mg(ReO4)2 · 4 H2O (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 193-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Magnesium Perrhenate Tetrahydrate Mg(ReO4)2 · 4 H2OThe crystal structure of Mg(ReO4)2 · 4 H2O was determined from single-crystal X-ray diffractometer data. The compound is triclinic, space group P1, with lattice parameters a = 769.2, b = 702.6, c = 646.9 pm, α = 108.279, β = 92.388, γ = 120.418°, Z = 1, ϱcalcd. = 3.58 g · cm-3, ϱexp. = 3.62 g · cm-3. The structure was solved in anisotropic approximation from 2990 observed reflections and refined to an index R of 7.4%. The rhenium atom is tetrahedrally, the magnesium atom octahedrally coordinated.
    Notes: Es wurde die Kristallstruktur von Magnesiumperrhenat-tetrahydrat, Mg(ReO4)2 · 4 H2O, das sich bei 25°C aus wäßriger Lösung einkristallin ausscheidet, röntgenographisch bestimmt. Die Verbindung kristallisiert triklin, in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 769,2 pm, b = 702,6 pm, c = 646,9 pm, α = 108,279°, β = 92,388°, γ = 120,418°, Z = 1, ϱber. = 3,58 g = cm-3, ϱexp. = 3,62 g · cm-3. Die Struktur wurde in anisotroper Näherung mit 2990 unabhängigen Reflexen bis zu einem R-Wert von 7,4% verfeinert. Die Re-Atome sind tetraedrisch, die Mg-Atome oktaedrisch koordiniert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320126
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  • 49
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    Mixed Halide Tin(IV) Complexes with NN-dimethylformamide and dimethylsulfoxide (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 215-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Komplexe gemischter Zinn(IV)-Halogenide mit NN-dimethylformamid und DimethylsulfoxidDurch oxidative Addition von Br2 und I2 zu SnCl2 bei Anwesenheit von NN-dimethylformamid (DMF) und Dimethylsulfoxid (DMSO) wurden die Gemischtligand-komplexe SnCl2Br2L2 (L = DMF, DMSO) erhalten. Nach den IR-, Raman- und Mößbauer-Spektren sind die Liganden über ihre O-Atome in cis-Stellung mit dem Metallatom koordiniert; es wurde C1-Symmetrie für SnCl2I2(DMSO)2 gefunden. SnCl2Br2(DMSO)2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterabmessungen sind a = 752,4, b = 1350,6, c = 820,3 pm, α = 89,60, β = 117,31 und γ = 90,83°; 2317 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 8,4%. Die Struktur ist ungeordnet und unsere Ergebnisse stimmen mit einer C1 molekularen Symmetrie überein. Gemischte Produkte wurden durch Reaktionen von SnCl2 mit I2 in Anwesenheit von DMF und von SnBr2 mit I2 in Anwesenheit von DMSO erhalten.
    Notes: By oxidative-addition reactions of Br2 and I2 to SnCl2 in the presence of NN-dimethylformamide (DMF) and dimethylsulphoxide (DMSO), the mixed halide complexes SnCl2Br2L2 (L = DMF, DMSO) and SnCl2I2(DMSO)2 are obtained. The IR, Raman and 119Sn Mössbauer spectra suggest that the ligands coordinate in cis position through the oxygen atom, a C1 symmetry being found for SnCl2I2(DMSO)2. SnCl2Br2(DMSO)2 crystallizes in the triclinic space group P1 with two molecules per unit cell. The lattice constants are a = 752.4, b = 1350.6, c = 820.3 pm, α = 89.60, β = 117.31 and γ = 90.83°. 2317 independent observed reflexions were used for refinement: R = 8.4%. The structure is disordered and our results are again consistent with a C1 molecular symmetry. Mixtures of products were obtained by reaction of SnCl2 with I2 in the presence of DMF and by reaction of SnBr2 with I2 in the presence of DMSO.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320129
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  • 50
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    Surface structure of γ-Alumina-Supported Ruthenium Catalysts for ammonia synthesis (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 235-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oberflächenstruktur von Ruthenium/γ-Al2O3-Trägerkatalysatoren für die AmmoniaksyntheseRuthenium-Trägerkatalysatoren wurden durch Tränken von mehreren sauer (basisch)-vorbehandelten γ-Al2O3-Proben mit wäßrig/acetonischen Lösungen von RuCl3 · 3H2O und K4[Ru(Cn)6] · 3H2O hergestellt. Die Charakterisierung der Katalysatoren wurde mittels CO-Chemisorption und Kinetik der Wasserstoff-Reduktion durchgeführt, wobei die Partikelgröße und -verteilung der metallischen Phase auf dem zuvor sauermodifizierten γ-Al2O3 in Abhängigkeit von Precursor und dem verwendeten Lösungsmittel bestimmt wurde. Die Oberflächeneigenschaften wurden mit den katalyischen Aktivitäten bei der Ammoniak-Synthese unter Atmosphärendruck und 593 K (N2/H2 = 1/3) verglichen.
    Notes: Ruthenium supported catalysts were prepared by impregnation of RuCl3 · 3 H2O and K4[Ru(CN)6] · 3 H2O aqueous acetone solutions upon several acid(base)-modified γ-Al2O3 samples. Characterization of the catalysts was carried out by CO chemisorption and kinetics of hydrogen reduction, correlating the particle size and dispersion of the metallic phase with the previous acid modification of the γ-Al2O3, as well as with the type of precursor and solvent used. The surface properties were also correlated with their catalytic activities for ammonia synthesis at atmospheric pressure and 583 K (N2/H2 = 1/3).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320131
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  • 51
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    Darstellung und Kristallstruktur der isotypen Verbindungen Ca2Os3B5 und Eu2Os3B5 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 30-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the Isotypic Compounds Ca2Os3B5 and Eu2Os3B5The isotypic borides Ca2Os3B5 and Eu2Os3B5 crystallizing in the monoclinic space group C2 with Z = 2 were prepared by reaction of the elemental components in sealed tantalum tubes (lattice constants see Inhaltsübersicht). The structure contains puckered osmium-boron layers connected by boron atoms with very short Os—B distances.
    Notes: Die isotypen, in der Raumgruppe C2 mit Z = 2 kristallisierenden Boride Ca2Os3B5 (a = 1326,5(6), b = 401,3(2), c = 797,1(3) pm, β = 139,5(4)°) und Eu2Os3B5 (a = 1326,0(1), b = 407,1(1), c = 800,1(1) pm, β = 138,40(1)°) wurden durch Umsetzung der Elemente in verschweißten Tantalampullen dargestellt. Die Struktur enthält gewellte Osmium-Bor-Schichten, die durch Boratome mit sehr kurzen Os—;B-Abständen verbrückt sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330205
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  • 52
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    N,N′-substituierte Dimethylbenzamidine C6H5C(NCH3)2ElCl4 (El = P, As, Sb) Strukturen und SpektrenProfessor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 55-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N, N′ substituted Dimethylbenzamidines C6H5C(NCH3)2ElCl4(El = P, As, Sb). Structures and SpectraThe crystal and molecular structure of C6H5C(NCH3)2ElCl4 (El = P (1), As (2), Sb (3)) are determined by X-ray method. The fine differences in the structures are analysed. The 1H, 31P, and 13C NMR data are communicated. 1, 2, and 3 are examined by mass spectrometry. The different intensities of the fragments are discussed and fragmentation mechanisms are proposed.
    Notes: Die Kristall- und Molekülstruktur von C6H5C(CNH3)2ElCl4 (El = P (1), As (2), Sb (3)) wird röntgenstrukturanalytisch ermittelt. Die Struktureigenheiten werden diskutiert. Die 1H-, 31P- und 13C-Kernresonanzdaten werden mitgeteilt. Von 1 - 3 wurden Massenspektren angefertigt. Die unterschiedliche Häufigkeit der Bruchstücke wird diskutiert und für einige Ionen werden Bildungswege vorgeschlagen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330208
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  • 53
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    Quantenchemische Untersuchungen zur Stabilität von Si - F-Spezies (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986), S. 191-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Quantumchemical Investigations on the Stability of Si—F SpeciesSemiempirical MO calculations (EHT, CNDO/2) have been used to examine the stability of Si - F-species (SiF62-, SiF4 planar and tetrahedral, SiF3+ planar and pyramidal, and SiF2 (SiF22+) linear and angled). The calculations showed, that the appearance of planar structures is possible from the energetical point in solid state reactions. In the case of SiF2 (SiF22+) it was not possible to find an energetic difference between linear and not linear forms. The neutral form is energetic more stable than SiF22+.A comparison of investigated species shows, that with growing bonding angle and in this way with decreasing number of fluorine atoms in the molecule the bond lengths are decreased. The EHT-bond energies become more negative in the same way.
    Notes: Mit Hilfe semiempirischer Rechenverfahren (EHT, CNDO/2) wurden Untersuchungen zur Stabilität von Si - F-Spezies (SiF62-, SiF4 planar und tetraedrisch, SiF3+ planar und pyramidal und SiF2 (SiF22+) linear und gewinkelt) durchgeführt. Es konnte gezeigt werden, daß das Auftreten planarer Strukturen bei zusätzlicher Stabilisierung im Festkörper energetisch möglich sein sollte. Beim SiF2 (SiF22+) konnten keine eindeutigen Unterschiede zwischen den linearen und gewinkelten Konfigurationen nachgewiesen werden. Dagegen ist die neutrale Form energetisch stabiler als SiF22+. Ein Vergleich der genannten Spezies zeigt, daß mit zunehmendem Bindungswinkel und damit mit abnehmender Anzahl der im Molekül gebundenen Fluoratome eine Verkürzung der Si - F-Bindungslängen auftritt. Die EHT-Bindungsenergien werden in gleicher Richtung negativer. SiF4 (Td) ordnet sich infolge seiner ungewöhnlich kurzen Si - F-Bindung, die früher zur Annahme einer Si - F-Doppelbindung geführt hatte, nicht in die gefundenen Zusammenhänge ein.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380719
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  • 54
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    Preparative and Structural Studies of trans-Tetrachloro and Tetrabromodipyridinemolybdate(III) and Tungstate(III) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986), S. 212-220 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Präparative und strukturelle Untersuchungen von trans-Tetrachloro- und Tetrabromobispyridin-molybdaten(III) und Wolframaten(III)Die Reaktion zwischen (PyH)3MoX6 (Py = Pyridinium, C5H6N+, X = Cl, Br) führt zu trans-(PyH)MoCl4Py2 und trans-(Py)2HMoBr4Py2. Trans-(Py)2HMoCl4Py2 wurde aus der Lösung von (PyH)MoCl4Py2 in Pyridin beim 0°C hergestellt.NaBH4 suspendiert in Isopropanol-Pyridin reduziert WX4Py2 zu trans-(Py)2HWX4Py2 (X = Cl, Br).Trans-(Py)2HMX4Py2 (M = Mo, W; X = Cl, Br) zerfallen bei Zimmertemperatur zu (PyH)MX4Py2.Die Verbindungen trans-(Py)2HMX4Py2 sind isostrukturell mit der Raumgruppe P1. Die Paare trans-(PyH)MCl4Py2 und trans-(PyH)MBr4Py2 haben fast gleiche Werte der Gitterabstände.Die Kristallstruktur von (Py)2HWCl4Py2 wurde bestimmt. Die Gitterkonstanten sind: a = 9,373(3), b = 9,563(3), c = 15,009(6) Å, α = 78,21(1), β = 77,94(2), γ = 78,63(2)°, Z = 2, die Raumgruppe ist P1. Zwei unabhängige WCl4Py2--Einheiten bilden ein Symmetriezentrum. Mittlere W—Cl und W—N(Pyridin) Abstände sind 2,435(5) und 2,18(2) Å.Zwischen PyH+ und Py im (Py)2H+ besteht eine Wasserstoffbrückenbindung. Der N - N-Abstand ist 2,76 Å.Die Verbindungen (PyH)MX4Py2 reagieren bei erhöhten Temperaturen mit Pyridin. Die Produkte sind mer-MX3Py3 (M = Mo, W; X = Cl, Br).
    Notes: The first products of reactions between (PyH)3MoX6 (PyH = pyridinium, C5H6N+; X = Cl, Br) and pyridine are trans-(PyH)MoCl4Py2 and trans-(Py)2HMoBr4Py2. Trans-(Py)2H MoCl4Py2 can be obtained from the cold solution of trans-(PyH)MoCl4Py2 in pyridine.NaBH4 suspended in the mixture of isopropanol and pyridine reduces WX4Py2 to trans-(Py)2HWX4Py2 (X = Cl, Br).Trans-(Py)2HMX4Py2 (M = Mo, W; X = Cl, Br) decompose at room temperature to trans-(PyH)MX4Py2.Four trans-(Py)2HMX4Py2 compounds are isostructural and three of them crystallize in the triclinic unit cell. Pairs of trans-(PyH)MCl4Py2 and (PyH)MBr4Py2 have nearly equal sequence of interplanar spacings.Crystal structure of trans-(Py)2HWCl4Py2 has been solved. The compound has a triclinic P1 space group with: a = 9.373(3), b = 9.563(3), c = 15.009(6) Å, α = 78.21(1), β = 77.94(2), γ = 78.63(2)° and Z = 2. Two independent WCl4Py2- groups are located on the symmetry center. Average W—Cl and W—N (pyridine) bond lengths are 2.435(5) and 2.18(2) Å. The cation (Py)2H+ contains a hydrogen bond between pyridinium ion and pyridine. The N—N distance is 2,76 Å.(PyH)MX4Py2 react with pyridine giving mer-MX3Py3 (M = Mo, W; X = Cl, Br).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380722
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  • 55
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    Kristallstruktur und schwingungsspektrometrische Daten von cis-Na2[Pd(SO3)2en] · 4 H2OProfessor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 18-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure and Data from Vibrational Spectra of cis-Na2[Pd(SO3)2en] · 4 H2OThe compound cis-Na2[Pd(SO3)2en] · 4 H2O (en = 1,2-diaminoethane) crystallizes in the orthorhombic space group Pnma with a = 623.7(2), = 1070.9(10), c = 1989.5(30) pm and Z = 4. In the [Pd(SO3)2en]2- anions the trans-influence of the sulfite ligands manifests itself in long Pd—N bonds with short Pd—S distances. A set of Na+ ions is present in face-sharing octahedra Na(OH2)6+, forming rods ∞1[Na(OH2)6/2]+ parallel to [100]. A second set of Na+ ions is surrounded by two H2O molecules and four O atoms from SO3 ligands of two anions to form likewise octahedra with face-sharing, yielding rods ∞1[Na(OH2)2/2{(OSO2)2Pd en}2/2]- parallel to [100]. Comparatively low v(Pd—N)-frequencies reveal the trans-influence of the sulfite ligands also in the vibrational spectra.
    Notes: Die Verbindung cis-Na2[Pd(SO3)2en] · 4 H2O (en = 1,2-Diaminoethan) kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma mit a = 623,7(2), b = 1070,9(10), c = 1989,5(30) pm und Z = 4. In den [Pd(SO3)2en]2--Anionen manifestiert sich der trans-Einfluß der Sulfitliganden in langen Pd—N-Bindungen bei kurzen Pd—S-Abständen. Ein Satz von Na+-Ionen liegt in flächenverknüpften Oktaedern Na(OH2)6+ vor, die Stäbe ∞1[Na(OH2)6/2]+ parallel [100] bilden. Ein zweiter Satz von Na+-Ionen koordiniert zwei H2O-Moleküle und vier O-Atome aus SO3-Liganden zweier Anionen ebenfalls zu Oktaedern mit Flächenverknüpfung; es resultieren Stäbe ∞1[Na(OH2)2/2{(OSO2)2Pd en}2/2]- parallel [100]. Die gegenüber Vergleichsdaten erniedrigten v(Pd—N) Frequenzen offenbaren den trans-Einfluß der Sulfitliganden auch in den Schwingungsspektren.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390803
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  • 56
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    Über Rubidiumozonid. Reindarstellung und KristallstrukturProfessor Wilhelm Klemm † gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 37-46 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Rubidium Ozonide. Synthesis and Crystal StructureAn improved route for the synthesis of rubidium ozonide is reported. Via repeated ozonization of the hyperoxide at room temperature and extraction with liquid ammonia, pure rubidium ozonide is for the first time available in preparative amounts (1-5 g) and moreover as single crystals. The crystal structure determination (P21/c; a = 645.2(3), b = 602.2(3), c = 876.3(3) pm, ß 122.34(2)°; -20°C; MoKα 2640 diffractometer data; Rw = 2.6%) proves the expected constitution of the anion O3-, which within the range of error belongs to the point group C2v with d(O—O) = 133.6(9) pm and a bonding angle of 113.7(7)°. With respect to the packing of cations and anions there is a close relationship to the CsCl-type of structure.
    Notes: Es wird ein verbessertes Darstellungsverfahren für Rubidiumozonid mitgeteilt, das über die Ozonisierung des Hyperoxides bei Raumtemperatur und anschließende Anreicherung durch Extraktion mit flüssigem Ammoniak erstmals RbO3 in einkristalliner Form und in präparativen Mengen (1-5 g) zugänglich macht. Die Röntgenstrukturanalyse (P21/c; a = 645,2(3), b = 602,2(3), c = 876,3(3) pm, ß = 122,34(2)°; -20°C; MoKα; 2640 Diffraktometerdaten; Rw = 2,6%) sichert die vermutete Konstitution des Anions O3-, das innerhalb der Fehlergrenzen die Punktsymmetrie C2v aufweist mit d(O—O) = 133,6(9) pm und einem Bindungswinkel von 113,7(7)°. Hinsichtlich der Packung von Kationen und Anionen besteht eine enge Beziehung zur CsCl-Struktur.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320107
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  • 57
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XLIV. Zur Bildung von Tetraorganylzirconaten(II) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 53-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metall Alkyl Compounds. XLIV. Formation of Tetraorganylzirconates(II)Zirconiumtetraorganyls are reduced by n-butyl lithium with formation of dilithium tetraorganyl zirconates(II). Li2[Zr(CH2C6H5)4] and Li2[Zr(CH3)4] were isolated in a definite form as extremely air sensitive compounds, from which a polymer structure can be assumed. The compounds were characterized by elementary analysis, hydrolyses products, reactions with iodine, magnetic moments, and the ESR spectra.
    Notes: Zirconiumtetraorganyle werden durch n-Butyllithium zu Dilithiumtetraorganylzirconaten(II) reduziert. In definierter Form wurden Li2[Zr(CH2C6H5)4] und Li2[Zr(CH3)4] als extrem luftempfindliche, offensichtlich koordinationspolymer aufgebaute Verbindungen erhalten. Eine nähere Charakterisierung erfolgte durch Elementaranalysen, die Hydrolyseprodukte, die anaerobe Iodierung, die magnetischen Momente und die ESR-Spektren.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320109
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  • 58
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    Ba3Sn2P4, ein neues Inophosphidostannat(III) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 73-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba3Sn2P4, a New Inophosphidostannate(III)The new compound Ba3Sn2P4 crystallizes in the monoclinic system, space group P21 (No. 4) with the lattice constants see “Inhaltsübersicht”. Distorted Sn2P6 octahedra are connected by common edges to infinite chains.
    Notes: Die neue Verbindung Ba3Sn2P4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21 (Nr. 4) mit den Gitterkonstanten a = 788,6(4) pm, b = 1927,8(8) pm, c = 786,9(4) pm,β = 112,8(1)°. Verzerrte Sn2P6-Oktaeder sind über gemeinsame Kanten zu unendlichen Ketten verknüpft.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320112
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  • 59
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    Kristall- und Molekülstruktur von Tetra-n-butylammonium-N-methyl-N-thioformyldithiocarbamatProfessor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 99-106 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Tetra-n-butylammonium N-Methyl-N-Thioformyl Dithiocarbamate[N(n-C4H9)4][S2C—N(CH3)—CS—H] crystallizes in the triclinic space group P1 (Z = 2) with cell dimensions (-45°C) a = 9.185(2) Å, b = 10.263(3) Å, c = 13.301(3) Å, α = 101.73(2)°, ß = 99.59(2)°, γ 100.57(2)°. The crystal structure was solved by means of direct methods and refined to a conventional reliability index R = 0.066 (Rω = 0.070). 5945 independent intensities being measured.
    Notes: [N(n-C4H9)4][S2C—N(CH3)—CS—H] kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1, Z = 2; Gitterdimensionen (-45°C): a = 9,185(2) Å, b = 10,263(3) Å, c = 13,301(3) Å, α = 101,73(2)°, ß = 99,59(2)°, γ = 100,57(2)°. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe direkter Methoden gelöst und bis zu einem konventionellen Gütefaktor von R = 0,066 (Rω = 0,070) verfeinert, bei 5945 unabhängigen Meßreflexen. In der Struktur liegen isolierte [N(n-C4H9)4]+-Kationen und [S2C—N(CH3)—CS—H]--Anionen vor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320115
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  • 60
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    Mischkristalle aus A4B3-Molekülen (A = P, As; B = S, Se)Professor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 90-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed Crystals from A4B3 Molecules (A = P, As; B = S, Se)The system P4S3—P4Se3—As4S3—As4Se3 was investigated by thermal and x-ray methods. Five regions of solid solubility with different crystal structures were found at room temperature. The range of existence can be influenced by the temperature of annealing. All these phases transform into a plastic-crystalline modification with complete solid solubility at higher temperature. A decomposition reaction of the A4B3 molecules was observed in the P4Se3/As4Se3/As4S3 part of the system. The molecules decompose into A4B4 molecules and an amorphous phase.The existence of all molecules of the type PnAs4-nSmSe3-m (n = 0-4, m = 0-3) and also As4SmSe4-m (m = 1-3) was verified by mass spectrometric measurements. The thermochemical data of the mixed crystals are determined by the type of the constituent A4B3 molecules. The temperature and the entropy of the α-β transition are lower for mixed crystals, formed by substituted molecules, than for those of the same structure, consisting of pure A4B3 molecules.
    Notes: Das quaternäre System P4S3—P4Se3—As4S3—As4Se3 wurde röntgenographisch und thermoanalytisch untersucht. Von den jeweiligen Randkomponenten P4S3, P4Se3 und As4S3 gehen Mischkristalle aus, die sich mit unterschiedlicher Ausdehnung über das ganze System erstrecken. Bei Temperaturerhöhung gehen sie in eine plastisch-kristalline Phase über, die völlige Mischbarkeit aufweist. Im Teildreieck P4Se3/As4Se3/As4S3 findet bei genügend langen Reaktionszeiten eine Zersetzungsreaktion von A4B3-Molekülen in A4B4-Moleküle und eine amorphe Phase statt, so daß der Gehaltsschnitt verlassen wird.Durch massenspektroskopische Untersuchungen wurde erstmals die Existenz aller substituierten Moleküle der Form PnAs4-nSmSe3-m (n = 0-4, m = 0-3) sowie As4SmSe4-m (m = 1-3) nachgewiesen. Durch thermische und röntgenographische Messungen konnte ein Einfluß der Existenz substituierter Käfigmoleküle auf den Molekülkristall festgestellt werden. Besonders stark ist dieser Einfluß auf Temperatur und Entropie der α-β-Umwandlung. Beide sind, bei gleicher Struktur, für Kristalle die nur aus unsubstituierten A4B3-Molekülen bestehen, größer als für solche, die von substituierten Molekülen gebildet werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320114
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  • 61
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    Reaktion von N-Alkyl-bis(difluorophosphoryl)amiden, RN(POF2)2, mit silylierten Nukleophilen und Et2NSF3 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 187-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of N-Alkyl-bis(difluorophosphoryl)amides, RN(POF2)2, with Silylated Nucleophiles and Et2NSF3N-Alkyl-bis(difluorophosphoryl)amides, RN(POF2)2 (R = Me, Et), react in any case with silylated nucleophiles such as Me3SiOMe and Me3SiNEt2 under cleavage of the PNP bridge forming derivatives of di- and monofluorophosphoric acid. In their reaction with Et2NSF3 (RNPF3)2 and OPF3 or PF5, resp., are obtained. The compounds F2P(O)—NR—PF4 and RN(PF4)2 postulated as intermediates are not stable.
    Notes: N-Alkyl-bis(difluorophosphoryl)amide, RN(POF2)2 (R = Me, Et), reagieren mit den silylierten Nukleophilen Me3SiOMe und Me3SiNEt2 in jedem Fall unter Spaltung der PNP-Brücke zu Di- und Monofluorophosphorsäurederivaten. Bei der Reaktion mit Et2NSF3 werden OPF3 bzw. PF5 und (RNPF3)2 erhalten. Die als Zwischenprodukte angenommenen Verbindungen F2P(O)—NR—PF4 und RN(PF4)2 sind nicht stabil.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390818
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  • 62
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    Darstellung, Struktur und Reaktionen von N,N-Difluorsulfonyl-fluoridamidProfessor K.-H. König zum 60. Geburtstage am 30. Mai 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 191-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Structure, and Reactions of N,N-DifluorosulfonylfluoridamideFSO2NF2 is obtained in high yield by fluorination of FSO2NH2 at room temperature. The reaction of FSO2NF2 with Et2NH yields FSO2NEt2 and HNF2. The structure of FSO2NF2 was determined by electron diffraction analysis.
    Notes: Die Fluorierung von FSO2NH2 bei Raumtemperatur führt in kurzer Zeit in hoher Ausbeute zu FSO2NF2. Die Umsetzung von FSO2NF2 mit Et2NH liefert FSO2NEt2 und HNF2. Der molekulare Aufbau von FSO2NF2 wurde durch Elektronenbeugung bestimmt. Das Molekül besitzt Cs-Symmetrie. Auffallend ist der relativ lange S—N-Abstand von 175,5(6) pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390819
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  • 63
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    Über die Cycloaddition von Dithiocyan und Trithiocyan mit Hexafluoraceton und Folgeprodukte aus der Spaltung der Schwefel-Schwefel-Bindung mit elementarem Chlor im Dithiocyan-Hexafluoraceton-AdduktProfessor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 131-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cycloaddition of Dithiocyanogen and Trithiocyanogen with Hexafluoroacetone and Products of the Cleavage of the Sulfur-Sulfur Bond in Dithiocyan-Hexafluoroacetone Adduct by Elemental ChlorineThe reaction of dithiocyanogen and trithiocyanogen with hexafluoroacetone (HFA) leads to the cycloaddition products (SCN)2 · 4 HFA 1 and S(SCN)2 · 4 HFA 2. These are the first reactions of (SCN)2 and S(SCN)2 without cleavage of the S - S bonds. Elemental chlorine cleaves in 1 the S—S bond and 3 is formed. In 3 the chlorine atom can be replaced by the rests  - CN 4, (C6H11)2N -  5, and n-C4H9- 6. 6 eliminates one molecule of HFA by warming up and the four-membered ring 7 is formed. The compounds were characterized on the basis of mass and nmr spectra.
    Notes: Die Reaktion von Dithiocyan und Trithiocyan mit Hexafluoraceton (HFA) führt zu den Cycloadditionsprodukten (SCN)2 · 4 HFA 1 und S(SCN)2 · 4 HFA 2. Es sind die ersten Reaktionen des (SCN)2 und S(SCN)2, die nicht unter Spaltung der S—S-Bindungen verlaufen. Durch elementares Chlor wird 1 an der S—S-Bindung gespalten und es entsteht 3. In 3 kann das Chloratom durch die Reste  - CN 4, (C6H11)2N -  5 und n-C4H9- 6 ersetzt werden. Beim Erwärmen verliert 6 ein Molekül HFA und es entsteht der viergliedrige Ring 7. Die Verbindungen wurden anhand ihrer Massen- und NMR-Spektren eindeutig charakterisiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320118
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  • 64
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    Struktur und magnetische Eigenschaften der Verbindungen PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, YbLiGe und YbLiBiProfessor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 7-12 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Magnetic Properties of PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, YbLiGe, and YbLiBiThe compounds PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, YbLiGe, and YbLiBi were prepared and investigated by X-ray methods and magnetic measurements. Powder patterns show that PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, and YbLiGe crystallize isotypically. Single crystal investigations of PrLiGe and YbLiGe gave as a result a modified Fe2P-type structure. YbLiBi seems to crystallize isotypically to the structure of YLiSn which can be described as a “filled” Wurtzit lattice [1, 2].Measurements of the magnetic susceptibilities point to electrovalent composition with Pr3+ and Yb3+ in PrLiGe and YbLiGe and Yb2+ in YbLiBi, respectively.
    Notes: Die Verbindungen PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, YbLiGe und YbLiBi wurden dargestellt und röntgenographisch untersucht, ferner wurden die magnetischen Eigenschaften von PrLiGe, YbLiGe und YbLiBi bestimmt. PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe und YbLiGe sind nach ihren Röntgenpulverdiagrammen isotyp. Einkristalluntersuchungen an PrLiGe und YbLiGe ergaben eine Variante der Fe2P-Struktur, YbLiBi kristallisiert vermutlich in der Struktur der Verbindung YLiSn, einer „aufgefüllten“ Wurtzit-Überstruktur [1, 2].Messungen der magnetischen Suszeptibilitäten deuten auf elektrovalenten Aufbau mit Pr3+ und Yb3+ in PrLiGe und YbLiGe sowie Yb2+ in YbLiBi hin.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350402
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  • 65
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    Über Oxorhodate der Alkalimetalle: β-LiRhO2Professor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 20-30 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxorhodates of Alkali Metals: β-LiRhO2We prepared hitherto unknown β-LiRhO2 in form of black, cubic single crystals, O4-F4132, a = 841.27(6) pm, Z = 16. For a first time in case of such metal oxides we find one of the possible variants of order between the NaCl-type with random distribution and the complete ordered types like α-NaFeO2 as a single crystal (four-circle-diffractometer PW 1100, AgKα, 100 von 109 I0(hkl), R = 9.10%, Rw = 5.46%). The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, were calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde in Form schwarzer, kubischer Einkristalle β-LiRhO2, O4-F4132, a = 841,27(6) pm, Z = 16. Erstmals wird eine der möglichen Ordnungsvarianten zwischen NaCl-Typ mit statistischer Verteilung und völlig geordneten Varianten, z. B. α-NaFeO2-Typ, durch Einkristalldaten bei derartigen Oxometallaten mit Alkalimetallen belegt (Vierkreisdiffraktometer PW 1100, AgKα, 100 von 109 I0(hkl), R = 9,10%, Rw = 5,46%). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden angegeben und diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350404
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  • 66
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    Zur Kenntnis des quaternären Systems Zn—In—S—Se Der Schnitt ZnIn2S4—Znln2Se4—In2S3—In2Se3Professor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 13-19 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Quaternary System ZnIn2S4—ZnIn2Se4—In2Se3—In2S3The title system has been investigated on the indium rich side (ratio In/Zn ≥ 2) on samples quenched from 800°C to room temperature using x-ray methods. In this section 7 different phases could be identified the phase borders of which are given. ZnIn2S4-type and thiogallate type mixed crystals only show a small region of homogeneity while the monophase region of spinel type mixed crystals in the indiumsulfide rich part of the phase diagram has a larger extension. There is a new trigonal compound ZnIn2S2Se2 (ahex = 3.937, chex = 31.97 Å) with a large region of homogeneity. In the indiumselenide rich part there are two new phases: (i) Zn0.4In2Se3.4 with unknown structure and (ii) a ternary phase of unknown structure in the system In2S3-xSex for 2.1 ≤ x ≤ 2.7.
    Notes: Im System Zn—In—S—Se wurde das Teilsystem ZnIn2S4—ZnIn2Se4—In2Se3—In2S3 röntgenographisch an Präparaten, die von 800°C abgeschreckt worden waren, untersucht. Danach weisen ZnIn2S4 bzw. ZnIn2Se4 nur kleine, die Spinelldefektstruktur im In2S3-reichen Teil des Phasendiagramms dagegen einen ausgedehnten Homogenitätsbereich auf. Neu beobachtet wurden drei Verbindungen: 1. trigonales ZnIn2S2Se2 (ahex = 3,937, chex = 31,97 Å) mit ebenfalls großem Homogenitätsbereich 2. Zn0,4In2Se3,4 und 3. In2S3-xSex für 2,1 ≤ x ≤ 2,7. Für die beiden ternären Verbindungen bleiben die Strukturen noch unbekannt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350403
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  • 67
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    Kristallstrukturen des Sr(BrO3)2 · H2O, Ba(BrO3)2 · H2O, Ba(IO3)2 · H2O, Pb(CIO3)2 · H2O und Pb(BrO3)2 · H2OProfessor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 31-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Sr(BrO3)2 · H2O, Ba(BrO3)2 · H2O, Ba(IO3)2 · H2O, Pb(ClO3)2 · H2O, and Pb(BrO3)2 · H2OThe crystall structures of the isostructural halates Sr(BrO3)2 · H2O, Ba(BrO3)2 · H2O, Ba(IO3)2 · H2O, Pb(ClO3)2 · H2O, and Pb(BrO3)2 · H2O were determined using X-ray single crystal data (monoclinic space group C2/c—C2h6, Z = 4), The mean bond lengths and bond angles of the halate ions in the Ba(ClO3)2 · 1 H2O-type compounds, which correspond to those of other halates, are Cl—O, 149.0, Br—O, 165.9, I—O, 180.2 pm, ClO3-, 106.4, BrO3-, 104.0, and IO3-, 99.6°. The structure data obtained are discussed in terms of possible orientational disorder of the water molecules, strengths of the hydrogen bonds, influence of the lead ions on the structure, and site group distortion of the halate ions.
    Notes: Die Kristallstrukturen der isotypen monoklinen Halogenate Sr(BrO3)2 · H2O, Ba(BrO3)2 · H2O, Ba(IO3)2 · H2O, Pb(ClO3)2 · H2O und Pb(BrO3)2 · H2O wurden anhand von Röntgeneinkristalldaten bestimmt (C2/c—C2h6, Z = 4). Die gemittelten Bindungsabstände und -winkel der Halogenationen der im Ba(ClO3)2 · 1 H2O-Typ kristallisierenden Verbindungen (Cl—O: 149,0, Br—O: 165,9 und I—O: 180,2 pm sowie ClO3-: 106,4, BrO3-: 104,0 und IO3-: 99,6°) entsprechen denen anderer Halogenate. Eine mögliche Orientierungsfehlordnung der Kristallwassermoleküle, die Stärke der vorhandenen Wasserstoffbrücken, der Einfluß der Bleiionen auf die Struktur sowie die unterschiedliche Lagegruppenverzerrung der Halogenationen werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350405
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  • 68
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    Darstellung und Kristallstruktur von Ag2O3Professor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 39-46 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Ag2O3The novel compound Ag2O3 was obtained by anodic oxidation of aqueous solutions of AgBF4, AgClO4, and AgPF6. According to single crystal investigations Ag2O3 belongs to the orthorhombic crystal system (Fdd2; a = 1286.9(1), b = 1049.0(1), c = 366.38(5) pm; Z = 8; 309 independent diffractometer data; R = 1.2%). Ag2O3 is isostructural to Au2O3 and contains silver square-planarly coordinated by oxygen. The AgO4 groups are connected via common vertices forming a 3-d framework.
    Notes: Durch anodische Oxydation wäßriger Lösungen von AgBF4, AgClO4 und AgPF6 wurde erstmals Ag2O3 erhalten. Nach Einkristalluntersuchungen liegt ein orthorhombisches Kristallsystem vor (Fdd2; a = 1286,9(1); b = 1049,0(1), c = 366,38(5) pm; Z = 8; 309 symmetrieunabhängige Reflexe; R = 1,2%). Ag2O3 ist isotyp mit Au2O3 und enthält Silber nahezu quadratisch planar von Sauerstoff koordiniert (d̄(Ag—O) = 201 pm). Die AgO4-Polyeder verknüpfen über gemeinsame Ecken zu einer Raumnetzstruktur.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350406
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  • 69
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    On the structure of molybdenum diselenide and disulfideDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 15-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zur Struktur von Molybdändiselenid und -disulfidDie Kristallstruktur von MoSe2 wurde aus Einkristall-Röntgenbeugungsdaten verfeinert. MoSe2 ist isotyp mit hexagonalem MoS2 (C7-Typ); a = 3,289(1) Å, c = 12,927(4) Å; z(Se) = 0,6210(3). Es wird betont, daß die Struktur von MoS2 in vielen Büchern unrichtig angegeben wird, obwohl sie schon von Dickinson und Pauling [4] richtig beschrieben wurde. Berichtigte Atomabstände werden angegeben; das trigonale Prisma um Mo ist fast regelmäßig.
    Notes: The crystal structure of MoSe2 has been refined from single-crystal X-ray diffraction data. MoSe2 is isotypic with hexagonal MoS2 (C7 type); a = 3.289(1) Å, c = 12.927(4) Å, z(Se) = 0.6210(3). It is pointed out that the structure of MoS2 is incorrectly given in many books, although it had already been correctly reported by Dickinson and Pauling [4]. Corrected interatomic distances are given; the trigonal prism about Mo is almost regular.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400904
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  • 70
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    Über die Thermolyse von K2HAIF6Für die Heizguinieraufnahmen sei Frau W. Hilmer, für analytische und präparative Arbeiten Frau I. Titt recht herzlich gedankt. (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 8-14 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Thermolysis of K2HAlF6The thermolysis of K2HAlF6 was investigated by x-ray diffraction and IR-spectroscopy in a temperature range of 20 - 600°C. In consequence of liberating HF above 50°C a condensation process takes place leading to the formation of KAlF4 · 0.5 H2O. The structure of the half-hydrate is similar to that of KAlF4 which can be concluded from the comparison of i.r. spectra and lattice dimensions. High temperature x-ray investigations showed that the dehydration to KAlF4 takes place in two steps. The specialities of the high temperature form of KAlF4 are discussed. Above 400°C KAlF4 is hydrolysed leading to K3AlF6 and a cubic HT-phase of unknown composition which changes to the tetragonal form and to Al2O3 at room temperature.
    Notes: Die Thermolyse von K2HAlF6 wurde im Temperaturbereich 20 - 600°C röntgenographisch und IR-spektroskopisch untersucht. Oberhalb 50°C setzt infolge der HF-Abgabe ein Kondensationsprozeß ein, der bei 100°C zur Bildung von KAlF4 · 0,5 H2O führt. Das Halbhydrat ist strukturell dem KAlF4 ähnlich, was sich durch Vergleich der IR-Spektren und Gitterkonstanten beider Verbindungen ergibt. Die Entwässerung zum KAlF4 erfolgt, wie die Heizguinieraufnahmen zeigten, in zwei Stufen. Die HT-Form von KAlF4 weist Besonderheiten auf, die diskutiert werden. Oberhalb 400°C wird KAlF4 hydrolysiert; es entstehen K3AlF6 und eine kubische HT-Phase unbekannter Zusammensetzung, die bei Raumtemperatur tetragonal wird, sowie Al2O3.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400903
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  • 71
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    Zur Bildung cyclischer Silylphosphane Umsetzung von Li-Phosphiden mit R2SiCl2 (R = Me, Et, t-Bu)Professor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 63-85 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Cyclic Silylphosphanes. Reaction of Li-Phosphides with R2SiCl2 (R—Me, Et, t-Bu)The reaction of Me2SiCl2 with Li-phosphides (mixture of LiPH2, Li2PH) leads to the formation of Me2Si(PH2)Cl 1, Me2Si(PH2)2 2, H2P—SiMe2—PH—SiMe2Cl 3, (H2P—SiMe2)2PH 4, (HP—SiMe2)3 6, 5, 7, 8, 9, 10, 40. Excess of phosphides in Et2O - as well as excess of LiPH2 - favourably forms 10. Li2PH (virtually free of Li3P and LiPH2) is obtained by reaction of LiPH2 · DME with LiBu; Li3P by reaction of PH3 with LiBu in toluene. Isomerization by Li/H migration determines the course of reaction of the PH-bearing compounds with Li-phosphides. With Me2SiCl2 Li3P mainly generates compound 10.The reaction of the Li-phosphides with Et2SiCl2 mainly leads to (HP—SiEt2)3 18 and (HP—SiEt2)2 17 as well as to Et2Si(PH2)Cl 11, Et2Si(PH2)2 12, (ClEt2Si)2PH 13, H2P—SiEt2—PH—SiEt2Cl 14, (H2P—SiEt2)2PH 15 and 16. In the reaction with LiPH2 · DME the same compounds are obtained and isomerization by Li/H migration (formation of PH3) already begins at -70°C. In toluene ClEt2Si—P(SiEt2)2P—SiEt2Cl is additionally formed. Derivatives of 9, 10, 40 are not observed.The reaction of (t-Bu)2SiCl2 with LiPH2 leads to HP[Si(t-Bu)2]2PH 20 (yield 76%) and formation of PH3, the reaction with Li2PH to 20 (54%) besides HP[Si(t-Bu)2]2PLi 21.
    Notes: Die Umsetzung von Me2SiCl2 mit Li-Phosphiden (Gemisch aus LiPH2, Li2PH) führt zur Bildung der Verbindungen Me2Si(PH2)Cl 1, Me2Si(PH2)2 2, H2P—SiMe2—PH—SiMe2Cl 3, (H2P—SiMe2)2PH 4, (HP—SiMe2)3 6, 5, 7, 8, 9, 10, 40. Die Bildung von 10 wird durch einen Phosphidüberschuß in Et2O - auch an LiPH2 - begünstigt. Li2PH (weitgehend frei von Li3P und LiPH2) wird aus LiPH2 · DME und LiBu erhalten; Li3P aus PH3 und LiBu in Toluol. Ummetallierungsprozesse der PH-haltigen Verbindungen mit Li-Phosphiden bestimmen den Reaktionsablauf. Li3P bildet mit Me2SiCl2 bevorzugt Verbindung 10.Die Umsetzung der Li-Phosphide mit Et2SiCl2 führt bevorzugt zu (HP—SiEt2)3 18 und (HP—SiEt2)2 17 sowie zu Et2Si(PH2)Cl 11, Et2Si(PH2)2 12, (ClEt2Si)2PH 13, H2P—SiEt2—PH—SiEt2Cl 14, (H2P—SiEt2)2PH 15 und 16. Bei der Umsetzung mit LiPH2 · DME bilden sich die gleichen Verbindungen, und die Ummetallierung (PH3-Entwicklung) beginnt bereits bei -70°C. In Toluol entsteht zusätzlich ClEt2Si—P[SiEt2]2P—SiEt2Cl. Derivate von 9, 10, 40 werden nicht gebildet.Die Umsetzung von (t-Bu)2SiCl2 mit LiPH2 führt zu HP[Si(t-Bu)2]2PH 20 (Ausbeute 76%) unter PH3-Entwicklung, die von Li2PH zu 20 (54%) neben HP[Si(t-Bu)2]2PLi 21.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350409
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  • 72
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    Untersuchungen zur Lithiierung und Substitution des HP[Si(t-Bu)2]2PH (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 95-105 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Lithiation and Substitution of HP[Si(t-Bu)2]2PHHP[Si(t-Bu)2]2PH 1 is monolithiated by reaction with LiPH2 · DME or LiBu in toluene. The crystalline compound HP[Si(t-Bu)2]2PLi · 2 DME 2 can be isolated in DME. Reaction of 2 with Me2SiCl2 leads to HP[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2Cl 4, ClMe2Si—P[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2Cl 5, HP[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2—P[Si(t-Bu)2] 2PH 6. Isomerization by Li/H migration between 4 and 2 leads to the formation of 5. Reaction of Li(t-Bu) with 1 or 2 yields LiP[Si(t-Bu)2]2PLi 3 by further lithiation. 3 could not be obtained purely, only in a mixture with 2. These compounds favourably generate with t-BuPCl2 in hexane Cl(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)Cl 9, in THF HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)—P[Si(t-Bu)2]2 PH 12 (main product), 9, H(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)Cl 10, H(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)H 11 as well as HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)H 13 and HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)2 14.
    Notes: HP[Si(t-Bu)2]2PH 1 wird mit LiPH2 · DME oder LiBu in Toluol monolithiiert. Aus DME ist die kristalline Verbindung HP[Si(t-Bu)2]2PLi · 2 DME 2 zu isolieren. Durch Umsetzung von 2 mit Me2SiCl2 bilden sich HP[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2Cl 4, ClMe2Si—P[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2Cl 5, HP[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2—P[Si(t-Bu)2] 2PH 6. Die Bildung von 5 aus 2 ist auf die Umlithiierung zwischen 4 und 2 zurückzuführen. Durch Einwirkung von Li(t-Bu) auf 1 bzw. 2 erfolgt eine weitere Lithiierung zum LiP[Si(t-Bu)2]2PLi 3. 3 war jedoch nicht rein, sondern nur im Gemische mit 2 zu erhalten. Diese bilden mit t-BuPCl2 in Hexan bevorzugt Cl(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)Cl 9, in THF HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)—P[Si(t-Bu)2]2 PH 12 (Hauptprodukt), 9, H(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)Cl 10, H(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)H 11 sowie HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)H 13 und HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)2 14.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350411
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  • 73
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    Das P(SiMe2)3P (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 106-109 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: P(SiMe2)3PLi3P (produced from the elements) forms with Me2SiCl2 at 20°C in toluene the bicyclic compound P(SiMe2)3P 4 beside small amounts of ClMe2Si—P(SiMe2)2P—SiMe2Cl and traces of P4(SiMe2)6 7. 4 can be transformed into 7 by thermal treatment. With the formation of 4 the existence of a bicyclic silylphosphane is confirmed which has already been mentioned in connection with P(SiEt2)3P [1], but could not be proven until now.
    Notes: Li3P (hergestellt aus den Elementen) bildet mit Me2SiCl2 bei 20°C (in Toluol) die bicyclische Verbindung P(SiMe2)3P 4 neben geringen Anteilen an ClMe2Si—P(SiMe2)2P—SiMe2Cl, (ClMe2Si—P—SiMe2)3 sowie Spuren von P4(SiMe2)6 7. P(SiMe2)3P läßt sich thermisch in P4(SiMe2)6 (Adamantanstruktur) überführen. Mit der Bildung von 4 wird die Existenz eines bicyclischen Silylphosphans bestätigt, die bereits mit dem P(SiEt2)3P [1] angegeben, aber bisher nicht weiter abgesichert werden konnte.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350412
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  • 74
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    Mise en Evidence et Etude Structurale d'une Famille de Composés en Feuillet de Formule Générale (UO)2RS3 (R = Gd à Lu et Y)Dédié au Professeur Paul Hagenmuller à l'occasion de son 65e Anniversaire (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 59-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Description and Structural Study of a New Family of Sheet Compounds of the General Composition (UO)2RS3 (R = Gd to Lu and Y)The reaction of UOS was tested on various sulfides. It was only positive in the case of the R2S3 sulfides at very high temperature (1500 - 1900°C) with formation of the title compounds. The crystal structure was solved in the case of (UO)2ErS3: tetragonal cell, space group 14/m mm, a = 3.785, c = 20.83 Å, Z = 2. A sheet structure is formed by alternating (UO) and (ErS3) sheets. The apparent oxydation state of U is 3.5, and there is only one serie of positions for this element. But it is presently impossible to choose between mixed valencies or intermediate valency to represent the electronic state of U.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400909
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  • 75
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    Polyhedral Molybdenaborane Chemistry: nido-6-molybdenadecaboranes including the molecular structure of [6,6,6,6-(CO)2(PMe2Ph)2-nido-6-MoB9H12-5-Cl] Some Structural IntercomparisonsDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 45-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polyedrische Molybdänaboran-Chemie: Nido-6-Molybdänadecaborane einschließlich der Molekularstruktur von [6,6,6,6-(CO)2(PMe2Ph)2-nido-6-MoB9H12-5-Cl]. Einige strukturelle VergleicheNeue zehneckige nido-Metallaboran-Cluster [6,6,6,6-(CO)2(PPh3)2-6-MoB9H13] 1, [6,6,6,6-(CO)3(PMe2Ph)-6-WB9H13] 2 und [5-Cl-6,6,6,6-(CO)2(PMe2Ph)2-6-MoB9H12] 3 sind dargestellt und durch 1H-, 11B- und 31P-NMR charakterisiert worden. Die dynamischen Eigenschaften der außerpolyedrischen Liganden an den Metallzentren sind ebenfalls untersucht worden und ergaben Aktivierungsenergien ΔG≠ (bei der Koaleszenztemperatur) von 44 ± 2 kJ mol-1 (bei  - 34°C) für 1 und 52 ± 2 kJ mol-1 (bei 6,5°C) für 3. Die genaue Struktur von 3 hat sich aus Einkristall-Röntgen-Untersuchungen unter Verwendung von 3350 beobachteten Reflexen und 337 Parametern (R = 0,0268, R′ = 0,0299) ergeben. Die monoklinen Kristalle haben die Gitterkonstanten a = 1590,3(2), b = 1028,4(2) und c = 1696,4(1) pm, β = 94,30(1)°, Raumgruppe P21/c und Z = 4. Die Ergebnisse erlauben einen Vergleich mit anderen kürzlich synthetisierten nido-6-Metalladecaboran-Clustern in denen das Heteroatom Wolfram, Rhenium, Osmium oder Ruthenium ist.
    Notes: The new ten-vertex-nido-metallaborane clusters [6,6,6,6-(CO)2(PPh3)2-6-MoB9H13]1, [6,6,6,6-(CO)3(PMe2Ph)-6-WB9H13] 2, and [5-Cl-6,6,6,6-(CO)2(PMe2Ph)2-6-MoB9H12] 3 have been prepared and characterized by multielement n.m.r. spectroscopy (1H, 11B, and 31P). The fluxional properties of the exopolyhedral ligands on the metal centres have also been studied, leading to activation energies ΔG≠ (at the coalescence temperature) of 44 ± 2 kJ mol-1 (at -34°C) for 1 and 52 ± 2 kJ mol-1 (at 6.5°C) for 3. The detailed structure of 3 has been established by single-crystal X-ray diffraction analysis using 3350 “observed” reflections and 337 parameters (R = 0.0268, R′ = 0.0299). The monoclinic crystals have a = 1590.3(2), b = 1028.4(2), and c = 1696.4(1) pm, β = 94.30(1)°, space group P21/c and Z = 4. The results allow comparison with other previously synthesized nido-6-metalladecaborane clusters in which the heteroatom is tungsten, rhenium, osmium, or ruthenium.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400908
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  • 76
    Electronic Resource
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    Single crystal x-ray study of solid solutions of a Jahn-Teller compound in an undistorted host: The Cr, Zn Saccharinate Hexahydrate SystemDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 67-79 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Einkristall-Röntgen-Untersuchung von festen Lösungen einer Jahn-Teller-Verbindung in einem ungestörten Wirt: Das Cr, Zn-Saccharinat-Hexahydrat-SystemEine Serie von Mischphasen der allgemeinen Zusammensetzung [M/M′(C7H4NO3S)2(H2O)4] · 2 H2O (C7H4NO3S ist das Anion von Saccharin) wurde dargestellt und röntgenkristallographisch untersucht. Neben den reinen Phasen mit M = M′ = Cr und M = M′ = Zn wurden Cr/Zn Mischphasen charakterisiert, welche Chromanteile von 38,2(9), 49,3(8), 56(2), 63(1) und 69(1) Atomprozent enthielten. Ihre Zusammensetzung wurde mit Hilfe von Röntgendaten bestimmt. Alle untersuchten Kristalle sind isomorph und gehören der monoklinen Raumgruppe P21/c an. Ihre Zellvolumina variieren zwischen 990,4(9) Å3 für die reine Chrom- und 972,7(4) Å3 für die reine Zinkphase. Der Jahn-Teller-Effekt, der durch die Chromatome verursacht wird, beschränkt sich im wesentlichen auf ein Paar trans-angeordneter M - O-Bindungen. Von besonderem Interesse ist die Tatsache, daß alle Moleküle der Mischphasen mikroskopisch einheitlich erscheinen; d. h. die Kristalle sind nicht, wie man erwarten könnte, aus Zonen von ausschließlich chrom- oder zinkhaltigen Molekülen mit daraus resultierender Fehlordnung aufgebaut. Es wird angenommen, daß das ausgedehnte H-Brückennetzwerk für dieses unerwartet Resultat verantwortlich ist.
    Notes: A series of phases of composition [M/M′(C7H4NO3S)2(H2O)4] · 2 H2O, where C7H4NO3S- is the anion of saccharine, have been prepared and studied by single crystal X-ray diffraction. In addition to the end members, where M = M′ = Cr and M = M′ = Zn, the Cr/Zn mixed phases with atom percentages of Cr = 38.2(9), 49.3(8), 56(2), 63(1) and 69(1) have been structurally characterized. The atom percentages were established from the X-ray data. All crystals are based on a monoclinic unit cell in space group P21/c, the volume of which changes from 990.4(9) Å3 for 100% Cr to 972.7(4) Å3 for 100% Zn. The Jahn-Teller distortion imposed by the Cr atoms is mainly localized in one pair of trans M  -  O bonds. The significant and not necessarily expected feature of interest is that there is microscopic structural uniformity over all molecules in the mixed systems, rather than a disordered array of Cr- and Zn-containing molecules. It is believed that the extensive hydrogen bond network in these crystals is instrumental in causing this result.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400910
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  • 77
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    Equilibrium Oxygen Fugacity in Titanium FerritesDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 80-90 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gleichgewichts-Sauerstoff-Fugazität in TitanferritenDie Subsolidus-Gleichgewichts-Sauerstoff-Fugazitäten für die Grenzen des Fe3O4—Fe2TiO4-Stabilitätsgebietes über 1000°C sind aus verfügbaren Daten berechnet worden. Ein Frenkel-Fehlstellen-Gleichgewichts-Modell wird beschrieben, das einheitlich die Sauerstoff-Fugazität der Reinen Einzelphasen als Funktion von Temperatur, Titangehalt und Metall-Sauerstoff-Stöchiometrie bestimmt.
    Notes: The subsolidus equilibrium oxygen fugacities for the boundaries of the Fe3O4—Fe2TiO4 stability field above 1000°C have been calculated from available data. A Frenkel point defect equilibrium model is described, which uniquely determines the single phase intrinsic oxygen fugacity, as a function of temperature, Ti content, and metal-oxygen stoichiometry.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400911
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  • 78
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    Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. VI. Darstellung, Schwingungsspektren und Kristallstruktur von (NH4)3Zr(O2)F5. Ein neues Fehlordnungsmodell für Ammonium-peroxopentafluorometallate(IV) mit Elpasolith-Struktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 135-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. VI. Preparation, Vibrational Spectra, and Crystal Structure of (NH4)3Zr(O2)F5. A New Disorder Model for Ammonium Peroxopentafluoro Metallates(IV) with Elpasolite Structure(NH4)3Zr(O2)F5 has been prepared from solution and characterized by the i.r. and raman spectra. The disordered crystal structure was determined: space group Fm3m, Z = 4, a = 944.01(8) pm, Rw = 0.014 for 162 reflections. A new disorder model - revised with respect to former proposals made for the isotypic Ti compound - allows now to derive unambiguously the geometry of the complex anions: d(O—O) = 157(1), d(Zr—O) = 206.3(9), d(Zr—F), average 203.8 pm. An analogous treatment of the disorder for (NH4)3Ti(O2)F5 also led to a significant improvement of the results (Rw = 0.019, d(O—O) = 151(2), d(Ti—O) = 197(1), d(Ti—F), average 191.6 pm).
    Notes: (NH4)3Zr(O2)F5 wurde aus Lösung dargestellt, IR- und Raman-spektroskopisch charakterisiert, und die fehlgeordnete Kristallstruktur bestimmt: Raumgruppe Fm3m, a = 944,01(8) pm, Z = 4, Rw = 0,014 für 162 Reflexe. Ein neues, gegenüber früheren Vorschlägen für die isotype Ti-Verbindung verbessertes Fehlordnungsmodell erlaubt nun die widerspruchsfreie Ableitung der Gestalt der komplexen Anionen: d(O—O) = 157(1), d(Zr—O) = 206,3(9), d(Zr—F) = 203,8 pm (gemittelt). Analoge Behandlung der Fehlordnung führte auch bei (NH4)3Ti(O2)F5 zu einer deutlichen Verbesserung früherer Resultate (Rw = 0,019, d(O—O) = 151(2), d(Ti—O) = 197(1), d(Ti—F) gemittelt 191,6 pm).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350415
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  • 79
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    Zur Thermischen Zersetzung von SrPO3F · H2OProfessor Paul Hagenmuller zum 65. Geburtstage am 3. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 191-197 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Decomposition of SrPO3F · H2OThe thermal decomposition of SrPO3F · H2O was investigated by complex thermal analysis. The thermogravimetric investigation has been completed by simultaneous and parallel mass spectrometric analysis of the gas phase. During the first state of thermal decomposition ∼0.8 mol water is lost. Then a partial hydrolysis takes place and HF is formed. The formation of POF3 is a multistage mechanism without influence of water at temperatures above 500°C. The partial reactions leading to α-Sr2P2O7 and SrF2 above 600°C and above 750°C to α-Sr2P2O7 and Sr5(PO4)3F have been formulated and the experimental and calculated mass loss have been compared.
    Notes: Der thermische Abbau Von SrPO3F · H2O wurde durch komplexe thermische Analyse charakterisiert. Dabei wurden die thermogravimetrischen Untersuchungen sowohl mit simultan als auch parallel durchgeführten massenspektrometrischen Gasanalysen kombiniert. Die thermische Zersetzung beginnt mit dem Verlust Von ∼0,8 mol Wasser, danach setzt partielle Hydrolyse unter Bildung Von HF ein. Die deutlich strukturierte POF3-Entstehung über 500°C bleibt jedoch weitgehend von der Dehydratisierung unbeeinflußt. Einzelne Teilreaktionen werden formuliert, die über 600°C zum α-Sr2P2O7 und SrF2 bzw. über 750°C zum α-Sr2P2O7 und Sr5(PO4)3F führen. Die entsprechend berechneten Massenverluste stimmen mit den experimentellen Werten überein.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400920
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  • 80
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 159. Über die Reaktion des Diphosphaborirans (t-BuP)2BN(i-Pr)2 mit Kalium bzw. Kaliumnaphthalid (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 146-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 159. On the Reaction of the Diphosphaborirane (t-BuP)2BN(i-Pr)2 with Potassium or Potassium NaphthalenideThe reaction of (t-BuP)2BN(i-Pr)2 with potassium or K-naphthalenide in tetrahydrofuran leads to K(t-Bu)P—;BN(i-Pr)2—P(t-Bu)K (1) via P—;P bond cleavage of the three-membered ring skeleton. Above —78°C 1 changes into the asymmetric compound K(t-Bu)P—;P(t-Bu)—BHN(i-Pr)2 (2). In dimethoxyethane additionally the monometallated diphosphaborirane K(t-Bu)P2BN(i-Pr)2 (3) is formed. 1 and 3, which could be isolated free from other phosphorus containing compounds, as well as the corresponding silylphosphanes Me3Si(t-Bu)P—;BN(i-Pr)2—;P(t-Bu)SiMe 3 (4) and Me3Si(t-Bu)P2BN(i-Pr)2 (5) were characterized by NMR spectroscopy. Protolysis of 3 or 5 leads to a decomposition of the three-membered ring skeleton with formation of H(t-Bu)P—;PH2.
    Notes: Die Reaktion von (t-BuP)2BN(i-Pr)2 mit Kalium oder K-Naphthalid in Tetrahydrofuran verläuft unter Spaltung des Dreiringgerüstes an der P—;P-Bindung. Das dabei gebildete Phosphid K(t-Bu)P—;BN(i-Pr)2—;P(t-Bu)K (1) wandelt sich oberhalb von —78°C in die unsymmetrische Verbindung K(t-Bu)P—;P(t-Bu)—;BHN(i-Pr)2 (2) um. Bei Reaktion in Dimethoxyethan entsteht zusätzlich das monometallierte Diphosphaboriran K(t-Bu)P2BN(i-Pr)2 (3). 1 und 3, die frei von anderen phosphorhaltigen Verbindungen erhältlich sind, wurden — ebenso wie die entsprechenden Silyphosphane (Me3Si)(t-Bu)P—;BN(i-Pr)2—P(t-Bu) (SiMe3) (4) und (Me3Si)(t-Bu)P2BN(i-Pr)2 (5) — kernresonanzspektroskopisch charakterisiert. Die Protolyse von 3 oder 5 führt zur Zersetzung des Dreiringgerüstes unter Bildung von H(t-Bu)P—;PH2.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330217
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  • 81
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    Über die Alkaliselenoarsenate(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O und CsAsSe3 · 1/2 H2O (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 179-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Alkali Selenoarsenates(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O, and CsAsSe3 · 1/2 H2OThe alkali selenoarsenates(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O, and CsAsSe3 · 1/2 H2O have been prepared by hydrothermal reaction of the respective alkali carbonate with As2Se3 at a temperature of 135°C. Their X-ray structural analyses demonstrated that the compounds contain polyselenoarsenate(III) anions (AsSe3-)n, in wich the basic units are ψ-AsSe3 tetrahedra, which are linked together through Se—Se bonds into infinite zweier single chains. The Rb and Cs salts are isotypic.
    Notes: Die Alkaliselenoarsenate(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O und CsAsSe3 · 1/2 H2O wurden durch hydrothermale Reaktion des jeweiligen Alkalicarbonats mit As2Se3 bei einer Temperatur von 135°C dargestellt. Ihre Röntgenstrukturanalysen ergaben, daß die Verbindungen Polyselenoarsenat(III)-Anionen (AsSe3-)n beinhalten, in denen die Grundelemente ψ-AsSe3-Tetraeder sind, die miteinander über Se—Se-Bindungen zu unendlichen Zweier-Einfachketten verknüpft sind. Die Rb- und Cs-Salze sind isotyp.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350420
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  • 82
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    Über Chalkogenolate. 170. Reaktion von N,N′-Diphenylformamidin mit Kohlenstoffdisulfid 3. Kristallstruktur von Kalium-N,N′-diphenyl-N-formimidoyldithiocarbamat · Dioxan (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 167-178 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 170. Reaction of N,N′-Diphenyl Formamidine with Carbon Disulfide 3. Crystal Structure of Potassium N,N′-Diphenyl N-Formimidoyl Dithiocarbamate · DioxaneThe title compound K[S2C—N(C6H5)—CH=NC6H5] · C4H8O2 crystallizes with Z = 4 in the monoclinic space group P21/a with cell dimensions a = 10.703(2) Å, b = 18.068(3) Å, c = 10.504(3) Å, β = 100.96(3)°. The crystal structure has been determined from single crystal X-ray data measured at 20°C and refined to a conventional R of 0.052 for 4556 independent reflections (Rw = 0.054).The K+ cation is surrounded of one oxygen, one nitrogen, and three sulfur atoms to form a distorted trigonal bipyramid. The S2CNCN part of the anion, which exists as E, E conformer, is plane. The dioxane molecule has chair conformation without symmetry centre.
    Notes: Die Titelverbindung K[S2C—N(C6H5)—CH=NC6H5] · C4H8O2 kristallisiert monoklin mit Z = 4 in der Raumgruppe P21/a; Gitterdimensionen: a = 10,703(2) Å, b = 18,068(3) Å, c = 10,504(3) Å, β = 100,96(3)°. Die Kristallstruktur wurde aus röntgenographischen Einkristalldaten (20°C) unter Verwendung von 4556 symmetrieunabhängigen Reflexen bestimmt und bis zu einem konventionellen Gütefaktor von R = 0,052 verfeinert (Rw = 0,054).In der Verbindung ist das K+-Kation verzerrt trigonal-bipyramidal von einem Stickstoff-, einem Sauerstoff- und drei Schwefel-Atomen umgeben. Das Anion liegt in der E,E-Form vor, dessen S2CNCN-Teil planar ist. Das Dioxan-Molekül besitzt Sessel-Konformation und ist nicht zentrosymmetrisch aufgebaut.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350419
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  • 83
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    Contributions to the investigation of inorganic non-stoichiometric compounds. XXXI. A New NbOx Phase with ß-ZrNb24O62 structure (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 186-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXI. Eine neue NbOx-Phase mit ß-ZrNb24O62-StrukturDurch chemischen Transport mit HgCl2 als Transportmittel gelang es, Kristalle (l = 1-2 mm) von Nb22O54, Nb47O116, Nb25O62 und Nb53O132 zu gewinnen. Die benötigte hohe Temperatur (T ≈ 1250-1280°C) führte dabei zur Bildung einer neuen NbOx-Phase, die bei noch höherer Temperatur (≈ 1350°C) auch ohne Zusatz des Transportmittels entstand. Wie die hochauflösende Durchstrahlungselektronenmikroskopie zeigt, besitzt die neue Phase eine komplizierte Blockstruktur mit der idealen Zusammensetzung Nb25O62. Soweit mit dieser Methode erkennbar ist, bleibt die Struktur bei der Oxydation zu Nb2O5 unverändert.
    Notes: Chemical transport reactions with HgCl2 as transport agent were used to prepare crystals (l = 1-2 mm) of the phases Nb22O54, Nb47O116, Nb25O62 and Nb53O132. Due to the high temperature applied (T ≈ 1250 to 1280°C) a new NbOx phase was formed. Without a transport agent the temperature had to be even higher (≈ 1350°C). The complicated block structure of the new phase corresponding to the ideal composition Nb25O62 was revealed by HRTEM. The structure visible by this method remained unchanged on oxidation to Nb2O5.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350421
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  • 84
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    OsBr3 oder OsO0,5 Br3?? (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 219-220 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: OsBr3 or OsO0,5 Br3?Osmium tribromide, OsBr3, described by Shchukarev, Kolbin, and Semenov [1] could not be observed by us. The analytical result of S., K., and S. [1] shows in reality that the oxidebromide OsO0,5Br3 = Os2OBr6 was present, which corresponds to the oxidechloride.
    Notes: Osmiumtribromid, OsBr3, das von Shchukarev, Kolbin und Semenov [1] beschrieben wurde, konnten wir nicht beobachten. Der analytische Befund von S., K. und S. [1] spricht dafür, daß in Wirklichkeit das Oxidbromid OsO0,5Br3 = Os2OBr6 vorlag, das dem entsprechenden Oxidchlorid entspricht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350425
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  • 85
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    Low-temperature crystal growth of Cs2LiLuCl6-II and Cs2KScCl6 under reducing conditions and their structural refinement (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 208-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tieftemperatur-Kristallzüchtung von Cs2LiLuCl6-II und Cs2KScCl6 unter reduzierenden Bedingungen und ihre StrukturverfeinerungCs2LiLuCl6 (Form II, metastabil bei Raumtemperatur) und Cs2KScCl6 wurden als Einkristalle aus den Reaktionen von CsLu2Cl7: Li = 1:1 und Cs3Sc2Cl9: K = 1:2 in lichtbogen-verschweißten Tantalröhrehen bei 500°C erhalten. Sie kristallisieren in der kubischflächenzentrierten K2NaAlF6-Struktur (Elpasolith, Fm3m, Z = 4) mit a = 1040,9 pm, x(Cl) = 0,2483(4) [Cs2LiLuCl6-II] und a = 1087,3(3) pm, x(Cl) = 0,2263(6) [Cs2KScCl6].
    Notes: Cs2LiLuCl6 (form II, metastable at room temperature) and Cs2KScCl6 were obtained as single crystals from reaction of CsLu2Cl7: Li = 1:1 and Cs3Sc2Cl9: K = 1:2 in arc-welded tantalum tubes at 500°C. They crystallize with the cubic face-centered K2NaAlF6-type structure (elpasolite, Fm3m, Z = 4) with a = 1040.9 pm, x(Cl) = 0.2483(4) [Cs2LiLuCl6-II] and a = 1087.3(3) pm, x(Cl) = 0.2263(6) [Cs2KScCl6].
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350423
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  • 86
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    Darstellung, Eigenschaften und Kristallstruktur von [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]acetylacetonatopalladium(II)Professor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 213-218 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Structure of [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]-palladium(II) AcetylacetonateThe reaction of Di-μ-chloro-bis[2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) with Thallium(I) acetylacetonate yields [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) acetylacetonate. The complex crystallizes monoclinic in the space group P21/n with the lattice constants a = 1302.4(3), b = 836.0(2), c = 1341.3(3) pm, β = 93.69(3)°. Pd has a squareplanar coordination by two O atoms of acetylacetonate, the N atom of the imidazole ring, and the C atom of the phenyl group. I.r., n.m.r., and mass spectra are reported.
    Notes: Die Umsetzung von Di-μ-chloro-bis(2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) mit Thallium(I)-acetylacetonat ergibt [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II)-acetylacetonat. Der Komplex kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 1302,4(3), b = 836,0(2), c = 1341,3(3) pm, β = 93,69(3)°. Im Molekül ist Pd quadratisch planar von den beiden O-Atomen des Acetylacetonat-Liganden, einem N-Atom des Imidazol-Rings und einem C-Atom der Phenylgruppe umgeben. IR-, NMR- und Massenspektrum werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350424
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  • 87
    Electronic Resource
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    Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von bindungsisomeren Halogenorhodanoosmaten(IV) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 195-207 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Characterization of Bond-Isomeric Halogenorhodanoosmates(IV)By oxidation of tr.-[OsCl4BrI]2- or tr.-[OsCl4I2]2- with (SCN)2 in CH2Cl2, by substitution of [OsCl5I]2- with SCN- or [OsCl5(NCS)]2- with F- in toluene and by reaction of [OsF5Cl]2- with (SCN)2 in CH2Cl2 the following bondisomers are prepared: tr.-[OsF4Cl(NCS)]2-/tr.-[OsF4Cl(SCN)]2-, tr.-[OsFCl4(NCS)]2-/tr.-[OsFCl4(SCN)]2-, tr.-[OsCl4Br(NCS)]2-/tr.-[OsCl4Br(SCN)]2-, tr.-[OsCl4I(NCS)]2-/tr.-[OsCl4I(SCN)]2-,tr.-[OsCl4(NCS)2]2-/tr.-[OsCl4(NCS)(SCN) ]2-/tr.-[OsCl4(SCN)2]2-, [OsBr5(NCS)]2-/[OsBr5(SCN)]2- and tr.-[OsBr4(NCS)(SCN)]2-. All complexes are isolated as pure compounds by ion exchange chromatography on DEAE-cellulose. In the IR and Raman spectra νCN(S), νCS(N) and δNCS are found at higher wave numbers than νCN(N), νCS(S) and δSCN. According to spin orbit coupling and to lowered symmetry (D4h, C4v) the splitted intraconfigurational transitions are observed at 10 K as weak bands in the regions 600, 1000, 2000 nm. The O—O transitions are calculated from vibrational fine structure and in some cases are confirmed by electronic Raman bands with the same frequencies. The energy niveaus deduced with ζ(OsIV) = 3200 cm-1 and the calculated Racah parameters B are in good agreement with the barycenters of the observed multiplets for D4h and C4v symmetry.
    Notes: Durch oxydativen Ligandenaustausch an trans-[OsCl4BrI]2- bzw. tr.-[OsCl4I2]2- mit (SCN)2 in CH2Cl2, durch Substitution von [OsCl5I]2- mit SCN- bzw. [OsCl5(NCS)]2- mit F- in Toluol und Reaktion von [OsF5Cl]2- mit (SCN)2 in CH2Cl2 lassen sich die folgenden Bindungsisomeren darstellen: tr.-[OsF4Cl(NCS)]2-/tr.-[OsF4Cl(SCN)]2-,tr.-[OsFCl4(NCS)]2-/tr.-[OsFCl4(SCN)]2-, tr.-[OsCl4Br(NCS)]2-/tr.-[OsCl4Br(SCN)]2-, tr.-[OsCl4I(NCS)]2-/tr.-[OsCl4I(SCN)]2-,tr.-[OsCl4(NCS)2]2-/tr.-[OsCl4(NCS)(SCN) ]2-/tr.-[OsCl4(SCN)2]2-, [OsBr5(NCS)]2-/[OsBr5(SCN)]2- und tr.-[OsBr4(NCS)(SCN)]2-. Alle Verbindungen werden durch Ionenaustauschchromatographie an DEAE-Cellulose in reiner Form isoliert. In den IR- und Ramanspektren liegen νCN(S), νCS(N) und δNCS stets bei höheren Frequenzen als νCN(N), νCS(S) und δSCN. Die durch Spin-Bahn-Kopplung und niedrige Symmetrie (D4h, C4v) aufgespaltenen Intrakonfigurations-übergänge werden bei 10 K als schwache Banden in den Bereichen 600, 1000 und 2000 nm registriert. Die O—O-Übergänge ergeben sich aus der Schwingungsfeinstruktur und werden in einigen Fällen durch elektronische Ramanbanden gleicher Frequenz bestätigt. Die mit ζ(OsIV) = 3200 cm-1 und den berechneten Racah-Parametern B abgeleiteten Energieniveaus stimmen mit den Schwerpunkten der für D4h- und C4v-Symmetrie erwarteten und gefundenen Multipletts gut überein.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350422
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  • 88
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    Derivate des Phosphorsäure-o-phenylenesters. 34. Zur Halogenierung der o-Methoxyphenylester von PIII-Säuren (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 221-228 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Derivatives of o-Phenylene Phosphate. 34. Halogenation of o-Methoxyphenyl Phosphinites, Phosphonites, and Phosphiteso-Methoxyphenyl phosphinites, phosphonites, and phosphites react with halogenes to halogenophosphonium-halides 4, which are stabilized by ligand exchange with the starting material to phosphonium salts or by elimination of methylhalide to cyclic phosphoranes.
    Notes: o-Methoxyphenyl-phosphinite, -phosphonite und -phosphite reagieren mit Halogenen zu Halogenphosphoniumhalogeniden 4, die sich entweder durch Ligandenaustausch mit dem Startprodukt als Phosphoniumsalze oder durch Abspaltung von Methylhalogenid als cyclische Phosphorane stabilisieren.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350426
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  • 89
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXII. Reduktion von V3Nb9O29 im Elektronenmikroskop - Beobachtung einer topotaktischen Reaktion (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350428
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  • 90
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    Structures of Two Cyclotetrasiloxanes with Intra and Intercyclic -CH2CH2-Bridges (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 159-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Strukturen von zwei Cyclotetrasiloxanan mit intra- und intercyclischen  - CH2CH2-BrückenDie Molekularstrukturen von zwei Cyclotetrasiloxanen mit intra- und intercyclischen Ethylenbrücken wurden durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt. Aufgrund der intracyclischen Brücke resultiert eine Sattel-Konformation, die für Tetrasiloxan-Ringe ungewöhnlich ist und eine deutliche Spannung des Ringes ergibt. Die Tetrasiloxan-Ringe, die durch diese Brücke verbunden sind, haben eine hochsymmetrische Sessel-Konformation, die wahrscheinlich in dem entsprechenden Polymer bestehen bleibt.
    Notes: Molecular structures of two cyclotetrasiloxanes with intra and intercyclic ethylene bridges were determined by an X-ray structure analysis. The presence of the intracyclic bridge results in a saddle conformation, unusual for tetrasiloxane cycles, and in a significant strain of the cycle. The tetrasiloxane cycles linked by this bridge have a highly symmetric chair conformation which is likely to persist in the corresponding polymer.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330219
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  • 91
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    Synthesis, Characterization, and Electronic Structure of Thiometallato Complexes of Cobalt of the Type [Co(TM)2]m- with Different Electron PopulationsDedicated to Professor Gerhard Gattow on the Occasion of his 60th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 125-145 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Charakterisierung und Elektronenstruktur von Thiometallato-Komplexen des Cobalts des Typs [Co(TM)2]m- mit unterschiedlicher ElektronenpopulationKomplexe des Typs [Co(MO4-nSn)2]2- (M = Mo, W; n = 2, 3, 4) sowie der größte Teil der entsprechenden Trianionen [Co(MoO4-nSn)2]3-, die aus den Dianionen durch Reduktion erhalten werden, wurden dargestellt und spektroskopisch (IR, UV/VIS/NIR, EPR) sowie elektrochemisch untersucht. Die Spezies haben delokalisierte elektronische Grundzustände und bemerkenswerte Metall-Ligand-Wechselwirkungen, die zu ungewöhnlichen Elektronenabsorptionsspektren führen. Darüber hinaus werden die Elektronenstruktur und die elektrochemischen Eigenschaften der Komplexe, die mit unterschiedlicher Elektronenpopulation existieren, im Zusammenhang mit den Eigenschaften anderer 3d-Übergangsmetall-Thiometallatkomplexe diskutiert. Untersuchungen der Komplexbildung in Lösung mit Hilfe der Elektronenabsorptionsspektroskopie und zyklischer Voltammetric erlaubten die Ermittlung physikalischer Daten der Spezies, welche nicht in kristalliner Form erhalten werden konnten. Zu Einzelheiten der Kristallstrukturanalysen siehe Abstract.
    Notes: Synthetic, spectroscopic (IR, UV/VIS/NIR, EPR), and electrochemical studies have been carried out for complexes of the type [Co(MO4-nSn)2]2- (M = Mo, W; n = 2, 3, 4) and most of the corresponding trianions [Co(MoO4-nSn)2]3-, which can be obtained from the dianions by reduction. The complexes have delocalized electronic ground states and remarkable metal-ligand interactions, leading to unusual electronic absorption spectra. The electronic structure and the electrochemical properties of the species existing with different electron populations are also discussed in relation to those of other 3 d transition metal thiometallato complexes. The crystal structures of [(Ph3P)2N]2[Et4N][Co(MS4)2] · 2 CH3CN (M = W (1), Mo (2)) have been determined. The compounds crystallize in the orthorhombic space group P21212 (Z = 2) with unit cell dimensions: a = 1252.6(4), b = 3385.2(7), c = 1077.6(3) for 1; a = 1261.0(9), b = 3393.2(28), c = 1084.4(7) pm for 2. The structure of the anions consists of two tetrahedral MS4 units acting as bidentate ligands to the central Co atoms with significant deviation from idealized D2d symmetry (W—;Co—;W = 168.3(2), Mo—;Co—;Mo = 169.6(8)°). Averaged interatomic distances (pm) for 1 are as follows (values for 2 in brackets): Co—;Sbr = 224.4 (219), Co—;M = 272.7 (275), M—;Sbr = 223.0 (223), M—;Sterm = 217.5 (215) pm. Investigations of complex formation in solution, using electronic absorption spectroscopy and cyclic voltammetry, allowed physical data of those species which could not be isolated in crystalline form to be obtained.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330216
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  • 92
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XLVI. Polarographisches Verhalten von Dibenzyl- und Diphenyltitan in aprotischen Lösungsmitteln (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 175-180 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XLVI. Polarographic Properties of Dibenzyl and Diphenyl Titanium in Aprotic SolventsThe polarographic properties of dibenzyl and diphenyl titanium were investigated using acetonitrile (AN), dimethylformamide (DMF), and dimethylsulfoxide (DMSO) as solvents. Both compounds are reduced irreversibly at very negative potentials in a two-electron step with formation of titanium. The half-wave potentials depend on the donor strength of the solvents. With increasing donor number the half-wave potentials are shifted to more negative values. The fact that the limiting currents turned out to be diffusion controlled suggests a monomeric structure of the titanium diorganyls in AN, DMF, and DMSO.
    Notes: Es wurde untersucht das polarographische Verhalten von Dibenzyl- und Diphenyltitan in Acetonitril (AN), Dimethylformamid (DMF) und Dimethylsulfoxid (DMSO). Beide Verbindungen werden bei sehr negativen Potentialen in einem Zweielektronenschritt zum Titan reduziert. Die Halbstufenpotentiale sind abhängig von der Donizität des Lösungsmittels und werden mit steigender Donorzahl zu negativeren Werten verschoben.  -  Die Diffusionsbedingtheit der Grenzströme kann als Beweis dafür angesehen werden, daß beide Titandiorganyle in AN, DMF und DMSO monomer gelöst vorliegen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330221
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  • 93
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    Oxidchloride unter reduzierenden Bedingungen: Einkristalle von NdOCl und GdOCl [1] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 181-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxychlorides under Reducing Conditions: Single Crystals of NdOCl and GdOClSingle crystals of NdOCl and GdOCl are obtained in metallothermic reduction reactions of NdCl3 and GdCl3, respectively, with sodium due to ubiquitous oxidic impurities by crystallization from the melt. The crystal structures of NdOCl [a = 402.49(2), c = 678.37(5) pm] and GdOCl [a = 394.95(3), c = 667.08(7) pm], both PbFCl structure type (P4/nmm, Z = 2) were refined.
    Notes: Bei der metallothermischen Reduktion von NdCl3 bzw. GdCl3 mit Natrium werden, durch kaum vermeidbare oxydische Verunreinigungen bedingt, Einkristalle von NdOCl bzw. GdOCl durch Kristallisation aus der Schmelze erhalten. Die Kristallstrukturen (PbFCl-Typ, P4/nmm, Z = 2) wurden verfeinert. Es ist: a = 402,49(2); c = 678,37(5) pm (NdOCl) und a = 394,95(3); c = 667,08(7) pm (GdOCl).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330222
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  • 94
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefelverbindungen. XXXVIII. Hexa-(tri-t-butoxy)disiloxan und Hexa-(tri-t-butoxy)disilthian (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 165-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXVIII. Hexa(tri-t-butoxy)disiloxane and Hexa(tri-t-butoxy)disilthianeHexa(tri-t-butoxy)disiloxane 1 and Hexa(tri-t-butoxy)disilthiane 2 were prepared by reaction of R3SiONa with R3SiCl and R3SiSNa with R3SiCl (R = tri-t-butoxy), respectively. The mass spectra show characteristic series of fragments. A large 29Si n.m.r. chemical shift of about  - 103.55 ppm is observed with 1, whereas the value of 2 is  - 75.99 ppm. The crystal structure analysis of 1 result first in a colinear molecule (Si—;O—;Si = 180°) with 1 symmetry and relative short mean bond lengths of about d(Si—;O) = 155.6 pm, but with large and strong anisotropic ellipsoids. Their quantitative rigid body analyses yield decisive corrections, namely a bent molecule with an Si—;O—;Si angle of 144.0° and d̄corr = 163.5 pm. Molecule 2 is also bent as expected (Si—;S—;Si = 110.5°, d̄(Si—;S) = 211.9 pm and after rigid body correction 108.0° and dcorr = 215.2 pm, respectively). The results of our investigations will be discussed corresponding to the energy differences of the varying configurations at the bridging atoms.
    Notes: Hexa(tri-t-butoxy)disiloxan 1 bzw. hexa(tri-t-butoxy)disilthian 2 werden beim Umsatz von R3SiONa mit R3SiCl bzw. von R3SiSNa mit R3SiCl erhalten (R = tri-t-butoxy). Die Massenspektren ergeben charakteristische Serien von Bruchstücken. Das 29Si-NMR-Spektrum von 1 weist eine große chemische Verschiebung von  - 103,55 pm auf, während für 2 diese Verschiebung  - 75,99 ppm beträgt. Die Kristallstrukturanalyse von 1 ergab zunächst ein lineares Molekül (Si—;O—;Si = 180°) mit l̄1-Symmetrie und kurzen mittleren Bindungsabständen d(Si—;O) = 155,6 pm, jedoch mit großen und stark anisotropen thermischen Ellipsoiden. Deren quantitative Analyse im Modell starrer Körper erbrachte dann entscheidende Korrekturen, nach denen tatsächlich ein gewinkeltes Molekül mit Si—;O—;Si = 144,0° und d̄korr = 163,5 pm vorliegt. Auch Molekül 2 ist (erwartungsgemäß) gewinkelt mit Si—;S—;Si = 110,5° und d̄(Si—;S) = 211,9 pm bzw. nach Korrektur auf die thermische Bewegung als starrer Körper 108,0° und 215,2 pm. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit den Energiedifferenzen der verschiedenen Konfigurationen an den Brückenatomen diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330220
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  • 95
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    Zur Verbindungsbildung MO : M2O3 Eine neue From von BaFe2O4 mit aufgefüllter Tridymitstruktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986), S. 71-77 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Compound Formation in MO:M2O3 Systems. A New Type of BaFe2O4 with Stuffed Tridymite StructureSolid state reactions by using a flux lead to the new compound BaFe2O4-(II). Single crystal X-ray determination founds an orthorhombic unit cell with a = 17.3470(39), b = 9.3358(24), c = 10.8818(19) Å (space group D2h16-Pmcn, Z = 16). BaFe2O4-(II) is a member of the stuffed tridymites with the FeO4-tetrahedra-linkage AABBAB. The relation to the earlier form of BaFe2O4 and other tridymite compounds will be discussed.
    Notes: Mit einer Feststoffreaktion in Gegenwart von Schmelzmitteln gelang die Synthese eines neuen BaFe2O4-(II). Einkristallröntgendaten ergeben orthorhombische Symmetrie mit a = 17,3470(39), b = 9,3358(24), c = 10,8818(19) Å, Raumgruppe D2h16-Pmcn, Z = 16. BaFe2O4-(II) gehört zu den aufgefüllten Tridymiten mit einer Verknüpfung der FeO4-Tetraeder AABBAB. Die Verwandtschaft dieser Verbindung zu einer anderen Form von BaFe2O4 und weiteren Tridymitvarianten wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380708
    Location Call Number Expected Availability
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  • 96
    Electronic Resource
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    Das 1,2-Bis(trimethylsilyl)3,4-di(tert-butyl)cyclotetraphosphan (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986), S. 113-118 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,2-Bis(trimethylsilyl)-3,4-di(tert-butyl) cyclotetraphosphanecis-P4(SiMe3)2(CMe3)2 1 could be prepared by the reaction of (Me3Si)2P - P(SiMe3) - P(SiMe3)CMe3 2 with (Me3C)PCl2 3 The compound 1 forms pale yellow crystals, m. p. 116°C. The 31P- and 1H-NMR data of 1 are given.
    Notes: Die Titelverbindung cis-P4(SiMe3)2(CMe3)2 1 konnte durch Umsetzung von (Me3Si)2P - P(SiMe3) - P(SiMe3)CMe3 2 mit (Me3C)PCl2 3 dargestellt werden. 1 bildet blaßgelbe Kristalle, Smp. 116°C. Die 31P- und 1H-NMR-Daten von 1 werden angegeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380710
    Location Call Number Expected Availability
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  • 97
    Electronic Resource
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    Nitridokomplexe von Vanadium(V): [VNCl3] und VNCl2(Dipy) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986), S. 119-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido Complexes of Vanadium (V): [VNCl3]⊖ and VNCl2(Dipy)[VNCl3]⊖, which is isoelectronic with VOCl3, is formed in the reaction of Ph3PNPPh3Cl and Cl3VNSiMe3 in CH2Cl2 solution, giving orange coloured crystals with [Ph3PNPPh3]⊕ as cation. α,α'-dipyridyl converts it to brown VNCl2(dipy) with chloro bridges. The i.r. spectra are reported.
    Notes: Das mit VOCl3 isoelektronische [VNCl3]⊖ entsteht mit Ph3PNPPh3⊕ als Gegenion in Form orangeroter Kristalle bei der Einwirkung von Ph3PNPPh3Cl auf Cl3VNSiMe3 in Dichlormethanlösung. Mit α,α'-Dipyridyl entsteht hieraus braunes, über Chlorobrücken assoziiertes VNCl2(Dipy). Die IR-Spektren werden mitgeteilt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380711
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  • 98
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    Darstellung, Schwingungsspektren und Kristallstrukturanalyse von Di- und Trifluor-tetramethylammonium-SalzenProfessor Hans Heinrich Falius zum 60. Geburtstage am 27. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 63-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Vibrational Spectra, and Crystal Structure Analysis of Di- and Trifluoro-tetramethylammonium SaltsThe tetramethylammonium salts (CH3)3NCH2F+ (II), (CH3)3NCHF2+ (III), and (CH3)3NCF3+ (IV) were prepared by quaternation of the corresponding fluoromethylamines. III was also generated from (CH3)3N and Zn/CF2Br2/KF in acetonitrile. II, III, and IV were characterized by NMR and vibrational spectroscopy, a normal coordinate analysis being undertaken for IV. The crystal structures of the iodides of III and IV have been determined. In both cations the N—CH3 distances are on the average (III 1.508(2) Å; IV 1.514(5) Å) longer than the N—CF valencies (III 1.497(4) Å; IV 1.491(6) Å).
    Notes: Ausgehend von den zugehörigen Aminen wurden die fluorsubstituierten Tetramethylammonium-Salze (CH3)3NCH2F+ (II), (CH3)3NCHF2+ (III) und (CH3)3NCF3+ (IV) durch Quaternierung dargestellt. III bildet sich auch aus (CH3)3N und Zn/CF2Br2/KF in Acetonitril. II, III und IV wurden durch KMR-Spektroskopie charakterisiert und schwingungsspektroskopisch unter Einschluß einer Normalkoordinatenanalyse für IV untersucht. Von den Iodiden von III und IV wurden Kristallstrukturanalysen durchgeführt. In beiden Kationen sind die N—CH3-Abstände im Schnitt (III 1,508(2) Å; IV 1,514(5) Å) länger als die N—CF-Bindungen (III 1,497(4) Å; IV 1,491(6)Å).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370607
    Location Call Number Expected Availability
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  • 99
    Electronic Resource
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    Elektrochemische Untersuchungen am 1,1-Dicyanoethylen-2,2-dithiolat und die Struktur des Anions 1,1-Dicyanoethylen-2,2-thiolatodisulfid, (—S(S)CC(CN)2)22- (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 79-87 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electrochemical Investigation of 1,1-Dicyanoethylene-2,2-dithiolate and Structure of the Anion 1,1-Dicyanoethylene-2,2-thiolatodisulfide, (—S(S)CC(CN)2)22-The anion 1,1-dicyanoethylene-2,2-dithiolate (S2C4N2)2- exhibits two anodic maxima in the cv-diagram. The reaction product of the first oxidation step is the dimer [(NC)2C=C(S)S—S(S)C=C(CN)2]2-. An x-ray crystal structure determination shows that the anion consists of two planar (S2C4N2) units which are oriented perpendicular within the anion.
    Notes: Das Anion 1,1-Dicyanoethylen-2,2-dithiolat (S2C4N2)2- zeigt im CV-Diagramm zwei anodische Maxima. Als Folgeprodukt der Primäroxydation entsteht das Dimere [(NC)2C=C(S)S—S(S)C=C(CN)2]2-, dessen Struktur röntgenographisch aufgeklärt wurde. Im Dimeren sind die (S2C4N2)-Einheiten planar und relativ zueinander senkrecht angeordnet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370608
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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    Electronic Resource
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    Ein neues Oxoiridat(V): KLi6[IrO6] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 106-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Oxoiridate(V): KLi6[IrO6]Hitherto unknown Kli6[IrO6] has been prepared by completely pulverized mixtures of K4[IrO4] and Li2O (closed silver cylinder, 30 d, 750°C). The deep dark red single crystals are trigonal-rhombohedral, space group R3m, a = 819.61(8) pm, c = 709.96(11) pm, Z = 3. It is a “stuffed” variant of the α-Li6[UO6]-type; four-circle diffractometer data (PW 1100), R = 1.44% and Rw = 1.41% for 220 I0(h kl), MoKα. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, the latter derived from mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde KLi6[IrO6] aus innig verriebenen Gemengen von K4[IrO4] und Li2O (Ag-Bömbchen, 30 d, 750°C). Die tiefdunkelroten Einkristalle kristallisieren trigonal-rhomboedrisch, Raumgruppe R3m, mit a = 819,61(8) pm, c = 709,96(11) pm und Z = 3. Es liegt aufgefüllte Variante des α-Li6[UO6]-Typs vor; Vierkreisdiffraktometerdaten (PW1100), R = 1,44% und Rw = 1,41% für 220 I0(h kl), MoKα. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert, ebenso die effektiven Koordinationszahlen, ECoN, diese über mittlere fiktive Ionenradien, MEFIR.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370611
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