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  • 1960  (677)
  • 1936  (738)
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  • 1960-1964  (677)
  • 1950-1954
  • 1935-1939  (738)
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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 46-52 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The RAMAN spectra of aqueous solutions of NaHSeO3, KHSeO3, Na2Se2O5, K2Se2O5, (NH4)2Se2O5, and that of NaDSeO3 in D2O are given at different concentrations. All spectra are identical. In these solutions following equilibrium is existing: O2SeOSeO2″ + H2O ⇄ 2 HOSeO2-. Tautomerism of the HOSeO2--ion is excluded. The splitting of the OH-stretching band of HOSeO2- in the IR-spectrum of a saturated solution of KHSeO3 in H2O is correlated to strong H-bonds.
    Notes: Es werden die- RAMAN-Spektren von NaHSeO3, KHSeO3, Na2Se2O5, K2Se2O5 und (NH4)2Se2O5 in H2O und das von NaDSeO3 in D2O bei verschiedenen Konzentrationen mitgeteilt. Sämtliche Spektren sind identisch (siehe die analogen S-Verbindungen). Es wird gezeigt, daß in diesen Lösungen Pyroselenitionen und Hydrogenselenitionen nebeneinander im Gleichgewicht vorliegen: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm O}_{\rm 2} {\rm SeOSeO}_{_2}^{''} + {\rm H}_{\rm 2} {\rm O} \mathbin{\lower.3ex\hbox{$\buildrel\textstyle\rightarrow\over {\smash{\leftarrow}\vphantom{_{\vbox to.5ex{\vss}}}}$}} 2{\rm HOSeO}_{\rm 2}^{'} $$\end{document} Eine Tautomerie der Hydrogenselenitionen wird ausgeschlossen. Die Aufspaltung der OH-Valenzbande des Hydrogenselenitions im IR-Spektrum einer gesättigten wäßrigen KHSeO3-Lösung wird auf starke H-Brücken zurückgeführt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 79-84 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: RAMAN and IR-spectra of (CH3O)2SeO, (C2H5O)2SeO, and CH3O · SeO · OC2H5 are given and discussed. Because of the fact that couplings between the CH-oscillations within the alkyl groups and between CH-oscillations and that of the C—O—-Se-sceletons are allowed to be neglected, it is possible to discuss the spectra.
    Notes: Es werden die RAMAN- und IR-Spektren von Dimethylselenit, Diäthylselenit und Methyläthyselenit mitgeteilt und diskutiert. Kopplungen zwischen den Alkylschwingungen der einzelnen Molekeln einerseits und zwischen den Alkylschwingungen und denen der COSe-Gerüste andererseits sind vernachlässigbar klein. Dadurch ist die Zuordnung der Gerüstfrequenzen möglich.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 85-89 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The cristalline products of the formula Si3Cl6C3H6 which are formed from CH3SiCl3 and (CH3)2SiCl2 at 700°C, proved to be identical. This Si-hexachloro-cyclocarbosilane can be converted into Si3Cl6C3Cl6 by photochlorination in boiling CCl4. The ring remains unattacked. Si3Cl6C3Cl6 is a white crystalline sublimable compound, which is completely hydrolysed in aqueous alkali (3% NaOH) according to This complete hydrolysis of the molecule provides a proof for the structural formula of the Si3Cl6C3H6. A partial cleavage of the C—Cl bond takes place, if more concentrated alkali is used (30% NaOH).
    Notes: Die aus CH3SiCl3 und (CH3)2SiCl2 bei 700°C gewonnenen kristallinen Produkte der Formel Si3Cl6C3H6 sind identisch. Dieses Si-hexachlor-cyclocarbosilan läßt sich unter Erhaltung des Ringes in siedendem CCl4 vollständig zum Si3Cl6C3Cl6 photochlorieren. Es ist eine weiße, kristalline sublimierbare Verbindung, die bei der Hydrolyse mit 3proz. NaOH quantitativ gespalten wird nach Damit ist die Strukturformel des Si3Cl6C6H6 durch Chlorierung und Abbau der Molekel belegt. Bei höherer Alkalität (30proz. NaOH) erfolgt auch eine teilweise Aufspaltung der C—Cl-Bindung.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 90-95 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: According to thermal analysis and x-ray investigation two compounds of the composition K3Fe(SO4)3 and KFe(SO4)3 and KFe(SO4)2 exist in the system K2SO4—Fe2(SO4)3. The compound K3Fe(SO4)3 is melting congruent at 703°C and has a reversible transformation point at about 250°C. It has a noticeable solubility for K2SO4 and Fe2(SO4)3 in the solid state. The compound KFe(SO4)2 is decomposed below the melting point. The eutectic point between K2SO4 and K3Fe(SO4)3 is 627°C and between K3Fe(SO4)3 and KFe(SO4)2 is 693°C.
    Notes: Nach der thermischen Analyse und röntgenographischen Untersuchungen treten im System K2SO4—Fe2(SO4)3 zwei Verbindungen der Zusammensetzung K3Fe(SO4)3 und KFe(SO4)2 auf. Die Verbindung K3Fe(SO4)3 schmilzt kongruent bei 703°C und besitzt bei etwa 250°C eine reversible Phasenumwandlung. Sie besitzt im festen Zustand eine merkliche Löslichkeit för K2SO4 und Fe2(SO4)3. Die Verbindung KFe(SO4)2 zersetzt sich unterhalb des Schmelzpunktes. Die eutektische Temperatur zwischen K2SO4 und K3Fe(SO4)3 beträgt 627°C, die zwischen K3Fe(SO4)3 und KFe(SO4)2 693°C.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: For the handling of air-sensitive fluids, especially for the investigation of the silanes, a new experimental technique is described. It enables to work with such compounds at the usual chemical and physical-chemical methods, even outside of a closed apparatus. As an essential auxiliary means injection syringes, cannulas and piercing rubber caps are used. The single operations are all easily and safely to carry out and the necessary variations of the apparatus in use are insignificant. The same apparatus means can be used also for the handling of volatile substances which can be condensed below room temperature.
    Notes: Zur Handhabung von luftempfindlichen Flüssigkeiten, insbesondere für die Untersuchung der Silane, Wird eine neue Arbeitstechnik beschrieben. Sie gestattet, mit derartigen Verbindungen auch außerhalb einer geschlossen Apparatur nach den gewöhnlichen chemischen und physikalisch-chemischen Methoden zu experimentieren. Als wesentliche Hilfsmittel werden Injektionsspritzen, Kanülen und Durchstichkappen verwendet. Die einzelnen Operationen sind sämtlich leicht und sicher durchführbar, und die erforderliche Veränderung an den gebräuchlichen Apparaturen ist geringfügig. Die gleichen apparativen Hilfsmittel Können auch für die Handhabung von flüchtigen, unterhalb Raumtemperatur kondensierbaren Substanzen verwendet werden.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 303-315 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation of acid and neutral decavanadates of sodium, potassium, and tri-n-butylammonium from solutions of PH from 1.5 to 7 is described.By means of spectrophotometric measurements the degree of condensation of polyvanadates occuring in solutions of varying PH has been estimated. Only four stable anions are supposed to exist: mono-, di-, tetra-, and decavanadate.The unstable deep red isopolyvanadate being formed as an intermediate species on acidifying vanadate solutions is probably a dodecavanadate.
    Notes: Im PH-Bereich von 1,5-7 werden Kalium- und Natriumisopolyvanadate gewonnen, die als saure oder neutrale Dekavanadate bzw. als Gemische beider vorliegen. Daraus hergestellte Tri-n-butylammoniumsalze werden ebenfalls als Dekavanadate betrachtet.Mit Hilfe der Messung der Extinktion von Vanadatlösungen nach verschiedenem Säurezusatz wurde die Kondensation der Vanadationen verfolgt. Aus den gefundenen Diagrammen ergibt sich, daß nur vier Anionenarten existieren, die als Mono-, Di-, Tetra- und Dekavanadat formuliert werden können. Salzkryoskopische Bestimmungen des Molekulargewichts der Dekavanadate lieferten keine sicheren Ergebnisse.Dem beim Ansäuern von Vanadatlösungen entstehenden, wenig beständigen, tiefroten Isopolyvanadat wird die Formel eines Dodekavanadats erteilt.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 181-184 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: All modifications of iron(III) hydroxide are transformed into silver-iron(III) oxide, AgFeO2, by reaction with freshly precipitated silver oxide in hot sodium hydroxide solutions. The transformations having different velocities for the indicidual iron(III) hydroxide species occur in the liquid phase.The Structure of AgFeO2 is similar to that of α-NaFeO2.
    Notes: Alle Modifikationen von Eisen(III)-hydroxid werden nach der Vorschrift von Krause, d. h. durch Erwärmen mit gefälltem Silberoxid in Natronlauge, in Silbereisenoxid AgFeO2 umgewandelt, wenn auch sehr verschieden rasch. Die Umsetzung erfolgt über die Lösung. AgFeO2 besitzt eine ähnliche Struktur wie α-NaFeO2.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 8
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 191-195 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Trennung der leichten seltenen Erden durch Elution mit Natriumtriphosphat ist im ph-Bereich von 5-8 untersucht worden. Bei der Trennung von Sm—Nd- und Pr-La-Konzentraten konnten zufriedenstellende Ergebnisse mit einem 0, 2proz. Elutionsmittel bei ph 6 erhalten werden, jedoch ist der Trenneffekt bei Nd—Pr gering. Im allgemeinen sind die Trenneffekte bei diesen höheren ph-Werten weniger scharf als beim ph 3,6, jedoch hat diese Arbeitsweise den Vorteil, daß beträchtlich weniger Elutionsmittel verbraucht wird.
    Notes: Separation of light rare earths by elution with sodium triphosphate in the Ph range 5-8 has been studied. Satisfactory resolutions of Sm—Nd and Pr—La concentrates are obtained with a 0.2% eluant at Ph 6. Fractionation of the Nd—Pr pair is poor. In general separations at this higher Ph are not as clear-cut as at ph 3.6, but have the advantage of a considerable saving in the consumption of triphosphate.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 196-206 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The interaction between guanidinium 12-molybdatophosphate and guanidinium carbonate, between sodium 12-wolframato- and 12-molybdatophosphate, respectively, and NaOH, and between potassium 12-wolframatosilicate and KOH has been investigated.The addition of even small amounts of alkali to the solutions of the dodeca-salts results in the formation of “unsaturated” heteropoly compounds. At these conditions, the existence of the so-called salts of high substitution has not been confirmed. The basicity of a saturated heteropoly acid is that of the nonmetal acid present in the mid-point of the structure.
    Notes: Es wurden die Reaktionen von Guanidinphosphor-12-molybdat mit Guanidinecarbonat, von Natriumphosphor-12-wolframat und Natriumphosphor-12-molybdat mit NaOH, von Kaliumsilico-12-wolframat mit KOH untersucht.Dabei wurde gefunden, daß selbst kleine Mengen von hinzugefügtem Alkali zu einer Erhöhung der ph-Werte der untersuchten Lösungen und zur Bildung der Heteropolyverbindungen ungesättigter Reihen führen.Die Existenz der sogenannten Heteropolysalze hoher Substitution unter den beschriebenen Bedingungen ist widerlegt worden.Die Basizität der Heteropolysäuren entspricht der Basizität der Nichtmetall-Säure, welche in der Struktur der Heteropolysäuren enthalten ist.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 207-217 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The ion exchange behaviour of kaolinite and illite has been studied with solutions of Ag+, Sr2+ and Y3+ ions labeled with 110Ag, 90Sr and 90Y respectively. The observed ion exchange capacities are in good agreement with values obtained by conventional methods. An extremely high selectivity of kaolinite for Y3+ ions was observed when Sr2+ and Y3+ ions were offered simultaneously. The proportion of Y3+:Sr2+ ions taken up from solutions of equal normality for both ions is 103 or higher.
    Notes: Unter Verwendung von 110Ag, 90Sr und 90Y wurde der Eintausch von Ag+-, Sr2+- und Y3+-Ionen aus 1 n-Lösungen an Kaolinit und Illit gemessen. Die für das Kationenaustauschvermögen gefundenen Werte stimmen gut mit den nach anderen Methoden bestimmten Werten überein. Bei gleichzeitigem Angebot von Y3+ und Sr2+-Ionen wurde eine außerordentlich hohe Selektivität des Kaolinits für Yttrium-Ionen beobachtet (das Verhältnis der vom Kaolinit aus äquivalenten Lösungen eingetauschten Ionen Y3+: Sr2+ war von der Größenordnung 103 oder größer). Die Vorteile der radiochemischen Bestimmung des Ionenaustauschvermögens werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 238-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation and the properties of several alkoxydes of tungsten of the formula WO(OR)4 are described.
    Notes: Darstellung und Eigenschaften einiger Alkoxyverbindungen des Wolframs von der Formel WO(OR)4 werden beschrieben. (R = Methyl, äthyl, Propyl, Butyl und Benzyl.)
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 230-237 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethyl boric acid reacts with KOH and ammonia giving the addition compounds K[(CH3)2B(OH)2] and (CH3)2BOH. NH3. The reaction with potassium metal in liquid ammonia does not result in the salt K[(CH3)2BO], because this product immediately dismutates into B(CH3)3 and K2[CH3BO2], Which is stabilised by the addition of two molecules of (CH3)2B(OH). The resulting salt K2[B3(CH3)5O2(OH)2] has been investigated. The reasons for the instability of the salts of the methylboric acids are discussed.
    Notes: Mit Kaliumhydroxyd und Ammoniak bildet Dimethylborsäure die Anlagerungsprodukte K[(CH3)2B(OH)2] und (CH3)2BOH · NH3. Die Umsetzung mit Kalium in flüssigem Ammoniak ergibt nicht das Kaliumsalz [(CH3)2BO]K. Dieses dismutiert vielmehr unter den Reaktionsbedingungen in Trimethylbor und das Kaliumsalz der Methylborsäure K2[CH3BO2], das sich durch Anlagerung von zwei weiteren Molekeln Dimethylborsäure zum K2[B3(CH3)5O2(OH)2], Dikalium-Dihydrogenpentamethyltriborat stabilisiert. Diese Verbindung wird näher untersucht. Die Gründe für die Instabilität der Ionen der monomeren Methylborsäuren werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 13
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 207-215 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bestimmung der Beständigkeitskonstanten einiger Kupfer-Biguanidin-Komplexe; Diskussion der Abhängigkeit der Beständigkeit der Chelate von der Basenstärke der Liganden.
    Notes: The sucessive instability constants of some copper biguanide complexes have been determined by potentiometric measurements. The dependence of chelate stability upon the basic strength of the ligands has been discussed.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 190-197 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The crystals of S6(NH)2 as well as of S7NH were found to be of orthorhombic symmetry like the crystals of S4(NH)4. The space group is D2h16-Pbnm, with 4 formula units per unit cell. The lattice constants are: S6(NH)2 a = 7,386 Å, b = 7,864 Å, c = 12,828 Å; S7NH a = 7,61 Å, b = 8,04 Å, c = 13,03 Å. The structures have been determined from three-dimensional X-ray data. Both compounds are puckered eight-membered rings, like S8 and S4(NH)4 The NH-groups of S6(NH)2 are located in 1-5 position.
    Notes: Die Verbindungen S6(NH)2 und S7NH kristallisieren beide, genau wie S4(NH)4, rhombisch, in der Raumgruppe D2h16-Pbnm, mit 4 Molekeln in der Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind: S6(NH)2 a = 7,386 Å, b = 7,864 Å, c = 12,828 Å, S7NH a = 7,61 Å, b = 8,04 Å, c = 13,03 Å. Die Strukturen wurden mittels dreidimensionaler Fourier-Synthesen bestimmt. Beide Verbindungen bilden, wie S8 und S4(NH)4, einen gewellten 8-Ring. Die beiden NH-Gruppen im S6(NH)2 stehen in 1,5-Stellung.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 178-189 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The enthalpy of formation of tantalum tetrachloride has been estimated by determination of the heat of solution; δDLH(TaCl4, 298) = -168.8 ± 0.5 kcal/mole.The enthalpie of formation of TaCl5(s), TaCl5(g), TaCl4(s), TaCl4(g), and TaCl3(s) as also estimated values of their standard entropies and Cp-functions are given. All the data permit a clear interpretation of the hitherto known experimental results on the lower tantalum chlorides.
    Notes: Die Bildungsenthalpie des Tantaltetrachlorids wurde im Lösungscalorimeter gemessen δDLH(TaCl4, 298) = -168,8 ± 0,5 kcal/Mol.Für die Stoffe TaCl5 f, TaCl5 g, TaCl4 f, TaCl4 g und TaCl3 f sind jetzt die Bildung enthalpien verfügbar. Diese, sowie geschätzte Werte für die Normalentropien und Cp-Funktionen werden mitgeteilt. Das damit vorhandene Zahlenmaterial gestattet widerspruchsfreie Deutung aller mit niederen Tantalchloriden vorliegenden experimentellen Befunde.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 25-39 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Conditions are given for the preparation of seven metals, Cr, Cu, Fe, Si, Ti, Ta and Nb by the thermal decomposition of their volatile iodides in a simplified DE BOER bulb. Some of the properties of these metallic elements are described. Yttrium could not be prepared by the thermal decomposition of its iodide at 1200 °C.
    Notes: Es werden die Bedingungen für die Darstellung der sieben Metalle Cr, Cu, Fe, Si, Ti, Ta und Nb durch die Zersetzung ihrer flüchtigen Jodide in einer vereinfachten DE BOER-Apparatur beschrieben. Die Eigenschaften dieser Metalle werden angegeben. Es gelang nicht, Yttrium durch die thermische Zersetzung seines Jodids bei 1200 °C darzustellen.
    Additional Material: 19 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 15-24 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By reaction of anhydrous CoBr2 and (C6H5)2PH in absolute methanol three different complex compounds of the compositions [{(C6H5)2PH}3CoBr2], [{(C6H5)2PH}3CoBr]Br, and [{(C6H5)2PH}4CoBr]2Br2 are successively formed. Their structural configuration is discussed on the basis of molecular weight determinations, magnetic measurements and such of the conductivity, respectively.The reactions between (C6H5)2PH and NiBr2, PdCl2, or CuBr result in the formation of complexes of different constitutions.
    Notes: Aus wasserfreiem CoBr2 und (C6H5)2PH entstehen in absolutem Methanol nacheinander drei verschiedene Komplexverbindungen. Das sich zuerst bildende [{(C6H5)2PH}3CoBr2] liegt in Benzol monomer vor und besitzt Nichtelektrolytcharakter. Das magnetische Moment von 2,01 BM spricht deutlich für einen trigonal-bipyramidalen Bau des Komplexes. Des weiteren kann ein isomerer Komplex der Zusammensetzung [{(C6H5)2PH}3CoBr]Br isoliert werden, der eine Leitfähigkeit im Ausmaß eines binären Elektrolyten aufweist. Das magnetische Verhalten von 3,37 BM läßt auf einen tetraedrisch konfigurierten Komplex schließen. Und schließlich entsteht ein Zweikernkomplex der Formel [{(C6H5)2PH}4CoBr]2Br2, dessen diamagnetisches Verhalten eine Kobalt-Kobalt-Wechselwirkung vermuten läßt.NiBr2 reagiert mit (C6H5)2PH unter HBr-Abspaltung und Bildung des [{(C6H5)2PH}2Ni{P(C6H5)2}2], das auf Grund des diamagnetischen Verhaltens planquadratische Struktur besitzt.Unter Verwendung von PdCl2 entsteht mit (C6H5)2PH unter teilweiser HCl-Abspaltung ein Zweikernkomplex, [(C6H5)2PHPdP(C6H5)2Cl]2, der in Nitrobenzol keine Leitfähigkeit zeigt und darin dimer vorliegt.Wie aus den magnetischen Messungen und Molekulargewichtsbestimmungen hervorgeht, entsteht aus CuBr und (C6H5)2PH ein tetramerer, farbloser Komplex, [(C6H5)2PHCuBr]4, mit tetraedrischer Konstitution.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 40-54 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The system Fe-Ti-O has been investigated at a temperature of 1000 °C by means of CO2-CO-equilibria.By isothermal decomposition of numerous Fe2O3-TiO2-mixtures, the isothermal phase diagram of the system Fe-Ti-O at 1000 °C has been set up. Below the line FeO-TiO2, the compounds Fe2TiO4 and FeTiO3 occur; above that line, complete miscibilities for Fe3O4-Fe2TiO4 and Fe2O3-FeTiO3, respectively, as well as incomplete miscibility for Fe3O4-FeTiO3 are observed.The reduction of ilmenite and orthotitanate yields invariant equilibria the dependence of which upon temperature variations is used for the evaluation of respective thermodynamic data.There is an ideal miscibility between Fe3O4 and Fe2TiO4.
    Notes: Die Phasenverhältnisse im System Fe-Ti-O sind zur Zeit noch nicht vollständig bekannt. Drei Methoden der Gleichgewichtsmessung können herangezogen werden. Nachdem bereits früher mit der Methode der direkten Sauerstoffdruckmessung bei 1365 °C das Teildreieck: Fe2O3-TiO2-FeTiO3 untersucht worden war, wird im vorliegenden mit CO2-CO-Gleichgewichten der anschließende Bereich bis zur Linie Fe-TiO2 bei 1000 °C behandelt.Durch isothermen Abbau zahlreicher Mischungen von Fe2O3 und TiO2 bei 1000 °C wird das isotherme Phasendreieck Fe-Ti-O aufgestellt. Unterhalb der Linie FeO-TiO2 werden die Verhältnisse bestimmt durch die Verbindungen Fe2TiO4 und FeTiO3. Beide können etwas FeO lösen. Oberhalb der Linie FeO-TiO2 werden die vollständigen Mischbarkeiten Fe3O4-Fe2TiO4 und Fe2O3-FeTiO3 sowie die unvollständige Mischbarkeit Fe3O4-FeTiO3 angetroffen. Die bei 1365 °C angetroffene Mischreihe Fe2TiO5 und FeTi2O5 kann mit CO2-CO-Gleichgewichten nicht mehr erfaßt werden. Weil im Teildreieck FeTiO3-TiO2-Fe die Verbindung FeTi2O5 nicht vorkommt, müßte sie an der Grenzlinie FeTiO3-TiO2 in diese Stoffe disproportionieren, falls die zugehörige Mischreihe oberhalb der Grenzlinie bei 1000° existiert.Die Ilmenit- und Orthotitanatreduktion liefern univariante Gleichgewichte, deren Temperaturabhängigkeit beschrieben wird. Hieraus werden die zugehörigen thermodynamischen Größen hergeleitet. Die Idealität der Mischreihe Fe3O4-Fe2TiO4 wird festgestellt.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 78-87 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The RAMAN-spectra of CH3SeO2Na, CH3SeO2K, C2H5SeO2Na, and C2H5SeO2K in solid state and in aqueous solution and the IR-spectra of these salts pressed in KBr are discussed. The ion C2H5SeO2 shows in solution rotational isomerism.
    Notes: Es werden die RAMAN-Spektren von CH3SeO2Na, CH3SeO2K, C2H5SeO2Na und C2H5SeO2K im festen Zustand und in wäßriger Lösung sowie die IR-Spektren dieser Salze gepreßt in KBr mitgeteilt und diskutiert. Die gefundenen Spektren stimmen gut mit den Erwartungsspektren überein. Das Äthanselenination liegt im gelösten Zustand in zwei rotationsisomeren Strukturen vor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 64-77 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The heterogeneous electron transfer reaction between TlBr and the bromide complexes of TlIII has been investigated with 204Tl as a tracer isotope. The reaction was found to be catalyzed by UV - light. Experiments on the homogeneous exchange system TlI/TlIII in the presence of bromide as well as paperchromatographic experiments allowed to establish the following mechanisms for the overall reaction:alight decomposition of [TlBrn]3-n (n 〉 1) in to TlI and bromine,bheterogeneous TlI-exchange between TlBr and solution,cTlI -oxidation by bromine .It is possible to give a partial explanation for the zero time exchange which is observed when TlI is precipitated as TlBr from TlI/TlIII mixtures.
    Notes: Mit Hilfe des radioaktiven Isotops 204Tl wurden heterogene Elektronenaustauschversuche zwischen TlBr und TlIII-Bromidokomplexen durchgeführt. Dabei wurde festgestellt, daß die Reaktion durch UV-Licht beschleunigt wird. Homogene Versuche mit dem System TlI/TlIII in Gegenwart von Bromid sowie papierchromatographische Versuche erbrachten den Beweis, daß die [TlBrn]3-n-Komplexe mit n 〉 1 unter Einwirkung von UV-Strahlung in TlI und Brom zerfallen. Die heterogene Elektronenaustauschreaktion kann somit in folgende Teilreaktionen zerlegt werden:aden Zerfall der [TlBrn]3-n-Komplexe in TlI und Brom,bden heterogenen TlI-Austausch zwischen Lösung und Niederschlag,cdie Oxydation von TlI durch Brom.Es war möglich, den bei TlBr-Fällung aus TlI/TlIII-Mischungen auftretenden Nullzeitaustausch (zero time exchange) teilweise zu erklären.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 88-97 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The RAMAN-spectra of CH3SeO2H and C2H5SeO2H in different states (solid, in H2O, in CH3OH) and the IR-spectra in KBr are given and discussed. Strong H-bonds, which are strongest in CH3SeO2H, cause association in solid and in solved state. The molecule C2H5SeO2H forms in solution (in H2O, in CH3OH, in KBr) two rotational isomeric configurations. In contrast to the compounds H2SeO3 and RO · SeO · OH, methanol does no esterify CH3SeO2H and C2H5SeO2H. Some chemical, physical, and physiologic properties are given.
    Notes: Es werden die RAMAN-Spektren der Methan- und Äthanseleninsäure in verschiedenen Zuständen (fest, in H2O, in CH3OH) sowie die IR-Spektren in KBr mitgeteilt und diskutiert. Starke H-Brückenbindungskräfte, die in der Methanverbindung etwas stärker sind, bewirken sowohl im festen Zustand als auch in Lösung Assoziation. Die Äthanseleninsäure existiert in Lösung (in H2O, in CH3OH, in KBr) in zwei rotationsisomeren Strukturen. Keine der Säuren wird durch Methanol im Gegensatz zur selenigen Säure und den alkylselenigen Säuren verestert. Einige chemische, physikalische und physiologische Eigenschaften werden angegeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 98-107 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The RAMAN-spectra of the compounds CH3SeOOH · HCl and C2H5SeOOH · HCl in solid state and in aqueous solutions as well as the IR-spectra of these compounds suspended in nujol or pressed in KCl are given and discussed. It results a structure with the general formula [R-Se(OH)2] Cl with two SeO-single bonds. The ions are connected in the lattice by H-bonds. Low dissociation of the cation occurs in aqueous solution. The ion [C2H5Se(OH)2]⊕ exists in aqueous solution in two rotational isomeric configurations.
    Notes: Es werden die RAMAN-Spektren der Verbindungen CH3SeOOH · HCl und C2H5SeOOH · HCl im festen Zustand und in wäßriger Lösung sowie die IR-Spektren dieser Verbindungen suspendiert in Nujol und gepreßt in KCl mitgeteilt und diskutiert. Es ergibt sich eine Struktur der allgemeinen Formel [R-Se(OH)2]Cl mit 2 SeO-Einfachbindungen. Die Ionen sind im Gitter über H-Brücken miteinander verbunden. In wäßriger Lösung findet geringe Dissoziation des Kations zur freien Säure statt. Das [C2H5Se(OH)2]⊕-Ion liegt in wäßriger Lösung in zwei rotationsisomeren Konfigurationen vor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 116-120 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By means of electron diffractions, the steep gradients of the magnetic fields at the surface of an iron catalyst used for the ammonia synthesis and at the edge of a razor blade have been measured to be 6 · 105 and 9 · 105 Gauss/cm, respectively. The method allows to detect the catalytically active center of a ferromagnetic substance exhibiting the magnetocatalytic Hedvall-effect.
    Notes: An der Oberfläche des Eisenkatalysators für die Ammoniaksynthese und am Rande einer Rasierklinge werden die steilen Gefälle des Magnetfeldes, 6 · 105 und 9 · 105 Gauß/cm, mittels Elektronenstrahlen gemessen. Auf Grund dieses Befundes wird der aktive Ort der ferromagnetischen Substanz begreiflich, die den magnetokatalytischen Hedvall-Effekt aufweist.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 24
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 55-63 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The change of the absorption of light and of the pH with the time in 0,1 m. Na2WO4- solutions acidified under well defined circumstances, has been determined. It is concluded that the intermediate compound at the time-reaction paratungstate → ψ metatungstate, caused by acidification of the solutions, is really not the so-called „metatungstate A“, {H2[HW6O21 · x aq]}3-, but the metatungstate (dodecatungstate), [H2W12O40 · aq]6-, itself. The ψ-metatungstate is formed by hydrolysis of the dodecatungstate. This hydrolytic reaction is practically completely suppressed below pH = 3.
    Notes: Es wurde an verschiedenen unter wohldefinierten Umständen angesäuerten 0,1 m Na2 WO4-Lösungen die zeitabhängige Verschiebung der Lichtabsorption und der pH-Werte aufgenommen.Die Versuchsergebnisse weisen dahin, daß das bei der Zeitreaktion: Parawolframat → ψ-Metawolframat von Jander und Krüerke angenommene „saure Parawolframat“: [H2(HW6O21 · aq)]3-, das sogenannte „Metawolframat A“, nicht existiert, sondern daß das durch Ansäuern mit 1,2-1,5 Mol HClO4 pro Mol Na2WO4 aus Parawolframat [HW6O21·aq]5- zuerst sich bildende Zwischenprodukt selbst das Metawolframat [H2W12O40 · aq]6- (Dodekawolframat) ist: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 2[\rm{HW}_6 \rm{O}_{21} \cdot \rm{aq}]^{5 -} + 4\rm{H}^ + \rightleftharpoons [\rm{H}_2 \rm{W}_{12} \rm{O}_{40} \cdot \rm{aq}]^{6 -} + 2\rm{H}_2 \rm {O,} $$\end{document} aus welchem dann langsam durch Hydrolyse das ψ-Metawolframat entsteht:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ [{\rm H}_2 {\rm W}_{12} {\rm O}_{40} \cdot {\rm aq}]^{6 -} + 2\,{\rm H}_2 {\rm O} \rightleftharpoons 2\,[{\rm H}_3 {\rm W}_6 {\rm O}_{21} \cdot {\rm aq}]^{3 -} $$\end{document}.Diese Hydrolyse kann aber durch einen ziemlich kleinen Säureüberschuß, z. B. 1,56 Mol HClO4 pro Mol Na2WO4, ungefähr bei pH ∼ 3 schon zurückgedrängt werden.Weitere Untersuchungen an verdünnteren Lüsungen sind im Gange.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The process of wet oxidation of varoius iron(III) sulfides, prepared from iron(III) oxide hydrates and hydrogen sulfide, by means of atmospheric oxygen or hydrogen peroxide has been investigated.The influence of oxidation velocity and temperature on the quality of the iron(III) hydroxide lattices being formed is discussed.
    Notes: Die feuchte Oxydation von Eisensulfid, das aus α-FeOOH mit H2S nach vollständiger Umsetzung erhalten wird, führt stets zum γ-FeOOH. Bei unvollständiger Beschwefelung des α-FeOOH resultieren nach der Oxydation des Sulfids α-FeOOH oder α-γ-FeOOH-Mischprodukte, je nach der Menge des zugegebenen H2S. Das nicht umgesetzte α-FeOOH lenkt als Keimbildner die Oxydation des Sulfids in diese Richtung. Diese Keimhypothese läßt sich dadurch bestätigen, daß Eisensulfid nach Zusatz von α-FeOOH-Keimen nicht wie normal zum γ-, sondern zum α-FeOOH oxydiert wird. Aus frisch gefälltem amorphen Eisen(III)-hydroxyd oder γ-FeOOH hergestelltes Eisensulfid oxydiert sich unter feuchten Bedingungen immer zum γ-FeOOH. Ebenso liefert ein bis 34 Tage unter Wasser gealtertes Eisensulfid nach der Oxydation in wäßriger Aufschlämmung γ-FeOOH. Schlecht kristallisierte γ-FeOOH-Präparate, die kaum Debyeogramme liefern, entstehen durch momentane Oxydation des Eisensulfids mit 3proz. H2O2. Wird Eisensulfid vor der Oxydation gründlich mit absolutem Alkohol filtertrocken gewaschen, so bildet sich unter dem Einfluß des Luftsauerstoffs ein praktisch amorphes FeOOH. Die Qualität der entstehenden Eisen(III)-hydroxydgitter läßt sich durch die Oxydationsgeschwindigkeit und Oxydationstemperatur beeinflussen. Geringe Oxydationsgeschwindigkeit und erhöhte Temperatur führen zu guter Kristallisation.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 133-137 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The solubilities of silver halides and the formation of complexes in the systems AgX—AgF—H2O (X = Cl, Br, J) are similar to those in the systems AgX—AgNO3—H2O; the same argentohalogen cations are formed. The complexes [Ag2J]F and [Ag2Br]F have been isolated. [Ag2J]F crystallizes in a monoclinic lattice (a = 4,72 Å, b = 7,66 Å, c = 6,36 Å, β = 86,5°) containing two molecules per unit cell.
    Notes: Die Löslichkeiten der Silberhalogenide und die Komplexbildung in den Systemen AgX—AgF—H2O (X = Cl, Br, J) sind ähnlich wie in den Systemen AgX—AgNO3—H2O; es bilden sich die gleichen Argentohalogenkationen. Die Komplexverbindungen [Ag2J]F und [Ag2Br]F konnten isoliert und analysiert werden. Das [Ag2J]F besitzt ein monoklines Kristallgitter (a = 4,72 Å, b = 7,66 Å, c = 6,36 Å, β = 86,5°) mit zwei Formeleinheiten in der Elementarzelle.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 121-132 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The magnetic susceptibilities of the higher vanadium oxides in the temperature range from -196 to 900 °C have been measured in order to investigate the phase relationsships in the system VO1,5-VO2,5.The existence of discrete compounds, VO1,67, VO1,75, VO1,80, VO1,84, VO1,86, VO1,87, and VO2,17, indicated by X-ray studies by Andersson resp. Aebi, is reflected in the magnetic properties in different measure. Vanadium dioxide apparently possesses a very narrow homogeneity range (VO1,995-VO2,000) in which the temperature of the susceptibility jump characteristic for VO2 increases from 65 to 67,5 °C.The observed values of the constants of the Curie-Weiss-law are discussed.
    Notes: Zur Untersuchung der Phasen-Verhältnisse im System VO1,5-VO2,5 wurden Messungen der magnetischen Suszeptibilität der höheren Vanadinoxyde bei Temperaturen von -196 bis 900°C durchgeführt.Die Existenz der von Andersson bzw. Aebi röntgenographisch nachgewiesenen diskreten Verbindungen VO1,67, VO1,75, VO1,80, VO1,84, VO1,86, VO1,87 und VO2,17 spiegelt sich in verschiedenem Maße in den magnetischen Eigenschaften wider. Vanadindioxyd besitzt offensichtlich einen sehr schmalen Homogenitätsbereich (VO1,995-VO2,000), innerhalb dessen die Temperatur des für VO2 charakteristischen Suszeptibilitätssprunges von 65 auf 67,5°C anwächst.Die für die Vanadinoxyde gefundenen Konstanten des Curie-Weiss-Gesetzes werden diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 138-142 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The catalyst CaCO3/Co++ and its high activity on the peroxidic decoloration of dyes such as indigo carmine and betanine (in beetroot juice) at room temperature are described.
    Notes: Es wird der Katalysator CaCo3/Co++ näher beschrieben, der selbst bei Raumtemperatur die peroxydatische Oxydation (Entfärbung) von Farbstoffen, wie Indigocarmin oder Betanin (Roterübensaft) ganz außerordentlich beschleunigt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 143-147 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Five preparations of different composition (but all within the range of the homogeneous phase TiO) were made by sintering TiO2 and Ti° mixtures at 1400°C, then homogenizing them at 1000° and quenching from that temperature.For the TiO of stoichiometric composition a lattice constant of a25° = 4,1766±0,0001 Å was obtained; the linear expansion coefficient is independent of the composition of the samples showing an average of (7.6 ± 2) · 10-6; the macroscopic density of TiO is d25 = 4.917 ± 0.001 g/cm3; the actual number of molecules per unit cell is n′ = 3.38 indicating that there are 15.5% vacant sites in the lattice.With increasing Ti content an increase of the lattice constant, macroscopic density, and of the total number of vacant sites is observed. There is a possibility to regard the Ti-O alloys as solid solutions of Ti2O3 in Ti.
    Notes: Fünf Präparate verschiedener Zusammensetzung innerhalb der homogenen Phase TiO wurden durch Sintern von TiO2- und Ti-Mischungen bei 1400° hergestellt, bei 1000° homogenisiert und dann von dieser Temperatur abgeschreckt.Gitterkonstantenmessungen ergaben für das TiO stöchiometrischer Zusammensetzung den Wert a25 = 4,1766 ± 0,0001 Å; der lineare Ausdehnungskoeffizient war unabhängig von der Zusammensetzung: α = (7,6 ± 2) 10-6; die makroskopische Dichte ergab sich zu d25 = 4,917 ± 0,001 g/cm3; die tatsächliche Anzahl der TiO-Formeleinheiten per Elementarzelle - zu n′ = 3,38, was auf 15,5% Leerstellen im Gitter hindeutet.Beim Einbau von metallischem Ti ins TiO-Gitter vergrößert sich die Gitterkonstante, die makroskopische Dichte und die Anzahl der Leerstellen. Es besteht die Möglichkeit, die Ti-O-Legierungen als feste Lösungen von Ti2O3 in Ti aufzufassen.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 31
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 158-168 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The solubilities of solid chlorides in titanium tetrachloride dependent on temperature have been investigated. Compounds with a typical molecular structure are relatively soluble. For the quantitative determinations, a new apparature has been developed which allows to work exactly and simply with substances sensitive to moisture.
    Notes: Es wurden die Löslichkeiten fester Chloride in Titantetrachlorid in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht. Als relativ stark löslich erwiesen sich Verbindungen mit typischen Molekelgittern. Für die quantitativen Bestimmungen wurde von uns eine Apparatur entwickelt, die ein genaues und einfaches Arbeiten mit den feuchtigkeitsempfindlichen Substanzen erlaubt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 148-157 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The RAMAN and IR-spectra of the liquid and gaseous, respectively, phosphorus nitridefluorides (NPF2)3 and (NPF2)4 are given. The trimeric compound is supposed to be a planar symmetrical six-membered PN-ring (symmetry D3h); the tetramer has probably the symmetry C2h being a non-planar eight-membered ring. The PN-force-constants of the phosphorus nitridefluorides are greater than the force constants of the POP-bonds in the corresponding metaphosphate rings.
    Notes: Die RAMAN-Spektren der verflüssigten und die IR-Spektren der gasförmigen Phosphornitrilfluoride (NPF2)3 und (NPF2)4 werden mitgeteilt. Die Zuordnung der gefundenen Banden steht beim Trimeren mit einer Molekülsymmetrie D3h entsprechend einem ebenen, symmetrischen PN-Sechsring in Einklang. Beim Tetrameren wird auf einen nicht ebenen Achtring geschlossen; die Molekel hat wahrscheinlich die Symmetrie C2h. Ein Vergleich zeigt, daß die PN-Kraftkonstante in den Phosphornitrilfluoriden größer ist als die PO. Kraftkonstante in den Ringen der entsprechenden Metaphosphate.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 260-265 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A survey on the modifications of boron known today is given. Experiments are described for preparing boron crystals containing Be by decomposing BBr3 and BeBr2 on a hot tantal wire. Together with inhomogenous depositions on the surface of the wire, single-crystals of boron containing 0,1-0,5% Be have been isolated. The crystals have the tetragonal unit cell of β-boron
    Notes: Nach einem Überblick über die bisher bekannten Bor-Modifikationen werden Versuche beschrieben, durch gemeinsames Zersetzen von BBr3 BeBr2 am glühenden Tantaldraht Borkristalle mit eingelagertem Beryllium darzustellen. Neben inhomogenen Abscheidungen an der Drahtoberfläche, die Tantaldiborid enthielten, wurden Einkristalle isoliert, die nach spektralanalytischer Untersuchung 0,1-0,5% Be enthielten und auf Grund von Drehkristall- und Weißenbergaufnahmen die Kristallstruktur des tetragonalen Bor mit den Zelldimensionen a = 8,80 Å und c = 5,08 Å besitzen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 273-276 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trisulfimide, (SO2NH)3, has been separated from sulfate by paper chromatography using a solvent on the basis isopanol-ethanol-water-ammonia.The acid hydrolysis of trisulfimide yields first sulfuric acid and imidodisulfamide, NH(SO2NH2)2; the latter one is further hydrolyzed to NH2SO3H ans SO2(NH2)2.
    Notes: Bei Anwendung eines Fließmittels auf Basis Isopropanol-Åthanol-Wasser-Ammoniak wird Trisulfimid papierchromatographisch von Sulfat getrennt. Die saure Hydrolyse verläuft über Imidodisulfamid und H2SO4. Ersteres wird weiter in NH2SO3H und SO2(NH2)2 gespalten. Die Angaben von Hantzsch und Stuer werden damit bestätigt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 247-262 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ag—SiO2-carrier catalysts exhibiting high activities on the decomposition of formic acid vapour have been prepared by reduction of the crystalline silver silicates Ag4SiO4, Ag2SiO3, and Ag2Si2O5 The activities of the most effective catalysts being prepared from the phyllosilicate Ag2Si2O5 increase with higher reduction and annealing temperatures, respectively. This effects is supposed to be due to the formation of well-crystallized silver surfaces.Similarly active Ni—SiO2- and Cu—SiO2-catalysts are formed by reduction of the products resulting from interaction between the phyllosilicic acid H2Si2O5 and solution of nickel and copper ammoniates, respectively.From the valuable properties of these catalysts, it is concluded that metal silicates possessing layer anions yield an especially suitable SiO2-carrier on reduction.
    Notes: Durch Reduktion der kristallisierten Silbersilicate Ag4SiO4, Ag2SiO3 und Ag2Si2O5 entstehen Trägerkatalysatoren von Ag auf SiO2, die gegenüber dem Zerfall des HCOOH Dampfes sehr wirksam sind. Die wirksamsten Katalysatoren ergibt das Schichtsilicat Ag2Si2O5; ihre Aktivität nimmt mit steigender Reduktions- bzw. Temperatur noch zu, dies wird auf die Ausbildung guter Kristallflächen des Ag zurückgeführt.Durch Behandeln einer „Phyllokieselsäure, H2Si2O5“, mit Lösungen der entsprechenden Metallammoniakate sind Ni- und Cu-haltige Produkte hergestellt worden, die nach Reduktion ebenfalls sehr wirksame Ni- bzw. Cu—SiO2-Trägerkatalysatoren ergeben.Die hohe katalytische Aktivität und gute Temperaturbeständigkeit derjenigen Kontakte, die aus Schichtsilicaten hergestellt worden sind, lassen den Schluß zu, daß Silicate mit Schichtanione bei der Reduktion einen besonders geeigneten SiO2-Träger ergeben.
    Additional Material: 12 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 263-282 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The alkali metal oxides vaporize either in the form of Me2O-molecules or as following 2 Me2O(s) = 4 Me(g) + O2. According to BERKOWITZ et al. in the case of Li2O both processes take place. For the remaining alkali metal oxides the calculation of molecular energy could not decide the question. The calculations show that for the oxides of light alkali metals an angular model can only be considered. The investigations carried out in a MgO-boat, show that in vacuum (10-5 mm Hg) up to 980° C Li2O either does not vaporize at all or only to a very small extent. In case of vaporization starts at about 670°C. The sublimate consists of Na2O.Na2O. In case of K2O the vaporization begins at 450°C first with a sublimate of K2O; with increasing temperature the reaction 2 K2Os = K2O2,s + 2 Kg becomes more prominent. The second process is more pronounced in case of Rb2O; here Rb2O sublimes undecomposed only between 450° C and 500°C. Above 500°C Rubidiummetal sublimes and pure Rb2O2 remains in solid phase, which does not vaporize up to 630°C. In case of Cs2O the sublimate above 350°C consists of Cs2O, above 450°C of Cs-metal and above 500°C of Cs2O2, which vaporizes at this temperature without leaving any residue.These results are neither in good agreement with the vapor pressure values calculated on the basis of (a) vaporization as Me2O-molecules nor (b) for dissociation in metal and oxygen. The question of vaporization of different alkali metal oxides can only be decided by means of mass spectroscopic analysis. It is guessed that (a) becomes more predominant with increasing atomic weight of alkali metal.
    Notes: Alkalimetalloxide können im Prinzip sowohl als Me2O-Molekeln als auch gemäß 2 Me2O(f) = 4 Me(g) + O2 verdampfen; beim Li2O gehen nach BERKOWITZ und Mitarbeitern beide Vorgänge nebeneinander vor sich. Für die übrigen Alkalimetalloxide können Berechnungen der Molekelenergie (Teil I) diese Frage nicht entscheiden; sie zeigen, daß für die Oxidmolekeln der leichteren Alkalimetalle nur ein gewinkeltes Modell in Frage kommt.Versuche mit Verwendung eines MgO-Schiffchens zeigen, daß im Vakuum (≤ 10-5 Torr) bis 980° C Li2O nicht oder nur in ganz geringem Maße verdampft. Bei Na2O beginnt die Verdampfung bei etwa 670°C. Das Sublimat besteht aus Na2O. Bei K2O verdampft ab 450° C zunächst K2O; mit steigender Temperatur geht in immer stärkerem Maße die Reaktion 2 K2Of = K2O2f + 2 Kg vor sich. Dieser zweite Vorgang ist bei Rb2O noch viel ausgeprägter; hier findet sich ein nichtmetallisches Sublimat nur zwischen 450° C und 500°C; oberhalb 500° verdampft Metall und es verbleibt als Bodenkörper reines Rb2O2, das sich bis 630° im Vakuum nicht verflüchtigt. Beim Cs2O besteht das Sublimat ab 350° C aus Cs2O, oberhalb 450° C aus Cs-Metall und oberhalb 500° C aus Cs2O2, das bei dieser Temperatur im Vakuum ohne Rückstand verdampft.Diese Ergebnisse sind weder mit den Dampfdruckwerten, die man (a) für die Verdampfung als Me2O-Molekeln noch (b) für die Dissoziation in Metall + Sauerstoff berechnet, in guter Übereinstimmung. Die Frage kann nur durch andere, insbesondere massenspektroskopische Bestimmungen entschieden werden. Vermutlich tritt (a) um so mehr in den Vordergrund, je schwerer das Alkalimetall ist.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 1-11 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The RAMAN and infrared spectra of the alkali salts of peroxodiphosphoric acid in solid state and in aqueous solutions are recorded. Applying the theory of molecular spectra on the ion P2O84-, all stretched structures can be excluded. The ion P2O84- has an angular structure and occures in trans-configuration with symmetry C2h or C1.
    Notes: Die RAMAN- und Ultrarotspektren von Alkalisalzen der Peroxodiphosphorsäure werden im festen Zustand und in wäßriger Lösung aufgenommen. An Hand der Theorie der Molekülspektren, die auf das P2O8-Ion angewendet wird, lassen sich sämtliche gestreckten Strukturen ausschließen. Das P2O8-Ion ist gewinkelt gebaut und liegt in transForm mit Symmetrie C2h oder C1 vor.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 241-245 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Divalent titanium can be determined with an accuracy of +0,2% by measuring the hydrogen volume developed by means of diluted acids. The method is especially suited for the investigation of salt melts containing large amounts of alkali halogenides.
    Notes: Es wird eine Methode zur Bestimmung des zweiwertigen Titans durch Messung des mit verdünnter Salzsäure entwickelten Wasserstoffvolumens beschrieben, die besonders zur Untersuchung von Salzschmelzen geeignet ist. Eine Genauigkeit von ±0,2% Ti2+ kann erreicht werden.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 41
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 312-316 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diskussion und Untersuchung der polarographischen Reversibilität im System Ti3+/Ti4+. Reversible Wellen treten bei Oxydation bzw. Reduktion hydratisierter Sulfatokomplexe auf, z. B. nach .Irreversibilität ist auf die Bildung hydrolysierter Sulfatokomplexe zurückzuführen.
    Notes: The polarographic reversibility of the Ti3+/Ti4+ couple has been discussed the conditions of reversibility have been established and confirmed by several polarographic techniques. The reversible waves, anodic or cathodic are due respectively to the oxidation and reduction of hydrated sulphate complexes, viz. .Irreversibility is due to the formation of some hydrolysed sulphate complexes.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 307 (1960), S. 12-14 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Zeiselmethod for quantitative determination of alkoxygroups may be also applied to the determination of Si—OR groups. In presence of phenol and red phosphorus boiling HI cleaves the Si—OR group quantitatively forming Si—OH and RI. The alkyliodide is converted with Br2 to BrI and alkylbromide; BrI is oxydized with excess Br2 to iodate which can be determined by titration (KI and n/lo Na2S2O3).
    Notes: Die Zeiselsche Methode zur quantitativen Bestimmung von Alkoxylgruppen läßt sich auf die Bestimmung der SiOR-Gruppe ausdehnen. Siedende Jodwasserstoffsäure spaltet in Anwesenheit von Phenol und rotem Phosphor die SiOR-Gruppe quantitativ in SiOH und RJ. Das Alkyljodid wird mit Br2 in JBr und Alkylbromid Überführt, JBr durch Überschüssiges Br2 zum Jodat oxydiert und dieses durch Titration (KJ; 0,1 n Na2S2O3) bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 43
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 177-183 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction of free sulfane-monosulfonic acids with chlorosulfanes has been studied in the case of thiosulfuric acid-sulfur monochloride. Under proper conditions, the reaction directly results in free hexathionic acid.An important simplification for the preparation of hexathionic acid is the use of potassium thiosulfate as starting material yielding with S2Cl2 and HCl free H2S6O6.The latter method may be used for the preparation of very pure potassium hexathionate, if only a small amount of hydrogen chloride is allowed to react with the mixture.
    Notes: Die Reaktion freier Sulfanmonosulfonsäuren mit Chlorsulfanen wurde am Beispiel Thioschwefelsäure-Dischwefeldichlorid untersucht. Die Umsetzung führt unter geeigneten Bedingungen glatt zu freier Hexathionsäure.Eine wesentliche Vereinfachung der Hexathionsäuredarstellung besteht darin, daß direkt Kaliumthiosulfat als Ausgangsmaterial verwendet und mit S2Cl2 und HCl zu freier H2S6O6 umgesetzt werden kann.Dieses letztere Verfahren kann zur Darstellung von sehr reinem Hexathionat herangezogen werden, wenn entsprechend wenig Chlorwasserstoff in das Gemisch eingesetzt wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 316-324 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A method for interpreting equilibrium sedimentations in the ultracentrifuge by means of graphic differentiation of schlieren diagrams is described. By this method, which has been checked for the case of molybdatophosphoric acid, molecular weights of condensed inorganic compounds can be determined.In the case of the orange-red potassium isopolyvanadate existing in acid solutions, a degree of condensation of 10, corresponding to the formula K6V10O28, has been found.
    Notes: Es wird eine Methode zur Auswertung von Gleichgewichtssedimentationen in der Ultrazentrifuge beschrieben, die durch graphische Differentiation der Schlierendiagramme nach PHILPOT und SVENSSON mit Hilfe der SVEDBERG-Gleichung die Berechnung von Molekulargewichten ermöglicht. Die am Beispiel der Phosphormolybdänsäure ausgeführten Messungen liefern Molekulargewichte, die in befriedigender Übereinstimmung mit den berechneten Werten stehen.Für das in sauren Lösungen auftretende orangerote Kaliumisopolyvanadat wird ein Molekulargewicht gefunden, das dem Kondensationsgrad 10 entspricht. Das Salz liegt demnach als Dekavanadat K6V10O28 vor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Stabilized solid β-Ca2SiO4 reacts with H2O yielding Ca(OH)2 and a calcium silicate hydrate exhibiting a tobermoritelike powder diagram. In the temperature range from 25 to 100° C, hydrated intermediate products with water contents up to 1.5 moles of H2O per mole of SiO2 and β-Ca2SiO4-like structures occur.The intermediate products are also formed by interaction between β-Ca2SiO4 and exclusively gaseous water at 100° C. In this case, the porous final products have compositions of 1.8-2 CaO · SiO2 · 1-2 H2O and structures which are still similar to that of β-Ca2SiO4.
    Notes: Ausreichend stabilisiertes β-Ca2SiO4 reagiert mit Wasser zu Ca(OH)2 und Calciumsilicathydrat mit tobermoritähnlichem Röntgendiagramm als Endprodukt. Diese Reaktion verläuft bei 25°, 50° und 100° C über wasserhaltige Zwischenprodukte, die bis zu 1,5 H2O pro SiO2 enthalten, wobei ihre Röntgendiagramme dem von β-Ca2SiO4 zunächst sehr ähnlich bleiben. Mit zunehmendem Wassergehalt der Zwischenprodukte werden nach und nach die meisten Interferenzen des β-Ca2SiO4 in ihrer relativen Intensität verändert oder verschwinden vollständig, bis schließlich  -  unter Erhärtung der Reaktionsmasse  -  das wasserhaltige Calciumsilicat mit tobermoritähnlichem Röntgendiagramm als Endprodukt auftritt. Dieses entsteht nicht über die Lösungsphase, sondern durch Reaktion von H2O mit β-Ca2SiO4 in festem Zustand.Das wasserhaltige Zwischenprodukt entsteht auch, und zwar mit einer Zusammensetzung von 1,8-2 CaO · SiO2 · 1-2 H2O, wenn ausschließlich H2O-Dampf von 100° C auf β-Ca2SiO4 einwirkt. Die dabei gebildeten Produkte enthalten noch keinen Tobermorit, haben ein dem β-Ca2SiO4 noch sehr ähnliches Röntgendiagramm und bleiben stets lockere, nicht abbindende Pulver.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The catalytic transformation of cyclohexane into methane and benzene, respectively, has been investigated.Whereas in the presence of pure nickel or usual nickelcontaining carrier catalysts cyclohexane is almost exclusively hydrogenated at 350° C to methane, preponderant dehydrogenation to benzene occurs on nickel catalysts which contain n-semiconducting oxides such as ZnO, CdO, TiO2 and ThO2 or metallic zinc.This effect is supposed to be due to electronic interaction between nickel and the additives. Some models of reaction mechanism are discussed.
    Notes: An nickelhaltigen Trägerkatalysatoren wird die Umwandlung von Cyclohexan untersucht. Durch Zusatz von n-leitenden Oxyden, wie z. B. ZnO, CdO, TiO2 oder ThO2, sowie von metallischem Zink, erhalten diese Katalysatoren selektive Eigenschaften, welche die Dehydrierung zu Benzol stark in den Vordergrund treten lassen. Ohne diese Zusätze wird dagegen unter den gewählten Reaktionsbedingungen fast ausschließlich Methan erhalten. Die Ergebnisse werden auf Grund einer elektronischen Wechselwirkung zwischen dem Nickel des Trägerkatalysators und den Zusätzen theoretisch gedeutet. Einige Modelle für den Reaktionsablauf werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 47
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 328-336 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Colorimetrische Untersuchungen der Reaktion von Metavanadat (K3V3O9 bzw. (NH4)3V3O9) mit verschiedenen Säuren weisen auf das orange Hexavanadat-ion (HV6O17)3- als einziges Reaktionsprodukt hin, unabhängig von der Art der Säure (siehe Summary). Die Hydrolysenkonstantc des Ions (HV6O17)3- wurde zu 4,26 · 10-17 bestimmt. In bestimmten Bereichen läßt sich Vanadium auf Grund des orangefarbigen Hexavanadats colorimetrisch bestimmen.
    Notes: Colorimetric studies of the systems metavanadate-acid indicate the formation of the same hexacondensed orange vanadate ion (HV6O17)3-, independent of the nature and concentration of the reactants according to the following equation: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$\begin{array}{l} 2({\rm V}_{\rm 3} {\rm O}_{\rm 9})^{3 - } + 3{\rm HX = (HV}_{\rm 6} {\rm O}_{{\rm 17}})^{3 - } + 3{\rm X}^{\rm - } + {\rm H}_2 {\rm O,} \\ {\rm where X}^ - = {\rm ClO}_{\rm 4}^{\rm - },{\rm Cl}^{\rm - },{\rm F}^{\rm - },{\rm CH}_{\rm 3} {\rm COO}^{\rm - },{\rm ClCH}_{\rm 2} {\rm COO}^{\rm - } \\ \end{array}$$\end{document} Except the (HV6O17)3- ion, no indication of any other orange vanadate species could be found. The hexacondensed orange vanadate ion has been found to be the most coloured and highest polymerised species of all the vanadates. The hydrolytic dissociation constant for (HV6O17)3- ion has been found by JOB's method of continued variation to be 4.26 · 10-17. The tricondensation of metavanadate ion has been supported from the data obtained in the present work. The colour of orange vanadate has been found to approximately obey Beer's law in the concentration range 10-45 p. p. m. of vanadium.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 1-14 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparations of different nickel, cobalt, iron, and chromium complexes of diäthylphosphine and dicyclohexylphosphine are described, the non-electrolytic character of which has been proved by measuring the conductivity and determining the molecular weight, whereas magnetic measurements and such of the dipole moment explain the configuration. Thus the following compounds could be obtained: [{(C2H5)2PH}4NiBr2], [{(C2H5)2PH}4NiCl2], [{(C2H5)2PH}4CoBr2], [{(C2H5)2PH}4CoCl2], [{(C6H11)2PH}2CoBr2], [{(C2H5)2PH}2FeCl2], [{(C6H11)2PH}2FeCl2] and [{(C2H5)2PH}3CrCl3].Besides the preparation of coordination compounds analogous to Reinecke Salt, that of [R2PH2][Cr(SCN)4(PR2H)2], with R = C2H5- or C6H11-, is described.
    Notes: Diäthylphosphin reagiert mit den wasserfreien Salzen des Ni, Co, Fe(II) und Cr(III) in Benzol bzw. Äthanol unter Bildung von Komplexen verschiedener Zusammensetzung. Während die Nickel- und Kobaltkomplexe die allgemeine Formel [MeX2{HP(C2H5)2}4] besitzen, können aus FeCl2 bzw. CrCl3 die Komplexverbindungen [FeCl2{HP(C2H5)2}2] und [CrCl3{HP(C2H5)2}3] dargestellt werden. Die Leitfähigkeitsmessungen und Molekulargewichtsbestimmungen beweisen den Nichtelektrolytcharakter dieser Komplexe. Aus Dicyclohexylphosphin und wasserfreien Metallsalzen werden Komplexverbindungen der allgemeinen Zusammensetzung [MeX2{HP(C6H11)2}2] dargestellt, wobei Me = Ni, Co und Fe bedeutet; sie sind gleichfalls Nichtelektrolytkomplexe und wesentlich beständiger als die Diäthylphosphinkomplexe. Die geringere Basizität sowie das größere Mol-Volumen des (C6H11)2PH gegenüber dem (C2H5)2PH sind vermutlich für die unterschiedliche Komplexbildungstendenz maßgebend.An Hand magnetischer Untersuchungen und Dipolmomentmessungen werden die Diäthyl- und Dicyclohexylphosphinkomplexe hinsichtlich ihres strukturellen Aufbaus näher charakterisiert. Sowohl das (C2H5)2PH als auch das (C6H11)2PH liefern mit K3[Cr(SCN)6] unter teilweiser Substitution des Rhodanids reineckesalzanaloge Phosphinkomplexe, die in Form entsprechender Phosphoniumsalze - [R2PH2][Cr(SCN)4(HPR2)2] - ausgefällt werden künnen.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 198-206 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (C6H5)2SO reacts with SiBr4 and SiJ4, respectively, forming unstable coordination compounds of the formula SiX4 · [OS(C6H5)2]2, which decompose at room temperature into SiO2 and halogen diphenyl sulphides.During the reaction between (C6H5)2SO and silicium tetrachloride, a substitution takes place, and besides (C6H5)2 SCl2 silicium oxychlorides of the general composition SinOnCl2n+2 are formed.SiF4 does not react with (C6H5)2SO.
    Notes: Aus Diphenylsulfoxyd und Siliciumtetrabromid bzw. Siliciumtetrajodid resultieren Verbindungen der Formel SiX4 · [OS(C6H5)2]2. Diese Addukte sind relativ unbeständig und zersetzen sich schon bei Zimmertemperatur unter Bildung von SiO2 und Halogendiphenylsulfiden.Bei der Wechselwirkung des Diphenylsulfoxyds mit Siliciumtetrachlorid wird bei jedem Verhältnis eine Substitutionsreaktion beobachtet. Es entstehen neben Diphenylsulfiddichlorid in den meisten Fällen auch Siliciumoxychloride. So werden in klarer Reaktion beim Verhältnis SiCl4:(C6H5)2SO = 2:1 Siliciumoxychloride der allgemeinen Formel SinOn-1Cl2n+2 isoliert.Während eine Reaktion zwischen Siliciumtetrafluorid bzw. Alkylchlorsilanen und Diphenylsulfoxyd nicht stattfindet, erfolgt eine Umsetzung mit Trichlorsilan (Silicochloroform).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
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    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 52
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 236-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zeisesalt, K(C2H4PtCl3), is hydrolyzed to ethylene, acetaldehyde, and traces of ethanol. The assumption that ethanol is an intermediate product being necessary for the formation of acetaldehyde has not been proved.
    Notes: Es wurde gezeigt, daß bei der Reaktion von Zeise-Salz mit Wasser unter verschiedenen Bedingungen Äthylen, Acetaldehyd und Spuren von Äthanol entstehen. Die Annahme, daß Äthanol als Zwischenprodukt bei der Bildung von Acetaldehyd auftritt, konnte nicht belegt werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 53
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 216-226 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The mechanism of the reduction of MoO3 by carbon has been investigated.There are two distinct steps of reduction, an exothermic (MoO3→ MoO2) and an endothermic one (MoO2 → Mo). During the first step, the well-known intermediate oxides of compositions between MoO3 and MoO2 are formed on slow reduction at lower temperatures. No intermediate oxide phases have been detected between MoO2 and Mo. The formation of Mo2C only begins after elimination of oxygen.Seven equilibrium reactions (see „Inhaltsübersicht“) are discussed.
    Notes: Es wurde der Reaktionsmechanismus der MoO3-Reduktion durch C untersucht. Die Reduktion verläuft in zwei scharf getrennten Schritten, zuerst von MoO3 bis MoO2 exotherm, dann von MoO2 bis Mo endotherm. Die bekannten intermediären Oxyde zwischen MoO3 und MoO2 bilden sich nur dann, wenn die Reduktion bei einer genügend niedrigen Temperatur langsam vollzogen wird. Zwischen MoO2 und Mo konnte keine intermediäre Oxydphase nachgewiesen werden. Die Bildung des Mo2C beginnt erst nach der Entfernung des O. Folgende Teilreaktionen wurden besprochen bzw. nachgewiesen:Die Entstehung der intermediären Oxyde zwischen MoO3 und MoO2 wurde erläutert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 227-235 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By means of thermogravimetric and X-ray investigations it has been proved that the temperature-dependent reduction of WO3 by carbon can be lead both directly and over intermediate oxides to α-W. The intermediate oxides are formed by diffusion reactions between W-metal and the higher oxide. The rate of reduction is determined by the reaction WO3⇄W + 1,5 O2- At the end of reduction, wolfram carbides are formed by diffusion reactions between W-metal and carbon.The reduction of WO3 by dry H2 being induced by chemisorption of hydrogen yields immediately wolfram metal; β-oxide and the other intermediate oxides, respectively, are here also formed only by diffusion reactions between W and unreacted WO3.
    Notes: Mit Hilfe von thermogravimetrischen und röntgenanalytischen Untersuchungen wurde festgestellt, daß die Reduktion des WO3 durch C, von der Temperatur abhängend, sowohl unmittelbar als auch über die bekannten intermediären Oxyde zu α-W geleitet werden kann. Die intermediären Oxyde bilden sich dabei stets durch Diffusion aus dem primär entstandenen W und dem unangegriffenen höheren Oxyd. Die W-Carbide, und zwar zuerst immer die wolframreichere Carbidphase, bilden sich erst nach dem Erscheinen des W-Metalls durch Diffusionsreaktionen zwischen W und C. Vorläufige elektrische Leitfähigkeitsmessungen am Reduktionsgut liefern Beweise dafür, daß die Reduktion des WO3 durch trockenen H2 von der Chemisorption des H2 eingeleitet wird, daß danach gleich die Bildung von W-Metall vonstatten geht, und daß das β-Oxyd, bzw. die anderen intermediären Oxyde, auch in diesem Fall durch Diffusion entstehen. Das Tempo der Reduktion durch C wird von der Reaktion WO3⇌W + 1,5 O2 bestimmt.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 296-306 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The solubilities of the silver halides AgCl, AgBr, and AgJ in solutions of silver nitrate (concentrations up to 2 moles per liter) have been measured by radiochemical methods. The samples of the silver halides were labelled with 36Cl, 82Br, and 131J, respectively.It follows from the calculations analysis of the solubility curves that the complexes [Ag2X]+ and [Ag3X]++ (X=Halogen) are formed in the solution. The dissociation constants of these complexes are calculated; the stabilities of complexes of the same kind increase from chloride to iodide. [Ag2X]+-complexes have lower stabilities than [AgX2]-- complexes; the complexes [Ag3X]++, however, possess stabilities being nearly as high as that of the complexes [AgX3]--.
    Notes: Die Löslichkeit der Silberhalogenide AgCl, AgBr und AgJ in Silbernitratlösungen (Konzentration bis 2 Mol/Liter) wurde radiochemisch bestimmt. Die Silberhalogenidpräparate waren markiert mit 36Cl bzw. 82Br bzw. 131J.Aus der rechnerischen Analyse der Löslichkeitskurven folgt, daß sich die Komplexe [Ag2X]+ und [Ag3X]++ (X=Halogen) in der Lösung bilden. Die Dissoziationskonstanten dieser Komplexe werden berechnet; die Stabilität gleichartiger Komplexe steigt vom Chlorid zum Jodid an. [Ag2X]+-Komplexe haben eine niedrigere Stabilität als [AgX2]--Komplexe; die Komplexe [Ag3X]++ jedoch besitzen eine ähnlich hohe Stabilität wie die Komplexe [AgX3]--.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 317-321 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Platinum is volatilized by heating in oxygen-atmosphere in form of the dioxide. The equilibrium Pt + O2 = PtO2g has been measured between 1107 and 1208 °C with the following results: ΔH298 = 41.30 kcal; ΔS298 = 3.01 cl; S(PtO2g, 298) = 62.0 cl.
    Notes: Platin verflüchtigt sich beim Erhitzen in Gegenwart von Sauerstoff als Dioxyd. Das Gleichgewicht Pt + O2 = PtO2g wurde zwischen 1107 und 1208°C gemessen. Dafür gilt \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$\begin{array}{l} \Delta {\rm H}_{{\rm 298}} = 41,30{\rm kcal};\Delta {\rm S}_{{\rm 298}} = 3,01{\rm cl}; \\ [6pt] {\rm S(PtO}_{\rm 2} {\rm g, 298) = 62,0 cl} \\ \end{array} $$\end{document}.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 307-316 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1Tensimetric measurements in the system nitrogen triiodide-ammonia at -78 to -30 °C showed in contrast to former work that nitrogen triiodide-3-ammonia and nitrogen triiodide-1-ammonia are the only stable phases in the region between 〉93 and 50 mole-% of ammonia. X-ray powder photographs confirmed this result. Microscopic observations led to preliminary conclusions on the structure of nitrogen triiodide-3-ammonia.2Studies with regard to colour and decomposition of solutions of nitrogen triiodide-3-ammonia in liquid ammonia showed the additional existence of a new, unknown nitrogeniodine compound in these solutions.
    Notes: 1. Tensimetrische Untersuchungen im System Stickstofftrijodid - Ammoniak bei -78 bis -30 °C zeigten im Gegensatz zu älteren Arbeiten, daß im Gebiet zwischen 〉93 und 50 Mol-% Ammoniak das grüne Stickstofftrijodid-3-Ammoniak und das braune Stickstofftrijodid-1-Ammoniak die einzigen beständigen Phasen sind. DEBYE-SCHERRER-Aufnahmen bestätigen diesen Befund. Mikroskopische Beobachtungen ergaben erste Anhaltspunkte für die Struktur des Stickstofftrijodid-3-Ammoniaks.2. Farb- und Zersetzlichkeitsuntersuchungen an Lösungen des Stickstofftrijodid-3-Ammoniaks in flüssigem Ammoniak zeigten, daß diese Lösungen zusätzlich noch eine neue, bisher unbekannte Stickstoff - Jod-Verbindung enthalten.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 58
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 322-327 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction of C6H5SiH3 with J2 and HJ has been investigated under various conditions. Addition of J2 without any solvent to C6H5SiH3 causes fission according to \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$2{\rm C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm SiH}_3 + {\rm J}_{\rm 2} \to {\rm C}_6 {\rm H}_6 + {\rm SiH}_3 {\rm J + C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm SiH}_2 {\rm J}.$$\end{document} The reaction products have been identified by analysis, gas-liquid chromatography, and IR-spectra. Iodobenzene and SiH2J2 are not formed. In CCl4 no reaction was observed, while in C2H5J an iodination to C6H5SiH2J occurs. The fission of C6H5SiH3 starts with an iodination of the SiH group with formation of HJ. HJ cleaves the Si-phenyl-bond according to If a stream of HJ gas is passed through boiling C6H5SiH2J (b. p. 120 °C) reaction (3) occurs. In addition, an iodination takes place according to \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm SiH}_3 + {\rm HJ} \to {\rm C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm SiH}_2 {\rm J + H}_{\rm 2}.$$\end{document} Liquified HJ and C6H5SiH3 react quantitatively according to (3). These reactions provide a simple preparation of SiH3J and C6H5SiH2J, the latter of which has not yet been described in literature.
    Notes: Es wurde die Umsetzung des C6H5SiH3 mit J2 und HJ unter verschiedenen Bedingungen untersucht. C6H5SiH3 wird bei Zugabe von J2 ohne Lösungsmittel nach \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$2{\rm C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm SiH}_3 + {\rm J}_{\rm 2} \to {\rm C}_6 {\rm H}_6 + {\rm SiH}_3 {\rm J + C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm SiH}_2 {\rm J}.$$\end{document} gespalten. Die gebildeten Verbindungen wurden analytisch, gaschromatographisch und mit Hilfe des IR-Spektrums identifiziert. Jodbenzol und SiH2J2 werden nicht gebildet. In CCl4 erfolgt keine Reaktion, in C2H5J bevorzugt eine Jodierung zum C6H5SiH2J. Die Spaltung des C6H5SiH3 setzt mit der Jodierung der SiH-Gruppe unter Bildung von HJ ein. HJ spaltet die Si-Phenylgruppe nach HJ reagiert beim Einleiten in siedendes C6H5SiH3 (Sdp. 120°C) nach (3). Daneben erfolgt eine Jodierung nach \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm SiH}_3 + {\rm HJ} \to {\rm C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm SiH}_2 {\rm J + H}_{\rm 2}.$$\end{document} Verflüssigtes HJ reagiert mit C6H5SiH3 quantitativ nach (3). Diese Reaktionen gestatten eine bequeme präparative Darstellung von SiH3J und des bisher nicht beschriebenen C6H5SiH2J.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 59
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 12-18 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Durch potentiometrische Verfolgung der Umsetzung von Natriumarsenit mit HgCl2 bei verschiedenen Mischungsverhältnissen und verschiedenem pH konnte das Auftreten mehrerer definierter Quecksilberarsenite nachgewiesen werden (Formeln siehe Summary).
    Notes: The formation and composition of Mercury arsenites, obtained by the interaction of Hg(ic) salt and NaAsO2 at specific pH levelsx 9.85, 11.25 and 12.28, has been studied from E.M.F. measurements involving potentiometric titrations between the reactants using platinum as an indicator electrode in conjunction with a saturated calomel electrode. Three definite arsenite compounds are formed having the molecular formulae HgO · As2O3; 2 HgO · As2O3; 3 HgO · As2O3 when HgCl2 or Hg(NO3)2 reacts with solutions of NaAsO2 (2 NaOH + As2O3) pH 9.85; 2 NaOH + 2 NaAsO2 (pH = 11.25) and 4 NaOH + 2 NaAsO2 (pH = 12.28) respectively. The proportion of HgO increases with the concentration of alkali used in the preparation of sodium arsenite. The formation of mercuric arsenite is thus a function of H+ ion concentration. The potentiometric titration curves are regular in form; a sharp break in potential occurs at the end point, with either of the reactants used as the titre; and the results are accurate and reproducible. The effect of alcohol and electrolytes on the end point as well as on the nature of curves has been studied.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 60
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 28-38 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The structure of SbCl5 · S4N4 has been determined by three dimensional Patterson and Fourier synthesis. Five chlorine atoms and one nitrogen atom are situated at the summits of a quadratic bipyramid the center of which is filled by the antimony atom. The nitrogen atom also belongs to the sulfur-nitrogen ring containing the sulfur atoms at the corners of a square, whereas the nitrogen atoms are forming a bisphenoid. The residual value for the reflexes 0 k 1 + h 0 1 + h k 0 is 0.16. The structures of similar compounds are discussed.
    Notes: Die Struktur der Verbindung SbCl5 · S4N4 wurde mit Hilfe einer dreidimensionalen Patterson- und Fourier-Synthese bestimmt. Danach besetzen die 5 Chloratome und 1 Stickstoffatom die 6 Ecken einer quadratischen Bipyramide. Ungefähr in deren Schwerpunkt liegt das Antimon. Das Stickstoffatom gehört zugleich dem Schwefelstickstoff Ring an, in dem sich die Schwefelatome in einer Ebene, an den Ecken eines Quadrates, befinden, während die Stickstoffatome ein Bisphenoid bilden.Der Residualwert beträgt für die Reflexe 0 k 1 + h 0 1 + h k 0 0,16. Die. Struktur verwandter Verbindungen wird diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 61
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 53-71 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: SeO2 and H2SeO3 completely react with CH3OH or C2H5OH yielding RO · SeO · OH, (RO)2SeO, and H2O. In these reactions hydrolize, esterification and esterinteraction equilibria are involved. The compounds RO · SeO · OH have been isolated by crystallisation, the compounds (RO)2SeO by distillation. CH3O · SeO · OC2H5 has been prepared from C2H5O · SeO · OH and CH2N2 and from Cl · SeO · OC2H5, CH3OH, and C5H5N, respectively. The reaction of SeO2 dissolved in CH3OH or C2H5OH with CH2N2 gives (CH3O)2SeO and (C2H5O)2SeO, respectively, in good yields.SO2 reacts with aliphatic alcohols only to a small extent forming RO · SO · OH. (RO)2SO is not formed.
    Notes: SeO2 sowie H2SeO3 werden beim Lösen in CH3OH und C2H5OH unter Bildung eines Gemisches von alkylseleniger Säure, Dialkylselenit und Wasser vollständig umgesetzt. Die in diesen Lösungen vorliegenden Hydrolyse- bzw. Veresterungsgleichgewichte sind abhängig von der Wasser- bzw. Alkoholkonzentration. Durch Zusatz anderer Alkohole zu diesen Lösungen finden Umesterungen statt. Hydrolyse-, Veresterungs- und Umesterungsreaktionen lassen sich gemeinsam behandeln. Aus diesen Lösungen lassen sich die alkylselenigen Säuren durch Kristallisation und die entsprechenden Ester durch Destillation gewinnen. Durch Umsetzung von äthylseleniger Säure mit Diazomethan sowie von Chlorseleninsäureäthylester mit Methanol und Pyridin wird erstmalig Methyläthylselenit hergestellt. Die Darstellung von Dimethylselenit bzw. Diäthylselenit gelingt mit guter Ausbeute durch Umsetzung der entsprechenden alkoholischen SeO2-Lösungen mit Diazomethan oder durch Umesterung.SO2/ROH-Lösungen enthalten das SO2 vorwiegend physikalisch gelöst. Ein geringer Teil des SO2 hat sich, wie aus verschiedenen Reaktionen von SO2/ROH-Lösungen folgt, unter Bildung von alkylschwefliger Säure umgesetzt. Eine weitere Veresterung zum Dimethylsulfit tritt nicht ein.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 62
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 72-78 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The RAMAN and IR-spectra of solid and molten CH3O · SeO · OH and C2H5O · SeO · OH are given and discussed. Couplings between the CH-, OH-, and C—O—SeO2-or C2—O—SeO2- sceleton vibrations are allowed to be neglected. Therefore, the vibrations of these three groups are discussed separately.In these compounds strong H-bonds are formed with SeO-double bonds of neighboured molecules. The strength of the H-bonds increases from liquid to solid state. The spectra confirm the results of chemical researches given recently: all compounds crystallizing from alcoholic solutions of SeO2 have the constitution RO · SeO · OH but not R—SeO3H or SeO2 · ROH.
    Notes: Es werden die RAMAN-Spektren der festen und geschmolzenen methylselenigen Säure und äthylselenigen Säure mitgeteilt und diskutiert. Da Kopplungen zwischen den CH-,OH- und COSeO2- bzw. C2OSeO2-Gerüstfrequenzen vernachlässigt werden können, werden die Schwingungen dieser drei Gruppen getrennt behandelt. Die OH-Bindungen bilden starke H-Brücken zu den SeO-Doppelbindungen benachbarter Molekeln aus. Die Stärke der H-Brückenbildung nimmt beim Übergang flüssig → fest zu. Die hier getroffenen Zuordnungen bestätigen die bereits präparativ gefundene Tatsache, daß aus alkoholischen SeO2-Lösungen keine Alkanselenonsäuren oder SeO2-Alkoholate, sondern alkylselenige Säuren auskristallisieren.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 63
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 21-24 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The heat of formation of triphenylphosphine has been determined to be -49.9 kcal/mole and the heat of formation of triphenylstibine to be -68.3 kcal/mole.
    Notes: Es werden die Bildungswärmen von Triphenylphosphin zu -49,4 kcal/mol und von Triphenylstibin zu -68,3 kcal/mol bestimmt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 64
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 25-29 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Between the compounds Pb4P2O9 and Pb3(PO4)2 occuring in the system PbO - P2O5, there exists the incongruently melting oxypyromorphite, Pb10(PO4)6O. This phosphate crystallizes in the apatite lattice, one half of the halogen sites being occupied by O2--ions. The dublication of the c-constant as compared with those of other apatites indicates an ordered distribution of the oxygen ions.
    Notes: Im System PbO - P2O5 existiert zwischen Pb4P2O9 und Pb3P2O8 = Pb3(PO4)2 der inkongruent schmelzende Oxypyromorphit Pb10P6O25 = Pb10(PO4)6O. Der Oxypyromorphit kristallisiert im Apatit-Gitter, von den Halogenlagen ist nur die Hälfte besetzt (durch O2-). Die Verdoppelung der c-Konstante gegenüber den anderen Apatiten weist auf eine geordnete Verteilung der die Halogene ersetzenden Sauerstoff-Ionen hin.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 65
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The results of the thermal analysis of the partial system NaCl - NaAlCl4 - KCl - KAlCl4 are as follows: All mixtures of NaCl and KAlCl4 crystallize as a pseudobinary eutectic system (the eutectic mixture nearly coinciding with KAlCl4); the solid phases NaAlCl4 and KAlCl4 may coexist with NaCl or mixed crystals of NaCl and KCl with KAlCl4, but not NaAlCl4 with KCl.  -  Crucibles consisting of silicate materials are corroded by molten NaAlCl4, in which Al-metal had been dissolved (probably in form of Al-compounds of low valency). The loosened silica dissolves in the fusion in a form not yet explored.
    Notes: Die thermische Analyse des Teilsystems: NaCl - NaAlCl4 - KCl - KAlCl4 ergibt, daß der Schnitt: NaCl - KAlCl4 ein pseudobinäres eutektisches System darstellt (Eutektikum fast mit KAlCl4 zusammenfallend) und daß im festen Zustand koexistieren: NaAlCl4 mit KAlCl4 und NaCl sowie NaCl - KCl-Mischkristalle mit KAlCl4, aber nicht NaAlCl4 mit KCl.  -  In NaAlCl4-Schmelzen gelöstes Al (wahrscheinlich in Form niederwertiger Al-Verbindungen) greift silikatische Gefäßmaterialien an; dabei geht das aus der Gefäßwand gelöste SiO2 in noch nicht ermittelter Form in die Schmelze über.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 66
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 13-20 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Because of the too small self-conductivities of POCl3 and SOCl2, the electrolysis of both solvents was performed with the addition of the indifferent electrolyte [(C2H5)3NH]Cl.The electrolysis of POCl3 results in chlorine at the anode, the chlorine also remaining in solution because of its great solubility in POCl3, whereas polymeric phosphorus monoxide is deposited at the cathode.The electrolysis of SOCl2 results in chlorine at the anode the chlorine also remains in solution. The cathodic primary product SOCl is decomposed above 0 °C preponderantly according to 4 SOCl = 2 SO2 + S2Cl2 + Cl2, in the temperature range from -50 °C mainly according to 6 SOCl = S2O + SO2 + 3 SOCl2, and at -78 °C preponderantly according to 2 SOCl = SO + SOCl2.
    Notes: Die Elektrolyse beider Lösungsmittel wurde wegen der allzu geringen Eigen-Leitfähigkeiten unter Zusatz des indifferenten Elektrolyten [(C2H5)3NH]Cl durchgeführt.Die Elektrolyse von POCl3 liefert anodisch Chlor, das infolge seiner großen Löslichkeit in POCl3 gelöst bleibt, während an der Kathode polymeres Phosphormonoxyd abgeschieden wird.Bei der Elektrolyse von SOCl2 entsteht anodisch Chlor, das gleichfalls in SOCl2 gelöst bleibt. Das kathodische Primärprodukt SOCl zerfällt oberhalb 0 °C überwiegend nach: 4 SOCl = 2 SO2 + S2Cl2 + Cl2, im Temperaturgebiet von -50 °C bis 0 °C überwiegend nach: 6 SOCl = S2O + SO2 + 3 SOCl2 und bei -78 °C vorwiegend nach: 2 SOCl = SO + SOCl2.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 67
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 30-34 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [CsPO2]6. aq crystallizes in the monoclinic system with a = 9,47 Å, b = 9,49 Å, c = 16,05 Å, β = 110,5°. The space group is C52h - P21/c; there are 2 formula units in the unit cell. The structure has been determined by two- and three- dimensional PATTERSON synthesis and by two-dimensional Fourier synthesis. The anion of the molecule is a puckered six-membered ring of phosphorous atoms. Each phosphorus atom is surrounded by 2 other phosphorus atoms and by 2 oxygen atoms forming approximately a tetrahedron.
    Notes: Die Verbindung [CsPO2]6 · aq kristallisiert monoklin, in der Raumgruppe C52h - P21/c mit 2 Molekeln in der Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind: a = 9,49 Å, b = 9,49 Å, c = 16,05 Å, β = 110,5°. Die Struktur wurde bestimmt mittels zwei- und dreidimensionaler PATTERSON- und zweidimensionaler FOURIERsynthesen. Das Anion der Molekel besteht aus einem gewellten Ring aus 6 Phosphoratomen. Jedes Phosphoratom ist angenähert tetraedrisch von 2 anderen Phosphoratomen und 2 Sauerstoffatomen umgeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 68
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 35-38 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The crystal structure of iron(III) salicylaldehyde ethylendiimine chloride has been determined. Both the complex Fe-cations and the Cl-ions are situated in the same plane. The distance between such adjacent layers is 3.4 Å.
    Notes: Komplexe Fe-Kationen und Cl-Anionen liegen im Kristall in einer Ebene. Der Abstand zwischen übereinanderliegenden solchen Schichten beträgt 3,4 Å. Da für die Abstände auch die elektrostatischen Kräfte zwischen den Ionen maßgebend sind, ist in diesem Fall die Wirkung der Bindungskräfte zwischen den Komplexzentren nicht eindeutig erkennbar.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 69
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 184-189 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The existence of the unsymmetrical form of sulfurous acid has been proved by the reaction of H2SO3 with S2Cl2.Corresponding experiments with "acid" sulfites confirmed earlier analytical and spectroscopical results. The "acid" Na- and K-sulfites have the formula MeIS2O5.
    Notes: Durch Umsetzung freier schwefliger Säure sofort nach dem Freisetzen aus ihren Salzen mit S2Cl2 wird gezeigt, daß in der Säure eine HS-Gruppe vorliegt, daß also die unsymmetrische Form auftritt.Entsprechende Untersuchungen an „sauren“ Sulfiten bestätigten frühere analytische und spektroskopische Befunde, nach denen es sich bei den festen „Na- und K-Hydrogensulfiten“ um Pyrosulfite Me2IS2O5 handelt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 70
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 190-200 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: KO2 reacts in the presence of small amounts of water in diethylether with hydrogen chloride and other acids at temperatures above -40° C according to the equation 2 KO2 + 2 HCl → 2 KCl + H2O2 +O 2.Higher oxides of hydrogen are not formed. At temperatures lower than -40° C or in the dry state, KO2 does not react with acids.The study of the behaviour of KO2 against different halogen compounds has shown that in the absence of water only trimethylchlorsilane does react, under formation of hexamethyldisiloxane, oxygen and potassium chloride. Benzoyl chloride and triphenylchlormethane react only in the presence of water with KO2. Benzoyl peroxide and bis triphenylmethylperoxide, respectively, are formed.
    Notes: Die Reaktion von KO2 mit Chlorwasserstoff und anderen Mineralsäuren verläuft bei Gegenwart von wenig Wasser in Diäthyläther oberhalb -40° C nach 2 KO2 + 2 HCl → 2 KCl + H2O2 + O2.Ein höheres Wasserstoffoxyd entsteht dabei nicht. Bei Temperaturen unterhalb -40° C oder bei Feuchtigkeitssausschluß reagiert KO2 unter den angewandten Bedingungen nicht mit Mineralsäuren.Die Untersuchung des Verhaltens verschiedener Halogenverbindungen gegenüber Ko2 ergab, daß bei Wasserausschluß von den untersuchten Verbindungen nur Trimethylchlorsilan reagiert, wobei Hexamethyldisiloxan, Sauerstoff und Kaliumchlorid entsteht. Benzoylchlorid und Triphenylchlormethan reagieren erst bei Gegenwart von Wasser mit KO2 unter Bildung von Benzoylperoxyd bzw. Bistriphenylmethylperoxyd.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 71
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 72
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 217-226 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation of tris-(trimethylsilyl) amine and its chemical and physical properties are described. The RAMAN- and infrared-spectra of this compound and those of methyltrimethylsilyl-amine, dimethyl-trimethylsilyl-amine, bis-(trimethylsilyl)-amine, and methyl-bis-(trimethylsilyl)-amine are reported and the frequencies assigned. It is assumed, that the bond forces of the N—Si-bonds are higher then 1.0; presumably the group NSi3 is not completely planar.
    Notes: Aus dem Natriumsalz des Hexamethyldisilazans und Trimethylchlorsilan wird Tris-(trimethylsilyl)-amin dargestellt - Fp. 70-71°, Kp.12mm 76°, d20 = 0,8635, nD20 = 1,4545, Dipolmoment 0,51 D -, eine weiße, gegenüber Wasser und auch ziemlich starker Natronlauge widerstandsfähige Substanz. Von dieser Verbindung sowie von Methyl-trimethylsily-amin, Dimethyl-trimethylsilyl-amin, Hexa- und Heptamethyl-disilazan wurden die RAMAN- und Infrarot-Spektren aufgenommen und ausgedeutet. Aus dieser Untersuchung wird geschlossen, daß das freie Elektronenpaar am Stickstoff teilweise als π-Elektronen die SiN-Bindungen verstärkt. Vollständige Planartät liegt wahrscheinlich nicht vor.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 73
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 95-97 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The objections raised by M. A. Bredig against our comparison of the powder diagrams of CaC2 and Cu2C2 are rejected.
    Notes: Die in einer Arbeit von M. A. Bredig vorgebrachten Einwände gegen einen von uns durchgeführten Vergleich der Pulverdiagramme von CaC2 und Cu2C2 werden entkräftet.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 74
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 116-120 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solutions of tetrachloroauric acid are reduced to metallic gold by action of supersonics. The degree of reduction depends among others on the acid concentration and duration of accoustic irradiation.
    Notes: Es wurde nachgewiesen, daß Chlorogoldsäurelösungen im Ultraschallfeld zu metallischem Gold reduziert werden. Die Anzahl der reduzierten Goldionen hängt unter anderem von der Konzentration der Chlorogoldsäure und von der Beschallungsdauer ab.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 75
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 121-125 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li2CO3 and Li3BO3 form a continuous series of mixed crystals. The minimum in the phase diagram indicates the stability limits for the lattices of the two components. In the system Na2CO3—CaNaBO3, the miscibilities are at most 10 mol-%.
    Notes: Li2CO3 und Li2BO3 ergeben eine lückenlose Reihe von Mischkristallen. Das im System auftretende Minimum gibt annähernd die Grenze an, bis zu der einerseits Li3BO3 im Gitter des Li2CO3 und andererseits Li2CO3 im Gitter des Li3BO3 aufgenommen wird. Im System Na2CO3—CaNaBO3 ist die Mischbarkeit sehr begrenzt. Sie beträgt jeweils höchstens 10 Mol-%.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 76
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 196-202 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thiopiperidine reagieren mit Sulfiten bzw. Thiosulfaten unter Bildung von Verbindungen mit unverzweigten Schwefelketten von 3 bis 8 Schwefelatomen. Bei der Analyse der Reaktionsprodukte einer Lösung von Schwefel in Piperidin mit Sulfit in Anwesenheit von Essigsäure werden vorwiegend Thiosulfat und nur kleine Mengen von Polythionaten gefunden. Ein Vorschlag für den Reaktionsmechanismus wird diskutiert.
    Notes: Starting from the thiopiperidines, long unbranched sulphur chains containing 3 to 8 sulphur atoms were built making use of sulphite and thiosulphate in acetic acid medium. The Probable mode of formation of these chains as the polythionic acids H2SnO6 is discussed. When the products of reaction between a solution of sulphur in piperidine and sulphite in presence of acetic acid were analysed, thiosulphate was found to be the major product of reaction with a small amount of polythionates associated with it. Trithionate and hydrogen sulphide were present in negligible amounts. A tentative mechanism for the reaction has been proposed.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 77
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 223-227 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Experimental investigations have shown that amphoteric gels are hydroxides or oxidehydrates possessing either constitutional OH-groups or chemically bound H2O-molecules.
    Notes: Auf Grund von Experimentaluntersuchungen sind die amphoteren Gele entweder als Hydroxyde oder Oxydhydrate zu betrachten, indem sie das Konstitutionswasser in Gestalt von OH-Gruppen oder H2O-Molekeln in chemischer Bindung enthalten.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 78
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 235-236 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 79
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 246-259 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The construction of an electrolytic cell containing about 2 kg of melt is described. It may be used for studying in semicontinuous operation the electrodeposition of solid metals up to 1000 °C in an inert-gas-atmosphere.Using solutions of lower titanium chlorides in molten NaCl and a soluble anode of unalloyed titanium scrap, pure coarsely cristalline deposits were obtained, which after melting showed a Brinell-hardness between 60 and 80.It is shown in which way size and shape of the titanium dendrites are influenced by use of partially reverted direct current and superposition of 50 c- and 800 kc-alternating current.The electrolyte may be used for an indefinite time. In the melt 4 to 8% of the dissolved titanium, which initially was added in form of TiCl2, appeared as trichloride.
    Notes: Es wird die Konstruktion einer etwa 2 kg Schmelze fassenden, mit einer Vorrichtung zum Ausschleusen der Kathoden versehenen Labor-Elektrolysenzelle beschrieben, die sich bei Temperaturen bis 1000 °C zum Studium der Abscheidung von festen Metallen unter Inertgas eignet.Unter Verwendung einer NaCl-Schmelze mit 1,5-4,0% gelösten, niederen Titanchloriden und einer löslichen Anode aus unlegiertem Titanschrott wurden grobkristalline Abscheidungen von etwa 20 g erzielt, die nach dem Einschmelzen Brinellhärten von 60 bis 80 zeigten. Es wird eine Systematik der Dendritenformen gegeben, die durch Anwendung von verschiedenen Stromstärken, periodisch umgepoltem Gleichstrom und Gleichstrom mit überlagertem 50 Hz- und 800 kHz- Wechselstrom erhalten wurden.Der Elektrolyt ist beliebig lange verwendbar, 4 bis 8% des ursprünglich als TiCl2 zugesetzten, in der Schmelze gelösten Titans liegen in der dreiwertigen Stufe vor.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 80
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 277-290 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chain-type polyphosphates with long-chain-n-alkylammoniumions show one-dimensional intracrystalline swelling. From the different liquids tested so far only those capable of hydrogen bonding cause swelling. The one-dimensional intracrystalline swelling, unexpected for chain-type compounds, mainly depends on the cross-linking between the chain anions caused by hydrogen bonds of the R · NH3+-cations.
    Notes: Kettenförmige Polyphosphate mit langkettigen n-Alkylammoniumionen sind zur eindimensionalen innerkristallinen Quellung befähigt. Als Quellungsflüssigkeiten erscheinen nur Verbindungen geeignet, die Wasserstoffbrückenbindungen zu den (PO3-)x-Ketten ausbilden können. Das bei einer Faserverbindung unerwartete eindimensionale Quellungsvermögen hängt mit der Vernetzung der Kettenanionen über Wasserstoffbrückenbindungen zu Schichten durch die R · NH3+-Ionen zusammen.
    Additional Material: 13 Ill.
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  • 81
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 306 (1960), S. 291-298 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A conductometric method for the determination of the structures of acido polycomplexes of chromium(III) is described. The method has been verified first with mononuclear oxalatochromates. The results are in agreement with those obtained by light absorption measurements and by determination of the particle size by dialysis.
    Notes: Die zur Ermittlung der Konstitution von Acidoplykomplexen des Chroms(III) entwickelte konduktometrische Methode wird zunächst am Beispiel einkerniger Oxalato-chromat(III)-salze erläutert und mit Messungen der Teilchengröße (Dialyse) und des Extinktionskoeffizienten belegt.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 82
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    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 307 (1960), S. 15-21 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A new method for preparing copper(I) salts which are soluble in liquid ammonia has been developed. By interaction between copper(I) oxide and suitable ammonium salts according to \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Cu}_{\rm 2} {\rm O} + 2\,{\rm NH}_{\rm 4}^{\rm +} + 2\,{\rm NH}_{\rm 3} = 2[{\rm Cu(NH}_{\rm 3})_2]^ + + {\rm H}_{\rm 2} {\rm O} $$\end{document} [Cu(NH3)2]NO3 and [Cu(NH3)2]ClO4 have been prepared.Additionally, [Cu(NH3)2]JO3 being shightly soluble in liquid ammonia has been prepared by reaction of CuJ with LiJO3. All this salts react in liquid ammonia with CO forming unstable addition compounds of the type CuX · CO · xNH3. The copper(I) compounds of propyne and phenylacetylene are yielding at the same conditions ammonia soluble CO-adducts which could not be isolated because of their instability.
    Notes: Es wird gezeigt, daß durch Umsetzung von Kupfer(I)-oxyd mit Ammoniumsalzen in flüssigem Ammoniak nach der Gleichung \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Cu}_{\rm 2} {\rm O} + 2\,{\rm NH}_{\rm 4}^{\rm +} + 2\,{\rm NH}_{\rm 3} = 2[{\rm Cu(NH}_{\rm 3})_2]^ + + {\rm H}_{\rm 2} {\rm O} $$\end{document} ammoniaklösliche Kupfer(I)-Verbindungen präparativ zugänglich sind. Nach diesem Verfahren konnte [Cu(NH3)2]NO3 und [Cu(NH3)2]ClO4 dargestellt werden. Durch eine doppelte Umsetzung von Kupfer(I)-jodid und Lithiumjodat wurde ferner das in flüssigem Ammoniak schwer lösliche [Cu(NH3)2]JO3 erhalten. Diese Salze bilden im fl. Ammoniak mit Kohlenoxyd Additionsverbindungen des Typs CuX · CO · xNH3, die bei Zimmertemperatur rasch CO abgeben. Auch die Kupfer(I)-Verbindungen von Propin und Phenylacetylen bilden unter gleichen Bedingungen ammoniaklösliche CO-Addukte, die jedoch infolge ihrer Zersetzlichkeit nicht faßbar sind.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 83
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 307 (1960), S. 22-37 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By thermal interaction between benzene-diphenyl-chromium in the presence of aluminum chloride, benzene-diphenyl-chromium is converted in a displacement reaction into bis-diphenyl-chromium having a sandwich structure, too.From the analogous (incomplete) conversion of dibenzene-chromium into bis-diphenyl-chromium and the analogous formation of dibenzene-chromium, these reactions are supposed to occur equilibrium-like. The equilibrium character of these AlCl3-catalized interactions is furtherly demonstrated by the influence of the concentration of the reaction components and by the reversible dismutation of benzene-diphenyl-chromium into the dibenzene-and bis-diphenyl-compound.Similar displacement reactions occur with mesitylene, tetraline, and p,p′-ditolyl as ligands.
    Notes: Durch thermische Umsetzung des Benzoldiphenylchroms mit Diphenyl in Gegenwart von Aluminiumchlorid gelang die Verdrängung der Benzolmolekel durch Diphenyl unter Erhaltung der „Sandwich“-Komplexstruktur. Mit dem so erzielten Übergang von Benzoldiphenylchrom in das Bisdiphenylchrom und durch eine analoge Bildung des Dibenzolchroms wurde ein weiterer Beweis für die komplexe Natur des Ausgangsproduktes erbracht.Da unter den gleichen Bedingungen auch die allerdings unvollständige Überführung des Dibenzolchroms in das Bisdiphenylchrom möglich war, dieses jedoch nicht in den Ausgangskomplex zurückverwandelt werden konnte, lassen sich diese Reaktionen mit Einschränkung gleichgewichtsartig deuten; die “Gleichgewichte” werden durch die ligandlockernde Wirkung des Aluminiumchlorides ermöglicht und ihre Einstellung bzw. Beeinflussung hängt einmal von der Konzentration der Reaktionskomponenten und zum anderen von der Stabilität der jeweils auftretenden Aromatenchromkomplexe ab.Der Gleichgewichtscharakter äußert sich ferner in der unvollständigen Bildung von Dibenzolchrom und Bisdiphenylchrom beim längeren Erhitzen von Benzoldiphenylchrom lediglich in Gegenwart von Aluminiumchlorid. Dieses Gleichgewicht konnte auch von der anderen Seite her erreicht werden.An Stelle von Diphenyl bzw. Benzol wurden zur Erzielung weiterer Verdrängungsreaktionen im Benzoldiphenylchrom eine Reihe anderer aromatischer Kohlenwasserstoffe eingesetzt, von denen allerdings nur Mesitylen, Tetralin und p,p′-Ditolyl die erwarteten Umsetzungen ergaben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 84
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 307 (1960), S. 70-78 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The ammonium salts of sulfamide di- and monosulfonic acid have been isolated from the reaction product of the ammonolysis of S2O5Cl2. The acid hydrolysis of both acids containing cleaveable S—NH—S-bonds has been investigated at different pH-values; both sulfonate anions are remarkably stable in alkaline solutions.
    Notes: Die Ammoniumsalze der Sulfamiddi- und Sulfamidmonosulfonsäure wurden aus dem Reaktionsprodukt von S2O5Cl2 und NH3 isoliert. Die Hydrolyse der Sulfamiddisulfonsäure führt in stärker sauren Lösungen zuerst zur Sulfamidmonosulfonsäure. Im schwächer sauren Gebiet (PH 1-2) entstehen primär Imidodi- und Amidosulfonsäure. Die Sulfamidmonosulfonsäure liefert bei Säurekonzentration von 0,5-2 n Sulfamid und Schwefelsäure, bei PH ≥ 1-2 nur Amidosulfonsäure. In alkalischer Lösung sind die Anionen beider Säuren bemerkenswert beständig.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 85
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 307 (1960), S. 79-88 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Aqueous solutions of the reaction product of the interaction between S2O5Cl2 and NH3 contain sulfamide, ammonium salts of amido-, imidodi-, sulfamide mono-and sulfamide disulfonic acid as also those of imidosulfamide and trisulfamide. These and further higher condensed S—N-compounds are also formed by the reaction between SO2Cl2 and NH3.The mechanism of the first reaction is discussed on the basis of the paper-chromatographic results mentioned above.
    Notes: In den wäßrigen Lösungen des Reaktionsproduktes von S2O5Cl2 mit NH3 werden durch papierchromatographische Analyse Sulfamid und die Ammoniumsalze der Amido-, Imidodi-, Sulfamidmono- und Sulfamiddisulfonsäure sowie des Imidodisulfamids und Trisulfamids nachgewiesen. Die gleichen und weitere sich von ihnen ableitende höher-kondensierte Verbindungen finden sich im Produkt der Reaktion von SO2Cl2 und NH3. Aus den Ergebnissen der papierchromatographischen Untersuchungen wird auf den Ablauf der Reaktion geschlossen.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 86
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 19-27 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: It is possible to detect PO3S3- and PO2S23- by paper chromatography at normal and lowered temperatures, respectively.New compounds resulting from the decomposition of P4S7 have been identified as thiophosphite, thiohypophosphite, and dithiohypophosphite by analysis, reductive power, and stability considerations.
    Notes: Von den Thiophosphaten kann man bei normaler bzw. erniedrigter Temperatur PO3S3- und PO2S23- durch Papierchromatographie in saurem Lösungsmittel erfassen. Als Abbauprodukte von P4S7 neu auftretende Substanzen werden nach Analyse, Reduktionsvermögen und Stabilitätsbetrachtungen als Thiophosphit, Thiohypophosphit und Dithiohypophosphit identifiziert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 87
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 39-45 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The RAMAN and IR-spectra of solid Na2Se2O5, K2Se2O5, and (NH4)2Se2O5 are given. Discussion of the spectra leads to a structure with a bent Se—O—Se-bridge in contrary to that of S2O5-- possessing a S—S-bond. The symmetry is probably C2v.
    Notes: Es werden die RAMAN- und IR-Spektren der festen Pyroselenite des Natriums, Kaliums und Ammoniums mitgeteilt. Aus der Diskussion der Spektren ergibt sich für das Se2O5″-Ion eine Struktur mit gewinkelter SeOSe-Brücke, im Gegensatz zum analogen S2O5″-Ion, das eine SS-Bindung besitzt. Die Abweichungen im Ra-Spektrum des Na-Salzes gegenüber denen der K- und NH4-Salze werden mit Ionengrößen erklärt und näher begründet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 88
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 96-102 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The titanium chlorides react with dimethylformamide, HCON(CH3)2, yielding addition compounds. The preparation of the adducts TiCl4 · 2 HCON(CH3)2, TiCl3 · 2,5 HCON(CH3)2, TiCl3 · 2 HCON(CH3)2, and TiCl2 · 2 HCON(CH3)2 is described. The thermal stability of these molecular compounds is small.The molar susceptibilities of the adducts TiCl3 · 2 HCON(CH3)2 and TiCl2 · 2 HCON(CH3)2 are in good accordance with the values determined for the binary chlorides TiCl3 and TiCl2.
    Notes: Die Titanchloride reagieren in allen Wertigkeitsstufen mit Dimethylformamid unter Komplexbildung. Die Darstellung der Addukte TiCl4 · 2 HCON(CH3)2, TiCl3 · 2,5 HCON(CH3)2, TiCl3 · 2 HCON(CH3)2 und TiCl2 · 2 HCON(CH3)2 wird beschrieben. Diese Additionsverbindungen haben geringe thermische Stabilität.Die Molsuszeptibilitäten der Komplexe TiCl3 · 2 HCON(CH3)2 und TiCl2 · 2 HCON(CH3)2 ergeben praktisch Übereinstimmung mit den für die binären Chloride TiCl3 und TiCl2 gefundenen Werte.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 89
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: In2Se3 combines with CuBr, CuJ, and AgJ to quaternary compounds of the composition CuIn2Se3Br, CuIn2Se3J, and AgIn2Se3J possessing zincblende structure.By reaction of In2Se3 with CuCl, AgCl, and AgBr the already known ternary selenides CuInSe2 and AgInSe2 and the hitherto unknown selenidhalogenides InSeCl and InSeBr are formed.
    Notes: In2Se3 bildet mit CuBr, CuJ und AgJ quaternäre Verbindungen der Zusammensetzung CuIn2Se3Br, CuIn2Se3J und AgIn2Se3J mit Zinkblendestruktur.Bei der Umsetzung von In2Se3 mit CuCl, AgCl und AgBr wurde die Bildung der bereits bekannten ternären Selenide CuInSe2 und AgInSe2 sowie der bisher noch nicht bekannten Selenid halogenide des Indiums InSeCl und InSeBr beobachtet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 90
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 113-116 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The trigonal sodium-manganese double sulfate described in 1867 by Scacchi as Mn4Na6(SO4)7 · 8 H2O has the correct formula Mn7Na12(SO4)13 · 15 H2O. The compound being isotype with the salt minera loeweite crystallizes in the space group R3 with the lattice constants c = 13,55 ± 0,05 and a = 19.09 ± 0.05 Å.
    Notes: Das von SCACCHI 1867 beschriebene trigonale Natrium-Mangan-Doppelsulfat hat die Formel Mn7Na12(SO4)13 · 15 H2O. Die von Scacchi angegebene Formel Mn4Na6(SO4)7 · 8H2O konnte nicht bestätigt werden. Die Substanz kristallisiert in der Raumgruppe R3 mit den Gitterkonstanten c = 13,55 ± 0,05 Å und a = 19,09 ± 0,05 Å und ist dem Salzmineral Löweit isotyp.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 91
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 117-120 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Optische Messungen an Lösungsgemischen von Eisen (III)-salz und Salicylhydroxam-säure ergeben, daß zwei Komplexe auftreten, ein violett gefärbter bei einem Molverhältnis von 1:1 und ein weinroter bei einem Molverhältnis von 1:2.
    Notes: Colored complexes of iron (III) are formed in solution with salicylhydroxamic acid. Their compositions were studied by JOB's method of continued variation as well as the Slope-ratio method introduced by HARVEY and MANNING. The violet-colored complex contained iron and the reagent in the proportion of 1:1, while in the wine-red compound, they are present in the ratio of 1:2.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 92
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 133-140 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electron Spin Resonance and electrical resistivity measurements were carried out on Platinum-Coal catalysts previously heated at several temperatures between 50° bis 1000°C.The variation of the parameters of the ESR lines as well as this the resistivity with increasing temperature is shown to add further support to the hypothesis of „pseudosandwich“ complexes of Platinum with coal where an unpaired electron should be provided by platinum atoms.Investigations are at present carried out in order to study further structural properties of the Platinum-Coal systems.
    Notes: Es wurden ESR- und elektrische Widerstandsmessungen an Pt—C-Katalysatoren, die vorher auf Temperaturen zwischen 50 und 1000° C erhitzt worden waren, durchgeführt. Die temperaturabhängigen Änderungen der Parameter der ESR-Linien und des elektrischen Widerstandes sind eine weitere Unterstützung für die Hypothese der „pseudosandwich“-Komplexe zwischen Platin und Kohle, wobei ein ungepaartes Elektron vom Pt-Atom abgegeben wird.Zur Aufklärung weiterer struktureller Eigenschaften der Pt—C-Systeme sind zur Zeit noch Untersuchungen im Gange.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 93
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 303 (1960), S. 141-146 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Durch Reaktion von Zirkoniumnitrat mit den K-Salzen der Oxalsäure, Malonsäure, Apfelsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure und Phthalsäure in wäßriger Lösung konnten durch Fällung oder fraktionierte Kristallisation eine Reihe von Verbindungen erhalten werden (Formeln siehe Summary).Die Ergebnisse der präparativen Versuche konnten durch elektrometrische Titrationen und Trübungstitrationen bestätigt werden. Diese Methoden liefern außerdem Hinweise für das Auftreten eines komplexen Ions [ZrO(ZrOX)]++ in diesem System.
    Notes: From aqueous solution of Zr(NO3)4 and K2X (X-oxalate, malonate, malate, succinate, adipate and phthalate) taken in different molar proportions, the following compounds were prepared either by precipitation or by fractional crystallization methods. ZrO · C2O4 · 2 H2O; ZrO · C3H2O4, ZrO · C4H4O5, ZrO · C4H4O4, ZrO · C6H8O4; K2[ZrO(C2O4)2], K2[ZrO(C3H2O4)2] and K2[ZrO(C4H4O5)2].Conductometric, hetrometric and electrometric titrations carried out on the systems: ZrOCl2—K2X—H2O and Zr(NO3)4—K2X—H2O confirm the findings from the preparative studies. The first two type of titrations indicate the formation of the complex ion [ZrO(ZrOX)]++ in the above systems.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 94
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 126-136 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By interaction between (PNCl2)3, AlCl3, and C6H6, a diphenyl compound is formed having both phenyl groups at the same P-atom. Reaction of this product with NH3 yields a diamine and tetramine derivative; the latter one exists in two forms.The reaction mechanisms and thermal decomposition reactions of the amine compounds as well as the results of nuclear magnetic resonance measurements are discussed.
    Notes: Bei der Umsetzung von trimerem Phosphornitrilchlorid mit Aluminiumchlorid und Benzol entsteht leicht ein Diphenylderivat, in dem beide Phenylgruppen an das gleiche P-Atom gebunden sind. Durch Reaktion dieses Stoffes mit NH3 kann man ein Di-oder ein Tetramin erhalten; letzteres kommt in zwei Formen vor. Der Angriff des NH3 erfolgt zunächst in 3- und 5-Stellung; d. h. die beiden NH3-Gruppen des Diamins sitzen nicht am gleichen P-Atom. Weiterer Angriff starker Basen auf das Diamin führt zu einem Tetra-substitutionsprodukt des Diphenylphosphornitriles. Die Aminoverbindungen lassen sich durch Abspaltung von NH3 zu polymeren Produkten kondensieren. Die kernmagnetischen Resonanzspektren stehen im Einklang mit den Strukturvorschlägen.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 95
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 147-153 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: For trimethylphosphine oxide, the infrared-spectra from 650 to 4000 cm-1 in the solid and gaseous state and in the presence of water are reported. Changes in the PO-frequency are caused by strong association in the solid state and formation of hydrates however without changing of the P=O-double bond. These spectroscopic results were certified by the curve of vapor pressure. The P=O-bond acts similar to the C=O-bond.
    Notes: Im Bereich von 650-4000 cm-1 wurde das IR-Spektrum des Trimethylphosphinoxyds im festen und gasförmigen Zustand, rein und in Gegenwart von Wasser aufgenommen. Aus den Änderungen der PO-Frequenz wird auf starke Assoziation im festen Zustand und auf die Bildung von Hydraten geschlossen, allerdings ohne Sprengung der P=O-Doppelbindung. Diese spektroskopischen Befunde wurden durch die Dampfdruckkurve bestätigt, die im Bereich von 70-110° starke Abweichungen von einer Geraden ergibt. Die P=O-Bindung verhält sich demnach ähnlich wie die C=O-Bindung.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 96
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 137-146 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By means of a newly constructed thermobalance the decomposition curves of nickel oxalate and magnesium oxalate, their mechanical mixtures, and some nickel magnesium mixed oxalates in hydrogen, nitrogen, and air as well as in high vacuum have been established. Whereas the decomposition curve of the mixture mechanically produced shows two phases and is composed approximately additively of the curves of the two pure oxalates, the shape of the decomposition curve of the mixed oxalates exhibits only one decomposition stage. Therefore the mixed oxalates are homogeneous phases with their own thermodynamic properties. In inert gas atmospheres the decomposition temperature is approximately a linear function of the composition of the mixed crystals whereas in reactive gases  -  especially in hydrogen  -  the decomposition temperature shows a peculiarly strong depression already in the range of small nickel concentrations.
    Notes: Mit Hilfe einer neu konstruierten Thermowaage wurden die Zersetzungskurven von Nickeloxalat und Magnesiumoxalat, ihren Gemengen und einigen Nickel-Magnesium-Mischoxalaten in Wasserstoff, Stickstoff und Luft sowie im Hochvakuum aufgenommen. Während die Zersetzungskurve des mechanisch hergestellten Gemenges zwei Stufen aufweist und sich nahezu additiv aus den Kurven der beiden reinen Oxalate zusammensetzt, zeigt der Verlauf der Abbaukurve der Mischoxalate nur eine Zerfallsstufe. Die Mischoxalate sind also homogene Körper mit eigenen thermodynamischen Eigenschaften: In inerten Gasatmosphären ist die Zersetzungstemperatur annähernd eine lineare Funktion der Zusammensetzung der Mischkristalle während in reagierenden Gasen  -  insbesondere in Wasserstoff  -  die Zersetzungstemperatur eine auffällig starke Herabsetzung schon im Gebiete kleiner Nickelkonzentrationen erfährt.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 97
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 154-163 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Light absorption measurements, ultrafiltration experiments, determination of ionic weigths by means of free diffusion and salt cryoscopy as well as analytical investigations and conductometric titrations have shown that the hydrolysis of alkali aurates containing the monoaurate ion, [Au(OH)4]-, yields gel-like, quickly aging auric acid. As intermediate products colloidal aggregates of auric acid of diameters from 100 to 200 mm̈ but no detectable polyaurate ions occur.
    Notes: Im Rahmen der Arbeiten über die Hydrolyse von Salzen schwacher anorganischer Säuren und über die Bildung von Polysäuren wurden kürzlich Untersuchungen an Natriumauratlösungen mitgeteilt, die nun vervollständigt werden. Lichtabsorptionsmessungen, Ultrafiltrationsversuche, Ionengewichtsbestimmungen mit den Methoden der freien Diffusion und der Salzkryoskopie, sowie analytische Untersuchungen und konduktometrische Titrationen führen zu dem Ergebnis, daß die Hydrolyse von Alkaliauraten vom einbasischen Monoauratanion [Au(OH)4]-  -  oftmals über längere Zeit haltbare, kolloidale Goldsäureaggregate von 100 bis 200 mm̈ Durchmesser  -  zur gelartigen, schnell alternden Goldsäure führt. Stabile Polyaurationen sind nicht nachweisbar.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 98
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 304 (1960), S. 164-175 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation of pure solutions of sodium aurate by interaction between auric acid and sodium hydroxide is described. By addition of metal perchlorates to these solutions many salts of auric acid have been prepared. The thermal decompositions of aurates indicate that these compounds are tetrahydroxoaurates(III).
    Notes: Bei der Umsetzung von Goldsäure mit einem Unterschuß von Natronlauge gelangt man zu alkalihydroxydfreien Natriumauratlösungen. Durch doppelte Salzumsetzung derartiger Lösungen mit Metallperchloratlösungen sind auf einfachem Wege viele Salze der Goldsäure präparativ darstellbar. Die Eigenschaften der Aurate werden beschrieben. Durch Untersuchung des thermischen Abbaues der Aurate wird gezeigt, daß die Verbindungen als Tetrahydroxoaurate  -  Me (I) [Au(OH)4]  -  zu formulieren sind.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 99
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 302 (1960), S. 253-258 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The dimensions of the tetragonal unit cells of calcium carbide II and III have been determined by revolving crystal and WEISSENBERG photographs (results see „Inhaltsübersicht“).From high-temperature DEBYE-SCHERRER diagrams there is evidence that the lattices of all phases IV are practically identical.The crystal habits of the modifications I and III as well as the transformation of phase III into phase II on nitridation with cyanamide are described.
    Notes: Durch Drehkristall- und WEISSENBERG-Aufnahmen wurden die Abmessungen der tetragonalen Elementarzellen von Calciumcarbid III und II ermittelt. \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm Calciumcarbid}\,{\rm III:}\,{\rm a}_{\rm 0} = 23,40\,{\rm {\AA}},\,{\rm c}_{\rm 0} = 22,87\,{\rm {\AA};} \\ {\rm Calciumcarbid}\,\,\,{\rm II:}\,{\rm a}_{\rm 0} = 23,40\,{\rm {\AA}},\,{\rm c}_{\rm 0} = 22,31\,{\rm {\AA}}{\rm.} \\ \end{array} $$\end{document}Die Kristalle der Modifikation III bilden untereinander geometrische Verwachsungen unter Ausbildung rechtwinklig begrenzter, aus dem Carbid herausspaltbarer Kristallaggregate.Bei der Azotierung der Modifikation III durch Cyanamid bildet sich vornehmlich an den Basisflächen der Kristallite in geometrischer Aufwachsung die Phase II, wobei sich unter Beibehaltung der Abmessung in der a-Kantenrichtung eine durch den Einbau von Stickstoff bedingte geringfügige Gitteränderung ergibt, die eine Verkürzung der c0-Achse von 22,87 ÅR auf 22,31 Å veranlaßt.Die bei der Phase I auftretenden Kristallaggregate, die zu weitgehend rechtwinklig begrenzten Spaltkörpern führen, sind Zwillingsbildungen nach {101}. Das von v. Stackelberg angegebene Verwachsungsgesetz tritt bei den hier vorliegenden Verwachsungsformen nicht auf.Aus DEBYE-SCHERRER-Hochtemperaturaufnahmen von den Phasen IV ergibt sich daß ihre Gitter praktisch als gleich anzusehen sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 100
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 302 (1960), S. 241-252 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: PBr2F reacts with bromine at -75° C yielding PBr4F in molecular form which decomposes when warmed to room temperature. Below -30° C the compound is by and by changed to the saltlike form [PBr4]F which is stable at room temperature and has a m. p. of +87° C. [PBr4]F has electrolytical conductivity in CH3CN and half the molecular weight demanded by the formula PBr4F. Hydrolysis of [PBr4]F has been studied. Reaction of PBr2F with bromine in presence of CCl4 is giving [PBr4]F · 2 CCl4 when the temperature of the reaction mixture is not allowed to rise above -30° C. Content of CCl4 is destined refractometrically after hydrolysis of the compound and extracting the solution with α-brominenaphthaline.
    Notes: Durch Bromieren von PBr2F bei -75° C entsteht PBr4F in der homöopolaren Form. Beim Erwärmen auf Zimmertemperatur zersetzt sich die Verbindung, aber beim Stehen über Nacht unterhalb -30° C wandelt sie sich in die stabile heteropolare Form [PBr4]F um, die bei 87° unter Zersetzung schmilzt. [PBr4]F besitzt in Acetonitril elektrolytische Leitfähigkeit und dissoziiert nach kryoskopischen Bestimmungen in Eisessig in zwei Teile. Die Hydrolyse von [PBr4]F wurde analytisch und papierchromatographisch unter sucht. Bei Bromierung von PBr2F in Gegenwart von CCl4 bei -75° C entsteht wiederum nach langsamer Umwandlungsreaktion unterhalb -30°C die Verbindung [PBr4]F · 2CCl4. Der CCl4-Gehalt wurde nach einem neu ausgearbeiteten Verfahren nach Ausschütteln der Hydrolysenlösung mit α-Bromnaphthalin refraktometrisch bestimmt. Für die Darstellung von PBr2F werden zwei einfache Möglichkeiten angegeben.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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