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  • Inorganic Chemistry  (602)
  • 1995-1999  (602)
  • 1950-1954
  • 1996  (602)
  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal hydrides ; atomic volume of hydrogen ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Atomic Volume of Hydrogen in Metal Hydrides in Comparison with Corresponding Fluorides and ChloridesThe atomic volume of hydrogen in metal hydrides is calculated by using the atomic volumes of the metal cations as given by Biltz. The exceptional polarizability of hydrogen ligands is the reason for its adaptability when forming different bond structures in metal hydrides. The atomic volume of hydrogen decreases from 13.7 cm3mol-1 in salt-like caesium hydride to 3.9 cm3mol-1 in metallic palladium hydride. This variation is significantly higher for metal hydrides than for metal chlorides, although the volume of a hydrogen ion is comparable to that of a fluoride ion, that shows an almost constant value in its compounds. For structurally related hydrides an examination of the atomic volume of hydrogen allows the re-examination of a given composition and therefore the disclosure of a wrong atomic arrangement.
    Notes: Die molaren Volumenanteile des Wasserstoffs in Metallhydriden werden über die Biltzschen Rauminkremente der Metallkationen berechnet. Die außergewöhnliche Polarisierbarkeit des Wasserstoffliganden erklärt seine Anpassungsfähigkeit bei der Ausbildung unterschiedlicher Bindungssysteme in den Metallhydriden. So sinkt das Molvolumen von 13,7 cm3mol-1 im salzartigen Caesiumhydrid auf 3,9 cm3mol-1 im metallischen Palladiumhydrid. Damit ist die Variationsbreite deutlich größer als sie für Metallchloride beobachtet wird, obwohl die Wasserstoffvolumina selbst eher denen des Fluoridions entsprechen, für das ein nahezu konstantes Volumeninkrement existiert. Im Bereich strukturverwandter Hydride lassen sich über Volumenbetrachtungen Fehler bezüglich angegebener Zusammensetzungen und damit verbundener Atomanordnungen auffinden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemical transport reactions ; Co/Ni-mixed crystals ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Vapor Transport of Intermetallic Systems. 2. Chemical Transport of Co/Ni-mixed CrystalsBy means of chemical transport reaction it is possible to prepare Co/Ni-mixed crystals in a wide range of percentage composition between 5 and 75 weight % Nickel. This is possible using a 3-zone-oven. Thermodynamic considerations allow to understand the experiments.
    Notes: Mit Hilfe einer chemischen Transportreaktion von T2 nach T1 (T1 = 800°C) gelingt es, Co/Ni -Mischkristalle zu präparieren. Als Transportmittel ist I2/GaI3 geeignet. Die Verwendung eines 3-Zonenofens bei räumlicher Trennung der Ausgangsbodenkörper erlaubt es, Mischkristalle im Zusammensetzungsbereich zwischen 5 und 75 Gewichts-% Nickel herzustellen. Thermodynamische Betrachtungen lassen das Reaktionsgeschehen qualitativ verstehen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemical transport reactions ; Mo/W-mixed crystals ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Vapor Transport of Intermetallic Systems. 3. Chemical Transport of Mo/W-mixed CrystalsMo/W-mixed crystals can be prepared by means of chemical vapor transport with HgBr2 (1000°C→900°C). It is known [2] that the transport reaction of tungsten begins hours or even days after starting the experiment. This is the reason for the unusual composition of deposited crystals: EDX-analysis show them to have a Mo-rich nucleus and a W-rich shell.
    Notes: Mo/W-Mischkristalle lassen sich durch chemische Transportreaktionen mit HgBr2 als Transportmittel im Temperaturgefälle von 1000°C→900°C präparieren. Das Reaktionsgeschehen ist sehr kompliziert, weil der Transport von Wolfram erst Stunden oder Tage nach Versuchsbeginn einsetzt [2]. Als Folge dieser „Transporthemmung“ entstehen bei der Abscheidung Mischkristalle, die einen ‚molybdänreichen Kern‘ aufweisen, der von einem wolframreichen Mantel umhüllt ist.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphaalkyne, amino- ; nickel, platinum, cobalt complexes ; 1 λ3, 3 λ5-diphosphetene ; 1H, 13C{1H} and 31P{1H} NMR spectra ; X-ray structure determination ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactive E = C(pp)π-Systems. XLII [1]. Novel Coordination Compounds of 2-(Diisopropylamino)-1-phosphaethyne: [{η4-(iPr2NCP)2}Ni{η2-(iPr2NCP)}], [(Ph3P)2Pt{η2-(iPr2NCP)}], and [Co2(CO)6{η2-μ2-(iPr2NCP)}]2-(Diisopropylamino)-phosphaethyne iPr2N—C≡P (2) reacts with the Ni(0)-complexes [Ni(1,5-cyclooctadiene)2] and [Ni(CO)3(1-azabicyclo[2.2.2]octane)], respectively, to give the novel complex [{η4-(iPr2NCP)2}Ni{η2-(iPr2NCP)}] (5), with the 1,3-diphosphacyclobutadiene derivative and 2 (side-on) as π-ligands. The molecular structure of 5 determined by X-ray diffraction on single crystals proves the spin systems and rotational barriers deduced from NMR-data (1H, 13C-, 31P). The PC distances of the four-membered ring of 1.817(2) and 1.818(2) Å - as expected - are considerably longer than the PC bond of the η2-coordinated phosphaalkyne 2 [1.671(2) Å]. - In the reactions of 2 with [(Ph3P)2Pt(C2H4)] or [Co2(CO)8] the ligand properties of 2 resemble those of alkynes affording the complexes [(Ph3P)2Pt{η2-(iPr2NCP)}] (7) with side-on coordinated 2 and [Co2(CO)6{η2-μ2-(iPr2NCP)}] with 2 acting as a 4e donor bridge in quantitative yield.In attempts to prepare copper(I) complexes of the aminophosphaalkyne 2 by reaction with CuCl or CuI the only isolable product formed in reasonable amounts under the influence of air and moisture is the 1 λ3, 3 λ5-diphosphetene (iPr2N) (10) (isolated yield: ca. 20%). The crystal structure analysis of 10 indicates a strong structural relationship to the diamino-2-phosphaallyl cation [Me(iPr2N)]+ (12), the 1,3-diphosphacyclobutadiene ligand (iPr2NCP)2 in the binuclear complex [{η1, μ2-(iPr2NCP)2}Ni2(CO)6] (3a) as well as to the heterocycles (dme)2LiOE2′ (E′ = S, 11a; E′ = Se, 11b) prepared by Becker et al. [11b, 35].
    Notes: 2-(Diisopropylamino)-phosphaethin iPr2N-C≡P (2) reagiert mit den Ni(0)-Komplexen [Ni(1,5-Cyclooctadien)2] bzw. [Ni(CO)3(1-Azabicyclo[2.2.2]octan)] zu dem neuen Komplex [{η4-(iPr2NCP)2}Ni{η2-(iPr2NCP)}] (5), der zwei Moleküle 2 in Form des 1,3-Diphosphacyclobutadiensystems und ein Molekül 2 „side-on“ koordiniert als π-Liganden enthält. Die Molekülstruktur von 5, ermittelt durch Röntgenbeugung an Einkristallen, bestätigt die aus den NMR-Daten (1H-, 13C-, 31P) abgeleiteten Spinsysteme und Rotationsbarrieren. Die PC-Abstände des Vierrings sind mit 1,817(2) bzw. 1,818(2) Å erwartungsgemäß erheblich länger als die PC-Bindung des η2-koordinierten Phosphaalkins 2 [1,671(2) Å]. Bei den Umsetzungen von 2 mit [(Ph3P)2Pt(C2H4)] bzw. [Co2(CO)8] entspricht das koordinative Verhalten dem von Alkinen; sie liefern die Komplexe [(Ph3P)2Pt{η2-(iPr2NCP)}] (7) mit side-on gebundenem 2 bzw. [Co2(CO)6{η2-η2-(iPr2NCP)}] mit 2 als 4e-Donorbrücke in quantitativer Ausbeute.Bei dem Versuch, aus 2 und CuCl bzw. CuI Kupfer(I)-Komplexe des Aminophosphaalkins darzustellen, bildet sich unter Einwirkung von Luft und Feuchtigkeit als einziges isolierbares Produkt das 1λ3, 3λ5-Diphospheten (iPr2N) (10) in beträchtlicher Menge (Reinausbeute: ca. 20%). Für 10 ergibt sich aus der Kristallstrukturanalyse eine enge Beziehung zu dem Diamino-2-phosphaallyl-Kation [Me(iPr2N)]+ (12), dem 1,3-Diphosphacyclobutadien-Liganden (iPr2NCP)2 im Zweikernkomplex [{η1-μ2-(iPr2NCP)2}Ni2(CO)6] (3a) sowie zu den von Becker et al. [11 b, 35] dargestellten Heterocyclen (dme)2LiOE2′ (E′ = S, 11a; E′ = Se, 11b).
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Halogenosilanes ; penta-, tetracoordination of silicon ; solvent effects ; nmr spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Halosilane Adducts. XXIV. Transitions between Penta- and Tetracoordinate SiCl and SiBr Compounds and their Dependence on Solvent, Temperature, and Concentration. Direct Spectroscopic Evidence of a Reversible Transition from O → SiCl to OSi ← Cl CoordinationThe dependence of 29Si-, 13C-, 1H-NMR-spectra of 3 and 4 (see scheme 1) on solvent and temperature and concentration is investigated and interpreted. Variation of the spectra due to these parameters is interpreted in terms of shifts of equilibria on the reaction coordinate of nucleophilic substitution at silicon. Dependent on the solvent parameters, varying combinations of ionisation, dissociation and aggregation equilibria may occur. Direct spectroscopic evidence is obtained for a reversible transition from O → SiCl to OSi ← Cl coordination via a true pentacoordinated state with an axial OSiCl array and a maximum of the 29Si-highfield shift.
    Notes: Es wird die Abhängigkeit der 29Si-, 13C-, 1H-NMR-Spektren von 3 und 4 (s. Schema 1) von Lösungsmittel, Temperatur und Konzentration untersucht und interpretiert. Die durch diese Parameter bedingten Änderungen der Spektren lassen sich Verlagerungen von Gleichgewichten auf der Reaktionskoordinate der nukleophilen Substitution am Silicium zuordnen. In den Lösungen können je nach Lösungsmittelparameter unterschiedliche Kombinationen von Ionisations-, Dissoziations- und Aggregationsgleichgewichten auftreten. Es konnte ein direkter spektroskopischer Nachweis für den reversiblen Übergang von einer O → SiCl-Koordination über eine echte Pentakoordination mit axialer OSiCl-Gruppe und einem Maximum der 29Si-Hochfeldverschiebung zu einer OSi ← Cl-Koordination erhalten werden.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper silicon polyphosphide Cu4SiP8 ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur des Kupfer-Silicium-Polyphosphids Cu4SiP8Die neue Verbindung Cu4SiP8 wurde durch eine Festkörperreaktion aus den Elementen hergestellt. Sie kristallisiert mit einem neuen Strukturtyp, der aus Röntgen-Einkristalldiffraktometerdaten bestimmt worden ist: I41/a, a = 1 218,6(2) pm, c = 573,2(2) pm, Z = 8, R = 0,023 für 970 Strukturfaktoren und 31 variable Parameter. Tetraedrische SiP4-Gruppen sind über zusätzliche Phosphoratome zu einem dreidimensional-unendlichen Silicium-Phosphor-Netzwerk verknüpft, das Cu2-Paare mit oktaedrischer Phosphorumgebung umschließt, wie das von der nahe verwandten Struktur von CuP2 her bekannt ist. Die Verbindung kann mit Hilfe von Oxidationszahlen durch die Formel (Cu+1)4Si+4(P0)4(P-2)4 beschrieben werden, im Einklang mit dem Zintl-Klemm-Konzept.
    Notes: The new compound Cu4SiP8 was prepared by solid state reaction of the elemental components. It crystallizes with a new structure type, which was determined from single-crystal X-ray diffractometer data: I41/a, a = 1 218.6(2) pm, c = 573.2(2) pm, Z = 8, R = 0.023 for 970 structure factors and 31 variable parameters. Tetrahedral SiP4 groups are linked via additional phosphorus atoms to a three-dimensionally infinite silicon phosphorus network, accommodating Cu2 pairs with octahedral phosphorus coordination as is known for the closely related structure of CuP2. Using oxidation numbers the compound may be rationalized by the formula (Cu+1)4Si+4(P0)4(P-2)4 in agreement with the Zintl-Klemm concept.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Arsinidene-bridged silver clusters ; arsinidene-bridged gold clusters ; multinuclear complexes of silver and gold ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Arsinidene-bridged Multinuclear Cluster Complexes of Ag and Au. The Crystal Structures of [Ag14(AsPh)6Cl2(PR3)8], (PR3 = PEt3, PMenPr2, PnPr3), [M4(As4Ph4)2(PR3)4], (M = Ag, PR3 = PEt3, PnPr3; M = Au, PR3 = PnPr3), [Au10(AsPh)4(PhAsSiMe3)2(PnPr3)6]The reaction of AgCl with PhAs(SiMe3)2 in presence of tertiary phosphines (PR3) leads to arsinidene-bridged silver clusters with the composition [Ag14(AsPh)6Cl2(PR3)8], (PR3 = PEt3 1, PMenPr2 2, PnPr3 3). Further it is possible to obtain the multinuclear complexes [Ag4(As4Ph4)2(PR3)4], (PR3 = PEt3 4, PMenPr2 5). In analogy to that [PMe3AuCl] reacts with PhAs(SiMe3)2 and PnPr3 to form the compound [Au4(As4Ph4)2(PnPr3)4] 6, which is isostructurell to 4 and 5. The gold cluster [Au10(AsPh)4(PhAsSiMe3)2(PnPr3)6] 7 was obtained from the same solution. The structures were characterized by X-ray single crystal structure analysis.(Crystallographic data see “Inhaltsübersicht”)
    Notes: Bei der Reaktion von AgCl mit PhAs(SiMe3)2 bilden sich in Gegenwart der tertiären Phosphane PEt3, PMenPr2 und PnPr3 die Silbercluster der Zusammensetzung [Ag14(AsPh)6Cl2(PR3)8] (PR3 = PEt3 1, PMenPr2 2, PnPr3 3). Ferner konnten die Mehrkernkomplexe [Ag4(As4Ph4)2(PR3)4] (PR3 = PEt3 4, PMenPr2 5) isoliert werden. Bei analogen Umsetzungen von [PMe3AuCl] mit PhAs(SiMe3)2 und von PnPr3 bildet sich neben dem zu 4 und 5 isostrukturellen Goldkomplex [Au4(As4Ph4)2(PnPr3)4] 6 ein Goldcluster der Zusammensetzung [Au10(AsPh)4(PhAsSiMe3)2(PnPr3)6] 7. Die Strukturen von 1-7 konnten durch Kristallstrukturanalysen aufgeklärt werden.(1: Raumgruppe Pccn, a = 2 239,3(5) pm, b = 2 230,0(5) pm, c = 2 291,6(6) pm; 2: Raumgruppe P21/n, a = 1 703,1(9) pm, b = 2 241,0(20) pm, c = 1 730,8(14) pm, β = 98,79(4)°; 3: Raumgruppe P21/n, a = 1 741,8(3) pm, b = 2 260,0(9) pm, c = 1 867,5(5) pm, β = 94,63(2)°; 4: Raumgruppe P1, a = 1 535,2(4) pm, b = 1 599,3(3) pm, c = 1 644,5(5) pm, α = 90,90(2)°, β = 93,54(2)°, γ = 89,98(2)°; 5: Raumgruppe P1, a = 1 336,0(5) pm, b = 1 371,0(7) pm, c = 1 477,0(4) pm, α = 117,03(3)°, β = 93,93(2)°, γ = 103,82(3)°; 6: Raumgruppe P21/n, a = 1 305,9(2) pm, b = 2 227,1(3) pm, c = 1 619,6(4) pm, β = 108,38(2)°; 7: Raumgruppe 12, a = 1 948,5(3) pm, b = 1 638,9(5) pm, c = 2 148,7(4) pm, β = 94,93(1)°.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Formation of Li(THF)2Et2O[Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2P}ηt-Cr(CO)5] 2, [Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2PH}] 3, [Cr(CO)5{η1-(tBu2P)2PH}] 4 from Cr(CO)5THF and Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] 1, as well as of Li(12-crown-4)2[Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2P}] 7 from 1 and NBD · Cr(CO)4. 7 forms with Cr(CO)5THF 2, with CH3COOH 3, with EtBr [Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2PEt}] 8, with BrCH2—CH2Br [Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2PBr}] 9. Crystal structures of 2, 3 and 4 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. XI. Formation, Reactions, and Structures of Chromium Carbonyl Complexes from Reactions of Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] with Cr(CO)5 · THF and Cr(CO)4 · NBDReactions of Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] 1 with Cr(CO)5 · THF yield Li(THF)2Et2O[Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2P}η1-Cr(CO)5] 2 and the compounds [Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2PH}] 3, [Cr(CO)5{η1-(tBu2P)2PH}] 4, (tBu2P)2PH 5 and tBu2PH · Cr(CO)5 6. The formation of 3, 4, 5 and 6 is due to byproducts coming from the synthesis of 1. 2 reacts with CH3COOH under formation of 3. After addition of 12-crown-4 1 with NBD · Cr(CO)4 in THF forms Li(12-crown-4)2[Cr(CO)4-{η2-(tBu2P)2P}] 7 (yellow crystals). 7 reacts with CH3COOH to 3 - which regenerates 7 with LiBu - with Cr(CO)5THF to compound 2, with NBD · Cr(CO)4 in THF to 2 and 3 (ratio 1 : 1). With EtBr, 7 forms [Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2PEt}] 8, and [Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2PBr}] 9 with BrCH2—CH2Br. The compounds were characterized by means of 1H, 13C, 31P, 7Li NMR spectroscopy, IR spectroscopy, elementary analysis, mass spectra, and 2, 3 and 4 additionally by means of X-ray diffraction analysis.2 crystallizes in the space group P1 with 2 formula units in the elementary cell; a = 10.137(9), b = 15.295(12), c = 15.897(14) Å; α = 101.82(7), β = 91.65(7), γ = 98.99(7)°; 3 crystallizes in the space group P2t/n with 4 molecules in the elementary unit; a = 11.914(6), b = 15.217(10), c = 14.534(10) Å; α = 90, β = 103.56(5), γ = 90°. 4: space group P1 with 2 molecules in the elementary unit; a = 8.844(4), b = 12.291(6), c = 14.411(7) Å, α = 66.55(2), β = 89.27(2), γ = 71.44(2)°.
    Notes: Umsetzungen von Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] 1 mit Cr(CO)5 · THF führen zum Li(THF)2Et2O[Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2P}η1-Cr(CO)5] 2 sowie zu [Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2PH}] 3, [Cr(CO)5{η1-(tBu2P)2PH}] 4, (tBu2P)2PH 5 und tBu2PH · Cr(CO)5 6, wobei die Bildung von 3, 4, 5 und 6 auf Nebenprodukte aus der Herstellung von 1 zurückgeht. 2 reagiert mit CH3COOH unter Bildung von 3. 1 bildet mit NBD · Cr(CO)4 in THF nach Zugabe von 12-Krone-4 das Li(12-Krone-4)2[Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2P}] 7 (gelbe Kristalle). 7 reagiert mit CH3COOH zu 3 - aus dem sich mit LiBu Verbindung 7 zurückbildet -, mit Cr(CO)5THF zu Verbindung 2, mit NBD · Cr(CO)4 in THF zu 2 und 3 (Verhältnis 1 : 1). 7 bildet mit EtBr das [Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2PEt}] 8, mit BrCH2—CH2Br das [Cr(CO)4{η2-(tBu2P)2PBr}] 9. Die Verbindungen wurden über ihre 1H-, 13C-, 31P-, 7Li-NMR-Spektren, IR-Spektren, Elementaranalysen und Massenspektren charakterisiert sowie 2, 3 und 4 durch Röntgenstrukturanalysen.2 kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle; a = 10,137(9), b = 15,295 (12), c = 15,897(14) Å; α = 101,82(7), β = 91,65(7), γ = 98,99(7)°; 3 in Raumgruppe P21/n mit 4 Molekülen in der Elementarzelle; a = 11,914(6), b = 15,217(10), c = 14,534(10) Å; α = 90, β = 103,56(5), γ = 90°. 4 in Raumgruppe P1 mit 2 Molekülen pro Elementarzelle; a = 8,844(4), b = 12,291(6), c = 14,411(7) Å, α = 66,55(2), β = 89,27(2), γ = 71,44(2)°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Th2Ta6O19 ; LaNb7O19 ; chemical transport ; crystal structure ; “Jahnberg-structure-family” ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Th2Ta6O19, the First Example of a “Jahnberg-Structure” with M = M4+ (M = Th4+); with a Note to LaNb7O19Colorless, hexagonal crystals of Th2Ta6O19 were obtained by chemical transport in the temperature gradient 1000°C → 980°C using a mixture of ThO2, ZrO2 (or HfO2) and Ta2O5 (1 : 2 : 2) as starting material and Cl2, ZrCl4 or HfCl4 as transport agents. The lattice constants are a = 6.275(1) Å, c = 19.968(6) Å and Z = 2. Structure determination in the space group P63/mcm (no. 193) let to R1 = 0.032 (wR2 = 0.074). Thorium is surrounded by oxygen like an transbis-capped octahedron (CN = 8) and tantalum like a pentagonal bipyramid (CN = 7).Both coordination polyhedra are for themself arranged to layers (Th to o-, Ta to p-layers) so that in the direction of the c-axes a sequence of layers like p-p-o-p-p-o appears. Therefore the compound is a new representative of the structures described by Jahnberg.
    Notes: Durch chemischen Transport, ausgehend von Gemengen aus ThO2, ZrO2 (bzw. HfO2) und Ta2O5 (1 : 2 : 2) und mit Cl2, ZrCl4 oder HfCl4 als Transportmittel, wurden im Temperaturgefälle 1000°C → 980°C farblose, hexagonale Einkristalle von Th2Ta6O19 mit den Gitterkonstanten a = 6,275(1) Å, c = 19,968(6) Å und Z = 2 erhalten. Die Strukturaufklärung in der Raumgruppe P63/mcm (Nr. 193), die bei R1 = 0,032 (wR2 = 0,074) konvergierte, ergab für Th CN = 8 und Ta CN = 7. Thorium ist in Form eines transbis-bekappten Oktaeders, Tantal pentagonal-bipyramidal von Sauerstoff umgeben.Beide Koordinationspolyeder sind für sich in Schichten (Th in o-, Ta in p-Schicht) so angeordnet, daß sich eine Schichtabfolge p-p-o-p-p-o in c-Richtung ergibt. Demnach ist die Verbindung als neue Variante der von Jahnberg beschriebenen Strukturen anzusehen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 12
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; zinc ; rare earth oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Synthesis and Crystal Structure of Ba6Lu4Zn10O22 with [OBa6] OctahedraSingle crystals of Ba6Lu4Zn10O22 have been prepared by high temperature reactions and investigated by X-ray techniques. This compound is isotypic to Ba3In2Zn5O11 and the first member of the Rare Earth elements. Ba6Lu4Zn10O22 crystallizes with cubic symmetry, space group Td4-F43m, a = 13.452(1) Å and Z = 4. Zn2+ shows a tetrahedral, Lu3+ an octahedral and Ba2+ a three-fold capped trigonal prismatic coordination by O2-. The ZnO4 tetrahedra and LuO6 octahedra are forming macro polyhedra of the type Zn10O20 and Lu4O16. A discussion is given for the Ba6O33 and Ba6O42 groups.
    Notes: Mit Hochtemperaturreaktionen wurden Einkristalle von Ba6Lu4Zn10O22 erhalten und röntgenographisch untersucht. Diese Verbindung ist die erste aus der Reihe der Lanthanoide und ist isotyp zu Ba3In2Zn5O11. Ba6Lu4Zn10O22 kristallisiert kubisch in der Raumgruppe Td2-F43m mit a = 13,452(1) Å und Z = 4. Zn2+ ist tetraedrisch, Lu3+ oktaedrisch und Ba2+ dreifach überkappt trigonal prismatisch von O2--Ionen koordiniert. Die ZnO4-Tetraeder und LuO6-Oktaeder sind zu Makropolyedern des Typs Zn10O20 und Lu4O16 verknüpft. Diskutiert werden auch die Baugruppen Ba6O33 und Ba6O42.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkaline Earth Silicides ; Zintl Anions of Silicon ; SrMgSi2 ; Mg2Sr11Si10 ; CaSi ; BaSi ; SrSi ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Can One Design Zintl Anions? Contributions from the System Sr/Mg/Si to the Topic Si2-Two novel ternary silicides, SrMgSi2 (Pnma, Z = 8, a = 14.374, b = 4.4512, c = 11.398 Å) and Sr11Mg2Si10, (C2/m, Z = 2, a = 19.744, b = 4.754, c = 14.84 Å, β = 112.47°) have been established in the ternary system Sr/Mg/Si. The compounds are synthezised from the elements under inert conditions. Single crystal structure determinations yield the novel Zintl anions, ∞1[Si(Si3)8-] a branched chain, and the zig-zag chain piece [Si8]18-, both of which exhibit significant correlations and differences with respect to the linear chains in ∞1[Si-] in the binary MSi phases (M = Ca, Sr, Ba) which have been reinvestigated in this context. The variations of the Zintl anions can be traced back mainly to the differences of Mg—Si and Sr—Si interactions. From these findings a functional relationship between Mg content and the formation of endgroup members in Zintl anions of silicon is anticipated.
    Notes: Es wird über Darstellung und Strukturen neuer ternärer Silicide aus dem System Sr/Mg/Si berichtet. Zwei neue Verbindungen SrMgSi2 (Pnma, Z = 8, a = 14,374, b = 4,4512, c = 11,394 Å) und Sr11Mg2Si10 (C2/m, Z = 2, a = 19,744, b = 4,754, c = 14,84 Å, β = 112,47°) wurden aus den Elementen unter Inertbedingungen synthetisiert. Sie können als Abkömmlinge der binären Monosilicide MSi (M = Ca, Sr, Ba) verstanden werden, die in diesem Zusammenhang noch einmal genau untersucht wurden. Ihre Kristallstrukturen enthalten die neuartigen Zintlanionen ∞1[Si(Si3)8-], eine verzweigte Kette, und [Si818-] mit signifikanten Unterschieden zur linearen Kette ∞1[Si-] in den MSi-Phasen. Die Variationen der Zintlanionen können vor allem auf die unterschiedlichen Wechselwirkungen Mg—Si und Sr—Si zurückgeführt und damit ein funktioneller Zusammenhang zwischen dem Mg-Gehalt und der Endgruppenbildung in Zintlanionen von Si hergestellt werden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: iron(III) porphyrin ; binuclear iron(III) complex ; antiferromagnetic exchange coupling ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Intramolekularer Antiferromagnetismus in μ-Oxo-bis[(5,15-dimethyl-2,3,7,8,12,13,17,18-octaethylporphyrinato)eisen(III)]μ-Oxo-bis[(5,15-dimethyl-2,3,7,8,12,13,17,18-octaethylporphyrinato)eisen(III)] mit der Brückengeometrie d(Fe—O) = 1,752 Å und ∢(Fe—O—Fe) = 178,6° zeigt nach Analyse der magnetischen Suszeptibilität zwischen 6 K-295 K (Heisenberg-Modell: Ĥ = -2JŜ1 · Ŝ2; S1 = S2 = 5/2) antiferromagnetische Spin-Spin-Kopplung innerhalb der dinuklearen Fe(III)-3d5-Einheit mit J = -125 cm-1. Der J-Wert ordnet sich in bezug auf den Fe—O-Abstand in die Reihe bekannter μ-Oxodieisen(III)-Porphyrine und -Porphycene ein. Gegenüber der Spin-Spin-Kopplung in [Fe2Cl6O]2- ist |J| um ≈10% erhöht.
    Notes: The magnetism of μ-oxo-bis[(5,15-dimethyl-2,3,7,8,12,13,17,18-octaethylporphyrinato)iron(III)] with bridge geometry d(Fe—O) = 1.752 Å and ∢(Fe—O—Fe) = 178.6° can be explained in terms of antiferromagnetically exchange coupled iron(III)-3d5 pairs. The magnetochemical analysis in the temperature range 6K-295K on the basis of the isotropic Heisenberg model (spin Hamiltonian: Ĥ = -2JŜ1 · Ŝ2 S1 = S2 = 5/2) leads to the exchange parameter J = -125 cm-1. With regard to the Fe—O bond length the J value corresponds to the series of data observed for other μ-oxodiiron-porphyrins and -porphycenes. Compared to the spin-spin coupling in [Fe2Cl6O]2-, |J| is enhanced by ≈ 10%.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thioborates ; synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of Li4-2xSr2+xB10S19 (x ≈ 0.27) and Na6B10S18. Two Novel Thioborates with Highly Polymeric Macro-tetrahedral NetworksLi4-2xSr2+xB10S19 (x ≈ 0.27) and Na6B10S18 were prepared from the reaction of strontium sulfide and lithium sulfide (sodium sulfide) with boron and sulfur at 700°C in graphitized silica tubes. Li4-2xSr2+xB10S19 (x ≈ 0.27) crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 10.919(2) Å, b = 13.590(3) Å, c = 16.423(4) Å, and β = 90.48(2)°, Na6B10S18 in the tetragonal space group I41/acd with a = 14.415(3) Å, c = 26.137(4) Å. Both structures contain supertetrahedral B10S20 units which are linked through tetrahedral corners to form a three-dimensional polymeric network in the case of Na6B10S18 and one-dimensional chains in the case of Li4-2xSr2+xB10S19 (x ≈ 0.27). All boron atoms are in tetrahedral BS4 coordination (B—S bond lengths vary from 1.879(5) to 1.951(5) Å (1.875(10) to 1.987(9) Å)). The strontium and lithium (sodium) cations are located within large channels formed by the anions.
    Notes: Li4-2xSr2+xB10S19 (x ≈ 0,27) und Na6B10S18 wurden aus der Summenformel entsprechenden Mengen Strontiumsulfid und Lithiumsulfid (Natriumsulfid), amorphem Bor und Schwefel bei 700°C in graphitierten Quarzglasampullen dargestellt. Li4-2xSr2+xB10S19 (x ≈ 0,27) kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 10,919(2) Å, b = 13,590(3) Å, c = 16,423(4) Å, und β = 90,48(2)°, Na6B10S18 tetragonal in der Raumgruppe I41/acd mit a = 14,415(3) Å, c = 26,137(4) Å. Beide Strukturen enthalten supertetraedrische B10S20-Einheiten, die über Tetraederecken zu einem dreidimensionalen polymeren anionischen Raumnetzwerk im Falle des Na6B10S18 bzw. zu eindimensionalen Anionen-Ketten im Falle des Li4-2xSr2+xB10S19 (x ≈ 0,27) verbunden sind. Alle Boratome haben tetraedrische BS4-Koordination (die B—S-Abstände variieren von 1,879(5) Å bis 1,951(5) Å (1,875(10) Å bis 1,987(9) Å)). Die Strontium- und Lithium-(Natrium-)Kationen befinden sich in ausgedehnten Kanälen innerhalb des Anionengerüsts.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoro antimonates(III) ; protonated azacrownethers ; host-guest complexes ; crystal structures ; Mößbauer spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Anionic Antimony(III) Fluoro Complexes with protonated Azacrownethers as Counterions. Crystal Structures and Mößbauer Spectra of [H2cyclam]2[Sb4F16] · 2H2O, [H4cyclam][Sb2F10] · 2 HF, and [H4(tetramethyl)cyclam]2[Sb4F15][HF2][F]4 (cyclam = 1,4,7,11-Tetraazacyclotetradecane)The title compounds are formed by reaction of SbF3 with the respective azacrownether. [H2cyclam]2[Sb4F16] · 2 H2O contains tetrameric anions which weakly associate to chains. The [H2cyclam]2+ ions possess an unusual conformation due to intramolecular hydrogen bonds. [H4cyclam][Sb2F10] · 2HF contains the dimeric hitherto unknown [Sb2F10]4- ion; two HF molecules are attached to it by hydrogen bonds. The structure of [H4(tetramethyl)cyclam]2[Sb4F15][HF2][F]4 is made up of the two dimensional polymeric [HSb4F17]4- anion. The tetra-protonated tetramethylcyclam ions form host-guest complexes with fluoride ions.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen durch Reaktion von SbF3 mit dem betreffenden Azakronenether. [H2cyclam]2[Sb4F16] · 2H2O enthält tetramere, schwach assoziierte [Sb4F16]4--Anionen. Die Kationen [H2cyclam]2+ liegen infolge intramolekularer H-Brückenbindungen in einer ungewöhnlichen Konformation vor. [H4cyclam][Sb2F10] · 2 HF enthält das dimere [Sb2F10]4--Ion, an das zwei HF-Moleküle gebunden sind. In [H4(tetramethyl)cyclam]2[Sb4F15][HF2][F]4 liegt ein zweidimensional polymeres Anion der Formel [HSb4F17]4- vor. Fluoridionen und protonierte Azakronenether bilden Wirts-Gast-Komplexe.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyanamidocarboxylate complexes ; IR ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudoelement Compounds VII. [1] Crystal and Molecular Structure of Tris(ethylenediamine)nickel(II)-bis(2-methyl-4-chlorophenoxy-cyanamidoacetate)Surprisingly, in the presence of ethylenediamine 2-methyl-4-chlorphenoxy-cyanamidoactetate reacts with nickel(II) and copper(II) ions preferentially under formation of complexes of the type [M(en)3]X2. The IR spectra and the X-ray diffraction investigations corresponding to [Ni(en)3][2-Me-ClC6H3OCH2C(O)NCN]2 show that two cyanamidocarboxylate ions [RC(O)NCN]- are bonded to the complex cation through, in each case, two N—H … O=C hydrogen bonds between NH protons of ethylenediamine ligands and the carbonyl oxygen atoms. Additionally, in the crystal weak N—H … N≡C bridges were found between the nitrile nitrogen atoms of the anions and NH protons of neighbouring complex cations.
    Notes: 2-Methyl-4-chlorphenoxy-cyanamidoacetat bildet zu unserer Überraschung mit Nickel(II)- und Kupfer(II)-Ionen in Gegenwart von Ethylendiamin bevorzugt Komplexe der Zusammensetzung [M(en)3]X2. IR-spektroskopische Messungen und die Kristallstruktrukturuntersuchung an [Ni(en)3][2-Me-4-ClC6H3OCH2C(O)NCN]2 zeigen, daß zwei Cyanamidocarboxylat-Anionen [RC(O)NCN]- über jeweils zwei N—H … O=C-Wasserstoffbrückenbindungen zwischen N—H-Protonen der Ethylendiamin-Liganden und den Carbonyl-Sauerstoffatomen an ein komplexes Kation [Ni(en)3]2+ gebunden sind. Im Kristall liegen außerdem noch schwache N—H … N≡C-Brücken zwischen Nitril-N-Atomen der Anionen und NH-Protonen benachbarter komplexer Kationen vor.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 355-360 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Scandium nickel indium ; Intermetallic Compounds ; Crystal Structure ; Pauli Paramagnetism ; Metallic Conductivity ; Band Structure Calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Struktur, Chemische Bindung und Eigenschaften von Sc2Ni2InSc2Ni2In wurde durch Reaktion der elementaren Komponenten im Lichtbogenofen und anschließendes Tempern bei 1070 K hergestellt. Sc2Ni2In ist ein Pauli-Paramagnet und ein schlechter metallischer Leiter mit einem spezifischen Widerstand von 224 mΩcm bei Raumtemperatur. Die Kristallstruktur wurde aus Röntgen-Pulverdaten verfeinert: P4/mbm, a = 716.79(1) pm, c = 333.154(8) pm, Z = 2, Rwp = 0.040 und RB(I) = 0.026. Sc2Ni2In kristallisiert in einer ternären, geordneten Variante der U3Si2-Struktur. Die Nickel-und Indiumatome besetzen trigonale [NiSc6] Prismen bzw. quadratische [InSc8] Prismen. Diese Bauelemente leiten sich von der AlB2- und CsCl-Struktur ab. Semi-empirische Rechnungen zur Bandstruktur erweisen Sc2Ni2In als Nickelid, und die stärksten bindenden Wechselwirkungen werden für die Sc—Ni-Kontakte gefunden, gefolgt von Sc—In und Ni—In. Ein Modell fester Bänder legt die Existenz der isotypen Phase Sc2Ni2Sb nahe.
    Notes: Sc2Ni2In was prepared by a reaction of the elemental components in an are furnace and subsequent annealing at 1070 K. Sc2Ni2In is a Pauli paramagnet and a poor metallic conductor with a specific resistivity of 224 mΩcm at room temperature. Its crystal structure was refined from X-ray powder data: P4/mbm, a = 716.79(1) pm, c = 333.154(8) pm, Z = 2, Rwp = 0.040, and RB(I) = 0.026. Sc2Ni2In crystallizes with a ternary ordered version of the U3Si2-type structure. The nickel and indium atoms occupy [NiSc6] trigonal prisms and [InSc8] square prisms, respectively. These structural fragments are derived from the AlB2 and CsCl-type structures. Semi-empirical band structure calculations reveal Sc2Ni2In to be a nickelide, and the strongest bonding interactions are found for the Sc—Ni contacts, followed by Sc—In and Ni—In. A rigidband model suggests the existence of the isotypic phase Sc2Ni2Sb.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Scandium ; Halides ; Crystal Structures ; Ionic Conductivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Halides of the A3MX6 Type. IV. Ternary Halides of Scandium with Sodium, Na3ScX6 (X = F, Cl, Br): Synthesis, Structures, Ionic ConductivityX-ray studies on single crystals of Na3ScF6 and Na3ScBr6 show, that Na3ScF6 crystallizes with the cryolite type (monoclinic, P21/n, Z = 2, a = 560.16(9), b = 580.31(8), c = 812.1(2)pm, β = 90.720(14)°) and Na3ScBr6, as the only ternary bromide of the rare earth elements with sodium, in the Na3CrCl6 type (trigonal, P31c, Z = 2, a = 728.95(7), c = 1309.29(17)pm). The ionic conductivity of powder samples of Na3ScF6, Na3ScBr6 and of Na3ScCl6 was studied by impedance spectroscopy. Activation energies were determined as 1.22 eV, 0.80 eV and 0.71 eV for the fluoride, chloride and bromide, respectively. The differences are explained from the crystal structures and the sizes and polarizabilities of the anions.
    Notes: Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen von Na3ScF6 und Na3ScBr6 ergaben, daß Na3ScF6 im Kryolith-Typ (monoklin, P21/n, Z = 2, a = 560,16(9), b = 580,31(8), c = 812,1(2)pm, β = 90,720(14)°) und Na3ScBr6 als bisher einziges ternäres Bromid der Selten-Erd-Elemente mit Natrium im Na3CrCl6-Typ (trigonal, P31c, Z = 2, a = 728,95(7), c = 1309,29(17)pm) kristallisieren. An Pulverproben von Na3ScF6 und Na3ScBr6 sowie an Na3ScCl6 wurden Leitfähigkeitsuntersuchungen mittels Impedanzspektroskopie vorgenommen und aus den Ergebnissen die Aktivierungsenergien für den Leitungsprozeß zu 1,22 eV, 0,80 eV und 0,71 eV für das Fluorid, Chlorid bzw. Bromid bestimmt. Die Unterschiede werden aus den Kristallstrukturen sowie durch die Größen und Polarisierbarkeiten der Anionen erklärt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 367-372 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium nitride ; synthesis ; crystal structure ; high temperature behavior ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Kristallstruktur und Hochtemperaturverhalten von Zr3N4Durch Ammonolyse von ZrCl4 konnte ein rotbraunes Zirconiumnitrid dargestellt werden. Die chemische Analyse ergab eine Zusammensetzung von Zr3N4. Mit Pulvermethoden ist es für das Zr3N4 nicht möglich, zwischen den Raumgruppen Pnam und Pna21 zu unterscheiden. Die Gitterkonstanten ergaben sich zu: a = 972,94(5) pm, b = 1031,75(6) pm, c = 328,10(1) pm (Z = 4). Zur Verfeinerung der Kristallstruktur dienten Pulver-Röntgenbeugungsdaten. Das Hochtemperaturverhalten wurde mittels in situ XRD-Methoden untersucht. Zr3N4 zersetzt sich bei Temperaturen oberhalb von 800°C in ZrN und Stickstoff.
    Notes: A red-brown zirconium nitride was prepared by ammonolysis of ZrCl4. Chemical analysis leads to a composition of Zr3N4. It is not possible to distinguish between the space groups Pnam and Pna21 in the case of Zr3N4 using powder methods. The lattice constants are: a = 972.94(5) pm, b = 1081.75(6) pm, c = 328.10(1) pm (Z = 4). X-ray powder diffraction data were used for structure refinement. The high temperature behavior was investigated with in situ XRD methods. Zr3N4 decomposes into ZrN and nitrogen gas at temperatures above 800°C.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Al—Al bond ; insertion of isontrile ; isocyanate trimerization ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Tetrakis[bis(trimethylsilyl)methyl]dialane(4) with Methylisothiocyanate and Phenylisocyanate - Insertion into the Al—Al Bond and FragmentationTetrakis[bis(trimethylsilyl)methyl]dialane(4) 1 reacts with methyl isothiocyanate under cleavage of the C=S double bond and insertion of the remaining isonitrile fragment into the Al—Al bond. As shown by crystal structure determination a three-membered AlCN heterocycle (4) is formed by the interaction of the nitrogen lone pair with one unsaturated Al atom leading to an acute angle at the aluminium center N—Al—C of 36.6°. In contrast the reaction with the hard base phenyl isocyanate yields a mixture of many unknown compounds, from which only one (5) could be isolated in a very poor yield. The crystal structure of 5 reveals only one dialkyl aluminium fragment and a chelating ligand formed by the trimerization of the isocyanate under loss of one CO group and addition of a hydrogen atom. 5 was also synthesized by the specific reaction of the chloro dialkyl aluminium compound (R = CH(SiMe3)2) with Li[H5C6—N=C(O)—N(C6H5)—C(O)—N(H)—C6H5].
    Notes: Tetrakis[bis(trimethylsilyl)methyl]dialan(4) 1 reagiert mit Methylisothiocyanat unter Aufbrechen der C=S-Doppelbindung und Insertion des verbleibenden Isonitril-Fragments in die Al—Al-Bindung. Die Kristallstruktur des Produkts (4) zeigt einen dreigliedrigen AlCN-Heterozyklus, der durch die Wechselwirkung des freien Elektronenpaares am Stickstoffatom mit einem ungesättigten Al-Atom entsteht und am Metallatom einen außerordentlich spitzen Winkel von 36,6° aufweist. Setzt man als härtere Base Phenylisocyanat im Überschuß mit dem Dialan(4) 1 um, entsteht dagegen ein unübersichtliches Produktgemisch, aus dem sich in geringer Ausbeute eine Verbindung (5) isolieren läßt. Die Kristallstruktur von 5 zeigt, daß nur ein Dialkylalanyl-Rest im Molekül vorhanden ist und das Isocyanat unter Verlust einer C=O-Gruppe sowie Aufnahme eines Protons zu einem an das Al-Atom koordinierten Chelatliganden trimerisiert. 5 wurde gezielt auch durch Umsetzung des entsprechenden Chloralans mit dem Lithiumsalz des Liganden Li[H5C6—N=C(O)—N(C6H5)—C(O)—N(H)—C6H5] erhalten.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium amalgam, Sr3Hg2 ; crystal structure ; U3Si2 type ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Verfeinerung der Kristallstruktur des Sr3Hg2Aus Mischungen von Strontium und Quecksilber im Molverhältnis 7:3 kann man durch Tempern bei 520°C (20 Tage) phasenreine Proben von Sr3Hg2 erhalten, aus denen Einkristalle ausgelesen werden können. Sr3Hg2 kristallisiert im U3Si2-Typ (Raumgruppe P4/mbm) mit a = 8,883(2) Å und c = 4,553(1) Å. Alle Hg-Atome sind in Hanteln eingebunden (dHg—Hg = 3,41 Å).
    Notes: Mixtures of strontium and mercury in molar ratios of 7:3 have been annealed for 20 days at 520°C. From the pure product Sr3Hg2 single crystals have been obtained. Sr3Hg2 crystallizes in the U3Si2 type of structure (space group P4/mbm); the cell constants are a = 8.883 (2) Å and c = 4.553(1) Å. All of the Hg atoms are involved in Hg2 dumbbells with Hg—Hg distances of 3.41 Å.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 24
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trimethylsilyl phosphines ; trimethylgermyl phosphines ; trimethylstannyl phosphines ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1-Trimethylsilyl-, 1-Trimethylgermyl-, and 1-Trimethylstannyl-3,4-dimethylphospholene1-Lithium-3,4-dimethylphospholen reacts with Me3SiCl and Me3GeCl yielding 1-trimethylsilyl-3,4-dimethylphospholene (1) and 1-trimethylgermyl-3,4-dimethylphospholene (2) respectively. 2 and 1-trimethylstannyl-3,4-dimethylphospholene (3) are formed using the reaction of 1 with Me3GeCl and Me3SnCl respectively. The 1H, 13C and 31PNMR-spectra as well as the mass spectra of the new compounds are discussed.
    Notes: 1-Lithium-3,4-dimethylphospholen reagiert mit Me3SiCl und Me3GeCl unter Bildung von 1-Trimethylsilyl-3,4-dimethylphospholen (1) bzw. 1-Trimethylgermyl-3,4-dimethylphospholen (2). 2 und 1-Trimethylstannyl-3,4-dimethylphospholen (3) werden durch Umsetzung von 1 mit Me3GeCl bzw. Me3SnCl erhalten. Die neuen Verbindungen wurden durch 1H-,13C- und 31P-NMR-Spektren sowie durch Massenspektren charakterisiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Triphenylphosphine complexes ; hydrido complexes ; N-acyl-α-aminoacidates ; molybdenum ; tungsten ; ruthenium ; iridium ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes of Biological Important Ligands. LXXXII. Triphenylphosphine Molybdenum, Tungsten, Ruthenium, and Iridium Complexes of N-Acyl-α-AminocarboxylatesThe reactions of the hydrido complexes RuHCl(CO) · (PPh3)3, RuH2(PPh3)4 and IrH3(PPh3)3 with N-acyl-α-aminocarboxylates give the carboxylate complexes RuCl(O2CCHRNHCOR′)(CO)(PPh3)2 (1-3), RuH(O2CCHRNHCOR′)(PPh3)3 (4-6) and IrH2(O2CCH2NHCOPh)(PPh3)3 (7). The structure of RuCl · (O2CCHNHCOPh)(CO)(PPh3)2 (1) has been determined by x-ray diffraction. The triphenylphosphine complexes MBr · (O2CCH2NHCOR)(CO)2(PPh3)2 (M = Mo, W) (8-12) and Mo(O2CCHRNHCOR′)2(CO)2(PPh3)2 (13-17) are formed from MBr2(CO)2(PPh3)2 (M = Mo, W) with one or two equivalents of N-acyl-a-aminoacidates, respectively.
    Notes: Die Hydrido-Komplexe RuHCl(CO)(PPh3)3, RuH2(PPh3)4 und IrH3(PPh3)3 reagieren mit N-Acyl-α-Amino-carbonsäuren unter Bildung der Carboxylat-Komplexe RuCl(O2CCHRNHCOR′)(CO)(PPh3)2 (1-3), RuH(O2CCHRNHCOR′)(PPh3)3 (4-6) und IrH2(O2CCH2NHCOPh)(PPh3)3 (7). Die Struktur von RuCl(O2CCH2NHCOPh)(CO)(PPh3)2 (1) wurde röntgenographisch bestimmt. Phosphan-Komplexe der Formel MBr(O2CCH2NHCOR)(CO)2(PPh3)2 (M = Mo, W) (8-12) und Mo(O2CCHRNHCOR′)2(CO)2(PPh3)2 (13-17) entstehen bei der Umsetzung von MBr2(CO)2(PPh3)2 mit einem bzw. zwei Äquivalenten N-Acyl-α-Aminocarboxylat-Anionen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkylimido-methylgallanes ; synthesis ; NMR vibrational spectra X-Ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Two New Alkylimido-Methylgallanes with Cage StructureThe tetrameric alkylimido-methylgallanes (MeGa—NR)4 (R = CH(CH3)2 ( iPr), C(CH3)3 ( tBu) and Me = CH3) have been prepared by pyrolyses of the dimeric amido compounds (Me2Ga—N(H)R)2 at 250-260°C. The mass, NMR and vibrational spectra are discussed, they prove almost identical structures of the skeletons. The X-Ray structure determination of (MeGa—NtBu)4 shows four heterocubane molecules in the trigonal unit cell (space group P3c1, a = b = 1061.7(1), c = 3191.8(5) pm) and two disordered benzene solvate molecules. The Ga—N bonds range between 198.4 to 199.9 pm, the Ga—N—Ga and N—Ga—N bond angles lie between 90.6 to 91.4 and 88.6 to 89.2°, respectively. The structure was refined to an R1(R2)-value of 0.049 (0.057).
    Notes: Die tetrameren Alkylimido-methylgallane (MeGa—NR)4 (R = CH(CH3)2 ( iPr), C(CH3)3 ( tBu) und Me = CH3) sind durch Pyrolyse der dimeren Amidoverbindungen (Me2Ga—N(H)R)2 bei 250-260°C dargestellt worden. Die Massen-, Kernresonanz- und Schwingungsspektren werden diskutiert; sie bestätigen weitgehend übereinstimmende Gerüststrukturen. Die Röntgenstrukturanalyse von (MeGa—NtBu)4 zeigt vier Heterocubanmoleküle in der trigonalen Einheitszelle (Raumgruppe P3c1, a = b = 1061,7(1), c = 3191,8(5) pm) sowie zwei fehlgeordnete Benzol-Solvatmoleküle. Die Ga—N-Bindungslängen liegen zwischen 198,4 und 199,9 pm, die Ga—N—Ga bzw. N—Ga—N-Valenzwinkel zwischen 90,6 und 91,4° bzw. 88,6 und 89,2°. Die Struktur wurde bis zu einem R1(R2)-Wert von 0,049 (0,057) verfeinert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium ; Palladium ; Copper Phosphaneimine Complexes ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silylated Phosphaneimine Complexes of Chromium(II), Palladium(II), and Copper(II). The Crystal Structures of [CrCl2(Me3SiNPMe3)2], [PdCl2(Me3SiNPEt3)2], and [CuCl2(Me3SiNPMe3)]2The title compounds have been prepared by the reaction of the silylated phosphaneimines Me3SiNPR3 (R = CH3, C2H5) with CrCl2(THF)2, PdCl2 and CuCl2, respectively, in dichloromethane suspensions. All donor-acceptor complexes were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[CrCl2(Me3SiNPMe3)2]: Space group Pccn, Z = 4, structure determination with 2104 observed unique reflections, R = 0.045. Lattice dimensions at -70°C: a = 1326.3, b = 1562.5, c = 1171.5 pm. Within the monomeric molecular structure the chromium atom is planarly coordinated within the trans-configuration of the Cl atoms and the N atoms with distances of Cr—Cl = 235.94 pm and Cr—N = 211.7 pm.[PdCl2(Me3SiNPEt3)2]: Space group P21/n, Z = 2, structure determination with 2412 observed unique reflections, R = 0.031. Lattice dimensions at 20°C: a = 917.3, b = 1390.2, c = 1161.7 pm, β = 95.80°. Within the monomeric molecular structure the palladium atom is planarly coordinated within the trans-configuration of the Cl atoms and the N atoms with distances of Pd—Cl = 222.9 pm and Pd—N = 209.5 pm.[CuCl2(Me3SiNPMe3)2]: Space group Pbca, Z = 4, structure determination with 1861 observed unique reflections, R = 0.067. Lattice dimensions at -70°C: a = 1440.2, b = 1205.1, c = 1536.5 pm. The compound forms centrosymmetric dimeric molecules, in which the Cu atoms are linked via almost symmetrical chloro-bridges with Cu—Cl distances of 231.4 pm. The distance Cu—N is 196.7 pm.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen bei der Einwirkung der silylierten Phosphanimine Me3SiNPR3 (R = CH3, C2H5) auf CrCl2(THF)2, PdCl2 und CuCl2 in Dichlormethan-Suspension. Die drei Donor-Acceptor-Komplexe werden durch ihre IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[CrCl2(Me3SiNPMe3)2]: Raumgruppe Pccn, Z = 4, Strukturlösung mit 2104 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,045. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 1326,3; b = 1562,5; c = 1171,5 pm. In der monomeren Molekülstruktur ist das Chromatom planar in der trans-Konfiguration von den Cl-Atomen und den N-Atomen der Phosphanimin-Liganden koordiniert mit Abständen Cr—Cl = 235,94 pm und Cr—N = 211,7 pm.[PdCl2(Me3SiNPEt3)2]: Raumgruppe P21/n, Z = 2, Strukturlösung mit 2412 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,031. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 917,3; b = 1390,2; c = 1161,7 pm, β = 95,80°. In der monomeren Molekülstruktur ist das Palladiumatom planar in der trans-Konfiguration von den Cl-Atomen und den N-Atomen der Phosphaniminliganden koordiniert mit Abständen Pd—Cl = 222,9 pm und Pd—N = 209,5 pm.[CuCl2(Me3SiNPMe3)]2: Raumgruppe Pbca, Z = 4, Strukturlösung mit 1861 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,067. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 1440,2; b = 1205,1; c = 1536,5 pm. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle, in denen die Cu-Atome über nahezu symmetrische Chlorobrücken mit Cu—Cl-Abständen von 231,4 pm verknüpft sind. Der Abstand Cu—N beträgt 196,7 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bromodifluoropentamethylcyclopentadienylzirconium ; trisiodopentamethylcyclopentadienylzirconium ; preparation ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, spektroskopische und strukturelle Charakterisierung des ersten gemischten organometallischen Fluoro-Bromo-Komplexes der 4. Gruppe [{Cp*ZrF2Br}4] (Cp* = C5Me5)[{Cp*ZrF2Br}4] läßt sich in hohen Ausbeuten durch die Reaktion von [{Cp*ZrF3}4] mit vier Äquivalenten Me3SiBr darstellen. Im Gegensatz dazu führt die Umsetzung von [{Cp*ZrF3}4] mit Me3SiI unter den gleichen Reaktionsbedingungen zu [Cp*ZrI3] und nicht umgesetztem [{Cp*ZrF3}4]. Die Struktur des [{Cp*ZrF2Br}4] wurde durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch [a = 9.325(1), b = 23.483(3), c = 27.016(5) Å, α = β = γ = 90°, Raumgruppe Ibam, Z = 4]. Das Gerüst von [{Cp*ZrF2Br}4] besteht aus 4 Zirkoniumatomen, die einfach und dreifach mit Fluoratomen verbrückt sind. Jeweils ein Bromatom ist terminal an jedem Zirkoniumatom gebunden. Die 1H- und 19F-NMR Ergebnisse der Titelverbindung werden mit den entsprechenden Daten der gemischten Chlor-Fluor-Derivaten [{Cp*ZrF2Cl}4], [{Cp*ZrF2Cl}2{Cp*ZrFCl2}2] und dem Trifluorid [{Cp*ZrF3}4] verglichen.
    Notes: [{Cp*ZrF2Br}4] is conveniently prepared in high yield from the reaction of [{Cp*ZrF3}4] with four equivalents of Me3SiBr. In contrast the reaction of [{Cp*ZrF3}4] with Me3SiI under identical reaction conditions leads to a mixture of [Cp*ZrI3] and unreacted [{Cp*ZrF3}4]. The crystal structure of [{Cp*ZrF2Br}4] has been determined by X-ray diffraction studies. The compound crystallizes in the orthorhombic crystal system [a = 9.325(1), b = 23.483(3), c = 27.016(5) Å, α = β = γ = 90°, space group Ibam, Z = 4]. The tetrameric core structure of [{Cp*ZrF2Br}4] contains four zirconium atoms linked by alternating single and triple fluorine bridges. One terminal bromine atom is bonded to each zirconium. 1H and 19FNMR spectroscopic data and structural features of the title compound are compared with those for the mixed fluoro-chloro complexes [{Cp*ZrF2Cl}4], [{Cp*ZrF2Cl}2{Cp*ZrFCl2}2] and the trifluoro complex [{Cp*ZrF3}4].
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Reduced halides ; synthesis ; crystal structure ; europium ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NaEu2Cl6 and Na0.75Eu2Cl6: Mixed Valent Chlorides of Europium with SodiumThe reaction of Na2EuCl5 with Eu metal in sealed gold tubes yields blue single crystals of NaEu2Cl6. It crystallizes with the hexagonal crystal system (space group P63/m) with a = 755.74(8) pm, c = 429.81(5) pm, Z = 1; the structure is closely related to the UCl3-type. Green single crystals of Na0.75Eu2Cl6 were first obtained as a by-product in the synthesis of Na2EuCl5 in evacuated silica tubes and may be prepared by reduction of EuCl3 with sodium. Na0.75Eu2Cl6 crystallizes isotypic to NaEu2Cl6 with a = 753.69(11) pm and c = 416.3(2) pm.
    Notes: Die Umsetzung von Na2EuCl5 mit Eu-Metall in Goldampullen führt zu blauen Einkristallen von NaEu2Cl6, einem Derivat des UCl3-Typs: Hexagonal, Raumgruppe P63/m, a = 755,74(8) pm, c = 429,81(5) pm, Z = 1. Grüne Einkristalle von Na0,75Eu2Cl6 wurden erstmals als Nebenprodukt bei der Synthese von Na2EuCl5 in evakuierten Quarzglasampullen erhalten, können jedoch auch durch gezielte Reduktion von EuCl3 mit Natrium gewonnen werden. Na0,75Eu2Cl6 ist isotyp mit NaEu2Cl6 mit a = 753,69(11) pm und c = 416,3(2) pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 31
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: ternary aluminium germanides ; yttrium ; rare earth ; crystal structure ; band calculations ; electron localization ; superconductivity ; zintl-compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Y2AlGe3 - a Superconductive Metallic Zintl CompoundY2AlGe3 was prepared by heating the elements (950°C) and investigated by means of single-crystal X-ray methods. The compound crystallizes in a new structure (Pnma; a = 6.785(1) Å, b = 4.189(1) Å, c = 17.676(2) Å; Z = 4) with a three-dimensional framework of Al and Ge atoms and with Y in the cavities. The Al atoms are surrounded tetrahedrally by Ge atoms, which are arranged in the form of planar (Ge2-)∞ chains and isolated from each other respectively. Although Y2AlGe3 is a metallic conductor and no valence compound, it achieves the structural requirements of Zintl's concept. This picture is supported by electrondensity and ELF calculations, which reveals covalent Al—Ge and Ge—Ge bondings, therefore Y2AlGe3 is interpreted as a metallic Zintl-Compound, down-playing the metallic propertys. Y2AlGe3 becomes superconductively at 4.5 K. Isotypic compounds are found for Ln2AlGe3 with Ln = Dy, Ho, Er, and Tm (For lattice constants see “Inhaltsübersicht”).
    Notes: Y2AlGe3 wurde durch Erhitzen der Elemente auf 950°C dargestellt und röntgenographisch mit Einkristallmethoden untersucht. Die Verbindung kristallisiert in einer neuen Struktur (Pnma; a = 6,785(1) Å, b = 4,189(1) Å, c = 17,676(2) Å; Z = 4) mit einem dreidimensionalen Gerüst aus Al- und Ge-Atomen, in dessen Lücken sich die Y-Atome befinden. Al ist tetraedrisch von Ge-Atomen umgeben, die ihrerseits ebene (Ge2-)∞-Ketten bilden bzw. voneinander isoliert vorliegen. Trotz nicht valenzmäßiger Zusammensetzung gemäß Y3+ Y3+ Al3+ (Ge2)4- Ge4- und metallischer Leitfähigkeit weist Y2AlGe3 die Strukturmerkmale einer Zintl-Verbindung auf. Diese Interpretation wird gestützt durch Berechnungen der Elektronendichte und Elektronenlokalisierungsfunktion (ELF), die kovalente Ge—Ge- und Al—Ge-Bindungen zeigen. Die Verbindung wird demnach als metallische Zintl-Verbindung angesehen. Y2AlGe3 wird bei 4,5 K supraleitend. Isotyp kristallisieren die Verbindungen Ln2AlGe3 (Ln = Dy—Tm) mit den Gitterkonstanten: Dy2AlGe3: a = 6,785(3) Å, b = 4,171(1) Å, c = 17,665(7) Å Ho2AlGe3: a = 6,753(2) Å, b = 4,158(1) Å, c = 17,580(4) Å Er2AlGe3: a = 6,732(1) Å, b = 4,147(3) Å, c = 17,517(3) Å Tm2AlGe3: a = 6,706(3) Å, b = 4,061(5) Å, c = 17,550(9) Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: ternary Thallium Indium Sulfides ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Thallium Indium Sulfides: A SummaryCombined thermal and X-Ray analyses in the ternary system Thallium - Indium - Sulfur show, that the two binary sections Tl2S—In2S3 and TlS—InS contain ternary compounds with unique crystal structures. The chemical formulas of these ternary solids are TlIn5S8, TlIn3S5, TlInS2 and Tl3InS3 for the section Tl2S—In2S3 and TlIn5S6 as well as Tl3In5S8 (metastable high temperature phase) for the section TlS—InS respectively. With TlIn5S7 an additional ternary solid could be detected, which is located outside the two sections. It is derived from the binary mixed valence compound In6S7 by complete substitution of In+ by Tl+. The following ionic formulations make the mixed valence character of the ternary Thallium - Indium-Sulfides reasonable: TlIn5S8 = Tl+(In3+)5(S2-)8, TlIn3S5 = Tl+ (In3+)3(S2-)5, TlInS2 = Tl+In3+(S2-)2, Tl3InS3 = (Tl+)3In3+ · (S2-)3, TlIn5S6 = Tl+([In2]4+)2In3+ (S2-)6, Tl3In5S8 = 4 × [(Tl+)0,75 · (In+)0,25In3+(S2-)2], TlIn5S7 = Tl+[In2]4+ (In3+)3(S2-)7. All compounds contain Tl+-ions in a characteristic “lone pair coordination” of S2- ions. Indium atoms however occur with the oxidation numbers +2 (formal, In2 dumb bells with covalent In—In bonding) and +3 (with In3+ in tetrahedral and octahedral coordination of S2-). Chemical preparation, crystal chemistry and general properties of the ternary solids are discussed, summarized and compared to each other.
    Notes: Thermische Analysen und Röntgenstrukturanalysen zeigen, daß es im Dreistoffsystem Thallium-Indium-Schwefel mit Tl2S—In2S3 und TlS—InS zwei binäre Schnitte gibt, auf denen ternäre Verbindungen mit eigenständigen Kristallstrukturen liegen. Dies sind die Verbindungen TlIn5S8, TlIn3S5, TlInS2 und Tl3InS3 auf dem Schnitt Tl2S—In2S3 sowie TlIn5S6 und Tl3In5S8 (metastabile Hochtemperaturphase) auf dem Schnitt TlS—InS. TlIn5S7, eine weitere ternäre Verbindung, liegt auf keinem der beiden Schnitte. Sie leitet sich vielmehr vom gemischtvalenten, binären In6S7 ab, indem man In+ vollständig durch Tl+ ersetzt.Die bisher bekannten ternären Thallium-Indium-Sulfide lassen sich durch ionische Grenzformeln wie folgt beschreiben: TlIn5S8 = Tl+ (In3+)5(S2-)8, TlIn3S5 = Tl+ (In3+)3(S2-)5, TlInS2 = Tl+ In3+ (S2-)2, Tl3InS3 = (Tl+)3In3+ (S2-)3, TlIn5S6 = Tl+([In2]4+)2 · In3+ (S2-)6, Tl3In5S8 = 4 × [(Tl+)0,75(In+)0,25In3+ (S2-)2], TlIn5S7 = Tl+ [In2]4+ (In3+)3(S2-)7. In allen diesen gemischtvalenten Feststoffen liegt Thallium also in der Oxidationsstufe + 1 mit einer charakteristischen „lone pair“ Koordination der Tl+ neben S2- vor. Indium tritt dagegen sowohl in den Oxidationsstufen +2 (formal, In2-Hanteln mit kovalenter In—In-Bindung) als auch +3 (tetraedrisch bzw. oktaedrisch durch S2- koordiniert) auf. Darstellung, Existenzbedingungen und Kristallchemie der ternären Feststoffe werden in dieser Arbeit zusammenfassend diskutiert und miteinander verglichen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetratrideuteroammin zinc diiodide ; neutron diffraction ; hydrogen bonds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neutron Powder Diffraction Measurements on [Zn(ND3)4]I2 at 1.5 K, 10 K, and 293 K: Hydrogen Bonds and Dynamic of ND3 MoleculesMicrocrystalline powder of [Zn(ND3)4]I2 can be prepared by the reaction of gaseous NH3 with dry ZnI2 at room temperature within 8 h. Neutron powder diffraction measurements at 1.5 K, 10 K and 293 K were used to localize all hydrogen atoms.Isolated [Zn(ND3)4]2+ tetrahedra are three dimensionally linked with 2- and 3-centre (bent and bifurcated) N—D … I--hydrogen bonds. Ammonia molecules are ordered at 1.5 K. Room temperature high thermal displacement parameters for D hint to the fact that NH3-dynamics take place.Lattice parameters 300 K [10 K; 1,5 K]: a = 10.3783(8) Å [10.3407(4) Å; 10.3381(5)], b = 7.5239(6) Å [7.3960(2) Å; 7.3935(4) Å], c = 13.088(1) Å [12.9731(4) Å; 12.9695(6) Å], space group: Pnma.
    Notes: Mikrokristalline Pulver von [Zn(ND3)4]I2 wurden durch tensieudiometrische Umsetzungen von gasförmigem NH3 mit trockenem ZnI2 bei Raumtemperatur innerhalb von 8 h erhalten. Neutronenpulverdiffraktionsmessungen bei 1,5 K, 10 K und 293 K ermöglichten die Lokalisierung aller Wasserstoffatome.Isolierte [Zn(ND3)4]2+-Tetraeder werden über 2 und 3-Zentren (gewinkelte und gegabelte) N—D … I--Wasserstoff-Brückenbindungen dreidimensional verknüpft. Die Ammoniakmoleküle sind bei 1,5 K geordnet. Bei Raumtemperatur weisen große thermische Auslenkungsparameter für D darauf hin, daß ND3-Bewegungen stattfinden.Gitterparameter 300 K [10 K; 1,5 K]: a = 10,3783(8) Å [10,3407(4) Å; 10,3381(5)], b = 7,5239(6) Å [7,3960(2) Å; 7,3935(4) Å], c = 13,088(1) Å [12,9731(4) Å; 12,9695(6) Å], Raumgruppe: Pnma.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 34
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rb3Na[TiO4] ; Rubidium Sodium Orthotitanate ; Crystal Structure ; MAPLE ; CHARDI ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Unexpected Structural Relations: The New Orthotitanate Rb3Na[TiO4] [1]The new oxide Rb3Na[TiO4], platelike colourless crystals, was obtained by heating a well grounded mixture of the binary oxides in Ni-tubes. Therewith the oxides RbO0.52, NaO1.03, Ti2O3 (Rb:Na:Ti = 2.8:2.5:1.0) were heated for 26 d at 1000°C. Rb3Na[TiO4] (monoclinic, P21/c) is “isostructural” with Rb3Na[PbO4] [2] (lattice constants: a = 1076.3(3) pm, b = 638.8(4) pm, c = 1088.9(7) pm, β = 112.83(12)°; four-circle diffractometer data, Z = 4). The structure was determinated by using four-circle diffractometer data (Siemens AED2, 6683 I0(hkl), MoKα, R = 6.2%, Rw = 3.8%, additional data see text). The Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE), Effective Coordination Numbers (ECoN), Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR) and the Charge Distribution in Solids are calculated and discussed.
    Notes: Das neue Oxid Rb3Na[TiO4], farblose plättchenförmige Kristalle, wurde durch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide in Ni-Zylindern erhalten. Dazu wurden die Oxide RbO0,52, NaO1,03 und Ti2O3 (Rb: Na: Ti = 2,8:2,5:1,0) 26 d bei 1000°C getempert. Rb3Na[TiO4] (monoklin, P21/c) ist „isotyp“ zu Rb3Na[PbO4] [2] (Gitterkonstanten: a = 1076,3(3) pm, b = 638,8(4) pm, c = 1088,9(7) pm, β = 112,83(12)°; Vierkreisdiffaktometerdaten, Z = 4). Die Aufklärung der Struktur erfolgte mit Vierkreisdiffraktometerdaten (Siemens AED2, 6683 I0(hkl), MoKα, R = 6,2%, Rw = 3,8%, weitere Daten siehe Text). Der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) sowie die Ladungsverteilung (CHARDI) wurden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium ; Barium ; Cadmium ; Vanadium Oxide ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On an Alkali Alkaline-Earth Cadmium Oxovanadate: KBaCd2(VO4)(V2O7)Single crystals of KBaCd2(VO4)(V2O7) have been prepared by crystallization from melts. X-ray investigations led to monoclinic symmetry, space group C2h5—P21/n, a = 10.359(3), b = 6.986(2), c = 15.331(3) Å, β = 94.77(2), Z = 4. The hitherto unknown compound represents a new structure type and is one of those few examples containing VO4 and V2O7 groups.
    Notes: Einkristalle von KBaCd2(VO4)(V2O7) wurden durch Kristallisation aus der Schmelze erhalten. Röntgenographische Untersuchungen führten zu monokliner Symmetrie, Raumgruppe C2h5 — P21/n, mit a = 10,359(3), b = 6,986(2), c = 15,331(3), β = 94,77(2)°, Z = 4. Die bisher unbekannte Substanz vertritt einen neuen Strukturtyp und ist eines der wenigen Beispiele mit VO4- und V2O7-Baugruppen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; hydride selenides ; preparation ; crystal structures ; 1H- and 2H-type MHSe ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: MHSe: Die ersten Hydridselenide der Lanthanide (M = La—Nd; Gd—Er, Lu)Durch Oxidation von Dihydriden (MH2) der meisten Lanthanide (M = La—Nd; Gd—Er, Lu) mit äquimolaren Mengen an Selen lassen sich die ersten Lanthanid-Hydridselenide (MHSe) gewinnen. Der Zusatz von Alkalichlorid (z. B. NaCl oder CsCl) als Flußmittel erlaubt vollständige und schnelle Umsetzungen (7 d) bei 700-850°C in verschweißten Tantalkapseln (geschützt durch evakuierte Quarzglasampullen) sowie einkristalline Produkte (blaß bläulichgraue hexagonale Sälen oder Plättchen).Zwei unterschiedliche Kristallstrukturen wurden anhand von röntgenographischen Einkristalldaten am Beispiel von 2H—CeHSe (hexagonal, P63/mmc (Nr. 194), Z = 2; a = 406,36(4), c = 794,81(9) pm; R1 = 0,0365, wR2 = 0,0766) und 1H—HoHSe (hexagonal, P6m2 (Nr. 187), Z = 1; a = 381,56(3), c = 387,28(5) pm; R1 = 0,0140, wR2 = 0,0337) bestimmt. Nach Ausweis von Pulverdiffraktometerdaten kristallisieren die Hydridselenide MHSe mit M = La—Nd isotyp mit 2H—CeHSe, jene mit M = Gd—Er und Lu sind, wie YHSe, isostrukturell zu 1H—HoHSe.Beide Strukturen enthalten Wasserstoff in der Hälfte der trigonal-planaren Lücken innerhalb der dichtest gepackten Einfach-Schichten der Metalle. Diese Schichten ∞2[(M3+)(H-)3/3]2+ (a,β oder b,α) sind längs [001] alternierend mit dichtest gepackten Einfach-Schichten aus Se2- (C) gestapelt und allein die Stapelfolge entscheidet, ob eine „aufgefüllte“ WC-(C(a,β)C ≡ 1 H—MHSe) oder eine „aufgefüllte“ anti-NiAs-Struktur (C(a,β)C(b,α)C ≡ 2H—MHSe) resultiert.
    Notes: The oxidation of most of the lanthanide dihydrides MH2 (M = La—Nd; Gd—Er, Lu) with equimolar amounts of selenium results in the formation of the first lanthanide hydride selenides MHSe. The presence of alkali chlorides (e.g., NaCl or CsCl) as fluxes secures complete and fast reactions (7 d) at 700-850°C in sealed, arc-welded tantalum capsules (protected by evacuated silica vessels) as well as single-crystalline products (pale bluish-gray hexagonal columns or platelets).Two different structures were determined from X-ray single crystal data for the examples of 2H—CeHSe (hexagonal, P63/mmc (no. 194), Z = 2, a = 406.36(4), c = 794.81(9) pm, R1 = 0.0365, wR2 = 0.0766) and 1H—HoHSe (hexagonal, P6m2 (no. 187), Z = 1, a = 381.56(3), c = 387.28(5) pm, R1 = 0.0140, wR2 = 0.0337). According to X-ray powder data, the hydride selenides MHSe with M = La—Nd proved to be isostructural with 2H-CeHSe, those with M = Gd—Er and Lu crystallize isotypically with 1H—HoHSe just like YHSe.Both structures contain hydrogen in half of the trigonal planar interstices within closest-packed mono-layers of the metals. These layers ∞2[(M3+)(H-)3/3]2+ (a,β or b,α) are alternatively sheethed with closest-packed mono-layers of Se2- (C) along [001], and only the stacking sequence decides whether a “stuffed” WC- (C(a,β)C ≡ 1 H-MHSe) or a “stuffed” anti-NiAs-type arrangement (C(a,β)C(b,α)C ≡ 2H—MHSe) emerges.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal-rich titanium selenide ; preparation ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Metal-Rich Titanium Selenide Ti9Se2The new compound Ti9Se2 has been prepared as hitherto most metal-rich phase in the system titanium-selenium. It crystallizes in the orthorhombic space group Pbam (No. 55) with a = 691.7(2), b = 1 550.5(9), c = 345.4(2) pm. The structure consists of ∞1[Ti9]-strings which are described within the concept of condensed clusters. The Se atoms are coordinated by tricapped trigonal prisms of Ti atoms.
    Notes: Die erstmals dargestellte Verbindung Ti9Se2 ist die bislang metallreichste Phase im binären System Titan-Selen. Sie kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pbam (Nr. 55) mit a = 691.7(2), b = 1 550.5(9), c = 345.4(2) pm. Die Struktur enthält ∞1[Ti9]-Baueinheiten, die im Konzept kondensierter Metallcluster beschrieben werden. Die Se-Atome sind von einem dreifach überkappten trigonalen Prisma aus Ti-Atomen umgeben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal gold antimon ; synthesis ; single-crystals ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Compounds in the Systems Potassium(Rubidium)/Gold/Antimony: K3Au3Sb2, Rb3Au3Sb2, and K1,74Rb0,26RbAu3Sb2Brittle, silver coloured single crystals of K3Au3Sb2, Rb3Au3Sb2 and K1,74Rb0,26RbAu3Sb2 were obtainded by reaction of the alkali metal azides (KN3, RbN3) with gold and antimon powder at 550°C. The structures of the isotypic compounds (R3m, Z = 3) were determined by X-ray single-crystal diffractometer data: K3Au3Sb2, a = 6,198(2) Å, c = 21,520(5) Å, R/Rw (w = 1) = 0,046/0,058, Z(F02) ≥ 3σ(F02) = 175, Z(Var.) = 14; Rb3Au3Sb2, a = 6,443(3), c = 21,69(2), R/Rw (w = 1) = 0,059/0,082, Z(F02) ≥ 3σ(F02) = 258, Z(Var.) = 14; K1,74Rb0,26RbAu3Sb2, a = 6,288(2) Å, c = 21,617(5) Å, R/Rw (w = 1) = 0,049/0,069, Z(F02) ≥ 3σ(F02) = 390, Z(Var) = 14. The compounds crystallize with the K3Cu3P2-structure type. The Au—Sb partial structures consist of ∞2[AuSb2/3] layers with linear Sb—Au—Sb dumb-bells and SbAu3 pyramids. The layers are separated by two crystallographically independent alkali metal atoms along [001].
    Notes: Spröde, silberfarbene Einkristalle von K3Au3Sb2, Rb3Au3Sb2 und K1,74Rb0,26RbAu3Sb2 wurden durch Reaktion der Alkalimetallazide (KN3, RbN3) mit Gold- und Antimonpulver bei 550°C erhalten. Die Strukturen der isotypen Verbindungen (R3m, Z = 3) wurden aus Einkristall-Röntgen-Diffraktometerdaten bestimmt: K3Au3Sb2, a = 6,198(2) Å, c = 21,520(5) Å, R/Rw (w = 1) = 0,046/0,058, Z(F02) ≥ 3σ(F02) = 175, Z(Var.) = 14; Rb3Au3Sb2, a = 6,443(3), c = 21,69(2), R/Rw (w = 1) = 0,059/0,082, Z(F02) ≥ 3σ(F02) = 258, Z(Var.) = 14; K1,74Rb0,26RbAu3Sb2, a = 6,288(2) Å, c = 21,617(5) Å, R/Rw (w = 1) = 0,049/0,069, Z(F02) ≥ 3σ(F02) = 390, Z(Var) = 14. Die Verbindungen kristallisieren im K3Cu3P2-Typ. Die Au—Sb-Teilstruktur besteht aus ∞2[AuSb2/3]-Schichten mit linearen Sb—Au—Sb-Hanteln und SbAu3-Pyramiden. Die Schichten werden längs [001] durch zwei kristallographisch unterschiedliche Alkalimetallatome separiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dicopper(I)-octa-μ3-halogeno-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(II) ; crystal structure ; Mo6X14-group ; trigonal planar CuX3-group ; ionic conduction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trigonal Planar CuX3-Groups in Cu2Mo6X14, X = Cl, Br, ICu2Mo6Cl14 (I), Cu2Mo6Br14 (II) and Cu2Mo6I14 (III) were synthesized by thermal treatment of corresponding mixtures of copper(I) and molybdenum(II) halides. The crystal structures were determined by single crystal X-ray analyses. I and II show isotypism, cubic, Pn3 (no. 201, sec. setting), Z = 4, I: a = 12.772(3) Å, II: a = 13.350(2) Å. III shows a new structural type, orthorhombic, Pbca (No. 61), Z = 4, a = 16.058(3) Å, b = 10.643(2) Å, c = 16.963(3) Å. Trigonal planar CuX3 units were found in I—III. Structural behaviour relations are discussed, especially with regard to ionic conductivity.
    Notes: Cu2Mo6Cl14 (I), Cu2Mo6Br14 (II) und Cu2Mo6I14 (III) wurden durch thermische Behandlung der Gemenge der binären Halogenide CuX und Mo6X12 im molaren Verhältnis 2:1 in einkristalliner Form erhalten. Röntgenographische Strukturbestimmung wurde an Einkristallen durchgeführt. I und II zeigen Isotypie, Pn3 (Nr. 201, sec. setting) Z = 4, I: a = 12,772(3) Å, II: a = 13,350(2) Å. III weist eigenen Strukturtyp auf: Pbca (Nr. 61), Z = 4, a = 16,058(3) Å, b = 10,643(2) Å, c = 16,963(3) Å. In I—III liegen trigonal planare CuX3-Gruppen vor. Bindungsverhältnisse und Meßergebnisse der Ionenleitfähigkeit werden diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cerium Nitride Iodide ; preparation ; X-ray single crystal investigation ; crystal structure ; condensed cluster ; chain of condensed Ce tetrahedra around N ; Ce triangles around N ; magnetic properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, and Magnetic Properties of Ce15N7I24The compound Ce15N7I24 is prepared by reaction of CeI3 and CeN (8:7 mole) at 1050 K in sealed Ta tubes. It is obtained as red, transparent needles which are air and moisture sensitive. The structure of Ce15N7I24 contains two crystallographically different types of N atoms. The one type of N is tetrahedrally coordinated by Ce atoms. The Ce4N tetrahedra are condensed via opposite edges to form chains. The other type of N has a triangular environment of Ce atoms. Ce15N7I24 is paramagnetic with an effective magnetic moment of 2,55 μB.
    Notes: Ce15N7I24 wird durch Reaktion von CeI3 und CeN (Molverhältnis 8:7) bei 1050 K im verschlossenen Ta-Tiegel erhalten. Es bildet rot durchscheinende Nadeln, die gegen Luft und Feuchtigkeit empfindlich sind. In der Struktur von Ce15N7I24 liegen zwei kristallchemisch unterschiedliche N-Atome vor. Die eine Sorte wird von den Ce-Atomen tetraedrisch koordiniert. Die Ce4N-Tetraeder sind über gemeinsame Kanten zu Ketten verknüpft. Die andere Sorte befindet sich im Mittelpunkt eines von Ce-Atomen aufgespannten Dreiecks. Die Ce3N-Dreiecke sind über I-Atome mit benachbarten Dreiecken und Tetraederketten verknüpft. Ce15N7I24 ist paramagnetisch mit einem effektiven magnetischen Moment von 2,55 μB.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tin iridiumborides ; crystal structure ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sn5Ir6B2 and Sn4Ir7B3: Tin Iridiumborides with Onedimensional Ir/B Structural ElementsSn5Ir6B2 (hexagonal, P62m, a = 658.97(5) pm, c = 559.19(3) pm, Z = 1, 391 reflexions, 16 parameters, R = 0.037) and Sn4Ir7B3 (hexagonal, P63/m, a = 926.63(5) pm, c = 563.19(3) pm, Z = 2, 323 reflexions, 24 parameters, R = 0.045) were prepared by reaction of the elements. Their structures were determined by means of single crystal X-ray methods.The structure of Sn5Ir6B2 may be derived from the Fe2P type and contains columns of boron centered trigonal Ir prisms sharing their triangular faces. In the structure of Sn4Ir7B3 six of these columns are connected to form a large column with hexagonal cross section. Only every second prism therein is occupied by a boron atom. In both structures these onedimensional Ir/B structural elements are embedded in a matrix of tin atoms composed of Sn-centered Sn6 prisms twice as long as the Ir6 prisms.
    Notes: Sn5Ir6B2 (hexagonal, P62m, a = 658,97(5)pm, c = 559,19(3) pm, Z = 1, 391 Reflexe, 16 Parameter, R = 0,037) und Sn4Ir7B3 (hexagonal, P63/m, a = 926,63(5) pm, c = 563,19(3) pm, Z = 2, 323 Reflexe, 24 Parameter, R = 0,045) wurden durch Umsetzung der Elemente dargestellt, Ihre Strukturen wurden mit Röntgeneinkristallmethoden bestimmt.Die Sn5Ir6B2-Struktur kann vom Fe2P-Typ abgeleitet werden. Sie enthält Säulen aus trigonalen Ir-Prismen, die über die Dreiecksflächen verknüpft und von Boratomen zentriert sind. In der Sn4Ir7B3-Struktur sind jeweils sechs solcher Säulen aus Ir-Prismen über die Seitenflächen zu einer Säule mit sechseckigem Querschnitt zusammengefaßt. Darin ist nur jedes zweite Prisma mit Bor besetzt. In beiden Strukturen sind diese eindimensionalen Ir/B-Verbände in eine Matrix aus Zinnatomen eingelagert, die aus Sn-zentrierten Sn6-Prismen von der doppelten Länge der Ir6-Prismen aufgebaut ist.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Th4Ta18O53 ; U4Ta18O53 ; chemical transport ; crystal structure ; Jahnberg-structure-family ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of M4Ta18O53 (M = Th, U); the First Representatives with a New Structure Type à la JahnbergColorless {brownblack}, hexagonal crystals of Th4Ta18O53 {U4Ta18O53} were obtained by chemical transport. Several mixtures of powders were used as starting materials for chemical transport reactions. Cl2 or TaCl5/Cl2 were applied as transport agents in several temperature gradients. The lattice constants are a = 6.2554(5) Å {6.253(1) Å}, c = 27.709(5) Å {27.609(6) Å} and Z = 1. Structure determination in the space group P63/mcm (no. 193) let to R1 = 0.0269 (wR2 = 0.0629) {R1 = 0.0295 (wR2 = 0.0674)}. Thorium as well as Uran is surrounded by oxygen like an trans-bis-capped octahedron (CN = 8) and Tantalum1 and Tantalum2 like pentagonal-bipyramids (CN = 7). The formula (Th2O3)2(Ta3O8)6 corresponds to the principle of building for the ideal construction. Because of necessarity of valence compensation the number of O-atoms in the real structure is diminished by one.The Th—O- and U—O-coordination polyhedra are for themselves arranged to o-layers and the Ta1—O- and Ta2—O-bipyramids for each other to p-layers. These layers are edge linked along the c-axes with a sequence of p-p-p-o-p-p-p-o. In fact of this these compounds are the first examples of the new structure type p-p-p-o as a member of a structure-family first described by Jahnberg. The various members differ in the sequence of layers with octahedral (o) and pentagonal-bipyramids (p).
    Notes: Durch chemischen Transport mit Cl2 oder TaCl5/Cl2 als Transportmittel wurden ausgehend von entsprechenden Ausgangsbodenkörpern im Temperaturgefälle T2 → T1 (z. B. 1000 °C → 980 °C) farblose {braunschwarze}, hexagonale Einkristalle von Th4Ta18O53 {U4Ta18O53} mit den Gitterkonstanten a = 6,2554(5) Å {6,253(1) Å}, c = 27,709(5) Å {27,609(6) Å} und Z = 1 erhalten. Die Strukturaufklärung in der Raumgruppe P63/mcm (Nr. 193), die bei R1 = 0,0269 (wR2 = 0,0629) {R1 = 0,0295 (wR2 = 0,0674)} konvergierte, ergab für Th {U} CN = 8 sowie Ta1 und Ta2 CN = 7. Th {U} ist in Form eines trans-bis-bekappten Oktaeders, Ta1 und Ta2 pentagonal-bipyramidal von Sauerstoff umgeben. Dem Bauprinzip der Idealstruktur entspricht die Formulierung (Th2O3)2(Ta3O8)6, die für die Realstruktur aufgrund des Valenzausgleiches um ein O-Atom zu vermindern ist.Die Th—O-{U—O-} Koordinationspolyeder sind in o-Schichten, die Ta1—O- und Ta2—O-Bipyramiden jeweils für sich in p-Schichten so angeordnet, daß sich eine Schichtabfolge p-p-p-o-p-p-p-o in c-Richtung ergibt. Hiernach sind die beiden Verbindungen als erste Vertreter einer neuen Variante der von Jahnberg erstmals beschriebenen Strukturen anzusehen, für die verschiedene Schichtabfolgen aus oktaedrischen (o) und pentagonal-bipyramidalen (p) Baueinheiten charakteristisch sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: [Dibenzo-18crown6] · CH3CN · CH3CSOH ; [Dicyclohexyl-18-crown6] · (CH3CSOH)2 ; [Cs(benzo-15crown5)2] CH3CSS ; [Cs(dibenzo-18crown6)]2S5(DMF)2 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Adducts [DB-18C6] · CH3CN · CH3CSOH and [DC-18C6](CH3CSOH)2 as well as of the Salt-like Compounds [Cs(B-15C5)2]CH3CSS and [Cs(DB-18C6)]2S5(DMF)21)The reaction products of crown ethers, cesium, and sulfur in aprotic solvents like acetonitrile and dimethylformamide strongly depend on the reaction conditions. Using CH3CN as a solvent, sometimes neutral host-guest adducts crystallize only, e.g., [dibenzo-18C6] · CH3CN · CH3CSOH (monoclinic, S. G. P21/c, Z = 4, a = 9.73(1) Å, b = 22.03(1) Å, c = 11.86(1) Å, β = 91.8(1)°) or [dicyclohexyl-18C6](CH3CSOH)2 (monoclinic, S. G. P21/n, Z = 2, a = 7.75(1) Å, b = 10.32(1) Å, c = 17.73(1) Å, β = 95.7(1)°). The monothioacetic acid, CH3CSOH, must be regarded as the first product of the hydrolysis of CH3CN. Furthermore, another product of this kind of hydrolysis, CH3CSSH, is obtained too. Therefore, we also obtain the salt-like compound [Cs(benzo-15C5)2]CH3CSS (monoclinic, S. G. C2/c, Z = 4, a = 16.05(1) Å, b = 16.73(1) Å, c = 13.11(1) Å, β = 106.3(1)°). If the solvent DMF is used, the pentasulfide [Cs(dibenzo-18C6)]2S5(DMF)2 crystallizes (monoclinic, S. G. P21/n, Z = 4, a = 14.79(1) Å, b = 14.24(1) Å, c = 25.74(1) Å, β = 92.7(1°. The S52- anions show the cis-conformation.
    Notes: Setzt man Kronenether mit Cs2CO3 im Molverhältnis 2:1 mit Schwefel und H2S in Dimethylformamid oder Acetonitril als Lösungsmitteln um, erhält man je nach Reaktionsführung und Lösungsmittel unterschiedliche Produkte. Mit Dibenzo-18-Krone-6 in CH3CN kristallisiert das neutrale 1:2-Addukt [Dibenzo-18C6] · CH3CSOH · CH3CN (monoklin, Raumgruppe P21/c, Z = 4; a = 9,73(1) Å; b = 22,03(1) Å; c = 11,86(1) Å; β = 91,8(1)°). Mit Dicyclohexyl-18-Krone-6 in CH3CN erhalten wir unter ähnlichen Bedingungen das neutrale 1:2-Addukt [Dicyclohexyl-18C6](CH3CSOH)2 (monoklin, Raumgruppe P21/n; Z = 2; a = 7,75(1) Å; b = 10,32(1) Å; c = 17,73(1) Å; β = 95,7(1)°). Mit Benzo-15-Krone-5 in CH3CN erhalten wir unter wiederum nicht wesentlich unterschiedlichen Bedingungen das Dithioacetat [Cs(Benzo-15C5)2]CH3CSS, das ein komplexes Kronenether-Kation aufweist (monoklin, Raumgruppe C2/c; Z = 4; a = 16,05(1) Å; b = 16,73(1) Å; c = 13,11(1) Å; β = 106,3(1)°). Wird Dibenzo-18-Krone-6 in DMF umgesetzt, kristallisiert das Pentasulfid [Cs(Dibenzo-18C6)]2S5(DMF)2 (monoklin, Raumgruppe P21/n; Z = 4; a = 14,79(1) Å; b = 14,24(1) Å; c = 25,74(1) Å; β = 92,7(1)°). Die Pentasulfid-Anionen sind cis-konformiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary cadmium pnictides ; europium ; ytterbium ; crystal structure ; magnetism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: AM2X2 Compounds with the CaAl2Si2-Type Structure. XI. Structure and Properties of ACd2X2 (A: Eu, Yb; X: P, As, Sb)EuCd2P2, EuCd2As2, EuCd2Sb2, YbCd2As2, and YbCd2Sb2 were prepared by heating mixtures of the elements and investigated by means of single-crystal X-ray methods. The compounds are isotypic (lattice constants see “Inhaltsübersicht”) and crystallize in the CaAl2Si2-type structure (P3m1; Z = 1). Magnetic measurements showed, that Eu is divalent and that the compounds order magnetically at low temperatures.
    Notes: Durch Erhitzen entsprechender Elementgemenge wurden EuCd2P2 (a = 4,325(1) Å, c = 7,179(1) Å), EuCd2As2 (a = 4,439(1) Å, c = 7,328(1) Å), EuCd2Sb2 (a = 4,698(1) Å, c = 7,723(1) Å), YbCd2As2 (a = 4,388(1) Å, c = 7,149(2) Å) und YbCd2Sb2 (a = 4,650(1) Å, c = 7,565(2) Å) dargestellt und röntgenographisch mit Einkristallmethoden untersucht. Die Verbindungen sind isotyp und kristallisieren im CaAl2Si2-Strukturtyp (P3m1; Z = 1). Eu ist in den betreffenden Verbindungen zweiwertig, die Substanzen ordnen bei tiefen Temperaturen magnetisch.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclohexaarsine ligand ; transition metal complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Characterization of [Ni(tBuAs)6] and [Pd(tBuAs)6]The reduction of tBuAsCl2 with magnesium in the presence of NiCl2 or PdCl2 yields the complexes [Ni(tBuAs)6] (2) and [Pd(tBuAs)6] (3). The structure of (2) was determined by X-ray single crystal structure analysis. (2) consists of the sixmembered ring (tBuAs)6 in chair conformation with the nickel atom in the center of this ring.
    Notes: Bei der Reduktion von tBuAsCl2 mit Magnesium in Gegenwart von NiCl2 oder PdCl2 werden die Komplexe [Ni(tBuAs)6] (2) und [Pd(tBuAs)6] (3) gebildet. Die Struktur von (2) wurde durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse bestimmt. (2) besteht aus dem (tBuAs)6-Sechsring mit Sesselkonformation, in dessen Zentrum das Nickelatom koordiniert ist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare Earths ; Bromides ; Copper ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of (NH4)3Cu4Ho2Br13. Further Bromides of the (NH4)3Cu4M2Br13 Type (M = Dy—Lu, Y) and on Rb3Cu4Ho2Br13Single crystals of (NH4)3Cu4Ho2Br13 were obtained for the first time from the reaction of CuBr with HoBr3 which was contaminated with NH4Br: cubic, space group Pn3, Z = 2, a = 1101.71(5) pm. The crystal structure may be considered as a variant of the fluorite type according to [(HoBr6)4][(NH4)6(Cu4Br)2] ≡ Ca4F8. Pure products can be prepared from the binary halides in glass ampoules at 350°C. The bromides (NH4)3Cu4M2Br13 (M = Dy—Lu, Y) and Rb3Cu4Ho2Br13 are isotypic with (NH4)3Cu4Ho2Br13.
    Notes: Einkristalle von (NH4)3Cu4Ho2Br13 wurden erstmals bei der Reaktion von CuBr mit HoBr3, das mit NH4Br „verunreinigt“ war, erhalten: kubisch, Raumgruppe Pn3, Z = 2, a = 1101,71(5) pm. Die Kristallstruktur ist gemäß [(HoBr6)4][(NH4)6(Cu4Br)2] ≡ Ca4F8 als eine Variante des Flußspat-Typs aufzufassen. Reine Produkte können aus den binären Halogeniden bei 350°C in Glasampullen dargestellt werden. Die Bromide (NH4)3Cu4M2Br13 (M = Dy—Lu, Y) und Rb3Cu4Ho2Br13 sind mit (NH4)3Cu4Ho2Br13 isotyp.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 47
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hafnocene monoarsenido complex ; Insertion reactions ; Crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Insertion Reactions of Cp2′HfCl{As(SiMe3)2} (Cp′ = C5H4Me)The reaction of Cp2′HfCl2 (Cp′ = C5H4Me) with Li(THF)2,5As(SiMe3)2 (1 : 1) at room temperature gives the terminal hafnocene arsenido complex Cp2′HfCl{As(SiMe3)2} (1) in high yield. 1 inserts CS2 and PhNC into the Hf—As bond yielding Cp2′HfCl{η2-S2CAs(SiMe3)2} (2) and Cp2′HfCl{η2-N(Ph)CAs(SiMe3)2} (3). The thermally sensitive complexes 1-3 were characterised spectroscopically and crystal structure determinations were carried out on 1 and 3 which shows the η2 bonding mode of the N(Ph)CAs(SiMe3)2 ligand in the latter.
    Notes: Die Reaktion von Cp2′HfCl2 (Cp′ = C5H4Me) mit Li(THF)2,5As(SiMe3)2 (1 : 1) bei Raumtemperatur liefert den terminalen Hafnocen-Monoarsenido-Komplex Cp2′HfCl{As(SiMe3)2} (1) in guter Ausbeute. 1 reagiert mit CS2 oder PhNC unter Insertion in die Hf—As-Bindung und Bildung von Cp2′HfCl{η2-S2CAs(SiMe3)2} (2) und Cp2′HfCl{η2-N(Ph)CAs(SiMe3)2} (3). Die thermisch labilen Verbindungen 1-3 wurden spektroskopisch charakterisiert; an 1 und 3 wurden Röntgenstrukturanalysen durchgeführt. Demnach liegt in 3 ein η2-koordinierter N(Ph)CAs(SiMe3)2-Ligand vor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ferrocene ; Thioureas ; Chelates ; X-Ray Structure ; EPR-Single Crystal ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N,N-Dialkyl-N′-ferrocenoylthioureas and Ferrocene-1,1′ -dicarbonic-acid-di-N,N-dialkylthioureides as Ligands for Transition Metals: Synthesis, Acid-Dissociation Constants, X-Ray Structure Determination, and EPR-Single Crystal InvestigationReaction of ferrocenoylisothiocyanate or ferrocene-1,1′ -dicarbonic acid -diisothiocyanate with secondary amines gives N,N-dialkyl-N′ -ferrocenoylthioureas or the respective ferrocene-1,1′-dicarbonic acid-di-N,N-dialkyl-thioureides. The former yield neutral complexes with transition metal ions (Ni2+, Cu2+, Co3+, Pt2+, Fe3+). The acid dissociation constants of the ligands were determined. The EPR spectra of a bis-(N,N-dinbutyl-N′-ferrocenoylthioureato)copper(II) single crystal are discussed. The X-ray structure determination of ferrocene-1,1′-dicarbonic acid-di-N,N-diethyl-thioureide and its different behaviour against Ni2+ and Cu2+ is presented.
    Notes: Die Reaktion von Ferrocenoylisothiocyanat bzw. Ferrocen-1,1′-dicarbonsäure-diisothiocyanat mit sekundären Aminen führt zu den entsprechenden N,N-dialkylierten N′-Ferrocenoylthioharnstoffen bzw. zu Ferrocen-1,1′-dicarbonsäure-di-N,N-dialkyl-thioureiden. Erstere bilden mit Übergangsmetallionen (Ni2+, Cu2+, Co3+, Pt2+, Fe3+) Neutralkomplexe. Die Säuredissoziationskonstanten der Liganden werden angegeben. Eine Einkristall-EPR-Untersuchung des Bis-(N,N-dinbutyl-N′ -ferrocenoylthioureato)kupfer(II) wird diskutiert. Die Röntgenkristallstrukturanalyse von Ferrocen-1,1′-dicarbonsäure-di-N,N-diethyl-thioureid und dessen unterschiedliches Verhalten gegenüber Ni2+ und Cu2+ werden erörtert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 895-897 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium triamide bromide ; synthesis ; single-crystals ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na4Br(NH2)3: An Amide Bromide in the System NaNH2/NaBrThe pseudobinary system NaNH2/NaBr was investigated by X-ray methods. The crystal structure of Na4Br(NH2)3 was solved by single crystal data: Pnnm, Z = 4, a = 6.579(2) Å, b = 12.755(4) Å, c = 8.776(2) Å Z(Fo) with (Fo)2 ≥ 3σ = (Fo)2 = 503, Z(parameter) = 39, R/Rw = 0.082/0.106.It is a new type of structure, built up by a three-dimensional network of ∞3[Na4(NH2)3+] containing the bromide ions.
    Notes: Das pseudobinäre System NaNH2/NaBr wurde röntgenographisch untersucht und die Struktur von Na4Br(NH2)3 über Einkristalldaten aufgeklärt: Pnnm, Z = 4, a = 6,579(2) Å, b = 12,755(4) Å, c = 8,776(2) Å, Z(Fo) mit (Fo)2 ≥ 3σ(Fo)2 = 503, Z(Parameter) = 39, R/Rw = 0,082/0,106.Es liegt ein eigener Strukturtyp vor, der aus einem dreidimensionalen Netzwerk von ∞3[Na4(NH2)3+] aufgebaut ist, das Br- enthält.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimethyl(methanesulfinyl)sulfonium-Hexafluorometallates ; Vibrational-, NMR-, Mass-Spectra ; Crystal Structure of CH3S(O)Cl ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethyl(methanesulfinyl)sulfonium Hexafluorometallates (CH3)2SS(O)CH3+MF6- (M = As, Sb) and the Crystal Structure of Methanesulfinylchloride CH3S(O)Cl [1]The preparation of dimethyl(methanesulfinyl)sulfoniumhexafluorometallates (CH3)2SS(O)CH3+MF6- (M = As, Sb) and the spectroscopic characterization of the new thiosulfonium salts are described. Alternatively they can be obtained from methylmethanethiosulfinate by methylation. In addition the crystal structure of methanesulfinylchloride CH3S(O)Cl at 113 K is reported. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 528.2(1), b = 829.2(2), c = 880.9(2) pm, β = 90.48(2)° and Z = 4.
    Notes: Die Darstellung von Dimethyl(methansulfinyl)sulfoniumhexafluorometallaten (CH3)2SS(O)CH3+MF6- (M = As, Sb) aus Methansulfinylchlorid CH3S(O)Cl und Dimethylsulfoniumhexafluorometallaten (CH3)2SH+MF6- sowie die spektroskopische Charakterisierung der neuen Thiosulfoniumsalze wird beschrieben. Alternativ können diese auch durch Methylierung von Methylmethanthiosulfinat CH3SS(O)CH3 erhalten werden. Die Ergebnisse einer Einkristallröntgenstruktur-analyse von CH3S(O)Cl bei 113 K werden mitgeteilt. Das Sulfinylchlorid kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 528,2(1), b = 829,2(2), c = 880,9(2) pm, β = 90,48(2)°, Z = 4.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetramethyltitanium ; transition metal alkyls ; benzamidinate complexes ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. 64 [1] Preparation and Crystal Structure of Bis[N,N′ -bis(trimethylsilyl)-benzamidinato]dimethyltitaniumTetramethyltitanium reacts with excess N,N′-bis(trimethylsilyl)-benzamidine (1) to give bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinato]dimethyl-titanium (2) via protolysis. This compound was isolated and characterized by X-ray crystal structure analysis. In the crystal, 2 adopts an octahedral coordination with the methyl groups in cis-positions. The monomethyl complexes [PhC(NSiMe3)2]2M(Me)Cl (3: M = Ti, 4: M = Zr) have been prepared by treatment of the dichloro precursors with one equivalent of methyllithium.
    Notes: Tetramethyltitan wird von einem Überschuß an N,N′-Bis(trimethylsilyl)benzamidin (1) zum Bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinato]dimethyltitan (2) protolysiert. Diese Verbindung konnte isoliert und ihre Kristallstruktur ermittelt werden. Danach liegt 2 im Kristall in oktaedrischer Koordination vor, wobei die beiden Methylgruppen in cis-Position zueinander stehen. Die Monomethylkomplexe [PhC(NSiMe3)2]2M(Me)Cl (3: M = Ti, 4: M = Zr) wurden durch Umsetzung der Dichlorovorstufen mit einem Äquivalent Methyllithium dargestellt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium chromate dihydrate ; single-crystals ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li2CrO4 · 2H2O: Unusual Hydrogen Bridge Bonding and Coordination for Oxygen of the Anions CrO42-The crystal structure of Li2CrO4 · 2H2O was solved including the positions of hydrogen by X-ray methods. Li2CrO4 · 2H2O: P212121, Z = 4, a = 5.503(1) Å, b = 7.733(2) Å, c = 11.987(2) Å, Z(Fo) with (Fo)2 ≥ 3σ(Fo)2 = 2284, Z (parameter) = 99, R/Rw = 0.025/0.029 LiCrO4 · 2H2O contains a locally bordered hydrogen bridge bonding system between water molecules as donors and two O of CrO42- as acceptors. This system connects anions in the direction [010]. It is noticeable that oxygen ligands of the anion CrO42- have strongly differing coordination.
    Notes: Die Kristallstruktur von Li2CrO4 · 2 H2O wurde einschließlich der Wasserstofflagen röntgenographisch ermittelt: Li2CrO4 · 2 H2O: P212121, Z = 4, a = 5,503(1) Å, b = 7,733(2) Å, c = 11,987(2) Å, Z(Fo) mit (Fo)2 ≥ 3σ(Fo)2 = 2284, Z (Parameter) = 99, R/Rw = 0,025/0,029 Li2CrO4 · 2H2O enthält lokal begrenzte Wasserstoffbrückenbindungssysteme zwischen Wassermolekülen als Donatoren und zwei O von CrO42- als Akzeptoren. Sie verknüpfen Anionen in Richtung [010]. Auffallend ist die sehr unterschiedliche Koordination der O-Liganden des Anions CrO42-.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphanide ; Calcium, Tin ; Bis(trimethylsilyl)phosphanide ; X-ray Structures ; Spectroscopic Data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Trimethylsilyl Substituted Polyhedra of Calcium, Tin(II), and PhosphorusThe reaction of calcium-bis[bis(trimethylsilyl)amide] with bis(trimethylsilyl)phosphane in thf yields the heteroleptic, dimeric (tetrahydrofuran-O)calcium-bis(trimethylsilyl)amidebis(trimethylsilyl)phosphanide 1 (triclinic, P 1, a = 1066,6(2), b = 1141,3(2), c = 1226,6(2)pm, α = 97,78(3)°, β = 107,47(3)°, γ = 101,12(3)°, Z = 1 dimer). The bridging phosphanide-substituent displays with Ca—P bond lengths of 292,6 and 300,5 pm a distortion of the four-membered Ca2P2-cycle. The reaction with another equivalent of HP(SiMe3)2 in thf leads to the formation of tetrakis(tetrahydrofuran-O)calcium-bis[bis(trimethylsilyl)phosphanide] 2 mit Ca—P distances of 292 pm (monoclinic, P21/c, a = 1626,0(3), b = 1295,3(4), c = 2039,5(5) pm, β = 102,60(2)°, Z = 4). The performance of the reaction in the presence of bis[bis(trimethylsilyl)amino]stannylene yields heterobimetallic compounds with a central polyhedron of Ca-, Sn- and P-atoms. Dependent on the Sn/Ca ratio the isolation of tris(trimethylsilyl)phosphane as well as bis[tris(tetrahydrofuran-O)calcium]-ditin(II)-tetrakis(μ3-trimethylsilylphosphandiide) 3 with a central dicalcia-distanna-tetraphosphacubane-fragment or (thf)2CaSn2[μ-P(SiMe3)2]2[μ3-PSiMe3]2 4 (orthorhombic, Pnma, a = 2247,7(2), b = 1868,9(1), c = 1168,0(1) pm, Z = 4), respectively, succeeds. The Ca—P distances lie at 291 pm.
    Notes: Calcium-bis[bis(trimethylsilyl)amid] reagiert in THF mit Bis(trimethylsilyl)phosphan zu dem heteroleptischen, dimeren (Tetrahydrofuran-O)calcium-bis(trimethylsilyl)amid-bis(trimethylsilyl)phosphanid 1 (triklin, P 1, a = 1066,6(2), b = 1141,3(2), c = 1226,6(2) pm, α = 97,78(3)°, β = 107,47(3)°, γ = 101,12(3)°, Z = 1 Dimeres). Der verbrückend an zwei Calciumatome bindende Phosphanid-Substituent weist mit 292,6 und 300,5 pm sich deutlich unterscheidende Ca—P-Abstände auf. Die Umsetzung mit einem zweiten Äquivalent HP(SiMe3)2 führt in THF zur Bildung von Tetrakis(tetrahydrofuran-O)calcium-bis[bis(trimethylsilyl)phosphanid] 2 mit Ca—P-Bindungslängen von 292 pm (monoklin, P21/c, a = 1626,0(3), b = 1295,3(4), c = 2039,5(5) pm, β = 102,60(2)°, Z = 4). Setzt man Ca[N(SiMe3)2]2 in Anwesenheit von Bis[bis(trimethylsilyl)amino]stannylen mit Bis(trimethylsilyl)phosphan um, so isoliert man heterobimetallische Verbindungen mit einem Polyedergerüst aus Ca-, Sn- und P-Atomen. Je nach Sn/Ca-Verhältnis erhält man neben Tris(trimethylsilyl)phosphan Bis[tris(tetrahydrofuran-O)calcium]-dizinn(II)-tetrakis(μ3-trimethylsilylphosphandiid) 3 mit einem zentralen Dicalcia-distanna-tetraphosphacuban-Fragment oder (thf)2CaSn2[μ-P(SiMe3)2]2[μ3-PSiMe3]2 4 (orthorhombisch, Pnma, a = 2247,7(2), b = 1868,9(1), c = 1168,0(1) pm, Z = 4). Die Ca—P-Abstände bewegen sich um 291 pm.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 919-921 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thermochemistry ; nickel trititanium ; cobalt trititanium ; standard enthalpy of formation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermochemical Investigations of the Systems Ti/Ni and Ti/CoBy treatment of solid Ni or Co with a H2/TiCl4-gas mixture at sufficient high temperature (T ≥ 900°C) the intermetallic phases TiNi3 and TiCo3, resp., are formed. The conversion grade depends on the H2/TiCl4-ratio. From the experimentally determined conversion grades and the known thermodynamic data of all other species existing in equilibrium the free enthalpies and the heats of formation of TiN3 and TiCo3 have been calculated (TiNi3: ΔHf°(298) = -133.3 ± 6 kJ/mol; TiCo3: ΔHf°(298) = -104.7 ± 6 kJ/mol).
    Notes: Beim Überleiten eines H2/TiCl4-Gasgemisches über Nickel oder Cobalt bilden sich bei ausreichend hohen Temperaturen (T ≥ 900°C) die intermetallischen Phasen Ti/Ni3 bzw. TiCo3. Der Grad der Umsetzung wird durch das H2/TiCl4-Verhältnis bestimmt. Aus den experimentell ermittelten Umsetzungsgraden wurden mit Hilfe der thermodynamischen Daten der übrigen im Gleichgewicht vorliegenden Stoffe die freien Enthalpien der intermetallischen Phasen ermittelt und deren Standardbildungsenthalpien berechnet (Ti/Ni3: ΔHB°(298) = -133,3 ± 6kJ/mol; TiCo3: ΔHB°(298) = -104,7 ± 6 kJ/mol).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Formation of tBu2P—P = P(R)tBu2 and (tBu2P)2P—R from Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] and alkyl halides ; R = Me, Et, nPr, iPr, nBu, PhCH2, CH2—CH = CH2, CF3 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Phosphinophosphinidene-phosphoranes tBu2P—P = P(R)tBu2 from Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] and Alkyl HalidesWe report the formation of tBu2P—P = P(R)tBu2 a and (tBu2)2PR b (with R = Me, Et, nPr, iPr, nBu, PhCH2, H2C = CH—CH2 and CF3) reactions of Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] 2 with MeCl, MeI, EtCl, EtBr, nPrCl, nPrBr, iPrCl, nBuBr, PhCH2Cl, H2C = CH—CH2Cl or CF3Br. In THF solutions the ylidic compounds a predominate, whereas in pentane the corresponding triphosphanes b are preferrably formed. With ClCH2—CH = CH2 only b is produced; CF3Br however yields both tBu2P—P = P(Br)tBu2 and tBu2P—P = P(CF3)tBu2, but no b. The ratio of a:b is influenced by the reaction temperature, too. The compounds tBu2P—P = P(Et)tBu2 4a and (tBu2P)2PEt 4 b, e. g., are produced in a ratio of 4:3 at -70°C in THF, and 1:1 at 20°C; whereas 1:1 is obtained at -70°C in pentane, and 1:2 at 20°C. Neither tBuCl nor H2C = CHCl react with 2. The compounds a decompose thermally or under UV irradiation forming tBu2PR and the cyclophosphanes (tBu2P)nPn.
    Notes: Es wird über die Bildung von tBu2P—P = P · (R)tBu2 a und (tBu2P)2PR b, R = Me, Et, nPr, iPr, nBu, PhCH2, CH2—CH = CH2, CF3 bei Umsetzungen von Li(THF)2 · [η2-(tBu2P)2P] 2 mit MeCl, MeI, EtCl, EtBr, nPrCl, nPrBr, iPrCl, nBuBr, PhCH2Cl, ClCH2—CH = CH2 und CF3Br berichtet.Neben den ylidischen Verbindungen a bilden sich die entsprechenden Triphosphane (tBu2P)2PR b, wobei in THF-Lösung die Bildung von a, in Pentan-Lösung die von b begünstigt ist. Mit ClCH2—CH2 = CH2 bildet sich nur b, mit CF3Br dagegen die Ylide tBu2P—P = P(Br)tBu2 und tBu2P—P=P(CF3)tBu2, aber kein Phosphan b.Das Verhältnis zwischen a und b wird auch durch die Reaktionstemperatur beeinflußt. So bildet 2 mit EtBr in THF bei -70°C die Produkte tBu2P—P = P(Et)tBu2 4a und (tBu2P)2PEt 4 b im Verhältnis 4:3, bei 20°C 1:1; in Pentan bei -70°C 4a:4b = 1:1, bei 20°C 1:2.2reagiert nicht mit tBuCl und H2C = CHCl. Die Verbindungen a zersetzen sich bei UV-Bestrahlung oder beim Erwärmen unter Bildung von tBu2PR und der Cyclophosphane (tBu2P)nPn.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-halogeno-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2 -) anions ; Isotopomers ; Raman ; IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Force Constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Spectra and Normal Coordinate Analysis of 92Mo, 100Mo, 35Cl, and 37Cl Isotopomers of the Cluster Anions [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi = Cl, Br; Ya = F, Cl, Br, IThe tetrabutylammonium (TBA) salts of the octa-μ3-halogeno-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2 -) anions [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi = Cl, Br; Ya = F, Cl, Br, I; have been synthesized using 92Mo, 100Mo, 35Cl, and 37Cl. The 10 K IR and Raman spectra reveal significant frequency shifts due to the isotopic labelling of the Mo6 cage, the inner sphere halides X8i or the outer sphere ligands Y6a, respectively. The normal coordinate analysis yields (Mo—Mo) valence force constants of about 1.3 to 1.5 mdyn/Å. For the μ3-bonded halogenes Cli and Bri valence force constants of 1.1 resp. 1.0 mdyn/Å are calculated. The values for (Mo—Ya) bonds are found in the usual halide range. The observed isotopic shifts are verified very well by the calculations, allowing detailed assignment of the IR and Raman spectra of these compounds for the first time.
    Notes: Die Tetrabutylammonium (TBA)-Salze der Octa-μ3-halogeno-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdat(2 -)-Anionen [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi = Cl, Br; Ya = F, Cl, Br, I; sind unter Verwendung von 92Mo, 100Mo, 35Cl und 37Cl dargestellt worden. Die 10 K IR- und Raman-Spektren zeigen signifikante Frequenzverschiebungen als Folge der Isotopenmarkierung des Mo6-Käfigs bzw. der inneren X8i oder der äußeren Koordinationssphäre Y6a. Die Normalkoordinatenanalyse ergibt (Mo—Mo)-Valenzkraftkonstanten im Bereich von 1.3 bis 1.5 mdyn/Å. Für die μ3-gebundenen Halogene Cli und Bri werden Valenzkraftkonstanten von 1.1 bzw. 1.0 mdyn/Å berechnet. Die Werte für die (Mo—Ya)-Bindungen liegen im üblichen Halogenbereich. Die beobachteten Isotopenshifts werden durch die Rechnungen sehr gut verifiziert, so daß erstmals eine detaillierte Zuordnung der IR- und Raman-Spektren dieser Verbindungsreihe vorgenommen werden kann.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crown Ether Complexes ; Caesium (18-Crown-6) Tetraiodomercurate(II) ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of the “Supramolecular” Complex [Cs2(18-crown-6)][HgI4] with Unusually Coordinated Cs IonsThe reaction of 18-crown-6, 1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadecane, with HgI2/CsI in methanol yields crystals of [Cs2(C12H24O6)][HgI4]. The compound crystallizes monoclinically, space group P21/c, Z = 4, a = 1574.8(3), b = 1067.0(3), c = 1693.2(6) pm, and β = 98.29(3)º. The structure consists of a network made up of two different types of [Cs-(18-crown-6)-Cs]2+ cations, interconnected by [HgI4]2- anions. The cations form an “anti-sandwich” structure with relatively short Cs ⃛ Cs distances of 382 pm in the first type of cations and a longer distance of 480 pm in the second type of cations.
    Notes: Bei der Reaktion von 18-Krone-6,1,4,7,10,13,16-Hexaoxacyclooctadecan, mit HgI2/CsI in Methanol wurden Kristalle des Komplexes [Cs2(C12H24O6)][HgI4] erhalten. Die Verbindungen kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/c, Z = 4, a = 1574,8(3), b = 1067,0(3), c = 1693,2(6) pm, β = 98,29(3)º. Im Kristall treten zwei verschiedene Typen von Kationen [Cs-(18-krone-6)-Cs]2+ auf, die über [HgI4]2--Anionen zu einem Netzwerk v