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  • Inorganic Chemistry  (727)
  • 1995-1999
  • 1990-1994  (727)
  • 1950-1954
  • 1993  (727)
Collection
Publisher
Years
  • 1995-1999
  • 1990-1994  (727)
  • 1950-1954
Year
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aluminium chloride triammoniate ; tetraammine dichloro aluminium-diammine tetrachloro aluminate ; synthesis ; crystal structure ; IR spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: AlCl3 · 3NH3  -  a Compound with the Crystal Structure of a Tetraammine Dichloro Aluminium-Diammine Tetrachloro Aluminate: [AlCl2(NH3)4]+[AlCl4(NH3)2]-.AlCl3 · 3 NH3 ≙ [AlCl2(NH3)4]+ [AlCl4(NH3)2]- forms during the reaction of two mole NH3 with AlCl3(NH3) at T ≥ 200°C. Repeated heating and cooling within 48 h between 200°C and 250°C gives a homogeneous product with total uptake of the necessary amount of NH3. Slow sublimation in a vacuum line apparatus at 200°C gives crystals of the triammoniate sufficient for a X-ray structure determination: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm P\bar 1,}\,{\rm Z}\,{\rm = }\,{\rm 2} $$\end{document} \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm a}\,{\rm = }\,{\rm 5}{\rm .713(2)}\,{\rm {\AA},}} \hfill & {{\rm b}\,{\rm = }\,{\rm 6}{\rm .512}\,{\rm {\AA}},} \hfill & {{\rm c}\,{\rm = }\,{\rm 9}{\rm .499(3)}\,{\rm {\AA}}} \hfill \\ {{\rm \alpha }\,{\rm = }\,8{\rm 6}{\rm .39(3)}^ \circ,} \hfill & {{\rm \beta }\,{\rm = }\,{\rm 87}{\rm .13(3)}^ \circ } \hfill & {{\rm \gamma }\,{\rm = }\,{\rm 84}{\rm .82(3)}^ \circ } \hfill \\ \end{array} $$\end{document}The compound contains elongated [AlCl2(NH3)4]+ octahedra and compressed [AlCl4(NH3)2]- octahedra. Besides ionic bonding hydrogen bridge bonds with 3.369 Å ≤ d(N - H … Cl) ≤ 3.589 Å stabilize the atomic arrangement.
    Notes: AlCl3 · 3NH3 ≙ [AlCl2(NH3)4]+ · [AlCl4(NH3)2]- entsteht bei der Umsetzung von AlCl3(NH3) mit zwei Mol NH3 bei T ≥ 200°C. Wiederholtes Aufheizen und Abkühlen im Temperaturbereich von 200°C bis 250°C führt innerhalb von 48 h zu homogenen Produkten unter vollständiger Aufnahme der vorgegebenen NH3-Menge. Durch langsame Sublimation im Vakuum bei 200°C lassen sich meist stark verwachsene Kristalle des Triammoniakats züchten. Röntgenographisch wurde die Struktur bestimmt: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm P\bar 1,}\,{\rm Z}\,{\rm = }\,{\rm 2} $$\end{document} \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm a}\,{\rm = }\,{\rm 5,713(2)}\,{\rm {\AA},}} \hfill & {{\rm b}\,{\rm = }\,{\rm 6,512}\,{\rm {\AA}},} \hfill & {{\rm c}\,{\rm = }\,{\rm 9,499(3)}\,{\rm {\AA}}} \hfill \\ {{\rm \alpha }\,{\rm = }\,8{\rm 6,39(3)}^ \circ,} \hfill & {{\rm \beta }\,{\rm = }\,{\rm 87,13(3)}^ \circ } \hfill & {{\rm \gamma }\,{\rm = }\,{\rm 84,82(3)}^ \circ } \hfill \\ \end{array} $$\end{document} R/Rw = 5,5/7,0 bei Z(Fo2 〉 3σ Fo2) = 1106 und Z(Var.) = 67Die Verbindung ist aus elongierten [AlCl2(NH3)4]′ -und gestauchten [AlCl4(NH3)2]--Oktaedern aufgebaut. Neben ionogenen Bindungsanteilen ist die Atomanordnung durch H-Brückenbindungen mit 3,369 Å ≤d(N—H … Cl) ≤ 3,589 Å stabilisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; C2 pairs in ternary carbides ; 18-electron rule ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Carbide Gd3Mn2C6 und Tb3Mn2C6.Kristalle der Titelverbindungen wurden erhalten durch Schmelzen kaltgepreßter Pillen der elementaren Komponenten im Lichtbogen mit anschließendem Tempern der Reaktionsprodukte knapp unterhalb des Schmelzpunktes in einer Argonatmosphäre. Die Kristallstrukturen dieser isotypen, hexagonalen Carbide (P63/m, Z=2) wurden durch Einkristall-Röntgen-Daten bestimmt; Gd3Mn2C6: a=815,0(2) pm, c=504,93(9) pm, R=0,012 für 526 Strukturfaktoren und 18 variable Parameter; Tb3Mn2C6: a=810,5(2) pm, c=500,5(2) pm, R=0,025 (225 F-Werte, 18 Variable). Die Kohlenstoffatome bilden Paare mit C - C-Abständen, die Doppelbindungen entsprechen. Das dreidimensionale, polyanionische Mangan-Kohlenstoff-Netzwerk enthält relativ große trigonal-bipyramidale Lücken, die von drei Lanthanoid- und zwei Manganatomen gebildet werden. Die Diskussion der chemischen Bindung  -  ausgehend von der 18-Elektronenregel  -  führt zu der Annahme, daß diese Lücken von nichtbindenden Elektronen der Manganatome gefüllt sind.
    Notes: Crystals of the title compounds were obtained by arc-melting cold-pressed pellets of the elemental components, followed by annealing the reaction products in an argon atmosphere slightly below the melting point. The crystal structures of these isotypic, hexagonal carbides (P63/m, Z=2) were determined from single-crystal X-ray data; Gd3Mn2C6: a=815.0(2) pm, c=504.93(9) pm, R=0.012 for 526 structure factors and 18 variable parameters; Tb3Mn2C6: a=810.5(2) pm, c=500.5(2) pm, R=0.025 (225 F′s, 18 variables). The carbon atoms form pairs with C - C bond distances corresponding to double bonds. The three-dimensional, polyanionic managanese carbon network contains relatively large trigonal-bipyramidal voids formed by three lanthanoid and two manganese atoms. The rationalization of chemical bonding on the basis of the 18-electron rule suggests that these voids are filled by nonbonding electrons of the adjacent manganese atoms.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum(II) Halide Clusters with Alcoholate Ligands, Syntheses, Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molybdenum(II) Halide Clusters with two Alcoholate Ligands: Syntheses and Crystal Structures of (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl12(OCH3)2] and (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl12(OC15H11)2] · 2C4H6O3.Reaction of Mo6Cl12 with two equivalents of sodium methoxide in the presence of 2,2,2-crypt yields (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl12(OCH3)2] (1), which can be converted to (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl12(OC15H11)2] · 2C4H6O3 (2) by metathesis with 9-Anthracenemethanole in propylene carbonate. As confirmed by X-ray single crystal structure determination (1: C2/m, a=25.513(8) Å, b=13.001(3) Å, c=10.128(3) Å, β=100.204(12)°; : C2/c, a=15.580(5) Å, b=22.337(5) Å, c=27.143(8) Å, β=98.756(10)°) the compounds contain anionic cluster units [Mo6Cl8iCl4a(ORa)2]2- with two alcoholate ligands in terminal trans positions (1: d(Mo - Mo) 2.597(2) Å to 2.610(2) Å, d(Mo - Cli) 2.471(3) Å to 2.493(4) Å, d(Mo - Cla) 2.417(8) Å and 2.427(8) Å, d(Mo - O) 2.006(13) Å; 2: d(Mo - Mo) 2.599(3) Å to 2.628(3), d(Mo - Cli) 2.468(8) Å to 2.506(7) Å, d(Mo - Cla) 2.444(8) Å and 2.445(7) Å, d(Mo - O) 2.012(19) Å).
    Notes: Die Reaktion von Mo6Cl12 mit zwei Äquivalenten Natriummethanolat führt in Gegenwart von 2,2,2-crypt zu (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl12(OCH3)2] (1). Durch Metathese von 1 mit 9-Anthrylmethanol in Propylencarbonat wird (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl12(OC15H11)2] · 2C4H6O3 (2) erhalten. Die Strukturbestimmung an Einkristallen (1: C2/m, a=25,513(8) Å, b=13,001(3) Å, c=10,128(3) Å, β=100,204(12)°; 2: C2/c, a=15,580(5) Å, b=22,337(5) Å, c=27,143(8) Å, β=98,756(10)°) zeigt, daß in beiden Verbindungen Clusteranionen der Zusammensetzung [Mo6Cl8iCl4a(ORa) 2]2- mit zwei zueinander trans-ständigen terminalen Alkoholatliganden vorliegen (1: d(Mo - Mo) 2,597(2) Å bis 2,610(2) Å, d(Mo - Cli) 2,471(3) Å bis 2,493(4) Å, d(Mo - Cla) 2,417(8) Å und 2,427(8) Å, d(Mo - O) 2,006(13) Å; 2: d(Mo - Mo) 2,599(3) Å bis 2,628(3) Å, d(Mo - Cli) 2,468(8) Å bis 2,506(7) Å, d(Mo - Cla) 2,444(8) Å bzw. 2,445(7) Å, d(Mo - O) 2,012(19) Å).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum(II) Clusters with Alcoholate Ligands ; Syntheses ; Crystal Structures ; Electronic Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molybdenum(II) Halide Clusters with six Alcoholate Ligands: (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl8(OCH3)6] · 6CH3OH and (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl8(OC6H5)6].The reaction of Na2[Mo6Cl8(OCH3)6] and 2,2,2-crypt yields (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl8(OCH3)6] · 6 CH3OH (1), which is converted to (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl8(OC6H5)6] (2) by metathesis with phenol. According to single crystal structure determinations (1: P31c, a=14.613(3) Å, c=21.036(8) Å; 2: P31c, a=15.624(1) Å, c=19.671(2) Å) the compounds contain anionic clusters [Mo6Cl8i(ORa)6]2- (1: d(Mo - Mo) 2.608(1) Å to 2.611(1) Å, d(Mo - Cl) 2.489(1) Å to 2.503(1) Å, d(Mo - O) 2.046(4) Å; 2: d(Mo - Mo) 2.602(3) Å to 2.608(3) Å, d(Mo - Cl) 2.471(5) Å to 2.4992(5) Å, d(Mo - O) 2.091(14) Å). Electronic interactions of the halide cluster and the phenolate ligands in [Mo6Cl8(OC6H5)6]2- is investigated by means of UV/VIS spectroscopy and EHMO calculations.
    Notes: Die Umsetzung von Na2[Mo6Cl8(OCH3)6] mit 2,2,2-crypt führt zu (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl8(OCH3)6] · 6 CH3OH (1), aus dem durch Metathese mit Phenol (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl8(OC6H5)6] (2) dargestellt wird. Nach Strukturbestimmungen an Einkristallen (1): P31 c, a=14,613(3) Å, c=21,036(8) Å; 2: P31c, a=15,624(1) Å, c=19,671(2) Å liegen in den Verbindungen Clusteranionen vom Typ [Mo6Cl8i(ORa)6]2- vor (1: d(Mo - Mo) 2,608(1) Å bis 2,611(1) Å, d(Mo - Cl) 2,489(1) Å bis 2,503(1) Å, d(Mo - O) 2,046(4) Å; 2: d(Mo - Mo) 2,602(3) Å bis 2,608(3) Å, d(Mo - Cl) 2,471(5) Å bis 2,492(5) Å, d(Mo - O) 2,091(14) Å). Die elektronischen Wechselwirkungen zwischen dem Halogenidcluster und den Phenolatliganden in [Mo6Cl8(OC6H5)6]2- werden durch UV/VIS-Spektroskopie untersucht und mit Hilfe von EHMO-Rechnungen analysiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Perthioborates, RbBS3, TlBS3, Tl3B3S10 ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Perthioborates RbBS3, TIBS3, and Tl3B3S10.RbBS3 (P21/c, a=7.082(2) Å, b=11.863(4) Å, c=5.794(2) Å, β=106.54(2)°) was prepared as colourless, plate-shaped crystals by reaction of stoichiometric amounts of rubidium sulfide, boron, and sulfur at 600°C and subsequent annealing. TlBS3 (P21/c, a=6.874(3) Å, b=11.739(3) Å, c=5.775(2) Å, β=113.08(2)°) which is isotypic with RbBS3 was synthesized from a sample of the composition Tl2S · 2 B2S3. The glassy product which was obtained after 7 h at 850°C was annealed in a two zone furnace for 400 h at 400→350°C. Yellow crystals of TlBS3 formed at the warmer side of the furnace.Tl3B3S10 (P1, a=6.828(2) Å, b=7.713(2) Å, c=13.769(5) Å, α=104.32(2)°, β=94.03(3)°, γ=94.69(2)°) was prepared as yellow plates from stoichiometric amounts of thallium sulfide, boron, and sulfur at 850°C and subsequent annealing.All compounds contain tetrahedrally coordinated boron. The crystal structures consist of polymeric anion chains. In the case of RbBS3 and TlBS3 nonplanar five-membered B2S3 rings are spirocyclically connected via the boron atoms. To obtain the anionic structure of Tl3B3S10 every third B2S3 ring of the polymeric chains of MBS3 is to be substituted by a six-membered B(S2)2B ring.
    Notes: Farblose, plättchenförmige Kristalle von RbBS3 (P21/c, a=7,082(2) Å, b=11,863(4) Å, c=5,794(2) Å, β=106,54(2)°) entstehen aus einem stöchiometrischen Ansatz von Rubidiumsulfid, Bor und Schwefel bei 600°C und anschließendem Tempern. Die zu RbBS3 isotype Phase TlBS3 (P21/c, a=6,874(3) Å, b=11,739(3) Å, c=5,775(2) Å, β=113,08(2)°) erhält man aus dem Ansatz Tl2S · 2 B2S3. Das nach 7 h bei 850°C erhaltene glasige Produkt wird in einem Zweizonenofen 400 h bei 400→350°C ausgelagert. Gelbe Kristalle der Verbindung bilden sich in der wärmeren Ofenzone. Das ebenfalls gelbe Tl3B3S10 (P1, a=6,828(2) Å, b=7,713(2) Å, c=13,769(5) Å, α=104,32(2)°, β=94,03(3)β, γ=94,69(2)°) bildet sich aus stöchiometrischen Mengen von Thalliumsulfid, Bor und Schwefel bei 850°C und anschließendem Tempern.Die ausschließlich tetraedrisch koordiniertes Bor enthaltenden Verbindungen bilden polymere Kettenstrukturen, die sich im Fall des RbBS3 und TlBS3 aus spirocyclisch über die Boratome verknüpften, nichtplanaren Trithiadiborolan-Ringen aufbauen. Ersetzt man in diesen Anionenketten jeden dritten B2S3-Fünfring durch einen B(S2)2B-Sechsring, so erhält man die Anionenstruktur des Tl3B3S10.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanum niobium selenides ; misfit layer compound ; crystal structure ; electronic properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Struktur und elektronische Transporteigenschaften der „Misfit“-Schichtverbindung (LaSe)1,14(NbSe2)2, „LaNb2Se5“.Die neue „Misfit“-Schichtverbindung (LaSe)1,14(NbSe2)2 wurde aus den Elementen bei 1050°C dargestellt und ihre Struktur in mehreren Teilschritten bestimmt. Die Struktur besteht aus einer alternierenden Stapelfolge von [LaSe]- und zwei [NbSe2]-Schichten in c-Richtung. Der „Misfit“ zwischen den zwei verschiedenen Schichten wird entlang der a-Richtung deutlich: a1(LaSe)=6,0191 Å und a2(NbSe2)=3,4372 Å, woraus sich ein Verhältnis von 1,751 ergibt, das 7/4 sehr nahe kommt. Der elektrische Widerstand wurde in Abhängigkeit von der Temperatur gemessen. Die Kristalle zeigen supraleitende Eigenschaften ab 5,3 K.
    Notes: The new misfit layer compound (LaSe)1.14(NbSe2)2 has been synthesized from the elements at 1050- and its structure has been determined by a composite approach. The structure has an alternating stacking sequence of [LaSe] and two [NbSe2] layers along the c direction. The misfit of the two different layers is occurring along the a direction: a1(LaSe)=6.0191 Å and a2(NbSe2)=3.4372 Å therefore yielding a ratio of 1.751 which is very close to 7/4. An investigation of electrical resistivity was done. The crystal shows superconducting properties at 5.3 K.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium ; Calcium ; Barium ; Copper ; Vanadium Oxide ; Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A new Alkaline-Alkaline-Earth-Copper-Oxovanadate: Kba3Ca4Cu3V7O28.Single crystals of Kba3Ca4Cu3V7O28 were prepared by solid state reactions below the melting point of the reaction mixture. It crystallizes with hexagonal symmetry, space group C6v4-P63mc, a=11.160, c=12.428 Å, Z=2. Kba3Ca4Cu3V7O28 represents a new structure type with special coordination polyhedra around Ba2+, trigonal prisms and octahedra around Ca2+ and Cu2+ inside square pyramids. The crystal structure will be shown and discussed.
    Notes: Einkristalle von Kba3Ca4Cu3V7O28 wurden durch Feststoffreaktionen, knapp unterhalb des Schmelzpunktes, erhalten. Die Verbindung kristallisiert hexagonal, Raumgruppe C6v4-P63mc, a=11,160, c=12,428 Å, Z=2. Kba3Ca4Cu3V7O28 repräsentiert einen neuen Strukturtyp, mit speziellen Koordinationspolyedern um Ba2+, trigonalen Prismen und Oktaedern um Ca2+ und Cu2+ in tetragonal pyramidaler Koordination. Die Kristallstruktur wird vorgestellt und diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; Rb2In3 ; RbIn4 ; cluster network ; synthesis ; bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Charakterisierung und Bindung von Indium-Clustern. Rb2In3, eine Zintlphase mit Schichten von closo-Indium Oktaedern.Das System Rb - In enthält im Bereich 0-80 at.% In nur RbIn4 (BaAl4-Typ) und Rb2In3. Die Struktur des Rb2In3 besteht aus Rubidium-Ionen zwischen Schichten von closo-In6-Clustern, welche über vier coplanare exo-Bindungen verknüpft sind (I4/mmm, a=6.8735(4) Å, c=15.899(1) Å, R(F)/Rw=3.2/3.5%). Die Phase ist mit Cs2In3 isostrukturell, wenn ein vermutlicher Fehler in der früheren Raumgruppenzuordnung korrigiert wird. Rb2In3 ist ein schlechter Leiter (ρ 〉 103 μohm · cm) mit einer temperaturunabhängigen magnetischen Suszeptibilität von (0 ± 4) × 10-6 emu/mol, nach Korrektur für Kern- und Orbitalelektronen. Die entsprechende Zintlphase (abgeschlossene Elektronenschale), welche durch konventionelle Elektronenabzählregeln für das Cluster-Netzwerk vorhergesagt wird, wird durch extended-Hückel-MO-Berechnungen bestätigt. Die Strukturen von Rb4In6 und In4Rb zeigen eine enge, inverse Beziehung in der gleichen Raumgruppe.
    Notes: The Rb-In system contains only RbIn4 (BaAl4 type) and Rb2In3 in the 0-80 at.% In region. The structure of Rb2In3 consists of rubidium ions between layers of closo-In6 clusters joined into sheets through exo bonds at four coplanar vertices (I4/mmm, a=6.8735 (4) Å, c=15.899 (1) Å, R(F)/Rw=3.2/3.5%). The phase is isostructural with Cs2In3 when a probable error in the earlier space group assignment is corrected. Rb2In3 is a poor conductor (P〉 103 μohm · cm) with a temperature-independent magnetic susceptibility of (0 ± 4) x 10-6 emu/mol after core and orbital corrections. The corresponding Zintl phase (closed shell configuration) predicted on the basis of conventional electron counting for the cluster network is supported by extended-Hückel MO calculations. The structures of Rb4In6 and In4Rb show a close, inverse relationship in the same space group.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium niobium oxide, Ba4Nb14O23 ; cluster ; electron microscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen an Ba4Nb14O23 mittels hochauflösender Elektronenmikroskopie.Die neue Verbindung Ba4Nb14O23, wurde durch Tempern von Gemengen von Ba5Nb4O15, Nb2O5 und Nb bei 1 450°C unter Ar erhalten. Ba4Nb14O23 wurde durch Untersuchungen mittels hochauflösender Elektronenmikroskopie und Röntgenpulveruntersuchungen charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch C-zentriert mit a=20.782(4), b=12.448(3), c=4.147(1) Å und Z=2. Die Kristallstruktur von Ba4Nb14O23 kann als intergrowth zwischen BaNbO3 und NbO beschrieben werden. Charakteristische Baueinheiten sind Dreierketten spitzenverknüpfter Nb6-Oktaeder, die über Stränge perowskitartiger Baugruppen zu einem dreidimensionalen Netzwerk verknüpt sind.
    Notes: The new compound, Ba4Nb14O23, has been prepared by heating mixtures of Ba5Nb4O15, Nb2O5 and Nb at 1 450°C under Ar. Ba4Nb14O23 has been studied by means of high resolution electron microscopy and X-ray powder diffraction techniques. It has a C-centered orthorhombic unit cell with a=20.782(4), b=12.448(3), c=4.148(1) Å and Z=2. The structure of Ba4Nb14O23 can be considered as being an intergrowth between BaNbO3 and NbO. Characteristic building units are triple chains of corner sharing Nb6 octahedra which are connected via columns of the perovskite type structure to a three dimensional network.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Platinum ; lanthanides ; intermetallic compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Formation of Intermetallic Compounds between Platinum and Lanthanides (Ln) in the Presence of Iodine (Ln=Gd, Sm).Reactions at 800°C in the system Pt/Gd/I produce the intermetallic compounds GdPt5, GdPt3 (AuCu3-type), and GdPt2 (MgCu2-type) depending on the ratio Gd:Pt and the iodine quantity. Using thermodynamic data the equilibrium conditions for the existence of the phases are evaluated and the experimental results interpreted. Using the same conditions in the case of the system Pt/Sm/I exclusively SmPt5 is produced. The results are explained on the basis of the expected difference in the heats of formation of GdI2 and SmI2.
    Notes: Reaktionen bei 800°C im System Pt/Gd/I führen in Abhängigkeit vom vorgelegten Verhältnis Pt/Gd und Iodanteil zu den Phasen GdPt5, GdPt3 (AuCu3-Typ) und GdPt2 (MgCu2-Typ). Mit Hilfe thermodynamischer Daten werden die Gleichgewichtsbedingungen für die Existenz der Phasen abgeschätzt und die Versuchsergebnisse interpretiert. Unter den gleichen Bedingungen wird im System Pt/Sm/I nur die Phase SmPt5 gebildet. Das voneinander abweichende Verhalten der beiden Systeme wird mit dem Unterschied in den erwarteten Bildungsenthalpien von GdI2 und SmI2 erklärt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gas phase transport ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Method for Investigation of the Gas Phase Transport in a Closed Ampoule.The chemical and physical vapor transport are investigated using binary systems of germanium/iodine and iodine/krypton, respectively, as examples. For that purpose, the solid component is placed at the end of a closed ampoule of which the other end is pyramidally shaped. As a consequence of a sudden temperature difference between the ampoule ends, the solid material is transported into the modified end. The contur of the deposition is continuously determined by a computer assisted video technique until the temperature difference has disappeared. The experimental results are compared with the quasi-stationary one-dimensional mass diffusion.
    Notes: Die binären Systeme Germanium/Iod und Iod/Krypton dienen als Untersuchungsbeispiele zum chemischen bzw. physikalischen Transport. Hierzu werden die festen Stoffe an einem Ende einer geschlossenen Quarzglasampulle untergebracht, die mit dem anderen Ende pyramidenförmig abschließt. Nach dem sprunghaften Einstellen einer Temperaturdifferenz zwischen den beiden Enden wird das feste Material zum modifizierten Ampullenende hintransportiert. Die Wachstumskontur der Abscheidung wird mit einer computerunterstützten Videotechnik bis zum vollständigen Abbau der Temperaturdifferenz registriert. Die experimentellen Ergebnisse werden mit der quasistationären, eindimensionalen Massendiffusion verglichen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Niobate KLi4NbO5 ; dimeric anion [Nb2O10] ; new type of structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Diniobate with ‘Isolated’ Anions: KLi4[NbO5]=K2Li8[Nb2O10] [1].By heating of well ground mixtures of the binary oxides [K2O, Li2O, Nb2O5, K:Li:Nb=1.1:4.4:1, Pt-tube, 1100°C, 3d] colourless, triclinic single crystals of KLi4NbO5 have been prepared for the first time: space group P1 (Nr. 2) with a=816.9(2) pm, b=592.2(2) pm, c=589.7(2) pm, α=121.00(2)º, β=91.78(2)°, γ=99.23(2)°, Z=2.The crystal structure was solved by four-cycle diffractometer data [Mo-Kα, 1386 from 1386 Io(hkl), R=3.4%, Rw=2.6%], parameters see text.Characteristic for this structure are “isolated” groups of [Nb2O10] and the tetrahedral coordination of Li(1), Li(2), and Li(3). Li(4) has a tetragonal-pyramidal coordination.The structural relations are deduced by Schlegel Diagrams. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, the Effective Coordination Numbers, ECoN and the charge distribution have been calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurden farblose, trikline Einkristalle von KLi4NbO5 durch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide [K2O, Li2O, Nb2O5, K:Li:Nb=1,1:4,4:1, Pt-Rohr, 1 100°C, 3 d] erhalten: Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a=816,9(2) pm, b=592,2(2) pm, c=589,7(2) pm, α=121,00(2)°. β=91,78(2)°, γ=99,23(2)°, Z=2.Die Kristallstruktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [Mo-Kα, 1386 von 1386 Io (hkl), R=3,4%, Rw=2,6%] bestimmt, Parameter siehe Text.Neben isolierten “zweikernigen” Baugruppen [Nb2O10] fällt auf, daß Li(1), Li(2) und Li(3) verzerrt tetraedrisch von 4 O2-, Li(4) jedoch tetragonal-pyramidal umgeben ist.Der Aufbau wird über Schlegel-Diagramme beschrieben. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN und die Ladungsverteilung wurden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 521-524 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calcium ; bismuth ; vanadium ; oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of CaBiVO5Single crystals of the hitherto unknown compound CaBiVO5 were prepared and investigated by X-ray work. It crystallizes with orthorhombic symmetry, space group D2h15—Pbca, a = 11.2022, b = 5.4283, c = 15.5605 Å, Z = 8. The crystal structure is characterized by layers of the edge-linked CaO7 polyhedra, isolated VO4 tetrahedra and an asymmetric surrounding of Bi3+ by oxygen.
    Notes: Die bisher unbekannte Verbindung CaBiVO5 wurde einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. Sie kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe D2h15-Pbca mit a = 11,2022, b =5,4283, c = 15,5605 Å, Z = 8. Die Kristallstruktur ist durch Schichten aus CaO7-Polyedern, isolierte VO4-Tetraeder und asymmetrisch koordinierte Bi3+-Ionen charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 525-528 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium-bismuth-oxovanadate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba2BiV3O11 containing Bismuth within closed CoordinationA new barium bismuth oxovanadate, Ba2BiV3O11, was prepared and investigated by X-Ray single crystal technique. It crystallizes with monoclinic symmetry space group C2h5 - P21/a, lattice constants a = 24.6473; b = 7.7347; c = 5.6375 Å, β = 103.16°; Z = 4. Octahedra arround Bi3+, tetrahedra and double tetrahedra arround V5+ form a tunnel structure. The tunnel positions are occupied by Ba(2).
    Notes: Ein neues Barium-Bismutoxovanadat, Ba2BiV3O11, wurde einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2h5 - P21/a, mit den Gitterkonstanten a = 24,6473; b = 7,7347; c = 5,6375 Å, β = 103,16°; Z = 4. Oktaeder um Bi3+, Tetraeder und Doppeltetraeder um V5+ vernetzen mit Ba(1) zu einer Tunnelstruktur. Ba(2) besetzt die Tunnelpositionen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium-zinc-rare earth metal-oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Compounds with Zinc in Square Pyramidal Coordination: BaZnDy2O5 and Ba1.25ZnHo2O5.25 (Ba5Zn4Ho8O21).Single crystals of (I): BaZnDy2O5 and (II): Ba5Zn4Ho8O21 were prepared by high temperature reactions and investigated by X-ray technique. (I) belongs to the BaCuLn2O5 type, space group D2h16-Pbnm; a = 7.084; b = 12.368; c = 5.728 Å, Z = 4. (II) is isotypic to Ba5Mn4Ln8O21, space group C4h5-I4/m; a = 13.779; c = 5.707 Å, Z = 2. The two different structure types are caused by the small difference in the composition of 0.25 BaO. Analogies and differences will be discussed. In addition the lattice constants of powder samples of Ba5Zn4Ln8O21 (Ln = Eu, Gd, Dy, Ho, Er and Y) are given.
    Notes: Mit Hochtemperaturreaktionen wurden Einkristalle von (I): BaZnDy2O5 und (II): Ba5Zn4Ho8O21 dargestellt und röntgenographisch untersucht. (I) gehört zum BaCuLn2O5-Typ, Raumgruppe D2h16-Pbnm mit a = 7,084; b = 12,368; c = 5,728 Å, Z = 4. (II) ist isotyp zum Ba5Mn4Ln8O21-Typ, Raumgruppe C4h5-I4/m, mit a = 13,779; c = 5,707 Å, Z = 2. Der geringe Unterschied von 0,25 BaO führt zu zwei verschiedenen Strukturtypen. Gemeinsamkeiten und Unterschiede werden diskutiert. Weitere Verbindungen vom Typ Ba5Zn4Ln8O21 mit Ln = Eu, Gd, Dy, Ho, Er und Y wurden mikrokristallin dargestellt und die Gitterkonstanten bestimmt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 534-536 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calcium ; iridium ; copper ; oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Ca3IrCuO6Single crystals of Ca3IrCuO6 were prepared by a flux technique and investigated by single crystal X-ray work. It crystallizes with monoclinic symmetry, space group C2h6 - C12/c1; a = 9.032, b = 9.295, c = 6.466 Å, β = 91.35°, Z = 4. Ca3IrCuO6 is isotypic to Sr3IrCuO6. The square planare CuO4 polygones show probably a slightly deficit accompanied by an adequate part of iridium in the oxydation state Ir5+.
    Notes: Einkristalle von Ca3IrCuO6 wurden mit Hilfe von Schmelzmitteln dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert mit monokliner Symmetrie in der Raumgruppe C2h6 - C12/c1, mit a = 9,032, b = 9,295, c = 6,466 Å, β = 91,35°, Z = 4. Ca3IrCuO6 ist mit Sr3IrCuO6 isotyp. Die planaren CuO4-Baugruppen zeigen wahrscheinlich ein geringes Defizit an Cu2+, welches durch einen adäquaten Teil von Ir5+ kompensiert wird.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 537-539 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium-barium-oxo/peroxo-aurate(III) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the first Alkaline-Alkaline-Earth-Oxo/Peroxo-Aurate(III): NaBa4AuO4(O2)2The hitherto unknown compound NaBa4AuO4(O2)2 was prepared by oxidizing of barium gold alloy with Na2O2 in closed Ag-bombs. X-ray single crystal investigation led to tetragonal symmetry space group D4h17I4/mmm, a = 5.939; c = 15.393 Å, Z = 2. NaBa4AuO4(O2)2 shows a distorted square antiprismatic surrounding of Ba2+ by four peroxo groups on one side and four O2- on the opposite. Au3+ shows the usual square planar polygons of AuO4. Na+ is coordinated by four O2- ions in the base of an octahedron and two peroxo groups in the apical positions.
    Notes: Die bisher unbekannte Verbindung NaBa4AuO4(O2)2 wurde durch Reaktion einer Barium-Gold-Legierung mit Na2O2 im geschlossenen Silberbömbchen dargestellt. Die Kristallstruktur wurde röntgenographisch an Einkristallen untersucht. NaBa4AuO4(O2)2 kristallisiert tetragonal, Raumgruppe D4h17-I4/mmm, a = 5,939; c = 15,393 Å, Z = 2. Ba2+ ist verzerrt quadratisch antiprismatisch von vier Peroxogruppen auf der einen und vier O2--Ionen auf der Gegenseite koordiniert. Au3+ zeigt quadratisch planare Koordination von O2- und Na+ ist von vier O2--Ionen in der Oktaederbasisfläche und zwei Peroxogruppen in trans-Stellung dazu koordiniert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polytellurido complexes of copper and silver ; synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Crystal Structures of the Polytellurido Complexes (PPh4)4[M2Te12] of Copper(I) and Silver(I)The title compounds have been prepared as black crystal needles by reactions of Na2Te3 with CuCl and AgNO3, respectively, in dimethylformamide in the presence of PPh4Br. With regard to the large cell dimensions the crystal structure determinations were done by an imaging plate instrument.(PPh4)4[Cu2Te12]: Space group P21/n, Z = 6, 51 338 detected reflections, structure determination with 14 177 unique reflections with I 〉 4σ(I), R = 0.081. Lattice dimensions at - 50°C: a = 1 704.5, b = 1 694.5, c = 5 044 pm, β = 94.20°.(PPh4)4[Ag2Te12]: Space group P21/n, Z = 6, 80 811 detected reflections, structure determination with 16 092 unique reflections with I 〉 3σ(I), R = 0.052. Lattice dimensions at - 50°C: a = 1 703.8, b = 1 722.9, c = 5 123 pm, β = 94.65°.The structures of the isotypic compounds consist of six symmetry independent PPh4+ ions and two symmetry independent anions [M2Te12]4-, in which the metal atoms of two (MTe4)--fivering fragments are linked by a Te42- chain.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen als schwarze Kristallnadeln aus Na2Te3 und CuCl bzw. AgNO3 in Dimethylformamid in Gegenwart von PPh4Br. Wegen der großen Zellabmessungen wurden die Kristallstrukturen mit Hilfe des Flächendetektors der Firma Stoe vermessen.(PPh4)4[Cu2Te12]: Raumgruppe P21/n, Z = 6, 51 338 gemessene Reflexe, Strukturlösung mit 14 177 unabhängigen Reflexen mit I 〉 4σ(I), R = 0,081. Gitterabmessungen bei - 50°C: a = 1 704,5; b = 1 694,5; c = 5 044 pm; β = 94,20°.(PPh4)4[Ag2Te12]: Raumgruppe P21/n, Z = 6, 80 811 gemessene Reflexe, Strukturlösung mit 16 092 unabhängigen Reflexen, mit I 〉 3σ(I), R = 0,052. Gitterabmessungen bei - 50°C: a = 1 703,8; b = 1 722,9; c = 5 123 pm; β = 94,65°.Die beiden miteinander isotypen Strukturen enthalten sechs symmetrieunabhängige PPh4+-Ionen und zwei symmetrieunabhängige Anionen [M2Te12]4-. In diesen sind die Metallatome zweier (MTe4)--Fünfringfragmente über eine Te42--Kette miteinander verknüpft.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crown ether complexes of Sb3+ and Bi3+ ; synthesis ; IR spectra ; 121Sb Mössbauer spectrum ; X-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Sb(12-Crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 and [Bi(12-Crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3, first Trications of Antimony(III) and Bismuth(III)The crown ether complexes [M(12-crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 with M = Sb and Bi are formed by the reaction of antimony trichloride and bismuth trichloride, respectively, with antimony pentachloride in acetonitrile solution in the presence of 12-crown-4. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by X-ray structure determinations and by IR spectroscopy. The complex with M = Sb was also characterized by 121Sb Mössbauer spectroscopy.Both complexes crystallize isotypically in the orthorhombic space group Pbcn with four formula units per unit cell.M = Sb: 3 483 observed unique reflections, R = 0.038. M = Bi: 2 958 observed unique reflections, R = 0.036. The compounds consist of SbCl6- ions and trications [M(12-crown-4)2(CH3CN)]3+, in which the M3+ ions are ninefold coordinated by the eight oxygen atoms of the crown ether molecules and by the nitrogen atom of the acetonitrile molecule. The lone pair of the M3+ ions has no steric effect.
    Notes: Die Kronenetherkomplexe [M(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 mit M = Sb und Bi entstehen durch Reaktion von Antimontrichlorid bzw. Bismuttrichlorid mit Antimonpentachlorid in Acetonitrillösung in Gegenwart von 12-Krone-4. Sie bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch kristallographische Strukturanalysen und durch die IR-Spektren charakterisiert haben. Von dem Komplex mit M = Sb wurde ein 121Sb-Mößbauer-Spektrum aufgenommen.Beide Komplexe kristallisieren isotyp in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. M = Sb: 3 483 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038. M = Bi: 2 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,036. Die Verbindungen enthalten neben den SbCl6--Ionen Trikationen [M(12-Krone-4)2(CH3CN)]3+, in denen die M3+-Ionen durch die acht O-Atome der beiden Kronenethermoleküle und durch das N-Atom des Acetonitrilmoleküls neunfach koordiniert sind. Das freie Elektronenpaar an den M3+-Ionen bleibt ohne sterische Wirksamkeit.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 22
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclopentadienyl molybdenum(V) and (III) complexes ; diphenylphosphido bridged complex ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Cyclopentadienyl Substituted Molybdenum(V) Tetrachlorides with LiPH(2,4,6-Bu3tC6H2) and KPPh2(Dioxane)2. Crystal Structures of [Cp0Mo(μ—Cl)2]2 and [Cp20Mo2(μ—Cl)3(μ—PPh2)] (Cp0 = C5Me4Et)The reaction of [Cp0Mo(CO)3]2 (Cp0 = C5Me4Et) and [Cp′Mo(CO)3]2 (Cp′ = C5H4Me) with PCl5 in CH3CN furnishes the Mo(V) complexes Cp0MoCl4(CH3CN) 1 and Cp′MoCl4(CH3CN) 2 in good yields. While 1 and 2 are reduced by LiPH(2,4,6-Bu3tC6H2) to the Mo(III) complexes [Cp0Mo(μ—Cl)2]2 3 and [Cp′Mo(μ—Cl)2]2 4, the reaction of 1 with KPPh2(dioxane)2 yields the reduction/substitution product [Cp20Mo2(μ—Cl)3(μ—PPh)] 5 in low yield. 1-4 were characterized spectroscopically (i.r., mass, 3 and 4 also n.m.r.). An X-ray crystal structure determination was carried out on 3 and 5. 3 crystallizes in the triclinic space group P1 (No. 2) with a = 8.278(4), b = 12.508(7), c = 12.826(7) Å, α = 86.78(5), β = 81.55(2), γ = 75.65(4)°, V = 1 272.4 Å3 and two formula units in the unit cell (data collection at - 67°C, 4 255 independent observed reflections, R = 2.9%); 5 crystallizes in the triclinic space group P1 (No. 2) with a = 11.536(8), b = 12.307(9), c = 13.157(9) Å, α = 91.41(6), β = 100.42(5), γ = 112.26(6)°, V = 1 688.7 Å3 and two formula units in the unit cell (data collection at - 60°C, 6 147 independent observed reflections, R = 4.9%). The crystal structure of 3 shows the presence of centrosymmetric dimeric molecules with four bridging chloro ligands. In 5, two Mo atoms are bridged by three chloro ligands and one PPh2 ligand. The Mo—Mo bond length in 3 and 5 (2.600(2), 2.596(2) Å and 2.6388(8) Å) is in agreement with a Mo—Mo bond.
    Notes: Durch die Umsetzung von [Cp0Mo(CO)3]2 (Cp0 = C5Me4Et) und [Cp′Mo(CO)3]2 (Cp′ = C5H4Me) mit PCl5 in CH3CN sind die Mo(V)-Komplexe Cp0MoCl4(CH3CN) 1 und Cp′MoCl4(CH3CN) 2 in guten Ausbeuten zugänglich. 1 und 2 werden durch LiPH(2,4,6-Bu3tC6H2) zu den Mo(III)-Komplexen [Cp0Mo(μ—Cl)2]2 3 und [Cp′Mo(μ—Cl)2]2 4 reduziert. Hingegen fällt bei der Umsetzung von 1 mit KPPh2(Dioxan)2 [Cp20Mo2(μ—Cl)3(μ—PPh2)] 5, das durch Reduktion und Substitution gebildet wird, in geringer Ausbeute an. 1-4 wurden IR-spektroskopisch und massenspektrometrisch, 3 und 4 auch NMR-spektroskopisch charakterisiert. An 3 und 5 wurden Röntgenstrukturanalysen durchgeführt. 3 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a = 8,278(4), b = 12,508(7), c = 12,826(7) Å, α = 86,78(5), β = 81,55(2), γ = 75,65(4)°, V = 1 272,4 Å3 und zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (Meßtemperatur - 67°C, 4 255 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 2,9%); 5 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a = 11,536(8), b = 12,307(9), c = 13,157(9) Å, α = 91,41(6), β = 100,42(5), γ = 112,26(6)°, V = 1 688,7 Å3 und zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (Meßtemperatur - 60°C, 6 147 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,9%). In 3 liegen zentrosymmetrische dimere Moleküle mit vier verbrückenden Chloroliganden vor. In 5 sind zwei Mo-Atome durch drei Chloroliganden und einen PPh2-Liganden verbrückt. Der Mo—Mo-Bindungsabstand in 3 und 5 (2,600(2), 2,596(2) Å und 2,6388(8) Å) weist auf das Vorliegen einer Mo—Mo-Bindung hin.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 23
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium zincate ; tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincate ; x-ray structure ; NMR data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Structure of the Amine Adducts of Lithium Tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincates.Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zinc and the aliphatic amine 1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazinane (tmta) yield in n-pentane the 1:1 adduct, the tmta molecule bonds as an unidentate ligand to the zinc atom. Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zinc · tmta crystallizes in the triclinic space group P1 with {a = 897.7(3); b = 1 114.4(4); c = 1 627.6(6) pm; α = 90.52(1); β = 103.26(1); γ = 102.09(1)°; Z = 2}. The central C2ZnN moiety displays a nearly T-shaped configuration with a CZnC angle of 157° and Zn—C bond lengths of 199 pm. The Zn—N distances of 239 pm are remarkably long and resemble the loose coordination of this amine; a nearly complete dissociation of this complex is also observed in benzene. The addition of aliphatic amines such as tmta or tmeda to an equimolar etheral solution of lithium bis(trimethylsilyl)methanide and bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zinc leads to the formation of the amine adducts of lithium tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincate. Lithium tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincate · tmeda · 2 Et2O crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with {a = 1 920.2(4); b = 2 243.7(5); c = 2 390.9(5) pm; Z = 8}. In the solid state solvent separated ions are observed; the lithium cation is distorted tetrahedrally surrounded by the two nitrogen atoms of the tmeda ligand and the oxygen atoms of both the diethylether molecules. The zinc atom is trigonal planar coordinated; the long Zn—C bonds with a value of 209 pm can be attributed to the steric and electrostatic repulsion of the three carbanionic bis(trimethylsilyl)methyl substituents.
    Notes: Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zink reagiert in n-Pentan mit dem aliphatischen Amin 1,3,5-Trimethyl-1,3,5-triazinan (TMTA) unter Bildung des 1:1-Adduktes, wobei das TMTA-Molekül als einzähniger Ligand an das Zinkatom bindet. Das Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zink · TMTA kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit {a = 897,7(3); b = 1 114,4(4); c = 1627,6(6) pm; α = 90,52(1); β = 103,26(1); γ = 102,09(1)°; Z = 2}. Das zentrale C2ZnN-Fragment weist mit einer nahezu T-förmigen Konfiguration einen CZnC-Winkel von 157° und Zn—C-Bindungslängen von 199 pm auf. Der Zn—N-Abstand von 239 pm ist außerordentlich lang und spricht für eine nur lockere Koordination des Amins, die durch eine weitgehende Dissoziation dieses Komplexes in Benzol bestätigt wird. Die Addition aliphatischer Amine wie TMEDA oder TMTA zu einer äquimolaren etherischen Lösung von Lithium-bis(trimethylsilyl)methanid und Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]-zink führt zur Bildung der Amin-Addukte des Lithium-tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zinkats. Das Lithium-tris-[bis(trimethylsilyl)methyl]zinkat · TMEDA · 2 Et2O kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pbca mit {a = 1 920,2(4); b = 2 243,7(5); c = 2 390,9(5) pm; Z = 8}. Es liegen solvensgetrennte Ionen vor; das Lithiumkation ist verzerrt tetraedrisch von den Stickstoffatomen des TMEDA-Liganden und den Sauerstoffatomen der beiden Diethylether-Moleküle umgeben. Das Zinkatom ist trigonal planar koordiniert, die langen Zn—C-Bindungen von 209 pm erklären sich aus der sterischen und elektrostatischen Abstoßung der drei carbanionischen Bis(trimethylsilyl)methyl-Substituenten.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 24
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium ; crystal structure ; hydrogen-bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Chloroacid of Trivalent Rhenium: Hydroxonium Decachloro Diaqua Trirhenate(III) Pentahydrate, H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O.A chloroacid of rhenium(III), H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O, was obtained at room temperature from a saturated solution of “ReCl3 · 2H2O” with an excess of NaCl in concentrated hydrochloric acid. The crystal structure (tetragonal, P41212 (Nr. 92); a = 1 150.9(2) pm; c = 1 592.2(6) pm; Z = 4; R = 0.086; Rw = 0.066) has been determined from four-circle diffractometer data. The structure contains isolated cluster anions, [Re3Cl3i,bCl6o,tCli,t (H2O)2i,t]-, which are enclosed by a cage of water molecules. These building units are connected with each other through a “strong” hydrogen-bonding system.
    Notes: Die Chlorosäure H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O kristallisiert aus einer mit NaCl und „ReCl3 · 2H2O“ gesättigten Lösung in konz. Salzsäure bei Raumtemperatur aus. Die Kristallstruktur wurde aus Vierkreis-Diffraktometerdaten bestimmt: tetragonal, P41212 (Nr. 92); a = 1 150,9(2) pm; c = 1 592,2(6) pm; Z = 4; R = 0,086; Rw = 0,066. In der Struktur liegen isolierte, anionische, trimere Einheiten [Re3Cl3i,bCl6o,tCli,t(H2O)2i,t]- vor, welche über „starke“ Wasserstoffbrückenbindungen „käfigartig“ mit Wassermolekülen umgeben und durch diese Hydrathülle miteinander vernetzt sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyanamidosulfite ; cyanamidosulfate ; arylcyanamidosulfonate ; aryldicyanmethanidosulfonate ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudoelement Compounds. IV. Modification of the Ions Sulfite [SO2Y]2-, Sulfate [SO4-nYn]2-, and Sulfonate [RSO2Y]- by Introducing Pseudochalcogen Groups NCN and C(CN)2.Described is the synthesis of pseudochalcogen modified sulfites M2[SOY2], sulfates M2[SO4-nYn] (Y = NCN), and arylsulfonates M[RSO2Y] (Y = NCN, C(CN)2). The 13C-NMR and IR spectra of the new compounds are discussed.
    Notes: Beschrieben wird die Synthese pseudochalkogenmodifizierter Sulfite M2[SOY2], Sulfate M2[SO4-nYn] (Y = NCN) und Arylsulfonate M[RSO2Y] (Y = NCN, C(CN)2). Die 13C-NMR- und IR-Spektren der neuen Verbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium oxide chlorides ; chemical vapour transport ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of CrOCl and Cr2O3 - Experiments and Model Calculations for Participation of CrOCl2,g.The migration of CrOCl in a temperature gradient (600°C→500°C) in the presence of chlorine is a result from an endothermic reaction \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 2{\rm CrOCl}_{\rm s} \, + \,2{\rm Cl}_{{\rm 2,g}} \, = \,{\rm CrO}_{\rm 2} {\rm Cl}_{{\rm 2,g}} \, + \,{\rm CrCl}_{{\rm 4,g}} $$\end{document}.Above T2 = 900°C several reactions are super imposed and Cr2O3, the product of the decomposition of CrOCl, migrates following the endothermic reaction \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Cr}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 3,s}} \, + \,3{\rm CrCl}_{{\rm 4,g}} \, = \,3{\rm CrOCl}_{{\rm 2,g}} \, + \,2{\rm CrCl}_{{\rm 3,g}} $$\end{document}.By continously monitoring the mass changes during the complete duration of the experiment the consecutive stationary deposition reactions could be registered separately and nonstationary changes in the gasphase could be recognized.The observed decomposition of solid CrOCl into Cr2O3,s as well as CrCl3,g under equilibrium conditions is in accordance with thermochemical calculations assuming the heat of formation of CrOCl to be ΔBH298o = - 135.3 ± 2 [kcal/mol]. Using this value the chemical transport of CrOCl with Cl2, HCl, and HgCl2 can be described.
    Notes: CrOCl wandert bei Zugabe von Chlor im Temperaturgefälle von T2 = 600°C nach T1 = 500°C über das endotherme Gleichgewicht \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 2{\rm CrOCl}_{\rm s} \, + \,2{\rm Cl}_{{\rm 2,g}} \, = \,{\rm CrO}_{\rm 2} {\rm Cl}_{{\rm 2,g}} \, + \,{\rm CrCl}_{{\rm 4,g}} $$\end{document} in die kältere Zone. Oberhalb von T2 = 900°C überlagern sich mehrere Vorgänge, dabei wandert Cr2O3,s, das Zerfallsprodukt von CrOCls, über das endotherme Transportgleichgewicht \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Cr}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 3,s}} \, + \,3{\rm CrCl}_{{\rm 4,g}} \, = \,3{\rm CrOCl}_{{\rm 2,g}} \, + \,2{\rm CrCl}_{{\rm 3,g}} $$\end{document}.Durch kontinuierliche Messung der Massenänderungen während der Versuchsdauer konnten die aufeinander folgenden stationären Abscheidungsvorgänge separiert und nichtstationäre übergänge erkannt werden.Anhand von thermodynamischen Modellrechnungen zum Zerfall von CrOCl in Chrom(III)-oxid und gasförmiges Chrom(III)-chlorid wurde die Bildungsenthalpie von CrOCl zu ΔBH298o = - 135,3 ± 2 [kcal/mol] eingegrenzt. Damit lassen sich die Bodenkörperverhältnisse sowie der chemische Transport von CrOCl mit Cl2, HCl und HgCl2 gut beschreiben.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 889-892 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calcium ; lanthanum ; aluminium ; gallium ; oxide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Structure of CaLaAl3O7 and CaLaGa3-xAlxO7 (x = 0.66)Single crystals of (I): CaLaAl3O7 and (II): CaLaGa2.34Al0.66O7 were grown from molten oxide mixtures and investigated by single crystal X-ray technique. Both compounds crystallize with tetragonal symmetry, space group D2d3—P421m, (I): a = 7.8075; c = 5.1564 Å, (II): a = 7.9130, c = 5.2360 Å, Z = 2 and are isostructural with the Melilites. The crystal structure is discussed.
    Notes: Einkristalle von (I): CaLaAl3O7 und (II): CaLaGa2,34Al0,66O7 wurden aus Schmelzen der Oxidgemenge dargestellt und mit röntgenographischen Methoden untersucht. Beide Oxide kristallisieren tetragonal in der Raumgruppe D2d3—P421m mit (I): a = 7,8075; c = 5,1564 Å, (II): a = 7,9130, c = 5,2360 Å, Z = 2 und sind isotyp mit den Meliliten. Die Kristallstruktur wird diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: preparation ; crystal structure ; complex chlorides of lanthanides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of (4-Picolinium)[LnCl4(H2O)3] (Ln = La, Ce, Pr, Nd)The complex water containing chlorides (4-Picolinium)[LnCl4(H2O)3] (Ln = La, Ce, Pr, Nd) were prepared for the first time, and the crystal structures of (4-Picolinium)[LnCl4(H2O)3] (Ln = La, Pr) were determined on single crystals by X-ray methods. The isotypic compounds crystallize with triclinic symmetry, space group P1, Z = 2. Surprisingly there exist the dimeric complex anions [Ln2Cl8(H2O)6]2- (Ln = La, Pr).
    Notes: Die komplexen wasserhaltigen Chloride (4-Picolinium)[LnCl4(H2O)3] (Ln = La, Ce, Pr, Nd) wurden erstmals dargestellt und die Kristallstrukturen von (4-Picolinium)[LnCl4(H2O)3] (Ln = La, Pr) anhand von Einkristalluntersuchungen röntgenographisch bestimmt. Die isotypen Verbindungen kristallisieren in der triklinen Raumgruppe P1, Z = 2. überraschend liegen die dimeren komplexen Anionen [Ln2Cl8(H2O)6]2- (Ln = La, Pr) vor.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphosphorus hexaoxide disulfide and trisulfide ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Improved Syntheses, Crystal Growth, and Crystal Structure Determination of P4O6S2 and P4O6S3Syntheses and single crystal growths of the title compounds are described. Both compounds crystallize in the space group P21/c (P4O6S2: a = 11.293(4); b = 6.457(3); c = 11.588(4) Å; β = 90.29(2)°, 2 450 diffractometer data, Rw = 0.035/P4O6S3: a = 15.611(5); b = 8,303(3); c = 9.697(4) Å; β = 127.12(2)°, 2 481 diffractometer data, Rw = 0.034). The structural data for the series P4O6Sn (n = 1 - 4) thus completed are compared to their oxide analogues P4O6On (n = 1 - 4). The changes in the geometry of the P4O6-cage in course of its successive oxidation are discussed.
    Notes: Darstellung und Einkristallzucht der Titelverbindungen werden beschrieben. Beide Verbindungen kristallisieren in der Raumgruppe P21/c (P4O6S2: a = 11,293(4); b = 6,457(3); c = 11,588(4) Å; β = 90,29(2)°, 2 450 Diffraktometerdaten, Rw = 0,035/P4O6S3: a = 15,611(5); b = 8,303(3); c = 9.697(4) Å; β = 127,12(2)°, 2 481 Diffraktometerdaten, Rw = 0,034). Durch die neu gelösten Strukturen werden die Daten für das System P4O6Sn (n = 1 - 4) komplettiert und können mit denen der analog aufgebauten Oxide P4O6On (n = 1 - 4) verglichen werden. Die Veränderungen der Molekülgeometrie des zentralen P4O6-Käfigs im Zuge der schrittweisen Oxidation werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silver vanadium bronze ; copper vanadium bronze ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Novel Means of Synthesis for Vanadium Bronzes. Crystal Structure of β—Ag0.33V2O5. Refinement of the Crystal Structure of ∊—Cu0.76V2O5Ag0.33V2O5 and Cu0.76V2O5 were obtained by heating equimolar mixtures of AgI + V2O5 (700°C) and CuI + V2O5 (525°C), respectively, in sealed quartz glass ampoules. In each case, one of the well-formed crystals served for an X-ray structure analysis. Ag0.33V2O5 has the structure known of the β phase of the vanadium bronzes, i. e. layers of edge-sharing, distorted VO6 octahedra are liked by certain common octahedron vertices, the Ag atoms randomly occupy two positions with occupation probabilities of 0.5. Cu0.76V2O5 has the previously determined structure of the ∊ phase, however, its space group is not Cm but C2/m.
    Notes: Ag0,33V2O2 und Cu0,76V2O5 wurden durch zweiwöchiges Erhitzen von äquimolaren Gemischen AgI + V2O5 (700°C) bzw. CuI + V2O (525°C) in einer Quarzglasampulle erhalten. Mit je einem der gut ausgebildeten Kristalle wurden eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Ag0,33V2O5 hat die für die β-Phase der Vanadiumbronzen bekannte Struktur, d. h. Schichten aus verzerrten, kantenverknüpften VO6-Oktaedern sind über bestimmte Oktaederecken verknüpft, die Ag-Atome nehmen statistisch zwei Atomlagen der Koordinationszahl 7 mit halber Besetzungswahrscheinlichkeit ein. Cu0,76V2O5 hat die früher bereits bestimmte Struktur der ∊-Phase, deren Raumgruppe jedoch nicht Cm sondern C2/m ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 31
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium thioborates ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li5B7S13 and Li9B19S33: Two Lithium Thioborates with Novel Highly Polymeric Anion NetworksLi5B7S13 (C2/c; a = 17.304(2) Å, b = 21.922(3) Å, c = 12.233(2) Å, β = 134.91(1)°; Z = 8) and Li9B19S33 (C2/c; a = 23.669(9) Å, b = 14.361(3) Å, c = 12.237(3) Å, β = 103.77(2)°; Z = 4) were prepared by reaction of stoichiometric amounts of lithium sulfide, boron, and sulfur at 750°C (Li5B7S13) and 700°C (Li9B19S33) with subsequent annealing. The crystal structures consist of interpenetrating, polymeric boron sulfur anion networks which are formed by corner-sharing of B4S10 and B10S20 units (Li5B7S13), or B19S36 units (Li9B19S33). The lithium cations are situated in between with a strong disorder in Li9B19S33.
    Notes: Li5B7S13 (C2/c; a = 17,304(2) Å, b = 21,922(3) Å, c = 12,233(2) Å, β = 134,91(1)°; Z = 8 und Li9B19S33 (C2/c; a = 23,669(9) Å, b = 14,361(3) Å, c = 12,237(3) Å, β = 103,77(2)°; Z = 4 wurden durch Reaktion von stöchiometrischen Mengen Lithiumsulfid, Bor und Schwefel bei 750°C (Li5B7S13) und 700°C (Li9B19S33) mit anschließendem Tempern dargestellt. Die Kristallstrukturen bestehen aus sich durchdringenden, polymeren Bor-Schwefel-Anionengerüsten, die durch Eckenverknüpfung von B4S10- und B10S20-Einheiten (Li5B7S13) bzw. B19S36-Einheiten (Li9B19S33) gebildet werden. Dazwischen befinden sich die Lithiumkationen, wobei bei Li9B19S33 eine starke Fehlordnung beobachtet wird.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium diamido dioxosilicate ; rubidium diamido dioxosilicate ; cesium diamido dioxosilicate ; crystal structures ; IR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Alkali Metal Diamido Dioxosilicates M2SiO2(NH2)2 with M ≙ K, Rb and CsSiO2 - α-quartz - reacts with alkali metal amides MNH2 (M ≙ K, Rb, and Cs) in molar ratios from 1:2 to 1:10 at 450°C ≤ T ≤ 600°C and P(NH3) = 6 kbar in autoclaves to diamidodioxosilicates M[SiO2(NH2)2]. Crystals of the colourless compounds which hydrolyze rapidly were investigated by x-ray methods. Following data characterize the structure determination on the isotypic compounds: The structures of the diamidodioxosilicates are closely related to the β—K2SO4 type. They contain isolated [SiO2(NH2)2]2- ions. K+ ions and hydrogen bridge bonds N—H…O (with 2.68 Å ≤ d(N…O) ≤ 2.78 Å for the K compound) connect the tetrahedral anions.
    Notes: SiO2 - α-Quarz - reagiert mit Alkalimetallamiden MNH2 (M ≙ K, Rb und Cs) im Molverhältnis 1:2 bis 1:10 bei 450°C ≙ T ≙ 600°C und P(NH3) = 6 kbar in Hochdruckautoklaven zu Diamidodioxosilicaten M2SiO2(NH2)2. Kristalle der farblosen, sehr hydrolyseempfindlichen Verbindungen wurden röntgenographisch untersucht. Folgende Daten charakterisieren die Strukturbestimmungen an den isotypen Verbindungen: Die Struktur der Diamidodioxosilicate ist eng verwandt mit dem β-K2SO4-Typ. Es liegen isolierte [SiO2(NH2)2]2--Ionen vor, die durch K+-Ionen und Wasserstoffbrückenbindungen N—H…O (mit 2,68 Å ≤ d(N…O) ≤ 2,78 Å für M ≙ K) verknüpft sind.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bond strengths ; group-subgroup relation ; twinning ; composition plane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure and Pseudosymmetry of a New Modification of Potassium Hexachloroniobate(V), KNbCl6. Comments on the Cubic PhaseLong needles of KNbCl6 - invariably twinned around [100] - are obtained if the material is crystallized from SOCl2 solution. The structure has been determined from X-ray data collected with a single-crystal diffractometer at room temperature [space group P21/n, Z = 16, a = 6.894(1), b = 22.073(4), c = 23.337(3) Å, β = 91.00(1)°, R = 0.032 for 2 909 unique reflexions, 290 structural parameters].Distorted NbCl6- octahedra and ‚interstitial‘ K+ ions are found to form similar arrangements, each of them corresponding to a closest packing of spheres with the layer sequence ACAB (stacking symbol hc). The resulting asymmetry in coordination by potassium is coupled with a strong off-centre displacement of the Nb atoms in any of the four independent chlorine polyhedra (0.14 Å on average).A pronounced pseudosymmetry accounts for the twinning. Since P21/m21/n21/b (no. 62) is already a good approximation of the real structure, only one formal step of symmetry reduction (index t2) is needed to create both, the observed twin law and the actual space group P1 21/n1. Above 180°C a reconstructive phase transition leads to the ‘face-centred cubic’ modification with ∼ 10% lower density.
    Notes: Aus SOCl2-Lösung gezogen bildet KNbCl6 lange Nadeln, die unvermeidbar um die Nadelachse [100] verzwillingt sind. Die Kristallstruktur wird bei Raumtemperatur an Hand von Röntgenbeugungsdaten (Einkristalldiffraktometer) bestimmt [Raumgruppe P21/n, Z = 16, a = 6,894(1), b = 22,073(4), c = 23,337(3) Å, β = 91,00(1)°, R = 0,032 für 2 909 unabhängige Reflexe, 290 Strukturparameter].Verzerrt-oktaedrische NbCl6--Ionen bilden ähnlich wie die lückenfüllenden K+-Ionen getrennte Anordnungen nach Art der doppelt hexagonal-dichtesten Kugelpackung mit der Stapelfolge ACAB. Die Asymmetrie der Koordination durch Kalium ist mit beachtlicher Lageverschiebung der Nb-Atome aus dem Zentrum jedes der vier unabhängigen Chlorpolyeder gekoppelt (0,14 Å im Mittel).Eine ausgeprägte Pseudosymmetrie hängt mit der Verzwillingung eng zusammen. Da bereits P21/m21/n21/b (Nr. 62) eine gute Näherung der tatsächlichen Verhältnisse darstellt, genügt zum Symmetrieabbau formal ein einziger Schritt vom Index t2, um zu dem beobachteten Zwillingsgesetz wie auch der korrekten Raumgruppe P1 21/n 1 zu gelangen. Oberhalb 180°C führt eine rekonstruktive Phasenumwandlung zur ‚kubisch-flächenzentrierten‘ Modifikation mit ca. 10% geringerer Dichte.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Indium ; phosphorus ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [{(tBu2P)2InCl}2]The reaction of InCl3 with tBu2PSiMe3 leads to [{(tBu2P)2InCl}2] (1). 1 crystallizes in the space group P21/c. The lattice constants (at 216 K) are: a = 945.9(5) pm, b = 1 604.1(9) pm, c = 1 636.8(8) pm, β = 100.55(4)°. 1 contains a planar In2P2 ring. Each In atom is coordinated by two bridging tBu2P groups, a terminal tBu2P group and a terminal Cl atom. The coordination geometry of the In atoms is roughly tetrahedral.
    Notes: InCl3 reagiert mit tBu2PSiMe3 in Toluol als Lösungsmittel zu [{(tBu2P)2InCl}2] (1). 1 kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten (bei 216 K): a = 945,9(5) pm, b = 1 604,1(9) pm, c = 1 636,8(8) pm, β = 100,55(4)°. Nach der Kristallstrukturanalyse enthält 1 einen planaren In2P2-Ring. Die In-Atome sind jeweils verzerrt tetraedrisch koordiniert von zwei verbrückenden tBu2P-Gruppen, einer terminalen tBu2P-Gruppe und einem terminalen Chloratom.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanoid nickel carbides, Ln4Ni2C5 ; crystal structure ; magnetic susceptibility ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur der isotypen Carbide Ln4Ni2C5 (Ln = Er, Tm, Yb und Lu)Die Titelverbindungen wurden durch Reaktion der Elemente in einer Lithiumschmelze hergestellt und ihre Kristallstruktur aus Einkristalldaten der Ytterbiumverbindung bestimmt. Sie kristallisieren rhombisch, Pmm2, a = 352,88(6) pm, b = 1 143,0(3) pm, c = 366,16(6) pm, Z = 1, R = 0,020 für 1 261 Strukturfaktoren und 29 variable Parameter. Die Struktur enthält eine Abfolge von Schichten, wie sie von CeNiC2 und ScC (NaCl Typ) bekannt sind. Dementsprechend enthält sie C2-Paare mit einem C—C-Abstand von 138(1) pm und isolierte Kohlenstoffatome. Zusammen mit den Nickelatomen bilden die C2-Paare eindimensional-unendliche Verbände der Zusammensetzung [Ni2C4]n. Das fünfte Kohlenstoffatom ist oktaedrisch von Ytterbiumatomen umgeben. Daher kann die Verbindung mit (formalen) Oxidationszahlen gemäß der Formel (Yb3+)4[Ni2C48-]C4- beschrieben werden. Die magnetischen Suszeptibilitäten von Yb4Ni2C5 zeigen Curie-Weiss-Verhalten mit einem magnetischen Moment von μexp = 4,44 μB in guter Übereinstimmung mit dem für Yb3+ zu erwartenden Wert von μeff = 4,53 μB.
    Notes: The title compounds were prepared from the elemental components in a lithium flux. Their crystal structure was determined for the ytterbium compound from single-crystal X-ray data. It is orthorhombic, Pmm2, a = 352.88(6) pm, b = 1 143.0(3) pm, c = 366.16(6) pm, Z = 1, R = 0.020 for 1 261 structure factors and 29 variable parameters. The structure may be viewed as an intergrowth of slabs consisting of the CeNiC2 and the ScC (NaCl type) structures. It thus contains C2 pairs with a C—C distance of 138(1) pm and isolated carbon atoms. Together with the nickel atoms the C2 pairs form one-dimensionally infinite building elements [Ni2C4]n. The fifth carbon atom is octahedrally coordinated by ytterbium atoms. Accordingly the compound may be rationalized to a first approximation with the formula (Yb3+)4[Ni2C48-]C4-. Yb4Ni2C5 shows Curie-Weiss behaviour with a magnetic moment of μexp = 4.44 μB per ytterbium atom in good agreement with the theoretical moment of μeff = 4.53 μB for Yb3+.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare earth halides ; gadolinium ; yttrium ; ferride ; intermetallic phases ; crystal structures ; chemical bonding ; physical properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gd2IFe2 and Y2Br2Fe2+x: Intermediates between Cluster Compounds and Intermetallic PhasesThe compounds Gd2IFe2 and Y2Br2Fe2+x were prepared for the first time. Single crystal investigations (Gd2IFe2: P63/mmc, a = 401.43(5), c = 1 718.0(2) pm; Y2Br2Fe2.23: R3m, a = 390.66(5), c = 3 402.0(7) pm) revealed trigonal prisms of rare-earth metal atoms centered by Fe atoms and condensed into layers. These intermetallic slices are separated by one (Gd2IFe2) or two (Y2Br2Fe2+x) layers of halide atoms. The range of homogeneity of Y2Br2Fe2+x (0.16 ≤ x ≤ 0.23) is due to a partial occupation of the octahedral voids between the Br bilayers. Bonding was analysed via Extended-Hückel calculations. Strong metal - metal bonds occur between the interstitial Fe atoms (dFe—Fe = 232.7 pm (Gd2IFe2) and 226.9 pm (Y2Br2Fe2.23)). Both compounds are metallic conductors. Gd2IFe2 orders ferrimagnetically at 280 K. In the case of Y2Br2Fe2+x a magnetic phase transition is observed at 117 K.
    Notes: Die Verbindungen Gd2IFe2 und Y2Br2Fe2+x wurden erstmals dargestellt. Nach Strukturbestimmungen an Einkristallen (Gd2IFe2: P63/mmc, a = 401,43(5), c = 1 718,0(2) pm; Y2Br2Fe2,23: R3m, a = 390,66(5), c = 3 402,0(7) pm) liegen zu Schichten kondensierte trigonale Prismen aus Seltenerdmetallatomen vor, die durch Fe-Atome zentriert sind. Diese intermetallischen Schichtpakete sind durch eine (Gd2IFe2) bzw. zwei (Y2Br2Fe2+x) Halogenatomlagen von-einander getrennt. Die Phasenbreite von Y2Br2Fe2+x (0,16 ≤ x ≤ 0,23) rührt von einer Teilbesetzung der Oktaederlücken zwischen den Br-Doppelschichten her. Die Strukturen wurden mit Extended-Hückel-Rechnungen analysiert. Es liegen starke Metall - Metall-Bindungen zwischen den interstitiellen Fe-Atomen vor (dFe—Fe = 232,7 pm (Gd2IFe2) und 226,9 pm (Y2Br2Fe2,23)). Beide Verbindungen sind metallische Leiter. Gd2IFe2 ordnet bei 280 K ferrimagnetisch. Für Y2Br2Fe2+x wird ein magnetischer Phasenübergang bei 117 K beobachtet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 343-346 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium ; barium ; nickel ; oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Alkalinc Alkaline Earth Oxoniccolate(II,III): NaBa2Ni22+Ni3+O6Single crystals of NaBa2Ni22+Ni3+O6 were prepared by solid state reaction. X-ray investigations led to orthorhombic symmetry, space group D2h23-Fmmm; a = 8.310; b = 11.220; c = 14.397 Å; Z = 8. Na+ is coordinated by six O2- in form of a trigonal prism and the two Ba2+ point positions show different coordination numbers C.N. = 6 + 4 and 8. The Ni2+ /Ni3+ ions are in square planar polygons, six of them are forming a so far unknown closed macro polyhedra.
    Notes: Einkristalle von NaBa2Ni22+Ni3+O6 wurden durch Feststoffreaktionen erhalten. Es kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe D2h23-Fmmm; mit a = 8,310; b = 11,220; c = 14,397 Å; Z = 8. Na+ ist von O2- in Form trigonaler Prismen sechsfach koordiniert und Ba2+ zeigt zwei Punktlagen mit Koordinationszahlen von C.N. = 6 + 4 und 8. Die Ni2+ /Ni3+-Ionen sind quadratisch planar koordiniert, sechs NiO4-Polygone verknüpfen zu einem für Nickel zum ersten Male beobachteten geschlossenen Riesenpolyeder.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tin polysulfido Complexes ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Tin Chlorides with Polysulfides. Crystal Structures of (PPh4)2[SnCl2(S6)2], (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O], and (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN.The reaction of PPh4[SnCl3] with Na2S4 in acetonitrile in the presence of small amounts of water yields (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O] and minor amounts of (PPh4)2[SnCl2(S6)2], PPh4Cl · 2S8 and (PPh4)2[SnCl6]. SnCl4 is partially reduced by (PPh4)2Sx, PPh4[SnCl3] and (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN being produced. According to the X-ray crystal structure determination the [Sn4Cl4S5(S3)O]2--ion consists of an O atom that is coordinated by four Sn atoms which in turn are liked with one another by five single S atoms and one S3 group. In the [SnCl2(S6)2]2--ion the Sn atom is octahedrally coordinated by two Cl atoms in trans arrangement and by two chelating S6 groups. Octahedral [SnCl6]2- ions and S8 molecules in the crown conformation are present in (PPh4)4[SnCl6] · S8 · 2CH3CN.
    Notes: Bei der Reaktion von PPh4[SnCl3] mit Na2S4 in Acetonitril im Beisein von kleinen Mengen Wasser entsteht (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O] neben wenig (PPh4)2[SnCl2(S6)2], PPh4Cl · 2S8 und (PPh4)2[Sncl6]. SnCl4 wird von (PPh4)2Sx dagegen partiell reduziert, wobei PPh4[SnCl3] und (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN entstehen. Nach der Kristallstrukturanalyse ist im [Sn4Cl4S5(S3)O]2--Ion ein O-Atom von vier Sn-Atomen koordiniert, die ihrerseits über fünf einzelne S-Atome und eine S3-Gruppe miteinander verknüpft sind; die Sn-Atome haben ungefähr trigonal-bipyramidale Koordination. Im [SnCl2(S6)2]2--Ion ist das Sn-Atom oktaedrisch von zwei trans-ständigen Cl-Atomen und zwei S6-Chelatgruppen koordiniert. Im (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN sind oktaedrische [SnCl6]2--Ionen neben kronenförmigen S8-Molekülen vorhanden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zwitterionic λ5-spirosilicate ; cage-like octa(silasesquioxane) ; Si—C cleavage reactions ; crystal structures ; 29Si CP/MAS NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses, Single-Crystal X-Ray Analyses and Solid-State 29Si NMR Studies of a Zwitterionic λ5-Spirosilicate and a Cage-like Octa(silasesquioxane)The zwitterionic λ5-spirosilicate bis[2,3-naphthalenediolato(2 -)][2-(dimethylammonio)phenyl]silicate (1; isolated as 1 · 1/2 CH3CN) was synthesized by reaction of the [2-(dimethylamino)phenyl]dimethoxyorganosilanes 5, 6 and 7 [2-(Me2N)C6H4Si(OMe)2R: R = Ph (5), cyclo—C6H11 (6), Me (7)] with 2,3-dihydroxynaphthalene in acetonitrile at room temperature. Reaction of 1 · 1/2 CH3CN or [2-(dimethylamino)phenyl]trimethoxysilane (3) with water in acetonitrile yielded the cage-like octa{[2-(dimethylamino)phenyl]silasesquioxane} (2). The crystal structures of 1 · 1/2 CH3CN and 2 were studied by X-ray diffraction. In addition, 1 · 1/2 CH3CN and 2 were characterized by solid-state (29Si CP/MAS) and solution NMR studies (1H, 13C, 29Si).
    Notes: Das zwitterionische λ5-Spirosilicat Bis[2,3-naphthalindiolato(2 -)][2-(dimethylammonio)- phenyl]silicat (1; isoliert als 1 · 1/2 CH3CN) wurde durch Reaktion der [2-(Dimethylamino)phenyl]dimethoxyorganylsilane 5, 6 bzw. 7 [2-(Me2N)C6H4Si(OMe)2R: R = Ph (5), cyclo-C6H11 (6), Me (7)] mit 2,3-Dihydroxynaphthalin in Acetonitril bei Raumtemperatur synthetisiert. Durch Reaktion von 1 · 1/2 CH3CN bzw. [2-(Dimethylamino)phenyl]trimethoxysilan (3) mit Wasser in Acetonitril wurde das käfigartige Octa{[2-(dimethylamino)phenyl]silasesquioxan} (2) erhalten. Die Kristallstrukturen von 1 · 1/2 CH3CN und 2 wurden mittels Röntgenbeugung untersucht. Außerdem wurden 1 · 1/2 CH3CN und 2 durch Festkörper-NMR-Untersuchungen (29Si-CP/MAS) und NMR-Untersuchungen an Lösungen charakterisiert (1H, 13C, 29Si).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ammonium cyclooctaphosphate trihydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von Ammoniumcyclooctaphosphattrihydrat: (NH4)8P8O24 · 3H2ODie Herstellung und Kristallstruktur von (NH4)8P8O24 · 3H2O, wird beschrieben. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe Cc, Gitterkonstanten: a = 24,268(14), b = 6,700(3), c = 20,586(13) Å, β = 112,06(6)° Die Elementarzelle enthält 4 Formeleinheiten.Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von 4 668 unabhängigen Reflexen gelöst, der R-Wert beträgt 0,037.Die Anordnung der Ringanionen und der Ammoniumgruppen ist fast zentrosymmetrisch, während die Lage der Wassermolekühle davon abweicht. Die Ringanionen selbst zeigen eine strenge pseudozentrosymmetrische Konformation.
    Notes: Ammonium cyclooctaphosphate trihydrate, (NH4)8P8O24 · 3H2O, is monoclinic, Cc, with Z = 4 and the following unit-cell dimensions: a = 24.268(14), b = 6.700(3), c = 20.586(13) Å, β = 112,06(6)° Chemical preparation and crystal structure are reported. Using 4 668 unique reflections the atomic arrangement was determined with a final R value of 0.037. The organization of ring-anions and ammonium groups is almost centrosymmetrical but the location of the water molecules is not. The ring anion itself has a strong pseudo centrosymmetric conformation.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium nitride fluoride ; zirconium oxide nitride fluoride ; Vernier phase ; synthesis ; structure ; neutron diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Zr4ON3F5, a Compound with a Fluorite Related Superstructure of the Vernier TypeAmmonolysis of β—ZrF4 or ZrF4 · NH3 yields zirconium nitride fluoride ZrNF and zirconium oxide nitride fluoride Zr4ON3F5. Electron diffraction and electron energy loss spectroscopy were used to distinguish these two ammonolysis products by structure and composition. ZrNF crystallizes isotypically to baddeleyite ZrO2 in the space group P21/c with the lattice constants a = 522.7(3), b = 502.6(2), c = 519.1(3) pm, β = 98.98(7)°, Z = 4, while Zr4ON3F5 forms an anion-excess fluorite-related structure of the vernier type. The structure of Zr4ON3F5 was refined from neutron powder diffraction data. It crystallizes monoclinic in space group P1121/b with lattice constants a = 512.17(3), b = 2 151.3(1), c = 536.69(3) pm, γ = 90.128(6)°, Z = 4. Within the homologous series MnX2n+1 of the vernier phases Zr4ON3F5 is a member with n = 4.
    Notes: Die Ammonolyse von β—ZrF4 oder ZrF4 · NH3 ergibt Zirkoniumnitridfluorid ZrNF und Zirkoniumoxidnitridfluorid Zr4ON3F5, die durch Elektronenbeugung und Elektronen-Energieverlust-Spektroskopie bezüglich Struktur und Zusammensetzung nebeneinander im Ammonolyseprodukt identifiziert werden konnten. ZrNF kristallisiert isotyp zum Baddeleyit ZrO2 in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 522,7(3), b = 502,6(2), c = 519,1(3) pm, β = 98,98(7)°, Z = 4, während Zr4ON3F5 eine fluoritverwandte Struktur mit Anionenüberschuß vom Vernier-Typ bildet. Die Struktur von Zr4ON3F5 wurde mit Hilfe von Neutronenbeugungsdaten verfeinert. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P1121/b mit den Gitterkonstanten a = 512,17(3), b = 2 151,3(1), c = 536,69(3) pm, γ = 90,128(6)°, Z = 4. Innerhalb der homologen Reihe MnX2n+1 der Vernierphasen ist Zr4ON3F5 ein Vertreter mit n = 4.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Methylene bridged dialuminium compounds ; Alanate with three and four coordinated aluminium atoms ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of [(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al [CH(SiMe3)2]2 with Neopentyllithium: Formation of {[(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al [CH(SiMe3)2]2CH2CMe3} ⊖ [Li(TMEDA)2]⊕The recently synthesized methylene bridged dialuminium compound [(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al [CH(SiMe3)2]2 reacts with neopentyl lithium in the presence of TMEDA to give the stable {[(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al [CH(SiMe3)2]2CH2 · CMe3}⊖ [Li(TMEDA)2]⊕ decomposing at 115°C. The aluminium atoms therein are not additionally bridged, but the new substituent is occupying a terminal position as detected by crystal structure determination. A compound is formed containing a saturated, fourfold coordinated neighbouring a formally unsaturated, threefold coordinated aluminium atom. Due to high sterical restrictions the Al—C bonds are lengthened up to 209.0(3) pm at the alanate site and the Al—C—Al angle in the methylene bridge is extraordinarily enlarged to 144.4(2)°.
    Notes: Die methylenverbrückte Dialuminiumverbindung [(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al [CH(SiMe3)2]2 reagiert mit Neopentyllithium in Gegenwart des chelatisierenden TMEDA unter Bildung des bis 115°C beständigen {[(Me3Si)2CH]2Al—CH2—Al [CH(SiMe3)2]2CH2 · CMe3}⊖ [Li(TMEDA)2]⊕. Wie die Kristallstrukturbestimmung zeigt, werden die Aluminiumatome dabei nicht zusätzlich miteinander verbrückt. Vielmehr besetzt der neu eintretende Substituent eine terminale Position, so daß eine Verbindung mit einem gesättigten, vierfach koordinierten und einem formal ungesättigten, dreifach koordinierten Aluminiumatom in unmittelbarer Nachbarschaft zueinander vorliegt. Durch die Gruppenhäufung werden beträchtliche sterische Spannungen im Molekül erzeugt, die einerseits zu sehr langen Al—C-Abständen bis zu 209,0(3) pm im Alanatrest, andererseits aber auch zu einem mit 144,4(2)° extrem aufgeweiteten Al—C—Al-Winkel an der zentralen Methylenbrücke führen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium tetraamido aluminate ; sodium tetraamido gallate ; crystal structure ; IR spectra ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Redetermination of Structure and Properties of the Isotypic Sodium Tetraamido Metallates of Aluminium and GalliumCrystals for x-ray structure determination of NaAl(NH2)4 and NaGa(NH2)4 were obtained by the reaction of the metals with ammonia in autoclaves at 100°C and P(NH3) = 60 bar within 7 days. The compounds crystallize isotypic in the space group P21/c with Z = 4 NaAl(NH2)4 a = 7.328(2) Å, b = 6.047(2) Å, c = 13.151(3) Å, β = 94.04(1)° NaGa(NH2)4 a = 7.4087(8) Å, b = 6.0917(5) Å, c = 12.855(2) Å, β = 92.10(1)°The structures were refined inclusively all H-positions of the amide ions. The ternay amides are furthermore characterized by their IR spectra and their thermal behaviour.
    Notes: Für röntgenographische Strukturbestimmungen geeignete Kristalle von NaAl(NH2)4 und NaGa(NH2)4 wurden durch Umsetzung der Metalle mit NH3 in Autoklaven bei 100°C und P(NH3) = 60 bar in 7d erhalten. Die Verbindungen kristallisieren isotyp in der Raumgruppe P21/c mit Z = 4 NaAl(NH2)4 a = 7,328(2) Å, b = 6,047(2) Å, c = 13,151(3) Å, β = 94,04(1)° NaGa(NH2)4 a = 7,4087(8) Å, b = 6,0917(5) Å, c = 12,855(2) Å, β = 92,10(1)°Die Strukturen wurden einschließlich aller H-Lagen der NH2--Ionen bestimmt. Die ternären Amide werden außerdem IR-spektroskopisch und bezüglich ihres thermischen Verhaltens charakterisiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 387-391 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali fluoro palladates(II) ; preparation ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single Crystal Investigations on Fluoroperovskites MPdF3 (M = Rb, K) and PdF2Single crystal investigations on PdF2 (violet) confirm the tetragonale rutile structure [1, 2] with a = 495.44(3) pm, c = 338.48(3) pm, Z = 2, space group P42/mnm-D4h14 (No. 136) (xF = 0.3058(8)). RbPdF3 and KPdF3 have been obtained. RbPdF3 and KPdF3 both ruby-red single crystals crystallize cubic (perovskite-structure), space group Pm3m-Oh1 (No. 221) with a = 429.41(8) pm (RbPdF3) respectively a = 424.30(4) pm (KPdF3).
    Notes: Einkristalluntersuchungen an PdF2 (amethystfarben) bestätigen die Rutilstruktur [1, 2] mit a = 495,44(3) pm, c = 338,48(3) pm, Z = 2, Raumgruppe P42/mnm-D4h14 (Nr. 136) (xF = 0,3058(8)). RbPdF3 und KPdF3 (beides rubinrote Einkristalle) kristallisieren in der kubischen Perowskitstruktur, Raumgruppe Pm3m-Oh1 (Nr. 221) mit a = 429,41(8) pm (RbPdF3) bzw. a = 424,30(4) pm (KPdF3).
    Additional Material: 8 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silachalcogenanes with Disilanyl Units ; Preparation ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of New Cyclic and Acyclic Silachalcogenanes with Disilanyl UnitsSynthesis and properties of (4-CH3—C6H4)3SiSiH3, (C6H5)2HSiSiH2C6H5, C6H5Cl2SiSiH3, (C6H5)2ClSiSiH3, (H3SiSiH2)2Se, H3SiSiH2ESiH3, , as well as characterisation by IR-, MS-, NMR-spectroscopy are described. Reactions of phenylsubstituted disilanes with HCl in the presence of catalytic amounts of AlCl3 provide chorinated chlorophenylsubstituted disilanes. Condensation of these chlorodisilanes with disilathiane or disilaselenane yield cyclic and acyclic silachalkogenanes containing disilanyl units.The structure of (C6H5)3SiSiH3 has been determined by X-ray analysis. The compound crystallizes in space group C2/c with the cell dimensions a = 16.366(2), b = 11.458(1), c = 19.719(2) Å, β = 110.93(1)°.
    Notes: Synthese und Eigenschaften der Verbindungen (4-CH3C6H4)3SiSiH3, (C6H5)2HSiSiH2C6H5, C6H5Cl2SiSiH3, (C6H5)2ClSiSiH3, (H3SiSiH2)2Se, H3SiSiH2ESiH3, sowie deren Charakterisierung durch IR-, MS-, NMR-Spektroskopie und Elementaranalyse werden beschrieben. Durch Reaktion von phenylsubstituierten Disilanen mit Chlorwasserstoff in Gegenwart katalytischer Mengen AlCl3 gelangt man zu chlorierten- und bei der Teilabspaltung der Phenylgruppen zu chlorphenylsubstituierten Disilanen. Die so erhaltenen chlorierten Verbindungen führen bei der Umsetzung mit Disilathian bzw. Disilaselenan zu wasserstoffsubstituierten cyclischen und acyclischen Siliciumchalkogenanen mit Disilanyleinheiten.Von (C6H5)3SiSiH3 liegt eine Kristallstrukturanalyse vor. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a =16,366(2), b = 11,458(1), c = 19,719(2) Å, β = 110,93(1)°.
    Additional Material: 13 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mono-, di-, and trinuclear tantalum and tantalum | niobium complexes with P4 and P2 ligands ; m̈-η2:1:1-P2 coordination mode ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Niobium and Tantalum Complexes with P2 and P4 LigandsThe photolysis of [Cp″Ta(CO)4] 1 (Cp″ = C5H3tBu2-1,3) and P4 affords Cp″(CO)2Ta(η4-P4) 2, [{Cp″(CO)Ta}2(m̈-η2:2-P2)2] 3 and [Cp3″(CO)3Ta3(P2)2] 4. In a photochemical reaction 2 and [Cp*Nb(CO)4] 5 form [{Cp*(CO)Nb}{Cp″(CO)Ta}(m̈-η2:2-P2)2] 6 and [{Cp*(CO)2Nb} {Cp*Nb}{Cp″(CO)Ta}(m̈3-η2:1:1-P2)2] 7, a compound with the novel m̈3-η2:2:1-P2-coordination mode. The reaction of 2 and [Cp*Co(C2H4)2] 8 leads to [{Cp*Co} {Cp″(CO)Ta}(m̈-η2:2-P2)2] 9, a heteronuclear complex with an „early“ and a „late“ transition metal. Complexes 2, 3, 7 and 9 have been further characterized by X-ray structure analyses.
    Notes: Die Photolyse von [Cp″Ta(CO)4] 1 (Cp″ = C5H3tBu2-1,3) und P4 ergibt [Cp″(CO)2Ta(η4-P4)] 2, [{Cp″(CO)Ta}2(μ-η2:2-P2)2] 3 und [Cp3″(CO)3Ta3(P2)2] 4. 2 reagiert photochemisch mit [Cp*Nb(CO)4] 5 zu [{Cp*(CO)Nb}{Cp″(CO)Ta}(m̈-η2:2-P2)2] 6 und [{Cp*(CO)2Nb}{Cp*Nb} {Cp″(CO)Ta}(m̈3-η2:1:1-P2)2] 7, einer Verbindung mit der neuen m̈3-η2:2:1-P2-Koordinationsvariante. Die Reaktion von 2 und [Cp*Co(C2H4)2] 8 führt zum heteronuklearen Komplex [{Cp*Co} {Cp″(CO)Ta}(m̈-η2:2-P2)2] 9 mit einem „frühen“ und „späten“ Übergangsmetall. Die Komplexe 2, 3, 7 und 9 wurden zusätzlich durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 47
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(pyridin)bis(trifluoromethyl)zinc ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Bis(pyridine)bis(trifluoromethyl)zincBis(pyridin)bis(trifluoromethyl)zinc 1 has been isolated and characterized by means of single-crystal X-ray diffraction techniques. The title compound represents the first structure determination of a fully fluorinated alkylzinc compound (monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 8.856(3), b = 18.158(3), c = 8.979(3) Å, β = 98.14(2)°, R = 0.054, Rw = 0.035). The zinc atom is in a distorted tetrahedral environment. The molecular structure of [ClZn(CCl2CF3) η2O]2 2 was solved, but is not included in a structural comparison due to crystallographic disorder.
    Notes: Der Pyridin-Komplex 1 von Bis(trifluoromethyl)zink wurde durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Die Titelverbindung repräsentiert die erste Struktur eines vollfluorierten Zinkalkyls (monoklin, Raumgruppe P21/c, Z = 4, a = 8,856(3), b = 18,158(3), c = 8,979(3) Å, β = 98,14(2)°, R = 0,054, Rw = 0,035). Das Zinkatom ist verzerrt tetraedrisch koordiniert. Die Kristall- und Molekülstruktur der zweikernigen Zinkverbindung [ClZn(CCl2CF3) η2O]2 2 wurde bestimmt, kann aber wegen kristallographischer Fehlordnung nicht einem Strukturvergleich unterzogen werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium-bis(silyl)amides ; LiF-adducts ; dimeric iminosilanes ; lithium-(chlorosilyl)silylamides ; tris(fluorosilyl)amines ; Si—N-rotational barrier ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lithium Bis(silyl)amides and Tris(silyl)amines Synthesis and Crystal StructuresLithiated di-tert-butylfluorosilylamine reacts with difluorosilanes by substitution (1, 2). The siloxy-(3, 4) and tert-butyloxy-(5)-silylamines are formed in reaction of 1 and 2 with LiOR (R = SiMe3, CMe3). The lithium derivatives of 3 and 4 are dimers forming an (LiFSiN)2-eight-membered ring (6, 7a). Using 12 crown-4 the amide and the coordinated lithium are forming free ions (7 c). The lithium derivative of 5 (8) crystallizes as a dimeric LiF-adduct of an iminosilane, forming a LiF-four-membered ring. In thf 7 reacts with Me3SiCl by a fluorine/chlorine exchange and 9 is obtained. In 9 lithium is coordinated with nitrogen, oxygen and two thf molecules, forming an (SiNOLi)-four-membered ring. 6 and 7 react with fluorosilanes to give tris(silyl)amines 10-12.
    Notes: Lithiiertes Di-tert-butylfluorsilylamin reagiert mit Difluorsilanen unter Substitution (1, 2). Die Siloxy-(3, 4) und tert-Butyloxy-(5)-silylamine werden bei der Reaktion von 1 und 2 mit LiOR (R = SiMe3, CMe3) gebildet. Die Lithiumderivate von 3 und 4 kristallisieren als Dimere über einen (LiFSiN)2-achtgliedrigen Ring (6, 7a). Durch Zugabe von 12 Krone-4 entstehen das Amid und koordiniertes Lithium als freie Ionen (7 c). Das Lithiumderivat von 5 (8) kristallisiert als dimeres LiF-Addukt eines Iminosilans über einen LiF-Vierring. 7 reagiert in THF mit ClSiMe3 unter Fluor-Chlor-Austausch zum lithiierten Aminochlorsilan 9. In 9 ist Lithium mit Stickstoff, Sauerstoff und 2 THF-Molekülen koordiniert. Es entsteht ein (SiNOLi)-Vierring. Mit Fluorsilanen reagieren 6 und 7 zu den Tris(silyl)aminen 10-12.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrabariumtriphosphide, Ba4P3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 58. Tetrabariumtriphosphide, Ba4P3: Preparation and Crystal StructureBa4P3 is obtained from the elements in the molar ratio 4:3 or by reaction of Ba3P2 and Ba5P4 in the molar ratio 1:1 (steel ampoules with inner corundum crucibles; 1 490 K). The greyish black, easily hydrolysing compound crystallizes in a new structure type oP56. The structure shows two crystallographically independent dumbbells P24- (d(P—P) = 225 and 232 pm) and isolated ions P3- corresponding to (Ba2+)8(P24-)4(P3-)4. The partial structure of the Ba atoms forms a complex network of trigonal prisms with tetrahedral and square pyramidal holes, as well as polyhedra with 14 faces (CN 10) which are icosahedron derivatives. The P3- anions center trigonal prisms and the 14 face polyhedron. The P-atoms of the P24- dumbbells center neighboring trigonal prisms with common square faces. (Pbam (no. 55); a = 1 325.4(2) pm, b = 1 256.2(2) pm, c = 1 127.3 pm; Z = 8).
    Notes: Ba4P3 erhält man aus den Elementen im Molverhältnis 4:3 oder durch Umsetzung von Ba3P2 und Ba5P4 im Molverhältnis 1:1 (Korundinnentiegel; Stahlampullen; 1 490 K). Die grauschwarze, hydrolyseempfindliche Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp oP56 mit zwei kristallographisch unabhängigen P24--Hanteln (d(P—P) = 225 und 232 pm und isolierten P3--Anionen entsprechend (Ba2+)8(P24-)(P3-)4. Die Partialstruktur der Ba-Atome bildet ein komplexes Netz trigonaler Prismen mit tetraedrischen und quadratisch-pyramidalen Lücken, sowie einem 14-Flächner (CN 10), der sich vom Ikosaeder ableitet. Die P3--Anionen zentrieren trigonale Prismen und den 14-Flächner, die Atome der P24--Hanteln jeweils benachbarte trigonale Prismen mit gemeinsamer Vierecksfläche. (Pbam (Nr. 55); a = 1 325,4(2) pm, b = 1 256,2(2) pm, c = 1 127,3(2) pm; Z = 8).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nitrido Diolato Osmates(VI) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Crystal Structures of the Nitridodiolato Osmates(VI) PPh4[OsNCl2(O2C2H4)] and PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THFThe title compounds were prepared by the reaction of PPh4[OsNCl4] with glycole and pinacole, respectively, in CH2Cl2 and THF, respectively, in the presence of triethylamine, forming orange-red single crystals. According to the crystal structure determinations the compounds have ionic structures. In the anions the nitrido ligand occupies the apical position of the distorted tetragonal pyramid, and the two chlorine atoms and the two oxygen atoms of the diolato ligands are in equatorial positions.PPh4[OsNCl2(O2C2H4)]: Space group P21/n, Z = 4, 3 331 observed unique reflections, R = 0.031. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 750.3, b = 816.8, c = 1 816.5 pm, β = 95.16°.PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THF: Space group P1, Z = 2, 5 238 observed unique reflections, R = 0.051. Lattice dimensions at -80°C: a = 898.9, b = 1 405.1, c = 1 518.6 pm, α = 93.66°, β = 92.89°, γ = 92.51°.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen als orangefarbene Einkristalle bei Reaktionen von PPh4[OsNCl4] mit Glykol bzw. mit Pinakol in Dichlormethan bzw. in Tetrahydrofuran in Gegenwart von Triethylamin. Nach den Ergebnissen der Kristallstrukturanalysen haben die Verbindungen ionischen Aufbau. In den Anionen sind die Osmiumatome verzerrt tetragonal von dem Nitridoliganden in der Apicalposition und von zwei Chloratomen und von den zwei Sauerstoffatomen der chelatisierenden Diolatoliganden in den Äquatorialpositionen umgeben.PPh4[OsNCl2(O2C2H4)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 3 331 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,1%. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 1 750,3; b = 816,8; c = 1 816,5 pm; β = 95,16°.PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THF: Raumgruppe P1, Z = 2, 5 238 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,1%. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 898,9; b = 1 405,1; c = 1 518,6 pm; α = 93,66°; β = 92,89°; γ = 92,51°.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Adducts of decamethylsilicocen, IR spectroscopy in liquid gases ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Komplexe von Decamethylsilicocen: Cp2*Si(CO) und Cp2*Si(N2)Es wird über die Synthese und den IR-spektroskopischen Nachweis von Monocarbonyl- und Monostickstoffkomplexen des Decamethylsilicocens in flüssigem Xenon (LXe) oder flüssigem Stickstoff (LN2) berichtet. Die Reaktionen sind bei einigen bar CO oder N2 höchst unvollständig und reversibel, wenn der Gasdruck abgelassen wird. Cp2*Si(CO) kann anhand dreier Isotopomere nachgewiesen werden, während Cp2*Si(N2) auf zwei unterschiedlichen Synthesewegen zugänglich ist.
    Notes: The synthesis and IR spectroscopic detection of the monocarbonyl and mononitrogen complex of decamethylsilicocen in liquid xenon (LXe) and liquid nitrogen (LN2) is reported. The reactions were found to be highly incomplete under a few bar of CO or N2 and reversibel when the pressure is released. Cp2*Si(CO) is characterized by three isotopomeres and Cp2*Si(N2) was synthesized on two independent routes.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2,2-Bis(diisopropoxyphosphonyl)propyl methyltin dibromide ; synthesis ; crystal structure ; n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular Structure of 2,2-Bis(diisopropoxyphosphonyl)propyl Methyltin DibromideBy methylation of Me3SnCH2CH[P(O)(OPr-i)2]2 with NaH/MeI Me3SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (1) is obtained, which is converted by bromine into the dibromide MeBr2SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (2). An X-ray crystal structure analysis shows 2 to be monomeric. The tin atom is situated in the centre of a distorted octahedron, in which the functional substituent is intramolecular coordinated as tridentate ligand in a facial mode. The two organo groups are arranged in trans-position (C—Sn—C 155.1°), whereas the oxygen and bromine atoms are orientated cis to each other. The six-membered ring of the bicyclic molecular fragment of 2 which results from the coordination of the functional organo group to the tin atom shows a boat-conformation, whereas the two five-membered rings exist in twist-conformations. Multinuclear n.m.r. and i.r. data show that 2 retains its solid state structure also in nonpolar solvents.
    Notes: Durch Methylierung von Me3SnCH2CH[P(O)(OPr-i)2]2 mittels NaH/MeI erhält man Me3SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (1), das mit Brom in das Dibromid MeBr2SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (2) überführt wird. Nach der Röntgenkristallstrukturanalyse ist 2 im Festkörper monomer. Das Zinnatom befindet sich im Zentrum eines verzerrten Oktaeders, in dem der funktionelle Substituent intramolekular als tridentater Ligand in facialer Anordnung koordiniert ist. Die beiden Organoreste sind trans-ständig angeordnet (C—Sn—C 155,1°), während sich die Sauerstoff- und Bromatome in cis-Anordnung zueinander befinden. Der Sechsring des aus der Koordination des funktionellen Organorestes am Zinnatom resultierenden bicyclischen Molekülfragmentes von 2 weist Wannenkonformation auf, während die beiden Fünfringe in Twist-Konformationen vorliegen. Multikern-NMR- und IR-Daten belegen, daß 2 seine Festkörperstruktur auch in unpolaren Lösungsmitteln beibehält.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: triphenylsilanesulfenylbromide and -iodide ; triphenylsilanthiol ; preparation ; vibrational spectra ; UV-VIS spectra ; single crystal X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of (C6H5)3SiSH and (C6H5)3SiSBr and the Preparation of the Iodosulfane (C6H5)3SiSIThe preparation of the halogenosulfanes Ph3SiSBr and Ph3SiSI from Ph3SiSH and N-halogenosuccinimide is reported. They are characterized by vibrational spectroscopic measurements. Ph3SiSBr crystallizes in space group P1 with a = 899.3(8) pm, b = 941.3(7) pm, c = 1 051.4(7) pm, α = 109.88(5)°, β = 99.23(6)°, γ = 96.78(6)° and Z = 2. Ph3SiSH crystallizes in space group P21/c with a = 1 879.4(8), b = 966.3(5), c = 1 845.2(9), β = 107.84(4), Z = 8. The halogenosulfanes decompose in polar solvents by formation of sulphur and triphenylsilanhalide.
    Notes: Es wird über die Darstellung der Halogensulfane Ph3SiSBr und Ph3SiSI aus Ph3SiSH und N-Halogensuccinimid berichtet. Ihre Charakterisierung erfolgt schwingungsspektroskopisch. Das Ph3SiSBr kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 899,3(8) pm, b = 941,3(7) pm, c = 1 051,4(7) pm, α = 109,88(5)°, β = 99,23(6)°, γ = 96,78(6)° und Z = 2, das Ph3SiSH in der Raumgruppe P21/c mit a = 1 879,4(8) b = 966,3(5), c = 1 845,2(9), β = 107,84(4), Z = 8. Die Halogensulfane zerfallen in polaren Lösungsmitteln unter Schwefeleliminierung zu Triphenylsilylhalogeniden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Heterobimetallic Complexes ; Chromium, Molybdenum, Tungsten Complexes ; Multidentate Amine Ligands ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heterobimetallic Complexes with Chelate Ligands from Multidentate Amines and 1,1-Bis(diphenylphosphine)etheneBy an addition reaction of bidentate amines Me2N(CH2)nNH2 (n = 2, as-4C2N; 3, as-5C2N) and vinylidene derivatives with an activated double bond CH2 = C(PPh2)2M(CO)4 (M = Cr, Mo, W) were synthesized in dichlormethane unsymmetrical chelate ligands of the type as-4C2N (or as-5C2N)PPM(CO)4. They gave with divalent salts M′Y2 (Y = ac, M′ = Cu, Ni. Y = Cl, M′ = Zn, Cd, Hg) the coloured bimetallic complexes M′Y(as-4C2N) (or as-5C2N)PPM(CO)4 which were characterized by means of IR-, UV/VIS spectroscopic and 1H, 13C and 31P NMR measurements. The molecular structures of the complexes Cuac2(as-5C2N)PPCr(CO)4, I and that of CdCl2(as-4C2N)PPCr(CO)4, II, were acertained by results of single crystal X-ray determinations. In the crystals of I - II, the coordination polyhedron of each chromium(0) central atom containing two phosphorous donor atoms in a four-membered chelate ring and four terminal CO ligands is octahedrally distorted. This coordination sphere is connected at the carbon ring atom via a methylen chain group (spacer) with the bidentate amine ligand, which has a secondary and a tertiary nitrogen donor atom. Both nitrogen atoms are coordinated with the Cuac2 under formation of a new kind of [4 + 2]-coordination in a trischelate complex. The six-membered diamine chelat ring in I has a chair-like conformation. The chromium-cadmium complex II is dimer from which the Cd central atoms obtain the rare coordination number of five. The related five-membered diamine chelate ring has δ conformation.
    Notes: Durch Additionsreaktionen zwischen mehrzähnigen Aminen Me2N(CH2)nNH2 (n = 2, as-4C2N; 3, as-5C2N) und Vinylidenderivaten CH2 = C(PPh2)2M(CO)4 (M = Cr, Mo, W) mit aktivierter Doppelbindung wurden in Dichlormethanlösung unsymmetrische Chelatliganden vom Typ as-4C2N (bzw. as-5C2N)PPM(CO)4 synthetisiert. Sie ergaben mit zweiwertigen Salzen M'Y2 (Y = ac, M′ = Cu, Ni. Y = Cl, M′ = Zn, Cd, Hg) die farbigen Heterobimetallkomplexe M′Y2as-4C2N (bzw. as-5C2N)PPM(CO)4, deren Identifizierung durch IR-, UV-spektroskopische und 1H-, 13C-, 31P-NMR Messungen erfolgte. Bei den Komplexen Cuac2(as-5C2N)PPCr(CO)4, I; und CdCl2(as-4C2N)PPCr(CO)4, II wurde die Molekülstruktur durch Einkristall-Röntgenstrukturanalysen gesichert. In den Kristallen I-II hat jedes Chrom(0)-Zentralatom eine verzerrte oktaedrische Koordination aus zwei chelatartig verknüpften Phosphor-Ligandenatomen im Vierring und 4 terminalen CO-Gruppen. über das Kohlenstoff-Chelatringatom schließt sich nach einem Methylen-Kettenglied (Spacer) ein zweizähniger Aminligand mit sekundärem und tertiärem Stickstoff-Donoratom an. Das CuII-Zentralatom hat im Trischelatkomplex I mit den Stickstoffatomen und den Acetatoliganden eine neuartige [4 + 2]-Koordination. Der Diaminchelatring hat in I eine Sesselkonformaion. Die Chrom—Cadmium-Verbindung II ist dimer, wodurch die Cd-Zentralatome eine seltene fünffache Koordination erhalten. Der zugehörige Chelatfünfring hat δ-Konformation.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(perfluorophenyl)tellurium Dihalides ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure Determinations of Bis(pentafluorophenyl)tellurium Dihalides (C6F5)2TeHal2 (Hal = Cl, Br)Bis(pentafluorophenyl)telluriumdichloride and bis(pentafluorophenyl)telluriumdibromide crystallize at 10°C or 20°C from CH2Cl2 or CHCl3 solution in the monoclinic space group P21/c with a = 649.5(1) pm, b = 1 275.6(2) pm, c = 1 816.2(5) pm, β = 92.89(2)° for (C6F5)2TeCl2 and a = 694.4(1) pm, b = 1 579.1(2) pm, c = 1 423.4(1) pm, β = 90.22(2)° for (C6F5)2TeBr2 with four formula units per each unit cell.
    Notes: Bis(pentafluorphenyl)tellurdichlorid und Bis(pentafluorphenyl)tellurdibromid kristallisieren bei 10°C bzw. 20°C aus CH2Cl2 bzw. CHCl3 jeweils in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 649,5(1) pm, b = 1 275,6(2) pm, c = 1 816,2(5) pm, β = 92,89(2)° für (C6F5)2TeCl2 und a = 694,4(1) pm, b = 1 579,1(2) pm, c = 1 423,4(1) pm, β = 90,22(2)° für (C6F5)2TeBr2 mit je vier Formeleinheiten in der Elementarzelle.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bicyclic diiodine trichalcogenatetraphosphaheptanes ; Diiodine dithiaselenatetraphosphabicyclo[2.2.1]heptane ; Diiodine thiadiselenatetraphosphabicyclo[2.2.1]heptane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bicyclic Diiodine TrichalcogenatetetraphosphaheptanesTwo isomers of each of β-P4S2SeI2 and β-P4SSe2I2 have been identified by 31P-NMR spectroscopy. They were prepared by the reaction of P4S3-nSen with I2 in CS2. Systematic changes in chemical shifts and in coupling constants with the alterations in molecular geometry, as sulfur was replaced by selenium, are reported.
    Notes: Jeweils zwei Isomere der Verbindungen β-P4S2SeI2 und β-P4SSe2I2 wurden durch 31P-NMR-Spektroskopie als Reaktionsprodukte der Iodierung von P4S3-nSen in CS2 beobachtet. Systematische Veränderungen der chemischen Verschiebungen und Kopplungskonstanten, verursacht durch die Verzerrung der Molekülgerüste beim Ersatz der Schwefel- durch Selenatome, werden berichtet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 57
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polyselenides ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of the Polyselenides [Cs(18-Crown-6)]2Se5 · DMF, [Rb(222-Crypt)]2Se6, [Ba(15-Crown-5)2]Se6 · DMF, and [Na(12-Crown-4)2]Se7.The title compounds have been prepared by reactions of the corresponding diselenides with excess selenium in the presence of crown ethers in dimethylformamide solutions, forming black crystals.[Cs(18-Crown-6)]2Se5 · DMF: Space group P21/m, Z = 2, 2 194 observed unique reflections, R = 0.119. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 041.2; b = 1 496.3; c = 1 459.7 pm; β = 100.39°. The compound forms an ionic triple with Cs…Se-contacts between 374 and 381 pm.[Rb(222-Crypt)]2Se6: Space group P1, Z = 2, 7 405 observed unique reflections, R = 0.056. Lattice dimensions at - 70°C: a = 1 106.8; b = 1 460.8; c = 1 718.8 pm; α = 89.22°; β = 86.65°; γ = 71.53°. The compound contains Se62- chains without direct contact with each other.[Ba(15-Crown-5)2]Se6 · DMF: Space group P21/n, Z = 4, 2 680 observed unique reflections, R = 0.055. Lattice dimensions at - 80°C: a = 1 051.9; b = 1 322.4; c = 2 729.9 pm; β = 100.93°. The compound contains Se62- chains, which are isolated from each other by the cations and the included DMF molecules.[Na(12-Crown-4)2]2Se7: Space group P1, Z = 2, 7 313 observed unique reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at - 70°C: a = 1 260.9; b = 1 433.6; c = 1 462.9 pm; α = 80.27°; β = 78.60°; γ = 69.34°. The compound contains Se72- chains without direct contacts with each other.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen aus den entsprechenden Diseleniden mit überschüssigem Selen in Gegenwart von Kronenethern in Dimethylformamid-Lösungen in Form schwarzer Kristalle.[Cs(18-Krone-6)]2Se5 · DMF: Raumgruppe P21/m, Z = 2, 2 194 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,119. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 041,2; b = 1 496,3; c = 1 459,7 pm; β = 100,39°. Die Verbindung bildet ein Ionentripel mit Cs…Se-Kontakten zu dem kettenförmigen Se52--Ion von 374 bis 381 pm.[Rb(222-Crypt)]2Se6: Raumgruppe P1, Z = 2, 7 405 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,056. Gitterabmessungen bei - 70°C: a = 1 106,8; b = 1 460,8; c = 1 718,8 pm; α = 89,22°; β = 86,65°; γ = 71,53°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se62--Ionen, die keine Kontakte untereinander ausbilden.[Ba(15-Krone-5)2]Se6 … DMF: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2 680 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,055. Gitterabmessungen bei - 80°C: a = 1 051,9; b = 1 322,4; c = 2 729,9 pm; β = 100,93°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se62--Ionen, die im Gitter durch die Kationen und die eingelagerten DMF-Moleküle voneinander isoliert sind.[Na(12-Krone-4)2]2Se7: Raumgruppe P1, Z = 2, 7 313 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,042. Gitterabmessungen bei - 70°C: a = 1 260,9; b = 1 433,6; c = 1 462,9 pm; α = 80,27°; β = 78,60°; γ = 69,34°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se72--Ionen, die keine direkten Kontakte untereinander ausbilden.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource