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  • Inorganic Chemistry  (773)
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  • 1991  (773)
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum ; Tungsten ; Halogenonitrosyl Complexes ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Halogeno-Nitrosyl Complexes of Molybdenum and Tungsten. Crystal Structures of [Na2(15-Crown-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2] and [Na(15-Crown-5)]2[MoF4Cl(NO)]MoCl2(NO)2 and WCl2(NO)2, respectively, react with excess sodium fluoride in acetonitrile at room temperature and in the presence of 15-crown-5 to give crystalline mixtures, which consist of the title compounds, respectively of [Na(15-crown-5)]2[WCl4(NO)2] and [Na(15-crown-5)]2[WF4Cl(NO)], and which can be separated by selection. The complexes are characterized by their i.r. spectra, the molybdenum compounds additionally by crystal structure determinations.[Na2(15-crown-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2]: Space group P21, Z = 2, 5415 independent unique reflexions, R = 0.039. Lattice dimensions at -10°C: a = 984.3, b = 1231.1, c = 1483.0 pm, β = 105.67°. The compound consists of cations [Ne(l5-crown-5)(CH3CN)]+, in which the sodium ion is surrounded by the five O-atoms of the crown ether and by the N-atom of the acetonitrile molecule, as well as of anions, which form an ion pair {Na(15-crown-5)[MoCl4(NO)2]}-. In the in pairs the sodium ion is coordinated by the five oxygen atoms of the crown ether and by two chlorine atoms of the [MoCI4(NO)2]2- unit. The nitrosyl ligands take the cis-position a t the molybdenum atom which is in a distorted octahedrally fashion.[Na(15-crown-5)]2[MoF4Cl(NO)]. Space group C2/c, Z = 4, 1933 independent unique reflexions, R = 0.078. Lattice dimensions at -7O°C: D : 1.585.8, b = 1171.5, c = 1771.5 pm, β = 114.91°. The compound forms an ion triple, in which the sodium ions are linked to five oxygen atoms each of the crown ether molecules, and to two F-atoms of the [MoF4Cl(NO)]2- unit. The F-atom which is arranged in trans-position to the nitrosyl ligand coordinates with both sodium ions; thus an unusual T-shaped arrangement results for this F-atom. The sole terminal F-Atom and the Cl-atom are disordered in two positions.
    Notes: MoCl2(NO)2 bzw. WCl2(NO)2 reagieren mit überschüssigem Natriumfluorid in Acetonitril bei R.T. und Anwesenheit von 15-Krone-5 zu Kristallgemischen, die aus den Titelverbindungen bzw. aus [Na(15-Krone-5)]2[WCl4(NO)2] und [Na(15-Krone-5)]2[WF4Cl(NO)] bestehen, und die sich durch Auslesen trennen lassen. Die Komplexe werden durch ihre IR-Spektren, die Molybdänverbindungen zusätzlich durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[Na2(15-Krone-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2]: Raumgruppe P21, Z = 2, 5415 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,9%. Gitterabmessungen bei -10°C: a = 984,3; b = 1 251,1; c = 1 483,0 pm, β = 105,67°. Die Verbindung besteht aus Kationen [Na(15-Krone-5)(CH3CN)]+, in denen das Natriumion von den fünf O-Atomen des Kronenethers und von dem N-Atom des Acetonitrilmoleküls umgeben ist, sowie aus Anionen, die ein Ionenpaar {Na(15-Krone-5)[MoCl4(NO)2]}- bilden. In ihnen ist das Natriumion durch die fünf O-Atome des Kronenethers und durch zwei Chloratome der [MoCl4(NO)2]2--Einheit koordiniert. Die Nitrosylliganden nehmen die cis-Positionen am verzerrt oktaedrisch koordinierten Molybdänatom ein.[Na(15-Krone-5)]2[MoF4Cl(NO)]: Raumgruppe C2/c, Z = 4, 1933 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 7,8%. Gitterabmessungen bei -70°C: a = 1 585,8; b = 1 171,2; c = 1 771,5 pm; β = 114,91°. Die Verbindung bildet ein Ionentripel, in dem die Natriumionen mit je fünf O-Atomen der Kronenethermoleküle und mit zwei F-Atomen der [MoF4Cl(NO)]2--Einheit verbunden sind. Das in trans-Position zum Nitrosylliganden angeordnete F-Atom koordiniert mit beiden Natriumionen, so daß für dieses F-Atom eine ungewöhnliche T-förmige Anordnung resultiert. Das einzige terminal gebundene F-Atom und das Cl-Atom sind in zwei Positionen fehlgeordnet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 198. Studies on Polythiocuprates(I) [Cu(Sx)]-. 2. Hydrazinium and Ethylenediammonium Polythiocuprates(I)The red polythiocuprates(I) 1-5 (formulae see „Inhaltsübersicht“) have been prepared by reaction of hydrazinium or ethylenediammonium polysulfides with copper(II) salts, dissolved in water, under variable conditions. Their properties are described.In aqueous alkaline media 1-5 decompose into CuS and S; in the presence of carbon disulfide CuS, Sx2-, and CS32- besides CS42- and S2CO2- are formed. The existence of the discreet ion [Cu2CS7]2-, described in literature, was not confirmed.The polythiocuprates(I) 1-5, dissolved im dimethylformamide, decompose via the radical anion S3-. The decomposition of S3- has been studied kinetically by means of compound 5. The half-life of decay of S3- is τ1/2 = 71.5 h at 20°C.The pentathiocuprate(I) 3 reacts with n-butyl chloride to produce the substituted sulfanes (C4H9)2Sx′ where x = 1, 2 and 3.
    Notes: Die roten Polythiocuprate(I) [H3N—NH2][Cu(S4)] (1), [H3N—NH2] [Cu(S5)] (2), [H3N—C2H4—NH3][Cu(S5)]2 · 4 H2O (3), [H3N—C2H4—NH2][Cu(S4)] (4) und [H3N—C2H4—NH2]2[H3N—C2H4—NH3][Cu(S4)]4 (5) wurden durch Umsetzung von Hydrazinium- bzw. Ethylendiammoniumpolysulfiden mit Cu2+-Salzlösungen unter verschiedenen Bedingungen hergestellt und charakterisiert.In wäßrig-alkalischem Medium zersetzen sich 1-5 in CuS und S. In Gegenwart von Kohlenstoffdisulfid werden vorwiegend CuS, Sx2- und CS32- neben CS42- und S2CO2- gebildet. Die Existenz des in der Literatur beschriebenen, eigenständigen [Cu2CS7]2--Ions konnte nicht bestätigt werden.Die in Dimethylformamid gelösten Polythiocuprate(I) 1-5 zersetzen sich unter Bildung des Radikalanions S3-, das dann weiter zerfällt. Der Zerfall von S3- wurde anhand der Verbindung 5 kinetisch untersucht; Halbwertszeit des Zerfalls τ1/2 = 71,5 h bei 20°C.Das Pentathiocuprat(I) 3 reagiert mit n-Butylchlorid zu den substituierten Sulfanen (C4H9)2Sx mit x = 1, 2 und 3.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 93-105 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A “Lithosilicate” with Columnar Units: RbLi5{Li[SiO4]}2In order to prepare RbLi3[SiO4] single crystals of RbLi5{Li[SiO4]}2 have been obtained for the first time by heating of a well ground mixture of the binary oxides RbO0.68, LiO0.5 and SiO2 [Rb:Li:Si = 1.1:3.0:1.0; 600°C; 21 d] in tightly closed Ni tubes. The new “lithosilicate” crystallizes monoclinic (space group C2/m with a = 1563.1(2) pm, b = 635.4(1) pm, c = 776.3(1) pm, β = 90.53(1)°, Guinier-Simon powder data). The crystal structure was determined by four-cycle diffractometer data [Philips PW 1100, 1237 from 1609 Io(hkl), Z = 4, R = 9.2%, Rw = 8.3%], parameters see text. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, have been calculated.
    Notes: Bei dem Versuch, RbLi3[SiO4] darzustellen, entstanden erstmals Einkristalle von RbLi5{Li[SiO4]}2 durch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide RbO0,68, LiO0,5 und SiO2 [Rb:Li:Si = 1,1:3,0:1,0; 600°C; 21 d] in fest verschlossenen Ni-Bömbchen. Das neue „Lithosilicat“ kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/m mit a = 1563,1(2) pm, b = 635,4(1) pm, c = 776,3(1) pm, β = 90,53(1)°, Guinier-Simon-Daten). Die Kristallstruktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten aufgeklärt [Philips PW 1100, 1237 von 1609 Io(hkl), Z = 4, R = 9,2%, Rw = 8,3%], Parameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, wurden berechnet.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dilithium manganese tetrabromide, Li2MnBr4 ; crystal structure ; neutron diffraction data ; MAPLE calculations ; Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li2MnBr4(o-rh.) - an Ordered NaCl Defect Structure of the SnMn2S4 TypeNeutron diffraction data of Li2MnBr4 at 25°C are presented. The orthorhombic room-temperature polymorph of Li2MnBr4 (space group Cmmm, Z = 2, a = 777.78(4), b = 1106.58(5), and c = 388.18(2) pm, RI = 6.7%) crystallizes in an ordered NaCl defect structure (SnMn2S4 type). The tetragonally distorted MBr6 octahedra are elongated in the case of LiBr6 and compressed for MnBr6 owing to the different sharing of these units. The crystal structure of Li2MnBr4 oC14 (and those of alternative structure models with a larger pseudotetragonal cell) are discussed with respect to X-ray intensities, Madelung part of lattice energy (MAPLE), and the Raman spectra. The symmetry coordinates and vibrational modes of the \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ (\mathop {\rm k}\limits^ \to = 0) $\end{document} phonons of Li2MnBr4 oC14 are given.
    Notes: Die Kristallstruktur der Raumtemperaturmodifikation von Li2MnBr4 wurde mit Hilfe von Neutronenpulvermessungen bestimmt. Li2MnBr4(o-rh.) (Raumgruppe Cmmm, Z = 2, a = 777,78(4), b = 1106,58(5) und c = 388,18(2) pm, RI = 6,7%) kristallisiert in einer geordneten NaCl-Defekt-(bzw. Über-)struktur (SnMn2S4-Typ). Die MBr6-Oktaeder sind (mit unterschiedlicher Verknüpfung) tetragonal gestaucht (Mn) bzw. gestreckt (Li). Die Kristallstruktur von Li2MnBr4 oC14 (sowie von alternativen Strukturmodellen einer größeren pseudotetragonalen Zelle) wird unter Einbeziehung der Röntgenintensitäten, von Madelungenergien (MAPLE) sowie der Ramanspektren diskutiert. Die Symmetriekoordinaten und Schwingungsformen der Gitterschwingungen \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ (\mathop {\rm k}\limits^ \to = 0) $\end{document} des Li2MnBr4 oC14 werden mitgeteilt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octamethylammonium trichloride bis(diaquaterachloroneodymate hexachloroneodymate) ; preparation ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of (CH3NH3)8[NdCl6][NdCl4(H20)2]2Cl3(CH3NH3)8[NdCl6][NdCl4 (H2O)2]2Cl3 is for the first time prepared and investigated by X-ray, single crystal work. It crystallizes in the monoclinic system (space group C2/m, Z = 2) with a = 9.358(5), b = 17.424(9), c = 15.360(8) Å, β = 108.30(4)°. The structure contains besides isolated Cl- ions distorted [NdCl6]3- octahedra and [NdCl4(H2O)2]- chains.
    Notes: (CH3NH3)8[NdCl6][NdCl4(H2O)2]2Cl3 wurde erstmals dargestellt und mit Röntgenmethoden an Einkristallen untersucht. Die Verbindung kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/m, Z = 2) mit den Gitterkonstanten: a = 9,358(5), b = 17,424(9), c = 15,360(8) Å, β = 108,30(4)°. In der Struktur liegen neben isolierten Cl--Ionen verzerrte [NdCl6]3--Oktaeder und [NdCl4(H2O)2]--Ketten vor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphine Cobalt Carbonyl Complexes ; Alkyl, Alkoxy Cobalt Carbonyls ; Sulfur Dioxide ; Organosilyl, Alkoxysulfinyl Phosphine Cobalt Carbonyl Complexes ; Synthesis ; IR, 1H NMR Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulfur Dioxide as Ligand and Synthon. IX. Reactions of Cobalt Carbonyls with Sulfur Dioxide - Synthesis and Characterization of Alkoxysulfinyl-Cobalt Carbonyl ComplexesReactions of phosphine substituted Co2(CO)8, (Ph2P-(CH2)n-PPh2: n = 1, dppm; n = 2, dppe; n = 3, dppp; n = 4, dppb), alkylcobalt carbonyls and alkoxycobalt carbonyls with sulfur dioxide have been investigated. The SO2 containing cobalt complexes are characterized by means of I.R., 1H-NMR, and mass spectra. Further on synthesis and properties of new alkoxysulfinylphosphine-cobalttricarbonyl complexes of the type ROS(O)Co(CO)3PR31 (R = Ph3Si, Me; R1 = Et, i-Pr, Ph) are described.
    Notes: Reaktionen von phosphinsubstituiertem Co2(CO)8, (Ph2P-(CH2)n-PPh2: n = 1, dppm; n = 2, dppe; n = 3, dppp; n = 4, dppb), Alkylcobaltcarbonylen sowie Alkoxycarbonyl-Cobaltcarbonylen mit Schwefeldioxid wurden untersucht. Die Charakterisierung der gebildeten SO2 enthaltenden Cobaltkomplexe erfolgte mit Hilfe der IR-, 1H-NMR- und Massenspektroskopie. Darüber hinaus werden Synthese und Eigenschaften neuer Alkoxysulfinyl-Phosphin-Cobalttricarbonyl-Komplexe des Typs ROS(O)Co(CO)3PR31 (R = Ph3Si, Me; R1 = Et, i-Pr, Ph) beschrieben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alternative Ligands. XXI. Novel Donor/Acceptor Ligands Me2PCH2CH2SiFnMe3-n, Me2PCH2CH2SiR(C6H4F)2, and (2-Me2PC6H4)SiXMe2Donor/acceptor ligands of the type Me2PCH2CH2SiX3 [X = Cl (1), F (2), Me (3), OMe (4)], (Me2PCH2CH2)2SiX2 [X = Cl (6), F (7)], Me2PCH2CH2SiX(C6H4F)2 [X = F (5), Me (8)], and Me2PCH2CH2SiXnMe3-n[n = 1; X = Cl (10), F (11); n = 2; X = F (9)] are prepared in yields between 42 and 95% by photochemical addition of Me2PH to the corresponding vinylsilane precursors. In case of the halogen containing representatives formation of solid polyadducts, due to Lewis acid/base interaction between P-donor and Si-acceptor function, reduces the yields. Ligands of the type (2-Me2PC6H4)SiXMe2 [X = NMe2 (12), Cl (13), F (14)] are obtained by two different routes (Abb. 3), using 2-chlorobromobenzene as the starting material. New compounds have been characterized by analytical (C, H) and spectroscopic (NMR, MS) investigations. In order to elucidate the associative properties compounds 2 and 9 were used for the following experiments: - Study of the influence of dissolution on the proton and fluorine resonances of 2 and 9,- investigation of the adduct equilibrium (-H2CF3Si←PMe2CH2-)n + nBF3 → n[F3B←PMe2CH2CH2SiF3],- cleavage of the polyadduct of 2 using [NH4]F and [Me4N]F, respectively, for the formation of hexacoordinate complex anions [Me2PCH2CH2SiF5]2-.The results obtained confirm the assumption that oligo- and polymerisation are due to P→Si interaction.
    Notes: Die Donor/Akzeptor-Liganden Me2PCH2CH2SiX3 [X = Cl (1), F (2), Me (3), OMe (4)], (Me2PCH2CH2)2SiX2 [X = Cl (6), F (7)], Me2PCH2CH2SiX(C6H4F)2 [X = F (5), Me (8)] und Me2PCH2CH2SiXnMe3-n [n = 1; X = Cl (10), F (11); n = 2; X = F (9)] entstehen in Ausbeuten von 42 bis 95% bei der photochemischen Addition von Me2PH an die entsprechenden Vinylsilane. Ausbeutemindernd wirkt sich bei der Darstellung halogenhaltiger Vertreter die Bildung fester Polyaddukte aus, die durch Lewis-Säure/Base-Wechselwirkung zwischen P-Donor- und Si-Akzeptorfunktion entstehen. Liganden des Typs (2-Me2PC6H4)SiXMe2 [X = NMe2 (12)], Cl (13), F (14) sind, ausgehend von 2-Chlorbrombenzol, auf zwei Wegen nach dem in Abb. 3. angegebenen Syntheseplan zugänglich. Die neuen Verbindungen werden durch analytische (C, H) und spektroskopische Untersuchungen (NMR, MS) charakterisiert. Zur Klärung des Assoziationsverhaltens werden ausgewählte Vertreter (2 und 9) folgenden Experimenten unterzogen: - Kontrolle des Einflusses der Verdünnung auf die Protonen- und Fluorresonanzen von 2 und 9,- Untersuchung des Adduktgleichgewichtes (-H2CF3Si←PMe2CH2-)n + nBF3 → n[F3B←PMe2CH2CH2SiF3],- Aufspaltung des Polyaddukts von 2 mit [NH4]F bzw. [Me4N]F unter Bildung hexakoordinierter komplexer Anionen [Me2PCH2CH2SiF5]2-.Die Ergebnisse dieser Untersuchungen bestätigen die P→Si-Adduktbildung als Ursache der Oligo- und Polymerisation.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 179-186 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Molecule S=GeCl2. Matrix IR Investigation and Ab initio SCF CalculationMolecular S=GeCl2 is found in a matrix reaction between the high-temperature molecule Ge=S and Cl2. A structure analog to that of phosgene can be derived from the isotopical shifts (70Ge/72Ge/73Ge/74Ge/76Ge and 35Cl/37Cl) within the IR spectra. The normal coordinate analysis results for the Ge=S force constant a value of 4.21 mdyn/Å.The spectroscopic results are confirmed by ab initio SCF calculations.
    Notes: Molekulares S=GeCl2 entsteht in einer photochemischen Reaktion aus dem Hochtemperaturmolekül Ge=S und Cl2 in festem Argon. Die Lage der IR-Absorptionen und die 70Ge/72Ge/73Ge/74Ge/76Ge- bzw. 35Cl/37Cl-Verschiebungen weisen auf eine Spezies mit C2v-Struktur hin. Die Normalkoordinatenanalyse liefert für die Ge=S-Bindung eine Kraftkonstante von 4,21 mdyn/Å.Die spektroskopischen Ergebnisse werden durch Resultate aus ab-initio-SCF-Rechnungen bestätigt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium ; Indium ; Rhenium Cluster ; Heterometallic Coordination Compounds ; IR, NMR Spectra ; Single Crystal Structure Analyses ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heterometallic Coordination Compounds Re2(μ-PPh2)2[mer-(CO)3]2-trans-[InX2(H2O)]2 and New Halogene Containing Three- and Four-Nuclear Rhenium Clusters from Reactions between Re2(μ-PPh2)2(CO)8 and InX3 (X = Cl, Br, I)In sealed glass tubes equimolar amounts of Re2(μ-PPh2)2(CO)8 and InX3 (X = Cl, Br, I) were reacted in the presence of xylene at 220°C to two types of products. The first type comprised the heterometallic coordination compounds Re2(μ-PPh2)2(CO)6[InX2(H2O)]2 (X = Cl, Br, I) (yield 60%), and the second halogene containing rhenium complexes Re3(μ3-H)(μ3-X)(μ-PPh2)3(CO)6 (unsaturated three-membered metal ring with 46 VE) and Re4(μ-H)(μ-X)(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 and additionally those substances as cis-IRe(CO)4(PPh2H), Re2(μ-PPh2)(μ-X)(CO)8 (X = Cl, Br), Re2(μ-I)2[μ-(PPh2)2O](CO)6 and Re4(μ-Cl)2(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 (four-membered metal ring with 66 VE with three Re—Re bonds) which have been observed in one or two of the three reaction systems. A proposal of the reaction course is discussed. The single X-ray analysis of Re2(μ-PPh2)2[mer(CO)3]2-trans[InI2(H2O)]2 · 2 Me2CO shows for the two fold phosphido bridged dirhenium molecular fragment with 34 VE a Re—Re bond of 294.6(1) pm. From two possible transpositions of both In—Re bond vectors, the one found advantageously has sterical reasons. The average In—Re single bond length is 271.1(1) pm. The corresponding determination of the unsaturated three-membered ring compound Re3(μ3-H) (μ3-Cl)(μ-PPh2)3(CO)6 showed three Re—Re bond lenghts of comparable size, of which the mean value of 281.9(1) pm was significantly shortened by π electron delocalization effect compared to that of a saturated phosphido bridged three-membered rhenium ring compound. As it was recognized by further comparison, the structural data of the common molecular fragments in the three examined three-membered rhenium ring clusters (X = Cl, Br, I) are not dependent on the different kind of halogeno ligand atoms. Finally, the crystal structure determination of the substance Re4(μ-H)(μ-Br)(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 shows the presence of square-pyramidal Re4(μ4-P) atomic arrangement, of which the planar basic plane has a sequence of up- and downwards orientated four diphenylphosphido bridging groups. The four measured Re—Re single bond lengths (mean value 302.7(3) pm change with the different kind of bridging atoms. The structural features observed are compared with those of a corresponding iodine derivative.
    Notes: Äquimolare Mengen an Re2(μ-PPh2)2(CO)8 und InX3 (X = Cl, Br, I) werden in Einschlußrohren in Gegenwart von Xylol bei 220°C jeweils zu zwei Typen von Verbindungen umgesetzt. Der erste Typ umfaßt Heterometallatomverbindungen Re2(μ-PPh2)2(CO)6[InX2(H2O)]2 (X = Cl, Br, I) (Ausbeute 60%) und der zweite halogenhaltige Rheniumkomplexe wie Re3(μ3-H)(μ3-X)(μ-PPh2)3(CO)6 (ungesättigter Metalldreiring mit 46 VE) und Re4(μ-H)(μ-X)(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 (gesättigter Metallvierring) und außerdem einige weitere Substanzen wie cis-IRe(CO)4(PPh2H), Re2(μ-PPh2)(μ-X)(CO)8 (X = Cl, Br), Re2(μ-I)2(μ-(PPh2)2O)(CO)6 und Re4(μ-Cl)2(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 (Metallvierring mit drei Re—Re-Bindungen), die nur in einem oder zwei der untersuchten Reaktionssysteme beobachtet wurden. Ein Vorschlag zum komplexen Reaktionsablauf wird diskutiert.Die Einkristall-Röntgenstrukturanalyse von Re2(μ-PPh2)2[mer-(CO)3]2-trans-[InI2(H2O)]2 · 2 Me2CO ergab für das zweifach phosphidoverbrückte Dirheniumfragment mit 34 VE einen Re—Re-Bindungsabstand von 294,6(1) pm. Von den zwei möglichen Transstellungen der beiden In—Re-Bindungsvektoren wurde die aus sterischen Gründen vorteilhafte gefunden. Der mittlere In—Re-Einfachbindungsabstand beträgt 271,7(1) pm. Die entsprechende Analyse der valenzungesättigten Metalldreiringverbindung Re3(μ3-H)(μ3Cl)(μ-PPh2)3(CO)6 zeigte drei vergleichbar große Re—Re-Bindungsabstände, deren Mittelwert 281,9(1) pm durch einen π-Elektronen-Delokalisationseffekt deutlich verkürzt gegenüber demjenigen in einem valenzgesättigten Rheniumdreiring ist. Der Vergleich der Strukturdaten der gemeinsamen Molekülfragmente in den drei Rheniumdreiringverbindungen (X = Cl, Br, I) zeigte, daß keine strukturelle Abhängigkeit von den drei verschiedenen μ3-Halogenoliganden vorhanden ist. Durch die Kristallstrukturbestimmung von Re4(μ-H)(μ-Br)(μ-PPh2)4(μ4-PPh)(CO)8 wurde schließlich das Vorhandensein einer quadratischpyramidalen Re4(μ4-P)-Atomverknüpfung gesichert, deren Basisfläche eine alternierende Folge von Diphenylphosphido-Brückengruppen aufweist. Die vier gemessenen Re—Re-Einfachbindungsabstände (302,7(3) pm Mittelwert) ändern sich mit der Art der Brückenatome. Darüber hinaus wurde ein Strukturvergleich mit dem analogen Iodderivat durchgeführt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluorosulfuric Acid Monohydrate ; Crystal Structure ; Melting Diagram ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrates of Fluorosulfuric Acid: The Melting Diagram of the System FSO3H—H2O and the Crystal Structure of the Monohydrate, (H3O)FSO3The system FSO3H—H2O has been investigated by difference thermal analysis. By adhering to exclusively lower temperatures in the course of preparation and manipulation of the measuring samples, it was possible to avoid hydrolysis of the S—F bond and to obtain a quasi-binary melting diagram. This reveals the existence of four crystalline hydrates FSO3H · nH2O with n = 1, 2, 3, and 4, melting at -12, -53 (dec.), -46, and -63°C (dec.), respectively. The structure of the monohydrate has been determined (crystal system orthorhombic, space group Pnma, Z = 4 formula units per unit cell; lattice constants a = 8.055, b = 6.465, c = 7.459 Å at -50°C; final R value with 515 independent observed MoKα diffractometer data at 0.043). The result is a typical oxonium salt, (H3O)FSO3, characterized by strong hydrogen bonds only of the kind O—H…O and with interesting relations to the isosteric, dimorphic compound (H3O)ClO4.
    Notes: Das System FSO3H—H2O wurde mit Differenzthermoanalyse untersucht. Durch Einhaltung ausschließlich tieferer Temperaturen bei Präparation und Manipulation der Meßproben konnte Hydrolyse der S—F-Bindung vermieden und ein quasibinäres Schmelzdiagramm erhalten werden. Dieses zeigt die Existenz von vier kristallinen Hydraten FSO3H · nH2O mit n = 1, 2, 3 und 4, die bei -12, -53 (Zers.), -46 bzw. -63°C (Zers.) schmelzen. Die Struktur des Monohydrats wurde bestimmt (Kristallsystem orthorhombisch, Raumgruppe Pnma, Z = 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle; Gitterkonstanten a = 8,055, b = 6,465, c = 7,459 Å bei -50°C; abschließender R-Wert mit 515 unabhängigen beobachteten MoKα-Diffraktometerdaten bei 0,043). Es liegt ein typisches Oxoniumsalz vor, (H3O)FSO3, geprägt durch starke Wasserstoffbrücken nur der Art O—H…O und mit interessanten Bezügen zur isosteren, dimorphen Verbindung (H3O)ClO4.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NO2- Complexes of Copper(II) with Unusual CoordinationThe structures and spectroscopic properties of various new alkali nitro(nitrito) complexes of copper(II) are reported. Cs4KCu3(NO2)11-x(OH)x (OH2) [x ≈ 1] crystallizes in a cubic perovskite-analogous structure with a square-planar coordination of Cu2+ by the nitrogen ligator atoms, which is considerably disordered, however. The K+ substitution by a further Cs+ cation leads to a monoclinic distortion of the unit cell. The Cu(NO2)53- polyhedra in the compound Cs3Cu(NO2)5, which is also of the perovskite-type with respect to the metal ion positions, are (distorted) axially compressed trigonal bipyramids. The groundstate is predominantly dz2  -  as expected. The NO2- anions are partly nitro- and partly nitrito-bonded to Cu2+ and additionally disordered with respect to this bonding isomerism in the equatorial plane. Further compounds of the two structural types with different alkali cations were prepared.
    Notes: Es wird über Struktur und spektroskopische Eigenschaften neuartiger Alkali-Nitro(Nitrito)-Komplexe von Kupfer(II) berichtet. Cs4KCu3(NO2)11-x(OH)x(OH2) [x ≈ 1] kristallisiert kubisch in einer perowskitähnlichen Struktur mit einer quadratisch-planaren Koordination von Cu2+ durch die N-Ligator-Atome, die jedoch beträchtlich fehlgeordnet ist. Der Ersatz von K+ durch Cs+ verursacht eine Symmetrie-Erniedrigung der Elementarzelle nach monoklin. In der Verbindung Cs3Cu(NO2)5, die sich bezüglich der Metallpositionen ebenfalls auf die Perowskitstruktur zurückführen läßt, haben die Cu(NO2)53--Polyeder eine (verzerrte) axial gestauchte trigonal-bipyramidale Geometrie. Die NO2--Anionen sind teilweise nitro- und teilweise nitrito-gebunden und in der äquatorialen Ebene bezüglich dieser Bindungsisomerie zusätzlich fehlgeordnet. Die EPR-Spektroskopie weist einen Grundzustand mit dominantem dz2-Charakter aus. Es wurden weitere Verbindungen der beiden strukturellen Klassen mit anderen Alkaliionen präpariert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 202-206 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Triphenyltelluroniumthiolates ; Synthesis ; Thermal Decomposition ; Insertion of CS2 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: TriphenyltelluroniumthiolatesTriphenyltelluroniumthiolates are prepared by reaction of Triphenyltelluroniumchloride with Sodiumthiolates or by reaction of Triphenyltelluroniummethanolates with Thiols. The title compounds decompose by heating to Diphenyltelluride and Phenylthioether. Reaction of the Triphenyltelluroniumalkylthiolates with CS2 leads to the Triphenyltelluroniumalkylthioxanthates.
    Notes: Triphenyltelluroniumthiolate werden durch Reaktion von Triphenyltelluroniumchlorid mit Natriumthiolaten oder durch Umsetzung von Triphenyltelluroniummethanolat mit Thiolen dargestellt. Die Verbindungen zersetzen sich beim Erwärmen in Diphenyltellurid und in Phenylthioether. Die Umsetzung von Triphenyltelluroniumalkylthiolaten mit CS2 führt in einer Insertionsreaktion zu den Triphenyltelluroniumalkylthioxanthogenaten.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 224-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and 29Si NMR Spectroscopic Investigation of Polymers with Definite Silicic Acid UnitsThree polymers were synthesized by additive reaction of the cage-like double fourring (D4R) silicic acid derivatives [(CH3)2HSi]8Si8O20 and [CH2=CH(CH3)2Si]8Si8O20 resp., with the unsaturated diviyltetramethyldisiloxane or the multiple functional tetramethylcyclotetrasiloxane and polymethylhydrogensiloxane in a molar ratio of functional groups 1:1. By means of 29Si solid state NMR spectroscopy was shown that the in organic solvents insoluble polymers are built up by D4R silicic acid units, which are connected by chain-like or cyclic siloxane bridges. With increasing functional groups of the reactants the sterical hindrance of the reaction of D4R derivates grows. The polymers show small surfaces of 1 to 8 m2/g.
    Notes: Durch Additionsreaktion der käfigartigen Doppelvierring-(D4R-)kieselsäurederivate [(CH3)2Hsi]Si8O20 mit dem zweifach ungesättigten Divinyltetramethyldisiloxan bzw. den mehrfachfunktionellen Tetramethylcyclotetrasiloxan und Polymethylhydrogensiloxan in molaren Verhältnis der funktionellen Gruppen von 1:1 wurden 3 in organischen Lösungsmitteln unlösliche Polymere hergestellt. 29Si-Festkörper-NMR-Untersuichungen zeigen, daß sich die Polymere aus D4R-Kieselsäureeinheiten aufbauen, die über ketten- oder ringförmige Siloxanbrückcn miteinander vernetzt sind. Mit zunehmender Zabl funktioneller Gruppen in den Reaktionspartnern der D4R-Derivate wächst die räumliche Behinderung der Vernetzungsreaktionen. Die Polymere weisen nur eine kleine Oberfläche zwischen 1 und 8 m2/g auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thiosemicarbazide Nickel Complexes ; Syntheses ; IR, Electronic Absorption Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Übergangsmetall-Komplexe mit Thiosemicarbazid-Liganden. XII. Komplexe von NiII mit Benzoylaceton-S-Methylisothiosemicarbazon und N(1)-2-Butyliden-4-oxo-4-Phenyl-N(4)-Salicyliden-S-MethylisothiosemicarbazidDurch Templat-Synthese wird [Ni(HL1)NH3]I (HL1 = Monoanion des dreizähnigen ONN-Liganden Benzoylaceton-S-Methylisothiosemicarbazid) erhalten. Dieser Komplex ergibt mit einem Überschuß von NH4NCS, Pyridin oder Hydrazin die Komplexe [Ni(HL1)NH3NCS] bzw. [Ni(L1)A] (A = Py, N2H4). Die monoanionische Form des Liganden entsteht durch De Protonierung der enolischen Form des Benzoylaceton-Restes, während die dianionische Form durch zusätzliche Deprotonierung der terminalen NH2-Gruppe erhalten wird. Durch Reaktion von [Ni(HL1)NH3]I mit Salicyladehyd wird der NiL2-Komplex erhalten, in dem L2 das Dianion des ONNO-Liganden N(1)-2-Butyliden-4-oxo-4-Phenyl-N(4)-Salicyliden-S-Methylisothiosemicarbazid ist. Alle Komplexe sind diamagnetisch und haben quadratisch-planare Konfiguration, ausgenommen [Ni(HL1)(NH3)NCS], bei dem die IR-Spektren auf quadratisch-pyramidale Struktur weisen. Durch die Absorptionsspektren der Komplexe in Ethanol wird die quadratisch-planare Koordination des NiII belegt.
    Notes: A template synthesis procedure yielded [Ni(HL1)NH3]I, where HL1 is the monoanion of the terdentate ONN benzoylacetone S-methylisothiosemicarbazone ligand. The reaction of this complex with an excess of NH4NCS, pyridine, or hydrazine resulted in the complexes [Ni(HL1)(NH3)NCS] and [Ni(L1)A] (A = Py, N2H4). The monoanionic form of the ligand is obtained by deprotonation of the enolic form of the benzoylacetone moiety, whereas the dianion is formed by additional deprotonation of the terminal NH2 group. Finally, the reaction of [Ni(HL1)NH3]I with salicyladehyde produced the NiL2 complex in which L2 stands for the dianion of the ONNO ligand N(1)-2-butylidene-4-oxo-4-phenyl-N(4)-salicylidene-S-methylisothiosemicarbazide. All complexes are diamagnetic and have a square-planar configuration, except for [Ni(HL1)(NH3)NCS], for which te data of i.r. spectra suggest a square-pyramidal structure. The electronic absorption spectra of the ethanolic solutions of all complexes are characteristic of typical square-planar coordination of nickel(II).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dicyclopentadienyl [bis(trimethylsilyl)phosphanido]titanium, [Cp2TiP(SiMe3)2] ; μ-chloro-μ-bis(trimethylsilyl)arsanido-bis(dicyclopentadienyl)titanium, [(Cp2Ti)2ClAs(SiMe3)2] ; trichloro-bis[tris(trimethylsilyl)phosphane]titanium, [TiCl3{P(SiMe3)3}2] ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of [CpTiCl]2 and TiCl4 with LiE(SiMe3)2 (E = P, As) and P(SiMe3)3. The Crystal Structures of [Cp2TiP(SiMe3)2], [(Cp2Ti)2ClAs(SiMe3)2], and [TiCl3 {P(SiMe3)3}2][Cp2TiCl]2 reacts with LiP(SiMe3)2 to form the mono nuclear complex [Cp2TiP(SiMe3)2] (3). 3 has been characterized by X-ray crystal structure analysis. 3 is paramagnetic and Ti is coordinated by two Cp ligands and a P(SiMe3)2 group. The geometry about the phosphorus atom is nearly trigonal planar. As a result of π-interactions one can find a short Ti—P bond length of about 246.7 pm. In contrast to the formation of 3, the reaction of [Cp2TiCl]2 with LiAs(SiMe3)2 yields the dinuclear Ti complex [(Cp2Ti)2ClAs(SiMe3)2] (4). TiCl4 and P(SiMe3)3 react to from the complex [TiCl3{P(SiMe3)3}2] (2). The Ti atom in 2 is coordinated to three Cl1- and two P(SiMe3)3 ligands.
    Notes: [Cp2TiCl]2 reagiert mit LiP(SiMe3)2 zu dem einkernigen Komplex [Cp2TiP(SiMe3)2] (3). Die Struktur des paramagnetischen 3 konnte mit Hilfe einer Kristallstrukturanalyse aufgeklärt werden. Danach wird das Titanatom von 2 Cp-Liganden und einer P(SiMe3)2-Gruppe koordiniert. Die an P gebundenen Atome liegen dabei in einer Ebene mit dem P-Atom. Als ein Ergebnis der π-Wechselwirkung zwischen Ti und P beobachtet man eine kurze Ti—P-Bindungslänge von 246,7 pm. Dagegen reagiert [Cp2TiCl]2 mit LiAs(SiMe3)2 zu dem zweikernigen Komplex [(Cp2Ti)2ClAs(SiMe3)2] (4). Setzt man TiCl4 mit P(SiMe3)3 um, erhält man weiße Kristalle der Zusammensetzung [TiCl3 {P(SiMe3)3}2] (2). In 2 ist Ti trigonal bipyramidal an die Cl1-- und P(SiMe3)3-Liganden gebunden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(di-tert-butylphospha)heptaphosphanortricyclane chromium carbonyl complexes ; syntheses ; 31P(1H) n.m.r. spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. IV. Formation and Structure of the Chromium Carbonyl Complexes of Tris(di-tert-butylphospha)heptaphosphanortricyclane (t-Bu2P)3P7The reaction of (t-Bu2P)3P7 1 with Cr(CO)5 · THF in a molar ratio of 1:1 yields yellow crystals of (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)5] 2 having the Cr(CO)5 group coordinated to a Pb atom (basal) of the three membered ring. With a molar ratio of 1:2 compounds 2, (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)5]2 3, (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] 4 and (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)4]2 5 were obtained. In 3 (yellow crystals) one Cr(CO)5 group is linked to a Pb atom, the other one to an exocyclic Pexo atom. On irradiation 3 loosing one CO group generates 4 (orange red crystals) with an unchanged Cr(CO)5 group linked to the Pb atom and a five membered chelate-like ring containing an apical Pa atom, two equatorial Pa atoms, one Pexo atom and the Cr atom of the carbonyl group. Compound 5 (orange red crystals) contains two such five membered rings. (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)4]3 6 (red needles) is formed with Cr(CO)5 · THF in a molar ratio of 1 : 1. However, even with higher amounts of Cr(CO)5 · THF and after extended reaction times, only 6 is formed; no further Cr carbonyl group could be attached to the P skeleton. With Cr(CO)5 · NBD in a molar ratio of 1 : 1, (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)4] 7 is produced from 1, and 5 with a molar ratio of 2 : 1. As in 4, the Cr(CO)4 group in 7 (orange crystals) participates in a five membered chelate-like ring. It was not possible to generate 6 from 5 with an excess of Cr(CO)4 · NBD and with extended reaction times.The molecular structures of the compounds were identified by investigating the 31P[1H] NMR spec-tra and considering especially the coordination shift, and by crystal structure determinations of 2 and 4. Compound 2 crystallizes in the space group PI (no.2) with a = 1566.2(4) pm, b = 2304.1(5) pm, c = 1563.3(4) pm,α = 95.57(3)°, β = 108.79(3)°, γ = 109.82(4)° and Z = 4 formula units in the elementary cell. Compound 4 crystallizes in the space group P 21 /n (no. 14) with a = 1416.6(5) pm, b = 2573.6(5) pm, c = 1352.9(4) pm,β = 99.17(5)° and Z = 4 formula units in the elementary cell.
    Notes: Die Umsetzung von (t-Bu2P)3P7 1 mit Cr(CO)5 · THF im Molverhältnis 1:1 führt zu (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)5] 2 (gelbe Kristalle), in dem die Cr(CO)5-Gruppe an ein Pb-Atom des P-Dreirings koordiniert ist. Bei Umsetzung im Molverhältnis 1:2 bilden sich die Verbindungen 2, 3, 4 sowie 5: (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)5]2 3; (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] 4; (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)4]2 5. In 3 (gelbe Kristalle) ist eine Cr(CO)5-Gruppe an einem Pb-Atom (basal), die andere an einem Pexo-Atom (exocyclisch) gebunden. Bei Lichteinwirkung geht 3 unter Verlust einer CO-Gruppe in Verbindung 4 (orangerote Kristalle) über, in der die Cr(CO)5-Gruppe am Pb-Atom steht und die folgenden Atome einen Chelatfünfring bilden: ein Pa- (apikal), zwei Pe-, ein Pexo-, das Cr-Atom der Cr(CO)4-Gruppe. Verbindung 5 (orangerote Kristalle) enthält einen zweiten Chelatfünfring. (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)4]3 6 (rote Nadeln) bildet sich aus 5 mit Cr(CO)5 · THF (Molverhältnis 1:1). Auch bei höheren Konzentrationen an Cr(CO)5 · THF und längeren Reaktionszeiten entsteht 6, und es gelingt nicht die Einführung einer weiteren Cr(CO)5-Gruppe an einem Pb-Atom. Mit Cr(CO)4NBD reagiert 1 (Molverhältnis 1:1) zu (t-Bu2P)3P7[Cr(CO)4] 7, im Molverhältnis 2:1 zu 5. In 7 (orange Kristalle) ist die Cr(CO)4-Gruppe analog zu 4 in den Chelatfünfring eingebunden. Verbindung 5 bildet auch bei höheren Konzentrationen an Cr(CO)4NBD und längeren Reaktionszeiten nicht Verbindung 6. Die Molekülstrukturen der Verbindungen folgen aus der Untersuchung der 31P{1H}-NMR-Spektren (Koordinationsverschiebung) und der Kristallstrukturuntersuchung der Verbindungen 2 und 4. 2 kristallisiert in der Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a = 1 566,2(4) pm, b = 2304,1(5) pm, c = 1 563,3(4) pm, α = 95,57(3)°, β = 108,79(3)°, γ = 109,82(4)° und Z = 4 Formeleinheiten. 4 kristallisiert in der Raumgruppe P21/n (Nr. 14) mit a = 1 416,6(5)pm, b = 2 573,6(5) pm, c = 1 352,9(4) pm, β = 99,17(5)° mit Z = 4 Formeleinheiten.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: A2A3′[MO4]-type oxides (M = In, Tl; A = Rb, Cs; A′ = Na) single crystal structures ; MAPLE calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Examples of the A2A3′[MO4] Type: Rb2Na3[InO4], Cs2Na3[InO4], and Cs2Na3[TlO4]By exchange reactions the first examples of the A2A3′[MO4]-type with M = In, Tl and A = Rb, Cs Rb2Na3[InO4], Cs2Na3[InO4], and Cs2Na3[TlO4] were prepared in form of single crystals.(a)Rb2Na3[InO4]: colourless single crystals; heating intimate mixtures of a-Na5InO4 and Rb2O (Rb : In = 2.8 : 1, sealed Ni-tube; 300°C, 2 d; 620°C, 16 d), orthorhombic (Pnnm) with a = 971.1 (1), b = 950.0(1), c = 745.9 (1) pm, Z = 4; four-circle diffractometer data (Siemens AED 2, Mo-Kα, 9782Io(hkl), R = 5.7%, Rw = 4.5%). The new compound is isotypic to Na2Li3[GaO4] and K2Na3[InO4].(b)Cs2Na3[InO4]: light yellow single crystals; heating intimate mixtures of a-Na5InO4 and Cs2O (Cs : In = 5.0 : 1, sealed Au-tube, 260°C, 10 d; 600°C, 30 d), monoclinic (P21/c) with a = 634.8, b = 1026.7, c = 1254.6 pm, β = 111.52°, Z = 4, four-circle diffractometer data (Philips PW 1100, Ag-Kα, 6506 Io(hkl), R = 8.6%, Rw = 5.5%). The new compound is isotypic to K2Li3[GaO4].(c)Cs2Na3[TlO4]: orange single crystals, heating intimate mixture of a-Na5TlO4 and Cs2O (Cs : Tl = 2.3 : 1, sealed Ag-tube, 280°C, 3 d; 580°C, 30 d), monoclinic (P21/c) with a = 642.0, b = 1018.2, c = 1264.5 pm, β = 111.12°, Z = 4, four-circle diffractometer data (Philips PW 1100, Ag-Kα), 6391 Io(hkl), R = 15.4%, Rw = 9.1%). The new compound is isotypic to Cs2Na3[InO4].The Madelung part of lattice energy, MAPLE, and charge distributions for the three new oxides are calculated and discussed.
    Notes: Über Austauschreaktionen wurden mit Rb2Na3[InO4], Cs2Na3[InO4] und Cs2Na3[TlO4] die ersten Vertreter des Typs A2A3′[MO4] mit M = In bzw. Tl und A = Rb oder Cs in Form von Einkristallen dargestellt.(a)Rb2Na3[InO4]: farblose Einkristalle; Tempern inniger Gemenge von a-Na5InO4 und Rb2O (Rb : In = 2,8: 1; Ni-Bombe; 300°C, 2d; 620°C, 16d; orthorhombisch, Pnnm; a = 971,1 (1), b = 950,0 (1), c = 745,9 (1) pm; Z = 4; Vierkreisdiffraktometerdaten (Siemens AED 2; Mo - Kα; 9782 Io (hkl); R = 5,7%, Rw = 4,5%). Es liegt Isotypie zu Na2Li3[GaO4] und K2Na3[InO4] vor.(b)Cs2Na3[InO4]: hellgelbe Einkristalle; Tempern inniger Gemenge von a-Na5InO4 und Cs2O (Cs : In = 5,0 : 1; Au-Rohr; 260°C, 10 d; 600°C, 30 d); monoklin (P21/c) mit a = 634,8, b = 1026,7; c = 1254,6 pm, β = 111,52°; Z = 4; Vierkreisdiffraktometerdaten (Philips PW 1100, Ag-Kα, 6506 Io(hkl), R = 8,6%, Rw = 5,5%). Es liegt Isotypie zu K2Li3[GaO4] vor.(c)Cs2Na3[TlO4]: orangerote Einkristalle; Tempern inniger Gemenge von a-Na5TlO4 und Cs2O (Cs : Tl = 2,3 : 1; Ag-Bombe; 280°C, 3 d; 580°C, 30 d); monoklin (P21/c) mit a = 642,0, b = 1018,2, c = 1264,5 pm; β = 111,12°; Z = 4; Vierkreisdiffraktometerdaten (Philips PW 1100; Ag-Kα, 6391 Io(hkl), R = 15,4%, Rw = 9,1%). Die neue Verbindung ist isotyp zu Cs2Na3[InO4].Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und die Ladungsverteilung für die drei neuen Oxide werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 17-22 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkynyl-substituted chlorosilanes ; reaction ability ; i.r., n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction Ability of Alkynyl-Substituted Chloro-SilanesThe reaction of (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(Cl), 1, with different reagents is described: Reduction of 1 with LiAlH4 yields (Me)(Ph—C≡C)SiH2, 2. With H2O (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(OH), 3, is obtained; condensation of 3 gives [(Me)(Ph—C≡C)Si(H)]2O, 4. The aminolysis of 1 with N(i(C3H7)2H) yields (Me)(Ph—C≡C)Si(H)[N(iC3H7)2], 5. With Ph2PLi [(Me)(Ph—C≡C)(H)Si]PPh2, 6, is formed and with the Grignard reagents BrMgEt, C≡C—Ph or CH=CH2 the compounds (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(Et), 7, (Me)(H)Si(C≡C—Ph)2, 8, or (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(CH=CH2), 9, are obtained.All synthesized compounds (2-9) are characterized by analytical as well as spectroscopic (IR, MS, 1H-, 13C- and 29Si-NMR) data.
    Notes: Die Umsetzung von (Me) (Ph—C≡C)Si(H)(Cl), 1, mit verschiedenen Reagenzien wird beschrieben: Reduktion von 1 mit LiAlH4 führt zu (Me) (Ph—C≡C)SiH2, 2. Mit H2O wird (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(OH), 3, erhalten; Kondensation von 3 ergibt [(Me)(Ph—C≡C)Si(H)]2O, 4. Durch Aminolyse von 1 mit N(i(C3H7)2H) wird (Me)(Ph—C≡C)Si(H)[N(iC3H7)2], 5, gebildet. Mit Ph2PLi wird [(Me)(Ph—C≡C)(H)Si]PPh2, 6, erhalten und die Grignard-Reagenzien BrMgEt, C≡C—Ph bzw. CH=CH2 ergeben die Verbindungen (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(Et), 7, (Me)(H)Si(C≡C—Ph)2, 8, bzw. (Me)(Ph—C≡C)Si(H)(CH=CH2), 9.Alle dargestellten Verbindungen (2—9) wurden elementaranalytisch und spektroskopisch (IR, MS, 1H-, 13C- und 29Si-NMR) nachgewiesen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 23-28 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nickel ; vanadium ; oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Structure of Oxovanadates MV2O6 : NiV2O6Single crystals of NiV2O6 were prepared by solid state reactions below the melting point of the compound. It crystallizes with triclinic symmetry, space group Ci1 - P1; a = 7.128; b = 8.820; c = 4.793 Å; α = 90.24; β = 94.10 und γ = 102.15°; Z = 3. Ni2+ and two of the three vanadium point positions show an octahedral surrounding by O2- ions. The third V5+ position is tetrahedrally coordinated. The crystal structure will be shown and discussed.
    Notes: Einkristalle von NiV2O6 wurden mit Feststoffreaktionen nahe am Schmelzpunkt dieser Verbindung dargestellt. Mit Röntgen-Einkristalltechnik wurde die Struktur aufgeklärt. NiV2O6 kristallisiert triklin, Raumgruppe Ci1 - P1 mit a = 7,128; b = 8,820; c = 4,793 Å; α = 90,24; β = 94,10 und γ = 102,15° Z = 3. Ni2+ und zwei der drei Vanadiumpunktlagen sind oktaedrisch von O2- koordiniert. Die dritte V5+-Punktlage zeigt tetraedrische Koordination. Die Kristallstruktur wird vorgestellt und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkaline earth ; indium ; oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Ba3In2O6-Type with Sc3+ in Square Pyramidal Coordination. About BaSr2ScInO6Single crystals of BaSr2ScInO6 were prepared by CO2 laser technique. X-ray investigations show tetragonal symmetry: space group D4h17-I4/mmm; a = 4.1020; c = 20.685 Å; Z = 2. It is isotypic to Ba3In2O6 and the phases Ln2-xSr1+xCu2O6-x/2, respectively. In3+ and Sc3+ are in statistically distribution and coordinated by square pyramids of oxygen.
    Notes: Mit CO2-Laser-Technik wurden Einkristalle von BaSr2ScInO6 dargestellt. Röntgenuntersuchungen führen zu tetragonaler Symmetrie: Raumgruppe D4h17 - I4/mmm; a = 4,1020; c = 20,685 Å; Z = 2. BaSr2ScInO6 ist mit Ba3In2O6 bzw. den Phasen Ln2-xSr1+xCu2O6-x/2 isotyp. In3+ und Sc3+ sind statistisch verteilt und werden von Sauerstoff tetragonal pyramidal koordiniert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 24
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mercury-N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate ; synthesis ; i.r. spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Mercury(II)-N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate, Hg[Ph—C(NSiMe3)2]2The title compound has been synthesized by the reaction of N,N,N′-tris(trimethylsilyl)benzamidine with mercury(I)-acetate in boiling acetonitrile because of redox disproportionation, forming white crystal needles, which were characterized by IR spectroscopy as well as by an X-ray structure determination. Space group P1; Z = 2; 6846 observed unique reflections; R = 0.048. Lattice dimensions at -90 ° C: a = 1091.9, b = 1212.8, c = 1433.5 pm; α = 106.89°, β = 109.25°, γ = 90.62°. The compound forms a nearly centro-symmetric molecule structure with sp-hybridized Hg atom (r Hg—N = 207 pm).
    Notes: Die Titelverbindung entsteht bei der Reaktion von N,N,N′-tris(trimethylsilyl)-benzamidin mit Quecksilber(I)-acetat in siedendem Acetonitril durch Redox-Disproportionierung in Form weißer Kristallnadeln, die durch das IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Kristallstrukturanalyse charakterisiert werden. Raumgruppe P1, Z = 2, 6 846 beobachtete unabhängige Reflexe; R = 4, 8%. Gitterabmessungen bei -90 °C: a = 1091,9; b = 1212,8; c = 1433,5 pm; α = 106,89α β = 109,25°; γ = 90,62°. Die Verbindung bildet eine nahezu zentrosymmetrische Molekülstruktur mit sp-hybridisiertem Hg-Atom (r Hg—N = 207 pm).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Manganese, rhenium, carbonyl, nitrosyl complexes ; i.r., 19F n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organometallic Lewis Acids. XLII. Carbonyl- and Nitrosyl Complexes of Manganese and Rhenium of Weakly Coordinated Anions (Ph3P)2(ON)2MnX, (Ph3P)n(OC)5-nMX (M = Mn, Re; n = 1, 2; X = FBF3, OSO2CF3, OSO2F, OCORf)The complexes (Ph3P)2(ON)2MnX (X = FBF3, OSO2CF3, OSO2F, OCOCF3, OCOC3F7) and (Ph3P)n(OC)5-nMX (M = Mn, Re; n = 1, 2; X = FBF3, OSO2CF3) have been obtained by reaction of (Ph3P)2(ON)2MnH and (Ph3P)n(OC)5-nMeMe with the corresponding acids HX or from (Ph3P)n(OC)5-nReBr (n = 1, 2) with silver salts AgX, respectively. The compounds have been characterized by their IR and partially by 19F-NMR data. An efficient method for the preparation of the hydride (Ph3P)2(ON)2MnH is reported.
    Notes: Die Verbindungen (Ph3P)2(ON)2MnX (X = FBF3, OSO2CF3, OSO2F, OCOCF3, OCOC3F7), (Ph3P)n(OC)5-nMX (M = Mn, Re; n = 1, 2; X = FBF3, OSO2CF3), entstehen durch Umsetzung von (Ph3P)2(ON)2MnH und (Ph3P)n(OC)5-nMnMe mit den entsprechenden Säuren HX bzw. aus (Ph3P)n(OC)5-nReBr und den Silbersalzen AgX. Die Komplexe wurden durch ihre IR-und zum Teil durch ihre 19F-NMR-Spektren charakterisiert. Eine effektive Darstellungsmethode für das Hydrid (Ph3P)2(ON)2MnH wird mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphenylphosphonium heptathiacyclo thioarsenate(III) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetraphenylphosphonium Heptathiacyclo Thioarsenate(III), PPh4[SAsS7]From PPh4[As2SCl5] und K2S5 the title compound was obtained in acetonitrile among other products. According to an X-ray crystal structure analysis, it crystallizes in the orthorhombic space group Pna21 with a = 1 826.1(3), b = 1 312.0(2), c = 1 215.9(2) pm, Z = 4. The structure consists of PPh4+ and [SAsS7]- ions, AsS7 rings in the crown conformation as in S8 being present.
    Notes: Aus PPh4[As2SCl5] und K2S5 wurde in Acetonitril unter anderem die Titelverbindung erhalten. Nach der Röntgenstrukturanalyse mit 1474 beobachteten Reflexen (R = 7,1%, wR = 2,7%) kristallisiert sie rhombisch in der Raumgruppe Pna21; a = 1 826,1(3), b = 1 312,0(2), c = 1 215,9(2) pm, Z = 4. Die Struktur besteht aus PPh4+-und [SasS7]-Ionen, wobei AsS7-Ringe in der Kronenform wie beim S8 vorliegen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrapotassium biphosphidoberyllate, -biarsenidoberyllate, -biantimonidoberyllate ; crystal structure ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: K4BeP2, K4BeAs2, and K4BeSb2 Compounds with Linear [BeX2]4- Anions (X = P, As, Sb)The title compounds are synthesized from the elements. K4BeP2 and K4BeAs2 are isostructural and crystallize trigonal rhombohedrally in the space group R3m (No. 166) with Z = 3. The partial structure of the potassium atoms corresponds to a closest packing of rotational ellipsoides, which envelope an elongated K14-polyhedron (combination of rhombohedron and hexagonal prism). The polyhedrons are filled with linear [BeX2]4- anions, which are the analoga to BeCl2 molecules. The bond lengths are: d(Be—P) = 198.2 pm and d(Be—As) = 206.0 pm. IR spectra confirm the presence of [Sb—Be—Sb]4- anionic groups in K4BeSb2, which crystallizes in the hexagonal system with Z = 2. The vibrational spectra of the compounds are measured. The assignment of the observed frequencies is based on the D∞h symmetry of an isolated [X—Be—X]4- unit.
    Notes: Die Titelverbindungen wurden aus den Elementen dargestellt. K4BeP2 und K4BeAs2 sind isotyp und kristallisieren trigonal-rhomboedrisch in der Raumgruppe R3m (Nr. 166) mit Z = 3. Die Teilstruktur der Kaliumatome entspricht einer dichtesten Packung von Rotationsellipsoiden, welche ein gestrecktes K14-Polyeder (Kombination von Rhomboeder und hexagonalem Prisma) einhüllen. Die Polyeder sind durch lineare [BeX2]4--Anionen aufgefüllt, Analoga des BeCl2-Moleküls. Die Bindungslängen sind d(Be—P) = 198,2 qm und d(Be—As) = 206,0 pm. IR-Spektren belegen die Existenz von [Sb—Be—Sb]4--Anionen auch in K4BeSb2, welches im hexagonalen System mit Z = 2 kristallisiert. Die Schwingungsspektren der Verbindungen wurden gemessen. Die Zuordnung der beobachteten Frequenzen basiert auf der D∞h-Symmetrie einer isolierten [X—Be—X]4--Einheit.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium(μ-hydrido)tri(alkyl)alanate ; Li—H—Al bridge ; Li … H—C interaction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Molecular Structure of (N,N′-Dimethyl-piperazine)lithium-(·-hydrido)(tert-butyl)bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alanate with an Intramolecular Interaction between Lithium and C—H-σ-BondsSyntheses and properties of the starting compounds bis[bromo-di(tert-butyl)alane] 3, bis[dibromo-tert-butyl-alane] 4, and (tert-butyl)bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alane 5 are described. In the presence of 5 and the chelating amine N,N′-dimethylpiperazine lithium tert-butyl gives via μ-elimination isobutene and LiH, which is taken up by the starting alane 5 to give the title compound 6. No attack of the strong base (lithium alkyl/amine) to the bis(trimethylsilyl) methyl substituent is observed as recently occured for the sterically more crowded tris[bis(trimethylsilyl)methyl]alane. Crystal structure of 6 shows a angled Li—H—Al bridge and a short intramolecular contact between Li and C—H-σ-bonds of a trimethylsilyl group.
    Notes: Synthese und Eigenschaften der zur Darstellung der Titelverbindung 6 benötigten Bis[brom-di(tert-butyl)alan] 3, Bis[dibrom-tert-butylalan]4 und (tert-Butyl)-bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alan 5 werden beschrieben. Lithium-tert-butyl reagiert mit 5 in Gegenwart des Chelatbildners N,N′-Dimethylpiperazin unter β-Eliminierung zu Isobuten und Anlagerung des dabei gebildeten LiH an das Alan 5 zu dem Lithium-μ-hydridoalanat 6. Die Molekülstruktur zeigt im Festkörper eine gewinkelte Al—H—Li-Brücke und eine intramolekulare Wechselwirkung des Lithiumatoms zu C—H-σ-Bindungen einer Trimethylsilylgruppe.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Platinum(0) compounds ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of the Platinum(0) Compounds [(dipb)Pt]2(COD) and (dipb)3Pt2 and of the Cluster Hg6[Pt(dipb)]4 (dipb = (i-Pr)2P(CH2)4P(i-Pr)2)The reduction of (dipb)PtCl2 with Na/Hg yields (dipb)Pt as an intermediate which reacts with the amalgam to form the cluster Hg6[Pt(dipb)]4 (3) or decomposes to (dipb)3Pt2 (2) and Pt. In the presence of COD [(dipb)Pt]2(COD) (1) is obtained. 1 crystallizes monoclinicly in the space group P21/c with a = 1596.1(4), b = 996.5(2), c = 1550.4(3) pm, β = 113.65(2)°, Z = 2. In the dinuclear complex two (dipb)Pt units are bridged by a 1,2-η2-5,6-η2 bonded COD ligand. Whereby the C = C double bonds are lengthened to 145 pm. 2 forms triclinic crystals with the space group P1 and a = 1002.0(2), b = 1635.9(3), c = 868.2(2) pm, α = 94.70(2)°, β = 94.45(2)°, σ = 87.95(1)°, Z = 1. In 2 two (dipb)Pt moieties are connected by a μ-dipb ligand in a centrosymmetrical arrangement. 3 is monoclinic with the space group C2/c and a = 1273.8(3), b = 4869.2(6), c = 1660.2(3) pm, β = 95.16(2)°, Z = 4. The clusters Hg6[Pt(dipb)]4 have the symmetry C2. Central unit is a Hg6 octahedron of which four faces are occupied by Pt(dipb) groups. The bonding in the cluster is discussed on the basis of eight Pt—Hg two center bonds of 267.6 pm and two Pt—Hg—Pt three center bonds with Pt—Hg = 288.0 pm.
    Notes: Bei der Reduktion von (dipb)PtCl2 mit Na/Hg entsteht intermediär (dipb)Pt, das mit dem Amalgam den Cluster Hg6[Pt(dipb)]4 (3) bildet oder sich zu (dipb)3Pt2 (2) und Pt zersetzt. Bei Anwesenheit von COD entsteht [(dipb)Pt]2(COD) (1). 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 1596,1(4), b = 996,5(2), c = 1550,4(3) pm, β = 113,65(2)°, Z = 2. Im zentrosymmetrischen Zweikernkomplex sind zwei (dipb)Pt-Einheiten über das 1,2-η2-5,6-η2-gebundene COD verbrückt. Die C = C-Doppelbindungen werden dabei auf 145 pm aufgeweitet. 2 bildet trikline Kristalle mit der Raumgruppe P1 und a = 1002,0(2), b = 1635,9(3), c = 868,2(2) pm, α = 94,70(2)°, β = 94,45(2)°, σ = 87,95(1)°, Z = 1. In 2 überbrückt ein μ-dipb-Ligand zwei (dipb)Pt-Gruppen in zentrosymmetrischer Anordnung. Monoklines 3 mit der Raumgruppe C2/c und a = 1273,8(3), b = 4869,2(6), c = 1660,2(3) pm, β = 95,16(2)°, Z = 4 ist aus Hg6[Pt(dipb)]4-Clustern mit der Symmetrie C2 aufgebaut. Zentrale Einheit des Clusters ist ein Hg6-Oktaeder, bei dem vier Flächen von (dipb)Pt-Gruppen besetzt sind. Die Bindungsverhältnisse werden auf der Grundlage von acht Pt—Hg-Zweizentrenbindungen mit Pt—Hg = 267,6 pm und zwei Pt—Hg—Pt-Dreizentrenbindungen mit Pt—Hg = 288,0 pm diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iridium telluride ; preparation ; X-ray diffraction, magnetic and electrical properties ; CdI22 polymeric structure ; band structure calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristall- und Band-Struktur von IrTe2: Beweise für anionische Bindungen in einer CdI2-artigen AnordnungDie Strukturbestimmung von IrTe2 nach der Rietveld-Methode zeigte, daß diese Phase von der CdI2-artigen Anordnung abweicht, mit Te-Te-Mehrfachbindungen (dTe-Te = 3,528 Å) entsprechend Te-1,5-Anionen in Übereinstimmung mit dem Ladungsausgleich Ir3+(Te-1,5)2 und dem d6 low spin Iridium-Ion. Dieser neue polymere CdI2-Strukturtyp zeigt sich auch bei mehreren anderen Telluriden, nämlich bei RhTe2, CoTe1,7, NiTe1-x, PdTe2 sowie PtTe2 und sein Vorliegen erklärt das ungewöhnlich niedrige c/a-Verhältnis (1,38) der hexagonalen Gitterparameter. Die IrTe2-Bandstruktur zeigt einen hohen Hybridisierungsgrad und eine Mischung zwischen kationischen d- und anionischen p-Niveaus. Aus der negativen Gesamtbesetzung der totalen Überlappungspopulation zwischen benachbarten Ir3+-Kationen beim Fermi-Niveau kann man schließen, daß die metallische Leitfähigkeit der Phase die Te-Anionen in ihrem räumlichen Netzwerk einschließt. Die Überlappungspopulationskurven der Kristallorbitale der Te-Te-Bindungen zeigen, daß an die Verbindung abgegebene Elektronen antibindende Niveaus füllen sollten, wodurch sie einen Bruch dieser Bindungen erlauben und möglicherweise eine klassische Anion-Packung wieder herstellen.
    Notes: The Rietveld structure determination of IrTe2 showed that this phase differs from the CdI2-like arrangement, with Te-Te multiple bonds (mean dTe-Te = 3.528 Å) corresponding to Te-1.5 anions, in agreement with the charge balance Ir3+(Te-1.5)2, the Iridium ion being d6 low spin. This new polymeric-CdI2 structural type is shared by several other tellurides, namely: RhTe2, CoTe1.7, NiTe1-x, PdTe2, and PtTe2, and its occurrence explains the abnormally low c/a ratio (1.38) of the hexagonal cell parameters. IrTe2 band structure shows a strong degree of hybridization and mixing between the d cationic and p anionic levels. From the negative total overlap population between neighbour Ir3+ cations at the Fermi level, it can be inferred that the metallic conductivity of the phase involves the Tellurium anions through their 3D network. The crystal orbital overlap population curves for the Te-Te bonds indicate that electrons donated to the compound should fill anti-bonding levels, allowing for a breaking of these links, and possibly restoring a classical anionic stacking.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 31
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Magnesium bis(hydrogensulfate) hydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Formation and Structure of Mg(HSO4)2 · H2OMg(HSO4)2 reacts with water under formation of its monohydrate, Mg(HSO4)2 · H2O. This reaction proceeds crystallographically oriented and is reversible. Mg(HSO4)2 · H2O crystallized monoclinic in the space group P21/n, with the unit cell parameters a = 8.623(2), b = 5.014(1), c = 15.428(3) Å, β = 101.32(2)°, V = 654 Å3, Z = 4. The crystal structure of Mg(HSO4)2 · H2O consists of two types of SO3OH-tetrahedra connected over three common oxygen atoms with three different MgO6-octahedra. This motif forms layers parallel to the xy-plane. The layers are arranged at a distance of c/2 and are linked via hydrogen bonds which start from the water of crystallization situated between the layers.
    Notes: Mg(HSO4)2 bildet durch Wasseraufnahme das Monohydrat Mg(HSO4)2 · H2O. Diese Reaktion verläft kristallographisch orientiert und ist reversibel. Mg(HSO4)2 · H2O kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 8,623(2), b = 5,014(1), c = 15,428(3) Å, β = 101,33(2)°, V = 654 Å3, Z = 4. Die Kristallstruktur des Mg(HSO4)2 · H2O ist charakterisiert durch 2 Sorten von SO3OH-Tetraedern, die jeweils über drei gemeinsame Sauerstoffatome mit drei verschiedenen MgO6-Oktaedern verknüpft sind. Dieses Strukturmotiv bildet Schichten parallel zur xy-Ebene. Die Schichten folgen im Abstand von c/2 aufeinander und werden über H-Brücken miteinander verknüpft, die vom Hydratwasser ausgehen, das zwischen den Schichten positioniert ist.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali fluoro palladate(II) ; preparation ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Fluoropalladates(II) M2[PdF4] (M = Na, K) and K2RbPdF5For the first time bright yellow single crystals M2[PdF4] (M = Na, K) have been obtained and their structure determined. K2[PdF4] crystallizes monoclinic, space group C2/m-C2h3 (No. 12) with a = 975.2(3) pm, b = 597.6(1) pm, c = 420.2(1) pm, β = 92.17(2)° and Z = 2. Structure related Na2[PdF4] crystallizes monoclinic too, but in space group P21/c-C2h5 (No. 14) with a = 340.88(7) pm, b = 561.1(1) pm, c = 999.2(2) pm, β = 93.97(2)° and Z = 2. K2RbPdF5, yellow, crystallizes tetragonal with a = 724.9(1) pm, c = 627.9(1) pm, Z = 2 and is isotypic with Rb2CsPdF5 (space group P4/mbm-D4h5, No. 127), an ordered structure variant of the Rb3PdF5-type [1].
    Notes: Erstmals konnten leuchtend gelbe Einkristalle M2[PdF4] (M = Na, K) dargestellt und ihre Struktur bestimmt werden. K2[PdF4] kristallisiert monoklin, R.G. C2/m-C32h (Nr. 12) mit a = 975,2(3) pm, b = 597,6(1) pm, c = 420,2(1) pm, β = 92,17(2)° und Z = 2. Strukturverwandtes Na2[PdF4] kristallisiert ebenfalls monoklin, jedoch in der R.G. P21/c-C2h5 (Nr. 14) mit a = 340,88(7) pm, b = 561,1(1) pm, c = 999,2(2) pm, β = 93,97(2)°und Z = 2. K2RbPdF5, gelb, kristallisiert tetragonal mit a = 724,9(1) pm, c = 627,9(1) pm, Z = 2 und ist isotyp zu Rb2CsPdF5 (R.G. P4/mbm-D4h5, Nr. 127), einer geordneten Strukturvarianten des Rb3PdF5-Typs [1].
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxocobaltate(III) ; lithium ; sodium ; preparation ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na2Li3CoO4, the First Quaternary Oxocobaltate(III) of the Alkali MetalsFor the first time we obtained Na2Li3CoO4 by annealing intimate mixtures of Co3O4, Na2O2, and Li2O [Co : Na : Li = 1 : 2.2 : 10.1; 760°C; 21 d; Ag-tube] in form of transparent red single crystals. Structure Refinement [four-circle diffractometer data; AED2; MoKα-radiation; 1016 Io(hkl); R = 2.6%; Rw = 2.0%; space group Pnnm; Z = 4; a = 818.7(3), b = 799.4(2), c = 655.1(2) pm] confirms the isotypism to Na2Li3GaO4 [2] and Na2Li3FeO4 [3]. Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, Effective Coordination Numbers, ECoN, and the Charge Distribution were calculated. The isotypism of Na2Li3CoO4 and Na2Li3GaO4 is compared graphically.
    Notes: Erstmals wurde mit Na2Li3CoO4 ein quaternäres Oxocobaltat(III) der Alkalimetalle durch Tempern inniger Gemenge der Oxide Co3O4, Na2O2, und Li2O [Co : Na : Li = 1 : 2,2 : 10,1; 760°C; 21 d; Ag-Bombe] in Form transparenter roter Einkristalle dargestellt. Die Strukturaufklärung [Vierkreisdiffraktometerdaten; AED2; MoKα-Strahlung; 1016 Io(hkl); R = 2,6%; Rw = 2,0%; Raumgruppe Pnnm; Z = 4; a = 818,7(3), b = 799,4(2), c = 655,1(2) pm] belegt die Isotypie zu Na2Li3GaO4 [2] und Na2Li3FeO4 [3]. Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie die Ladungsverteilung wurden berechnet. Ein Isotypievergleich mit Na2Li3GaO4 erfolgt graphisch.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary chalcogenides A2M3X4 (A ≙ alkali metal; M ≙ Ni, Pt, Pd; X ≙ S, Se) crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Layered Structures of Ternary Chalcogenides A2M3X4 (A ≙ K, Rb, Cs; M ≙ Ni, Pd, Pt; X ≙ S, Se)The ternary chalcogenides A2M3X4 have been prepared by fusion reactions of alkali carbonates with metals M ≙ Ni, Pd or Pt and the chalcogens X ≙ S or Se. Alternatively, the chalcogenides could be synthesized from alkali carbonates and M in a stream of hydrogen charged with chalcogen. X-ray investigations on powdered samples and single crystals reveal layered structures in which neutral A2M3X4-slabs from stacking variants.
    Notes: Die Synthese ternärer Chalkogenide A2M3X4 gelang über Schmelzreaktionen durch Umsetzungen von Alkalimetallcarbonaten mit den Metallen M ≙ Ni, Pd oder Pt und den Chalkogenen X ≙ S oder Se oder über eine Reaktion der beiden erstgenannten Komponenten in einem mit Chalkogen beladenen Wasserstoffstrom.Röntgenographische Untersuchungen an pulverförmigen Proben sowie an Einkristallen führten zu Schichtstrukturen, in denen neutrale A2M3X4-Schichtpakete Stapelvarianten erzeugen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Intermetallic phases (ternary) ; lithium ; 4A metals ; 5B elements ; preparation ; crystal structure ; X-ray ; neutron scattering ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Intermetallic Phases of Lithium, Transition Metals of the 4th Group and Elements of the 5th Maingroup with Statistical Metal Distribution in the „Cation“-SubstructureThe results of X-ray investigations and neutron diffraction on new and in some cases already known [1, 2] ternary intermetallic phases of Lithium with transition metals of the 4th group (b) and those of the 5th main group (X = P, As, Sb, Bi) will be reported. They crystallize in a partly „filled“ antifluorite type structure with a statistical Li/B-distribution in the tetrahedral sites. The structures are obviously stabilized by small amounts of enclosed d-elements.
    Notes: Es wird über Röntgenstrukturuntersuchungen und Neutronenbeugung an neuen und einigen schon bekannten [1, 2] ternären intermetallischen Phasen des Lithiums mit Elementen der 4. Nebengruppe (B) und Elementen der 5. Hauptgruppe (X = P, As, Sb, Bi) berichtet. Sie kristallisieren in einer teilweise „aufgefüllten“ Antifluorit-Struktur mit statistischer Li/B-Besetzung der Tetraederlücken, die offenbar durch den Einbau von geringen Mengen der Übergangsmetalle stabilisiert wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium mercury compound ; mercury cluster unit ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NaHg: Eine Variante der Caesiumchloridstruktur. Strukturelle Beziehungen und elektronische StrukturDie bereits früher untersuchte Kristallstruktur des gold-bronzefarbenen NaHg ist gekennzeichnet durch nahezu quadratische Hg4-Gruppen, die über gemeinsame Kanten zu Zickzack-Ketten kondensiert sind. Die bislang unbemerkte Beziehung der orthorhombischen Realstruktur von NaHg zum Caesiumchloridtyp (B2) wird diskutiert. Außerdem werden die elektronischen Strukturen sowohl für die hypothetische B2-als auch für die orthorhombische Realstruktur mittels des relativistischen LMTO-Verfahrens berechnet. Dabei zeigt sich eine klare Tendenz zur Population der im Grundzustand des freien Atoms leeren 6 p-Zustände am Quecksilber. Diese Auffüllung liefert, in Übereinstimmung mit der intuitiven chemischen Vorstellung, wonach ein partieller Elektronenübertrag vom elektropositiven Natrium auf das Quecksilber stattfinden sollte, den entscheidenden Beitrag zur chemischen Bindung zwischen den Quecksilberatomen.
    Notes: The crystal structure of the gold-bronce coloured, metallic NaHg, which was already determined earlier, is characterized by nearly square planar Hg4 clusters condensed to zig-zag chains via common edges. We discuss the hitherto unknown relation of the orthorhombic NaHg structure to the CsCl type (B2). and present calculations of the electronic structures for the hypothetical B2 structure as well as for the real orthorhombic structure by means of the relativistic LMTO method. A clear tendency is observed towards a population of the mercury 6 p-states, which are empty in the free atom in its ground state. This population is the most important contribution to the bonding between the mercury atoms in the cluster chains. Thus the simple chemical picture, whereafter a partial electron transfer should take place from the electropositive sodium to mercury, is in accordance with the calculation results.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pentastrontium-trifluoride-{di-μ-fluoro-bis[tetrafluoroferrate(III)]}-hemafluoroferrate(III), Sr5F3[Fe2F10][FeF6] ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dinuclear Anion Groups [Fe2F10]4- in the Crystal Structure of Sr5Fe3F19At single crystals of Sr5Fe3F19 a X-ray structure determination in the tetragonal space group 14/m was performed (a = 1429.4(3), c = 730.7(3) pm; Z = 4. wR = 0.019 for 502 independent reflections). Within the structure there are isolated, but disordered dimeric anion groups of edge-sharing octahedra [Fe2F10]4- (average Fe—F = 193.3 pm, Fe—Fe = 319.1 pm). They are embedded in a framework of strontium ions (C.N. 8-10) and single FeF63- octahedra (Fe—F = 191.0 resp. 192.7 pm, if corrected for thermal motion). The strong relations to the crystal structure of BaTiF5 and to further related fluoride compounds are discussed.
    Notes: An Einkristallen von Sr5Fe3F19 wurde eine röntgenographische Strukturbestimmung in der tetragonalen Raumgruppe 14/m durchgeführt (a = 1429,4(3), c = 730,7(3) pm; Z = 4. wR = 0,019 für 502 unabhängige Reflexe). In der Struktur treten isolierte, aber fehlgeordnete dimere Aniongruppen kantenverknüpfter Oktaeder [Fe2F10]4- auf (Mittelwert Fe—F = 193,3 pm, Fe—Fe = 319,1 pm). Sie sind eingebettet in ein Gerüst von Strontiumionen (KZ 8-10) und FeF63--Einzeloktaedern (Fe—F = 191,0 bzw. 192,7 pm, wenn für die thermische Schwingung korrigiert wird). Die engen Beziehungen zur Kristallstruktur von BaTiF5 und zu weiteren verwandten Fluorverbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium strontium nitridoniccolate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li3Sr3Ni4N4: An Low-Valency Nitridoniccolate with ∞1[NiN]-ChainsIsometric black-reflecting crystals of Li3Sr3Ni4N4 (orthorhombic, Immm; a = 401.1(1) pm, b = 708.8(3) pm, c = 1663.0(8) pm; Z = 2) were obtained by wall-reaction of Li4SrN2 in closed nickel tubes (heating rate 50°C/h; reaction at 800°C for 20 h; cooling rate 10°C/h). The crystal structure contains ∞1[NiN]-chains (Ni—N: 177.3(1) pm and 177.8(1) pm) which run parallel to the [010] direction. Lithium and strontium are arranged in planes (010) perpendicular to the [NiN]-chains and interconnect the chains via the nitrogen atoms. Lithium is in a two-fold (linear; Li—N: 200.7(1) pm and 200.4(7) pm), strontium is in three-and four-fold (distorted trigonal-and square-planar) N-coordination (Sr—N: 264.5(5) pm, 268.0(7) pm and 277.6(6) pm, resp.). Nitrogen is in an octahedral surrounding by Ni, Li and Sr; the coordination-octahedra NNi2Sr4 and NNi2Li3Sr are condensed by sharing common edges and apices. The three-dimensional framework contains one-dimensional fragments of the (inverse) octahedral structures of the ReO3 and Rutile structure types.
    Notes: Isometrische, schwarz-glänzende Einkristalle von Li3Sr3Ni4N4 (orthorhombisch, Immm; a = 401,1(1) pm, b = 708,8(3) pm, c = 1663,0(8) pm; Z = 2) wurden in geschlossenen Nickelampullen durch Reaktion von Li4SrN2 mit dem Tiegelmaterial dargestellt (Aufheizraten 50°C/h; 20 h bei 800°C; Abkühlrate 10°C/h). Die Kristallstruktur enthält parallel [010] verlaufende ∞1[NiN]-Ketten (Ni—N: 177,3(1) pm und 177,8(1) pm). Lithium und Strontium sind in Ebenen (010) senkrecht zu den [NiN]-Ketten angeordnet und verknüpfen diese über die Stickstoffatome. Lithium ist zweifach (linear; Li—N: 200,7(1) pm und 200,4(7) pm), Strontium ist sowohl verzerrt trigonal-planar (Sr—N: 264,5(5) pm und 268,0(7) pm) als auch planar-quadratisch (Sr—N: 277,6(6) pm) von Stickstoff koordiniert. Stickstoff selbst ist oktaedrisch von Ni, Li und Sr umgeben; die Koordinationsoktaeder NNi2Sr4 und NNi2Li3Sr werden über gemeinsame Ecken und Kanten miteinander verknüpft. Der insgesamt dreidimensionale Strukturverband enthält eindimensionale (inverse) Fragmente der Oktaederstrukturen des ReO3- und Rutil-Typs.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium ; barium pnictide oxides ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the Alkaline Earth Pnictide Oxides Sr4P2O, Sr4As2O, Ba4P2O, and Ba4As2OSr4P2O (light-brown), Sr4As2O (red-brown), Ba4As2O (grey-black), and Ba4P2O (grey-black) were prepared by the reaction of the metals, red phosphorus (arsenic), and metal oxide in molar ratios 3 : 2 : 1 in corundum crucibles sealed in quartz ampoules under argon (3 d 630°C, 2 d 1000°C, 2 d 1100°C). The compounds are microcrystalline, easily hydrolysable powders. Black single crystals of Ba4As2O and Ba4P2O were obtained by annealing specimens in molybdenum ampoules under argon (3 d 1200 and 1300°C resp.).Sr4P2O, Sr4As2O, and Ba4As2O crystallize in the K2NiF4-type structure; Ba4P2O is rhombically distorted and possesses the La2CuO4-type structure (Crystallographic data: see “Inhaltsübersicht”). The influence of the size of the pnictide ion (Pn = P to Bi) on crystal chemical properties of the compounds M4Pn2O with the same cation is discussed.
    Notes: Sr4P2O (hellbraun), Sr4As2O (rotbraun), Ba4As2O (grauschwarz) und Ba4P2O (grauschwarz) wurden als mikrokristalline, hydrolyseempfindliche Pulver aus Metall, rotem Phosphor bzw. Arsen und Metalloxid im Molverhältnis 3 : 2 : 1 in Korundinnentiegeln in Quarzampullen unter Argon dargestellt (3 d 630°C, 2 d 1000°C, 2 d 1100°C). Schwarze Kristalle des Ba4As2O und Ba4P2O erhielt man durch dreitägiges Tempern der Präparate in Molybdänampullen unter Argon bei 1200 bzw. 1300°C.Sr4P2O, Sr4As2O und Ba4As2O kristallisieren im K2NiF4-Typ (I 4/m m m, Z = 2): Sr4P2O: a = 479,4(1) pm, c = 1598,5(4) pm, d254 = 3,90; Sr4As2O: a = 483,1(1) pm, c = 1636,4(4) pm, d254 = 4,46; Ba4As2O: a = 512,46(4) pm, c = 1733,6(1) pm, d254 = 5,24.Ba4P2O ist rhombisch verzerrt (La2CuO4-Typ; Abma, Z = 4): a = 733,5(1) pm, b = 716,4(1) pm, c = 1673,2(3) pm, d254 = 4,71.Der Einfluß der Größe des Pnictidions (Pn = P bis Bi) auf kristallchemische Eigenschaften der Verbindungen M4Pn2O mit gleichem Kation wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silver silicate ; mixed-anion silicate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ag18(SiO4)2(Si4O13), the First Mixed-Anion Silver(I) SilicateThe system Ag2O/SiO2 has been investigated at Ag : Si = 3 : 1 by solid state reactions. Ag6Si2O7(II) forms from the binary components applying elevated oxygen pressures (p(O2) = 0.2 GPa) at 560-580°C. By adding conc. NH3-solution to the same starting mixtures Ag6Si2O7(I) forms at 500-550°C. Hitherto unknown (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 is the product if the temperature is kept below 470°C. (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 transforms in an irreversible phase transition to Ag6Si2O7(I) at T = 495 ± 10°C. The crystal structure of (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 (C2/m; a = 1201.7(1), b = 1060.7(1), c = 607.4(1) pm, β = 106.7(1)°; 1927 independent reflections; R = 0.06; Rw = 0.05) is constituted from orthosilicate and catena-tetrasilicate anions. The catena-tetrasilicate anions exhibit 2/m point symmetry. The intense red colour indicates the existence of weak Ag—Ag bonding interactions (shortest Ag+—Ag+ separation: 282.1 pm).
    Notes: Das System Ag2O/SiO2 wurde bei dem Schnitt Ag : Si = 3 : 1 präparativ untersucht. Aus den binären Komponenten entsteht in einer Festkörperreaktion unter Sauerstoffdrucken 〉 0,2 GPa und im Temperaturbereich von 560-580°C Ag6Si2O7(II) als offensichtlich thermodynamisch stabile Phase. Bei Zusatz von konz. NH3 bildet sich zwischen 500 und 550°C Ag6Si2O7(I) und unterhalb 470°C (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13. Diese neu erhaltene Verbindung wandelt sich bei 495 ± 10°C irreversibel in Ag6Si2O7(I) um. Die Kristallstruktur von (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 (C2/m; a = 1201,7(1), b = 1060,7(1), c = 607,4(1) pm, β = 106,7(1)°; Z = 2; 1927 unabhängige Reflexe; R = 0,06; RW = 0,05) enthält nebeneinander Orthosilicat- und catena- Tetrasilicatanionen. Letztere haben die Lagesymmetrie 2/m. Die intensiv rote Eigenfarbe wird auf schwache Ag—Ag-Wechselwirkungen (kürzester Ag—Ag-Abstand: 282, 1 pm) zurückgeführt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemical transport ; rare earths ; oxochlorotitanates ; preparation ; single crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Ln2Ti3O8Cl2 (Ln = Pr, Nd) - additional Oxochlorotitanates of Rare EarthsThe compounds Ln2Ti3O8Cl2 (Ln = Pr, Nd) have been prepared by reaction of LnOCl/TiO2 (2 : 3) in evacuated silica ampoules (6d, 800°C). Single crystals of Nd2Ti3O8Cl2 were obtained by chemical transport reaction (T2 → T1; T2 = 950°C, T1 = 850°C) using chlorine (p(Cl2, 298 K) = 1 atm) as transport agent with Nd3TiO4Cl5 as starting material.Nd2Ti3O8Cl2 crystallizes in the orthorhombic space group Pbcn (No. 60) with cell dimensions a = 14.6723(12) Å, b = 11.5586(8) Å, c = 5.0292(3) Å, Z = 4. The structure was refined to give R = 4.80%, RW = 4.48%. Main building units are TiO6-octahedra and Nd(Cl3O)O4 square antiprism.
    Notes: Die neuen Verbindungen Ln2Ti3O8Cl2 wurden durch Umsetzung von Gemengen LnOCl/TiO2 (2 : 3) (Ln = Pr, Nd) in evakuierten Quarzglasampullen dargestellt (6d, 800°C). Einkristalle (mit Ln = Nd) wurden durch chemischen Transport (T2 → T1; T2 = 950°C, T1 = 850°C) mit Nd3TiO4Cl5 als Startbodenkörper bei T2 sowie mit Chlor (p(Cl2, 298 K) = 1 atm) als Transportmittel erhalten.Nd2Ti3O8Cl2 kristallisiert orthorhombisch: RG Pbcn (No. 60) mit den Gitterkonstanten a = 14,6723(12) Å, b = 11,5586(8) Å, c = 5,0292(3) Å, Z = 4. Die Struktur wurde bis zu R = 4,80% bzw. RW = 4,48% verfeinert. Die Koordination der Metallteilchen läßt sich durch TiO6-Oktaeder und durch ein verzerrtes quadratisches Antiprisma Nd(Cl3O)O4 beschreiben. In der Struktur sind [Ti6O16]8--Baugruppen zu erkennen, die über Oktaederkanten entlang [001] verkettet sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 45
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: iron(III) thiocyanate compounds ; bond type determinations ; UV-VIS and IR absorption spectra ; solid state magnetochemistry ; electrolytic conductivity measurements ; thermochemistry ; desolvatation reactions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanates and their Reactive Behaviour XLV. Preparation and Characterization of Iron(III) Thiocyanate SolvatesFe2(SO4)3 reacts with MSCN salts in methyl alcohol via sulphate thiocyanate exchange reactions to give K2[Fe2(NCS)8(CH3OH)2] (I), whereas from analogous aqueous solutions after extraction the solvates [Fe2(NCS)6(H2O)4] · 4H2O (II) and Fe(NCS)3 · 6H2O (III) have been isolated in a crystalline form. I, II, and III are characterized by analytical data, UV-VIS and IR absorption spectra, measurements of their magnetic susceptibilities, electrolytic conductivities and thermic desolvatation reactions. For I and II thiocyanate bridging groups are elucidated.
    Notes: Fe2(SO4)3 reagiert mit MSCN-Salzen über Sulfat-Thiocyanataustauschreaktionen in Methanol zu K2[Fe2(NCS)8(CH3OH)2] (I), während aus entsprechenden wäßrigen Reaktionslösungen nach Extraktion die kristallinen Solvate [Fe2(NCS)6(H2O)4] · 4H2O (II) und Fe(NCS)3 · 6H2O (III) isoliert werden können (M = K, NH4). Die dargestellten Verbindungen werden durch UV-VIS- und IR-Absorptionsspektren, magnetische Suszeptibilitäts- sowie konzentrationsabhängige Elektrolytleitfähigkeitsmessungen und ihr thermisches Desolvatationsverhalten näher charakterisiert. Für I und II wird Thiocyanatverbrückung nachgewiesen.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Halogenocarbonylsulfenylhalides ; -parahalides ; -sulfides ; spectroscopical data ; conformations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterisation of Halogenocarbonylmercapto CompoundsPreparation and properties of the new compounds FC(O)SBr, SBrF, ClC(O)SBr, FC(O)SNSO, ClC(O)SNSO, ClC(O)SSC(O)F, BrC(O)SSC(O)F, FC(O)SSCH3, and FC(O)SSSC(O)F are described. They are characterized by IR-, NMR-, MS-, UV-spectra and by micro analysis. Metathesis between FC(O)SCl and (CH3)3SiBr provides FC(O)SBr, which on photolysis in an Argon matrix is converted to SBrF identified by IR-spectroscopical methods. Three methods for the preparation of ClC(O)SBr are applicable: Reaction of FC(O)SBr with BCl3 and ClC(O)SCl with BBr3 or (CH3)3SiBr respectively. Reactions of FC(O)SCl or ClC(O)SCl with (CH3)3SiNSO provide FC(O)SNSO and ClC(O)SNSO. Partial halogenation of FC(O)SSC(O)F by BCl3 or BBr3 leads to ClC(O)SSC(O)F and BrC(O)SSC(O)F and condensation of FC(O)SCl with CF3SH or H2S gives FC(O)SSCH3 and FC(O)SSC(O)F.
    Notes: Darstellungen und Eigenschaften der neuen Verbindungen FC(O)SBr, SBrF, ClC(O)SBr, FC(O)SNSO, CIC(O)SNSO, CIC(O)SSC(O)F, BrC(O)SSC(O)F, FC(O)SSCH3 und FC(O)SSSC(O)F sowie deren Charakterisierung durch IR, MS, NMR, Elementaranalyse und UV-Spektren werden beschrieben.Durch Metathese wird FC(O)SBr aus FC(O)SCI und (CH3)3SiBr hergestellt. Bei der Photolyse in einer Argonmatrix wandelt es sich in SBrF um, das IR-spektroskopisch identifiziert wird.Zur Synthese von CIC(O)SBr werden drei Methoden angewandt: Reaktion von FC(O)SBr mit BCl3, ClC(O)SCl mit BBr3 und ClC(O)SCl mit (CH3)3SiBr. Die Umsetzungen von FC(O)SCI bzw. CIC(O)SCl mit (CH3)3SiNSO führen zu FC(O)SNSO bzw. ClC(O)SNSO. Durch partielle Umhalogenierung von FC(O)SSC(O)F mit BCl3 bzw. BBr3 werden ClC(O)SSC(O)F und BrC(O)SSC(O)F dargestellt. Kondensation von FC(O)SCl mit CH3SH bzw. H2S führt zu FC(O)SSCH3 bzw. FC(O)SSSC(O)F.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 47
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hydrostannation ; ethyl 3-(triorganostannyl)-N-acetylalaninates ; ethyl 3-(phenylhalogenostannyl)-N-acetylalaninates ; X-ray, IR, NMR data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Reactivity of 3-Triorganostannylsubstituted Alanine Derivatives. Crystal Structure of Ethyl 3-(diphenylchlorostannyl)-N-acetyl alaninateC-Stannylated alanine derivatives of the type R3SnCH2—CH(NHCOMe) COOEt (1-4) are synthesized by hydrostannation of ethyl N-acetyl-α, β-dehydroalaninate with triorganotin hydrides or by reaction of potassium triphenylstannide with ethyl N-acetyl-3-chloroalaninate, respectively. The halogenation of 1 yields the halostannylsubstituted compounds Ph3 - nXnSnCH2CH(NHCOMe)COOEt 5-7 (n = 1, 2; X = Cl, Br). IR, NMR data and the determination of the crystal structure of Ph2Sn(Cl)CH2—CH(NHCOMe)COOEt (5) reveal for 5-7 an intramolecular coordination of the amide-CO group at the tin atom.
    Notes: C-stannylierte Alaninderivate des Typs R3SnCH2—CH(NHCOMe) COOEt (1-4) werden durch Hydrostannierung von N-Acetyl-α, β-dehydroalaninethylester mit Triorganozinnhydriden oder durch Umsetzung von Kalium-triphenylstannid mit N-Acetyl-3-chloroalaninethylester dargestellt. Die Halogenierung von 1 liefert die halogenostannylsubstituierten Verbindungen Ph3 - nXnSnCH2CH(NHCOMe)COOEt 5-7 (n = 1, 2; X = Cl, Br). IR-, NMR-Daten und die Bestimmung der Kristallstruktur von Ph2Sn(Cl)CH2—CH(NHCOMe)COOEt (5) beweisen für 5-7 eine intramolekulare Koordination der Amid-CO-Gruppe an das Zinnatom.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Growth and Structure Determination of BaPb(1-x)BixO3 (x = 0.15)Single crystals (0.15X0.20X0.20 mm) of BaPb(1-x)BixO3 (x = 0.15) have been grown from a lead (II)-oxide melt. The refinement of the crystal structure (I4/mcm; a = 6.047(5), c = 8.603(8) Å; Z = 4; 281 diffractometer data, R = 0.03) resulted in Pb(Bi)—O—Pb(Bi) bonding angles of 180° (2X), and 165° (4X) within the a/b plane. The identity of single crystals and powder material was ensured by an Rietveld profile fit of the X-ray powder diagram. The compositions of the single crystals have been determined applying electron microprobe techniques. Tc of the single crystals was found to be 13.2 K (onset, S QUID-magnetometer).
    Notes: Von BaPb(1-x)BixO3(x = 0,15) wurden Einkristalle (0,15X0,20X0,20mm) für die Röntgenstrukturanalyse aus einer Blei(II)-oxid-reichen Schmelze gezogen. Die Verfeinerung der Kristallstruktur (I4/mcm; a = 6,047(5), c = 8,603(8) Å; Z = 4; 281 Diffraktometerdaten; R = 0,03) ergab Klarheit über die Pb(Bi)—O—Pb(Bi)-Winkel: 180° (2X) und 165° (4X) in der a/b-Ebene. Die Übereinstimmung zwischen Einkristall und Pulvermaterial wurde durch eine Profilanpassung des Pulverdiagramms nach Rietveld sichergestellt, die Zusammensetzung der Einkristalle bezüglich der Metallverhältnisse mit Hilfe der energiedispersiven Analyse (EDX) bestimmt. Die Sprungtemperatur der Einkristalle wurde mit Hilfe eines S QUID-Magnetometers zu 13,2 K („onset“) ermittelt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 207-216 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium Diaquatetrafluoro Metallates ; Aluminium ; Chromium ; Manganese ; Iron ; Crystal Structure ; IR Spectra ; Thermochemistry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structural Chemistry of Compounds Cs[MF4(H2O)2] (M = Al, Cr, Mn, Fe)The compounds Cs[MF4(H2O)2] (M = Al, Br, Fe) have been prepared and the structures explored by means of X-ray diffraction, in the case of the Al compound on a single crystal. They crystallize isotypic with Rb[VF4(H2O)2] and Cs[MnF4(H2O)2] in space group I2/a, Z = 4 [Cs]AlF4(H2O)2: a = 882.4(3); b = 667.8(1); c = 1 002.4(3) pm; β = 105.14°; R = 0.025 for 1685 reflections. Cs[CrF4(H2O)2]: a = 895.3; b = 669.1; c = 1 014.5; β = 104.40°. Cs[FeF4(H2O)2]: a = 906.6; b = 673.1; c = 1 027.2; β = 104.73°). The [AlF4(H2O)2]- anions with trans aqua ligands are linked via strong H-bonds (O…F 257-251 pm) to form chains which are further connected to a 3-dim. network. This is expressed as well in the i.r. spectra. The thermal decomposition leads, in one step, to the water free tetrafluorometallates.
    Notes: Die Verbindungen Cs[MF4(H2O)2] (M = Al, Cr, Fe) wurden dargestellt und ihre Strukturen röntgenographisch - im Falle der Al-Verbindung an einem Einkristall - untersucht. Sie kristallisieren isotyp zu Rb[VF4(H2O)2] und Cs[MnF4(H2O)2] in Raumgruppe I2/a, Z = 4 [Cs[AlF4(H2O)2]]: a = 882,4(3); b = 667,8(1); c = 1 002,4(3) pm; β = 105,14°; R = 0,025 für 1 685 Reflexe. Cs[CrF4(H2O)2]: a = 895,3; b = 669,1; c = 1 014,5; β = 104,40°. Cs[FeF4(H2O)2]: a = 906,6; b = 673,1; c = 1 027,2; β = 104,73°). Die [AlF4(H2O)2]--Anionen mit transständigen Aqualiganden sind über starke H-Brücken (O…F 257-261 pm) zu dreidimensional vernetzten Ketten miteinander verbunden. Dies kommt auch in den IR-Spektren zum Ausdruck. Die thermische Zersetzung führt einstufig zu den wasserfreien Tetrafluorometallaten.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 217-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Alkoxy-, Alkyl(aryl)thio-1, 2, 3-Diselenaboroles ; -1, 2, 3-Dithiaboroles ; NMR (1H, 11B, 13C, 77Se) ; Mass Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses of 3-alkoxy- and 3-alkyl(aryl)thio-1,2,3-diselena- and -dithiaborolesBy using halogen substituted 4, 5-diethyl-1, 2, 3-diselena- and -dithiaboroles as starting compounds alkoxy- and alkyl(aryl)thio substituted 1, 2, 3-dichalcogenaboroles have been prepared. NMR (1H, 11B, 13C, 77Se) and MS-data are reported and discussed.
    Notes: Unter Verwendung von halogensubstituierten 4, 5-Diethyl-1, 2, 3-diselena- und -dithiaborolen als Ausgangsverbindungen wurden Alkoxy- und Alkyl(Aryl)thio-substituierte 1, 2, 3-Dichalkogenaborole dargestellt. NMR (1H, 11B, 13C, 77Se) und MS-Daten werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Melamine (2, 4, 6,-triamino-1, 3, 5-triazine) ; phosphoric acid ; melamine phosphates ; thermolysis ; (hydrolysis) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Melamine  -  Phosphoric Acid (1/2) C3H6N6 · 2H3PO4 and its Thermal BehaviorThe title compound (1) can be prepared in a simple manner without supply of heat by mixing melamine and concentrated monophosphoric acid in a molar ratio of 1 to 2. In 1 only one H3PO4 is strongly bound to melamine, whereas the other one is easily eliminated by the action of water, ethanol, and melamine, even at room temperature. On heating (250-350 °C) 1 forms the condensed phosphates of melamine [(C3H6N6)2 · H4P2O7; (C3H6N6n] and hydrolysis products (condensed phosphates of ammonium; melamine cyanurate)
    Notes: Melamin  -  Monophosphorsäure (1/2), C3H6N6 · 2H3PO4 (1), ist durch einfaches Zusammenmischen ohne Wärmezufuhr von Melamin und konzentrierter Monophosphorsäure im Molverhältnis 1:2 darstellbar. Im 1-Molekül ist nur ein Molekül H3PO4 relativ fest an Melamin gebunden, während das zweite schon bei Zimmertemperatur durch Einwirkung von Wasser, Ethanol oder auch Melamin abgespalten wird. Beim Erhitzen von 1 auf 250-350 °C erfolgt, bedingt durch die Anwesenheit der locker gebundenen Monophosphorsäure, neben der Bildung kondensierter Phosphate des Melamins [(C3H6N6)2 · H4P2O7; (C3H6N6) · HPO3)n] eine Hydrolyse zu kondensierten Ammoniumphosphaten und zu Melamincyanurat.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aldimine ; O-silyl-O-alkylphosphonate ; O-silyl-O-alkyl-1-aminoalkylphosphonate ; O-alkyl-1-aminoalkylphosphonate ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of 1-Alkylaminoalkyl Phosphonic Acid Monoesters via Diorganosilyl-bis(O-alkylphosphonates)Diorganosilyl-bis(O-alkyl-1-aminoalkyl-phosphonates) (5a, b-14a, b) are prepared by basecatalyzed addition reactions of diorganosilyl-bis(O-alkylphosphonates) [R1PhSi(OPO(H)OR)2] to variously substituted azomethines. The monoesters of the 1-alkylaminoalkyl phosphonic acids (5-14) are obtained in excellent yields by treatment of 5a,b-14a,b, respectively, with alcohols at room temperature. The monoesters 5-14 can be prepared in a “one-pot” reaction too.
    Notes: Diorganosilyl-bis(O-alkyl-1-aminoalkyl-phosphonate) (5a, b-14a,b) werden durch Umsetzung von Diorganosilyl-bis(O-alkylphosphonaten) [R1PhSi(OPO(H)OR)2] mit verschiedenartig substituierten Azomethinen in basenkatalysierten Reaktionen erhalten. Die Verbindungen 5a, b-14a, b unterliegen bei Einwirkung von Alkoholen der Solvolyse zu O-Alkyl-1-alkylamino-alkylphosphonaten (5-14). Diese Monoester sind auch durch Wechselwirkung der Reaktanden in einer Eintopfreaktion in hohen Ausbeuten zugänglich.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 600 (1991), S. 195-202 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Intramolecular hydrophosphorylation ; bicyclic organophosphorus compounds ; 1-phosphabicyclo[4.3.0]nonanes ; conformational analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cis-1-Phosphabicyclo[4.3.0]nonanecis-1-Phosphabicyclo[4.3.0]nonane has been synthesized by free-radical cyclization of 4-phophino-octa-1.7-diene. The bicyclic phosphine is characterized by reactions with CS2, Ni(CO)4, HSO3F, CH3I, H2O2, sulfur, and selenium, respectively. The determination of the relative configuration of the phosphine is done by a qualitative conformational analysis from the 13C n.m.r. data.
    Notes: Durch radikalische Cyclisierung von 4-Phosphino-octa-1,7-dien erhält man cis-1-Phosphabicyclo [4.3.0]nonan, das durch Reaktionen mit CS2, Ni(CO)4, HSO3F, CH3I, H2O2, Schwefel und Selen charakterisiert wird. Die Bestimmung der relativen Konfiguration des Phosphins erfolgt durch eine qualitative Konfigurationsanalyse aus den 13C-NMR-Daten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Photocatalysis ; photooxygenation ; 3d-, 4d-transition metal acetylacetonato complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Photocatalytic Systems. LXXIII. Acetylacetonato Complexes of Transition Metals as Photocatalysts in Oxygenation ReactionsThe catalytic activity of several acetylacetonato 3 d and 4 d transition metal complexes was studied with respect to photooxygenation reactions of α-pinene with molecular oxygen. Chromium (III), manganese (II), cobalt (III), and rhodium (III) complexes exhibit significant enhancement of catalytic activity upon irradiation with visible light. Radical intermediates were detected by ESR and spintrapping experiments.
    Notes: Die katalytische Aktivität verschiedener 3d- und 4d-Übergangsmetall-acetylacetonato-komplexe in der Photooxygenierung von α-Pinen mit molekularem Sauerstoff wird diskutiert. Die Chrom (III)-, Mangan (II)-, Cobalt (III) und Rhodium (III)-Komplexe zeigen eine signifikante Erhöhung der katalytischen Aktivität bei Bestrahlung mit sichtbarem Licht. Radikalische Zwischenprodukte wurden durch ESR- und Spintrapping-Experimente beobachtet.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal-bis(trimethylsilyl) phosphides ; iso-tetraphosphines ; (P—P)-bond formation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: M1P(SiMe3)2 (M1 = Li, Na, K) - A Building Unit for iso-Tetraphosphines of the Type P(PR2)3 (R = Ph, cyclo-C6H11(Cy))M1P(SiMe3)2 (M1 = Li, Na, K) reacts with diorganochlorophosphines to form iso-tetra-phosphines of the type P(PR2)3 (R = Ph, Cy). The reaction follows a stepwise pathway via di- and tri-phosphines as shown by 31P-NMR. In the case of tBu2PCl the reaction stops on the step of the triphosphine (tBu2P)2PH. The reactivity of the alkali phosphides M1P(SiMe3)2 decreases in the sequence K 〉 Na 〉 Li.
    Notes: Die Reaktion von M1P(SiMe3)2 (M1 = Li, Na, K) mit Diorganochlorphosphanen führt zur Bildung der iso-Tetraphosphane des Typs P(PR2)3 (R = Ph, Cy). 31P-NMR-spektroskopisch konnte der stufenweise Aufbau über Di- und Triphosphane als Zwischenprodukte nachgewiesen werden. Für t-Bu2PCl bleibt die Reaktion aus sterischen Gründen auf der Stufe des Triphosphans (t-Bu2P)2PH stehen. Es zeigt sich folgende Abstufung in der Reaktivität der Alkaliphosphide M1P(SiMe3)2: K 〉 Na 〉 Li.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluorophosphates ; difluorophosphates ; fluorophosphites ; organylfluorophosphonates ; organylpolyfluorophosphonates ; phosphonoorganylfluorophosphosphonates ; n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Fluorophosphates, Difluorophosphates, Fluorophosphonates, and Fluorophosphites in Fluoride-containing Urea MeltsPhosphoric acid, phosphonic acid, and organylphosphonic acid react on heating in fluoride-containing urea melts in high yields to fluorophosphates, M12PHO2F, organylfluorophosphonates, M1RPO2F, organylpolyfluorophosphonates, M12R1CX(PO2F)2, M13N(CH2PO2F)3, and phosphonoorganylfluorophosphonates, M13R1CX(PO3)PO2F (M1 = K, NH4; R = organic substituent; R1 = H, organic substituent; X = OH, NH2, NR2). The reaction mechanism of the formation of fluorophosphate ions in fluoride containing urea melts is discussed.
    Notes: Phosphorsäure, Phosphonsäure und Organylphosphonsären reagieren beim Erhitzen in fluoridhaltigen Harnstoffschmelzen in hohen Ausbeuten zu Fluorophosphaten, M12PO3F, Difluorophosphaten, M1PO2F2, Fluorophosphiten, M1PHO2F, Organylfluorophosphonaten, M1RPO2F, Organylpolyfluorophosphonaten, M12R1CX(PO2F)2, M13N(CH2PO2F)3 und Phosphonoorganylfluorophosphonaten, M13R1CX(PO3)PO2F (M1 = K, NH4; R = organ. Rest; R1 = H, organ. Rest; X = OH, NH2, NR2). Der Mechanismus der Fluorophosphatbildung in fluoridhaltigen Harnstoffschmelzen werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkylisocyanide iron complexes ; Mitsunobu reaction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudohalogeno Metal Compounds. LXXIV. Preparation of Alkyl Isocyanide Iron Complexes from Isocyano Acid Iron Complexes and primary Alcohols via Redox CondensationIsocyano acid iron complexes Fe(CN)2(CNH)4 · 4Et2O and Fe(bpy)(CN)2(CNH)2 · 2H2O are esterificated with methanol and ethanol in the presence of triphenylphosphine and diethyl azodicarboxylate (Mitsunobu conditions) to give the isocyanide complexes Fe(CN)2(CNR)4 and Fe(bpy)(CN)2(CNR)2 · 2H2O (R = Me, Et) which are characterized by their spectroscopic data.
    Notes: Die Isoblausäure-Komplexe Fe(CN)2(CNH)4 · 4Et2O und Fe(bpy)(CN)2(CNH)2 · 2H2O setzen sich mit Methanol und Ethanol in Anwesenheit von Triphenylphosphan und Azodicarbonsäurediethylester (Mitsunobu-Bedingungen) zu den Isocyanid-komplexen Fe(CN)2(CNR)4 und Fe(bpy)(CN)2(CNR)2 · 2H2O (R = Me, Et) um. Die Isocyanid-Verbindungen werden durch ihre spektroskopischen Daten charakterisiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 59