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  • Inorganic Chemistry  (693)
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  • 1990  (693)
  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 128-130 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zur Struktur von In5Br7Die Kristallstruktur von In5Br7, die in der Raumgruppe Ce (monoklin, a = 18,688(2); b = 18,602(2); c = 19,217(2) Å; β = 104,19(1)°; Z = 16) verfeinert wurde, muß richtig in der Raumgruppe C2/c beschrieben werden. Revidierte Lageparameter, der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und einige wichtige Abstände werden angegeben.
    Notes: The crystal structure of In5Br7, which was originally described and refined in space group Cc (monoclinic: a = 18.688(2), b = 18.602(2), c = 19.217(2) Å, β = 104.19(1)°, Z = 16), is correctly described in space group C2/c. Revised coordinates, electrostatic parts of the lattice energy (MAPLE), and some important distances are given.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Raman Spectra of Anion- and Cation Substituted Ternary Oxides of Molybdenum and Tungsten with the Pyrochlor or Hexagonal Tungsten Bronce Structures. Single Crystal Structure Analysis of CsZnMoO3F3, Rb0.3Nb0.3W0.7O3, and Rb0.3Ga0.1W0.9O3Raman spectra of mixed oxides Ay(BxW1-x)O3 (A = K, Rb, Cs; B = Mg, Al, Ga, Ti, V, Nb, Ta) with defect pyrochlore and hexagonal tungsten bronce (HTB) structure and of oxidefluorides Cs(BMO3F3) (M = Mo, W; B = Ni, Cu, Zn) and AM2O5F (A = Rb, Cs; M = Nb, Ta) with defect pyrochlore structure have been measured. All spectra exhibit bands at wavenumbers greater than 900 cm-1, i. e. in the region of vibrations of terminal M—O bonds (M = MoVI, WVI or NbV, TaV). They are assigned to the stretching vibrations of M—O—B groups which stem from to the partial substitution of M by B. In these groups the M—O bond is very strong and covalent, whereas the B—O bond is weak and mainly ionic. Other bands were assigned to the M—O—M bonds, which are in compounds with the HTB structure in part alternating short and long. The spectral assignment is confirmed by X-ray structural determinations using single crystals of CsZnMoO3F3 (space group Fd3m, a = 1039.0(2) pm, defect pyrochlore structure), Rb0.3Nb0.3W0.7O3 (space group Cmm2, a = 2196(2), b = 1266(1), c = 388.9(4) pm, super structure of HTB) and Rb0.3Ga0.1W0.9O3 (space group P6mm, a = 726.9(5), c = 376.0(2) pm, HTB structure).
    Notes: Die Ramanspektren der gemischten Oxide Ay(BxW1-x)O3 (A = K, Rb, Cs; B = Mg, Al, Ga, Ti, V, Nb, Ta) sowie der Oxidfluoride Cs(BMO3F3) (M = Mo, W; B = Ni, Cu, Zn) und AM2O5F (A = Rb, Cs; M = Nb, Ta) mit Defektpyrochlor- bzw. hexagonaler Wolframbronzen(HTB)-Struktur wurden gemessen. Alle Spektren enthalten Banden mit Wellenzahlen größer als 900 cm-1, d. h. im Bereich terminaler M—O-Valenzschwingungen (M = MoVI, WVI bzw. NbV, TaV). Sie werden den Valenzschwingungen von M—O—B-Gruppen zugeordnet, die durch die partielle Substitution von M durch B entstehen. Hierin ist die M—O-Bindung stark kovalent und besitzt Mehrfachbindungscharakter, die B—O-Bindung ionisch und vergleichsweise schwach. Weitere Banden werden den M—O—M-Bindungen zugeordnet. Diese sind in Verbindungen mit HTB-Struktur zum Teil alternierend kurz und lang. Die Zuordnung der Spektren wird durch Strukturuntersuchungen an Einkristallen von CsZnMoO3F3 (Raumgruppe Fd3m, a = 1 039,0(2) pm, Defektpyrochlor-Struktur), Rb0,3Nb0,3W0,7O3 (Raumgruppe Cmm2, a = 2 196(2), b = 1 266(1), c = 388,9(4) pm, Überstruktur einer HTB-Struktur) und Rb0,3Ga0,1W0,9O3 (Raumgruppe P6mm, a = 726,9(5), c = 376,0(2) pm. HTB-Struktur) bestätigt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure and Electrical Conductivity of Ag3YCl6The reaction of YCl3 with an AgCl single crystal in a sandwich diffusion couple (365°C, 140 h) leads to a product layer of single crystalline Ag3YCl6. Single crystals of low-temperature Ag3YCl6-I transform to high-temperature Ag3YCl6-II at 350°C. Ag3YCl6-I (a = 686.69 pm, c = 1830.5 pm, trigonal, R3, Z = 3) is isostructural with Na3GdCl6-I. The compound shows structural disorder with two Ag+-ions occupying statistically half of four octahedral interstices. The specific electrical conductivity of Ag3YCl6 was investigated from room temperature up to the melting point (T = 413°C). The transition from low to high-temperature Ag3YCl6 is accompanied by a sharp increase of the conductivity.
    Notes: Polykristallines YCl3 reagiert mit einem Einkristall von AgCl in Sandwich-Anordnung (365°C, 140 h) an der Kontaktfläche zu einer Produktschicht aus vorwiegend einkristallinem Ag3YCl6. Die daraus isolierten Einkristalle der Tieftemperaturform (Ag3YCl6-I) wandeln sich bei 350°C in eine Hochtemperaturform (Ag3YCl6-II) um. Die Kristallstruktur von Ag3YCl6 I (a = 686,69 pm, c = 1 830,5 pm, trigonal, R3, Z = 3) entspricht der des Na3GdCl6-I. Es liegt eine strukturelle Fehlordnung vor, wobei zwei Ag+-Ionen vier Oktaederlücken statistisch jeweils zur Hälfte besetzen. Die spezifische elektrische Leitfähigkeit von Ag3YCl6 wurde von Raumtemperatur bis oberhalb des Schmelzpunktes (T = 413°C) untersucht. Die Umwandlung der Tiefin die Hochtemperaturform ist von einem sprunghaften Anstieg der Leitfähigkeit begleitet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses, Halogeno-Exchange Reactions, and Crystal Structures of Functional SilylaminesLithium compounds of aminofluorosilanes (1-7) react with MHal4 (M = Si, Ge, Sn; Hal = Cl, Br) to give compounds of the type (8-10, 12, 14: M = Si, 13, 15, 16: M = Ge, 17: M = Sn). 11, 12, 14, R2SiHalSiHal2F (11, 12: Hal = Cl, 14. Hal = Br), are obtained by an intermolecular halogeno exchange. The halogeno exchange depends on the substituents and is only observed by halogenated disilazanes with the substituents R = alkyl and aryl. The crystal structures of 8 and 12 were determined.
    Notes: Die Lithiumverbindungen der Aminofluorsilane (1-7) reagieren mit MHal4 (M = Si, Ge, Sn; Hal = Cl, Br) zu Verbindungen des Typs (8-10, 12, 14: M = Si, 13, 15, 16: M = Ge, 17: M = Sn). Unter intermolekularem Halogenaustausch werden 11, 12 und 14 erhalten, R2SiHalSiHal2F (11, 12: Hal = Cl, 14: Hal = Br). Der Halogenaustausch ist substituentenabhängig und wird nur an halogenierten Disilazanen mit den Substituenten R = Alkyl und Aryl beobachtet. Von 8 und 12 wurde eine Kristallstrukturanalyse durchgeführt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Concerning the System Sodium Hydroxide-Water. Crystal Structure of the Metastable Phase β-NaOH · 4 H2OIn the context of new work taken up on formation and structure of higher hydrates of sodium hydroxide, the crystal structure of the metastable form of the tetrahydrate, β-NaOH · 4 H2O, has been determined for the first time. The orthorhombic crystals have space group P212121 with Z = 4 formula units per unit cell and the lattice constants a = 6.237, b = 6.288, c = 13.121 Å at -155°C. With 1 215 independent observed MoK\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \alpha $\end{document} diffractometer data and all H atoms located and refined in ordered positions, a final R value of 0.027 was obtained. Na(H2O)6+ octahedra are face-linked to columns parallel to the a axis. These are connected with each other by hydrogen bonds via the OH- ion and an H2O molecule, which also does not coordinate the cation. This H2O molecule donates hydrogen bonds only to OH- ions, while a configuration with interchanged donor and acceptor functions, OH-…OH2, exceeds the usual distance criteria for a hydrogen bond.
    Notes: Im Rahmen neu aufgenommener Untersuchungen zu Bildung und Struktur höherer Hydrate des Natriumhydroxids wurde die Kristallstruktur der metastabilen Form des Tetrahydrats, β-NaOH · 4 H2O, erstmalig bestimmt. Die orthorhombischen Kristalle besitzen die Raumgruppe P212121 mit Z = 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterkonstanten a = 6,237, b = 6,288, c = 13,121 Å bei -155°C. Mit 1215 unabhängigen beobachteten MoK\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \alpha $\end{document}-Diffraktometerdaten wurde unter Lokalisierung und Verfeinerung aller H-Atome in geordneten Positionen ein abschließender R-Wert von 0,027 erreicht. Na(H2O)6+-Oktaeder bilden durch Flächenverknüpfung Säulen parallel zur a-Achse. Diese werden durch Wasserstoffbrücken über das OH--Ion und ein an der Koordination des Kations ebenfalls nicht beteiligtes H2O-Molekül miteinander verbunden. Dieses H2O-Molekül doniert Wasserstoffbrücken nur zur OH--Ionen, während eine Konfiguration mit verauschten Donor- und Akzeptorfunktionen, OH-…OH2, die gängigen Abstandskriterien für eine Wasserstoffbrücke überschreitet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Ionic Conduction in Solids. IX. Structure and Properties of NaZnPO4 and NaZnAsO4Structure and conductivity behavior of the compounds NaZnPO4 and NaZnAsO4 are reported. NaZnAsO4 crystallizes like NaZnPO4 in the structure of beryllonite. The compound melts congruently at 941°C, but NaZnPO4 incongruently at 1003°C. The Na+ ionic conductivity at 300°C achieves the relatively low values of 1.3 × 10-10 Ω-1 cm-1 for NaZnPO4 and 4.0 × 10-10 Ω-1 cm-1 for NaZnAsO4.
    Notes: Es wird über die Verbindungen NaZnPO4 und NaZnAsO4 berichtet. NaZnAsO4 kristallisiert wie NaZnPO4 in der Beryllonitstruktur. Die Verbindung schmilzt bei 941°C unzersetzt, NaZnPO4 dagegen inkongruent bei 1003°C. Die Na+-Ionenleitfähigkeit erreicht bei 300°C nur Werte von 1,3 · 10-10 Ω-1 cm-1 für NaZnPO4 und 4,0 · 10-10 Ω-1 cm-1 für NaZnAsO4.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of Some trans-Ammonium Tetrahalobisamintungstates(III) with Ammonia as Solvate(LH)[WX4(L)2] (X = Cl, Br; L = 4-methylpyridine, 4-pic; pyridine, py) react at low temperature with ammonia dissolved in several solvents to NH4[WX4(L)2] · L · L1 (1.: X = Br, L - 4-pic, L1 = NH3; 2. and 3.: X = Cl, Br, L = py, L1 = NH3; 4.: X = Cl, L = py, L1 = H2O). Crystal structure of NH4[WBr4(4-pic)2] · 4-pic · NH3: monoclinic, space group P21/n, a = 11.037(5), b = 13.760(5), c = 17.341(8) Å, Z = 4. The unit cell contains trans-[WBr4(4-pic)2]- anions and cations (4-pic…NH4+…NH3) where 4-pic and NH3 are hydrogen bonded to NH4+ at 2.92(4) and 2.90(5) Å. Average W—Br and W—N(4-pic) bonds are 2.56 and 2,23 Å.The compounds are unstable towards oxidation and thermally. They oxidise to WX4(L)2. In diluted water solutions as well as in the solid state at temperatures higher then 20°C the decomposition to (LH)[WX4(L)2] takes place.The pair NH4[WX4(py)2] · py · NH3 (X = Cl, Br) is isostructural.
    Notes: Die Umsetzung von (LH)[WX4(L)2] (X = Cl, Br; L = 4-Methylpyridin, 4-pic; Pyridin, py) mit in verschiedenen Lösungsmitteln gelöstem Ammoniak bei niedrigen Temperaturen führt zu NH4[WX4(L)2] · L · L1 (1.: X = Br, L = 4-pic, L1 = NH3; 2. und 3.: X = Cl, Br; L = py, L1 = NH3; 4.: X = Cl, L = py, L1 = H2O).NH4[WBr4(4-pic)2] · 4-pic · NH3 kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 11,037(5), b = 13,760(5), c = 17,341(8) Å, β = 102,73(3)°, Z = 4. Die Verbindung ist aufgebaut aus isolierten trans-[WBr4(4-pic)2]--Anionen und isolierten, durch zwei Wasserstoffbindungen verknüpfte, dreikernige Kationen (4-pic…NH4+…NH3). Die mittleren W—Br- und W—N(4-pic)-Abstände sind 2,56 bzw. 2,23 Å. Die Wasserstoffbindungen innerhalb des Kations betragen 2,92(4) und 2,90(5) Å.Die Verbindungen sind thermisch und gegenüber Sauerstoff außerordentlich unbeständig. Das Oxidationsprodukt ist WX4(L)2. In verdünnten wäßrigen Lösungen und im festen Zustand zerfallen die Verbindungen bereits knapp über 20°C zu (LH)[WX4(L)2]. NH4[WX4(py)2] · py · NH3 (X = Cl, Br) sind isostrukturell.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zur Silicatkonstitution in Mischungen aus Tetraethylammonium/Triethyl-(2-hydroxyethyl)ammoniumsilicatlösungen und Triethyl-(2-hydroxypropyl)ammonium/Triethyl-(2-hydroxyethyl)ammoniumsilicatlösungen. Bildung kristalliner DoppelringsilicathydrateUntersucht wird die Silicatkonstitution in Mischungen aus Tetraethylammonium(Tea)-Triethyl-(2-hydroxyethyl)ammonium(Tehea)-Silicatlösungen als auch Triethyl-(2-hydroxypropyl)(Tehpa) - Tehea-Silicatlösungen. Die Anionenstruktur hängt sowohl vom Molverhältnis Tea-Hydroxid:Tehea-Hydroxid:Siliciumdioxid bzw. Tehpa-Hydroxid:Tehea-Hydroxid: Siliciumdioxid als auch von der Konzentration der Lösung ab. Für ein Molverhältnis Base: Silicium-dioxid (MV N:Si) von 2:1 und einer Siliciumdioxidkonzentration (c) von 1,1 mol/kg ist der Gehalt an Doppelring(DR)-Silicaten kleiner als in den entsprechenden reinen Tea-, Tehea- bzw. Tehpa-Silicatlösungen mit gleichem MV N:Si bzw. c. Sowohl bei Erhöhung von c auf 1,7 mol/kg als auch Erniedrigung des MV N:Si auf 1:1 bei konstanter Base-Konzentration (2,2 mol/kg) steigt der Gehalt an Doppeldreiring(D3R)- und Doppelvierring(D4R)-Spezies. In der Regel besitzen die aus den Lösungen kristallisierenden Silicate D4R-Konstitution und enthalten zwei quaternäre Kationen.
    Notes: 29Si n.m.r. studies were made to investigate the silicate constitution in mixtures both of Tetraethylammonium(Tea) - Triethyl-(2-hydroxyethyl)ammonium (Tehea) silicate solutions and of Triethyl-(2-hydroxypropyl)ammonium(Tehpa) - Tehea silicate solutions. The silicate anion structure depends on the ratio Tea-hydroxide: Tehea-hydroxide: silicon dioxide and Tehpahydroxide: Tehea-hydroxide: silicon dioxide and on the concentration of the solution, respectively. For a ratio base: silicon dioxide (N:Si) of 2:1 and a silicon dioxide concentration (c) of 1.1 mol/kg the amount of double-ring(DR) silicate is smaller than in pure Tea, Tehea, and Tehpa silicate solutions of the same ratio and concentration. For both, for the increasing c to 1.7 mol/kg and the decreasing ratio N:Si to 1:1 by a constant base concentration, the amount of double-three-ring (D3R) and double-four-ring (D4R) species increases. In the most cases, the compounds crystallizing from these solutions are D4R-silicate hydrates, which contain two quaternary cations.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CO-Hydrierung an Kalium-promotierten, aus Cyanid-Komplexen hergestellten Eisen-, Cobalt- und NickelkatalysatorenKalium-promotierte Katalysatoren wurden durch Adsorption von K4[Fe(CN)6], K3[Co(CN)6] bzw. K2[Ni(CN)4] an γ-Al2O3 mit nachfolgender H2-Behandlung sowie mit und ohne vorhergehender Calcinierungsstufe dargestellt, um den Einfluß der Vorbehandlung auf die katalytischen Eigenschaften zu untersuchen. Einige Charakteristika der Katalysatoren wurden nach der Reaktion mit Hilfe der Mößbauer- und Röntgenphotoelektronenspektroskopie untersucht. Die katalytischen Eigenschaften bei der CO-Hydrierung wurden durch die Vorbehandlungsbedingungen beeinflußt, insbesondere bei den Eisenkatalysatoren. Eine hohe Selektivität für Olefine und ein niedriger Anteil an langkettigen Kohlenwasserstoffen ergab sich in der Reaktion an nichtcalcinierten Eisenkatalysatoren. Für Eisenkatalysatoren wurden ferner bemerkenswerte Unterschiede in der Anderson-Schulz-Flory-Verteilung der KW in Abhängigkeit von der Katalysator-Vorbehandlung gefunden. Entsprechende Unterschiede bei den Cobalt-haltigen Katalysatoren waren jedoch geringer. Die CO-Hydrierung an Kalium-promotierten Nickelkatalysatoren ergab einen hohen Anteil an langkettigen KW und eine hohe Selektivität für Olefine im Vergleich zu unpromotierten Nickelkatalysatoren.
    Notes: Several potassium promoted catalysts have been prepared by adsorption of K4[Fe(CN)6], K3[Co(CN)6] and K2[Ni(CN)4] on acid-modified γ-alumina. Subsequent H2 treatment with or without previous calcination step has been carried out in order to study the influence of the sample pretreatment on the catalytic behavior in the CO hydrogenation reaction. Some characteristics of the catalysts have been studied after reaction by means of Mössbauer and X-ray photoelectron spectroscopic techniques. The catalytic properties for CO hydrogenation were found to be affected by the pretreatment conditions, especially for iron catalysts. A high selectivity to olefins and a low production of long chain hydrocarbons were obtained in the reaction over non-calcined iron catalysts. For iron catalysts noticeable differences in the Anderson-Schulz-Flory distribution of hydrocarbons were induced by the catalyst pretreatment. Such differences induced by catalyst pretreatments were, however, smaller for cobalt-containing catalysts. In the CO hydrogenation on potassium-promoted nickel catalysts a high production of long chain hydrocarbons and a high selectivity to olefins were found when compared to the unpromoted nickel-catalysts.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Halogen Exchange on Silicon Halides. XIII. Structure and Reactivity of Silicon Halide-Pyridine CompoundsSiCl4 · 2 Py crystallizes in the monoclinic space group C2/m with 3 formula units per unit cell. The transoctahedral molecule has 2/m-symmetry. The bond distances Si—Cl are 218.3 pm being with it 9.2% longer as in the tetrahedral SiCl4. This bond weakening reduces the activation energy of the halogen exchange on silicon. (SiI2Py4)I2 crystallizes trigonal-rhombohedral with 3 formula units per unit cell.
    Notes: SiCl4 · 2 Py kristallisiert in der Raumgruppe C2/m mit 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Das trans-oktaedrische Molekül besitzt 2/m-Symmetrie. Die Si—Cl-Abstände betragen 218,3 pm und sind damit um 9,2% länger als im tetraedrischen SiCl4. Diese Bindungsschwächung senkt die Aktivierungsenergie des Halogenaustausches am Silicium. (SiI2Py4)I2 kristallisiert trigonal-rhomboedrisch mit 3 Formeleinheiten pro Elementarzelle.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 217-223 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phasendiagramm des Systems Pr2S3—Pr2O3—Ga2S3Durch DTA, Hochtemperatur DTA, Röntgendiffraktion und Mikrostrukturanalysen sind die Phasengleichgewichte im ternären System Pr2S3—Pr2O3—Ga2S3 untersucht worden. Die Liquidus-Kurve wird dargestellt. Die Bereiche der ersten Kristallisation von Phasen und die Glasbildung sowie die Koordinaten von allen nicht- und monovarianten Gleichgewichten wurden bestimmt.
    Notes: By the methods of differential thermal, high-temperature differential thermal, visual polythermal, X-ray diffraction and microstructural analyses phase equilibria in the ternary system Pr2S3—Pr2O3—Ga2S3 have been investigated. The projection of liquidus surface was plotted. The regions of primary crystallization of phases and glass formation as well as coordinates of all non- and mono-variant equilibria were established.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Strontium-Oxometallate: Sr9Zn4Cu2O14, Containing Sr2+ in Face Connected OctahedraSingle crystals of Sr9Zn4Cu2O14 were prepared in closed Cu-tubes. Modern X-ray investigations lead to monoclinic symmetry (space group C2h3—C2/m, a = 22.22; b = 3.61; c = 11.29; β = 98.6°; Z = 2). The crystal structure is characterized by a threedimensional Sr/O network, containing Sr2+ in octahedral and trigonal prismatic coordination. The SrO6 octahedra are partly face connected. Incorporated Zn2+ and Cu+ Ions show tetrahedral and dumbbell like coordination.
    Notes: In geschlossenen Cu-Rohren wurden Einkristalle von Sr9Zn4Cu2O14 dargestellt. Moderne Röntgenmethoden führen zu monokliner Symmetrie [Raumgruppe C2h3—C2/m; a = 22,22; b = 3,61; c = 11,29 Å; β = 98,6°, Z = 2]. Die Kristallstruktur enthält ein Sr/O-Gerüst mit Sr2+ in oktaedrischer und trigonal prismatischer Koordination. SrO6-Oktaeder treten partiell flächenverknüpft auf. In das Sr/O-Gerüst sind Zn2+-Ionen in Tetraederlücken und Cu+-Ionen mit hantelförmiger Koordination eingelagert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Li2O Variant: β-Na5InO4For the first time β-Na5InO4 was obtained by annealing intimate mixtures of In2O3 with Na2O (In:Na = 1:5) in a closed Ni-cyclinder (640°C, 25d) in form of colourless single crystals. The new compound crystallizes orthorhombic (spacegroup Pmmn) with a = 761.0(2), b = 738.7(2), c = 547,8(1) pm; Z = 2. The determination of the crystal structure (four-circle diffractometer, 692 out of 704 Io(hkl); R = 4.9%, Rw = 3.5%) proves that β-Na5InO4 is isotypic with β-Li5AlO4. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, the Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, and Effective Coordination Numbers, ECoN, are calculated.
    Notes: Erstmals wurde β-Na5InO4 durch Tempern inniger Gemenge von In2O3 mit Na2O (In : Na = 1: 5) in einem verschlossenen Ni-Zylinder (640°C, 25 d) in Form von farblosen Einkristallen dargestellt. Die neue Verbindung kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe Pmmn) mit a = 761,0(2), b = 738,7(2), c = 547,8(1) pm; Z = 2. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometer, 692 von 704 Io(hkl); R = 4,9% bzw. Rw = 3,5%) belegt die Isotypie mit β-Li5AlO4. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Tin Tetrachloride with Hexakis(trimethylsilyl)-1,4-benzdiamidine. Crystal Structures of C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 and [Na-benzo-15-crown-5]2SnCl6The bis-amidinato complex C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1) has been prepared by the reaction of tin tetrachloride with hexakis(trimethylsilyl)-1,4-benzdiamidine in the presence of acetonitrile, forming colourless, moisture sensitive crystals, which easily release the coordinated acetonitrile in vacuo. With sodium fluoride 1 reacts in acetonitrile solution in the presence of benzo-15-crown-5 forming [Na-benzo-15-crown-5]2SnCl6 (2). 1 and 2 are characterized by IR spectroscopy as well as by X-ray structure determinations.C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1). Space group P21/c, Z = 2, 1700 observed unique reflexions, R = 0.045. Lattice dimensions at 19°C: a = 818.6, b = 1 838.2, c = 1 484.1 pm, β = 96.58°. 1 forms monomeric centrosymmetric molecules with the amidinato groups in 1,4-position of the C6H4 ring. The tin atoms are sixfold coordinated by two nitrogen atoms of the Amidinato chelate (Sn—N 217.2, 215.9 pm), by three chlorine atoms and by the nitrogen atom of the Acetonitrile molecule (Sn—N 244.0 pm).[Na-Benzo-15-Krone-5]2SnCl6 (2): Space group P21/C, Z = 2, 2585 observed unique reflexions, R = .032. Lattice dimensions at 19°C: a = 963.1; b = 946.6; c = 2082.6 pm; β = 101,79°. 2 centrosymmetric Ion triple with the tin atom of the SnCl62- unit in the symmetry center. The sodium ions are sevenfold coordinated by five oxygen atoms of the crown ether molecule, as well as by two chlorine atoms of the SnCl62- ions with Na…Cl bond length of 300.4 and 304.6 pm, respectively.
    Notes: Der Amidinatokomplex C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1) wurde durch Reaktion von Zinntetrachlorid mit Hexakis(trimethylsilyl)-1,4-benzdiamidin in Gegenwart von Acetonitril hergestellt. 1 bildet farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die im Vakuum das koordinierte Acetonitril leicht abgeben. Mit Natriumflorid reagiert 1 in Acetonitrillösung in Gegenwart von Benzo-15-Krone-5 unter Bildung von [Na-Benzo-15-Krone-5]2SnCl6 (2). 1 und 2 werden durch ihre IR-Spektren und durch röntgenographische Kristallstrukturanalysen charakterisiert.C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1): Raumgruppe P21/c, Z = 2, 1700 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%. Die Gitterkonstanten bei 19 °C: a = 818,6; b = 1 838,2; c = 1 484,1 pm; β = 96,58°. 1 bildet monomere, zentrosymmetrische Moleküle mit den Amidinatogruppen in 1,4-Stellung des C6H4-Ringes. Die Zinnatome sind sechsfach koordiniert durch die beiden N-Atome des Amidinatochelats (Sn—N 217,2; 215,9 pm), durch drei Chloratome und durch das N-Atom des Acetonitrilmoleküls (Sn—N 244,0 pm).[Na-Benzo-15-Krone-5]2SnCl6 (2): Raumgruppe P21/c, Z = 2, 2585 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,2%. Die Gitterkonstanten bei 19°C: a = 963,1; b = 946,6; c = 2082,6 pm; ° = 101,79°. 2 bildet zentrosymmetrische Ionentripel mit dem Zinnatom des SnCl62--Ions auf dem Symmetriezentrum. Die Natriumionen sind siebenfach koordiniert durch die fünf O-Atome der Kronenethermoleküle und durch zwei Cl-Atome des SnCl62--Anions mit Na…Cl-Abständen von 300,4 bzw. 304,6 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,3-Bis(4-fluorphenyl)triazenido Complexes of Copper and Silver. Synthesis and Structure of [Cu(F—C6H4N3C6H4—F)]4, [Ag(F—C6H4N3C6H4—F)]4 and [Cu(F—C6H4N3C6H4—F)(OCH3)]4Form Na and 1,3-Bis(4-fluorphenyl)triazen freshly prepare triazenide in THF yields [Cu(F—C6H4N3C6H4—F)]4 (1) or [Ag (F—C6H4N3C6H4—F)]4 (2) upon mixing with the equimolar amount of CuCl or AgNO3 in CH3CN. 1 is slowly oxidized in CH3OH to form [Cu(F—C6H4N3C6H4—F)(OCH)3]4 (3). 1 crystallizes monoclinous in the space group C2/c: a = 2 601.2(7); b = 792.6(6); c = 2 421.9(9) pm; β = 114.19(3)°; Z = 4. 2 as well is monoclinic with the space group C2/c: a = 1 863.0(3); b = 1 270.2(1); c = 2 005.1(2) pm; β = 103.07(1)γ Z = 4. In both tetrameric complexes 1 and 2 the four metal atoms form a planar rhombus which edges are bridged alternately above and below by the triazenido ligands resulting in the molecular symmetrie C2. The short metal metal distances Cu—Cu = 260.70 and 260.98 pm and Ag—Ag = 280.64 and 283.37 pm are in the range of weak bonding interactions.3 crystallizes from CH3OH/THF as triclinic 3 · 2 THF with the space group P1: a = 1267.4(1); b = 1392.6(2); c = 904.8(2) pm; α = 98.00(1); β = 90.41(1); γ = 74.84(1)°; Z = 1. In the centrosymmetric complex 3 a cubane like Cu4O4 unit is formed by two parallel Cu2O2 rings. Two edges being formed by Cu atoms are each bridged by two triazenido ligands. The Cu2+ ions thereby obtain a square-planar coordination of two O and two N atoms.
    Notes: [Cu(F—C6H4N3C6H4—F)]4 (1) und [Ag(F—C6H4N3C6H4—F)]4 (2) entstehen beim Vereinigen einer aus Na und 1,3-Bis(4-fluorphenyl)-triazen frisch bereiteten Lösung des Triazenids in THF mit der äquivalenten Menge CuCl bzw. AgNO3 in CH3CN. 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c: a = 2 601,2(7); b = 792,6(6); c = 2 421,9(9) pm; β = 114,19(3)°; Z = 4. 2 ist ebenfalls monoklin mit der Raumgruppe C2/c: a = 1 863,0(3); b = 1 270,2(1); c = 2 005,1(2) pm; β = 103,07(1)°; Z = 4. In beiden tetrameren Komplexen 1 und 2 bilden die vier Metallatome eine planare Raute, deren Kanten abwechselnd oberhalb und unterhalb von den Triazenidoliganden überbrückt werden, so daß sich die Molekülsymmetrie C2 ergibt. Die kurzen Metall-Metall-Abstände Cu—Cu = 260,70 und 260,98 pm und Ag—Ag = 280,64 und 283,37 pm liegen im Bereich schwach bindender Wechselwirkungen. 1 wird in CH3OH langsam zu [Cu(F—C6H4N3C6H4—F)(OCH3)]4 (3) oxidiert. Dieses kristallisiert aus CH3OH/THF als triklines Addukt mit 2 THF, Raumgruppe P1: a = 1 267,4(1); b = 1 392,6(2); c = 904,8(2) pm; α = 98,00(1); β = 90,41(1); γ = 74,84(1)°; Z = 1. Im zentrosymmetrischen Komplex 3 bilden zwei parallel übereinanderliegende Cu2O2-Ringe eine würfelförmige Cu4O4-Einheit, deren zwei von Cu-Atomen gebildeten Kanten von je zwei Triazenido-liganden überbrückt werden. Jedes Cu2+-Ion erreicht dabei eine quadratisch-planare Koordination aus zwe O- und zwei N-Atomen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Substituted Phosphaalkenes and Acylphosphanes. 13. On the Reactivity of η3-Phosphaally Complexes towards Pentacarbonyl Chromium Derivates. Synthesis and X-ray Structure Analysis of Z-{(η5-C5Me5)(CO)2Fe—CH=P[Cr(CO)5]CH(SiMe3)2}The reaction of in situ generated (η5-C5Me5)(CO)Fe{η3-[(Me3Si)2CH]—PCH=CO} (3) with photochemically prepared (Z-cyclooctene)Cr(CO)5 yields the phosphaalkenyl complex Z-{(η5-C5Me5)(CO)2Fe—CH=P[Cr(CO)5]CH(SiMe3)2} (5). Constitution and configuration of 5 in the crystal were elucidated by x-ray analysis.
    Notes: Bei der Reaktion von in situ gebildetem (η5-C5Me5)(CO)Fe{η3[(Me3Si)2CH]—PCH=CO} (3) mit photochemisch frisch hergestelltem (Z-Cycloocten)Cr(CO)5 wird der Phosphaalkenyl-Komplex Z-{(η5-C5Me5)(CO)2Fe—CH=P[Cr(CO)5]CH(SiMe3)2} (5) gebildet. Konstitution und Konfiguration von 5 wurden durch Röntgen-Strukturanalyse an kristallinem 5 ermittelt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Pentahalogeno-methyl- and -phenylantimonates(V), Trihalogenomethyl-antimonates(III), and TetrahalogenophenylstiboranesComplex Salts R4E[MeSbCl5-nBrn] can be synthesized by reaction of MeSbCl2 with R4EX (X = Cl, Br: R4E = Ph4P, Ph4Sb) and SO2Cl2 or by oxidation of the new salts R4E[MeSbBr2X] with SO2Cl2 or Br2. The Phenylderivatives R4E[PhSbCl5-nBrn] are obtained by reaction of PhSbY2 (Y = Cl, Br) with R4EX (R4E = Ph4P: X = Cl, Br; R4E = Et4N: X = Br) and SO2Cl2 or Br2. Stabilization of PhSbBr2Y2 (Y = Cl, Br) with Et4NBr also yields Et4N[PhSbBr3Y2].
    Notes: Die Komplexsalze R4E[MeSbCl5-nBrn] können durch Reaktion von MeSbCl2 mit R4EX (X = Cl, Br: R4E = Ph4P, Ph4Sb) und SO2Cl2 sowie durch Oxidation der neu synthetisierten Salze R4E[MeSbBr2X] mit SO2Cl2 oder Br2 hergestellt werden. Die Phenylderivate R4E[PhSbCl5-nBrn] werden ebenfalls durch Umsetzung von PhSbY2 (Y = Cl, Br) mit Salzen R4EX (R4E = Ph4P: X = Cl, Br; R4E = Et4N: X = Br) und SO2Cl2 oder Br2 erhalten. Die erstmals synthetisierten Dibromodihalogenophenylstiborane PhSbBr2Y2 (Y = Cl, Br) können mit Et4NBr stabilisiert werden.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 200. Tetraisopropyl-tetradecaphosphane(4), P14(i-Pr)4 - Preparation and Structural CharacterizationTetraisopropyl-tetradecaphosphane(4) (1) has been obtained by reacting i-PrPCl2, P4, and magnesium and subsequently thermolysing the crude reaction product, and has been isolated in pure form. Whereas the 31P{1H}-NMR spectrum provides only limited structural information, the 13C{1H, 31P}-DEPT-NMR and the 1H{31P}-NMR spectrum of 1 reveals the presence of two symmetrical configurational isomers 1a and 1c and one asymmetrical diastereomer 1b. This would only be possible, if 1 is 3,4,10,11-tetraisopropyl-hexacyclo[6.6.0.02,6.05,14.07,12.09,13]tetradecaphosphane. When crystallizing 1 pure 1a precipitates, which at +10°C in solution is retransformed into the isomeric mixture 1a, 1b, 1c by inversion of the configuration.
    Notes: Tetraisopropyl-tetradecaphosphan(4) (1) wurde durch Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium und anschließende Thermolyse des Rohproduktes gewonnen und analysenrein isoliert. Während das 31P{1H}-NMR-Spektrum für die Struktur von 1 nur begrenzte Aussagekraft besitzt, liegen nach dem 13C{1H, 31P}-DEPT-NMR- und dem 1H{31P}-NMR-Spektrum zwei symmetrische Konfigurationsisomere 1a und 1c und ein asymmetrisches Diastereomer 1b vor. Dies ist nur möglich, wenn es sich bei 1 um 3,4,10,11-Tetraisopropyl-hexacyclo-[6.6.0.02,7.05,14.07,12.09,13]tetradecaphosphan handelt. Bei der Kristallisation von 1 scheidet sich reines 1a ab, das bei +10°C in Lösung durch Inversion wieder in das Isomerengemisch 1a, 1b, 1c umgewandelt wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur der neuartigen Schichtverbindung CsTi2Cl7Reaktionen im System CsCl—TiCl3—Ti ergaben CsTiCl3 (CsNiCl3-Typ, a = 7,3086(7) Å, c = 6,0670(8) Å), und die neuen Verbindungen CsTi2Cl7, die durch eine Einkristall-Röntgen-Strukturanalyse charakterisiert wurde (P2/c, Z = 2, a = 7,0076(4) Å, b = 6,2256(4) Å, c = 12,000(2) Å, β = 92,175(6)°, R/Rw = 0,026/0,035 für 1 403 Reflexe, 2Θ ≤ 60°, MoKα). Die Struktur besteht aus TlCl6-Gruppen, die einerseits durch cis-Kantenverknüpfung zu TiCl2Cl4/2-Bändern und diese dann weiterhin über ein Chlor pro Titan zu Schichten ∞2[Ti(Cl)Cl4/2Cl1/2]- verbunden sind. Das eine verbliebene Chlor pro Titan ragt in den Bereich zwischen den Schichten und hat eine Ti—Cl-Bindungslänge, die 0,208 Å kürzer als der Durchschnitt (2,466 Å) für die restlichen fünf Bindungen ist, was auf einen bedeutenden π-Bindungsanteil in der ersteren hindeutet. Eine mögliche Wechselwirkung mit dem dxy1-Orbital des gegenüberliegenden Titan(III)-Atoms wird auch in Betracht gezogen.
    Notes: Reactions in the CsCl—TiCl3—Ti system afford CsTiCl3 (CsNiCl3 type, a = 7.3086(7) Å, c = 6.0670(8) Å) and the new phase CsTi2Cl7, the structure of which was determined by single crystal X-ray diffraction means (P2/c, Z = 2, a = 7.0076(4) Å, b = 6.2256(4) Å, c = 12.000(2) Å, β = 92.175(6)°, R/Rw = 0.026/0.035 for 1403 reflections, 2Θ ≤ 60°, MoKα). The structure can be generated by condensation of TiCl6 groups first through cis edges to form TiCl2Cl4/2 ribbons and then by interconnection of these with one chlorine per titanium to give layers, viz., ∞2[Ti(Cl)Cl4/2Cl1/2]-. The remaining, singly bonded chlorine projects into the interlayer region and has a Ti—Cl distance 0.208 Å less than the average for the five, 2.466 Å, reflecting significant pi bonding of the chlorine to titanium. Possible interaction of the dxy1 orbitals on adjacent titanium(III) atoms is also considered.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen an Systemen aus Salz und gemischten Lösungsmitteln. XL. Zur Solvatation von Kationen (Mg2+, Li+) in Wasser-Hexamethyl-phosphorsäuretriamid-GemischenDas Solvatationsverhalten von Mg2+- und Li+-Ionen in wäßrigen bzw. wasserfreier HMPT-Lösungen wurden mit Hilfe der Raman-Spektroskopie untersucht. In MgCl2-HMPT-H2O-Proben liegen die Kationen bevorzugt hydratisiert vor. Für LiCl-Lösungen können, auch unter Zuhilfenahme von 7Li-NMR-Spektren keine Aussagen zur selektiven Solvatation getroffen werden.
    Notes: The solvation behaviour of Mg2+ and Li+ ions were investigated in aqueous or anhydrous HMPT solutions by means of Raman spectroscopy. In MgCl2-HMPT-H2O samples the cations are preferentially hydrated. On LiCl solutions no statements on selective solvatation are possible, even if 7Li NMR was used.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 24
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Calculation of the CoIII/Low Spin CoII Reduction Potentials of Selected Amine and Diimine ComplexesThe electrochemical reduction potentials of amine and diimine CoII complexes, respectively, refer to the transition from CoIII (t2g6) to high-spin CoII (t2g5eg2). On the contrary, light-induced electron transfer from the anion to CoIII within ion pairs distinguished by second-sphere charge-transfer (SSCT) behavior leads always to low-spin CoII (t2g6eg1) in the first step. The energies of the thermally equilibrated 2E states have been determined for six CoII complexes and the appropriate low-spin reduction potentials have been derived. The differences between the electrochemical and the calculated low-spin potentials are in the rang between 0.1 and 0.8 volts. Ion pairs from CoIII complexes and iodide ions are distinguished by a linear relationship between the absorption maxima of the SSCT bands and the appropriate low-spin reduction potentials, as it is to be expected from CANNONS model.
    Notes: Für Cobalt(III)-Komplexe mit Amin- und Diiminiliganden bezieht sich das elektrochemisch ermittelte Reduktionspotential auf den Übergang von CoIII (t2g6) nach high-spin CoII (t2g5eg2). Dagegen wird in Ionenpaaren mit Second-Sphere Charge-Transfer (SSCT) Verhalten bei der lichtinduzierten Elektronenübertragung vom Anion zum Cobalt(III)-Komplex zunächst low-spin CoII (t2g6eg1) gebildet. Für 6 Cobalt(II)-Komplexe wurde die Energie des thermisch äquilibrierten 2E-Terms berechnet und daraus das low-spin Reduktionspotential abgeleitet. Die Unterschiede zwischen den elektrochemisch ermittelten high-spin Potentialen und den low-spin Potentialen betragen zwischen 0,1 und 0,8 V. Die Energien der SSCT-Absorptionsmaxima der Ionenpaare von Cobalt(III)-Komplexen mit Iodid stehen mit den low-spin Reduktionspotentialen der Komplexe in dem nach dem CANNON-Modell erwarteten linearen Zusammenhang.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Comparison of the Crystal Growth Rate Constants of CuSO4 · 5 H2O from Different Experimental MethodsThe growth rate of CuSO4 · 5 H2O was investigated using different experimental methods. These are the method of the fixed single crystal, fluidized bed experiments and the quasiisothermal batch technique. The overall growth rate constants are calculated from the different growth rate constants using the individual shape factors of volume and surface area. The kinetic coefficients well agree in respect to the difference of the experimental methods used.
    Notes: Die Kristallwachstumskinetik von CuSO4 · 5H2O wird mit unterschiedlichen Methoden am fixierten Einzelkristall, im Fließbett und im Batchexperiment untersucht. Die individuellen Wachstumsgeschwindigkeiten werden unter Verwendung der entsprechenden Formfaktoren auf eine einheitliche Wachstumsgeschwindigkeit (overall growth rate) umgerechnet und untereinander verglichen. Die im Ergebnis erhaltenen kinetischen Koeffizienten weisen eine gute Übereinstimmung auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Addition of Bromine to Quaternary Ammonium CompoundsThe addition of bromine to different quaternary ammonium compounds which are important for working of the zinc/bromine accumulator is investigated by melting diagrams and bromine consumption from the gas phase during rising time. Conductivity and viscosity measurements raise to the Walden-product. This gives in relation with Ramanspectroscopy investigations, predictions to the structure and the electrochemical behaviour.
    Notes: Die Addition von Brom an verschiedene quaternäre Ammoniumverbindungen, die für die Funktion des Zink/Brom-Akkumulators von Bedeutung ist, wird durch die zeitliche Verfolgung der Bromaufnahme aus der Gasphase und die Aufnahme von Schmelzdiagrammen untersucht. Leitfähigkeits- und Viskositätsmessungen liefern das Walden-Produkt, welches in Verbindung mit Raman-spektroskopischen Untersuchungen Aussagen zur Struktur und zum elektrochemischen Verhalten liefert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Solubility of LaCl3 in Hydrochlorid Acid. Comparative Study of the Saturated Metal Chloride —HCl—H2O SystemsThe results of solubility investigations in the LaCl3—HCl—H2O system at 15, 25 and 35°C were presented. On the basis of the experimental data, of references and of a model of the authors conclusions were drawn on the structure of the saturated and almost saturated solutions.
    Notes: Das System LaCl3—HCl—H2O wird bei 15, 25 und 35°C untersucht. Unter Berücksichtigung von Literaturhinweisen werden nach einem Modell der Verfasser Folgerungen auf die Struktur der gesättigten und fast gesättigten Lösungen, auf ihre Konzentrationsabhängigkeit und auf ihren Zusammenhang mit dem Verlauf der Sättigungskurve gezogen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 583 (1990), S. 205-208 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Correction of the Crystal Structures of CaMnF5 and CdMnF5CaMnF5 and CdMnF5, previously assumed to crystallize with different space groups (P2/c and P21/n, respectively), both belong to the CaCrF5 type in the space group C2/c. The observed violation of the extinction laws for C centering in the X-ray diagrams is due to twinning. In both cases, all manganese atoms are symmetry-equivalent. After a new refinement with the original data certain discrepancies between chemically equivalent bond lengths are eliminated.
    Notes: Anders als bislang angenommen, kristallisieren CaMnF5 und CdMnF5 nicht mit verschiedenen Raumgruppen (P2/c bzw. P21/n), sondern im CaCrF5-Typ mit der Raumgruppe C2/c. Die in den Röntgendiagrammen beobachtete Verletzung des Auslöschungsgesetzes für die C-Zentrierung ist auf Verzwillingung zurückzuführen. Alle Manganatome sind jeweils symmetrie-äquivalent. Nach einer neuen Verfeinerung mit den Originaldaten entfallen gewisse Abweichungen zwischen kristallchemisch äquivalenten Bindungsabständen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectroscopic Investigations on Substituent Effects in SilylmethylsilanesThe silanes Me3-n(Me3SiCH2)nSiH (n = 1-3), (RMe2SiCH2)3SiH (R = n-Bu, n-Pr, Et, PhCH2, Ph) and Me3ElCH2SiMe2H (El = Ge, Sn) were prepared. The frequencies of the Si—H stretching vibration, the 29Si—1H coupling constants and the 29Si n.m.r. chemical shifts were measured. The ṽ(SiH) and J(29Si—1H) values in the silanes Me3-n(Me3SiCH2)nSiH depend on the number of trimethylsilymethyl groups. There is hardly an influence of the substituents R on these values in the silanes (RMe2SiCH2)3SiH. The frequencies of the Si—H stretching vibrations in the silanes Me3ElCH2SiMe2H (El = Si, Ge, Sn) show the order Si=Ge 〉 Sn. The 29Si n.m.r. chemical shifts of the Si(H) signals are approximately equal in the silanes Me3-n(Me3SiCH2)nSiH and (RMe2SiCH2)3SiH.
    Notes: Die Silane Me3-n(Me3SiCH2)nSiH (n = 1-3), (RMe2SiCH2)3SiH (R = n-Bu, n-Pr, Et, PhCH2, Ph) und Me3ElCH2SiMe2H (El = Ge, Sn) wurden dargestellt. Die Bandenlagen der Si—H-Valenzschwingungen, die 29Si—1H-Kopplungskonstanten und die 29Si-NMR-chemischen Verschiebungen wurden gemessen. Die ṽ(SiH)- und J(29Si—1H)-Werte der Silane Me3-n(Me3SiCH2)nSiH sind von der Anzahl der Trimethylsilylmethylgruppen abhängig. Die Substituenten R haben auf diese Werte in den Silanen (RMe2SiCH2)3SiH kaum einen Einfluß. Für die Frequenzen der Si—H-Valenzschwingungen in den Silanen Me3ElCH2SiMe2H (El = Si, Ge, Sn) ergibt sich die Abstufung Si=Ge 〉 Sn. Die 29Si-NMR-chemischen Verschiebungen des Si(H)-Signals der Silane Me3-n(Me3SiCH2)nSiH und (RMe2SiCH2)3 SiH sind annähernd gleich.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kokristallisation in Systemen mit Doppelsalzen vom Carnallit-TypDie Systeme RbCl · MgCl2 · 6H2O—NH4Cl · MgCl2 · 6H2O—H2O und CsCl · MgCl2 · 6H2O—NH4Cl · MgCl2 · 6H2O—H2O werden bei 50°C untersucht. Es wird die Bildung kontinuierlicher Reihen von Mischkristallen beobachtet. Eine vollständige Übereinstimmung der Verteilungskoeffizienten der Komponenten wurde experimentell bestimmt und berechnet unter Verwendung der Löslichkeits-Daten der zwei Doppelsalze.Das 2RbCl · CoCl2 · 2H2O—RbCl · MgCl2 · 6H2O—H2O System wurde bei 25°C untersucht, und es wurde gefunden, daß das System zum einfachen eutonischen Typ gehört. Die beiden Doppelsalze bilden keine Mischkristalle miteinander. Diese Tatsache wird mit dem unterschiedlichen Charakter der Metall-Liganden-Wechselwirkung von Mg2+- und Co2+-Ionen in wäßrigen Halogenid-Systemen erklärt.
    Notes: The RbCl · MgCl2 · 6H2O—NH4Cl · MgCl2 · 6H2O—H2O and CsCl · MgCl2 · 6H2O—NH4Cl · MgCl2 · 6H2O—H2O systems have been investigated at 50°C. The formation of continuous series of mixed crystals is observed. An almost complete coincidence of the distribution coefficients values of the components between the solid and liquid phases determined experimentally and calculated theoretically using only solubility data for the two double salts has been established.The 2 RbCl · CoCl2 · 2H2O—RbCl · MgCl2 · 6H2O—H2O system has been studied at 25°C. It has been established that this system belongs to the simple eutonic type. The two double salts form no mixed crystals between each other. This fact is explained by the different character of the metal-ligand interaction of Mg2+ and Co2+ ions in aqueous halide systems.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 31
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 583 (1990), S. 223-223 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on the Constitution of the Anions in Trimethyl-(2-hydroxyethyl)ammonium Alumosilicate Solutions and of its Crystallized CompoundsDouble four-ring alumosilicate units were identified in trimethyl-(2-hydroxyethyl)ammoniumalumosilicate solutions by 29Si n.m.r. spectroscopic investigations and by the use of molybdate and trimethylsilylation method. It was shown, that double four-ring silicate and alumosilicate structures also exist in the isolated crystalline products.
    Notes: In Trimethyl-(2-hydroxyethyl)ammoniumalumosilicatlösungen können im Ergebnis von 29Si-NMR-spektroskopischen Untersuchungen, der Anwendung der Molybdatmethode und der Trimethylsilylierung mit anschließender gaschromatographischer Trennung der Ester Doppelvierring-Alumosilicatspezien nachgewiesen werden. Die aus solchen Lösungen isolierten kristallinen Produkte enthalten Doppelvierringsilicat- bzw. -alumosilicatstrukturen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Direkte elektrochemische Synthese und Kristallstruktur des Zink(II)-carbamato-Komplexes{[N-methyl-N′-[(2-pyrrolyl)methylen]ethylendiamin][N-methyl-N-[2-[(2-pyrrolato)methylenamino]ethyl]carbamato]}zink(II)Die elektrochemische Oxidation von anodischem Zink in Acetonitril-Lösung einer Schiffschen Base, die aus Hpyrrol-2-carbaldehyd und N-methylethyldiamin dargestellt wurde, ergibt[Zn(C8H13N3)(C9H11N3O2)], dessen Kristallstruktur röntgenographisch bestimmt wurde. Die Verbindung kristallisiert im orthorhombischen Kristallsystem, mit der Raumgruppe Pbca und a = 13,757(2), b = 17,748(4), c = 14,808(4) Å, Z = 8. Die Verfeinerung führte bis zu einem R-Wert von 0,049 für 1407 unabhängige, beobachtete Reflexe. Die Kristallstruktur besteht aus monomeren Molekülen, in denen die zentrale ZnN4O-Einheit eine verzerrt trigonal bipyramidale Geometrie aufweist. Die Carbamatogruppe ist einzähnig gebunden.
    Notes: The electrochemical oxidation of anodic zinc in an acetonitrile solution of a Schiff base derived from Hpyrrole-2-carbaldehyde and N-methylethylenediamine gives [Zn(C8H13N3)-(C9H11N3O2)], whose crystal structure has been determined. The compound crystallizes in the orthorhombic space group Pbca (No. 61) with a = 13.757(2), b = 17.748(4), c = 14.808(4) Å and Z = 8. Refinement converged to R = 0.049 for 1407 independent observed reflections. The crystal structure consists of monomeric molecules in which the central ZnN4O unit has distorted trigonal bipyramidal geometry and the carbamato group is monodentate.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Structure Analyses of Iodocuprates (I). XI. Crystal Structure of Tl4Cu2I6Tl4Cu2I6 was prepared by melting TlI and CuI or by hydrothermal synthesis in concentratet aqueous HI solution. The crystal structure analysis of Tl4Cu2I6 (orthorhombic, Pnnm, a = 919.6(1), b = 955.2(2), c = 933.6(2) pm, Z = 2) shows that the compound contains dinuclear anions [Cu2I6]4- which are built up by edge sharing CuI4-tetrahedra. The coordination of TlI with I- is analogous to the yellow TlI.
    Notes: Tetrathallium-di-μ-iodo-bis(diiodocuprat(I)) Tl4Cu2I6 kann durch Umsetzung von CuI mit TlI in der Schmelze oder durch Hydrothermalsynthese in konzentrierter, wäßriger HI hergestellt werden. Die Kristallstrukturaufklärung von Tl4Cu2I6 (orthorhombisch, Pnnm, a = 919,6(1), b = 955,2(2), c = 933,6(2) pm, Z = 2) ergab, daß die Verbindung zweikernige Anionen [Cu2I6]4- enthält, bei denen zwei CuI4-Tetraeder über eine gemeinsame Kante verknüpft sind. Die Koordination des TlI mit I- entspricht der im gelben Thalliumiodid.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Cation [(AnH)3(H2O)2]3+ in Trianilinium-tri-μ-chloro-nonachloro-trirhenate(III)-dihydrate, (AnH)3[Re3(μ-Cl3)Cl9] · 2 H2ODark red single crystals of trianilinium-tri-μ-chloro-nonachloro-trirhenate(III)-dihydrate grow from hydrochloric acid solutions of “ReCl3 · 2 H2O” and anilinium hydrochloride. An important feature of the crystal structure (monoclinic, P21/a, Z = 4, a = 1595.98(12), b = 1594.53(11), c = 1319.65 (9) pm, β = 100.20(1)°, Vm = 497.68(1) cm3 mol-1) are complex cations of the composition [(AnH)3(H2O)2]3+. The N—O- and O—O-distances in the hydrogen bonded cation [(AnH)3(H2O)2]3+ are 281 to 289 pm and 287, respectively. The cationic layers build up corrugated layers parallel (010) and leave two channels in the [010] direction per unit cell into which the anionic clusters, [Re3Cl12]3-, are embedded.
    Notes: Dunkelrote Einkristalle von Trianilinium-tri-μ-chloro-nonachloro-tri-rhenat(III)-dihydrat erhält man aus salzsauren Lösungen von „ReCl3 · 2 H2O“ und Aniliniumhydrochlorid. In der Kristallstruktur (monoklin, P21/a, Z = 4, a = 1595,98(12), b = 1594,53(11), c = 1319,65(9) pm, β = 100,20(1)°, Vm = 497,68(1) cm3 mol-1) sind drei Aniliniumkationen und zwei Wassermoleküle über Wasserstoff-Brückenbindungen zu einem komplexen Kation [(AnH)3(H2O)2]3+ verbunden. Innerhalb dieser Baugruppe findet man N—O-Bindungsabstände zwischen 281 und 289 pm sowie einen O—O-Abstand von 287 pm. Die komplexen Kationen [(AnH)3(H2O)2]3+ sind parallel (010) zu gewellten Schichten angeordnet, die je Elementarzelle zwei Kanäle in Richtung [010] freilassen, in die die Anionen [Re3Cl12]3- eingebettet sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dicyclopentadienidehalides of Lanthanides. Part 7. Magnetism of the Two Modifications of Gadolinium-dicyclopentadienidebromide, [Gd(C5H5)2Br]2 and ∞1[Gd(C5H5)2Br]Magnetic susceptibility data of the two modifications of Gd(C5H5)2Br have been determined in the temperature range between 295 and 3 K. Modification I, [Gd(C5H5)2Br]2, is composed of binuclear units (Gd—Gd distance ≈427 pm) whereas II, ∞1[Gd(C5H5)2Br], forms one-dimensional polymers (Gd—Gd distance 488 pm). In either case Curie-Weiss behaviour is observed down to 6 K with magnetic moments close to the Gd3+ free-ion value of Θtheor = 7.94 μB (I: μ = 7.91 μB, Θp = -0.3 K; II: μ = 7.96 μB, Θp = -0.9 K). The behaviour of I which may be affected by an antiferromagnetic coupling of the Gd centres within the binuclear units cannot be described on the basis of isotropic exchange interactions. II exhibits a second Curie-Weiss range below 5 K with a smaller slope compared to the high temperature region.
    Notes: Die magnetischen Suszeptibilitäten der beiden Modifikationen von Gd(C5H5)2Br wurden zwischen 295 und 3 K ermittelt. Modifikation I, [Gd(C5H5)2Br]2, besteht aus isolierten Zweikern-Einheiten (Gd—Gd-Abstand: ≈427 pm), während II, ∞1[Gd(C5H5)2Br], eindimensional-unendliche Baugruppen aufweist (Gd—Gd-Abstand: 488 pm). In beiden Fällen wird bis 6 K Curie-Weiss-Verhalten beobachtet mit einem für Gd3+-Ionen (μtheor = 7,94 μB) zu erwartenden magnetischen Moment und kleinen negativen Θp-Werten (I: μ = 7,91 μB, Θp = -0,3 K; II: μ = 7,96 μB, Θp = -0,9 K). I zeigt bei etwa 5 K ein Suszeptibilitätsmaximum, das auf intramolekularen Antiferromagnetismus hinweist. Eine Beschreibung des Verhaltens durch Berücksichtigung isotroper Austauschwechselwirkungen mit Hilfe des Heisenberg-Modells gelingt allerdings nicht. Im Falle von II wird unterhalb 5 K ein zweiter linearer χ-1-T-Verlauf beobachtet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Pattern of IR3O12-Octahedra-Trippel in Ba4Ir3-xTixO10 (x = 1.55)The hitherto unknown compound Ba4Ir1,45Ti1,55O10 was prepared and investigated by X-ray single crystal methods. It crystallizes with orthorhombic symmetry, space group C2v12-Cmc21, a = 5.78; b = 13.36; c = 13.03 Å; Z = 4. (Ir, Ti)3O12 groups, containing face connected octahedra, are joined into a twodimensional network. The crystal chemical relationships in respect to other alkaline earth oxoiridates with Ir3O12 groups are discussed.
    Notes: Die bislang unbekannte Verbindung Ba4Ir1,45Ti1,55O10 wurde einkristallin dargestellt und mit Röntgenmethoden untersucht. Sie kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe C2v12-Cmc21, a = 5,78; b = 13,36; c = 13,03 Å; Z = 4.(Ir, Ti)3O12-Baugruppen flächenverknüpfter Oktaeder bilden zweidimensionale Netze aus. Die kristallchemischen Beziehungen zu anderen Erdalkalimetall-Oxoiridaten mit Ir3O12-Baugruppen werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactivity of the I3+ Cation towards Ammonia, Nitriles, and PyridinesThe reaction behaviour of I3+ (in I3+AsF6-) towards ammonia, nitriles (CF3CN, CH3CN, BrCN), and pyridines (C5H5N, C5F5N) has been investigated. The novel cation [CH3CNI]+ (in the AsF6- salt) and the pyridinium salt [C5H5NI]+[AsF6]- were prepared quantitatively and characterized by chemical analysis and 1H n.m.r. and i.r. spectroscopy. NI3 was found to be an intermediate in the reaction of I3+AsF6- and NH3. The results are discussed on the basis of a simple thermodynamic model.
    Notes: Das Reaktionsverhalten von I3+ (in I3+AsF6-) gegenüber Ammoniak, Nitrilen (CF3CN, CH3CN, BrCN) und Pyridin (C5H5N, C5F5N) wurde untersucht. Das neuartige Kation [CH3CNI]+ (als AsF6-Salz) sowie das Pyridimium-Salz [C5H5NI]+[AsF6]- konnten quantitativ synthetisiert und elementaranalytisch sowie spektroskopisch (1H-NMR, IR) charakterisiert werden. NI3 wurde als Intermediat bei der Reaktion von I3+AsF6- und NH3 nachgewiesen. Die vorliegenden Ergebnisse werden auf der Basis einfacher thermodynamischer Modelle diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of LnAl3Cl12 (Ln = Tb, Dy, Ho) and Thermal Decomposition to LnCl3LnAl3Cl12 (Ln = Tb, Dy, Ho) was prepared in crystalline form for the first time. The crystal structure of DyAl3Cl12 was determined on single crystals by X-ray methods. DyAl3Cl12 crystallizes with trigonal symmetry, space group P3112, Z = 3. Thermal decomposition of LnAl3Cl12 to the corresponding lanthanide trichloride is described.
    Notes: LnAl3Cl12 (Ln = Tb, Dy, Ho) wurde erstmals in kristalliner Form dargestellt. Die Kristallstruktur von DyAl3Cl12 wurde anhand von röntgenographischen Einkristalluntersuchungen bestimmt. Die Verbindung kristallisiert in der trigonalen Raumgruppe P3112, Z = 3. Der thermische Abbau von LnAl3Cl12 zum entsprechenden Lanthanoidtrichlorid wird beschrieben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 106-114 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An Oxomanganate(V) of New Type: K11{Li[OMnO3]}4By heating of well ground mixtures of the oxides [K2O2, LiMnO4, K:Mn = 2.2:1, Ag-tube, 580°C, 30 d] blue-green tetragonal single crystals of K11{Li[OMnO3]4} have been prepared for the first time: space group I42m; a = 787,18(7) pm, c = 1750.9(3) pm.The structure was determined by four-circle-diffractometer data [MoKα, 1236 from 1303 Io(h kl), R = 3.9%, Rw = 3.1%], parameters see text. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and the Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, have been calculated.
    Notes: Erstmals wurde K11{Li[OMnO3]4} durch Tempern inniger Gemenge der Oxide [K2O2, LiMnO4, K:Mn = 2,2:1, Ag-Bömbchen, 580°C, 30 d] in Form von blaugrünen tetragonalen Einkristallen erhalten: Raumgruppe I42m mit a = 787,18(7) pm, c = 1750,9(3) pm.Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [MoKα, 1236 von 1303 Io(h kl), R = 3,9%, Rw = 3,1%] bestimmt, Parameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, wurden berechnet.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 115-124 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Constitution of K3[FeO4]For the first time black orthorhombic single crystals of K3[FeO4] were prepared by heating well ground mixtures of the oxides (K2O2 and KFeO2 with K2O2:KFeO2 = 1.78:1.0, Ag-tube, 470°C, 18 d, 350°C, 5 d). Spacegroup Pnma with a = 770.16(13) pm, b = 909.20(17) pm, c = 783.70(14) pm.The structure has been determined by four-circle-diffractometer data [MoKα, 1241 of 1278 I0(hkl), R = 3.2%, Rw = 3.1%]; parameters as given in the text. The Madelung Part of the Lattice Energy, MAPLE, and the Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, will be calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurde K3[FeO4] durch Tempern inniger Gemenge der Oxide (K2O2 und KFeO2 mit K2O2:KFeO2 = 1,78:1,0, Ag-Bömbchen, 470°C, 18 d, 350°C, 5 d) in Form von schwarzen, orthorhombischen Kristallen erhalten: Raumgruppe Pnma mit a = 770,16(13) pm, b = 909,20(17) pm, c = 783,70(14) pm.Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [MoKα, 1241 von 1278 I0(hkl), R = 3,2%, Rw = 3,1%] bestimmt; Parameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 125-135 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Quinquinary Oxotellurate (VI): K3Na2LiTeO6Colourless single crystals of K3Na2LiTeO6 are formed by reaction of the binary oxides (closed Ag-cylinder in supremaxglass ampoule; K2O:Na2O:Li2O:TeO3 = 3:2:1:2; 720°C; 40 d). The structure elucidation (four-circle diffractometer, MoKα, 3286 symmetry independent I0(hkl); R = 1.9%) confirms the space group Cc with a = 928.3(1), b = 1187.4(2), c = 678.7(1) pm, β = 93.8(1)°, Z = 4 (Guinier-deWolff-data).Essential part of the structure are chains ∞1{LiTeO6} which are connected to sheets ∞2{Na2LiTeO6}by sodium.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, the latter derived from Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde aus den binären Oxiden in Form farbloser, kugeliger Einkristalle K3Na2LiTeO6 (geschlossene Ag-Bömbchen in Supremaxampullen; K2O:Na2O:Li2O:TeO3 = 3:2:1:2; 720°C; 40 d).Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten; MoKα, 3286 I0(hkl), alle verwendet; R = 1,9%), belegt die Raumgruppe Cc. Aus Guinier-deWolff-Daten folgt a = 928,3(1), b = 1187,4(2), c = 678,7(1) pm, β = 93,8(1)°, Z = 4.Charakteristisch für die Struktur sind aus [TeO6]-Oktaeder und tetraedrischen [LiO4]-Gruppen gebildete Ketten ∞1{LiTeO6}, die über Na+zu Schichten ∞2{Na2LiTeO6} verknüpft sind.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 44
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristall- und Molekül-Struktur von Bis(N, N-dipropyl-N′-diphenoxythiophosphoryl-thioureato) Nickel(II) [(C6H5O)2P(S)NC(S)N(C3H7) 2]2NiDer Ni-Komplex [(C6H5O)2P(S)NC(S)N(C3H7) 2]2Ni ist monoklin und kristallisiert in der Raumgruppe P21/n mit a = 8,890(3), b = 21,692(5), c = 11,670(4) Å, β = 108,35(5)°, V = 2136(1) Å3, F(000) = 916, Mr = 534,01, Z = 2, Dm = 1,358 Mg m-3. Die Messungen wurden mit durch Graphit monochromatisierter MoKα-Strahlung, π = 0,7107 Å, μ = 0,76 mm-1 bei T = 293 K durchgeführt. Die Lösung der Struktur erfolgte nach einer Schweratommethode und wurde verfeinert bis auf R = 0,044 für 3095 unabhängige Reflexe. Das Ni-Atom liegt im Symmetriezentrum und ist koordiniert durch der vier Schwefelatome der zwei Ligandenmoleküle in einer planaren Anordnung. Die Ni—S-Bindungslängen sind 2,205 bzw. 2,226 Å. Die Winkel S—Ni—S betragen 97,65 bzw. 82,35°.
    Notes: The Ni complex [C6H5O2P(S)N(C3H72]2Ni is monoclinic, space group P21/n with a = 8.890(3), b = 21.692(5), c = 11.670(4) Å, β = 108.35(5)°, V = 2136(1) Å3, F(000) = 916, Mr = 534.01, Z = 2, Dm = 1.318, Dx = 1.358 Mg m-3, graphite monochromatized MoKα- radiation, π = 0.7107 Å, μ = 0.76 mm-1, T = 293 K. The structure was solved by a heavy atom method and refined to R = 0.044 for 3095 independent reflexions. The Ni atom lies in the centre of symmetry and is coordinated by four S atoms of the two molecules of the ligand in a planar arrangement. Ni—S bond lengths are 2.205 and 2.226 Å resp., the angles S—Ni—S are 97.65 and 82.35° resp.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 141-148 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of CrSO4 · 3 H2OEvaporating a solution of Cr2+ in dilute sulphuric acid at 70°C light blue crystals of CrSO4 · 3 H2O were grown. Its x-ray powder diffraction pattern is quite similar to that of CuSO4 · 3 H2O. The crystal structure refinement of CrSO4 · 3 H2O (space group Ce, a = 5.7056(8) Å, b = 13.211(2) Å, c = 7.485(1) Å, β = 96.73(1)°, Z = 4) from single crystal data, using the parameters of the copper compound as starting values, results in a final R-value of R = 3.8%.The surrounding of the Cr2+ ion can be described as a strongly elongated octahedron. The basal plane of the CrO6-octahedron consists of three hydrate oxygen atoms and one sulphate oxygen atom. The two more distant axial oxygen atoms also belong to sulphate groups. Thus they are forming chains of alterning CrO6-octahedra and SO4-tetrahedra along [110] and [1-10] linked via common corners. These chains are connected via sulphate groups and by bridging hydrogen bonds to a 3-dimensional network.
    Notes: Durch Kristallisieren aus einer schwefelsauren Lösung von Chrom(II)-Sulfat (T ≈ 70°C) ist das hellblaue Trihydrat CrSO4 · 3 H2O erhältlich. Die Verbindung ist isotyp zu CuSO4 · 3 H2O. Die Strukturverfeinerung anhand von Einkristalldaten erfolgte in der Raumgruppe Cc mit a = 5,7056(8) Å, b = 13,211(2) Å, c = 7,485(1) Å, β = 96,73(1)°, Z = 4 und konvergierte bei R = 3,8%.Cr2+ ist verzerrt oktaedrisch koordiniert. Die Basisfläche des Oktaeders wird von drei Hydratsauerstoffatomen und einem Sulfatsauerstoffatom aufgespannt. Zwei weitere Sauerstoffatome von Sulfatgruppen vervollständigen in einem größeren Abstand die elongierten Oktaeder. Diese sind untereinander über gemeinsame Sulfatpolyeder verknüpft. Dadurch ergeben sich Ketten, in denen CrO6-Oktaeder und SO4-Tetraeder abwechseln. Diese Ketten, deren Orientierung jeweils [110] und [1-10] in c-Richtung wechselt, sind über Sulfatgruppen und Wasserstoffbrückenbindungen miteinander verbunden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Perfluormethyl-Element-Ligands. XL. Chromium and Tungsten Pentacarbonyl Complexes of Bis(trifluoromethyl)phosphanes of the Type (F3C)2PX′ (X′ = H, F, Cl, Br, I, NEt2)The complexes M(CO)5P(CF3)2X′ (M = Cr, W; X′ = H, F, Cl, Br, I) are obtained in preparative amounts (yields between 15 and 42%) by reacting the ligands (F3C)2PX′ with the adducts “M(CO)5CH2Cl2”, photochemically generated from M(CO)6 in methylene chloride. The corresponding derivatives of the aminophosphane Et2NP(CF3)2 can be produced in good yields (60-75%) using the THF complexes M(CO)5THF as precursors. The spectroscopic data (MS, IR, NMR) of the new compounds are reported. The CO valence frequencies v(CO) and the coordination shifts Δδ prove the high π-acidity of the ligands (F3C)2PX′.
    Notes: Die Komplexe M(CO)5P(CF3)2X′ (M = Cr, W; X′ = H, F, Cl, Br, I) entstehen in präparativen Mengen (Ausbeuten zwischen 15 und 42%) bei der Umsetzung der Liganden (F3C)2PX′ mit den photochemisch aus M(CO)6 in Methylenchlorid erzeugten Addukten „M(CO)5CH2Cl2“. Die entsprechenden Derivate des Aminophosphans Et2NP(CF3)2 sind bei Verwendung der THF-Komplexe M(CO)5THF in guten Ausbeuten (60-75%) zugänglich. Die spektroskopischen Daten (MS, IR, NMR) der neuen Verbindungen werden mitgeteilt. Die CO-Valenzfrequenzen v(CO) und die Koordinationsverschiebungen Δδ dokumentieren die hohe π-Acidität der Liganden (F3C)2PX′.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 47
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [Na-Benzo-15-Crown-5][WF2Cl2(N3S2)]The cyclothiazeno complex [Na-benzo-15-crown-5][WF2Cl2(N3S2)] has been prepared by reaction of sodium fluoride with [WCl3(N3S2)]2 in acetonitrile solution in the presence of benzo-15-crown-5, forming brown crystals, which were characterized by IR spectroscopy as well as by an X-ray structure determination. Space group C2/m, Z = 4, 2917 observed unique reflexions, R = 0.037. Lattice dimensions at 20°C: a = 1773.8, b = 1008.9, c = 1269.5 pm, β = 92.46°. The compound consists of ion pairs, in which the sodium ion is seven-coordinated by the oxygen atoms of the crown ether molecule, and by the two fluorine ligands of the [WF2Cl2(N3S2)] unit. The tungsten atom is a member of the planar WN3S2 ring; the fluorine atoms are coordinated in trans position to the nitrogen atoms of the cyclothiazeno ring.
    Notes: Der Cyclothiazenokomplex [Na-Benzo-15-Krone-5][WF2Cl2(N3S2)] wird aus [WCl3(N3S2)]2 und überschüssigem NaF in Acetonitril bei Gegenwart von Benzo-15-Krone-5 in Form brauner Kristallnadeln erhalten, die durch ihr IR-Spektrum und durch eine Kristallstruktur-analyse charakterisiert werden. Raumgruppe C2/m, Z = 4, 2917 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,7%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1773,8; b = 1008,9; c = 1269,5 pm; β = 92,46°. Die Verbindung bildet Ionenpaare, in denen das Natriumion siebenfach von den fünf O-Atomen des Kronenethers und von den zwei F-Atomen des [WF2Cl2(N3S2)]--Ions umgeben ist. Das Wolframatom ist Bestandteil des ebenen WN3S2-Ringes, die beiden F-Atome befinden sich in den trans-Positionen zu den N-Atomen des Cyclothiazenoringes.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen von CsCl, K2SO4 und K2CrO4 als Hochtemperatur-Eichsubstanzen für die Differential Scanning CalorimetrieDie Auswahl von Bezugssubstanzen mit Daten von Standardqualität ist wichtig für sinnvolle Messungen mit der DSC. In der vorliegenden Arbeit werden die Ergebnisse der kritischen Bestimmung der Daten für solche Materialien mitgeteilt. Neue Untersuchungen werden für die drei Salzsysteme CsCl, K2SO4 und K2CrO4 als Standardreferenzsubstanzen für die Hochtemperatur-DSC vorgenommen und mitgeteilt. Die Untersuchungen werden auf Bi und KNO3, zwei voraussichtliche Materialien für Messungen bei niedrigen Temperaturen, ausgedehnt und hier ebenfalls mitgeteilt.
    Notes: The selection of reference materials having calibration quality data sets is essential to meaningful measurements with DSC. In the present work the results of critical evaluations of the data sets for such materials are reported. New studies for three salt systems, CsCl, K2SO4, and K2CrO4 as calibrants for high temperature DSC, were undertaken, and are reported. The studies were extended to include Bi and KNO3, two prospective candidate materials for measurements at lower temperatures, and these results are also reported herewith.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 175-184 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure Refinement of the Copper Ion Conductor CuTeClThe crystal structure of the copper ion conductor CuTeCl has been refined with single crystal data. CuTeCl crystallizes tetragonally in space group I41/a m d with the lattice parameters a = 1560.9(3) pm, c = 479.5(2) pm and Z = 16. With regard to the tellurium and halogen partial structure the compound is isotypic with CuTeBr and CuTeI, but differs from these with respect to the multiplicity and occupation of the Cu-sites. A special structural feature of CuTeCl are fourfold ∞1[Te]-helices parallel to the c-axis. The Te—Te distances (d = 275.8 pm) are discussed in comparison with those in the element (d = 283.5 pm). A detailed analysis of the thermal parameters of the copper atoms with the aid of geometrically modelled vibrational ellipsoids shows a connection between the structural and conductance data. Furthermore it allows conclusions to be drawn about the contribution of the different copper ions to the conductance. The findings are in agreement with earlier investigations of the copper pathways in CuTeBr.
    Notes: Die Kristallstruktur des Kupferionenleiters CuTeCl wurde auf der Basis von Einkristalldaten verfeinert. CuTeCl kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe I41/a m d mit den Gitterkonstanten a = 1560,9(3) pm, c = 479,5(2) pm und Z = 16. Die Verbindung ist hinsichtlich der Te- und Halogenteilstruktur zu CuTeBr und CuTeI isotyp, unterscheidet sich jedoch in der Zähligkeit und Besetzung der Cu-Lagen. Besonderes Strukturmerkmal von CuTeCl sind vierzählige ∞1[Te]-Helices parallel zu c. Die Te—Te-Abstände (d = 275,8 pm) werden im Vergleich zu denen im Element (d = 283,5 pm) diskutiert. Eine ausführliche Analyse der thermischen Parameter der Cu-Atome unter Zuhilfenahme der Simulation ihres Schwingungsverhaltens auf rein geometrischer Basis zeigt, daß diese Strukturdaten mit Leitfähigkeitsmessungen korreliert werden können. Sie läßt weitergehend Schlüsse auf den unterschiedlichen Beitrag der Cu-Ionen zur Leitfähigkeit zu. Die Ergebnisse sind im Einklang mit früheren Untersuchungen der Cu-Leitfähigkeitspfade in CuTeBr.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Thermal Behaviour of Caesiumchloroferrates (III). On Cs3[FeCl6]. A Combined Investigation by Simultaneous Thermal Analysis and Raman Spectroscopy at Higher TemperaturesA solid mixture (CsCl + FeCl3) reacts during heating at about 240°C forming Cs[FeCl4] whereas (3CsCl + FeCl3) under the same conditions yields a mixture of Cs3[Fe2Cl9] and CsCl. Depending on the heterogenity of the educt mixture the product also may contain several amounts of Cs[FeCl4]. Cs3[FeCl6] is not formed.The processes during the first heating of these mixtures were studied in situ using Raman spectroscopy. The results are compared with the thermoanalytical curves as well as with preparative results.
    Notes: Während das feste Gemenge (CsCl + FeCl3) unter Aufheizen bei etwa 240°C unter Bildung von Cs[FeCl4] reagiert, bildet sich aus 3 CsCl + FeCl4 reagiert, bildet sich aus (3 CsCl + FeCl3) unter gleichen Bedingungen ein Gemenge von Cs3[Fe2Cl9] und CsCl, das je nach Heterogenität des Ausgangsgemenges auch Anteile von Cs[FeCl4] enthalten kann. Cs3[FeCl6] wird nicht gebildet.Die Vorgänge beim ersten Aufheizen dieser Gemenge werden in situ mittels Ramanspektroskopie verfolgt und mit den thermoanalytischen Kurven sowie mit präparativen Befunden verglichen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 37-47 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rhenium Compounds with the -OTeF5 LigandReCl5 or ReOCl4 react with ClOTeF5 to give blue, paramagnetic O=Re(OTeF5)4. In the crystal O=Re(OTeF5)4 forms a square pyramid with the double bonded oxygen in the apical position. The sixth coordination site of the pseudo octahedron around rhenium is occupied in a longer distance by a tellurium bonded fluorine atom that belongs to F2Te(OTeF5)2. The latter has an unsymmetric, up till now unknown structure. Yellow O=Re(OTeF5)5 is formed from O=Re(OTeF5)4 by oxidation with Xe(OTeF5)2. The crystal structure of the latter shows the expected octahedral rhenium coordination with one double bonded oxygen.Similar reactions proved to be unsuccessful with osmium as central atom.
    Notes: ReCl5 oder ReOCl4 reagieren mit ClOTeF5 zu blauem, paramagnetischem O=Re(OTeF5)4. Im Kristall bildet O=Re(OTeF5)4 eine quadratische Pyramide mit dem doppelt gebundenen Sauerstoff an der Spitze. Die sechste Koordinationsstelle des Rheniumkoordinationsoktaeders wird in größerer Entfernung von einem tellurgebundenen Fluoratom eingenommen, welches von F2Te(OTeF5)2 stammt. Letzteres liegt in einer unsymmetrischen, bislang unbekannten Struktur vor. Gelbes O=Re(OTeF5)5 entsteht aus O=Re(OTeF5)4 durch Oxidation mittels Xe(OTeF5)2. Die Kristallstrukturanalyse liefert oktaedrische Rheniumumgebung mit einem doppelt gebundenen Sauerstoffatom.Analoge Reaktionen sind bislang nicht auf Osmium übertragbar.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Solid Solutions of Alkali Metal Ozonides in the Systems KO3/RbO3, KO3/CsO3, and RbO3/CsO3By solving of two binary alkali metal ozonides in liquid ammonia and subsequent evaporation of the solvent the ternary systems KO3/RbO3, KO3/CsO3, and RbO3/CsO3 have been checked with respect to formation of compounds or solid solutions. Evaluation of Guinier photographs proved formation of homotype mixed crystals with complete miscibility within the system RbO3/CsO3, heterotype formation of solid solutions with a miscibility gap in the range of 20 to 32 mol-% of RbO3 for the system KO3/RbO3, and no miscibility at all in the system KO3/CsO3. According to an X-ray crystal structure refinement “KRbO6” single crystals crystallize in the RbO3-type of structure with cation sites randomly occupied by K- or Rb-atoms. In the system RbO3/CsO3 mixed crystals undergo structural transition into a phase with dynamically disordered O3--ions before decomposition.
    Notes: Durch Lösen jeweils zweier binärer Alkalimetallozonide in flüssigem Ammoniak und Abziehen des Lösungsmittels wurden die ternären Systeme KO3/RbO3, KO3/CsO3 und RbO3/CsO3 auf Verbindungs- und/oder Mischkristallbildung untersucht. Durch Auswertung von Guinier-Pulveraufnahmen wurde homotype Mischkristallbildung mit vollständiger Mischbarkeit für das System RbO3/CsO3, heterotype Mischkristallbildung mit einer Mischungslücke zwischen 20 und 32 mol-% RbO3 für das System KO3/RbO3 und vollständige Entmischung für das System KO3/CsO3 nachgewiesen. Die Röntgenstrukturanalyse eines „KRbO6“-Mischkristalls ergab, daß dieser im RbO3-Typ kristallisiert, wobei die Kationenlagen statistisch von Kalium- und Rubidiumatomen besetzt sind. Im System RbO3/CsO3 durchlaufen die Mischkristalle wie das reine CsO3 eine Phasenumwandlung in eine Anordnung mit dynamisch fehlgeordnetem O3--Ion, bevor Zersetzung zum Hyperoxid erfolgt.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 53
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 81-92 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of LaNb5O14Single crystals of LaNb5O14 could be prepared by chemical transport reactions (T2 → T1; T2 = 1050°C; T1 = 950°C) using chlorine as transport agent. LaNb5O14 crystallizes in the orthorhombic space group Pbem with cell dimensions a = 3.8749(2) Å; b = 12.4407(6) Å and c = 20.2051(9) Å; Z = 4; R = 6.28%, Rw = 3.74%. The structure consists of two types of Nb—O-polyhedra. Especially remarkable are chains of edge-sharing pentagonal NbO7-bipyramids, which are interconnected by corner-sharing NbO6-octahedra. Tunnels running in a-direction are created by this framework of NbO6- and NbO7-polyhedra. Lanthanum atoms are located in these tunnels at levels inbetween the niobium atoms. The relationship to O—LaTa3O9 and M—CeTa3O9 type structures will be discussed.
    Notes: Kristalle von LaNb5O14 konnten durch chemischen Transport (T2 → T1; T2 = 1050°C; T1 = 950°C) mit dem Transportmittel Chlor (p(Cl2; 298 K) = 1 atm) erhalten werden. Nach der Strukturbestimmung (Einkristalldaten) kristallisiert LaNb5O14 orthorhombisch: RG Pbcm; a = 3,8749(2) Å; b = 12,4407(6) Å; c = 20,2051(9) Å; Z = 4; R = 6,28%, Rw = 3,74%. Strukturverwandtschaft besteht zu O—LaTa3O9 und M—CeTa3O9. Wie bei diesen liegen Ketten aus kanten-verknüpften, pentagonalen NbO7-Polyedern in Richtung einer Achse (hier längs c) vor. Längs [010] verbrückende, paarweise benachbarte NbO6-Oktaeder, sowie Eckenverknüpfungen der Polyeder längs [100] erzeugen ein dreidimensionales Netzwerk mit sechseckigen Kanälen, in denen die La-Atome lokalisiert sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 56. 2-(Dimethylaminomethyl) ferrocenyl-Derivate des Titans und Zirconiums - Grenzen der ChelatbildungAls neue Titanocen- bzw. Zirconocenkomplexe wurden das paramagnetische (η5-C5H5)2Ti(FcN) III (FcN = 2-[Dimethylaminomethyl]ferrocenyl) und das diamagnetische (η5-C5H5)2Zr(1-Camph)(FcN) IV (1-Camph = 1-Camphenyl) synthetisiert und durch Massen-, 1H- und 13C-NMR-Spektren sowie magnetische Messungen charakterisiert. Ferner wurden die Kristall- und Molekülstrukturen von (η5-C5H5)2M(FcN)2 (M = Ti I, Zr II) bestimmt. Eine M—C, N-Chelatbildung mit dem (Dimethylaminomethyl)ferrocenyl-Liganden wurde bei III (im Festkörper) und IV (in Lösung) gefunden, während diese bei I und II im kristallinen Zustand ausbleibt.
    Notes: The new paramagnetic (η5-C5H5)2Ti(FcN) III (FcN = 2-[dimethylaminomethyl]-ferrocenyl) and diamagnetic (η5-C5H5)2Zr(1-Camph)(FcN) IV (1-Camph = 1-Camphenyl) complexes were prepared and characterized by spectra and magnetic measurements. The crystal and solid phase molecular structures of (η5-C5H5)2M(FcN)2 (M = Ti I and Zr II) compounds were determined by single crystal X-ray diffraction. An M—C, N chelation of the (dimethylaminomethyl)ferrocenyl ligand was detected at compounds III (solid phase) and IV (solution), while such interaction fails at complexes I and II in crystalline phase.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alternative Ligands. XIX. Platinum(II) Complexes with Donor/Acceptor Ligands of the Type Me2PCH2CH2SiXneM3-n (X = F, C6H4F) and (2-Me2PC6H4)SiFMe2Reactions of Me2PCH2CH2SiXneM3-n (X = F, Cl, C6H4F) and L = (2-Me2PC6H4)SiFMe2 with Cl2M(NCPh)2 (M = Pd, Pt) and R2Pt(COD)2 (R = I, Me, Ph), respectively, yield 20 complexes of the types X2ML2 (X = Hal) or R2PtL2. In general, mixtures of cis and trans isomers are obtained, in which the cis complex is the main product. The R2PtL2 compounds show a much better solubility than the corresponding halogen complexes X2PtL2 and, therefore, can be clearly characterized by spectroscopic methods. The assignment of the data to the cis or trans compound is possible on the basis of the characteristic values of δP and 1J(PtP). Pt → Si donor/acceptor interactions are clearly indicated by low field shifts ΔδF of 13 to 28 ppm and J(PtF) couplings of about 40 Hz only for the complexes R2Pt[(2-Me2PC6H4)SiFMe2]2. For other derivatives with ΔδF values of 3 to 12 ppm PtF coupling is not detectable because of the broadness of the 19F signals.
    Notes: Durch Umsetzung von L = Me2PCH2CH2SiXneM3-n (X = F, Cl, C6H4F) und L = (2-Me2PC6H4)SiFMe2 mit Cl2M(NCPh)2 (M = Pd, Pt) bzw. R2Pt(COD)2 (R = I, Me, Ph) werden 20 Komplexe des Typs X2ML2 (X = Hal) bzw. R2PtL2 dargestellt. Sie fallen in der Regel als cis/trans-Isomerengemische an, in denen der Anteil des cis-Komplexes überwiegt. Die R2PtL2-Verbindungen sind wesentlich besser löslich als die entsprechenden Halogenkomplexe X2PtL2 und daher spektroskopisch eindeutig charakterisierbar. Die Zuordnung der Daten zur cis- oder trans-Verbindung gelingt anhand der charakteristischen Parameter δP und 1J(PtP). Deutliche Hinweise auf Pt → Si Donor/Akzeptor-Wechselwirkungen ergeben sich nur im Fall der Komplexe R2Pt[(2-Me2PC6H4)SiFMe2]2 durch Tieffeldverschiebungen ΔδF zwischen 13 und 18 ppm und J(PtF)-Kopplungen um 40 Hz. Bei anderen Derivaten mit ΔδF-Werten zwischen 3 und 12 ppm sind PtF-Kopplungen aufgrund breiter und unstrukturierter 19F-Signale nicht sicher nachzuweisen.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 56
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of CH3SCN · MF5 Adducts (M = As, Sb) and Crystal Structure of CH3SCN · AsF5The preparation and spectroscopic characterization of CH3SCN · MF5 M = As, Sb is reported. X-Ray structure analysis shows that the adduct CH3SCN · AsF5 is N coordinated. It crystallizes in the monoclinic space group P21/m (Nr. 11) with a = 537.07(6) pm, b = 755.28(10) pm, c = 863.19(10) pm, β = 91.81(1)°, Z = 2. The geometric parameters correspond to the expected values.
    Notes: Es wird über die Darstellung von CH3SCN · MF5 (M = As, Sb) und ihre spektroskopische Charakterisierung berichtet. Nach einer Strukturanalyse durch Röntgenbeugung ist das Addukt CH3SCN · AsF5 über N koordiniert und kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/m (Nr. 11) mit a = 537,07(6) pm, b = 755,28(10) pm, c = 863,19(10) pm, β = 91,81(1)°, und Z = 2. Die Geometrieparameter entsprechen den Erwartungen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 103-110 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System NazGdClHx/S. I. Crystal Structure of NaGdCl4NaGdCl4 is obtained together with Gd2S3 through oxidation of Na0.25GdClH0.75 with sulfur (sealed tantalum container, 850°C, 7 d) as colourless single crystals or as a white powder by thermal decomposition of (NH4)2NaGdCl6 (320°C). The crystal structure (triclinic, P1, a = 702.81(6), b = 676.25(5), c = 666.72(5) pm, α = 100.852(7), β = 91.702(7), γ = 89.760(7)°, R = 0.040, Rw = 0.032) may be derived from the fluorite type although both Na+ and Gd3+ have coordination numbers (C.N.) of seven (monocapped trigonal prism). The structure may also be described as a layer structure where puckered layers are stacked along [100] in the sequence Cl2GdCl2NaCl2GdCl2 with Cl3 and Cl4 in four-fold cationic coordination and Cl1 and Cl2 with C.N. 3.
    Notes: NaGdCl4 entsteht neben Gd2S3 bei der Oxydation von Na0,25GdClH0,75 mit Schwefel (Tantal-Ampulle, 850°C, 7 d) in Form von farblosen, derben Einkristallen oder durch thermischen Abbau von (NH4)2NaGdCl6 (320°C) als weißes Pulver. Die Kristallstruktur (triklin, P1; a = 702,81(6); b = 676,25(5); c = 666,72(5) pm; α = 100,852(7); β = 91,702(7); γ = 89,760(7)°; R = 0,040; Rw = 0,032) leitet sich vom Fluorit-Typ ab, jedoch weisen Na+ und Gd3+ jeweils die Koordinationszahl 7 (bekapptes trigonales Prisma) auf. Sie kann auch als Schichtstruktur beschrieben werden: Gewellte Schichten werden gemäß Cl2GdCl2NaCl2GdCl2 längs [100] gestapelt, wobei Cl1 und Cl2 C.N. 3, Cl3 und Cl4 aber C.N. 4 aufweisen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidative Derivatization of 1,3,2-Dioxaphosphorinanes Using Carbon Tetrachloride as Oxidant2-Alkoxy- and 2-dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinanes react with CCl4 in presence or absence of protic nucleophiles under ring opening forming acyclic derivatives of phosphates. 2-Anilido-1,3,2-dioxaphosphorinane, however, forms 2-amido-2-phenylimido-1,3,2-dioxaphosphorinanes (6) retaining the heterocyclic ring system. The latter are also obtained in the reaction of 2-dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinanes with CCl4 and aniline. 2-Amino-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanes (8) are prepared from 2-hydrido-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinane (7) by means of the Atherton-Todd reaction. In combination with the Staudinger reaction the latter yields N(2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanyl)phosphazenes (10).
    Notes: 2-Alkoxy- und 2-Dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinane reagieren mit CCl4 bei An- und Abwesenheit protischer Nucleophile unter Ringöffnung zu acyclischen Phosphorsäureesterderivaten. 2-Anilido-1,3,2-dioxaphosphorinan wird dagegen unter Erhalt des heterocyclischen Ringsystems in 2-Amido-2-phenylimido-1,3,2-dioxaphosphorinane (6) überführt. Letztere werden auch bei der Umsetzung von 2-Dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinane mit CCl4 und Anilin erhalten. Aus 2-Hydrido-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinan (7) sind mit Hilfe der Atherton-Todd-Reaktion 2-Amido-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinane (8) und in Kombination mit der Staudinger-Reaktion N-(2-Oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanyl)phosphazene (10) darstellbar.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 59
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 111-119 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System NazGdClHx/S. II. Single Crystals of U2S3-Type Gd2S3Single crystals of Gd2S3 are obtained as black rods via the oxidation of Na0.25GdClH0.75 with sulfur (sealed tantalum container, 850°C, 7 d) where NaGdCl4 is the other main product. Gd2S3 produced in this way crystallizes with the U2S3-type structure (orthorhombic, space group: Pnma (No. 62), a = 1074.47(7), b = 389.85(3), c = 1054.62(6) pm, Z = 4, R = 0.031, Rw = 0.027). Two crystallographically independent Gd3+ cations (Gd1 and Gd2) are surrounded by seven and eight (better: seven plus one) sulfide anions, respectively. Both polyhedra of coordination may be described as trigonal prisms with one or two sulfur atoms capping rectangular faces. Three crystallographically independent S2- anions have five (S1 and S2, for S3 better: four plus one) nearest Gd3+ neighbours.
    Notes: Gd2S3 wird neben NaGdCl4 in Form von schwarzen, stäbchenförmigen Einkristallen bei der Umsetzung von Na0,25GdCl0,75 mit Schwefel (verschweißte Tantalampulle, 850°C, 7 d) erhalten. Das so gewonnene Gd2S3 kristallisiert isotyp mit U2S3 (orthorhombisch, Raumgruppe: Pnma (Nr. 62); a = 1074,47(7); b = 389,85(3); c = 1054,62(6) pm; Z = 4; R = 0,031; Rw = 0,027). Es liegen zwei kristallographisch unterschiedliche Gd3+ vor, von denen eines (Gd1) von sieben, das zweite (Gd2) von acht (besser: sieben plus eins) Sulfid-Ionen umgeben ist. Beide Koordinationspolyeder können als trigonale Prismen aufgefaßt werden, deren Rechtecksflächen ein- bzw. zweifach von Schwefel bekappt sind. Die drei kristallographisch unterschiedlichen Sulfid-Ionen weisen jeweils fünf (S1 und S2) bzw. vier plus eins (S3) nächste Gd3+-Nachbarn auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 60
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 197. Studies on Polythiocuprates(I) [Cu(Sx)]-. 1. Properties and Reactions of Ammonium Tetrathiocuprate(I)The properties of NH4[Cu(S4)] have been studied. In watery alkaline media it decomposes into CuS and S; in the presence of carbon disulfide CuS, Sx2-, and CS32- besides CS42- and S2CO2- are formed. The compound (NH4)2[Cu2CS7], described in literature, does not exist.In dimethylformamide dissolved NH4[Cu(S4)] decomposes via the radical anion S3-.NH4[Cu(S4)] reacts with n-butyl chloride to yield the substituted sulfanes (C4H9)2Sx with x = 1, 2, and 3.
    Notes: Die Eigenschaften von NH4[Cu(S4)] wurden untersucht. In wäßrig-alkalischem Medium zersetzt es sich in CuS und S; in Gegenwart von Kohlenstoffdisulfid werden vorwiegend CuS, Sx2- und CS32- neben CS42- und S2CO2- gebildet. Die in der Literatur beschriebene Verbindung (NH4)2[Cu2CS7] konnte nicht isoliert werden.In Dimethylformamid gelöstes NH4[Cu(S4)] zersetzt sich unter primärer Bildung des Radikalanions S3-, das dann weiter zerfällt.NH4[Cu(S4)] reagiert mit n-Butylchlorid zu den substituierten Sulfanen (C4H9)2Sx mit x = 1, 2 und 3.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 61
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Electronically Conducting Oxide Systems. XIV. Solid Solutions and Conductivity in the System MgTiO3—Ti2O3Solid solution formation and conductivity is reported for the system Mg1-xTi1-xIVTi2xIIIO3 (0 〈 x 〈 1). TiIII atoms are predominantly substituted in pairs for MgII and TiIV. In the range of low x values TiIII—TiIII bonds typical for Ti2O3 in the semiconducting state are very weakened because of the distances preserved in the host lattice of MgTiO3. Up to x = 0,5 EPR measurements at 77 K indicate magnetic “dimers” with S = 1 at a distance of 550 pm resulting from antiparallel spin orientation of the TiIII pairs and transfer of the magnetic interaction by super exchange to a next-neighboured TiIII pair. Electrical conductivity is caused by polaron hopping. The steep increase in the range of small TiIII concentration is interpreted by a screening field approximation.
    Notes: Es wird über die Bildung fester Lösungen und das Leitfähigkeitsverhalten in der Reihe Mg1-xTi1-xIVTi2xIIIO3 (0 〈 x 〈 1) berichtet. Der Einbau der TiIII-Atome erfolgt überwiegend paarweise anstelle von MgII und TiIV. Dabei wird die im halbleitenden Ti2O3 vorliegende TiIII—TiIII-Bindung auf Grund vorgegebener Abstandswerte im MgTiO3-Wirtsgitter zunächst nur sehr abgeschwächt wirksam. EPR-Messungen bei 77 K indizieren für den Bereich x 〈 0,5 die Gegenwart magnetischer „Dimere“ mit S = 1 im Abstand von 550 pm, die sich auf eine antiparallele Spinorientierung in den TiIII-Paaren mit Übertragung der magnetischen Wechselwirkung durch „super exchange“ auf das nächstbenachbarte TiIII-Paar zurückführen lassen. Die elektrische Leitfähigkeit beruht auf Polaronentransport. Die steile Zunahme im Bereich kleiner TiIII-Konzentration wird im Rahmen einer Abschirmfeldnäherung interpretiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 62
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 161-172 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Decomposition of Hg2I2 and the Hg—I State DiagramSolid Hg2I2 decomposes congruently in Hg and HgI2. The entropy S°(Hg2I2,s,298) = (55,5 ± 1) cal/K · mol and the enthalpy of formation ΔHf°(Hg2I2, s, 298) = (-30,0 ± 2) kcal/mol are derived from the decomposition equilibrium. The phase diagram of the whole system Hg—I was constructed from investigations by DTA and total pressure measurements in the partial systems Hg—Hg2I2, Hg2I2—HgI2, and HgI2—I2. It follows, that Hg2I2 melts incongruently at 297°C and decomposes in a Hg-rich and HgI2-rich melt. The emerging miscibility gap is assumed to close at a temperature near 500°C.
    Notes: Festes Hg2I2 zersetzt sich kongruent in Hg und HgI2. Aus dem Zersetzungsgleichgewicht werden die Standardentropie S°(Hg2I2, f, 298) = (55,5 ± 1) cal/K · mol und die Bildungsenthalpie ΔHb°(Hg2I2, f, 298) = (-30,0 ± 2) kcal/mol hergeleitet.Differentialthermoanalytische Untersuchungen über den Gesamtbereich Hg—I und Gesamtdruckmessungen in den Teilsystemen Hg—Hg2I2, Hg2I2—HgI2 und HgI2—I2 liefern das Zustandsdiagramm Hg—I. Es folgt, daß Hg2I2 bei 297°C inkongruent schmilzt und sich in eine Hg-reiche und HgI2-reiche Schmelze zersetzt. Die Mischungslücke schließt sich oberhalb 500°C.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 63
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Alkali Metal Complexes of Heterocyclic Compounds with Dihalogen (diorganylamino)boranesThe reaction of benzothiazole and 2-methyl-benzothiazole resp. with sodium/potassium-alloy and dihalogen(diorganylamino)boranes yields the 2,3-dihydro-benzo[b]-1,3,2-thiazaboroles 1, 3, 4, 7, and 10 beside the bis(diorganylamino)cyanoboranes A, 5 and 8. Benzoxazole- and 2-methylbenzoxazole resp. under similar reaction condition form the diisopropylamino(diphenoxy)borane B, the cyanoborane 5 and the 1,3,5-dioxaza-2,4-dibora-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[b]borepine 17. By-products of these reactions are the 1,2,3,4-tetrahydro- and the 1,4-dihydrobenzo[b]-1,3,4-ox(resp. thi) aza-borines 2, 9, 11-13, 16 and 6, 14, 15, which could be identified by mass spectrometry. Reaction of benzothiazole and benzoxazole resp. with n-butyl-lithium and subsequent addition of dichlorodiisopropylaminoborane yields the 2,3-dihydro-benzo[b]-1,3,2-thiazaborole derivatives 18 and 19.Hydrolysis of 3 by aqueous NaOH gives o-aminothiophenole and bis(o-aminophenyl)disulfide C, while from 18 o-nonyl(5)aminothiophenole 20 and bis(o-nonyl(5)amino-phenyl)disulfide 21 are obtained, and B gives phenole. 17 is resistant to hydrolytic attack by 30% aqueous NaOH. The compounds are characterized analytically and spectroscopically (MS; NMR: 1H, 11B, 13C; IR).
    Notes: Bei der Reaktion von Benzothiazol bzw. 2-Methyl-benzothiazol mit Natrium/Kalium-Legierung und Dihalogen(diorganylamino)boranen erhält man die 2,3-Dihydrobenzo[b]-1,3,2-thiazaborole 1, 3, 4, 7 und 10 neben den Bis(diorganylamino)cyanoboranen A, 5 und 8. Benzoxazol ergibt unter vergleichbaren Reaktionsbedingungen Diisopropylamino(diphenoxy) boran B und das Cyanoboran 5, 2-Methylbenzoxazol das 1,3,5-Dioxaza-2,4-dibora-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[b]borepin 17. Als Nebenprodukte dieser Umsetzungen wurden durch MS auch die 1,2,3,4-Tetrahydro- und die 1,4-Dihydrobenzo[b]-1,3,4-ox- bzw. thiazaborine 2, 9, 11, 12, 13, 16 bzw. 6, 14, 15 nachgewiesen. Die Reaktion von Benzothiazol bzw. Benzoxazol mit n-BuLi und anschließende Umsetzung mit Dichlor(diisopropylamino)boran ergibt die 2,3-Dihydrobenzo[b]-1,3,2-thiazaborole 18 und 19. Hydrolyse durch wäßrige NaOH ergibt für 3 o-Aminothiophenol und Bis(o-aminophenyl)disulfid C, für 18 das o-Nonyl(5)aminothiophenol 20 und Bis(o-nonyl(5)aminophenyl)disulfid 21 und für B Phenol. 17 konnte durch Kochen mit 30% NaOH nicht hydrolysiert werden. Die Verbindungen wurden analytisch und spektroskopisch (MS; NMR: 1H, 11B, 13C; IR) charakterisiert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 64
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: A structural determination of the high-temperature form γ-Sn2F6 has been performed using neutron diffraction. This mixed fluoride exhibits the cubic ordered ReO3-type structure (Fm3m space group) with a = 8.321(4) Å at 497 K. The bond lengths SnII—F and SnIV—F give evidence of the presence of tin(II) in the (a) site and tin(IV) in the (b) site. A cationic ordering has also been found in the intermediate form β-Sn2F6 whose structure is related to the LiSbF6-type.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 65
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Some Reactions of i-Propylgallium Halides and Tris-i-propylgallanThe synthesis of tris-i-propylgallan as well as the hitherto unknown bis-i-propylgallium halides and i-propylgallium dihalides are given. The reactions of some of the i-propylgallium derivatives with H-acidic compounds of main-group V and VI of the periodic table are investigated, the reaction products are discussed. Spectra as well as some chemical and physical properties of the new compounds are reported.
    Notes: Die Darstellung von Tris-i-propylgallan sowie der bisher unbekannten Bis-i-propylgalliumhalogenide und i-Propylgalliumdihalogenide wird beschrieben. Die Umsetzungen einiger i-Propylgalliumderivate mit H-aciden Verbindungen der V. und VI. Hauptgruppe des Periodensystems werden untersucht, die Reaktionsprodukte werden beschrieben. Spektroskopische Daten sowie chemische und physikalische Eigenschaften der neuen Verbindungen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 8 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource