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  • Inorganic Chemistry  (658)
  • 1985-1989  (658)
  • 1987  (658)
  • 1
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    Nucleophile Addition von Triorganozinn-Anionen an Kohlenstoffdisulfid, IX1) Synthese und Komplexierung neuer Triphenylstannandithioester (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1099-1104 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nucleophile Addition von Triorganotin-Anionen on Carbon Disulfide, IX1 - Synthesis and Complexation of Novel Triphenylstannane DithioestersThe known alkyl esters Ph3SnC(S)SR (1: R=Me, 2: R=CH2Ph) and the novel stannyl(methyl) esters (3: R=SnPh3, 4: R=CH2SnPh3) were obtained by the reaction of the dioxane adduct Ph3SnCS2Li · 2 C4H8O2 with appropriate organo(element) halides. As the first derivative of a homologous stannylalkanedithiocarboxylic acid, the 3-(triphenylstannyl)propane dithioester Ph3Sn[CH2]3C(S)SMe (5) was synthesized by Grignard reaction of (3-chloropropyl)triphenylstannane with activated magnesium (addition of anthracene, ultrasound). The new η1-coordinated pentacarbonylchromium and -tungsten complexes LM(CO)5 (1a: L=1, M=Cr; 2a: L=2, M=Cr; 2b: L=2, M=W; 3b: L=3, M=W; 5b: L=5, M=W) were prepared by modification of previously reported methods.
    Notes: Durch Umsetzen des Dioxan-Addukts Ph3SnCS2Li · 2 C4H8O2 mit geeigneten Organo(element)-halogeniden entstehen die bekannten Alkylester Ph3SnC(S)SR (1: R=Me, 2: R=CH2Ph) sowie die neuartigen Stannyl(methyl)ester (3: R=SnPh3, 4: R=CH2SnPh3). Als erstes Derivat einer homologen Stannylalkandithiocarbonsäure stellten wir den 3-(Triphenylstannyl)propandithioester Ph3Sn[CH2]3C(S)SMe (5) durch Grignard-Reaktion von (3-Chlorpropyl)triphenylstannan mit aktiviertem Magnesium (Anthracen-Zusatz, Ultraschall) dar. Durch Modifikation früher beschriebener Methoden erhielten wir die neuen, η1-koordinierten Pentacarbonylchrom- und -wolfram-Komplexe LM(CO)5 (1a: L=1, M=Cr; 2a: L=2, M=Cr; 2b: L=2, M=W; 3b: L=3, M=W; 5b: L=5, M=W).
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200706
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  • 2
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    Reaktionen des Diphenylphosphanoxids mit Organodiboranen(6) - Struktur einer zwitterionischen -POB- -Verbindung1) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1117-1123 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Diphenylphosphane Oxide with Organodiboranes - Structure of a Zwitterionic -POB- -Compound1)(C6H5)2 (3′a), prepared from diphenylphosphane oxide (C6H5)2P(O)H (1) and activated triethylborane (2a*), reacts with tetraalkyldiboranes(6) (R2BH)2 [R=C2H5: (4a)2; R=C3H7: (4b)2] to form the BH3-addition compounds (C6H5)2P(BH3)OBR2 [R=C2H5: 3′a-BH3], [(C6H5)2P(BH3)O]2BR [R=C2H5: 5a-(BH3)2], and [(C6H5)2P(BH3)O]3B [6-(BH3)3]. The reaction of bis(9-borabicyclo[3.3.1]nonane) (4c)2 with 1 leads to (C6H5)2POBC8H14 (3′c) or 3′c-4c and (C6H5)2PH (7) or (C6H5)2PH-HBC8H14 (7-4c). The crystalline zwitterionic (C6H5)2P(H)OB[OP(BH3)(C6H5)2]3 [1-6-(BH3)3] (X-ray analysis) is isolated from the reaction of 1 with (4a)2.
    Notes: Aus Diphenylphosphanoxid (C6H5)2P(O)H (1) erhält man mit aktiviertem Triethylboran (2a*) das Derivat (C6H5)2POB(C2H5)2 (3′a). Aus 3′a sind mit Tetraalkyldiboranen(6) (R2BH)2 [R=C2H5: (4a)2; R=C3H7: (4b)2] die BH3-Additionsverbindungen (C6H5)2P(BH3)OBR2 [R=C2H5: 3′a-BH3], [(C6H5)2P(BH3)-O]2BR [R=C2H5: 5a-(BH3)2] und [(C6H5)2P(BH3)O]3B [6-(BH3)3] zugänglich. Bis(9-borabicyclo[3.3.1]nona) (4c)2 und 1 reagieren unter Bildung von (C6H5)POBC8H14 (3′c) oder 3′c-4c und (C6H5PH-HBC8H14 (7-4c). Das kristallisierte zwitterionische (C6H5)2P(H)OB[OP(BH3)-
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200708
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  • 3
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    Synthese und Strukturanalyse von 1,2,3,4-Tetrahydrobenzo[g]chinoxalin-5,10-chinonen (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1125-1132 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Analysis of 1,2,3,4-Tetrahydrobenzo[g]-quinoxaline-5,10-quinones2,3-Diamino-1,4-dihydroxynaphthalene reacts with different aromatic aldehydes to give 2,3-disubstituted 1,2,3,4-tetrahydrobenzo[g]quinoxaline-5,10-quinones (1-7). In the course of the reaction a new C-C bond is formed stereoselectively. The yields are in the range of 80%. The corresponding benzoquinoxalinequinone 8 with different substituents in 2- and 3-positions is formed by a two-step preparation. Oxidation of these trans products leads to the benzo[g]quinoxaline-quinones and subsequent catalytic reduction yields the cis isomers. The structures and the configuration of 1 and 9 were determined by X-ray crystallography. The conformations of the new heterocycles are discussed with respect to the results obtained in solid and liquid phase.
    Notes: 2,3-Diamino-1,4-naphthohydrochinon reagiert mit Benzaldehyden unter Cyclisierung und Protonenwanderung stereoselektiv zu 2,3-disubstituierten 1,2,3,4-Tetrahydrobenzo[g]chinoxalin-5,10-chinonen (1-7) (Ausbeuten ca. 80%). Benzochinoxalin-5,10-chinon 8, das in 2- und 3-Stellung unterschiedlich substituiert ist, wird durch eine zweistufige Reaktion erhalten. Die Anordnung der Phenylreste in 2- und 3-Stellung wird für 1 und 9 durch Röntgenstrukturanalysen ermittelt; beide Spezies liegen in trans-Konfiguration vor. Durch Oxidation zu Benzo [g]chinoxalin-chinonen und anschließende katalytische Hydrierung werden cis-Isomere erhalten. Unter Berücksichtigung der Ergebnisse aus den Kristallstruktur- und NMR-Untersuchungen werden verschiedene Konformationen diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200709
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  • 4
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    Reaktionen von (Organo)Phosphor-Sauerstoff-Verbindungen mit Diorgano-hydro-boranen1) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1105-1115 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of (Organo)phosphorus-Oxygen Compounds with Diorgarno-hydro-boranes1)Trialkyl phosphites P(OR)3 [R=CH3 (2a), C2H5 (2b), CH(CH3)2 (2c), C4H9 (2d)] react with tetraalkyldiboranes(6) (R′2BH)2 [R′=C2H5 (1a)2, C3H7 (1b)2] in a temperature-dependent manner between 20 and 130°C to form the trialkyl phosphite-boranes (RO)3P-BHR′2, (RO)3P-BH2R′, and (RO)3P-BH3, which have various stabilities toward alcohols. With bis(9-borabicyclo-[3.3.1]nonane) (1c)2 the easily protolyzed addition compounds are obtained [e.g. 2a-1c, 2c-1c]. - Diorgano phosphites (RO)2P(O)H [R=CH3 (3a), C4H9 (3b), C6H5 (3c), CH2C6H5 (3d)], triorgano phosphates (RO)3PO [R=CH3 (4a), C4H9 (4b), C6H5 (4c), 2-CH3C6H4 (4d)], and the monosaccharide-diphenyl phosphates 4f, 4g, and 4h are reduced by (1a)2 or (1c)2 to give H2, PH3, and insoluble yellow phosphorus compounds, respectively. Phosphoric acid (4e), their derivatives OP(OBR2)3 [R=C2H5 (4ea), R2=C8H14 (4ec)], and phenylphosphonic acid C6H5P(O)-(OH)2 (6) are not deoxygenated at 130°C by (1a)2 to (1c)2. - Diorganophosphinic acids R2P(O)OH [R=C6H5 (5a), c-C6H11 (5b)] and phenylphosphinic acid C6H5(H)P(O)OH (5c) are reduced by (1a)2-(1c)2. Reaction of 5a with (1a)2 leads to the compounds [(C6H5)2P(BH3)O]B(C2H5)2 (8a-BH3), [(C6H5)2P-(BH3)O]BC2H5 [9a-(BH3)2], and [(C6H5)2P(BH3)O]3B [10-(BH3)3]. 5a reacts with (1c)2 under simultaneous formation of (C6H5)2PH (7) or (C6H5)2PH-HBC8H14 (7-1c) and (C6H5)2-POBC8H14 (8c) or (C6H5)2P(OBC8H14)-HBC8H14 (8c-1c). - 6 reacts with tetraethyldiboroxane (11a) to form a mixture of the oligomeric compounds -P(C6H5)(O)OB(C2H5)O]n-(6′a)n.
    Notes: Trialkylphosphite P(OR)3 [R=CH3 (2a), C2H5 (2b), CH(CH3)2 (2c), C4H9 (2d)] reagieren mit Tetraalkyldiboranen(6) (R′2BH)2 [R′=C2H5 (1a)2, C3H7 (1b)2] in Abhängigkeit von der Temperatur (20 bis 130°C) unter Bildung der gegenüber Alkoholen unterschiedlich stabilen Trialkylphosphit-Borane (RO)3P-BHR′2, (RO)3P-BH2R′ und (RO)3P-BH3. Mit Bis(9-borabicyclo-[3.3.1]nonan) (1c)2 erhält man die protolytisch leicht spaltbaren Additionsverbindungen [z.B. 2a-1c, 2c-1c]. - Diorganophosphite (RO)2P(O)H [R=CH3 (3a), C4H9 (3b), C6H5 (3c), CH2C6H5 (3d)], Triorganophosphate (RO)3PO [R=CH3 (4a), C4H9 (4b), C6H5 (4c), 2-CH3C6H4 (4d)] sowie die Monosaccharid-Phosphorsäure-diphenylester 4f, 4g und 4h werden von (1b)2 bzw. (1c)2 unter Bildung von H2, PH3 und/oder unlöslichen, gelben Phosphor-Produkten reduziert. - Phosphorsäure (4e), deren Derivate OP(OBR2)3 [R=C2H5 (4ea), R2=C8H14 (4ec)] und Phenylphosphonsäure C6H5P(O)(OH)2 (6) lassen sich von (1a)2 - (1c)2 bis 130°C nicht desoxygenieren. - Diorganophosphinsäuren R2P(O)OH [R=C6H5 (5a), c-C6H11 (5b)], Phenylphosphinsäure C6H5(H)P(O)OH (5c) werden von (1a)2 bis (1c)2 reduziert. 5a und (1a)2 bilden [(C6H5)2P(BH3)O]B(C2H5)2 (8a-BH3), [(C6H5)2P(BH3)O]2BC2H5) [9a - (BH3)2] und [(C6H5)2P(BH3)O]3B [10-(BH3)3]. Mit (1c)2 reagiert 5a unter gleichzeitiger Bildung von (C6H5)2PH (7) bzw. (C6H5)2PH-HBC8H14 (7-1c) sowie von (C6H5)2POBC8H14 (8c) bzw. (C6H5)2P(OBC8H14)-HBC8H14 (8c-1c). - 6 bildet mit Tetraethyldiboroxan (11a) ein Gemisch oligomerer - [P(C6H5)(O)OB(C2H5)O]n-Verbindungen (6′a)n.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200707
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  • 5
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    The Vinylogous Tricarbonyl Chromophore. Violerythrine End Groups and Related Six-Membered Ring Compounds. Their synthesis, Conformation, and Investigation by Photoelectron, UV, and NMR Spectroscopy and by Crystal Structure Analysis1) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1133-1149 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Der vinyloge Tricarbonyl-chromophor. Violerythrin-Endgruppen und verwandte Sechsringverbindungen. Synthese, Konformation, Untersuchung mit Photoelektronen-, UV-, NMR-Spektroskopie und Röntgenstrukturanalyse1)Die Synthese von ungesättigten Fünf- und Sechsringen, 3a, 4, 5b, 5c und 17a, die das Strukturelement des 3-Penten-1,2,5-trions enthalten, wird beschrieben. Diese vinylogen Tricarbonyle werden zusammen mit verwandten Verbindungen auf ihre chromophoren Eigenschaften hin untersucht. Die Konformation in Lösung, insbesondere der Torsionswinkel Ring-Seitenkette, wird mit Hilfe von 3JCH-Kopplungen, NOE-Differenzspektren und Kraftfeldrechnungen abgeleitet. Röntgenstrukturanalysen von 11a, 17a, 18a und 35 liefern die Geometrie im festen Zustand. Die Ionisierungsenergien werden photoelektronenspektroskopisch bestimmt. Zur Berechnung und Interpretation der Absorptionsspektren und der Farbe werden die CNDO/S-CI- und die HAM/3-Methode verwendet.
    Notes: The synthesis of five- and six-membered rings 3a, 4, 5b, 5c, and 17a, containing the structural moiety 3-pentene-1,2,5-trione, is described. The chromophoric properties of these vinylogous tricarbonyls together with related compounds are investigated. The conformation in solution, particularly the torsion angle ring/sidechain, can be derived from measurements of 3JCH coupling constants, NOE difference spectra, and force-field calculations. X-ray structure analyses of 11a, 17a, 18a, and 35 afford geometries in the solid state. Ionization energies are determined by means of photoelectron spectroscopy. The theoretical calculations and interpretation of absorption spectra and colour are carried out using the models CNDO/S-CI and HAM/3.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200710
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  • 6
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    Elementorganische Amin/Imin- Verbindungen, XXVIII1) Polycyclische Phosphor-Stickstoff-Rhenium(I)-Komplexe (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1183-1190 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Element-Organic Amine/Imine Compounds, XXVIII1). - Polycyclic Phosphorus-Nitrogen Rhenium(I) ComplexesThe thermolysis of [(OC)4RE - NR - P(Cl)(NR2) - NR](2), R = SiMe3 affords the tricyclic phosphorus dispiro compound 3, the cubanelike rhenium complex [Re2(CO)6(μ3-NR)4(μ3 -PNR)2] (4) as well as the tetracyclic rhenium complex 5. The attempt to synthesize 3 from RN-P(NR)(NR2)-NR- P(NR)(NR2 (7), R=SiMe3, and [Re(CO)5X] or [(OC)4ReX]2 (X=Cl, Br), gave the ionic species [RN-(RN)(RHN)P-NR-P- NR-SiMe2-NR]⊕ [Re2(CO)6(μX)3]⊖ (6a, X=Cl; 6b, X=Br). 3, 5, and 6a have been characterized by an X-ray structure analysis.
    Notes: Die Thermolyse von [(OC)4Re-NR -P(Cl)(NR2)-NR] (2), R = SiMe3 ergibt die tricyclische Phosphor-Dispiroverbindung 3, den cubanartigen Rheniumkomplex [Re2(CO)6(μ3-PNR)2] (4) sowie den tetracyclischen Rheniumkomplex 5. Beim Versuch, 3 aus RN-P(NR)(NR2)-NR -P(NR)(NR2) (7), R = SiMe3 und [Re(CO)5X] bzw. [(OC)4ReX]2 (X=Cl, Br) herzustellen, bildeten sich die Komplexsalze [RN- (RN)(RHN)P-NR-SiMe2-NR[⊕ [Re2(CO)6(μX)]⊖ (6a, X = Cl; 6b, X = Br). 3, 5 und 6a wurden durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200713
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  • 7
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    Dibenzocycloocten-, Dibenzochalcocin- und Diarenochalconindione (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1151-1173 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dibenzocyclooctene-, Dibenzochalcocine- and Diarenochalconinediones2,2′-Oxybis-, -thiobis-, and -methylenebisbenzoic esters 2a-c react with methyllithium in ether to give low yields of 5H-dibenzo[b,g]chalcocine-5,7(6H)-diones 6a, 7a, and dibenzo[a,d]cyclooctene-5,7(6H,12H)-dione (8), respectively. Very good yields of such heterocycles with oxygen (6a-h, 37), sulfur (7a-h, 38) and selenium (36) as key atom are obtained when diaryl ethers (21, 22, 25), -sulfides (27, 29, 30), and -selenides (33) that contain 2′ -acetyl- (or -propionyl-) and 2-methoxycarbonyl groups are treated with sodium hydride in boiling toluene. Analogously are prepared the dibenz[b,g]oxonine-11,13(6H,12H)-diones 62a-c and 7H-benzo[h]naphtho[1,8-bc]thionine-7,9-(8H)-dione (65) which are expanded by one ring member. In the analogous reaction of a corresponding benzophenone derivative 35, spiro[1H-indene-1,1′(3′H)-isobenzofuran]-3(2H),3′- dione (41) is formed in a tandem reaction. - Under phase transfer conditions the dibenzochalcocinediones 6, 7, 36 and also the corresponding nitrogen cycles 5 react to give mixtures of C-(42-45) and O-alkyl derivatives (46-49). Methyllithium and diisobutylaluminium hydride provide the carbinols 50-54. With bromine and SO2Cl2, respectively, the methylene group is mono- or dihalogenated to the products 56, 57; defined nitration was only possible for the oxacycle 6a.
    Notes: Die 2,2′-Oxybis-, -Thiobis- und -Methylenbisbenzoesäureester 2a-c reagieren mit Methyllithium in Ether in schlechten Ausbeuten zu den 5H-Dibenzo[b,g]chalcocin-5,7(6H)-dionen 6a, 7a bzw. Dibenzo[a,d]cycloocten-5,7(6H,12H)-dion (8). Sehr gute Ausbeuten an derartigen Heterocyclen mit Sauerstoff (6a-h, 37), Schwefel (7a-h, 38) und Selen (36) als Schlüsselatom erhält man bei der Umsetzung von mit 2′-Acetyl- (bzw. -Propionyl-) und 2-Methoxycarbonyl-Gruppen versehenen Diarylethern (21, 22, 25), -sulfiden (27, 29, 30) und -seleniden (33) mit Natriumhydrid in siedendem Toluol. In analoger Weise lassen sich die um ein Ringglied erweiterten Dibenz[b,g]oxonin-11,13(6H,12H)-dion 62a-c und das 7H-Benzo[h]naphtho[1,8-bc]thionin-7,9(8H)-dion (65) herstellen. Bei der analogen Umsetzung eines vergleichbaren Benzophenonderivates 35 wird in einer Tandemreaktion Spiro[1H-inden-1,1′(3′H)-isobenzofuran]-3(2H),3′-dion (41) gebildet. - Unter Phasentransfer-Bedingungen lassen sich die Dibenzochalcocindione 6, 7, 36 sowie die entsprechenden Stickstoffcyclen 5 zu Gemischen von C-(42-45) und O-Alkylderivaten (46-49) umsetzen. Methyllithium bzw. Diisobutylaluminiumhydrid liefern die Carbinole 50-54. Mit Brom bzw. SO2Cl2 werden die an der Methylengruppe mono- oder dihalogenierten Produkte 56, 57 erhalten; definiert nitrieren ließ sich nur der Oxacyclus 6a.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200711
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 8
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    Thiastannacyclohexane (R2SnS)3 und -adamantane (RSn)4S6 Synthesen, Eigenschaften und Strukturen (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1175-1182 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thiastannacyclohexanes (R2SnS)3 and -adamantanes (RSn)4S5: Synthese, Properties, and StructuresCyclotristannathianes (4) are obtained from R2SnCl2 (1) and Na2S · 9H2O or (CH3)3SiSSi(CH3)3. Analogously, hexathiatetrastannaadamantanes are prepared from RSnCl3 (2) and the sulfenylating agents mentioned before. The reaction between dimesityltin dichloride (1a) and Na2S · 9H2O depending on the reaction conditions yields either the corresponding dithiadistannacyclobutane (3) or cyclotristannathiane 4a. The structure of the cyclostannathianes 3, 4, and 5 are elucidated by determining the intensity ratio of geminal 119Sn-117Sn couplings. Calculated data are confirmed by experimental values. Additional proof is provided by measuring the change of intensity ratio in the 117Sn-NMR spectrum of 4c. X-ray structure determination proved for (C6F5Sn)4S6 (5g) to have the same geometry as in solution.
    Notes: Cyclotristannathiane (4) werden durch Umsetzung von R2SnCl2 (1) mit Na2S · 9H2O bzw. (CH3)3 erhalten. Analog werden Hexathiatetrastannaadamantane (5) aus RSnCl3 (2) und obigen Sulfenylierungsagentien synthetisiert. Die Reaktion zwischen Dimesitylzinndichlorid (1a) und Na2S · 9H2O führt je nach Reaktionsbedingungen entweder zum entsprechenden Dithiadistannacyclobutan (3) oder zu Cyclotristannathian 4a. Die Konstitutionen der Cyclostannathiane 3, 4 und 5 wurden durch Intensitätsmessungen der geminalen 119Sn-117Sn-Kopplung ermittelt. Berechnete Werte ließen sich experimentell bestätigen. Die Beweisführung wird im Fall von 4c durch die im 117Sn-NMR-Spektrum aufgezeigte Intensitätsveränderung ergänzt. Die an (C6F5Sn)4S6 (5g) durchgeführte Röntgenstrukturanalyse belegt die in Lösung aufgezeigte Geometrie.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200712
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  • 9
    Electronic Resource
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    Zur Synthese perfluorierter Sulfimide, RfN=SO2, und deren Stabilisierung durch tertiäre Amine (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1183-1190 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Element-Orgainc Amine/Imine compounds, XXVII1). - Polycyclic Phosphorus-Nitrogen Rhenium(I) ComplexesThe amine-stabilized sulfimides RN=SO2 Ň7H13 8, 9, and 10 could be obtained by reaction of sulfamoyl chlorides RNH-SO2Cl [R=C6F5 4, (CF3)2CH 5, (CF3)2CHOCO 6] with quinuclidine (7). A direct approach to 8 and 15 was found by oxidation of N-sulfinylamines RN=SO [R=C6F5 12, (CF3)2CF 14] with quinuclidine N-oxide or trimethylamine N-oxide, respectively. The X-ray structure analysis of 8 indicates a doublebond in the N=SO2 group, while the amine is tetrahedrally coordinated in a distance to the sulfur atom longer than a single bond. Additional reaction of N-sulfinylamines or sulfamoyl chlorides are reported.
    Notes: Die aminstabilisierten Sulfimide RN=SO2Ň7H13 8, 9 und 10 konnten durch Reaktion der Sulfamoylchloride RNH-SO2Cl [R=C6F5 4, (CF3)2CH 5, (CF3)2CHOCO 6] mit Chinuclidin (7) erhalten werden. Ein direkter Zugang zu 8 und 15 wurde durch Oxidation der N-Sulfinylamine RN=SO [R=C6F5 12, (CF3)2CF 14] mit Chinuclidin-N-oxid bzw. Trimethylamin-N-oxid gefunden. Die Röntgenstrukturanalyse an 8 weist auf eine Doppelbindung in der N=SO2-Gruppe hin, während das Amin tetraedrisch in einem Abstand zum Schwefelatom koordiniert ist, der länger als einer Einfachbindung entsprechend ist. Weitere Reaktionen von N-Sulfinylaminen bzw. Sulfamoylchloriden werden beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200714
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
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    Aminosäuren, 10 Zur Reaktion von Pyroglutaminsäure-Derivaten mit Thionyl- und Oxalylchlorid (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 55-59 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of N-methyl- and N-benzyl-substituted 5-oxoproline methylesters (1a, b) with thionyl or oxalyl chloride yield N-substituted 5-chloro-2,3-dihydro-1H-pyrrole-2-carboxylic esters. These esters, as α-chloro enamines, undergo further electrophilic reaction in the ß-position by thionyl or oxalyl chloride. Thus, N-substituted bis(pyrrolyl) thioethers 2, bis(pyrrolyl) disulfides 3, and their oxidation products 4,5, and 6 are formed with excess thionyl chloride. N-substituted 5-chloro-4-[chloro(chlorocarbonyl)methyl]-1H-pyrrole-2-carboxylic esters 12 are obtained with oxalyl chloride. Reaction of L-1-benzhydryl-5-oxoproline methylester (L-1c) with thionyl chloride results in the formation of N-unsubstituted bis(pyrrolyl) thioether 9 under comparable conditions.
    Notes: N-Methyl- und N-Benzyl-substituierte 5-Oxoprolin-methylester (1a, b) bilden mit Thionyl- bzw. Oxalychlorid N-substituierte 5-Chlor-2,3-dihydro-1H-pyrrolcarbonsäureester, die als α-Chlor-enamine in ß-Position elektrophil mit Thionylchlorid bzw. Oxalylchlorid weiterreagieren: mit Thionylchlorid zu N-substituierten Bis(pyrrolyl)thioethern 2 und Bis(pyrrolyl)disulfiden 3 sowie deren Oxidationsprodukten 4, 5 und 6, mit Oxalylchlorid zu N-substituierten 5-Chlor-4-[chlor(chlorcarbonyl)methyl]-1H-pyrrol-2-carbonsäureestern 12. Die Umsetzung von L-1-Benzhydryl-5-oxo-prolin-methylester (L-1c) mit Thionylchlorid führt unter vergleichbaren Bedingungen zum N-unsubstituierten Bis(pyrrolyl)thioether 9.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200110
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