The microanalysis of silicate and carbonate minerals

Summary

A method is described for the simultaneous determination of water and carbon dioxide in 10-mg samples of rocks and minerals. The sample is heated at 1100–1200° in a current of purified nitrogen, and the resultant water and carbon dioxide are absorbed and determined gravimetrically. The method has been used for the analysis of both carbonates and silicates (including those which only lose their water above 1100°). The method showed a standard deviation of ± 0.05% H₂O for a sample having a water content of 4.1%, and of ± 0.24% CO₂ with a sample containing ca. 43% CO₂. About eight determinations can be made per day.

Zusammenfassung

Beschreibung eines Verfahrens zur gleichzeitigen Bestimmung von Wasser und Kohlendioxyd in 10-mg-Proben von Gesteinen und Mineralen. Die Probe wird in gereinigtem Stickstoff auf 1100 bis 1200° erhitzt, Wasser und Kohlendioxyd werden absorbiert und gravimetrisch bestimmt. Das Verfahren wurde zur Analyse von Carbonaten und Silikaten (einschließlich jenen, die ihr Wasser erst über 1100° abgeben) verwendet. Es zeigt eine Standardabweichimg von ± 0,05% H₂O bei Proben mit einem Wassergehalt von 4,1% und von ± 0,24% CO₂ bei Proben mit etwa 43% Kohlendioxyd. In einem Arbeitstag können etwa acht Bestimmungen durchgeführt werden.

Résumé

Description d'une méthode pour le dosage simultané de l'eau et de l'anhydride carbonique dans des échantillons de roches et de minéraux de 10 mg. L'échantillon est chauffé à la température de 1100–1200° dans un courant d'azote purifié; l'eau et l'anhydride carbonique qui se dégagent et sont entraînés, sont absorbés et dosés gravimétriquement. La méthode a été employée pour l'analyse des carbonates et des silicates (y compris ceux qui ne perdent leur eau qu'au-dessus de la température de 1100°). La précision de la méthode est caractérisée par un écart type de ± 0,05% H₂O pour un échantillon ayant une teneur en eau de 4,1% et de ± 0,24% CO₂ pour un échantillon contenant environ 43% d'anhydride carbonique. Il est possible d'effectuer environ 8 déterminations par jour.