The microanalysis of silicate and carbonate minerals

Summary

A method is described for the determination of ferrous iron in 3-mg to 5-mg samples of silicate and carbonate rocks and minerals. The sample is decomposed in a stoppered polytetrafluoroethylene tube by heating for 40 minutes at 100° with 18N sulphuric acid containing 10% by volume of 40% hydrofluoric acid. After cooling, the solution is treated with 2,2′-dipyridyl and brought to pH 5.0 by the addition of sodium acetate solution. Ferrous iron is estimated spectrophotometrically as the resultant red ferrous-dipyridyl complex. Ferric iron does not interfere. Results obtained for a range of rock and mineral samples (0.3–29% FeO) agree well with the values obtained by the conventional method. At a level of about 9% FeO a standard deviation of ± 0.07% FeO was found.

Zusammenfassung

Beschreibung eines Verfahrens zur Bestimmung von Eisen(II) in Einwaagen von 3 bis 5 mg silikat-bzw. carbonathältigen Gesteinen oder Mineralen. Die Probe wird in verschlossenen Teflonröhrchen mit einem Gemisch von 18-n Schwefelsäure mit 10 Vol.% 40%iger Flußsäure 40 Minuten bei 100° aufgeschlossen. Nach dem Abkühlen versetzt man die Lösung mit α,α'-Dipyridyl und bringt mit Natriumacetat auf ph 5. Die rote Farbe der Komplex-Verbindung wird spektrophotometrisch gemessen. Eisen(III) stört nicht. Die für eine Reihe von Gesteinen und Mineralen erhaltenen Resultate (0,3 bis 29% FeO) stimmen gut mit den Ergebnissen der konventionellen Methode überein. Bei der Größenordnung von etwa 9% FeO wurde eine Abweichung von ± 0,07% FeO gefunden.

Résumé

Description d'une méthode pour le dosage du fer ferreux dans des échantillons de 3 à 5 mg de roches et de minéraux silicatés et carbonatés. L'échantillon est décomposé dans un tube bouché de polytétrafluoroéthylène pendant 40 minutes à la température de 100° en présence d'acide sulfurique 18 N contenant 10% en volume d'acide fluorhydrique à 40%. Après refroidissement la solution est traitée par le dipyridyl-2,2′ et amenée à pH 5,0 par addition d'une solution d'acétate de sodium. Le fer ferreux est estimé par spectrophotométrie sous forme du complexe rouge dipyridyl-ferreux formé. Les ions ferriques ne gênent pas. Les résultats obtenus pour toute une série d'échantillons de roches et de minéraux (0,3 à 29% FeO) concordent d'une façon satisfaisante avec les valeurs numériques obtenues par la méthode habituelle. Pour une teneur d'environ 9% FeO on a trouvé un écart type de ± 0,07% FeO.