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Beiträge zur mikroanalytischen Bestimmung des Sauerstoffes in organischen Substanzen

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Microchimica Acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Die potentiometrische Bestimmung des Sauerstoffes als CO2 mit automatischer Titration bietet gegenüber den bisher ausgeführten Methoden eine wesentliche Zeit- und Arbeitsersparnis, ergibt weniger Fehlanalysen und ist in der Handhabung einfacher als diese. Sie steht diesen an Genauigkeit nicht nach und wurde mit sehr gutem Erfolg auch im Spurenbereich angewendet. Die potentiometrische Endpunktanzeige gestattet einen besseren Einblick in das Analysengeschehen und zeigt objektiv den Endpunkt der Analyse sowie jederzeit die Blindwertfreiheit der Apparatur an. Nach dem potentiometrischen Verfahren wurden bereits über 2000 Sauerstoffanalysen ausgeführt, und man fand gute Übereinstimmung mit den Sauerstoffwerten nach dem Schütze-Zimmermann-Verfahren. Auch in stark halogen- und schwefelhaltigen Substanzen wurden richtige Sauerstoffwerte erhalten.

Summary

The potentiometric determination of oxygen as CO2 with automatic titration affords a distinct saving of time and work as opposed to the methods used heretofore; it gives fewer erroneous analyses, and is simpler in execution than these. It is not less accurate than these and is employed with excellent success even in the region of traces. The potentiometric indication of the endpoint gives a better insight into the events of the analysis and at all times shows objectively the endpoint of the analysis as well as the freedom of the apparatus from blank values. The potentiometric procedure has already been employed in more than 2000 determinations of oxygen and the agreement with the oxygen values by the Schütze-Zimmermann method is good. Correct oxygen values were obtained likewise in samples containing much halogen and sulfur.

Résumé

Le dosage potentiométrique de l'oxygène après sa transformation en anhydride carbonique, par titrage automatique présente, par rapport aux méthodes utilisées jusqu'à ce jour, les avantages d'une épargne considerable de temps et de travail, elle donne lieu à un nombre moindre d'erreurs d'analyse et sa mise en oeuvre est plus simple. Elle est aussi précise que ces méthodes et elle a été également appliquée avec succès dans le domaine de l'analyse des traces. L'indication potentiométrique du point final fournit un meilleur aperçu de l'état d'avancement de l'analyse et montre objectivement dans tous les cas ce point final ainsi que, d'ailleurs, l'absence d'essai à blanc de l'appareillage. La technique potentiométrique a été d'ores et déjà appliquée au dosage de l'oxygène dans plus de deux mille substances et les résultats obtenus sont en bon accord avecceux de la méthode de Schütze et Zimmermann. On a obtenu également des résultats corrects d'oxygène pour des substances riches en halogènes et en soufre.

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Herrn Dr.R. Bock und Herrn Ing.S. Wagener danken wir für wertvolle Hinweise und Herrn Dr.M. Herrmann für die Redoxpotentialmessungen.

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Ehrenberger, F., Gorbach, S. & Mann, W. Beiträge zur mikroanalytischen Bestimmung des Sauerstoffes in organischen Substanzen. Mikrochim Acta 46, 778–788 (1958). https://doi.org/10.1007/BF01216648

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