Eine neue, einfache Jodbestimmung im Blutserum unter Anwendung der Isothermdiffusion

Zusammenfassung

Es wird über eine neue, einfache Bestimmung des Gesamt- und eiweißgebundenen Jods in 0,5 ml Blutserum berichtet. Nach Schwefelsäure-Chromsäure-Aufschluß, vereinfacht in einem Gang ohne Cer(IV)-sulfat als Katalysator, wird die Jodsäure mit phosphoriger Säure reduziert. Alle Operationen werden mit einer kleinen, leicht zu handhabenden Apparatur durchgeführt. Die Isolierung des Jods aus der Veraschungslösung erfolgt mittels Isothermdiffusion in Natronlauge.

Untersuchungsergebnisse über die Beeinflussung der Jodausbeuten durch Variation der Schichtdicke der Veraschungslösung, des Druckes, der Temperatur, der Diffusionsdauer und der Alkalivorlage werden mitgeteilt. Bei gleichbleibenden Bedingungen der Isothermdiffusion zeigt sich, daß die relativen Jodausbeuten bei Vorgaben von Nanogrammmengen im Vergleich zu Mikrogrammengen zurückbleiben.

Dennoch gelingt es nach einer für Reihenuntersuchungen geeigneten Arbeitsvorschrift im Gegensatz zu den bisherigen Destillationsverfahren, nach verlustfreier und totaler Veraschung des Serums Jodausbeuten von praktisch 100 zu erzielen. Das in Alkali gebundene Jod wird in kleinem Volumen zur Gänze und störungsfrei seiner Bestimmung durch Katalysereaktion [Cer(IV)-sulfat—arsenige Säure] zugeführt.

Die Methode wurde in ihren Arbeitsgängen eingehend mit¹³¹Jod, auch biologisch in Serumeiweiß eingebaut, geprüft und ihre Standardabweichung mit ± 0,002 μg ermittelt.

Summary

A report is given of a new simple determination of the total- and protein bound iodine in 0.5 ml blood serum. After decomposing with chromicsulfuric acid, simplified in one step without cerium (IV) as catalyst, the iodic acid is reduced by means of phosphorous acid. All operations are conducted with a small easily manipulated apparatus. The iodine is isolated from the ashing solution by “isothermal diffusion” in sodium hydroxide.

Findings relative to the effect on the iodine yields because of variation of the layer thickness of the ashing solution, pressure, temperature, diffusion period, and the alkali receiver are given. If the conditions of the isothermal diffusion are kept constant, the iodine yields in controls with nanogram amounts fall short in comparison with microgram amounts.

Nevertheless, it is possible, by using a procedure suitable for series investigations, to attain a loss-free and total ashing of the serum with iodine yields of practically 100% in contrast to the previous distillation method. The iodine combined in the alkali is delivered in small volumes for complete and smooth determination by the catalysis reaction [Ce(IV) sulfate-arsenious acid].

Résumé

Description d'une nouvelle méthode simple de dosage de l'iode total et de l'iode combiné à l'albumine dans un volume de 0,5 ml de serum sanguin. Après attaque par le mélange sulfochromique, en une seule opération et en l'absence de sulfate de cerium (IV) comme catalyseur, l'acide iodique est réduit par l'acide phosphoreux. Toutes les opérations sont effectuées à l'aide d'un petit appareil facile à manipuler. L'isolement de l'iode de la solution d'attaque est effectué par diffusion isothermique dans une lessive de soude. L'auteur communique les résultats de ses recherches relatives à l'influence sur le rendement en iode des variations de l'épaisseur de la couche de la solution d'attaque, de la pression, de la température, de la durée de diffusion et du récipient contenant la lessive alcaline.

Dans des conditions reproductibles de diffusion isothermique, il apparait que pour des quantités introduites de l'ordre du nanogramme les rendements en iode sont inférieurs à ceux que l'on obtient sur des quantités de l'ordre du microgramme. Il en est résulté que par application d'une mode opératoire approprié à des déterminations en série, il a été possible d'obtenir des rendements en iode égalant pratiquement 100% après attaque sans perte et complète du serum ce que ne permettait pas la technique de distillation employée jusqu'à ce jour. L'iode combiné à l'alcali est dosé dans un faible volume par réaction catalytique [sulfate de cerium (IV)—acide arsénieux], quantitativement et sans perturbation.