A note on some modifications of Pregl's method for the micro-analytical determinations of carbon and hydrogen in the humid atmosphere of summer of a tropical country

Summary

Pregl's method for the micro-analytical determination of carbon and hydrogen of an organic substance did not give satisfactory results in the humid atmosphere of summer in India, a lower percentage of carbon being always obtained.

The following modifications were found essential.

• 1. The period of actual combustion was raised from 10 to 15 minutes.

• 2. The rate at which the air or oxygen was drawn was increased from 3–4 c. c. per min. to 4–5 c. c. per min., in order to do away with the extra pressure generated inside the combustion train.

• 3. A special method has been adopted in cleaning the connecting tubes supplied by Messrs. P. Haack, before use.

• 4. The connecting tube between the combustion tube and the calcium chloride tube which is more exposed to injury, was changed after each combustion. The other tubings connecting the absorption tubes and the guard tube, were changed after three combustions.

• 5. The pair of absorption tubes after disconnection from the combustion apparatus was capped on two ends (the middle rubber connection being retained) and transferred to the balance room.

• 6. Particular attention was paid that the moisture content of the balance room remained almost constant throughout the hours of work.

• 7. Two blank experiments were made, one just preceeding and the other just following the actual experiment with the substance. The mean of the two was taken as the result of one blank.

Zusammenfassung

Pregls Methode für die mikroanalytische Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen lieferte in der feuchten Atmosphäre eines Sommers in Indien keine zufriedenstellenden Ergebnisse, da dauernd zu niedrige Prozentgehalte an Kohlenstoff erhalten wurden.

Folgende Abänderungen stellten sich als notwendig heraus:

• 1. Die Dauer der tatsächlichen Verbrennung der Substanz wurde von 10 auf 15 Minuten erhöht.

• 2. Die Geschwindigkeit des Durchleitens von Luft oder Sauerstoff wurde von 3 bis 4 ccm in der Minute auf 4 bis 5 ccm gesteigert, um den im Innern des Verbrennungssystems herrschenden Überdruck zu beseitigen.

• 3. Ein besonderes Verfahren wurde eingeführt, um die von der Firma P. Haack gelieferten Verbindungsschläuche vor dem Gebrauch zu reinigen.

• 4. Das zwischen dem Verbrennungsrohr und dem Chlorcalciumrohr befindliche Verbindungsschlauchstück wurde nach jeder Verbrennung ausgewechselt, da es in höherem Maße schädlichen Einflüssen ausgesetzt ist als die anderen Verbindungsschläuche, die die Verbindung der Absorptionsröhren untereinander sowie mit dem Schutzrohr herstellen. Diese Schlauchstücke wurden nach je drei Verbrennungen ausgetauscht.

• 5. Die beiden Absorptionsgefäße blieben nach der Abnahme vom Verbrennungsrohr untereinander verbunden, während sie an den beiden äußeren Enden mit Verschlüssen versehen wurden. In diesem Zustande wurden sie in das Waagzimmer gebracht.

• 6. Besondere Aufmerksamkeit wurde darauf verwendet, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Waagraumes während der Arbeitsstunden fast völlig konstant blieb.

• 7. Unmittelbar vor und ebenso unmittelbar nach der wirklichen Verbrennung der Substanz wurde je ein Blindversuch angestellt; der Mittelwert beider wurde bei der Verbrennung als „Blindwert“ in Rechnung gestellt.

Résumé

La méthode dePregl pour la micro-détermination du carbone et de l'hydrogène d'une substance organique ne donnait pas des résultats satisfaisants dans l'air humide d'été des Indes; on recevait toujours un percentage trop bas du carbone.

Les modifications suivantes étaient d'importance:

• 1° Le temps de combustion était augmenté de 10 à 15 minutes.

• 2° La mésure de l'air ou de l'oxygène, qu'on faisait passer, était augmentée de 3–4 cm³ par minute à 4–5 cm³ par minute, pour diminuer la surpression qui se forme au cours de la combustion.

• 3° On a accepté une méthode spéciale pour le nettoyage des raccords en caoutchouc, faits pour nous par les M. M. P. Haack.

• 4° Le raccord en caoutchouc raccordant le tube à combustion avec le tube pour chlorure de calcium a été échangé après chaque combustion, car il est exposé beaucoup plus à l'usure que les autres. Les autres raccords en caoutchouc, raccordants les tubes à dessécher pour l'absorption et le tube de sûreté, ont été echangés après chaque troisième combustion.

• 5° La paire des tubes à dessécher pour l'absorption était fermée — après avoir rompu la communication avec l'appareil de combustion — aux deux bouts extérieurs (on a retenu le raccord en caoutchouc au milieu) et portée dans la salle des balances.

• 6° On faisait attention surtout que le contenu en humidité de la salle des balances était à peu près le même pendant le temps du travail.

• 7° On faisait deux essais témoin, l'un justement avant, l'autre tout de suite après la combustion de la substance à analyser. La valeur moyenne des deux essais était prise alors comme résultat de l'essais témoin.