Die maßanalytische Bestimmung der Kieselsäure in Silicaten

zusammenfassung

Auf Grund der obigen Darlegungen ergibt sich für die maßanalytische Bestimmung der Silicate folgende Vorschrift. Man schliesst das Silicat mit K₂CO₃ auf, bringt die Schmelze in eine Platinschale, versetzt mit einem grossen Überschuss von Salzsäure und gibt Ammoniumfluorid zu. Nach dem Stehen filtriert man den Niederschlag vor Kaliumsilicofluorid durch einen paraffinierten . Trichter und wäscht mit gesättigter Lösung von K₂SiF₆ aus. Filter und Niederschlag bringt man in einen konischen Kolben, gibt CaCl₂ zu (um F-Ion niederzuschlagen), erwärmt auf dem Wasserbad und titriert mit 0,5 n-Natronlauge. Das Ende der Titration erkennt man entweder an dem Zusammenballen des Niederschlages oder an der Farbänderung des Methylrots. Man zieht von dem Natronverbrauch den blinden Versuch ab. Die Bestimmung dauert etwa 3–3 1/2 Stunden. Zwei Parallelbestimmungen kann man in 4 Stunden ausführen. Im Vergleich mit der gewichtsanalytischen Bestimmung beträgt der Fehler etwa 0,3–0,4%.