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Die Benutzung von Jodlösungen zum Zweck der titrimetrischen Werthbestimmung von Alkaloidlösungen

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References

  1. Diese Zeitschrift34, 294–346 (1895) und35, 10–27 (1896).

  2. Chemiker-Zeitung 1895, S. 1269. Reductionsvorgänge in neutralen Salzlösungen und Ber. d. deutsch. chem. Gesellsch. zu Berlin 1895, S. 245–255. Ueber die chemischen Vorgänge bei der Einwirkung einzelner wasserlöslicher Salze auf die Carbonate der alkalischen Erden und auf Magnesiumcarbonat.

  3. Der Zusammensetzung der im Handel vorkommenden Präparate entsprechend, bezieht sich die Berechnung für Chinin auf wasserfreies Alkaloid; alle anderen Alkaloide wurden aus gleichem Grunde mit Krystallwassergehalt berechnet (s. meine erste Mittheilung, diese Zeitschrift34, 319 (1895).

  4. Diese Zeitschrift34, 324 (1895).

  5. Ich möchte hier an die leichte Dissociationsfähigkeit auch der übrigen Morphinsalze erinnern, welche eine Aufstellung von Trennungsmethoden gestatten, die ich unter Hinweis hierauf an früherer Stelle angegeben habe. Vergl. z. B. diese Zeitschrift34, 344 (1895).

  6. Ich möchte bei dieser Gelegenheit darauf aufmerksam machen, dass im Handel Brucinpräparate existiren, welche wechselnde Mengen Krystallwasser enthalten. also nicht der allgemein gültigen Formel: C23H26N2O4 + 4H2O entsprechen. Ich hatte zum Beispiel Präparate unter den Händen, die wechselnd zwischen 1–3 H2O enthielten. (Auf den wechselnden Krystallwassergehalt des Morphinhydrochlorids verschiedener Provenienz und verschiedenen Alters hat Göhlich vor kurzem hingewiesen (Arch. d. Pharm.223, 631–645 (1895).

  7. Diese Zeitschrift35, 22 u. f. (1896).

  8. Diese Zeitschrift34, 323 (1895).

  9. Die Beobachtung der verschiedenen Werthigkeit des Chinins beim Vermischen der Base mit Säure ist freilich nicht neu; man findet dieselbe in der Litteratur mehrfach vertreten. Trotzdem bietet die Constatirung des analogen Verhaltens bei der Einwirkung von Jod ganz besonderes Interesse und ist geeignet, meine bereits in einer früheren Mittheilung gelegentlich der Erörterung der Einwirkung von Gerbsäure auf Chinin und Cinchonin gemachten Beobachtungen und die Richtigkeit der dann gegebenen theoretischen Erörterungen zu bestätigen, was um so mehr zu begrüssen ist, als man dadurch Gelegenheit nehmen sollte, den in den Pharmakopöen geforderten Alkaloidgehalt des Chinintannates auf normale Verhältnisse zu reduciren (vergl. meine Bemerkungen, diese Zeitschrift34, 314 (1895).

  10. Diese Zeitschrift35, 11 u. 12 (1896).

  11. Transactions of the Irish Acad.25, 371, nach Nernst, theoret. Chemie 1893, S. 365 und 366.

  12. Beim Vergleiche der Stärke der hydrolytischen Dissociation der Alkaloidsalze untereinander wären dann in diesen Versuchen äquimoleculare Alkaloidmengen, unter Einwirkenlassen gleicher Mengen Jodlösung, anzuwenden; derartige Versuche können aber nicht zu absolut genauen Zahlen führen, da hier ja auch die Menge der Säure eine Rolle spielt — wie aus den entsprechenden Versuchen hervorging. — Andererseits sind dieselben aber auch gar nicht nöthig, da die Ungleichheit der verschiedenen Alkaloidsalze in Betreff der Stärke der hydrolytischen Dissociation vorausgesehen werden kann (z. B. schon durch das verschiedenartige Löslichkeitsverhältniss derselben in Wasser) und auch durch die oben erwähnten Jellet'schen Versuche bereits zur Thatsache geworden ist. Ausserdem will ich dabei auch mit Nachdruck hervorheben, dass sich der Reactionsverlauf bei der Einwirkung von Jodlösung in der Weise vollziehen wird, dass zunächst der im Zustande der hydrolytischen Dissociation befindliche Theil des Alkaloidsalzes von Jod angegriffen wird, wobei in dem Mengenverhältnisse, als dieses geschieht, gleichzeitig ein anderer Theil des Alkaloidsalzes zunächst hydrolytisch dissociirt wird, sodass bei der Einwirkung der Jodlösung eine successive vollständige hydrolytische Dissociation des Alkaloidsalzes während der Reaction anzunehmen sein wird. Ein analoges Verhalten konnte ich bei der Einwirkung von Säure auf die Carbonate der verschiedenen Basen wahrnehmen; setzt man verdünnte Säure unter Umschütteln vorsichtig zu der wässrigen Lösung von Magnesiumcarbonat und Alkalicarbonat, so wird, wie ich dies mit Hülfe von Indicatoren verfolgen konnte, zunächst das Magnesiumcarbonat in Sesquicarbonat verwandelt und dann erst das Alkalicarbonat angegriffen (Zeitschr. f. angew. Chemie 1894, S. 496); es kommt dies daher, weil das Magnesiumsalz in der Lösung eine stärkere hydrolytische Dissociation erfährt als das hydrolytisch nur sehr wenig gespaltene Alkalisalz.

  13. Diese Zeitschrift34, 326–328 (1895).

  14. Diese Zeitschrift34, 318 (1895).

  15. Diese Zeitschrift34, 317 und35, 10.

  16. l. c. S. 338 und S. 342: ... for caffeine itself is not precipitated by it (Wagner's reagent) even in presence of tolerably strong acetic acid.

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Authors
  1. C. Kippenberger
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Zürich, den 25. Mai 1896.

(3. Mitteilung.)

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Kippenberger, C. Die Benutzung von Jodlösungen zum Zweck der titrimetrischen Werthbestimmung von Alkaloidlösungen. Fresenius, Zeitschrift f. anal. Chemie 35, 422–471 (1896). https://doi.org/10.1007/BF01415355

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