Abstract
Some possible errors are pointed out, which can occur in the determination of lead and a method is described which minimizes these errors. The loss of lead during the dry-ashing-procedure was determined in dependence on the temperature in the sample measured by immersed thermocouples. It is not advisable to transfer ashing data from one foodstuff (e.g. vegetable) to foodstuffs of different composition (e.g. meat); such data must be determined experimentally. Many matrix elements in ash solutions influence the lead determination by atomic absorption spectroscopy. By H2S coprecipitation of lead and added silver ions as PbS/Ag2S this disturbance can be avoided and the lead concentration is simultaneously increased. With the aid of a nitrate-carbonate melt before the H2S coprecipitation the residual carbon of the ash is removed and acid-insoluble compounds are made accessible. The use of hydrofluoric acid for destroying the silicates, which is disadvantageous, can thus be omitted. The lead content in the final solution is determined in an atomic absorption spectrometer by comparison with a standard solution of appropriate concentration.
Zusammenfassung
Es wird auf Fehlermöglichkeiten bei der Bleibestimmung hingewiesen und eine Methode beschrieben, mit der diese Fehler weitgehend vermieden werden können. Bei der angewendeten Trockenveraschung wird die Flüchtigkeit von Blei in Abhängigkeit von der mit Thermoelementen gemessenen Temperatur im Veraschungsgut ermittelt. Veraschungsdaten für ein Lebensmittel, z.B. Gemüse, dürfen nicht einfach auf anders zusammengesetzte Lebensmittel (z. B. Fleisch) übertragen, sondern müssen experimentell ermittelt werden. Bei der Bleibestimmung in Lösungen von Lebensmittelaschen mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrometrie stören viele Matrixelemente. Durch eine Sulfidfällung mit Silberionen als Mitfällungspartner wird diese Störung umgangen und gleichzeitig das Blei angereichert; durch eine vorherige Nitrat-Carbonat-Schmelze der Aschen werden die vorhandenen Kohlenstoffreste beseitigt und in Säure schwerlösliche Verbindungen aufgeschlossen. Die Verwendung von Flußsäure zur Zerstörung von Silicaten, die nur Nachteile bringt, kann dadurch entfallen. Die Bleibestimmung in der erhaltenen Meßlösung im Atomabsorptionsspektrometer wird durch Vergleich mit entsprechenden Eichlösungen vorgenommen.
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Bei einem Papiervorschub (des Schreibers) von 30 mm/min wird die Peakhöhe von Proben und Eichlösungen über 30 bis 40 mm registriert.
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Boppel, B. Lead contents of foodstuffs. Z. Anal. Chem. 268, 114–119 (1974). https://doi.org/10.1007/BF00431151
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