Modifizierte atomabsorptionsspektroskopische Methoden zur Metallspuren-Analytik

Abstract

The basis of this experience report about atomic absorption spectroscopy with and without flame is the recognition and elimination of interferences. Interferences which are caused by the bonding state of the atoms, background absorption, viscosity and surface tension changes, are discussed with the aid of examples for flame AAS including sample boat technique. A laboratory-made device with background compensator for the flameless mercury analysis, and a laboratory-made tantalum furnace for the flameless high temperature method are presented. The interferences by absorption superimpositions and optimisations in the direct analysis of heavy trace metals in urine, blood or serum are discussed in detail for commercial graphite furnaces.

Zusammenfassung

Es wird ein Erfahrungsbericht über die Atomabsorptionsspektroskopie mit und ohne Flamme gegeben, wobei die Schwerpunkte in der Erkennung und Beseitigung von Störungen liegen. Anhand von Beispielen werden für die Flammen-AAS einschließlich Probenboot-Technik Störungen diskutiert, die durch Atombindungszustand, Untergrundabsorption, Viscositäts- und Oberflächenspannungsänderung bedingt sind. Für die flammenlose Quecksilber-Analytik wird ein selbstgebauter Zusatz mit Untergrundkompensator und für die flammenlose Hochtemperaturmethode ein selbstgebauter Tantalofen vorgestellt. Ausführlich wird auf Störungen durch Absorptionsüberlagerungen, sowie auf Optimierungen in der Direktanalyse von Urin und Blut bzw. Serum auf Schwermetallspuren beim Arbeiten mit kommerziellen Graphitöfen eingegangen.