Bestimmung von Sauerstoff in Molybdän, Wolfram und Rhenium nach dem Wasserstoffreduktionsverfahren

Summary

The application of a thermal conductivity cell for the determination of water in the hydrogen-reduction process is described. With a sample weight of 1 g 10 ppm of oxygen can be detected. Only 5–10 min are required for one analysis. A further advantage arises from performing the operation in a current of hydrogen, where the fine purification may be omitted as hydrogen does not supply a blank. Furthermore, it is possible to determine simultaneously with the oxygen also the water content of the metal powders.

A comparison with the hot-extracting process has shown a fairly close agreement in the case of molybdenum and tungsten; with rhenium, however, the hot-extracting method probably yields too small values for oxygen. Whereas in the case of molybdenum and rhenium powders the hydrogen-reduction process in comparison to the hot-extracting method was leading to more reproducible values, in the case of tungsten powder the relative differentiation could not be ascertained.

The experiments revealed, that commercial rhenium powders are containing appreciable amounts of water.

Zusammenfassung

Der Einsatz einer Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle zur Wasserbestimmung beim Wasserstoffreduktionsverfahren wird beschrieben. Es lassen sich bei 1 g Einwaage noch 10 ppm Sauerstoff nachweisen. Die Zeit fÜr eine Analyse beträgt nur 5–10 min. Ein weiterer Vorteil ergibt sich durch das Arbeiten in strömendem Wasserstoff unter Wegfall der Feinreinigung, da der Wasserstoff keinen Blindwert liefert. Es kann gleichzeitig neben dem Sauerstoff- auch der Wassergehalt der Metallpulver bestimmt werden.

Ein Vergleich mit dem Heißextraktionsverfahren ergab fÜr Molybdän und Wolfram nahezu Übereinstimmung, fÜr Rhenium liefert die H eißextraktionsmethode wahrscheinlich zu niedrige Sauerstoffgehalte. Während das Wasserstoffreduktionsverfahren fÜr Molybdän- und Rheniumpulver gegenÜber der Heißextraktionsmethode zu besser reproduzierbaren Werten fÜhrte, konnte der entsprechende Unterschied bei Wolframpulver nicht gesichert werden.

Die Versuche zeigten, daß technisches Rheniumpulver beträchtliche Mengen Wasser enthält.