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Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe

IV. Die Bestimmung des Chlorgehaltes schwerflüchtiger organischer Verbindungen mit 1 bis 10 μg Substanz

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Zur Ultramikrobestimmung schwerfüchtiger organischer Stoffe werden 1–10 μg Substanz durch Lösungsteilung abgemessen und nach Entfernung des Lösungsmittels im Sauerstoffstrom bei 1000–1100°C verbrannt. Der gebildete Chlorwasserstoff wird in einer Vorlage in Eisessig absorbiert und argentometrisch titriert. Die Endpunktsanzeige erfolgt durch differentielle elektrolytische Potentiometrie mit AgCl-Elektroden. Die relative Standardabweichung beträgt 1,5%. Stickstoff-, P-, S- und F-Mengen in der Größenordnung des Chlorgehaltes verursachen keine Störungen. Bei brom- bzw. jodhaltigen Verbindungen müssen reine Silberelektroden verwendet werden.

Summary

For the determination of chlorine in ultramicro amounts of nonvolatile organic compounds 1–10μg of the substance are measured by taking an aliquot of a solution of known strength. This aliquot is filled into a small quartz tube, the solvent is evaporated by blowing with a stream of filtered air, and the remaining substance is burnt in a stream of oxygen at 1000–1100° C. The HCl formed is absorbed in glacial acetic acid and titrated by help of differential electrolytic potentiometry. The relative standard deviation is ±1,5%. Quantities of N, P, S and F comparable to the amount of chlorine do not interfere. For the determination of chlorine in substances containing bromine and iodine silver electrodes are to be used.

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Authors and Affiliations

  1. Institut für anorganische Chemie und Kernchemie der Johannes Gutenberg-Universität Mainz, Deutschland

    Gerhart Schwab & Günther Tölg

Authors
  1. Gerhart Schwab
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  2. Günther Tölg
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III. Mitteilung: Ballschmiter, K.-H., u. G. Tölg: diese Z. 203, 20 (1964).

Wir danken Herrn Prof. Dr. R. Bock und Herrn Prof. Dr. F. Strassmann für die Möglichkeit zur Durchführung dieser Untersuchungen. Die Deutsche Forschungsgemeinschaft unterstützte die Arbeit in dankenswerter Weise durch ein Habilitandenstipendium. Dem Bundesatomministerium sei für eine Sachbeihilfe gedankt.

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Schwab, G., Tölg, G. Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe. Z. Anal. Chem. 205, 29–40 (1964). https://doi.org/10.1007/BF00514584

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